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KR940006424B1 - 투광성 다결정 알루미나 세라믹스 - Google Patents

투광성 다결정 알루미나 세라믹스 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

투광성 다결정 알루미나 세라믹스
본 발명은 고압 나트륨 램프(sodium lamp)의 투광성 알루미나 발광관등에 주로 사용되는 투광성 다결정 알루미나 세라믹스에 관한 것으로, 특히 고순도의 산화알루미늄에 산화마그네슘과 산화지르코늄이 첨가되어 이루어진 조성의 알루미나 세라믹스 성형체를 하소하여 하소체의 표면연마를 행한 후 소결함으로써 다결정 알루미나 세라믹스의 투광성과 작업성을 향상시킨 투광성 알루미나 세라믹스의 조성 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 투광성 알루미나 세라믹스는 가시광선 및 적외선에 대한 양호한 투광성을 나타내고, 또한 우수한 열적, 기계적, 화학적 특성 및 전기적 안정성을 지니고 있기 때문에 고압 나트륨 램프의 발광관과 적외선 센서용 윈도우 재료로 주로 이용되고 있다.
다결정 알루미나 세라믹스의 투광도는 세라믹스의 표면조도, 결정입자의 크기와 균일성, 기공율 및 불순물함량에 의해 결정된다.
즉, 다결정 알루미나 세라믹스를 통과하는 빛은 알루미나 세라믹스의 표면, 입계, 기공을 비롯한 불순물등에서 반사 및 산란이 되고, 이같은 반사 및 산란에 의하여 빛의 경로가 길어지게 됨에 따라 결과적으로 빛의 투과율의 저하가 초래된다.
다시말하면, 다결정 알루미나 세라믹스의 투광도는, 고순도원료의 사용과 첨가제 및 소성조건의 조절을 통한 입계, 기공 및 불순물에 의한 빛의 반사와 산란을 최소화함과 아울러 세라믹스 표면을 매끄럽게 연마하여 표면에서의 반사와 산란을 방지함으로써 증가시킬 수 있다.
투광성 알루미나 세라믹스의 일반적은 표면 연마방법으로는 화학적 연마방법과 기계적 연마방법의 두가지 형태의 방법이 사용되고 있다.
화학적 연마법은 G.E.Scott, Jr등에 의하여 개발된 것으로, 투광성 알루미나 세라믹스를 762-857℃범위의 온도에서 붕산나트륨(sodium borate)용액중에서 침적처리한 후, 불산(HF)을 이용하여 알루미나 세라믹스 표면에 부착된 부착물을 제거하고 대기중에서 건조시킴으로써 매끄러운 표면을 얻을 수 있는 방법이다.
그러나, 이같은 화학적 연마방법도 공정이 복잡하고 시간이 많이 소비되어 고압 나트륨 램프용 투광성 알루미나 발광관과 같이 복잡한 형상을 갖는 제품의 대량생산에 적용하는 데는 어려움이 따르고 있다.
한편, 기계적 연마법은 소결된 투광성 알루미나 세라믹스의 표면을 연삭가공 및 절삭가공한 후 표면을 매끄럽게 하기 위하여 재차 기계적인 연마를 실시하는 방법이다.
그런데, 알루미나 세라믹스 소결체는 상당히 단단하기 때문에 기계적인 연마시 상당한 하중을 필요로 하며, 이러한 하중은 알루미나 세라믹스를 파손시키거나 미세균열을 초래하게 되어 제품의 신뢰도를 저하시키는 등의 불량발생요인으로 작용하는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 종래의 상기 기계적 연마법이 지니고 있는 문제점을 해소하기 위한 방편으로 알루미나 세라믹스 성형체를 하소하여 표면연마에 적당한 강도를 가진 하소체를 얻은 다음, 이 하소체의 표면을 매끄럽게 연마한 상태에서 소결을 행함으로써 다결정 알루미나 세라믹스의 투광성 향상과 함께 제품의 작업성과 수율을 증가시킬 수 있는 투광성 다결정 알루미나 세라믹스 조성 및 투광성 다결정 알루미나 세라믹스의 제조방법을 제공하는 데 목적이 있다.
본 발명의 투광성 다결정 알루미나 세라믹스의 조성은 99.99%이상의 고순도 산화알루미늄에 0.03~0.1w/o의 산화마그네슘과 0.002~0.07w/o의 산화지르코늄이 첨가되어 이루어진다.
이때, 산화마그네슘의 첨가량이 0.03w/o이하로 되거나 산화지르코늄의 첨가량이 0.002w/o이하로 되는 경우에는 결정입자의 이상성장이 발생되어 결정입자내에 기공이 생성됨에 따라 결과적으로 투과율이 저하된다.
반대로, 산화마그네슘이 0.1w/o이상으로 첨가되거나 산화지르코늄이 0.07w/o이상으로 첨가되는 경우에는 입계에 이차상이 석출되어 역시 투과율감소의 요인으로 작용하기 때문에 산화마그네슘의 첨가량은 0.03~0.1w/o로 유지하고 산화지르코늄의 첨가량은 0.002~0.07w/o의 범위로 하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 투광성 다결정 알루미나 세라믹스 조성에서 산화알루미늄에서 첨가되는 산화마그네슘과 산화지르코늄은 산화물 형태가 바람직하나, 산화물의 전단계인 염화물, 탄산염 또는 초산염의 형태로 첨가되는 경우에도 소정의 투광성 알루미나 세라믹스 조성의 합성이 가능하다.
