RU128394U1

RU128394U1 - GAS-ABSORBING STRUCTURE

Info

Publication number: RU128394U1
Application number: RU2012149070/07U
Authority: RU
Inventors: Сергей Петрович Тимошенков; Дахир Сайдуллахович Гаев; Антон Николаевич Бойко
Priority date: 2012-11-20
Filing date: 2012-11-20
Publication date: 2013-05-20

Abstract

Газопоглощающая структура, включающая газопоглощающий слой с развитой поверхностью, отличающаяся тем, что она представляет собой гранулированную пленку с гранулами нанометрового диапазона.A gas absorption structure, including a gas absorption layer with a developed surface, characterized in that it is a granular film with nanoscale granules.

Description

Полезная модель может быть применена при производстве устройств, для функционирования которых требуется создание и поддержание вакуума или контролируемой газовой среды внутри рабочего объема, и использована в различных устройствах и системах, например, в лампах разрядного напряжения, генерирующих рентгеновских трубках, автоэмиссионных диодах, ускорителях частиц, полупроводниковых приборах, микроэлектромеханических системах.The utility model can be applied in the manufacture of devices whose functioning requires the creation and maintenance of a vacuum or controlled gas medium inside the working volume and is used in various devices and systems, for example, in discharge voltage lamps, generating x-ray tubes, field emission diodes, particle accelerators, semiconductor devices, microelectromechanical systems.

Газопоглощающая структура обладает высокоразвитой поверхностью, что обеспечивает ей, во-первых, высокую сорбционную способность и, во-вторых, эффективность применения в миниатюрных устройствах с ограниченным рабочим объемом, например, микроэлектромеханических системах.The gas absorption structure has a highly developed surface, which provides, firstly, a high sorption ability and, secondly, the efficiency of use in miniature devices with a limited working volume, for example, microelectromechanical systems.

Известна газопоглощающая структура /1/, в которой пористость структуры обеспечивается применением в качестве основы пористого материала, на его поверхность наносится слой газопоглощающего металла или сплава металлов, например, Ti, Zr, V, Fe, Сr и др. Применение пористой основы обеспечивает развитую поверхность газопоглотителя, в качестве пористой основы предлагается использовать цеолиты, древесный уголь, прессованные порошки металлов или оксидов металлов. Применение двух материалов для создания газопоглощающей структуры обеспечивает, кроме высокой пористости, также взаимодействие газопоглощающей структуры с разными типами газов.A known gas-absorbing structure / 1 /, in which the porosity of the structure is provided by the use of a porous material, a layer of a gas-absorbing metal or metal alloy is applied to its surface, for example, Ti, Zr, V, Fe, Cr, etc. The use of a porous base provides a developed surface getter, as a porous base it is proposed to use zeolites, charcoal, pressed powders of metals or metal oxides. The use of two materials to create a gas absorption structure provides, in addition to high porosity, the interaction of the gas absorption structure with different types of gases.

Недостатками газопоглощающей структуры являются: сложность ее применения в миниатюрных устройствах, например, микроэлектромеханических системах; затруднительно нанесение газопоглощающих металлов на поверхность пор газопоглощающей основы; цеолиты или древесный уголь, как газопоглотители, обеспечивают, в основном, обратимое поглощение газов, что не гарантирует поддержание вакуума и стабильности работы приборов.The disadvantages of the getter structure are: the complexity of its use in miniature devices, for example, microelectromechanical systems; it is difficult to apply getter metals to the pore surface of the getter base; zeolites or charcoal, as getters, provide mainly reversible absorption of gases, which does not guarantee the maintenance of vacuum and the stability of the devices.

