RU160148U1 - IR-SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING EASY VOLATILE ORGANIC LIQUIDS IN MIXTURES WITH WATER - Google Patents
IR-SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING EASY VOLATILE ORGANIC LIQUIDS IN MIXTURES WITH WATER Download PDFInfo
- Publication number
- RU160148U1 RU160148U1 RU2015114830/28U RU2015114830U RU160148U1 RU 160148 U1 RU160148 U1 RU 160148U1 RU 2015114830/28 U RU2015114830/28 U RU 2015114830/28U RU 2015114830 U RU2015114830 U RU 2015114830U RU 160148 U1 RU160148 U1 RU 160148U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- container
- cell
- analyzed
- infrared
- Prior art date
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 description 13
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 13
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 11
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 8
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 8
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 7
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 3
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 3
- PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N (fluoren-9-ylideneamino) n-naphthalen-1-ylcarbamate Chemical compound C12=CC=CC=C2C2=CC=CC=C2C1=NOC(=O)NC1=CC=CC2=CC=CC=C12 PFNQVRZLDWYSCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical class Cl* 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000000411 inducer Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000002906 microbiologic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000004812 organic fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
ИК-спектрометрическая ячейка для определения содержания органических веществ в жидких образцах, содержащая нагревательные элементы, снабженные термодатчиком, отличающаяся тем, что она содержит впускной и выпускной краны 1 и 2, подсоединенные к газовой линии, через которую подается инертный газ, который через впускной кран 1 поступает в цилиндрическую емкость 3, характеризуемую определенным оптическим путем L и изготовленную из материала, стойкого к действию анализируемого раствора, к боковым частям емкости 3 герметично приклеены два окна 4 и 5 из материала, прозрачного в ИК-области, в емкость вмонтированы нагревательные элементы 6 для испарения анализируемой пробы и термодатчик 7, позволяющий контролировать температуру среды внутри емкости, в центре верхней поверхности цилиндрической емкости 3 находится отверстие 8, изолированное эластичной мембраной 9, исключающей потери пробы, ее загрязнение, через которую осуществляется ввод пробы анализируемого образца микрошприцом 10.An infrared spectrometric cell for determining the content of organic substances in liquid samples, containing heating elements equipped with a temperature sensor, characterized in that it contains inlet and outlet taps 1 and 2 connected to a gas line through which an inert gas is supplied, which through the inlet valve 1 enters the cylindrical container 3, characterized by a certain optical path L and made of a material resistant to the action of the analyzed solution, two windows are hermetically glued to the side parts of the container 3 4 and 5 from a material that is transparent in the infrared region, heating elements 6 are mounted in the container for evaporation of the analyzed sample and a temperature sensor 7 that allows you to control the temperature of the medium inside the container, in the center of the upper surface of the cylindrical container 3 there is a hole 8, isolated by an elastic membrane 9, excluding loss of the sample, its pollution, through which the sample is introduced into the analyzed sample with a microsyringe 10.
Description
Настоящее устройство относится к области аналитической химии, в частности к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для идентификации и количественного определения легколетучих органических жидкостей в смесях с водой методом инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в химической, микробиологической, пищевой промышленности.This device relates to the field of analytical chemistry, in particular to the analysis of materials using optical means, and can be used to identify and quantify volatile organic liquids in mixtures with water by infrared spectrometry and can be used in the chemical, microbiological, and food industries.
Заявленное техническое решение относится к области аналитической химии, в частности к анализу материалов с помощью оптических средств, т.е. с использованием инфракрасных, видимых или ультрафиолетовых лучей, и может быть использовано для идентификации и количественного определения легколетучих органических жидкостей в смесях с водой методом инфракрасной спектрометрии.The claimed technical solution relates to the field of analytical chemistry, in particular to the analysis of materials using optical means, i.e. using infrared, visible or ultraviolet rays, and can be used to identify and quantify volatile organic liquids in mixtures with water by infrared spectrometry.
