RS65925B1 - Postupak i postrojenje za prečišćavanje akrilne kiseline - Google Patents

Description

Opis

[0001] Ovaj pronalazak se odnosi na postupak za prečišćavanje akrilne kiseline iz smeše koja sadrži akrilnu kiselinu i sirćetnu kiselinu.

[0002] Sa svetskom godišnjom proizvodnjom od više od 4 miliona tona, akrilna kiselina je jedan od najčešće proizvedenih međuproizvoda hemijske industrije, jer su akrilna kiselina i njeni derivati polazne supstance za brojne industrijske proizvode. Posebno su važni takozvani superapsorbenti, nastali polimerizacijom akrilne kiseline zajedno sa natrijumakrilatom (natrijumova so akrilne kiseline). Isti se najvećim delom koriste u proizvodima za higijenu (npr. pelene), ali se koriste i za skladištenje vode u zemljištu. Estri akrilne kiseline se pretvaraju u polimere, a nastala plastika se koristi u bojama ili kao disperzioni agensi.

[0003] Akrilna kiselina se industrijski proizvodi u dvofaznom, heterogeno katalizovanom postupku. Polazeći od propena, akrolein se dobija na oko 350 °C na bizmut molibdatima sa selektivnošću i prinosom većim od 90 tež.%. U drugom koraku, akrolein se dalje oksidu je na mešanim Mo/V/W oksidima na oko 280 °C da bi se dobila akrilna kiselina. Kao sporedni proizvodi dobijaju se proizvodi potpune oksidacije CO, CO2i voda, kao i male količine sirćetne kiseline iz acetaldehida dobijenog tokom oksidacije propena. Zbog toga se posle reakcije vrši višefazna obrada.

[0004] Poseban izazov u prečišćavanju akrilne kiseline predstavlja njena sklonost ka polimerizaciji, posebno na povišenim temperaturama. Polimerizacija akrilne kiseline je jako egzotermna reakcija koja oslobađa velike količine toplote. Pošto toplota zauzvrat dovodi do ubrzanja polimerizacije, akrilna kiselina ima tendenciju ka eksplozivnoj polimerizaciji. Polimerizacija akrilne kiseline često dovodi do začepljenja, a samim tim i do neželjenih perioda gašenja celog postrojenja. S tim u vezi, sirćetnu kiselinu dobijenu kao sporedni proizvod treba klasifikovati kao posebno problematičnu, jer ista podstiče polimerizaciju akrilne kiseline kao donor protona.

[0005] DE 10251 328 B4 opisuje prečišćavanje akrilne kiseline u kome se sirćetna kiselina odvaja tako da se može dobiti iz postupka na način koji je ekonomski iskoristiv. U tu svrhu, reakcioni proizvodi iz smeše cikloheksana i propil acetata se apsorbuju u ekstrakcionoj koloni i dovode u kolonu za odvajanje rastvarača. Cikloheksan se tu odvaja kao gornji tok i nakon prečišćavanja recirkuliše u ekstrakcionu kolonu. Tok pro izvoda na dnu kolone za odvajanje rastvarača sadrži propil acetat, sirćetnu kiselinu i akrilnu kiselinu. Ovaj tok se dovodi u toranj za odvajanje akrilne kiseline iz kojeg se akrilna kiselina ispušta kao relativno čist proizvod. Preostala smeša sirćetne kiseline i propil acetata, koja takođe sadrži frakcije akrilne kiseline, se odvaja u tornju za odvajanje sirćetne kiseline, gde se sirćetna kiselina ispušta kao proizvod, a propil acetat se dovodi u ekstrakcionu kolonu kao rastvarač.

[0006] Utvrđeno je, međutim, da se kod ove varijante prečišćavanja u značajnoj meri javlja neželjeno formiranje polimera i prljanje i u tornju za odvajanje akrilne kiseline i u koloni za odvajanje rastvarača zbog relativno visoke koncentracije sirćetne kiseline. Kao rezultat, začepljenja se javljaju u postrojenju već nakon vremena funkcionisanja od nekoliko nedelja, zbog čega je neophodno intenzivno čišćenje pre svega unutar destilacionih kolona i povezanih izmenjivača toplote sa odgovarajućim periodima gašenja postrojenja.

