PL185868B1

PL185868B1 - A method of producing briquetted and pressed granules from carbon black pigments and their use for coloring building materials and organic systems

Info

Publication number: PL185868B1
Application number: PL97321057A
Authority: PL
Inventors: GünterLinde Günter Linde; OlafSchmidt-Park Olaf Schmidt-Park; ManfredEitel Manfred Eitel; LotharSteiling Lothar Steiling
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1997-07-10
Filing date: 1997-07-10
Publication date: 2003-08-29
Also published as: PL321057A1

Abstract

1. Sposób wytwarzania prasowanych i brykietowanych granulatów z pigmentów sadzowych i środków pomocniczych, znamienny tym, ze a) jeden lub większą liczbę pigmentów sadzowych miesza się z jednym lub z większą liczbą środków pomocniczych poprawiających przetwarzalność, b) mieszaninę tę poddaje się operacji prasowania lub brykietowania, c) taki sprasowany lub zbrykietowany produkt rozdrabnia się, d) rozdrobniony produkt rozdziela się na dwie albo większą liczbę frakcji, e) frakcję, w której co najmniej 85% cząstek ma wymiary przekraczające 80 pm, korzystnie przekraczające 100 pm lub wymiary wynoszące 80-2000 pm, korzystnie 100-1000 pm, odbiera się jako produkt i ewentualnie następnie poddaje operacji zaokrąglania, pozostałą zaś frakcje bądź pozostałe frakcje wyłącza się z procesu albo zawraca. 12 Zastosowanie brykietowanych i prasowanych granulatów z pigmentów sadzowych do barwienia materiałów budowlanych, znamienne tym, Ze brykietowany lub prasowany granulat wytworzony sposobem określonym w zastrz. 1 miesza się z materiałem budowlanym, stosując granulat w ilości 0,1-10% masowych w przeliczeniu na cemen1. A method for producing pressed and briquetted granulates from carbon black pigments and auxiliaries, characterized in that a) one or more carbon black pigments are mixed with one or more auxiliaries improving processability, b) the mixture is subjected to a pressing or briquetting operation, c) such a pressed or briquetted product is crushed, d) the crushed product is separated into two or more fractions, e) the fraction in which at least 85% of the particles have dimensions exceeding 80 pm, preferably exceeding 100 pm or dimensions of 80-2000 pm, preferably 100-1000 pm, is collected as a product and optionally subsequently subjected to a rounding operation, while the remaining fraction or fractions are excluded from the process or recycled. 12. The use of briquetted and pressed granulates of carbon black pigments for coloring building materials, characterized in that the briquetted or pressed granulate produced by the method specified in claim 1 is mixed with the building material, using the granulate in an amount of 0.1-10% by mass calculated on the cement

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania prasowanych lub brykietowanych granulatów z pigmentów sadzowych i środków pomocniczych polegający na tym, żeThe subject of the invention is a method of producing pressed or briquetted granules from carbon black pigments and auxiliaries, consisting in the fact that

a) jeden lub większą liczbą pigmentów sadzowych miesza się z jednym lub z większą liczbą środków pomocniczych poprawiających przetwarzalność,(a) one or more carbon black pigments are mixed with one or more processing aids,

b) mieszaninę tę poddaje się operacji prasowania lub brykietowania,b) the mixture is pressed or briquetted,

c) taki sprasowany lub zbrykietowany produkt rozdrabnia się,(c) such a pressed or briquetted product is shredded,

d) rozdrobniony produkt rozdziela się na dwie albo większą liczbę frakcji,(d) the fragmented product is separated into two or more fractions,

e) frakcję, w której co najmniej 85% cząstek ma wymiary przekraczające 80 pm, korzystnie przekraczające 100 pm, lub wymiary wynoszące 80-2000 pm, korzystnie 100-1000 pm, odbiera się jako produkt i ewentualnie następnie poddaje operacji zaokrąglania, pozostałą zaś frakcję bądź pozostałe frakcje wyłącza się z procesu albo zawraca.e) a fraction in which at least 85% of the particles have dimensions in excess of 80 µm, preferably in excess of 100 µm, or dimensions of 80-2000 µm, preferably 100-1000 µm, are taken as product and optionally then rounded and the remainder of the fraction or the remaining fractions are excluded from the process or recycled.

Przed etapem c) można sprasowany lub zbrykietowany produkt korzystnie rozdzielić na dwie frakcje (międzyetap x) aby następnie frakcję gruboziarnistą w której co najmniej 85% cząstek ma wymiary przekraczające 500 pm, korzystnie przekraczające 600 pm rozdrobnić na etapie c) i drugą drobnoziarnistą frakcję odrębnie albo razem z produktem z etapu c) ponownie rozdzielić na dwie lub większą liczbę frakcji.Before step c), the pressed or briquetted product may be advantageously separated into two fractions (interstage x) in order then a coarse fraction in which at least 85% of the particles have dimensions exceeding 500 µm, preferably exceeding 600 µm in step c) and the second fine fraction separately or together with the product from step c) re-split into two or more fractions.

185 868185 868

Korzystnie jest rozdzielić na etapie d) tylko drobnoziarnistą frakcję z między etapu x) na dwie lub większą liczbę frakcji, a frakcję gruboziarnistą z między etapu x) poddać rozdrobnieniu na etapie c) i następnie jako produkt wyłączyć ją z procesu.Preferably, in step d) only the fine fraction from step x) is separated into two or more fractions, and the coarse fraction from step x) is ground in step c) and then excluded from the process as a product.

Międzyetap x) można korzystnie zrealizować na drodze klasyfikacji powietrznej lub przesiewania (rozdzielania mechanicznego). Korzystnie stosuje się przesiewacze.The inter-step x) can advantageously be carried out by air classification or sieving (mechanical separation). Preferably, screens are used.

Zwłaszcza korzystne na etapie d) jest rozdzielenie rozdrobnionego produktu na dwie frakcje, przy czym frakcję drobnoziarnistą o cząstkach mniejszych niż 80 pm wyłącza się lub zawraca do procesu, a frakcję gruboziarnistą o cząstkach większych niż 80 pm poddaje się ewentualnie zaokrąglaniu na następnym etapie.It is particularly advantageous in step d) to separate the comminuted product into two fractions, the fine fraction with particles smaller than 80 µm being excluded or recycled into the process, and the coarse fraction with particles larger than 80 µm optionally rounded in the next step.

