RU111301U1 - Детектор для газовой хроматографии - Google Patents
Детектор для газовой хроматографии Download PDFInfo
- Publication number
- RU111301U1 RU111301U1 RU2011130684/28U RU2011130684U RU111301U1 RU 111301 U1 RU111301 U1 RU 111301U1 RU 2011130684/28 U RU2011130684/28 U RU 2011130684/28U RU 2011130684 U RU2011130684 U RU 2011130684U RU 111301 U1 RU111301 U1 RU 111301U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gas
- waveguide
- nozzle
- discharge chamber
- carrier gas
- Prior art date
Links
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
1. Детектор для газовой хроматографии, характеризующийся тем, что он содержит горизонтально расположенный волновод прямоугольного сечения с источником СВЧ-излучения, цилиндрическую разрядную камеру, ось которой проходит через одну из точек с максимальным значением напряженности СВЧ-поля волновода, а верхний и нижний участки размещены за пределами волновода, и измеритель содержания ионизированного газа в газе-носителе, выполненный в виде пары коаксиальных электродов, установленных концентрично в полости верхнего участка разрядной камеры, причем разрядная камера снабжена установленным на ее нижнем торце патрубком с соплом на верхнем конце для ввода газа-носителя с пробой, размещенным в полости ее нижнего участка, патрубком для вывода газа-носителя с пробой на верхнем торце и тангенциальным патрубком для подачи охлаждающего газа на боковой стенке ее нижнего участка. ! 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что волновод снабжен водоохлаждающим контуром.
Description
Полезная модель относится к области аналитической химии, а именно, к средствам контроля состава газовой фазы, в частности, к детекторам для газовой хроматографии.
Известны пламенно-ионизационные детекторы, представляющие собой горелку, в которую подаются газ-носитель с пробой, водород и воздух. При попадании органических соединений в водородное пламя они ионизируются и увеличивают проводимость пламени, при этом увеличение проводимости пламени регистрируется с помощью измерительного электрода, помещаемого вблизи пламени, другим электродом служит сам корпус горелки (D.Н.Desty, A.Goldup and С.J.Geach, "Gas Chromatography 1960" (Ed. R. P. W. Scott) Butterworths, London (1958) p.156.)
Существенными недостатками устройства являются необходимость использования взрывоопасного газа - водорода, а также возможность детектирования только органических соединений.
Известен детектор для газовой хроматографии, содержащий волновод с источником излучения, служащий одновременно и разрядной камерой, через которую пропускают газ-носитель, и коллекторную камеру, оснащенную поляризационным и измерительным электродами (CN 1955733, 2007).
Недостатками устройства являются ввод анализируемого газа с торца волновода, что увеличивает время контакта плазмы с анализируемым веществом и приводит к значительному загрязнению разрядной камеры углеродом при анализе органических веществ, а также отсутствие средств для охлаждения и отвода избыточной микроволновой энергии, что приводит к перегреву устройства и снижению стабильности его работы. Кроме того, существующий риск загрязнения стенок разрядной камеры отражается на точности анализа и может привести к выходу устройства из строя.
Из известных устройств наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является детектор для газовой хроматографии, представляющий собой СВЧ-разрядник, содержащий разрядную камеру, которую охватывает волновод с источником СВЧ-поля, патрубки для ввода и вывода анализируемого газа, радиальный патрубок для подачи охлаждающего газа в область разрядной камеры и оптический спектрометр, установленный на выходе из разрядной камеры (US 5083004, 1992).
В разрядной камере образуется высокоскоростной поток анализируемого газа за счет его пропускания через сопло. Поток анализируемого газа стабилизирован вихревым потоком охлаждающего газа. При прохождении газа через волновод генерируется СВЧ-разряд, приводящий к возбуждению молекул анализируемых компонентов. Анализ осуществляется путем исследования спектра испускаемого СВЧ-разрядом излучения.
Недостатками устройства являются необходимость использования громоздкой и дорогостоящей оптической аппаратуры для получения информации об анализируемых компонентах, а также необходимость высокоточного изготовления волновода для достижения высокой степени утилизации микроволновой энергии.
Задачей предлагаемой полезной модели является разработка компактного в конструктивном исполнении детектора для газовой хроматографии, обеспечивающего упрощение конструкции, повышение чувствительности анализа и надежности работы за счет приближения зоны анализа смеси к области разряда, отвода избытка микроволновой энергии из волновой камеры и создания вихревого потока газовой смеси при подаче ее в зону разряда.
Поставленная задача достигается тем, что детектор для газовой хроматографии содержит горизонтально расположенный волновод прямоугольного сечения с источником СВЧ-излучения, цилиндрическую разрядную камеру, ось которой проходит через одну из точек с максимальным значением напряженности СВЧ-поля волновода, а верхний и нижний участки размещены за пределами волновода, и измеритель содержания ионизированного газа в газе-носителе, выполненный в виде пары коаксиальных электродов, установленных концентрично в полости верхнего участка разрядной камеры, причем разрядная камера снабжена установленным на ее нижнем торце патрубком с соплом на верхнем конце для ввода газа-носителя с пробой, размещенным в полости ее нижнего участка, патрубком для вывода газа-носителя с пробой на верхнем торце и тангенциальным патрубком для подачи охлаждающего газа на боковой стенке ее нижнего участка.
