PL168096B1

PL168096B1 - Tall oil production method PL

Info

Publication number: PL168096B1
Application number: PL91292944A
Authority: PL
Inventors: Keijo A Ukkonen; Sirpa H Lammi; Matti E Ravaska
Original assignee: Veitsiluoto Oy
Priority date: 1990-12-28
Filing date: 1991-12-23
Publication date: 1996-01-31
Also published as: ITMI913363A1; SE505831C2; JPH06340890A; FI906451A0; RU2029782C1; IT1252221B; ES2054541A1; DE4141913C2; NO178897C; FI93868B; FI93868C; NO915117L; ITMI913363A0; FR2671096A1; NO178897B; CA2056836C; CS411991A3; FI906451L; SE9103811L; ES2054541B1

Abstract

The present invention relates to a procedure for producing tall oil from tall oil soft soap produced as a by-product in the cellulose industry. The procedure comprises the steps of acidifying the tall oil soft soap with hydrochloric acid and separating the tall oil thus obtained. Hydrochloric acid replaces the more usual sulphuric acid and is ecologically more acceptable.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania oleju talowego z mazistego mydła oleju talowego wytwarzanego jako produkt uboczny w przemyśle celulozowym i przez oddzielenie tak wytworzonego oleju talowego z roztworu macierzystego i ligniny.The present invention relates to a method for the production of tall oil from tall oil greasy soap produced as a by-product in the pulp industry and by separating the tall oil thus produced from the mother liquor and lignin.

W przemyśle celulozowym jako wartościowy produkt uboczny wytwarzane jest maziste mydło oleju talowego, które zbiera się przy produkcji pulpy celulozowej na powierzchni roztworu podczas zatężania roztworu macierzystego, tj. w połączeniu z odparowaniem wody. Maziste mydło zeskrobuje się z powierzchni naczynia i zakwasza, przez co wytwarza się olej talowy. Dalej olej talowy destyluje się, przez co uzyskuje się cenne kwasy żywiczne i kwasy tłuszczowe jako frakcje destylacyjne.In the pulp industry, greasy tall oil soap is produced as a valuable by-product, which accumulates in the production of cellulose pulp on the surface of the solution during concentration of the mother liquor, i.e. in combination with evaporation of water. The greasy soap is scraped off the surface of the pan and acidified to produce tall oil. Further, the tall oil is distilled, thereby obtaining valuable resin acids and fatty acids as distillation fractions.

Reakcja chemiczna jest prosta i kwasy żywiczne i tłuszczowe obecne w nim w postaci soli sodowych reagują z kwasem siarkowym, przez co powstają odpowiednie kwasy karboksylowe i siarczan sodowy.The chemical reaction is simple and the resin and fatty acids present in it in the form of sodium salts react with the sulfuric acid to form the corresponding carboxylic acids and sodium sulfate.

Do zakwaszania mazistego mydła oleju talowego stosowano kwas siarkowy, dobrze dobrany do tego celu, ponieważ umożliwia dodawanie zobojętnionego kwasu siarkowego w chemicznym cyklu celulozowni. Tak wytworzony siarczan sodowy jest użytecznym dodatkiem uzupełniającym straty siarki w etapie roztwarzania. Jednakże z powodu ograniczeń związanych z ochroną środowiska celulozownie zredukowały wypuszczanie siarki do tego stopnia, że stosowany w etapie zakwaszania mazistego mydła oleju talowego kwas siarkowy nie może być już dłużej używany do uzupełniania znacznie zredukowanych strat siarki celulozowni. Dlatego podjęto starania nad opracowaniem alternatywnego zakwaszania przy wytwarzaniu oleju talowego.Sulfuric acid was used to acidify the greasy tall oil soap, well suited for this purpose because it allows the addition of neutralized sulfuric acid in the chemical cycle of the pulp mill. The sodium sulfate thus produced is a useful additive to make up for the sulfur loss in the digestion step. However, due to environmental constraints, pulp mills have reduced the sulfur discharge to such an extent that the sulfuric acid used in the acidification step of the tall oil greasy soap can no longer be used to replenish the significantly reduced sulfur losses of the pulp mill. Therefore, efforts were made to develop an alternative acidification in the production of tall oil.

