PT90427B - Processo para a preparacao de cloreto ferrico a partir de cloreto ferroso - Google Patents
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Description
ATOCHEM
PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE CLORETO FÉRRICO
A PARTIR DE CLORETO FERROSO
A presente invenção diz respeito a um processo para a preparação de cloreto férrico a partir de cloreto ferroso. Diz mais par ticularmente respeito à preparação de cloreto férrico em solução aquosa com um título compreendido entre 35? e 45? em peso. Esta formulação de cloreto férrico é utilizada como agente floculante no tratamento de águas. Pode consultar-se KIRK OTHMER,3- edição, volume 24, páginas 394-396 (1984) θ o volume 10,página 498 (1980) onde esta aplicação é indicada. 0 processo mais simples consiste em atacar ferro com ácido clorídrico concentrado,obtendo-se assim uma solução a aproximadamente 36? em peso de cloreto ferroso (FeC^) que é clorado para se obter uma solução de cloreto férr_i co (FeCl-j) com o título de aproximadamente 41? em peso e directa mente utilizável como agente floculante. Esta solução a 41? é a forma comercial habitual. Ê necessário obter uma solução concentrada de FeClg, visto que o FeC^ θ o FeCl^ podem, no decurso de uma concentração por evaporação, sofrer uma hidrólise parcial que proporciona HC1. A presença de HC1 no FeCl^ prejudica o tratamen to das águas. Este processo obriga a utilizar ácido clorídrico concentrado.
A patente de invenção norte-americana US 4 06·6 748 descreve um processo a partir de uma solução de FeClg proveniente de um ba nho de desoxidação (decapagem). Este processo obriga a concentrar o cloreto ferroso e requer uma cloraçao em duas fases.
A patente de invenção norte-americana US 3.682.592 descreve um processo análogo ao anterior, mas a solução de cloreto ferroso é posta em contacto com oxigénio.
Descobriu-se agora um processo muito simples que permite pre_ parar uma solução concentrada de cloreto férrico mediante cloraçao de uma solução diluída de cloreto ferroso.
processo de acordo com a invenção consiste em preparar cio reto férrico a partir de cloreto ferroso e compreende as fases se guintes:
a) põe-se cloro em contacto com uma solução que contém clore. to ferroso na presença de uma solução que contém cloreto férrico,
b) descomprime-se o produto obtido em a),
c) a fase líquida obtida em b) é parcialmente reciclada na fa se a), e a outra parte constitui a produção de cloreto férrico.
cloreto ferroso encontra-se presente sob a forma de uma sjo lução aquosa, e o mesmo sucede com o cloreto férrico. Na presença de cloreto férrico significa que se injecta na fase a) cloreto fér_ rico além de cloreto ferroso, sendo este cloreto ferroso seguidamente clorado para se obter cloreto férrico. Pode utilizar-se cl£ ro líquido ou gasoso, ou um gás ou líquido que contenha cloro. 0 contacto pode ser estabelecido de uma maneira qualquer, bastando promover um contacto entre o cloro e o cloreto ferroso. Utiliza-se, por exemplo, um reactor agitado ou uma coluna do género colu na de destilação ou coluna de absorção. Utiliza-se vantajosamente uma coluna que tem dispositivos de contacto tais como pratos ou en chimentos de anéis ou vários destes dispositivos. A solução de clq reto ferroso e a solução de cloreto férrico alimentam a coluna por cima e o cloro é introduzido por baixo desta coluna. No cimo desta coluna recolhe-se um pouco de cloro, se este foi utilizado em excesso (em relação à quantidade de cloreto ferroso), os gases que acompanhavam eventualmente o cloro e um pouco de vapor de água ar rastado pela sua tensão de vapor. No fundo da coluna obtém-se uma solução de cloreto férrico.Não se-sairia do âmbito da invenção se se introduzissem as soluções de cloreto ferroso e de cloreto férri. co em vários pontos da coluna, o mesmo sucedendo com o cloro, que pode ser introduzido em diversos pontos.
A fase b) consiste em descomprimir a solução recolhida na fa se a). Esta descompressão provoca uma vaporização parcial da água contida na solução de cloreto férrico, obtendo-se assim uma concen tração da solução de cloreto férrico. Esta descompressão é realiza da num recipiente qualquer, bastando que a sua geometria permita separar a fase vapor e a fase líquida.
