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KR930006307B1 - 열회복성 제품 및 그의 측온 방법 - Google Patents

열회복성 제품 및 그의 측온 방법 Download PDF

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KR930006307B1
KR930006307B1 KR1019860000891A KR860000891A KR930006307B1 KR 930006307 B1 KR930006307 B1 KR 930006307B1 KR 1019860000891 A KR1019860000891 A KR 1019860000891A KR 860000891 A KR860000891 A KR 860000891A KR 930006307 B1 KR930006307 B1 KR 930006307B1
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KR
South Korea
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heat
thermochromic
chlorinated polymer
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지. 카알슨 제임스
알. 야리안 딘
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미네소타 마이닝 앤드 매뉴 팩츄어링 컴패니
도날드 밀러 셀
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Abstract

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Description

열회복성 제품 및 그의 측온 방법
본 발명은 열회복성 제품(heat recoverable article)이 수축, 고온 융해 마스틱 흐름(hot melt mastic flow)등의 소망조건을 달성하도록 충분한 온도로 가열되었는지를 결정하는 상기 열회복성 제품의 측온 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 상기 방법은 상기 열회복성 제품의 표면에 아연 주성분의 조성물을 적용시키는 것이다.
열회복성 또는 열반응성 제품류는 상업분야에서 다양하게 사용되고 있으며, 통상적으로 상기 제품이 열접촉하에서 예정위치로 수축한다는 개념에 근거를 두고 있다. 이러한 제품류가 유용되는 대표적인 한 분야는 전기 통신 케이블의 수선이다. 요컨대, 상기 열회복성 제품을 적합한 케이블 위치에 적용하여서 가열시키면, 수분을 진입시키지 않고서도 상기 케이블 둘레의 상기 제품 수축에 의해서 단단하게 끼워 맞춘 상태로 되게 할 수 있다. 부가적으로, 상기 제품의 내부면 위에는 상기 제품 및 케이블의 봉함을 보조하도록 상기 수축 과정중 붕괴 환경으로 융해되고 흐르는 융해성 봉함제 또는 고온 융해 접착제가 있다.
분명하게, 상기 열회복성 제품을 충분히 가열시키면 적합한 수축 및 봉함제 흐름이 일어나지만, 상기 중합체 회복성 물질이 붕괴될 정도로 과도하게 가열되지 않는다. 따라서, 설정 온도에 도달하면 색변화를 나타내는 써머크로믹(thermochromic)물질을 상기 제품에 포함시키는 것이 바람직하다. 초기에는 천이 금속 화합물과 같은 무기 화합물을 주성분으로 한 써머크로믹 안료류가 열반응성 제품으로 상용되었다.
예컨대, 미합중국 특허 제 4,105,583호 및 제 4,121,011호에서는 열반응성 기재가 서서히 붕괴되도록 설계한 개선점을 개시하고 있다. 그러나, 천이금속 화합물을 주성분으로 한 상기 물질은 화염 전파로 인한 열전화하의 상기 열반응성 가소성 기재의 붕괴 ; 상기 열전화의 수분 감응도 ; 전환 가능성 즉, 열 전화후의 원래 형태로 복귀하려는 경향 ; 상기 채색 조성물중의 불충분한 안료 분산가능성과 같은 문제점을 나타내었다.
열반응성 제품, 대표적으로 침출제거를 방지하는 결합제에 사용되는 써머크로믹 물질로써, 융해 및 분해됨을 가르쳐주는 유리 화합물류에 대해서는 미합중국 특허 제 4,344,909호 ; 영국 특허 출원 제 2,038,478A호 ; 영국 특허 출원 제 2,077,919A호에 개시되어 있다. 더우기, EPO 특허 제 WO 84/00608호에서는 착색제 및 활성제가 열반응성 제품류의 자외선 경화제계로 사용되는 2성분 유기계를 개시하고 있다.
