KR900001366B1 - 고체입자의 표면개질 방법과 그 장치 - Google Patents

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Description

고체입자의 표면개질 방법과 그 장치

제1a도-h도는 본 발명에 관련된 방법과 장치로 처리된 각종 개질전 분체와 개질고정화후의 분체의 상태를 나타낸 개념적인 설명도.

제2도는 본 발명에 관련된 분체충격장치의 일실시예를 그 전후장치와 함께 계통적으로 나타낸 개념적인 설명도.

제3도는 제2도의 측단면 설명도.

제4도는 동일하게 불활성가스를 사용한 경우의 다른 실시예의 설명도.

제5도는 표면개질후의 분체의 주사형 전자현미경 사진을 나타낸 것으로, 동도면a도는 6000배, 동도면b도는 20000배, 동도면c도는 40000배의 것을 나타낸 것이다.

제6a도-h도는 본 발명의 관련된 다른 실시예에 의한 각종 개질전 분체와 개질 고정화후의 분체의 상태를 나타낸 개념적인 설명도.

제7도는 표면개질후의 분체의 주사형 전자 현미경 사진을 나타낸 것으로, 동도면a도는 상기 실시예에 사용된 정전부착품 10000배, 동도면b도는 상기 실시예 번호T-11 8500배, 동도면c도는 실시번호 T-12 10000배, 동도면d도는 실시번호 T-13 10000배의 것을 나타낸 것이다.

제8a-k도는 본 발명에 관련된 또 다른 실시예로 처리된 각종 개질전 분체와 개질고정화후의 분체의 상태를 나타낸 개념적인 설명도.

제9도는 본 실시예에 사용되는 분체충격장치의 일실시예를 그 전후장치와 함께 계통적으로 나타낸 개념적인 설명도.

제10도는 제9도의 측단면 설명도.

제11도는 동일하게 불활성가스를 사용한 경우의 다른 실시예의 설명도.

제12a도-d도는 본 발명에 관련된 또 다른 실시예에서 처리되는 각종 개질전 분체외 개질후의 분체의 상태를 나타낸 개념적인 설명도.

제13도는 상기 실시예에서 사용된 본체 샘플의 주사형 전자 현미경 사진을 나타낸 것으로, 동도면a도는 상기 실시예에 사용된 포러스상(porous 상 : 다공상) 나일론 원료(2000배) 동도면b도는 모입자에 자입자를 부착시킨것(5000배) 동도면c도는 충격타격수단에 의해서 표면 개질을 행하는 자입자를 모입자내에 포입된 상태(5000배)를 나타낸 것이다.

제14도는 본 발명의 또 다른 실시예에서 구형화 처리전후의 분체의 주사형 전자현미경 사진을 나타낸 것으로 동도면a도는 1000배 동도면b도는 1000배의 것을 나타낸 것이다.

본 발명은 분체를 구성하는 고체입자에 있어서, 핵으로 되는 상기 입자의 표면에 타 물질, 예컨대 다른 고체입자나 액상체를 충격식 타격수단을 이용해서 고정화하는 것에 의해서 그 고체입자의 표면을 개질하는 방법과 장치에 관한 것이다.

좀더 설명하면, 본 발명은 핵으로 되는 입자(이하 모입자라 칭함)의 표면에 미리 미입자(이하 자입자라 칭함)을 부착시키던지, 또는 부착시키지 않고, 충격식 타격수단을

또한, 본 발명은 핵으로 되는 모입자의 표면에 미리 자입자를 부착시키던지, 또는 부착시키지 않고 충격식 타격수단을 이용서 상기 자입자를 모입자의 표면에 고착시키며, 또한 상기 자입자의 전부 혹은 일부를 연화 용융시켜서 모입자의 표면개질을 행하는 방법과 그 장치에 관한 것이다.

또한 본 발명은 핵으로 되는 모입자의 표면에 미리 금속자입자를 부착시키던지, 또는 부착시키지 않고 충격식 타격수단을 이용해서 상기 금속자입자를 모입자의 표면에 고착시키며, 또한 상기 금속자입자 전부 혹은 일부를 충격식 타격수단으로 연전(延展)시켜서 모입자의 표면으로 금속을 연전 고정하는 방법과 장치에 관한 것이.

또한 본 발명은 핵으로 되는 모입자의 표면에 자입자를 포함하는 물등의 용액 및 각종 물질의 용해액 또는 각종 물질의 용융액(이 용액, 용해액, 용융액을 총괄해서 액상체로 한다. 또한, 특히 용융액이 냉각되어서 모입자의 표면에 고정화된 상태를 조막물(造膜物)이라 칭한다)을 부착시켜서 충격식 타격수단을 이용하여 이 모입자에 충격력을 부여하는 것에 의해서 이 액상체를 건조 또는 냉각하여 모입자의 표면에 자입자를 고착 또는 용융액의 조막물을 형성시켜서 모입자의 표면개질을 행하는 방법과 장치에 관한 것이다.

또한 본 발명은, 핵으로 되는 모입자로서 그 표면 형태가 각종 형상의 凹凸이나, 구멍상, 홈상의 형상을 갖는 입자를 사용해서 이 모입자의 표면이나 凹부에 미리 다른 자입자를 부착, 매입을 하여 놓고, 충격타격수단을 이용해서 이 모입자의 凸부를 연화, 용융, 변형시켜서 모입자 중에서 자입자를 포입하여 모입자의 표면 개질을 행하는 방법

종래, 일반적으로 고체 입자의 고결방지, 변색변질방지, 분산성의 향상, 유동성의 개선, 촉매효과의 향상, 소화흡수의 제어, 자기특성의 향상, 색조의 개선, 내광성의 향상, 유용(고가)물질의 성량화등을 목적으로서 각종의 표면개질이 전기화학적방법, 물리흡착법, 화학흡착법, 진공증착법, 정전 부착법, 용해물질의 피복법, 특수스프레이 드라잉법, 유동 코팅법등의 방법이 행해져 왔었다. 이 가운데 특히 고체입자의 표면을 고체입자로서 즉, 분체의 표면을 분체로서 표면개질하는 경우, 또는 고체입자의 표면을 각종 물질의 미입자의 현탁액 및 각종 물질의 용해, 용융액으로서 표면개질하는 경우는 공지의 각종 믹서형이나 볼밀형의 교반기를 사용해서 장시간(수시간-수십시간) 교반하고, 교반에 수반해서 생긴 정전현상이나 완만한 건조현상, 메카노케미칼 현상을 용융하여 개질을 행하여 왔지만, 모입자에 대한 자입자 또는 조막물질의 밀착성이 충분하지 않게 되든지, 또한 모입자에 가하는 힘이 균일하지 않기 때문에 조막물의 형성이 균일하지 못하게 되고, 따라서 개질후의 분체를 다음 공정에서 혼합, 혼련, 분산, 페이스트화등의 가공을 하는 경우, 자입자가 간단히 탈락한다든지, 성분편석이 생긴다든지 하여서 그 조작조건을 현저하게 재한할 뿐만 아니라, 가공후의 생산품의 품질에 분산이 생기는 최대의 원인이 되는 것이다.

또한, 상기 각종 믹서, 볼밀등을 사용한 분체-분체계, 분체-현탁액, 용해액 용융액계의 표면개질에 있어서는, 일반적으로 모입자 표면에 대한 자입자 또는 조막물질의 정착력이 약하기 때문에, 소망의 표면개질을 얻기 위해서는 수시간 내지 수십시간을 요하게 되어서 장치가 대형으로 되고, 가공효율이 극히 나쁘게 되는 문제가 있었다.

또한, 물질의 제방성제어를 하는 경우에도 수종의 마이크 캡슐화법을 사용할 수

또한, 분체-현탁액, 용해, 용융액계의 표면 개질방법으로서 유체 에너지-를 이용한 젯트 밀 방식이 있으나, 젯트 분류의 포텐셜 코어부에 있어서의 유체에너지에 의해서 확실하게 모입자끼리는 충돌하지만, 평균적으로는 오히려 모입자에 자입자를 타입고정하는 것보다는 떼어놓는(분쇄하는)작용이 강하기 때문에 효율이 좋은 자입자의 고정화는 매우 곤란한 것이었다.