Rozdrobniony produkt można też korzystnie na etapie d) rozdzielić na trzy frakcje, przy czym frakcję drobnoziarnistą i frakcję gruboziarnistą wyłącza się z procesu albo zawraca do procesu, a frakcję pośrednią złożoną z cząstek o wymiarach 80-2000 pm, zwłaszcza korzystnie 100-1000 pm, a najkorzystniej 100-500 pm, poddaje się ewentualnie zaokrąglaniu na następnym etapie.The comminuted product can also advantageously be separated into three fractions in step d), the fine particle and coarse part being excluded from the process or returned to the process, and an intermediate fraction composed of particles with a size of 80-2000 µm, especially preferably 100-1000 µm, and most preferably 100-500 µm, optionally rounded in the next step.

Resztkowa zawartość wody w granulacie jest korzystnie mniejsza niż 4% masowych, zwłaszcza korzystnie mniejsza niż 2% masowych. Można to ewentualnie uzyskać w wyniku późniejszego suszenia.The residual water content of the granules is preferably less than 4% by weight, more preferably less than 2% by weight. This can possibly be achieved by subsequent drying.

Etap zaokrąglania e) korzystnie prowadzi się w warunkach usuwania cząstek pyłu. Produkt uzyskany po zaokrągleniu na etapie e) można jeszcze korzystnie powlec środkami pomocniczymi. Jeżeli przeprowadza się etap zaokrąglania e), to można następnie korzystnie oddzielić frakcję gruboziarnistą złożoną z cząstek o wymiarach > 1500 pm i ewentualnie zawrócić ją do procesu.Rounding step e) is preferably carried out under dust particle removal conditions. The product obtained after rounding off in step e) can also advantageously be coated with auxiliaries. If the rounding step e) is carried out, the coarse fraction composed of particles with a size> 1500 µm can then advantageously be separated off and possibly recycled to the process.

Gęstość nasypowa granulatów pigmentów sadzowych wynosi korzystnie od 0,1 do 2,5 g/cm³.The bulk density of the carbon black pigment granules is preferably 0.1 to 2.5 g / cm ³ .

Jako środki pomocnicze można wprowadzać substancje zarówno nieorganiczne, jak i organiczne. Korzystnie stosuje się następujące środki pomocnicze: wodę, sole z grupy fosforanów, węglanów, azotanów, siarczanów, chlorków, krzemianów, glinianów i boranów, mrówczany, szczawiany, cytryniany i winiany, polisacharydy, pochodne celulozy, taki jak np. etery celulozy i estry celulozy, kwasy fosfonokarboksylowe, modyfikowane silany, oleje silikonowe, oleje pochodzenia naturalnego (np. olej rzepakowy, olej sojowy, olej kukurydziany, olej z oliwek, olej kokosowy, olej słonecznikowy), oleje z rafinacji ropy naftowej typu parafin i/lub naftenów, oleje wytwarzane syntetycznie, alkilofenole, glikole, polietery, poliglikole, pochodne poliglikoli, kondensaty białkowo-tłuszczowe, alkilobenzenosulfoniany, alkilonaftalenosulfoniany, sole kwasu ligninosulfonowego, siarczanowane etery poliglikoli, kondensaty melaminowo-formaldehydowe, kondensaty naftalenowo-formaldehydowe, kwas glukonowy, związki polihydroksylowe albo ich roztwory wodne.Both inorganic and organic substances can be used as auxiliaries. Preference is given to using the following auxiliaries: water, salts from the group of phosphates, carbonates, nitrates, sulfates, chlorides, silicates, aluminates and borates, formates, oxalates, citrates and tartrates, polysaccharides, cellulose derivatives, such as e.g. cellulose ethers and cellulose esters , phosphonocarboxylic acids, modified silanes, silicone oils, oils of natural origin (e.g. rapeseed oil, soybean oil, corn oil, olive oil, coconut oil, sunflower oil), oils from refined petroleum such as paraffins and / or naphthenes, oils produced synthetically, alkylphenols, glycols, polyethers, polyglycols, polyglycol derivatives, protein-fat condensates, alkylbenzenesulfonates, alkylnaphthalenesulfonates, lignosulfonic acid salts, sulfated polyglycol ethers, melamine-formaldehyde condensates, naphthalene-formaldehyde condensates or their polyhydroxylic compounds.

Ponadto w trakcie mieszania można korzystnie wprowadzać emulgatory, środki ułatwiające zwilżanie i dyspergatory w ilości 0,01-5% wagowych, zwłaszcza 0,01-3% wagowych w przeliczeniu na masę użytego pigmentu.Furthermore, emulsifiers, wetting agents and dispersants can be advantageously added during mixing in an amount of 0.01-5% by weight, in particular 0.01-3% by weight, based on the weight of the pigment used.

Jako emulgatory wprowadzane do materiałów budowlanych w układach wodnych, jak np. do betonu, bierze się zwłaszcza pod uwagę emulgatory o wartości HLB (równowaga hydrofilowo-lipofilowa) wynoszącej 7-40, zwłaszcza 8-18, składająca się z reszt alkilowych i akrylowych oraz hydrofitowych grup środkowych i końcowych, takie jak np. amidy, aminy, etery, związki hydroksylowe, karboksylany, siarczany, sulfoniany, fosforany, sole amin, polietery, poliamidy, polifosforany. Stosownie do ich wartości HLB, substancje te można wprowadzać indywidualnie lub w mieszaninie.Suitable emulsifiers for incorporation into building materials in aqueous systems, such as e.g. concrete, are in particular emulsifiers having an HLB value (hydrophilic-lipophilic balance) of 7-40, in particular 8-18, consisting of alkyl and acrylic residues and hydrophytes. middle and end groups, such as, for example, amides, amines, ethers, hydroxyl compounds, carboxylates, sulfates, sulfonates, phosphates, amine salts, polyethers, polyamides, polyphosphates. According to their HLB value, these substances can be included individually or in a mixture.

Jako środki ułatwiające nadają się zwłaszcza alkilobenzenosulfoniany, siarczany alkoholi tłuszczowych, siarczany eterów alkoholi tłuszczowych, oksyetylenowane alkohole tłuszczowe, oksyetylenowane alkilofenole, alkanosulfoniany i olefinosulfoniany.Suitable adjuvants are, in particular, alkyl benzene sulphonates, fatty alcohol sulphates, fatty alcohol ether sulphates, fatty alcohol ethoxylates, alkylphenol ethoxylates, alkanesulphonates and olefin sulphonates.

Jako pomocnicze dyspergatory korzystnie stosuje się melaminosulfoniany, naftalenosulfoniany, mydła metaliczne, poli(alkohol winylowy), poli(siarczan winylu), poliakryloamid oraz siarczany kwasów tłuszczowych.Preferred auxiliary dispersants are melamine sulfonates, naphthalene sulfonates, metallic soaps, polyvinyl alcohol, polyvinyl sulfate, polyacrylamide and fatty acid sulfates.

