PT86076B - Processo para a extraccao de um liquido organico compreendendo um base organica azotada, de uma calda aquosa de particulas de materia mineral e processo para a producao de bicarbonato de um metal alcalino - Google Patents
Processo para a extraccao de um liquido organico compreendendo um base organica azotada, de uma calda aquosa de particulas de materia mineral e processo para a producao de bicarbonato de um metal alcalino Download PDFInfo
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Description
Na descrição que se segue a expressão técnica das aminas designará está técnica conhecida de fabricação de bicarbonato de sódio.
Conhece-se por outro lado uma técnica para a produção de amoníaco por decomposição de cloreto de amónio, segundo a qual se mistura uma solução aquosa de cloreto de amónio com uma solução orgânica de uma amina insolúvel em água e se faz circular um gás inerte ou anidrido carbónico através da mistura resultante para eliminar dela o amoníaco gasoso produzido (Central Patents índex, Basic Abstracts Journal, secção E, Week E/14, Derwent Publication Ltd, Londres (Grã-Bretanha) Resumo 26992 E/14; Pedido de patente JP-A-57034020 (TOYO SODA MFG K.K.)).
Las técnicas ccnhecidas que acabam de ser descritas recolhe-se como subproduto uma solução orgânica de cloridrato da amina que é conveniente tratar para regenerar a amina. Para este efeito recorre-se a um processo segundo o qual se mistura a solução orgânica do cloridrato da amina com um agente básico em meio aquoso, geralmente uma suspensão aquosa de óxido ou de hidróxido de cálcio ou de magnésio, de modo a produzir-se uma solução orgânica da amina regenerada que se recolhe, e uma solução aquosa de cloreto de cálcio ou de magnésio que é rejeitada (Patente GB-A-1C82436 (KAISEP. ALLTINLM &, CHEMICAL CORPORATION) pág. 3, linhas 5 a 9; Central Patents índex, Basic Abstracts Journal, secção E, -.'eek T.49, Derwent Publication Ltd, Londres, Resumo 7B43CT-E; Pedido de patente JP-A-7 241 237 (Israel Rining Inds. Inst. Res. L. Dev.)).
Na prática, neste processo conhecido, a solução aquosa de cloreto de cálcio ou de magnésio contém habitualmente partículas de matéria sólida em suspensão, que lhe dão α aspecto de uma calda aquosa. Estas partículas provêm geralmente do agente básico utilizado e podem incluir partículas de oxido ou de hidróxido de cálcio ou de magnésio que não reagiram, ou impurezas minerais insolúveis no agente básico. Verificou-se que uma fracção da amina regenerada se perde na calda aquosa, onde forma uma película líquida adscrvida à superfície das partículas de matéria sólida mineral.
A invenção visa remediar este inconveniente proporcionando um processo 'que permite recuperar de modo eficaz uma película líquida contendo uma base orgânica azotada, por exemplo uma am.ina, adsorvida à superfície de partículas de uma matéria mineral sólida, de uma cslda aquosa.
For consequência a invenção refere-se a um processa para extrair um líquido orgânico compreendendo uma base orgânica azotada insolúvel em água, de uma calda aquosa de partículas de matéria mineral solida, segundo o qual se faz circular um gás inerte através da calda*
?.o processe de acordo ccm a invenção a base orgânica azotada e, por definição, qualquer reagente orgânico azotado, insolúvel em água, que apresente um carácter básico suficiente para reagir com □ cloreto de hidrogénio, formando o cloridrato da base. 0 líquido orgânica pode ser constituída pela base orgânica azotada tal qual, quando esta é normalmente líquida nas condições de execução do processo. Como variante pode sei uma solução da referida base num dissolvente orgânico; consoante cs casas a dissolvente deve ser escolhido de tal forma que seja insolúvel na calda. Cano regra geral é vantajoso escolher a natureza e a quantidade do dissolvente de modo que o líquido orgânico apresente uma viscosidade que não exceda 3 centipoises, de preferência 1,5 centipoises, nas condições de execução do
processo. Os exemplos de dissolventes orgânicos utilizáveis no âmbito da invenção são □ xileno, butilbenzenos, metiletilbenzenris conhecidos que (Esso) z
que é uma socomnostas aromáque é u n a
A calda aquosa consiste numa fase aquosa contenda partículas de matéria mineral sólida impregnadas com uma película de líquido orgânico da base organica azotada. 0 veículo líquido da calda pode ser água ou uma solução aquosa. A quantidade de água ou de solução aquosa presente, na calda não é crítica, podendo esta ser indeferentemente uma suspensão diluída ou uma lama.