Известна газопоглощающая структура /2/, принятая нами за прототип, изготавливаемая прессованием порошков газопоглощающих металлов с органическими компонентами или без них, органические компоненты удаляются при последующей термической обработке, электрофорезе или трафаретной печати. Газопоглощающий материал изготавливается из активных металлов и их сплавов, затем в виде порошков с размерами частиц в диапазоне 20-100 мкм подвергается термическому спеканию в инертной атмосфере или в вакууме при температуре 800-1200°С, обеспечивая пористость и механическую прочность структуры. Проблема осыпания микрочастиц решается нанесением металлической пленки на поверхность газопоглотителя.Known getter structure / 2 /, adopted by us for the prototype, made by pressing powders of getter metals with or without organic components, organic components are removed during subsequent heat treatment, electrophoresis or screen printing. The getter material is made of active metals and their alloys, then in the form of powders with particle sizes in the range of 20-100 μm it is subjected to thermal sintering in an inert atmosphere or in vacuum at a temperature of 800-1200 ° C, providing porosity and mechanical strength of the structure. The problem of shedding microparticles is solved by applying a metal film to the surface of the getter.

Недостатками газопоглощающей структуры являются: высокие температуры технологического процесса спекания порошков; сложность монтажа в миниатюрные изделия, например, микроэлектромеханические системы; эффективная поверхность структуры ограничена из-за относительно больших размеров частиц - 20-100 мкм, а использование порошков с меньшим диаметром частиц проблематично.The disadvantages of the getter structure are: high temperatures of the powder sintering process; the complexity of installation in miniature products, for example, microelectromechanical systems; the effective surface of the structure is limited due to the relatively large particle sizes of 20-100 microns, and the use of powders with a smaller particle diameter is problematic.

Задача полезной модели - создание газопоглощающей структуры с высоким значением сорбционной емкости, в которой отсутствует осыпание микрочастиц.The objective of the utility model is to create a getter structure with a high sorption capacity, in which there is no shedding of microparticles.

Газопоглощающая структура представлена на фиг.1, где: 1 - поверхность гранул газопоглощающего металла или сплава; 2 - гранулы активного газопоглощающего металла или сплава, 3 - подложка.The getter structure is shown in figure 1, where: 1 - the surface of the granules of the getter metal or alloy; 2 - granules of an active getter metal or alloy; 3 - a substrate.

Газопоглощающая структура может быть сформирована на подложках из различных материалов, для улучшения адгезии газопоглощающей пленки к подложке предварительно может быть сформирован адгезионный слой, что показано на фиг.2, где: 1 - поверхность гранул газопоглощающего металла или сплава; 2 - гранулы газопоглощающего металла или сплава, 3 - подложка, 4 - адгезионный слой.The getter structure can be formed on substrates of various materials, in order to improve the adhesion of the getter film to the substrate, an adhesive layer can be preliminarily formed, as shown in FIG. 2, where: 1 is the surface of the beads of the getter metal or alloy; 2 - granules of a gas-absorbing metal or alloy, 3 - a substrate, 4 - an adhesive layer.

Результаты исследований газопоглощающей структуры методом сканирующей электронной микроскопии представлены на фиг.3 (вид сверху), фиг.4 (торец). На фиг.5 представлен график изменения массы образцы во времени при нахождении в атмосфере водорода: где Δm/m - относительное изменение массы образца; τ - время нахождения образца в атмосфере водорода в секундах.The results of studies of the getter structure by scanning electron microscopy are presented in figure 3 (top view), figure 4 (end). Figure 5 presents a graph of the change in mass of the samples over time when in the atmosphere of hydrogen: where Δm / m is the relative change in mass of the sample; τ is the residence time of the sample in the atmosphere of hydrogen in seconds.

Полезная модель позволяет создавать газопоглощающие структуры с более высоким значением эффективной поверхности по сравнению с прототипом. Высокое значение эффективной поверхности достигается за счет использования технологических режимов при реализации процесса магнетронного распыления, позволяющих добиваться создания гранулированной структуры с высоким значением эффективной поверхности и сорбционной емкости.The utility model allows you to create a gas absorption structure with a higher value of the effective surface compared to the prototype. A high value of the effective surface is achieved through the use of technological regimes in the implementation of the magnetron sputtering process, which allows achieving the creation of a granular structure with a high value of the effective surface and sorption capacity.