W celu zwiększenia stabilności granulatów bądź też dla ułatwienia ich przerobu może być korzystnie końcowe powleczenie granulatu dodatkową warstwą. Warstwy takie możnaIn order to increase the stability of the granules or to facilitate their processing, it may be advantageous to finish coat the granules with an additional layer. Such layers can be

185 868 wytworzyć w wyniku naniesienia soli nieorganicznej w roztworze, poliolu, oleju lub wosku bądź też polieteru, polikarboksylanu albo pochodnej celulozy, korzystnie karboksymetylocelulozy.Can be prepared by applying an inorganic salt in solution, a polyol, an oil or a wax, or a polyether, polycarboxylate or cellulose derivative, preferably carboxymethyl cellulose.

Do granulatów można też dodatkowo wprowadzić w trakcie mieszania środek konserwujący w stężeniu 0,01-1% masowego w przeliczeniu na masę pigmentu.It is also possible to add a preservative to the granulates, while mixing, in a concentration of 0.01-1% by weight, based on the weight of the pigment.

Jako przykłady można wymienić związki odszczepiające formaldehyd, związki fenolowe lub preparaty izotiazolinonowe.Examples are compounds that cleave formaldehyde, phenolic compounds or isothiazolinone preparations.

Okazało się, co było trudne do przewidzenia, że w przypadku prasowanych i brykietowanych granulatów, zwłaszcza przeznaczonych do wprowadzenia do uwodnionych materiałów budowlanych, takich jak zaprawa cementowa lub beton, jako środki pomocnicze można stosować nie tylko związki rozpuszczalne w wodzie, lecz również i substancje nie rozpuszczające się w wodzie, np. oleje.It turned out, which was difficult to predict, that in the case of pressed and briquetted granules, especially intended for incorporation into hydrated building materials such as cement mortar or concrete, not only water-soluble compounds, but also non-water-soluble substances can be used as auxiliaries. water-soluble, e.g. oils.

Dodawana ilość środków pomocniczych korzystnie wynosi 0,001-10% masowych, zwłaszcza korzystnie 0,01-5% masowych, a najkorzystniej 0,1-3% masowych w przeliczeniu na użyty pigment. Środki pomocnicze można korzystnie stosować w połączeniu z innymi dodatkami, takimi jak np. emulgatory, środki ułatwiające zwilżanie, mydła metaliczne itd.The added amount of auxiliaries is preferably 0.001-10% by weight, especially preferably 0.01-5% by weight and most preferably 0.1-3% by weight, based on the pigment used. The adjuvants can advantageously be used in conjunction with other additives such as, for example, emulsifiers, wetting agents, metallic soaps, etc.

Etap b) polegający na prasowaniu lub brykietowaniu korzystnie pod wpływem siły liniowe 0,1-50 kN/cm, zwłaszcza korzystnie 0,1-20 kN/cm. Podczas prasowania lub brykietowania [(etap b)] istotną wielkość stanowi siła nacisku (kN) na 12 cm szerokości walca (siła liniowa). W toku prasowania między walcami następuje liniowe przeniesienie siły nacisku, ponieważ jednak nie można określić powierzchni nacisku, niemożliwe jest obliczenie ciśnienia (kN/cm²).Step b) consisting in pressing or briquetting, preferably under the influence of linear forces of 0.1-50 kN / cm, more preferably 0.1-20 kN / cm. During pressing or briquetting [(step b)], the pressure force (kN) per 12 cm of the roller width (linear force) is an important factor. In the course of pressing, the pressure force is transferred linearly between the rollers, but since the pressure area cannot be determined, it is impossible to calculate the pressure (kN / cm ² ).

Prasowanie korzystnie przebiega pod wpływem niewielkich sił liniowych. Stosowane tu siły liniowe na ogół korzystnie zawierają się w dobrym zakresie sił wytwarzanych przez dostępne w handlu urządzenia, zwłaszcza w przedziale 0,1-50 kN/cm. Zwłaszcza korzystny przedział sił liniowych to 0,1-10 kN/cm. Dostępne na rynku urządzenie to np. Pharmapaktor 200/50 firmy Bepex GmbH, Leingarten, Niemcy.Pressing preferably takes place under the influence of low linear forces. The linear forces used herein are generally preferably within a good range of forces produced by commercial devices, especially in the range 0.1-50 kN / cm. A particularly preferred range of linear forces is 0.1-10 kN / cm. A commercially available device is e.g. the Pharmapaktor 200/50 from Bepex GmbH, Leingarten, Germany.

Na międzyetapie dodatkowego rozdzielenia x) korzystnie stosuje się przesiewacze, takie jak np. przesiewacze bębnowe, przesiewacze drgające i przesiewacze wibracyjne.In the interstage of additional separation x), screens such as, for example, drum screens, vibrating screens and vibrating screens, are preferably used.

Rozdrabnianie można prowadzić we wszystkich dostępnych na rynku aparatach służących do tego celu, takich jak łamacze, kruszarki walcowe z kolcami na powierzchni walców, walce z urządzeniem frykcyjnym i granulatory z sitem przesiewającym. Etap rozdrabniania c) korzystnie realizuje się za pomocą granułatorów z sitem przesiewającym lub młynów z sitem przesiewającym, w których materiał przeciska się przez sito przepustowe z oczkami o wymiarze od 0,5 do 4 mm, zwłaszcza korzystnie od 0,5 do 2,5 mm, a najkorzystniej od 1 do 2 mm (tak zwane śrutowniki). Wirniki poruszają się, jak ogólnie wiadomo, obrotowo albo oscylacyjnie z prędkością obwodową 0,05-10 m/s, korzystnie 0,3-5 m/s. Odstęp pomiędzy wirnikiem i sitem lub dziurkowaną tarczą wynosi 0,1-15 mm, korzystnie 0,1-5 mm, zwłaszcza korzystnie 1-2 mm. Jako aparat rozdrabniający można np. zastosować płatkownicę firmy Frewitt, Fryburg, Szwajcaria.Crushing can be carried out in all commercially available machines for this purpose, such as breakers, roller crushers with spikes on the surface of the rolls, friction rollers and sieve granulators. The comminution step c) is preferably carried out by screening granulator or screening mills in which the material is forced through a through-screen with a mesh size of 0.5 to 4 mm, especially preferably 0.5 to 2.5 mm. and most preferably from 1 to 2 mm (so-called grinders). As is generally known, the rotors move rotating or oscillating at a peripheral speed of 0.05-10 m / s, preferably 0.3-5 m / s. The distance between the rotor and the screen or the perforated disc is 0.1-15 mm, preferably 0.1-5 mm, especially preferably 1-2 mm. As a comminuting apparatus, a flaker from Frewitt, Freiburg, Switzerland, for example, can be used.

