рода св зано с необходимостью контрол электросопротивлени конденсата. При несоблюдении температурного интервала (особенно на острых кромках) сопротивление пленки уменьшаетс , что приводит к последующему неконтролируемому разогреву ее ВЧ-полем, Зто приводит к отжигу конденсата .и отпуску закаленной инструментальной основы, на которую наноситс алмазоподобна пленка. Поскольку контроль электросопротивлени покрыти в процессе ее образовани вл етс сложной технической задачей, то свойства покрытий, полученных известным способом , нестабильны. This is due to the need to control the electrical resistance of the condensate. If the temperature range is not observed (especially on sharp edges), the film resistance decreases, which leads to its subsequent uncontrolled heating by the RF field. This leads to annealing of the condensate and release of the hardened tool base on which the diamond-like film is applied. Since controlling the electrical resistance of a coating during its formation is a difficult technical task, the properties of coatings obtained in a known manner are unstable.
Кроме того, сравнительно невысока плотность плазмы обусловливает необходимость проведени процесса.в сверхвысоком вакууме. При проведении процесса при давлении выше Па качество покрыти ухудшаетс вследствие рО(.та концентрации примесей.In addition, the relatively low plasma density necessitates the process to be carried out in ultrahigh vacuum. When the process is carried out at a pressure above Pa, the quality of the coating deteriorates due to pO (this concentration of impurities.
Целью изобретени вл етс повышение качества покрытий и упрощение технологии их получени .The aim of the invention is to improve the quality of coatings and simplify the technology for their preparation.
ПостаЕзленна цель достигаетс тем, что в способе получени алмазоподобных покрытий, включающемкатодное распыление графита и конденсацию потока углеродной плазмы в вакууме на поверхность подложки, конденсацию осуществл ют импульсным потоком компенсированной бестоковой углеродной плазмы с плотностью 10 -10 см-2. а подложку электроизолируют.The goal is achieved in that in a method for producing diamond-like coatings, including cathodic sputtering of graphite and condensation of a carbon plasma stream in vacuum onto a substrate surface, the condensation is carried out by a pulsed stream of compensated currentless carbon plasma with a density of 10 -10 cm-2. and the substrate is electrically insulated.
Сущность изобретени состоит в том, что алмазоподобные покрыти на металлических и диэлектрических подложках получают конденсацией плотных импульсных потоков бестоковой углеродной плазмы с нейтрализацией зар да ионов углерода на поверхности конденсата холодными электронами плазмы .The essence of the invention is that diamond-like coatings on metal and dielectric substrates are obtained by condensation of dense pulsed currents of a currentless carbon plasma with the neutralization of the charge of carbon ions on the surface of the condensate by cold plasma electrons.
Импульсный характер процесса конденсации , отличающийс длительными паузами (длительность паузы более чем в .10 раз превышает длительность разр да ), позвол ет улучшить отвод тепла из зоны конденсации, что обеспечивает формирование алмазоподобных структур при более широком диапазоне температур конденсации. Высрка плотность потока плазмы в импульсе, приход цего на подложку ( см-.ц-), позвол ет cyiuecTBeHHo снизить процентное содержание примесей в покрытии и таким образом снизить требовани к рабочему вакууму (процесс осуществл етс при давлении аргона 1 к ) без заметного снижени микротвердости и увеличени примесей в покрытии, что подтверждаетс исследовани ми на электронном спектрометре дл химического анализа (ЭСХА). Подложка изолируетс от корпуса вакуумной камеры и электродов генератора плазмы, т.е. находитс под потенциалом плавани . При этом отпадает не .обходимость в применении ВЧ-генератора или иного устройства электростатического ускорени ионов. Ускорение ионов плазмы осуществл етс в-межэлектродном пространстве импульсного генератора, что позвол ет исключить электростатическое ускорение ионов, приход щих на подложку, и. св занный с этим дополнительный разогрев конденсата . Нейтрализаци зар дов ионов углерода на поверхности конденсата осуществл етс холодными электронами плазмы. В результате покрытие не подвергаетс воздействию электрических полей, .привод щих к нагреву и образованию дефектов. Это позвол ет упростить технологический процесс за счет расширени диапазона температур конденсации по сравнению с прототипо ( с 20-50°С до 20-200°С). При этом величина удельного электрического сопротивлени покрыти не вли ет на процесс конденсации, что существенно упрощает контроль и управление процессом . Таким образом, применение бестоковой плазмы позвол ет устранить поступление на подложку быстрых гор чих электронов и соответственн уменьшить нежелательное тепловое воздействие на конденсат.The pulsed nature of the condensation process, characterized by long pauses (the pause duration is more than .10 times the duration of the discharge), improves heat removal from the condensation zone, which ensures the formation of diamond-like structures at a wider range of condensation temperatures. An increase in the plasma flux density in a pulse, when it arrives at the substrate (cm-.c-), allows cyiuecTBeHHo to reduce the percentage of impurities in the coating and thus reduce the working vacuum requirements (the process is carried out at an argon pressure of 1 k) without a noticeable decrease in microhardness and an increase in impurities in the coating, as evidenced by studies on an electron spectrometer for chemical analysis (ESCA). The substrate is insulated from the housing of the vacuum chamber and the electrodes of the plasma generator, i.e. is under floating potential. In this case, there is no need to use an RF generator or other device for electrostatic acceleration of ions. The plasma ions are accelerated in the interelectrode space of the pulsed generator, which eliminates the electrostatic acceleration of ions arriving at the substrate, and. the associated additional heating of the condensate. The neutralization of the charges of carbon ions on the surface of the condensate is carried out by cold plasma electrons. As a result, the coating is not exposed to electric fields leading to heating and the formation of defects. This makes it possible to simplify the process by expanding the range of condensation temperatures in comparison with the prototype (from 20-50 ° C to 20-200 ° C). Moreover, the electrical resistivity of the coating does not affect the condensation process, which greatly simplifies the monitoring and control of the process. Thus, the use of currentless plasma allows one to eliminate the entry of fast hot electrons onto the substrate and, accordingly, to reduce the undesirable thermal effect on the condensate.