Определение качественных и количественных характеристик материалов ИК-спектрометрическим методом основано на избирательном поглощении инфракрасной энергии. Для регистрации спектра поглощенного ИК-излучения служат ИК-спектрометры. В настоящее время наиболее распространены ИК-спектрометры с Фурье преобразованием. Основными компонентами этих спектрометров являются источник ИК-излучения, интерферометр и детектор. ИК-излучение из источника попадает в интерферометр, где происходит модуляция излучения за счет интерференции на подвижном и неподвижном зеркалах. Модулированное ИК-излучение проходит через образец и регистрируется детектором. Полученная интерферограмма обрабатывается компьютером для получения традиционного спектра. Для расчета используется Фурье преобразование. ИК-Фурье-спектрометры - однолучевые приборы, поэтому для компенсации поглощения ИК-излучения атмосферными газами, компонентами спектрометра, кюветой и растворителями регистрируют фоновый спектр (спектр сравнения) без образца. Затем фоновый спектр вычитают из аналитического.The determination of the qualitative and quantitative characteristics of materials by the IR spectrometric method is based on the selective absorption of infrared energy. To register the spectrum of the absorbed infrared radiation, IR spectrometers are used. Currently, Fourier transform IR spectrometers are the most common. The main components of these spectrometers are an infrared source, an interferometer, and a detector. IR radiation from the source enters the interferometer, where the radiation is modulated due to interference on moving and stationary mirrors. Modulated IR radiation passes through the sample and is detected by the detector. The resulting interferogram is processed by a computer to obtain the traditional spectrum. For calculation, the Fourier transform is used. IR Fourier spectrometers are single-beam devices, therefore, to compensate for the absorption of infrared radiation by atmospheric gases, spectrometer components, a cuvette, and solvents, a background spectrum (comparison spectrum) without a sample is recorded. Then the background spectrum is subtracted from the analytical.
До недавнего времени анализ водно-органических смесей методом ИК-спектроскопии был ограничен возможностями «соляной» оптики ИК-спектрометров. Известен ИК-спектрометрический способ, при котором определение содержания растворенных веществ проводят при удалении растворителя. Для этого аликвоту раствора упаривают до образования сухого остатка. Остаток переносят в агатовую ступку, где проводят его измельчение. Затем исследуемый порошок перемешивают с навеской бромида калия и тщательно измельчают в ступке. Полученную смесь помещают в пресс-форму и проводят прессование [Смит А. Прикладная ИК-спектроскопия: Пер. с англ. - М.: Мир, 1982, - с. 93-94 /1/]. В результате получаются прозрачные или полупрозрачные таблетки, пригодные для ИК-спектрометрического анализа. Основное преимущество метода - отсутствие мешающих полос поглощения ИК-излучения растворителем. Для успешного приготовления таблеток с бромидом калия необходимо длительное (тщательное) измельчение смеси остатка после испарения растворителя и порошка бромида калия. Также необходимо прессование с равномерно увеличивающейся нагрузкой, желательно с вакуумированием. Вследствие этого приготовление таблеток занимает значительное количество времени и требует использования дополнительного оборудования: лабораторного гидравлического пресса, вибромельницы и вакуумного насоса. Соответственно недостатком этого метода является значительные трудозатраты и соответственно стоимость выполнения анализа.Until recently, the analysis of aqueous-organic mixtures by IR spectroscopy was limited by the capabilities of the "salt" optics of IR spectrometers. Known IR spectrometric method, in which the determination of the content of dissolved substances is carried out by removing the solvent. For this, an aliquot of the solution is evaporated to form a dry residue. The residue is transferred to an agate mortar, where it is ground. Then the test powder is mixed with a portion of potassium bromide and thoroughly ground in a mortar. The resulting mixture is placed in a mold and pressed [Smith A. Applied IR spectroscopy: TRANS. from English - M .: Mir, 1982, - p. 93-94 / 1 /]. The result is transparent or translucent tablets suitable for IR spectrometric analysis. The main advantage of the method is the absence of interfering absorption bands of infrared radiation with a solvent. For the successful preparation of tablets with potassium bromide, prolonged (thorough) grinding of the mixture of the residue after evaporation of the solvent and potassium bromide powder is necessary. It is also necessary pressing with a uniformly increasing load, preferably with vacuum. As a result, the preparation of tablets takes a considerable amount of time and requires the use of additional equipment: a laboratory hydraulic press, a vibratory mill and a vacuum pump. Accordingly, the disadvantage of this method is significant labor costs and, accordingly, the cost of performing the analysis.
