LU81469A1

LU81469A1 - Procede et installation pour la production de metaux reactifs par reduction de leurs halogenures

Info

Publication number: LU81469A1
Application number: LU81469A
Authority: LU
Inventors: R Winand
Original assignee: Luniversite Libre Bruxelles
Priority date: 1979-07-05
Filing date: 1979-07-05
Publication date: 1981-02-03
Also published as: JPS5635733A; DE3024697A1; GB2057016A; SE8004897L; JPS6121290B2; FR2461014B1; DE3024697C2; CA1153210A; IT8023224A0; AT374502B; BE884188A; ATA347680A; NL8003899A; NO156495B; GB2057016B; BR8004185A; IT1131902B; NO156495C; FR2461014A1; CH648062A5

Description

^ 2.4212 ow Î Procès-Verbal de transfert demande de brevet GRAND-DUCHÉ DE 81.469 LUXEMBOURG IN ..........................................

quatre-vingts vingt-cinq juin

Ministère de l’Economie Nationale L'an mil neuf cent...............le...............................

- Charles München, conseil en brevets, lia, le sieur...... ‘ .............

boulevard Prince-Henri à Luxembourg é s'est présenté au Ministère de l’Economie Nationale, Service de la Propriété Industrielle et y a déposé: ,, . . . , Bruxelles . 3 juin 1980 demande d e brevet constatant que.................................... ....... ..................... dont le dépôt a été effectué , 5 juillet 1979 . . , Kin 81.469 le.....................................................................et enregistre sous le N° .................................

L'Université Libre de Bruxelles par . ............................................................ .......................................................................-...............

50, avenue Franklin Roosevelt * Ixelles, Belgique à la société anonyme dite: a été transféré(e) en toute propriété, ......

COCKERILL S.A.

Avenue Adolphe Greiner Seraing, Belgique 2) une déclaration du dit cessionnaire de désigner comme son représentant le

Chhrles München sieur..... ............................................ .................. ..........................déjà nomme.

Ce dernier fait élection de domicile pour lui et pour son nouveau mandant à

Luxembourg ........ ................ ........en sa demeure.

3) La quittance constatant le payement des taxes prévues au Bureau de l'Enregistrement à Luxembourg.

De tout quoi il a été dressé le présent procès-verbal, fait et signé en double à Luxembourg, date qu’en tête.

Le Déposant, Pr. Le Ministre de l’Economie Nationale /y . Le Conseiller! de Gouvernement Λ ~ ·*% »J . . ή > Μ Ε Μ Ο I R Ε DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de BREVET D'INVENTION au nom de UNIVERSITE LIBRE DE BRUXELLES pour : "Procédé et installation pour la production de métaux réactifs par réduction de leurs halogénures".

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La présente invention est relative à un procédé pour la production, de préférence en continu, de métaux réactifs par réduction de leurs halogénures, notamment chlorures, à une température supérieure à la température de fusion du métal à * élaborer.

Par métaux réactifs, il y a lieu d'entendre pour la présente invention, le titane, le zirconium, le hafnium, le tantale, le niobium, le molybdène, le tungstène , le vanadium, l’aluminium, le silicium, le cobalt, le nickel, le magnésium, 1^ / thorium, l'uranium, le béryllium et le chrome. / jy r - 2 - τ

Les procédés connus pour préparer les métaux susdits présentent généralement 11 inconvénient, soit d'être discontinus, soit de nécessiter une étape de refusion du métal, soit d'être coûteux en énergie, soit d'avoir des rendements métallurgigues très faibles.

ε Un des buts essentiels de la présente invention consiste à proposer un procédé gui permet de remédier à ces inconvénients .

Il s'agit plus particulièrement d'un procédé gui permet d'obtenir les résultats suivants ï - Les métaux se forment directement et en continu à l'état liquide, la chaleur nécessaire à la fusion de certains métaux, ou du moins une partie importante de celle-ci,est fournie par des réactions exothermiques, ce qui permet donc d'économiser une partie importante d'énergie, - Le métal est recueilli sous une forme dense, de préférence dans une lingotière en cuivre refroidi par l'eau.