Po rozdrobnieniu oddziela się frakcję drobnoziarnistą z cząstkami mniejszymi niż 80 pm. Korzystnie, zawartość frakcji drobnoziarnistej wynosi 10-50% masowych, zwłaszcza korzystnie 10-30% masowych. Frakcję drobnoziarnistą korzystnie zawraca się do etapu b), a pozostała frakcja jest sypka, łatwa do dozowania, stabilna, zawiera niewiele pyłu i dobrze ulega zdyspergowaniu. Dalsze jej zoptymalizowanie można uzyskać przeprowadzając dodatkowy proces zaokrąglania.After grinding, the fine-grained fraction with particles smaller than 80 µm is separated. Preferably, the content of the fine particle fraction is 10-50% by weight, more preferably 10-30% by weight. The fine particle fraction is preferably recycled to step b) and the remaining fraction is free flowing, easy to dose, stable, low dust and well dispersible. Its further optimization can be achieved by performing an additional rounding process.

Etap zaokrąglania c) korzystnie realizuje się w obrotowym aparacie talerzowym, bębnie obrotowym lub bębnie do drażetkowania, przesiewaczu bębnowym albo w urządzeniu podobnego typu, bądź w aparacie ze złozem fluidalnym bądź też w przesiewaczu. Korzystnie odsysa się przy tym frakcję pyłu albo unosi z powietrzem ze złoża fluidalnego.The rounding step c) is preferably carried out in a rotary plate apparatus, a rotary drum or dragee drum, a drum screen or a similar type of apparatus, or in a fluid bed apparatus or screen. Preferably, the dust fraction is sucked off or lifted with air from the fluidized bed.

Sposób według niemieckich opisów patentowych nr A 4 336 613 lub A 4 336 612 prowadzi w wyniku granulacji przez otoczkowanie w obrotowym aparacie talerzowym do cząstek wprawdzie okrągłych, lecz jednak niejednorodnych. Składają się one ze zwartego jądra i nadbudowanej warstwy (lub warstw) zewnętrznej, która może ulegać ścieraniu. Dlatego tez produkty takie pylą, zwłaszcza podczas transportu pneumatycznego, a ich płynność nie jest specjalnie dobra.The process according to German Patent Specifications A 4 336 613 or A 4 336 612 results in pelleting granulation in a rotary disk apparatus to particles which are round, but non-homogeneous. They consist of a dense nucleus and a built-up outer layer (or layers) that can be abraded. Therefore, such products dusty, especially during pneumatic transport, and their fluidity is not particularly good.

185 868185 868

Produkty wytworzone zgodnie ze sposobem według wynalazku są pozbawione tych wad, ponieważ składają się z jednorodnych, zwartych cząstek o jednakowej gęstości i wytrzymałości mechanicznej.The products produced according to the process of the invention are free from these drawbacks, as they consist of homogeneous, compact particles of uniform density and mechanical strength.

Granulaty wytworzone zgodnie ze sposobem według wynalazku stosuje się do barwienia materiałów budowlanych, takich jak beton, zaprawy cementowe, tynki i asfalt oraz do barwienia układów organicznych, takich jak wyroby lakiernicze, tworzywa sztuczne i pasty barwiące, jak również do wytwarzania farb emulsyjnych oraz papek.The granules produced according to the process of the invention are used for the coloring of building materials such as concrete, cement mortars, plasters and asphalt and for the coloring of organic systems such as paints, plastics and coloring pastes, as well as for the production of emulsion paints and slurries.

Granulaty wytworzone zgodnie ze sposobem według wynalazku zwłaszcza dobrze nadają się do wprowadzania do suchych mieszanin zapraw cementowych i do tynków.The granules produced according to the process according to the invention are particularly well suited for incorporation into dry cement mortar mixtures and to plasters.

W wieloetapowym sposobie według wynalazku ważne jest, aby na pierwszym etapie, dzięki dodaniu środków pomocniczych, utworzyć w mieszalniku jednorodny materiał o dostatecznej kohezji. Na drugim etapie następuje brykietowanie lub prasowanie tego materiału.In the multistage process according to the invention, it is important in the first step that a homogeneous material with sufficient cohesion is formed in the mixer by adding auxiliaries. At the second stage, this material is briquetted or pressed.

Następnym przedmiotem wynalazku jest zastosowanie brykietowanych i prasowanych granulatów z pigmentów sadzowych do barwienia materiałów budowlanych, takich jak beton, polegający na tym, że bryki eto wane lub prasowane granulaty z pigmentów sadzowych i środków pomocniczych, wytworzone zgodnie ze sposobem według wynalazku, miesza się z materiałem budowlanym w ilości od 0,1 do 10% masowych, korzystnie od 1 do 5% masowych w przeliczeniu na cement.The next subject of the invention is the use of briquetted and pressed carbon black pigment granules for the coloring of building materials, such as concrete, whereby etched bricks or pressed carbon black pigments and auxiliaries granules produced according to the process of the invention are mixed with the material. from 0.1 to 10% by mass, preferably from 1 to 5% by mass, based on the cement.

Granulaty wytworzone zgodnie ze sposobem według wynalazku można też korzystnie wprowadzać do farb emulsyjnych i papek.The granules prepared according to the process according to the invention can also advantageously be incorporated into water-based paints and slugs.

Kolejnym przedmiotem wynalazku zastosowanie brykietowanych i prasowanych granulatów z pigmentów sadzowych do barwienia układów organicznych, takich jak wyroby lakiernicze, tworzywa sztuczne i pasty barwiące, polegający na tym, że brykietowane lub prasowane granulaty z pigmentów sadzowych, wytworzone zgodnie ze sposobem według wynalazku, miesza się z układem organicznym w ilości od 0,1 do 10% masowych w przeliczeniu na układ organiczny.Another subject of the invention is the use of briquetted and pressed carbon black pigment granules for the coloring of organic systems such as varnishes, plastics and color pastes, consisting in that briquetted or pressed carbon black pigment granules produced in accordance with the process of the invention are mixed with with an organic system in an amount from 0.1 to 10% by weight, based on the organic system.

Ocenę zdolności do ulegania zdyspergowanych w materiałach budowlanych przeprowadza się w zaprawie cementowej na podstawie pomiaru intensywności zabarwienia próbek w postaci graniastosłupa otrzymanych z białego cementu.Assessment of the ability to be dispersed in building materials is carried out in a cement mortar on the basis of measuring the color intensity of samples in the form of a prism obtained from white cement.

