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LU86946A1 - Poudre ultrafine comportant des pigments melaniques,son procede de preparation et son utilisation en cosmetique - Google Patents

Poudre ultrafine comportant des pigments melaniques,son procede de preparation et son utilisation en cosmetique Download PDF

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LU86946A1
LU86946A1 LU86946A LU86946A LU86946A1 LU 86946 A1 LU86946 A1 LU 86946A1 LU 86946 A LU86946 A LU 86946A LU 86946 A LU86946 A LU 86946A LU 86946 A1 LU86946 A1 LU 86946A1
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LU
Luxembourg
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powder
dihydroxyindole
microns
hair
alkaline
Prior art date
Application number
LU86946A
Other languages
English (en)
Inventor
Jean-Francois Grollier
Original Assignee
Oreal
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Publication date
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Description

L'OrrAL 414 2.b537 ψ s
---* i\ w fi GRAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG
Brevet N· . V V ^ > ^ du *·7.07.1987 Monsieur le Ministre de l’Économie et des Classes Moyennes
Titre délivré......................................... Service de la Propriété Intellectuelle
s LUXEMBOURG
Demande de Brevet d’invention I. Requête
La société anonyme dite: L'OREAL S.A., 14 rue Royale, F- ^ 75ÖÖ8 PARI S'j représentée par 'Me ............
avôuê“d^ëüTâïït"nà“LUX'emDOTtrg7"^'0Â''"U'(i~d:e.....ra -Fölre , '· ag-issant...........................— en -isa-"i^ai4Jfeé---de--roaMa%aâr3?e............................................------------------------------------------------------------------------------------------------------------ i2) dépose(nt) ce dix-sept juillet 1900 quatre-vingt sept ^ à 15-.. Q0.....heures, au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, à Luxembourg : 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant : ................................................................................................................-_______________________________________________________________________________________________________________________________________________— (4) "Poudre ultrafine comportant des pigments mélaniques, son procédé.....3é"TpÎ^pMi3Vî<W^V^"ôîriri^TgSlrîUÏÏ.....en ..................
eo-smét i que ;u-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2. la délégation de pouvoir, datée de.................................................................... le _____________________________________________ 3. la description en langue .J^rançaise................................de l’invention en deux exemplaires; 4..........1.1................planches de dessin, en deux exemplaires; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le 17.07.1987 __ déclare(nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeurs) est (sont) : ...................................................................................................................................................................................................................................................................... (5)
Monsieur Jean-François GROLLIER,, 16bis boulevard Morland, F-7 5004"PARIS..............................................................................................................................................................................................
revendique(nt) pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de (6) ......................LL..................................................................déposée(s) en (7) ........................................................................................................................
le ...................................................................................................................................................................................................................................................................... (8) au nom de..................................................................................................................................................................................................................................... (9) élit(élisent) pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg_______________________ ..................lQA....b.d...de.....la Foire......................................................................................................................................................(10) sollicitent) la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, — avec ajournement de cette délivrance à dix-huit..................mois. (11)
Le mandataire / J v U/ w JÉ Procès-verbal de Dépôt ‘ / La susdite demande de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l’Économie et des
Classe/ Moyennes, Service de la Propriété Intellectuelle à Luxembourg, en date du : / i 17.0^7 f ç* “··- V\ Pr. le Ministre à 15* Q..Q heures / * /¾¾¾¾½. ä \ de l’Économie et des Classes Moyennes, ! ΐ — f p. d.
\ * - “VS : i / y fait
A 68007 · V 'C. ΪΙ'ίΓ.,Λ jT
* 1987-07-16 17=38 D.A CASALONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 P.02
340/87 GD/DD
LU 414
Société (Ute : L'OREAL
Poudre ultrafine comportant des pigments mélaniques, son procédé de préparation et son utilisation en cosmétique.