[0007] Sirćetna kiselina proizvedena na taj način ima relativno visoku čistoću od > 90 tež.%, ali relativno nizak prihod od prodaje od dodatne proizvodnje sirćetne kiseline jedva ili teško nadoknađuje troškove za dodatna ulaganja (npr. u destilacione kolone, rezervoare, utovar itd.) kao i operativne troškove (npr. povećana potrošnja resursa). Štaviše, povećano formiranje polimera i tendencija ka zaprljanju dovode do izrazitog smanjenja raspoloživosti postrojenja, kao i gubitaka proizvoda akrilne kiseline usled formiranja polimera, i dodatnih troškova za odlaganje otpada koji nastaje pri čišćenju i uklanjanju polimera.

[0008] Sa katalizatorima koji se danas obično koriste i dostupnim veličinama reaktora, u fabrici akrilne kiseline proizvodi se, kao sporedna reakcija, oko 400 kg/h sirćetne kiseline. Time može da se ostvari prihod od prodaje od oko 200 000 € (po ceni od 500 €/t). Međutim, ovaj prihod je relativizovan gubicima akrilne kiseline povezanim sa odvajanjem sirćetne kiseline. Pod pretpostavkom da je cena akrilne kiseline 1500 €/t, prihod je već potrošen gubicima od 130 kg/h akrilne kiseline. Akrilna kiselina danas takođe postiže daleko veće tržišne cene, a dalji troškovi, već opisani, za dodatna ulaganja, kao i troškovi odlaganja još nisu uzeti u obzir.

[0009] Postupak za prečišćavanje akrilne kiseline izbegavanjem formiranja polimera i prljanja unutar postrojenja predložen je u US 3,798,264. U početku se reakcioni proizvodi odvajaju kao kondenzat u kondenzatoru i odvajaju od proizvoda sa niskom tačkom ključanja u koloni za stripovanje. Preostala faza koja sadrži akrilnu kiselinu se odvaja od vodene faze u ekstrakcionoj koloni pomoću agensa za ekstrakciju, pri čemu je deo sirćetne kiseline već uklonjen sa vodenom fazom. Nakon toga, agens za ekstrakciju se odvaja od akrilne kiseline i sirćetne kiseline u koloni za odvajanje rastvarača. Konačno, sirćetna kiselina se uklanja iz akrilne kiseline destilacijom u koloni za odvajanje akrilne kiseline/sirćetne kiseline, pri čemu se dobijena sirćetna kiselina dovodi u kondenzat, kolonu za stripovanje ili ekstrakcionu kolonu. Da bi se izbegla polimerizacija povezana sa kiselinom unutar kolone za odvajanje akrilne kiseline/sirćetne kiseline, deo akrilne kiseline se recirkuliše, pri čemu se koncentracija akrilne kiseline u koloni za odvajanje podešava na vrednosti između 10 tež% i 70 tež.%.

[0010] Primećeno je, međutim, da koncentracija sirćetne kiseline od 90 tež% do 30 tež%, kao što je opisano u prethodnom stanju tehnike, ne može pouzdano da spreči formiranje polimera u koloni za odvajanje i podstiče zaprljavanje tokom dužeg perioda. Dalje, nedostatak poznatih postupaka je to što se deo akrilne kiseline recirkuliše ne samo unutar kolone za odvajanje, već i nazad u ekstraktor. Kao rezultat toga, akrilna kiselina više puta prolazi kroz ceo deo za odvajanje, uključujući destilacione kolone, i na taj način je izložena termičkom opterećenju relativno dugo vremena, što zauzvrat podstiče formiranje polimera i prljanje i istovremeno dovodi do gubitaka vrednog proizvoda - akrilne kiseline.