Nieoczekiwanie stwierdzono, że można do zakwaszania mazistego mydła oleju talowego stosować jednowartościowy kwas solny zamiast dwuwartościowego kwasu siarkowego. Potrzebna do jednakowej ilości mazistego mydła oleju talowego ilość kwasu solnego jest równa ilości dwuwartościowego kwasu siarkowego. Kwas solny jest tani, łatwo dostępny, a ścieki powstałe przy zakwaszaniu kwasem solnym są bardziej korzystne pod względem ekologicznym niż ścieki powstałe przy zakwaszaniu kwasem siarkowym.It has surprisingly been found that monovalent hydrochloric acid can be used instead of divalent sulfuric acid to acidify the greasy tall oil soap. The amount of hydrochloric acid required for an equal amount of tall oil greasy soap is equal to that of divalent sulfuric acid. Hydrochloric acid is cheap, readily available, and the sewage generated during acidification with hydrochloric acid is more ecologically beneficial than the sewage generated during acidification with sulfuric acid.

Jeśli chodzi o właściwości korozyjne, kwasy siarkowy i solny są bardzo podobne. W pewnych warunkach i przy pewnych stężeniach kwas siarkowy jest jednak silniej korodujący niż kwas solny i również z tego powodu zastosowanie kwasu siarkowego nie jest polecane.As for the corrosive properties, sulfuric and hydrochloric acids are very similar. Under certain conditions and at certain concentrations, however, sulfuric acid is more corrosive than hydrochloric acid, and for this reason also the use of sulfuric acid is not recommended.

Istotne cechy wynalazku przedstawiono w towarzyszących zastrzeżeniach.The essential features of the invention are set out in the accompanying claims.

Co się tyczy kwasu solnego, można stosować rozcieńczony, stężony albo gazowy kwas solny, pod warunkiem, że ilość jego jest wystarczająca do zobojętnienia kwasów tłuszczowych i żywicznych występujących w mazistym mydle oleju talowego. Nadmiarowe ilości powodują dodatkowe koszty.With regard to hydrochloric acid, dilute, concentrated or gaseous hydrochloric acid may be used, provided that the amount is sufficient to neutralize the fatty and resin acids present in the tall oil greasy soap. Excess amounts lead to additional costs.

168 096168 096

Zakwaszanie mazistego mydła oleju talowego przeprowadza się w temperaturze w zakresie 60 do 220°C, korzystnie w zakresie 85 do 100°C. W temperaturach powyżej 100°C należy rozważyć reakcję ciśnieniową. Czas reakcji nie ma większego znaczenia, ale stwierdzono, że najlepszy czas to 10 do 30 minut. Nie zyskuje się korzyści z przedłużonego czasu reakcji.The acidification of the tall oil greasy soap is carried out at a temperature in the range 60 to 220 ° C, preferably in the range 85 to 100 ° C. At temperatures above 100 ° C, a pressure reaction must be considered. The reaction time does not matter much, but the best time has been found to be 10 to 30 minutes. You do not benefit from the extended response time.

Zmiany jakości mazistego mydła oleju talowego zależą od jakości drewna użytego do wytwarzania masy celulozowej. Przy roztwarzaniu wyłącznie sosny uzyskuje się maziste mydło oleju talowego dobrej jakości; liczba kwasowa uzyskanego stąd oleju talowego wynosi 140 do 160 mg KOH/g, a zawartość kwasu żywicznego wynosi 30 do 50%. Jednakże, przy roztwarzaniu brzozy jakość mydła mazistego zmienia się tak, że liczba kwasowa odpowiedniego oleju talowego wynosi 100 do 120 mg KOH/g, a nawet niżej, a zawartość kwasu żywicznego wynosi wówczas 20 do 30%. Bez względu na jakość, można właściwie stosować kwas solny zamiast siarkowego w etapie zakwaszania.The changes in the quality of the tall oil greasy soap depend on the quality of the wood used to make the pulp. When only pine is digested, a good quality greasy tall oil soap is obtained; the acid number of the tall oil obtained therefrom is 140 to 160 mg KOH / g and the resin acid content is 30 to 50%. However, when pulping birch, the greasy soap quality varies such that the acid number of the corresponding tall oil is 100 to 120 mg KOH / g or even lower, and the resin acid content is then 20 to 30%. Regardless of the quality, hydrochloric acid can be properly used instead of sulfuric acid in the acidification step.

