PT810321E

PT810321E - PROCESS OF DISCONTINUOUS LOADS FOR THE PREPARATION OF APPROPRIATED KRAFT PASTA

Info

Publication number: PT810321E
Application number: PT97660041T
Authority: PT
Inventors: Panu Tikka; Mikael Svedman
Original assignee: Metso Chemical Pulping Oy
Priority date: 1996-05-30
Filing date: 1997-04-16
Publication date: 2001-10-31
Also published as: RU2128259C1; ID18445A; JPH1053989A; CA2203096C; AU721440B2; ZA973887B; CA2203096A1; NO972456D0; ES2159385T3; AU2016297A; EP0810321A1; DE69705160D1; ATE202167T1; FI962260L; FI105929B; CN1170795A; BR9703156A; DE69705160T2; FI962260A0; NZ314898A

Abstract

An improved batch process for preparing kraft pulp is disclosed, wherein a portion of green liquor or a derivative thereof is introduced in the impregnation or/and pretreatment stage. The derivative may be mother liquor originating from crystallization of carbonate from green liquor. The procedure facilitates the use of mild conditions in the final cooking stage and short cooking periods and results in higher pulp quality, high production output and good maintenance of the balance of chemicals in the mill. <IMAGE>

Description

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Descrição “Processo de cargas descontínuas para a preparação de pasta kraft aperfeiçoada”Description "Process of discontinuous charges for the preparation of improved kraft pulp"

CAMPO DA ÍNVENÇÃO A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de pasta kraft em que material celulósico é tratado com líquidos do processo de preparação de pasta reciclados, lixívia de cozimento não caustificada e lixívia branca caustifícada para neles dissolver a lignina. Mais particularmente, a presente invenção refere-se à utilização de lixívia verde ou lixívia mãe proveniente da cristalização de carbonato de lixívia verde nas fases iniciais do moderno cozimento em cargas descontinuas kraft de deslocamento e as suas vantagens em termos de qualidade de pasta kraft aperfeiçoada.FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the preparation of kraft pulp in which cellulosic material is treated with liquids from the recycled pulping process, uncortisfied cooking liquor and caustic white liquor to dissolve the lignin therein. More particularly, the present invention relates to the use of green liquor or mother liquor from the crystallization of green liquor carbonate in the early stages of modern cooking in discontinuous displacement kraft fillers and their advantages in terms of improved kraft pulp quality.

ENQUADRAMENTO GERAL DA INVENÇÃOGENERAL BACKGROUND OF THE INVENTION

Nos vários processos de preparação de pasta kraft de material celulósico, aparas de madeira são geralmente tratadas a elevada temperatura com lixívia de cozimento alcalina contendo hidróxido de sódio e hidrogenos sulfureto de sódio, chamada lixívia branca. Nestes processos, a lixívia de cozimento que resulta quando a massa fundida inorgânica proveniente do fomo de recuperação é dissolvida em água antes de caustificar o carbonato com a obtenção de hidróxido é geralmente designada como lixívia verde, a lixívia verde caustifícada é geralmente designada como lixívia branca e a lixívia de cozimento exausta é geralmente designada como lixívia negra.In the various processes of kraft pulp preparation of cellulosic material, wood chips are generally treated at high temperature with alkaline cooking liquor containing sodium hydroxide and sodium hydrogen sulfide, called white liquor. In these processes, the cooking liquor which results when the inorganic melt from the recovery funnel is dissolved in water prior to causticizing the carbonate in order to obtain hydroxide is generally referred to as green liquor, the caustic green liquor is generally referred to as white liquor and spent cooking liquor is generally referred to as black liquor.

No Quadro 1 referem-se composições típicas das lixívias verde e branca. 'a 'Typical compositions of green and white liquors are shown in Table 1. 'The '

Quadro 1. Composições típicas das chamadas lixívia verde e lixívia branca /1/. Lixívia verde Lixívia branca Componente Cone. Cone. g/i g/i como Na20 como Na20 NaOH 15 95 Na2S 37 38 Na2C03 107 26 1. Clayton, D., et al., Chemistry of alkaline pulping, in Pulp and Paper Manufacture, 3a Edição, Vol. 5, Alkaline Pulping, Grace, T.M., Malcom, E.W., ed., TAPPI, CPPA, 1989. p. 17, 15.Table 1. Typical compositions of so-called green liquor and white liquor / 1 /. Green leach White leach Component Cone. Cone. g / ig / i as Na 2 O as Na 2 O NaOH 15 95 Na 2 S 37 38 Na 2 CO 3 107 26 1. Clayton, D., et al., Chemistry of Alkaline Pulping, Pulp and Paper Manufacture, 3rd Edition, Vol. 5, Alkaline Pulping, Grace, TM, Malcom, EW, ed., TAPPI, CPPA, 1989. p. 17, 15.

Para a lixívia verde é digno de nota o elevado nível de carbonato e a baixa concentração de hidróxido. E particularmente importante notar que todo o enxofre reduzido já se encontra na forma final e usual de hidrossulfureto, iões HS' (Na2S dissolvido em água). A combinação carbonato/hidróxido na lixívia verde não proporciona o elevado pH necessário para os processos kraft convencionais e deve ser transformada na assim chamada lixívia “branca” por um processo de caustificação, mas representa uma fonte excelente de hidrossulfureto rica em carbonato que tamponiza a alcalinidade.For the green liquor it is noteworthy the high carbonate level and the low hydroxide concentration. It is particularly important to note that all the reduced sulfur is already in the final and usual form of hydrosulfide, HS 'ions (Na 2 S dissolved in water). The carbonate / hydroxide combination in green liquor does not provide the high pH required for conventional kraft processes and must be converted into so-called "white" liquor by a causticizing process, but represents an excellent source of carbonate-rich hydrosulfide which buffers alkalinity .

Previamente, o cozimento com lixívia verde tem sido apenas utilizado para a preparação de polpa semiquímica de elevado rendimento, em que a deslignificação é deliberadamente fraca, a pasta contém ainda a maior parte da lignina e as fibras têm de ser libertadas por refinação mecânica depois do cozimento com lixívia verde (Vardheim, S., The use of green liquor as cooking liquor in the production of semi--chemical hardwood pulps for fluting, Paperi ja Puu (1967)). Estes tipos de pasta não são apropriados para as assim chamadas pastas de papel químicas, não podem ser branqueados e encontram a sua utilização na fabncação de papelão.Previously, cooking with green liquor has only been used for the preparation of semiquimetric high performance pulp, where delignification is deliberately weak, the pulp still contains most of the lignin and the fibers have to be released by mechanical refining after (Vardheim, S., The use of green liquor as cooking liquor in the production of semi-chemical hardwood pulps for fluting, Paperi ja Puu (1967)). These types of pulp are not suitable for so-called chemical paper pulps, they can not be bleached and find their use in the manufacture of paperboard.