[0011] US 6,737,546 B2 otkriva postupak za regeneraciju i rafinaciju najmanje akrilne kiseline iz gasovite smeše kakva se može dobiti katalitičkom oksidacijom propilena u gasnoj fazi.

[0012] Cilj ovog pronalaska je da obezbedi postupak za prečišćavanje akrilne kiseline, pri čemu se prevazilaze nedostaci koji su prisutni u prethodnom stanju tehnike. Konkretno, predviđeno je da se poveća raspoloživost (vreme rada/vreme funkcionisanja) postrojen ja i da se spreči vremenski i troškovno intenzivno čišćenje destilacionih jedinica, jer bi to takođe uključivalo značajne gubitke u proizvodnji.

[0013] Ovaj cilj je postignut postupkom sa karakteristikama prema patentnom zahtevu 1, koji definiše predmet ovog pronalaska.

[0014] Postupak prema pronalasku za prečišćavanje akrilne kiseline iz smeše koja sadrži akrilnu kiselinu i sirćetnu kiselinu obuhvata ekstrakciju smeše koja sadrži akrilnu kiselinu i sirćetnu kiselinu, pri čemu se dobijaju tok rafinata i tok ekstrakta. Nakon toga sledi višefazna destilacija toka ekstrakta, čime se dobijaju tok akrilne kiseline i povratni tok, pri čemu se ovaj poslednji uvodi u tok ekstraktanta. Povratni tok dalje vodi sirćetnu kiselinu koja se nalazi u toku ekstrakta nazad u tok ekstraktanta.

[0015] Prema pronalasku, povratni tok sadrži najmanje 90 tež.%, poželjno > 95 tež.% sirćetne kiseline sadržane u toku ekstrakta. Na taj način može da se izdvoji akrilna kiselina sa veoma visokom čistoćom.

[0016] Prema tome, korak direktnog destilacionog razdvajanja akrilne kiseline i sirćetne kiseline kao što je opisano u prethodnom stanju tehnike više nije neophodan u postupku prema pronalasku. Na taj način se izbegava visoka koncentracija sirćetne kiseline, posebno sa visokim udelom akrilne kiseline, i inhibira se polimerizacija akrilne kiseline povezana sa kiselinom. Shodno tome, ovo rezultuje znatno dužim vremenom rada postrojenja. U poređenju sa prethodnim stanjem tehnike, u kojem je obično nakon vremena funkcionisanja od nekoliko nedelja neophodno intenzivno čišćenje , pre svega u destilacionim kolonama i povezanim izmenjivačima toplote, uz odgovarajuće periode isključenja, postupak prema pronalasku može da se izvodi tokom veoma dugog vremena funkcionisanja (više od jedne godine) bez odgovarajućih perioda gašenja.

[0017] Povoljno je da se sirćetna kiselina većim delom, odnosno više od 50 tež.%, poželjno više od 60 tež.%, na bazi ukupne količine sirćetne kiseline uvedene u ekstrakciju, ukloni iz postupka već sa tokom rafinata. Pod ukupnom količinom u smislu pronalaska podrazumeva se ona količina sirćetne kiseline koja nastaje kao zbir onih količina sirćetne kiseline koje su uvedene u ekstrakciju, sa jedne strane putem smeše koja sadrži akrilnu kiselinu i sirćetnu kiselinu, a sa druge strane putem povratnog toka.

[0018] Međutim, pre svega je odlučujuće to što se u toku rafinata iz postupka već uklanja količina sirćetne kiseline znatno veća od količine sirćetne kiseline koja je povratnim tokom recirkulisana u ekstraktor. Na bazi količine sirćetne kiseline sadržane u povratnom toku, preko 40% više, poželjno čak i preko 50% više sirćetne kiseline se uklanja iz postupka, nego što je stiglo do ekstraktora sa povratnim tokom (uzimajući količinu sadržanu u povratnom toku kao 100 %, količina sirćetne kiseline koja odgovara >140 % ili >150 % se ispušta u rafinat). Time se obezbeđuje da je koncentracija sirćetne kiseline u toku ekstrakta i u narednoj destilaciji relativno niska. Na primer, pri ukupnoj količini od oko 1000 kg/h sirćetne kiseline upućene ka ekstraktoru (iz napojnog toka povratnog toka), oko 600 kg/h se uklanja sa rafinatom, dok se samo oko 400 kg/h nalazi u povratnom toku.

