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KR900000882B1 - 융제 잔류물 제거용 용매 블렌드 - Google Patents

융제 잔류물 제거용 용매 블렌드 Download PDF

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KR900000882B1
KR900000882B1 KR1019860001039A KR860001039A KR900000882B1 KR 900000882 B1 KR900000882 B1 KR 900000882B1 KR 1019860001039 A KR1019860001039 A KR 1019860001039A KR 860001039 A KR860001039 A KR 860001039A KR 900000882 B1 KR900000882 B1 KR 900000882B1
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엠. 달레산드로 수잔
엘. 아쳐 웨슬리
피. 크러프 스테펜
Original Assignee
더 다우 케미칼 캄파니
리챠드 지. 워터맨
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Abstract

내용 없음.

Description

융제 잔류물 제거용 용매 블랜드
본 발명은, 회로판(circuit board)으로부터 융제 잔류뮬(flux residue)을 제거하기 위한 개선된 용매 블렌드에 관한 것이다.
이온성 및 유기 융제 잔류물은 회로판을 사용할 수 없도록 하는 원인들 중의 하나이므로 현재 전자 산업계에서는 상기 잔류물이 거의 없는 회로판이 요청되고 있다. 따라서, 이온성 및 유기 잔류물 모두를 갖는 회로판을 세정하기 위하여 다수의 방법이 사용되고 있다. 수 많은 용매 및 용매 혼합물 등이 시도되었고 또 한 폐지되었다. 가장 널리 사용된 시판용매는 10.67부피%의 메탄올 및 0.33부피%의 니트로메탄과 혼합된 1, 1, 2-트리플루오로-1, 2, 2-트리클로로에탄(Fluorocarbon 113)이다. 이 용매는 납땜 회로판으로부터 로진 융제 납땜보조물을 효과적으로 세정한다.
세정효율은 당업계의 표준방법으로 측정하며, 이들 중 하나는 하기의 참조문헌에 기술된 것이다.[참조문헌 : The U . S . military, 명세서 ＂Printed Wiring Assemblies＂ MIL-P-28809]. 상기 시험은, 세정된 판을 특정시간 동안 새로 제조된 이소프로필 알콜 수용액 중에 침지시키거나 이를 분무한 다음 용액의 고유 저항을 Ω-cm 단위로 측정하는 절차로 이루어진다. 융제 제거용 블렌드의 효율은 세정시간, 융제 좃어 및 세정 조작 형태의 함수이다. 이들 조건이 모두 동일하다면, 보다 효과적인 블렌드는 상기 표준시험 방법 또는 이와 유사한 표준 시험 방법에 따라 시험할 경우에 보다 높은 특정의 고유정항치를 제공하게 될 것이다.
전술된 플루오로카본 블렌드는 당업계 경험에 의해서 그리고 상기 시험방법에 의해서 효과적인 융제 제거용 매임이 입증되었다. 일반적으로 염화 탄화수소 단독 또는 인화점 미만의 양의 알칸올과의 혼합물을 특히 융제중의 이온성분 제거의 견지에서 빈약한 결과를 제공하낟. 당업계에서 사용되는 블렌드는 명백한 안정성의 이유에서 인화점(flash point)을 갖지 않아야 한다.
염화 탄화수소, 특히 1, 1, 1-트리클로로에탄(메틸클로로포름)이 전술된 플루오로카본 블렌드 보다 더 양호하게 로진 융제 땜납 보조제 중의 비이온성 성분을 제거한다는 사실이 공지되어 있다.
융제 제거용 조성물에 관해 기술하고 있는 특허로는, n-프로필 알콜 및 이소프로필 알콜과 각각 혼합된 메틸클로로포름을 청구객체로 하는 미합중국 특허 제3,932,297호 및 제4,023,984호 ; 공비 혼합물(azeotrope)을 형성하는 각각 상이한 알콜과 혼합된 퍼클로로에틸렌 및 트리클로로에틸렌의 블렌드가 청구객체로 되어 있는 미합중국 특허 제3,733,218호 등이 있다. 미합중국 특허 제3,671,446호에는 회로판 세정에 유용한 플루오로카본과 n-부틸 알콜과의 공비조성물이 기술되어 있다.