따라서 몇몇 경우에 모입자에 대한 용융액의 코팅의 예가 있지만, 이 예로서도 압축공기의 단열팽창을 유체에너지로서 이용하기 때문에 생산량당 동력비가 팽대해지며, 또한 개질가공후의 생산품의 분산도 크게되는 등의 문제가 있었다. 또한 표면개질 할 수 있는 고체입자의 입경이 비교적 큰(500μm이상) 경우는 유동 코팅법이나 전동코팅법이 사용하고 있지만, 표면개질 할 수 있는 입자가 100μm이하의 경우는 개질용의 용액의 점성 때문에 입자끼리 응집하여 단괴로 되어 미입자의 한 개, 한 개의 표면을 개질하는 것은 불가능한 것이다.

본 발명은 전술한 사정을 감안한 것으로, 종래 기술의 상기 문제점을 해소한 고체입자의 표면개질방법과 장치를 제공하도록 한 것이다.

본 발명은 충격식 타격수단을 이용해서, 고체입자의 표면에 기타 물질을 고정화하는 것을 특징으로 한 고체입자의 표면 개질방법을 제공하는 것이다.

즉, 본 발명의 제1도에 나타낸 바와 같이, 모입자의 표면전역에 걸쳐서 자입자를 기계적 수단에 의해서, 필요에 응해서 보조적 수단으로서 열적 수단을 이용하여 강제적으로 매설 또는 고착시켜서 강고하게 고정화하여 지극히 단시간(수초-수분간)내에 균일

또한, 본 발명은 제6도에 나타낸 바와 같이, 모입자의 표면 전역에 걸쳐서 자입자를 기계적 수단에 의해서, 필요에 응해서 보조적 수단으로서 열적수단을 이용하여 강제적으로 매설 또는 고착시키며, 또한 자입자의 전부 혹은 일부를 연화·용융시켜서 고정화하여 지극히 단시간(수초-수분간)내에 균일하고 안정된 분체입자의 표면 개질을 행하고, 이것에 의해서 기능성 복합재료(하이브릿드 파우더)를 얻을 수 있는 방법을 제공하는 것으로 그 요지는 충격식타격수단을 이용해서 모입자의 표면에 자입자를 매설 또는 고착하고, 또한 자입자 전부 혹은 일부를 연화·융용시키는 것에 의해서 고정화하는 것을 특징으로하는 고체입자의 표면개질 방법인 것이다(제2실시예로 한다).

또한, 본 발명은 제6도에 나타낸 바와 같이, 모입자의 표면의 일부 또는 전역에 걸쳐서 금속자입자의 기계적 수단에 의해서, 필요에 응해서 보조수단으로서 열적 수단을 이용하여 강제적으로 금속자입자의 전부 혹은 일부를 연전시켜서 고정화하고, 지극히 단시간(수초-수분간)내에 균일하고 안정된 분체입자의 표면개질을 해하고, 이것에 의해서 기능성 복합재료(하이브릿드 파우더)를 얻을 수 있는 방법을 제공하는 것으로, 그 요지는 충격식 타격수단을 이용하여 모입자의 표면에 금속자입자를 연전시켜서 고정화하는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면 개질방법인 것이다(제3실시예로 한다).

또한 본 발명은 제8도에 나타낸 바와 같이 모입자의 표면의 일부 또는 전역에 걸쳐서 자입자 또는 조막물을 기계적 수단에 의해서, 필요에 응해서 보조적수단으로서 열

또한, 본 발명은 제12도에 나타낸 바와 같이, 건식, 기계적 수단에 의해서 모입자에 자입자를 도포하고, 또한 모입자의 일부를 연화, 용융, 혹은 변형시켜서 모입자중에 자입자를 포입하여, 극히 단시간(수초-수분간)내에 균일하고 안정된 분체입자의 표면개질을 행하고, 이것에 의해서 기능성복합재료(하이브릿드 파우더)를 얻을 수 있는 방법을 제공하는 것으로서, 그 요지는 표면에 각종형상의 凹凸이나 구멍홈을 가진 고체입자의 凹부에 다른 고체입자를 매입하고, 충격식 타격수단을 이용해서 상기 고체입자를 연화, 용융, 변형시켜서 다른 고체입자를 포입고정화하는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법인 것이다(제5실시예로 한다).

또한, 본 발명은 전술한 각 방법을 실시하기 위한 장치를 제공하는 것으로서, 그 요지는 충격식 타격수단을 설치한 충격실과, 이 충격실에 고체입자를 이송하기 위한 공급구와, 충격실의 출구에서 상기 공급구로 연통하는 순환로를 구비한 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 장치인 것이다.

또한 본 발명은 상기 장치에 있어서, 상기 충격실 공급구, 순환로의 적어도 한 개의 액상체를 송입하기 위한 노즐을 설치하고, 또한 이 장치에 가열수단을 설치하며, 또

우선, 본 발명의 제1실시예에 대해서 설명한다.

본 발명의 방법과 장치에서 표면처리를 할 수 있는 대표적 모입자 분체로서는 일반적으로 그 입경이 0.1μm-100μm정도로 되는 것의 이산화티탄, 산화철등의 안료, 에폭시 파우더, 나일론 파우더, 폴리에틸렌 파우더, 폴리스티렌 파우더등의 합성고분자재료 및 전분, 셀룰로스, 실크 파우더등의 천연재료, 또한 대표적 자입자분체로서는 일반적으로 입경이 0.01μm-10μm정도의 것의 실리카 콜로이드 입자, 알루미나 콜로이드입자, 이산화티탄파우더, 아연화 파우더, 산화철 파우더, 운모 파우더, 탄산칼슘 파우더, 황산바륨등의 천연, 합성재료 또는 각종 합성안료 등이다. 그러나, 이 재료에 안정된 것이 아니며, 각종 화학공업, 전기, 자기공업재료, 화장품, 도료, 인쇄 잉크 및 토너, 색재, 섬유, 의약, 식품, 고무, 플라스틱, 요업등이 공업계에서 사용되고 있는 각종 재료의 각 조합성분으로 적용할 수 있는 것이다.

또한 일반적으로 모입자로서 대입경으로 경도가 작은 것, 자입자로서 소입경으로 경도가 큰 것을 사용하지만, 재료입자의 크기의 조합에 의해서는 모입자와 자입자가 역으로 되는 것도 있다. 즉, 보다 경한 모입자의 표면에 보다 연한 자입자를 고착 고정화시키는 것도 가능한 것이다.

이하 본 발명의 실시예에 대해서 도면을 참조하면서 상세히 설명한다.

제2도 및 제3도는 충격식 타격수단으로서 충격식 분쇄기를 사용한 예를 나타낸 것이다. 상기 도면에 있어서, 1은 본 발명의 방법을 실시하기 위하여 사용하는 분체 충격장치(대표적인 충격식 분쇄기)의 케이싱, 2는 그후 카버, 3은 그 전 카버, 4는 케이싱(1)

9는 충돌링의 일부를 절결해서 설치된 개질분체 배출용의 개폐밸브, 10은 개폐밸브(9)의 밸브축, 11은 밸브축(10)을 통해서 개폐밸브(9)를 조작하는 액튜에이터, 13은 일단이 충돌링(8)의 내벽의 일부에 개구하고, 타단이 회전반(4)의 중심부 부근에 개구해서 폐회로를 형성하는 순환회로, 14는 원료 홉퍼, 15는 원료 홉퍼(14)와 순환회로(13)를 연결하는 원료공급용의 슛트, 16은 원료 개량휘더, 17은 원료 저조이다. 18은 회전반(4)의 외주와 충돌링(8)과의 사이에 설치된 충격실, 19는 순환회로(13)에의 순환구를 각각 나타낸 것이다. 20은 개질분체 배출슛트, 21은 싸이클론, 22는 로타리 밸브, 23은 백휠터, 24는 로타리 밸브, 25는 배풍기, 31은 본 발명 장치의 운전을 제어하는 시한제어장치, 32는 미리 모입자의 표면에 자입자를 부착시킬 필요가 있는 경우에 사용하는 각종 믹서, 전동유발(전동분말기)등 공지의 프리프로세서를 각각 나타낸 것이다.