A fase c) do processo de acordo com a invenção consiste em re ciciar uma parte da fase líquida anterior para o andar a) e a parte restante que se recupera constitui a produção de cloreto férri co, quantidade esta que corresponde em número de moles à quantidade de cloreto ferroso introduzida na fase a).
Vantajosamente, esta solução volta para a temperatura ambiente .
A solução de cloreto ferroso que alimenta a fase a) pode ter qualquer concentração, e pode também conter ácido clorídrico. Vantajosamente, utiliza-se uma solução de cloreto ferroso que não con tém ácido clorídrico, o que permite utilizar o cloreto férrico directamente como agente floculante para o tratamento das águas.
Convém que a fase a) seja efectuada a uma temperatura moderada, isto é, uma temperatura tal que, sendo adicionada ao tempo de permanência da fase a), não provoque a hidrólise do FeClg.
A reacção entre o cloreto ferroso e o cloro é total. Convém que se respeite um tempo de permanência do cloreto ferroso de pelo menos 10 segundos e de preferência inferior a 4 horas.
Nao é necessário clorar todo o FeC^; as especificações do cl£ reto férrico podem tolerar por vezes 0,1 a 1% em peso de FeCl^ na solução de cloreto férrico. Não se sairia do âmbito da invenção se se utilizasse um excesso de cloro em relação à estequiometria.
Vantajosamente, a temperatura do meio reaecional desta fase a) está compreendida entre 5QQ e 10Q2C. A pressão da fase a) pode ser
qualquer, mas, por uma questão de comodidade, opera-se entre a pres. são atmosférica e 6 bars, e de preferência entre a pressão atmosférica e 1 bar relativo.
A pressão à qual se descomprime o produto obtido em a) está li. gada à quantidade de água que se pretende evaporar. Quanto mais se descomprime, mais água se evapora. A quantidade de água evaporada depende também do débito de solução que se descomprime; quanto maior for esta quantidade,mais água se evapora. Vantajosamente, a quantidade de cloreto férrico reciclada está compreendida entre 1 e 10 ve zes a produção.
A quantidade de água a evaporar depende da concentração da solução de FeCl2 e da concentração que se pretende para o FeCl^ produzido. A quantidade de FeCl^ reciclada permite também controlar a temperatura; quanto maior for o débito reciclado para uma mesma quantidade de FeC^, mais baixa será a temperatura de saída de a).
As calorias fornecidas pela reacção de cloração de FeC^ são essen cialmente consumidas pela descompressão que se traduz numa descida da temperatura. Se se desejar evaporar mais água, será preciso for necer energia, sendo conveniente aquecer o produto obtido em a) an tes de o descomprimir. Convém não aquecer até mais de 110s C para não degradar o FeCl^. Também se pode repetir várias vezes o ciclo de aquecimento-descompressão; basta, evidentemente, comprimir nova mente a fase líquida depois da descompressão, por exemplo por meio de uma bomba. Vantajosamente, descomprime-se até uma pressão absoluta compreendida entre 0,05 e 0,3 bars. Obtém-se o vácuo, por exem pio, por meio de uma bomba ou de um ejector de vapor.
Segundo uma outra forma de realização da presente invenção, também se pode voltar a aquecer a solução de cloreto férrico depois da descompressão e antes da sua reciclagem na fase a), mas, como é evidente, depois da trasfega da produção, o que permite fornecer ca lorias em pequena quantidade, e, portanto, permite valorizar calo5 / rias e também não fazer subir muito a temperatura do FeCl^·
Segundo uma outra forma de realização preferida da invenção, e desde que os níveis de temperatura sejam compatíveis, podem transferir-se as calorias da produção de cloreto férrico para a solução de cloreto ferroso que alimenta a fase a), o que permite aquecê-la previamente. Esta recuperação permite ganhar uma pequena quantidade de calorias, e, portanto, evaporar mais água na descompressão e for necer menos calorias suplementares antes desta descompressão.
