PL168558B1

PL168558B1 - Coal tar purification method

Info

Publication number: PL168558B1
Application number: PL29283891A
Authority: PL
Inventors: Leslaw Gorniak; Zbigniew Urban; Zbigniew Weigl; Stanislaw Wronski; Jerzy Polaczek; Zygmunt Lisicki
Original assignee: Inst Chemii Przemyslowej
Priority date: 1991-12-18
Filing date: 1991-12-18
Publication date: 1996-02-29
Also published as: PL292838A1

Abstract

1. Sposób oczyszczania smoły węglowej przez usuwanie zawartych w niej zanieczyszczeń stałych, znamienny tym, że strumień surowca, po ewentualnym rozcieńczeniu lub ogrzaniu do temperatury powyżej 110°C poddaje się filtracji dynamicznej przy zastosowaniu przegrody złożonej z dwóch warstw, z których podstawowąjest siatka o otwarciu oczek 5-100 μm, na którą nałożona jest siatka o otwarciu oczek 0,01-5 mm.The method of cleaning coal tar by removing solid impurities contained in it, characterized in that the stream of raw material, after possible dilution or heating to a temperature above 110 ° C, is subjected to dynamic filtration using a partition consisting of two layers, the basic of which is a mesh with an opening meshes 5-100 μm overlaid with a net with a mesh opening of 0.01-5 mm.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania smoły węglowej przez usuwanie z niej zanieczyszczeń stałych.The subject of the invention is a method of cleaning coal tar by removing solid impurities from it.

Smoła węglowa będąca produktem takich procesów jak koksowanie, zgazowanie, piroliza lub upłynnianie węgla zawiera na ogół zanieczyszczenia stałe pochodzenia zarówno organicznego jak i nieorganicznego o rozmaitych własnościach. Częściowo są to związki pochodzenia mineralnego, częściowo składają się z węgla pierwiastkowego występującego pod różnymi postaciami morfologicznymi np. jako sadza, koks, pył węglowy a także wysokoskarbonizowanych aglomeratów węglowych. O ile składniki nieorganiczne są substancjami niepożądanymi o tyle skarbonizowane struktury węglowe mogą być pożądane lub nie, zależnie od kierunku przetwarzania. Zanieczyszczenia stałe powodują typowe kłopoty ruchowe, jak zarastanie zbiorników lub półek kolumn destylacyjnych, erozję rurociągów i pieców itp.Coal tar, which is a product of processes such as coking, gasification, pyrolysis or coal liquefaction, generally contains solid impurities of both organic and inorganic origin, with various properties. They are partly mineral compounds, partly they consist of elemental carbon occurring in various morphological forms, e.g. as soot, coke, coal dust, as well as highly carbonized carbon agglomerates. While the inorganic ingredients are undesirable substances, carbonized carbon structures may or may not be desired depending on the processing direction. Solid contamination causes typical operational problems, such as fouling of distillation tanks or trays, erosion of pipelines and furnaces, etc.

Opracowane dotychczas metody pozwalają jedynie na usunięciu związków nierozpuszczalnych. Metody te opierają się na filtracji lub wirowaniu medium rozcieńczonego z dodatkiem pomocy filtracyjnej. Usuwanie stałych zanieczyszczeń ze smoły węglowej wiąże się z szeregiem problemów, z których najważniejszymi są: szeroki zakres granulacji drobin, własności transportowe i reologiczne ośrodka i samego osadu jak również niewielka zawartość osadów w smole. Zwykła filtracja nie może być stosowana ze względu na niemożność dobrania przegrody i warunków procesu z powodu niekorzystnych własności transportowych ośrodka i rozmiarów drobin zanieczyszczeń. Metody sedymentacyjne są nieskuteczne ze względu na niewielką różnicę gęstości smoły i osadu; mało skuteczne jest z tych samych względów wirowanie.The methods developed so far allow only the removal of insoluble compounds. These methods are based on filtration or centrifugation of the diluted medium with the addition of a filter aid. Removal of solid impurities from coal tar is associated with a number of problems, the most important of which are: a wide range of particle granulation, transport and rheological properties of the medium and the sediment itself, as well as low content of sediments in the tar. Ordinary filtration cannot be used due to the inability to select the partition and the process conditions due to the unfavorable transport properties of the medium and the size of the contamination particles. Sedimentation methods are ineffective due to the slight difference in the density of tar and sediment; Centrifugation is not very effective for the same reasons.