П.р и м е р 1. Дл полумени алмазоподобных покрытий на образцах, . . изготовленных из закаленной углеро- диетой стали Уб, полированные образцы промывают спиртом, закрепл ют на подложкодержателе в вакуумной камере и электроизолируют. При давлении Па осуществл ют ионную бомбардировку (трювление) поверхности подложки ускоренными ионами электродугового источника титановой плазмы при энергии ионов титана пор дка 12 кэВ. Затем на подложки, наход щиес под плавающим потенциалом, нанос т алмазоподобное покрытие путем распылени графита и конденсации потока плазмы углерода при следующих параметрах разр да: напр жение на конденсаторной батарее li 200 В, ем кость С 2000 мкФ, длительность раз р да fr 0,5 МКС, частота следовани импульсов 10 Гц. При этих параметрах скорость конденсации составл ет 1,8 мкм-ч- что соответствует плотности потока ионов на подложку 2 . )f . .Температура подложки при этом измен лась от 20 до . В конденсате не обнаружено графита и других примесей. Структура соответствует аморфному алмазу, микротвердость достигает (8-10)10.кГск X ММ- . . . П р и м е р 2. Дл получени алмазоподобных покрытий на образцах из ситалла обработка образцов осуществл лась аналогично примеру 1 Получен ные покрыти исследовались на приборе ЭСХА. Структура покрыти - соответствует стекловидному алмазу. Микротвердость .(8-10) кЮ кГс.мм. Примесей графита в пленке не обнаружено . Пример 3. Дл получени покрытий на режущем инструменте (концевых фрезах) инструмент промывают в ультразвуковой ванне с бензином и протирают спиртом, после чего закреп л ют на вращающемс электроизолированном подложкодержателе. В течение 96 1мин осуществл ют -ионную бомбардировку фрез при давлении в камере 5 х ЮЗ Па и энергии ионов 1,5 кэВ. В процессе конденсации энергию ионов сни)хают до 100 эВ, а плотность потока плазмь до 6-1 . cV Температура конденсации при этом измен лась в процессе нанесени покрыти . от 100 до 150°С. Толщина покрыти 2мкм. Исследовани показали, что стойкость концевых фрез с нанесенным покрытием повысилась в три раза. 4. Нанесение алмазор и м е р подобного покрыти на передние грани твердосплавных пластинок осуществл лось по технологии примера 3. Параметры плазмы в зоне конденсации: энерги ионов 150 эВ, плотность потока плазмы 1 .с-, температура конденсации от 100 до . Толщина.покрыти мкм. Испытани показали, что микротвердость покрыти более мм. Повышение стойкости фрез, оснащенных твердосплавными пластинками с алмазоподобным Нокрытием, по сравнению со стойкостью фрез с неупрочненными пластинками превышает 3 раза. Алмазоподобные покрыти , полученные во всех примерах, обладают высокой микротвердостыо, хорошей адгезией и высокой износостойкостью.PRI me R 1. For half-diamond-like coatings on samples,. . made of tempered carbon steel Ub, polished samples are washed with alcohol, fixed on a substrate holder in a vacuum chamber and insulated. At a pressure of Pa, ionic bombardment (trituration) of the substrate surface is carried out by accelerated ions of an electric arc source of a titanium plasma at an energy of titanium ions of the order of 12 keV. Then, a diamond-like coating is applied to substrates under a floating potential by spraying graphite and condensing the carbon plasma stream with the following discharge parameters: voltage on a capacitor bank li 200 V, capacitance C 2000 μF, discharge duration fr 0, 5 MKS, pulse repetition rate 10 Hz. With these parameters, the condensation rate is 1.8 µm-h, which corresponds to the density of the ion flux onto the substrate 2. ) f. . The temperature of the substrate in this case varied from 20 to. No graphite or other impurities were found in the condensate. The structure corresponds to an amorphous diamond, microhardness reaches (8-10) 10.kGsk X MM-. . . Example 2. To obtain diamond-like coatings on samples from ceramic, the processing of the samples was carried out analogously to example 1. The resulting coatings were studied on an ECA device. Coating Structure - Corresponds to a glassy diamond. Microhardness. (8-10) kyu kGs.mm. No admixtures of graphite were found in the film. Example 3. To obtain coatings on a cutting tool (end mills), the tool is washed in an ultrasonic bath with gasoline and rubbed with alcohol, and then mounted on a rotating electrically insulated substrate holder. For 96 1 min, an ionic bombardment of the cutters is carried out at a chamber pressure of 5 x 10 Pa and an ion energy of 1.5 keV. In the process of condensation, the ion energy decreases to 100 eV, and the plasma flux density to 6-1. cV The condensation temperature was varied during the coating process. from 100 to 150 ° C. Coating thickness 2mkm. Studies have shown that the resistance of coated end mills has tripled. 4. The application of a diamond and a similar coating on the front faces of carbide inserts was carried out according to the technology of Example 3. Plasma parameters in the condensation zone: ion energy 150 eV, plasma flux density 1 .с-, condensation temperature from 100 to. Thickness. Coat microns. Tests have shown that the microhardness of the coating is more than mm. The increase in resistance of mills equipped with carbide inserts with diamond-like coating, compared with the resistance of mills with unstrengthened inserts exceeds 3 times. The diamond-like coatings obtained in all examples have high microhardness, good adhesion and high wear resistance.