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KR940000810B1 - 결정상태의 글루타민산을 제조하는 방법 - Google Patents

결정상태의 글루타민산을 제조하는 방법 Download PDF

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KR940000810B1
KR940000810B1 KR1019850009516A KR850009516A KR940000810B1 KR 940000810 B1 KR940000810 B1 KR 940000810B1 KR 1019850009516 A KR1019850009516 A KR 1019850009516A KR 850009516 A KR850009516 A KR 850009516A KR 940000810 B1 KR940000810 B1 KR 940000810B1
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끌로드 마르셀 레노
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레 프로뒤이 오르가니끄 뒤 쌍떼르 오르상
미셸 메이에르
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Abstract

내용 없음.

Description

결정상태의 글루타민산을 제조하는 방법
본 발명은 결정화된 상태의 글루타민산(G.A.), 바람직하게는 그것의 소듐 염 형태(또는 MSG)의 제조에 관한 것인데 ; G. A., MSG, 염 및 유기 농축물은 본 발명에 의하여 얻는다.
결정화된 상태의 글루타민산, 바람직하게 그것의 소듐 염 형태(또는 MSG)는 예를 들면 여러 탄소원의 산업적인 발효에 의하여 얻은 글루타민산의 염화를 통해 제조된다. MSG의 순도는 기타의 것중에서 발효액으로부터 추출된 산의 순도에 의존한다. 또한, 제1단계에서 우수한 질의 MSG를 제조하는데 가능한 가장 순수한 글루타민산을 얻도록 글루타민산을 추출하는 공정을 행하는 것이 매우 중요하다.
발효액으로부터 글루타민산을 분리하는 다수의 다른 방법이 제안되었는데, 글루타민산을 그것의 염산염 또는 그것의 아연염으로 전환하는 방법, 이온 교환 수지 또는 막을 사용하는 방법, 용매의 조력하에 추출하는 방법등이 있다. 이러한 모든 방법들은 복잡하고 최종 생성물에 중요한 정제 단계가 필요하기 때문에 산업적으로 사용되지 않는다.
가장 단순하고 경제적인 공지 방법은 발효액을 농축시킨 다음, pH를 글루타민산의 등전점에 가깝게 하기 위해서 염산화물 또는 황산을 부가하고, 글루타민산을 결정화하기 위해 중화하고, 최종적으로 결정을 분리하는 것으로 이루어진다. 이러한 기본 방법은 심사청구후에 공고된 1984년 1월 25일 일본국 특허출원 제59-14794호, 1982년 7월 16일 출원된 제75-124260호에 기재되었다. 이 방법은 농축된 용액의 한외여과로 구성되고 폐 당밀을 발효시켜 얻은 리신 발효액에 응용시킨 예를 보여준다.
1982년 7월 19일 일본국 특허출원 제125529호에 기초한 1984년 1월 25일 일본국 특허출원 공고 제14795호에 기재된 또다른 방법에 따라서는, 여과하기 전에 미리 아미노산 함유 발효액을 pH 2-5로 맞추어야 한다. 이 방법은 pH 4로 조정된 리신 함유 발효액 뿐 아니라 여과시키기전에 pH 4로 조정된 글루타민 산 발효액에도 적용된다. 이 방법으로 불순물의 제거가 개선됨을 알 수 있다.
1982년 7월 13일 일본국 특허출원 제122 450호에 기초한 1984년 1월 23일 일본국 특허출원 공고 제12720호에 기재된 또 다른 방법에 따라서는, 한외여과 막으로 한외여과하기 전에 용액내에 함유된 단백질을 변성 및 응고시키기 위해 먼저 아미노산 함유 발효 용액을 50-100℃온도로, 바람직하게는 70-80℃로 미리 가열시키는데, 이는 한외여과막이 막히지 않도록 해준다.