[0019] Frakcija sirćetne kiseline u toku ekstrakta dobijenom ekstrakcijom je < 2 tež.%, poželjno < 1 tež.% na bazi celokupnog toka ekstrakta.

[0020] Preostala sirćetna kiselina se recirkuliše u ekstraktor sa povratnim tokom u malim koncentracijama, tipično sa 3 do 7 tež%, poželjno 5 tež%, na bazi ukupnog protoka mase povratnog toka.

[0021] Sirćetna kiselina može odvojeno da se uvede u ekstrakciju, ili da se spoji sa tokom ekstraktanta, pa dobijena smeša može da se uvede u ekstrakciju.

[0022] U poželjnom aspektu, smeša koja sadrži akrilnu kiselinu i sirćetnu kiselinu se meša sa tečnošću, poželjno vodom, pre ekstrakcije. Ovo je naročito poželjno kada se akrilna kiselina proizvodi u dvofaznoj katalitičkoj oksidaciji propena u gasnoj fazi na temperaturama od 200 do 400 °C. Tečnost deluje kao medij za gašenje smeše vrućih gasova oksidacije.

[0023] Takođe je utvrđeno da je povoljno da se tok rafinata stripovanjem odvoji na tok agensa za stripovanje (dno) i na rezidualni tok (regeneracioni tok / vrh), pri čemu sirćetna kiselina sadržana u toku rafinata ostaje u toku agensa za stripovanje (proizvod na dnu). Poželjno je da se kao agens za stripovanje koristi voda.

[0024] Tokom stripovanja, sirćetna kiselina skoro u potpunosti, odnosno najmanje 99 tež.%, poželjno 99.9 tež.% na bazi ukupne količine sirćetne kiseline uvedene u jedinicu za stripovanje, stoga takođe ostaje u toku agensa za stripovanje i može da se ispusti iz postupka. Treba naglasiti da skoro cela količina sirćetne kiseline dospeva u striper sa tokom rafinata i shodno tome se ispušta preko dna (tok agensa za stripovanje).

[0025] Posebno je poželjno da se rezidualni tok (regeneracioni tok / vrh) iz jedinice za stripovanje dovodi u tok ekstraktanta, jer zahvaljujući stripovanju dodatni agens za ekstrakciju može da se regeneriše iz toka rafinata, pri čemu se agens za ekstrakciju obi čno nalazi u toku rafinata u malim udelima, odnosno u količini manjoj od 3 tež.%, poželjno 2 tež.% na bazi toka rafinata.

[0026] Pored toga, može da se obezbedi razdvajanje rezidualnog toka (regeneracionog toka) na manje gustu i na gušću tečnu fazu, pri čemu se manje gusta faza dovodi u tok ekstraktanta, a gušća faza se dovodi u rafinat. Čistoća manje guste faze recirkulisane u tok ekstraktanta je povećana. Dodatno, eventualno sadržana sirćetna kiselina se uklanja iz rezidualnog toka i koncentracija sirćetne kiseline se smanjuje u okviru sledeće destilacije toka ekstrakta.

[0027] Agens za ekstrakciju je smeša izopropil acetata i cikloheksana. Konkretno, nađeno je da su korisni agensi za ekstrakciju koji se sastoje od 70 - 20 tež.% izopropil acetata i 30 do 80 tež.% cikloheksana na bazi ukupne količine agensa za ekstrakciju.