상기 활성제의 량을 변화시키므로서 전화온도를 유사하게 변화시킬 수도 있다. 상기 유기 안료를 주성분으로 한 써머크로믹 물질을 안료 및/또는 붕괴 제품의 수분 감응도/물 침출 가능성 ; 안료와 용이하지 않은 분산가능성 ; 상기 안료의 비교적 낮은 굴절율에 의한 불충분한 히딩 파우어(hiding power)와 같은 전술한 바의 많은 문제점을 앉고 있다. 더우기, 순백색에서 흑색으로의 전화는 대표적 안료의 처음색이 녹색 또는 청색 염료로 마스크(mask)된 순백이 아니기 때문에 이루어질 수 없다.
몇몇 경우에서는 최종 전화색이 흑색 대신에 갈색일 수 있으므로 전화의 최적시각지시를 제공치 못하고 있다. 폴리비닐 클로라이드는 많은 금속염과 상호 작용하여서 열공정중 착색제품을 제조하게 된다. 은염류, 디아조늄염류, 산 등과 같은 감광 첨가물과 함께 폴리비닐 클로라이드 및 아연 산화물을 사용하는 열화상은 미합중국 특허 제 2,772,158호 ; 제 3,107,174호 ; 제 3,155,513호 ; 제 2,789,052호 ; 제 2,789,053호 및 제 2,772,159호에 개시되어 있다.
사실상, 채색 또는 인쇄 조성물로서 사용한 경우에는 염소화 중합체와 아연염과의 혼합물이 열회복성 제품용 써머크로믹 지시제로서 예외적으로 잘 이행될 것임을 알아내었다. 폴리비닐 클로라이드와 산화아연과의 혼합물이 그의 붕괴점으로 가열된 경우에 착색 유리 그속계 복합체가 형성될 것이라는 상기 문헌에 명백히 제시되어 있다.
더우기, 산화아연은 상기 붕괴 온도에서 열분해중 제조된 염화 수소용 스캐빈저(scavenger)로서 작용하는 폴리비닐 클로라이드용 유효 안정화제로 작용할 수도 있다는 것이다. 상기 혼합물이 그의 붕괴점으로 가열된 때에는 상기 2효과의 조합에 의해서 백색에서 흑색으로 급작스럽게 변색되고, 그에 따라 열반응성 제품에 대한 이상적인 써머크로믹지시를 제공한다. 더우기, 결합제 중합체를 임의적으로 부가적으로 함유하는 상기 혼합물이 온도 측정제로 사용된 때에는 종래의 써머크로믹 물질에 관계하는 전술한 결점이 극복된다는 것이다.
예컨대, 수분 감응성 또는 수용성 요소가 존재하지 않는다는 것이다. 종래 기술의 무기 써머크로믹 물질과는 다르게, 먼저 색변화가 나타난 후 백색으로 전환이 전혀 일어나지 않는다. 산화아연을 사용한 경우에는 종래 기술의 유기 써머크로믹 물질보다 굴절율이 높은 순백색이며, 우수한 분산과 히딩 파우더를 위한 최적 입자크기를 상업상 얻어낼 수 있다. 전화하에서, 상기 조성물은 최대 대비가 시각적으로 명백할 정도로 매우 짙은 흑색이다.
상기 전화온도는 많은 형태의 열회복성 제품류에 이상적이며, 상기 조성물의 열전화하에서는, 열반응성 기재 붕괴가 거의 또는 전혀 관찰되지 않는다.
본 발명은 적합한 열회복성 제품의 온도가 달성되는지를 결정하는 방법을 제공하는 것으로서, 상기 방법은 상기 제품의 표면에 조성물을 적용하는 단계로 구성되며, 상기 조성물은 염소화 중합체 및 아연염으로 구성된다. 상기 조성물은 채색, 분무 및 인쇄를 포함하는 그라비야 인쇄 또는 실크 스크리닝 기술과 같은 여러 기술들에 의해서 적용될 수 있다. 더우기, 본 발명은 전술한 방법에 관계되는 열회복성 제품에 관한 것이기도 하다.
일반적으로, 본 발명에 유용한 써머크로믹계는 염소를 함유하는 중합체와 아연염과 결합으로 구성된다. 염소를 함유하는 중합체의 예로서는 폴리비닐 클로라이드 ; 염소화 폴리비닐 클로라이드 ; 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트 및 비닐 클로라이드/비닐리덴 클로라이드와 같은 비닐클로라이드 공중합체 ; 및 비닐리덴 클로라이드를 들 수 있으며, 이중에서 폴리비닐 클로라이드가 바람직하다. 유용한 아연염류는 상기 써머크로믹 공정중 염화아연을 형성시킬 수 있는 것들이다.
