PT91412B

PT91412B - Processo para a preparacao de gelatina granulada e maquina para a sua realizacao

Info

Publication number: PT91412B
Application number: PT91412A
Authority: PT
Inventors: Peter Koepff; Klaus Braumer; Helmuth Stahl
Original assignee: Stoess & Co Gelatine
Priority date: 1988-08-10
Filing date: 1989-08-09
Publication date: 1995-05-04
Also published as: AU3883489A; DK389389D0; ATE97944T1; AU621133B2; JPH0662780B2; IE62729B1; IE892558L; DE58906291D1; FI893767A0; EP0354345A2; DK389389A; EP0354345B1; FI95589C; DE3827061C1; PT91412A; FI95589B; CA1332765C; EP0354345A3; US4992100A; NO893212L

Description

DESCRIÇÃO

DA

PATENTE DE INVENÇÃO

N.° 91 412

REQUERENTE: DEUTSCHE GELATINE-FABRIKEN STOESS & Co.GmbH, alemã,industrial e comercial,com sede em Gam melsbacher Str. 2, 6930 Eberbach, República Federal Alemã.

EPÍGRAFE: PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE GELATINA GRA

NULADA E MAQUINA PARA A SUA REALIZAÇÃO.

INVENTORES:

Dr.Peter Koeoff, Dr.Klaus Brãumer e Helmuth Stahl.

Reivindicação do direito de prioridade ao abrigo do artigo 4.° da Convenção de Paris de 20 de Março de 1883.

República Federal Alemã, em 10 de Agosto de 1988, sob o n?. P 38 27 061.7.

m:

R F '5732

- ! ! t-, r

Descrição refrente a patente de invençãc de Deutsche Gelatine-Fabriken Stoess &

Co. GmbH, alemã, industrial e comercial, com sede em Gammelsbacher Str. 2, 693O

Dberbach, República Federal Alemã, (inventores: Dr. Peter Xoepff, Dr. Klaus Bráumer e Helmuth Stahl, residentes na Alemanha Ocidental), para PRQCDSSO ΡΑΓΙΑ PRDPARAÇ.ÃO DF GSL.,T1>'.. GRANULADA D MAQUINA PARA A SUA REALIZAÇÃO'¹

De s criç ã o

A presente invenção refere-se a um produto granulado de gelatina, assim como ao processo e à máquina para a sua preparação.

As gelatinas, que habitualmente se encon tram sob a forma de pá e gelatina ou sob a forma de um hidrolisado de gelatina, como se sabe, devem ser submetidas em todos os processamentos ao nível de produção técnica a um proces so de dissolução em água, no qual é necessária uma quantidade relativamente grande de água que depois tem de ser novamente retirada do produto final a preparar, por secagem realizada com cuidado.

Tudo isto necessita um elevado consumo de capital em equipamento e um consumo intensivo de energia.

produto final de gelatina contém, além disso, englobadas bolhas de ar que se libertam durante o processo de dissolução. Para eliminar as bolhas de ar é necessário antes do processamento desgasar a solução de gelatina, o que necessita ainda mais equipamento e mais tempo para o processamento. Na secagen

do produto de gelatina obtém—se, além disso, u.ma grande diminuição de volume, facto que igualmente origina problemas técni cos. A preparação de corpos moldados de gelatina ou de produtos da hidrólise da gelatina com o peso molecular menor do que 10 KD (quilodalton) é impossível.

Também já se reivindicou anteriormente um processo para a produção de gelatinas que foram previamente tratadas da maneira anteriormente descrita, ou seja, especialmente processadas com agua, e originam produtos para submeter a extrusão, vazar por pulverização e deformar fortemente (Memória Descritiva da Patente Duropeia DP- 9θ 600), sem que este processo tenha sido utilizado industrialmente em grande escala

Uma razão para isso acontecer reside no

facto	de,	neste caso, ser	necessário	di	ssolver a gelatina	em
água ,	isto	é, inchá-la previamente,	e a	mistura não poder	ser
armazenada	durante longos	intervalos	de	tempo. Além disso,	a

massa previamente inchada nas maquinas de extrusão de parafuso correntes não pode ser fundida com inibição de pontos molha dos (homogeneamente).

Além disso, verificam-se problemas no doseamento da massa nas máquinas de extrusão e, sobretudo, a água previamente misturada tem de ser de novo eliminada do produto final por secagem.

A invenção tem como objectivo evitar os inconvenientes acima mencionados na preparação de produtos de gelatina moldados e refere-se especialemente a um novo material de partida de gelatina que permite um processamento termo plástico em máquinas de extrusão e máquinas semelhantes como as que se utilizam na indústria dos materiais plásticos.

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referido objectivo é atingido, de acordo com a presente invenção, por meio de um granulado de gelatina que compreende grânulos maciços de gelatina com uni teor de água de 1 a 12/^ em peso, com gran: lometria de 0,1 mm a 10 milímetros, com um teor de inclusões de ar menor do que 1> em volume e com um índice de fluidez maior do que 1 grama/lO minutos a 11O°C de temperatura de ensaio, com 30 quilogramas de peso de carga total e com utilização de um bocal normalizado de acordo com a Norma DIN Λ 53 735» página 2, com uma proporção de comprimentos! diâmetro de 8 mm '· 2 mm.

processamento deste produto granulado de gelatina realiza-se com o respectivo teor final de água, que os produtos moldados preparados dos grânulos por plastificação, têm. Não é necessário o inchamento prévio dos grânulos de gelatina com água. Igualmente, não é necessária a secagem po s t erior.

