[go: up one dir, main page]

PL203953B1 - Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca oraz sposób tworzenia powłoki na podłożu - Google Patents

Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca oraz sposób tworzenia powłoki na podłożu

Info

Publication number
PL203953B1
PL203953B1 PL356471A PL35647101A PL203953B1 PL 203953 B1 PL203953 B1 PL 203953B1 PL 356471 A PL356471 A PL 356471A PL 35647101 A PL35647101 A PL 35647101A PL 203953 B1 PL203953 B1 PL 203953B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
wax
powder coating
composition
powder
mixture
Prior art date
Application number
PL356471A
Other languages
English (en)
Other versions
PL356471A1 (pl
Inventor
Martyn Paul Care
Paul John Tinmouth
Jae-Kyn Park
Original Assignee
Int Coatings Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Int Coatings Ltd filed Critical Int Coatings Ltd
Publication of PL356471A1 publication Critical patent/PL356471A1/pl
Publication of PL203953B1 publication Critical patent/PL203953B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/03Powdery paints
    • C09D5/033Powdery paints characterised by the additives
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05DPROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/24Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/26Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials synthetic lacquers or varnishes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L91/00Compositions of oils, fats or waxes; Compositions of derivatives thereof
    • C08L91/06Waxes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca oraz sposób tworzenia powłoki na podłożu, a szczególnie na podłożu o skomplikowanym kształcie, ze szczególnym uwzględnieniem wyrobów z elementami wbudowanymi.
Proszkowe kompozycje powlekające na ogół zawierają stałe spoiwo z żywicy błonotwórczej, zazwyczaj z jednym lub więcej środkami barwiącymi takimi jak pigmenty, i ewentualnie zawierają także jeden lub więcej środków ulepszających. Są one na ogół termoutwardzalne, zawierają np. polimer błonotwórczy i odpowiedni środek utwardzający (który sam może być innym polimerem błonotwórczym), ale zamiennie można na ogół stosować układy termoplastyczne (np. na bazie poliamidów). Proszkowe kompozycje powlekające na ogół wytwarza się przez dokładne zmieszanie składników (obejmujących środki barwiące i środki ulepszające) np. w wytłaczarce, w temperaturze powyżej temperatury mięknienia polimeru błonotwórczego (polimerów błono-twórczych), ale poniżej temperatury przy której wystąpiłoby znaczące przereagowanie wstępne składników. Wytłoczkę zazwyczaj zmielenie, do pożądanego wymiaru cząstek. Można także stosować inne procesy ujednorodniania obejmujące procesy bez wytłaczania, takie jak np. procesy wymagające mieszania z zastosowaniem płynów nadkrytycznych, szczególnie ditlenku węgla.
Proszkowe kompozycje powlekające na ogół nakłada się w procesie natryskiwania elektrostatycznego, w którym cząstki powlekającego proszku ładuje się elektrostatycznie z zastosowaniem pistoletu natryskowego, a podłoże (zazwyczaj metaliczne) uziemia się. Cząstki powlekającego proszku zazwyczaj ładuje się dzięki oddziaływaniu cząstek z powietrzem jonizowanym (ładowanie koronowe) lub metodą tarcia (trybostatycznie lub ładowanie „przez tarcie). Naładowane cząstki transportuje się w powietrzu w kierunku podłoża, a ich końcowe osadzanie podlega wpływowi między innymi linii pola elektrycznego powstającego pomiędzy pistoletem natryskowym i obrabianym podłożem. Wadą tego procesu są trudności w powlekaniu wyrobów o skomplikowanych kształtach, a szczególnie wyrobów z elementami wbudowanymi, w wyniku ograniczonego dostę pu linii pola elektrycznego do miejsc wbudowania (efekt klatki Faradaya), szczególnie w przypadku względnie silnych pól elektrycznych wytwarzanych w procesie ładowania koronowego. Efekt klatki Faradaya jest dużo mniej widoczny w przypadku procesów ładowania trybostatycznego, ale procesy te mają inne wady.
Alternatywnie do procesów natryskiwania elektrostatycznego, proszkowe kompozycje powlekające można nakładać z zastosowaniem procesów w złożu fluidalnym, w których obrabiane podłoże wstępnie ogrzewa się (typowo do 200°C-400°C) i zanurza w złożu fluidalnym z proszkowej kompozycji powlekającej. Cząstki proszku, które kontaktują się z wstępnie ogrzaną powierzchnią topią się i przywierają do obrabianego podłoża. W przypadku termoutwardzalnych proszkowych kompozycji powlekających, wstępnie powleczone obrabiane podłoże można poddać dalszemu ogrzewaniu w celu całkowitego utwardzenia nakładanej powłoki. Takie ogrzewanie po powlekaniu może nie być konieczne w przypadku termoplastycznych proszkowych kompozycji powlekających.
Procesy w złożu fluidalnym eliminują efekt klatki Faradaya, tym samym umożliwiając powleczenie elementów wbudowanych w obrabiane podłoże, i są korzystne z innych względów, ale mają powszechną wadę wynikającą z faktu, że nakładane powłoki są znacznie grubsze niż te uzyskiwane na drodze procesów powlekania elektrostatycznego.
Inna alternatywna technika powlekania proszkowych kompozycji powlekających obejmuje tak zwany elektrostatyczny proces w złożu fluidalnym, w którym powietrze fluidyzujące jonizuje się za pomocą elektrody ładujących rozmieszczonych w komorze fluidyzacyjnej lub, bardziej typowo, w komorze sprężonego powietrza poniżej porowatej membrany rozprowadzającej powietrze. Powietrze jonizowane ładuje cząstki proszku, które uzyskują wypadkowy ruch w górę w wyniku elektrostatycznego odpychania tak samo naładowanych cząstek. Efekt jest taki, że chmura naładowanych cząstek proszku powstaje powyżej powierzchni złoża fluidalnego. Obrabiane podłoże (uziemione) wprowadza się do chmury i cząstki proszku osiadają na powierzchni podłoża dzięki przyciąganiu elektrostatycznemu. Nie jest wymagane wstępne ogrzewanie obrabianego podłoża.
Proces elektrostatyczny w złożu fluidalnym szczególnie nadaje się do powlekania małych wyrobów, ponieważ szybkość osadzania cząstek proszku maleje w miarę oddalania się wyrobu od powierzchni naładowanego złoża. Także, jak w przypadku konwencjonalnego procesu w złożu fluidalnym, przestrzeń dla proszku jest ograniczona obudową i nie ma potrzeby stosowania wyposażenia do zawracania i ponownego mieszania pozostałej natryskiwanej mieszaniny, która nie osadziła się na podłożu. Jednakże, jak w przypadku elektrostatycznego procesu ładowania koronowego, pomiędzy
PL 203 953 B1 elektrodami ładującymi i obrabianym podłożem występuje silne pole elektryczne i jako wynik w pewnym zakresie występuje efekt klatki Faradaya, prowadzący do słabego osadzania cząstek proszku na wbudowane miejsca na podłożu.
W zgł oszeniu WO 99/30838 ujawniono proces, który obejmuje etapy przygotowywania zł o ż a fluidalnego proszkowej kompozycji powlekającej, zanurzania podłoża całkowicie lub częściowo w tym złożu fluidalnym, przykładania napięcia do podłoża przez co najmniej część czasu zanurzenia, dzięki czemu cząstki proszkowej kompozycji powlekającej ładują się w zasadzie poprzez samo tarcie i przywierają do podłoża, usuwania podłoża ze złoża fluidalnego i przekształcania osadzonych cząstek w cią g łą powłokę co najmniej na części podł o ż a.
W porównaniu z procesami, w których zasadnicze pole elektryczne powstaje pomiędzy elektrodami ładującymi i obrabianym podłożem, proces ujawniony w zgłoszeniu WO 99/30838, który prowadzi się bez jonizacji lub efektów koronowych w złożu fluidalnym, zapewnia możliwość uzyskania dobrej powłoki na powierzchniach podłoża, które pozostają niedostępne z powodu efektu klatki Faradaya.
Przedmiotem wynalazku jest termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca zawierająca co najmniej jeden proszkowy składnik błonotwórczy zawierający jedną lub więcej żywic błonotwórczych wybranych z grupy obejmującej żywice poliestrowe z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, żywice poliestrowe z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi, żywice epoksydowe, żywice akrylowe z grupami funkcyjnymi, fluoropolimery z grupami funkcyjnymi, fluorochloropolimery z grupami funkcyjnymi i polimery fluoroakrylowe z grupami funkcyjnymi, i kompozycja zawiera wosk wprowadzony po zmieszaniu w ilości w zakresie od 0,03 do 2,0% wagowego, w oparciu o masę kompozycji bez wosku i przy czym wosk nie jest osadzony na materiale noś nym, i charakteryzują ca się współ czynnikiem oddziaływania tryboelektrycznego τ, pomiędzy kompozycją zawierającą wosk i tą samą kompozycją bez wosku, co najmniej 0,25, wartość τ uzyskuje się z proporcji:
τ = ΔE(mieszanina kompozycji)/ AE(kompozycje bez domieszek) w której ΔΕ = (AL*2 + Δα*2 + Ab*2) 1/2, przy czym L*, a* i b* oznaczają odpowiednio zmienne współrzędnych z, y i x w systemie określania zabarwienia CIE L*a*b*1976;
AE (kompozycji bez domieszek) określa się za pomocą spektrofotometrycznego pomiaru barwy; i,
AE (mieszaniny kompozycji) określa się przez zmieszanie dwóch kompozycji w równych proporcjach wagowych, powodując naładowanie uzyskanej mieszaniny dzięki oddziaływaniom tryboelektrycznym do ustalenia równowagi trybostatycznych warunków ładowania, skierowanie naładowanej mieszaniny na dwie przeciwnie naładowane płytki, w efekcie uzyskując rozdział kompozycji na dwie płytki, i następnie określa się AE, metodą pomiaru spektrofotometrycznego barwy, pomiędzy kompozycjami nałożonymi na dwie płytki, jedną lub obie z odpowiednich początkowych kompozycji bez domieszek barwi się, jeśli jest to konieczne, uzyskując zwiększony AE pomiędzy sobą, co ma na celu ułatwianie określania AE (kompozycji bez domieszek) i AE (mieszanina kompozycji).
Korzystnie, co najmniej jeden proszkowy składnik błonotwórczy powlekającej termoutwardzalnej kompozycji proszkowej, zawiera jedną lub więcej żywic błonotwórczych wybranych z grupy obejmującej żywice poliestrowe z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, żywice poliestrowe z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi, żywice epoksydowe, żywice akrylowe z grupami funkcyjnymi.
Korzystnie, ilość wosku po zmieszaniu jest w zakresie od 0,03 do 0,8% wagowego, w oparciu o masę kompozycji bez wosku, korzystniej maksymalna ilość wosku po zmieszaniu wynosi 0,2% wagowego, w oparciu o masę kompozycji bez wosku.
Korzystnie, termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca zawiera, kolejne dodatki stosowane po zmieszaniu w ilości do 2% w stosunku do masy kompozycji bez dodatków, przy czym dodatki te są wybrane z grupy obejmującej kombinacje tlenku glinu i wodorotlenku glinu.
Korzystnie, współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ termoutwardzalnej proszkowej kompozycji powlekającej jest > 0,3, korzystnie współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ termoutwardzalnej proszkowej kompozycji powlekającej jest > 0,4, szczególnie korzystnie współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ termoutwardzalnej proszkowej kompozycji powlekającej jest > 0,5, bardzo korzystnie współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ termoutwardzalnej proszkowej kompozycji powlekającej jest > 0,6, korzystniej współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ termoutwardzalnej proszkowej kompozycji powlekającej jest > 0,7 a najkorzystniej współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ termoutwardzalnej proszkowej kompozycji powlekającej jest > 0,8.
Korzystnie, termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca zawiera wosk wybrany z grupy obejmującej polietylenowany (PE) wosk, politetrafluoroetylenowany (PTFE) wosk, wosk PE zmodyfikowany przez PTFE lub poliamid, i wosk poliamidowy.
PL 203 953 B1
Przedmiotem wynalazku jest również sposób tworzenia powłoki na podłożu w którym na podłoże nakłada się kompozycję według wynalazku metodą powlekania proszkowego, uzyskując w efekcie przyleganie cząstek kompozycji do podłoża, i osadzone cząstki przekształca się w ciągłą powłokę.
Korzystnie, jako powlekanie proszkowe stosuje się powlekanie koronowe.
Korzystnie, powleka się podłoże, którym jest wyrób z elementami wbudowanymi poddawanymi działaniu efektu klatki Faradaya.
Korzystnie, powleka się wyrób o wielu powierzchniach i proporcji minimalnej do maksymalnej grubości powłoki co najmniej 40%, korzystnie, co najmniej 50%, korzystniej, powleka się wyrób o wielu powierzchniach i proporcji minimalnej do maksymalnej grubości powłoki co najmniej 50%.
Termin „po zmieszaniu oznacza, że substancję woskowatą wprowadzono po wytłaczaniu lub innym procesie ujednorodniania (dla wygody poniżej stosuje się prostą nazwę „wytłaczania).
Zastosowanie wosku po zmieszaniu zapewnia możliwość uzyskania ulepszonej penetracji powłok podłóż z efektem klatki Faradaya i, w efekcie, bardziej jednorodnych powłok podłóż o elementach wbudowanych lub innych miejscach o utrudnionym dostępie z powodu efektu klatki Faradaya, np. zewnętrzne rogi kuchenek mikrofalowych. W szczególności wynalazek umożliwia uzyskanie pożądanej minimalnej grubości powłoki na takich miejscach bez powlekania nadmiarem materiału innych łatwiej dostępnych powierzchni podłoża. Umożliwia to znaczną oszczędność proszkowej substancji powlekającej.