Invention de Jean-François GROLLIER
19B7-07-16 17=33 D.fi CRSfiLONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 P.03
Poudre ultrafine comportant des pigments mélaniques, son procédé de préparation et son utilisation en cosmétique,
La présente invention est relative à une 5 poudre comportant des pigments mélaniques destinée notamment à être utilisée pour la coloration des cheveux et le maquillage des poils et de la peau,
La couleur des cheveux, de la peau et des poils d’origine humaine provient principalement des 10 pigments mélaniques sécrétés par les mélanocytes.
Ces pigments, d'origine naturelle, comprennent, en particulier, des pigments noirs ou bruns qu'on appelle les eumélanines.
Leur biosynthèse naturelle s'effectue en 15 plusieurs étapes par polymérisation des produits d'oxydation d'un acide aminé î la tyrosine et l'un de ces produits d'oxydation est le 5,6-dihydroxyindole qui polymérise à son tour en eumèlanine.
Il est bien connu actuellement, de teindre les 20 cheveux humains avec du 5,6-dihydroxyindole en ayant recours, soit à des sels métalliques, en particulier des métaux de transition, soit à certains complexes 1987-07-16 17:39 D.A CASALONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 P.04 2 métalliques du cuivre, cobalt, fer et manganèse pour accélérer le processus de polymérisation oxydante du dérivé d'indole.
On utilise, dans les compositions de 5 maquillage pour la peau, les poils, les cils ou les sourcils, des pigments à base de composés métalliques tels que par exemple les oxydes de fer noir et brun.
L'innocuité de ces composés a cependant été parfois mise en doute, de sorte que l'homme de l'art 10 recherchait des pigments susceptibles de présenter moins de problèmes dans leur utilisation cosmétique*
La demanderesse vient de découvrir qu'il était possible de préparer in vitro un pigment naturel non toxique, non allergène, en mettant en oeuvre le 15 5,6-dihydroxyindole. Ce pigment se présente plus particulièrement sous forme de particules ultrafines, dispersables dans les milieux cosmêtiquement acceptables habituellement utilisés pour la teinture des cheveux, des poils ou de la peau.
20 L'invention a donc pour objet une poudre ultrafine comportant des pigmente mélaniques.
Un autre objet de l'invention est constitué par la préparation de cette poudre* L'invention concerne également l'application 25 cosmétique d'une telle poudre, notamment dans la coloration des cheveux et le maquillage de la peau et des poils (cils et sourcils)* D'autres objets de l'invention apparaîtront à la lecture de la description et des exemples qui 30 suivent.
La poudre conforme à l'invention est essentiellement caractérisée par le fait qu'elle est constituée de particules inertes ayant une granulométrie inférieure à 20 microns et de préférence 1987-07-16 17M0 D.fi CASALONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 P.05 3 inférieure k lo microns et plus particulièrement inférieure ou avoisinant 5 microns et comportant, sur leur surface, le pigment mélanique. La granulométrie est généralement supérieure à 0/01 microns* 5 Les particules plus particulièrement utilisables peuvent être des particules de carbonate de calcium ou de silice ayant la granulométrie définie ci-dessus*
Le procédé ae préparation de la poudre 10 conforme à l'invention consiste essentiellement à mélanger à l'air, sous agitation, & la température ambiante, du 5,6-dihydroxyindole et la charge particulaire inerte ayant la . granulométrie définie ci-dessus* 15 La formation du pigment mélanique brun ou noir s'effectue, en milieu aqueux, soit à l'air, de préférence à pH alcalin, soit par addition d'un agent oxydant tel que des peroxydes et en particulier le peroxyde d'hydrogène, soit par addition d'un iodure de 20 métal alcalin, alcalino-terreux ou d'ammonium et de peroxyde d'hydrogène*
Le pigment mélanique se forme lentement à l'air, l'utilisation d'un pH alcalin activant la réaction.
25 Lors de l'utilisation d'un agent oxydant, le pH peut être quelconque mais est de préférence alcalin, ce qui permet également d'activer la réaction.