A preparação de corpos moldados, espumas,

I folhas, etc, demora, no caso da utilização dos grânulos de gelatina de acordo com a presente invenção - exactamente como acontece nos plásticos termoplásticos convencionais - apenas alguns segundos porque o processamento se realiza a partir da massa fundida e não a partir da solução. 0 material granulado de gelatina de acordo com a presente invenção comporta-se, portanto, como um tertr.opla sta .

encolhimento dos objectos moldados, preparados com um produto granular de gelatina, é muito pequeno e pode regular-se por meio de aditivos, por exemplo, por meio de pia stificantes.

A descrição que se faz seguidamente de formas de realização preferidas da presente invenção serve para o seu completo esclarecimento em conjunto com os Exemplos descritos mais abaixo.

De acordo com a presente invenção, preparam-se grânulos de gelatina termoplásticos procedendo da seguinte maneira.

Parte-se de gelatina em pó usual no comércio e/ou de produtos de hidrólise de gelatina com a forma de pós, correntes no comércio, em que o teor de agua, em ambos os casos, pode ficar compreendido entre 1 a 12’o em peso, de preferência, entre 8 a 12% em peso. A substância de partida é introduzida em cocorrente, sem se efectuar o condicionamento prévio, numa máquina de extrusão, de preferência, numa máquina de extrusão de parafuso duplo com uma proporção comprimento/diâ metro (L/d) igual a, pelo menos, 35· Juntamente com a substância de partida ou em pontos de doseamento especiais, podem, caso isso seja necessário, juntar-se aditivos na proporção de 0,1 até 80% em peso, em especial, agentes piastificantes (l a 50% em peso), agentes reticulantes ou agentes endurecedores (0,1 _a 10% em peso), cargas (0 a 80% em peso) e/ou corantes (0,001 a 5% em peso).

Como pia stificantes, interessam, por exemplo, glicerina, nianite, sorbite, gordura, ácido gordo, sabões, amidos modificados ou naturais, etilenoglicol, polietilenoglicol, mono-acetato de glicerilo, di-acetato de glicerilo, tri-acetato de glicerilo, ésteres de ácido gordos e de açúcar, água, sulfóxido de dimetileno, 2,2,2-trif1úor-etanol e/ou propilenogli col.

A quantidade de agente pia stificantes ;ode variar e spe cia ltnen te também entre 5 e 3θ?' em peso, de preferência, entre 5 ® 1°% em peso.

Como agentes reticulantes (endurecedores), cuja quantidade adicionada pode também variar no intervalo de 0,5 a 5% em peso, interessam aldeídos, dialdeídos, moléculas com várias funções aldeído, di-isocianato, dialdeído-amido,

Si>aesaa®e>3Hpe£2>u4Sx'í.

ácido acrílico, acrilato, hexametilenodiar.lna, estireno, derivados reactivos de melamina e/ou acroleína.

As quantidades de cargas adicionadas podem também estar compreendidas entre 20 e 60;u em peso, de preferência, entre 3θ e 50^ era peso. Interessam principalmente carbonato de cálcio, farinha de celulose (farinha de madeira moída, algodão ou semelhantes), hidratos de carbono (amido e/ou açúcar), fosfato de dicálcio, farinha de carne ou de osso finamente dividida, farinha de peixe, albumina de leite, farinha de soja, gordura, ácido gordo, álcool polivinílico, talco, polietileno, polipropileno, poliamida e/ou poliésteres.

A quantidade de corante adicionado pode também variar entre 0,1 e 3Í- em peso, 0,5 e 2;< em peso.

de preferência, entre

A substância de partida com ou sem aditivos é plastificada numa máquina de extrusão durante um inter valo de tempo com a duração de cinco segundos a trinta minutos a uma temperatura compreendida entre 30 e 200°C. De acordo com a natureza da mistura de partida, podem também ser suficientes tempos de pia stificaçao compreendidos entre 0,5 θ 10 minutos ou entre um e cinco minutos. As temperaturas de trabalho apropriadas ficam também compreendidas dentro dos interval entre 5 © 150°C ou 70 e 130°C.

Durante a piastificação, exerce-se sobre a massa uma pressão compreendida entre 1 e 300 bar, de preferência, entre 3 θ 100 bar ou entre 5 e 50 bar.

Através de um ou de vários bocais previs tos na máquina de extrusão, de preferência, bocais cora furos redondos, obtêm-se por extrusão meados sem fim que, depois de arrefecimento em corrente de ar, são granuladas com máquinas de corte ou outros granuladores de meadas (como é usual com os

plásticos), com granulornetrias iguais ou diferentes. .A granulometria pode ficar compreendida entre 0,1 e 10 milímetros.

limite inferior de granulometria é, de preferência, 1 ou 2 milímetros.

aspecto surpreendente deste processo de preparação reside no facto de se poderem processar, por exemplo, gelatinas em pá sem condicionamento prévio em máquinas de extrusão e se poderem produzir produtos de extrusão com um elevado teor de aditivos sem a presença de heterogeneidades.

Em virtude de a piastificação do material de partida se realizar sob pressão e sob utilização de forças de corte na máquina de extrusão de parafuso, assim corno em virtude de a estabilização e da deformação a temperaturas superiores ao ponto de transição vítrea ou ao ponto de fusão das gelatinas de partida, as moléculas de proteína da gelatina mantêm-se completas depois do arrefecimento num estado de pequena ordenação e o produto granular assim obtido é essencialmente amorfo, o que se pode demonstrar também por observação aos raios X ou por termo-análise.