De accrdo com a invenção faz-se circular um gás inerte atravás da calda aquosa. 0 gás 'deve ser escolhido entre os que são inertes face à base orgânica azotada, ao dissolvente desta, consoante os casos, e aos constituintes da calda. Pode ser por exemplo o ar, azoto, argon ou vapor de água. 0 vapor de água á o gás preferido.
Observou-se que a passagem do gás na calda tem por efeito destacar a película de líquido orgânico das partículas de matéria mineral e arrastá-la para fora da calda por um efeito de stripping”.
A quantidade de gás a utilizar depende de diversos parâmetros, nomeadamente do volume da calda, da sua concentração em partículas de matéria mineral, da sua viscosidade, da natureza do líquida orgânico da base azotada e do seu teor na calda, do gás inerte utilizado, assim como da temperatura e da pressão de trabalho. Pode ser determinada para cada caso parti- 4 cular por um trabalho de rotina do laboratório
A temperatura e a pressão óptimas de trabalho são função da tensão de vapor da base orgânica azotada e devem ser imediatamente determinadas em cada caso particular» A‘s temperaturas compreendidas entre 80 e 15020 sao gsralfnente adequadas para a pressão atmosférica, nomeadamente nos casos em que a base organica azotada é uma amina.
5e todas as restantes condições permanecerem iguais, o rendimento de extracçâo de base orgânica azotada da caída aquosa é tanto melhor quaríto mais elevado for o pH da calda. Para este efeito revelou-se conveniente que o pH seja superior a 9 e de preferencia pelo menos igual a 10.
processo de acordo com a invenção aplica-se a todas as bases orgânicas azotadas, tais como foram definidas anteriormente, que são insolúveis em calda aquosa, por exemplo ãs iminas insolúveis em água e aos seus derivados, aos sais de amónio quaternário insolúveis em água, e as aminas e derivadas aminados insolúveis em água; aplica-se especialmente bem as aminas primárias, nomeadamente às alquilaminas primárias contendo 12 a 24 átomos de carbono na molécula, que tem utilização interessante na produção de bicarbonato de sódio pela técnica das aminas, descritas anteriormente.
processo de acorda com a invenção revelou-se particularmente eficaz para □ tratamento de caídas aquosas que contêm partículas de compostos de metais alcalinoterrosos, tais como os óxidos, hidróxidos ou carbonatos de cálcio ou de magnésio, nomeadamente partículas de calcário. 0 processo de acordo com a invenção pode ser então combinado com vantagem à técnica das aminas anteriormente referida, na qual é então utilizada para recuperar a amina arrastada pela calda aquosa de cloreto de cálcio ou de magnésio proveniente da regeneração da aminae
A invenção refere-se igualmente também a um processo para a produção de bicarbonato de um metal alcalino segundo a qual se trata o cloreto do metal alcalino na presença de água com um gás contendo anidrido carbónico e uma base orgânica azotada insolóvel em água, se recolhe uma suspensão aquosa de bicarbonato do metal alcalino e de claridrato da base orgânica azotada, se trata a suspensão aquosa para se separar dela o bicarbonato do metal alcalino sólido que ela contém e umas águas-mães, se faz reagir o cloridrato da base organica com um composto de metal alcalinoterroso na presença de água para rege nerar a base orgânica azotada, resultante a uma decantação e quido orgânico contendo a ‘base calda aquosa;
de acordo com a se submete a mistura reactiva se recolhem separadamente um líorgânica azotada regenerada e ume invenção faz-se circular um gás inerte através da calda aquosa, como já foi exposto anteriormente, de modo a arrastar no gás □ líquido orgânico presente na calda.
As particularidades e pormenores da invenção vao evidenciar-se na descrição seguinte dos desenhos anexos. '
A fig. 1 representa □ esquema geral de uma instalação para a produção de bicarbonato de sódio segundo uma forma de execução particular do processo de acordo com a invençao.
A fig. 2 representa c esquema de uma instalação de laboratório utilizada para ilustrar o interesse da invençãoo .Nestes desenhos os mesmos numeros de referência designam elementos idênticos.
A instalação representada na fig. 1 compreende uma câmara de cristalização 1 que e alimentada continuamente com uma solução aquosa essencialmente saturada de cloreto de sódio ou com una calda aquosa de cloreto de sódio 2, um líquido orgânico 3 compreendendo uma amina primária insoldvel na solução aquosa de cloreto de sodio e um gás contendo anidrido carbónico 4. 0 líquido orgânico 3 pode ser por exemplo uma solução a 50% em peso em xileno da alquilamina primária conhecida sob a marca PRIMENE JMT (Pohm A Haas) que contem entre 18 e 24 átomos de carbono na sua molécula.
