KR930007926B1 - 탈지액중의 금속이온을 제거하기 위한 킬레이트 시약 투입량 결정방법 - Google Patents

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내용 없음.

Description

탈지액중의 금속이온을 제거하기 위한 킬레이트 시약 투입량 결정방법

본 발명은 제철소 냉각압연공장에서 강판의 표면에 부착된 기름 및 각종 오염물질들을 제거하기 위하여 사용되는 탈지액중에 금속이온을 제거하기 위하여 킬레이트(chelate) 시약을 투입할시 그 투입량의 결정방법에 관한 것으로, 보다 상세히는 탈지용액중에 함유되어 녹 발생을 유발시키는 Ca²⁺, Mg²⁺등의 금속이온 들을 봉쇄, 즉 킬레이트 화합물로 만들기 위하여 첨가되는 킬레이트 시약의 투입량을 간단한 실험을 통하여 결정할 수 있도록 한 탈지 액중의 금속이온을 제거하기 위한 킬레이트시약 투입량 결정방법에 관한 것이다.

일반적으로, 냉연강판은 특정목적에 맞게 설계된 기계적 성질과 깨끗하고 미려한 표면이 요구되는 철강제품이다. 냉연제품은 대부분의 경우 도장 및 도금등의 후처리 공정을 거쳐 표면피복을 실시한 후 최종 제품화되기 때문에, 그 표면형상은 기계적 성질과 함께 제품의 질을 결정하는 주요요인이 되고 있으며, 강판표면에 부착된 각종 오염물질들을 완전히 제거하는 일은 우수한 제품의 생산을 위한 필수적인 과정이다.

통상, 냉간압연공정을 거친 강판의 표면에는 압연유, 그리스, 철분 및 여러가지 물질들(이하, "부착물"이라함)이 부착되게 되는데, 이러한 부착물들은 완전히 제거되지 않고 소둔공정으로 넘어갈 경우 연소하여 탄화물로 변화한 후 강판표면에 잔류되어 이후에 실시될 도장 및 도금처리시 제품에 치명적인 결함을 주는 원인이다.

따라서 냉연공장에서는 알카리세정 및 전해세정법을 이용하여 탈지공정에서 이들은 제거시켜 주고 있으나, 탈지액중에 Ca²⁺, Mg²⁺등의 금속이온들이 함유되어 있는 경우에는 탈지과정에서 금속이온들이 강판표면에 잔류되어 소둔공정에서 건조, 산화되고, 완제품이 된 후에는 수분을 흡수하여 녹을 발생시키는 주요요인으로 작용하게 된다.

이와 같은 탈지액중의 금속이온들을 제거시키기 위한 목적으로 탈지액에 킬레이트 시약을 첨가시켜 상기 금속이온들을 안정한 킬레이트 화합물("킬레이트"라고도함)로 형성하여 주는데, 이때 사용되는 킬레이트 시약이란 비공유전자쌍을 2개 이상 포함하고 있는 화합물로서 금속이온과 안전한 킬레이트 고리를 형성하여 금속이온들이 다른 화학작용을 일으키지 못하도록 방지해주는 약품들을 말하며, 통상 이러한 킬레이트 시약으로는 에틸렌 디아민 테드라아세트산(Ethylene Diamine Tetra Acetlc acid, 이하 "E.D.T.A"라 칭함)이 가장 효과가 뛰어나 이것이 주로 사용되고 있다.

일반적으로, 상기와 같이 탈지액중의 금속이온들을 안정한 킬레이트 화합물로 만들기 위한 탈지액중으로의 킬레이트 시약 투입량은 탈지중에 함유된 금속이 온들의 함량에 의해 결정되는데, 금속이온의 양에 비해 킬레이트 시약의 투입량이 적은 경우에는 금속이온들을 완전히 봉쇄 하지 못하여 녹이 발생하게 되며, 필요 이상으로 투입량이 많은 경우에는 탈지력의 감소에 의한 제품의 품질저하는 물론 고가시약의 낭비에 의한 많은 경제적인 손실을 입게 되기 때문에 탈지액중에 함유된 금속이온들의 양을 정확히 측정한 후 그에 맞게 킬레이트 시약의 투입량을 조절해 주어야만 한다.

