KR930001938B1 - 광파이버용 다공질모재의 제조방법 - Google Patents

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Description

광파이버용 다공질모재의 제조방법

제1도는 본 발명의 실시 태양의 개략 설명도.

제2도는 본 발명 및 종래법에 관한 동심다중관 산수소버어나의 분출포오트를 표시한 단면도.

제3도는 본 발명의 다른 실시태양의 개략설명도로서 2개의 버어너를 사용한 예를 표시한 도면.

제4도는 종래법의 설명도.

제5a도 및 제5b도는 실시예 2 및 3에 의해서 각각 제조한 본 발명모재로부터 얻게된 광파이버의 굴절율 분포도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1∼8 : 제1∼제8포오트 9 : 바깥쪽화염수우트형성흐름

10 : 회전출발부재 11 : 다공질모재

12 : 수우트흐름 13 : 산수소버어너

14 : 배기관 15 : 제2버어너

18 : 제1버어너

본 발명은 광파이버용 다공질모재(이하, 다공질모재라고 함)의 제조방법에 관한 것이다.

석영계 광파이버모재의 제조방법으로서는, 내부부착 CVD 법, 외부부착(CVD)법, VAD 법등이 알려지고 있다.

예를들면 VAD 법은, 저손실이고, 반경방향으로 임의의 굴절율분포를 가지고, 그리고 원주방향 및 길이방향으로 균일한 조성을 가진 광전송용 파이버를 만들기 위한 소재를 싼값으로 얻을려고 하는 경우에 호적한 제조방법이다.

제4도에 종래의 VAD 법에 의한 석영계 광파이버모재의 제법의 일예를 표시한다. 도면중(10)은 회전출발부재, (11)은 다공질모재, (12)는 수우트흐름, (13)은 산수소버어너, (14)는 배기관을 나타낸다. 여기에서 산수소버어너(13)로서, 예를들면 제2도에 표시한 바와 같은 단면을 가진 다중관버어너를 사용해서, 예를들면 중심의 제1포오트(1)로부터 유리원료가스를 분출시키고, 한편, 그 주위의 제2포오트(2) 제6포오트(6)로부터 수소가스(H₂), 제4포오트(4), 제8포오트(8)로부터 산소가스(O₂) 및 제3포오트(3), 제5포오트(5), 제7포오트(7)로부터 아르곤가스(Ar)를 분출시켜서(즉, 수소, 아르곤, 산소, 아르곤, 수소, 아르곤, 산소의 순) 2중이 화염을 형성하고, 산수소불꽃속에서 유리원료를 화염가스분해반응시켜서 생성된 유리미립자를, 회전출발부재(10) 예를들면, 회전유리본에 퇴적시켜서 축방향으로 성장시켜, 원주형상 유리미립자, 즉 다공질모재(11)를 만든다. 그후, 이 다공질모재(11)을 가열용을 해서 광파이버 제조용 모재(프로포옴모재)로 한다.

상기한 바와 같은 VAD 법은, 대형모재의 제조가 용이하고, 양산성에 우수하여, 공업적으로 널리 이용되고 있다.

그러나, 상기한 바와 같은 종래의 2중화염을 형성하는 방법에 의해, 높은 합성속도로 소망하는 굴절율분포를 가진 다공질모재를 제조하는 경우에, 유리원료에 GeCl₄등의 다공질유리속에 GeO₂로서 첨가되는 원료를 함유하면, 이 다공질모재표면에 GeO₂의 고농도층이 퇴적해버리고, 내부의 표면의 열팽창계수의 차이에서, 이 다공질모재의 가열투명화 처리후에 얻게된 소결체 표면에, 균열(깨어짐)이 발생한다고 하는 문제가 있었다.

표 1에 다공질모재표면의 GeO₂농도(중량%)와 소결체 균열과의 관계를 표시하나 표 1에서부터 명백한 바와 같이, 다공질모재 표면에서의 GeO₂농도를 5.0중량% 이하로 억제하지 않으면 양호한 소결체를 얻을 수 없다.