대표적인 염류는 산화아연, 수산화아연, 염화아연, 질산아염 등이다. 이들 중에서 산화아연 및 수산화아연은 불투명한 백색이기 때문에 바람직한 염류이다. 아연염에 대한 염소화 중합체의 중량비는 특히 채색 조성물에 사용할 경우 약 1/10-약 20/1이며, 약 2/약 4가 바람직하고, 3/1이 가장 바람직하다.
예컨대, 산화아연 1부와 폴리비닐 클로라이드 3부와의 결합에 의해서 약 수초 동안 250℃의 온도로 백색에서 짙은 흑색으로 변화한다. 사실상, 아연염의 양이 증가하면 발생하는 색변화를 마스크하기 시작한다. 역으로, 아연염의 양이 감소하면 최적 색변화가 감소한다. 즉, 상기 색변화는 흑색 도는 어두운 색에 반대되는 것으로 붉으스레 하게 된다.
본 발명에 사용하는 알맞은 조성물의 제조에서, 상기 염소화 중합체와 아연염중 어느 하나 또는 이들 모두는 알맞은 용매에 용해되고, 분말로서 분산되고 또는 결합될 수 있다. 사실상, 산화아연 즉, 바람직하게 아연염이 상기 바람직한 폴리비닐 클로라이드 중합체내에서 친하게 분산되는 것이 알맞지 못하다는 것은 예기치 않은 사실이다. 서로 혼합될 경우 상기 2물질의 건조 분말 혼합물은 가시적인 써머크로믹 변화를 일으킨다.
이러한 개념의 발견에 의해서 분무가능한 점성도의 매우 불투명한 백색도료를 형성할 수 있다. 상기 성분들은 용해상태보다는 오히려 분산 상태로 적용될 수 있기 때문에, 점성도를 지나치게 개발치 않고서도 고체를 많이 장입시킬 수 있다. 상기 아연염 및 염소화 중합체외에, 다른 성분들도 필요에 따라 포함될 수 있다. 예컨대, 결합제는 안료를 결합시키고, 상기 열회복성 기재에의 적용시 상기 조성물에 단단함 및 내구성을 부여하는데 사용될 수 있다. 부가적으로, 결합체, 대표적으로 용매에 의한 기재에의 적용시 필름을 형성시킬 수 있는 중합체 물질은 상기 기질에 필요한 성분들을 접착시키는데 이로운 것이다. 결합제는 총 조성물의 약 5∼90중량%로 사용될 수 있으며, 약 10∼30중량%가 바람직하다.
본 발명의 결합제로서 작용시킬 수 있는 물질의 예로서는 상표 "Hypalon 30"으로 듀퐁에서 판매하는 클로로 설포네이티드 폴리에틸렌 ; 상표 " Vamac"으로 듀퐁에서 판매하는 에틸렌/아크릴 공중합체 ; 듀퐁에서 판매하는 "Elvacite 2028"과 같은 아크릴 중합체 ; 듀퐁에서 판매하는 "Elvax"인 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체 ; 듀퐁에서 판매하는 "Elvace"인 에틸렌/비닐 아세테이트 에멀젼 ; 및 아르코 케미칼에서 판매하는 "SMA 1440 A"인 스티렌/말레인 하프(half)-에스테르 공중합체가 있다. 부가적으로, 부가적인 안료 및 염료는 필요에 따라 상기 조성물에 가해질 수 있다.
예컨대, 이산화 티타늄은 약 15중량%까지의 농도로 가해져서 상기 조성물에 불투명도를 증가시킬 수 있고 ; 결정 바이오레트(violet)(CI 42555)와 같은 염료는 상기 조성물에 처음색을 부여하기 위해서 첨가될 수 있고 ; 더 썬 케미칼 컴패니에서 판매하는 "Bonadur Red"와 같은 안료도 상기 조성물에 처음색을 부여하기 위해서 유사하게 첨가될 수 있다.