Известный [Смит А. Прикладная ИК-спектроскопия: Пер. с англ. - М.: Мир, 1982, - с. 154-155 /1/] ранее метод анализ легколетучих органических жидкостей в смесях с водой методом многократного нарушенного полного внутреннего отражения (МНПВО) на германиевом кристалле не получил распространения, т.к. для середины 60-х годов XX-го века этот метод был редким и затратным. Современные методы ИК-спектроскопии, в сочетании с водостойкими спектральными материалами, позволяют разрабатывать эффективные методики анализа таких «неудобных» объектов.Famous [Smith A. Applied IR spectroscopy: TRANS. from English - M .: Mir, 1982, - p. 154-155 / 1 /] the earlier method of analysis of volatile organic liquids in mixtures with water by the method of multiple impaired total internal reflection (MNVPO) on a germanium crystal is not widespread, because for the mid 60-ies of the XX century, this method was rare and costly. Modern methods of IR spectroscopy, in combination with water-resistant spectral materials, allow us to develop effective methods for analyzing such "inconvenient" objects.
Аналогом предлагаемого технического решения является устройство для ИК-спектрометрического микроанализа качественного и количественного состава веществ, известное как интегрирующая сфера диффузионного отражения [Пат. №6147350 США, МКИ G01J 005/02. Spectroscopic residue detection system and method / M. Beecroft (США), M.M. Szczesniak (США); Surface Optics со (США). - №221771; заявлено 28.12.98; опубл. 14.11.2000 /2/]. Это устройство состоит из двух полых полусфер, внутренняя поверхность которых способна отражать ИК-излучение (чаще всего на поверхность нанесено золотое покрытие). В сфере имеется, по крайней мере, одно отверстие. Через это отверстие в сферу направляют ИК-излучение, которое многократно диффузно отражается от стенок сферы с изменением угла отражения. Отраженный свет фокусируется линзой или каким-либо другим способом и регистрируется детектором. При отражении ИК-излучения стенками сферы происходит его поглощение анализируемым веществом, предварительно нанесенным на внутреннюю поверхность. При анализе растворов аликвоту пробы помещают в устройство, причем сфера является емкостью, в котором происходит испарение растворителя. После испарения жидкости сухой остаток, содержащий анализируемое вещество, остается на внутренней поверхности сферы. Это устройство позволяет отказаться от использования дополнительных материалов и операций, применяемых в предыдущем способе.An analogue of the proposed technical solution is a device for infrared spectrometric microanalysis of the qualitative and quantitative composition of substances, known as the integrating sphere of diffusion reflection [Pat. No. 6147350 USA, MKI G01J 005/02. Spectroscopic residue detection system and method / M. Beecroft (USA), M.M. Szczesniak (USA); Surface Optics from (USA). - No. 221771; claimed 12/28/98; publ. 11/14/2000 / 2 /]. This device consists of two hollow hemispheres, the inner surface of which is able to reflect infrared radiation (most often a gold coating is applied to the surface). There is at least one hole in the sphere. Through this hole, infrared radiation is directed into the sphere, which is diffuse many times reflected from the walls of the sphere with a change in the angle of reflection. The reflected light is focused by a lens or in some other way and recorded by the detector. When IR radiation is reflected by the walls of the sphere, it is absorbed by the analyte, previously deposited on the inner surface. When analyzing solutions, an aliquot of the sample is placed in the device, the sphere being the container in which the solvent evaporates. After evaporation of the liquid, the dry residue containing the analyte remains on the inner surface of the sphere. This device allows you to abandon the use of additional materials and operations used in the previous method.
Недостатком устройства является высокая стоимость, так как интегрирующая сфера сложна в изготовлении и выполняется из дорогостоящих материалов.The disadvantage of this device is its high cost, since the integrating sphere is difficult to manufacture and is made of expensive materials.