Warunki oceny: stosunek cement:piasek kwarcowy = 1:4; liczba wodna cementu = 0,35; zawartość pigmentu w przeliczeniu na cement = 1,2%; stosowany mieszalnik RK Toni Technik, Berlin, z misą do mieszania pojemności 5 1, Banform 1551, liczba obrotów 140 na minutę; wsad = 500 g cementu. Po upływie 100 s pobiera się 3 próbki mieszaniny po 300 g i podciśnieniem 30 MPa formuje z nich kształtki do badań o wymiarach 5x10x2,5 cm. Kształtki utwardza się wciągu 24 godzin w temperaturze 30°C w warunkach 95% wilgotności względnej powietrza i następnie suszy je w ciągu 4 godzin w temperaturze 60°C. Dane dotyczące barwy otrzymuje się za pomocą aparatu Dataflash 2000 Datacolor International, Kolonia; 4 punkty pomiarowe na kształt 12 punktów pomiarowych na układ pigmentujący. Uzyskane wartości średnie porównuje się z wartościami dotyczącymi próbki wzorcowej. Uwzględnia się przy tym różnicę zabarwienia E_a i intensywność zabarwienia (próbka wzorcowa=100%) według norm DIN 5033 i DIN 6174. Zdolność do ulegania zdyspergowaniu uznaje się za dobrą w przypadku nie przekraczającej 5% różnicy w intensywności zabarwienia w porównaniu z próbką wzorcową a za zadowalającą - gdy różnica ta nie przekracza 10%.Assessment conditions: ratio cement: quartz sand = 1: 4; water number of cement = 0.35; pigment content as cement = 1.2%; used mixer RK Toni Technik, Berlin, with mixing bowl capacity 5 1, Banform 1551, speed 140 per minute; load = 500 g of cement. After 100 seconds, 3 samples of the mixture are taken, 300 g each, and under a vacuum of 30 MPa, they are formed into test pieces with dimensions 5x10x2.5 cm. The moldings are hardened for 24 hours at 30 ° C and 95% relative air humidity and then dried for 4 hours at 60 ° C. Color data are obtained on a Dataflash 2000 Datacolor International, Cologne; 4 measuring points in the shape of 12 measuring points per pigment system. The obtained mean values are compared with the values of the reference sample. The difference in color E _a and the color intensity (standard sample = 100%) according to DIN 5033 and DIN 6174 are taken into account. as satisfactory - when the difference does not exceed 10%.

Badanie płynięcia polega na ocenie przebiegu wypływu z lejka objętości 100 ml z otworem 6 mm, zgodnie z normą ASTM 1200-88. Płynięcie określa się jako dobre, gdy wypływ materiału jest swobodny. Jeżeli nie następuje wypływ materiału bądź też wypływ ma miejsce dopiero po obstukiwaniu lejka, płyniecie ocenia się jako niewystarczające.The flow test is based on the assessment of the course of the flow from the funnel of a volume of 100 ml with an opening of 6 mm, in accordance with the ASTM 1200-88 standard. Flowability is good when the material drains freely. If there is no flow of material or only after tapping the funnel, the flow is assessed as insufficient.

Ocenę udziału frakcji drobnoziarnistej na podstawie pozostałości na sicie prowadzi się według DIN 4188, stosując sito VA o wymiarze oczek 800 pm w powietrznym przesiewaczu strumieniowym typu Alpine 200 LS. Bada się próbkę o masie 20 g. Frakcję drobnoziarnistą odsysa się w ciągu 5 minut i waży ilość pozostałej na sicie frakcji gruboziarnistej.The evaluation of the fine fraction on the basis of the screen residue is carried out according to DIN 4188 using a VA screen with a mesh size of 800 [mu] m in an Alpine 200 LS air jet screen. A sample weighing 20 g is examined. The fine particle fraction is sucked off for 5 minutes and the amount of coarse fraction remaining on the sieve is weighed.

Ocenę zdolności do ulegania zdyspergowaniu w tworzywach sztucznych przeprowadza się zgodnie z przepisem zawartym w normie DIN 53 775, część 7: „Badanie barwnikówAssessment of the dispersibility in plastics is carried out in accordance with the regulation in DIN 53 775, part 7: "Testing of dyes

185 868 w przeznaczonych do formowania masach z plastyfikowanego poli(chlorku winylu) (PCV-P); oznaczanie dyspergowalności przez walcowanie”.185 868 in moldable masses of plasticized poly (vinyl chloride) (PVC-P); determination of dispersibility by rolling ”.

Badany pigment rozprowadza się w PVC w temperaturze 160 ± 5°C za pomocą walcarki mieszankowej. Uzyskaną zwalcowaną skórę dzieli się i połowę jej przepuszcza w temperaturze pokojowej przez walce o zwiększonym działaniu ścinającym. Miarą zdolności do ulegania zdyspergowaniu w przypadku pigmentów barwnych jest różnica zabarwienia ΔΕ według CIEL AB (normy DIN 5033 i 6174) między walcowaną na zimno i na gorąco skórą PVC, albo w przypadku pigmentów białych, różnica w znormalizowanej wartości zabarwienia (norma 5033) między walcowaną na zimno i na gorąco skórą PVC. Pigment o dobrej zdolności do ulegania zdyspergowaniu zostaje rozprowadzony już pod wpływem małych sił ścinających, podczas gdy aby rozprowadzić pigment o złej zdolności do ulegania zdyspergowaniu konieczne jest w toku walcowania w niższej temperaturze zastosowanie większych sił ścinających. Dlatego też obowiązuje zasada: im mniejsza jest różnica zabarwienia ΔΕ lub różnica w znormalizowanej wartości zabarwienia γ, tym lepsza jest zdolność pigmentu do ulegania zdyspergowaniu. Zdolność ta ma duże znaczenie zwłaszcza w odniesieniu do granulatów, ponieważ najpierw cząstki granulatu muszą zostać rozdrobnione, a dopiero następnie ulec zdyspergowaniu w tworzywie. Pożądana jest w przypadku granulatów równie dobra zdolność do ulegania zdyspergowaniu, jaka cechuje odpowiednie pigmenty proszkowe, tak aby wartości ΔΕ lub γ charakteryzujące proszek oraz granulat różniły się w niezbyt dużym stopniu.The test pigment is spread in PVC at a temperature of 160 ± 5 ° C with the help of a mixture rolling mill. The resulting rolled skin is divided and half of it is passed at room temperature through high-shear rollers. The measure of the dispersibility of color pigments is the color difference ΔΕ according to CIEL AB (DIN 5033 and 6174 standards) between cold and hot-rolled PVC leather, or in the case of white pigments, the difference in the standardized color value (standard 5033) between rolled cold and hot with PVC leather. A pigment with a good dispersibility is already distributed under the influence of low shear forces, while in order to distribute a pigment with a poor dispersibility it is necessary to apply higher shear forces during rolling at a lower temperature. A rule of thumb therefore applies: the smaller the color difference ΔΕ or the difference in the normalized γ color value, the better the dispersability of the pigment. This ability is of great importance, in particular with regard to granules, since the granulate particles must first be crushed and only then dispersed in the plastic. It is desirable for granulates to have the same good dispersibility as the corresponding powder pigments such that the ΔΕ or γ values for the powder and the granulate differ not too much.