상기 장치를 사용해서, 본 발명의 분체 표면개질의 방법을 실시하는 경우 다음의 요령으로 조작한다.

우선, 개질 분체 배출용의 개폐밸브(9)를 폐쇄된 상태로 놓고, 필요에 응해서 불활성 가스를 장치내로 도입하면서 구동수단(도시안됨)에 의해서 회전축(6)을 구동하여 개질처리할 수 있는 물질의 성질에 따라 5m/sec-160m/sec의 원주속도로 회전반(4)을 회전시킨다.

이때 회전반(4) 외주의 충격핀(5)의 회전에 수반하여 급격한 공기·불활성 가스의 기류가 생기며, 이 기류의 원심력에 기인하는 팬효과에 의해서 충격실(18)에 개구된 순환회로(13)의 순환구(19)에서 순환회로(13)를 순환하여 회전반(4)의 중심부로 돌아오는 기류의 순환흐름, 즉 완전한 자기순환의 흐름이 형성된다. 그리고 이때 발생하는 단위시간당의 순환풍량은 충격실과 순환계의 전용적에 비교해서 현저하게 다량이기 때문에, 단시간내에 막대한 회수의 공기류순환싸이클이 형성되어진다.

다음에, 일정량의 모입자의 표면에 예컨데 정전현상을 이용해서 자입자를 부착시킨 피처리 분체를, 계량 휘더(16)로부터 원료 홉퍼(14)로 단시간으로 투입한다. 프리 프로세서(32)를 사용할 필요가 없는 경우는, 모입자, 자입자를 각각 따로따로 계량해서 원료 홉퍼(14)로 투입한다. 피처리분체는 원료홉퍼(14)에서 슛트(15)를 통해서 충격실(18)로 인입된다. 충격실(18)로 송입된 분체 입자군은 여기서 고속회전하는 회전반(4)의 다수의 충격핀(5)에 의해서 순간적인 타격작용을 받으며, 또한 주변의 충돌링(8)에 충돌해서 모입자 표면에 있는 자입자가 선택적으로 강도있는 압축작용을 받는다. 그래서 동시에 상기 순환가스의 흐름에 동반되어 피처리분체는 순환회로(13)를 순환해서 다시 충격실(18)로 돌아와서 다시 타격작용을 받는다.

이와 같이 충격작업이 단시간 내에 연속해서 몇회를 반복하여 자입자는 모입자의 표면에 매설 또는 강고하게 고착된다. 따라서 이와 같은 일련의 충격작업 즉 모입자 표면에 대한 자입자의 매설 또는 고착고정화 작업은 모입자의 전표면이 균일하게, 또한 강고하게 고정화될 때까지 계속되지만, 충격실과 순환계의 전용적에 비해서 다량의 가스(공기 및 불활성 가스)가 계내를 순환하기 때문에 가스와 동반해서 순환하는 피처리 분체(모입자와 자입자)는 극히 단시간내에 막대한 충격회수를 받게 된다.

1회분이 처리량에 의한 것이지만, 이 표면 고정화에 요하는 시간은 피처리분체의 공급시간을 포함하여도 일반적으로 수초 내지 수분의 단시간내로 종료한다.

제1a도-b도는 모입자(a)에 자입자(b) 또는 자입자(b) 및 이종의 자입자(c)를 미리 정전기에 의해서 부착시킨 상태를 나타낸 것이지만, 상기 고정화 작업을 받는 것에 의해서 상기 도면c도-e도에 나타낸 바와 같이, 모입자(a)에 자입자(b)에 매설, 고착되고, 또한 자입자(b)와 자입자(c)의 공급순서를 바꿔는 것에 의해서, 상기 도면f도-h도에 나타낸 바와 같이 모입자(a)에 상호 상이한 자입자(b)(c)를 단층 또는 복층으로 고착시킬 수가 있는 것이다.

이상의 고정화 작업이 종료한 후에는, 개질 분체 배출용의 개폐밸브(9)를 쇄선으로 나타낸 위치로 이동시켜서 열고, 고정화 처리된 분체를 배출한다. 이 고정화 처리된 분체는 그 자신에 작용하고 있는 원심력(처리분체에 원심력이 작용하고 있는 부위에 있으면 배출밸브(9)의 위치는 다른 부위에 있어도 좋은 것이다)과, 배풍기(25)의 흡인력에 의해서 단시간(수초간)으로 충격실(18) 및 순환회로(13)로부터 배출되어 슛트(20)를 통하여 싸이클론(21) 및 백휠터(23)등의 분말포집장치로 유도된 후 포집되어 로타리 밸브(22)(24)를 통해서 계외로 배출된다.

고정화 처리된 분체 배출후, 개폐밸브(9)는 즉각 폐쇄되고, 다시 계량 휘더(16)에서 다음 회의 일정량의 피처리 분체가 충격실로 공급되어 동일한 공정을 경유해서 고정화 처리된 분체가 계속해서 생산된다.

또한 이러한 일련의 회당 고정화 처리조작은, 관련기기의 동작시간에 관련해서 미리 시한 설정된 시한제어장치(31)에 의해서 제어되어 계속된다.

모입자 표면에의 자입자 고정화가 부분적 국부적 고정화 처리로서 바람직한 경

이 경우는 제2도에 있어서의 순환구(19)를 폐쇄하고, 개폐밸브(9)를 연 상태에서 피처리 분체를 원료홉퍼(15)에서 연속적으로 공급하면 되는 것이다.

또한, 고정화처리 조작중, 열적처리를 보조적으로 병용할 필요가 있는 경우(예컨대 모입자와 자입자의 경도의 차를 보다 크게 할 필요가 있는 경우등)는 충돌림(8)이나 순환회로(13)를 쟈켓트구조로 하고, 각종의 열매나 냉매를 통해서 피처리 분체의 고정화처리에 조건이 좋은 온도조건을 설정할 수가 있다.

또한, 본 발명의 분체 충격장치에 있어서는 상기 회전반(4)에 보조 임펠러를 장착하고, 혹은 순환회로(13)의 도중에 예컨대 원심력형 플레이트 팬등을 배치해서 순환류에 더욱 강제력을 부여할 수도 있다.

즉, 순환풍량을 증대시키면 단위 시간내의 순환회수가 증가함으로서 분체입자의 충돌회수도 증가하는 것이어서 고정화 처리시간을 단축할 수가 있다.

또한, 본 발명에서는 상술한 순환회로를 구비한 것에서만 아니고, 제2도 및 제3도의 장치에 있어서 순환회로를 장착하지 않은 구조의 것에 의해서도 본 발명의 방법을 실시할 수도 있는 것이다.

다음에 본 발명의 분체 충격장치에 있어서 행하는 분체 표면의 개질(고정화)작업에 있어서는 피처리분체의 고정화중에 있어서의 산화열세화를 방지한다든지, 발화나 폭발을 방지할 목적으로 질소 가스등의 각종의 불활성 가스를 사용하는 경우를 설명한다.

제4도는 본 발명에 관련된 분체 충격장치에 있어서, 이 불활성 가스를 사용하는 실시예를 나타낸 것이다.

또한 본 실시예의 설명할시에, 상기 실시예와 동일부재에 대해서는 동일부호를 부가하여 설명을 생략한다.

제4도에 있어서, 26은 원료홉퍼(14)의 하부에 설치된 원료공급밸브, 27은 원료공급용 슛트(15)에 개구된 불활성 가스의 공급밸브, 28은 불활성가스공급원, 29는 불활성가스의 공급로를 나타낸 것이다.

또한 본 실시예에서는 순환회로(13)를 케이싱(1)내에 수납된 상태를 나타낸 것이다.

