RU1028064C - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНОГО ПРЕПАРАТА β -КАРОТИНА - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНОГО ПРЕПАРАТА β -КАРОТИНА Download PDFInfo
- Publication number
- RU1028064C RU1028064C SU3330552A RU1028064C RU 1028064 C RU1028064 C RU 1028064C SU 3330552 A SU3330552 A SU 3330552A RU 1028064 C RU1028064 C RU 1028064C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carotene
- preparation
- oil
- stage
- extraction
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- TUPZEYHYWIEDIH-WAIFQNFQSA-N beta-carotene Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1=C(C)CCCC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2=CCCCC2(C)C TUPZEYHYWIEDIH-WAIFQNFQSA-N 0.000 title claims description 6
- OENHQHLEOONYIE-JLTXGRSLSA-N β-Carotene Chemical compound CC=1CCCC(C)(C)C=1\C=C\C(\C)=C\C=C\C(\C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C OENHQHLEOONYIE-JLTXGRSLSA-N 0.000 title claims description 6
- OENHQHLEOONYIE-UKMVMLAPSA-N all-trans beta-carotene Natural products CC=1CCCC(C)(C)C=1/C=C/C(/C)=C/C=C/C(/C)=C/C=C/C=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C OENHQHLEOONYIE-UKMVMLAPSA-N 0.000 title description 5
- 235000013734 beta-carotene Nutrition 0.000 title description 5
- 239000011648 beta-carotene Substances 0.000 title description 5
- 229960002747 betacarotene Drugs 0.000 title description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title 1
- UPYKUZBSLRQECL-UKMVMLAPSA-N Lycopene Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1C(=C)CCCC1(C)C)C=CC=C(/C)C=CC2C(=C)CCCC2(C)C UPYKUZBSLRQECL-UKMVMLAPSA-N 0.000 claims description 35
- 150000001746 carotenes Chemical class 0.000 claims description 35
- 235000005473 carotenes Nutrition 0.000 claims description 35
- NCYCYZXNIZJOKI-UHFFFAOYSA-N vitamin A aldehyde Natural products O=CC=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)CCCC1(C)C NCYCYZXNIZJOKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 27
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 17
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 31
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 31
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 6
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 6
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 4
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 4
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 235000013310 margarine Nutrition 0.000 description 2
- 239000003264 margarine Substances 0.000 description 2
- 230000002906 microbiologic effect Effects 0.000 description 2
- 239000006199 nebulizer Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- 241000235553 Blakeslea trispora Species 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- OGBUMNBNEWYMNJ-UHFFFAOYSA-N batilol Chemical class CCCCCCCCCCCCCCCCCCOCC(O)CO OGBUMNBNEWYMNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 150000003904 phospholipids Chemical class 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003381 solubilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Description
Изобретение относится к микробиологической промышленности, точнее к области получения биологически активных веществ из продуктов микробиологического синтеза, а именно к способу получения масляного препарата β-каротина, и может быть использовано при получении препаратов для окраски и витаминизации пищевых продуктов, например маргарина.
Известны способы получения препаратов каротина из биомассы микроорганизмов, отличающихся природой применяемых растворителей, качеством и составом конечного продукта.
Известен способ получения препарата β-каротина, где в схему получения масляного препарата каротина включен узел предварительной промывки биомассы алифатическим спиртом, например метанолом, этанолом; экстракцию спиртом ведут при комнатной температуре, после чего отделяют клеточную массу от спирта, сушат в вакууме при 120oC и извлекают из нее каротин экстракцией растительным маслом. Полученный экстракт каротина подвергают дезодорации при 150oС для окончательной очистки. После чего экстракт фильтруют и охлаждают. При этом расходуется десятикратное количество спирта по весу биомассы.
Известен также способ получения масляного препарата β-каротина, свободного от сопутствующих веществ, которые придают, в частности, горечь маргарину, заключающийся в том, что масляный раствор, полученный после экстракции его из биомассы растительным маслом, подвергают экстракции в системе жидкость-жидкость полярным растворителем - этанолом, в соотношении масляный препарат: растворитель 2:1 и при температуре 20-25oC, после чего препарат при 30-40oC пропускают через колонку, заполненную активированным полярным сорбентом, в результате чего выводятся из препарата и сорбируются нa силикагеле примеси, которые трудно извлечь растворителем; после экстракции и сорбции его промывают водой в соотношении 1:1 и температуре 20oC для удаления остатков растворителя, фильтруют от увлекаемых частичек сорбента, сушат в вакууме (остаточное давление 40-50 мм.ст.) при температуре 70-80oC.