Pomiar ilości drobnego pyłu w celu określenia wytrzymałości mechanicznej granulatu prowadzi się w sposób opisany w normie DIN 55 992. Właściwości pyłotwórcze granulatów można zmierzyć za pomocą „płynomierza” Heubacha. Ilość pyłu wynoszonego z obrotowego bębna przez strumień powietrza o określonej sile i osadzanego na filtrze z włókna szklanego oznacza się grawimetrycznie. W wyniku pomiarów dokonywanych po różnych czasach podawania granulatu działaniu bębna obrotowego można również uzyskać obraz przebiegu pylenia w frakcji obciążenia mechanicznego.The fine dust quantity is measured as described in DIN 55 992 to determine the mechanical strength of the granules. The dust formation properties of the granules can be measured with a Heubach "fluid meter". The amount of dust discharged from the rotating drum by an air stream of a certain strength and deposited on the glass fiber filter is determined gravimetrically. As a result of measurements taken after different times of granulate feeding with the operation of the rotary drum, it is also possible to obtain a picture of the dusting course in the mechanical load fraction.

Następujące przykłady bliżej objaśniają wynalazek, nie ograniczając jednocześnie jego zakresu.The following examples illustrate the invention in more detail without limiting its scope.

Przykład 1Example 1

Miesza się w mieszalniku wciągu 18 minut 500 g sadzy Corasol C 30 (produkt handlowy firmy Degussa) albo 500 g sadzy Monarch 800 (produkt handlowy firmy Cabot Corp.) z różnymi ilościami soli amonowej kwasu ligninosulfonowego i oleju maszynowego V 100. Mieszaniny prasuje się w prasie typu WP 50N (firmy Alexanderwerk, Remscheid) pod wpływem różnych sił liniowych.500 g of Corasol C 30 carbon black (commercial product from Degussa) or 500 g of Monarch 800 carbon black (commercial product of Cabot Corp.) are mixed in a mixer for 18 minutes with different amounts of ammonium lignosulfonic acid and V 100 machine oil. WP 50N press (Alexanderwerk, Remscheid) under the influence of various linear forces.

Następnie produkt rozdrabnia się w granulatorze RFG (firmy Alexanderwerk, Remscheid), dającym duży stopień rozdrobnienia i wyposażonym w sito z oczkami o wymiarach 1,5 mm. Rozdrobniony produkt rozdziela się na dwie frakcje, stosując sito z oczkami o wymiarach 250 pm. Bada się frakcję złożoną z cząstek większych niż 250 pm. Wykazuje ona dobrą płynność (odpowiedni proszek ma złą płynność). Pozostałe właściwości frakcji oraz wyjściowego proszku przedstawia załączona tabela. Względna intensywność zabarwienia w betonie mierzy się w odniesieniu do odpowiedniego wyjściowego proszku. Ponadto oblicza się względną intensywność zabarwienia w betonie na podstawie zawartości pigmentu w granulacie (wartość teoretyczna).The product is then comminuted in an RFG granulator (from Alexanderwerk, Remscheid), which produces a high degree of comminution and is equipped with a 1.5 mm mesh screen. The crushed product is separated into two fractions using a sieve with mesh size of 250 µm. The fraction of particles larger than 250 µm is tested. It exhibits good flowability (the right powder has bad flowability). Other properties of the fraction and the starting powder are presented in the attached table. The relative intensity of the color in concrete is measured with reference to the corresponding starting powder. In addition, the relative intensity of the color in the concrete is calculated from the pigment content in the granulate (theoretical value).

Przykład 2Example 2

Miesza się w mieszalniku wciągu 18 minut 500 g sadzy Corasol C 30 (produkt handlowy firmy Degussa) z 8% soli amonowej kwasu ligninosulfonowego i 1% oleju maszynowego V 100. Mieszaninę prasuje się w prasie typu WP50 N (firmy Alexanderwerk, Remscheid), stosuje się siłę liniową 7 kN/cm. Następnie produkt rozdrabnia się w granulatorze RFG (firmy Alexanderwerk, Remscheid) dającym duży stopień rozdrobnienia i wyposażonym w sito z oczkami o wymiarach 1,5 mm. Część rozdrobnionego produktu rozdziela się na dwie frakcje, stosując sito z oczkami o wymiarach 250 pm. Bada się frakcję złożoną z cząstek większych niz 250 pm (60% ogólnej ilości). Wykazuje ona dobrą płynność (odpowiedni proszek ma złą płynność).500 g of Corasol C 30 carbon black (commercial product from Degussa) are mixed in a mixer for 18 minutes with 8% ammonium salt of lignosulfonic acid and 1% machine oil V 100. The mixture is pressed in a WP50 N press (Alexanderwerk, Remscheid), used a linear force of 7 kN / cm. The product is then comminuted in an RFG granulator (Alexanderwerk, Remscheid) with a high degree of comminution and equipped with a 1.5 mm mesh screen. Part of the comminuted product is separated into two fractions using a sieve with a mesh size of 250 µm. The fraction of particles larger than 250 µm (60% of the total) is tested. It exhibits good flowability (the right powder has bad flowability).

185 868185 868

Pozostała część rozdrobnionego produktu (około 150 g), łącznie z frakcją drobnoziarnistą granuluje się w ciągu 5 minut w bębnie o średnicy 15 cm, stosując szybkość obrotową 60 obrotów na minutę. Frakcja drobnoziarnista ulega przy tym zgranulowaniu w 100%. Również i ten produkt wykazuje dobrą płynność i wystarczającą zdolność do ulegania zdyspergowaniu. Jednakże zawartość pyłu (określona w pyłomierzu według Henbacha) obydwu tych produktów jest wyraźnie różna. W sprasowanym, rozdrobnionym i ponownie zgranulowanym materiale stwierdza się w teście 1328 mg pyłu, podczas gdy w materiale sprasowanym, rozdrobnionym, przesianym i nie poddanym ponownej granulacji - tylko 548 mg pyłu. Wyjściowy proszek Corasol C 30 wykazuje w pyłomierzu 2669 mg pyłu.The remainder of the comminuted product (about 150 g), including the fine fraction, is granulated for 5 minutes in a 15 cm diameter drum using a rotation speed of 60 rpm. The fine-grained fraction is 100% granulated. This product also shows good flowability and sufficient dispersibility. However, the dust content (determined by the Henbach dust meter) of the two products is markedly different. In the compressed, comminuted and re-granulated material, 1328 mg of dust is found in the test, while in the compacted, comminuted, sieved and ungranulated material only 548 mg of dust is found. The starting Corasol C 30 powder shows 2669 mg of dust in the dust meter.