1982년 7월 13일 일본국 출원 제122 449호에 기초한 1984년 1월 23일 일본국 특허출원 공고 제12719호에 기재된 또다른 방법에 의하면, 이 방법은 고농축된 아미노산 용액 또는 MSG라 칭하는 고농축된 모노소듐 글르타메이트를 제조하여, 이 용액을 최대로 여과하기 위해 희석시키고, 여과 효율을 높히기 위해 한외여과막을 사용하여 상기에서 얻은 희석 용액을 여과시키는 것으로 구성된다. 20g/dl에서의 MSG용액의 여과에 대한 예가 주어져 있다. 모든 상기의 방법으로도 고순도의 글루타민 산을 얻을 수가 없다.
가장 높은 순도의 글루타민산을 양호한 조건으로 결정화하려면, 발효액에 글루타민산 뿐만 아니라 버려야할 여러 불순물 역시 상당량 함유되어 있다는 사실로부터 생겨나는 글루타민산 분리문제와 직면하게 됨을 유의하여야 한다.
폐당밀의 발효에 의해 얻은 액의 평균 조성물은 하기 표 1와 같다.
[표 1]
Figure kpo00001
따라서, 글루타민산을 결정화하는데 직면하는 근본적인 난점은 다음과 같다.
1. 글루타민산 결정의 위핵(pseudo-nucleus)이 되어 결정성을 낮추고 결정화된 글루타민산의 순도를 낮추는 세균 분포.
이러한 형태의 불순물이 액으로부터 제거되지 않는다면(예를 들어, AJINOMOTO의 프랑스공화국 특허 제1 248 655호 제1 282 773호 또는 AJINOMOTO의 영국 특허 제986738호에서 세포는 첫번째 결정화 후에야 겨우 분리되었다), 보통의 경제적인 산업적 방법에 의해서 분리하기 매우 어려운 크기의 순수하지 않은 결정을 형성하게 된다.
발효액으로부터 세포를 분리하려고 할 때, 가장 널리 사용되는 방법은 다음과 같다 :
-원심분리에 의한 부리(예를 들어 ASAHl의 FR-A 제1 335 193호), 그러나 일련의 원심분리 장치를 사용하면 에너지면에서 비용이 많이든다 ; 및 또는
-여과(예를 들어, AJINOMOTO의 FR-A 제1 250 507호), 그러나 발효액의 여과는 액내에 현탁되어 있는 물질 및 미세한 세균 세포때문에 매우 어렵고, 비싼 여과 보조제 또는 조력제가 필요하다.
여하튼, 여과 및/또는 원심분리의 어떤 기술을 사용하든지, 여과 덩어리 또는 세포함유 농축물내의 글루타민산 손실을 제한할 목적으로 이들을 세척하여야 하므로 따라서 재순환되어야 하고 글루타민산의 결정화전 농축과정 동안 반드시 증발되어야 할 세척수 도입이 필수적인데, 이는 에너지 소모가 크다.
2. 또다른 불순물을 구성하여 특히 제거하기 어려운 콜로이드
나쁜 특성의 이들 물질은 불용성 유기 화합물이거나 또는 글루타민산 또는 MSG제조의 추출 연쇄, 특히 산성화 또는 염화 단계중에 불용성이 된다. 콜로이드는 추출단계를 방해하고 글루타민산 또는 결정화된 MSG를 오염시킨다. 그러므로 여과시켜 제거하는 것이 필요하지만 이 작동은 어렵고(여과 속도가 매우 느리다) 여과 보조제 또는 조력제의 가격이 비싸다.
3. 방해 이온 Ca를 포함하는, 가용성 무기 물질
그뿐 아니라, 농축액이 산성화되어 글루타민산의 결정화가 일어날때, 그 산성화는 HCl 또는 H2SO4에 의하여 행하여진다. HCl보다 H2SO4의 가격이 싸서 바람직하게 사용될 것이지만, 칼슘이 황산염 형태로 침전되어 글루타민산 결정을 오염시키게 된다.