[0028] Cikloheksan se odvaja od toka ekstrakta pre destilacije toka ekstrakta. Ovo pojednostavljuje destilaciju toka ekstrakta koja sledi i omogućava bolju efikasnosti odvajanja odgovarajuće destilacione kolone.

[0029] Sledeća destilacija se izvodi na umerenim temperaturama od < 110 °C, poželjno < 100 °C, posebno poželjno < 95 °C, i na pritiscima od < 0.4 bara, poželjno < 0.3 bara, posebno poželjno < 0.2 bara.

[0030] Destilacija toka ekstrakta se izvodi u dve faze, gde se u prvoj fazi destilacije tok akrilne kiseline bar delimično ispušta, a preostali tok druge faze se odvaja na povratni tok i recirkulacioni tok, pri čemu se recirkulacioni tok u potpunosti recirkuliše u prvu fazu. Kao rezultat, obavlja se koncentrovanje akrilne kiseline u prvoj fazi i odvajanje povratnog toka u drugoj fazi. Zahvaljujući ovoj prostornoj i tehničkoj podeli zadataka odvajanja, naime odvajanja akrilne kiseline i odvajanja povratnog toka, na nekoliko faza destilacije, uslovi u jednoj fazi mogu da se optimizuju za odgovarajući zadatak odvajanja. Kao rezultat, postiže se posebno dobro i efikasno razdvajanje. Konkretno, obe faze se odvijaju na umerenim temperaturama od < 110 °C, poželjno < 100 °C, posebno poželjno < 95 °C, i pritiscima od < 0.4 bara, poželjno < 0.3 bara, posebno poželjno < 0.2 bara.

[0031] U poželjnoj konfiguraciji sa dve faze destilacije, prva faza poželjno se odvija na nižem pritisku nego druga faza. Time se uzima u obzir veća koncentraciju akrilne kiseline na dnu prve faze. Za drugu fazu je dovoljan i svrsishodan malo veći pritisak, kako bi agens za ekstrakciju sa relativno niskom tačkom ključanja mogao efikasno da se kondenzuje na vrhu druge faze na umerenim temperaturama rashladne vode.

[0032] Postupak može da se izvede korišćenjem postrojenja koje uključuje ekstrakcionu kolonu za ekstrakciju smeše koja sadrži akrilnu kiselinu i sirćetnu kiselinu. Tok ekstraktanta se kroz vod dovodi u ekstrakcionu kolonu. Pored toga, obezbeđeni su destilaciona kolona za destilaciju toka ekstrakta i povratni vod. Destilaciona kolona je dizajnirana tako da se preko povratnog voda sprovodi najmanje jedan povratni tok, koji sadrži najmanje 90 tež% sirćetne kiseline sadržane u toku ekstrakta.

[0033] Ovaj povratni vod i/ili vod za ekstraktant se otvara(ju) poželjno na dnu ekstrakcione kolone. Kada se vod za ekstraktant otvara na dnu ekstrakcione kolone, posebno je poželjna konfiguracija postrojenja u kojoj se povratni vod prvo otvara u vod za ekstraktant. Direktno ili indirektno dovođenje povratnog toka na dno ekstrakcione kolone predstavlja prednost zbog toga što bi u tom slučaju sirćetna kiselina sadržana u vodenom povratnom toku morala da prođe sve unutrašnje elemente ekstrakcione kolone, da bi ušla u tok ekstrakta koji se odvodi na vrhu. Pomoću unutrašnjih elemenata u ekstrakcionoj koloni, poželjno podova, posebno poželjno više od 60 podova, naročito poželjno više od 90 podova, može da se postigne tako visoka efikasnost odvajanja, da se sirćetna kiselina recirkulisana k roz povratni tok praktično potpuno odvodi, i na taj način se sprečava nakupljanje sirćetne kiseline tokom rada postrojenja.