운전개시시에 우선, 원료공급밸브(26)를 잠그고, 개폐밸브(9)를 연후에, 불활성가스의 공급밸브(27)를 열어서 충격실(18) 및 순환회로(13)내에 불활성가스를 충만시켜 놓는다. 이 고정화작업 개시에 앞서서 행하는 충격실 및 순환회로내로의 불활성 가스의 치환은 통상 수분이내에 종료된다.

다음에 개폐밸브(9)와 공급밸브(27)를 동시에 잠근후에, 바로 원료 공급 밸브(26)를 열고서 미리 계량된 피처리분체를 슛트(15)를 통해서 충격실(18)내에 공급한다. 또한 공급후, 공급밸브(26)는 즉각 잠근상태로 돌리고, 그 신호를 받아서 계량휘더(16)는 원료홉퍼(14)에 다음 회의 피처리 자입자를 계량해서 공급한다.

이후는, 불활성가스와 함께 상기한 실시예의 경우와 동일하게 피처리분체의 충격을 행하여 피처리 분체는 순환회로(13)내를 순환하면서 불활성 가스와의 충분한 접촉을 유지하면서 고정화 처리가 되어진다. 다음에 개폐밸브(9)와 공급밸브(27)를 열고 고정화처리된 분체는 충격실(18) 및 순환회로(13)에서 슛트(20)로 배출되고, 동시에 충격실(18) 및 순환회로(13)는 새로운 불활성 가스로서 치환된다.

배출된 고정화 분체는 상기한 실시예와 동일하게 처리된다. 이후는 개폐밸브(9)

또한 모입자 표면에의 자입자 고정화가 국소적 부분의 고정화 처리로서 바람직한 경우는, 제4도의 분체 충격장치를 원 패스식의 연속처리 시스템으로서 사용할 수가 있다.

이 경우는 제4도에 있어서의 순환회로(13)를 폐쇄하고, 원료공급밸브(26) 및 불활성가스의 공급밸브(27) 및 개폐밸브(9)를 연 상태에서 피처리분체를 원료홉퍼(14)에서 연속적으로 일정량의 비율로서 공급하는 것이 바람직한 것이다.

이때에, 배풍기(제2도의 25) 출구의 불활성 가스를 원료공급 슛트(15)로 돌리는 방식을 채용하면 불황성가스의 사용량을 절감할 수 있어서 경제적이다.

상술한 바와 같이, 본원 발명에 관련된 고체(분체) 입자의 표면개질의 방법과 그 장치의 특징은 충격식 타격수단으로서의 충격식 분쇄기구의 미소분체 입자에 대한 강력한 충격력과, 모입자와 자입자가 갖고 있는 경도의 차이에 착안한 것이며, 또한 일정의 형상을 갖는 모입자의 전표면에 대한 충격력을 부여하기 위한 충격력의 크기 그 자체 및 충격회수를 임의로 조절할 수 있는 것이다.

또한, 제1도의 나타낸 바와 같이 본 발명의 방법과 장치에 의하면, 각종 재료의 모입자에 대한 자입자의 고정화는 단지 1성분 자입자에 의한 단입자층의 고정화 처리에 끝나지 않고, 그 성분 이상의 자입자의 고정화, 또한 1성분 이상의 자입자에 의한 복수층으로 고정화 처리를 할 수가 있는 것이다.

또한, 본 발명의 방법과 장치에 의하면, 각 모입자에 대한 고정화 자입자의 비율

이상과 같이, 본원 발명에 관련된 고체입자의 표면 개질 방법과 장치에 의하면, 각종 분체 재료의 조합으로된 모입자에 대해서 자입자를 매설 또는 강고하게 고착 고정화시키는 표면의 개질 처리를 행하여 균일하고 안정된 특징을 갖는 기능성복합·혼성분체재료(콤포짓트 또는 하이프릿드 파우더)를 극히 단시간으로 효율이 좋게 생산할 수 있는 것이다.

또한, 본 발명에 관련된 고체 입자의 표면개질 장치는 충격실 및 순환회로의 구조가 대단히 간단하여 전카버를 여는 것에 의해서 회전판(4)을 해체해서 용이하게 분해할 수 있다. 따라서, 장치내의 점검 및 청소가 지극히 용이하고, 품종 절환시의 이물 혼입을 피할 수 있어서 광범위한 종류의 분체 재료의 표면개질처리에 제공할 수 있는 것이다.

또한, 불활성 가스를 사용하는 경우에도, 효율이 좋고, 또한 그 사용량을 최저로 할 수 있는 것이다.

[참고예 1]

회전반에 주설된 8장의 플레이트형 충격핀의 외경이 235mm, 순환회로의 직경이 54.9mm인 제2도의 분체충격장치를 사용한다. 모입자로서 평균 입경 dp50-5μm의 구상 나일론 12의 표면에 평균입경 dp50=0.3μm의 이산화 티탄 자입자를 미리 믹서에서 부착시킨 오더드 믹스처(Ordered Mixture)를 각각 표 1에 나타낸 처리조건으로서 고

또한, 상기 참고예1(T-3과 T-4)에서 얻어진 고정화 개질후의 분체의 주사형 전자현미경 사진을 제5도에 나타낸 것이다.

[표 1]

나일론 12(구상)를 핵으로 하는 2산화 티탄 고정화 처리조건

(주) 상기 표 1에 기재된 순환회수는, 실측한 순환풍량에 의거하여, 충격실의 용적 및 순환회로의 내용적으로부터 산출된 것임.

다음에 본 발명이 제2실시예에 대해서 설명한다.

대표적 모입자분체는 상기 제1실시예로서 나타낸 각종분체가 사용된다.

또한, 대표적 자입자 분체로서는 일반적으로 입경이 0.01μm-10μm정도인 것의 나일론 파우더, 폴리에티렌 파우더, 아크릴 파우더, 스티렌 파우더, 폴리스로피렌 파우더, ABC 파우더, 폴리비닐알코올, 젤라틴, 각종 왁스류, 유황, 저융점합금등의 유기물, 무기물, 금속류등이다. 그러나, 이러한 재료만으로 한정되지 않은 것은 전술한 제1실시예의 경우와 동일하다. 또한, 입경의 대소, 경도의 대소의 조합에 대해서도 전술한 제1실시예와 동일하다.

충격식 타격수단으로서, 제2도-제4도에 나타낸 전술한 실시예와 동일한 충격식 분쇄기를 사용하는 동일한 방법에 의해서 처리한다.

충격작업이 단시간내에 연속해서 몇회를 반복하여 자입자는 모입자의 표면에 매설 또는 강고하게 고착시키며, 또한, 충격, 타격작용에 의한(열) 에너지를 받는 것에 의해서, 자입자는 단시간내에 연화, 용해되어 한 개의 모입자 표면에 고착된 자입자의 전부 혹은 일부가 융착된다. 따라서 이 일련의 충격작업 즉 모입자 표면에 대한 자입자의 연화·용융 고정화 작업은, 모입자의 전표면이 소망의 융착상태로 될 때까지 계속된다.

제6도에 모델도면을 나타낸 것이다.

도면에 있어서 모입자, 자입자는 모두 구상으로 한정된 것은 아니다. 동도면a, b도는 모입자(a,a')에 자입자(b,b')를 미리 정전기에 의해서 부착시킨 상태를 나타낸 것이지만, 이러한 모입자, 자입자는 상기 충격, 타격 작용에 의해서 동도면c도-e도에 나타낸 바와 같이 자입자의 표면이 연화·용융되어 자입자끼리의 융착이 일부 혹은 전면에 생겨서 고정화 된다. 또한 자입자의 다종조합이나, 공급순서에 의해서는 동도면f도-h도에 나타낸 바와 같이, 모입자(a)에 상호 상이한 자입자(b,c)를 단층이나 다층으로 고정화 할 수가 있게 된다.

제6도에 나타낸 바와 같이 본발명의 방법에 의하면, 각종 재료의 모입자에 대한 자입자의 고정화는 단지 1성분 자입자에 의한 단입자층의 고정화처리에 끝나는 것이 아니며, 모입자를 막상으로 피복하는 마이크로 캡슐화, 2성분 이상의 자압자의 고정화, 또는 1성분 이상의 자입자에 의한 복수층에 고정화 처리를 할 수 있는 것이다.