따라서, 킬레이트 시약의 투입량을 결정하기 위해서는 정확한 금속이온의 정량분석이 필수적으로 선행되어져야 하는데, 이와 같은 금속이온 정량법으로는 원자흡광분석법과 이온 크로마토 그래피법을 들 수 있다.

그러나, 상기 원자 흡과분석법을 사용하여 탈지액을 분석할 경우, 킬레이트 화합물로 존재하는 것과 이온 상태로 존재하는 금속이온이 모두 함께 측정되기 때문에 이온상태로 남아있는 금속이온만을 선택적으로 청량하는 것은 불가능 하고, 또한 각종 이온들의 분석에 널리 사용되고 있는 상기 이온 크로마토그래피법도 시료용액중에 E.D.T.A와 같은 유기물질의 킬레이트 시약이 존재할 경웅 고가의 컬럼을 오염시켜 못쓰게 할 뿐만 아니라 컬럼의 오염으로 인해 탈지용액중의 금속이온 분석이 불가능한 문제점들이 있기 때문에 상기와 같은 종래의 방법으로는 킬레이트 시약의 투입량을 결정하는 것은 매우 어려운 일이었다.

이와 같은 결과로 현재까지도 킬레이트 시약의 투입량을 정확하게 조절하지 못하고 있는데, 이와 같은 이유로 킬레이트 시약이 필요이하 투입될 경우에는 금속이온이 냉연강판에 잔류하게 되어 결국 최종 냉연제품에 많은 녹이 발생하고, 상기 킬레이트 시약이 필요이상으로 투입될 경우에는 탈지력 감소에 의한 최종냉연 제품의 품질저하로 좋은 품질의 제품을 생산하기가 어려웠으며 도금 및 도장 등의 후처리공정에도 악영향을 미쳐왔다.

이에, 본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해 제안된 것으로, 작업현장에서 누구나 간단한 실험을 통하여 탈지액중의 금속이온의 존재여부를 확인할 수 있음은 물론 금속이온들은 킬레이트 화합물로 하여 제거시키는데 필요한 탈지용액중의 킬레이트 시약의 투입량을 보다 정확하고 손쉽게 결정할 수있는 새로운 킬레이트 시약의 투입량 결정방법을 제공하고자 하는데 있다.

이하, 본 발명을 설명한다.

본 발명은 탈지액중에 킬레이트 시약을 투입하여 탈지액중의 금속이온을 제거하는데 있어서, 금속이온이 함유되어 있는 탈지액으로부터 일정량을 분취하여 분취 탈지액을 준비하는 단계; 상기 분취탈지액에 (NH₄)₂C₂O₄용액을 가하여 백색 침전의 생성 유무에 의해 분취탈지액중의 금속이온들의 존재유무를 확인하는 단계 ; 상기 확인단계에서 백색침전이 생성되는 경우에는 그백생침전이 소멸될 때까지 상기 분취 탈지액에 킬레이트 시약을 첨가한 다음 상기 확인 단계를 행하여 백색침전이 소멸될때까지의 킬레이트 시약의 소요량을 측정하는 단계 ; 및 상기 탈지액의 양 및 킬레이트 시약의 소요량을 측정하는 단계 ; 및 상기 탈지액의 양, 분취탈지액의 양 및 킬레이트 시약의 소요량으로부터 다음식

탈지액중의 킬레이트 시약 투입량(ml)

에 의해 탈지액중에 투입되는 킬레이트 시약의 투입량을 구하는 단계로 구성되는 탈지액중의 금속이온을 제거하기 위한 킬레이트 시약 투입량 결정방법에 관한 것이다.

이하, 본 발명을 일예를 들어 상세히 설명한다.

먼저 탈지공정에서 사용되고 있는 탈지용액을 약 100ml 정도 채취한 후 이를 여과하여 용액중에 존재하는 각종 부유물들을 제거시킨다. 부유물을 제거시킨 여액을 약 50℃ 정도로 가열후 메스실린더로 50ml를 채취하여 여기(NH₄)₂C₂O₄용액을 약 1ml 정도 가한다. 이때 탈지용액중에 킬레이트 화합물을 형성하지 않은 금속이온들이 존재할 경우에는 다음의 반응식에 의해서 백색침전이 생성되며 금속 이온이 존재하지 않는 경우에는 아무런 변화도 일어나지 않게 된다.