A cet effet, le procédé suivant l'invention consiste à solidifier le métal élaboré tout en maintenant dans ou en dessous de la zone réactionnelle, où a lieu la réduction, une couche de ce métal à l'état liguide et une température » supérieure à la température de fusion du métal à élaborer et à la température d'ébullition ou de sublimation des autres produits de réaction,à la pression où a lieu la réduction, ces autres produits de réaction étant évacués,sensiblement en continua l'état gazeux.

Avantageusement, il consiste à maintenir la couche du ? 1 i - 3 - ce dernier se présentant sous forme d'un lingot gui est extrait sensiblement en continu, au fur et à mesure de l'élaboration dudit métal.

Suivant une forme de réalisation particulière de l'invention, on introduit les réactifs dans la zone réactionnelle = susdite à l'état gazeux.

Suivant une forme de réalisation préférentielle, notamment pour les métaux relativement peu réfractaires, tels gue le titane, l'aluminium, le silicium, le magnésium et l'uranium, la réaction de réduction est conduite dans des conditions telles gue les calories pour maintenir la zone réactionnelle à la température susdite soient essentiellement fournies par la réaction exotbermigue entre l'halogénure du métal à élaborer et un métal réducteur,tel gu'un métal alcalin ou alcalino-terreux.

L'invention concerne également une installation pour la mise en oeuvre du procédé susdit.

Cette installation est caractérisée par le fait gu'elle comprend une chambre de réaction où a lieu ladite réduction, située au-dessus d'une lingotière refroidie, notamment par une circulation d'eau, un dispositif pour introduire des ré- * actifs participant à la réduction susdite dans la chambre de " réaction et un dispositif pour l'évacuation en continu des gaz provenant de la réduction.

Enfin, l'invention concerne encore le métal élaboré par la mise en oeuvre du procédé et/ou au moyen de l'installation/ tels gue décrits ci-dessus. J U

« ' - 4 - D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après, à titre d'exemple i , . . „ „ | non limitatir, avec reference aux dessins annexes, de quel- | gués formes de réalisation particulières du procédé et de j l'installation suivant l'invention.

j = La figure 1 est une vue schématique d'une première forme de réalisation du procédé et de l'installation suivant l'in-i vention.

" La figure 2 est une représentation schématique d'une va riante de ce procédé et de cette installation, j Dans les deux figures, les mêmes chiffres de référence ; désignent des éléments analogues ou identigues.

Suivant le procédé de l'invention, on effectue la réduction d'un halogénure d'un métal à produire,notamment du chlo- j rure de celui-ci, à une température supérieure au point de i fusion du métal en voie d'élaboration.

Plus particulièrement, la température de réaction est I maintenue également supérieure à la température d'ébullition ou de sublimation de toutes les substances autres que le métal présentes dans la zone réactionnelle, à la pression à laquelle a lieu la réduction. Ces substances guittent,par conséquent, » spontanément la zone réactionnelle à l'état gazeux.

Le procédé suivant l'invention permet, en particulier, de diminuer considérablement le prix de revient du titane, ce gui le rend accessible à de nombreuses applications dans toute l'industrie. Ce procédé s'applique également à la production en continu du zirconium, du - hafnium , du tantale, du niobium, / - 5 - du molybdène, du tungstène, du vanadium, de l'aluminium, du silicium, du cobalt, du nickel, du magnésium, du thorium, de l'uranium, du béryllium et du chrome.

L'invention concerne, comme indiqué déjà ci-dessus, de plus une installation pour la préparation,en continu, de ces métaux réactifs par réduction de leurs halogénures, notamment pour la mise en oeuvre du procédé susdit.

Cette installation constitue un appareillage fonctionnel propre à un usage à l'échelle industrielle à très haute productivité.