Le procédé particulièrement préféré consiste à utiliser un iodure alcalin, alcalino-terreux ou 30 d'ammonium et du peroxyde d'hydrogène à un pH acide ou alcalin.
Dans ce procédé, on utilise de préférence le 5,6-dihydroxyindole dans des proportions pondérales comprises entre 0,1 et lo% et de préférence entre 1 et 35 5%, la charge inerte particulaire représentant 0,05 à 1987-07-16 17i40 D.A CASALONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 P.06 4 10% en poids et de préférence 0,1 à 5% en poids. Le reste de la préparation est généralement constitué par un milieu aqueux.
Le milieu aqueux peut éventuellement contenir S des solvants dans des proportions suffisantes pour solubiliser rapidement le 5,6-dihydroxyindole. Comme solvant particulièrement utilisable, on peut citer 1'alcool éthylique.
Lorsqu'on utilise l'ion iodure pour former le 10 pigment mélanique, celui-ci est utilisé de préférence dans des proportions de 0,07 à 4% et préférentiellement de 0,7 à 3% par rapport au poids total de la composition en observant un rapport 5,6-dihydroxy-indole/ï" compris entre 0,6 et 5 et plus 15 particulièrement voisin de 3 à 4.
L'ordre d'addition des composés intervenant dans la préparation du pigment a peu d'importance à la condition que l'on incorpore en dernier lieu, soit le peroxyde d'hydrogène, soit 1'iodure.
20 Le pigment ainsi préparé peut être additionné dans des supports cosmétiques classiques à une concentration comprise entre l et 35% et de préférence 2 à 20% du poids total de la composition, pour conduire k des compositions tinctoriales pour cheveux ou des 25 produits de maquillage, notamment des cils, dee sourcils ou de la peau tels que des fards k paupières, fards à joues, ligneurs encore appelés "eye-liners", mascaras pour les cils et les sourcils. Ces compositions sont connues en elles-mêmes.
30 Ces compositions peuvent se présenter sous forme de lotion, de lotion épaissie, de gel, de crème, de poudre, de stick et éventuellement être conditionnées en aérosol.
Les compositions utilisées pour le maquillage 35 de la peau, des cils et des sourcils, peuvent notamment 1987-07-16 17:41 D.fl CASfiLONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 . P.07 % 5 se présenter sous forme solide ou pâteuse, anhydre ou aqueuse et dans ce dernier cas, il s'agit d'êmulsione huile dans eau ou eau dans huile ou encore de suspensions* 5 Lorsqu'elles sont utilisées sous forme d'émulsions, elles peuvent contenir, en outre, des agents tengio-actifs bien connus dans l'état de la technique choisis parmi les agents tensio-actifs, anioniques, non ioniques, cationiques ou amphotères.
10 Les compositions de maquillage peuvent contenir, notamment, des corps gras, des solvants organiques, des silicones, des épaississants, des adoucissants, des produits antisolaires, des parfums, des conservateurs, des antioxydants, des charges, des 15 séquestrants, des polymères anioniques, cationiques, non ioniques, amphotères, ainsi que leurs mélanges, des agents alcalinisants ou acidifiants.
Le corps gras peut être constitué par une huile ou une cire ou leur mélange.
20 Les huiles sont choisies de préférence parmi les huiles animales, végétales, minérales ou de synthèse et notamment l'huile de palme hydrogénée, l'huile de ricin hydrogénée, l'huile de vaseline, l'huile de paraffine, l'huile de Purcellin.
25 Les cires sont choisies parmi les cires animales, fossiles, végétales, minérales ou synthétiques parmi lesquelles on peut citer les cires d'abeille, les cires de Carnauba, de Candelilla, de canne à sucre, du Japon, les ozokêrites, la cire de Montan, les cires 30 microcristallines, les paraffines.