Zrozumiałe będzie, że zastosowanie wosku po zmieszaniu znacząco różni się od wcześniejszych rozwiązań wprowadzania wosku do różnych celów przed lub podczas wytłaczania. Takie rozwiązania można, jednakże, połączyć z rozwiązaniami według niniejszego wynalazku.
Zalety wynalazku najlepiej są widoczne w procesach powlekania koronowego, ale na ogół można stosować inne procesy powlekania, aczkolwiek korzystny efekt według wynalazku będzie wówczas mniejszy.
Wynalazek można zastosować do powlekania wyrobu z elementami wbudowanymi, którym może być np. wnętrze chłodziarki lub kuchenki mikrofalowej, koło ze stopu, elementy wytłaczane stosowane w budownictwie lub żeberka grzejników.
Woskiem w proszkowej kompozycji powlekającej może być wosk syntetyczny, korzystnie wosk polietylenowany (PE) lub politetrafluoroetylenoweny (PTFE), wosk PE zmodyfikowany przez PTFE lub poliamid, lub wosk poliamidowy. Jednakże zazwyczaj można zamiennie stosować inne substancje woskowate np. :
i) Naturalne woski zwierzęce (np. wosk pszczeli, lanolinę);
ii) Naturalne woski roślinne (np. wosk karnauba); lub iii) Naturalne naftowe lub inne woski mineralne (np. wosk parafinowy, wosk mikrokrystaliczny); lub iv) Dowolne związki z punktu i) - iii) zmodyfikowane przez PTFE lub poliamid.
Ważna grupa wosków do zastosowania według wynalazku obejmuje estry długołańcuchowych alkoholi alifatycznych (typowo C16 i powyżej) z długołańcuchowymi kwasami tłuszczowymi (typowo C16 i powyżej). Takie estry i kwasy obejmują korzystnie związki prostołańcuchowe, które mogą być nasycone lub nienasycone. Przykłady kwasów, które można stosować, obejmują kwas stearynowy, kwas palmitynowy i kwas oleinowy, oraz mieszaniny dwóch lub więcej z nich.
Woski pochodzące od długołańcuchowych związków alifatycznych opisanych powyżej mogą zawierać węglowodory.
Oprócz estrów długołańcuchowych kwasów opisanych powyżej można wymienić sole takie jak np. stearynian glinu.
Korzystne substancje woskowate do zastosowania według wynalazku obejmują substancje o dobrej kompatybilnoś ci z skł adnikiem polimerycznym (skł adnikami polimerycznymi) proszkowej kompozycji powlekającej, tj. substancje, które można jednorodnie zmieszać z polimerami bez znaczącego rozdziału faz. Stwierdzono, że niektóre substancje woskowate (np. woski fluorowcowane) na ogół nie są kompatybilne w tym sensie z proszkowym polimerem powlekającym (polimerami powlekającymi). Można oczekiwać, że zastosowanie takich substancji powodowałoby powstanie defektów w wyglądzie powierzchni gotowej pow łoki po nałożeniu, zatem nie zaleca się ich stosowania.
Konkretne przykłady odpowiednich wosków obejmują wytwarzane przez firmę Lubrizol: LANCO WAX A. 1601 (wosk na bazie amidu kwasu tłuszczowego), LANCO WAX HM. 1666 (wosk na bazie amidu) i LANCO amid WAX 1725 (polietylenowany wosk zmodyfikowany przez PTFE).
Ilość wosku może mieścić się w zakresie 0,03-2%, ale można stosować ilości w zakresie od 0,03 do 0,8% wagowych i 0,03 do 0,5% wagowych. Ponadto należy uważać, aby nie nadać proszkoPL 203 953 B1 wej kompozycji powlekającej zbytniej lepkości, a można także zauważyć, że efekt zwiększonej penetracji wosku stosowanego po zmieszaniu będzie malał wraz ze zwiększeniem dodawania wosku, po osiągnięciu maksymalnej wartości. Korzystna maksymalna zawartość wosku będzie na ogół wynosić 0,3 lub 0,2%, a zwłaszcza nie będzie przekraczać 0,1%, wszystkie procenty podano wagowo i w przeliczeniu na masę kompozycji bez wosku. Zwłaszcza można wymienić ilości w zakresie od 0,05 do 0,1% wagowych, szczególnie 0,07 do 0,1%.
Na ogół, Tg wosku powinno być powyżej pozostałej części proszkowej kompozycji powlekającej. Służy to zmniejszeniu tendencji kompozycji do zwiększania lepkości w efekcie wprowadzenia wosku. Korzystnie, Tg wosku jest w zakresie od 100° do 140°C.
Na ogół jako dodatek stosowany po zmieszaniu według wynalazku można stosować więcej niż jeden wosk. Jednakże zazwyczaj zastosowanie wielu wosków będzie utrudniać uzyskanie optymalnych wyników. Jeśli należy zastosować więcej niż jeden wosk, przyjmuje się, że korzystniej jest podzielić kompozycję bazową na odpowiednią liczbę porcji, następnie zmieszać różne woski z każdą częścią i później zmieszać razem uzyskane proszki. Nie zaleca się wprowadzania dwóch lub więcej wosków w tej samej operacji mieszania.
Zmieszanie wosku z przygotowaną kompozycją można przeprowadzić stosując jedną z poniższych metod mieszania na sucho:
a) zmieszanie bębnowe wosku z rozdrobnioną kompozycją przed zmieleniem;
b) wprowadzenie do młyna, z jednoczesnym podawaniem do młyna rozdrobnionej kompozycji i wosku;
c) wprowadzenie na etapie przesiewania po zmieleniu;
d) zmieszanie po wytworzeniu w „mieszalniku bębnowym lub innym odpowiednim urządzeniu mieszającym; lub
e) wprowadzenie do zbiornika z proszkiem w złożu fluidalnym zaopatrującego pistolet do elektrostatycznego nakładania proszku.
W przypadku metod a) lub b), wymiar cząstek wosku korzystnie jest mniejszy niż rozdrobnionej kompozycji, i korzystnie < 50 mikronów. W przypadku metod c), d) lub e), wymiar cząstek wosku jest korzystnie mniejszy niż proszkowej kompozycji powlekającej, korzystnie < 30 mikronów, a zwłaszcza < 15 mikronów, np. < 10 mikronów.
Efekty uzyskiwane przez zastosowanie wosku po zmieszaniu według wynalazku można zwiększyć przez zastosowanie, jako dalszych dodatków stosowanych po zmieszaniu, kombinacji tlenku glinu i wodorotlenku glinu, typowo w proporcjach w zakresie od 1:99 do 99:1 wagowo, korzystnie od 10:90 do 90:10, korzystnie od 30:70 do 70:30, np. od 45:55 do 55:45. Kombinację tlenku glinu i wodorotlenku glinu ujawniono w zgłoszeniu WO 94/11446 jako dodatek ułatwiający płynięcie stosowany po zmieszaniu. Na ogół według niniejszego wynalazku można także stosować inne kombinacje substancji nieorganicznych ujawnione w zgłoszeniu WO 94/11446.
Inne dodatki stosowane po zmieszaniu tego typu można wprowadzać do kompozycji jednocześnie z woskiem lub niezależnie od niego, i można je wprowadzać z zastosowaniem dowolnej techniki mieszania z przygotowaną kompozycją z opisanych w odniesieniu do wosku. Chociaż dowolny taki dodatek lub zmieszaną kombinację takich dodatków można wprowadzać niezależnie do proszkowej kompozycji powlekającej, na ogół korzystne jest wstępne zmieszanie dodatków (innych niż wosk).
Kombinacje tlenku glinu i wodorotlenku glinu (i podobnych dodatków) korzystnie stosuje się w iloś ciach w zakresie od 0,25 do 0,75% wagowych, korzystnie 0,45 do 0,55%, w przeliczeniu na masę kompozycji bez dodatków. Można stosować ilości aż do 1% lub 2% wagowych, ale jeśli stosuje się zbyt duże ilości mogą pojawić się problemy, np. powstawanie grudek i spadek efektywności transportu.
Podczas gdy wosk stosowany po zmieszaniu może na ogół występować w postaci wosku osadzonego na nośniku (takim jak np. krzemionka), na ogół według niniejszego wynalazku nie zaleca się zastosowania takich niejednorodnych substancji.
Rozkład wymiaru cząstek proszkowej kompozycji powlekającej może mieścić się w zakresie od 0 do 150 mikronów, na ogół aż do 120 mikronów, przy średnim wymiarze cząstek w zakresie od 15 do 75 mikronów, korzystnie co najmniej 20 lub 25 mikronów, korzystnie nie powyżej 50 mikronów, a zwłaszcza 20 do 45 mikronów. Chociaż zalety wynalazku są widoczne dla całego zakresu rozkładów wymiaru cząstek, to stwierdzono, że korzyści z uwagi na efekt klatki Faradaya stają się mniej widoczne przy względnie drobnych wymiarach cząstek.
PL 203 953 B1
Proszkowa kompozycja powlekająca według wynalazku może zawierać pojedynczy błonotwórczy składnik proszku obejmujący jedną lub więcej żywic błonotwórczych lub może zawierać mieszaninę dwóch lub więcej takich składników.
Żywica błonotwórcza (polimer) działa jako spoiwo o zdolności do zwilżania pigmentów i zapewnienia wytrzymałości rozdzielczej pomiędzy cząstkami pigmentu oraz zwilżania lub wiązania na podłożu, i topi się oraz płynie w procesie utwardzania/suszenia piecowego po nałożeniu na podłoże, z wytworzeniem jednorodnej warstwy.
Jeden lub każdy składnik proszkowej kompozycji powlekającej według wynalazku będzie na ogół termoutwardzalny, chociaż zazwyczaj można stosować zamiennie składniki termoplastyczne (na bazie np. poliamidów).
Gdy stosuje się żywicę termoutwardzalną, układ stałych polimerów będący spoiwem na ogół zawiera stały środek utwardzający do żywicy termoutwardzalnej; alternatywnie można stosować dwie współreaktywne termoutwardzalne żywice błonotwórcze.
Polimerem błonotwórczym stosowanym w wytwarzaniu jednego lub każdego składnika termoutwardzalnej proszkowej kompozycji powlekającej według wynalazku może być jeden lub więcej związków wybranych z grupy obejmującej żywice poliestrowe z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, żywice poliestrowe z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi, żywice epoksydowe i żywice akrylowe z grupami funkcyjnymi.
Składnikiem proszkowej kompozycji powlekającej może np. być układ stałych polimerów będący spoiwem obejmujący błonotwórczą żywicę poliestrową z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, stosowany z poliepoksydowym środkiem utwardzającym. Takie układy poliestrów z karboksylowymi grupami funkcyjnymi są obecnie najpowszechniej stosowanymi proszkowymi substancjami powlekającymi. Poliester ma na ogół liczbę kwasową w zakresie 10-100, wagowo średni ciężar cząsteczkowy Mn 1500 do 10000 i temperaturę zeszklenia Tg od 30°C do 85°C, korzystnie co najmniej 40°C. Poliepoksydem może być np. związek epoksydowy o małej masie cząsteczkowej taki jak izocyjanuran triglicydylu (TGIC), związek taki jak eter glicydylowy bisfenolu A skondensowany z tereftalanem diglicydylu lub żywica epoksydowa odporna na światło. Taką błonotwórczą żywicę poliestrową z karboksylowymi grupami funkcyjnymi można alternatywnie stosować z bis(beta-hydroksyalkiloamidowym) środkiem utwardzającym takim jak tetrakis-(2-hydroksyetylo)amid adypinowy.
Alternatywnie, poliester z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi można stosować ze środkiem utwardzającym z zablokowaną izocyjanianową grupą funkcyjną lub kondensatem amina-formaldehyd takim jak np. żywica melaminowa, żywica mocznikowo-formaldehydowa, lub żywicą glikolowouralowo-formaldehydową, np. substancją „Powderlink 1174 z firmy Cyanamid Company, lub heksahydroksymetylomelaminą. Środek utwardzający z zablokowanym izocyjanianem dla poliestru z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi może być np. wewnętrznie zablokowany, typu uretanodionu, lub może być zablokowany w typie kaprolaktamu, np. diizocyjanian izoforonu.
Alternatywnie można stosować żywicę epoksydową ze środkiem utwardzającym z aminowymi grupami funkcyjnymi takim jak np. dicyjanodiamid. Zamiast środka utwardzającego z aminowymi grupami funkcyjnymi dla żywicy epoksydowej, można stosować substancję fenolową, korzystnie substancję otrzymaną na drodze reakcji epichlorohydryny z nadmiarem bisfenolu A (tj. polifenol otrzymany na drodze addycji bisfenolu A i żywicy epoksydowej). Można stosować żywicę akrylową z grupami funkcyjnymi, np. żywicę z karboksylowymi, hydroksylowymi lub epoksydowymi grupami funkcyjnymi, z odpowiednim ś rodkiem utwardzają cym.