Les figures annexées permettent d'illustrer plus concrètement quelques formes de réalisation particulières du procédé et de l'installation suivant l’invention pour la production de métaux réactifs par réduction de leurs halogénures.

La forme de réalisation montrée schématiquement à la figure 1 comprend une chambre de réaction 1 où a lieu ladite réduction, située au-dessus d'une lingotière 2 refroidie, notamment par une circulation d'eau non représentée, un dispositif 3 pour introduire des réactifs participant à la réduction susdite dans la chambre de réaction 1 et un dispositif 4 pour l'évacuation en continu des gaz provenant de la réduction.

Le dispositif 3 pour introduire les réactifs dans la cham- Λ bre de réaction 1 comprend, pour l'halogénure du métal à élaborer,une première enceinte 5,situé dans un four 6/reliée par l'intermédiaire d'une pompe volumétrique 7 à une deuxième enceinte 8 prévue dans un autre four 9.

Cette seconde enceinte est reliée à la chambre de réaction/ 1 par un tuyau d'iniection 10. /, - 6 -

Une enceinte 11, également prévue dans un four 12 et destinée à contenir un métal réducteur, est reliée, par l'intermédiaire d'une pompe volumétrique 13 à une autre enceinte 14 du four 9. Cette enceinte 14 est de son côté reliée à la chambre de réaction 1 par un tuyau d'injection 15.

La forme de réalisation de l'installation montrée à la figure 1 convient surtout pour la réduction d'halogénures métalliques se présentant à l'état liquide à pression voisine de la pression atmosphérique dans un domaine de température suffisamment étendu.

Dans ce cas, l'halogénure est maintenu à l'état liquide dans 1'enceinte 5 par chauffage éventuel au moyen du four 6 et est pompé, au moyen de la pompe 7 dans l'enceinte 8 du four 9 où il est porté à ébullition.

Cet halogênure métallique gazeux est alors introduit dans la chambre de réaction 1 par l'intermédiaire du tube d'injection 10.

Le métal réducteur contenu dans l'enceinte 11 est maintenu à une température supérieure d'environ 50°C à sa température de fusion grâce au four 12.

Ce métal réducteur fondu est transvasé au moyen de la pompe 13 à l'intérieur de l'enceinte 14 où il est également porté à ébullition.

Le métal réducteur à l'état gazeux est alors introduit, de manière contrôlée, dans la zone réactionnelle de la chambre de réaction 1 par l'intermédiaire du tuyau d'injection 15. / - 7 -

Le débit du métal réducteur gazeux est réglé par le débit du métal liquide au moyen de la pompe volumétrique 7 ou d'uiBrégulation de puisssance à l'étage de vaporisation, non représentée à la figure 1.

Dans la zone réactionnelle de la chambre 1, la température est supérieure à la température de fusion du métal à élaborer ainsi qu'à la température d'ébullition ou de sublimation de toutes les autres substances participant à la réaction.

Le métal élaboré est recueilli dans la lingotière 2 qui est formée d'un cylindre en cuivre à double paroi refroidi par & l'eau.

La couche 16 du métal en contact avec la zone réactionnelle reste à l'état liquide, tandis que le métal 17 situé en dessous de cette couche est solidifié grâce audit refroidissement et forme un lingot qui est extrait en continu vers le bas, comme indiqué par la flèche 18, par des moyens connus en soi, tels que des galets actionnés, non représentés à la figure.

Toutes les substances,autre que le métal, quittent la zone réactionnelle par le dispositif 4 formé par une cheminée d'évacuation. Ces gaz peuvent être éventuellement dirigés vers un condenseur,non représenté/pour récupérer les réactifs non consommés.

La chambre de réaction 1 étant étanche, une atmosphère de gaz inerte, tel que argon ou hélium, peut,le cas échéant, être établie dans cette chambre par un dispositif 19,contenant un tel gaz^qui est relié par l'intermédiaire d'un tube / - 8 -

La figure 2 représente une autre forme de réalisation de l'installation suivant l'invention pour la préparation de métaux réactifs par réduction de leurs halogénures.