Аналогом предлагаемого устройства является ИК-спектрометрическая ячейка для микроанализа [Пат. 5334837 США, G01N 021/01, G01N 021/35. Micro analytical method, sampling plate used in same, method of detecting organic compound by use of said micro analytical method, apparatus for same and method of dividing for micro-liquid flow / Ikeda Masahiko (Япония), Uchihara Hirosi (Япония). - №954267; заявлено 30.09.92; опубл. 02.08.94 /3/]. Эта ячейка предназначена для определения нелетучих веществ с испарением растворителя. Анализируемый раствор по каплям помещается на гидрофобную пленку и быстро испаряется. При этом происходит концентрирование анализируемого вещества. Гидрофобная пленка, например, на основе фторированных смол необходима для уменьшения растекания испаряющейся капли раствора. Пленка наносится либо на ИК-прозрачную пластину, либо на металлическое зеркало соответственно для ИК-спектрометрического анализа в режиме пропускания или в режиме отражения. Для лучшего концентрирования анализируемого вещества в гидрофобной пленке может быть выполнено отверстие, углубление или зона со сниженной энергией поверхностного натяжения. Для этого участок требуемого размера в гидрофобной пленке обрабатывают лазерным лучом или ультрафиолетовым излучением. Это приспособление позволяет выполнять определение веществ в растворителях, сильно поглощающих ИК-излучение, в тоже время, просто в изготовлении и не обладает высокой стоимостью.An analogue of the proposed device is an infrared spectrometric cell for microanalysis [US Pat. 5334837 USA, G01N 021/01, G01N 021/35. Micro analytical method, sampling plate used in same, method of detecting organic compound by use of said micro analytical method, apparatus for same and method of dividing for micro-liquid flow / Ikeda Masahiko (Japan), Uchihara Hirosi (Japan). - No. 954267; claimed 30.09.92; publ. 08/02/94 / 3 /]. This cell is designed to detect non-volatiles with solvent evaporation. The analyzed solution is dropwise placed on a hydrophobic film and evaporates quickly. In this case, the analyte is concentrated. A hydrophobic film, for example, based on fluorinated resins, is necessary to reduce the spreading of an evaporating solution drop. The film is applied either to an infrared transparent plate or to a metal mirror, respectively, for infrared spectrometric analysis in transmission mode or in reflection mode. To better concentrate the analyte in a hydrophobic film, a hole, a recess, or a zone with reduced surface tension energy can be made. For this, a portion of the required size in the hydrophobic film is treated with a laser beam or ultraviolet radiation. This device allows the determination of substances in solvents that strongly absorb infrared radiation, at the same time, it is simple to manufacture and does not have a high cost.
Недостатком этого устройства является поглощение гидрофобной пленкой на основе фторорганических смол ИК-излучения в области 900-1300 см-1. Это делает невозможным анализ ряда веществ, таких как фтор-, хлорпроизводных эфиров, кремнийорганических соединений и т.д.The disadvantage of this device is the absorption of a hydrophobic film based on organofluorine resins of infrared radiation in the region of 900-1300 cm -1 . This makes it impossible to analyze a number of substances, such as fluorine, chlorine derivatives of esters, organosilicon compounds, etc.
Аналогом предлагаемого устройства является для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах [Пат. RU (11)84566(13) U1 Россия, МКИ G01N 33/24. Устройство для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах / Зуев Б.К. (RU), Моржухина СВ. (RU), Филоненко В.Г. (RU). - №2009108964/22; заявлено 12.03.2009; опубл. 10.07.2009 /4/], содержащее печь, снабженную термодатчиком, коаксиально установленную в ней камеру сгорания пробы, соединенную трубопроводом с последовательно установленными датчиком кислорода, ловушкой паров воды, ротаметром, побудителем расхода, регулятором газового потока, и электронный блок управления и сбора данных с компьютером. Ячейку помещают в кюветное отделение ИК-спектрометра. Регистрируют фоновый спектр ячейки. Затем ячейку устанавливают на горизонтальную поверхность и вносят в коническую емкость аликвоту анализируемого раствора. Раствор упаривают при комнатной или повышенной температуре до полного удаления растворителя. При этом сухой остаток, в котором содержится анализируемое вещество, концентрируется на поверхности окна, изготовленного из селенида цинка, хлорида серебра, германия и т.