메틸클로로포픔에 대한 안정화제로서 다양한 알콜을 사용하는 것을 제안하고 있는 특허가 다수 있으며, 이의 예로는 미합중국 특허 제 3,049,571호, 제 3,192,273호, 제 3,326,988호, 제 3,306,575호 제 3,499,047호, 제 3,656,811호 제 3,746,648호, 제 3,974,230호, 제 4,018,837호, 제 4,115,461호, 제 4,324,928호를 들 수 있다. 이들 특허에 기술된 알콜을 메틸클로로포름에 대한 다른 공지의 안정화제 예를들어 니트로메탄 및/또는 니트로에탄, 부틸렌 옥사이드 및 디옥산 등과 혼합된, 2-부탄올, 2-메틸부탄-2-올, 2-메틸프로판-2-올, 부탄올 및 3-메틸-1-부틴-3-올이다.
따라서 이온성 비이온성 융제 잔류물 모두를 효과적으로 제거하고 인화점을 갖지 않는 염화 용매 조성물을 제공하는 것은 매우 바람직한 일이 될 것이다. 본 발명은, 메틸부틴올과 2-부탄올과의 혼합물과 혼합된 안정화된 메틸클로로포름으로 이루어지며, 상기의 소망스로운 특성을 갖는 조성물을 제공한다.
약 3내지 약 5부피%의 2-부탄올과 약 1내지 약 3 부피%의 3-메틸-1부틴-3-올과 혼합된 안정화된 메틸클로로포름 용매 조성물은 인화점을 갖지 않으며, 융제 제거장치의 증기상 및 액체 상에서의 가용화성분(soluvilizing component)의 탁월한 분산을 유지한다.
본 발명은 하기의 조성을 가지며, 클리블렌드 오븐 킵 방법(cleveland open cup method)으로 측정된 인화점을 갖지 않는 메틸클로로포름 융제 제거용 용매조성물을 제공한다. : (a)메틸클로로포름 기준으로, 0.69 내지 0.80부피%의 부틸렌 옥사이드, 0.35 내지 0.45부피%의 니트로메탄 및 3.0 내지 3.4부피%의 다에틸렌 에테르를 안정화제로서 함유하는 메틸클로로포름 93 내지 96부피% ; (b) 융제 제거용 조성물의 총부피기준으로, 3 내지 5부피%의 2-부탄올과 1 내지 2부피%의 3-메틸-1-부틴-3-올과의 혼합물 4 내지 7부피%.
또한 본 발명은, 전술된 조성의 본 발명 용매 조성물을 사용함을 특징으로 하여, 회로판 제조와 관련된 이온성 또는 유기 융제 잔류물 1종 이상이 존재하는 전자회로판을 액상 및/또는 중기상 용매 조성물과의 접촉에 의해 세정하는 방법을 제공한다.
하기의 실시예들은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것뿐이며, 본 발명의 범위를 제한 하고자 함이 아니다.
[실시예 1 및 2]
상이한 농도의 2-부탄올과 3-메틸-1-부틴-3-올을 함유하는 안정화된 메틸클로로포름의 제형 수개를 사용하여 일련의 실험을 행하고 수득된 결과를 1, 1, 2-트리플루오로-1, 2, 2-트리클로로에탄 조성물 및 당업계에서 동일 목적으로 널리 사용되는 다른 용매 제형을 사용하여 동일 실험조건하에서 시험하여 수득된 결과와 비교한다.
[시험절차]
1. 이온성 잔류물 측정절차 : 본 시험은 개구형 배치 탈지기(open top batch degreaser) 및 생산규모 인-라인 탈지기(in-line degreaser)내에서 수행한다. 상기 배치 탈지기는 표준 격실화되어 있으므로, 비등 배수실(boiling sump chamber), 수 분리기 및 응축물 수집실(warm d.p)을 갖는다. 언급된 특정 탈지기는 응축물 수집실로부터 수득된 세정 용매를 분무하기 위한 스프레이(spray wand)를 갖는다.