Cette forme de réalisation se distingue par rapport à celle montrée à la figure 1 par le fait gue seulement une en-* ceinte 5 est prévue dans le dispositif 3 pour introduire l'halogénure dans la chambre de réaction 1.

Cette forme de réalisation convient particulièrement pour le cas où l'halogénure n'est pas liquide, comme pour le zirconium et le hafnium.

De tels halogénures sont amenés à l'état gazeux par sublimation en les chauffant au moyen du four 6.

Le débit gazeux de ces halogénures vers la zone réactionnelle est imposé par la puissance dissipée par ce four.

Avantageusement,notamment pour les métaux peu réfractaires, tels que le titane,l'aluminium,le silicium,le zirconium, le thor-nium,le vanadium, le chrome, le cobalt,le magnésium,l'uranium et même le nickel,la réaction de réduction est conduite dans des conditions telles que les calories pour maintenir la zone réactionnelle à la température susdite, c'est-à-dire supérieure à la température de fusion du métal à produire et * à la température d'ébullition ou de sublimation de toutes les autres substances participant à la réaction, soient uniquement fournies . par la réaction exothermique entre l'halogénure du métal à élaborer et le métal réducteur, tel qu'un métal alcalin ou alcalino-terreux.

Pour des métaux moyennement réfractaires, on peut séparer le métal à élaborer par réduction simultanée de l'halogénure / i ! - ‘ ; - 9 - i ί t L notamment de métaux tels que le titane, le zirconium,le thorium, l'uranium,le hafnium, le chrome, le cobalt,le vanadium et éventuellement, dans certains cas, le nickel.

Enfin, pour des métaux très réfractaires,tels que le tantale le niobium,le molybdène, le tungstène et le hafnium, on élabore avantageusement le métal par réduction à l'hydrogène de 11halogénure correspondant.

Lorsqu'un chauffage extérieur à celui produit éventuel-lemnnt par la réaction de réduction s'avère nécessaire, on ! i peut avantageusement faire usage d'un arc électrique, d'un chalumeau à plasma d'arc ou a plama inductif,d'un four à image ou d'un faisceau laser.

Ci-après sont donnés quelques exemples pratiques de préparation de métaux réactifs suivant le procédé de l'invention.

Exemple 1.

Du titane a été produit par la réduction de chlorure de titane au moyen de sodium dans l'installation suivant la figure 1.

Le métal réducteur,formé donc par le sodium,a été maintenu dans l'enceinte 11 à une température de l'ordre de 150°C, soit environ 50°C au-dessus du son point de fusion, au moyen du four 12 gui est de préférence constitué par un four électrique à résistance.

La température dans la chambre de réaction 1 a été maintenue à une valeur supérieure à la température d'ébullition des ré- / actifs, notamment de l'ordre de 1.100°C. /7 ί ’ -ΙΟ Ι Les quantités relatives de sodium et de chlorure de titane ! ; introduites dans cette chambre 1 ont été réglées en agissant i sur le débit des pompes volumétrigues 7 et 13.

Le chlorure de titane étant liquide à température ambiante, celui-ci ne nécessitait aucun chauffage dans 1.'enceinte 5, de sorte que le"four 6 peut être mis.hors service.

Avant d'injecter les réactifs, on a d'abotd dégazé plusieurs fois la chambre de réaction 1 en la mettant sous vide et en assurant un balayage d'argon par le tube 20 à la pression atmosphérique ou légèrement supérieure à cette dernière.

Le débit total des réactifs a été réglé de manière à assurer, dans la zone réactionnelle de la chambre 1, une température supérieure à la température de fusion du métal (1688°C) soit de l'ordre de 1750°C.

Le débit horaire du chlorure de titane était de 2,6 m3 (4,4 tonnes) et de sodium de 2,7 tonnes. Ce rapport des réactifs a assuré ainsi un excès de sodium de 25%, ce qui a favorisé la réaction.