д. Эта операция аналогична испарению растворителя в способе ИК-спектрометического анализа с использованием таблеток из бромида калия. После чего ячейку помещают в кюветное отделение ИК-спектрометра и регистрируют аналитический спектр ячейки с остатком после испарения. Недостатком устройства является высокая стоимость и сложность использования, так как интегрирующая сфера сложна в изготовлении и не может быть использована для анализа легколетучих органических жидкостей в смесях с водой.An analogue of the proposed device is to determine the content of organic substances in liquid and solid samples [US Pat. RU (11) 84566 (13) U1 Russia, MKI G01N 33/24. A device for determining the content of organic substances in liquid and solid samples / Zuev B.K. (RU), Morzhukhina SV. (RU), Filonenko V.G. (RU). - No. 2009108964/22; claimed March 12, 2009; publ. 07/10/2009 / 4 /], containing a furnace equipped with a temperature sensor, a sample combustion chamber coaxially mounted in it, connected by a pipe to a series-mounted oxygen sensor, a water vapor trap, a rotameter, a flow inducer, a gas flow regulator, and an electronic control and data acquisition unit with a computer. The cell is placed in the cuvette compartment of the IR spectrometer. The background spectrum of the cell is recorded. Then the cell is installed on a horizontal surface and an aliquot of the analyzed solution is introduced into the conical container. The solution was evaporated at room or elevated temperature until the solvent was completely removed. In this case, the dry residue, which contains the analyte, is concentrated on the surface of a window made of zinc selenide, silver chloride, germanium, etc. This operation is similar to solvent evaporation in an IR spectrometric method using potassium bromide tablets. After that, the cell is placed in the cuvette compartment of the IR spectrometer and the analytical spectrum of the cell with the residue after evaporation is recorded. The disadvantage of this device is the high cost and complexity of use, since the integrating sphere is difficult to manufacture and cannot be used to analyze volatile organic liquids in mixtures with water.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению (прототипом) является ик-спектрометрическая ячейка [WO 2007060398 А1]. Устройство включает в себя впускной кран, присоединенный к газовой линии, через которую подается инертный газ, который через впускной кран поступает в цилиндрическую емкость, характеризуемую определенным оптическим путем и изготовленную из материал, стойкого к действию анализируемого раствора К боковым частям емкости герметично приклеены два окна 4 и 5 из материала, прозрачного в ИК-области. Емкость снабжена нагревательным элементом для испарения анализируемой пробы и термодатчиком, позволяющим контролировать температуру среды внутри емкости. Кроме того ик-спектрометрическая ячейка снабжена капиллярным устройством для ввода анализируемой пробы.Closest to the proposed technical solution (prototype) is an infrared spectrometric cell [WO 2007060398 A1]. The device includes an inlet valve connected to a gas line through which an inert gas is supplied, which through the inlet valve enters a cylindrical container characterized by a certain optical path and made of a material resistant to the action of the analyzed solution. Two windows are sealed to the side parts of the container 4 and 5 of a material that is transparent in the infrared region. The tank is equipped with a heating element for evaporation of the analyzed sample and a temperature sensor that allows you to control the temperature of the medium inside the tank. In addition, the IR spectrometric cell is equipped with a capillary device for introducing the analyzed sample.
Недостатком устройства является то, что это устройство предназначено и сокращает время анализа для регистрации спектров в потоке, а не из ограниченного объема; в этом устройстве проба должна обладать способностью достаточно полно испаряться, иначе неиспарившиеся остатки будут накапливаться в месте ввода пробы (в инжекторе) и преграждать путь новым порциям пробы; в этом устройстве отсутствует система вентиляции (очистки) оптической ячейки от паров предыдущей пробы, в приведенном случае остатки пробы должны конденсироваться и стекать обратно в поток жидкости; это устройство настраивается только на определенный объем пробы за счет диаметра и наполнения входного отверстия.The disadvantage of this device is that this device is designed and reduces the analysis time for recording spectra in the stream, and not from a limited volume; in this device, the sample must have the ability to evaporate sufficiently, otherwise unevaporated residues will accumulate at the injection site (in the injector) and block the path to new portions of the sample; in this device there is no ventilation system (cleaning) of the optical cell from the vapors of the previous sample, in this case, the remaining samples must condense and drain back into the liquid stream; this device is configured only for a specific sample volume due to the diameter and filling of the inlet.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое техническое решение является создание ИК-спектрометрической ячейки для качественного и количественного анализа, который бы обеспечивал сокращение стоимости и времени анализа легколетучих веществ в водно-органических смесях и расширение круга анализируемых объектов.The task to which the claimed technical solution is directed is to create an IR spectrometric cell for qualitative and quantitative analysis, which would reduce the cost and time of analysis of volatile substances in aqueous-organic mixtures and expand the range of analyzed objects.