상기 조성물의 채색 또는 분무와 대조해보면, 실크 스크린 및 그라비야 인쇄와 같은 종래 인새 기술에 의해서 동일하게 적용될 수도 있다. 본 경우에서는 상기 인쇄 기술들에 사용되는 종래 용매계 및 첨가물이 사용될 수 있다. 예컨대, 크실렌/디아소부틸 케톤의 60/40 부피 혼합물은 그라비야 인쇄에 유효하다.
유사하게, "Penola 150" 즉, 상업용 탄화수소 용매/카르비톨 아세테이트의 75/25부피 혼합물은 실크 스크린 방법에 유효하며, 실리콘 용액과 같은 흐름제가 첨가될 수 있다.
본 발명은 다음의 비제한 실시예들에 의해서 보다 구체적으로 개시될 것이며, 실시예중의 모든 부는 명기가 없는 한 중량에 의한다.
[실시예 1]
알맞은 혼합용기에 폴리비닐 클로라이드 분말 즉, 비.에프.굳리치 케미칼에서 판매하는 "Geon 138" 24g, 산화아연 8.0g 및 이산화 티타늄 4.0g을 넣고, 이어서 100ml의 1,1,1-트리클로로에탄중에서 고전단 혼합시킨다. 본 혼합물에 트리클로로에탄중 10중량% "Hypalon 30"용액 60g을 가하고, 이어서 아르코 케미칼에서 판매하는 접착촉진제용 "SMA 1440 A"의 20중량% 트리클로로에탄 용액 40g을 첨가한다. 부가적으로, 트리클로로에탄 75g을 상기 혼합물에 첨가하고 분무가능한 점성도를 약 50cp로 한다.
상기 분무가능한 조성물을 종래의 공기동력식 스프레이건에 배치하고 4인치 직경, 2피트 길이, 및 50밀 두께의 흑색 열반응성 폴리에틸렌관으로 구성되는 열수축성 제품의 외부면에 스패터(spatter) 형태로 적용시킨다. 상기 폴리에틸렌관은 그의 내부면에 20밀 직경의 종래의 고온 용융 접착제나선을 수용하는 제품을 3X(즉, 대략 1.3인치 직경으로)로 회복시킬 수 있는 것이다.
상기 조성물을 상기 흑색관의 외부면에 적용한 바, 그 접착은 만족스러웠다. 상기와 같은 피복관을 2인치 직경의 폴리에틸렌 쟈켓 케이블위에 배치하고 상기 백색 조성물이 흑색으로 변할 때까지 토치로 가열시킨다.
그 결과, 상기관의 흑색 배경으로 인하여 거의 보이지 않게 된다. 그후, 상기 시료를 실온으로 냉각시키고 고온 융해물이 충분히 융해되어 하층의 케이블 쟈켓에 대한 봉함 및 결합을 형성하였음을 설명하기 위해서 구분시킨다.
상기 써머크로믹 조성물이 노천 화염에 노출될 경우 갈색으로 변하지 않고, 오히려 흑색으로의 써머크로믹 전화가 일어날 때까지 백색을 유지한다는 것은 놀라운 일이다. 더우기, 시험하에서의 상기 열반응성 제품은 가연성 써머크로믹 물질을 사용할 때 일어나는 것처럼 까맣게 타거나 피트되지 않았다. 유사한 방식으로, 상기 써머크로믹 조성물을 영국 특허 제 1,155,470호에 기재된 형태의 열회복성 폴리에틸렌 스프리트 슬리브에 적용시킨다.
전술한 바와같이 가열하면, 상기 물질은 흑색으로 전환되고, 구조 시험하기에는 전술한 바와같이 우수한 결합이 재형성되었다.
[실시예 2]
알맞은 혼합용기에 "Geon 138" 86g, 디옥틸프탈레이트(PVC용 가소제 및 분산제) 29g, 산화아연 29g 및 올레인산(산화아연용 분산제) 14g을 첨가하고, 이어서 상기 혼합물을 고전단 혼합하여서 상기 결과의 제품과 같은 두꺼운 페이스트를 구성한다. 이 페이스트를 이소프로판올 145g으로 희석시켜서 양호한 안전성을 나타내는 분산액을 구성한다. 상기 조성물을 실시예 1에서 개시한 바와같이 관 및 슬리브에 적용하고 유사시험을 수행한 바 유사한 결과를 얻었다.