La chaleur de réaction était suffisante pour maintenir, dans la zone réactionnelle, la température de 1750°C.

Le refroidissement de la lingotière 2, qui est donc constituée par un cylindre de cuivre,ou d'un de ses alliages, à double paroi à l'intérieur de laquelle circule de l'eau a été réglée de manière à maintenir une couche de métal produit à l'état liquide à la partie supérieure du lingot. La température de ce métal liquide a été maintenue supérieure de 15 à / 30°C à son point de fusion. /y.

- 11 -

Il a été possible d'élaborer ainsi une tonne de titane par heure sous forme d'un lingot homogène et massif pouvant être soumis directement au forgeage et au laminage.

Le -rendement métallurgique était voisin de 90%.

Au cours de cette réduction, les fumées quittaient au fur et à mesure la zone réactionnelle. Elles contenaient du chlorure de sodium gazeux, des sous-chlorures de titane et un excès de sodium. Ces gaz. ont été acheminés vers un condenseur dans lequel la réduction complète du métal a été achevée à basse température,formant ainsi des dendrites qui ont été réinjectées dans la couche liquide du métal formé au-dessus du lingot.

Les lingotières utilisées ont des diamètres compris entre 80 et 160 mm et des hauteurs comprises -entre 200 et 400 mm.

Lorsque les lingots présentent un diamètre de 150 mm ils sont extraits à une vitesse de l'ordre de 210 mm par minute,tandis que ceux qui présentent un diamètre de 100 mm sont extraits à une vitesse de 470 mm par minute/pour les débits indiqués ci-dessus.

Exemple 2.

Du titane a été produit par réduction simultanée de chlorure de titane au moyen de sodium et d'hydrogène.

La même installation que celle schématisée à la figure 1 a été utilisée.

4,4 kg de titane de chlorure gazeux, 2,7 kg de sodium gazeux et 1,2 m3 d'hydrogène par heure ont été introduits dans la / ' - 12 - « j ! une température comprise entre 2450 K et 3570 K et de pré férence 3000 K a été maintenue.

L'excès d'hydrogène a été recyclé.

Les conditions quant à la température des réactifs et dans la chambre de réaction même,ainsi guè de la méthode d'injection étaiènt identiques à celles de l'exemple 1.

* La quantité de titane produite par heure était de l'ordre > de 1 kg.

A cette échelle réduite, en raison des pertes thermiques importantes, un chauffage d'appdnt s'était avéré nécessaire.

Quoigue ce chauffage d'appoint pouvait être réalisé soit par un arc électrique, soit par un four à image , soit par un faisceau laser ou encore tout autre dispositif adéguat, une solution efficace était l'utilisation d'un chalumeau à plasma d'hydrogène.

En effet, le gaz plasmagène est un réducteur du chlorure de titane et il a ainsi été possible de réduire simultanément le chlorure de titane par le sodium et l'hydrogène.

La réduction par le sodium est exothermique alors que la réduction par l'hydrogène est endothermique; par conséquent, le fait de réaliser les deux réactions simultanément a comme effet que, s'il advient que la température de réaction varie, » une des deux réactions sera toujours favorisée et le rende ment métallurgique global sera donc supérieur au rendement de chacune des deux réactions prises séparément.

Exemple 3, ,

Du zirconium a été produit par réduction du tétrachlorure^' i« - 13 - ! I.

ί

Etant donné gue le tétrachlorure de zirconium n'est pas liquide, une installation du type montré à la figure 2 a été utilisée.

Le tétrachlorure de zirconium sublime en effet à pression atmosphérique à 331°C.

Le sodium a été porté à ébullition dans l'enceinte 14 par le four 9 avant d'être injecté,au moyen du tube 15,, dans la chambre de réaction 1, tandis que le tétrachlorure de zirconium a été sublimé dans l'enceinte 5 par chauffage au moyen du four 6.