Można stosować mieszaniny polimerów błonotwórczych, np. poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi można stosować z żywicą akrylową z karboksylowymi grupami funkcyjnymi i środkiem utwardzającym takim jak bis(beta-hydroksyalkiloamid), który służy do utwardzenia obu polimerów. Alternatywnie, w przypadku mieszanych układów spoiw, można stosować żywicę akrylową z karboksylowymi, hydroksylowymi lub epoksydowymi grupami funkcyjnymi z żywicą epoksydową lub żywicą poliestrową (z karboksylowymi lub hydroksylowymi grupami funkcyjnymi). Takie kombinacje żywic można wybierać tak, aby były współutwardzające, np. żywica akrylowa z karboksylowymi grupami funkcyjnymi współutwardzana z żywicą epoksydową, lub poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi współutwardzany z żywicą akrylową z glicydylowymi grupami funkcyjnymi. Jednakże bardziej typowo, takie mieszane układy spoiw komponuje się tak, aby były utwardzane z zastosowaniem pojedynczego środka utwardzającego (np. zastosowanie zablokowanego izocyjanianu do utwardzania żywicy akrylowej z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi i poliestru z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi). Inny korzystny preparat wymaga zastosowania innego środka utwardzającego do każdego
PL 203 953 B1 spoiwa mieszaniny dwóch spoiw polimerycznych (np. żywica epoksydowa utwardzana aminą w połączeniu z żywicą akrylową z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi utwardzaną zablokowanym izocyjanianem).
Inne polimery błonotwórcze, które można wymienić obejmują fluoropolimery z grupami funkcyjnymi, fluorochloropolimery z grupami funkcyjnymi i polimery fluoroakrylowe z grupami funkcyjnymi, z których każdy może mie ć hydroksylowe lub karboksylowe grupy funkcyjne, i można je stosować w postaci soli polimeru błonotwórczego lub w połączeniu z jedną lub więcej ż ywicami akrylowymi, poliestrowymi i/lub epoksydowymi z grupami funkcyjnymi, z odpowiednimi środkami utwardzającymi dla polimerów z grupami funkcyjnymi.
Inne środki utwardzające, które można wymienić, obejmują nowolaki epoksydowo-fenolowe i nowolaki epoksydowo-krezolowe; izocyjanianowe środki utwardzają ce zablokowane przez oksymy, takie jak diizocyjanian izoferonu zablokowany przez oksym ketonu etylowo-metylowego, diizocyjanian tetrametylenoksylenu zablokowany przez oksym acetonu, i Desmodur W (diizocyjanian dicykloheksylometanu) zablokowany przez oksym ketonu etylowo-metylowego; odporne na światło żywice epoksydowe takie jak „Santolink LSE 120” z firmy Monsanto; i alicykliczne poliepoksydy takie jak „EHPE-3150 z firmy Daicel.
Proszkowa kompozycja powlekająca do zastosowania według wynalazku może nie zawierać dodanych środków barwiących, ale zazwyczaj zawiera jeden lub więcej takich środków (pigmentów lub barwników). Przykłady pigmentów, które można stosować, obejmują pigmenty nieorganiczne, takie jak ditlenek tytanu, czerwone i żółte tlenki żelaza, chromowe pigmenty i sadza, oraz pigmenty organiczne, takie jak np. ftalocyjanina, pigmenty azowe, antrachinon, tioindygo, izodibenzantron, trifendioksan i chinakrydon, pigmenty barwników kadziowych i organiczne strącone pigmenty barwników kwasowych, zasadowych i zaprawowych. Barwniki jak również pigmenty można stosować zamiennie.
Kompozycja według wynalazku może także zawierać jeden lub więcej obciążaczy lub wypełniaczy, które można stosować między innymi w celu zwiększenia siły krycia, przy minimalizacji kosztów, lub częściej jako rozcieńczalnik.
Dla łącznej zawartości pigmentu/wypełniacza/obciążacza w proszkowej kompozycji powlekającej według wynalazku (z pominięciem dodatków stosowanych po zmieszaniu) należy wymienić poniższe zakresy:
0% do 55% wagowych,
0% do 50% wagowych,
10% do 50% wagowych,
0% do 45% wagowych i
25% do 45% wagowych
W łącznej zawartości pigmentu/wypełniacza/obciążacza, zawartość pigmentu będzie na ogół wynosić < 40% wagowych łącznej ilości kompozycji (z pominięciem dodatków stosowanych po zmieszaniu), ale można także stosować proporcje do 45% lub nawet 50% wagowych. Zazwyczaj stosuje się zawartość pigmentu 25-35%, chociaż w przypadku ciemnych kolorów, odpowiednią siłę krycia można uzyskać dla < 10% wagowych pigmentu.
Kompozycja według wynalazku może także zawierać jeden lub więcej środków ulepszających, np. środek poprawiający płynność, plastyfikator, stabilizator zabezpieczający przed degradacją UV, środek hamujący wydzielanie gazu, taki jak benzoina, można stosować dwa lub więcej takich dodatków. Łączna zawartość środka ulepszającego w proszkowej kompozycji powlekającej według wynalazku (z pominięciem dodatków stosowanych po zmieszaniu) może mieścić się w poniższych zakresach:
0% do 5% wagowych,
0% do 3% wagowych i
1% do 2% wagowych.
Na ogół, środków barwiących, wypełniaczy/obciążaczy i środków ulepszających opisanych powyżej nie należy wprowadzać przez zmieszanie z przygotowaną kompozycją, ale przed i/lub podczas wytłaczania lub innego procesu ujednorodniania.
Po nałożeniu proszkowej kompozycji powlekającej na podłoże, konwersję uzyskanych osadzonych cząstek w ciągłą powłokę (w tym, jeśli jest to konieczne, utwardzenie nałożonej kompozycji) można uzyskać dzięki obróbce cieplnej i/lub energii promienistej, szczególnie promieniowaniu podczerwonemu, ultrafioletowemu lub wiązce elektronów.
PL 203 953 B1
Proszek zazwyczaj utwardza się na podłożu z zastosowaniem ciepła (proces suszenia piecowego); cząstki proszku topią się, płyną i powstaje powłoka. Czasy i temperatury utwardzania pozostają we wzajemnej zależności ze stosowaną kompozycją, a poniżej wymieniono typowe zakresy:
Temperatura/°C Czas
280 do 100* 10 sekund do 40 minut
250 do 150 15 sekund do 30 minut
220 do 160 5 minut do 20 minut * W przypadku niektórych ż ywic, szczególnie niektórych żywic epoksydowych, można stosować temperatury w dół do 90°C.
Wynalazek nadaje się do nakładania powłok o różnych grubościach, typowo od cienkich powłok np. 30 mikronów lub cieńszych aż do powłok 50, 100, 150 lub 200 mikronów. Typową minimalną grubością powłoki jest 5 mikronów.
Na ogół, dla dowolnej proszkowej kompozycji powlekającej, zakres korzyści płynących z zastosowania wosku po zmieszaniu według wynalazku zależy od własności użytego wosku. Dokładniej, według wynalazku stwierdzono, że efekty penetracji związane z klatką Faradaya można zwiększyć przez wybranie wosku, biorąc pod uwagę pomiar tendencji kompozycji bazowej do ładowania dodatnio lub ujemnie w tryboładującym medium.
W jednym podejściu, mieszaniny składające się z jednej część będącej bazową proszkową kompozycją powlekającą i drugiej części będącej bazową proszkową kompozycją powlekającą potraktowaną woskiem naładowano trybostatycznie i stwierdzono, że część bazowa naładowała się w przeważającej mierze w jednym kierunku, podczas gdy część potraktowana woskiem naładowała się w przeważającej mierze w przeciwnym kierunku, umożliwiając rozdział mieszaniny na część bazową i część potraktowaną woskiem poprzez skierowanie ich do dwóch przeciwnie naładowanych płytek. Stwierdzono, że niektóre mieszaniny części bazowej i części potraktowanej woskiem proszkowych kompozycji powlekających rozdzielają się w większym stopniu niż inne przy skierowaniu do przeciwnie naładowanych płytek.
Fakt stwierdzenia, że część bazowa i część potraktowana woskiem proszkowej kompozycji powlekającej zyskują przeciwny ładunek stanowi podstawę do ustalenia szeregu trybostatycznego proszkowych kompozycji powlekających składających się z bazowej proszkowej kompozycji powlekającej potraktowanej i niepotraktowanej woskiem. Wiadomo, że bazowe proszkowe kompozycje powlekające same rozdzielają się po zmieszaniu ze sobą i naładowaniu trybostatycznym, jedna bazowa proszkowa kompozycja powlekająca uzyskuje ładunek dodatni, podczas gdy druga ładunek ujemny, na co wskazuje tendencja do rozdziału w kierunku dwóch przeciwnie naładowanych płytek. W uzyskanym szeregu trybostatycznym, względne pozycje proszkowych kompozycji powlekających bazowej i potraktowanej woskiem są takie, że każda proszkowa kompozycja powlekająca zyskuje ładunek ujemny w naładowanej mieszaninie, przy czym proszkowa kompozycja powlekająca znajduje się bezpośrednio powyżej, oraz ładunek dodatni w naładowanej mieszaninie, przy czym proszkowa kompozycja powlekająca znajduje się bezpośrednio poniżej.
Fakt, że niektóre naładowane mieszaniny rozdzielają się w większym stopniu niż inne prowadzi do przypuszczenia, że proszkowe kompozycje powlekające bazowa i potraktowana woskiem zajmujące znacząco różne pozycje w szeregu trybostatycznym oddzielają się od siebie w większym stopniu niż proszkowe kompozycje powlekające bazowa i potraktowana woskiem, które zajmują sąsiadujące pozycje w szeregu trybostatycznym.
Procedura ustalenia szeregu trybostatycznego dla celów niniejszego wynalazku może obejmować poniższe etapy:
(i) wybranie wielu proszkowych kompozycji powlekających do wprowadzenia do szeregu trybostatycznego, (ii) wybranie pierwszych dwóch proszkowych kompozycji powlekających, (iii) zmieszanie dwóch wybranych proszkowych kompozycji powlekających zasadniczo w równych ilościach, (iv) wywołanie ładowania trybostatycznego mieszaniny proszkowych kompozycji powlekających dzięki oddziaływaniom trybostatycznym aż do ustalenia warunków równowagowych ładowania trybostatycznego, (v) skierowanie mieszaniny naładowanej trybostatycznie do dwóch naładowanych elektrycznie płytek o przeciwnych polaryzacjach względem siebie, (vi) identyfikacja, który z dwóch proszków przywarł do płytki naładowanej dodatnio,
PL 203 953 B1 (vii) takie wyznaczenie pozycji dwóch proszkowych kompozycji powlekających w szeregu trybostatycznym, aby proszkowa kompozycja powlekająca, która przywarła do płytki naładowanej dodatnio zajęła pozycję bezpośrednio poniżej pozycji proszkowej kompozycji powlekającej, która przywarła do płytki naładowanej ujemnie, (viii) powtórzenie etapów (ii) do (vii), aż do przebadania wszystkich proszkowych kompozycji powlekających w parach i wyznaczenia pozycji w szeregu trybostatycznym.
Powyższe etapy (iv) i (v) można połączyć poprzez natryskiwanie mieszanych proszkowych kompozycji powlekających z pistoletu do nakładania proszku z kosza złoża fluidalnego.
W procedurze, w której powyższe etapy (iv) i (v) przeprowadza się osobno, etap (iv) obejmuje umieszczenie dwóch proszków w słoju szklanym, wytrząsanie słoja szklanego przez ustalony czas, np. około dwie minuty, a następnie 30 sekundowy czas relaksacji.
W korzystnej procedurze, w której ponownie powyższe etapy (iv) i (v) przeprowadza się osobno, etap (iv) obejmuje fluidyzację mieszaniny i pozostawienie jej do uzyskania równowagowego naturalnego ładunku uzyskanego trybostatycznie.
Gdy powyższą procedurę przeprowadza się na wielu barwnych bazowych proszkowych kompozycjach powlekających, możliwa jest wizualna identyfikacja bazowych proszkowych kompozycji powlekających. Można oczywiście włączyć czarne i białe proszkowe kompozycje powlekające.
Odpowiednia liczba bazowych proszkowych kompozycji powlekających do ustalenia szeregu trybostatycznego wynosi siedem, a więcej niż siedem zapewnia uzyskanie bardziej dokładnego szeregu trybostatycznego. Minimalna liczba bazowych proszkowych kompozycji powlekających do szeregu trybostatycznego jest rzędu pięciu. W szeregu mogą występować specyficzne substancje w celu wskazania pozycji odniesienia, chociaż takie substancje nie koniecznie występują w proszkowych kompozycjach powlekających. Odpowiednie substancje odniesienia obejmują PTFE (politetrafluoroetylen) zajmujący najniższą możliwą pozycję i poliamid zajmujący najwyższą możliwą pozycję w szeregu trybostatycznym.
Szereg trybostatycznego powinien obejmować co najmniej jedną parę bazowych proszkowych kompozycji powlekających, które, po poddaniu powyższej procedurze mieszania, ładowania i rozdziału, rozdzielają się pomiędzy naładowane płytki w takim stopniu, że w zasadzie całość jednego proszku bazowego przywiera do płytki naładowanej dodatnio i w zasadzie całość drugiego proszku bazowego przywiera do płytki naładowanej ujemnie. Dwie takie bazowe proszkowe kompozycje powlekające całkowicie spełniają wymagania dla proszkowych kompozycji powlekających, które wykazują dobry rozdział przy zastosowaniu elektryzowania trybostatycznego. Analogicznie, szereg trybostatycznego będzie obejmował bazowe proszkowe kompozycje powlekające, które, po poddaniu powyższej procedurze mieszania, ładowania i rozdziału, rozdzielają się słabo lub wcale pomiędzy naładowane płytki. Dwie proszkowe kompozycje powlekające, które tworzą mieszaniny rozdzielające się słabo lub wcale nie spełniają wymagań dla proszkowych kompozycji powlekających, które wykazują dobry rozdział przy zastosowaniu elektryzowania trybostatycznego.
