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KR930003803B1 - 폴리카보네이트 수지 조성물 - Google Patents

폴리카보네이트 수지 조성물 Download PDF

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KR930003803B1
KR930003803B1 KR1019890004333A KR890004333A KR930003803B1 KR 930003803 B1 KR930003803 B1 KR 930003803B1 KR 1019890004333 A KR1019890004333 A KR 1019890004333A KR 890004333 A KR890004333 A KR 890004333A KR 930003803 B1 KR930003803 B1 KR 930003803B1
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Abstract

내용 없음.

Description

폴리카보네이트 수지 조성물
본 발명은 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것으로, 좀더 상세히 설명하자면, 이형성능이 우수하고, 내열성 및 내가수분해성이 양호한 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리카보네이트는 투명성, 기계적 특성 및 치수안정성이 우수하기 때문에 다방면에 널리 사용되고 있다.
폴리카보네이트의 대전방지성을 개량하고자, 폴리카보네이트에 지방산모노글리세라이드를 첨가한 대전방지성 폴리카보네이트 조성물이 제안되었다(일본국 특공소 55-4141/1980).
그러나, 이것은 열안정성이 충분하지 않아서, 아인산 및 아인산염 등의 인화합물을 첨가한 열안정성 폴리카보네이트 조성물이 제안되어 있다(일본국 특공소 51-44552/1976).
그러나, 이와같은 인화합물은 인원자로 환산하여 0.001중량 %(10ppm)이상 첨가하면, 내가수분해성이 매우 약화되게 된다.
본 발명은 상기 종래 기술의 결점을 해소하고, 내열성, 내가수분해성이 우수하고, 또한 이형성이 우수한 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
즉, 본 발명은, 폴리카보네이트 100중량부에 대하여, (A) 탄소수 10-30의 포화지방산과 탄소수 2-30의 1가 알코올 또는, 다가 알코올과의 에스테르 0.05-1중량부, (B) 파라핀 왁스 0.05-1중량부 및 (C) 아인산 및 아인산 에스테르로 이루어진 군에서 선택되는 최소한 1개 이상의 인화합물을 인원자로 환산하여 0-0.001중량부 배합하여 되고, 또한 상기 (A) 성분과 (B)성분의 합계량을 0.1-1중량부로 한 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 조성물의 기본이 되는 폴리카보네이트 수지는 다음과 같은 일반식으로 나타나는 것이다.
Figure kpo00001
상기 식에서, R1, R2, R3및 R4는 수소원자, 탄화수소 또는 할로겐원자 등의 치환기를 나탄내다.
이와 같이 폴리카보네이트 수지는 용매법, 즉, 염화메틸렌등의 용매중에서 널리 알려진 산수용체, 분자량 조절체의 존재하에, 2가 페놀과 포스겐 같은 카보네이트 선구물질(precursor)의 반응 또는 2가 페놀과 탄산디에스테르(디페닐 카보네이트)같은 카보네이트 선구물질과의 에스테르 교환반응에 의하여 제조할 수 있다.
2가 페놀로서 비스페놀류가 적합하게 사용되는데, 특히, 4, 4'-디하이드록시페닐프로판(비스페놀 A)가 바람직하다.
또한, 비스페놀 A의 일부 또는 전부를 다른 2가 페놀로 치환한 것을 사용해도 좋다.
비스페놀 이외의 2가 페놀로서는, 예를들면 하이드로퀴논, 4, 4'-디하이드록시디페닐, 비스(4-하이드록시페닐)알칸, 비스(4-하이드록시페닐)시클로알칸, 비스(4-하이드록시페닐)설파이드, 비스(4-하이드록시페닐)술폰, 비스(4-하이드록시페닐)설폭사이드 또는 비스(4-하이드록시페닐)에테르와 같은 화합물, 그리고, 비스(3, 5-디브로모-4-하이드록시페닐)프로판, 비스(3, 5-디클로로-4-하이드록시페닐)프로판같은 할로겐화 비스페놀류를 들수 있다.
이들 2가페놀은, 2가페놀의 단일중합체, 혼성중합체 또는 이들의 혼합물이어도 좋다. 또한, 본 발명에서 사용하는 폴리카보네이트 수지는 다관능성 방향족 화합물을 2가페놀 및/또는 카보네이트 선구물질과 반응시킨 열가소성 랜덤분지(random branched) 폴리카보네이트여도 좋다.
본 발명에 사용하는 폴리카보네이트 수지는 기계적 강도 및 성형성의 점으로부터, 그 점도평균 분자량은 10,000-100,000의 것이 좋고, 특히 14,000-35,000의 것이 가장 좋다.
본 발명에서는, 상기 폴리카보네이트 수지에 배합할 (A)성분으로서 탄소수 10-30의 포화 지방산과, 탄소수 2-30의 1가 또는 다가 알코올과의 에스테르를 사용한다.
여기서, 포화지방산으로서는 탄소수 10-30의 것, 바람직하게는 탄소수 16-22의 것이 사용된다. 구체적으로는, 팔미트산, 스테아린산, 아라키딘산 및 베헨산 등을 들수 있다.
한편, 1가 알코올 또는 다가 알코올로서는 탄소수 2-30의 것, 바람직하게는 탄소수 2-28의 것을 사용한다.
