RO117929B1

RO117929B1 - Procedeu discontinuu de dezintegrare, pentru obtinerea pastei celulozice

Info

Publication number: RO117929B1
Application number: RO96-01743A
Authority: RO
Inventors: Nam Hee Shin
Original assignee: Beloit Technologies Inc Wilmin
Priority date: 1994-03-04
Filing date: 1995-03-02
Publication date: 2002-09-30
Also published as: TW270159B; DE69505503T2; RU2127342C1; FI963448L; MX9603876A; FI963448A0; NO963520L; JP2876428B2; ZA951777B; PL316144A1; JPH09505115A; CA2184706A1; NZ282616A; CN1143398A; DE69505503D1; EP0748412B1; WO1995023891A1; AU684623B2; FI118348B; AU1978995A

Abstract

Inventia de fata se refera la un procedeu discontinuu de dezintegrare, pentru producerea pastei celulozice, delignifiate, in scopul imbunatatirii stralucirii acesteia, si care utilizeaza o combinatie de incarcatura de lesie alba, total distribuita pe toata durata operatiilor de umplere calda, umplere fierbinte si temperaturi de fierbere mai scazute, pe durata operatiei de fierbere. Valoarea superioara a incarcaturii de lesie alba totala variaza intre 15 si 35% AA, in timp ce temperaturile de fierbere variaza intre 150 si 168 degree C.

Description

Invenția se referă la un procedeu pentru obținerea pastei celulozice, în vederea îmbunătățirii strălucirii finale a acesteia. în special, invenția se referă la modificări atât în ceea ce privește temperatura de fierbere, cât și în ceea ce privește încărcarea cu leșie albă, pentru un sistem de fierbere cu încălzire prin dislocuire rapidă.

încălzirea prin dislocuire rapidă (Rapid Displacement Heating RDH) este un procedeu de fierbere discontinuu, de energie scăzută, pentru producerea pastei de lemn. Combinând avantajele ale fierberii discontinui cu eficiența energetică a unui aparat de dezintegrare continuă, RDH reutilizează leșiile negre, uzate, care sunt dislocuite din aparatul de dezagregare prin fierbere, în vederea pretratării așchiilor din lemn, într-o operație de fierbere îndelungată. în acest fel, atât substanțele chimice, cât și căldura din aceste leșii uzate sunt reciclate la o fierbere prelungită. Pretatrarea așchiilor de lemn proaspete, într-o operație de fierbere îndelungată, începe cu leșii de temperatură joasă (aproximativ 80-100°C) și este urmată de leșii de temperatură ridicată (aproximativ 135-165°C), care încălzesc aparatul de dezintegrare, până la cea mai înaltă temperatură posibilă, înainte de a crește temperaturile până la temperatura finală de fierbere (170°C) cu abur.

RDH și alte procedee de fierbere alcalină produc pastă de lemn, care este relativ închisă la culoare. Un contrast mai mare este, în mod obișnuit, necesar pentru majoritatea utilizatorilor pastei de lemn și a hârtiei, astfel încât pasta de lemn este în mod uzual înălbită până la înaltă strălucire în scopul de a produce pastă de lemn albă pentru hârtia de scris și hârtia de tipar precum și a cartonului din hârtie. Culoarea pastei de lemn apare ca urmare a schimbărilor din componentul de lignină a materialului brut care are loc în procesul de preparare a pastei de lemn. Din nefericire, odată cu utilizarea temperaturilor ridicate de fierbere și a concentrației scăzute a leșiei negre în procedul RDH, au apărut probleme legate de înălbirea scăzută, urmând utilizarea procedeelor convenționale de înălbire ECF și TCF. Temperatri de fierbere ridicate și concentrații scăzute ale leșiei negre par să accelereze reacțiile de condensare, conducând la condensarea ligninei cu lignină sau cu alte extracte din lemn. Drept rezultat, gradul de înălbire a pastei de lemn a scăzut.

O metodă alternativă este, ca urmare, necesară în procesul de fierbere RDH pentru a elimina asemenea reacții secundare adverse și a îmbunătăți gradul de înălbire a pastei de lemn.

Este cunoscut un procedeu de producere a pastei de celuloză (US 4.578.149) care urmărește îmbunătățirea gradului de înălbire a pastei celulozice, care este deteriorat, în general, prin fierberea la temperaturi ridicate, de peste 170°C. Procedeul descris în brevetul SUA este condus la temperatură mai joasă, respectiv la 165°C, totuși pentru îmbunătățirea gradului de înălbire în cadrul acestui procedeu se utilizează și alcalinități mai înalte, combinate cu temperaturile mai joase de fierbere.

Sunt, de asemenea, cunoscute și alte procedee de obținere a pastelor celulozice (SU 1.498.857 și US 1.687.076) și în care se regăsește operația de adăugare a leșiei albe la leșia neagră, în timpul impregnării așchiilor din lemn, la fierberea în șarje, totuși aceste documente nu conțin procedeul RDH, în care materialul celulozic este pretratat cu leșii din ce în ce mai fierbinți, înainte de fierbere.

Prezenta invenție se referă la un procedeu de dezintegrare discontinuu, pentru producerea pastei celulozice, delignifiate, în care se utilizează încălzirea rapidă prin dislocuire și în care leșia uzată produsă în instalația de dezintegrare, ca rezultat al fierberii unei mase de material celulozic cu leșia de fierbere, este dislocuită și colectată în acumulatoare, ca leșie neagră fierbinte și ca leșie neagră caldă, astfel încât să conserve și să utilizeze căldura leșiei uzate, în vederea preîncălzirii unei alte mase de material celulozic în operații de pretratare, de tipul cu dislocuirea leșiei negre calde și a leșiei negre fierbinți, cu leșii uzate progresiv, mai fierbinți, înainte de operația de fierbere, procedeu care este caracterizat prin

RO 117929 Β1 aceea că leșia albă este adăugată la leșia neagră caldă, în timpul operației de pretratare a 50 leșiei negre calde și la leșia neagră fierbinte în timpul fazei de pretratare a leșiei negre fierbinți și la leșia de fierbere, în timpul fazei de fierbere a procesului de desintegrare, leșia albă totală adăugată fiind distribuită ca o încărcare cuprinsă între aproximativ 15% alcalinitate activă și aproximativ 35% alcalinitate activă și că temperatura leșiei de fierbere este ridicată până la o valoare cuprinsă între 150°C și 165°C pentru faza de fierbere. 55

Prin acest procedeu, se asigură îmbunătățirea strălucirii pastei de lemn. Pe baza modificărilor aduse procedeului de fierbere, discontinuu, utilizând încălzirea prin disclocuire rapidă, procedeul din prezenta invenție combină fazele de adăugare a soluției de leșie albă (% alcalinitate activă (AA) sau alcalinitate efectivă (EA)) sau NaOH atât la fazele de umplere caldă, cât și la fazele inițiale, de umplere fierbinte și fierberea așchiilor din lemn la tempe- 60 râturi mai scăzute decât cele utilizate anterior într-o operație de tipul discontinuu, pentru a produce pastă de lemn, care are un grad de înălbire îmbunătățit. Din acest punct de vedere, o încărcătură totală de leșie albă variind de la 15% AA, până la aproximativ 35% AA este distribuită în fazele caldă, fierbinte și de fierbere într-o cantitate predeterminată. în cazul în care un vas tampon rece este utilizat în practicarea invenției, leșia albă rece este adăugată 65 de asemenea la leșia neagră care este eliberată din acumulatorul de leșie rece. în mod esențial, leșia albă este adăugată la fiecare fază a procedeului de fiberbere, discontinuu înainte de fierberea efectivă.

în timpul fierberii așchiilor de lemn, leșia albă și leșia neagră sunt prezente în aparatul de dezagregare (digerare). Temperaturile de fierbere sunt scăzute, variind în domeniul 70 de la 150 la aproximativ 167°C. Prin combinarea unei încărcături de leșie albă, cu AA sau EA ridicat și temperaturi de fierbere scăzute, este îmbunătățită strălucirea finală a pastei de lemn. Drept rezultat, utilizarea de poluanți și chimicale de înălbire este micșorată în operațiile de măcinare a pastei de lemn.

Se dau, în continuare, exemple concrete de realizare a invenției, în legătură și cu fig. 75

1...7 care reprezintă:

- fig. 1, vedere schematică a unei instalații de dezintegrare și echipamentele asociate acesteia, utilizate în sistemul de fierbere RDH;

- fig 2A, 2B, 2C, diagramele variației profilului leșiei albe;

- fig.3, vedere schematică, a fazei a teia a sistemului RDH, fără adăugare de leșie 80 albă;

- fig.4, vedere schematică, a fazei a treia a sistemului RDH, cu adăugare de leșie albă;

-fig.5, 5A, 5B, diagrama variației strălucirii D1, în raport cu încărcarea de clor, totală;

- fig.6, 6A, diagrama variației strălucirii D1, în raport cu încărcarea totală, disponibilă, 85 de clor și dioxid de clor;

-fig.7, 7A, diagrama variației strălucirii D1, în raport cu încărcarea totală, de clor și dioxid de clor.