Gdy dwie różnobarwne proszkowe kompozycje powlekające poddaje się powyższej procedurze mieszania, ładowania i rozdziału, i te dwie proszkowe kompozycje powlekające całkowicie spełniają wymagania dla proszkowych kompozycji powlekających, które wykazują dobry rozdział przy zastosowaniu elektryzowania trybostatycznego, to zabarwienie proszkowej kompozycji powlekającej przylegającej do płytki naładowanej dodatnio jest w zasadzie takie samo jak zabarwienie jednej proszkowej kompozycji powlekającej, a zabarwienie proszkowej kompozycji powlekającej przylegającej do płytki naładowanej ujemnie jest w zasadzie takie samo jak zabarwienie drugiej proszkowej kompozycji powlekającej. Wynika z tego, że możliwe jest subiektywne ilościowe oszacowanie efektu elektryzowania trybostatycznego dwóch różnobarwnych proszków poprzez wizualną ocenę zabarwienia proszkowych kompozycji powlekających na płytce dodatniej i ujemnej w porównaniu do odpowiednich zabarwień proszkowych kompozycji powlekających przed zmieszaniem.
Obiektywne ilościowe oszacowanie efektu elektryzowania trybostatycznego dwóch różnobarwnych proszków można przeprowadzić za pomocą spektrofotometru barwnego, który może pracować w systemie CIE L*a*b*1976 sł u żącym ocenie róż nic pomię dzy zabarwieniem próbek. CIE jest skrótem od Commission International d'Eclairage.
Odpowiednim spektrofotometrem jest Spectraflash SF600 PLUS CT produkowany przez Datacolor International.
System CIE L*a*b*1976 jest standardem do oznaczania kolorów w oparciu o trójwymiarowy układ współrzędnych i, dla współrzędnych prostokątnych, a* oznacza zmienną współrzędnej x, b* oznacza
PL 203 953 B1 zmienną współrzędnej y i L* oznacza zmienną współrzędnej z. Zakres L* wynosi 0 do 100 i zakresy a* i b* oba wynoszą -100 do 100.
Systemem CIE L*a*b*1976 objęte są poniższe współrzędne odniesienia:
Zielony: a* = -100, b* = 0, L* = 50
Czerwony: a* = 100, b* = 0, L* = 50
Niebieski: a* = 0, b* = -100, L* = 50
Żółty: a* = 0, b* = 100, L* = 50
Biały: a* = 0, b* = 0, L* = 100
Czarny: a* = 0, b* = 0, L* = 0
Dzięki spektrofotometrowi barwnemu pracującemu w systemie CIE L*a*b*1976 można obliczyć rozdział pomiędzy dwoma pigmentami barwnymi jako AE, przy czym ΔΕ*2 = ΔL*2 + Δα*2 + Ab*2, gdzie AL*, Aa* i Ab* mierzy się odpowiednio w kierunkach z, x i y. Wartość AE odpowiada wyrażeniu (AL*2 + Aa*2 + Ab*2)1/2.
Elementarna elektrostatyka umożliwia rozdział przeciwnie naładowanych cząstek poprzez skierowanie ich w stronę przeciwnie naładowanych płytek. Ujemne cząstki zbierają się na płytkach naładowanych dodatnio i odwrotnie. Jeśli istnieje pewna zauważalna różnica pomiędzy dwoma rodzajami cząstek, wówczas procedura umożliwia ocenę ilościową stopnia rozdziału pomiędzy dwoma typami cząstek w mieszaninie dzięki zastosowaniu cząstek różnobarwnych.
Ustalone metody opisywania zachowania się powłok proszkowych podczas ładowania wykorzystują pomiary ładunku wypadkowego, które są względnie surową oceną własności ładunku proszków. Przykładowo można rozpatrzyć poniższe dwa przypadki:
Przypadek A Przypadek B cząstki o ładunku +3 2 cząstki o ładunku +8 cząstki o ładunku -2 2 cząstki o ładunku -7
Ładunek wypadkowy ogółem = +2 Ładunek wypadkowy ogółem = +2
Poprzez pomiar ładunku wypadkowego według ustalonych metod nie byłoby możliwe odróżnienie tych dwóch przypadków od siebie. Zgodnie z dotychczasową wiedzą wydaje się, że w handlu nie ma dostępnych urządzeń do oceny ilościowej rozkładu ładunku w proszkowych kompozycjach powlekających, zatem należy dokonywać pośredniego pomiaru rozkładu ładunku i według wynalazku przeprowadza się to przez zastosowanie parametru τ, co wyjaśniono poniżej. Stopień rozdziału ładunku w przypadku A jest znacznie mniejszy niż w przypadku B i stwierdzono, że zastosowanie τ umożliwia wybór raczej przypadku B niż przypadku A jako mieszaniny zdolnej do lepszego rozdziału.
Oceny ilościowej najłatwiej dokonać w oparciu o dwie barwne proszkowe kompozycje powlekające o znaczącym AE. Najpierw określa się wartość AE (bez domieszek) pomiędzy proszkowymi kompozycjami powlekającym bez domieszek. Dwie proszkowe kompozycje powlekające następnie miesza się w równych wagowo proporcjach, ładuje się trybostatycznie i naładowaną mieszaninę natryskuje się z zastosowaniem pistoletu do dystrybucji proszku na dwie przeciwnie naładowane płytki, w efekcie uzyskując rozdział dwóch proszkowych kompozycji powlekających pomiędzy dwie naładowane płytki zgodnie ze względnymi ładunkami uzyskanymi przez te dwie proszkowe kompozycje powlekające. Ładowanie trybostatyczne, korzystnie obejmuje fluidyzację mieszaniny i pozostawienie jej do uzyskania równowagowego naturalnego ładunku uzyskanego trybostatycznie. Po odpowiedniej obróbce, np. suszeniu piecowym, dzięki której proszkowe kompozycje powlekające zostają związane z dwiema płytkami, określa się wartość AE (mieszaniny) pomiędzy proszkowymi kompozycjami powlekającymi na dwóch płytkach.
Według wynalazku parametr τ stanowi praktyczne narzędzie do szacowania efektu elektryzowania trybostatycznego dwóch różnobarwnych proszków z zastosowaniem parametru AE. Parametr τ określa się jako τ = AE(mieszaniny)/AE(bez domieszek). AE(bez domieszek) wskazuje wartość dla AE pomiędzy dwoma proszkami bez domieszek. Określanie AE (mieszaniny) obejmuje mieszanie dwóch proszków w mniej więcej równych wagowo proporcjach, naładowanie uzyskanej mieszaniny dzięki oddziaływaniom trybostatycznym do ustalenia warunków równowagowych ładowania trybostatycznego, korzystnie metodą fluidyzacji, i rozdzielenie mieszaniny poprzez natryskiwanie je z zastosowaniem pistoletu do dystrybucji proszku bez przykładania napięcia na dwie przeciwnie naładowane płytki, AE(mieszaniny) odpowiada wartości AE pomiędzy „rozdzieloną mieszaniną na przeciwnie naładowanych płytkach.
PL 203 953 B1
Stwierdzono, że zastosowanie informacji o zabarwieniu umożliwia praktyczną ocenę ilościową stopnia rozdziału naładowanych trybostatycznie cząstek proszku, i że wyniki pomiarów zabarwienia mają praktyczną wartość w wyborze mieszanin proszków o dobrym rozdziale.
Korzystnie, proszkową kompozycję powlekającą charakteryzuje czynnik t oddziaływania trybostatycznego, pomiędzy kompozycją zawierającą wosk i taką samą kompozycją bez wosku, rzędu >0,25, >0,3, >0,4, >0,5, >0,6, >0,7 lub >0,8, wartość τ uzyskuje się z proporcji t = ΔE(mieszanina kompozycji)/AE(kompozycje bez domieszek) w której ΔE = (AL*2 + Δa*2 + Ab*2)2, przy czym L*, a* b* oznaczają odpowiednio zmienne współrzędnych z, y i x w systemie CIE L*a*b*1976 określania zabarwienia, AE (kompozycje bez domieszek) określa się barwę metodą pomiaru spektrofotometrycznego i AE (mieszanina kompozycji) określa się przez zmieszanie dwóch kompozycji w równych wagowo proporcjach, naładowanie uzyskanej mieszaniny dzięki oddziaływaniom trybostatycznym do ustalenia warunków równowagowych ładowania trybostatycznego, skierowanie naładowanej mieszaniny na dwie przeciwnie naładowane płytki, w efekcie uzyskując rozdział kompozycji na dwie płytki, i następnie określa się AE, metodą spektrofotometrycznego pomiaru barwy, pomiędzy kompozycjami nałożonymi na dwie płytki, jedną lub obie z odpowiednich początkowych kompozycji bez domieszek barwi się, jeśli jest to konieczne, uzyskując zwiększony AE pomiędzy nimi, co ma na celu ułatwianie określania AE (kompozycje bez domieszek) i AE (mieszanina kompozycji).
Proporcja T=AE(mieszaniny)/AE(bez domieszek) jest stałą charakteryzującą mieszaninę dwóch proszków. Jeśli nastąpiłby całkowity rozdział proszkowej mieszaniny powlekającej pomiędzy dwie płytki, wówczas AE (mieszaniny) byłby taki sam jak AE (bez domieszek), a proporcja τ miałaby wartość ', prawdopodobnie taki sam wynik uzyskałoby się po subiektywnej wizualnej ocenie dwóch płytek. Jeśli, z drugiej strony, nie nastąpiłby rozdział proszkowych kompozycji powlekających pomiędzy dwie płytki, dwie płytki miałaby w zasadzie takie samo zabarwienie i AE (mieszaniny) wyniósłby w zasadzie zero, prowadząc do proporcji τ = 0, co można byłoby stwierdzić poprzez wizualną ocenę dwóch płytek. Proporcja τ może oczywiście osiągać dowolne wartości pomiędzy 0 i ', włącznie z granicznymi, zgodnie z wartością AE (mieszaniny) pomiędzy proszkowymi kompozycjami powlekającymi przylegającymi do płytek względem AE pomiędzy proszkowymi kompozycjami powlekającymi bez domieszek.
Zmodyfikowaną formę powyższej procedury stosuje się w przypadku dwóch barwnych proszkowych kompozycji powlekających pomiędzy którymi nie ma znaczącego AE, a także w przypadku dwóch białych proszków. Modyfikacja wymaga dodania pierwszego barwnika do jednego proszku i, jeśli jest to konieczne do uzyskania zwiększonego AE, dodania drugiego barwnika do drugiej proszkowej kompozycji powlekającej, dodaje się takie barwniki, aby nie wpływały one na względne ładunki nabyte przez proszkowe kompozycje powlekające. Barwniki wybiera się tak, aby miały znaczący AE i następnie stosuje się dalszą część procedury przedstawionej powyżej w celu ustalenia AE dla mieszaniny dwóch proszkowych kompozycji powlekających. Po dodaniu barwników, każdą zabarwioną proszkową kompozycję powlekającą należy sprawdzić w odniesieniu do szeregu trybostatycznego w celu upewnienia się, że dodanie barwnika nie spowodowało zmiany pozycji proszkowej kompozycji powlekającej w szeregu trybostatycznym.
Barwniki można także stosować do oceny efektu elektryzowania trybostatycznego dwóch białych proszkowych kompozycji powlekających po sprawdzeniu, jak przedtem, że dodanie barwnika nie powoduje zmiany pozycji którejkolwiek proszkowej kompozycji powlekającej w szeregu trybostatycznym.
Przyjmuje się, że wartość AE stosowana w obliczeniach τ zapewnia wystarczająco dokładne wyniki do celów praktycznych, chociaż można oczekiwać, że zastosowanie AL*, Aa* i Ab* pozwoliłoby na dokładniejsze określenie τ.
Stwierdzono, że wartość 2 dla AE jest wystarczająco duża, aby uzyskać zadowalającą powtarzalność wyników określania τ.
Wykazano, że wartości τ powyżej 0,25 dają w efekcie zwiększoną penetrację mieszaniny proszkowych kompozycji powlekających w porównaniu z penetracją odpowiednich proszków do elementów wbudowanych, wartość τ powyżej 0,5 jest korzystna, a wartość τ powyżej 0,6 jest szczególnie korzystna. Częściej wartość t może wynosić >0,3, >0,4 >0,5, >0, 6, >0,7 lub >0,8.
W przypadku białych proszkowych kompozycji powlekających lub barwnych proszkowych kompozycji powlekających o nie dużej różnicy w AE, efekt tryboelektryczny można określić ilościowo, alternatywnie lub ponadto, poprzez włączenie małej ilości dwóch związków metali ciężkich do odpowiednich proszkowych kompozycji powlekających i pomiar względnych ilości związków metali ciężkich w proszkowych kompozycjach powlekających po zmieszaniu i rozdziale na przeciwnie naładowane
PL 203 953 B1 płytki. Pomiaru można dokonać za pomocą spektroskopii fluorescencyjnej promieniowania rentgenowskiego lub analizy masowej promieniowaniem rentgenowskim, stosując elektronowy mikroskop skaningowy.
W przypadku mieszaniny białej bazowej proszkowej kompozycji powlekają cej i białej proszkowej kompozycji powlekającej potraktowanej woskiem, barwnik dodaje się do część z woskiem, przed zmieszaniem dwóch części, w celu umożliwienia określenia τ dla zmieszanej części bazowej i części potraktowanej woskiem proszkowej kompozycji powlekającej. Wybiera się barwnik czerwony, dodaje do masy bazowej proszkowej kompozycji powlekającej i proszkowe kompozycje powlekające bazową bez barwnika i bazową z barwnikiem porównuje się według systemu CIE L*a*b*1976 w celu określenia ,-\E(bez domieszek). Ponieważ kolor czerwony ma współrzędne L* = 50, a* = 100, b* = 0 w systemie CIE L*a*b*1976, ΔE(bez domieszek) = Δa*(bez domieszek), pod warunkiem, że Δb i ΔL wynoszą zero. Odmierzoną ilość proszkowej kompozycji powlekającej bazowej z barwnikiem następnie traktuje się specyficzną ilością wybranego wosku, proszkowe kompozycje powlekające bazową z barwnikiem i z woskiem i bazową miesza się razem, ładuje trybostatycznie, rozdziela na płytki dodatnią i ujemną, i mierzy się Δa*(mieszaniny), uzyskując T(mieszaniny) = Δa*(mieszaniny) / Δa*(bez domieszek).