185 868 <N <n185 868 <N <n

Φ ΛΦ Λ

Φ HΦ H.

Charakterystyka produktów z przykładuCharacteristics of the products from the example

1 c -Η Ό 1 c -Η Ό zabarwienia colors w betonie, in concrete, teo- theo- 100 100 68 68 93 93 100 100 92 92 1 ' Względna 1 'Relative tensywnoś intensity i wartość and value retyczna % retic% Względna Relative intensyw- intense- ność za- interest barwienia dyeing w betonie in concrete 100 l_________ 100 years_________ 81 81 85 85 100 100 06 06 Czas Time i wypływu and outflow CO WHAT nie no i płynie and it flows 33 33 32 32 nie no płynie flows 1 1 1 Wydaj- 1 Spend- ność nity oP oP 1 1 09 09 52 52 1 1 47 47 Gęstość Density nasypowa heaped g/ml g / ml 1 Ofr '0 1 Ofr '0 CO ’Τ o CO ’Τ about 0, 46 0, 46 0, 20 0, 20 0,27 0.27 Siła Strength liniowa linear kN/cm kN / cm 1 1 r- r- 1 1 Γ- Γ- -łc -lc + + 3 3 + + □ □ + + 3 3 Φ Φ 1 1 LS LS ole; ole; LS LS ole ole 1 1 LS LS Φ O Φ ABOUT <0 Ό o Q <0 Ό o Q 8% 8% 1% 1% 8% 8% 1% 1% 1% 1% 1% 1% Proszek sadzy Soot powder Corasol C 30 (1) Corasol C 30 (1) Granulat sadzy 1 Carbon black granulate 1 z proszku (1) from powder (1) Granulat sadzy 2 Carbon black granulate 2 z proszku (1) from powder (1) Proszek sadzy Soot powder Monarch 800 (2) Monarch 800 (2) Granulat sadzy 3 Soot granulate 3 z proszku (2) from powder (2)

co sól amonowa kwasu lign^riósulfonowego, olej - olej maszynowy V 100.Co ammonium salt of lignin sulfonic acid, oil - machine oil V 100.

185 868185 868

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz. Cena 4,00 zł.Publishing Department of the UP RP. Mintage 60 copies. Price PLN 4.00.

Claims

Patent claims

A method for the production of pressed and briquetted granules from carbon black pigments and auxiliaries, characterized by:

(a) one or more carbon black pigments are mixed with one or more processing aids,

(b) the mixture is subjected to a pressing or briquetting operation,

(c) such a pressed or briquetted product is shredded,

(d) the fragmented product is separated into two or more fractions,

e) a fraction in which at least 85% of the particles have dimensions in excess of 80 µm, preferably in excess of 100 µm, or dimensions of 80-2000 µm, preferably 100-1000 µm, are taken as product and optionally then rounded, and the remainder either the remaining fractions are either excluded from the process or recycled.

2. The method according to p. The process of claim 1, characterized in that, prior to step c), the compressed or briquetted product from step b) is separated into two fractions, a coarse fraction in which at least 85% of the particles have dimensions exceeding 500 µm, preferably exceeding 600 µm, is introduced into step c) and it is comminuted and the fine particle fraction is fed to step d) in order to separate it in step d) from or together with the product from step c).

3. The method according to p. A process according to claim 1, characterized in that the comminuted product is separated in step d) into large fractions, the fine fraction with particles smaller than 80 µm being extruded or recycled into the process, and the coarse fraction with particles larger than 80 µm possibly being rounded at the next stage.

4. The method according to p. A process as claimed in claim 1, characterized in that the comminuted product is separated in step d) into three fractions, the fine fraction and the coarse fraction being excluded or recycled, and an intermediate fraction composed of particles with a size of 80-2000 pm, optionally rounded in the next step .

5. The method according to p. The process of claim 1, wherein the rounding step e) is performed under dust particle removal conditions.

6. The method according to p. A method according to any of the preceding claims, characterized in that the product obtained after step d) or, optionally, the product obtained after the rounding step e) is coated with auxiliaries.

7. The method according to p. 6. A method according to claim 6, characterized in that water, salts from the group of phosphates, silicates, aluminates and borates, polysaccharides and cellulose derivatives, oils of natural origin, oils from petroleum refining such as paraffins and / or naphthenes, synthetically produced oils, alkylphenols are used as auxiliaries. , glycols, polyethers, polyglycols, polyglycol derivatives, protein-fatty condensates, alkylbenzenesulfonates, alkylnaphthalenesulfonates, lignin sulfonic acid salts, sulfated polyglycol ethers, melamine-formaldehyde condensates, naphthalene-formaldehyde condensates, gluconic acid or polyhydroxy compounds.

8. The method according to p. The process of claim 7, characterized in that the amount of the auxiliary agent is from 0.001 to 10% by weight, based on the pigment used.

9. The method according to p. 1, 2, 3, 4 or 5, characterized in that the pressing or briquetting step b) is carried out by means of a roller press or a die press and under the influence of a linear force of 0.1-50 kN / cm, preferably 0.1 -20 kN / cm.

10. The method according to p. 1, 2, 3, 4 or 5, characterized in that the grinding step c) is preferably carried out by sieving through a through sieve with meshes 0.5-4 µm, preferably 0.5-2.5 µm. , most preferably 1-2 µm.

185 868

11. The method according to p. 1, 2, 3, 4 or 5, characterized in that the rounding step e) is performed in a rotary plate apparatus in a rotary drum, in a screen or in a fluidized bed.

12. The use of briquetted and pressed granules of carbon black pigments for coloring building materials, characterized in that the briquetted or pressed granulate produced by the method as defined in claim 1 is mixed with the building material, using the granulate in the amount of 0.1-10% by mass in terms of cement.

13. Use of briquetted and pressed granules of carbon black pigments for coloring organic systems, characterized in that the briquetted or pressed granulate produced by the method as defined in claim 1 is mixed with the organic system, using the granulate in an amount of 0.1-10% by weight, based on the organic system.

* * *

The present invention relates to a process for the production of briquetted and pressed granules from carbon black pigments and their use for the coloring of building materials such as concrete and asphalt, as well as organic systems such as paint products, plastics and color pastes.

The treatment of granular pigments requires the grinding of the pigment into primary particles in order to obtain an optimal effect. The resulting powder is very dusty and has a tendency to stick and stick together in dosing devices due to its considerable size reduction. In the case of hazardous materials, due to their toxicity, it is necessary during processing to apply measures aimed at limiting the degree of exposure to danger from the dust generated by people and the environment. But also in the case of unobtrusive inert materials, such as, for example, iron oxide pigments, there is a growing market need to reduce the dust load.