3sta estrutura do granulado origina uma diminuição do ponto de fusão da gelatina e, por consequência, origina temperaturas de processamento mais baixas, por exemplo, numa máquina de extrusão em que o granulado é seguidamente processado de maneira a obter-se o produto final. Em consequência do baixo estado de ordenação dos grânulos de gelatina obtildos por piastificação de gelatina tradicional em comparação com as gelatinas secas usuais no comércio, que se caracterizam por um elevado estado de ordenação parcialmente cristalino, pode realizar-se a subsequente deformação em máquinas para termoplásticos convencionais de maneira mais simples e com temperaturas mais baixas, embora tenham o mesmo teor de agua.

mais baixo ponto de fusão dos grânulos de gelatina amorfos preparados de acordo com a presente invenção é uma propriedade cara cterística nítida em relação às gela tinas usadas no comércio, cujo ponto de fusão é essencialmente mais alto. Por mistura homogénea de um pia stificante no produto granulado de gelatina, pode baixar-se ainda mais o ponto de fusão.

De acordo com a composição dos grânulos de gelatina, podem obter-se, sem mais, pontos de fusão compreendidos dentro do intervalo de 5^ a 80°G.

Um outro parâmetro importante para diferenciar os grânulos de gelatina de acordo com a presente inven ção das gelatinas tradicionais (pés de gelatina, produtos hidrolisados de gelatina) é o chamado índice de fluidez, ou seja, uma grandeza que se utiliza para caracterizar o comportamento do escoamento de termoplastas.

Dm ligação com a invenção, o índice de fluidez (NFl) determina-se de acordo com as prescrições da Norma DIN 53 ^35 (Norma Alemã). Utiliza-se um cilindro de ensaio com êmbolo, enche-se o cilindro com os grânulos de gelatina e, a uma determinada temperatura e sob uma determinada carga, arrasta-se o êmbolo em determinadas diferenças de tempo o que faz que uma determinada massa de produto granular fundido passe através do bocal ligado ao cilindro de ensaio, 0 comprimento e o diâmetro do bocal variam entre 8 e 2 milímetros. Na mencionada prescrição da Norma DIN, fornecem-se indicações sobre a realização deste processo.

índice de fluidez medido do produto de acordo com a presente invenção é maior do que 1 gratna/lO minutos a 11O°C de temperatura de ensaio, 30 quilogramas de peso total de carga e com utilização de um bocal normalizado de acordo com a Norma DIN A 53 735, página 2, com uma proporçã

comprimento : diâmetro igual a 8 mm : 2 mm.

índice de fluidez da gelatina corrente do comércio é, pelo contrário, praticamente igual a 0 porque as gelatinas (ou produto da hidrólise da gelatina) não possui qualquer comportamento termoplástico de escoamento. Os valores concretos do índice de fluidez dos grânulos de gelatina de acordo com a presente invenção são indicados nos Exemplos que se seguem mais adiante.

Uma outra diferença característica nítida dos grânulos de gelatina de acordo com a presente invenção em relação âs gelatinas tradicionais ou ao produto de hidrólise de gelatina tradicional reside rio facto de se observar que o grânulo funde num campo electrornagnético de micro-ondas (por exemplo, de 24·5θ Uíz) e/ou aumenta de volume, efeito que pode também ser utilizado industrialmente.

produtos de este ef eito

Os pós de gelatina hidrólise da gelatina com a f surpreendente.

tradicionais orma de pó não ou os po s sue

No processamento de gelatina previamente inchada, ou seja, tratada com água, para a formação de artigos moldados, é também difícil conseguir uma distribuição homogénea dos aditivos, especialmente das cargas, em particular se as cargas forem insolúveis em água ou no piastificante. Na pre paração dos grânulos de gelatina de acordo com a presente invenção, consegue-se, pelo contrário, uma distribuição geralmen te uniformemente homogénea dos aditivos, especialmente das cargas, nos objectos de gelatina dos grânulos porque, nesse caso, no decurso da pia stificação do material de partida na máquina de extrusão, se realiza uma mistura uniforme e é impossível uma separação dos componentes na realização do proces so de acordo com a presente invenção, como pode acontecer numa mistura de gelatina previamente inchada.

Vantagens essenciais dos grânulos de gelatina de acordo com a presente invenção consistem no seguinte:

Λ preparação realiza-se, como se descreveu, da maneira mais simples, por piastificação das gelatinas tradicionais, por utilização de calor, pressão e força de corte, Neste caso, pode empregar-se também corno matéria-prima especialmente uma gelatina com um valor do índice de Bloom pequeno .

incorporação dos componentes granulados, em especial dos aditivos, realiza-se na massa fundida, de modo que se consegue obter uma distribuição muito homogénea, de todos os aditivos, incluindo cargas não dissolvidas. Não é necessário realizar um condicionamento durante a incorporação, quer dizer, especialmente um inchamento da substância de partida com água ou uma desgasagem durante uni longo repouso da mistura de partida não é necessária. Em geral, a preparação é também independente da humidade ambiente.

utilizador final do produto granulado, ou seja, o fabricante de produto moldados a partir de gelatina, por exemplo, cápsulas, folhas, obtém-se um granulado de gelatina acabado que contém todos os aditivos e os grânulos plásticos usuais podem ser armazenados ilimitadamente sem pré-tratamento e podem ser processados de maneira simples, por exemplo, por introdução directa numa máquina de vazamento por pulverização. Na preparação dos produtos finais com a forma adequada, não são necessárias máquinas de adição, por exemplo, misturadores, dispositivos de climatização, secadores e semelhantes.

Com o material granulado de gelatina, pode trabalhar-se de maneira isenta de desperdícios, isto é, desperdícios como, por exemplo, pedaços cortados ou semelhantes, podem ser directamente recirculados para a máquina de vazamento ou semelhante.