Istnieją różne metody pokonywania wymienionych trudności prowadzące do częściowego usuwania zanieczyszczeń stałych ze smoły. Powszechnie znane jest wirowanie po rozcieńczeniu. Operacja rozcieńczenia powoduje zmniejszenie lepkości smoły dając dodatkowo efekt podobny do wysolenia części związków wielkocząsteczkowych, które formując aglomeraty spełniają podobną rolę jak dodatek pomocy filtracyjnej. Rozwiązanie takie proponowane jest w opisie patentowym US 3 799 665 i brytyjskim GB 2 102 020. Rozpuszczanie z wysoleniem i filtrację osadu przedstawiono w opisie patentowym czechosłowackim nr 141 155, a filtrację po ciśnieniowym odwodnieniu w opisie patentowym polskim nr 140 202. Dotychczas opisane metody dotyczyły filtracji lub wirowania połączonego ze znacznym rozcieńczeniem (3 do kilkunastokrotnym) i/lub z zastosowaniem pomocy filtracyjnej. Zarówno rozcieńczenie jak i dodatek pomocy filtracyjnej zmienia skład fizyczny i chemiczny osadu i filtratu wprowadzając dodatkowe substancje, co jest niepożądane ze względów technologicznych.There are various methods of overcoming the difficulties mentioned, leading to a partial removal of the tar solids. Dilution centrifugation is well known. The dilution operation reduces the viscosity of the tar, additionally giving an effect similar to the salting out of some macromolecular compounds which, by forming agglomerates, fulfill a role similar to the addition of a filter aid. Such a solution is proposed in the patent description US 3 799 665 and British GB 2 102 020. Dissolution with salting and filtration of the sludge is presented in Czechoslovakian patent no. 141 155, and filtration after pressure dewatering in Polish patent no. 140 202. The methods described so far have been filtration or centrifugation combined with significant dilution (3 to several times) and / or with the use of filtration aid. Both the dilution and the addition of the filter aid change the physical and chemical composition of the sludge and filtrate introducing additional substances, which is undesirable for technological reasons.

Wad tych pozbawiony jest proces według wynalazku polegający na tym, że strumień surowca, po ewentualnym rozcieńczeniu lub ogrzaniu do temperatury powyżej 110°C poddaje się filtracji dynamicznej przy zastosowaniu przegrody złożonej z dwóch warstw, z których podstawową jest siatka o otwarciu oczek 5-100 gm, na który nałożona jest siatka o otwarciu oczek 0,10-5 mm. Stwierdzono, że korzystnie jest stosować jako przegrody siatki stalowe.The process according to the invention does not have these disadvantages, which consists in the fact that the stream of raw material, after possible dilution or heating to a temperature above 110 ° C, is subjected to dynamic filtration using a partition consisting of two layers, the basic of which is a mesh with a mesh opening of 5-100 gm. overlaid with a net with a mesh opening of 0.10-5 mm. It has been found advantageous to use steel mesh as partitions.

168 558168 558

Proces prowadzi do rozdzielenia strumienia smoły węglowej na zubożony w części stałe strumień klarówki i zawierający większość zanieczyszczeń strumień gęstwy. Proces oczyszczania smoły sposobem według wynalazku przebiega z dużą wydajnością, bez konieczności użycia rozpuszczalnika i pomocy filtracyjnej. Zawartość stałych zanieczyszczeń zależy od parametrów prowadzenia procesu, przy czym możliwe jest zarówno wydzielenie substancji nierozpuszczalnych ze strumienia głównego jak i zagęszczenie ich w tym strumieniu. Filtracja dynamiczna, która jest zaliczana do metod klasyfikujących polega na podawaniu zanieczyszczonego surowca na powierzchnię filtracyjną przy czym filtrowane medium jest wprawiane w ruch w kierunku równoległym do powierzchni filtracyjnej co powoduje powstanie sił ścinających osad. Ciągłe ścinanie placka powoduje, że filtracja zachodzi głównie przez przegrodę filtracyjną i unoszącą się nad nią fazę zagęszczoną (dynamiczną), a ruch wzajemny przegrody i cieczy filtrowanej powoduje zatrzymywanie osadów mniejszych niż w przypadku czystej przegrody w procesie filtracji klasycznej. Wykorzystuje się przy tym charakter osadu, który składa się częściowo z ciał krystalicznych takich jak koks czy składniki mineralne, a częściowo z ciał plastycznych lub lepkoplastycznych, które powodują zmniejszenie światła otworów tkaniny czyniąc ją nieprzepuszczalną dla osadów o bardzo drobnej granulacji. Ze względu na te specyficzne własności reologiczne osadów zawartych w smole węglowej stosując filtrację dynamiczną można usunąć drobiny o średnicach znacznie mniejszych niż otwory w przegrodzie filtracyjnej. W metodzie według wynalazku przegroda złożona jest z dwóch warstw dzięki czemu w otworach przegrody górnej powstaje dodatkowa warstwa osadu pełniąca rolę podobną do pomocy filtracyjnej. Dzięki temu w gęstwie pozostają drobiny o średnicach mniejszych niż otwory przegrody filtracyjnej. Proces filtracji dynamicznej prowadzi się z dodatkiem lub bez dodatku rozpuszczalnika, zależnie od tego czy jego przeznaczeniem jest zubożyć, czy wzbogacić surowiec w składniki nierozpuszczalne. Warunki w jakich zachodzi ścinanie osadu zależą od charakterystyki zanieczyszczeń stałych i trzeba je dobierać indywidualnie sterując burzliwością przepływu smoły i obciążeniem powierzchni filtracyjnej.The process separates the coal tar stream into a partially depleted solid clarifier stream and a slurry stream containing most of the impurities. The tar purification process according to the invention is highly efficient, without the need for a solvent or filter aid. The content of solid impurities depends on the parameters of the process, and it is possible to separate the insoluble substances from the main stream and to concentrate them in this stream. Dynamic filtration, which is classified as a classification method, consists in feeding the contaminated raw material to the filtration surface, with the filtered medium being set in motion parallel to the filtration surface, which causes the formation of sediment shear forces. The continuous cutting of the cake causes the filtration to take place mainly through the filtration barrier and the concentrated (dynamic) phase floating above it, and the mutual movement of the barrier and the filtered liquid causes the retention of sediments smaller than in the case of a clean barrier in the classical filtration process. The nature of the sediment is used here, which consists partly of crystalline bodies such as coke or minerals, and partly of plastic or visoplastic bodies, which reduce the light of the fabric holes, making it impermeable to sediments with very fine granulation. Due to these specific rheological properties of the sediments contained in coal tar, using dynamic filtration, it is possible to remove particles with diameters much smaller than the holes in the filtration partition. In the method according to the invention, the partition is composed of two layers, thanks to which an additional layer of sediment is formed in the openings of the upper partition, which acts as a filter aid. As a result, particles with diameters smaller than the openings of the filtration barrier remain in the thicket. The dynamic filtration process is carried out with or without the addition of a solvent, depending on whether its purpose is to impoverish or enrich the raw material with insoluble components. The conditions under which the sludge shearing takes place depend on the characteristics of solid contaminants and must be selected individually, controlling the turbulence of the tar flow and the loading of the filter surface.