Do ponto de vista de produtos químicos de cozimento, o processo de fabricação de pasta kraft industrial manteve-se bastante inalterado e não desenvolvido até recentemente. Embora seja verdade que muitos produtos químicos diferentes foram propostos para melhorar factores tais como rendimento da pasta, qualidade e selectividade da deslignificação, nenhuma destas propostas originou soluções práticas aceitáveis a estes objectivos porque cada um deles envolvia equipamento extra complicado, fases de processo adicionais, maior capacidade do digestor ou a utilização de produtos químicos dispendiosos externos à instalação de fabricação de pasta que não podem ser recuperados e regenerados. Começando nos anos 70, apareceu uma nova tendência para exercer pressão ambiental crescente sobre a indústria de pasta kraft para diminuir radicalmente as quantidades de efluentes que poluem o ambiente. Para diminuir os efluentes orgânicos provenientes do branqueamento da pasta, isso toma necessário prolongar o cozimento das pasta kraft para obter uma mais baixa concentração de lignina residual da polpa do que anteriormente. Devido ao facto de a qualidade da pasta resultante ser inferior quando se usam processos de cozimento convencionais para obter baixa concentração de lignina residual foi necessário desenvolver processos de cozimento kraft modificados. Entre outras coisas, este trabalho de desenvolvimento descobriu o papel dos iões hidrossulfiireto: A concentração de ião hidrossulfureto deve ser alta nas fases iniciais de cozimento - perto do fim do cozimento, o hidrossulfureto deixa de ser efectivo. O papel pretendido do ião hidroxilo descobnu-se ser exactamente o oposto (Sjõblom, K., et al., “Extended delignification in kraft cooking through improved selectivity”, Papen ja puu 65:4,227 (1983); Nordén, S. and Teder, A., “Modified kraft processes for softwood bleachedgrade pulp”, TAPPI Journal 62:7, 49 (1979)). Com o fim de obter perfis de concentração de iões hidrossulfureto e hidróxido óptimos, foi sugerido preparar lixívias brancas com diferente teor de sulíureto (Jiang et al., “Improved kraft pulping by controlled sulfide additions”, Proceedings of the 7th International Symposium on Wood and Pulping Chemistry, Beijmg, P.R. Chin, Maio 25-28, 1993; Teder, A. and Olm, L, “Extended delignification by combination of modified kraft pulping and oxygen bleachmg”, Paperi ja Puu 63:4a, 315 (1981)). Num outro estudo (Andrews, E.K., Extended delignification of southem pine using novel conceptual approaches within the framework of conventional kraft and oxygen technologies”, Tese de Doutoramento, Department of wood and paper Science, North Carolina State University, 1982), lixívias contendo sulíureto foram experimentadas como uma fase de pré-tratamento antes do cozimento kraft convencional com lixívia branca. Encontrou-se melhor viscosidade da pasta, como a teoria prevê. Como estes tipos de pré-tratamento necessitam uma fase separada de cozimento a uma temperatura relativamente alta (carga alcalina efectiva até 7% em relação à madeira e 135°C), eles cortam um período significativo de tempo de produção por digestor e necessitam modificações do processo. A previsível perda de produção e as modestas vantagens tomaram este tipo de tecnologia não praticável.From the point of view of cooking chemicals, the manufacturing process of industrial kraft pulp has remained largely unchanged and not developed until recently. While it is true that many different chemicals were proposed to improve factors such as pulp yield, quality and selectivity of delignification, none of these proposals yielded practical solutions acceptable to these objectives because each involved extra complicated equipment, additional capacity of the digester or the use of expensive chemicals external to the pulp manufacturing facility that can not be reclaimed and regenerated. Beginning in the 1970s, a new trend emerged to exert increasing environmental pressure on the kraft pulp industry to radically reduce the amount of effluents that pollute the environment. In order to decrease the organic effluents from the bleaching of the pulp, it is necessary to prolong the cooking of the kraft pulps to obtain a lower concentration of residual lignin from the pulp than before. Due to the fact that the quality of the resulting slurry is lower when using conventional cooking processes to obtain low concentration of residual lignin it has been necessary to develop modified kraft cooking processes. Among other things, this development work has discovered the role of hydrosulfide ions: The concentration of the hydrosulfide ion must be high in the initial stages of cooking - near the end of cooking, the hydrosulfide is no longer effective. The desired role of the hydroxyl ion was found to be exactly the opposite (Sjöblom, K., et al., "Extended delignification in Kraft cooking through improved selectivity", Papen ja puu 65: 4,227 (1983); Norden, S. and Teder , A., "Modified kraft processes for softwood bleachedgrade pulp", TAPPI Journal 62: 7, 49 (1979)). In order to obtain optimum hydrosulfide and hydroxide ion concentration profiles, it was suggested to prepare white liquors with different sulphide content (Jiang et al., "Improved kraft pulping by controlled sulfide additions", Proceedings of the 7th International Symposium on Wood and Pulping Chemistry, Beijmg, PR Chin, May 25-28, 1993; Teder, A. and Olm, L, "Extended delignification by combination of modified Kraft pulping and oxygen bleach", Paperi Pu Puu 63: 4a, 315 (1981)) . In another study (Andrews, EK, Extended delignification of southem pine using novel conceptual approaches within the framework of conventional kraft and oxygen technologies, Doctoral Thesis, Department of wood and paper Science, North Carolina State University, 1982), sulfide containing lyes were tested as a pre-treatment phase prior to conventional kraft cooking with white liquor. Better pulp viscosity was found, as theory predicts. Since these types of pretreatment require a separate cooking step at a relatively high temperature (alkali load effective up to 7% relative to the wood and 135 ° C), they cut a significant period of production time per digester and require modifications of the process. Predictable loss of production and modest advantages have made this type of technology not feasible.

De acordo com outra invenção (Tikka, US Pat 5 183 535), a espécie química sulfurada presente na lixívia negra esgotada pode ser impregnada e feita reagir com as aparas da madeira antes de finalizar a cozedura com a lixívia branca.According to another invention (Tikka, U.S. Pat. 5,183,535), the sulfured chemical species present in the depleted black liquor can be impregnated and reacted with the wood chips before finishing the cooking with the white liquor.

Outra tendência no desenvolvimento do processo de preparação de pasta kraft foi o esforço para a eficiência da energia. Portanto, a partir dos princípios dos anos 60, o equipamento de cozimento contínuo começou a dominar o campo. No 5 entanto, a partir dos inícios dos anos 80, começaram de novo a ganhar terreno novos processos de preparação de pasta kraft descontínuos emergentes e que rivalizavam na eficiência da energia utilizando várias espécies de tecnologia de deslocamento. Característica dos processos de cargas descontínuas kraft por deslocamento é a recuperação da lixívia negra quente no fim do cozimento e a re-utilização da sua energia das cargas subsequentes. Bons exemplos deste desenvolvimento são os processos descritos em, por exemplo Fagerlund, U.S. Pat. 4 578 149 e Õstman, U.S. Pat. 4 764 251. Estas invenções recuperam o calor do cozimento de maneira eficaz mas a utilização dos produtos químicos de cozimento está longe de ser optimizada.Another trend in the development of the kraft pulp preparation process was the effort for energy efficiency. Therefore, from the early 1960s, continuous cooking equipment began to dominate the field. However, from the beginning of the 1980s, new discontinuous kraft pulping processes began to gain ground, rivaling energy efficiency using various kinds of displacement technology. Characteristics of the kraft distillation processes by displacement is the recovery of hot black liquor at the end of cooking and the re-utilization of its energy from subsequent loads. Good examples of this development are the processes described in, for example, Fagerlund, U.S. Pat. U.S. Pat. Nos. 4,578,149 and Ustman, U.S. Pat. 4 764 251. These inventions effectively recover the heat from cooking but the use of the cooking chemicals is far from optimized.

Outro desenvolvimento do cozimento por cargas descontínuas kraft de deslocamento envolveu a combinação da eficiência de energia e da utilização eficiente dos produtos químicos residuais e frescos de cozimento para conseguir a deslignifícação facilitada e elevada concentração da pasta. Isto pode realizar--se efectuando o deslocamento no fim da cozedura para primeiramente recuperar a lixívia “mãe” negra, quente e rica em enxofre residual num acumulador e em seguida recuperar a parte da lixívia negra contaminada por filtrado de lavagem e fazer baixar os teores de sólidos e temperatura noutro acumulador. As lixívias negras acumuladas são então re-utilizadas por ordem inversa para impregnar e reagir com, respectivamente, a próxima carga de aparas de madeira antes da finalização do cozimento com lixívia branca quente (Hiljanen, Tikka, EP-B 520 452). Desta forma, tomou~se possível começar um cozimento kraft com uma elevada carga de hidrossulfureto e uma baixa concentração de ião hidroxilo e assim realizar reaccções de enxofre-lignina na fase de pré-tratamento com lixívia negra quente. A lixívia de cozimento caustificada com elevada teor de ião hidroxilo necessária, lixívia branca, 6 não é carregada até à fase de finalização do cozimento, em que os iões hidroxilo são consumidos, deixando o hidrossulfiireto da lixívia branca no resíduo da lixívia negra exausta assim re-utilizada na carga seguinte. Por consequência, tanto o calor como os produtos químicos de banho de cozimento em cargas podem ser re-utilizados muito eficazmente utilizando a tecnologia de deslocamento por cozimento em cargas.Another development of displacement kraft distillation batching involved the combination of energy efficiency and efficient use of the residual and fresh cooking chemicals to achieve facilitated delignification and high concentration of the pulp. This can be accomplished by shifting at the end of the baking to first recover the hot, sulfur rich black mother liquor in an accumulator and then recovering the part of the contaminated black liquor by washing filtrate and lowering the contents solids and temperature in another accumulator. The accumulated black liquors are then re-used in the reverse order to impregnate and react with, respectively, the next load of wood chips before completion of the cooking with hot white liquor (Hiljanen, Tikka, EP-B 520 452). In this way, it has been possible to start kraft cooking with a high hydrosulfide charge and a low hydroxyl ion concentration and thus to carry out sulfur-lignin reactions in the pretreatment phase with hot black liquor. The caustic cooking liquor with a high required hydroxyl ion content, white liquor, is not charged until the cooking end stage, where the hydroxyl ions are consumed, leaving the white liquor hydrosulfite in the residue of the spent black liquor thus re -used on the next load. Accordingly, both the heat and the batch-bath chemicals may be re-used very effectively using the batch-displacement technology.