본 발명의 주된 목적은 결정화된 상태의 글루타민산, 바람직하게 MSG라 부르는 모노소듐 염 형태의 글루타민산을 고순도로 제조하는 방법에 관한 새로운 기술적 문제를 산업적 규모로 사용 가능한 비교적 단순한 공정 및 합리적인 에너지 소모방안과 아울러 해결하려는 것이다.
본 발명의 또 다른 주된 목적은 글루타민산 외에 존재하는 바로 시판 가능한 보다 확실한 형태의 물질을 회수하고, 그럼으로써 공정 비용을 대폭 저하시킬 수 있는 방법에 관한 새로운 기술적 문제를 해결하려는 것이다.
당업계의 기술자에게 분명한 기타의 기술적인 문제뿐만 아니라, 상기의 기술적인 문제는 최초로 본 발명에 의하여 해결된다. 따라서 본 발명은 글루타민 산 함유 발효액으로부터 결정 상태로, 바람직하게는 MSG라 부르는 소듐염 형태로 글루타민산을 제조하는 방법으로서 발효액을 한외여과하고, 투과된 생성물 및 투과되지 않은 (불투과)생성물을 얻고, 그 불투과된 생성물을 산성화하는 단계로 구성되며, 발효액의 한외여과 후에 다음 단계를 행하는 것을 특징으로 한다.
a) 투과된 생성물을 바람직하게는 증발시켜서 농축하여 응축물 뿐만 아니라 글루타민산의 농축액(juice)을 얻는다 ;
b) 투과되지 않은 생성물에 산, 바람직하게 황산을 부가하여 농축 상태로 가수분해시켜, 가수분해된 불투과 생성물을 얻는다 ;
c) 가수분해된 불투과 생성물을 여과하여 여과 덩어리(cake) 및 여과된 산성액을 얻는다 ;
d) 글루타민산을 결정화시키기 위해 상기 최소한 일부분의 여과된 산성액을 글루타민산 농축액과 혼합한다 ; 및
e) 혼합물을 여과하여 결정화 모액 및 바람직하게는 정제해야 하는 조(crude)글루타민산 덩어리(cake)를 얻는다.
바람직하게는 글루타민산 정제는 충분한 시간 동안, 즉 1-2시간 동안, 40-80℃의 온도에서 조 글루타민산을 교반하에 세척수내에 현탁시키고 그 현탁액을 여과시켜 정제 글루타민산 및 세척수를 얻는 것으로 행하여진다.
또한 바람직하게는 염수를 부가하고, 더 여과해서 MSG의 모노소듐 글루타민산 모 용액을 얻고, 최종적으로 바람직하게는 농축, 편리하게는 증발시켜 MSG를 결정화시키는 바람직하게는 정제된 형태로 글루타민산을 염화하는 단계가 실행된다.
또한 편리하게는 MSG 결정을 결정화 모액으로부터 분리시켜 MSG결정을 건조시킨다. 이 MSG결정은 선행 업계의 방법에서 얻은 어떤 것보다 높은 우수한 순도를 갖는다.
본원 방법의 바람직한 양상에 의하면 가수분해된 불투과 생성물에 부가시킴으로써 세척액은 재순환된다.
본원 방법의 바람직한 양상에 의하면, 결정화 모액을 세척액으로서 최소한 일부분을 사용하여 부분적으로 재순환시켜서 조 글루타민산을 정제하고 ; 유익하게는 결정화 모액의 나머지 부분은 염수에 부가시킨다.
본 발명의 또다른 바람직한 양상에 따르면, 글루타민산 모액은 pH가 6이 될 때까지 중화시킨다. 바람직하게는, 암모니아로 중화시킨 모액을 유익하게는 증발시켜 농축하여 황산염을 결정화시킨 다음 바람직하게는 원심건조시켜 이를 분리시키고 더 바람직하게는 또다시 세척하여 동물 사료로 시판 가능한 유기 농축물 및 비료 또는 거름으로 시판 가능한 염을 얻는다.