Les compositions peuvent également contenir en plus des particules ultrafines comportant les pigments mélaniques, d'autres pigments généralement utilisés en cosmétique, notamment les pigments nacrés 35 permettant de varier encore les colorations susceptibles 1987-07-16 17:42 D.fl CPlSALONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 P.08 6 d'être obtenues.
les exemples suivants sont destinés à illustrer l'invention sans pour autant présenter un caractère limitatif* 5 EXEMPLES 1, 2, 3, 4, 5
On dissout dans un bêcher et sous agitation magnétique, 4 g de 5# 6-dihydroxyindole dans 10 g d'alcool éthylique. On additionne successivement 10 ensuite, à température ambiante, de l'eau en quantité nécessaire pour obtenir 100 g de mélange au total, 20 g de peroxyde d'hydrogène à 20 volumes, des quantités variables de carbonate de calcium (Socal N de SOLVAY)*, réunies dans le tableau A suivant, puis pour terminer, 15 1,5 g d'iodure de potassium*
Un précipité noir apparaît rapidement. On laisse parfaire la réaction pendant une heure* On sépare le pigment noir insoluble par filtration. On le lave k l'eau. On reprend le précipité par l'alcool, on filtre à 20 nouveau et on laisse sécher à l'air. On obtient un pigment mélanique noir dont on indique dans le tableau A ci-contre, la dimension moyenne des particules.
25 DIAMETRE DES
EXEMPLE N* CaC03 PARTICULES
(en g) (en microns) 1 4,0 5 30 2 2,0 5 3 0,8 5 4 0,4 5 5 0,2 5 35 * Dimension moyenne 3^i.
1987-07-16 17:43 D.fl CPSRLONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 -P.09 7 EXEMPLE 6
Dans un bêcher, on additionne successivement 1,6 g de silice micronisée (SYLQBLQC 46, vendu par la Société GRACE), 1,6 g de 5,6-dihydroxyindole, 16 g 5 d'alcool éthylique, 64 g d'eau.
On mélange la composition obtenue à température ambiante, aous agitation magnétique. Puis on introduit 0,8 g d'iodure de potassium et en dernier lieu, 16 g de peroxyde d'hydrogène à 20 volumes.
10 On procède eneuite à la séparation du précipité noir formé, conformément à la méthode décrite dans les exemples 1 à 5.
Le pigment mélanique présente une dimension des particules de l'ordre de 5/i.
15 EXEMPLE 7
Dans un bêcher, on additionne successivement sous agitation magnétique 1,8 g de silice pyrogênêe 20 (AEROSIL 300, vendu par la Société DEGUSSA), 0,8 g de 5,6-dihydroxyindole, 0,5 g d'iodure d'ammonium, 1,8 g d'alcool éthylique, 84,2 g d'eau, puis 10,8 g de peroxyde d'hydrogène à 20 volumes.
Le précipité noir formé est séparé 25 conformément à la méthode décrite dans les exemples précédents.
Le pigment mélanique présente une dimension des particules de l'ordre de 3^.
1987-07-16 17:43 D.A CRSPLONGfi JOSSE PGRIS 33145632696 -P.10 8 EXEMPLE 8
Dans un bêcher, on additionne successivement sous agitation magnétique, 2,0 g de silice pyrogênêe (AEROSIL R 972, vendu par la Société DEGUSSA), 1,0 g 5 d'iodure d*ammonium, 1,0 g de 5,6-dihydroxyindole, 29 g d'alcool éthylique, 46 g d'eau, puis 21 g de peroxyde d'hydrogène à 20 volumes.
On sépare le précipité noir formé conformément à la méthode décrite dans les exemples précédents.