_ 9 -

í5SptíBBsri®SSfe^Ss5asa»® elevado teor granulometria pe cialmente, produto granulado pode conter um mais de aditivos (substâncias sólidas com diferentes s e densidades) do que as gelatinas usuais. Esé .ossível o processamento sem água adicional.

EXEMPLO d

Exemplo 1

Na abertura de entrada de uma máquina de extrusão de parafuso duplo com dois parafusos accionados no mesmo sentido, com um diâmetro do parafuso igual a 25 milí metros e um comprimento de processamento L igual a 48 D (quarenta e oito vezes o diâmetro do parafuso), dosearani-se gelatinas ein pá â venda no comercio com uma resistência â formula ção de grumos igual a 17θ Bloom e um teor de água de 10,6/« em peso. A quantidade doseada é igual a 5»θ quilogramas/hora.

Numa outra posição do cilindro de extru são, que estava dotado de unia outra entrada e uma válvula de contrapressão, bombeou-se como agente plastificante glicerina numa quantidade igual a 5θθ partes/hora para a máquina de ext: sã o .

A mistura foi plastificada na máquina d< extrusão, em que a temperatura das zonas de aquecimento do ci· lindro foi regulada para cerca de 1OO°C. A massa plastificada foi submetida a extrusão sob uma pressão de 100 bar através d< um cabeçote com ranhura redonda com seis furos cada um com 2,0 milímetros de diâmetro. As varetas sem-fim arrefecidas foram granuladas num granulador corrente. 0 granulado assim obtido é susceptível de ser armazenado e pode ser processado em todas as máquinas de processamento convencionais para pias· ticos termoplásticos, como máquinas de vazamento com pulverização, máquinas de realização da extrusão, etc.

produto de gelatina meciços praticamente (menos do que 1/3 em volume), com mente igual a 2 milímetros e com gramas/lO minutos.

granulado consistia em corpos com nenhumas inclusões de ar uma granulometria aproximada um índice de fluidez de 40 ílxemplo 2

Como material de partida, utilizou-se gelatina de ossos com a forma de pó, existente à venda no comércio, com as seguintes características de qualidade!

Valor de Bloom Viscosidade Teor de água

4-3 gramas mF (solução aquosa a 10°s a 60°C) 11,95° em peso .

A gelatina foi doseada com a sua humidade corrente do comércio (ll,9% ^em peso) sem qualquer condicionamento prévio para dentro da abertura de entrada de uma niaqui na de cxtrusão de dois parafusos que funcionam no mesmo sentido. A quantidade de doseamento foi igual a 7,5 quilogramas/hora. A maquina de extrusão tinha um diâmetro de parafuso igual a cerca de 25 milímetros e um comprimento igual a 35 D. A temperatura de funcionamento foi igual a 100°C.

Numa outra abertura da máquina de extrusão, foi doseado simultâneamente como agente auxiliar de plastificação (agente amaciador) sorbitol, segundo uma quantidade igual a 1,875 quilogramas/hora.

A massa plastificada foi submetida a extrusão sob uma pressão de 20 bar através de um bocal com ranhu ras com quatro furos, cada um com 2,5 milímetros de diâmetro, arrefecida e granulada com um granulador das varetas.

Obteve-se uni granulado semelhante ao do Jxemplo 1, no entanto, cujo índice de fluidez, nas mesmas condições, era maior do que 100 gramas/lO minutos.

S.xemplo 3

4,4 qui1ogramas/hora da gelatina em pó existente à venda no comércio foram doseados depois de introduzidos pela abertura de entrada de uma máquina de extrusão de parafuso duplo com dois parafusos accionados no mesmo sentido e com um diâmetro de parafusos igual a 25 milímetros. 0 compri mento de processamento da massa de extrusão era igual a 48 D.

A gelatina tinha as seguintes propriedades físicas:

Valor de Bloom Viscosidade Valor de pH Teor de água l6l gramas mP (solução aquosa a 1O$> a 60°C)

5,5

1,7/ó em peso.

Numa outra posição de doseamento, fizeram-se entrar doseadamente na máquina de extrusão 800 gramas/ hora de glicerina como agente piastificante.

Ainda se adicionou amido de batata existente à venda no comércio numa quantidade de 2,8 quilogramas/ hora .

A massa foi plastificada na máquina de extrusão a

100°C

Depois da extrusão através de um bocal plano, com uma largura de 130 mm, que era regulável em altura entre 0,1 e 0,5 mm, granulou-se com o auxílio de uma máquina de corte.

produto granulado obtido era susceptú vel de ser armazenado sem qualquer tratamento posterior e podia ser processado numa máquina de vazamento por pulverização corrente com obtenção de 2 artigos moldados, tros aditivos.

sem quaisquer ou0 granulado tinha, nas condições de ensaio acima indicadas, um índice de fluidez de 23 gramas/lO minutos.

Exemplo 4

Na máquina de extrusão de acordo com o Exemplo 1, doseou-se gelatina em pá à venda no comercio, com o valor do índice de Bloom igual a cerca de 100 e um espectro de granulometria de 0 até 3,0 milímetros. 0 caudal mássico de doseamento foi igual a 4,5 quilogramas/hora.

Através de uma válvula de contrapressão, foram bombeados 45θ gramas/hora de glicerina num outro ponto.

A piastificação realizou-se a temperaturas compreendidas entre 85 a 11O°C, nas várias zonas de aquecimento da máquina de extrusão. Na massa plastificada, dosearam-se, em seguida, 2,2 quil ograma s/hora de greda fitramente moída (carbonato de cálcio), como carga, e distribuíu-se uniformemente na massa fundida.