1가 알코올로서는 탄소수 2-28의 지방족 고급 1가 알코올이 바람직하고, 특히 탄소수 14-22의 것이 좋다.
구체적으로는 미리스틸 알코올, 세틸알코올, 스테아릴 알코올, 아랄킬 알코올, 베헤닐알코올 등을 들수 있다. 이 고급 알코올은 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
또한, 다가 알코올로서는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 또는 테트라메틸렌 글리콜 등의 2가 알코올 : 프로판트리올, 메틸프로판트리올, 부탄트리올, 펜탄트리올 또는 헥산트리올 등의 3가 알코올 : 에리쓰리톨, 펜타에리쓰리톨, 디글리세린이나 소르비탄 등의 4가 알코올 : 아도니톨이나 아라비톨 등의 5가 알코올 : 알리톨, 탈리톨, 소르비톨이나 만니톨 등의 6가 알코올의 어떤 것을 사용하여도 좋다.
이 가운데 3가 알코올과 4가 알코올이 바람직하다. 또한, 상기 에스테르로서는 완전한 에스테르나 부분적인 에스테르 모두 사용할 수 있다.
이러한 에스테르로서 적합한 것은, 글리세린 모노스테아레이트, 글리세린 모노베헤네이트, 글리세린 트리스테아레이트, 펜타에리쓰리톨 테트라스테아레이트 및 펜타에리쓰리톨 디스테아레이트 등을 들수 있고, 또 밀랍과 같은 상기 에스테르를 함유한 것이어도 좋다. 여기서, 밀랍으로는 팔미트산 멜리실이나 세로트산 멜리실 등의 고지방산 에스테르, 리그노세르산이나 세로트산 등의 유리산, 펜타콘탄 및 노나콘탄 등의 탄화수소 및 유리알코올을 함유하는 것이며, 주로 화장품의 기초제, 플라스틱의 윤활제로 사용되는 것이다.
이와 같은 (A)성분의 배합량은 폴리카보네이트 수지 100중량부에 대하여 0.05-1중량부, 바람직하게는 0.1-0.6중량부이다. (A)성분의 배합량이 0.05중량부 미만이면 이형압력이 높게되고, 경우에 따라서는 이형시에 잡음이 발생한다. 반면에, 1중량부를 넘으면 첨가제가 번지게(bleed out)되고, 수지를 혼탁하게하며, 내열성을 저하시키는 원인이 되어 좋지않다.
본 발명에서는, (B)성분으로서 파라핀 왁스를 사용한다. 이 파라핀 왁스는 연화점이 75-90℃인 것을 사용하는 것이 좋고, 특히 연화점이 80-90℃인 것이 좋다. 또한, 이 파라핀 왁스는 평균탄소수가 37-40, 특히 38-40인 것이 바람직하다.
이와같은 파라핀 왁스가 석유왁스에 속하는 것은 있으나, 미정질왁스, 석유등의 것과는 연화점이 차이가 난다. 또한, 이 파라핀 왁스는 고체나 분말형태가 바람직한데, 이 경우 입자의 직경은 1mm정도의 것이 적합하다. 물론 고체 파라핀 왁스를 연화점 이상으로 가온, 용융하여 혼합 첨가하는 것도 가능하다.
이 파라핀 왁스의 연화점이 75℃미만이면, 내열성이 감소하고 내열성의 평가에 있어서 △YI가 상승하기 때문에 바람직스럽지 않다. 반면에, 90℃를 넘으면, 이형압력이 증가하고, 폴리카보네이트와의 상용성이 줄어들고 또 약간 투명성이 감소하기 때문에 좋지않다.
이와같은 파라핀 왁스는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 파라핀 왁스(B)는, 앞서 기술한 폴리카보네이트수지 100중량부에 대하여, 0.05-1중량부, 바람직하게는 0.10-0.6중량부의 비율로 사용된다.
(B)성분의 배합량이 0.05중량부 미만이면, 이형압력이 높게 되고, 이형시에 잡음이 발생하는 경우가 있다.
반면에 1중량부를 넘으면 첨가제가 번지며, 수지를 혼탁하게 만들게되어 좋지않다.
본 발명에서, (A)성분과 (B) 성분의 배합비율은 앞서 기술한 바와같은 것이나, 양쪽의 합계량을 0.1-1중량부, 바람직하게는 0.2-0.8중량부로 할 필요가 있다. 양쪽의 합계량이 0.1중량부 미만이면 이형압력이 높게되고, 이형시에 잡음이 발생하는 경우가 있기 때문에 바람직하지 않다.
한편, 양쪽의 합계량이 1중량부를 넘으면 혼탁하게 되고, 상품가치를 현저하게 떨어뜨리기 때문에 바람직스럽지 못하다.
본 발명에 있어서, 필요에 따라서 (C)성분으로서 아인산 및 아인산 에스테르로 된 군으로부터 선택되는 적어도 1개 이상의 인화합물을 사용한다. 여기서 아인산 에스테르로서는 일반적인 열안정제나 산화방지제로 사용되는 것을 사용하고, 모노포스파이트나 디포스파이트 어느 것이라도 좋다. 모노포스파이트로는 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트와 트리스(모노 또는 디-노닐페닐)포스파이트 등을 들수 있다.
디포스파이트로서는,
Figure kpo00002
(상기식에서, R5및 R6는 서로 같거나 달라도 좋으며, 각각 탄소수 1-20의 알킬기, 탄소수 3-20의 시클로알킬기, 탄소수 6-20의 아릴기를 나타냄)으로 표시되는 디포스파이트가 사용된다. 구체적예로는 디스테아릴펜타에리쓰리톨 디포스파이트, 디옥틸렌펜타에리쓰리톨 디포스파이트, 디페닐펜타에리쓰리톨 디포스파이트, 비스(2, 4-디-t-부틸페닐)펜타에리스리톨 디포스파이트, 비스(2, 6-디-t-부틸-4-메틸페닐)펜타에리쓰리톨 디포스파이트, 디시클로헥실펜타에리쓰리톨 디포스파이트, 및 테트라키스(2,4-디-t-부틸페닐)-4, 4'-비페닐렌포스파이트 등을 들수 있다.