Изобретение имеет также ряд других преимуществ по сравнению с прототипом. Во-первых, при изготовлении газопоглощающих структур спеканием используются порошки с диаметром частиц 20-100 мкм, в результате чего прессованная газопоглощающая структура обладает меньшей пористостью, чем предлагаемая нами газопоглощающая структура. Наноструктурирование обеспечивает получение гранулированной структуры с размером гранул 10-50 нм, что, в свою очередь, обеспечивает высокое значение эффективной поверхности. Во-вторых, при изготовлении газопоглощающих структур спеканием используются высокие температуры, от 800 до 1200°С. Максимальная же температура, используемая при изготовлении предлагаемой нами нанокомпозитной газопоглощающей структуры, составляет 300°С. В-третьих, затруднительно использование газопоглощающих структур, изготавливаемых методами порошковой металлургии, в миниатюрных изделиях, например, микроэлектромеханических системах: проблематичен монтаж таких структур внутрь миниатюрного объема из-за относительно больших размеров; сложность обработки подобных структур технологиями микросистемной техники; осыпание микрочастиц прессованных газопоглощающих структур приводит к нарушениям функционирования микроэлектромеханических систем. Для решения проблемы осыпания частиц в прототипе используется напыление металлической пленки, которая предотвращает осыпание. Однако подобное техническое решение не снимает полностью проблему осыпания, так как защитный слой может нарушаться при механообработке структуры, например, перед ее монтажом в корпус. Предлагаемая нами полезная модель полностью свободна от описанных недостатков: технология получения газопоглощающей структуры исключает образование и осыпание микрочастиц; газопоглощающая структура может быть легко встраиваема внутрь миниатюрных объемов, так как могут применяться отработанные в микросистемной технике технологии сборки; получение требуемых конфигураций газопоглощающей структуры может осуществляться стандартными технологиями микрообработки.The invention also has a number of other advantages compared to the prototype. Firstly, in the manufacture of gas absorption structures by sintering, powders with a particle diameter of 20-100 μm are used, as a result of which the compressed gas absorption structure has a lower porosity than the gas absorption structure that we offer. Nanostructuring provides a granular structure with a grain size of 10-50 nm, which, in turn, provides a high value of the effective surface. Secondly, in the manufacture of gas-absorbing structures by sintering, high temperatures are used, from 800 to 1200 ° C. The maximum temperature used in the manufacture of our proposed nanocomposite getter structure is 300 ° C. Thirdly, it is difficult to use getter structures made by powder metallurgy methods in miniature products, for example, microelectromechanical systems: installation of such structures inside a miniature volume is problematic due to relatively large sizes; the complexity of processing such structures with microsystem technology; shedding of microparticles of compressed getter structures leads to disturbances in the functioning of microelectromechanical systems. To solve the problem of shedding particles in the prototype, a metal film is sprayed to prevent shedding. However, such a technical solution does not completely eliminate the problem of shedding, since the protective layer can be violated during the machining of the structure, for example, before its installation in the housing. The utility model we offer is completely free from the described disadvantages: the technology for obtaining a gas absorption structure excludes the formation and shedding of microparticles; the gas-absorbing structure can be easily integrated into miniature volumes, since assembly technologies developed in microsystem technology can be used; obtaining the required configurations of the getter structure can be carried out by standard microprocessing technologies.