[0034] Regeneracija sirćetne kiseline kao sporednog proizvoda kako je opisano u prethodnom stanju tehnike se izostavlja i stoga više nije neophodno posebno odvajanje toka sirćetne kiseline i ekstraktanta. Prema tome, dodatna jedinica za odvajanje kao što je opisano u prethodnom stanju tehnike može u principu da bude izostavljena, čime se smanjuje trošak za opremu.

[0035] U poželjnom aspektu, obezbeđen je striper rafinata, pri čemu je striper rafinata za stripovanje toka rafinata dizajniran tako da se dobije tok agensa za stripovanje (dno) i rezidualni tok (regeneracioni tok / vrh), pri čemu povratni vod delimično dovodi tok agensa za stripovanje u grejač, i povratni vod recirkuliše zagrejani tok agensa za stripovanje u striper rafinata. Grejač obezbeđuje količinu toplote potrebnu za stripovanje. Uopšteno govoreći, time se izostavlja direktno dodavanje svežeg agensa za stripovanje, poželjno pare, i izbegava se nastanak veće količine otpadne vode.

[0036] U posebno poželjnom aspektu, obezbeđen je vod koji dovodi rezidualni tok (regeneracioni tok) u separator faza, pri čemu je separator faza dizajniran tako da se rezidualni tok (regeneracioni tok) razdvaja na manje gustu i na gušću fazu. Dalje, manje gusta faza se vodi u tok ekstraktanta preko jednog voda, a gušća faza se vodi u striper rafinata preko drugog voda.

[0037] U poželjnom aspektu, obezbeđene su dve destilacione kolone, pri čemu je prva destilaciona kolona dizajnirana tako da se kroz vodove odvodi tok koji se sastoji od najmanje 95 tež%, poželjno > 96.5 tež.% akrilne kiseline. Preko daljih vodova, gornji proizvod iz prve destilacione kolone dospeva u drugu destilacionu kolonu, iz koje se tok recirkuliše u prvu kolonu preko povratnog voda. Uz relativno malo tehničkog napora i pod blagim uslovima, na taj način se može postići veoma visoka čistoća izdvojene akrilne kiseline, jer je ova međupovezanost prve kolone, druge kolone i recirkulacije u prvu kolonu bar jednako dobra kao tri serijski povezane kolone.

[0038] Dalje karakteristike, prednosti i moguće primene pronalaska se takođe mogu dobiti iz sledećeg opisa crteža i ilustrativnih primera izvođenja.

[0039] Na crtežima:

Sl. 1 prikazuje postrojenje sa destilacionom kolonom i striperom rafinata bez grejača, Sl. 2 prikazuje postrojenje kao što je prikazano na Sl. 1 i striper rafinata sa grejačem, Sl. 3 prikazuje postrojenje sa dve destilacione kolone i striperom rafinata bez grejača, i Sl. 4 prikazuje postrojenje kao što je prikazano na Sl. 3 i striper rafinata sa grejačem.

[0040] Postrojenja kao takva ne čine deo predmeta za koji se traži zaštita, a koji je usmeren na postupak.

[0041] Postrojenje prikazano na Sl. 1 sadrži ekstrakcionu kolonu 30 za ekstrakciju smeše koja sadrži akrilnu kiselinu i sirćetnu kiselinu, koja se dovodi u ekstrakcionu kolonu 30 preko voda 21. Preko voda 24, u ekstrakcionu kolonu 30 se dovodi tok ekstraktanta, u ovom slučaju smeša cikloheksana i izopropil acetata. Preko voda 33, rafinat dobijen iz ekstrakcione kolone 30 prolazi u razvodnik 86 punjenja stripera, zatim u grejač 79 i kroz vod 74 se dovodi u striper 70 rafinata. Ekstrakt dobijen u ekstrakcionoj koloni 30 se uvodi u izmenjivač toplote ili grejač 38 preko voda 31 i zatim se dovodi u kolonu 40 za odvajanje rastvarača.