[표 1]

본 발명은 상기한 문제점을 해결해서, 유리원료에 GeO₂를 첨가하기 위한 원료를 함유할 경우에도, 가열투명화 처리후에 고품질의 광파이버용 모재를 양호한 수율로 얻을 수 있는 광파이버용 다공질모재를 제조하는 방법을 제공하려고 하는 것이다

본 발명은 유리원료가스를 1이상의 유리미립자합성용 버어너의 화염속에 공급하여 화염가스분해하고, 그에 의해서 생성하는 유리미립자를 회전하는 출발부재의 위에 퇴적시켜서 축방향으로 설장시키므로서 다공질 광파이버용 모재를 제조하는 방법에 있어서, 상기 유리미립자합성용 버어너의 적어도 1개는 2중화염을 형성하는 것으로 하고, 이 2중화염의 안쪽화염에서는 SiCl₄를 또는 SiCl₄와 GeCl₄를 공급하고, 바깥쪽화염에는 SiCl₄를 공급하고, 또한 코어부를 형성하는 유리미립자합성용 버어너의 1개에는 유리원료가스로서 SiCl₄와 GeCl₄를 공급하므로서, 코어부의 적어도 1부에 GeO₂를 함유하는 광파이버용 다공질모재를 얻는 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명자들이 상기한 문제점을 해결하기 위하여, 불편함 점을 여러가지 검토한 결과, 다공질유리모재의 표면을 따른 모재에 부착하고 있지 않은 SiO₂입자나 GeO₂입자등의 미부착입자의 흐름이 2중화염중의 중심 포오트에 가까운 안쪽화염에 의해서 반응하고, GeCl₄가 SiO₂에 고용(固溶)화하는 것이, 다공질모재 표면에 고농도 GeO₂층을 형성하는 요인인 것이 판명되었다.

그래서, 이 미부착입자의 흐름을 안쪽화염속에 확산시키지 않도록 하는 즉 난류화시키기 위한 방법을 검토한 바, 유리원료를 안쪽화염뿐만 아니라, 바깥쪽화염으로부터도 동시에 투입해서, 유리미립자를 합성하는 방법이 유효하다는 것을 발견하였다.

다음에 도면을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 제1도는 본 발명의 일실시 태양의 개략설명도이고, 도면중 (10)은 회전하는 출발부재, (11)은 다공질모재, (12)은 안쪽화염수우트형성흐름, (9)는 바깥쪽화염수우트형성흐름, (14)는 배기관, (15)는 원료투입용 다중관 산수소버어너이다. 바깥쪽화염수우트형성흐름(9)는, 다공질모재 퇴적면에 부착하나, 그 70%는 유리미립자의 적층에 기여하는 일없이, 미부착 입자의 흐름을 흐뜨리게 하는 쪽으로 작용할 수 있다.

본 발명의 원료가스로서는, 예를들면 SiCl₄, GeCl₄등을 들 수 있으나, 그외의 공지의 첨가제의 원료가스인 TiCl₄, AlCl₃, PbCl₃PoCl₃등을 첨가할 수도 있다.

이상의 설명에서는, 제1도와 같이 유리미립자합성용 버어너 1개로서 예를들면 유리모재를 형성하는 경우를 예로 들었으나, 제3도에 표시한 바와 같이 유리미립자합성용 버어너가 2개이상의 구성에 의해서도 마찬가지의 효과를 얻게된다.

제3도에 있어서, 제1의 유리미립자합성용 버어너(18)는 예를들면 모재(11)의 중심부분을 합성하고, 제2의 유리미립자합성용 버어너(15)는 중심부분의 바깥둘레를 합성하는 것이다. 버어너는 한쪽만이 2중화염을 형성하는 것이라도, 양쪽이 2중화염을 형성하는 것이라도 된다. 예를들면 제1버어너(18)는 통상적인(한겹의) 화염형성버어너로 하고, 제2의 버어너(15)를 2중화염형성버너어로 할때, 제1의 버어너(18)에 유리원료가스로서 SiCl₄와 GeCl₄를 공급하고, 제2의 버어너(15)의 안쪽화염에는 SiCl₄와 GeCl₄를, 바깥쪽화염에는 SiCl₄만을 공급한다. 또는 동일 구성으로서 제1의 버어너(18)에는 SiCl₄와 GeCl₄를 공급하고 제2의 버어너(15)의 안쪽화염과 바깥쪽화염에는 각각 SiCl₄만을 흐르게 한다고 하는 방법이 바람직하다.

또한, 동심원형상 다중관 버어너에 한정하지 않고, 각형이나 타원형상 다중관 버어너를 사용하여도 본 발명의 효과가 손상되는 것은 아니다.