또한, 자입자의 형상도 구성, 부정형, 섬유상등 그 형상은 구애됨이 없는 것이다.

또한, 모입자의 표면은 반드시 평활한 상태의 것에 한한 것이 아니며, 각종형상,

또한, 모입자 표면에의 자입자 고정화가 부분적 국부적 고정화처리에서 바람직한 경우, 열처리를 보조적으로 병용하는 경우, 불활성가스를 사용하는 경우, 및 기타에 대해서는 전술한 실시예와 동일한 요령으로 행하여도 되는 것이다.

[참고예 2]

참고예 1과 동일한 장치를 사용한다.

모입자로서 평균 입경 dp 50=5μm의 구상 나일론 12의 표면에 평균 입경 dp 50=0.3μm의 PMMA(폴리메틸메타크릴레이트)자입자를 미리 믹서에서 부착시킨 오더스 믹스처를 각각 표 2에 나타낸 처리조건으로 연화·용융 고정화 처리한 결과, 어느것이든 폴리메틸메티크릴레이트(자입자)가 나일론 12(모입자, 핵입자)의 표면에 매설 또는 강고하게 고착하고, 또한 자입자의 일부 혹은 전부가 연화·용융 고정화되어 균일하고 안정된 나일론 12의 폴리메틸메타크릴레이트에 의한 표면개질분체를 얻었다. 운전조건의 차이로서 자입자의 연화·용융 상태의 차이가 분명히 나타나 있으며(제7도 주사형 전자현미경 사진참조), 만약 모입자를 마이크로 캡슐화한 개질상태(제7b도 참조)가 소망스럽다면 T-11의 조건으로 이 상태를 택할 수 있다.

[표 2]

나일론 12(구상)을 핵으로한 폴리메틸메타크릴레이트 연화·용융 고정화 처리조건

(주)상기 표 2에 기재된 순환회수는, 실측한 순환풍량에 의거하여, 충격실의 용적 및 순환회로의 내용적으로부터 산출함 것임.

또한, 상기 참고예 2에서 얻어진 고정화 개질후의 분체의 주사형 전자현미경 사진을 제7도에 나타낸 것이다.

제7a도는 모입자 표면에 자입자가 부착된 상태, 동도면b도는 상기 실시번호 T-11, 동 도면c도 및 d도는 동일하게 T-12, T-13의 각각의 조건에 의한 것이다.

다음에, 본 발명의 제3실시예에 대해서 설명한다.

본 발명의 방법으로 표면처리 할수 있는 대표적 모입자 분체로서는, 일반적으로 그 입경이 0.1μm-100μm정도인 탄산칼륨, 카올린, 알루미나, 규사, 글라스비즈, 이산화티탄등의 무기물, 및 동, 연, 아연, 주석, 철등의 금속 또는 금속화합물 및 에폭시 파우더, 나일론 파우더, 폴리에틸렌 파우더, 폴리스티렌 파우더 등의 유기물 합성고분자 재료 및 전분, 셀룰로스, 실크 파우더, 등의 유기물 천연재료이며, 또한 대표적 금속 자입자분체(침상이나 사상의 경우도 있음)로서는, 일반적으로 입경이 0.01μm-10μm정도인것의 금, 은, 동, 아연, 주석, 철, 연, 스테인레스, 닉켈, 알루미늄, 티탄, 카드미늄등의 미분체 및 이것의 산화물 분체 및 화합물분체등이다.

그러나, 이러한 분체는 이상의 재료만을 한정한 것이 아니며, 각종 화학공업, 전기, 자기재료공업, 화장품, 도료, 인쇄잉크, 및 토너, 색재, 섬유, 의약, 식품, 고무, 플라

또한, 일반적으로 모입자로서 대입경의 것, 자입자로서 소입경의 것을 사용하지만, 재료입자의 크기의 조합에 의해서는 모입자와 자입자가 역으로 되는 것도 있다.

충격식 타격수단으로서는, 제2도-제4도에 나타낸 바와 같이 상기 실시예와 동일한 충격식 분쇄기를 사용하며, 동일한 요령에 의해서 처리한다. 또한 별도로 약간의 물 또는 각종의 유기용제등의 바인더로된 물질을 개재시켜서 모입자의 표면에 자입자를 부착시켜서 처리하는 경우도 있다.

충격작업이 단시간내에 연속해서 수회 반복하여 금속자입자는 모입자의 표면으로 강력하게 연전되고, 또한 충격, 타격작용에 의한(열) 에너지를 받은것에 의해서 이 금속자입자는 단시간내에 모입자 표면에 강고하게 고착된다.

따라서 이 일련의 충격작업, 즉 모입자 표면에 대한 금속자입자의 연전고정화 작업은 모입자의 전표면이 국소적 혹은 전면적으로 소망의 연전고정화 상태로 될 때까지 계속시키지만, 충격실과 순환계의 전용적에 비교해서 다량의 가스(공기 및 불활성가스)가 계내를 순환하기 때문에, 가스와 동반해서 순환하는 피처리분체(모입자와 금속자입자)는 극히 단시간내에 막대한 충격회수를 받게 된다. 1회분의 처리량에 의한것이지만, 이 연전고정화에 요하는 시간은 피처리분체의 공급시간을 포함하여도 일반적으로 수초내지 수분의 지극히 단시간으로 종료한다 .

지금, 전술한 제2실시예의 도면을 유용해서 설명하면, 제6a도, 6b도에 있어서 모입자(a,a')에 금속자입자(b,b')를 미리 정전기 또는 극미량의 바인더에 의해서 부착시킨 상태를 나타낸 것이지만, 이 모입자, 금속자입자는 상기 충격, 타격작용에 의해서 동도

또한, 모입자 표면에의 금속자입자 고정화가 부분적 국부적 고정처리로서 바람직한 경우는, 열적처리를 보조적으로 병용하는 경우, 불활성 가스를 사용하는 경우 및 기타에 대해서는 전술한 실시예와 동일한 요령으로 행하면 된다.

상술한 바와 같이, 본원발명에 관련된 고체(분체)입자표면에의 금속의 연전 고정방법의 특징은 충격식 타격수단으로서의 충격식 분쇄기구의 미소 분체입자에 대한 강력한 충격력을 이용하는 것에 의해서, 미소분체 입자를 장치계내의 기상중으로 완전히 분산시킨 상태에서, 또한 일정의 형상을 갖는 모입자의 전표면에 부착된 금속자 입자에 대한 충격력 부여를 위한 충격력의 크기 및 충격회수를 임의로 조절할 수 있는 것이다.

따라서, 응집되기가 쉬운 미크론 오더의 각종 미소분체 상호의 부착을 완전히 방지하면서, 동시에 미소 분체의 1개, 1개에 대해서 과부족이 없는 타격력을 부여할 수 있기 때문에 균일한 품질의, 또한 금속 특유의 색, 휘도등 발색성이 좋은 개질분체를 단시간내에 생산할 수 있는 것이다.

또한, 제6도에 나타낸 바와 같이 본 발명의 방법에 의하면, 각종 재료의 모입자에 대한 금속자 입자의 연전고정화는 단지 1성분 금속자입자에 의한 단입자층의 연전고정화 처리에 끝지지 않고, 모입자를 막상으로 피복하는 마이크로 캡슐화, 2성분 이상의 금속자입자의 연전고정화, 또는 1성분이상의 금속자입자에 의한 복수층으로 연전고정화 시킬수 있다.

또한, 금속자입자의 형상도 구상, 부정형, 섬유상등 그 형상은 구애됨이 없다.

이상과 같이, 본원발명에 관련된 방법에 의하면, 각종 분체 재료의 조합으로된 모입자에 대한 금속자입자를 연전 고정화 시켜서 표면의 개질처리를 행하여, 균일하고 안정된 특성을 가진 기능성 복합혼성분체(콤포짓트 또는 하이브릿드 파우더)를 지극히 단시간으로 효율이 좋게 생산할 수 있는 것이다.