Po etapie zakwaszania warstwę oleju talowego można oddzielić od warstw roztworu macierzystego i ligniny albo przez pozostawienie warstw do rozdzielenia, albo przez odwirowywanie ich w wirówce.After the acidification step, the tall oil layer can be separated from the mother liquor and lignin layers either by allowing the layers to separate or by centrifuging them in a centrifuge.

Wynalazek ilustrują następujące przykłady.The following examples illustrate the invention.

Przykład I.Example I.

Do 42 ml 37% kwasu solnego dodano 42 ml wody. Mieszaninę ogrzano do temperatury 80°C. Do mieszaniny dodano stopniowo 190 g 50% mazistego mydła talowego. Mieszaninę poddano mieszaniu przez 10 minut w temperaturze 80°C i 15 minut w temperaturze 90°C, po czym mieszaninę wylano do naczynia szklanego z podziałką. Warstwom pozwolono na rozdzielenie się w temperaturze 80°C, w ciągu 30 minut, po czym można było zdekantować olej talowy. Analiza tak otrzymanego oleju przedstawiała się następująco:42 ml of water was added to 42 ml of 37% hydrochloric acid. The mixture was heated to 80 ° C. 190 g of 50% greasy tall soap was gradually added to the mixture. The mixture was stirred for 10 minutes at 80 ° C and 15 minutes at 90 ° C and the mixture was poured into a graduated glass vessel. The layers were allowed to separate at 80 ° C for 30 minutes after which the tall oil could be decanted. The analysis of the oil thus obtained was as follows:

wydajność * % 5Ίβ liczba kwasowa mg KOH/g 150 kwasy żywiczne % 34 składniki nie zmydlające się % 12 kwasy tłuszczowe % 54 * wyliczono ze stosunku: oddzielony olej talowy/maziste mydło oleju talowego x 100%yield *% 5Ίβ acid number mg KOH / g 150 resin acids% 34 unsaponifiable components% 12 fatty acids% 54 * calculated from the ratio: tall oil separated / tall oil greasy soap x 100%

Przykład II.Example II.

Do 50 ml wody dodano 50 ml 40% kwasu siarkowego. Mieszaninę ogrzano do temperatury 90°C i dodano 200 g mazistego mydła oleju talowego o temperaturze 45°C. Mieszaninę poddano mieszaniu przez 10 minut w temperaturze 80°C i przez 15 minut w temperaturze 90°C, po czym mieszaninę wylano do naczynia szklanego z podziałką. Warstwom umożliwiono rozdzielenie się w temperaturze 80°C przez 30 minut, po czym można było zdekantować olej talowy. Analiza tak otrzymanego oleju przedstawiała się następująco:50 ml of 40% sulfuric acid was added to 50 ml of water. The mixture was heated to 90 ° C and 200 g of greasy tall oil soap at 45 ° C was added. The mixture was stirred for 10 minutes at 80 ° C and for 15 minutes at 90 ° C and the mixture was poured into a graduated glass vessel. The layers were allowed to separate at 80 ° C for 30 minutes after which the tall oil could be decanted. The analysis of the oil thus obtained was as follows:

wydajność * % 55 liczba kwasowa mg KOH/g 150 kwasy żywiczne % 3 ii składniki nie zmydlające się % 12 kwasy tłuszczowe % 53 * wyliczono ze stosunku: oddzielony olej talowy/maziste mydło oleju talowego x 100%yield *% 55 acid number mg KOH / g 150 resin acids% 3 ii unsaponifiable ingredients% 12 fatty acids% 53 * calculated from the ratio: tall oil separated / tall oil greasy soap x 100%