상기 인-라인 탈지기도 역시 통상의 격실, 즉 비등 배수실, 수 분리기, 보온 침지실 및 증류기(distillation unit)를 갖는다. 콘베이어 속도는 ft/분 단위이다. 회로판이 세척대역을 통과할 때 3개의 고압 스프레이를 사용한다. 이와 같은 스프레이는 예비세척 스프레이, 고압 스프레이 및 증류물 스프레이로 이루어진다.
시험 회로판은 시판되는 융제(flux)로 처리시키고, 통상의 장치에서 유동납땜(wave soldering)시킨다. 납땜 후에, 회로판을 탈지기내에서 세정한다. 이러한 세정단계는 탈지기 내에서의 용매 접촉을 포함한다. 용매에 대하여는 후술되어 있다. 개구형 배치 탈지기내에서 회로판을 세정할 경우, 비등 배수 대역내에서 1분간, 청결한 용매 응축물 분무 2분간 그리고 증기대역 노출 1분간의 시간한정 연속공정을 수행한다. 인-라인 탈지기를 사용할 경우, 속도를 3.1 내지 3.5ft/분으로 유지한다.
상기와 같이 세정된 회로판은 표면적에 관해 치수 측정하고, Omega Ω Meter Ⅱ
Figure kpo00001
(이온성 잔류물의 탐지 및 정량분석에 사용되는 표준 측정기기)에 의해 잔류 이온성 오염물을 측정한다. 상기 기기내에 함유된 용액은 75부피%의 2-프로판올/탈이온수 혼합물이다.잔류 이온성 오염물의 세정에 사용된 용액의 부피를 시험회로판의 각 스타일과 함께 기록하고, 최종 오염물을 NaCl의 mg수/회로판의 in2의 단위로 계산하는데 사용한다.
2. 알루미늄의 부식에 대한 측정시험 : 본 시험은 액체 용매 블렌드를 함유하는 플라스크에 알루미늄(Al 2024)부스러기(Shavings)을 도입시키는 것으로 이루어진다. 응축기를 상기 플라스크에 장치하고, 용매를 가열하여 비등시키고, 수일간 응축기에 의해 환류시키며, 이 기간 중에 상기 부스러기를 관찰한다. 상기 수일의 마지막까지 알루미늄 부식이 관찰되지 않으면, 그 블렌드는 본 시험에 통과하는 것으로 본다.
3. 인화점 측정 : 블렌드가 클리블렌드 오픈 킵 인화점 방법이라고 공지된 ASTM-92에 의해 측정된 인화점을 갖는 경우, 그 블렌드는 불합격인 것으로 간주한다. 관츨할만한 인화점이 나타나지 않으면, 그 용매를 합격 내지는 허용 가능한 것이다. 이들 시험결과는 표I에 수록되어 있으며, 상기 표에서 불합격은 F로 그리고 합격은 P로 각가 표시되어 있다. 이온성 잔류물은 mg NaCl/in2단위로 수록되어 있다.
[대조실시예 A]
하기 조성의 시판 금지된 메틸클로로포름을 사용하여 전술된 시험절차를 수행한다.
Figure kpo00002
[대조실시예 B]
시판되는 융제 제거용 블랜드를 전술된 절차와 동일하게 시험한다. 블렌드의 조성은 하기와 같다.
Figure kpo00003
[대조실시예 C]
시판 금지된 메틸클로로포름 93%와 융제 제거 조작에 사용되는 시판품인 1-프로판올 7.0%와의 혼합물을 사용하여 전술된 시험을 실시한다.
[대조실시예 D]
2급 부탄올 및 n-부탄올 각각 3%씩 함유하는 대조실시예 A 안정화된 메틸클로로포름의 블렌드에 대하여 전술된 시험을 실시한다.
상기 실시예 A 내지 C 및 후속실시예에서의 모든 퍼센테이지는 별도로 표시하지 않는한 부피 퍼센테이지이다.
하기 표I에는, 대조실시예 A 내지 E 및 본 발명 실시예 1과 2의 제형들에 대한 시험결과가 수록되어 있다.