ί

Le débit gazeux de cet halogénure a été imposé par la puis- i I sance dissipée par ce four 6.

i ! On a ainsi préparé 9 kg de zirconium par heure par la réduc- ! ! tion de 23 kg de tétrachlorure de zirconium avec 5 kg de sodium.

i | Le rapport des réactifs a assuré un excès de sodium de 25%.

Les autres conditions étaient identiques à celles des exemples précédents, si ce n'est que le débit des réactifs était tel à assurer dans la zone réactionnelle une température supérieure à la température de fusion du zirconium (1860°C) de l'ordre de 1900°C.

Exemple 4.

Du tantale a été préparé par réduction de chlorure de v tantale au moyen d'hydrogène.

Etant donné qu'il s'agit d'un métal très réfractaire, l'élaboration de ce métal à l'état liquide exigerait des températures supérieures à 3000°C.

Généralement, la réduction métallothermique du chlorure ! -14 - \t s ! rature; de plus, la réaction exothermique a un rendement métallurgique très faible aux températures très élevées.

C'est ainsi gue,dans le présent cas,une torche à plasma d'hydrogène s'était'avéré· particulièrement appropriée pour l'apport de ces calories.

En effet, il a été constaté,d'une part, gue la température élevée nécessaire à la fusion du métal a été facilement atteinte et, d'autre part, que la réduction par l'hydrogène a été favorisée par la température élevée, cette réduction étant une réaction endothermique.

Le tantale étant liquide entre 3000° et 5000°C, la température dans la zone réactionnelle a été maintenue voisine de 4000°C.

Par ailleurs, le chlorure de tantale fondant à environ 220°C, il était en principe possible d'imposer le débit au moyen d'une pompe volumétrique.

Toutefois, le domaine de température où le pentachlorure de tantale est liquide étant restreint (environ 20°C),il a été préférable d'imposer le débit gazeux de ce chlorure par la puissance dissipée par le four 6 suivant la forme de réalisation montrée à la figure 2 et tel qu'exposé dans l'exemple ! 3 susdit.

J Ces conditions de réaction ont permis d'élaborer ainsi I 1 kg de tantale par heure en réduisant 2,1 kg de pentachlo- j rure de tantale par 1,2 m3 d'hydrogène, ce gui a assuré un : excès important de réducteur (le rapport molaire EL/TaCl = 10).

I ^ -> j L'excès d'hydrogène a été recyclé pour la réduction.

î* i

Le métal a été solifidié dans la lingotière en cuivre / il , / - 15 -

Il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites ci-dessus et que bien des variantes peuvent être envisagées sans sortir du cadre du / présent brevet. / //

Claims

1. Procédé pour la production da^ métaux réactifs par réduction de leurs halogénures, notamment chlorures, à une température supérieure à la température de fusion du métal à élaborer, caractérisé en ce gu'il consiste à solidifier le métal élaboré tout en maintenant dans ou en dessous de la zone réactionnelle, où a lieu la réduction, une couche de ce métal à l'état liquide et une température supérieure à la température de fusion du métal à élaborer et à la température d'ébullition ou de sublimation des autres produits de réaction, à la pression à laguelle a lieu la réduction, ces autres produits de réaction étant évacués sensiblement en continu à l'état gazeux.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à maintenir la couche du métal élaboré à l'état liquide au-dessus du métal solidifié, ce dernier se présentant sous forme d'un lingot qui est extrait sensihlement en continu, au fur et à mesure de l'élaboration dudit métal.

3. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on introduit les réactifs dans la zone réactionnelle susdite à l'état gazeux.