[실시예 3]
수성 에틸렌/비닐 아세테이트 에멀젼인 듀퐁 케미칼에서 판매하는 "Elvace 1961" 40부 ; "Geon 138" 24부 ; 산화아연분말 8부 ; 이산화 티타늄 4부 및 물 100부를 알맞은 혼합 용기에 배치하여서 물을 주성분으로 하는 써머크로믹 조성물의 Version 을 마련한다. 상기 에틸렌/비닐 아세테이트 에멀젼을 먼저 상기 물로 희석시키고 그에 따라 상기 폴리비닐 클로라이드 및 산화아연 분말을 왕성한 교반하에 첨가하여서 분무 또는 채색에 의해 적용될 수 있는 조성물을 만들어낸다.
부가적으로, 상기 조성물을 사용하는 인쇄방법을 이용할 수 있다. 본 조성물은 물에 오래 노출시키면 제거된다.
상기 써머크로믹 조성물을 실시예 1의 관 및 슬리브에 적용시킨바, 하층 케이블 쟈켓에 대한 접착 및 결합에 관계하는 유사한 결과를 얻었다.
[실시예 4]
"Hypalon 30" 12부, 크실렌과 디아소부틸 케톤과의 60/40부피 혼합물 88부, "Geon 138" 30부 및 산화아연 15부를 혼합하여서 그라비야 인쇄용 조성물을 마련한다. 종래 그라비야 인쇄에 의해서 실시예 1의 기질에 적용하고 실시예 1에 의해서 시험한 바, 적합한 결과를 얻었다. 산화아연 5부를 이산화티타늄으로 대체 한 바, 더 불투명한 인쇄가 되었으며, 다시 알맞은 시험 결과를 얻었다.
[실시예 5]
실시예 4의 조성물을 이중으로 하되, 상기 용매로서 "penola 150"과 카르비톨 아세테이트와의 75/25부피 혼합물을 사용하고 실리콘 용액 3부를 첨가한다. 상기 조성물을 실시예 1의 제품에 적용하여 시험한 바, 적합한 전화 결과를 얻었다.

Claims (8)

  1. 열회복성 제품의 적합한 온도가 달성되었는지를 결정하는 상기 열회복성 제품의 측온 방법에 있어서, 염소화 중합체와 아연염으로 구성되는 조성물을 가열시키기 전에 상기 열회복성 제품의 표면에 적용시킴을 특징으로 하는 열회복성 제품의 측온방법.
  2. 제1항에 있어서, 아연염에 대한 염소화 중합체의 중량비가 약 1/10∼약 20/1임을 특징으로 하는 열회복성 제품의 측온방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 염소화 중합체가 폴리비닐 크로라이드임을 특징으로 하는 열회복성 제품의 측온방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 조성물의 부가적으로 상기 조성물용 결합체, 용매, 또는 착색제 중 1이상을 유효량 수용함을 특징으로 하는 열회복성 제품의 측온방법.
  5. 열의 영향하에 수축시킬 수 있는 열회복성 제품에 있어서, 상기 열회복성 제품의 적합한 온도가 달성되었을 때 색변화를 나타낼 수 있는 써머크로믹 조성물을 가열될 열회복성 제품 표면위에 수용하고 있고, 상기 써머크로믹 조성물이 염소화 중합체와 아연염으로 구성되는 열회복성 제품.
  6. 제5항에 있어서, 상기 아연염에 대한 상기 염소화 중합체의 중량비가 약 1/10∼ 20/1임을 특징으로 하는 열회복성 제품.
  7. 제5항에 있어서, 상기 염소화 중합체가 폴리비닐 클로라이드임을 특징으로 하는 열회복성 제품.
  8. 제5항에 있어서, 상기 조성물이 부가적으로 결합제, 용매 또는 착색제 중 1이상을 유효량 수용함을 특징으로 하는 열회복성 제품.
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