PE20070090A1 - Modificaciones cristalinas de piraclostrobina y procedimiento para prepararlas - Google Patents

Abstract

SE REFIERE A UNA MODIFICACION CRISTALINA IV, LA CUAL EN UN DIFRACTOGRAMA DE POLVO DE RAYOS X A 25°C DEMUESTRA POR LO MENOS TRES DE LOS REFLEJOS SIGUIENTES: d=6,02± 0,01 Å, d=4,78± 0,01 Å, d=4,01± 0,01 Å, d=3,55± 0,01 Å Y d=3,01± 0,01 Å; TENIENDO UN PUNTO DE FUSION ENTRE 62°C Y 72°C, Y UN CONTENIDO DE PIRACLOSTROBINA POR LO MENOS DE 98% EN PESO. UNA MODIFICACION CRISTALINA II, LA CUAL EN UN DIFRACTOGRAMA DE POLVO DE RAYOS X A 25°C DEMUESTRA POR LO MENOS CUATRO DE LOS REFLEJOS SIGUIENTES: d=5,93± 0,01 Å, d=5,82± 0,01 Å, d=4,89± 0,01 Å, d=4,78± 0,01 Å Y d=4,71± 0,01 Å, d=3,97± 0,01 Å, d=3,89± 0,01 Å, d=3,77± 0,01 Å; d=3,75± 0,01 Å, d=3,57± 0,01 Å Y d=3,43± 0,01 Å; TENIENDO UN PUNTO DE FUSION ENTRE 57°C Y 58°C, Y UN CONTENIDO DE PIRACLOSTROBINA POR LO MENOS DE 98% EN PESO. DICHAS MODIFICACIONES SE USAN PARA CONTROLAR HONGOS FITOPATOGENOS. EL PROCEDIMIENTO PARA PREPARALAS INCLUYE: a) PREPARAR UNA SUSPENSION DE O DISOLVER UNA FORMA DE PIRACLOSTROBINA DIFERENTE DE LA MODIFICACION IV, A UNA TEMPERATURA SUPERIOR A 50°C, EN UN SOLVENTE ORGANICO O MEZCLA SOLVENTE QUE COMPRENDE POR LO MENOS 70% EN VOLUMEN DE POR LO MENOS UN SOLVENTE ORGANICO TOTALMENTE MISCIBLE EN AGUA (ALCANOLES C1-C4, ACETONA Y BUTANONA) Y SI FUERA APROPIADO HASTA 30% EN VOLUMEN DE AGUA; Y, b) EFECTUAR LA CRISTALIZACION DE PIRACLOSTROBINA DURANTE POR LO MENOS 10 HORAS, Y/O EN PRESENCIA DE NUCLEOS CRISTALINOS DE MODIFICACION IV, ENFRIANDO LA SOLUCION O AGREGANDO AGUA A LA SOLUCION DE PIRACLOSTROBINA