LU85487A1 - Procede de purification de charges d'hydrocarbures liquides - Google Patents
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Description
F 523
PROCEDE POUR ENLEVER LE SULFURE DE CARBONYLE DES CHARGES D'HYDROCARBURES LIQUIDES
La présente invention se rapporte à un procédé pour enlever le soufre présent sous forme d'oxysulfure de carbone ou sulfure de carbonyle,. hors d'hydrocarbures liquides, en particulier les charges d'hydrocarbures contenant no tamment du propylène.
Dans les raffineries, le traitement des hydrocarbures liquides pour l'enlèvement ou pour la transformation des impuretés nécessite des procédés complexes et coûteux. Les divers composés sulfurés représentent les impuretés habituelles que l'on cherche à éliminer. Ceux-ci soot l'acide suifhydrique,les mercaptans et en particulier le sulfure de carbonyle.
La pratique qui prévaut dans l'industrie consiste à réduire la teneur en soufre en traitant les hydrocarbures à l'état gazeux. Une pratique largement acceptée consiste à enlever les sulfures hors de gaz combustibles pris à l'état gazeux avec la diéthanolamine, la diisopropanolamine, la monoéthanol-amine, et du tétraéthylène glycol. ~On sait également que ces solvants peuvent être utilisés pour'traiter les hydrocarbures à i l'état liquide.
Cependant, lorsque ces solvants sont utilisés pour extraire les impuretés hors d'hydrocarbures à l'état liquide, ils ne permettent pas de réduire la teneur en sulfure de carbonyle, ci-après dénommé COS pour la facilité, à moins de 5 ppm.
Or il est connu également que les nouveaux procédés de polymérisation de propylène font appel à des catalyseurs de plus en plus performants. Ces derniers, en contre-partie, sont extrêmement sensibles à toutes impuretés polaires comme par ex- 3¾ - 2 - emple le COS, dont le moment dipolaire est de 0,736 Debye.
Lorsque l'on utilise ces procédés de polymérisation, il est donc important de purifier la charge de sorte que la teneur résiduelle en impuretés soit extrêmement faible.
Or, avec les procédés classiques qui traitent des charges qui peuvent contenir au départ de 30 à 70 ppm de COS,on parvient à atteindre une teneur résiduelle en COS après purification de l'ordre de 10 à 20 'ppm.
On a déjà proposé de traiter des charges d'hydrocarbures liquides, contenant notamment du propylène, avec du 2-(2-aminoéthoxy)éthanol, connu sous le nom de diglycolamine, pour enlever le COS; cependant, la teneur résiduelle obtenue, bien que faible puisque de l'ordre du ppm, n'est pas encore suffisante pour satisfaire .les conditions des polymérisations à l'aide des catalyseurs de type Ziegler très actifs.
A côté de la technique de traitement faisant appel à des contacts liquide-liquide, on a déjà proposé également des traitements par contacts liquide-solide.
Ce type de traitement a l'avantage de limiter les risques de contamination du propylène qui doit être polymérisé ultérieurement, contamination qui entraînerait la nécessité d'un second absorbeur.
Ainsi, on a déjà proposé d'utiliser un matériau solide constitué d'un support inerte poreux présentant une grande surface spécifique tel que silicagel, pierre ponce ou silicate de Mg et des oxydes de Cd, Zn, Ni et Co sur lequel on fait passer la charge liquéfiée conduisant à une teneur résiduelle en , COS de la charge inférieure à 1 ppm.
On a également proposé d'utiliser des absorbants composés d'oxyde de fer, d'oxyde de cuivre ou d'oxyde de cuivre et chrome sur un support à haute surface spécifique comme le charbon actif ou de l'alumine, de manière à réduire la teneur en COS des hydrocarbures liquides depuis 50-60 ppm dans la charge initiale jusqu'à environ 0,5 ppm.
Cependant, bien que cette teneur soit déjà très faible, » - 3 - cela n'est pas encore suffisant pour pouvoir envoyer le propylène ainsi purifié à l'unité de polymérisation utilisant les " catalyseurs Ziegler très actifs.
On a aussi proposé de traiter ces charges en les faisant passer sur des résines basiques échangeuses d'ions, à la température ambiante. Cependant, la teneur résiduelle en COS obtenue est également de l'ordre du ppm, ce qui est trop élevé pour effectuer la polymérisation en présence de catalyseurs de polymérisation de la dernière génération.