본 발명의 투광성 다결정 알루미나 세라믹스 제조공정은 다음과 같다.
우선, 상기 본 발명의 조성범위를 갖는 산화알루미늄과 산화마그네슘 및 산화지르코늄을 습식으로 혼합, 분쇄한 후 분무건조시켜 80μm정도의 조립분말을 합성한다.
다음, 합성된 분말을 가압성형하여 튜브형태로 성형한 성형체를 800~1300℃의 온도에서 1~5시간동안 하소한 후, 이 하소체의 표면을 나이론이나 융재질의 버프(buff)를 사용하여 연마한다.
표면에 대한 연마가 완료된 하소체는 수소분위기 또는 진공중에서 300℃/h이상의 승온속도로 1750~1900℃의 온도에서 1~15시간 소결함으로써 투광성 다결정 알루미나 세라믹스로 된다.
상기 본 발명의 투광성 다결정 알루미나 세라믹스 제조공정중 하소시 만일 하소온도가 800℃이하로 되는 경우에는 단순히 결합제만이 연소(burn-out)될 뿐 세라믹 입자상호간의 반응이 거의 일어나지 않기 때문에 하소체의 강도가 오히려 성형체의 강도에 비해 낮아서 하소체에 대한 표면연마시 파손의 위험이 높으며, 반대로 하소온도가 1300℃를 초과하는 경우에는 세라믹 입자간의 반응이 급격히 진행되고 이에 따라 하소체의 표면경도가 급격히 증가되어 표면연마에 어려움이 따르게 되므로 하소온도는 800~1300℃의 범위로 유지하여야 한다.
본 발명의 실시예는 다음과 같다.
[실시예]
400와트의 고압 나트륨 램프용 투광성 알루미나 발광관의 제조를 위하여 순도 99.99%이상이고 평균입경 1μm미만의 산화알루미늄 분말에 소결조제로서 산화마그네슘과 산화지르코늄을 아래의 표 1의 조성과 같이 첨가하여 습식으로 혼합한 후 분무건조를 하여 평균입경이 80μm의 조립분말을 얻었다.
이어서, 조립된 분말을 텅스텐 카바이드 맨드렐(WC mandrel)과 폴리우레탄으로 구성된 건식 정수압 성형장치를 이용하여 2ton/㎠의 압력으로 성형하여 원통형의 성형체를 제조하였다.
그런데, 이와같이 하여 제조된 원통상 성형체의 안쪽 표면은 텅스텐 카바이드 맨드렐과 접촉하기 때문에 마치 거울면처럼 매끄러웠으나, 성형체의 외측표면은 울퉁불퉁한 거친표면을 나타내고 있다.
이같은 성형체를 대기중의 1000℃의 온도에서 2시간 하소한 후, 이 하소체의 표면을 나이론 재질의 버프를 이용하여 매끄럽게 연마하였다.
다음, 연마를 마친 하소체를 고온진공로를 이용하여 10-4Torr의 진공중에서 1850℃의 온도로 3시간동안 소성한 후에 원통형의 소결체에 대하여 평균 입자크기, 최대 표면조도(surface roughness) 및 직선투과율을 측정하였으며 그 결과는 표 1에 나타나 있다.
[표 1]
첨가제 조성 및 하소체 표면연마에 따른 투광성 알루미나의 특성
위의 표 1에서 알 수 있듯이, 본 발명의 알루미나 세라믹스 조성범위내의 재료를 본 발명의 알루미나 세라믹스 제조공정으로 제조한 실시예 시편의 경우에 알루미나 발광관에서 표면 최대조도 4μm이하의 매끄러운 표면과 이에 따른 7%이상의 양호한 직선투과율을 나타내었다.

Claims (4)

  1. 순도 99.99%이상의 산화알루미늄에 산화마그네슘 0.03~0.1w/o와 산화지르코늄 0.002~0.07w/o이 첨가되어 이루어짐을 특징으로 하는 투광성 다결정 알루미나 세라믹스 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 산화마그네슘과 산화지르코늄이 산화물의 전단계인 염화물, 탄산염 또는 초산염의 형태로 첨가됨을 특징으로 하는 투광성 다결정 알루미나 세라믹스 조성물.
  3. 순도 99.99%이상의 산화알루미늄분말에 0.03~0.1w/o의 산화마그네슘과 0.002~0.07w/o의 산화지르코늄을 첨가 혼합하여 얻어진 혼합분말을 성형하여 성형체를 얻고, 이 성형체를 대기중에서 하소하여 가공하기에 적절한 강도를 갖는 하소체를 제조하여 하소체의 표면을 평활하게 연마한 후 수소 또는 진공분위기중에서 소결함을 특징으로 하는 투광성 다결정 알루미나 세라믹스 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 하소공정은 800~1300℃의 온도에서 1~5시간동안 행해짐을 특징으로 하는 투광성 다결정 알루미나 세라믹스 조성물.
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