따라서 본 발명의 방법에 의하면, 비교적 낮은 생산 비용으로, 동시에 동물 사료로 시판 가능한 유기 농축 및 비료로 시판 가능한 염을 포함하는 상업적으로 매우 중요한 생산물을 회수할 수 있는 양호한 공정조건하에 고순도의 MSG를 얻게 된다.
하기에서 본 발명의 범위를 제한하지는 않는 실시예의 방법에 따라 MSG를 생산하는 실제로 매우 바람직한 방법에 관하여 설명하고자 한다.
본 실시예는 명세서 끝장 표 2에서 본 발명의 방법의 일반적인 공정 도시로 나타내었다.
[실시예]
먼저, 본 발명의 방법에 따라 예를 들면 페당밀같은 여러 탄소원을 글루타민산을 생산하는데 적당한 미생물(예를 들면, CORYNEBACTERIUM MELASSECOLA)로 발효시킨 후에 얻은 발효액에 표 2의 단계(1)에서와 같이 업계에서 사용되는 무기막을 사용한 한회여과 단계를 직접적으로 행해서, 한편에서는 투과액 및 다른 한편에서는 농축 상태의 불용성 생성물을 함유하는 불투과 생성물을 얻는다.
따라서, 900ℓ의 발효액에 대해서
a) 850kg의 글루타민산 및 20kg의 용해된 상태의 칼슘을 함유하는 7500 l의 투과액 ;
b) 콜로이드 상태의 생성물, 150kg의 글루타민산 및 4kg의 칼슘을 포함하는, 기타 불용성 생성물 및 세균체를 함유하는 150 l의 투과되지 않은 생성물을 얻는다.
본 발명의 고장은 다음과 같이 실행된다 :
a) 투과액을 증발(단계(2))시켜 농축하여 응축물 뿐만 아니라 글루타민산 농축액을 얻는다.
상기 증발 단계(2)에서, 4600kg의 물이 증발되어, 불용성 입자는 포함되지 않고, 대부분 글루타민산을 함유하는 3700kg의 농축액을 얻는다.
b) 1500kg의 불투과 생성물에 97%의 진한 황산 560kg을 부가하여 불투과 생성물을 가수분해(단계(3))시킨다. 가수분해시키기 위하여, 불용성 물질의 혼합물을 혼합물의 비등점에서, 주변 압력하에 처리하여, 가수분해 시작 3-5시간 후인 가수분해 말기까지 925kg 물이 증발된다.
그리하여 가수분해된 불투과성 생성물을 얻는다. 가수분해로 13kg의 글루타민산이 유리될 수 있다. 따라서 1535kg의 가수분해된 불투과 생성물 또는 163kg의 글루타민산 및 4kg의 칼슘을 함유하는 가수분해물을 얻는다.
c) 표 2에 주어진 바와 같이 본 발명의 우수한 양식에 의하면 가수분해물 1235kg당 용액 1700kg의 비로, 앞의 순환 단계에서 얻은 가수분해물에 글루타민산 세척(단계(8))용 용액을 부가한다. 상기 1700kg용액은 용해 상태의 300kg의 글루타민산 및 19.5kg의 칼슘을 함유한다.
30kg의 여과 조력제 또는 보조제를 혼합물에 부가한 다음 20-30℃의 온도에서 여과한다(단계(4)).
여과 덩어리로 구성되는 다른 불용성 물지들 뿐 아니라 가수분해시 형성된 부식 물질(humic substances), 탈수된 황산 칼슘을 결정화시킴으로써 침전된 칼슘을 여과시켜 제거하고, 여과된 산성액 또는 산성 여과물을 얻는다.