On a également proposé d'utiliser de l'oxyde de zinc déposé sur un support d'alumine, cependant ce type de catalyseur n'est pas suffisamment actif pour pouvoir enlever le COS jusqu'à obtenir des teneurs résiduelles inférieures à 30 ppb.
Il existe dès lors un besoin pour un procédé qui permette de désulfurer et en particulier qui permette d'enlever le COS des charges d'hydrocarbures liquides oléfiniques contenant notamment du propylène et d'autres oléfines, jusqu'à ce que la teneur résiduelle en COS ne dépasse pas 30 ppb, de manière à ce que les catalyseurs de polymérisation du propylène de la nou-velle génération ne soient pas trop rapidement empoisonnés.
La présente invention a pour but un procédé de purification des charges d'hydrocarbures liquides oléfiniques qui permette de satisfaire les critères énoncés ci-dessus.
La présente invention a pour objet un procédé de purification qui permette d'enlever le COS des charges d'hydrocarbures liquides oléfiniques contenant notamment du propylène, -jusqu'à obtenir une teneur résiduelle en COS inférieure à 30ppb.
Le procédé de purification de la présente invention pour enlever le COS des charges d'hydrocarbures liquides comprenant notamment du propylène et contenant de 1 à 70 ppm de COS, est caractérisé en ce que l'on fait passer la charge d'hydrocarbures liquides sur un matériau absorbant comprenant" du nickel déposé sur un support, le nickel étant présent sous forme d'oxyde de nickel et sous forme de nickel métallique, la quantité de nickel métallique étant comprise entre 35 et 70¾ en poids du nickel total.
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On a trouvé, de manière inattendue, qu'en faisant passer une charge d'hydrocarbures liquides, en l'occurence une charge de propylène destiné à la polymérisation,sur un matériau absorbant constitué par 40 à 70 % en poids de nickel déposé sur un support représentant 60 à 30 % en poids en matériau absorbant, le nickel étant présent pour 35 à 70 % en poids sous forme de nickel métallique, on obtient une charge purifiée répondant aux conditions de pureté exigées pour une polymérisation en présence de catalyseur Ziegler de la dernière génération, c'est-à-dire notamment une teneur en COS ne dépassant pas 30 ppb.
Comme support sur lequel on dépose le nickel, on peut utiliser la silice, les silico-alumines, l'alumine, le kieselguhr et autres analogues.
Le nickel peut être déposé sur le support par toutes méthodes bien connues de l'homme de l'art, par exemple, en dissolvant du nitrate de nickel dans l'eau, en mélangeant la solution avec le support et en précipitant le nickel, par exemple sous forme de carbonate de nickel, et ensuite en lavant,séchant et calcinant le précipité. Ensuite, on réduit partiellement le nickel ainsi déposé au moyen d'hydrogène de manière à former du nickel métallique en une quantité comprise entre 35 et 70 % de la quantité totale de nickel déposé, le reste étant sous forme d'oxyde de nickel.
Généralement, la taille des cristallites de nickel
O
après réduction est comprise entre environ 10 et 200 A. La
*T
taille clés cristallites de nickel dépend entre autres de la réduction qui est effectuée. En effet, si l'on augmente le degré de réduction, on accroît la taille des cristallites mais le matériau absorbant obtenu ne présente plus d'aussi bonnes propriétés. Par contre, si on n'effectue qu'une réduction à un trop faible degré, on reste dans de bonnes dimensions pour la taille des cristallites, mais dans ce cas, la quantité de nickel disponible est trop faible pour assurer la purification de la charge avec succès.
La surface spécifique du matériau absorbant obtenu - 5 - après réduction est généralement comprise entre 100 et 200 m^g.
La taille des particules du matériau absorbant dépend notamment de la perte de charge admise dans le réacteur; mais on a remarqué qu'il était avantageux d'uiliser le matériau absorbant sous forme finement divisée. Généralement, la dimension des particules de ce matériau ne dépassera pas environ 3 mm et sera comprise le plus souvent entre 1 et 2,5 mm.
Généralement, on traite des charges d'hydrocarbures liquides contenant pous de 75 % de propylène,plus particulièrement des charges contenant jusqu'à 85 et 99 % de propylène, la teneur en COS étant généralement de l'ordre de 1 à 10 ppm.