Недостатком известного способа является то, что однократный контакт масляного раствора каротина с экстрагентом не приводит к полному выведению полярных компонентов из системы. Дальнейшая обработка препарата с применением силикагеля обеспечивает удаление из системы еще некоторого количества полярных компонентов, однако емкость сорбента по ним весьма ограничена, а содержание их в системе достаточно велико. Таким образом, возникает потребность частой замены или регенерации сорбента. Кроме этого, силикагель катализирует окисление каротина, что приводит к дополнительным потерям его.
Последующая промывка препарата водой, проводящаяся с целью удаления полярного растворителя, не обеспечивает удаления из объема препарата всего комплекса: этанол+растворенные в нем полярные компоненты. Как известно, триглицериды и каротин в обычных условиях в этаноле нерастворимы. Однако наличие в масляном растворе полярных компонентов приводит к появлению сопряженной растворимости и некоторая часть полярного растворителя с растворенными в нем полярными компонентами проникает в объем масляного раствора каротина. В результате, для удаления из препарата увлеченного растворителя, требуется проводить промывку его водой. В процессе промывки удаляется, в основном этанол, а растворенные в нем липиды остаются в масляном растворе каротина, снижая эффект очистки препарата и тем самым его качество. Кроме того, препарат необходимо длительное время нагревать до 80oC с целью сушки его от воды.
Фильтрация, необходимая для удаления частиц сорбента, так же как и сушка, приводит к дополнительным потерям каротина.
Цель изобретения - повышение качества получаемого препарата, уменьшение потерь каротина и упрощение процесса путем сокращения числа промежуточных опеpаций (обработка силикагелем, промывка, фильтрация).
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения масляного препарата β-каротина, включающая экстракцию полярным растворителем и сушку, предложено согласно изобретению экстракцию полярным растворителем вести в две стадии в соотношении масляный препарат: экстрагент 1:1-1:2 при 20-25oC на первой стадии и 45-50oC на второй стадии, а сушку препарата осуществлять при 50-60oC.
Рафинацией препарата путем двухстадийной экстракции достигается полное удаление из масляного раствора каротина полярных компонентов, так как при двухстадийной экстракции на первой стадии происходит проникновение молекул полярных компонентов в объем растворителя, а молекул растворителя - в объем масляного раствора каротина. В результате концентрация полярных компонентов в масляном растворе каротина становится меньше, снижается их солюбилизирующий эффект. Поддержание температуры процесса на уровне 20-25oC позволяет выводить из системы полярные фракции липидного комплекса и максимально снизить унос нейтрального жира (триглицеридов), а вместе с ним и каротина в полярный экстрагент, так как эффект сопряженной растворимости приданных температурах в этой системе оказывается очень мал.
На второй стадии экстракции происходит дестабилизация молекул полярного растворителя в объеме масляного раствора каротина и они диффундируют в объем полярного растворителя. Туда же увлекаются и молекулы полярных компонентов липидного комплекса масляного раствора каротина. За счет уменьшения содержания полярных компонентов в масляном растворе каротина и снижения эффекта сопряженной растворимости возрастает движущая сила переноса молекул полярных компонентов и молекул полярного растворителя, попавших в масляный препарат каротина при экстракции, в объем экстракта. Причем этот процесс активируется повышением температуры системы до 45-50oC, что не приводит к увеличению потерь триглицеридов и каротина с экстрактом, так как ввиду очень малого содержания полярных компонентов в масляном растворе каротина на второй стадии не наблюдается эффекта сопряженной растворимости.
На выходе с второй стадии экстракции препарат практически не содержит полярных компонентов, а это в свою очередь затрудняет проникновение молекул растворителя в объем препарата.
Таким образом, после второй стадии получается препарат, не требующий водной промывки. Следы растворителя удаляются сушкой в вакууме при 50-60oC.