Em seguida, submeteu-se a extrusão através do bocal de ranhura redonda (diâmetro : 2 milímetros) sob uma pressão de 120 bar e granulou-se cont um granulador.

produto granulado assim obtido podia ser processado sem qualquer condicionamento posterior numa instalação de obtenção de folhas planas, de modo a obterem-se folhas de grandes dimensões.

Na máquina de extrusão de acordo com o tíxemplo 1, foi alimentada gelatina corrente do comércio (valor de Bloom : 5θ) numa quantidade de 4,4 quiiogramas/hora. Num outro ponto de doseamento, bombearam-se 0,4 quilograma/hora de glicerina para a máquina de extrusão. As zonas de aquecimer to da máquina de extrusão foram aquecidas a temperaturas compreendidas entre 40 e 110°C. A massa foi plastificada com um número de rotações do parafuso igual a cerca de 100 rotações por minuto e a uma pressão de cerca de 25 bar.

Na massa plastificada, foram introduzidas doseadamente, num terceiro e num quarto pontos de doseamen to, que eram dotados respectivamente de uma válvula de contrapressão, com uma carga de bombagem de 100 g/h de suspensão de cor branca (TiO^) e de cor vermelha (óxido de ferro).

Depois da extrusão, granulou-se através de utn bocal com quatro furos de 2,5 milímetros de diâmetro. 0 produto granulado assim obtido era, sem secagem posterior ou qualquer condicionamento, susceptível de ser armazenado e processarei termoplasticamente.

produto granulado foi processado numa máquina de vazamento com pulverização sem problemas e, em seguida, com um tempo do ciclo de dez segundos, foi processado numa ferramenta de placas duplas, para a formação de objectos moldados com a forma de cápsulas duras.

material sobrante (aparas) foi granula do como é usual nos plásticos termoplásticos e novamente alimentado à máquina de vazamento com pulverização. Foi possível uma reciclagem referida várias vezes do material sem que se pudesse detectar qualquer deficiência de qualidade. Os artigos moldados vazados por pulverização puderam ser ligados uns aos

outros por todos os meios de soldadura usuais no processamentc de termoplásticos, como, por exemplo, chapas de aquecimento, soldadura por ultra-sons ou por altas frequências, de maneira a ficarem ligados indissoluvelmente uns aos outros.

índice de fluidez do granulado foi igual a 60 gratnas/lQ minutos a 11O°C.

Exemplo 6

Trabalhou-se como nos Exemplos 1 a 5» embora se doseasse para dentro da máquina de extrusão, em dez de pó de gelatina, um produto de hidrólise de gelatina com um peso molecular médio igual a cerca de 3000 daiton. Obtiveram-se grânulos de gelatina com as propriedades mencionadas nos Exemplo 1 a 5» que puderam ser processados como igualmente aí se referiu.

Exemplo 7

Introduziu-se dosendamente 1,0 quilograma/hora de gelatina em pó usual no comércio, com um valor do índice de Bloom de 3θΟ, na máquina de extrusão de acordo com o Exemplo 1. Num outro local de doseamento, bombeou-se um produto de hidrólise de albumina líquido com um teor de matéria sólida igual a 6O°í em peso para dentro da máquina de extrusão e na realidade em uma quantidade igual a 5>O kg/h. Através de um terceiro ponto de doseamento, bombearam-se 0,3 kg/hora de glicerina. A massa foi plastificada, para o que as zonas de aquecimento do cilindro do parafuso foram reguladas para valores compreendidos entre 40 e 135 0·

Por ligação de vácuo a uma das zonas do cilindro da máquina de extrusão, eliminou^se a água em excesso»

W».?· '•ίϊΥΧ’Λ·» j.,._ δο^^ρ^'ϊίΥν ^«££33*5®ráj material termoplástico assim obtido foi, em seguida, submetido a extrusão através de um bocal redon do com quatro furos, cada um com 2,5 milímetros de diâmetro e, em seguida, granulou-se.

produto granulado de gelatina termoplástico susceptível de ser armazenado tinha um teor de água igual 10,05 em peso.

produto granulado foi, em seguida, processado numa máquina de vazamento com pulverização, de maneira a obterem-se objectos moldados, por exemplo, rolos e bolsas.

Uma outra parte do produto granulado foi processada numa máquina de extrusão de um sá parafuso através de um bocal para cintas, de maneira a obterem-se folhas de gelatina transparentes, isentas de pontos molhados e de escorregamentos.

Exemplo 8

Vários amostras do produto granulado de gelatina de acordo com a presente invenção (com e sem agente piastificante) foram colocadas conjuntamente com várias amostras de gelatinas ou de produtos de hidrálise de gelatina tradicionais, durante sete minutos, num forno de micro-ondas usual do comércio (24-50 ϊ-ÍHz) . Todas as amostras dos grânulos originaram fortemente a formação de bolhas. As amostras de gelatina e de produtos de hidrálise da gelatina não mostraram quaisquer reacçao.

Este efeito foi utilizado para a fabricação de bolachas para diabéticos a partir dos grânulos de gelatina de acordo com a presente invenção.

Dxemplo 9

Procedeu-se como se descreveu dos Dxemplos 1 e 2. No entanto, aumentou-se a quantidade doseada de agente de piastificação (glicerina, sorbitol e semelhantes) e, na verdade, de tal maneira que, numa corrente total de 5,θ kg/ hora da primeira zona de dosagem, se adicionaram 5°° gramas/ho ra de glicerina e, no segundo ponto de dosagem, 75θ granias/hora de sorbitol. 0 teor de pia stificantes relativamente à massa total foi, portanto, igual a 25λ* em peso.

produto granulado obtido de acordo com esta maneira de proceder era apropriado sobretudo para a fabri cação de folhas com bolhas incluídas, assim como para o proces sarnento de cintas de folhas planas susceptíveis de vedação a partir das quais se prepararam cápsulas de gelatina macia.

produto granulado tinha, nas condições acima mencionadas, um índice de fluidez de 110 gramas/lO minuto & o

Exemplo 10

Este Exemplo refere-se à reciclagem de resíduos.