[표1]
Figure kpo00004
*본 제형은 93%의 안정화된 메틸클로로포름은 함유하지만, A에서의 안정화제는 함유하지 않는다
**본제형은 SBA 이외에도 3.0%의 1-부탄올을 함유한다.
***융제
MeOH=메탄올, NPA=1-프로판올, SBA=2-부탄올, MBY=3-메틸-1-부틴-3-올, NBA=1-부탄올
1. 대조실시예 A, B, C, D 및 E,에서의 조성물, 및 실시예 1, 2, 3의 경우 대조용 실시예 A의 안정화된 메틸클로로포름에 첨가된 첨가제의 부피%
2. 클리불렌드 오픈 킵 인화점.
3. 당업계에 융제 제거제로 공지되어 사용되는 제형과 본 발명의 다양한 제형에서 증기상과 액상성분의 분산력을 측정하기 위한 다른 시험을 실시한다.
각 제형의 샘플은, 20cm(8in) Vigreux 칼럼 및29cm(11.5in) 직관 수냉각응축기를 사용하여 분별증류시킨다. 400ml의 각 샘플을 500ml들이 포트(pot)에 도입시키고, 분별증류시킨다. 포트와 오보헤드(overhead)의 온도를 유분부피(cut volume)와 함께 기록한다. 이어서, 각각의 유분울 상이한 성분들의 양에 관하여 개스크로마토그라피 분석한다. 시험 데이터는 하기 실시예에서 도표화하여 수록되어 있다.
대조실시예 F*-메틸클로로포름 제형
Figure kpo00005
본 대조실시예 제형은 안정화된 메틸클로로포름(1, 1, 1-트리클로로에탄)이다.
대조실시예 G - 플루오로카본 제형
Figure kpo00006
대조실시예 H*-메틸클로로포름 제형
Figure kpo00007
본 대조실시예 제형은 안정화된 메틸클로로포름(1, 1, 1-트리클로로에탄)이다.
대조실시예 I*-메틸클로로포름 제형
Figure kpo00008
본 대조실시예 제형은 안정화된 메틸클로로포름(1, 1, 1-트리클로로에탄)이다.
[실시예 3]
Figure kpo00009
[실시예 4]
Figure kpo00010
[대조실시예 J]
라세트(Tasset)등의 미합중국 특허 제4,524,011호에는 각각 3%식의 메틸부탄올과 2-부탄올을 함유하는 안정화된 메틸클로로포름이 기술되어 있다.
본 용매 조성물은 뛰어난 융제 제거 조성물이다.
증발시험을 실시하여 본 발명 범위내의 수개의 조성물 각각에서의 비휘발성분(NVM)인 잔류물을 측정하고 동일하게 시험한 타세트 등의 조성물의 측정치와 비교한다. 이러한 시험은, 당해 전자제품 제조업계에서 시판되는 융제 제거 조성물의 특성을 상술하는데 사용된다.
하기 시험을 실시하여, 조성물 각각을 증발 건조시킨 후에 잔류물로서 남아있는 비휘발성 물질(NVM)을 측정한다.
400ml들이 비이커에 200g의 용매 조성물을 도입시킨 다음, 일정온도로 조절되는 고온판상에 위치시켜 용매를 증발시킨다. 이에 의해 약100℃의 온도가 유지되며, 이는 메틸클로로포름 조성물을 증발시키기에 충분히 높은 온도이다. 약25ml이 남을때까지 계속 증발시킨다. 내용물을 화학천칭에서 계량한 알루미늄접시로 옮긴다. 보다 느린 증발속도를 제공하도록 낮은 온도로 조정한 고온판상에서 게속 증발시킨다. 완전히 증발건조되면 계량 접시를 열판으로부터 꺼내어 냉각시킨다. 실온으로 냉각된 후에 연속계량에 대해 일정한 중량이 수득될 때까지 상기 접시를 반복하여 재계량한다. 이러서 NVM의 양을 원샘플의 중량기준으로 계산한다.
상기 대조실시예 A에서 사용된 안정화된 메틸클로로포름으로부터 각각의 조성물을 제조한다
상기 안정화된 메틸클로로포름에 다양한 양의 2-부탄올(2급-부틸알콜, SBA) 및 3-메틸-1-부틴-3-올(MBY)를 첨가한다. 각각 3%씩의 MBY와 SBA를 함유한는 샘플(B)을 제조한다. 이것은 타세트 등의 대조실시예이다.메틸클로로포름에 SBA 또는 MBY가 전혀 함유되어 있지 않은 블랭크(A)도 역시 함께 시험한다.