A vantagem da presente invenção é poder utilizar uma solução diluída de cloreto ferroso para produzir uma solução concentrada de cloreto férrico, ao mesmo tempo que se evita a utilização de evaporadores.
desenho único anexo representa um exemplo de realização da invenção. (1) representa uma coluna na qual se efectua a fase a),(3) é o recipiente de descompressão, (2) e (l) representam bombas.Em (5) introduz-se a solução de cloreto ferroso, em (6) o cloreto férrico reciclado e em (7) o cloro. Pelo tubo (8), conduz-se o produto por intermédio do permutador (11) para o recipiente de descompressão (3)· 0 recipiente (3) está ligado pelo tubo (9) ao sistema de vácuo. R_e toma-se pela bomba (l) a fase líquida do recipiente de descompressão. A produção é recuperada no tubo (10). Recolhem-se em (12) os inertes introduzidos com o cloro.
Os exemplos seguintes ilustram a invenção sem no entanto a limitarem .
EXEMPLO 1
Utiliza-se um dispositivo de acordo com o desenho único anexo, no qual a coluna (1) é de vidro com um diâmetro interior de 0,35 m e uma altura de enchimento de 10 m.
Introduz-se em (5) uma solução de 296 kg/h de FeCl^ e 701 kg/h de água a 80^0 e em (7) um débito de 82,7 kg/h de cloro e 5 kg/h de
-U inertes. Recolhem-se em (12) os 5 kg/h de inertes e em (8) uma solução de cloreto férrico a 85SC. A coluna (1) funciona a uma pres. são de 1,1 bars absolutos. Aquece-se de novo o cloreto férrico de 85 para 94eC pelo permutador (11) e em seguida descomprime-se para uma pressão de 0,25 bars absolutos. Recicla-se em (6) uma solu çao que contém 2272 kg/h de FeCl^ e 3269 kg/h de água e trasfegam-se em (10) 379 kg/h de FeCl^ diluídos em 545 kg/h de água.
EXEMPLO 2
Opera-se como no exemplo 1, mas introduzindo em (5) uma solução mais diluída de FeCl2, isto é, 296 kg/h de FeCl2 em 963 kg/h de água. A solução de FeCl^ em (8) está a 769C; aquece-se de novo esta solução até 106eC, em seguida descomprime-se até 0,15 bars abis^ lutos, e a temperatura da fase líquida diminui para 62^0. Obtém-se em (10) a mesma solução concentrada de FeCl^.
EXEMPLO 3
Opera-se como no exemplo 1, mas numa coluna com o diâmetro de 0,4 m e introduzindo em (5) uma solução mais diluída de FeCl2> isto é, 296 kg/h de FeCl2 em 963 kg/h de água. A solução de FeCl^ em (8) está a 69SC, aquece-se de novo esta solução até 92QC, e, em se guida, descomprime-se para 0,15 bars absolutos. Obtém-se em (10) a mesma solução concentrada de FeCl^; em contrapartida, o débito de reciclagem em (6) é de 3790 kg/h de FeCl^ diluído em 5450 kg/h água.
Claims (3)
1. - Processo para a preparação de cloreto férrico a partir de cloreto ferroso, caracterizado pelo facto:
a) de se fazer contactar cloro com uma solução que contém cloreto ferroso na presença de uma solução que contém cloreto férrico,
b) de se descomprimir o produto obtido em a),
c) de se reciclar parcialmente a fase líquida obtida em b) para a fase a), constituindo a outra parte a produção de cloreto férrico.
2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a fase b) ser precedida por um aquecimento.
3. - Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado por a quantidade de cloreto férrico reciclada estar compreendida entre 1 e 10 vezes a produção,
-84.- Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado por a produção de cloreto férrico ser utilizada para aquecer previamente a solução de cloreto ferroso a montante da fase a),
Lisboa, 28 de Abril de 1989 O Agente Oficio! do Prcfhsctede Industriai v
Processo para a preparação de cloreto férrico a partir de cloreto ferroso
A presente invenção diz respeito a um processo para a preparação de cloreto férrico que consiste em clorar cloreto ferroso diluído na presença de cloreto férrico, em descomprimir em seguida o produto obtido para evaporar a ãgua, e, por fim, em reciclar uma parte do cloreto férrico.
Este processo fornece cloreto férrico directamente utili zãvel como agente floculante para o tratamento das águas.
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