LU81684A1 - Procede d'elimination des sels de potassium des sous produits de distillation - Google Patents
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Description
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La présente invention concerne un procédé d'élimination des sels de potassium des sous produits de distillation, et les produits ainsi récupérés.Plus particulièrement, la présente invention se rapporte ä un procédé pour la précipitation , 5 sélective des sels de pottassium des sous produits de distil lation provenant de la distillation des mélasses de betteraves pour la fabrication de l'éthanol.
Ces résidus sont appelés communément "boues de distillation. " 10 La production de boues de distillation à partie des betteraves (désignée par le produit contenant 65% de matières sèches en 1978 dans l'Europe de l'Ouest a été de 680.000 tonnes métriques. Cette énorme quantité de substances organiques a engendré et soulève encore d'importants problèmes d’élimi-15 nation dans la mesure où les procédés proposés jusqu'ici pour l'élimination ou l'exploitation des boues de distillation ne semblent pas avoir fourni une voie idéale.
Les boues de distillation provenant des mélasses de betteraves peuvent être utilisées comme ingrédients à incor-20 porer aux aliments pour les ruminants, mais seulement à raison de 10% au maximum, et pour 1 ' alimentation des porcs à un maximum de 3%. Ces limites sont dues principalement à la teneur élevée en l'ion potassium (qui représente environ 10% * de la matière sèche) et au déséquilibre qui en résulte dans 25 le rapport existant entre la concentration de l'ion potassium et celle de l'ion sodium qui,dans les aliments pour animaux, doit être égal à environ 1, tandis que dans les boues de distil- i lation des mélasses de betteraves, ce rapport est d'environ 2,5.
3q Une autre limite dans l'utilisation des sous-produits en question pour la nourriture des animaux est leur teneur élevée en cendres qui représente environ 30% de la matière sèche.
Pour surmonter ces inconvénients, divers procédés ont été 35 proposés dans le passé, telle que par exemple l'élimination • ’ i partielle du potassium, par traitement avec du sulfate d'am- I monium dans le cours d'un processus de saturation, de préci-i pitation et de neutralisation, qui a été exploité dans quelques X _ j j ί ί 2 pays européens.
Un tel procédé, non seulement est coûteux, mais il modifie profondément la composition initiale des boues de distillation, et augmente d'une façon anormale la concentration^ 5 de l'ion ammonium jusqu'à un taux de 8,4 % de la matière sèche.
La présente invention a donc pour objet de fournir un procédé pour la séparation de l'ion potassium consistant à ajouter un acide dont les sels potassiques sont faiblement solubles, et à ajouter un solvant organique dont la présence 10 diminue encore la solubilité de ces sels.
Dans ces conditions se produit la précipitation de l'ion potassium et, simultanément, la précipitation partielle des autres cations qui sont présents, ces derniers étant également sous la forme de sels de l'acide concerné, et ces sels peuvent 15 être séparés simplement par décantation ou filtration même.
Dans le présent procédé d'élimination de l'ion potassium, on peut utiliser des acides minéraux, tels que les acides sulfurique, nitrique, chlorhydrique, chlorique, per-chlorique, iodique et chromique, ou des acides organiques, 20 tels que les acides tartrique et oxalique.
Dans le procédé selon la présente invention, on préfère utiliser parmi les acides minéraux, les acides sulfurique, nitrique et chlorhydrique, et parmi les acides organiques, | l'acide tartrique.
J 25 Comme solvants organiques, on peut utiliser des alcools aliphatiques, l'éthanol étant préféré avec le propanol et 1 ' isopropanol, ou des cétones tels que l'acétone ou la méthyléthylcétone par exemple, ou également des esters volatils tels que, par exemple, l'acétate de méthyle et 30 l'acétate d'éthyle.
Un aspect intéressant de la présente invention comparé à l'art antérieur, est la possibilité de récupérer entièrement le solvant une fois que les sels ont été éliminés, par une simple opération de distillation.
35 Un avantage supplémentaire du procédé de la présente / invention est que la composition des boues de distillation J est presque identique à la composition chimique initiale, sauf 3 en ce qui concerne la diminution importante de la teneur en ion potassium et de la teneur totale en cendres.