Figure kpo00011
본 시험을, 1%의 메탄올 및 각각 3%씩의 메틸부탄올과 2-부탄올을 함유하는 틸세트 등의 조성물, 및 메탄올을 함유하지 않는 대조실시에의 조성물이 본 발명 조성물보다 2 내지 3배 더 많은 NVM 잔류물을 함유한다는 것을 보여준다.
수많은 알콜이 메틸클로로포름에 대한 안정화제로 사용되고 또한 본 발명제형에 사용된 특정 안정화제와 혼합 사용되어 왔으나 이러한 배합물은 본 발명 실시예에서의 탁월한 융제 제거 용매를 제조할 수 있는 특정량 및/또는 비율로 사용되어 오지 않았다는 점에 주목해야 한다.
본 발명의 제형은 융제 잔류를 제거의 견지에서 공지의 융제제거 조성물 만큼 양호하거나 이보다 더 우수하다. 또한 이들 본 발명의 제형은 증기상 및 액상 모두에서 성분 분산의 견지에서도 역시 탁월하다. 이는 세정 조작을 액상과 증기상 중에서 교대로 회로판과 접촉시킴으로써 언급된 2개의 상 보두에서 수행하기 때문에 중요하다. 상기 2개의 상 모두에, 억제제 뿐만 아니라, 융제 성분에 대한 용해력을 제공하는 알콜도 함께 존재하는 것이 중요하다. 본 발명의 조성물은 인화점을 갖지 않으며, 사용조건하에서 거의 비-부식성이다.

Claims (6)

  1. (a) 메틸클로로포름 기준으로 0.69 내지 0.80 부피%의 부틸렌 옥사이드, 0.35 내지 0.45부피%의 니트로메탄 및 3.0 내지 3.4부피%의 디에틸렌 에테르 안정화제로서 함유하는 메틸클로로포름 93 내지 96부피% ; 및 (b) 융제 제거용 조성물 총 부피 기준으로, 3 내지 5부피%의 2-부탄올과 1 내지 2부피%의 3-메틸-1-부틴-3-올과의 혼합물 4내지 7부피%로 조성되고, 클리블랜드 오픈 킵 방법으로 측정된 인화점을 갖지 않는 메틸클로로포름 융제 제거용 용매 조성물을 사용함을 특징으로 하여, 회로판 제조와 관련된 이온성 또는 유기 융제 잔류물 1종 이상이 존재하는 전자회로판을 액상 및/또는 증기상 용매 조성물과의 접촉에 의해 세정하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 2-부탄올과 3-메틸-1-부틴-3-올이, 융제 제거용 조성물 총 부피 기준으로 각각 4부피% 및 2부피%의 양으로 존재하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 2-부탄올과 3-메틸-1-부틴-3-올이, 융제 제거용 조성물 총 부피 기준으로 각각 5부피% 및 1부피%의 양으로 존재하는 방법.
  4. (a) 메틸클로로포름 기준으로 0.69 내지 0.80 부피%의 부틸렌 옥사이드, 0.35 내지 0.45부피%의 니트로메탄 및 3.0 내지 3.4부피%의 디에틸렌 에테르 안정화제로서 함유하는 메틸클로로포름 93 내지 96부피% ; 및 (b) 융제 제거용 조성물 총 부피 기준으로, 3 내지 5부피%의 2-부탄올과 1 내지 2부피%의 3-메틸-1-부틴-3-올과의 혼합물 4내지 7부피%로 조성되고, 클리블랜드 오픈 킵 방법으로 측정된 인화점을 갖지 않는 메틸클로로포름 융제 제거용 용매 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 2-부탄올과 3-메틸-1-부틴-3-올이, 융제 제거용 조성물 총 부피 기준으로 각각 4부피% 및 4부피%의 양으로 존재하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 2-부탄올과 3-메틸-1-부틴-3-올이, 융제 제거용 조성물 총 부피 기준으로 각각 5부피% 및 1부피%의 양으로 존재하는 방법.
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