상기 여과 덩어리를 365kg의 물로 세척하여
1) 황산염 상태로 457kg의 글루타민산 및 1kg의 칼슘을 함유하는 3000kg의 산성 여과액 ;
2) 황산염 상태로 5kg의 글루타민산 및 22.5kg의 칼슘을 함유하는 3000kg 여과 덩어리를 얻는다.
d) 글루타민산을 결정화시키기 위해 단계(2)에서 얻은 글루타민산의 농축액과 단계(4)에서 얻은 최소한 일부분의 여과된 산성액을 단계(5)에서 혼합한다. 그리하여, 3000kg의 산성액에 3700kg 농축액이 혼합된다.
e) 단계(5)에서 글루타민산을 결정화시킨 후에 단계(6)에서 혼합물의 현탁액을 여과하여 결정화 모액 및 조 글루타민산 덩어리를 얻는다.
이 단계에서, 바람직하게는 세척수를 부가하여 첫번째 정제를 행한다. 6700kg 현탁액에 300kg 세척수를 부가하여
a) 1157kg의 글루타민산 및 19.5kg의 칼슘을 함유하는 1500kg의 조 글루타민산 ;
b) 150kg의 글루타민산 및 1.5kg의 칼슘을 함유하는 5500kg의 결정화 모액을 얻는다.
표 2에 나타난 바와 같이 본 발명의 바람직한 구체예에 따르면 세척수내에 조글루타민산을 현탁시켜 글루타민산을 정제한다. 이 세척수는 단계(11)로부터 최소한 부분적으로 재순환되는 최소한 일부분의 결정화 모액으로 구성되는데 후기될 것이다.
따라서, 조 글루타민산을 재현착시키고, 그 재현탁액을 1-2시간 동안 40-80℃에서 교반하여 조 글루타민산을 정제한다.
단계(6)에서 얻는 1500kg의 글루타민 덩어리에 700kg의 연수, 및 200kg의 글루타민산을 함유하는 글루타미산 소듐의 결정화 모액 600kg을 부가한다.
상기화 같이 처리하여 조 글루타민산 덩어리내에 존재하는 황산 칼슘을 용해시키고 100kg의 글루타민산을 용해시키고 착색 생성물의 대부분을 용해시킨다.
현탁액을 단계(8)에서 여과한 다음 그 덩어리는 연수로 세척한다.
단계(7)에서 얻는, 1357kg의 글루타민산 및 19.5kg의 칼슘을 함유하는 2800kg의 현탁액에서 얻은 정제된 글루타민산 덩어리를 300kg의 연수로 세척한다.
다음을 얻는다 :
1) 1057kg의 글루타민산 및 100kg 이하의 칼슘을 함유하는 1400kg의 정제된 글루타민산 덩어리.
100부의 총 건조 물질에 기초하여, 98부의 글루타민산을 얻는다 ;
2) 용해된 상태의 19.5kg의 칼슘 및 300kg의 글루타민 산을 함유하는 1700kg의 글루타민산 세척 용액.
이 세척 용액은 바람직하게는 가수분해물을 여과시키기 위하여 단계(4)로 재순환시킨다.
g) 더 바람직하게는 정제된 글루타민산을 염수 부가하여 단계(9)에서 염화시킨다.
바람직하게는 모 용액은 활성탄을 부가하여 탈색시킨다.
다시 여과하여 모노소듐 글루타민산 모 용액(또는 MSG모 용액)을 얻는다.
h) 농축, 여기서는 증발시켜 모노소듐 글루타메이트(또는 MSG)를 결정화시킨다.
i) MSG 결정은 단계(11)에서 결정화 모액으로부터 분리시키고 이 모액을 최소한 일부분은 세척수로서 정제 단계(7)로, 또 일부는 염화단계(9)로 바람직하게는 재순환시킨다.
통상 결정은 더 건조시킨다.
따라서 1057kg의 글루타민산을 함유하는, 단계(9)의 1400kg의 정제된 글루타민산 덩어리에 대해(즉, 발효액내의 1000kg의 글루타민산에 대해) 1062kg의 건조 MSG를 얻는다. 이MSG는 99.7-99.8% 순도를 갖고, 100kg의 글루타민산을 함유하는 600kg의 MSG결정화 모액이 초과량 생산된다.