[참고예 3]

전술한 각 참고예에서 사용된 것과 동일한 장치를 사용한다.

모입자로서 평균입경 dp 50=15μm의 구상 나일론 12의 표면에 평균입경 dp50=0.5-3μm의 도전도료용 은입자를 미리 믹서에서 부착시킨 오더드 믹스쳐를 각각 표 3에 나타낸 처리조건으로 연전고정화 처리한 결과, 어느 것이든 도전도료용 은분(금속자입자)이 나일론 12(모입자, 핵입자)의 표면에 연전 고착하여 균일 안정된 나일론 12의 도전 도료용 은분에 의한 표면개질 분체를 얻었다.

[표 3]

나일론 12(구상)를 핵으로한 도전도료용 은분의 연전고정화 처리조건

(주) 상기 표 3에 기재된 순환회수는 실측한 순환풍량에 의거하여, 충격실의 용적 및 순환회로의 내용적으로부터 산출한 것임.

다음에 본 발명의 제4실시예에 대해서 설명한다.

대표적 모입자 분체는 전술한 제3실시예에서 나타낸 각종 분체가 사용된다. 또

그러나, 이러한 재료에 한정된 것이 아니며, 각종 화학공업, 전기, 자기재료공업, 화장품, 도료, 인쇄잉크, 및 토너, 색재, 섬유, 의약, 식품, 고무, 플라스틱, 요업 등의 공업계에서 사용되고 있는 각종 재료의 각 조합성분에 적용할 수 있는 것이다.

제9도 및 제10도는 본 실시예에서 사용하는 충격식 분쇄기를 나타낸 것이며, 32a, 32b, 33c는 액상체, 즉 현탁액 또는 용해액, 용융액을 모입자의 표면으로 공급하기 위한, 예컨대 스프레이 노즐, 33은 상기 액의 공급관, 34는 상기액의 공급펌프, 35는 상기 액의 저조, 36은 상기 액의 자동.수동 개폐 밸브를 각각 나타낸 것이다.

기타의 구성은 전술한 실시예에서 나타낸 장치와 동일한 것이며, 동일부호를 붙여서 설명을 생략한다.

우선, 전술한 실시예와 동일한 요령으로 장치내에 공기류 순환싸이클을 형성한다. 다음에, 일정량의 피처리분체 즉 모입자를 계량휘더(16)에서 원료홉퍼(14)로 단시간으로 투입한다. 모입자를 원료홉퍼(14)로 투입과 동시에, 혹은 투입후, 어느 일정시간(통상수초-수분간)후에 표면개질을 할 수 있는 자입자를 포함한 서스펜션, 에말션, 졸, 겔등의 용액 또는 표면개질을 할 수 있는 물질의 용해액·용융액을 노즐(32a)(32b)(32c)로부

따라서 동시에 상기 순환가스의 흐름에 동반되어 피처리분체는 순환회로(13)를 순환해서 다시 충격실(18)로 돌아오고, 다시 타격작용을 받는다.

이와 같은 충격작업이 단시간내에 연속해서 몇회에 걸쳐서 반복하여 우선 액이 모입자의 표면에 단시간내에 균일하게 부착하고, 다음에 모입자 표면에 부착된 액은 더욱 충격, 타격작용에 의한(열) 에너지를 받는 것에 의해서 자입자를 포함한 용액은 단시간 내에 건조됨과 동시에 모입자 표면에 잔류된 자입자는 모입자에 강고하게 고착된다.

동일한 과정에서 용해액중의 고형분도 모입자 표면에 고착된다. 또한, 공급시에는 온도가 높은 융용액은 역으로 냉각되어 져서 상기 용융뮬질은 모입자 표면에 조막된다.

따라서 이 일련의 충격작엽, 즉 모입자 표면에 대한 자입자의 고정화 또는 용해, 융용 물질의 조막화 작업은 모입자의 전 표면에 소망의 상태로 될 때까지 계속 되지만, 충격실과 순환계의 전용적에 비해서 다량의 가스(공기 및 불활성가스)가 계내를 순환하기 때문에, 가스와 동반해서 순환하는 피처리분체(모입자와 자입자 또는 조막물)는 지극히 단시간 내에 막대한 충격회수를 받게 되어진다. 그러기 때문에 예컨대 모입자의 표면

도면에 있어서 모입자, 자입자는 구상으로 한정된 것이 아니며, 도면a, b도는 모입자(a,a')에 자입자(b,b')를 각종 용액(c)와 함께 부착된 상태를, 또한 동도면c도는 모입자(a＂)에 각종 물질의 용해, 용융액(d)이 부착된 상태를 각각 나타낸 것이다.

이러한 모입자, 자입자 및 용해, 용융액(d)은 상기 충격, 타격작용에 의해서 동 도면d도, g도에 나타낸 바와 같이 자입자를 포함한 용액(c)은 건조되고, 또한 용해·용융액을 건조 또는 냉각되는 동시에 자입자 또는 조막물은 모입자의 표면에 강고하게 고정화 된다. 또한 자입자의 다종 조합이나, 공급순서에 의해서는 동 도면h도-k도에 나타낸 바와 같이, 모입자(a)에 상호 상이한 자입자(b,e)를 단층이나 다층으로 고정화하던지, 또는 모입자(a＂)에 다층(d,f)의 조막물을 고정화 시킬 수가 있다.

기타 처리는 전술한 실시예의 경우와 동일한 요령으로 행하면 된다.

또한, 부분적 국부적 고정화 처리의 경우, 열적처리를 보조적으로 병용하는 경우 등도 전술한 실시예의 경우와 동일한 요령으로 행하면 된다.

다음에 본 발명의 분체 충격장치에 있어서 행하는 분체 표면의 개질 작업에 있어서는, 피처리 분체 및 액상체의 고정화중에 있어서의 산화열화를 방지한다든지, 발화나 폭발을 방지할 목적으로 질소가스등의 각종불활성 가스를 사용하는 경우를 설명한다.

제11도는 본 발명에 관련된 분체 충격장치에 있어서, 이 불활성 가스를 사용하는

운전을 개시할시에 우선, 원료 공급밸브(26)를 잠그고, 개폐밸브(9)를 연후에, 불활성가스의 공급밸브(27)를 열어서 충격실(18) 및 순환회로(13)내에 불활성 가스를 충만시켜 놓는다. 이 고정화 작업 개시에 앞서서 행하는 충격실 및 순환회로 내로의 불활성 가스의 치환은 통상 수분 이내에 종료된다.

다음에 개폐밸브(9)와 공급밸브(27)를 동시에 잠근후에, 즉각 원료 공급 밸브(26)를 열어서 미리 개량된 피처리 분체를 슛트(15)를 통해서 충격실로 공급함과 동시에, 혹은 어느 일정 시간후에 액상체를 노즐(32b)(32c)로 부터 공급한다. 또한 공급후, 공급밸브(26)는 즉각 잠금의 상태로 돌아오고, 그 신호를 받아서 계량의 휘더(16)는 원료홉퍼(14)로 차회의 피처리 분체를 계량해서 공급한다.

이후는 불활성 가스와 함께 전술한 실시예의 경우와 동일하게 피처리 분체에 충격을 행하고, 전술한 실시예와 동일하게 처리된다. 발생되는 작용 효과에 대해서도 거의 동일한 것이다.

본 방법에서는 액상체가 부착되어 응집하기에 쉬운 미크론 오더의 각종 미소분체 상호의 부착을 완전히 방지하면서 동시에 미소분체의 1개 1개에 대해서 과부족이 없는 타격력을 부여할 수가 있기 때문에, 균일한 품질의 각각 특색이 있는 기능성 개질 분체를 단시간내에 생산할 수가 있는 것이다.

또한, 제8도에 나타낸 바와 같이 본 발명의 방법에 의하면, 각종 재료의 모입자에 대한 자입자 또는 조막물의 고정화는 단지 1성분 자입자에 의한 단입자층의 고정화처리에 끝지지 않고, 모입자에 막상으로 피복하는 마이크로 캡슐화, 2성분 이상의 자입자의

이상과 같이, 본원 발명에 관련된 고체 입자의 표면 개질방법과 장치에 의하면, 각종 분체재료 및 액상체의 조합으로 된 모입자에 대해서 자입자 또는 조막물을 강고하게 고착·고정화시켜서 표면의 개질처리를 행한다.