Целесообразно волновод снабжать водоохлаждающим контуром.
Сущность полезной модели поясняется чертежом, на котором на фиг.1 показана принципиальная схема предлагаемого устройства, на фиг.2 приведен график зависимости тока на измерительных электродах от количества введенного аргона.
Устройство включает цилиндрическую разрядную камеру 1, оснащенную патрубком 2 с соплом 3 на ее нижнем торце для ввода газа-носителя с пробой и тангенциальным патрубком 4 для ввода охлаждающего газа, размещенным на боковой стенке ее нижнего участка, волновод 5 с источником СВЧ-излучения 6 и охлаждающим контуром 7. При этом волновод 5 охватывает средний участок разрядной камеры 1, а ее верхний и нижний участки размещены за пределами волновода 5. Разрядная камера 1 при этом пронизывает волновод 5 таким образом, что область максимального значения напряженности электромагнитного поля 8, в которой инициируется СВЧ-разряд, располагается на оси разрядной камеры 1. В полости верхнего участка разрядной камеры 1 за пределами волновода 5 концентрично установлены два коаксиальных измерительных электрода 9 и 10, образующих измеритель содержания ионизированного газа в газе-носителе. Разрядная камера 1 снабжена также патрубком 11 для вывода газа-носителя с пробой, к которому может быть подсоединен вакуумный насос (на чертеже не показан).
Устройство работает следующим образом.
Газ-носитель с пробой подается в разрядную камеру 1 через патрубок 2, снабженный соплом 3 для формирования высокоскоростной струи газа. В камеру подается также охлаждающий газ через патрубок 4. В волновод 5 подают микроволновую энергию с помощью источника СВЧ-излучения 6, представляющего собой магнетрон. При необходимости (во избежание перегрева магнетрона) пропускают воду через охлаждающий контур 7. Инициируют образование СВЧ-разряда 8 в камере 1 при помощи внешнего высоковольтного разрядника, например, течеискателя на основе катушки Тесла. После инициирования разряда измеряют ток между внешним коаксиальным измерительным электродом 9 и внутренним коаксиальным измерительным электродом 10. В случаях, когда измеряемый ток мал, или не удается инициировать образование разряда, понижают давление в устройстве с помощью вакуумного насоса (не показан), присоединяемого к патрубку 11.
Измеряемый ток зависит от содержания ионизированного газа в газе-носителе (гелии) и является показателем содержания определяемого компонента в введенной пробе.
Размещение измерителя содержания ионизированного газа в газе-носителе концентрично в разрядной камере 1 обеспечивает максимально возможную подачу газа-носителя с пробой в пространство между электродами 9 и 10, а также повышает чувствительность измерения за счет приближения зоны анализа к области разряда.
Тангенциальный ввод охлаждающего газа обеспечивает создание вихревого потока и защиту стенок камеры 1.
Работа устройства иллюстрируется следующим примером.
В кварцевую разрядную камеру 1 устройства подают газ-носитель (гелий) с выхода колонки хроматографа с расходом 30 мл/мин и охлаждающий газ (гелий) расходом 300 мл/мин. Подают воду в охлаждающий водяной контур 7. Включают магнетрон рабочей частотой 2,45 ГГц и мощностью 800 Вт, служащий источником СВЧ-излучения 6. Инициируют СВЧ-разряд в разрядной камере 1 с помощью катушки Тесла. Подают постоянное напряжение величиной 200 В на измерительные электроды 9 и 10. Регистрируют фоновый ток на измерительных электродах, равный 0,5-0,9 мкА. С помощью газоплотного шприца вносят пробы аргона в инжектор хроматографа. Отмечают увеличение тока на измерительных электродах во время выхода пика аргона.
График зависимости тока на измерительных электродах от количества введенного аргона приведен на фиг.2. Как видно из графика, зависимость тока на измерительных электродах от количества введенного с пробой аргона близка к линейной, что позволяет осуществлять калибровку устройства по газовым смесям или чистым газам с известным содержанием определяемого компонента (в приведенном примере - аргона) и проводить измерения содержания определяемого компонента в газовых смесях с неизвестным его содержанием. Измерение содержания других компонентов в газовых смесях производится аналогично.
Конструкция устройства обладает следующими преимуществами:
1. Измерительная система компактна и проста в изготовлении, не включает громоздких и дорогостоящих спектрометрических блоков;
2. Микроволновый разрядник оснащен охлаждающим водяным контуром, который также обеспечивает отвод избыточной микроволновой энергии, что повышает надежность работы устройства;
3. Перпендикулярное расположение волновода и разрядной камеры не приводит к утечкам микроволновой энергии в окружающее пространство, а также позволяет проводить анализ компонентов газовых смесей с малым временем контакта вещества с плазмой;
4. Работа устройства не требует использования водорода, что повышает безопасность работы устройства.