ИК-спектрометрическую ячейку, иллюстрируемую чертежом, где показано на фиг. 1 - схема ячейки ИК-спектрометрической, вид сбоку;The IR spectrometric cell illustrated in the drawing, where shown in FIG. 1 is a side diagram of an IR spectrometric cell;
ИК-спектрометрическая ячейка (фиг. 1) содержит впускной и выпускной краны (1 и 2) подсоединенные к газовой линии, через которую подается инертный газ. Газ через впускной кран 1 поступает в цилиндрическую емкость 3, характеризуемую определенным оптическим путем L и изготовленной из материала, стойкого к действию анализируемого раствора, например из нержавеющей стали, никеля и т.д. К боковым частям емкости герметично приклеены два окна 4 и 5 из материала, прозрачного в ИК-области, например селенида цинка, хлорида серебра, германия и т.д. В емкость вмонтированы нагревательные элементы 6 для испарения анализируемой пробы и термодатчик 7, позволяющий контролировать температуру среды внутри емкости. В центре верхней поверхности цилиндрической емкости 3 находится отверстие 8, изолированное эластичной мембраной 9, исключающей потери пробы, ее загрязнение, через которую осуществляется ввод пробы анализируемого образца микрошприцом 10. Проба анализируемого вещества может вводится в жидком или газовом состоянии. Объем пробы ограничивается пределом прочности кюветы. Рекомендуемые объемы проб: в жидком состоянии 1/50000, в газовой фазе 1/5. Испарение всего жидкого анализируемого образца происходит в цилиндрической емкости 3. При этом анализируемое вещество переходит в паровую фазу в собственно самом объеме емкости 3, ограниченном отверстиям 4 и 5, в это время снимается ИК-спектр данной паровой фазы, что позволяет сократить время анализа. Проба в паровой фазе не требует нагрева и последующего испарения, и, поэтому возможно непосредственное снятие ИК-спектра исследуемой паровой фазы. Получения соответствующего спектра паровой фазы испарившейся из ограниченного объема жидкости, позволит качественно и количественно охарактеризовать состав испаряемой жидкости. Наличие продувки камеры инертным газом, который через впускной кран 1 поступает в цилиндрическую емкость 3, позволит быстро очистить ячейку от паров предыдущей пробы, что также позволяет сократить время анализа. В центре нижней поверхности цилиндрической емкости находится углубление 11, которое может быть использовано для реакционного концентрирования анализируемой пробы, посредством наполнения веществом поглощающим воду, например оксидом кальция и т.д. из смеси пробы. Данный прием позволит увеличить объем подаваемой на анализ пробы, вследствие исключения из объема ячейки паровой фазы растворителя. Углубление может быть использовано также для проведения реакций внутри ячейки и анализа газового продукта реакции непосредственно в процессе реакции. Ячейка помещается в стандартный держатель кювет ИК-Фурье-спектрометров, серийно выпускаемых промышленностью.The IR spectrometric cell (Fig. 1) contains inlet and outlet taps (1 and 2) connected to a gas line through which an inert gas is supplied. Gas through the inlet valve 1 enters a cylindrical tank 3, characterized by a certain optical path L and made of a material resistant to the action of the analyzed solution, for example, stainless steel, nickel, etc. Two windows 4 and 5 of a material that is transparent in the infrared region, for example zinc selenide, silver chloride, germanium, etc., are hermetically glued to the side parts of the container. Heating elements 6 are mounted in the tank for evaporation of the analyzed sample and a temperature sensor 7, which allows controlling the temperature of the medium inside the tank. In the center of the upper surface of the cylindrical container 3 is a hole 8, isolated by an elastic membrane 9, which eliminates the loss of the sample, its contamination, through which the sample is analyzed by the microsyringe 10. The sample of the analyte can be introduced in a liquid or gas state. The sample volume is limited by the ultimate strength of the cell. Recommended sample volumes: in the liquid state 1/50000, in the gas phase 1/5. The evaporation of the entire liquid sample under analysis takes place in a cylindrical vessel 3. In this case, the analyte passes into the vapor phase in the actual volume of vessel 3, limited by openings 4 and 5, at this time the IR spectrum of this vapor phase is taken, which reduces the analysis time. The sample in the vapor phase does not require heating and subsequent evaporation, and, therefore, it is possible to directly remove the IR spectrum of the investigated vapor phase. Obtaining the corresponding spectrum of the vapor phase evaporated from a limited volume of liquid will allow to qualitatively and quantitatively characterize the composition of the vaporized liquid. The presence of purging the chamber with inert gas, which through the inlet valve 1 enters the cylindrical tank 3, will allow you to quickly clean the cell from the vapors of the previous sample, which also reduces the analysis time. In the center of the bottom surface of the cylindrical container there is a recess 11, which can be used for the reaction concentration of the analyzed sample by filling it with a substance that absorbs water, such as calcium oxide, etc. from the sample mixture. This technique will increase the volume of sample supplied for analysis, due to the exclusion of the solvent vapor phase from the cell volume. The deepening can also be used to carry out reactions inside the cell and to analyze the gas product of the reaction directly during the reaction. The cell is placed in a standard cuvette holder of IR Fourier spectrometers, commercially available from industry.