Соотношение количеств экстрагента и масляного раствора каротина имеет большое значение как с точки зрения чистоты рафината, так и потерь каротина. При соотношении меньше, чем 1:1, при наличии значительного количества сопутствующих веществ в масляном растворе получаются экстракты с высокими концентрациями полярных фракций липидов. При наличии их в растворе в большом количестве концентрация триглицеридов в этаноле повышается, вследствие сопряженной растворимости, что приводит к потере каротина. Увеличение же соотношения (более чем 2:1) экономически нецелесообразно, так как процесс идет в несколько стадий.
Проведение процесса экстракции при 20-25oC на первой стадии дает возможность извлечь значительное количество полярных компонентов при минимальных потерях триглицеридов и каротина, так как при низких температурах триглицериды практически нерастворимы в этаноле. Повышение температуры на второй стадии экстракции до 45-50oC способствует переходу остатков молекул полярных компонентов и самого растворителя из масляной фазы в фазу полярного экстрагента.
Так как масляный раствор каротина, на второй стадии содержит минимальное количество полярных компонентов, то повышение температуры не влечет за собой значительных потерь триглицеридов и каротина за счет ослабленного действия сопряженной растворимости.
П р и м е р 1. Работу проводили с масляным препаратом каротина, полученным из биомассы гриба Blakeslea trispora, производимой Свердловским заводом медицинских препаратов. Через колонну, снабженную водяной рубашкой, заполненную этанолом, прокачивали масляный раствор каротина через распылитель насосом-дозатором в соотношении масляный препарат: экстрагент 1:1 при 20oC. Полученный на выходе масляный раствор каротина подавали во вторую колонну и процесс осуществляли при 50oC. Готовый продукт подвергали сушке под вакуумом при 50oC от остатков этанола.
В исходном и готовом продукте определяли показатели (см.табл.1).
П р и м е р 2. Через колонну, снабженную водяной рубашкой, заполненную этанолом, прокачивали масляный раствор каротина через распылитель насосом-дозатором в соотношении масляный препарат: экстрагент 1:2 при температуре 20oC. Полученный на выходе масляный раствор каротина подавали во вторую колонну и процесс осуществляли при 50oC.
Готовый продукт подвергали сушке под вакуумом при 50oC от остатков этанола.
В исходном и готовом продукте определяли показатели (см.табл.2).
В табл. 3 даны результаты экстракции масляного раствора каротина - МРК по предлагаемому способу в сравнении с прототипом.
Как видно из данных табл.3, наиболее глубокой очистки МРК удается достичь при параметрах опытов 2 и 3 предлагаемого способа, которые наиболее близки к оптимальным. При этом обеспечиваются и меньшие потери каротина.
В опыте 1 соотношение фаз 1:1; температура на первой ступени 20oC, на второй - 45oC.
В опыте 2 соотношение фаз 1:2, температура на первой ступени 20oC, на второй - 45oC.
В опыте 3 соотношение фаз 1:2, температура процесса на первой ступени 20oC, на второй - 50oC.
В опыте 4 соотношение фаз 1:1, температура на первой ступени 20oC, на второй - 50oC.