Barwnik czerwony można zastąpić barwnikiem zielonym, w którym to przypadku, dla powyższej procedury, τ = Δa* (mieszaniny) / Δa*(bez domieszek), ponieważ kolor zielony ma współrzędne L* = 50, a*= -100, b* = 0, i ponownie ΔE = Δa*, pod warunkiem, że Δb i ΔL wynoszą zero.
Barwniki można także stosować z barwnymi proszkowymi kompozycjami powlekającymi w celu określenia τ dla części bazowej i części potraktowanej woskiem mieszaniny tych proszkowych kompozycji powlekających.
Wymagana ilość barwnika, tj. ilość potrzebna do uzyskania ΔE > 2, będzie na ogół wynosić < 0,4% wagowych, chociaż zazwyczaj wystarczająca będzie mniejsza ilość, rzędu 0,1%.
Po ustaleniu szeregu trybostatycznego jak to opisano powyżej, odpowiednich oznaczeń następnie dokonuje się w oparciu o pozycję w szeregu proszkowej kompozycji powlekającej aktualnie wykorzystywanej do danego zastosowania (która może być białym lub barwnym proszkiem), oznaczonej poniżej jako „proszek do użytku końcowego.
Według niniejszego wynalazku, wosk korzystnie wybiera się na podstawie informacji z szeregu trybostatycznego w celu uzyskania proszkowych kompozycji powlekających bazowej do końcowego użytku i potraktowanej woskiem do końcowego użytku, które rozdzielają się w szeregu trybostatycznym (w dodatnim lub ujemnym kierunku) i, korzystnie, proszkowe kompozycje powlekające bazowa do końcowego użytku i potraktowana woskiem do końcowego użytku zajmują znacząco różne pozycje w szeregu trybostatycznym.
Korzystnie, rozdział pomiędzy proszkowymi kompozycjami powlekającymi bazową do końcowego użytku i potraktowaną woskiem do końcowego użytku oszacowany z zastosowaniem powyższej metody i systemu CIE L*a*b*1976, daje t powyżej 0,5 i, korzystnie, powyżej 0,6.
Na pozycję dowolnej danej proszkowej kompozycji powlekającej w szeregu trybostatycznym może zazwyczaj wpływać wiele zmiennych, obejmujących:
(a) charakter i ilość dowolnego środka barwiącego (pigmentu lub barwnika);
(b) charakter i ilość dowolnego wypełniacza/obciążacza;
(c) charakter i ilość dowolnego dodatku stosowanego po zmieszaniu;
(d) zastosowanie dodatku zwiększającego tarcie, typowo stosowanego w celu zwiększania efektu trybostatycznego, takiego jak np. aminoalkohol lub trzeciorzędowa amina, lub innego odpowiedniego dodatku stosowanego przed wytłaczaniem.
Wpływ zmiany dowolnej z powyższych zmiennych można określić za pomocą rutynowych doświadczeń.
Poniższe przykłady ilustrują rozwiązania i praktyczne wykorzystanie niniejszego wynalazku. Składy kompozycji stosowanych w przykładach przedstawiono w Załączniku.
P r z y k ł a d 1
Biała powłoka mieszana poliester/epoksyd do linii produkcyjnej wnętrza kuchenki mikrofalowej (MWOC)
Wytworzono dwa proszki, Proszek S1A i Proszek S1B. Składniki do wytłaczania (taki sam standardowy układ w każdym przypadku, opisany jako Kompozycja S1 w Załączniku) odważono, zmieszano na sucho w mieszalniku i wytłaczano w dwuśrubowej wytłaczarce do powłok proszkowych.
Wytłoczkę Proszku S1A poddano obróbce, uzyskując rozdrobnioną kompozycję, którą następnie mikronizowano w młynie udarowym (Hosakawa ACM40) z dodatkiem:
PL 203 953 B1 tlenku glinu 0,06%
Wytłoczkę Proszku S1B poddano obróbce, uzyskując rozdrobnioną kompozycję. Tę kompozycję zmieszano w czasie 30-minutowej operacji mieszania bębnowego z:
mieszaniną wodorotlenek glinu:
tlenek glinu (55:45 wagowo)* 0,5% polietylenowanym woskiem zmodyfikowanym przez
PTFE TF1725 (Lubrizol) 0,07% * Tę mieszaninę przygotowano wstępnie w operacji mieszania ścierającego, w której dwa składniki oddzielnie wprowadzono do naczynia mieszającego i mieszano stosując schemat 3x1 minuta mieszania przy 1 minutowych przedziałach czasu.
Następnie uzyskaną mieszaninę mikronizowano w młynie udarowym (Hosakawa ACM40), uzyskując Proszek S1B.
Rozkład wymiaru cząstek każdego proszku po mikronizacji był następujący: d(v)99 130 mikronów d(v)50 45 mikronów % <10 mikronów 7% % <5 mikronów 2,5%
Następnie gotowe Proszki S1A i S1B testowano na linii powlekającej do powlekania wnętrza kuchenki mikrofalowej. W linii zastosowano 6 zrobotyzowanych pistoletów natryskowych do powlekania wnętrza i 6 pistoletów poruszających się ruchem postępowo-zwrotnym do powlekania przedniej części (wszystkie typu Gema PGC2). Wnętrza kuchenki mikrofalowej zawieszono w kolumnach po 3 (opisywane tu jako wnętrze Górne, Środkowe i Dolne).
Najpierw wprowadzono do systemu standardowy proszek zmielony z tlenkiem glinu (Proszek S1A) i pistolety ustawiono tak, aby na powłoce wnętrza, nie było widać odsłoniętego metalu na żadnej powierzchni wewnętrznej. Wymagało to ustawienia ciśnienia powietrza rozdrabniającego na 2 bary. Pomiary grubości nakładanej warstwy wykonywano w siedmiu określonych miejscach na każdym wnętrzu, jak pokazano w widoku bocznym poniżej (fig. 1).
Następnie Proszek S1A usunięto całkowicie z układu.
Następnie wprowadzono do systemu proszek zmielony z woskiem (Proszek S1B według wynalazku) i pistolety ponownie ustawiono tak, aby osiągnąć obszar pokrycia taki, żeby odsłonięty metal nie był widoczny. Wymagało to ustawienia niższego ciśnienie powietrza rozdrabniającego - 1,4 bara, w porównaniu z proszkiem S1A. Pomiary gruboś ci warstwy we wnę trzu wykonywano w tych samych siedmiu określonych miejscach, w każdym wnętrzu.
Wyniki zestawiono podając średnią grubość warstwy z siedmiu pomiarów i odchylenie standardowe (OS) dla tych pomiarów. Wyniki przedstawiono w poniższej tablicy 1.
T a b l i c a 1
Średnia grubość warstwy/odchylenie standardowe (mikrony) we wnętrzu kuchenki mikrofalowej (MWOC).
Proszek/ Średnia MWOC Pozycja elementu
Górna (μτ) Środkowa (μτ) Dolna (μτ)
Średnia OS Średnia OS Średnia OS Ciśnienie powietrza
S1A 125,0 28,6 101,6 27,4 97,1 32,3 2,0 bary
S1B 67,7 15,2 79,2 26, 4 63, 4 20,7 1,4 bary
Stwierdzono, że ogólne zużycie proszku w celu osiągnięcia dopuszczalnego obszaru z zastosowaniem Proszku S1B według wynalazku było o 35% niższe w porównaniu z Proszkiem S1A.
P r z y k ł a d 2
Wpływ różnych wosków na szereg trybostatyczny
Analogicznie do sposobu opisanego w przykładzie 1, wytworzono serię proszków z preparatów T1 do T9 przedstawionych w Załączniku oraz pewną ilość proszku S1A. W celu ustalenia wzorcowego szeregu trybostatycznego, uzyskane dziesięć proszków testowano parami tak, aby każdy testowany proszek porównać z każdym innym proszkiem.
W każ dym teś cie odważ ono 10 g każ dego z dwóch proszków i umieszczono w szklanym sł oju. Na słoju umieszczono pokrywkę i wytrząsano go starannie przez dwie minuty w celu zmieszania proszków. Po 30 sekundowym czasie relaksacji, pokrywkę usunięto i uzyskaną mieszaninę natryski14
PL 203 953 B1 wano na dwie naładowane płytki. Płytki zawieszono na uziemionym statywie stosując izolowane zaciski. Napięcie przykładano do każdej płytki stosując generator wysokiego napięcia typu Brandenburg, +20kV do jednej, -20kV do drugiej, z natężeniem nastawionym na minimalną wartość, która umożliwia utrzymanie takiego napięcia. Szklany słój zamocowano otwartym końcem skierowanym do płytek i sprężone powietrze wdmuchiwano ł agodnie do sł oja tak, aby proszek był wyrzucany ze słoja w stronę płytek w kontrolowanym strumieniu.
Przy każdej nakładanej mieszance proszku naładowana dodatnią i ujemną płytkę badano w celu stwierdzenia (a) czy wystąpił jakikolwiek rozdział składników mieszanki w czasie nakładania i (b) w przypadkach gdy rozdział wystąpił, który proszek osadził się w przeważającej mierze na płytce naładowanej dodatnio, a który proszek osadził się w przeważającej mierze na płytce naładowanej ujemnie. Z tych obserwowanych par możliwe było stwierdzenie, że w każdym przypadku występowała różnica w składzie na każdej płytce, i że proszek osadzony w większym stopniu na płytce naładowanej dodatnio znajdował się niżej w szeregu trybostatycznym (był bardziej naładowany ujemnie), podczas gdy proszek osadzony w większym stopniu na płytce naładowanej ujemnie był wyżej w szeregu trybostatycznym (był bardziej naładowany dodatnio). Dzięki serii takich obserwacji było możliwe sporządzenie wzorcowego szeregu trybostatycznego pokazanego w poniższej tablicy 2.
T a b l i c a 2
Pozycja niemodyfikowanych Proszków w trybostatycznym Szeregu wzorcowym
Szereg
Kod Proszku Szczegóły
T1 Mieszanina o zabarwieniu czarnym
T2 Mieszanina o zabarwieniu czerwonym
T3 Zielony poliester/Primid
T4 Mieszanina o zabarwieniu niebieskim
T5 Mieszanina o zabarwieniu czarnym
T6 Mieszanina o zabarwieniu zielonym
T7 Mieszanina o zabarwieniu białym 2
S1A Mieszanina o zabarwieniu białym
T8 Mieszanina o zabarwieniu brązowym
T9 Mieszanina o zabarwieniu żółtym
Można zauważyć, że Proszek S1A, który jest Kompozycją S1 z tlenkiem glinu jako jedynym dodatkiem stosowanym po zmieszaniu, znajduje się blisko dolnej części tego szeregu.
Następnie Kompozycję S1 zmodyfikowano według wynalazku, przez wprowadzenie stosowanych po zmieszaniu dodatków woskowatych w celu wytworzenia sześciu dodatkowych proszków wymienionych w tablicy 3 poniżej. W każdym przypadku wyspecyfikowany dodatek woskowaty zastosowano w połączeniu z mieszanką wodorotlenku glinu i tlenku glinu 55%:45% wagowych.
T a b l i c a 3
Mikronizowane dodatki do kompozycji S1 stosowane po wytłaczaniu
Kod Proszku Dodatek nieorganiczny Wosk
1 2 3
S1B 0,5% mieszanki 0,07% zmodyfikowanego PTFE wosku PE TF1725 (Lubrizol)
S1C wodorotlenek glinu: 0,07% zmodyfikowanego PTFE wosku PE TF1780 (Lubrizol)
S1D tlenek glinu 55:45 0,07% czystego polietylenowanego wosku PE1500F (Lubrizol)
S1E 0,07% czystego wosku PTFE TF1790 (Lubrizol)
S1F 0,07% wosku poliamidowego A1601 (Lubrizol)
S1G 0,07% wosku poliamidowego HM1666 (Lubrizol)
PL 203 953 B1
Analogicznie do sposobu opisanego powyżej sporządzono szereg trybostatyczny z zastosowaniem tych zmodyfikowanych proszków. Stwierdzono, że pozycja Kompozycji S1 w szeregu zmieniała się znacznie w zależności od własności dodatku woskowatego wprowadzonego podczas mielenia, jak pokazano w poniższej tablicy 4.
T a b l i c a 4
Szereg trybostatyczny zawierający zmodyfikowaną Kompozycję S1 (Proszki S1B-S1G)
Kod proszku (S1B)/(S1C) Szczegóły (S1/TF1725) (S1/TF1780)
T1 Mieszanina o zabarwieniu czarnym
T2 Mieszanina o zabarwieniu czerwonym
T3 Zielony poliester/Primid
T4 Mieszanina o zabarwieniu niebieskim
T5 Mieszanina o zabarwieniu czarnym
S1D/S1E (S1/TF1790)(S1/PE1500F)
T6 Mieszanina o zabarwieniu zielonym
(T7)/(S1F)/(S1A)/(S1G) (Mieszanina o zabarwieniu białym 2) (S1/A1 601) (S1/ALO3) (S1/HM1666)
T8 Mieszanina o zabarwieniu brązowym
T9 Mieszanina o zabarwieniu żółtym
Z zastosowaniem tej techniki nie było możliwe różnicowanie pomiędzy białymi proszkami, jeśli sąsiadowały ze sobą w szeregu, zatem w tablicy zostały zgrupowane razem. Wprowadzenie wosków przesunęło pozycję mieszaniny proszków o zabarwieniu białym S1 w szeregu trybostatycznym na poziom zabarwionych proszków, ale w celu rozróżnienia pomiędzy poszczególnymi białymi proszkami wymagana jest inna technika, jak zilustrowano w poniższym przykładzie 3.