Предлагаемая ИК-спектрометрическая ячейка применяется следующим образом. Ячейку помещают в кюветное отделение ИК-спектрометра. Включают обогрев ячейки и регулируют поток инертного газа. Регистрируют фоновый спектр ячейки. Затем в ячейку вносят аликвоту анализируемого раствора либо газа через отверстие 8, изолированное эластичной мембраной 9 находящееся в центре верхней поверхности цилиндрической емкости 3 кюветы с помощью микрошприца 10. Раствор переходит из жидкого в парофазовое состояние при повышенной температуре с использованием нагревательного элемента, либо остается в неизменном паровом состоянии. При этом паровая фаза, в котором содержится анализируемое вещество, концентрируется в объеме кюветы снабженной окнами 4 и 5 и регистрируют аналитический спектр ячейки исследуемой пробы.The proposed IR spectrometric cell is used as follows. The cell is placed in the cuvette compartment of the IR spectrometer. They turn on the heating of the cell and regulate the flow of inert gas. The background spectrum of the cell is recorded. Then an aliquot of the analyzed solution or gas is introduced into the cell through the hole 8, isolated by an elastic membrane 9 located in the center of the upper surface of the cylindrical container 3 of the cuvette using a microsyringe 10. The solution passes from a liquid to a vapor-phase state at an elevated temperature using a heating element, or remains unchanged steam condition. In this case, the vapor phase in which the analyte is contained is concentrated in the volume of the cell equipped with windows 4 and 5 and the analytical spectrum of the cell of the test sample is recorded.
Техническим результатом, обеспечиваемым приведенной совокупностью признаков, является улучшенное качество анализа материалов с помощью оптических средств, что может быть использовано для идентификации и количественного определения легколетучих органических жидкостей в смесях с водой методом инфракрасной спектрометрии, позволит выполнять анализ экспрессно и экономично, с сохранением высокой надежности идентификации и точности определения. По сравнению с существующими методами заявляемый способ имеет следующие преимущества.The technical result provided by the given set of features is the improved quality of the analysis of materials using optical means, which can be used to identify and quantify volatile organic liquids in mixtures with water by infrared spectrometry, which will allow the analysis to be performed expressly and economically, while maintaining high identification reliability and accuracy of determination. Compared with existing methods, the inventive method has the following advantages.
1. Сокращает время анализа проб из ограниченного объема, так как отсутствует необходимость пробоподготовки.1. Reduces the time of analysis of samples from a limited volume, since there is no need for sample preparation.
2. Конструктивные особенности устройства позволяют жидкой пробе испаряться как полностью, так и частично.2. The design features of the device allow the liquid sample to evaporate both fully and partially.
3. Имеет систему вентиляции (очистки) от паров предыдущей пробы3. Has a ventilation (cleaning) system for vapor from the previous sample
4. Конструктивные особенности устройства позволяют регулировать объем пробы положением поршня шприца при вводе пробы.4. The design features of the device allow you to adjust the volume of the sample by the position of the piston of the syringe when you enter the sample.