Dla przykładów I i II przeprowadzono analizę z zastosowaniem chromatografii gazowej; użyto 25 metrowej kwarcowej kolumny kapilarnej z bursztynianem butanadiolu (BOS) jako fazą ciekłą. Analizę przeprowadzono izotermicznie, w temperaturze 197°C. Główne składniki były następujące:Gas chromatographic analysis was performed for Examples 1 and 2; a 25 meter quartz capillary column with butanadiol succinate (BOS) was used as the liquid phase. The analysis was performed isothermally at 197 ° C. The main ingredients were as follows:

168 096168 096

Przykład I Example I Przykład II Example II 9 -C 18:1 (kwas oleinowy) 9 -C 18: 1 (oleic acid) 14,6% 14.6% 14,4% 14.4% 9,12 - C18 : 2 (kwas linolowy) 9.12 - C18: 2 (linoleic acid) 20,5% 20.5% 19,9% 19.9% kwas abietynowy abietic acid 13,1% 13.1% 11,7% 11.7% kwas dehydroabietynowy dehydroabietic acid 7,0% 7.0% 7,0% 7.0%

Z powyższych wyników widać, że po zastosowaniu kwasu solnego uzyskuje się wydajność i jakość oleju talowego całkowicie porównywalne do uzyskanych przy użyciu kwasu siarkowego.It can be seen from the above results that the yield and quality of tall oil obtained with hydrochloric acid are completely comparable to those obtained with sulfuric acid.

Przykład III.Example III.

Sporządzono mieszaninę 34 ml 37% kwasu solnego i 34 ml wody. Mieszaninę ogrzano do temperatury 90°C. Do mieszaniny dodano stopniowo 280 g mazistego mydła oleju talowego o temperaturze 50°C. Mieszaninę poddano mieszaniu przez 30 minut w temperaturze 90°C, po czym wylano ją do szklanego naczynia z podziałką. Warstwom pozwolono rozdzielić się w temperaturze 90°C w ciągu 60 minut, po czym można było zdekantować olej talowy. Analiza tak otrzymanego oleju talowego przedstawiała się następująco:A mixture of 34 ml of 37% hydrochloric acid and 34 ml of water was made. The mixture was heated to 90 ° C. 280 g of tall oil greasy soap at 50 ° C were gradually added to the mixture. The mixture was stirred for 30 minutes at 90 ° C and then poured into a graduated glass vessel. The layers were allowed to separate at 90 ° C for 60 minutes after which the tall oil could be decanted. The analysis of the tall oil thus obtained was as follows:

wydajność * % 21 liczba kwasowa mg KOH/g 108 woda 4,5 kwasy tłuszczowe % 3^4 składniki nie zmydlające się % 12 • wyliczono ze stosunku: oddzielony olej talowy/maziste mydło oleju talowego x 100%yield *% 21 acid number mg KOH / g 108 water 4.5 fatty acids% 3 ^ 4 unsaponifiable components% 12 • calculated from the ratio: tall oil separated / tall oil greasy soap x 100%

Przykład IV.Example IV.

Sporządzono mieszaninę 34 ml 37% kwasu solnego i 34 ml wody. Mieszaninę ogrzano do temperatury 90°C i dodano 150 g mazistego mydła oleju talowego o temperaturze 50°C. Mieszaninę poddano mieszaniu przez 30 minut w temperaturze 90°C, po czym wylano ją do szklanego naczynia z podziałką. Warstwom pozwolono rozdzielić się w temperaturze 90°C w ciągu 60 minut, po czym można było zdekantować olej talowy. Analiza tak otrzymanego oleju talowego przedstawiała się następująco:A mixture of 34 ml of 37% hydrochloric acid and 34 ml of water was made. The mixture was heated to 90 ° C and 150 g of greasy tall oil soap at 50 ° C was added. The mixture was stirred for 30 minutes at 90 ° C and then poured into a graduated glass vessel. The layers were allowed to separate at 90 ° C for 60 minutes after which the tall oil could be decanted. The analysis of the tall oil thus obtained was as follows:

wydajność * % 37 liczba kwasowa mg KOH/g 149 woda 1,5 kwasy żywiczne % 32,7 kwasy tłuszczowe % 51,4 składniki nie zmydlające się % 15,9 * wyliczono ze stosunku: oddzielony olej talowy/maziste mydło oleju talowego x 100%yield *% 37 acid number mg KOH / g 149 water 1.5 resin acids% 32.7 fatty acids% 51.4 unsaponifiable components% 15.9 * calculated from the ratio: tall oil separated / tall oil greasy soap x 100 %