Așa cum s-a arătat, fig. 1 ilustrează o vedere schematică a unei instalații de dezintegrare și echipamentele asociate acesteia, utilizată în sistemul de fierbere RDH curent. 90

Fig. 2A și 2B și 2C ilustrează, fiecare, diagramele profilului leșiei albe sau adăugarea de leșie albă, în diferitele faze ale procesului de fierbere RDH. în fig. 2A, diagrama A reprezintă adăugarea unei cantități mici de leșie albă, la începutul operației de umplere caldă. Diagrama B reprezintă faza de fierbere și ilustrează prezența leșiei albe în instalația de dezintegrare, pe durata fierberii efective a așchiilor. 95

Fig. 2B ilustrează adăugarea continuă a leșiei albe, la leșia neagră, în fiecare fază a procesului de fierbere RDH, începând cu umplerea caldă și continuând până la sfârșitul operației de umplere fierbinte. Leșia albă, așa cum este arătat, este, de asemenea, prezentă în instalația de dezintegrare, pe toată durata fierberii efective.

RO 117929 Β1

Fig. 2C ilustrează adăugarea continuă a leșiei albe, în fiecare fază RDH, incluzând adăugarea leșiei albe la filtratul de spălare de la rezervorul de dislocuire.

Fig. 3 ilustrează faza a treia a sistemului RDH, fără adăugare de leșie albă, pe durata operațiilor de umplere caldă și fierbinte.

Fig. 4 ilustrează faza a treia a sistemului RDH, cu adăugarea de leșie albă, pe durata operațiilor de umplere caldă și fierbinte.

Fig. 5 ilustrează o diagramă a strălucirii D1, în raport cu încărcarea de clor totală Dloc + D1 disponibilă a pastelor de lemn RDH, pentru cazul cel mai bun și pentru cazul de bază. Diagrama A reprezintă pasta de lemn RDH R3 (0,225 factor Kappa). Diagrama B reprezintă pasta de lemn RDH R4 (0,27 factor Kappa). Diagrama C reprezintă pasta RDH R7 (0,225 factor Kappa). Diagrama D reprezintă pasta de lemn RDH R8 (0,27 factor Kappa).

Fig. 5 ilustrează o diagramă a strălucirii D1, în raport cu încărcarea de dioxid de clor D1. Diagrama A reprezintă pasta de lemn RDH R3 (0,225 factor Kappa). Diagrama B reprezintă pasta de lemn RDH R4 (0,27 factor Kappa). Diagrama C reprezintă pasta de lemn RDH R8 (0,27 factor Kappa).

Fig. 6 ilustrează strălucirea D1, în raport cu încărcarea totală disponibilă de clor în fazele D100 și D1 pentru toți factorii de înălbire 0,225 Kappa. diagrama A reprezintă pasta de lemn RDH R3. Diagrama B reprezintă pasta de lemn RDH R12. Diagrama C reprezintă pasta de lemn RDH R7.

Fig. 6A ilustrează strălucirea D1, în raport cu încărcările de dioxid de clor din faza D-

1. Diagrama A reprezintă pasta de lemn RDH R3 (factor Kappa 0,225). Diagrama B reprezintă pasta de lemn RDH R12 (factor Kappa 0,225). Diagrama C reprezintă pasta de lemn RDH R7 (factor Kappa 0,225).

Fig. 7 ilustrează strălucirea - D1 în raport cu încărcarea totală de clor disponibil în fazele D-100 și D1 pentru toți factorii de înălbire 0,27 Kappa. Diagrama A corespunde pastei de lemn RDH R4. Diagrama B corespunde pastei de lemn RDH R12. Diagrama C corespunde pastei de lemn RDH R8.

Fig. 7A ilustrează strălucirea D1, în raport cu încărcările de dioxid de clor din faza D-

1. Diagrama A reprezintă RDH pulpa de lemn R4 (factor Kappa 0,27). Diagrama B reprezintă RDH pasta de lemn R12 (factor Kappa 0,27). Diagrama C reprezintă RDH pasta de lemn R8 (factor Kappa 0,27).

în continuare, se face o descriere detaliată a modurilor de realizare preferate.

Prezenta invenție asigură o metodă pentru îmbunătățirea gradului de înălbire a pastei de lemn, care este bazată pe modificări la sistemul de fierbere RDH existent pentru instalația de dezintegrare a așchiilor din lemn. Mai specific, metoda implică adăugarea de leșie albă, începând cu începutul ciclului de fierbere RDH și continuând până la momentul fazei de temperatură a procesului, timp în care începe fierberea efectivă. Procedeul din prezenta invenție este, de asemenea, caracterizat prin utilizarea unor temperaturi de fierbere întrucâtva mai scăzute pentru fierberea efectivă în comparație cu temperaturile de fierbere, utilizate, în mod obișnuit, în procesul RDH de preparare a pastei de lemn.

în conformitate cu prezenta invenție, o încărcătură totală de leșie albă variind între aproximativ 15% AA și respectiv 5% AA este distribuită peste leșia neagră caldă și în fazele de leșie neagră fierbinte inițiale și de fierbere. în cazul în care este utilizat, vasul tampon rece sau acumulatorul de leșie rece primește, de asemenea, o încărcătură de leșie albă. Suplimentar față de utilizarea unei încărcături distribuite de leșie albă, prezenta invenție utilizează temperaturi de fierbere mai scăzute, variind între aproximativ 150°C și aproximativ 167°C. Drept rezultat, pasta de lemn produsă după înălbire, cu diverse combinații de chimicale de înălbire, este îmbunătățită în ceea ce privește străluicirea finală.

RO 117929 Β1

150

Fazele operaționale pentru un sistem tipic de fierbere RDH sunt după cum urmează: 1 umplerea cu așchii; 2 umplerea cu leșie neagră rece; 3 umplerea cu leșie neagră caldă; 4 umplerea cu leșie neagră fierbinte; 5 intervalul de timp până la atingerea temperaturii; 6 intervalul de timp la temperatura dată; 7 dislocuirea; și 8 pomparea în exterior Principiile de bază ale operației RDH sunt descrise în brevetul US 4.578.149 (înregistrat în martie 25, 1986), întregul conținut al căruia este incorporat în această descriere drept referință. în mod corespunzător, detalii ale operațiilor RDH vor fi discutate numai în măsura necesară pentru ca un specialist în domeniu să poată aprecia modificările în sistemul de fierbere R.DH,care conduc la producerea pastei de lemn cu gradul de înălbire descris în prezenta invenție.

Fig. 1 ilustrează, în mod schematic, tipul de instalație pentru RDH care este utilizată pentru dezintegrarea pastei de lemn. Trebuie înțeles că această figură ilustrează, în linii foarte generale, caracteristicile instalației de fierbere, iar modificările și alternativele la acest sistem sunt într-adevăr făcute așa cum este descris mai jos, în detaliu. Multe aparate de măsură ,cum sunt manometre, aerisiri de presiune, pompe și ventile au fost eliminate din figurile descrise, din motive de simplificare. Fig. 1 este utilizată pentru a ilustra procesul de fierbere RDH existent și pentru a facilita înțelegerea îmbunătățirilor aduse procesului, în conformitate cu principiile prezentei invenții.

Referitor la fig,2, în poziția 10 este ilustrată o instalație de dezintegrare de tipul general utilizat pentru dezintegrarea chimică a așchiilor de lemn. Instalația de dezintegrare 10 are partea inferioară trunchiată 12. Un ventil de intrare (admisie) 14 reglează intrarea diferitelor leșii reactive în instalația de dezintegrare 10. Cu toate că nu este figurat, conținutul instalației de dezintegrare 10 poate fi încălzit până la temperatura finală de fierbere, prin pomparea leșiei de fierbere printr-un schimbător de căldură sau un barbotor cu abur care este conectat la instalația de dezintegrare 10 printr-o legătură de conductă prevăzută cu ventil de reglare.