[0042] Agens za stripovanje, poželjno para, se dovodi u striper 70 rafinata preko voda 73. Tok agensa za stripovanje se uklanja iz postupka putem voda 72. U ovom slučaju, glavni deo sirćetne kiseline, odnosno > 99 tež.% na bazi toka rafinata, koji uvodi glavnu količinu sirćetne kiseline u striper 70, ispušta se sa tokom agensa za stripovanje. Dobijeni rezidualni tok se ispušta preko voda 71 i zajedno sa gornjim tokom iz voda 41 kolone 40 za odvajanje rastvarača se dovodi u izmenjivač 48 toplote. Preko voda 81, ovaj ujedinjeni tok se dovodi iz izmenjivača 48 toplote u separator faza sa 2 tečne faze, ovde bubanj 80 za dekantovanje.

[0043] Bubanj 80 za dekantovanje razdvaja rezidualni tok koji dolazi iz voda 81 na gušću i manje gustu tečnu fazu. Gušća faza, koja poželjno predstavlja vodenu fazu, dovodi se do razvodnika 86 punjenja stripera preko voda 82. Manje gusta faza, koja poželjno sadrži agens za ekstrakciju ili njegove komponente, se bar delimično dovodi preko vodova 22 i 83 do toka ekstraktanta u vodu 24. Deo manje guste faze takođe može da se recirkuliše u kolonu 40 za odvajanje rastvarača preko vodova 22 i 23.

[0044] U prikazanom postrojenju, kolona 40 za odvajanje rastvarača se koristi za odvajanje cikloheksana od toka ekstrakta. Cikloheksan se odvodi kao gornji tok preko voda 41, dok se preostali tok ekstrakta, koji ovde sadrži akrilnu kiselinu, izopropil acetat i rezidualnu sirćetnu kiselinu, dovodi u destilacionu kolonu 50 preko vodova 46, 44. Deo ovog rezidualnog toka ekstrakta takođe može da se recirkuliše u kolonu 40 za odvajanje rastvarača preko vodova 46, 42, 43 i tokom postupka se zagreva u grejaču 49.

[0045] Iz destilacione kolone 50 akrilna kiselina se uklanja iz postupka kao tok akrilne kiseline preko vodova 56, 51 kao proizvod sa čistoćom tipično > 95 tež.%, poželjno > 96.5 tež.%. Deo toka akrilne kiseline se takođe može recirkulisati u destilacionu kolonu 50 preko vodova 56, 52, 53 i tokom postupka se zagreva u grejaču 59. Povratni tok se odvodi iz destilacione kolone 50 preko voda 54 i sadrži sirćetnu kiselina i izopropil acetat. Povratni tok se kondenzuje u izmenjivaču 58 toplote i preko voda 57 se dovodi u tok ekstraktanta u vodu 24. Posle izmenjivača 58 toplote, deo toka ekstraktanta takođe može da se recirkuliše u destilacionu kolonu 50 preko voda 55.

[0046] Sl. 2 prikazuje postrojenje kao što je prikazano na Sl. 1. Pored toga, deo toka agensa za stripovanje recirkuliše u striper 70 rafinata preko vodova 75, 76 i tokom postupka se zagreva u grejaču 78. Snabdevanje svežim agensom za stripovanje preko voda 73, kao što je prikazano na Sl. 1 i 3, stoga može da se izostavi. Takođe se smanjuje udeo ispuštenog toka agensa za stripovanje, tako da je u celini omogućen ekološki i ekonomski efikasniji postupak.

[0047] Sl. 3 i 4 prikazuju poželjno postrojenje, pri čemu Sl. 3 prikazuje striper 70 rafinata bez grejača, a Sl. 4 prikazuje striper 70 rafinata sa grejačem 78 i recirkulaciju toka agensa za stripovanje preko vodova 75, 76.

[0048] Sl. 3 i 4 prikazuju dvofaznu destilaciju toka ekstrakta, pri čemu prva faza odgovara destilacionoj koloni 50 na Sl.1 i 2. Na Sl.3 i 4, međutim, povratni tok se ne dovodi direktno preko vodova 56, 57 u tok ekstraktanta u vodu 24, već se prvo uvodi u drugu destilacionu kolonu 90 preko voda 56.