이 가운데에서, 트리스노닐페닐 포스파이트 및 트리스페닐 포스파이트 등의 방향족 아인산 에스테르가 바람직하다.
상기 (C)성분은, 폴리카보네이트 수지 100중량부에 대하여, 인원자로 환산하여 0-0.001중량부, 바람직하게는 0-0.0008중량부의 비율로 사용된다. 이 (C)성분은 적당량 배합하면 내열성 및 내가수분해성을 향상시킬 수 있지만, 0.001중량부(10ppm)을 넘으면 내가수분해성이 현저하게 감소하게 된다. 이런 의미에서, (C)성분은 가능한 소량 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는, 상기의 구성을 적용하면, (C)성분의 사용량을 가급적 감소시키는 방향으로 했다.
이상과 같이 본 발명에서는, 폴리카보네이트 수지에 상기 (A)·(B) 및 (C)성분을 특정비유로 배합하는 것이다.
본 발명에서는, 상기 성분외에, 본 발명의 효과를 감소시키지 않는한, 각종 첨가제를 필요한 경우 배합할 수 있다. 예를들면, 유리섬유, 탄소섬유, 금속섬유, 무기충전제, 금속분말, 자외선흡수제, 난연제, 착색제등을 배합할 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은 상기의 각 성분을 배합하고, 혼합 반죽하여 생성될 수 있다.
배합 및 혼합반죽 방법은 통상적인 방법으로 수행할 수 있는데 예를들면 리본블렌더, 헨쉘믹서(Henschel mixer), 벰버리믹서(Bambury's mixer), 드럼텀블러(drum tumbler), 단축스크류 압출기, 양축스크류 압출기, 코크니더(Cokneader), 다축스크류 압출기 등으로 행할 수 있다.
혼합반죽시의 가열온도는 통상 250-300℃가 적당하다.
이상과 같이 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은 내열성, 내가수분해성이 우수하고 또 이형성능이 좋다.
따라서 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은, 예컨데 사출성형, 압출성형, 압축성형, 카렌더성형, 회전성형 등의 다양한 성형방법을 적용하여 전기전자기기, 사무자동화기기 및 자동차 부품등의 구조부품, 특히 대형의 두께가 얇은 부품으로, 금형과의 이형성이 좋은 제품을 요구하는 사출성형품에 유효하다.
다음의 예와 관련하여 본 발명을 좀더 상세히 설명하겠다.
[실시예 1-13 및 비교예 1-9]
제 1 표에 나타난 폴리카보네이트 수지에 (A)·(B) 및 (C)성분을 배합하고, 이것을 드럼텀블러로 예비 혼합반죽한후, 압출기로 270℃에서 혼합반죽하여 폴리카보네이트 수지조성물을 얻었다. 이 조성물을 다음에 나타난 방법으로 시험했다. 결과를 제 1 표에 나타낸다.
[시험법]
(1) 내열성(△YI)
15온스 사출성형기 및 런너(직경 6mm, 80mm)로 80mm×80mm×3mm(두께)의 성형편을 만들 수 있는 금형을 사용하여, 실린더 온도를 290℃, 금형온도 90℃, 사출시간 20초, 냉각시간 20초, 배압 5Kg/Cm2G, 스크류 회전수 46rpm으로 연속적으로 성형을 수행했다. 제 1 쇼트와 제60쇼트에서의 성형품에 대하여 JIS K-7103에 따라 황색지수(YI)를 측정하고, 그 차(△YI)를 나타낸다. △YI가 작다는 것은 내열성이 우수하다는 것을 나타낸다.
(2) 이형성(Kg/Cm2)
길이 35mm, 직경 40-42mm, 벽두께 2mm의 동축실린더(coaxial cylinder)를 사용하여 이젝터 중에 발생하는 압력을 측정했다.
(3) 금속녹
눈으로 확인
(4) 장기간 내열성(△YI)
상기(1)의 표준성형조건으로 성형한 황색도 측정시험편을 140℃오븐에 14일간 방치한후, 황색지수를 측정했다. 그 차(△YI)를 나타냈다.
(5) 가수분해성
상기(1)의 표준성형 조건으로 성형한, 황색도 측정시험편을 120℃의 포화수증기 상태에 48시간 동안 노출시키고, 외관의 변화 및 점도 평균분자량을 측정했다. 분자량의 저하량(△Mv)를 나타냈다.
[제 1 표]
Figure kpo00003
Figure kpo00004
Figure kpo00005
*1 PC : 비스페놀 A폴리카보네이트(이데미쓰 세끼유 가가꾸 가부시끼가이샤 제품 「타글론 FN 2200」점도평균분자량 22, 100)
*2 에스테르
지방산 글리세라이드류
S-100A : 글리세린 모노스테아레이트, 리껜 비타민(주) 제품「리께말 S-100A」
B-100 : 글리세린 모노베헤네이트, 리껜 비타민(주) 제품 「리께말 B-100」
VT : 글리세린 트리스테아레이트, 리껜 비타민(주) 제품 「리께말 VT」
VPG-861 : 펜타에리쓰리톨 테트라스 테아레이트, 헨겔 하쿠수이(주) 제품
밀랍 : 산본 가가꾸(주) 제품 「글덴 브랜드」
*3 파라핀 왁스(모두 니뽄 세이로(주) 제품)
○ 파라핀 왁스
Figure kpo00006
「HNP-16」 평균 탄소수 39.5, 연화점 89.0℃
○ 파라핀 왁스
Figure kpo00007
「HNP-9」평균 탄소수 37.1, 연화점 75.1℃
○ 파라핀 왁스
Figure kpo00008
파라핀 왁스
Figure kpo00009
/
Figure kpo00010
=50/50의 블렌드 제품, 연화점 82℃
*4 인화합물 : 트리스노닐페닐 포스파이트, 스미또모 가가꾸(주) 제품「스밀라이저」
*5 이형시, 금형마찰음 발생