Introduziram-se d oseadamente na máquina de extrusão de acordo com o Exemplo 1 resíduos moídos resultan tes de ensaios de vazamento por pulverização de acordo com os Exemplos anteriormente mencionados, assim como resíduo moídos dos ensaios de formação de bolhas por pulverização, de folhas planas e de granulação que, em média, tinham um teor de plasti ficante igual a 9/, uma quantidade de 5,0 kg/hora. Λ massa foi obrigada a atravessar a máquina de extrusão sem posterior pias t if i ca ç ão.

Na massa plastificada, introduziram-se por bombagem, por meio de bombas de doseamento, 100 g/h de uma suspensão (l : l) de óxido de ferro e, numa outra posição de doseamento, 1,1 kg/hora de uma suspensão a 1% de dióxido de titânio em glicerina. 0 teor total de glicerina da mistura era igual a cerca de 25% em peso relativamente ao material gra nulado submetido a extrusão.

Num outro local de doseamento, adicionou -se estearato de cálcio numa quantidade igual a 1% em relação à ma s sa total.

material regenerado granulado era apro priado para a preparação de folhas com ampolas.

No processamento do produto granulado numa máquina de extrusão com dois parafusos duplos de accionamento em sentidos opostos, pode misturar-se ar ou um outro gás C0„. de modo a obter-se por extrusão uma cinta por exemplo, expandida.

2’

Exemplo 11

Através da abertura de entrada da máquina de extrusão de dois parafusos de acordo com o Exemplo 1, introduziu-se gelatina alimentar existente no comércio (valor do índice de Bloom igual a cerca de 60, teor de água 9,5/° em peso) numa quantidade igual a 4,0 kg/hora. Simultaneamente, dosearam-se $0 gramas/hora de estearato de magnésio. Num outro ponto de doseamento, bombeou-se 1,0 quilograma/hora de gliceri na para dentro da máquina de extrusão. A massa foi, como se descreveu no Exemplo 1, plastificada durante três minutos.

A massa plastificada foi submetida a extrusão com uma temperatura da massa igual a 120°C através de um bocal de ranhura (largura da ranhura : 130 milímetros; altura da ranhura : 1,0 milímetro). Depois de se arrefecer a cinta obtida por extrusão, o material termoplástico foi granulado com uma máquina de cortar.

A partir de uma parte deste produto granulado, prepararam-se objectos moldados numa máquina de vazame to por pulverização. A partir de uma outra parte do produto granulado, submeteram-se a extrusão numa máquina de extrusão de um parafuso folhas planas e cuja abertura de saída foi colo cado um bocal para cintas planas que foram calibradas por passagem através de uma calandra colocada posteriormente. Destas folhas planas com a forma de chapas, prepararam-se corpos moldados com uma máquina de termodeformação em vácuo.

Dxemplo 12

Gelatina de valor mínimo com a forma de cola animal (cola de ossos e de pele) foi plastificada e granulada como se descreveu no Exemplo 2.

produto granulado tinha teor de água igual a 8,57° e pôde ser plastificado numa instalação de caladra gem de folhas convencional e processado com obtenção de cintas As cintas podem utilizar-se imediatamente como cola de fusão.

Exemplo 13 produto granulado de gelatina que foi preparado de acordo com um dos processos descritos nos Exemplo anteriormente descritos foi soprado com máquinas automáticas de formação de bolhas por sopragem para dentro de bisnagas com a parte superior roscada.

produto granulado composição í

Gelatina (valor do índice de áorbite égua

tinha a seguinte

Bloom 160)	65%’ em peso 2 5 m em peso 10%i em peso
	IOO70 em peso

produto granulado foi plastificado numa máquina automática de sopragem de pulverização convencio nal do tipo Duo 30, a 11O°C, foi submetida a extrusão e foi soprado para dentro de bisnagas através de uma ferramenta dupla. 0 tempo do eido foi igual a 7 segundos. As bisnagas pron tas tinham as seguintes dimensões!

Comprimento 7θ nim

Diâmetro exterior 15 mm

Espessura da parede 1 mm

Comprimento da parte roscada 5 mm.

Exemplo 14

Na preparação de folhas por sopragem, foi utilizado como material de partida um produto granulado de gelatina, preparado como se descreveu nos Exemplos anteriormen te indicados, com a seguinte composição!

Gela t ina	com	um valor de Bloom de 164		em	peso
égua			10^0	em	peso
Gli cerina				em	peso
Estearato	de	megnésio		em	peso
			100,.	em	peso

20o-

produto granulado foi plastificado numa máquina de extrusão entre 110 e 120°C e foi submetido a extrusão por passagem através de um bocal para folhas de mangueira com um diâmetro de 30 milímetros. A mangueira tinha uma espessura de parede de 0,05 milímetros. Por introdução de ar sob pressão, o diâmetro da mangueira foi alargado várias vezes e, assim, regulada a espessura das folhas.

material foi muito facilmente transfor nado em folhas para mangueiras. A possibilidade da alongamento e a estabilidade do material obtido por extrusão eram tão boas que a espessura das folhas podia variar dentro de um largo intervalo .

Exemplo 15

Repetiu-se o Exemplo 14 com o mesmo resultado, em que, no entanto, o granulado de gelatina continha 30% em peso de amido de milho modificado como carga.