4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce gu'on chauffe au moins un des réactifs, dans une première étape, jusqu’au-dessus de sa température de fusion, et, dans une deuxième étape, à la température d'ébullition du réactif ou une température supérieure à celle-ci, ledit réactif étant transféré, sensiblement en continu, de la première étape à la deuxième étape, p.e. au moyen d'une pompe volumétrique. / - 17 - 5, - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, pour des réactifs qui subliment à pression atmosphérique, on règle le débit de ceux-ci vers la zone réactionnelle par un contrôle des calories fournies auxdits réactifs. 6, - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5,caractérisé en ce que,notamment pour les métaux relativement peu réfractaires,tels que le titane, le zirconium, le thorium, le vanadium,le chrome, le cobalt,1'aluminium, le silicium, le magnésium et l'uranium, la réaction de réduction est conduite dans des conditions telles que les calories pour maintenir la zone ré-actionelle à la température susdite soient essentiellement fournies par la réaction exothermique entre l'halogénure du métal à élaborer et un métal réducteur, tel qu'un métal alcalin ou alca-lino-terreux. 7, - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on sépare le métal à élaborer par réduction simultanée de l'halogénure de ce dernier par un métal réducteur, tel qu'un métal alcalin ou alcalino-terreux, et de l'hydrogène. 8, - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on élabore le métal par réduction à l'hydrogène de l'halogénure de ce dernier. 9, - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 7 et 8, caractérisé en ce qu’on fournit, dans la zone réactionnelle, un apport de calories extérieures au moyen d'une torche/ à rd A αττια d 1 h\7rît-nfTP>na / / j „ - 18 -

10,- Procédé pour la production de métaux réactifs par réduction de leurs halogénures, tels que décrit ci-dessus ou illustré par les dessins annexés.

11. Installation pour la production de métaux réactifs par réduction de leurs halogénures, notamment pour la mise en oeuvre du procédé décrit ci-dessus, caractérisé en ce qu’elle comprend une chambre de réaction où a lieu ladite réduction, située au-dessus d'une lingotière refroidie, notamment par une circulation d'eau, un dispositif pour introduire des t réactifs participant à la réduction susdite dans la chambre | de réaction et un dispositif pour l'évacuation en continu des j gaz provenant de la réduction.

12. Installation suivant la revendication 11, caractérisée : en ce qu'elle comprend un dispositif pour maintenir dans la ! chambre de réaction une atmosphère sensiblement inerte.

13. Installation suivant l'une ou l'autre des revendications 11 et 12, caractérisé en ce gue le dispositif pour introduire les réactifs dans la chambre de réaction comprend, pour chacun des réactifs destinés à être introduits dans la chambre de réaction, au moins une enceinte de préchauffage permettant d'introduire les réactifs à l'état gazeux dans cette chambre de réaction, notamment par l'intermédiaire d'un tube d'injection.

14. Installation suivant la revendication 13, caractérisée en ce gue le dispositif pour introduire les réactifs dans la chambre de réaction comprend, pour au moins un des réactifs, / - ” - 19 - i i i i deux enceintes en série reliées entre elles par des moyens de transvasement tels qu'une pompe volumétrique, des moyens de chauffage étant prévus pour chacune des enceintes, une première enceinte étant destinée à amener le réactif à l'état liquide, la seconde enceinte étant destinée à amener le réactif liquide provenant de la première enceinte à l'état de vapeur et étant connectée à la chambre de réaction.

15.- Installation suivant l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisée en ce qu'elle comprend un disposi-I tif de chauffage pour apporter des calories à la zone réaction- I nelle dans la chambre de réaction et/ou pour maintenir une | partie du métal élaboré à l'état liquide à l'entrée de la ! lingotière.

16. Installation suivant l'une quelconque des revendica- j tions 11 à 15, caractérisée en ce que des moyens sont prévus Ipour déplacer le lingot dans la lingotière au fur et à mesure de l'élaboration de métal à l'entrée de cette dernière.

17.- Installation pour la production de métaux réactifs telle que décrite ci-dessus ou montrée aux dessins annexés.

18.- Métal élaboré par la mise en oeuvre du procédé et/ou ' au moyen de l'installation tels que décrits ci-dessus ou montrés aux dessins annexés. I Dessins : ~~-«A----------p.ar.cftes ^ v "· μ ^ j 5 ρ,--Γ; de c-sscnption 4 de revendications / i ·'>:·: descr'ptif . .... : C Λ __!j; ' ' ! 3 . p n . ' br e \ / V