균일하고 안정된 특성을 갖는 기능성 복합 혼성분체 재료(콤포짓트 또는 하이브릿드 파우더)를 극히 단시간으로 좋은 효율로서 생산할 수가 있다.

[참고예 4]

회전판에 주설된 8장의 플레이트형 충격핀의 외경이 235mm, 순환회로의 직경이 54.9mm인 제9도의 분체 충격장치를 사용한다. 모입자로서 평균 입경 dp50=5μm의 구상 나일론 12의 표면에 평균입경 dp50=0.3μm의 이산화티탄 자입자를 중량비로서 1.2배의 물로 현탁된 현탁액중의 2산화티탄을 고정화로 사용한다.

고정화의 조건으로서 원반 회전수=9385r/m, 플레이트형 충격핀 외주속도 115.5m/s, 순환풍량 3.3㎥/mim, 순환회수=2895회, 처리시간=5mim, 또는 분체공급량=30g, 현탁액 공급량 19g을 최초의 4분간으로 간헐 공급하여 고정화 처리한 결과, 이산화 티탄(자입자)이 나일론 12(모입자)의 표면에 매설된 상태로 고정화되고, 제8d도에서 나타낸 바와 같은 균일 안정된 나일론 12의 이산화티탄에 의한 표면 개질분체를 얻었다.

또한, 얻어진 개질분체(개질후의 분체온도=79℃)의 수분을 측정한바, 거의 완전한 건조상태였다.

[참고예 5]

회전반에 주설된 12장의 플레이트형 충격핀의 외경이 235mm, 순환회로의 직경이 54.9mm인 제9도의 분체 충격장치를 사용한다.

모입자로서 평균입경 60-80μm의 고구마전분 입자의 표면으로 온도=80℃의 용해된 왁스를 조막시키는 것을 목적으로 하기의 조막조건으로 개질조작을 행하였다. 회전반 회전수=6540r/m, 플레이트형 충격핀 외주속도=80.5m/s, 순환풍량=2.3㎥/min, 순환회수=1209회, 처리시간=3min, 또한 분체(전분)공급량=40g, 용해왁스 공급량 10g을 최초의 2분간으로 연속공급하여 조막조작을 행한 결과, 냉각된 왁스가 전분입자의 표면전역에 걸쳐서 조막되고, 제8g도의 모델도면에 나타낸 바와 같은 균일 안정된 전분입자의 왁스에 의한 마이크로 캡슐을 얻었다.

또한, 본 개질처리에 있어서는 순환 공기의 온도를 65℃ 이하로 하기 때문에 충격실의 외벽 및 순환파이프를 쟈켓트로 하고, 냉매로서 14℃의 냉각수를 사용한 결과, 얻어진 개질분체의 온도는 54℃였다. 다음에 본발명의 제5실시예에 대해서 설명한다.

본 발명의 방법으로 표면처리 할 수 있는 대표적 모입자 분체로서는 일반적으로 그 입경이 0.1μm-100μm정도이며, 또한 입자표면 형태가 각종형상의 凹凸이나 공상, 홈상인 나일론 파우더, 폴리에틸렌 파우더, 아크릴 파우더, 스티렌 파우더, ABS파우더, 폴리 플로피렌 파우더, 젤라틴, 각종 왁스류, 유황, 동분, 은분등의 유기물, 무기물, 금속류이며 또한, 대표적 자입자 분체로서는 일반적으로 입경이 0.01μm-10μm정도의 것의 이산화티탄, 카본, 산화철등의 안료, 에폭시 파우더, 나일론 파우더, 아크릴 파우더등의 고분자재료, 주석, 은, 동등의 금속류, 전분, 셀룰로스, 실크 파우더, 세라믹류등의 천연재료나 수종의 분말향료등이다.

그러나, 본 발명은 이 재료에 안정된 것이 아니며, 각종 화학공업, 전기, 자기재료

충격식 타격수단으로서 제2도-제4도에 나타낸 전술한 실시예와 동일한 충격식 분쇄기를 사용하며, 동일한 벙법에 의해서 처리한다.

충격작업은 단시간내에 연속해서 몇회를 반복하여, 모입자 표면, 특히 모입자 凸부재는 충격, 타격작용에 의한 (열)에너지를 받는것에 의해서 단기간내에 연화, 용융, 변형되어 모입자에 자입자를 포입된 상태에서 모입자에 의한 막이 모입자 표면에 형성된다. 따라서 이 일련의 충격작용은 모입자의 전표면이 소망의 융착상태로 될 때까지 계속된다.

전술한 실시예와 동일하게 이 표면개질에 요하는 시간은 피처리 분체의 공급시간을 포함하여도 일반적으로 수초 내지 수분의 지극히 단시간내에 종료한다.

제12도에서 모델도면을 나타낸 것이다. 도면에 있어서 a는 모입자로서, 그 표면형태는 각종 형상의 凹凸이나, 공상, 홈상의 형상을 가진 것이다. b는 자입자이다. 동 도면a도는 부착전의 모입자와 자입자를 나타낸 것이며, 동 도면b도는 모입자의 凹부에 자입자를 부착시킨 상태를 나타낸 것이다.

이 상태에 있어서, 전술한 충격, 타격작용을 부여하는 것에 의해서 모입자의 일부(凸부)가 연화 용융 혹은 변형하여, 입자는 동 도면c도, d도로 이행하여 모입자 중에 자입자가 포입되게 된다. 또한, 포입된 자입자는 1성분 입자에 그치지 않고, 2성분 이상의 자입자의 포입이 가능한 것이다. 그후의 처리는 전술한 각 실시예와 동일요령으로 행하면 된다.

또한, 모입자 표면에의 자입자 고정화가 부분적 국부적 고정화 처리로서 바람직

상술한 바와 같이, 본원 발명에 관련된 고체(분체) 입자의 표면개질 방법의 특징은, 충격식 타격수단으로서의 충격식 분쇄기구의 미소분체 입자에 대한 강력한 충격력과, 사용하는 모입자의 표면형태에 착안하여, 충격력을 이용하면서, 모입자에 자입자를 모입자내로 포입할 수 있는 것이다.

[참고예 6]

회전반에 주설된 8장의 플레이트형 충격핀의 외경이 235mm, 순환회로의 직경이 54.9mm인 제2도의 분체 충격장치를 사용하였다.

모입자로서 평균입경이 dp50=19μm의 포러스(다공)상 나일론 6에 평균입경 dp50=0.03μm의 아세티렌블랙을 자입자로서 미리 믹서로서 혼합부착시키고, 다음에 상기 처리장치로서 회전수 6540rpm, 분체 주입량 120g 운전시간 2min의 조건으로 처리한 바, 나일론 입자(모입자) 중에서 아세티렌 블랙(자입자)를 포입하고, 또한 그 표면을 나일론 6으로 피복되어 있는 표면개질 분체를 얻었다.

또한, 전술한 실시예에 사용된 분체 샘플이 분체의 주사형 전자현미경 사진을 제13도에 나타낸 것이며, 동도면a도의 포러스(다공)상 모입자를, 동 도면b도는 모입자에 자입자를 부착시킨 상태를, 동 도면c도는 자입자를 모입자내로 포입된 상태를 각각 나타낸 것이다.

이상과 같이, 본원 발명에 관련된 고체입자의 표면 개질방법에 의하면, 각종 분체 재료의 조합으로 된 모입자에 대해서 그 평면형태를 이용하여 타 자입자를 모입자중에 포입으로 표면의 개질처리를 행하여 균일하고 안정된 특징을 갖는 기능성 복합 혼성

다음에 본 발명의 전술한 장치에 의해서 고체입자의 구형화 처리의 방법에 대해서 설명한다.