이 모액의 일부분은 단계(7)로, 일부분은 단계(9)로 재순환된다.
j) 한편, 본 발명의 방법에 따라, 단계(12)에서는 단계(6)에서 얻은 글루타민산 결정화 모액에 암모니아를 부가하여 약 pH 6까지 중화시킨다.
k) 단계(13)에서는 상기에서 중화시킨 모액을 바람직하게는 증발시켜 농축시킨다.
5500kg의 결정화 모액에 대해 3400kg의 물이 증발된다.
l) 단계(14)에서는 바람직하게는 원심건조시켜 상기 결정화된 염을 분리시키고 그 염을 물로 세척하여
1) 동물 사료로 바로 시판 가능한 유기 농축물 ;
2) 비료로 시판 가능한 염
을 얻는다.
단계(6)에서 얻은 5500kg의 모액에 대해
1) 72%의 건조 물질, 8.4%의 질소, 4.9%의 유기 질소 및 3.5%의 암모니아성 질소를 함유하는 1600kg의 유기 농축물 ;
2) 20.7%의 K2O, 10.7%의 질소, 3.7%의 Na2O를 함유하는 황산염 형태의 720kg의 염
을 얻는다.
본 발명은 선행 공지의 방법과 비교하여 당업계의 기술자에게 확실한, 현저하게 기술적으로 진보된 방법을 제공한다.
[표 2]
Figure kpo00002

Claims (13)

  1. 발효액을 한회여과시켜 투과액 및 투과되지 않은(불투과) 생성물을 얻고 이를 산성화 시키는 단계로 구성되며, 한회여과 단계 다음의 단계가 a) 투과액을 농축시켜 응축물 및 글루타민산 농축액을 얻는 단계 ; b) 불투과 생성물에 농축산을 가하여 가수분해시켜 가수분해된 불투과 생성물을 얻는 단계 ; c) 가수분해된 불투과 생성물을 여과시켜 여과 덩어리(cake) 및 여과된 산성액을 얻는 단계 ; d) 글루타민산을 결정화시키기 위하여 상기 글루타민산 농축액에 최소한 일부의 상기 여과된 산성액을 혼합시키는 단계 ; e) 혼합물을 여과시켜 글루타민산 모액 및 조 글루타민산 덩어리를 얻는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는, 글루타민산 함유 발효액으로부터 결정화된 상태의 글루타민산을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 글루타민산은 그의 모노소듐염(또는 MSG)형태이며, 상기 농축단계는 증발에 의하여 수행되고, 상기 농축산은 황산이며, 상기 조 글루타민산 덩어리는 정제되어야 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 글루타민산 정제가 충분한 시간 동안, 즉 1 내지 2시간 동안 40-80℃의 온도에서 조 글루타민산을 교반하에 세척수내에 현탁시키는 단계 ; 그 현탁액을 여과시켜 정제 글루타민산 및 세척수를 얻는 단계로 행하여지는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 글루타민산에 염수를 가하여 염화시킨 다음, 다시 여과하여 모노소듐 글루타민산(또는 MSG)모용액을 얻은 후 최종적으로 MSG를 결정화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, MSG 결정화는 농축 또는 증발에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 결정화 모액으로부터 MSG 결정을 분리시켜 건조시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제3항에 있어서, 세척수를 가수분해된 불투과 생성물에 가하여 재순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 조 글루타민산을 정제시키기 위하여 세척용으로 최소한 일부를 사용함으로써 결정화 모액을 부분적으로 재순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 결정화 모액의 또 다른 일부는 염수에 가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, pH가 6이 될때까지 글루타민산 모액을 암모니아로 중화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 중화된 모약을 농축시켜서, 모액으로부터 분리된 황산염을 결정화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 세척을 행하여 시판 가능한 염 및 바로 시판 가능한 유기 농축물을 얻는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 중화된 모약을 증발시켜 농축시키고 결정화된 황산염을 원심건조시켜 모액으로부터 분리시키는 것을 특징으로 하는 방법.
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