Таким образом, предложенный способ позволяет получить препарат более высокого качества путем удаления сопутствующих веществ (фосфолипидов и моноглицеридов, диглицеридов и т.д.), уменьшить его потери и упростить процесс в целом путем сокращения целого ряда технологических операций.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНОГО ПРЕПАРАТА β -КАРОТИНА, включающий экстракцию полярным растворителем и сушку препарата, отличающийся тем, что, с целью повышения качества получаемого препарата, уменьшения потерь каротина и упрощения процесса, экстракцию полярным растворителем ведут в две стадии в соотношении масляный препарат: экстрагент 1:1-1:2 при 20-25oС на первой стадии и 45-50oС на второй стадии, а сушку препарата осуществляют при 50-60oС.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU3330552 RU1028064C (ru) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНОГО ПРЕПАРАТА β -КАРОТИНА |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU3330552 RU1028064C (ru) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНОГО ПРЕПАРАТА β -КАРОТИНА |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU1028064C true RU1028064C (ru) | 1994-12-15 |
Family
ID=30439929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU3330552 RU1028064C (ru) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНОГО ПРЕПАРАТА β -КАРОТИНА |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU1028064C (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2235783C2 (ru) * | 1997-05-02 | 2004-09-10 | ДСМ Ай Пи АССЕТС Б.В. | Выделение кристаллов каротиноида из микробной биомассы |
| RU2470654C1 (ru) * | 2011-07-13 | 2012-12-27 | Галина Сергеевна Межевикина | Способ лечения кандидоза слизистой оболочки рта комплексным фитопрепаратом |
| RU2475541C1 (ru) * | 2011-09-26 | 2013-02-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕИНОКСАНТИНА - КАРОТИНОИДА МИКРООРГАНИЗМА Deinococcus radiodurans |
-
1981
- 1981-08-03 RU SU3330552 patent/RU1028064C/ru active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1. Патент Польши N 295266, кл. C 12P 23/00, опублик.1971. * |
| 2. Авторское свидетельство СССР N 670091, кл. C 12P 23/00, 1977. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2235783C2 (ru) * | 1997-05-02 | 2004-09-10 | ДСМ Ай Пи АССЕТС Б.В. | Выделение кристаллов каротиноида из микробной биомассы |
| RU2470654C1 (ru) * | 2011-07-13 | 2012-12-27 | Галина Сергеевна Межевикина | Способ лечения кандидоза слизистой оболочки рта комплексным фитопрепаратом |
| RU2475541C1 (ru) * | 2011-09-26 | 2013-02-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕИНОКСАНТИНА - КАРОТИНОИДА МИКРООРГАНИЗМА Deinococcus radiodurans |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1964960B (zh) | 从油的植物营养素还原法 | |
| RU2242505C2 (ru) | Способ удаления свободных жирных кислот из жиров и масел биологического происхождения или их паровых дистиллятов (варианты) | |
| JP2014510812A (ja) | 洗浄された粗製植物性油からの、精製された植物性油の製造 | |
| JPS5942655B2 (ja) | 油含有高純度ホスフアチジルコリンの製造方法 | |
| CN109569516A (zh) | 一种混合吸附剂及其应用和多不饱和脂肪酸的处理方法和设备 | |
| RU1028064C (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНОГО ПРЕПАРАТА β -КАРОТИНА | |
| CN1506362A (zh) | 一种树脂法提取葡萄籽中原花青素的方法 | |
| JP2017019756A (ja) | トマトエキストラクト及びその製造方法、並びにトマトエキストラクトを含んだ飲食品及び化粧品 | |
| CN101712643B (zh) | 利用分子蒸馏和模拟移动床技术提取高含量叶黄素的方法 | |
| Phipps | Liquid‐liquid extraction of BHT from vegetable oils | |
| US20080306141A1 (en) | Method of Extraction of Catechin Type-A Proanthocyanidins | |
| JP2017504683A (ja) | クロマトグラフィ法による脂肪酸の精製 | |
| JP2007046015A (ja) | カロテノイド色素の製造方法 | |
| Hammond et al. | A methyl docosahexaenoate: its isolation and characterization | |
| US11535583B1 (en) | Preparation method of eicosapentaenoic acid ethyl ester | |
| Scott et al. | Effects of commercial processing on the fat-soluble vitamin content of menhaden fish oil | |
| JP3944532B2 (ja) | 高純度β−クリプトキサンチンの製造方法 | |
| CN86104409A (zh) | 绞股蓝总皂甙的制取方法 | |
| JP2008214234A (ja) | 高濃度セサミノール含有物の製造方法 | |
| CN109097190B (zh) | 一种从磷虾油中富集磷脂的方法 | |
| JP2005120321A (ja) | スフィンゴ糖脂質の製造方法 | |
| EP1950214B1 (en) | Method of purifying episesamin | |
| CN106397529A (zh) | 从油橄榄果渣中提取分离山楂酸的方法 | |
| RU2112808C1 (ru) | Способ получения кристаллического бета-каротина | |
| CN114773184A (zh) | 一种从迷迭香中制备高纯度鼠尾草酸钠盐的方法 |