După ce așchiile de lemn au fost introduse în instalația de dezintegrare 10, leșia neagră rece (temperatura de aproximativ 70-95°C) din acumulatorul de leșie rece 16 (rezervorul A) este pompată, prin intermediul pompei 18, prin linia 20 care este reglată de ventilul 22, în partea inferioară a instalației de dezintegrare 10 prin ventilul de admisie 14. în continuare, leșia neagră caldă (temperatura de aproximativ 90°C până la 150°C) din acumulatorul de leșie caldă 24 este pompată, prin intermediul pompei 18, prin ventilul 22 și prin ventilul 14, în partea inferioară a instalației de dezintegrare 10. în timpul umplerii cu leșie caldă, o parte din leșia neagră este dislocată din instalația de dezintegrare 10 și returnată apoi prin linia 26 la acumulatorul de leșie rece 16. Leșia neagră fierbinte (temperatura cuprinsă între 150°C și 168°C) este apoi pompată din acumulatorul de leșie fierbinte 28 (rezervorul C) prin intermediul pompei 30 care este reglată cu ventilul 32 în partea inferioară a instalației de dezintegrare 10 utilizând ventilul 14. Pe toată durata umplerii fierbinți, leșia neagră este dislocuită din instalația de dezintegrare 10 și returnată în acumulatorul de leșie caldă 24 și în acumulatorul de leșie fierbinte 28, prin liniile 34 și respectiv 36. Pe la jumătatea operației de umplere fierbinte, leșia albă fierbinte depozitată în acumulatorul de leșie albă fierbinte este pompată, prin intermediul pompei 30, unde ea se combină cu leșia neagră fierbinte, care părăsește acumulatorul de leșie fierbinte 28, leșiile combinate trecând apoi, prin ventilul 32, către partea inferioară a instalației de dezintegrare 10.

După ce operația de umplere fierbinte este terminată, ventilele de admisie ș. de ieșire din instalația de dezintegrare 10 sunt închise întrucât începe perioada de timp până la faza de temperatură. în instalația de dezintegrare, este injectat abur și temperatura este crescută până la temperatura de fierbere, care variază în jurul temperaturii de aproximativ 170°C.

Temperatura din instalația de dezintegrare este menținută la această valoare, până când așchiile de lemn sunt dezintegrate, în funcție de încărcătura de leșie albă și de factorul - H.

155

160

165

170

175

180

185

190

195

RO 117929 Β1

După terminarea fazei de fierbere, filtratul de spălare (temperatura de aproximativ 70 până la 85°C) depozitat în rezervorul de dislocuire 40 (rezervorul D) este pompat în instalația de dezintegrare 10, utilizând pompa 42 și ventilul 44. Conținuturile sunt spălate iar instalația de dezintegrare 10 este răcită. întrucât filtratul de spălare este adăugat în instalația de dezintegrare 10, leșiile uzate sunt dislocuite și returnate către acumulatorul de leșie caldă 24 și acumulatorul de leșie fierbinte 28 prin liniile 46 și respectiv 48. Operația de dislocuire este terminată atunci când întreg filtrantul de spălare este utilizat, ceea ce se bazează pe factorul de diluție al agentului de spălare. După ce operația de dislocuire este terminată, pasta de celuloză dezintegrată este apoi pompată din instalația de dezintegrare 10 către un rezervor de descărcare utilizând pompa 50.

în sistemulde fierbere RDH curent, temperatura de fierbere mai mare de 170°C este utilizată, în vederea unei fierberi rapide, conducând, în acest fel, la accelerarea reacțiilor de condensare. Drept rezultat, apar probleme în ceea ce privește gradul de înălbire atunci când pasta de lemn este supusă procedeelor de înălbire convenționale ECF și TCF. Prezenta invenție înlătură aceste probleme și îmbunătățește gradul de înălbire al pastei de celuloză, prin modificarea procesului de fierbere pentru așchiile de lemn. Acest procedeu RDH îmbunătățit utilizează o combinație de alcalinitate mai ridicată (sau o încărcare cu leșie albă) și temperaturi de fierbere mai scăzute. Mai specific, în fazele de umplere calcă și de umplere inițială fierbinte se adaugă leșie albă. Aceasta este în contrast cu procedeul de fierbere RDH existent, în care leșia albă este adăugată numai pe la mijlocul operației de umplere fierbinte, în continuare, atunci când în prezenta invenție este utilizat un vas tampon rece, leșia albă este adăugată la leșia neagră rece, care părăsește acumulatorul de leșie rece (sau rezervorul A). Astfel, de la începutul procesului de fierbere RDH până în momentul fazei de temperatură, leșia albă este adăugată la leșia neagră pe durata fiecărei faze. Adăugarea de leșie albă în fiecare fază, denumită și profil de leșie albă, este ilustrată mai în detaliu, în fig.2A, 2B și 2C.

în fig. 2A, diagrama A ilustrează adăugarea unei cantități mici de leșie albă la începutul operației de umplere caldă atunci când leșia neagră caldă părăsește rezervorul B sau acumulatorul de leșie caldă și curge către instalația de dezintegrare. Leșia albă poate fi, de asemena, adăugată la rezervorul A sau la vasul tampon rece, atunci când acesta este utilizat. La sfârșitul operației de umplere fierbinte ce utilizează două acumulatoare de leșie fierbinte C1 și C2, amestecul de leșie albă și neagră rămâne în aparatul de dezintegrare. Diagrama B reprezintă faza de fierbere și ilustrează prezența leșiei albe în aparatul de dezintegrare pe durata fierberii efective a așchiilor de lemn. Leșia neagră este, de asemenea, prezentă pe durata fierberii.

Fig. 2B ilustrează adăugarea continuă a leșiei albe în leșia neagră, în fiecare fază a procesului de fierbere, începând cu operația de umplere caldă până la sfârșitul operației de umplere fierbinte.

Fig. 2C ilustrează adăugarea continuă a leșiei albe, pe tot parcursul diferitelor faze, incluzând adăugarea de leșie albă la filtratul de spălare de la rezervorul de dislocuire.

Concentrația materialelor organice dizolvate în operația de umplere fierbinte inițială (rezervoarele C1 și C2 conținând leșie neagră) a fost comparată pentru cazurile cu și fără adăugare de leșie albă pe durata operațiilor de umplere caldă și umplere fierbinte.

Fig. 3 ilustrează faza a 3-a a sistemului RDH în care nu se adaugă leșie albă pe durata operațiilor de umplere caldă și umplere fierbinte. Numai leșia neagră caldă părăsește acumulatorul de leșie caldă (rezervorul B) 24 pentru a curge prin linia 56 pe durata operației de umplere caldă și în linia 20, care se golește apoi în instalația de dezintegrare 10. Cu toate că acest sistem RDH conține două acumulatoare de leșie fierbinte, 28 (rezervorul C1) și respectiv 58 (rezervorul C2), există procedee de preparare a pastei de lemn RDH, care

RO 117929 Β1

250 utilizează doar un singur acumulator de leșie fierbinte. La punerea în practică a prezentei invenții, s-a considerat că procedeul cu profil de leșie albă poate fi aplicat la sisteme având orice număr de acumulatoare de leșie neagră.

Așa cum este arătat în fig.3, pe durata operației de umplere inițială, fierbinte, leșia neagră fierbinte părăsește acumulatorarele de leșie fierbinte 28 și 58 prin liniile 60 și respectiv 62 și curge către instalația de dezintegrare 10, prin liniile 64 și 20. Pe la mijlocul operației de umplere fierbinte, leșia albă fierbinte din acumulatorul de leșie albă fierbinte 38 se amestecă cu leșia neagră fierbinte, care părăsește acumulatorul de leșie fierbinte 58, prin linia 66. Amestecul curge apoi prin liniile 64 și 20 către instalația de dezintegrare 10.

Fig. 4 ilustrează faza a 3-a a sistemului RDH cu adăugare de leșie albă, pe durata operațiilor de umplere caldă și umplere fierbinte. La început, pe durata operației de umplere caldă, leșia albă este adăugată la leșia neagră caldă, care părăsește acumulatorul de leșie caldă 24 prin linia 70. Umplerea caldă curge, prin liniile 56 și 20, în instalația de dezintegrare 10. Pe durata operației de umplere caldă, poate fi utilizată fie leșie albă rece, fie leșie albă fierbinte. Pe durata operației de umplere inițială, fierbinte, leșia albă fierbinte din acumulatorul de leșie albă fierbinte 38 este amestecată cu leșia neagră, care părăsește acumulatorul de leșie fierbinte 28 prin linia 72 și este în continuare amestecată cu leșia neagră, care iese din cel de al doilea acumulator de leșie fierbinte 58, prin linia 62 și 66. Amestecul de leșie fierbinte albă și neagră curge din cele două acumulatoare de leșie fierbinte 28 și 58 prin liniile 64 și 20 în instalația de dezintegrare 10.