Dla przykładów III i IV wykonano analizę z zastosowaniem chromatografii gazowej;Gas chromatographic analysis was performed for Examples 3 and 4;

użyto 25 metrowej kwarcowej kolumny kapilarnej z bursztynianem butanodiolu (BDS) jako fazą ciekłą. Analizę przeprowadzono izotermicznie, w temperaturze 197°C. Główne składniki były następujące:a 25 meter quartz capillary column with butanediol succinate (BDS) as the liquid phase was used. The analysis was performed isothermally at 197 ° C. The main ingredients were as follows:

Przykład III Example III Przykład IV Example IV 9 -C18 : 1 (kwas oleinowy) 9 -C18: 1 (oleic acid) 14,3% 14.3% 17,7% 17.7% 9,12 -C18: 2 (kwas linolowy) 9.12 -C18: 2 (linoleic acid) 19,3% 19.3% 24,7% 24.7% kwas abietynowy abietic acid 11,6% 11.6% 16,0% 16.0% kwas dehydroabietynowy dehydroabietic acid 7,8% 7.8% 5,9% 5.9%

168 096168 096

Z powyższych wyników widać, że zmiana stosunku ilość mydła/ilość kwasu solnego nie ma większego wpływu na jakość oddzielonego oleju talowego lecz jedynie wpływa na szybkość rozdzielania się warstw.It can be seen from the above results that the change of the soap quantity / hydrochloric acid ratio does not have a significant influence on the quality of the separated tall oil, but only affects the separation rate.

Przykład V.Example V.

Zmieszano 34 ml 37% kwasu solnego i 34 ml wody. Roztwór kwasu ogrzano do temperatury 60°C i dodano do niego 190 g mazistego mydła oleju talowego o temperaturze 50°C. Mieszaninę poddano mieszaniu przez 30 minut w temperaturze 60°C, po czym wylano ją do szklanego naczynia z podziałką. Warstwom pozwolono rozdzielić się w ciągu 75 minut, po czym można było zdekantować olej talowy. Analiza tak otrzymanego oleju talowego przedstawiała się następująco:34 ml of 37% hydrochloric acid and 34 ml of water were mixed. The acid solution was heated to 60 ° C and 190 g of tall oil greasy soap at 50 ° C was added to it. The mixture was stirred for 30 minutes at 60 ° C and then poured into a graduated glass vessel. The layers were allowed to separate for 75 minutes after which the tall oil could be decanted. The analysis of the tall oil thus obtained was as follows:

wydajność * % 26 liczba kwasowa mg KOH/g 151 kwasy żywiczne % 35 składniki nie zmydlające się % 13 kwasy tłuszczowe % 52 * wyliczono ze stosunku: oddzielony olej talowy/maziste mydło oleju talowego x 100%yield *% 26 acid number mg KOH / g 151 resin acids% 35 unsaponifiable components% 13 fatty acids% 52 * calculated from the ratio: tall oil separated / tall oil greasy soap x 100%

Z wyników widać, że w niższych temperaturach, jak w powyższym przykładzie uzyskuje się niższą wydajność, a rozdzielenie warstw staje się trudniejsze.The results show that at lower temperatures as in the example above, lower yields are obtained and the separation of the layers becomes more difficult.

Przykład VI.Example VI.