5. Не содержит деталей растворимых или реагирующих с анализируемым раствором и поглощающих ИК-излучение, что позволяет проводить анализ практически всех легколетучих органических веществ в смесях с водой.5. Does not contain parts soluble or reacting with the analyzed solution and absorbing infrared radiation, which allows the analysis of almost all volatile organic substances in mixtures with water.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015114830/28U RU160148U1 (en) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | IR-SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING EASY VOLATILE ORGANIC LIQUIDS IN MIXTURES WITH WATER |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015114830/28U RU160148U1 (en) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | IR-SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING EASY VOLATILE ORGANIC LIQUIDS IN MIXTURES WITH WATER |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU160148U1 true RU160148U1 (en) | 2016-03-10 |
Family
ID=55660577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015114830/28U RU160148U1 (en) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | IR-SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING EASY VOLATILE ORGANIC LIQUIDS IN MIXTURES WITH WATER |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU160148U1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU184554U1 (en) * | 2018-03-26 | 2018-10-30 | Общество с ограниченной ответственностью "Фотокор" | ANALYZER OF KINETICS OF AGREGATION OF HEAVY OIL FRACTIONS |
| RU190702U1 (en) * | 2019-04-23 | 2019-07-09 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" | Cell for spectral diagnostics |
| RU202134U1 (en) * | 2020-08-20 | 2021-02-03 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Внедренческая Фирма Биоскан" | IR SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING VOLATILE SUBSTANCES IN THE STEAM PHASE |
-
2015
- 2015-04-20 RU RU2015114830/28U patent/RU160148U1/en active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU184554U1 (en) * | 2018-03-26 | 2018-10-30 | Общество с ограниченной ответственностью "Фотокор" | ANALYZER OF KINETICS OF AGREGATION OF HEAVY OIL FRACTIONS |
| RU190702U1 (en) * | 2019-04-23 | 2019-07-09 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" | Cell for spectral diagnostics |
| RU202134U1 (en) * | 2020-08-20 | 2021-02-03 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Научно-Внедренческая Фирма Биоскан" | IR SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING VOLATILE SUBSTANCES IN THE STEAM PHASE |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10551249B2 (en) | Process and system for sample analysis | |
| Katilie et al. | Quantitative analysis of vaporous ammonia by online derivatization with gas chromatography‐mass spectrometry with applications to ammonium nitrate-based explosives | |
| US20160041101A1 (en) | Method and device for detecting and identifying not easily volatilized substances in a gas phase by means of surface-enhanced vibration spectroscopy | |
| US20090027654A1 (en) | Analyzer | |
| CN104736989A (en) | Vacuum ultraviolet absorption spectroscopy system and method | |
| US20080198381A1 (en) | Pressurized detectors substance analyzer | |
| Srivastava | An overview of HPTLC: A modern analytical technique with excellent potential for automation, optimization, hyphenation, and multidimensional applications | |
| JP2022550017A (en) | Determination of protein concentration in fluids | |
| US20170341056A1 (en) | GC-FTIR and Mode of Operation to Address Water Interference | |
| US11181471B2 (en) | Analysis system and method employing thermal desorption and spectrometric analysis | |
| RU160148U1 (en) | IR-SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING EASY VOLATILE ORGANIC LIQUIDS IN MIXTURES WITH WATER | |
| Kelani et al. | FTIR combined with chemometric tools (fingerprinting spectroscopy) in comparison to HPLC: which strategy offers more opportunities as a green analytical chemistry technique for pharmaceutical analysis | |
| JP2006322841A (en) | Spectroscopic measurement method and spectrophotometer | |
| RU202134U1 (en) | IR SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING VOLATILE SUBSTANCES IN THE STEAM PHASE | |
| Lamotte et al. | Evaluation of the possibility of detecting benzenic pollutants by direct spectrophotometry on PDMS solid sorbent | |
| CN101183070A (en) | A Rod Spectrophotometer | |
| Huang et al. | An ultrahigh precision, high-frequency dissolved inorganic carbon analyzer based on dual isotope dilution and cavity ring-down spectroscopy | |
| RU2305272C2 (en) | Ir-spectrometer cell for detecting low volatile matters in volatile fluids | |
| RU103400U1 (en) | LABORATORY STAND FOR CREATION AND CONTROL OF CONCENTRATIONS OF GASES IN THE FORMATION OF THE BASIS OF SPECTRAL DATA AND ASSESSMENT OF TECHNICAL CHARACTERISTICS OF FOURIER SPECTRADRADIOMETERS | |
| Penisson et al. | Water activity measurement of NaCl/H2O mixtures via substrate-integrated hollow waveguide infrared spectroscopy with integrated microfluidics | |
| Wang et al. | Rapid method for the determination of the stable oxygen isotope ratio of water in alcoholic beverages | |
| RU2229122C1 (en) | Procedure establishing summary content of hydrocarbons in analyzed mixture | |
| JP2023070176A (en) | spectrophotometer | |
| RU2845988C1 (en) | Attachment to an ir-fourier spectrometer for determining content of volatile organic compounds in a liquid medium | |
| Stockwell et al. | 25 years’ experience of vapour generation techniques for quantifying trace levels of mercury, arsenic, selenium and antimony in a range of environmental samples |