Rezultatele comparației sunt după cum urmează:

Fără adăugare de leșie albă în operațiile umplere caldă și umplere fierbinte

255

260

265

Operația de umplere inițială fierbinte	Debit total gal/fierbere	Organice dizolvate, %
Leșie neagră C1	20.799	13,1
Leșie neagră C2	8.709	14,9

270

Cu adăugare de leșie albă în operațiile de umplere caldă și umplere fierbinte: încărcături de leșie albă: 1,5% AA la leșia neagră C1

1,5% AA la leșia neagră C2

275

Operația de umplere inițială fierbinte	Debit total gal/fierbere	Organice dizolvate, %
Leșie neagră C1	19.877	10,1
Leșie neagră C2	7.971	9,8

280

285

Acest caz de studiu demonstrează, în mod clar, că concentrația compușilor organici dizolvați în operația de umplere inițială fierbinte poate fi ajustată prin adăugare de leșie albă în linia de umplere fierbinte. Concentrația compușilor organici dizolvați în leșia neagră C1 și în leșia neagră C2 descrește de la 13,1% până la 10,1% și de la 14,9% până la 9,8%.

în scopul de a mări avantajele privind gradul de înălbire și a extinde delignificarea în procesul RDH, leșia neagră caldă (temperatura cuprinsă între 70°C și 150°C și concentrația între 3 și 20 g/l alcalinitate activă) și leșia neagră fierbinte (temperatura cuprinsă între aproximativ 100°C și 168°C și concentrația cuprinsă între 8 și 30 g/l alcalinitate activă) ar trebui reconcentrată cu orice combinație de leșie albă sau de soluție NaOH.

290

RO 117929 Β1

Așa cum este prezentat în figurile descrise mai înainte, leșia neagră caldă și fierbinte poate fi modificată folosind un profil de leșie albă. Aceste leșii pot fi de asemenea modificate cu un profil de hidroxid de sodiu (NaOH). Adăugarea de leșie albă sau hidroxid de sodiu controlează concentrația totală a solidelor dizolvate (Total Dissolved Solids TDS) și concentrația leșiei negre utilizând orice combinație de leșie neagră, leșie albă și hidroxid de sodiu. Faza de dislocuire a filtratului de spălare, în care temperatura leșiei negre este menținută între aproximativ 50°C și 105°C, iar concentrația leșiei negre între 1 și 18 g/l alcalinitate activă, poate fi reconcentrată prin orice combinație de leșia albă sau soluție de hidroxid de sodiu.

Fără a fi limitative, următoarele exemple servesc pentru a ilustra în continuare prezenta invenție în ceea ce privește modurile preferate de realizare a acesteia.

Așa cum este arătat în Tabelele 1, 1 A, 2, 2A, 3 și 3A sunt date rezultatele privind prepararea pastei de lemn și condițiile pentru un număr de operații de fierbere utilizate în prepararea RDH a pastelor în vederea unor studii privind capacitatea de înălbire ulterioare. O recapitulare a rezultatelor de pastifiere sunt prevăzute în Tabelul 3B.

Tabelul 1

Condițiile șl rezultatele pastifierii - Cazul cel mai bun

Numărul fierberii	R1	Funcția R1	R2	Funcția R2	R3	Functi a R3	R4	Funcția R4
Factorul H	937		532		475		452
AA (TAPPI) la umplerea fierbinte, %	16,0		16,0		16,0		16,0
Sulfiditate (TAPPI), % de AA	30,4		30		30,3		30,2
Temperatura max. °C	160		160		160		160
Durata până la max, min.	16		20		17		19
Durata la max, min.	130		37		60		57
Kappa, necernut	7,2		8,9		9,2		9,8
Kappa, cernut	7,1		8,2		8,8		9,3
Randament total, %	46,3		47,3		48,2		1,7
Total deșeuri, %	0,9		1,2		1,4		1,7
Randament cernere, %	45,4		46,1		46,8		46,9
Vâscozitate 0,5 % CED, cp	26		39		40,7		44,9
AA (Na₂0), g/l	28,2		31,6		32,9		31,6
EA (Na₂0), g/l	21,1		24,2		24,2		24,2
Na2S (Na₂0), g/l	14,3		14,9		17,4		14,9
TTA (Na₂0), g/l	-		-		-		-
Solide, %	14,8		15,9		16,7		16,8
Solide, g/l	161		173		183		185
Sulfiditate % în AA	51		47,1		52,2		47,1

RO 117929 Β1

Tabelul 1 (continuare) 335

Numărul fierberii	R1	Funcția R1	R2	Funcția R2	R3	Functi a R3	R4	Funcția R4
UMPLERE FIERBINTE
încărcătură leșie fierbinte, I	18		18		18		18
Timp de încărcare, min.	13		14		13		13
Temperatura °C
în partea superioară	130		127		127		128
în partea inferioară	145		141		141		141
Condiții chimice în acumulator:
AA (Na₂0), g/l	22,9	20,6	25,7	21,7	29,2	24,6	27,3	23,6
EA (Na₂0), g/l	16,1	15,1	18,1	16,1	20,2	18,3	19,8	17,9
Na2S (Na₂0), g/l	13,7	11.0	15,2	11,2	10,0	12,7	14,9	11,4
TTA (Na₂0), g/l	-	-	-	-	-	-	-	-
Sulfiditate, % în A.A	59,4	53,4	59,1	51,6	61,6	51,2	54,9	48,3
Solide, %	9,5	10,5	11,1	11,9	11,9	13,6	12,7	13,6
Solide, g/l	99,8	111	118	127	127	146	137	146
Timp scurs total, min,	45		43		41		42

Include timpul de încălzire până la 145°C și intervalul de timp la temperatura de 145°C după injecția de leșie neagră inițială fierbinte și amestecul fierbinte final B/L cu W/L.

355

Tabelul 1A

Condițiile și rezultatele pastifierii - Cazul cel mai bun

Numărul fierberii	R1	Funcția R1	R2	Funcția R2	R3	Funcția R3	R4	Funcția R4
LEȘIE ALBĂ
încărcătură de leșie albă, I	6,04		5,65		5,53		5,52
B/L Fierbinte, I	5,0		4,13		5,5		5,8
Timp de încărcare, min.	111		11		9		9
Temperatura, °C
în partea superioară	140		139		140		139
în partea inferioară	141		141		144		143
CONDIȚII CHIMICE ÎN ACUMULATOR: (TAPPI)
AA (Na₂0), g/l	98,0		99,2		101,2		101,5
EA (Na₂0), g/l	83,1		84,3		85,8		86,2

375

RO 117929 Β1

Tabelul 1A (continuare)

Numărul fierberii	R1	Funcția R1	R2	Funcția R2	R3	Funcția R3	R4	Funcția R4
Na₂S (Na₂0) g/l	-		-		-		-
TTA (Na₂0) g/l
Sulfiditate, % în AA	30,4		30,0		30,3		30,2
ÎNCĂRCĂTURA DE AȘCHII Șl CANTITATE DE LEȘIE:
încărcătura de așchii, g	3.700		3.500		3.500		3.500
Umiditatea așchiilor, %	37,3		37,3		37,3		37,3
Solide O.D., %	62,7		62,7		62,7		62,7
UMPLERE CALDĂ:
încărcătură leșie caldă, litri	24,7		24,0		24,0		24,0
pH ieșire inițial	12,8		13,5		13,3		13,3
Timp de încărcare, min,	15		15		15		15
Temperatura °C
în partea superioară	100		104		102		100
în partea inferioară	113		112		111		112
CONDIȚII CHIMICE ÎN ACUMULATOR:
AA (Na₂0), g/l	23,6	16,4	26,4	17,7	25,7	19,2	28,5	21,1
EA (Na₂0), g/l	16,4	10,5	17,4	11,5	18,0	12,4	18,6	13,6
Na₂S (Na₂0) g/l	14,3	11,8	18,0	12,4	15,5	13,6	19,8	14,9
TTA (Na₂0) g/l	-	-	-	-	-	-	-	-
Sulfiditate, % în AA	60,8	71,7	68,3	70,3	60,3	71,0	69,5	70,6
Solide, %	9	9,25	13,6	12,4	14,3	13,1	14,1	13,1
Solide, g/l	94,3	96,4	147	131	155	141	152	141
Timp scurs total, min. ¹⁾	40		31		34		33
DISLOCUIRE:
Volum I dislocuit, I	32		32		32		32

RO 117929 Β1

Tabelul 1A (continuare)

420

Numărul fierberii	R1	Funcția R1	R2	Funcția R2	R3	Funcția R3	R4	Funcția R4
Timp de încărcare, min.	26		26		26		26
CONDIȚII CHIMICE ÎN ACUMULATOR: (TAPPI)
AA (Na₂0), g/l	9,5		10,1		9,0		10,1
EA (Na₂0), g/l	9,5		10,1		9,0		10,1
Na₂S (Na₂0), g/i	-		-		-		-
TTA (Na₂0), g/l	-		-		-		-
Sulfiditate, % în AA	0		0		0		0

’ Include timpul de umplere, timpul se încălzire până la temperatura de 120°C și durata de timp la temperatura de 120°C după operația de umplere caldă.