Pelo que diz respeito ao balanço total de produtos químicos de uma moderna instalação de pasta kraft, está a emergente um novo conceito: Em vez de comprar soda cáustica do exterior, ela deve ser produzida dentro do sistema químico da fábrica. Isto está a tomar-se cada vez mais importante, o desenvolvimento de processos de branqueamento utiliza menos cloro e muito mais soda cáustica do que anteriormente. A declinação da indústria de cloro/soda cáustica, o aumento do custo da soda cáustica e os problemas das fábricas para manter o equilíbrio dos produtos químicos, que necessitam um aumento significativo da entrada de sódio do exterior, tomarão a produção integrada de soda cáustica como uma necessidade imperiosa para algumas instalações de fabricação de pasta. A solução para este problema consiste em produzir soda cáustica pura, NaOH, para satisfazer as necessidades da instalação de fabricação de pasta desviando uma parte da lixívia verde para um processo de cristalização do carbonato e preparação de soda cáustica pura por caustificação dos cristais de carbonato separados. A restante lixívia mãe contém carbonato residual mas também todo o sulfureto originalmente presente na lixívia verde. Esta lixívia mãe encontrou agora a sua nova utilização directamente como tal, no aperfeiçoamento do cozimento por cargas descontinuas kraft de deslocamento por introdução na extremidade da frente 7 do cozimento. Antenormente, foi sugerido caustificar esta lixívia mãe separadamente para preparar lixívia branca, com elevado teor de sulfiireto mas isso teria complicado mais o processo da instalação de fabricação de pasta. Uma situação típica numa instalação modema que produz pasta kraft branqueada necessita que a quantidade de lixívia verde para cristalização fosse regulada para 20% da produção total de lixívia verde depois da caldeira de recuperação (os restantes 80% deveriam ser caustifícados convencionalmente com a obtenção de lixívia branca para cozimento). Isto originaria soda cáustica pura para branqueamento, correspondendo a 25 kg de NaOH por tonelada de madeira seca em estufa, isto é, aproximadamente 60 kg de NaOH por tonelada métrica de pasta seca ao ar, cobrindo tipicamente o consumo de soda cáustica das fases de branqueamento com oxigénio e de extracção alcalina. O volume da lixívia mãe de cristalização resultante para utilização no cozimento sena 0,11 unidades de líquido para madeira tendo 16 kg de EA (NaOH)/kg de madeira e 0,23 mol de HS/kg de madeira. Naturalmente, a lixívia verde separada e a quantidade de produção de soda cáustica pura pode variar de caso para caso.As far as the total chemical balance of a modern kraft pulp plant is concerned, a new concept is emerging: Instead of buying caustic soda from outside, it must be produced within the chemical system of the factory. This is becoming more and more important, the development of bleaching processes uses less chlorine and much more caustic soda than before. Declining the chlorine / caustic soda industry, increasing the cost of caustic soda and factory problems to maintain the balance of chemicals, which require a significant increase in sodium intake from outside, will take the integrated production of caustic soda as an imperative need for some pulp manufacturing facilities. The solution to this problem is to produce pure caustic soda, NaOH, to satisfy the needs of the pulp mill by diverting a portion of the green liquor to a process of carbonate crystallization and preparation of pure caustic soda by causticizing the separated carbonate crystals . The remaining mother liquor contains residual carbonate but also all of the sulfide originally present in the green liquor. This mother liquor has now found its new use directly as such in the improvement of batch cooking by introducing displacement kraft into the front end 7 of the baking. It has been suggested that this mother liquor should be causticized separately to prepare white liquor with a high sulphite content but this would have further complicated the process of the pulping plant. A typical situation in a modern facility that produces bleached kraft pulp requires that the amount of green liquor for crystallization be set to 20% of the total production of green liquor after the recovery boiler (the remaining 80% should be conventionally causticized with obtaining bleach white for cooking). This would yield pure caustic soda for bleaching, corresponding to 25 kg of NaOH per ton of kiln dried wood, i.e. approximately 60 kg of NaOH per metric ton of air dry pulp, typically covering the caustic soda consumption of the bleaching phases with oxygen and alkaline extraction. The volume of the resulting crystallizing mother liquor for use in the cooking process is 0.11 units of liquid to wood having 16 kg of EA (NaOH) / kg of wood and 0.23 mol HS / kg of wood. Of course, the separated green liquor and the amount of pure caustic soda production may vary from case to case.

SUMÁRIO DA INVENÇÃOSUMMARY OF THE INVENTION

Agora foi descoberto que, adicionando uma pequena quantidade de lixívia de cozimento não caustificada (lixívia verde, ou um seu derivado tal como lixívia mãe de cristalização de carbonato de lixívia verde) na extremidade da frente do processo descontínuo kraft de deslocamento na recirculação de lixívia negra (isto é, nas fases de impregnação e/ou pré-tratamento com lixívia negra quente), o procedimento de formação de polpa pode ser aperfeiçoado em termos de uma fase de cozimento facilitada usando menos lixívia branca do que seria necessário caso contrário, com a 8 concentração da pasta e branqueabilidade melhoradas. A utilização de lixívia verde é muito prática, porque esta está sempre disponível numa fábrica de pasta. A utilização de lixívia mãe proveniente da cristalização de carbonato de lixívia verde é muito prática nos casos em que se faz soda cáustica pura para deslignifícação com o oxigénio e as operações de branqueamento alcalino a partir de carbonato que é originado a partir de lixívia verde.It has now been discovered that by adding a small amount of uncured cooking liquor (green liquor, or a derivative thereof such as mother liquor of green liquor carbonate crystallization) to the front end of the distillation kraft dislocation process in black liquor recirculation (i.e., in the impregnation and / or pre-treatment phases with hot black liquor), the pulping process can be improved in terms of a facilitated cooking step using less white liquor than would otherwise be required with Improved pulp concentration and brittleness. The use of green liquor is very practical because it is always available in a pulp mill. The use of mother liquor from the crystallization of green liquor carbonate is very practical in cases where pure caustic soda is made for delignification with oxygen and alkaline bleaching operations from carbonate which is sourced from green liquor.

De acordo com a presente invenção, proporciona-se um processo de cargas descontínuas para a preparação de pasta kraft a partir de material celulósico que contém lignina, compreendendo o referido processo as operações que consistem em. a) encher um vaso que contém material celulósico com lixívia de cozimento exausta; b) impregnar o material celulósico com a mencionada lixívia de cozimento exausta; c) deslocar a citada lixívia de cozimento exausta usada para a impreganação com outro volume de lixívia de cozimento exausta e pré-tratar o material celulósico; d) deslocar a lixívia de cozimento exausta usada para pré-tratamento com lixívia de cozimento caustificada e cozer até um grau de deslignifícação pretendida, e) deslocar a lixívia utilizada para cozimento com filtrado de lavagem, por meio do que se adiciona uma quantidade de lixívia não caustificada numa fase antes da fase d. Preferivelmente, estas adições têm lugar antes da fase a), na fase a) ou na fase c).According to the present invention there is provided a process of discontinuous charges for the preparation of kraft pulp from lignin-containing cellulosic material, said process comprising the steps of: a) filling a vessel containing cellulosic material with spent cooking liquor; b) impregnating the cellulosic material with said spent cooking liquor; c) displacing said spent cooking liquor used for impregnation with another volume of spent cooking liquor and pre-treating the cellulosic material; d) displace the spent cooking liquor used for pretreatment with causticized cooking liquor and bake to a desired degree of delignification, e) displace the bleach used for cooking with wash filtrate, whereby an amount of bleach is added not causticized at a stage before step d. Preferably, these additions occur prior to step a), step a) or step c).

DESCRIÇÃO DA FIGURA A figura 1 representa um diagrama de blocos de um sistema de cozimento em cargas descontínuas kraft por deslocamento. A figura define os tanques necessários. 9DESCRIPTION OF THE DRAWING Figure 1 shows a block diagram of a batch kraft distillation batch system. The figure defines the required tanks. 9

as correntes e as sequências da operação de cozimento. Para clarificar a tecnologia do cozimento em cargas descontínuas por deslocamento da técnica anterior, proporciona-se a seguinte explicação: O cozimento kraft em cargas descontínuas é iniciado carregando o digestor com aparas de madeira e enchendo o digestor com lixívia negra AA proveniente do tanque de lixívia negra de impregnação 5, embebendo as aparas. Uma corrente transbordada, A2, para o tanque de lixívia negra 4, ponto AB, é preferida a fim de remover ar e a primeira frente diluída de lixívia. Depois de interromper o caudal da corrente A2, o digestor é submetido a pressão e completa-se a impregnação. O processo de cozimento é em seguida continuado bombeando lixívia negra quente B do tanque de lixívia negra quente 1. A lixívia negra quente de arrefecimento A3 deslocada pela lixívia negra quente é conduzida para o tanque de lixívia negra 4, ponto AB, descarregando para uma instalação de evaporação para recuperar os produtos químicos de cozimento. A sequência de cozimento é continuada bombeando lixívia branca quente C do tanque 3 para o digestor. A lixívia D2, deslocada pelas lixívias quentes mencionadas antes aproximadamente ao ponto de ebulição à pressão atmosférico, é conduzida para tanque de lixívia negra quente 2. Depois do procedimento de enchimento antes descrito, a temperatura de digestor está próxima da temperatura de cozimento. O aquecimento final é realizado utilizando aquecimento com vapor directo ou indirecto e a recirculação do digestor. Depois do tempo de cozimento pretendido, quando a deslignificação tenha prosseguido até um grau de reacção pretendido, a lixívia exausta está pronta para ser deslocada com o filtrado de lavagem E. No deslocamento final, a primeira porção BI da lixívia negra quente deslocada corresponde ao total dos volumes B necessários para as fases de enchimento. A 10 segunda porção Dl de lixívia negra deslocada, que é diluída pelo filtrado de lavagem E mas está ainda acima da temperatura de ebulição à pressão atmosférica, é conduzida para o tanque da lixívia quente 2, ponto D. Depois de completado o deslocamento final, os conteúdos do digestor são descarregados para posterior processamento da lixívia. Pode então repetir-se a sequência de cozimento descrita antes. O tanque de lixívia negra quente 2 fornece lixívia negra de impregnação arrefecida ao tanque 5, transferindo o seu calor para a lixívia branca e água por meio de permuta de calor. O tanque 6 é proporcionado para a armazenagem de lixívia verde ou um seu derivado, fornecida a partir de uma instalação de recuperação de produtos químicos de cozimento. De acordo com a presente invenção, pelo menos uma das porções XI - X3 da lixívia verde ou o seu derivado é introduzida nos andares de impregnação e/ou pré-tratamento.the chains and the sequences of the cooking operation. In order to clarify the technology of cooking in distilling batches by prior art displacement, the following explanation is given: Kraft cooking in discontinuous loads is initiated by loading the digester with wood chips and filling the digester with AA black liquor from the bleach tank impregnation black 5, soaking the chips. An overflow stream, A2, for the black liquor tank 4, point AB, is preferred in order to remove air and the first diluted front of bleach. After interrupting the stream flow A2, the digester is subjected to pressure and the impregnation is completed. The baking process is then continued by pumping hot black liquor B from the hot black liquor tank 1. The hot black liquor A3 displaced by the hot black liquor is fed to the black liquor tank 4, point AB, discharging to an installation to recover the cooking chemicals. The cooking sequence is continued by pumping hot white liquor C from tank 3 to the digester. The bleach D2, displaced by the aforementioned hot liquors at about the boiling point at atmospheric pressure, is fed to the hot black liquor tank 2. After the filling procedure described above, the digester temperature is close to the cooking temperature. The final heating is carried out using direct or indirect steam heating and the recirculation of the digester. After the desired cooking time, when the delignification has proceeded to a desired degree of reaction, the spent liquor is ready to be displaced with the wash filtrate E. At the final displacement, the first portion B1 of the displaced hot black liquor corresponds to the total of the B volumes required for the filling phases. The second portion Dl of displaced black liquor, which is diluted by the washing filtrate E but is still above the boiling temperature at atmospheric pressure, is fed to the hot lye tank 2, point D. After the final displacement has been completed, the contents of the digester are discharged for further processing of the bleach. The cooking sequence described above may then be repeated. The hot black liquor tank 2 provides cooled impregnation black liquor to the tank 5, transferring its heat to the white liquor and water by means of heat exchange. The tank 6 is provided for storing green liquor or a derivative thereof, supplied from a recovery facility for cooking chemicals. According to the present invention, at least one of the portions XI-X3 of the green liquor or its derivative is introduced into the impregnation and / or pretreatment stages.

DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃODETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

De acordo com a presente invenção, proporcionaram-se agora aperfeiçoamentos no processo de formação de pasta kraft por meio de um processo kraft de cargas descontínuas, que compreende a adição de lixívia de cozimento não caustificada (lixívia verde) ou um seu derivado na parte da “extremidade da frente” de impregnação e pré-tratamento do processo de cozimento de cargas descontinuas kraft de deslocamento e uma fase de deslignificação de finalização com adição de lixívia branca, quer facilitada em termos de condições de cozimento mais suaves que resultam numa melhor qualidade da pasta.According to the present invention, improvements have now been made in the kraft pulping process by means of a kraft process of discontinuous fillers, which comprises adding uncortisfied cooking liquor (green liquor) or a derivative thereof to the The "front end" of impregnation and pretreatment of the baking process of discontinuous displacement kraft and a finishing delignification step with addition of white liquor, either facilitated in terms of softer cooking conditions resulting in a better quality of the folder.

Em seguida, faz-se referência à figura descrita no parágrafo anterior.Next, reference is made to the figure described in the previous paragraph.

De acordo com uma forma de realização do processo da presente invenção, adiciona-se um volume XI de 0,2 - 1,0 litro de lixívia verde/kg de madeira seca em estufa, correspondendo a 0,15 - 0,7 mol de HSTkg de madeira seca em estufa proveniente do tanque 6 para a lixívia negra quente de impregnação AA proveniente do tanque 5, antes de realizar a impregnação utilizando uma temperatura compreendida entre cerca de 90 e 110°C e durante um tempo compreendido entre cerca de 30 - 60 min.According to one embodiment of the process of the present invention, a volume XI of 0.2 - 1.0 liter of green liquor / kg of oven dried wood, corresponding to 0.15-0.7 mol of HSTkg of oven dried wood from the tank 6 to the hot impregnation black liquor AA from the tank 5 before carrying out the impregnation using a temperature comprised between about 90 and 110 ° C and for a time comprised between about 30 - 60 min.

De acordo com uma segunda forma de realização do processo da presente invenção, adiciona-se primeiramente um volume X2 de 0,2 - 1,0 litro de lixívia verde/kg de madeira seca, que correspondem a 0,15 - 0,7 mol de HSVkg de madeira seca, proveniente do tanque 6 como tal para dentro do digestor, seguido pela lixívia negra AA morna para impregnação e a impregnação realiza-se utilizando uma temperatura entre cerca de 80 e 100°C e durante um intervalo de tempo entre cerca de 30 - 60 mm.According to a second embodiment of the process of the present invention, a volume X2 of 0.2 - 1.0 liter of green liquor / kg of dry wood, corresponding to 0.15-0.7 mol of dried wood HSV kg from the tank 6 as such into the digester, followed by the warm black liquor AA for impregnation and the impregnation is carried out using a temperature between about 80 and 100 ° C and for a time interval between about of 30 - 60 mm.

De acordo com uma terceira forma de realização do processo da presente invenção, a impregnação com lixívia negra morna é realizada como se descreveu na técnica anterior e então adiciona-se um volume X3 de 0,2 - 1,0 litro de lixívia verde/kg de madeira seca em estufa, correspondente a 0,15 - 0,7 mol de HS'(kg de maneira de seca em estufa proveniente do tanque 6 para a lixívia negra quente B, e o tratamento com lixívia negra quente efectua-se usando uma temperatura compreendida entre 145 e 165°C e um tempo compreendido entre cerca de 15 e 30 min.According to a third embodiment of the process of the present invention, impregnation with warm black liquor is carried out as described in the prior art and then a volume X3 of 0.2-1.0 l of green liquor / kg of dry kiln wood, corresponding to 0.15-0.7 mol HS '(kg of oven dried form from tank 6 to hot black liquor B, and treatment with hot black liquor is effected using a in the range of 145 DEG to 165 DEG C. and a time in the range of about 15 to 30 minutes.

De acordo com uma quarta forma de realização do processo da presente invenção, um volume XI de lixívia mãe da cristalização de lixívia verde, na proporção de 0,06 - 0,4 litro/kg de madeira seca em estufa, que correspondem a 0,15 - 0,7 mol de HSVkg de madeira seca em estufa, é adicionado a partir do tanque 6 para a lixívia negra morna de impregnação AA e realiza-se a impregnação usando uma temperatura compreendida entre cerca de 90 e 110°C e um tempo compreendido entre cerca de 30 - 60 min.According to a fourth embodiment of the process of the present invention, a volume XI of mother liquor from the crystallization of green liquor in the proportion of 0.06-0.4 liter / kg of greenhouse dried wood, 15 - 0.7 mol HSV kg of oven dried wood is added from the tank 6 to the AA impregnated warm black liquor and the impregnation is carried out using a temperature comprised between about 90 and 110øC and a time about 30-60 min.

De acordo com uma quinta forma de realização do processo da presente invenção, um volume X2 de lixívia mãe da cristalização de lixívia verde, 0,06 - 0,4 litro/kg de madeira seca em estufa, que corresponde a 0,15 - 0,7 mol de HSVkg de madeira seca em estufa, é primeiramente adicionada a partir do tanque 6 como tal para o digestor, seguida por lixívia negra moma AA para impregnação e a impregnação realiza-se usando uma temperatura entre cerca de 80 e 100°C e durante um tempo compreendido entre cerca de 30 - 60 min.According to a fifth embodiment of the process of the present invention, a volume X2 of mother liquor from the crystallization of green liquor, 0.06-0.4 liter / kg of oven dried wood, which corresponds to 0.15-0 , 7 mol of HSV kg of oven dried wood is first added from the tank 6 as such to the digester, followed by black AA mica liquor for impregnation and the impregnation is carried out using a temperature between about 80 and 100 ° C and for a time comprised between about 30-60 min.

De acordo com uma sexta forma de realização do processo da presente invenção, a impregnação com lixívia negra moma realiza-se como se descreveu na técnica anterior e então adiciona-se um volume X3 de lixívia mãe da cristalização de lixívia verde, 0,06 - 0,4 litro/kg de madeira seca em estufa, que corresponde a 0,15 - 0,7 mol de HSVkg de madeira seca em estufa proveniente do tanque 6 para a lixívia negra quente e realiza-se o tratamento com lixívia negra quente usando uma temperatura compreendida entre 145 e 165°C e um tempo entre cerca de 15 e 30 min.According to a sixth embodiment of the process of the present invention, the impregnation with black liquor is carried out as described in the prior art and then a volume X3 of mother liquor of the crystallization of green liquor, 0.4 liters / kg of kiln dried wood, which corresponds to 0.15-0.7 mol of HSV kg of oven dried wood from tank 6 to the hot black liquor and is treated with hot black liquor using a temperature comprised between 145 and 165Â ° C and a time between about 15 and 30 min.

Se a lixívia de cozimento não caustificada for adicionada na fase de impregnação do processo, tem de se usar uma temperatura mais alta do que na 13 técnica anterior para usar os produtos químicos efectivamente e evitar a concentração residual alcalina demasiadamente elevada na alimentação para a instalação de evaporação. A temperatura de impregnação mais alta requerida é conseguida usando ou a recirculação do digestor e aquecimento directo ou mdirecto com vapor, ou co-adicionando uma pequena quantidade de lixívia negra quente B proveniente do tanque 1 para a lixívia negra de impregnação AA.If the uncultified cooking liquor is added in the process impregnation step, a higher temperature than the prior art must be used to effectively use the chemicals and avoid too high alkaline residual concentration in the feed for the evaporation. The required higher impregnation temperature is achieved by using either the recirculation of the digester and direct or direct heating with steam, or by co-adding a small amount of hot black liquor B from the tank 1 to the AA impregnating black liquor.

Se a lixívia de cozimento não caustificada for adicionada na lixívia negra quente, a temperatura desta lixívia é sufícientemente alta para proporcionar a temperatura de reacção pretendida. A principal vantagem do processo da presente invenção é o facto de que a “extremidade da frente” do cozimento kraft em cargas descontínuas por deslocamento é tomado mais efectivo. Isso melhora a qualidade da pasta porque a digestão com lixívia branca na “extremidade posterior” do cozimento descontínuo por deslocamento é muito facilitada, necessitando condições de cozimento na extremidade posterior mais suaves e tendo como resultado uma quantidade aperfeiçoada da pasta em termos de concentração da pasta e de mais fácil branqueamento da pasta.If the uncultified cooking liquor is added to the hot black liquor, the temperature of this liquor is suf fi ciently high to provide the desired reaction temperature. The main advantage of the process of the present invention is that the "front end" of the kraft cooking in discontinuous displacement loads is taken more effectively. This improves paste quality because digestion with white liquor at the "back end" of the discontinuous baking by displacement is greatly facilitated, requiring softer rear baking conditions and resulting in an improved amount of the paste in terms of pulp concentration and easier bleaching of the paste.