Como variante o líquido orgânico pode ser uma alquilamina primária líquida contendo menos de 18 átomos de carbono na molécula, utilizada tal qual, não dissolvida num dissolvente, por exemplo a amina conhecida pela marca PRIMENE 81R (Rohm A Haas) cuja molécula contém entre 12 e 14 átomos de carbono»
D gás 4 é de preferencia um gás rico em anidrido carbónico contendo pelo menos 6C% em peso de anidrido carbónico.
:Ja câmara de cristalização 1 cristaliza o bicarbonato de sódio e a amina é convertida em cloridrato de amina.
Retira-se da câmara de cristalização 1 um líquido 5 constituído por uma mistura de cristais de bicarbonato de só* *v . ** dio, umas ãguas-maes da cristalização e uma fase organica contando o cloridrato da amina. 0 líquido 5 é transferido para uma câmara de decantação 6 onde se separa por gravidade a fase orgânica de cloridrato da amina 7 e uma calda aquosa 8. Esta óltima é enviada para um dispositivo de secagem ou de filtração 9 onde se recolhem separadamente o bicarbonato de sodio sólido 10 e as águas-mães 11. Estas são recicladas na câmara de cristalização 1 após lhes ter sido adicionado cloreto de sódio. 0 bicarbonato
de sódio sólido IC pode ser enviado a um forno de calcinaçao, nao representado, para produzir carbonato de sódio.
A fase orgânica de clcridrato da amina 7 é tratada para regenerar a amina. Para este efeito ela á introduzida numa câmara de reacçao 16 onde é tratada com uma suspensão aquosa de hidróxido de cálcio ou com água e calcário triturado, como foi exposta na especificação FR-A-2 556 719 (50LVA7 & CIE)<
Retira-se da câmara de reacção 16 uma mistura líquida 18 compreendendo a amina regenerada 'e uma solução aquosa de cloreto de cálcio. Esta mistura 18 á transferida para uma câmara de decantação 19 onde se opera a separação de uma calda aquosa 20 e um líquido orgânico 21 contendo a amina regenerada. 0 líquido orgânico 21 e reciclado para a câmara de cristalização 1«
A calda aquosa 20 é formada por uma solução aquosa de cloreto de cálcio contendo em suspensão partículas de matéria mineral solida. Estas compreendem poí exemplo partíci las de calcário, eventualmente óxido ou hidróxido de cálcio e impurezas habitualmente presentes no calcário, tais como silica, silicatos, alumina, magnésia e óxidos de ferro. A calda aquosa 20 contém além disso uma fracção da amina regenerada, da qual pelo menos parte está no estada de uma película líquida adsorvida à superfície das partículas de matéria mineral.
De acordo com a invenção a calda aquosa 20 é introduzida numa coluna 22 onde se faz circular de cima para baixo em contra-corrente com uma corrente ascendente de vapor de água 23. Evacua-se a calda em 24 na base da coluna e a corrente de vapor de água 25 que sai à csbeça da coluna e enviada à corrente da amina regenerada 21 para ser reciclada com esta na câmara de cristalização 1.
.Uuma variante, nao representada, do processo que acaba de ser descrito a corrente de vapor de água 25, ou uma Tracção desta, á enviada as águas-maes 11. Estas podem em seguida ser recicladas tal qual na câmara de cristalização 1, ou tratadas previamente csm uma fracção pelo menos da fase orgânica de cloridrato de amina 7, como se descreve no pedido de patente francesa FR-A-2 551 428 (5DL.VAY í. Cie)·
C exemplo cuja descrição se segue serve para ilustrar a invenção.
Procedeu-se a un ensaio de aplicação do processa de acordo cam a invenção na instalação laboratorial esquematizada na fig. 2. Esta instalação compreendia uma coluna da stripping” 22 de 150 mm de diâmetro interior dotada de pratos e apresentando uma capacidade ótil de 53 1, Tratou-se nesta instalação uma calda aquosa obtida após o tratamento do cloridrato de amina PPIKENE 81R (mistura de alquilaminas primárias contendo 12 a 14 átomos de carbono na molécula) com uma suspensão aquosa de hidroxido de cálcio e separação, por decantação, da amina produzida. K calda consistia', por conseguinte, essencialmente numa solução aquosa de cloreto de cálcio contendo partículas de matéria mineral solida em suspensão.
