LU83643A1 - Compositions de copolymeres - Google Patents
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Description
* Diverses applications industrielles ont été suggérées pour des compositions à base de polymères olé-finiques tels que des copolymères d'un alkylène et d'un acrylate d'alkyle, en raison de leurs propriétés physiques 5 et électriques avantageuses. Par exemple, les, copolymères d'un alkylène et d'un acrylate d'alkyle sont résistants * à la corrosion, tenaces et résistants à l'abrasion. En i conséquence, il a été suggéré d'utiliser des copolymères d'un alkylène et d'un acrylate d'alkyle dans des composi-10 tions destinées au gainage de câbles de commande dans l'industrie et de fils et câbles téléphoniques et comme isolation sur des conducteurs électriques.
Bien que les'· copolymères d'un alkylène et d'un acrylate d'alkyle soient doués de propriétés qui les ren-15 dent avantageux à utiliser dans des compositions destinées à former un gainage et une isolation, comme décrit, ces copolymères présentent l'inconvénient d'être inflammables. Pour en retarder la combustion et aussi pour réduire le dégagement de gaz lors de la combustion, un additif halo-20 géné retardateur de flamme et un sel ou une base de métal alcalino-terreux y ont été ajoutés, comme décrit dans les demandes de brevets des Etats-Unis d'Amérique N° 127 509 et N° 944 336 déposées respectivement le 5 mars 1980 et le 21 septembre 1978. Les compositions décrites dans ces 25 demandes sont des compositions intéressantes du point de vue commercial qui sont retardatrices de flamme et qui, lorsqu'elles brûlent, ne produisent pas de fumée dense et ne dégagent pas de grandes quantités de gaz acides et corrosifs.
30 Actuellement, à la lumière de normes industrielles plus rigoureuses et de règlements gouvernementaux plus stricts, il s'impose de trouver des compositions qui se caractérisent par un plus haut degré de retardement de la combustion sans dégradation inacceptable d'autres propriétés 35 avantageuses mentionnées ci-dessus.
La présente invention propose des compositions qui satisfont au besoin d'un meilleur retardement de la combustion tout en respectant les normes acceptables en ce 2 gui concerne d'autres propriétés désirables.
Les compositions de la présente invention, utiles pour les applications indiquées,, comprennent un copolymère d'alkylène et d'acrylate d'alkyle normalement solide, envi-5 ron 1 à environ 30 % en poids/et de préférence environ 5 à environ 20 % en poids,d'un additif halogène retardateur de flamme,et plus de 20 et jusqu'à environ 30 % en poids d'un oxyde, carbonate, hydroxyde ou sulfate de magnésium ou de calcium. Sauf spécification contraire, le pourcentage 10 en poids est basé sur le poids total de la composition.
Les copolymères d'alkylène et d'acrylate d'alkyle de la présente invention sont des produits connus obtenus par réaction d'un alcène avec un acrylate d'alkyle et ils contiennent habituellement environ 2 à environ 50 % en 15 poids d'acrylate d'alkyle combiné.
Des alcènes convenables sont l'éthylène, le propylène, le butène-1, l'isobutylène, le pentène-1, le 2-méthylbutène-1, le 3-méthylbutène-1, -l'hexène-1, l'heptène-1, l'octène-1, etc.
La portion alkylénique des copolymères d'alkylène 20 st d'acrylate d'alkyle contient 2 à 18 atomes de carbone, de préférence 2 ou 3 atomes de carbone.
Des acrylates d'alkyle monomères convenables qui sont copolymérisés avec les alcènes répondent à la formule suivante ; 25 CH-=C-C=0 ^ » OR2 30 dans laquelle est l'hydrogène ou le groupe méthyle et 2 R est un groupe alkyle ayant 1 à 8 atomes de carbone. Des exemples de composés répondant à cette formule comprennent 1'acrylate de méthyle, 1'acrylate d'éthyle, le méthacrylate de méthyle, 1'acrylate de n-butyle, 1'acrylate de tertio-35 butyle, le méthacrylate de n-butyle, 1'acrylate de 2-éthyl-hexyle, etc.
Des copolymères d'alkylène et d'acrylate d'alkyle ont généralement une densité (ASTMD-1505), après 3 τ conditionnement comme .indiqué dans la norme ASTMD-147-72, d'environ 0,92 à environ 0,94 et un indice -de fusion^(ASTMD-1237 à la pression d'essai de 0,308 MPa) d'environ 0,5 à environ 500 dg/min.