Une amélioration ultérieure sur les procédés classiques pour éliminer l'ion potassium, obtenue par le procédé de la r * 5 présente invention est dû au fait qiil n'est plus du tout nécessaire de concentrer les boues de distillation provenant des mélasses de betteraves, d'une façon considérable, pour que le processus de précipitation puisse être effectué d'une façon satisfaisante.
Le produit final obtenu par le procédé de la présente 10 invention^comme on a pu s'en assurer, possède toutes les pro-„ priëtés qui sont exigées au préalable pour pouvoir être incorporé d'une façon satisfaisante dans les produits de l'industrie alimentaire pour'les animaux.
Les détails opérationnels apparaîtront plus nettement 15 par l'examen minutieux des exemples descriptifs et non limitatifs ci-après, illustant la présente invention.
Exemple 1
Un réacteur équipé d'un agitateur, contenant 120 ml de boues de distillation provenant des mélasses de betteraves et 2® renfermant 32% de matières dissoutes, est chargé avec 4 ml de H2S04 concentré (poids spécifique 1,8 g/ml) puis, après quelques minutes, avec 20 ml d'acétone.
Le précipité ainsi obtenu est recueilli sur filtre, séché à poids constant dans une étuve à vide, à 40°C, et pesé.
25 On obtient 14,53 g de sels bruts qui contiennent 61% de K2S04 et 12 % de Na2S04· La concentration initiale de l'ion K+ dans les boues de distillation, était de 3,48 % et la concentration finale est de 0,89 %; pour -l!*ion Na+, la concentration initiale était de 1,37 % tandis que la concentration 30 finale est de 0,5 %. En résumé, le rapport final K+/Na+ est d'environ 1,5.
Après précipitation et séparation des sels, l'acétone est récupérée par distillation.
m
Exemple 2 jj - ’ Un réacteur équipé d'un agitateur, contenant 120 ml I de boues de distillation provenant des mélasses de betteraves pf* et renfermant 21 % de produits solides dissous, est chargé 4 avec 8 ml de t^SO^ concentré (poids spécifique : 1,8 g/ml) et, après quelques minutes d’agitation, avec 80 ml d'éthanol.
Le précipité ainsi obtenu est recueilli sur filtre, séché à poids constant dans une étuve à vide à 40°C et pesé.
* 5 On obtient 8,56 g de sels bruts dont la composition est très voisine de celle donnée dans l'exemple 1.
Après précipitation et séparation des sels, l'alcool est récupéré par distillation.
Exemple 3 10
Un. réacteur équipé d'un agitateur, contenant 120 ml de Ά .
boues de distillation provenant des mélasses de betteraves et renfermant 32 % de produits solides dissous, est chargé avec 8 g d'acide tartrique et, après agitation de quelques minutes, avec 20 ml d'acétone.
15 ·
Le précipité ainsi obtenu est recueilli sur filtre, séché à poids constant dans une étuve à vide à 40°C, et pesé.
On obtient ainsi 16,3 g de sels bruts dont la teneur en potassium et en sodium est comparable à celle obtenue pour le précipité décrit dans l'exemple 1.
20
Après précipitation et séparation des sels, l'acétone est intégralement récupérée par distillation.
>
Claims (4)
1. Procédé d'élimination des sels de potassium des sous-produits de distillerie, caractérisé par le fait qu'il comprend les stades d'addition à la composition concernée 5 d'un acide dont les sels de potassium sont faiblement solubles, et d'un solvant organique.
2. Procédé d'élimination des sels de potassium des sous-produits de distillerie selon la revendication précédente, 10 caractérisé par le fait que le produit de départ est le résidu de distillation des mélasses de betteraves sucrières fermentées.
3. Procédé d'élimination des sels de potassium des sous-produits de distillerie selon les revendications . précédentes, caractérisé par le fait que l'acide est choisi parmi les acides sulfurique, nitrique, chlorhydrique et tartrique.
4. Procédé d'élimination des sels de potassium des 20 sous-produits de distillerie selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le solvant organique est choisi parmi les alcools aliphatiques, les cétones et les esters volatils. j . · . Λ ^ / J / j
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