Exemplo 16

Na abertura de entrada de uma máquina de extrusão de parafuso duplo com dois parafusos accionados no mesmo sentido, com um diâmetro dos parafusos igual a 25 milímetros e um comprimento L igual a 48 D (quarenta e oito vezes o diâmetro do parafuso), foi doseada gelatina em pé corren te no comércio com uma resistência de formação de grumos de 84 unidades Bloom, uma viscosidade de 4 mpa/segundo (medida a 60°C em solução a 10%) , um valor de pH de 5» 5 θ um teor de água de 10,2% em peso.

A quantidade doseada era igual a 1,6 quilogramas/hora. Simultaneamente, doseou-se polietileno sob a forma de pó numa quantidade igual a 6,32 quilogramas/hora através da abertura de entrada da máquina de extrusão,

Num outro ponto da máquina de extrusão, que estava dotada de uma outra entrada com uma válvula de conttfa pressão, bombeou-se glicerina, como agente piastificante, numa quantidade igual a 80 gramas/hora para dentro da máquina de extrusão.

A mistura foi plastificada na máquina de extrusão, para o que a temperatura das zonas de aquecimento do cilindro foi regulada crescentemente de 60 até 115°C. A massa plastificada foi submetida a extrusão sob uma pressão de 35 bar através de um bocal redondo com seis furos com 2,0 milímetros de diâmetro cada um. As varetas sem-fim, depois de arrete· cidas, foram granuladas num granulador corrente.

produto granulado assim obtido era sus· ceptível de armazenagem e tinha um teor de água igual a 2, Ofó em peso; foi processado numa máquina de vazamento por pulverização convencional, para se obterem discos com 50 milímetros de diâmetro e uma espessura média de 4 milímetros,,

As zonas de aquecimento da máquina de pulverização foram reguladas para 110 até 130°C. A pressão específica de pulverização era igual a cerca de 1800 bar. Trabalhou—se com uni tempo do cilo de cerca de 4 segundos.

índice de fusão do produto granulado era maior do que 10 gramas/lO minutos»

Exemplo 17

Procedeu-se, essencialmente, como se descreveu no Exemplo 16.

Através da abertura de entrada da máquina de extrusão, doseou—se a seguinte mistura com uma quantidade de 7»5 quilogramas/horaί

G-elatina (84 unidades de l0,2/^;-‘ de água)

Polietileno

Carbonato de cálcio Dióxido de titânio Sorbite

Agente emulsionante

Bloom,

42,	5/	em	pe	so
42,	5/	em	pe	so
7,	5%	em	pe	so
2,	O/ò	em	Ρθ	so
5,	0^	em	Ρθ	so
o,	5%	em	pe	so

100,0% trusão foram 55 e H0°Co

As zonas de aquecimento da máquina de ex* reguladas para temperaturas compreendidas entre

Obteve-se um produto granulado com um teor de água igual a 4,4^> em peso.

A partir deste produto granulado, preparam-se objectos moldados numa máquina de vazamento por pulveri Z cl Ç O o índice de fusão do granulado era maior do que 10 gramas/lO minutos.

Descobriu-se que, alem da gelatina, se poderia obter um granulado com as mesmas propriedades a partir de outros biopolímeros mediante o emprego do processo descrito, granulado esse que se prepara por simples piastificação das substâncias de partida e é apropriado para a produção de corpos moldados por extrusão, pulverização ou métodos semelhantes. A preparação e utilização destes grânulos de biopolímeros realiza—se no quadro da descrição anteriormente feita, especialmente dos Exemplos.

ciai o utra amido, outro s proteínas

Os biopolímeros apropriados s hidrolisados de proteína, cola de origem animal e vegetal, assim são, em espede glutina, como hidro23

ί colóides, por exemplo, po1i-sacáridos, farinha de guar, xantano, etc.

Todas as propriedades e providências indi cadas anteriormente relativamente à gelatina se podem transferi essencialmente sem quaisquer diferenças, para os outros biopolímeros. Por utilização da presente invenção, sao postas à disposição biopolxmeros sob forma granulada, plastificáveis, susceptíveis de armazenagem, que podem ser processados em todas as máquinas de processamento de termoplastas correntes, por exe pio, máquinas de vazamento por pulverização, de extrusão, de deformação profunda e de deformação sob pressão, para se obterei produtos maciços ou ocos, como se indicou em conexão com as gelatinas.

Como produtos de partida para um granulado de proteína são apropriados especialmente também ossos frescos, ossos desengordurados, osseína, couro de porco, pele de vitelo ou do vaca cortada.

A substância é introduzida na máquina de extrusão com os aditivos correntes, eventualmente em conjunto com uma enzima e plastificada com utilização de pressão, temperatura elevada e força de corte. A massa plastificada é submeti da e extrusão e o material obtido por extrusão é granulado.

Claims

REIVINDICAÇÕES _ 1? Processo para a preparação de gelatina granulada, caracterizado pelo facto de, como matéria prima, se empregar gelatina pulverizada e/ou gelatina hidrolisada pulveri zada, eventualmente em conjunto com um agente pia st if i cante , um agente endurecedor, uma carga e/ou um corante, se introduzir a matéria prima num dispositivo de extrusão, se plastificar a matéria prima no dispositivo de extrusão com utilização de pres são, força de corte e temperatura elevada, se submeter a massa pia st ifi o·-·· in a extrusão o se granular o material sujeito a extr sã o .

u- 25 Pro cesso caracterizado pelo facto de se pressão compreendida entre 1 e

- 3*

Pro cesso caracterizado pelo facto de se pressão compreendida entre 3 e

- 4*

Pro ce s so caracterizado pelo facto de se pressão compreendida entre 5 θ de acordo com a reivindicação 1, plastificar a mistura sob uma 300 bar» de acordo com a reivindicação 1, plastificar a mistura sob uma 100 bar.