’ 5 Aux fins de la présente invention, le copolymère préféré est un copolymère d'éthylène et d'acrylate d'éthyle, , contenant généralement environ 3 à environ 40 % en poids d'acrylate d'éthyle combiné, de préférence environ 5 à , environ 20 % en poids d'acrylate d'éthyle combiné. L'acry- 10 late d'alkyle combiné est commodément déterminé par l'analyse infrarouge.
Les additifs halogénés retardateurs de flamme utiles aux fins de la présente invention sont bien connus de l'homme de l'art. Ces additifs retardateurs de flamme 15 sont'des composés organiques halogénés (bromés ou chlorés).
Les composés organiques halogénés que l'on préfère comprennent le polyéthylène chloré le chlorure de polyvinyle, le chlorure de polyvinylidène, des copolymères de chlorure de polyvinyle, une paraffine halogénée et des cires paraffi-20 niques halogénées, des hydrocarbures alicycliques chlorés et des composés aromatiques bromés. On apprécie notamment l'oxyde de décabromodiphényle et des composés répondant aux formules suivantes : - <OK ' o .o 8 S Λ 35 dans lesquelles R représente indépendamment le chlore ou le brome et n est un nombre entier de 1 à 6, par exemple 1'éthylène(bis-tétrabromophtalimide).
Les oxydes, carbonates, hydroxydes ou sulfates 4 de calcium ou de magnésium de la présente invention sont disponibles dans le commerce sous différentes formes et qualités.
Les oxydes, carbonates, hydroxydes ou sulfates 5 de calcium ou de magnésium peuvent éventuellement être revêtus de toute matière hydrophobe compatible. Les matières de revêtement de choix sont des sels métalliques d'acides gras, des organosilanes et des organo-titanates.
: Le composant métallique des sels des acides gras 10 est choisi par exemple dans les Groupes la, lia ou Ilb du Tableau Périodique (Handbook of Chemistry and Physics — 50ème édition). Les acides utilisés pour former les sels métalliques sont des monoacides ou diacides gras saturés ou non saturés, à chaîne ramifiée ou à chaîne droite, de 15 8 à 20 atomes de carbone. Les acides qui peuvent être inclus dans la mise en pratique de 1'invention comprennent à titre non limitatif les acides palmitique, stéarique, lau-rique, oléique, sébacique, ricinoléique, palmitoléique, etc. L'acide préféré est l'acide stéarique et les sels 20 métalliques préférés sont le stéarate de caclium et le stéarate de zinc.
Les organo-silanes sont de préférence des alkoxy-silanes, tels qu'un alkylalkoxy-silane, un alcénylalkoxy-silane, un alcynylalkoxy« silane, un alkylarylalkoxy—silane, 25 un alcénylarylalkoxy-silane et un alcynylarylalkoxy-silane. Des alkoxy-silanes convenables comprennent par exemple le méthyltriéthoxy.. silane, le méthyl-tris-(2-méthoxyéthoxy)-silane, le diméthyldiéthoxy-silane, 1'allyltriméthoxy-silane etc. On peut aussi utiliser avantageusement les vinyl^.
30 silanes tels que le vinyl-tris-(2-méthoxyéthoxy)-silane, (î le vinyltriméthoxy-silane, le vinyltriéthoxy-silane, etc.
Le cas échéant, 1'organo-silane peut lui-même être inclus dans la composition comme additif.
Des exemples d'organo-titanâtes convenables 35 répondent à la formule suivante :
Ti(OR3)4 3 5 dans laquelle R est un radical hydrocarboné. Des exemples d'organo-titanates sont le titanate de tétrabutyle, le titanate de tétraisopropyle, etc.
Les composés de métaux alcalino-terreux peuvent 5 être enrobés par adjonction d'environ 0/05 à environ 5 parties en poids d'une matière hydrophobe pour 100 parties en poids de sel ou de base de métal alcalino-terreux dans un malaxeur à deux cylindres, un mélangeur Henschel, un mélangeur Waring, etc.
10 Les compositions de la présente invention peuvent contenir d'autres additifs, comme cela est bien connu dans l'art antérieur, selon le but auquel on les destine.
Par exemple, les compositions peuvent contenir des peroxydes, en vue de leur maturation en produits réti— 15 culés, généralement de l'ordre d'environ 0,05 à environ 4,0 % en poids ; des anti-oxydants, généralement de l'ordre d'environ 0,01 à environ 3,0 % en poids ; des noirs de carbone ainsi que d'autres additifs couramment utilisés dans des compositions moulables, des compositions mûrissa-20 blés, des compositions;„destinées à être extrudées en film, des compositions destinées à être utilisées comme revêtements , etc.