P r z y k ł a d 3. Rozróżnianie białych proszków
W szeregu proszków według przykładu 2 były dwie niemodyfikowane mieszaniny o zabarwieniu białym, T7 i S1A. Mieszaninę o zabarwieniu białym 2 (T7) przygotowano ponownie w taki sam sposób, z tym wyjątkiem, że przed wytłaczaniem wprowadzono 0,3% barwnika czerwonego dostępnego w handlu. (Savinyl Red, ex. Clariant). Ten nowy proszek oznaczono jako T10.
W szeregu trybostatycznym ustalonym sposobem opisanym w przykładzie 2, T7 umieszczono pomiędzy T6 (mieszanina o zabarwieniu zielonym) i T8 (mieszanina o zabarwieniu brunatnym).
Stosując taką samą procedurę jak w przykładzie 2 przeprowadzono badania trybostatyczne pomiędzy T6/T10 i T8/T10.
Stwierdzono, że wprowadzenie małej ilości barwnika 0 czerwonego nie wpływa na pozycję w szeregu trybostatycznym. T10 znajdowała się poniżej T6 i powyżej T8, w dokładnie takiej samej pozycji jak oryginalny preparat T7, co zilustrowano poniżej w fig. 2.
Następnie przygotowano zieloną wersję Kompozycji S1 (mieszanina o zabarwieniu białym 1) poprzez dodanie 0,4% barwnika dostępnego w handlu (Savinyl Green, ex. Clariant) do mieszanki przed wytłaczaniem. Oznaczono ją jako Kompozycja S2, a jej skład zamieszczono w Załączniku.
Zabarwienie T10 porównano spektrofotometrycznie z jej białym odpowiednikiem, T7. Wymagało to ustalenia zmiennych CIE L*a*b*1976 po pomiarze z bazy danych dla barw Datacolor.
Parametry stosowane do wszystkich pomiarów w tym przykładzie były następujące: Oświetlacz D65; Element pomiarowy 10°, Geometria d/8°. Te terminy będą zrozumiałe dla wszystkich osób wykonujących pomiary zabarwienia, np. w przemyśle tekstylnym i powłok.
Procedurę opracowaną według wynalazku w celu określenia zmiennej x przedstawiono poniżej. Procedura jest ogólnie odpowiednia do praktycznego zastosowania wynalazku i nie ogranicza się do specyficznych opisanych tu mieszanin.
Przygotowywać bazowy preparat w formie rozdrobnionej (próbka A)
Przygotowywać bazowy preparat zawierający małą ilość barwnika, ale oprócz tego taki sam jak preparat próbki A (próbka B)
Zmikronizować niezależnie próbki A i B w celu wytworzenia próbek powłok proszkowych A' i B'.
PL 203 953 B1
Przygotowywać mieszaninę 50:50 A' i B' i poddać fluidyzacji/natryskiwaniu na naładowane płytki w celu zapewnienia braku rozdziału z uwagi na wprowadzenie barwnika (tj. taki sam kolor na obu płytkach naładowanej dodatnio i ujemnie, lub w oparciu o wartość τ, ta'-b=0).
Zmieszać wosk zmodyfikowany przez PTFE z rozdrobnioną próbką A w ilości 0,2% i zmikronizować w celu wytworzenia proszku C' (0,2%, ponieważ ten proszek później miesza się w proporcji 50:50 z innym proszkiem, co daje 0,1% wosku w proszku gotowym).
Zmieszać proszek C' (potraktowany woskiem, niebarwiony) z B' (niepotraktowany woskiem, barwiony) w proporcji wagowo 50:50.
Przeprowadzić test fluidyzacji/natryskiwania, stosując mieszaninę C'-B' i określić czy nastąpiło dowolne selektywne osadzenie na naładowanych płytkach. Dowolne różnice zabarwienia w porównaniu z czystymi kolorami B' (barwiony) i C' (niebarwiony) umożliwiają obliczenie τ zgodnie z równaniem podanym powyżej.
Etap fluidyzacji/natryskiwania powyżej procedury jest następujący:
Każdą mieszaninę umieszcza się w złożu fluidalnym (ITW Gema Volstatic, ciśnienie powietrza fluidyzującego 1 bar) i poddaje fluidyzacji przez 30 minut. Proszek następnie natryskuje się stosując pistolet do powlekania koronowego ITW Gema Volstatic z zerowym napięciem pistoletu (ustawienia pistoletu: ciśnienie powietrza fluidyzującego 1,0 bar, powietrze przenoszące 0,6 bara, powietrze dodatkowe 3,5 x godzina-1, jednopunktowa igła koronowa zero wolt, dysza z przegrodą). Natryskiwaną chmurę proszku skierowano na dwie płytki, jedną o napięciu -20 kV i drugą o napięciu +20 kV. Napięcie do płytek przykładano przy zastosowaniu dwóch jednostek zasilających wysokim napięciem Brandenburg Alfa III o natężeniu nastawionym na minimalną wartość umożliwiającą utrzymanie napięcia. Po nanoszeniu chmury proszku na płytki przez 10 sekund, natryskiwanie zatrzymano, napięcie odłączono od płytek i powleczone płytki osuszono w piecu (10 minut w temperaturze 180°C) w celu związania nakładanego proszku na płytkach w celu późniejszej kontroli i analizy.
W opisany powyżej sposób dla mieszanin następnie wyznaczono czynnik τ oddziaływania trybostatycznego, określony tu uprzednio, poprzez pomiar różnicy zabarwienia pomiędzy proszkami osadzonymi z każdej mieszaniny na dwóch przeciwnie naładowanych płytkach. Ponieważ rozważane zmiany dotyczyły tylko zaczerwienienia lub zazielenienia, to Δa = ΔΕ i zgodnie z tym zastosowano tylko Δa.
Ponieważ proszki badano parami w celu określenia stopnia rozdziału pomiędzy płytkami naładowanymi dodatnio i ujemnie, najpierw zmierzono różnicę pomiędzy czystymi kolorami w celu ustalenia maksimum jako linii odniesienia. Te wartości pokazano w tablicy 5 i oznaczają τ 1,0.
T a b l i c a 5
Różnice zabarwienia pomiędzy czystą kompozycją czerwoną lub zieloną i białą.
Proszek 1 Proszek 2 Różnica zabarwienia Δa
S1A (mieszanina o zabarwieniu białym, Al2O3) S2 (kompozycja zielona S1) 25,1
T7 (mieszanina o zabarwieniu białym 2, SiO2) T10 (kompozycja czerwona T7) 27,7
Tę koncepcję przedstawiono obrazowo w fig. 3.
Odnosząc się do tych różnic zabarwienia we wszystkich późniejszych testach możliwe stało się pokazanie wartości τ dla mieszaniny proszku metodą pomiaru Δa i wyrażenia go w postaci proporcji maksymalnej Δa z tablicy 5. Jeśli dwa proszki były całkowicie rozdzielone w szeregu trybostatycznym, na każdej płytce występowało czyste zabarwienie, a zatem Δa (max) = Δa (zmierzona). Δs τ = Δa (zmierzona)ZAa (max), co oznacza, że τ = 1,0. Jeśli nie występowało rozdzielenie, proszki powinny nałożyć się równomiernie na obie płytki naładowane dodatnio i ujemnie. Δa byłaby 0 i Δa(max)/Δa (zmierzona) = 0, a zatem τ = 0.
Przetestowano kilka par proszków i wyniki w postaci wartości τ z porównania płytek naładowanych dodatnio i ujemnie pokazano w tablicy 6.
PL 203 953 B1
T a b l i c a 6
Wartości i dla białych mieszanin proszkowych Dal Wszystkich wyników przyjęto jako standard płytkę naładowaną ujemnie
Proszek 1 Proszek 2 Aa τ
S1 + amid wosk Ceridust 3910 stosowany po zmieszaniu T10 21,9 0,79
S1A S2 + wosk PTFE TF1780 15,9 0,63
T7 S2 + wosk amidowy A1601 16,5 0,66
T10 S1B(S1 + PTFE wosk TF1725) 17,9 0,65
Na podstawie wizualnej oceny powłok mieszanin proszkowych osadzonych na płytkach naładowanych dodatnio i ujemne jak uprzednio tu wyjaśniono, możliwe było sporządzenie szeregu trybostatycznego dla różnych mieszanin o zabarwieniu białym, jak pokazano w tablicy 7.
T a b l i c a 7
Szereg trybostatyczny mieszanin o zabarwieniu białym
S1B S1 + wosk PTFE TF 1725
S1C S1 + wosk PTFE TF1 780
S1D S1 + wosk PE PE1500F+
S1F S1 + wosk amidowy A1601
T7 Mieszanina o zabarwieniu białym 2 (bez wosku)
S1A S1 bez wosku
S1G S1 + wosk amidowy HM1666
W ten sposób wykazano, że można oceniać nie tylko zabarwione proszki w szeregu trybostatycznym, ale także białe proszki. Ponadto, siła wpływu dowolnego poszczególnego wosku na właściwości elektryzowania trybostatycznego białego proszku może być wyrażona w oparciu o wartość τ dla takiego samego proszku bazowego z i bez dodatku wosku.
P r z y k ł a d 4
Wpływ wosku w połączeniu z nieorganicznym dodatkiem wprowadzanym po zmieszaniu
Proszkowe kompozycje powlekające V1-V3 (pokazane w Załączniku) wytworzono przez odważenie, zmieszanie na sucho i wytłaczanie w wytłaczarce dwuśrubowej z temperaturą cylindra 110°C. Uzyskaną wytłoczkę ochłodzono i poddano obróbce w celu wytworzenia silnie rozdrobnionej kompozycji i zmieszano z różnymi stosowanymi po zmieszaniu dodatkami, opisanymi w Załączniku i zestawionymi poniżej:
Kompozycja Dodatek stosowany po zmieszaniu
V1 Dymiona krzemionka
V2 mieszanka wodorotlenek glinu/tlenek glinu
V3 mieszanka wosk + wodorotlenek glinu/tlenek glinu
Mieszanki rozdrobniona kompozycja/dodatek mikronizowano stosując młyn udarowy typu Alpine 100 UPZ i przepuszczono przez sito o mesh 150 mikronów, uzyskując następujący rozkład wymiaru cząstek: i d(v)99 d(v)50 % < 10 mikronów % <5 mikronów
130 mikronów 55 mikronów
7%
2,5%
Każdy proszek testowano stosując standardowy zestaw testowych, jak pokazano w fig. 4, stosując pistolet do powlekania koronowego typu ITW Gema Volstatic, stosując procedurę przedstawioną poniżej, w celu zapewnienia jednakowego nakładania dla każdej powłoki proszkowej.
W fig. 4 pokazano widok w perspektywie narożnego elementu testowego zastosowanego w przykładzie 4. Każdy element testowy składa się z trzech płaskich fragmentów pod kątami prostymi między sobą.
PL 203 953 B1
W każdym teście element narożny jak pokazano w fig. 4 zawieszono w komorze roboczej wykorzystując otwór pokazany w górnej części elementu. Element narożny pozostawiono do ustalenia jego naturalnego środka ciężkości, jak pokazano w fig. 5 poniżej, w który pokazano zestaw testowy w postaci schematu.
Pistolet do nakładania powłoki proszkowej zamocowano w pozycji, w której pistolet był wycelowany bezpośrednio w róg elementu testowego, przy czym odległość wylotu pistoletu do rogu wynosiła 30 cm. Płytkę powlekano (ustawienia pistoletu: powietrze fluidyzujące 1,0 bar, powietrze przenoszące 0,6 bara, dodatkowe powietrze 3,5 m3 godzina-1, pojedyncza igła koronowa, dysza stożkowa z przegrodą pod napięciem 50 kV). Rejestrowano wagę powlekanej płytki i porównywano z wagą niepowleczonej płytki. Próby prowadzono dla każdej parametrów, proszkowej kompozycji powlekającej aż do uzyskania wagi powłoki proszkowej 4,0 g. Następnie uzyskany powleczony element testowy osuszono w piecu, uzyskując utwardzoną powłokę (warunki suszenia: 10 minut w temperaturze 180°C) i 5 pozostawiono do późniejszej kontroli. 1
Dla każdego powleczonego elementu testowego wizualnie oszacowano stopień penetracji kompozycji w regionie narożnym.
W celu uniknięcia subiektywnego charakteru poszczególnego wizualnego oszacowania penetracji, sześć osób indywidualnie szacowało powleczone elementy testowe i oceniało penetrację od najlepszej do najgorszej, uzyskując następującą ocenę ogólną:
Najlepsza θ Najgorsza
V3 V2 V1
Zaobserwowano bardzo znaczące różnice w parametrach trzech kompozycji. Zatem najgorsza próbka, kompozycja VI, była niepowleczona średnio w odległości 1 cm od każdej strony rogu. Najlepsza, V3 (zawierająca zarówno wosk i mieszankę wodorotlenek glinu/tlenek glinu jako dodatki stosowane po zmieszaniu) całkowicie powlekała całą powierzchnię.
P r z y k ł a d 5
Wpływ rozkładu wymiaru cząstek
Kompozycję S1 wytworzono metodą zmieszania na sucho składników w mieszalniku ścierającym, wytłaczania w dwuśrubowej wytłaczarce w temperaturze 110°C i oziębienia oraz obróbki uzyskanej wytłoczki, uzyskując rozdrobnioną kompozycję.