de acordo com pia st if i ca r a 50 bar.

a reivindicação mistura sob uma

- 5Pro cesso caracterizado pelo facto de se peratura compreendida entre 3θ de acordo com a reivindicação 1, plastificar a mistura a uma tenie 250°C_o

Processo caracterizado pelo facto de se compreendida entre θ 15θ θ· de acordo com a reivindicação 1, phstificar a uma temperatura

Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se plastificar a uma temperatura compreendida entre 70 e 130°C„

- 8- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se plastificar a mistura durante um intervalo de tempo compreendido entre 5 segundos e 30 minutoso

- 9⁵ Processo de acordo com caracterizado pelo facto de se plastificar a um intervalo de tempo compreendido entre 0,5 a reivindicação 1. mistura durar te minuto e 10 minuto

- 10* caracterizado pelo intervalo de tempo

Processo de acordo com a reivindicação facto de se plastificar a mistura durante compreendido entre 1 e 5 minutos.

1, um

- 11& Processo caracterizado pelo facto de se da e/ou a gelatina hidrolisada vos directamente no dispositivo mento separados.

de acordo com a reivindicação 1, introduzir a gelatina pulverizapulverizada assim como os aditide extrusão em pontos de doseaProcesso de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se arrefecer com uma corrente de ar o cordão sem fim obtido como resultado da extrusão e se granular o cordão com dispositivos cortantes.

- 13- Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo facto de se obterem grânulos c’e gelatina maciços com um teor de água compreendido entr 1 e 12/0 em peso, uma granulometria compreendida entre 0,1 e 10 mm, um teor de inclusões de ar menor do que 1/v em volume e cotr um índice de fusão (?ÍFl) maior do que 1 g/lO minutos a 11O°C de temperatura de ensaio sob uma carga total de 30 quilogramas e com utilização de um bocal obedecendo à Norma DIN .A 53 735» com uma proporção comprimento : diâmetro igual a 8 mm ί 2 mm.

- lM Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a gelatina granulada possuir uni teor de água compreendido entre 8 e 12/0 em peso.

- 15^? Processo de acordo com a reivindicação 13» caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida ter um teor de aditivos compreendido entre 0,1 e 80 por cento em peso.

- 16^a Processo de mordo com a reivindicação caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida ter teor de agente pia stificante compreendido entre 1 e 5θ P°r en: peso.

15, um cent

17Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida ter um teor de agente pia stificante compreendido entre 5 θ 30 por cento em peso.

- 18^ _

Processo de acordo com a reivindicação 17» caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida ter um teor da agente pia stificante compreendido entre 5 e 10 por cento em peso.

- 19* Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo facto de o agente piastificante ser glicerina, manite, sorbite, uma gordura, um ácido gordo, um sabão, um amido modificado, amido natural, etilenoglicol, polietilenoglicol, monoacetato de glicerol, diacetato de glicerol, triacetato de glicerol, ésteres de ácidos gordos de açúcares, água, sulfóxido de dimetilo, 2,2,2-trif1uoretano1 e/ou propilenoglico 1.

- 20» Processo de acordo com a reivindicação 15» caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida possuir um teor de agente reticulante compreendido entre 0,1 e 10 por cento em peso.

- 215 _

Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida possuir um teor de agente reticulante compreendido entre 0,5 e 5 por cento em peso.

- 22* Processo de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo facto de o agente endurecedor ser um aldeído, um dialdeído, um composto com várias funções aldeído na molécula, um diisocianato, um dialdeído-amido, ácido acrílico, um acrilato, hexametilenodiamina, um derivado de melamina reactivo com estireno e/ou acroleína.

- 235 _

Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida possuir um teor de cargas compreendido entre 1 e 80 por cento em peso.

- 24« Processo de acordo com a reivindicação

23, caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida possuir um teor de cargas compreendido entre 20 e 60 por cento em peso.

- 25- Processo de acordo com a reivindicação

24, caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida possuir um teor de cargas compreendido entre 30 e 50 por cento em peso.

Processo de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo facto de a carga ser carbonato de cálcio, farinha de madeira, algodão, hidrato de carbono (amido e/ou açúcar) fosfato de cálcio, farinha de carne, farinha de o ossos, farinha de peixe, albumina de leite, farinha de soja, gordura, ácido gordo, álcool oilivinílico, talco, polietileno, polipropileno, poliamida e/ou éster.

_ 275 Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida ter um teor de corante compreendido entre 0,001 e 5 por cento em peso„

- 28® _

Processo de acordo com a reivindicação

27, caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida pos suir um teor de corante compreendido entre 0,1 e 3 por cento eti pe so o

- 29⁵ Processo de acordo com a reivindicação

28, caracterizado pelo facto de a gelatina granulada obtida possuir um teor de corante compreendido entre 0,5 e 2 por cento em peso,

- 305 _

Máquina para a realização do processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 29, caracter.L zada pelo facto de compreender um dispositivo de extrusão de parafuso duplo com uma proporção diâmetro/comprimento D/L igual a pelo menos 35«

- 31» Máquina de acordo com a reivindicação 3θ, caracterizado pelo facto de possuir um dispositivo de parafuso duplo com dois parafusos accionados no mesmo sentido.

A requerente reivindica a prioridade do pedido alemão apresentado em 10 de Agosto de 1989, sob o N?.

P 38 27 061.7.

Lisboa, 9 de Agosto de 1989

0 AGENTE OFICIAL DA PROPRIEDADE INDUSTRIAL