Lorsque les compositions de la présente invention doivent être utilisées sur des fils et câbles et dans 25 des applications de moulage, il est avantageux qu'elles contiennent une charge. Une charge appréciée est le talc, notamment du talc revêtu d'un sel métallique d'un acide ‘ gras, comme décrit ci-dessus. Une autre charge appréciée est une argile, notamment une argile qui est calcinée.
30 Les compositions de la présente invention sont avantageusement préparées par mélange ou formulation de leurs composants dans un appareil convenable. Le copolymère d'alkylène et d'acrylate d'alkyle et les autres composants décrits peuvent être mélangés ensemble par l'une quelconque 35 des techniques utilisées dans le domaine du mélange et de la formulation de matières thermoplastiques pour produire des masses homogènes. Avant ou pendant le mélange des composants, l'oxyde, le carbonate, l'hydroxyde ou le sulfate ί 6 de calcium ou de magnésium peut être revêtu par des techniques connues. En ce qui concerne l'opération de mélange, les composants peuvent être fluidifiés sur divers appareils comprenant des malaxeurs à cylindres mutiples, 5 des malaxeurs à vis sans fin, des mélangeurs continus, des extrudeuses et des mélangeurs Banbury.
Lorsque tous les composants solides des compositions sont disponibles sous la forme d'une poudre ou en petites particules, les compositions sont très avantageu-10 sement préparées par formation préalable d'un mélange des , composants, par exemple dans un mélangeur Banbury ou dans une extrudeuse continue, puis mastication de ce mélange sur un malaxeur chauffé, par exemple un malaxeur à deux cylindres, et le malaxage est poursuivi jusqu'à l'obtention 15 d'un mélange final des composants.
Lorsque le copolymère n'est pas disponible sous la forme d'une poudre, les compositions peuvent être préparées par introduction du copolymère dans un malaxeur à deux cylindres, mastication jusqu'à formation d'une 20 bande autour d'un cylindre, puis addition d'un mélange des composants restants et poursuite du malaxage jusqu'à l'obtention d'un mélange final. Les cylindres sont de préférence maintenus à une température comprise dans la plage de 80 à 135°C, au-dessous des températures de décomposition 25 des peroxydes si ces derniers sont utilisés. La composition, sous la forme d'une feuille, est déchargée du malaxeur puis divisée habituellement en morceaux découpés en dés qui conviennent au traitement subséquent.
Les compositions peuvent ensuite être extrudées 30 sur un fil ou un câble ou sur un autre substrat. Si les compositions de la présente invention sont mûrissables chimiquement, elles sont extrudées sur un fil ou sur un câble ou sur un autre substrat et vulcanisées à des températures élevées supérieures à environ 180°C et de préfé-35 rence supérieures à 200-230°C par des techniques classiques de vulcanisation.
La présente invention est illustrée par les exemples suivants, donnés à titre non limitatif.
7 EXEMPLE 1
Une composition dont la formulation est indiquée ci-dessous est préparée par mélange de ses composants dans un mélangeur Plasticord Brabender chauffé préalablement à une température de 120°C. La composition est mélangée 5 jusqu'à consistance homogène à une température inférieure à 135°C.
% en poids
Copolymère éthylène-acrylate d'éthyle ayant un indice de fusion de 1/2 et une teneur en acrylate d'éthyle combiné de ”10 15-17 % en poids 57/0
Carbonate de calcium 25/7
Retardateur de flamme 15 1/2-dihydro-2,3/4-triméthylquinoléine (anti-oxydant) 0,7 15 Peroxyde_de_di-J^-cumyle_______________
Indice limite d'oxygène (ASTMD 2863-70) 26,8
Le retardateur de flamme utilisé contenait 67 S en poids de brome et il répond à la formule : 20 0 0 H n BR.
BR. 0 0 4 25 4
Ethylène(bis-tétrabromophtalimide) L'indice d'oxygène limite est un essai normalisé utilisé pour mesurer quantitativement le degré d'inflamma-30 bilité. La valeur de 26,8 indique que la composition de l'exemple 1 peut être utilisée avantageusement comme gainage autour de câbles industriels de commande et de fils et câbles téléphoniques et comme isolation autour de conducteurs électriques tels que des fils de cuivre.