10 Le pigment mélanique présente une dimension des particules de l'ordre de 3^.
EXEMPLE 9 15 Dans un bêcher, on additionne successivement sous agitation magnétique, 2,8 g de silice pyrogênêe (AEROSIXj 200, vendu par la Société DEGUSSA), 1,8 g d'iodure de sodium, 0,9 g de 5,6-dihydroxyindole, 6,5 g d'alcool éthylique, 79 g d'eau, puis pour terminer, 9 g 20 de peroxyde d'hydrogène à 20 volumes*
On sépare le précipité noir formé conformément à la méthode décrite dans les exemples précédents.
Le pigment mélanique présente une dimension des particules de 1'ordre de 3yu.
1987-07-16 17=44 D.A CASALONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 P.11 9 EXEMPLE 10
On introduit 2 g de poudre obtenue selon l'exemple 5 dans 90 g d'un gel de composition suivante : 5 - Celquat L 200 1,0 g - Copolymère acide mêthacrylique/ méthacrylate de méthyle 50/50 1,0 g - Alcool éthylique â 96° B#S g - Parfum, conservateur qs 10 - Eau qsp 100 g
On applique le gel ainsi obtenu sur des cheveux blancs à 901 et on laisse poser la composition pendant 15 à 20 minutes* On rince à l’eau.
15 Après séchage, les cheveux sont teints en gris foncé presque noir.
EXEMPLE 11 20 On prépare une émulsion huile/eau ayant la composition suivante « - Acide stéarique 10,0 g - Cire de Candelilla (PF 66/71*C) 3,0 g 25 - Cire d’abeilles (PF 6l/65pC) 5,0 g - Cire microcristalline (PF 89eC) 10,0 g - Triêthanolamine 3,0 g - Gomme de guar 3,0 g - Méthylcellulose 0,2 g 30 - Parahydroxybenzoate de méthyle 0,1 g - Parahydroxybenzoate de propyle 0,1 g 1987-07-16 17M4 D.A CASALONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 P. 12 10 - Pigment à base de 5,6«dihydroxyindole sur carbonate de calcium 50/50 2o,0 g - Hydroxyéthyleellulose 2,0 g 5 - Eau permutée stérile qsp 100,0 g
Cette composition est utilisée comme mascara automatique.
10 EXEMPLE 12
On prépare une émulsion huile/eau ayant la composition suivante : 1S - Acide stéarique 1»0 g - cire de Carnauba (PF 83/86eC) 1,0 g - Huile de ricin hydrogénée 3,0 g - Triéthanolamine 0,4 g - Mêthyl hydroxypropyl cellulose 2,5 g 20 - Polyéthylèneglycol 1500 12,0 g « Parahydroxybenzoate de méthyle 0,1 g « Parahydroxybenzoate de propyle o,l g - Parahydroxÿbenz;oate d'éthyle 0,1 g - Silicate de magnésium 0,5 g 25 - Pigment à base de 5,6-dihydroxyindole sur carbonate de calcium 50/50 17,0 g - Eau permutée stérile qsp 100,0 g 30 Cette composition est utilisée pour souligner les bords de 1'oeilfdésignée couramment par "eye liner".
1987-07-16 17:45 D.fl CASRLONGR JOSSE PARIS 33 1 45632696 P.13 t ï 11 EXEMPLE 13
On prépare l'émulsion suivante s 5 - Acide stéarique 3,0 g - Cire microcristalline 1,0 g - Huile de palme hydrogénée 2,0 g « Triêthanolamine 1,2 g - Polyéthylèneglycol 1500 15,0 g 10 - Silicate de magnésium 0,6 g - Parahydroxybenzoate de propyle 0,1g - Parahydroxybenzoate de méthyle 0,1 g - Imidazolidinylurêe 0,3g - Dioxyde de titane 3,0 g 15 - Micatitane 15,0 g - Pigment à base de 5,6-dihydroxyindole sur carbonate de calcium 50/50 4,0 g - Darvan 7 (polyméthacrylate dé sodium) 0,5 g 20 - Eau permutée stérile qsp 100,0 g
Cette composition est utilisée comme fard à paupières.