Uzyskaną rozdrobnioną kompozycję podzielono na trzy części w celu mikronizacji. Do każdej dodano mieszaninę wodorotlenek glinu:tlenek glinu (55:45)* 0,5% polietylenowany wosk zmodyfikowany przez PTFE TF1725 (Lubrizol) 0,07%
Każdą porcję rozdrobnionej kompozycji mikronizowano w młynie udarowym typu Alpine 100 UPZ, stosując różne ustawienia, w celu wytworzenia trzech proszków o różnych rozkładach wymiaru cząstek - Proszki S1H, S1l i S1J. Rozkłady wymiaru cząstek przedstawiono szczegółowo w poniższej tablicy 8.
T a b l i c a 8
Proszek d(v)99 mikronów d(v)50 mikronów % <10 μ % < 5 μ
S1H 105,6 33,1 10,2 3,6
S1I 68,9 26,6 12,7 4,3
S1J 57,8 20,8 16,7 6,1
Wszystkie proszki testowano w taki sam sposób. Proszek umieszczono w złożu fluidalnym pod ciśnieniem powietrza 1,0 bar i natryskiwano na wnętrze kuchenki mikrofalowej z pistoletu (Gema PGC2) prostopadle do otworu pistoletu, z odległości 10 cm od powierzchni czołowej.
Ustawienia pistoletu były następujące:
Powietrze przenoszące: 1 bar
Powietrze dodatkowe: 3 m3/godzinę
Powietrze płuczące: 2 m3/mgodzinę
Te ustawienia dawały strumień wylotowy proszku 150-170 g/minutę.
Wyniki obliczono dwoma sposobami. Grubości powłoki zmierzono w miejscach pokazanych w przykładzie 1 i obliczono wartości odchylenia standardowego pomiarów dla każdego proszku. ObliPL 203 953 B1 czono także stosunek grubości proszku na stoliku obrotowym kuchenki mikrofalowej do grubości w tylnym narożniku. Ideałem był stosunek 50:50. Wyniki dla trzech proszków podano w tablicy 9.
T a b l i c a 9
Jednolitość proszku w funkcji wymiaru cząstek
Proszek Odchylenie standardowe μιτι Stosunek stolik obrotowy:narożnik
S1H 31,2 66,0:34,0
S1I 32,1 67,6:32,4
S1J 35,1 68,2:31,8
Zaobserwowano mały, ale znaczący wpływ wymiaru cząstek, przy czym najbardziej gruboziarnisty proszek (S1H) wykazał najlepsze właściwości.
P r z y k ł a d 6
Wprowadzenie dwóch różnych wosków do tego samego proszku
Pobrano próbki proszków S1B i S1G według przykładu 2 (Kompozycja S1 z następującymi dodatkami stosowanymi po zmieszaniu)
Proszek S1B
Mieszanina wodorotlenek glinu:tlenek glinu (55:45)* 0,5% polietylenowany wosk zmodyfikowany przez PTFE TF1725 (Lubrizol) 0,07%
Proszek S1G
Mieszanina wodorotlenek glinu:tlenek glinu (55:45)* 0,5%
Wosk poliamidowy HM1666 (Lubrizol) 0,07% *wytworzona sposobem opisanym w przykładzie 1.
W wyniku zastosowania różnych wosków, proszki S1B i S1G były na przeciwnych końcach szeregu trybostatycznego ustalonego w przykładzie 2. Dwa proszki, każdy zawierający inny wosk, zmieszano razem w proporcji 50:50 w celu wytworzenia proszku S1K.
Następnie wytworzono proszek S1L, o takim samym składzie jak S1K, metodą połączenia obu wosków (i mieszanki wodorotlenek glinu/tlenek glinu) z rozdrobnioną kompozycją S1, a następnie mielenia uzyskanej mieszanki do takiego samego rozkładu wymiaru cząstek jak Proszek S1K.
Stosując standardową procedurę testową powlekania wnętrza kuchenki mikrofalowej, przedstawioną w przykładzie 5 stwierdzono, że proszek S1K dał znacznie bardziej jednorodną powłokę niż Proszek S1L, na co wskazuje niższe odchylenie standardowe pomiędzy różnymi miejscami pomiaru i stosunek stolik obrotowy:narożnik zmniejszony z 3:1 do 2:1.
Te wyniki wskazują, że jeśli stosuje się dwa różne woski, to własności proszku będą lepsze, jeśli każdy wosk zostanie zmielony oddzielnie z pewną ilością kompozycji, a następnie zostaną zmieszane uzyskane proszki, niż jeśli oba woski wprowadzi się razem przed zmieleniem.
Ogólnie w przypadku kompozycji według wynalazku zawierających wosk ujawnionych w powyższych przykładach, czynnik τ oddziaływania trybostatycznego będzie wynosił co najmniej 0,5.
Załącznik
Kompozycja S1 (mieszanina o zabarwieniu białym) (użyta w proszkach S1 A-L)
Substancja Ilość
1 2
Czarny tlenek żelaza - pigment 1 g
Krzemionka pokryta woskiem 5 g
Siarczan baru 55 g
10% katalizator w żywicy poliestrowej z kwasowymi grupami funkcyjnymi 19 g
Benzoina 3 g
Wosk zmodyfikowany przez aminę 5g
Rutyl - ditlenek tytanu 348 g
10% akrylowy środek upłynniający w żywicy epoksydowej 79 g
PL 203 953 B1 cd tabeli
1 2
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik grup epoksydowych 770 152 g
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 52 330 g
Żywica poliwinylowo-butyralowa 2 g
Kompozycja S2 (mieszanina o zabarwieniu białym z barwnikiem zielonym)
Czarny tlenek żelaza - pigment 1 g
Krzemionka pokryta woskiem 5 g
Siarczan baru 55 g
10% katalizator w żywicy poliestrowej z kwasowymi grupami funkcyjnymi 19 g
Benzoina 3 g
Wosk zmodyfikowany przez aminę 5g
Rutyl - ditlenek tytanu 348 g
10% akrylowy środek upłynniający w żywicy epoksydowej 79 g
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik grup epoksydowych 770 152 g
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 52 330 g
Żywica poliwinylowo-butyralowa 2 g
Savinyl Green 2GLS - barwnik (Clariant) 4 g
Kompozycja T1 (Mieszanina o zabarwieniu czarnym)
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 34 322 g
Sadza 15 g
Additol - katalizator 2 g
Polietylenowany wosk 4 g
Benzoina 2 g
Kwasowa amidyna - środek utwardzający 9g
Baryt - obciążacz 376 g
Środek poprawiający płynność 107 g
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik grup epoksydowych 700 161 g
Stosowany po zmieszaniu
Acematt TS100 1 g
Kompozycja T2 (Mieszanina o zabarwieniu czerwonym)
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 40 259 g
Kwasowa amidyna - środek utwardzający 12 g
Additol - katalizator 1g
Polietylenowany wosk 4 g
Antyutleniacz 2 g
Tlenek żelaza - pigment czerwony 3 g
Rutyl - ditlenek tytanu 22 g
Izoidalina - pigment żółty 12 g
PL 203 953 B1 cd.tabeli
1 2
Mono-azonaftal - pigment czerwony 37 g
Baryt - obciążacz 370 g
Środek poprawiający płynność 7g
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik grup epoksydowych 700 270 g
Stosowany po zmieszaniu
Acematt TS100 1 g
Kompozycja T3 (Poliester Primid o zabarwieniu zielonym)
Składnik A
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 40 312
Ferryt cynku - pigment brązowy 8
Sadza 1
Ftalocyjanina - pigment zielony 9
Rutyl - ditlenek tytanu 1 2
Środek poprawiający płynność 7
Benzoina 3
Polietylenowany wosk 1
Antyutleniacz 1
Primid - środek sieciujący 23
Wodorotlenek glinu 25
Baryt - obciążacz 75
Składnik B
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 80 37
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 25 350
Ferryt cynku - pigment brązowy 8
Sadza 1
Ftalocyjanina - pigment zielony 9
Rutyl - ditlenek tytanu 2
Środek poprawiający płynność 7
Benzoina 3
Polietylenowany wosk 1
Antyutleniacz 1
Primid - środek sieciujący 13
Wodorotlenek glinu 25
Baryt - obciążacz 87
Wytłoczone Składniki A i B zmieszano w proporcji 50:50 i wprowadzono dodatki stosowane po zmieszaniu
Suchy środek poprawiający płynięcie 7
Wosk PE/PTFE 1
PL 203 953 B1 cd. tabeli
1 2
Kompozycja T4 (Mieszanina o zabarwieniu niebieskim)
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 35 441 g
Benzoina 3 g
Polietylenowany wosk 3 g
Uwodorniany olej rycynowy 10 g
Additol - katalizator 2 g
Rutyl - ditlenek tytanu 38 g
Ftalocyjanina - pigment niebieski 37 g
Środek poprawiający płynność 7g
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik grup epoksydowych 700 178 g
Baryt - obciążacz 280 g
Stosowany po zmieszaniu
Acematt TS100 1 g
Kompozycja T5 (Mieszanina o zabarwieniu czarnym)
Żywica poliestrowa z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 34 262
Tlenek żelaza - pigment czerwony 1
Sadza 15
Chrom/tlenek antymonu - pigment żółty 4
Rutyl - ditlenek tytanu 2
Krzemian magnezu - talk 7
Środek utwardzający z glicydylowymi grupami funkcyjnymi 12
Additol - katalizator 20
Wosk PTFE 2
Antyutleniacz 1
Baryt - obciążacz 275
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik 760 62
Stosowana po zmieszaniu
Mieszanka wodorotlenek glinu:tlenek glinu 55:45 3
Wosk PE/PTFE 1
Kompozycja T6 (Mieszanina o zabarwieniu zielonym)
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwsowa 40 245 g
Ftalocyjanina - pigment zielony 20 g
Izoindolin - pigment żółty 19 g
Rutyl - ditlenek tytanu 21 g
Polietylenowany wosk 2 g
Antyutleniacz 1g
Benzoina 3 g
Additol - katalizator 2 g
PL 203 953 B1 cd tabeli
1 2
Baryt - obciążacz 325 g
Środek poprawiający płynność 11 g
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik grup epoksydowych 700 169 g
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 34 181 g
Stosowany po zmieszaniu
Acematt TS100 1 g
Kompozycja T7 (Mieszanina o zabarwieniu białym)
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 34 242 g
Ultramaryna - pigment niebieski 1 g
Additol - katalizator 2 g
Wosk karnauba 3 g
Benzoina 3 g
Baryt - obciążacz 107 g
Rutyl - ditlenek tytanu 321 g
Środek poprawiający płynność 9g
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik grup epoksydowych 510 151 g
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 40 160 g
Stosowany po zmieszaniu
Acematt TS100 1 g
Kompozycja T8 (Mieszanina o zabarwieniu brązowym)
Żywica poliestrowa z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 75 248 g
Sadza 9 g
Tlenek żelaza - pigment czerwony 10 g
Chrom/tlenek antymonu - pigment żółty 23 g
Rutyl - ditlenek tytanu 1 g
Polietylenowany wosk 4 g
Benzoina 3 g
Baryt - obciążacz 372 g
Środek poprawiający płynność 7g
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik grup epoksydowych 850 322 g
Stosowany po zmieszaniu
Acematt TS100 1 g
Kompozycja T9 (Mieszanina o zabarwieniu żółtym)
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 40 461 g
Diarylid - pigment żółty 2g
Chrom/tlenek antymonu - pigment żółty 19 g
Chinoftalon - pigment żółty 34 g
PL 203 953 B1 cd tabeli
1 2
Additol - katalizator 1 g
Krzemian glinu 9 g
Benzoina 3 g
Baryt - obciążacz 84 g
Rutyl - ditlenek tytanu 184 g
Środek poprawiający płynność 10 g
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik grup epoksydowych 770 192 g
Stosowany po zmieszaniu
Acematt TS100 1 g
Kompozycja T10 (Mieszanina o zabarwieniu białym z barwnikiem czerwonym) 2
Substancja Ilość
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 34 242 g
Ultramaryna - pigment niebieski 1 g
Additol - katalizator 2 g
Wosk karnauba 3 g
Benzoina 3 g
Baryt - obciążacz 107 g
Rutyl - ditlenek tytanu 321 g
Środek poprawiający płynność 9g
Żywica epoksydowa, gramorównoważnik grup epoksydowych 510 151 g
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, liczba kwasowa 40 160 g
Savinyl Fire Red GLS - barwnik (Clariant) 3 g
Stosowany po zmieszaniu
Acematt TS100 1 g
Kompozycje VI - V3 (Mieszanina o zabarwieniu czarnym układy teksturujące Poliester/Epoksyd/PT910)
Substancja V1 V2 V3
1 2 3 4
Poliester z karboksylowymi grupami funkcyjnymi (AV = 33) 39,0 g 39,0 g 39,0 g
Katalizator w żywicy 3,0 g 3,0 g 3,0 g
Wosk PE/PTFE TF1702 (Lubrizol) 0,3 g 0,3 g 0,3 g
Antyutleniacz 0,15 g 0,15 g 0,15 g
Dodatek antystatyczny 0,3 g 0,3 g 0,3 g
Żywica epoksydowa 9,28 g 9,28 g 9,28 g
Czerwony tlenek żelaza 0-22 g 0,22 g 0,22 g
Sadza 2,19 g 2,19 g 2,19 g
Tytanian niklu - pigment 0,64 g 0, 64 g 0,64 g
Ditlenek tytanu 0,29 g 0,29 g 0,29 g
Talk 2,2 g 2,2 g 2,2 g
Siarczan baru - obciążacz 40,5 g 40,5 g 40,5 g
PL 203 953 B1 cd. tabeli
1 2 3 4
Utwardzacz epoksydowy PT910 (Ciba) 1,83 g 1,83 g 1,83 g
Substancje stosowane po zmieszaniu
PE/PTFE TF1725 (Lubrizol) 0,00 g 0,00 g 0,07 g
Dymiona krzemionka 0,1 g 0,00 g 0,00 g
Al2O3/Al(OH)3 (proporcja 45:55, wstępnie zmieszane) 0,00 g 0,50 g 0,50 g
Zastrzeżenia patentowe

Claims (17)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca, znamienna tym, że zawiera co najmniej jeden proszkowy składnik błonotwórczy zawierający jedną lub więcej żywic błonotwórczych wybranych z grupy obejmującej żywice poliestrowe z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, żywice poliestrowe z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi, żywice epoksydowe, żywice akrylowe z grupami funkcyjnymi, fluoropolimery z grupami funkcyjnymi, fluorochloropolimery z grupami funkcyjnymi i polimery fluoroakrylowe z grupami funkcyjnymi, i kompozycja zawiera wosk wprowadzony po zmieszaniu w ilości w zakresie od 0,03 do 2,0% wagowego, w oparciu o masę kompozycji bez wosku i przy czym wosk nie jest osadzony na materiale nośnym, i charakteryzująca się współczynnikiem oddziaływania tryboelektrycznego τ, pomiędzy kompozycją zawierającą wosk i tą samą kompozycją bez wosku, co najmniej 0,25, wartość τ uzyskuje się z proporcji:
    τ = ΔE(mieszanina kompozycji)/ ΔE(kompozycje bez domieszek) w której ΔΕ = (AL*2 + Δa*2 + Ab*2)2, przy czym L*, a* i b* oznaczają odpowiednio zmienne współrzędnych z, y i x w systemie określania zabarwienia CIE L*a*b*1976;
    AE (kompozycji bez domieszek) określa się za pomocą spektrofotometrycznego pomiaru barwy; i,
    AE (mieszaniny kompozycji) określa się przez zmieszanie dwóch kompozycji w równych proporcjach wagowych, powodując naładowanie uzyskanej mieszaniny dzięki oddziaływaniom tryboelektrycznym do ustalenia równowagi trybostatycznych warunków ładowania, skierowanie naładowanej mieszaniny na dwie przeciwnie naładowane płytki, w efekcie uzyskując rozdział kompozycji na dwie płytki, i następnie określa się AE, metodą pomiaru spektrofotometrycznego barwy, pomiędzy kompozycjami nałożonymi na dwie płytki, jedną lub obie z odpowiednich początkowych kompozycji bez domieszek barwi się, jeśli jest to konieczne, uzyskując zwiększony AE pomiędzy sobą, co ma na celu ułatwianie określania AE (kompozycji bez domieszek) i AE (mieszanina kompozycji).