Użyto 63 g mazistego mydła oleju talowego, 11,3 ml stężonego 37% kwasu solnego i 11,3 ml wody. Składniki umieszczono w autoklawie i podniesiono temperaturę do 170°C. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze 170°C, po czym mieszaninę pozostawiono do ostygnięcia i zdekantowano oddzielony olej talowy. Analiza tak uzyskanego oleju talowego przedstawiała się następująco:63 g of greasy tall oil soap, 11.3 ml of concentrated 37% hydrochloric acid and 11.3 ml of water were used. The ingredients were placed in an autoclave and the temperature was increased to 170 ° C. The contents were stirred for 30 minutes at 170 ° C, then the mixture was allowed to cool and the separated tall oil was decanted. The analysis of the tall oil thus obtained was as follows:

wydajność * % 50 liczba kwasowa mg KOH/g 1 34 kwasy żywiczne % 32,9 składniki nie zmydlające się % 14,7 kwasy tłuszczowe % 52,4 ’ wyliczono ze stosunku: oddzielony olej talowy/maziste mydło oleju talowego x 100%yield *% 50 acid number mg KOH / g 1 34 resin acids% 32.9 unsaponifiable components% 14.7 fatty acids% 52.4 'calculated from the ratio: tall oil separated / tall oil greasy soap x 100%

Wykonano analizę za pomocą chromatografii gazowej oleju talowego uzyskanego w sposób opisany w przykładach V i VI (kolumna BDS, przebieg izotermiczny, w 197°C). Główne składniki oleju talowego były następujące:Gas chromatographic analysis of tall oil obtained as described in Examples 5 and 6 (BDS column, isothermal at 197 ° C) was performed. The main ingredients of tall oil were as follows:

Przykład V Example V Przykład VI Example VI 9 -C18 : 1 (kwas oleinowy) 9 -C18: 1 (oleic acid) 14,7% 14.7% 13,9% 13.9% 9,12-C18 : 2 (kwas linolowy) 9.12-C18: 2 (linoleic acid) 20,4% 20.4% 18,2% 18.2% kwas abietynowy abietic acid 19,7% 19.7% 18,8% 18.8% kwas dehydroabietynowy dehydroabietic acid 6,8% 6.8% 10,2% 10.2%

Przykład VII.Example VII.

Zmieszano 34 ml stężonego 37% kwasu solnego z 34 ml wody. Mieszaninę ogrzano do 97°C i dodano 190 g mazistego mydła oleju talowego o temperaturze 50°C. Mieszaninę poddano mieszaniu przez 30 minut w temperaturze 97°C, po czym wylano ją do szklanego naczynia z podziałką, a po chwili oddzieloną warstwę ligniny i oleju talowego zdekantowano znad roztworu macierzystego. Mieszaninę wlano do rury wirówki i odwirowywano z przyśpieszeniem odśrodkowym 5300 x g przez 20 minut. Analiza tak otrzymanego oleju talowego przedstawiała się następująco:34 ml of concentrated 37% hydrochloric acid were mixed with 34 ml of water. The mixture was heated to 97 ° C and 190 g of greasy tall oil soap at 50 ° C was added. The mixture was stirred for 30 minutes at 97 ° C, then poured into a graduated glass vessel, and after a while the separated layer of lignin and tall oil was decanted from the mother liquor. The mixture was poured into a centrifuge tube and centrifuged at 5300 x g for 20 minutes. The analysis of the tall oil thus obtained was as follows:

168 096 wydajność * % 47 liczba kwasowa mg KOH/g 152,5 składniki nie zmydlające się % 15,2 wyliczono ze stosunku: oddzielony olej talowy/maziste mydło oleju talowego x 100%168 096 yield *% 47 acid number mg KOH / g 152.5 unsaponifiable components% 15.2 calculated from the ratio: tall oil separated / tall oil greasy soap x 100%

Na podstawie analizy metodą chromatografii gazowej (kolumna BDS, przebieg izotermiczny, w temperaturze 197°C) określono następujące główne składniki oleju talowego:Based on the gas chromatographic analysis (BDS column, isothermal course, at 197 ° C), the following main components of tall oil were determined:

Przykład VII Example VII 9 -C18 : 1 (kwas oleinowy) 9 -C18: 1 (oleic acid) 12,3% 12.3% 9.12 - Cl. 18:2 (kwas linolowy) 9.12 - Cl. 18: 2 (linoleic acid) 14,0% 14.0% kwas abietynowy abietic acid 22,0% 22.0% kwas dehydroabietynowy dehydroabietic acid 7,8% 7.8%

Z analizy wynika, że oddzielony poprzez odwirowanie olej talowy jest dobrej jakości.The analysis shows that the tall oil separated by centrifugation is of good quality.