Claims (11)

  1. 폴리카보네이트 수지 100중량부에 대하여, (A) 탄소수 10-30의 포화 지방산과, 탄소수 2-30의 1가 알코올 또는 다가 알코올과의 에스테르 0.05-1중량부, (B) 파라핀 왁스 0.05-1중량부, 및 (C) 아인산과 아인산 에스테르로 이루어진 군 가운데에서의 최소한 1종 이상의 인화합물을 인원자로 환산하여 0-0.001중량부 배합하여 구성되고, 또 상기 (A)성분과 (B)성분의 합계량을 0.1-1중량부로 하는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리카보네이트 수지의 점도평균 분자량이 10,000-100,000의 범주에 속하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 포화지방산이 탄소수 16-22를 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 1가 알코올 또는 다가 알코올이 탄소수 2-28을 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 에스테르가 글리세린 모노스테아레이트, 글리세린 모노베헤네이트, 글리세린트리스테아레이트, 펜타에리쓰리톨 테트라스 테아레이트 또는 펜타에 리쓰리톨 디스테아레이트인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, (A)성분의 양이, 폴리카보네이트 수지 100중량부에 대하여, 0.1-0.6중량부 배합되는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 파라핀 왁스의 연화점이 75-90℃인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 파라핀 왁스의 평균 탄소수가 37-40인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, (B)성분의 양이, 폴리카보네이트 수지 100중량부에 대하여, 0.1-0.6중량부로 배합되는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서, 아인산 에스테르가 트리스노닐페닐 포스파이트 또는 트리스페닐 포스파이트인 폴리카보네이트 수지 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, (C)성분의 양이 폴리카보네이트 수지 100중량부에 대하여, 0.0008중량부로 배합되는 폴리카보네이트 수지 조성물.
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