Além disso, a implementação do processo de acordo com a presente invenção é vantajosa por pelo menos as seguintes razões: - Ao contrário da técnica anterior, não são necessárias fases de cozimento extra na sequência do cozimento. A implementação da presente invenção não necessita uma interrupção na produção, visto que as fases de cozimento existentes são apenas modificadas e não é necessária reconstrução significativa do equipamento. Devido à fase de cozimento aperfeiçoado, o consumo de lixívia branca 14 diminui e o tempo de cozimento encurtado tem como resultado o aumento da produção. A quantidade necessária de lixívia não caustificada sob a forma de lixívia verde é suficientemente pequena para ser tratada por um sistema de evaporação convencionalmente dimensionado. A carga total do sistema de recuperação não aumenta correspondendo ao uso aumentado da lixívia verde, enquanto a utilização de lixívia de cozimento caustifícada diminui. - O uso de lixívia mãe da cristalização de carbonato de lixívia verde é muito vantajoso tendo em vista o equilíbrio químico de uma instalação moderna de pasta kraft. A caustificação do carbonato separado “in situ” produz soda cáustica pura que é necessária no moderno branqueamento da pasta kraft. A quantidade de soda cáustica comprada do exterior diminui significativamente e mantém-se o equilíbrio químico.In addition, the implementation of the process according to the present invention is advantageous for at least the following reasons: - Unlike the prior art, no extra cooking steps are required in the cooking sequence. The implementation of the present invention does not require an interruption in production, since the existing cooking phases are only modified and no significant reconstruction of the equipment is required. Due to the improved cooking step, the consumption of white liquor 14 decreases and the shortened cooking time results in increased production. The required amount of non-caustic bleach in the form of green liquor is small enough to be treated by a conventionally sized evaporation system. The total loading of the recovery system does not increase corresponding to the increased use of the green liquor, while the use of caustic cooking liquor decreases. The use of mother liquor from the crystallization of green liquor carbonate is very advantageous in view of the chemical balance of a modern kraft pulp plant. The causticisation of the "in situ" separated carbonate produces pure caustic soda which is necessary in modern kraft pulp bleaching. The amount of caustic soda purchased from the outside decreases significantly and the chemical balance is maintained.

Os seguintes exemplos são ilustrativos da invenção e evidenciam as vantagens em relação ao cozimento kraft de deslocamento por cargas descontínuas da técnica anterior com a extremidade da frente de lixívia negra.The following examples are illustrative of the invention and demonstrate the advantages over prior art distillation kraft baking with the black liquor front end.

Nos exemplos usam-se as seguintes abreviaturasIn the examples the following abbreviations are used

EAAND THE

AAAA

WBL OWBL WBL transbordado D WB L WBL deslocado (para fora)WBL OWBL WBL transshipped D WB L WBL offset (out)

HBLHBL

RHBL HBL deslocado (para fora) WLRHBL HBL shifted (out) WL

DLDL

Alcalinindade efectiva = NaOH + 1/2 Na2S, expressa como equivalentes de NaOH Alcalinidade activa = NaOH + Na2S, expressa como equivalentes de Na20 Lixívia negra de impregnação mornaEffective alkali = NaOH + 1/2 Na 2 S, expressed as NaOH equivalents Active alkalinity = NaOH + Na 2 S, expressed as Na 2 equivalents Warm impregnation black liquor

Lixívia negra quenteHot black bleach

Lixívia branca, lixívia de cozimento caustifícadaWhite liquor, caustic cooking liquor

Lixívia de deslocamento terminal 15 GL Lixívia de cozimento não caustificada, “lixívia verde” XGL Lixívia mãe da cristalização de carbonatoFinal displacement bleach 15 GL Baking liquor not causticized, "green liquor" XGL Mother liquor from carbonate crystallization

de GL O Fase de deslignificação com oxigénio D Fase de branqueamento com dióxido de cloro E Fase de extracção alcalinaof GL O Oxygen delignification stage D Bleaching stage with chlorine dioxide E Alkaline extraction phase

Os resultados e as vantagens da presente invenção são resumidas no seguinte quadro.The results and advantages of the present invention are summarized in the following table.

Quadro 2. Resumo dos resultados dos exemplos. Todas as experiências foram cozidas até um número kapa constante igual a 20 e ponto residual final de cozimento EA de 20 gEA/1.Table 2. Summary of the results of the examples. All experiments were cooked to a constant kappa number equal to 20 and EA final cooking residual point of 20 gEA / 1.

Parâmetro Exemplo de Processo do Processo do Processo do Processo do Referência 1 Exemplo 2 Exemplo 3 Exemplo 4 Exemplo 5 Lixívia adicional Não GL GL GL GL Carga (unidades líquido para madeira) Não 0.5 0,5 0.5 0.11 Carga de lixívia branca (% de EA em relação a madeira seca em estufa) 20.7 16.3 17.1 16.5 17.3 Consumo de factor H 1006 980 1008 1017 978 Rendimento peneirado (%) 43.6 43,4 43.4 43.9 43.2 Viscosidade (ml/g) 1052 1041 1081 1088 1035 Resistência mecânica da pasta não branqueada, índice de rasgamento à traeção de 90 mN/g (mNnr/g) 14.7 16.2 16.2 15.8 16.4 Consumo de cloro activo múltiplo a 89% (ISO) (kg de Cl act./tonelada seca em estufa x kapa) 4.2 4.2 3.7 3.8 3.7 16 Tecto de brilho (% ISO) 90.1 90.1 90.5 90.3 90.9Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Example 5 Additional bleach No GL GL GL Charge (liquid wood units) No 0.5 0.5 0.5 0.11 White liquor charge (% EA in relation to the kiln dried wood) 20.7 16.3 17.1 16.5 17.3 H-factor consumption 1006 980 1008 1017 978 Sieve yield (%) 43.6 43.4 43.4 43.9 43.2 Viscosity (ml / g) 1052 1041 1081 1088 1035 Mechanical strength of no paste bleached, tear rate at traction of 90 mN / g (mNnr / g) 14.7 16.2 16.2 15.8 16.4 Multiple active chlorine consumption at 89% (ISO) (kg Cl / dry ton in oven x kappa) 4.2 4.2 3.7 3.8 3.7 16 Brightness Ceiling (% ISO) 90.1 90.1 90.5 90.3 90.9

Resistência mecânica da pasta branqueada. índice de rasgamento à tracção 90 mN/g (mNm:/g)_ 14.0 15.0 16.4 15.3 16.4Mechanical strength of the bleached pulp. tensile tear index 90 mN / g (mNm: / g) _ 14.0 15.0 16.4 15.3 16.4

Com base nos resultados do quadro X, a presente invenção oferece os seguintes benefícios surpreendentes em relação a um processo de cozimento semelhante da técnica conhecida:Based on the results of Table X, the present invention offers the following surprising benefits over a similar cooking process of the known art:

Usando um pequeno volume de lixívia de cozimento não caustificada na extremidade da frente do cozimento kraft em banho descontínuo de deslocamento de acordo com os processos apresentados nos exemplos 2 a 5, a carga de lixívia de cozimento caustificada fortemente alcalina, isto é lixívia branca, pode ser diminuída em 20% enquanto se mantém inalterado o rendimento de pasta, viscosidade e consumo de factor H, isto é, tempo de cozimento, a resistência mecânica da pasta não branqueada aumenta 10%, o consumo dos produtos químicos de branqueamento diminui 10%, o tecto de brilho, isto é, o brilho máximo atingível, aumenta, e a vantagem da resistência da pasta conserva-se ao longo do branqueamento da pasta. EXEMPLO 1.Using a small volume of uncured cooking liquor at the front end of the displacement distillation bath kraft according to the processes set forth in examples 2 to 5, the heavily alkaline caustic cooking liquor charge, i.e. white liquor, may is decreased by 20% while maintaining the pulp yield, viscosity and consumption of factor H, i.e., cooking time, the mechanical strength of the unbleached pulp increases by 10%, the consumption of the bleaching chemicals decreases by 10%, the brightness ceiling, i.e., the maximum attainable brightness, increases, and the advantage of the strength of the pulp is preserved throughout the bleaching of the pulp. EXAMPLE 1.