Таким образом, предлагаемое устройство является простым в изготовлении, не включает дорогостоящего оптического и электронного оборудования. Конструкция разрядного устройства позволяет надежно и безопасно генерировать плазму микроволнового разряда и анализировать газовые смеси. Устройство может быть дооснащено аналогово-цифровым преобразователем для вывода получаемой информации о токе на измерительных электродах на компьютер. Устройство может использоваться как составная часть газового хроматографа в качестве детектора.
Claims (2)
1. Детектор для газовой хроматографии, характеризующийся тем, что он содержит горизонтально расположенный волновод прямоугольного сечения с источником СВЧ-излучения, цилиндрическую разрядную камеру, ось которой проходит через одну из точек с максимальным значением напряженности СВЧ-поля волновода, а верхний и нижний участки размещены за пределами волновода, и измеритель содержания ионизированного газа в газе-носителе, выполненный в виде пары коаксиальных электродов, установленных концентрично в полости верхнего участка разрядной камеры, причем разрядная камера снабжена установленным на ее нижнем торце патрубком с соплом на верхнем конце для ввода газа-носителя с пробой, размещенным в полости ее нижнего участка, патрубком для вывода газа-носителя с пробой на верхнем торце и тангенциальным патрубком для подачи охлаждающего газа на боковой стенке ее нижнего участка.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что волновод снабжен водоохлаждающим контуром.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011130684/28U RU111301U1 (ru) | 2011-07-25 | 2011-07-25 | Детектор для газовой хроматографии |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011130684/28U RU111301U1 (ru) | 2011-07-25 | 2011-07-25 | Детектор для газовой хроматографии |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU111301U1 true RU111301U1 (ru) | 2011-12-10 |
Family
ID=45406212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011130684/28U RU111301U1 (ru) | 2011-07-25 | 2011-07-25 | Детектор для газовой хроматографии |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU111301U1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105891395A (zh) * | 2015-01-14 | 2016-08-24 | 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司 | 一种氢火焰离子化检测器 |
-
2011
- 2011-07-25 RU RU2011130684/28U patent/RU111301U1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105891395A (zh) * | 2015-01-14 | 2016-08-24 | 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司 | 一种氢火焰离子化检测器 |
| CN105891395B (zh) * | 2015-01-14 | 2024-06-04 | 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司 | 一种氢火焰离子化检测器 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5445353B2 (ja) | 放電イオン化電流検出器 | |
| US8829913B2 (en) | Discharge ionization current detector | |
| Li et al. | Hydride generation-point discharge microplasma-optical emission spectrometry for the determination of trace As, Bi, Sb and Sn | |
| CN102866224B (zh) | 一种基于碳原子发射光谱测定含碳化合物的气相色谱检测方法 | |
| CN203658269U (zh) | 基于辉光放电的等离子体激发光谱检测系统 | |
| Yu et al. | Iodine excitation in a dielectric barrier discharge micro-plasma and its determination by optical emission spectrometry | |
| CN103776818B (zh) | 基于辉光放电的等离子体发生装置及构成的光谱检测系统 | |
| CN101281135A (zh) | 低温等离子体原子发射光谱测定微量汞的装置及方法 | |
| US6429935B1 (en) | Microwave plasma monitoring system for real-time elemental analysis | |
| WO2014125610A1 (ja) | 放電イオン化電流検出器及びその調整方法 | |
| CN103760147A (zh) | 基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 | |
| US9513257B2 (en) | Discharge ionization current detector and method for aging treatment of the same | |
| US9134274B2 (en) | Discharge ionization current detector | |
| CN203658267U (zh) | 基于微型等离子体的手持式化学挥发物检测仪 | |
| RU111301U1 (ru) | Детектор для газовой хроматографии | |
| CN103675171B (zh) | 放电离子化电流检测器及气相色谱仪 | |
| CN112098395B (zh) | 基于在线检测的介质阻挡放电等离子体发射光谱仪 | |
| CN109831867A (zh) | 一种介质阻挡放电装置及其汞分析方法 | |
| CN111044664A (zh) | 一种基于介质阻挡放电发射光谱的气相色谱检测装置 | |
| JP5614379B2 (ja) | 放電イオン化電流検出器及びガスクロマトグラフ装置 | |
| KR102802523B1 (ko) | 유전체 장벽 방전 이온화원을 사용하는 이온 이동도 분석장치 | |
| Yuan et al. | Performance evaluation of a newly designed DC microplasma for direct organic compound detection through molecular emission spectrometry | |
| CN104602437B (zh) | 一种能量场发生装置及其控制方法 | |
| CN103854954A (zh) | 热解析膜进样高场非对称波形离子迁移谱仪 | |
| CN209167127U (zh) | 一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM9K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20190726 |