[실시예 1]

제1도에 표시한 구성의 장치를 사용하여, 원료 투입용 산수소버어너(15)로서는 8중관버어너를 사용해서, 본 발명에 의해 다공질유리모재를 제작하였다.

산수소버어너(15)의 제1포오트(1)는 SiCl₄400CC/분, GeCl₄40CC/분, 개리어가스 Ar 450CC/분을 공급하고, 제2포오트(2) 및 제6포오트(6)에는 H₂가스를 각각 3.0ℓ/분, 33ℓ/분 공급하고, 제4포오트(4) 및 제8포오트(8)에는 O₂가스를 각각 17ℓ/분, 22ℓ/분 공급하고, 제3포오트(4), 제5포오트(5) 및 제7포오트(7)에는 시일가스로서 Ar 가스를 각각 3ℓ/분, 4ℓ/분 공급하였다. 또, 바깥쪽화염으로서의 원료공급으로서, 제6포오트(6)에 SiCl₄120CC/분 및 개리어가스 Ar 100CC/분을 공급하였다. 이와 같은 조건하에서 다공질모재를 500㎜ 성장시켜, 카아본저항로에 의해서, Cl₄/H₂=0.01의 분위기속에서 1000℃로 가열해서 탈수처리한 후, He 가스분위기하에서 1600℃로 가열해서 투명유리화하고, 소결체 표면을 관찰한 바, 균열(깨어짐)이 발생하지 않는 양호한 모재를 얻게되었다. 그후, 다시 이 소결체를 직경 10㎜로 연신한 후, 외경 26㎜의 시판하는 석영판에 삽입하고, 산수소화염에 의해서 가열하여, GI형 프리포옴모재로 하였다. 그리고 이 프리포옴모재를 와이어드로우잉로에서 파이버화해서 전송손실을 측정하였던바, 파장 1.3㎛에서 0.43db/㎞로 저손실이였다.

[비교예 1]

본 발명의 효과를 확인하기 위하여, 실시예 1에 있어서, 제6포오트에의 원료(SiCl4) 공급을 정지한 이외는 모두 동일조건으로 다공질모재를 500㎜ 성장시켜 마찬가지로 가열 투명화시킨바, 소결체 표면은 균열이 발생하고, 양호한 모재를 얻을 수 없었다.

[실시예 2]

제1도에 표시한 구성에 있어서, 유리미립자합성용 버어너(15)로서는 2중화염을 형성하는 8중관버어너를 사용하였다. 버어너(15)의 유량조건으로서는, 제1포오트(1)는 SiCl₄320CC/분, GeCl₄120CC/분 개리어가스 Ar 420CC/분을 공급하고, 제2포오트(2) 및 제6포오트(6)에는 H₂가스를 각각 5.0ℓ/분, 10ℓ/분 공급하고, 제4포오트(4) 및 제8포오트(8)에는 O₂가스를 각각 16ℓ/분, 20ℓ/분 공급하고, 제3포오트(3), 제5포오트(5) 및 제7포오트(7)에는 시일가스로서 Ar 가스를 각각 2ℓ/분, 4ℓ/분, 4ℓ/분 공급하였다. 또, 바깥쪽으로의 원료공급으로서, 제6포오트(6)에 SiCl₄15CC/분 및 개리어가스 Ar 10CC/분을 공급하였다. 이와 같은 조건에서 다공질모재를 400㎜ 성장시켜, 카아본저항로에 의해 He 가스분위기속에서 가열하고, 투명유리화하여, 소결체 표면을 관찰한바, 균열이 발생하지 않는 양호한 모재를 얻게되었다. 이 모재를 연신한후, 시판의 석영관에 삽입해서 융착일체화시켜, 굴절율 분포를 측정한 결과를 제5a도에 표시하였다. 이 모재는 고 NA 모재로서 호적이다.

[비교예 2]

실시예 2에 있어서, 제6포오트에의 원료 SiCl₄의 공급을 정지한 이외는, 모두 동일조건으로 다공질모재를 400㎜ 성장시켜, 마찬가지로 가열 투명화시킨바, 소결체 표면에 미세한 깨어짐이 발생하여 양호한 모재를 얻을 수 없었다.