Produção de uma pasta kraft de pinheiro de “referência” normal usando a técnica descontínua kraft de deslocamento 3,5 kg de aparas de pinho (Pmus sylvestris) (à base seca em estufa) foram medidos para um cesto de aparas posicionado no digestor de cargas descontínuas de deslocamento de 20 litros dotado de camisa com circulação forçada. A tampa doProduction of a standard "reference" pine kraft pulp using the displacement kraft distillation technique 3.5 kg of pine chips (Pmus sylvestris) (oven-dried basis) were measured for a chip basket positioned in the load digester discontinuous of 20 liters with a forced-circulation jacket. The cover of the

digestor foi fechada e as aparas foram submetidas à acção de vapor de água durante 10 minutos a 100°C sob a pressão atmosférica. A lixívia negra de impregnação (WBL, 80-90 °C, 8 g de EA/1) foi bombeada durante 20 minutos com algum trasvasamento (OWBL) seguido por impregnação a 80°C sob a pressão de 5 bar durante 20 minutos. Depois da impregnação, efectuou-se uma fase de pré-tratamento com lixívia negra quente seguida por introdução de lixívia negra quente (HBL, 165°C, 20 de gEA/1) no fundo do digestor deslocando a lixívia negra de impregnação exausta para fora a partir do topo do digestor (DWBL). Depois de 20 minutos na fase de tratamento com lixívia negra quente, a carga de lixívia branca quente (105 g de EA (NaOH)/l; teor de sulfureto 40%) foi introduzida no fundo do digestor deslocando o correspondente volume de lixívia negra quente para fora do topo do digestor (RHBL). Um aquecimento durante 25 minutos com circulação fez subir a temperatura de 155°C para a temperatura de cozimento de 170°C. Depois de o tempo de cozimento pretendido ter atingido o factor H pretendido, iniciou-se o deslocamento terminal introduzindo solução tampão de lavagem DL (0,02 mol de Na2C03/l + 0,05 mol de Na2S/l) pelo fundo do digestor deslocando a lixívia negra exausta quente para fora do topo de digestor. A primeira porção da lixívia negra quente (HBL 1) deslocada cobria o volume de 17 litros necessário para a carga seguinte de lixívia negra quente de cozimento. A segunda porção de lixívia deslocada (BL 2) cobria o volume de 13 litros necessário para descer a temperatura e para a lixívia de impregnação de cozimento seguinte. Depois do deslocamento terminal, a pasta foi desintegrada, lavada com água desionizada, peneirada e analisada. Repetiu-se este procedimento de cozimento três vezes guardando as ·*% ·*%digester was closed and the chips were subjected to the action of water vapor for 10 minutes at 100 ° C under atmospheric pressure. The impregnation black liquor (WBL, 80-90øC, 8 g EA / 1) was pumped for 20 minutes with some transfer (OWBL) followed by impregnation at 80øC under 5 bar pressure for 20 minutes. After impregnation, a pretreatment step was carried out with hot black liquor followed by the introduction of hot black liquor (HBL, 165øC, 20 gEA / 1) into the bottom of the digester by moving the spent impregnation black liquor out from the top of the digester (DWBL). After 20 minutes in the treatment phase with hot black liquor, the charge of hot white liquor (105 g of EA (NaOH) / 1, 40% sulphide content) was introduced into the bottom of the digester by moving the corresponding volume of warm black liquor out of the top of the digester (RHBL). Heating for 25 minutes with circulation raised the temperature from 155 ° C to the cooking temperature of 170 ° C. After the desired cooking time had reached the desired factor H, the terminal displacement was initiated by introducing DL wash buffer (0.02 mol Na2CO3 / 1 + 0.05 mol Na2S / 1) from the bottom of the digestor by displacing the exhausted hot bleach out of the top of the digester. The first portion of the shifted hot black liquor (HBL 1) covered the required 17 liter volume for the next charge of hot black cooking liquor. The second portion of displaced bleach (BL 2) covered the 13 liter volume needed to lower the temperature and the next cooking impregnation liquor. After the terminal displacement, the slurry was disintegrated, washed with deionized water, sieved and analyzed. This cooking procedure was repeated three times by storing the * *% * *%

lixívias deslocadas para o cozimento seguinte. Por estes meios, obteve-se um equilíbrio no processo de cozimento e os cozimentos começaram a repetir-se correspondentemente ao sistema industrial de cozimento em cargas. Em todas as experiências de cozimento, as condições de cozimento foram ajustadas de modo que o número kapa resultante fosse igual a 20 e o EA residual no fim da fase de cozimento fosse 20 g de EA/1. O quadro ELI. abaixo apresenta uma lista das entradas e saídas de lixívia (volumes em litros) e as condições nas correspondentes fases de cozimento. A pasta não branqueada foi analisada em termos de rendimento total, rendimento peneirado, número kapa, viscosidade, brilho e resistência mecânica da pasta por aquecimento e ensaio. Além disso, a pasta não branqueada foi branqueada com a sequência de branqueamento O-D-Eop-D-E-D. Foi determinado o consumo de produtos químicos de branqueamento para a obtenção de um determinado brilho da pasta e a resistência mecânica da pasta foi medida por batimento e ensaio. As condições do processo de branqueamento são referidas no EI .2. As características e resultados do cozimento são referidos no quadro EI .3. Quadro ELI. Entradas e saídas de lixívia e correspondentes condições da fase de cozimento no Exemplo 1. Volumes em litros.bleaches for the next baking. By these means, a balance was obtained in the cooking process and the baking began to be repeated correspondingly to the industrial baking system. In all cooking experiments, the cooking conditions were adjusted so that the resulting kappa number was equal to 20 and the residual EA at the end of the cooking step was 20 g EA / 1. The ELI framework. below shows a list of the bleach inlets and outlets (volumes in liters) and the conditions in the corresponding cooking phases. The unbleached pulp was analyzed in terms of total yield, sifted yield, kappa number, viscosity, gloss and mechanical strength of pulp by heating and assay. In addition, the unbleached pulp was bleached with the bleaching sequence O-D-Eop-D-E-D. The consumption of bleaching chemicals was determined to obtain a certain gloss of the pulp and the mechanical strength of the pulp was measured by beating and testing. The conditions of the bleaching process are referred to in EI .2. The characteristics and results of cooking are given in Table EI .3. Table ELI. Intakes and exits of bleach and corresponding conditions of the cooking phase in Example 1. Volumes in liters.

Entrada de lixívia Saída de lixívia Fase do Drocesso WBL 30,7 OWBL 12 Impregnação com lixívia negra morna 80°C, 40 min HBL 13,3 D WBL 13,5 Pré-tratamento com lixívia negra quente a 155°C, 20 mm HWL, De acordo com a Encher com lixívia branca quente carga apr. 7 + 3,5 HBL RHBL apr. 10 DL 30 HBL 17 BL 2 13 Deslocamento terminal 19Bleach inlet Bleach outlet Phase of Droplet WBL 30.7 OWBL 12 Impregnation with warm black liquor 80 ° C, 40 min HBL 13.3 D WBL 13.5 Pretreatment with hot black liquor at 155 ° C, 20 mm HWL , According to the Fill with warm white liquor charge apr. 7 + 3.5 HBL RHBL apr. 10 DL 30 HBL 17 BL 2 13 Terminal displacement 19

Quadro E1.2. Condições do processo de branqueamento em todos os exemplos.Table E1.2. Conditions of the bleaching process in all examples.

Fase O D0 Eop Dl E D2 Tempo (min) 90 30 120 180 90 240 Temperatura (°C) 105 60 70 75 60 75 Consistência (%) 10 10 12 12 12 12 Pressão (bar) 6(0;) atm 2(0;) atm atm atm NaOH(%) 1,1-1.2 - O.óxDO Act.Cl - 0.5 - MgS04(%) 0.5 - - - - - cia. ci Act. (%) - 0.2 - variada - variada H;0;(%) pH Finas Redução de Kapa (%) 11 40-45 2 0.3 3.5-4 3.5-4Stage D0 Eop Dl E D2 Time (min) 90 30 120 180 90 240 Temperature (° C) 105 60 70 75 60 75 Consistency (%) 10 10 12 12 12 12 Pressure (bar) 6 (0;) atm 2 ( NaOH (%) 1.1-1.2-O.DOx Act.Cl - 0.5 - MgSO4 (%) 0.5 - (-) - (wt%) - 0.2 - varied - varied H; 0; (%) pH Fine Kapa reduction (%) 11 40-45 2 0.3 3.5-4 3.5-4

Quadro EI .3. Resultados do Exemplo 1.Table EI .3. Results from Example 1.

CozimentoCooking

Carga de lixívia de cozimento não caustifícada, como (unidades de lixívia para madeira) 0 como (% de TA, alcalinidade total (NaOH) 0Loading of uncured baking liquor, such as (bleach units for wood) 0 as (% TA, total alkalinity (NaOH)) 0

Carga de lixívia branca (EA, %(NaOH) 20,7White liquor load (EA,% (NaOH) 20.7

FactorH 1006 Número Kapa 20FactorH 1006 Kapa Number 20

Cozimento residual (g de EA (NaOH)/l) 20Residual cooking (EA g (NaOH) / 1) 20

Rendimento peneirado (%) 43,6Sieve yield (%) 43.6

Viscosidade SC AN (ml/g) 1052Viscosity SC AN (ml / g) 1052

Brilho ISO (%) 34,0 índice de rasgamento ao índice de tracção de 90 Nm/g (mNm2/g) 18,3ISO gloss (%) 34.0 tear index at tensile index of 90 Nm / g (mNm2 / g) 18.3

BranqueamentoBleaching

Consumo de cloro act. Múltiplo para 89% de brilho (ISO), (kg de Cl activo/(ton. OD x kapa) 4,2Chlorine consumption act. Multiple to 89% brightness (ISO), (active Cl kg / (ton OD x kappa) 4.2

Tecto de brilho (% ISO) 90,1Brightness Ceiling (% ISO) 90.1

Viscosidade SCAN a brilho 89% ISO (ml/g) 765 índice de rasgamento ao índice de tracção de 90 Nm/g (mNm2/g) 14 EXEMPLO 2.Viscosity SCAN at gloss 89% ISO (ml / g) 765 tear index at tensile index of 90 Nm / g (mNm2 / g) EXAMPLE 2.