425

430

Tabelul 2

Condițiile și rezultatele pastifierii RDH - Cazul de bază

Numărul fierberii	R5	Funcția R5	R6	Funcția R6	R7	Funcția R7	R8	Funcția R8
Factorul H	1161		765		831		832
AA (TAPPI) la Umplerea Fierbinte, %	10,0		10,0		10,0		10,0
Sulfiditatea (TAPPI), % de AA	30,2		30,3		30,3		30,2
Temperatura max. °C	170		170		170		170
Durata până la max, min.	23		27		21		21
Durata la max, min.	62		35		41		42
Kappa, necernut	7,6		9,7		9,5		8,9
Kappa, cernut	7,2		9,1		8,9		8,8
Randament total, %	47,3		48,3		48,6		49,1
Total deșeuri, %	1,1		1,6		1.7		1,4
Randament cernere, %	46,2		46,7		46,9		47,7
Vâscozitate 0,5 % CED, cp	19,5		33,2		33,3		32,2
Sfârșitul reziduului de fierbere (End of Cook Residual):
AA (Na₂0), g/l	27,9		25,4		26,0		25,4
EA (Na₂0), g/l	19,2		18,0		17,4		17,4
Na₂S (Na₂0), g/l	17,4		14,9		17,4		16,0
TTA (Na₂0), g/l	-		-		-		-
Solide, %	19,0		19,1		19,2		19,1

435

440

445

450

455

RO 117929 Β1

Tabelul 2 (continuare)

465

470

475

480

485

490

495

Numărul fierberii	R1	Funcția R1	R2	Funcția R2	R3	Funcția R3	R4	Funcția R4
Solide, g/l	210		211		213		210
Sulfiditatea % în AA	62,4		58,3		66,2		63,0
UMPLERE FIERBINTE
încărcătură leșie fierbinte, I	18		18		18		18
Timp de încărcare, min.	12		13		12		13
Temperatura °C
în partea superioară	135		137		137		135
în partea inferioară	153		153		154		155
Condiții chimice în acumulator:
AA (Na₂0), g/l	30,4	23,6	26,0	21,1	26,7	20,5	26,4	20.5
EA (Na₂0), g/l	23,3	16,2	18,6	14,3	18,0	13,6	18,3	13,6
Na.S (Na₂0), g/l	16,1	14,9	14,9	13,6	17,4	13,6	16,1	13,6
TTA (Na₂0), g/l	-	-	-	-	-	-	-	-
Sulfiditate, % în A.A	53,3	63,6	56,9	64,5	65,2	67,3	61,4	67,3
Solide, %	16,7	17,0	17,2	17,1	17,0	17,3	17,0	16,9
Solide, g/l	183	185	189	187	187	189	186	184
Timp scurs total, min,	46		44		45		44

^lf Include timpul de încălzire până la temperatura de 155°C și durata de timp la temperatura de 155°C după injecția de leșie neagră inițială fierbinte și amestecul final fierbinte B/L cu W/L.

Condițiile și rezultatele pastifierii RDH - Cazul de bază

Tabelul 2A

Numărul fierberii	R5	Funcția R5	R6	Funcția R6	R7	Funcția R7	R8	Funcția R8
LEȘIE ALBA:
încărcătură de leșie albă, I	3,47		3,45		3,46		3,47
B/L fierbinte, I	5,4		7,0		5,6		5,0
Timp de încărcare, min.	9		9		9		9
Temperatura, “C
în partea superioară	151		152		151		151
în partea inferioară	149		147		145		144
CONDIȚII CHIMICE ÎN ACUMULATOR: (TAPPI)
AA (Na₂0), g/l	100, 8		101,4		101,2		100,8

500

RO 117929 Β1

Tabelul 2A (continuare)

505

Numărul fierberii	R1	Funcția rT	R2	Funcția R2	R3	Funcția R3	R4	Funcția R4
EA (Na₂0), g/l	85,6		86,0		85,9		85,6
Na₂S (Na₂0) g/l	-		-		-		-
TTA (Na₂0) g/l	121,6		122,8		123,1		100,8
Sulfiditate, % în AA	30,2		30,3		30,3		30,2
ÎNCĂRCĂTURA DE AȘCHII Șl CANTITATE DE LEȘIE:
încărcătura de așchii, g	3.500		3.500		3.500		3.500
Umiditatea așchiilor, %	37,3		37,3		37,3		37,3
Solide O.D., %	62,7		62,7		62,7		62,7
UMPLERE CALDĂ:
încărcătură leșie caldă, litri	24,4		25,0		25,0		24,0
pH ieșire inițial	13,1		13,3		13,5		13,3
Timp de încărcare, min,	15		15		15		15
Temperatura °C
în partea superioară	109		109		106		106
în partea inferioară	121		120		118		116
CONDIȚII CHIMICE ÎN ACUMULATOR:
AA (Na₂0), g/l	28,1	19,2	27,9	18,6	26,7	19,2	26,7	19,7
EA (Na₂0), g/l	18,3	12,4	18,0	11,2	18,0	11,8	18,6	12,1
Na₂S (Na₂0) g/l	19,6	13,6	19,8	14,9	17,4	14,9	16,1	15,1
Sulfiditate, % în AA	69,8	70,8	71,0	79,6	65,2	77,1	60,7	77,2
Solide, %	14,5	15,4	15,0	16,0	14,7	15,5	14,6	15,9
Solide, g/l	157	167	164	173	159	168	158	172
Timp scurs total, min. '*	35		33		31		30
DISLOCUIRE:
Volum dislocuit, 1	32		32		32		32
Timp de încărcare, min.	26		26		26		26
CONDIȚII CHIMICE ÎN ACUMULATOR: (TAPPI)
AA (Na₂0), g/l	4,3		4,31		4,4		4,3
EA (Na₂0), g/l	3,7		3,7		3,7		3,5
Na₂S (Na₂0), g/l	1,24		1,24		1,24		1,74
Sulfiditate, % în AA	27,9		27,9		27,9		27,9
Solide, %	9,7		10,6		10,4		10,3
Solide, g/l	102		112		109		108

' Include timpul de umplere, timpul de încălzire până la 120°C și intervalul de timp la temperatura de 120°C după operația de umplere caldă.

510

515

520

525

530

535

540

RO 117929 Β1

Tabelul 3

Condițiile și rezultatele pastifierii RDH - Cazul cel mai bun posibil

Numărul fierberii	R9	Funcți aR9	R10	Funcția R10	R11	Funcția R11	R12	Funcția R12
Factorul H	484		558		483		494
AA (TAPPI) la Umplerea Fierbinte, %	18,9		16,0		16,0		16,0
Sulfiditate (TAPPI), % de AA	30,6		30,2		29,8		30,4
Temperatura max. °C	160		160		160		160
Durata până la max, min.	20		20		18		16
Durata la max, min.	60		72		62		63
Kappa, necernut	9,1		8,9		9,6		10
Kappa, cernut	8,1		8,5		9,2		9,3
Randament total, %	48,1		48,1		49,1		49,1
Total deșeuri, %	1,1		1,2		1,5		1,3
Randament cernere, %	47,0		46,9		47,6		47,8
Vâscozitate 0,5 % CED, cp	33,5		33,0		39,3		32,1
Sfârșitul reziduului de fierbere (End of Cook Residual):
AA (Na₂0), g/l	37,6		32,8		34,1		33,5
EA (Na₂0), g/l	28,6		25,3		25,9		25,3
Na₂S (Na₂0), g/l	17,9		15,2		16,4		16,4
Solide, %	18,8		19,1		19,2		19,3
Solide, g/l	210		212		215		214
Sulfiditatea % în AA	47,9		45,7		48,1		49,0
UMPLERE FIERBINTE
încărcătură leșie fierbinte, I	18,0		18,0		18,0		18,7
Timp de încărcare, min.	13		13		13		13
Temperatura °C
în partea superioară	129		132		132		132
în partea inferioară	145		147		147		145
Condiții chimice în acumulator:
AA (Na₂0), g/l	27,8	25,9	27,3	25,3	27,1	24,6	26,5	23,4
EA (Na₂0), g/l	19,9	18,9	19,9	18,3	20,2	18,3	19,5	17,0
Na₂S (Na₂0), g/l	15,8	13,4	14,9	13,9	13,9	12,6	13,9	12,6

RO 117929 Β1

Tabelul 3 (continuare)

585

Numărul fierberii	R9	Funcți aR9	R10	Funcția R10	R11	Funcția R11	R12	Funcția R12
TTA (Na₂0), g/l	-	-	-	-	-	-	-	-
Sulfiditate, % în A.A	56,8	54,1	54,2	55,3	50,9	51,2	52,3	54,7
Solide, %	16,2	16,1	16,7	16,7	17,0	17,2	17,3	17,0
Solide, g/l	177	176	182	183	187	189	190	186
Timp scurs total, min, 1)	42		42		42		39

¹¹ Include timpul de încălzire până la temperatura de 145°C și durata de timp la temperatura de 145°C după injecția de leșie neagră inițială fierbinte și amestecul final fierbinte B/L cu W/L.