종래, 고체 입자의 고결방지, 분산성의 향상, 유동성의 개선등을 목적으로서 미분체의 구형화 처리조작이 행해져 왔으며, 이 조작은 일반적으로 재료를 각종의 믹서형이나 볼밀형의 교반기에 주입하여 이것을 장시간(일반적으로 수시간-수십시간) 교반하고, 교반에 수반해서 생긴 마찰력을 행하는 압축력을 입자에 부여하는 것에 의해서 행하여 왔었다.

그러나, 소망의 구형입자를 얻기 위해서는 수시간 내지 수십시간을 요하기 때문에 장치가 대형으로 될뿐만아니라, 교반에 수반해서 생긴 마찰력 및 압축력이 입도가 상이한 미소입자에 대해서 각각 불균일하게 작용하기 때문에, 구형처리된 입자의 상당부분이 분쇄(마쇄)된다든지, 또는 역으로 편평상의 입자가 생기는 등, 품질과 가공효율에 큰 문제가 있었다.

본 실시예는, 제14a도(사진)에 나타낸 바와 같은 입자경도 형상도 상이한 미소고체입자를 기계적 충격적 수단에 의해서, 필요에 응해서 보조적 수단으로서 열적수단을 이용하여 극히 단시간(수초-수분간)내에 제14b도(사진)로 나타낸 바와 같이 균일한 둥근모양을 갖는 구형입자로 할수 있는 방법을 제공하는 것으로서, 그 요지는 충격식 타격수단을 이용해서 부정형의 미소고체입자(분체)를 구형화 처리하는 방법인 것이다.

구형화 처리할 수 있는 대표적 분체로서는, 일반적으로 그 입경이 0.01μm-100μm정도의 에폭시 파우더, 나일론 파우더, 폴리에티렌 파우더, 폴리스티렌 파우더, 셀룰

그러나, 이 재료에 한정된 것이 아니며, 각종 화학공업, 전기, 자기재료공업, 화장품, 도료, 인쇄잉크 및 토너, 색재, 섬유, 의약, 식품, 고무, 플라스틱, 요업등의 공업계에서 사용되고 있는 각종 재료의 각 조합성분으로 적용할 수 있는 것이다.

또한, 전술한 각 실시예에서 서술한 바와 같이, 상기의 각종 재료를 핵(심)으로 하고, 이러한 입자의 표면상으로 핵입자와는 이질의 미소입자를 고정화 한다든지, 성막처리 하는 소위 표면 개질을 할시, 상기의 핵으로 되는 물질이 부정형(일반적으로 입자경도 불일치이다)인 경우는 표면개질 처리와 동시에 구형화 처리를 행할 수 있다.

상기 장치를 사용하는 원료홉퍼(14)에는 구형화 처리를 하는 원료를 투입하고, 전술한, 각 실시예와 동일한 요령으로 처리한다.

충격작업이 단시간내에 연속해서 몇회를 반복하여 처리전에 부정형인 피처리분체는 둥근 모양을 갖도록 되어진다.

따라서 이 일련의 충격작업, 즉 구형화 작업은 미소분체 입자의 전표면이 균일한 구형으로 될 때까지 혹은 적어도 상당의 둥근 모양을 갖을때까지 계속시킨다.

따라서 이 구형화처리는 전술한 실시예와 동일하게 지극히 단시간으로 종료한다.

또한, 입자의 구형화가 부분적 국부적 구형화처리로서 바람직한 경우, 열적처리를 보조적으로 병용하는 경우, 불활성가스를 사용하는 경우 및 기타에 대해서는 전술한 각 실시예와 동일한 요령으로 행하면 된다.

[참고예 7]

상기 참고예 6과 동일한 분체 충격장치를 사용하였다. 구형화처리 분체로서 평균입경 dp50=15μm의 부정형 스티렌계수지 분말분쇄품(제14a도)을 각각 표 4에 나타낸 처리조건으로 구형화 처리를 행한 결과, 어느것이든 제14b도에 나타낸 바와 같이 균일한 둥근모양을 갖는 구형의 분체를 얻었다.

[표 4]

부정형 스티렌계 수지분말 분쇄품의 구형화 처리조건

(주) 상기 표 4에 기재된 순환회수는 실측한 순환풍량에 의거하여, 충격실의 용적 및 순환회로의 내용적으로부터 산출한 것임.

또한, 특히 상기 참고예 7(T-33)의 조건으로 얻어진 구형화 처리전후의 분체의 주사형 전자현미경 사진을 제14도에 나타낸 것이다.

상술한 바와 같이, 본원 발명에 의하면, 충격식 타격 수단으로서의 충격식 분쇄기구의 미소분체입자에 대한 강력한 충격력을 이용하는 것에 의해서, 미소분체입자를 장치계내의 기상중에 완전히 분산시킨 상태로서, 입자경 및 형상의 각각 상이한 분체입자의 전표면에 대해서, 충격력을 부여하기 위한 충격력의 크기 그 자체 및 충격회수를 임의로 조절할 수 있는 것이다.

따라서 응집되기 쉬운 미크론 오더의 각종 미소분체 상호의 부착을 완전히 방지하면서 동시에 미소분체의 1개, 1개에 대해서 과부족이 없는 타격력을 부여할 수 있기

Claims (17)

1. 충격식 타격수단을 이용해서 고체입자의 표면에 타물질을 고정화하는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
2. 제1항에 있어서, 충격식 타격수단을 이용해서 고체입자의 표면에 타 고체입자를 매설 또는 고착하는 것에 의해서 고정화하는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
3. 제1항에 있어서, 충격식 타격수단을 이용해서 고체입자의 표면에 타 고체입자를 연화, 용융하는 것에 의해서 고정화하는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
4. 제1항에 있어서, 충격식 타격수단을 이용해서 고체입자의 표면에 타 금속고체입자를 연전하는 것에 의해서 고정화하는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
5. 제1항에 있어서, 충격식 타격수단을 이용해서 고체입자 표면에 액상체를 건조 또는 냉각시켜서 액상체에 포함된 타 미소고체입자 혹은 액상체를 구성하는 물질의 막을 상기 고체입자의 표면에 고정화하는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
6. 제1항에 있어서, 표면에 각종 형상의 凹凸이나 공, 홈을 갖는 고체입자의 凹부에 타 고체입자를 매입하고, 충격식 타격수단을 이용하여 상기 고체입자를 연화, 용융 변형
7. 제1항에 있어서, 미리 고체입자와 타 물질을 혼합하여, 상기 고체입자의 표면에 상기 타물질을 부착시켜 놓는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
8. 제2항, 제3항 및 제6항중 어느 하나에 있어서, 보조수단으로서 가열하여 입자상호를 융착시키는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
9. 제4항에 있어서, 보조수단으로서 가열하여 상기 고체입자와 상기 연전입자 상호를 밀착강화 시키는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
10. 제5항에 있어서, 상기 고체입자에 충격을 부여하면서, 동시에 상기 액상체를 공급하여 이 액상체를 고체입자에 부착시키는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
11. 제5항에 있어서, 보조수단으로서 상기 고체입자를 가열 또는 냉각하고, 상기 액상체를 건조 또는 냉각하는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
12. 제5항에 있어서, 상기 액상체는 미소고체입자를 포함한 용액, 각종 물질의 용해액 또는 용융액인 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
13. 제1항에 있어서, 상기 방법을 불활성 가스 분위기하에서 행하는 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.
14. 충격식 타격수단을 설치한 충격실(18)과, 이 충격실(18)에 고체입자를 이송하기 위한 원료홉퍼(14) 및 슛트(15)와, 충격실(18)의 순환구(19)에서 상기 슛트(15)로 연통하는 순환로(13)를 구비한 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 장치.
15. 제14항에 있어서, 상기 충격실(18), 원료홉퍼(14), 순환로(13)의 적어도 하나에 액상체를 송입하기 위한 노즐(32a,32b,32c)을 설치한 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 장치.
16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 상기 충격실(18)에 불활성 가스 공급수단(27,28,29)을 구비한 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 장치.
17. 제14항 또는 제15항에 있어서, 상기 충격식 타격수단은 충격식 분쇄기인 것을 특징으로 하는 고체입자의 표면개질 방법.

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