35 Pour mieux illustrer les propriétés avantageuses des compositions de la présente invention, on a préparé des compositions comme décrit dans l'exemple 1 et on les 8 a soumises à des essais pour déterminer le pourcentage de cendre, le pourcentage d'halogène retenu dans la cendre et le pourcentage de fumée dégagée.
La valeur du pourcentage de cendre, qui est une 5 mesure de la cendre retenue, est importante pour plusieurs raisons. La cendre retenue sert d'isolation thermique et électrique, aidant à maintenir l'intégrité du produit, lors de la combustion au cours d'un incendie. De même, la cendre retenue aide à réduire le détachement de parti-qg cules du produit en combustion.
Un pourcentage élevé d'halogène dans la cendre signifie qu'une faible quantité d'halogène a été libérée à l'atmosphère. Une composition qui libère moins d'halogène mesuré sous forme d'acide halogéné, est moins toxique -J5 pour l'homme et moins corrosive pour l'appareillage.
Le pourcentage en poids d'halogène de la cendre est déterminé par la méthode décrite par A. Steyermark dans Quantitative Organic Microanalysis, Academie Press,
New York et Londres·, 1961, pages 316-339.
20 Le pourcentage en poids de fumée dégagée est déterminé par la méthode décrite dans le Journal of Fire and Flammability, Volume 9, octobre 1978, pages 459-466.
Le pourcentage en poids de cendre est déterminé par la méthode décrite dans Plastics Technology, mars 25 · 1976, pages 46-49.
On a conduit les essais indiqués dans le présent mémoire en utilisant des plaques préparées à partir d'échan-« tillons des compositions. Des plaques mesurant 7,62 cm x 20,32 x 0,317 cm ont été réalisées dans une presse 30 dans les conditions suivantes : pression = 35 MPa, température = 180°C, durée- =15 minutes.
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\ 10 , On obtient des résultats comparables en faisant varier les quantités des sels et des bases de calcium et de magnésium spécifiés dans une plage de plus de 20 à environ 30 % en poids.
:·
Claims (18)
- 4 11 I. Composition de copolymère alkylène-acrylate d'alkyle à combustion retardée, caractérisée en ce qu'elle comprend un copolymère d'alkylène et d'acrylate d'alkyle, 5 environ 1 à 30 % en poids d'un additif halogéné retardateur de flamme et plus de 20 et jusqu'à environ 30 % en * poids d'au moins un oxyde,carbonate, hydroxyde ou sulfate de calcium ou de magnésium ; les pourcentages en poids étant basés sur le poids total de la composition.
- 2. Composition suivant la revendication 1, . “ caractérisée en ce que le copolymère alkylène - acrylate d'alkyle est un copolymère éthylène-acrylate d'éthyle.
- 3. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient du carbonate de magné- 15 sium ou de calcium.
- 4. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient de l'oxyde de magnésium ou de calcium.
- 5. Composition suivant la revendication 1, 20 caractérisée en ce qu'elle contient de 1'hydroxyde de magnésium ou de calcium.
- 6. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient du sulfate de magnésium ou de calcium.
- 7. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient un anti-oxydant.
- 8. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient un peroxyde. ► 9. Composition suivant la revendication 8, 30 caractérisée en ce que le peroxyde est le peroxyde de di- &-cumyle.
- 10. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'additif retardateur de flamme est l'éthylène(bis-tétrabromophtalimide). II. Composition suivant la revendication 1, 35 caractérisée en ce que l'additif halogéné retardateur de flamme est présent en une quantité d'environ 5 à environ 20 % en poids. 4 • * 12
- 12. Conducteur électrique, caractérisé en ce qu'il est isolé avec la composition ou la composition réticulée suivant la revendication 1.
- 13. Fil ou câble, caractérisé en ce qu'il est 5 gainé avec la composition ou la composition réticulée de .la revendication 1.
- 14. Le produit réticulé de la composition suivant la revendication 1.
- 15. Composition suivant la revendication 1, 1. caractérisée en ce qu'elle contient une charge additionnelle.
- 16. Composition suivant la revendication 15, caractérisée en ce que la charge additionnelle est le ; talc.
- 17. Composition suivant la revendication 15, 15 caractérisée en ce que la charge additionnelle est une argile.
- 18. Composition suivant la revendication 15, caractérisée en ce que la charge additionnelle est du noir de carbone.
- 19. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient un anti-oxydant, une charge additionnelle et un organo„silane.
- 20. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient un anti-oxydant, une 25 charge additionnelle et un organo-titanate.
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