590

595

Tabelul 3A

Condițiile și rezultatele pastifierii RDH - Cazul cel mai bun posibil

Numărul fierberii	R9	Funcția R9	R10	Funcția R10	R11	Funcția R11	R12	Funcția R12
LEȘIE ALBĂ:
încărcătură de leșie albă, I	6,17		5,81		5,79		5,60
B/L fierbinte, I	4,8		5,2		5,0		6,4
Timp de încărcare, min.	10		10		10		9
Temperatura, °C
în partea superioară	139		140		139		141
în partea inferioară	139		145		140		144
CONDIȚII CHIMICE ÎN ACUMULATOR: (TAPPI)
AA (Na₂0), g/l	107,3		96,4		96,7		100
EA (Na₂0), g/l	90,8		81,8		82,3		84,8
TTA (Na₂0) g/l	125,8		115,6		117, 8		120,9
Sulfiditate, % în AA	30,6		30,2		29,8		30,4
ÎNCĂRCĂTURA DE AȘCHII Șl CANTITATEA DE LEȘIE:
încărcătura de așchii, g	3.500		3.500		3.50 0		3.500
Umiditatea așchiilor, %	37,3		37,3		37,3		37,3
Solide O.D., %	62,7		62,7		62,7		62,7
UMPLERE CALDĂ:
încărcătură leșie caldă, litri	24,5		24,3		23,9		24,2
pH ieșire inițial	13,3		13,2		13,2		13,0
Timp de încărcare, min,	15		15		15		15
Temperatura °C
în partea superioară	108		106		104		108

600

605

610

615

620

RO 117929 Β1

Tabelul 3A (continuare)

Numărul fierberii	R9	Funcția R9	R10	Funcția R10	R11	Funcția R11	R12	Funcția R12
în partea inferioară	121		117		116		118
CONDIȚII CHIMICE ÎN ACUMULATOR (TAPPI):
AA (Na₂0), g/l	27,1	21,1	26,5	21,1	26,5	20,8	25,9	20,8
EA (Na₂0), g/l	20,5	14,5	18,9	14,1	18,3	13,3	17,7	13,3
Na₂S (Na₂0) g/l	13,3	13,3	15,2	14,1	16,4	15,2	16,4	15,2
Sulfiditate, % în AA	48,7	62,6	57,4	66,4	61,9	72,1	63,3	72,1
Solide, %	14,3	14,9	14,8	15,8	15,6	16,1	15,0	15,6
Solide, g/l	155	161	162	171	170	176	163	170
Timp scurs total, min. ¹⁾	30		33		31		30
DISLOCUIRE:
Volum dislocuit, I	32		32		32		32
Timp de încărcare, min.	26		26		26		26
CONDIȚII CHIMICE ÎN ACUMULATOR: (TAPPI)
AA (Na₂0), g/l	9,5		9,8		8,8		11,4
EA (Na₂0), g/l	8,2		9,2		8,2		10,7
Na₂S (Na₂0), g/l	2,5		1,3		1,3		1,3
Sulfiditate, % în AA	31,7		13,0		14,6		13,1
Solide, %	10,3		10,6		11,2		-
Solide, g/l	109		112		118		-

” Include timpul de umplere, timpul de încălzire la temperatura de 120°C și intervalul de timp la 120°C după operația de umplere caldă.

Tabelul 3B

Rezumatul studiului de pastifiere

Numărul fierberii

Fierberea cea mai bună: noua procedură de fierbere RDH R3 R4

Fierberea de bază; vechea procedură R7 R8

Fierberea cea mai bună posibilă: noua procedură de fierbere

RDH modificată R 12

Condiții de fierbere

	R3	R4	R7	R8	R12
UMPLERE CALDĂ
EA (g/l) ca Na₂O	18,0	18,6	18,0	18,6	17,7
Solide, %	14,3	14,1	14,7	14,6	15,0

UMPLERE FIERBINTE

RO 117929 Β1

Tabelul 3B (continuare) 665

	R3	R4	R7	R8	R12
EA (g/l) ca Na₂O	20,0	19,8	18,0	18,3	19,6
Solide %	11,9	12,7	17,0	17,0	17.3
FAZA DE FIERBERE
încărcătura AA %	16	16	10	10	16
Factorul H	475	452	831	832	494
Temp. maximă°C	160	160	170	160	170
DISLOCUIRE
EA (g/l) ca Na₂O	9	10,1	3,7	3,5	10.7
Solide %	0	0	10,4	10,3	10.0

680

Exemplul 1. în tabelul care urmează sunt indicate pastele de lemn definitive, în vederea studiului de înălbire.

Cazul	Numărul fierberii	Kappa	Strălucirea, TAPPI
Cel mai bun	R3	8,8	45,3
	R4	9,3	45,0
Cazul de bază	R7	8,9	40,6
	R8	8,8	41,3
Cel mai bun posibil	R10	8,5	41,5
	R11	9,2	40,8
	R12	9,3	41,5

Cinci paste de lemn RDH (R3, R4, R7, R8 și R12) au fost înălbite utilizând o secvență 690 (0) (D100) (EO) (D).

Totuși, fiecare dintre cele cinci paste RDH au fost mai întâi delignifiate cu oxigen în reactoare cu amestecare utilizând condițiile arătate mai jos în Tabelul 4.

Tabelul 4 695

Condiții de delignifiere cu oxigen

	Cazul cel mai bun	Cazul de bază	Cazul cel mai bun posibil
Identificarea probei	R3	R4	R7	R8	R12
Speciile	Plop	Plop	Plop	Plop	Plop
Tipul fierberii	RDH	RDH	RDH	RDH	RDH

700

RO 117929 Β1

Tabelul 4 (continuare)

	Cazul cel mai bun	Cazul de bază	Cazul cel mai bun posibil
Kappa	8,8	9,2	8,9	8,8	9,3
Viscozitate mPa.s	40,7	44,9	33,3	33,2	32,1
Strălucire % neînălbită	45,3	45,0	40,6	41,3	41,5
Faza - 0:95 psig. 99°C 12%cons.
NaOH, %	2	2	2	2	2
Timp 02, min	60	60	60	60	60
pH final	12,8	12,9	12,5	12,5	12,3
Kappa	4,7	5,2	4,7	4,5	5,0
Viscozitate, mPa.s	14,4	13,8	12,6	13,6	12,5
Reducerea valorii Kappa, %	46,6	43,5	47,2	48,9	50,0
Randament față de materia primă %	95,2	95,8	94,3	98,8	94,4

Pentru stadiile de înălbire, a fost utilizat un factor Kappa de 0,225 în calcularea încărcării de dioxid de clor în faza D 100 pentru pastele de lemn R3, R7 și R12. Un factor Kappa de 0,27 a fost utilizat pentru pastele de lemn R4, R8 și R12. Tabelele 5-10 de mai jos arată condițiile și rezultatele înălbirii (D100), (Eo), (D) pentru pastele de lemn delignifiate cu oxigen din aceste fierberi. Concentrația soluției de dioxid de clor a fost ajustată cu un factor de 0,92 pentru a compensa pierderile de dioxid de clor la încărcarea reactoarelor și sacii de polietilenă pe durata înălbirii.