Claims (15)

1987-07-16 17:46 D.fl CflSfiLONGA JOSSE PfiRIS 33 1 45632696 .P.14 r 12
1. Poudre caractérisée par le fait qu'elle est constituée de particules inertes ayant une granulométrie inférieure à 20 microns, comportant sur leur surface un 5 pigment mélanique.
2. Poudre selon la revendication 1, caractérisée par le fait que les particules ont une granulométrie inférieure à 10 microns et de préférence inférieure ou voisine de 5 microns.
3. Poudre selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisée par le fait que les particules sont constituées de carbonate de calcium ou de silice.
4. Procédé de préparation d'une poudre 15 cosmétique destinée à la coloration des cheveux et au maquillage des poils ou de la peau, caractérisé par le fait que l'on mélange, en milieu aqueux, du 5,6-dihydroxyindole et une charge particulaire inerte ayant une granulométrie inférieure à 20 microns et qu'on 20 procède ensuite à la formation d'un pigment par oxydation à la surface de la charge.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'oxydation s'effectue lentement à l'air, à pH alcalin.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que l'on procède à l'oxydation par addition d'un agent oxydant tel qu'un peroxyde.
7, Procédé selon .la revendication 6, caractérisé par le fait que le peroxyde est additionné 30 en milieu alcalin.
8. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'on procède à l'oxydation par addition d'un iodure alcalin, alcalino-terreux ou v 1987-07-16 17MS D.fl CASALONGA JOSSE PARIS 33 1 45632696 P,15 > 13 d'ammonium et de peroxyde d'hydrogène.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 8* caractérisé par le fait que l'on utilise de 0,1 à 10% en poids et de préférence 1 à 5% en 5 poids de 5,6-dihydroxyindole et 0,05 à 1Ô% et de préférence 0,1 à 5% en poids de charge inerte particulaire.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 9, caractérisé par le fait que le 10 milieu aqueux contient des solvants dans des proportions suffisantes pour solubiliser rapidement le 5,6-dihydroxyindole.
11. Composition cosmétique destinée à la coloration des cheveux, caractérisée par le fait qu’elle 1. contient, dans un milieu cosmêtiquement acceptable, au moins une poudre telle que définie dans l'une quelconque des revendications 1 à 3 ou préparée selon l'une quelconque des revendications 4 â 10.
12. Composition destinée au maquillage de la 20 peau, des cils ou des sourcils, caractérisée par le fait qu'elle contient dans un milieu cosmêtiquement acceptable, au moins une poudre telle que définie dans l'une quelconque des revendications 1 à 3 ou préparée selon le procédé tel que défini dans l'une quelconque 25 des revendications 4 à 10.
13. Composition selon l'une des revendications 11 ou 12, caractérisée par le fait qu'elle contient de 1 à 35%, et de préférence de 2 à 20% en poids de poudre selon la revendication 1. - 30 14. Composition cosmétique selon l'une des revendications 11 ou 12, caractérisée par le fait qu'elle contient des agents tensio-actifs, anioniques, non ioniques, cationiques, amphotàres, ou leurs mélanges, des corps gras, des silicones, des solvants filOF ' \ V f % ! 14 organiques, des épaississants, des adoucissants, des produits antisolaires# des parfums, des conservateurs, des agents antioxydants, des aharges, des agents séquestrants, des polymères anioniques, cationiques, non 5 ioniques, amphotères ou leurs mélanges, des agents alcalinisants ou acidifiants.
15. Procédé de maquillage, caractérisé par le fait que l'on utilise au moins une poudre telle que définie dans l’une quelconque des revendications 1 à 3 10 ou préparée selon le procédé tel que défini dans l'une quelconque des revendications 4 â lo. Dessins: . planches ________üsL.pages dont.......,χ pare de garde ......ΛΛ pages de description 5 paces de revendication Γ~2" -brisé dsscriPtif Luxembourg, le Le mandsiâire : Me Alain Rukavina
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