Формирование предложенной газопоглощающей структуры производится магнетронным распылением, позволяющим наносить многокомпонентные, а также гранулированные пленки, обеспечивая возможность получения пленок с развитой поверхностью. Газопоглощающие пленки состава Ti_1-xV_x получаются распылением составной мишени планарного типа на основе титана и ванадия. Требуемый состав газопоглощающих пленок в процессе напыления достигается заданным отношением площадей зон распыления титана и ванадия на составной мишени, что предварительно определяется с помощью моделирования процесса распыления.The formation of the proposed gas absorption structure is carried out by magnetron sputtering, which allows applying multicomponent as well as granular films, making it possible to obtain films with a developed surface. Gas-absorbing films of the composition Ti _1-x V _x are obtained by sputtering a planar-type composite target based on titanium and vanadium. The required composition of gas-absorbing films during the deposition process is achieved by a predetermined ratio of the areas of sputtering zones of titanium and vanadium on the composite target, which is previously determined by modeling the sputtering process.

Развитая поверхность газопоглощающей структуры обеспечивает повышенную диффузию газов вглубь материала, состав пленок обеспечивает их химическую активность, в результате газопоглощающая структура обладает высокой сорбционной емкостью.The developed surface of the gas-absorbing structure provides increased diffusion of gases deep into the material, the composition of the films ensures their chemical activity, as a result, the gas-absorbing structure has a high sorption capacity.

Для практической реализации полезной модели используются следующие технологические процессы. Распыление мишени проводится при давлении аргона 10^-3 мм рт.ст. Плотность ионного тока варьируется в интервале 10-30 мА/см², при напряжении магнетрона 350-500 В. Контроль температуры магнетрона осуществляется хромельалюмелевыми термопарами. Пленки осаждаются на стеклянные или кремниевые подложки, как одни из наиболее распространенных материалов технологии микроэлектроники и микросистемной техники. Предварительный разогрев подложек перед процессом распыления проводится с применением галогенных ламп до температуры 150°С. В процессе осаждения геттерных пленок подложки нагреваются до температуры не выше 200°С.For the practical implementation of the utility model, the following processes are used. Sputtering of the target is carried out at an argon pressure of 10 ⁻³ mm Hg. The ion current density varies in the range of 10-30 mA / cm ² , with a magnetron voltage of 350-500 V. The temperature of the magnetron is controlled by chromel-alumel thermocouples. Films are deposited on glass or silicon substrates, as one of the most common materials of microelectronics technology and microsystem technology. The preliminary heating of the substrates before the spraying process is carried out using halogen lamps to a temperature of 150 ° C. In the process of deposition of getter films, the substrates are heated to a temperature of no higher than 200 ° C.

Анализ морфологии напыленных пленок показывает, что полученные геттерирующие пленки имеют выраженную гранулированную структуру, которая сохраняется по всей толщине пленок, что представлено на фиг.3, 4.An analysis of the morphology of the deposited films shows that the resulting getter films have a pronounced granular structure that is preserved over the entire thickness of the films, as shown in Figs. 3, 4.

Проведены измерения сорбционной емкости по водороду для экспериментальных образцов газопоглощающих структур, см. фиг.5.Hydrogen sorption capacities were measured for experimental samples of getter structures, see FIG. 5.

Таким образом, реализация полезной модели обеспечивает более высокое значение эффективной поверхности и сорбционной емкости по сравнению с прототипом; при изготовлении газопоглощающей структуры используются более низкие температуры; газопоглощающая структура может быть легко встраиваема внутрь миниатюрных объемов; получение требуемых конфигураций газопоглощающей структуры может осуществляться стандартными технологиями микрообработки.Thus, the implementation of the utility model provides a higher value of the effective surface and sorption capacity in comparison with the prototype; in the manufacture of the getter structure, lower temperatures are used; gas absorption structure can be easily integrated into miniature volumes; obtaining the required configurations of the getter structure can be carried out by standard microprocessing technologies.

Источники информации:Information sources:

1. Патент США №2007205720 А1;1. US patent No. 2007205720 A1;

2. Патент США №7122100 - прототип.2. US patent No. 7122100 - prototype.

Claims

A gas absorption structure, including a gas absorption layer with a developed surface, characterized in that it is a granular film with nanoscale granules.