Realizou-se a experiência como se descreveu antes no Exemplo 1, mas utilizou-se 0,5 unidade de líquido para madeira de lixívia de cozimento não caustifícada como se descreve em seguida:The experiment was carried out as described above in Example 1, but 0.5 unit of non-caustic baking liquor wood liquid was used as follows:

Depois de submeter as aparas à acção do vapor de água, introduziu-se uma nova sequência de lixívia para a impregnação: Primeiramente, adicionaram-se 18,7 litros de WBL (90°C) e então 0,5 unidades de líquido para madeira (1,75 l) de lixívia de cozimento não caustificada GL (90°C) juntamente com 3,5 1 de HBL (168°C). Neste caso utilizou-se lixívia negra quente a fim de aumentar a temperatura de impregnação para 100°C. O Quadro E2.1. reúne uma lista dos volumes de lixívia e das condições. O enchimento com os líquidos demorou 20 minutos, seguindo-se a impregnação a 100°C e a 5 bar durante 40 minutos com a circulação de digestor em funcionamento. Por causa da reduzida quantidade de WBL, 18,7 1, a WBL compreendia apenas RHBL e a BL 2, segunda porção da lixívia deslocada terminal. No Quadro E2.2. indicam-se os resultados melhorados em relação ao exemplo de referência 1.After subjecting the shavings to the action of the water vapor, a new bleach sequence was introduced for the impregnation: First, 18.7 liters of WBL (90øC) were added and then 0.5 units of liquid to wood (1.75 l) GL uncured cooking liquor (90øC) along with 3.5 l HBL (168øC). In this case hot black liquor was used in order to increase the impregnation temperature to 100 ° C. Table E2.1. list of bleach volumes and conditions. Filling with the liquids took 20 minutes, followed by impregnation at 100 ° C and 5 bar for 40 minutes with the circulating digester circulating. Because of the small amount of WBL, 18.71, the WBL comprised only RHBL and BL 2, the second portion of the terminal displaced bleach. In Table E2.2. the improved results are shown in relation to reference example 1.

Quadro E2.1. Entradas e saídas de lixívia e correspondentes condições da fase de cozimento no Exemplo 2. Volumes em litros.Table E2.1. Intakes and exits of bleach and corresponding conditions of the cooking phase in Example 2. Volumes in liters.

Entrada de lixívia Saída de lixívia Fase do processo WBL 18,7 Impregnação com lixívia negra moma GL 1,75 HBL 3,5 OWBL 5,25 90/100°C, 60 min HBL 13,3 D WBL 13,5 Pré-tratamento com lixívia negra quente 155°C, 20 min HWL, de acordo com a carga aprox. 7 + 3,5 HBL RHBL aprox. 10 Encher lixívia branca quente DL 30 HBL 1 17 BL 2 13 Deslocamento terminal 21Bleach inlet Bleach outlet Process step WBL 18.7 Impregnation with black liquor GL 1.75 HBL 3.5 OWBL 5.25 90/100 ° C, 60 min HBL 13.3 D WBL 13.5 Pretreatment with hot black liquor 155 ° C, 20 min HWL, depending on the charge approx. 7 + 3.5 HBL RHBL approx. 10 Fill hot white liquor DL 30 HBL 1 17 BL 2 13 Terminal displacement 21

Quadro E2.2. Resultados do Exemplo 2.Table E2.2. Results of Example 2.

CozimentoCooking

Carga de lixívia de cozimento não caustificada, como (unidades de lixívia para madeira) 0,5 como (% de TA, alcalinidade total (NaOH) 9Loading of non-caustic cooking liquor, such as (bleach units for wood) 0.5 as (% TA, total alkalinity (NaOH) 9

Carga de lixívia branca (EA, %(NaOH) 16,3White liquor charge (EA,% (NaOH) 16.3

Factor H 980 Número Kapa 20Factor H 980 Kapa Number 20

Cozimento residual (g de EA (NaOH)/l) 20Residual cooking (EA g (NaOH) / 1) 20

Rendimento peneirado (%) 43,4Sieve yield (%) 43.4

Viscosidade SCAN (ml/g) 1041Viscosity SCAN (ml / g) 1041

Brilho ISO (%) 33,9 índice de rasgamento ao índice de tracção de 90 Nm/g (mNm2/g) 16,2ISO brightness (%) 33.9 tear index at tensile index of 90 Nm / g (mNm2 / g) 16.2

BranqueamentoBleaching

Consumo de cloro activo múltiplo para 89% de brilho (ISO), (kg de Cl activo/(ton. OD x kapa) 4,2Multiple active chlorine consumption for 89% gloss (ISO), (active Cl kg / (ton OD x kappa) 4.2

Tecto de brilho (% ISO) 90,1Brightness Ceiling (% ISO) 90.1

Viscosidade SCAN a brilho 89% ISO (ml/g) 763 índice de rasgamento ao índice de tracção de 90 Nm/g (mNm2/g) 15 EXEMPLO 3.Viscosity SCAN at gloss 89% ISO (ml / g) 763 Tensile index at tensile index of 90 Nm / g (mNm2 / g) EXAMPLE 3.

Realizou-se a experiência como se divulgou no Exemplo 1, mas utilizou-se 0,5 unidade de líquido para madeira de lixívia de cozimento não caustificada como se descreve seguidamente:The experiment was carried out as disclosed in Example 1, but 0.5 unit of uncured cooking liquor wood was used as follows:

Depois de se submeter as aparas à acção do vapor de água, introduziu-se uma nova sequência de lixívia para impregnação: Antes de introduzir qualquer WBL, mtroduziu-se a porção de 0,5 unidade de líquido para madeira (1,75 1) de lixívia de cozimento não caustificada GL (90°C) no fundo do digestor durante 10 minutos, seguids pela introdução de 23 1 de WBL em 20 minutos; segue-se a impregnação a 90°C e 5 bar durante 30 minutos com o funcionamento da circulação do digestor. O Quadro E3.1. reúne a lista dos volumes de lixívia e condições. Em vez de uma mistura de WBL+GL, a GL tem o primeiro contacto com as aparas tratadas por 22 vapor e pode ser impregnada num ambiente menos diluído. Resultados aperfeiçoados em relação ao exemplo 1 são referidos no Quadro E3.2.After the chips were subjected to the action of the water vapor, a new bleach sequence was introduced for impregnation: Before introducing any WBL, the 0.5 unit portion of liquid to wood (1.75 L) GL uncured cooking liquor (90øC) at the bottom of the digester for 10 minutes, followed by the introduction of 231 WBL in 20 minutes; the impregnation is carried out at 90 ° C and 5 bar for 30 minutes with the circulation of the digester operating. Table E3.1. list of bleach volumes and conditions. Instead of a blend of WBL + GL, GL has the first contact with the steam treated chips and can be impregnated in a less dilute environment. Improved results with respect to example 1 are given in Table E3.2.

Quadro E3.1. Entradas e saídas de lixívia e correspondentes condições da fase de cozimento no Exemplo 3. Volumes em litros.Table E3.1. Intake and exiting of bleach and corresponding conditions of the cooking step in Example 3. Volumes in liters.

Entrada de lixívia Saída de lixívia Fase do processo GL 1,75 WBL 23 OWBL6 Impregnação com lixívia negra moma 90°C, 60 min HBL 13,5 D WBL 13,5 Pré-tratamento com lixívia negra quente 155°C, 20 min HWL, de acordo com a Encher lixívia branca quente carga aprox. HBL 7 + 3,5 RHBL aprox. 10 DL 30 HBL 1 17 BL 2 13 Deslocamento terminalBleach inlet Bleach outlet Process step GL 1.75 WBL 23 OWBL6 Impregnation with black liquor moma 90 ° C, 60 min HBL 13.5 D WBL 13.5 Pretreatment with hot black liquor 155 ° C, 20 min HWL , according to the Fill bleach white hot charge approx. HBL 7 + 3.5 RHBL approx. 10 DL 30 HBL 1 17 BL 2 13 Terminal displacement

Quadro E3.2. Resultados do Exemplo 3.Table E3.2. Results of Example 3.

CozimentoCooking

Carga de lixívia branca (EA, %(NaOH) 17,1White liquor charge (EA,% (NaOH) 17.1

FactorH 1008 Número Kapa 20FactorH 1008 Kapa Number 20

Cozimento residual (g de EA (NaOH)/l) 20Residual cooking (EA g (NaOH) / 1) 20

Rendimento peneirado (%) 43,4Sieve yield (%) 43.4

Viscosidade SC AN (ml/g) 1081Viscosity SC AN (ml / g) 1081

Brilho ISO (%) 34,0 índice de rasgamento ao índice de tracção de 90 Nm/g (mNm2/g) 16,2ISO gloss (%) 34.0 tear index at tensile index of 90 Nm / g (mNm2 / g) 16.2

BranqueamentoBleaching

Consumo de cloro activo múltiplo, para 89% de brilho (ISO), (kg de Cl activo/(ton. DeODx kapa) 3,7Multiple active chlorine consumption for 89% brightness (ISO), (active Cl kg / (ton DeODx kapa) 3.7

Tecto de brilho (% ISO) 90,5Brightness Ceiling (% ISO) 90.5

Viscosidade SCAN a brilho 89% ISO (ml/g) 813 índice de rasgamento ao índice de tracção de 90 Nm/g (mNm2/g) 16,4 23 EXEMPLO 4.Viscosity SCAN at gloss 89% ISO (ml / g) 813 Tensile index at tensile index 90 Nm / g (mNm2 / g) 16.4 EXAMPLE 4.

Realizou-se a experiência como se descreveu no Exemplo 1, mas utilizou-se 0,5 unidades de líquido para madeira de lixívia de cozimento não caustificada como se descreve seguidamente: A parte de impregnação do processo realizou-se como se descreve no Exemplo 1, mas o volume WBL foi 24 1. As unidades de 0,5 líquido para madeira (1,75 1) de GL, lixívia de cozimento não caustificada, foram introduzidas no pré--tratamento com lixívia negra quente, em conjunto com a lixívia negra quente. Em todos os outros aspectos, o processo foi como no Exemplo 1. O Quadro E4.1. apresenta as listas dos volumes de lixívia e das condições. No Quadro E3.2. referem--se os resultados melhorados em relação ao exemplo de referência 1.The experiment was carried out as described in Example 1, but 0.5 units of uncured cooking liquor wood was used as follows: The impregnation part of the process was carried out as described in Example 1 , but the WBL volume was 24 1. The units of 0.5 liquid for wood (1.75 1) of GL, uncortisfied cooking liquor, were introduced into the pretreatment with hot black liquor, together with the bleach black hot. In all other respects, the process was as in Example 1. Table E4.1. list of bleach volumes and conditions. In Table E3.2. the improved results are compared with reference example 1.