Przykład VIII.Example VIII.

Użyto 63 g mydła, 11,3 ml stężonego 37% kwasu solnego i 11,3 ml wody. Składniki umieszczono w autoklawie i podniesiono temperaturę do 220°C, przy ciśnieniu w autoklawie 14 x 10⁵ N/m2 Mieszaninę poddawano mieszaniu przez 30 minut w temperaturze 220°C, po czym pozostawiono ją do ostygnięcia i zdekantowano oddzielony olej talowy. Analiza tak uzyskanego oleju talowego przedstawiała się następująco:63 g of soap, 11.3 ml of concentrated 37% hydrochloric acid and 11.3 ml of water were used. The ingredients were added in the autoclave and the temperature was raised to 220 ° C at a pressure in the autoclave 14 x 10 ⁵ N / m2 mixture was stirred for 30 minutes at 220 ° C and then allowed to cool and the separated tall oil was decanted. The analysis of the tall oil thus obtained was as follows:

wydajność * % 49 liczba kwasowa mg KOH/g 124 kwasy żywiczne % 29 składniki nie zmydlające się % 19 kwasy tłuszczowe % 48 * wyliczono ze stosunku: oddzielony olej talowy/maziste mydło oleju talowego x 100%yield *% 49 acid number mg KOH / g 124 resin acids% 29 unsaponifiable components% 19 fatty acids% 48 * calculated from the ratio: tall oil separated / tall oil greasy soap x 100%

Niska wartość liczby kwasowej oddzielonego oleju talowego jest oczywiście spowodowana estrYiikacjjłalbo dekarboksylacją.The low acid value of the separated tall oil is obviously due to esterification or decarboxylation.

Wykonano analizę oleju talowego uzyskanego w przykładzie VIII z zastosowaniem chromatografii gazowej (kolumna BDS, przebieg izotermiczny, w temperaturze 197°C) określając główne składniki oleju talowego następująco:The tall oil obtained in Example 8 was analyzed by gas chromatography (BDS column, isothermal course, at 197 ° C) determining the main components of the tall oil as follows:

Przykład VIII Example VIII 9 -C18 : 1 (kwas oleinowy) 9 -C18: 1 (oleic acid) 12,2% 12.2% 9,12 - C18 : 2 (kwas linolowy) 9.12 - C18: 2 (linoleic acid) 12,2% 12.2% kwas abietynowy abietic acid 11,3% 11.3% kwas dehydroabietynowy dehydroabietic acid 15,9% 15.9%

Na podstawie analizy metodą chromatografii gazowej wydaje się, że w wyższej temperaturze zaczynają występować różnice w dystrybucji kwasów w porównaniu z wcześniejszymi przykładami; ma miejsce izomeryzacja kwasów linolowego i abietynowego.Based on gas chromatographic analysis, it appears that at higher temperatures the differences in the distribution of acids start to occur as compared to the previous examples; isomerization of linoleic and abietic acids takes place.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.Publishing Department of the UP RP. Circulation of 90 copies

Cena 1,20 złPrice PLN 1.20

Claims

Patent claims

A method for producing tall oil from tall oil greasy soap by acidifying tall oil greasy soap and separating the tall oil thus obtained, characterized in that acidification is carried out with hydrochloric acid.

2. The method according to p. The process of claim 1, characterized in that acidification is carried out at a temperature of 60 to 220 ° C, preferably 85 to 100 ° C.

3. The method according to p. A process according to claim 1 or 2, characterized in that the acidification reaction is carried out under pressure, at a temperature above 100 ° C.

4. The method according to p. The process of claim 1, wherein the acid number of the tall oil thus obtained is 100 to 160 mg KOH / g.