Tabelul 5

înălbirea cu (O) (D100) (Eo) (D) pentru pasta de lemn RDH optimă
Factor Kappa = 0,225
Identificarea probei	R3
Speciile	Plop
Tipul fierberii	RDH
Pasta 02 Kappa	4,7
Viscozitate, mPa.s	14,4
Faza D-100: 30 min 68°C, 4,2% cons.
Factor de clorurare	0,23

RO 117929 Β1

Tabelul 5 (continuare)

740

înălbirea cu (O) (D100) (Eo) (D) pentru pasta de lemn RDH optimă
CI0₂, % ca CI disponibil¹	1,06
CIO₂ efectiv, % ca clor disponibil	1,15
Substituție, %	100
H₂SO₄%	1,5
pH final	2
Cl₂ rezidual disponibil g/l	0,14
Faza - EO : 60 min, 74°C, 10% cons.
NaOH, %	0,8
Presiunea 02, psig	25
Timp 02, min.	15
pH final	12,4
No, K (25 Ml)	2,3
Viscozitate, mPa.s	13,7
Randament față de materia primă	93,5
Faza - D : 74°C, 210 min, 10% cons.
Numărul probei	1	2	3	4	5	6	7	8
CIO₂ ca CIO₂, %	0,1	0,3	0,5	0,7	0,9	1,1	0,9	1,1
CIO₂ efectiv, % CIO₂	0,11	0,33	0,54	0,76	0,98	1,2	0,98	1,2
NaOH, %	0	0	0,09	0,16	0,25	0,3	0,33	0,42
H₂SO₄, %	0,1	0,05	0	0	0	0	0	0
pH final	4,1	3,4	3,3	3	2,9	2,6	3,6	3,7
Rezid iu ca CIO₂, %	0,02	0,01	0,01	0,02	0,02	0,02	0	0
Strălucire, % ISO	89,7	90,4	91,2	91,5	91,6	92,0	91,1	92,3
Viscozitate, mPa.s	13,1	-	-	11,2	-	-	-	9,2

Concentrația efectivă a CI0₂ x 0,92

745

750

755

760

765

Tabelul 6

înălbirea cu (O) (D100) (Eo) (D) a pastei RDH optime
Factor Kappa = 0,27
Identificarea probei	R4
Specia	Plop
Tipul fierberii	RDH
Kappa pasta 02	5,2

770

RO 117929 Β1

Tabelul 6 (continuare)

înălbirea cu (0) (D100) (Eo) (D) a pastei RDH optime
Viscozitate, mPa.s	13,8
Faza D-100 : 30 min 68°C, 4,2% cons.
Factor de clorurare	0,27
CI0₂, % ca Cl₂ disponibil¹	1,4
CIO₂ efectiv, % ca Cl₂ disponibil 1,53	1,53
Substituție, %	100
H₂SO₄ %	2
pH final	1,9
Rezidiu, g/l Cl₂ disponibil	0,09
Faza - EO : 60 min, 74“C, 10% cons.
NaOH, %	0,8
Presiunea 02, psig	25
Durata de timp 02, min.	15
pH final	12,5
No, K (25 Ml)	2
Viscozitate, mPa.s	13,3
Randament față de materia primă, %	92,8
Faza - D : 74°C, 210 min, 10% cons.
Numărul probei	1	2	3	4	5	6	7	8
CIO₂ ca CIO₂, %	0,1	0,3	0,5	0,7	0,9	1,1	0,9	1,1
CIO₂ efectiv, % CIO₂ ¹⁾	0,11	0,33	0,54	0,76	0,98	1,2	0,98	1,2
NaOH, %	0	0	0,09	0,16	0,25	0,3	0,33	0,42
H₂SO₄, %	0,1	0,05	0	0	0	0	0	0
pH final	4,3	3,4	3,4	3,2	2,8	2,7	3,7	3,5
Rezidiu ca CIO₂, %	0,01	0,01	0,01	0,02	0,01	0,01	0	0
Strălucire, % ISO	89,8	90,5	91,2	91,5	91,8	91,8	91,4	91,5
Viscozitate, mPa.s	12,5	-	-	11,6	-	-	-	9,8

¹¹ Concentrația efectivă a CIO₂ x 0,92

RO 117929 Β1

Tabelul 7

810

înălbirea cu (0) (D100) (Eo) (D) a pastei RDH de	bază
Factor Kappa = 0,225
Identificarea probei	R7
Specia	Plop
Tipul fierberii	RDH
Kappa pasta 02	4,5
Viscozitate, mPa.s	13,6
Faza (D-100): 30 min 68°C, 4,2% cons.
Factor de clorurare	0,23
CI0₂, % ca Cl₂ disponibil	1,01
CIO₂ efectiv, % ca Cl₂ disponibil	1,1
Substituție, %	100
H₂SO₂ %	2
pH final	2,7
Rezidiu, g/l Cl₂ disponibil	0,01
Faza - EO : 60 min, 74Ό, 10% cons.
NaOH, %	0,8
Presiunea 02, psig	25
Durata de timp 02, min.	15
pH final	12,3
No, K (25 Ml)	2,3
Viscozitate, mPa.s	13,3
Randament față de materia primă, %	97
Faza - D : 74°C, 210 min, 10% cons.
Numărul probei 1 2 3	4 5 6 7 8
CIO₂ ca CIO₂, % 0,1 0,3 0,5	0,7 0,9 1,1
CIO₂ efectiv, % CIO₂ 0,11 0,33 0,54	0,76 0,98 1,2
NaOH, % 0 0 0,08	0,2 0,33 0,42
H₂SO₄, % 0,1 0,05 0	0 0 0
pH final 4 3,6 3,4	3,4 3,4 3,8
Rezidiu ca CIO₂, % 0 0 0	0 0 0
Strălucire, % ISO 87,6 88,7 89,7	90,3 90,3 90,6
Viscozitate, mPa.s 12,6	11,4 - 9,6

815

820

825

830

835

840

RO 117929 Β1

Tabelul 8

înălbirea cu (0) (D100) (Eo) (D) a pastei RDH de bază
Factor Kappa - 0,27
Identificarea probei	R8
Specia	Plop
Tipul fierberii	RDH
Kappa pasta 02	4,7
Viscozitate, mPa.s	12,6
Faza (D-100): 30 min 68°C, 4,2% cons.
Factor de clorurare	0,27
CI0₂, % ca Cl₂ disponibil	1,27
CIO₂ efectiv, % ca Cl₂ disponibil 1,53	1,38
Substituție, %	100
H₂SO₄ %	2
pH final	1,9
Rezidiu, g/l Cl₂ disponibil	0,07
Faza - EO : 60 min, 74~C, 10% cons.
NaOH, %	0,8
Presiunea 02, psig	25
Durata de timp 02, min.	15
pH final	12,2
No, K (25 Ml)	2,1
Viscozitate, mPa.s	12,6
Randament față de materia primă, %	94,2
Faza - D : 74°C, 210 min, 10% cons.
Numărul probei	1	2	3	4	5	6
CIO₂ ca CIO₂, %¹⁾	0,1	0,3	0,5	0,7	0,9	1,1
CIO₂ efectiv, % CIO₂	0,11	0,33	0,54	0,76	0,98	1,2
NaOH, %	0	0	0,08	0,2	0,33	0,42
H₂SO₄, %	0,1	0,05	0	0	0	0
pH final	3,6	3,1	3,1	3,1	3,2	3,6
Rezidiu ca CIO₂, %	0	0	0	0	0	0
Strălucire, % ISO	87	88,7	90,1	90,5	90,5
Viscozitate, mPa.s	12,2	-	-	11,2	-	9,5

¹⁾ Concentrația CIO₂ x 0,92

RO 117929 Β1

Tabelul 9

880

înălbirea cu (0) (D100) (Eo) (D) a pastei RDH cea mai bună posibilă
Factor Kappa = 0,225
Identificarea probei	R12
Speciile	Plop
Tipul fierberii	RDH
Kappa pastă 02	5
Viscozitate, mPa.s	12,5
Faza - D100 : 30 min 68°C, 4,2% cons.
Factor de clorurare	0,03
CI0₂, % ca Cl₂ disponibil	1,13
CIO₂ efectiv, % ca Cl₂ disponibil	1,22
Substituție, %	100
H₂SO₄ %	1,5
pH final	2
Rezidiu, g/l Cl₂ disponibil	0,04
Faza - EO : 60 min, 74”C, 10% cons.
NaOH, %	0,8
Presiunea 02, psig	25
Durata de timp 02, min.	15
pH final	12,7
No, K (25 Ml)	2,3
Viscozitate, mPa.s	11,9
Randament față de materia primă, %	-
Faza - D : 74°C, 210 min, 10% cons.
Numărul probei	1	2	3	4	5	6
CIO₂ ca CIO₂, %	0,1	0,3	0,5	0,7	0,9	1,1
CIO₂ efectiv, % CIO₂	0,11	0,33	0,54	0,76	0,98	1,2
NaOH, %	0	0	0,08	0,2	0,33	0,42
H₂SO₄, %	0,1	0,05	0	0	0	0
pH final	4,1	3,7	3,4	3,4	3,4	3,3
Rezidiu ca CIO₂, %	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Strălucire, % ISO	88,9	90,0	90,8	91,0	91,6	91,8
Viscozitate, mPa.s	11,9	-	-	10,5	-	9,4