Introduziu-se simultaneamente na coluna 22 a calda 2C a tratar e uma corrente de vapor de água 23. Após as suas passagens respectivas em contra-corrente na coluna a calda e o gás foram recolhidos respectivamente em 24 e em 25. 0 gás 25 foi condensado num refrigerador 26 e α condensado resultante 27 foi enviado a um dacantador 23 de onde se lhe retirou uma fase orgânica 29 e uma fase aquosa 30.
quadro seguinte fornece as condiçoes operatórias do ensaio e as composições respectivas da calda 20 subme- 9 -
tida ao ensaio, da calda 24 depois do snsaio e das fases orgânica 29 e aquosa 30«
| . Calda (20) | V apor de água (23) | Salda (24) | F ase · □rganxca (29) | Fass aquosa (30) | |
| Temperatura (eC) | . 95 | . 110 | 110 | 25 | 25 |
| Débito (kg/h) | 35,1 | 5,7 | 39,2 | 0,034 | 1,75 |
| Composição : | |||||
| Cl (eq/kg) | 3,44 | 3,09 | |||
| Ca+’b (eq/kg) | 3,16 | 2,62 | |||
| OH” (eq/kg) | . 0,025 | 0,014 . | |||
| CaCl2 (g/kg) | 175 | 157 | |||
| Amina (g/kg) | 2,61 | < 0,065 | 953 | 5,8 | |
| H20 (g/kg) | 603,4 | 1000 | 826 | 47 | 94,2 |
| Matéria mineral sólida (g/kg) | 19 | 17 |
Claims (1)
- REIVINDICAProcesso para a extracção de um líquido orgânico compreendendo uma base orgânica azotada insolúvel em água, de uma calda aquosa de partículas de matéria mineral (20), caracterizado pelo facto de se fazer circular um gás inerte (23) através da calda (20)- 2? Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo facto de se utilizar vapor de água como gás inerte (23) ._ 3? Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de estabelecer na calda (20) um pH pelo menos igual a 10.Processo de acordo com as reivindicações 1 a 3 caracterizado pelo facto de ser aplicado à extracção de uma amina insolúvel em água.- 5? Processo de acordo com a reivindicação 4 caracte11 rizado pelo facto de ser aplicado á extracção primária.a de uma alquilaminaProcesso de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5 caracterizado pelo facto de se utilizar uma calda aquosá (20) contenda partículas de oxido de metal alcalinoterroso e/ou de hidróxido de metal alcalinoterroso b/ou de carbonato de metal alcalinaterroso.- 7? -Processo de acordo com a reivindicação 6 caracterizado pelo facto de se utilizar uma calda aquosa (20) separada de uma mistura reactiva (18) obtida pelo tratamento do cloridrato de uma amina insolúvel em água (7) com uma suspensão aquosa de um óxido, hidróxido ou carbonato de um metal alcalinoterroso.- B* -Processo para a preparação ds um bicarbonato de um metal alcalino, segundo o qual se trata um cloreto do metal alcalino (2) na presença de água com um gás contendo anidrido carbónico (4) e uma base orgânica azotada insolúvel em água (3), se recolhe uma suspensão aquosa de bicarbonato de metal alcalino (B) e do cloridrato da base orgânica azotada (7), se trata a suspensão aquosa (8) para se separar dela o bicarbonato de metal alcalino sólido (1C) que ela contém e umas águas-mães (11), se faz reagir o cloridrato da base orgânica (7) com um composto de metal alcalinoterroso na presença de água (16), para regenerar a base orgânica azotada, se submete a mistura reactiva resultante (1Ξ) a uma decantação (19) e se.recolhem separadamente um líquido orgânico contendo a base orgânica azotada regenerada (21) e uma calda aquosa (20), caracterizado pelo facto de se fazer cir cular um gás inerte (23) através da calda aquosa (20), de acord com um processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 7 _ 99 „Processo de acordo com a reivindicação 8 caracterizado pelo facto de, depois de se ter feito circular o gas inerte (23) através da calda aquosa (20), se enviar o gás (25) às águas-maes (11)»Foram inventores Léon fJinane, belga, engenheiro civil electricista e Mastcr of Sciences”, residente em Rue Laênnec, 1, F-54110 Dombasle-sur-Meurthe, França; e Claude Breton, francês, doutor engenheiro, residente em Fue Pierre Breton, 5, F-54110 Dombasle-sur-Meurthe, França·
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