Quadro E4.1. Entradas e saídas de lixívia e correspondentes condições da fase de cozimento no Exemplo 4. Volumes em litros.Table E4.1. Lye inputs and outputs and corresponding cooking phase conditions in Example 4. Volumes in liters.

Entrada de lixívia Saída de lixívia Fase do processo WBL 24 OWBL5 HBL 13,3 D WBL 13,5 HWL, de acordo com a carga aprox. 7 + 3,5 HBL RHBL aprox. 10 HBL 1 17 BL 2 13 DL 30Bleach inlet Bleach outlet Process step WBL 24 OWBL5 HBL 13.3 D WBL 13.5 HWL, depending on the charge approx. 7 + 3.5 HBL RHBL approx. 10 HBL 1 17 BL 2 13 DL 30

Impregnação com lixívia negra moma 80°C, 40 min Pré-tratamento com lixívia negra quente 155°C, 20 min Encher lixívia branca quenteImpregnation with black liquor 80 ° C, 40 min Pretreatment with hot black liquor 155 ° C, 20 min Fill hot white liquor

Deslocamento terminal -4¾ 24Terminal displacement -4¾ 24

Quadro E4.2. Resultados do Exemplo 4.Table E4.2. Results of Example 4.

CozimentoCooking

Carga de lixívia de cozimento não caustifícada, como (unidades de lixívia para madeira) 0,5 como (% de TA, alcalinidade total (NaOH)) 9Loading of non-caustic cooking liquor, such as (bleach units for wood) 0.5 as (% TA, total alkalinity (NaOH)) 9

Carga de lixívia branca (EA, %(NaOH) 16,5White liquor charge (EA,% (NaOH) 16.5

FactorH 1017 Número Kapa 20FactorH 1017 Kapa Number 20

Cozimento residual (g de EA (NaOH)/l) 20Residual cooking (EA g (NaOH) / 1) 20

Rendimento peneirado (%) 43,9Sieve yield (%) 43.9

Viscosidade SC AN (ml/g) 10881Viscosity SC AN (ml / g) 10881

Brilho ISO (%) 33,5 índice de rasgamento ao índice de tracção de 90 Nm/g (mNmVg) 15,8ISO brightness (%) 33.5 tear index at tensile index of 90 Nm / g (mNmVg) 15.8

BranqueamentoBleaching

Consumo de cloro activo múltiplo para 89% de brilho (ISO), (kg de Cl activo/(ton. de OD x kapa)) 3,8Active multiple chlorine consumption for 89% brightness (ISO), (active Cl kg / (ton of OD x kappa)) 3.8

Tecto de brilho (% ISO) 90,3Brightness Ceiling (% ISO) 90.3

Viscosidade SCAN a brilho 89% ISO (ml/g) 786 índice de rasgamento ao índice de tracção de 90 Nm/g (mNm2/g) 15,3 EXEMPLO 5 A experiência realizou-se como se descreveu no Exemplo 1, mas utilizou-se lixívia mãe não caustifícada proveniente da cristalização de carbonato da GL como se descreve seguidamente:Viscosity SCAN at gloss 89% ISO (ml / g) 786 Tensile index at tensile rate 90 Nm / g (mNm2 / g) 15.3 EXAMPLE 5 The experiment was carried out as described in Example 1, uncured mother liquor from the carbonate crystallization of GL is as follows:

Depois de se aquecer as aparas com vapor de água, introduziu-se uma nova sequência de lixívia para a impregnação: Antes de introduzir qualquer WBL, a porção de 0,11 unidade de líquido para madeira de lixívia não caustifícada xGL (0,39 1, 90°C) foi introduzida no fundo do digestor em 10 minutos, seguindo-se introdução de 23 1 de WBL em 20 minutos; seguiu-se a impregnação a 90°C e 5 bar durante 30 minutos com o funcionamento da circulação do digestor. O Quadro E5.1. contém a lista das lixívias e condições. No Quadro E5.2. são apresentados resultados melhorados em relação ao exemplo de referência 1.After warming the shavings with steam, a new bleach sequence was introduced for impregnation: Before introducing any WBL, the 0.11 unit portion of the non-caustic bleach wood xGL (0.39 1 , 90øC) was introduced into the bottom of the digester in 10 minutes, followed by introduction of 231 WBL in 20 minutes; the impregnation was carried out at 90øC and 5 bar for 30 minutes with the circulation of the digester running. Table E5.1. contains the list of bleaches and conditions. Table E5.2. improved results are shown in relation to reference example 1.

Jr 25Jr 25

Quadro E5.1. Entradas e saídas de lixívia e correspondentes condições da fase de cozimento no Exemplo 5. Volumes em litros. Entrada de lixívia Saída de lixívia Fase do Drocesso xGL 0,39 WBL 3,5 OWBL5 Impregnação com lixívia negra moma 90°C, 60 min HBL 13,5 D WBL 13,5 Pré-tratamento com lixívia negra quente 155°C, 20 min HWL, de acordo com a carga aprox. 7 + 3,5 HBL RHBL aprox. 10 Encher lixívia branca quente DL 30 HBL 1 17 BL 2 13 Deslocamento terminaiTable E5.1. Lye inputs and outputs and corresponding cooking phase conditions in Example 5. Volumes in liters. Bleach inlet Bleach outlet Droplet phase xGL 0.39 WBL 3.5 OWBL5 Impregnation with black liquor moma 90 ° C, 60 min HBL 13.5 D WBL 13.5 Pretreatment with hot black liquor 155 ° C, 20 min HWL, according to the charge approx. 7 + 3.5 HBL RHBL approx. 10 Fill hot white liquor DL 30 HBL 1 17 BL 2 13 Displacement ends

Quadro E5.2. Resultados do Exemplo 5.Table E5.2. Results of Example 5.

CozimentoCooking

Carga de lixívia de cozimento não caustificada, como (unidades de lixívia para madeira) 0,11 como (% de TA, alcalinidade total (NaOH)) 2,9Loading of non-caustic cooking liquor, such as (bleach units for wood) 0.11 as (% TA, total alkalinity (NaOH)) 2.9

Carga de lixívia branca (EA, %(NaOH) 17,3White liquor charge (EA,% (NaOH) 17.3

Factor H 978 Número Kapa 20Factor H 978 Kapa Number 20

Cozimento residual (g de EA (NaOH)/l) 20Residual cooking (EA g (NaOH) / 1) 20

Rendimento peneirado (%) 43,2Sieve yield (%) 43.2

Viscosidade SC AN (ml/g) 1035Viscosity SC AN (ml / g) 1035

Brilho ISO (%) 31,4 índice de rasgamento ao índice de tracção de 90 Nm/g (mNm2/g) 16,6ISO gloss (%) 31.4 tear index at tensile index of 90 Nm / g (mNm2 / g) 16.6

BranqueamentoBleaching

Consumo de cloro activo múltiplo para 89% de brilho (ISO), (kg de Cl activo/(ton. De OD x kapa) 3,7Multiple active chlorine consumption for 89% brightness (ISO), (active Cl kg / (tonnes OD x kappa) 3.7

Tecto de brilho (% ISO) 90,9Brightness Ceiling (% ISO) 90.9

Viscosidade SCAN a brilho 89% ISO (ml/g) 773 índice de rasgamento ao índice de tracção de 90 Nm/g (mNm2/g) 16,4Viscosity SCAN at gloss 89% ISO (ml / g) 773 Tear rate at tensile index 90 Nm / g (mNm2 / g) 16,4

JOSÉ DE SAMPAIO A.O.P.l.JOSÉ DE SAMPAIO A.O.P.l.

Rua do Salitre, 195, r/c-Drt. 1269-063 LISBOARua do Salitre, 195, r / c-Drt. 1269-063 LISBOA

Claims

Discontinuous charge process for the preparation of kraft pulp from lignin-containing cellulosic material, comprising the steps of: a) filling a vessel containing cellulosic material with spent cooking liquor; b) impregnating the cellulosic material with said spent cooking liquor; c) displacing said spent cooking liquor used for impregnation with another volume of spent cooking liquor and pre-treating the cellulosic material; d) displace the spent cooking liquor used for pretreatment with causticized cooking liquor and bake to a desired degree of delignification; e) displacing the bleach used for cooking with washing filtrate, characterized in that it further comprises adding an amount of bleach which is not causticized before the operative step d).

A process according to claim 1, characterized in that an amount of non-caustic bleach is added before the operative step a).

A process according to claim 1 or 2, characterized in that an amount of uncured liquor is added together with the spent cooking liquor introduced in step (a).

A process according to any one of claims 1 to 3, characterized in that an amount of non-caustic liquor is added together with the spent cooking liquor introduced in step c).

A process according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the amount of uncoated cooking liquor is from 2 to 0.2 to 1.0 l / kg of oven dried wood.

A process according to any of claims 1 to 4, characterized in that the non-caustic liquor used is mother liquor from the crystallization of green liquor carbonate and the added amount is 0.06 to 0.4 l / kg of wood drying in greenhouse. Lisbon, July 26, 2001 The Official Agent of Industrial Property

JOSÉ DE SAMPAIO A.O.P.I. Rua do Salitre, 195, r / c-Drt. 1269-063 LISBOA