Przykład. Strumień ciężkiej smoły węglowej o następującej charakterystyce:Example. A stream of heavy coal tar with the following characteristics:

- zawartość części stałych nierozpuszczalnych w chinolinie - 3,2% wag.- quinoline insoluble solids content - 3.2 wt.%.

- skład granulomeryczny - frakcja > 40 μm 3% - frakcja 20-40 gm 9% - frakcja 3-20 gm 35% - frakcja < 3 gm 53% rozcieńczono benzolem koksowniczym w celu zmniejszenia lepkości w stosunku: 0,2 części objętościowe benzolu na 1 część smoły i poddano filtracji na filtrze dynamicznym w temperaturze 80°C z obciążeniem 1,5 m³/m²/godz. stosując jako przegrodę siatkę stalową o rządkowym splocie holenderskim, bezwzględnej frakcji filtrowanej 15 gm i średnicy drutów siatki (rdzeń/oplot) 0,07/0,04 mm wykonanej ze stali kwasoodpornej, na którą nałożono siatkę ze stali węglowej o otwarciu 0,1 mm. W wyniku otrzymano klarówkę w ilości 86% objętościowych strumienia smoły surowej i zawartości części nierozpuszczalnych w chinolinie: 1,05% wag. oraz gęstwę w ilości 14% objętościowych o zawartości części nierozpuszczalnych w chinolinie: 12,4% wag.- granulomeric composition - fraction> 40 μm 3% - fraction 20-40 gm 9% - fraction 3-20 gm 35% - fraction <3 gm 53% diluted with coke benzene to reduce viscosity in the ratio: 0.2 parts by volume of benzene per 1 part of tar and subjected to filtration through a dynamic at 80 ° C with a load of 1.5 m ³ / m ² / h. using as a partition a steel mesh with a Dutch weave weave, an absolute filtered fraction of 15 gm and a mesh wire diameter (core / braid) of 0.07 / 0.04 mm made of acid-resistant steel, over which a carbon steel mesh with an opening of 0.1 mm was applied . As a result, a clarifier was obtained in the amount of 86% by volume of the raw tar stream and the content of quinoline insoluble parts: 1.05% by weight. and a density of 14% by volume with quinoline insoluble content: 12.4% by weight

168 558168 558

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz Cena 1 ,:50 złPublishing Department of the UP RP. Circulation of 90 copies Price: PLN 50

Claims

Patent claims

The method of cleaning coal tar by removing solid impurities contained in it, characterized in that the stream of raw material, after possible dilution or heating to a temperature above 110 ° C, is subjected to dynamic filtration using a partition consisting of two layers, the basic of which is a mesh with an opening mesh 5-100 gm overlaid with a net with a mesh opening of 0.01-5 mm.

2. The method according to p. The method of claim 1, characterized in that steel mesh is used as filter baffles.