[0049] U drugoj destilacionoj koloni 90, recirkulacioni tok se ispušta kroz vodove 92, 91 i dovodi u prvu destilacionu kolonu 50 preko voda 55. Deo recirkulacionog toka može da se uvede u drugu destilacionu kolonu 90 preko vodova 92, 93 i tokom postupka se zagreva grejačem 99. Preko vodova 94, 57 i izmenjivača 98 toplote, povratni tok se uvodi u tok ekstraktanta u vodu 24. Deo ovog toka može da se recirkuliše u drugu destilacioni kolonu 90 preko voda 95.

[0050] Sledeći primer izvođenja pokazuje tipične uslove postupka i koncentracije u tabeli 1:

Tabela 1:

1

Lista referentnih oznaka

[0051]

21 – 24 vodovi

30 ekstrakciona kolona

31, 33 vodovi

38 grejač

40 kolona za odvajanje rastvarača 41 – 46 vodovi

49 grejač

48 izmenjivač toplote

50 prva destilaciona kolona

51 – 57 vodovi

59 grejač

58 izmenjivač toplote

70 striper rafinata

71 – 76 vodovi

78 i 79 grejač

80 bubanj za dekantovanje

81 – 83 vodovi

86 razvodnik punjenja stripera 90 druga destilaciona kolona 91 – 95 vodovi

98 izmenjivač toplote

99 grejač

Claims (7)

PATENTNI ZAHTEVI

1. Postupak za prečišćavanje akrilne kiseline iz smeše koja sadrži akrilnu kiselinu i sirćetnu kiselinu, koji obuhvata sledeće korake:

ekstrakciju smeše koja sadrži akrilnu kiselinu i sirćetnu kiselinu pomoću toka ekstraktanta, čime se dobijaju tok rafinata i tok ekstrakta, destilaciju toka ekstrakta, čime se dobijaju tok akrilne kiseline i povratni tok,

naznačen time što povratni tok sadrži sirćetnu kiselinu i recirkuliše se u ekstrakciju, time što se za ekstrakciju koristi smeša izopropil acetata i cikloheksana kao agens za ekstrakciju, i time što se, pre destilacije toka ekstrakta, cikloheksan odvaja od toka ekstrakta,

pri čemu se destilacija toka ekstrakta izvodi u dve faze, gde se u prvoj fazi destilacije tok akrilne kiseline bar delimično ispušta, a preostali tok druge faze se odvaja na povratni tok i recirkulacioni tok, pri čemu se recirkulaconi tok u potpunosti recirkuliše u prvu fazu destilacije.

2. Postupak prema zahtevu 1, naznačen time što je apsolutna količina sirćetne kiseline u toku rafinata veća od apsolutne količine sirćetne kiseline u povratnom toku.

3. Postupak prema zahtevu 1 ili 2, naznačen time što povratni tok sadrži najmanje 90 tež.% sirćetne kiseline sadržane u toku ekstrakta.

4. Postupak prema bilo kom od prethodnih zahteva, naznačen time što se, pre ekstrakcije, smeša koja sadrži akrilnu kiselinu i sirćetnu kiselinu meša se sa tečnošću.

5. Postupak prema bilo kom od prethodnih zahteva, naznačen time što se tok rafinata razdvaja na tok agensa za stripovanje i rezidualni tok putem stripovanja, pri čemu sirćetna kiselina sadržana u toku rafinata ostaje u toku agensa za stripovanje.

6. Postupak prema zahtevu 5, naznačen time što se rezidualni tok dovodi u tok ekstraktanta.

7. Postupak prema zahtevu 6, naznačen time što se rezidualni tok odvaja na manje gustu i na gušću fazu, pri čemu se manje gusta faza dovodi u tok ekstraktanta, a gušća faza se dovodi u tok rafinata.