  2. 2. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca według zastrz. 1, znamienna tym, że co najmniej jeden proszkowy składnik błonotwórczy zawiera jedną lub więcej żywic błonotwórczych wybranych z grupy obejmującej żywice poliestrowe z karboksylowymi grupami funkcyjnymi, żywice poliestrowe z hydroksylowymi grupami funkcyjnymi, żywice epoksydowe, żywice akrylowe z grupami funkcyjnymi.
  3. 3. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca według zastrz. 1, znamienna tym, że ilość wosku po zmieszaniu jest w zakresie od 0,03 do 0,8% wagowego, w oparciu o masę kompozycji bez wosku.
  4. 4. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca według zastrz. 3, znamienna tym, że maksymalna ilość wosku po zmieszaniu wynosi 0,2% wagowego, w oparciu o masę kompozycji bez wosku.
  5. 5. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera, kolejne dodatki stosowane po zmieszaniu w ilości do 2% w stosunku do masy kompozycji bez dodatków, przy czym dodatki te są wybrane z grupy obejmującej kombinacje tlenku glinu i wodorotlenku glinu.
  6. 6. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca według zastrz. 1, znamienna tym, że współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ jest > 0,3.
  7. 7. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca według zastrz. 1, znamienna tym, że współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ jest > 0,4.
  8. 8. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca według zastrz. 1, znamienna tym, że współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ jest > 0,5.
    PL 203 953 B1
  9. 9. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca według zastrz. 1, znamienna tym, że współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ jest >0,6.
  10. 10. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca według zastrz. 1, znamienna tym, że współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ jest > 0,7.
  11. 11. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca i według zastrz. 1, znamienna tym, że współczynnik oddziaływania tryboelektrycznego τ jest > 0,8.
  12. 12. Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca według któregokolwiek z zastrz. 1-11, znamienna tym, że zawiera wosk wybrany z grupy obejmującej polietylenowany (PE) wosk, politetrafluoroetylenowany (PTFE) wosk, wosk PE zmodyfikowany przez PTFE lub poliamid, i wosk poliamidowy.
  13. 13. Sposób tworzenia powłoki na podłożu, znamienny tym, że na podłoże nakłada się kompozycję jak określona w którymkolwiek z zastrz. 1-12 metodą powlekania proszkowego, uzyskując w efekcie przyleganie cząstek kompozycji do podłoża, i osadzone cząstki przekształca się w ciągłą powłokę.
  14. 14. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że jako powlekanie proszkowe stosuje się powlekanie koronowe.
  15. 15. Sposób według zastrz. 13 albo 14, znamienny tym, że powleka się podłoże, którym jest wyrób z elementami wbudowanymi poddawanymi działaniu efektu klatki Faradaya.
  16. 16. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że powleka się wyrób o wielu powierzchniach i proporcji minimalnej do maksymalnej grubości powłoki co najmniej 40%, korzystnie co najmniej 50%.
  17. 17. Sposób według zastrz. 16, znamienny tym, że powleka się wyrób o wielu powierzchniach i proporcji minimalnej do maksymalnej grubości powłoki co najmniej 50%.
PL356471A 2000-02-08 2001-02-08 Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca oraz sposób tworzenia powłoki na podłożu PL203953B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB0002844.9A GB0002844D0 (en) 2000-02-08 2000-02-08 Powder coating compositions
PCT/GB2001/000502 WO2001059017A1 (en) 2000-02-08 2001-02-08 Powder coating compositions

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL356471A1 PL356471A1 (pl) 2004-06-28
PL203953B1 true PL203953B1 (pl) 2009-11-30

Family

ID=9885149

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL356471A PL203953B1 (pl) 2000-02-08 2001-02-08 Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca oraz sposób tworzenia powłoki na podłożu

Country Status (20)

Country Link
US (1) US6800334B2 (pl)
EP (1) EP1263896B1 (pl)
JP (1) JP2003522272A (pl)
KR (1) KR100741229B1 (pl)
CN (1) CN1180036C (pl)
AU (1) AU780546B2 (pl)
BR (1) BR0108151B1 (pl)
CA (1) CA2399492A1 (pl)
CZ (1) CZ303402B6 (pl)
ES (1) ES2579158T3 (pl)
GB (2) GB0002844D0 (pl)
HU (1) HU230725B1 (pl)
MX (1) MXPA02007662A (pl)
MY (1) MY128462A (pl)
NO (1) NO20023730L (pl)
NZ (1) NZ521189A (pl)
PL (1) PL203953B1 (pl)
SK (1) SK287780B6 (pl)
WO (1) WO2001059017A1 (pl)
ZA (1) ZA200206300B (pl)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0229004D0 (en) 2002-12-12 2003-01-15 Int Coatings Ltd Powder coating apparatus and process
GB0229003D0 (en) 2002-12-12 2003-01-15 Int Coatings Ltd Powder coating process
US20060115665A1 (en) * 2004-12-01 2006-06-01 Helene Bolm Powder coating composition for coating surfaces of heat-sensitive substrates
CA2593015A1 (en) * 2004-12-24 2006-06-29 Dsm Ip Assets B.V. Composition suitable for a powder coating composition comrising at least one resin and at least one dispersant
US7547739B2 (en) * 2005-12-20 2009-06-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Powder coating composition providing low gloss
GB201106764D0 (en) * 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Composition for seed growth and vigour in monocots
FR3057875B1 (fr) * 2016-10-24 2020-06-12 Arkema France Composition auto-adherente pour le revetement de surfaces metalliques
JP6404965B2 (ja) * 2017-02-14 2018-10-17 株式会社トウペ 粉体塗料組成物および色相維持方法
CN107140966B (zh) * 2017-05-22 2019-11-29 浙江工业大学 一种永磁铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料及其制备与应用
CN107583111A (zh) * 2017-10-31 2018-01-16 张蕴萍 一种导管表面微润化处理方法
JP7420798B2 (ja) 2018-10-29 2024-01-23 ライカ バイオシステムズ リッチモンド インコーポレイテッド インク組成物、その使用方法及び調製方法
CN111538113A (zh) * 2020-05-08 2020-08-14 水利部南京水利水文自动化研究所 一种减少降水测量仪器承水口水附着量的方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3770482A (en) * 1971-01-18 1973-11-06 Beatrice Foods Co Electrostatic coating method of applying multilayer coating
GB2119390B (en) 1982-04-14 1985-07-10 Valentine Varnish And Lacquer Powder coating composition
JPS6021027A (ja) * 1983-07-16 1985-02-02 Alps Electric Co Ltd 液晶表示装置およびその製造方法
DE3600395A1 (de) * 1986-01-09 1987-08-06 Kurt Weigel Triboelektrisch abscheidbare pulverlacke
DE3815288A1 (de) 1988-05-05 1989-11-16 Kurt Weigel Verfahren zur herstellung von pulverlacken mit aussergewoehnlichen eigenschaften
US5856378A (en) * 1988-12-02 1999-01-05 Courtaulds Coatings (Holdings) Limited Powder coating compositions
US5356971A (en) * 1991-10-11 1994-10-18 Nof Corporation Thermosetting powder coating material
US5395687A (en) * 1992-02-24 1995-03-07 Kawasaki Steel Corporation Surface-treated aluminum material having improved spot resistance weldability, workability, and corrosion resistance
GB9223300D0 (en) * 1992-11-06 1992-12-23 Courtaulds Coatings Holdings Powder coating compositions and their use
DE4423479A1 (de) 1994-07-05 1997-12-04 Weinsheim Chemie Wärme und Schall reduzierende Beschichtung
DE19522475C1 (de) * 1995-06-21 1996-09-26 Byk Chemie Gmbh Verwendung rieselfähiger Additivzubereitungen in Pulverlacken
US5633108A (en) * 1995-09-29 1997-05-27 Moore Business Forms, Inc. Monocomponent resistive toner for field charging
US5684067A (en) 1996-01-24 1997-11-04 Morton International, Inc. Low gloss polyester coating powder compositions
US6209647B1 (en) * 1997-02-21 2001-04-03 Billy L. Brown, Jr. Down hole casing string cleaning device and method
DE19823426A1 (de) * 1998-05-26 1999-12-02 Degussa Elektrostatische Pulverlacke auf Basis von Polyamiden und Polyolefinen
AU3390799A (en) 1998-06-24 2000-01-13 Lubrizol Corporation, The Powder coating additive, powder coating composition containing said additive and method for coating a substrate using said powder coating composition
GB9814519D0 (en) 1998-07-03 1998-09-02 Courtaulds Coatings Holdings Powder coating compositions

Also Published As

Publication number Publication date
NZ521189A (en) 2004-03-26
CZ20022705A3 (cs) 2003-04-16
MY128462A (en) 2007-02-28
PL356471A1 (pl) 2004-06-28
ES2579158T3 (es) 2016-08-05
HU230725B1 (hu) 2017-12-28
JP2003522272A (ja) 2003-07-22
AU3202701A (en) 2001-08-20
BR0108151B1 (pt) 2010-12-14
BR0108151A (pt) 2003-01-21
KR100741229B1 (ko) 2007-07-19
CA2399492A1 (en) 2001-08-16
CZ303402B6 (cs) 2012-08-29
US20030176558A1 (en) 2003-09-18
GB2376022A (en) 2002-12-04
SK11432002A3 (sk) 2003-01-09
CN1180036C (zh) 2004-12-15
GB0220337D0 (en) 2002-10-09
AU780546B2 (en) 2005-03-24
NO20023730D0 (no) 2002-08-07
EP1263896B1 (en) 2016-04-13
GB0002844D0 (en) 2000-03-29
SK287780B6 (sk) 2011-09-05
HUP0204390A3 (en) 2005-01-28
EP1263896A1 (en) 2002-12-11
KR20020093801A (ko) 2002-12-16
US6800334B2 (en) 2004-10-05
ZA200206300B (en) 2003-05-19
HUP0204390A2 (hu) 2003-04-28
MXPA02007662A (es) 2003-01-28
CN1422308A (zh) 2003-06-04
GB2376022B (en) 2003-12-10
WO2001059017A1 (en) 2001-08-16
NO20023730L (no) 2002-09-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1907453B1 (en) Powder coating materials
PL203953B1 (pl) Termoutwardzalna proszkowa kompozycja powlekająca oraz sposób tworzenia powłoki na podłożu
WO2000001775A1 (en) Powder coating compositions
CZ200417A3 (cs) Způsob výroby povlaků na vodivých substrátech a zařízení k jeho provádění
US7972660B2 (en) Electrostatic fluidised powder bed coating process
US6921559B2 (en) Powder coating composition having a mixture of first and second component powder coating compositions.
TWI293326B (en) Powder coating compositions
Oil and Colour Chemists’ Association Powder Coatings