Lorsque l'on doit traiter des charges ayant une teneur plus élevée en COS, c'est-à-dire jusqu'à 500 ppm, on leur fait d'abord subir un traitement avec un solvant aminé, comme la monoéthanolamine, de manière à réduire le taux de COS à une valeur convenable, soit moins de 70 ppm..
Selon un mode d'exécution du procédé de la présente invention, on fait passer la charge d'hydrocarbures liquides contenant du propylène sur le matériau absorbant de la présente invention, à une température comprise généralement entre 0°C et 90eC et à une pression suffisante pour maintenir le milieu en phase liquide.
La vitesse spatiale horaire de liquide ou LHSV, à laquelle on fait passer la charge, est généralement comprise entre 0,1 et 20, et de préférence comprise entre 0,2 et 15.
Les exemples suivants sont donnés afin de mieux illustrer _le_._procédé de la présente invention, mais sans pour autant en limiter la portée.
Exemple 1
On a fait passer une charge d'hydrocarbures liquides contenant 99 % de propylène et ayant une teneur résiduelle en COS de 2,7 ppm sur un matériau absorbant constitué par 43,3 % en poids de silice comme support, sur lequel on a déposé du nickel qui est présent sous forme de NiO pour 34 % en poids et sous forme de Ni métallique pour 22.7 % en poids.
Avant réduction, le matériau absorbant contenait envi-_
Claims (8)
1. Procédé de purification de charges d'hydrocarbures liquides comprenant notamment du propylène et contenant de 1 à 70 ppm de COS, pour en enlever le sulfure de carbo-nyle, caractérisé en ce que l'on fai't passer la charge ! d'hydrocarbures liquides sur un matériau absorbant comprenant du nickel déposé sur un support, le nickel étant présent sous forme d'oxyde de nickel*et sous forme de nickel métallique, la quantité de nickel métallique étant comprise entre 35 et 70 % en poids du nickel total.
2. Procède de purification selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on fait passer la charge d'hydrocarbures liquides sur un matériau absorbant constitué par 40 à 70 % en poids de nickel déposé sur un support représentant 60 à 4 30 % en poids du matériau absorbant, le nickel étant pré sent pour 35 à 70 %'en~poids sous forme de nickel métallique, le reste du nickel étant sous forme d'oxyde de nickel.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on fait passer la charge d'hydrocarbures liquides sur un matériau absorbant constitué par du nickel déposé sur un support, la surface spécifique du matériau absorbant étant comprise entre 100 et 200 m /g.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que l'on fait passer la charge d1 hydro-^^c^ T · i * “ . - 7 - % carbures liquides sur un matériau absorbant finement divisé, dont les dimensions de particules ne dépassent pas 3 mm et sont de préférence comprises entre 1 et 2,5 mm.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 ca ractérisé en ce que l'on fait passer la charge d'hydrocarbures liquides sur le matériau absorbant à une température comprise entre environ 0°C en environ 90°C, à une pression suffisante pour maintenir la charge en phase liquide et à une vitesse spatiale horaire de liquide comprise entre 0,1 et 20 et de préférence entre 0,2 et 15.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, ca ractérisé en ce que l'on fait passer une charge d'hydrocarbures liquides contenant plus de 75 % de propy- lène.
7. Procédé de purification de charges d'hydrocarbures liquides contenant plus de 95 % de propylène et contenant de 1 à 70 ppm de sulfure de carbonyle, pour en enlever le sulfure de carbonyle, caractérisé en ce que l'on fait passer cette charge sur un matériau absorbant constitué par 40 à 70 % en poids de nickel déposé sur un support représentant 60 à 30¾ en poids du matériau absorbant, le nickel étant présent pour 35 à 70 % en poids sous forme de nickel métallique, le reste du nickel étant sous forme d'oxyde de nickel, cet absorbant 2 ayant une surface spécifique comprise entre 100 et 200 m /g., à une température comprise entre OeC et 90°C, à une pression suffisante pour maintenir la charge en phase liquide et à une LHSV comprise entre 0,1 et 20. _
8) Charges d’hydrocarbures purifiées, à faible teneur en sulfu re de carbonyle et obtenues selon le procédé décrit dans l'une quelconque des revendications 1 à 7. Bruxelles, le Par Pon de la Société dite LABOPINA S.A.,
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