885

890

895

900

905

910

RO 117929 Β1

Tabelul 10

înălbirea cu (O) (D100) (Eo) (D) a pastei RDH cea mai bună posibilă
Factor Kappa = 0,27
Identificarea probei	R12
Speciile	Plop
Tipul fierberii	RDH
Kappa pastă 02	5
Viscozitate, mPa.s	12,5
Faza - D100 : 30 min 68°C, 4,2% cons.
Factor de clorurare	0,03
CI0₂, % ca Cl₂ disponibil	1,35
CIO₂ efectiv, % ca Cl₂ disponibil	1,47
Substituție, %	100
H2SO4 %	2
pH final	2,3
Rezidiu, g/l CI2 disponibil	0,08
Faza - EO : 60 min, 74C, 10% cons.
NaOH, %	0,8
Presiunea 02, psig	25
Durata de timp 02, min.	15
pH final	12,6
No, K (25 Ml)	2,2
Viscozitate, mPa.s	12,2
Randament față de materia primă, %	-
Faza - D : 74°C, 210 min, 10% cons.
Numărul probei	1	2	3	4	5	6
CIO₂ ca CIO₂, %	0,1	0,3	0,5	0,7	0,9	1,1
CIO₂ efectiv, % CIO₂	0,11	0,33	0,54	0,76	0,98	1,2
NaOH, %	0	0	0,08	0,2	0,33	0,42
H₂SO₄, %	0,1	0,05	0	0	0	0
pH final	3,9	3,4	3,3	3,3	3,3	3,2
Rezidiu ca CIO₂, %	0,01	0,01	0,01	0,01	0	0,01
Strălucire, % ISO	88,9	90,0	90,8	91,1	91,5	91,8
Viscozitate, mPa.s	12,4	-	-	10,7	-	9,5

RO 117929 Β1

Așa cum este arătat în fig.5 și 5A, utilizarea unui factor Kappa mai ridicat nu pare să reducă necesitățile de dioxid de clor din faza D-1. Pastele de celuloză RDH (R3 și R4) corespunzătoare cazului cel mai bun au produs o strălucire mai ridicată la 1,5 până la 2 puncte față de pastele de lemn RDH corespunzătoare cazului de bază (mediu) (R7 și R8) la încărcări echivalente de dioxid de clor.

în fig.6 și 6A s-a arătat că pasta de lemn RDH (R12) corespunzătoare cazului celui mai bun posibil a produs o strălucire intermediară între cea a cazului cel mai bun (pasta R3 RDH) și cea a cazului de bază (pasta R7 RDH).

Fig. 7 și 7A arată că pasta RDH (R12) corespunzătoare cazului cel mai bun posibil a condus la o strălucire intermediară între cea a pastei RDH (R4) și cea a pastei RDH (R8) corespunzătoare cazului de bază.

Din studiile de înălbire a pastei de celuloză, un rezumat al rezultatelor obținute este arătat mai jos în Tabelul 11. Cele mai ușor de înălbit au fost pastele de lemn corespunzătoare cazului cel mai bun. Cel mai dificil de înălbit au fost pastele de lemn corespunzătoare cazului de bază. Gradul de înălbire și posibilitatea de înălbire a pastelor corespunzătoare cazului cel mai bun posibil s-au situat între primele două cazuri. Rezultatele obținute în urma experimentărilor au arătat că o combinație de alcalinitate ridicată (adăugare de leșie albă în operațiile de umplere caldă și umplere fierbinte plus faza de fierbere, încărcarea având o alcalinitate activă (AA) cuprinsă între 15% AA și 35 % AA) și temperatură de fierbere scăzută (aproximativ 150°C până la 167°C) îmbunătățesc capacitatea de înălbire a pastei și astfel, strălucirea finală a acesteia. Este de notat faptul că concentrația leșiei negre în timpul fierberii RDH trebuie menținută.

Tabelul 11

950

955

960

965

Rezumat al studiului de înălbire
NUMĂRUL FIERBERII
Fierberea cea mai bună : Noua procedură de fierbere RDH	R3	R4
Fierberea de bază : Vechea procedură de fierbere RDH	R7	R8
Fierberea cea mai bună posibilă : Noua procedură de fierbere modificată	R12
REZULTATELE ÎNĂLBIRII Factor Kappa 0,225 în faza D (100% substituție CIO₂) Strălucirea finală, % ISO
încărcarea CIO₂ în ultima fază D, %
	0,1	0,3	0,5	0,7	0,9	1,1
R3 (fierberea cea mai bună)	89,7	90,4	91,2	91,5	91,6	92
R12 (fierberea cea mai bună posibilă)	88,9	90	90,8	91	91,6	91,8
R7 (fierberea de bază)	87,6	88,7	89,7	90,3	90,3	90,6
Factor Kappa 0,27 în faza D (100% substituție CIO₂) Strălucirea finală, % ISO
încărcarea CIO₂ în ultima fază D.
	0,1	0,3	0,5	0,7	0,9	1,1
R4 (fierberea cea mai bună)	89,8	90,5	91,2	91,5	91,8	91,8
R12 (fierberea cea mai bună posibilă)	88,9	90	90,8	91,1	91,5	91,8
R8 (fierberea de bază)	87	88,7	89,3	90,1	90,5	90,5

970

Claims

Revendicări

1. Procedeu discontinuu, de dezintegrare, pentru obținerea pastei celulozice delignifiate, în care se utilizează încălzirea rapidă, prin dizlocuire și în care leșia uscată produsă în instalația de dezintegrare (10), ca rezultat al fierberii unei mase de material celulozic cu leșia de fierbere este dislocuită și colectată în acumulatoarele (24, 28 și 58) ca leșie neagră fierbinte și ca leșie neagră caldă, astfel încât să conserve și să utilizeze căldura leșiei uzate în vederea preîncălzirii unei alte mase de material celulozic în operații de pretratare de tipul cu dislocuirea leșiei negre calde și a leșiei negre fierbinți cu leșii uzate progresiv mai fierbinți înainte de operația de fierbere, caracterizat prin aceea că leșia albă este adăugată la leșia neagră caldă în timpul operației de pretratare a leșiei negre calde și la leșia neagră fierbinte în timpul fazei de pretratare a leșiei negre fierbinți și la leșia de fierbere în timpul fazei de fierbere a procesului de desintegrare, leșia albă totală adăugată fiind distribuită ca o încărcare cuprinsă între aproximativ 15 și 35% alcalinitate activă (AA) și temperatura leșiei de fierbere este ridicată până la o valoare cuprinsă între 150°C și 165°C pentru faza de fierbere.

2. Procedeu în conformitate cu revendicarea 1, caracterizat prin aceea că soluția de leșie albă este adăugată la soluția de leșie neagră caldă cu temperatra cuprinsă între 90 și 150°C și la leșia neagră fierbinte cu temperatura cuprinsă între 150 și 165°C într-o cantitate predeterminată.

3. Procedeu în conformitate cu revendicarea 1, caracterizat prin aceea că leșia albă este adăugată la o leșie neagră rece cu temperatura cuprinsă între 70 și 90°C, iar masa de material celulozic este pretratată cu leșia neagră rece, având adăugată în ea leșia albă înainte de pretratarea leșiei negre calde.

4. Procedeu în conformitate cu revendicarea 1, caracterizat prin aceea că încărcarea preferată totală de leșie albă este mai mare de 20% alcalinitate activă (AA).

5. Procedeu în conformitate cu revendicarea 1, caracterizat prin aceea că temperatura de fierbere preferată variază între 155 și 165°C.

6. Procedeu pentru obținerea pastei celulozice cu grad de înălbire, conform procedeului de la revendicarea 1, care cuprinde etapele:

a) introducerea așchiilor de lemn în instalația de dezintegrare (10);

b) pretratarea așchiilor cu un amestec de leșie neagră caldă și leșie albă, sub temperatura de fierbere;

c) dislocuirea amestecului din instalația de dezintegrare (10) cu un amestec de leșie neagră fierbinte și leșie albă fierbinte;

d) creșterea temperaturii instalației de dezintegrare (10) până la temperatura de fierbere;

e) menținerea temperaturii menționate până la dezintegrarea așchiilor de lemn;

f) dislocuirea conținutului instalației de dezintegrare (10) cu un filtrat lichid derivat din spălarea pastei și

g) golirea conținutului instalației de dezintegrare (10) prin aplicarea presiunii unui gaz în interiorul acestuia sau pompare.

7. Procedeu în conformitate cu revendicarea 6, caracterizat prin aceea că include faza de pretratare a așchiilor de lemn cu un amestec de leșie neagră rece și leșie albă, sau soluție de hidroxid de sodiu, înaintea fazei de pretratare cu leșie neagră caldă.

8. Procedeu în conformitate cu revendicarea 6, caracterizat prin aceea că leșia albă totală utilizată are o încărcare totală variind între 15% alcalinitate activă (AA) și 35% alcalinitate activă (AA).

9. Procedeu în conformitate cu revendicarea 6, caracterizat prin aceea că include faza de dislocuire a conținuturilor instalației de desintegrare (10) cu orice combinație de filtrat de spălare și leșie albă, sau soluție de hidroxid de sodiu.