이때 킬레이트 화합물을 형성하고 있는 금속원소들은 킬레이트 시약과 매우 안정한 화합물을 형성하기 때문에 (NH₄)₂C₂O₄용액과 반응하지 않게 되고 금속이온들만 반응하여 백색침전을 생성하게 되므로 침전의 생성여부를 관찰하므로서 탈지액중의 금속이온들의 존재여부를 확인할 수 있게 된다.

만약 침전이 생성되어 금속이온들이 존재하고 있음을 확인할 경우 이들 이온들을 봉쇄시키는데 필요한 킬레이트 시약의 투입량을 결정하는 방법은 백색침전이 생성된 용액에 침전이 더 이상 생성되지 않을때까지 (NH₄)₂C₂O₄용액을 과량으로 첨가한 후 킬레이트 시약(예로서 E. D. T. A용액)을 가하면 다음의 치환반응에 의하여 백색

침전이 소멸되게 되는데, 이때 소요된 킬레이트 시약의 양(Vml)은 탈지액 50ml중에 함유되어 있는 금속이온들을 봉쇄하는데 필요한 킬레이트 시약의 첨가량을 나타내며 그 값을 다음식에 대입하면 탈지액중의 킬레이트 시약 투입량을 쉽게 계산할 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

[실시예]

A와 B로 표시된 1용량의 메스 플라스크 2개를 준비한 후 CaCl₂0.1109g을 평량하여 A플라스크에 넣고 탈지용액으로 사용되는 3% 올소규산소다용액으로 표선까지 채워 Ca²⁺이온의 농도가 4000ppm인 용액을 조제하였다.

또한 B플라스크에는 CaCl₂를 넣지 않고 3% 올소규산소다 용액만으로 표선까지 채웠다. 위의 용액을 300ml 비이커에 10ml씩 각각 분취한 후 (NH₄)₂C₂O₄용액을 첨가하였다. 그 결과 Ca²⁺이온이 함유된 A용액에서는 백색침전이 생성되었으나 Ca²⁺이온이 존재하지 않는 B용액에서는 아무런 변화가 일어나지 않았다. 침전이 생성된 A용액에 다시 0.01M-E. D. T. A 용액을 가해준 결과 침전의 양이 조금씩 감소하였으며 첨가량이 9.98ml가 될때 침전이 완전히 소멸되었다.

상기 실험을 통해 400ppm의 Ca²⁺이온을 킬레이션 시키는데 사용된 E. D. T. A.의 양이 9.98ml임을 알 수 있는데 이 양은 화학반응식으로 부터 이론적으로 계산한 소요량 10ml와 잘 일치함을 알 수 있었다.

상술한 바와 같이 본 발명을 탈지용액중에 킬레이트 시약을 투입할 때 적용하면 킬레이트 시약 투입량의 신속한 계산은 물론 금속 이온들의 함량에 따른 정확히 계산된 양의 킬레이트 시약을 투입하게 됨으로서 과량첨가시 발생하는 탈지불량 및 경제적 손실을 제거할 수 있으며, 금속이온들에 의한 녹 발생원인을 근원적으로 봉쇄함으로서 제품의 품질향상과 불량률 감소에 의한 막대한 경제적 이익을 얻을 수 있는 효과가 있다.

Claims (1)

1. 탈지액중에 킬레이트 시약을 투입하여 탈지액중의 금속이온을 제거하는데 있어서, 금속이온이 함유되어 있는 탈지액으로부터 일정량을 분취하여 분취탈지액을 준비하는 단계; 상기 분취탈지액에 (NH₄)₂C₂O₄용액을 가하여 백색침전의 생성유무에 의해 분취탈지액중의 금속이온들의 존재유무를 확인하는 단계 ; 상기 확인단계에서 백색침전이 생성되는 경우에는 그 백색 침전이 소멸될때까지 상기 분취 탈지액에 킬레이트 시약을 첨가한 다음, 상기 확인단계를 행하여 백색침전이 소멸될때까지의 킬레이트 시약의 소요량을 측정하는 단계 ; 및 상기 탈지액의 양, 분취탈지액의 양 및 킬레이트 시약의 소요량으로부터 다음식

   탈지액중의 킬레이트 시약 투입량(ml)

   에 의해 탈지액중에 투입되는 킬레이트 시약의 투입량을 구하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 탈지액중의 금속이온을 제거하기 위한 킬레이트 시약 투입량 결정방법.