In the commercial market for pigments, the aim is therefore to reduce dusting and to improve the dosing behavior by improving the flow properties, and this is to obtain a qualitatively uniform shade of color when pigments are used in building materials and organic systems. This aim is more or less achieved by granulating the pigments. In general, pelleting or spray granulation is used.

Compression processes have hitherto been less suitable due to the limited dispersibility of the granules thus obtained.

From the marketable pigments, two essential properties of mechanical stability of the granules and good dispersion properties are required from the point of view of using their granulates. The mechanical stability determines both good transport characteristics during transport from the manufacturer to the user, and good properties in the dispensing and flowing process during use of the pigment. It is caused by the high adhesion forces and depends, for example, on the amount of bonding agent as well as on the pressing pressure during molding. On the other hand, the dispersibility depends on proper grinding before granulation (wet and dry milling), mechanical energy during the incorporation (shear forces and the presence of an auxiliary dispersant; these factors immediately reduce the adhesion forces in the dry granulate when it is introduced into the system. For pigments, however, the use of higher amounts of auxiliary dispersant is limited by the additive / pigment cost ratio. Moreover, a high proportion of additives results in a corresponding reduction in color intensity and hiding power. As the color intensity variation should generally be less than ± 5%, the use of additives is also limited. even when they act simultaneously as adhesion promoters and auxiliary dispersants. Moreover, the additives must not adversely affect the performance properties of the end products, such as e.g. building materials, plastics and varnishes, for example in on concrete have a detrimental effect on strength or ability

185 868 for bonding, in the case of asphalt - compressive strength or abrasion resistance, in the case of plastics - in terms of strength or notched impact properties, and in the case of elastomers (polymers) - elastic properties.

According to the state of the art, spray granulation (spray drying with a disk or a nozzle) and pelleting granulation (mixer, fluid bed granulator, plate or drum device) come into play as a method for the production of e.g. pigment granules.

In spray drying granulation the starting material is a pigment suspension; this process uses a binder. Suitable pigments have been described in various security publications. Water-soluble binders are used. Thus, in DE A 3 619 363 and in EP A 0 268 645 and A 0 365 046 there are organic substances such as, for example, lignosulfonic acid salts, formaldehyde condensates, gluconic acid, sulfated polyglycol ethers, while German Patent No. A 3,918,694 and United States Patent No. A 5,215,583 use inorganic salts, such as, for example, silicate and phosphate. EP A 0 507 046 also describes a combination of spray granulation and pellet granulation. DE A 3 619 363 (column 3, lines 44-47) and EP A 0 268 645 (column 7, lines 18, 19) describe a pressing process. According to this method, a strong bonding of particles is achieved under the influence of pressure, which positively affects the stability during transport but at the same time impairs the dispersibility.

EP A 0 257 423 and German Patent A 3 841 848 describe spray granulation using polyorganosiloxanes as hydrophobic lipophilic additives. In the case of a spray-granulated product, the hydrophobic post-treatment leads to a granulate with a very good flow, but extremely dusty and, moreover, poorly wettable with water.

European Patent No. A 0 424 896 discloses a method for producing granules with a low dust content and a high degree of comminution in a known high-performance mixer. Here, a small amount of a wax is used in a composition with an emulsifier and a wetting agent, provided as an aqueous suspension. The water content was generally from 20% to more than 50%. First of all, this granulate should be dried and the foam and grime must be separated.

German Patent No. A 3 132 303 describes well-flowing and low-dust inorganic pigment granules, which are mixed with a liquid binder under heating and sieved granulated under pressure using a sieving device. This results in about 10-20% of the feedstock in the form of a fine particle fraction with dimensions <0.1 mm.

EP A 0 144 940 describes a granular pigment with a low dust content. It is obtained from a filter mud containing about 50% water by introducing 0.5-19% surfactant, adding mineral oil or liquid wax and mixing at 50-200 ° C until a lubricant is obtained. This process is carried out in an intensive mixer, then the product is optionally granulated and dried. The water content in the final product is 10-15%, which is harmful when introducing this granulate into plastics.

The use of other methods is also limited. Spray granulation, due to the formation of droplets, requires the use of easily flowing, and therefore thin suspensions. In the drying process, therefore, more water has to be evaporated than in the frequently used fluid bed drying of highly extruded pigment pastes on the filter. This increases energy costs. In the case of roasting pigments, the spray granulation involves an additional process step, with a high energy cost. In addition, in the spray granulation process, a greater or lesser amount of very small particle fractions is formed in the dust filter, which must be returned to the production cycle.

185 868

Coating granulation also often has disadvantages. This method can be carried out - using a powdered pigment as starting material - in high turbulence mixers, in the variant with the use of a fluidized bed, as well as in pan or drum granulation devices. A common feature of all these methods is the need to use a large amount of binder, mainly water, which requires the addition of a drying process as a subsequent additional step. Here, too, granules in the form of particles of various sizes are obtained, in particular when there is insufficient amount of binding agent available in relation to the amount of powder or when the actual size distribution is not optimal. A certain part of the product may then be a granulate with too large particles, while on the other hand another part may be a fraction of particles with too small dimensions, and therefore a dust fraction. Therefore, a classification of the resulting granulate is required, with the recycle of the top and bottom.

Granulation with disc devices leads to an excessively wide distribution of the particle size of the granulate. This is generally undesirable due to the insufficient dispersibility of excessively large particles, therefore the granulation process should be carefully and personally monitored and the granulation production process optimized by manual control of the number of seeds. Also here, as a rule, the classification is carried out with the exclusion and the margin.

After the drying step, the method of extruding pastes leads to relatively strong granules, which, due to their dimensions, also do not provide optimal dispersibility.

German Patent No. A 4 214 195 describes a method of dyeing asphalt with inorganic pigment granules, oil being used as the binder. However, this applies to the simple granulation process.

German Patent Nos. A 4,336,613 and A 4,336,612 disclose a method of producing granules of inorganic pigments by mixing the pigment with a binder, pressing, grinding and granulating. The granulates produced in this way are difficult to transport pneumatically; a large amount of dust is generated during transport, which is undesirable.

The aim of the present application was therefore to develop a process which avoids the previously described disadvantages of spray granulation, extrusion granulation or pellet granulation with respect to the granulation processes of inorganic pigments, especially carbon black pigments, and leading to a sufficiently stable, easy to dose and low dust content granules characterizing the same good dispersibility as possible to the powders used hitherto.

It has now been found that this object can be achieved by a multistage combination of mixing, pressing, separating and possibly rounding operations.