[실시예 3]

제3도에 표시한 구성의 장치를 사용하여, 동심원형상의 중심에 있는 코어부분을 형성하기 위하여, 원료 투입용 산수소버어너(18)로서는 4중관 버어너를, 이 코어부분을 둘러싸는 클래드부를 형성하는 원료투입용 산소수버어(15)로서는 8중관버어너를 사용하여, 다공질유리모재를 합성하였다.

산수소버어너(18)의 제1포오트(1)는 SiCl₄120CC/분, GeCl₄15CC/분, H₂개리어가스 180CC/분 공급하고, 제2포오트(2)에는 H₂가스를 3.0ℓ/분 공급하고, 제4포오트(4)에는 O₂가스를 5.0ℓ/분 공급하고, 제3포오트(3)에는 시일가스로서 Ar 가스를 2.0ℓ/분 공급하였다. 산소수버어너(15)의 제1포오트(1)에는 SiCl₄800CC/분, GeCl₄20CC/분, Ar 개리어가스 800CC/분 공급하고, 제2포오트(2) 및 제6포오트(6)에는 H₂가스를 각각 3.5ℓ/분, 40ℓ/분 공급하고, 제4포오트(4) 및 제8포오트(8)에는 O₂가스를 각각 17ℓ/분, 27ℓ/분 공급하고, 제3포오트(3), 제5포오트(5) 및 제7포오트(7)에는 시일가스로서 Ar 가스를 각각 3ℓ/분, 4ℓ/분, 4ℓ/분 공급하였다. 또, 바깥쪽화염으로의 원료공급으로서 제6포오트(6)에 SiCl₄120CC/분 및 개리어가스 Ar 100CC/분을 공급하였다.

이와 같은 조건하에서 다공질모재를 500㎜ 성장시켜, 카아본저항로에 의해 Cl₂/H₂=0.01의 분위기속에서 1000℃로 가열해서 탈수처리한 후, He 가스분위기하에서 가열하여 투명유리화하고, 소결체표면을 관찰한 바, 균열(깨어짐)이 발생하지 않는 양호한 모재를 얻게되었다. 그후, 또 이 소결체를 직경 5㎜로 연신한 후, 외경 51㎜의 VAD 제 순 SiO₂관에 삽입해서, 카아본저항로에 의해 외부가열해서, 양자를 용융일체화시켜, 1.55㎛ 대 분산시프트파이버용 프리포옴모재로 하였다. 그리고 이 프리포옴모재를 와이어드로우잉로에 의해서 파이버화하고 전송손실을 측정한 바, 파장 1.55㎛에서 0.21db/㎞로 저손실이였다. 본 실시예에서 얻게된 파이버의 굴절율 분포를 제5b도에 표시하였다.

[비교예 3]

본 발명의 효과를 확인하기 위하여, 실시예 3에 있어서, 피복부합성용 산수소버어너(15)의 제6포오트(6)에의 원료(SiCl₄)공급을 정지한 이외는 모두 동일조건에서 다공질모재를 500㎜ 성장시켜, 마찬가지로 가열 투명화시킨바, 소결체 표면에는, 박리가 발생해서, 양호한 모재를 얻을 수 없었다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 방법은 다공질 유리모재 표면으로의 고농도 GeO2 층의 퇴적을 방지할 수 있으므로, 소결체 표면에 균열발생이 없는 고품질의 광파이버용 다공질모재를 제조할 수 있다.

Claims (1)

1. 유리원료가스를 1이상의 유리미립자합성용 버어너의 화염속에 공급하여 화염가스분해하고, 그에 의해서 생성하는 유리미립자를 회전하는 출발부재위에 퇴적시켜서 축방향으로 성장시키므로서, 다공질광파이버용 모재를 제조하는 방법에 있어서, 상기 유리미립자합성용 버어너의 1개는 2중화염을 형성하는 것으로 하고, 이 2중화염의 안쪽화염에는 SiCl₄를 또는 SiCl₄와 GeCl₄를 공급하고, 바깥쪽화염에는 SiCl₄를 공급하고, 또한 코어부를 형성하는 유리미립자합성용 버어너의 1개에는 유리원료가스로서 SiCl₄와 GeCl₄를 공급하므로서, 코어부의 일부에 GeO₂를 함유하는 광파이버용 다공질모재를 얻는 것을 특징으로 하는 광파이버용 다공질모재의 제조방법.

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