KR900000880B1 - 분말 세제 및 그 제조방법 - Google Patents

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내용 없음.

Description

분말 세제 및 그 제조방법

본 발명은 분말세제 및 분무식 건조법에 의한 그 제조방법에 관한 것이다.

특히 본 발명은 세척력 빌더(Builer)로서의 탄산염류와 더불어 비교적 높은 수준의 음이온 표면활성제를 함유하는 분말세제에 관한 것이다. 이러한 분말 세제는 직물류의 손빨래나 또는 상부에 투입구가 있는 세탁기에 사용하기가 적합한데 그 이유는 본 세제는 많은 포말을 산출하여 수평형 드럼으로된 구조의 세탁기에는 적합하지 않기 때문이다.

손빨래를 위해 만든 분말 세제의 조성을 선택하는 데에는 많은 고려해야할 요소들이 있다. 세탁용수속에 함유된 칼슘이온과 마그네슘이온에 의한 표면활성제의 침전을 막고, 사용시 충분한 비누거품 수준을 유지하기 위해서는 충분한 세척력 빌더가 들어있어야 한다. 또한 이에 대응하여, 세제의 알카리성을 조절하여 손이 거칠어지는 것을 피해야 한다.또한 본 분말세제가 슬러리(Slurry) 제조법 및 분무식 건조법에 의하여 제조된다고 가정하면, 슬러리가 받아들일 수 없는 점도나 굳어짐을 초래하는 경향을 피할수 있게 그 조정을 선택해야 하며, 결과적으로 분무식 건조처리한 분말은 충분한 기계적 강도를 보유해야 한다.

본인들이 발견한 바에 의하면, 위의 표준을 달성하는 것은 분무건조하고 탄산염으로 구성된 분말에 중조(중탄산나트륨)를 적절히 조정하여 가함으로서 가능하며, 여기서 분무건조하기 전에 중탄산 나트륨을 슬러리내에 적절한 비율에 해당하는 만큼 넣고, 나머지는 분무건조한 분말속에 사후 첨가한다.

최종 분말제품내의 중탄산 나트륨의 함량은 탄산 나트륨의 함량보다 적다. 탄산나트륨과 그리고 그보다 적은 양의 중탄산나트륨과 더불어 음이온 표면활성제를 포함하는 분말세제는 CA 912 396(Witco) 및 CA1 070 210(Church ＆ Dwight)에 발표되어 있다. 그러나 이것들은 분무건조한 것이 아니다. CA 1 070 210(Church ＆ Dwight)은 다만 건조-혼합과정에 관한 것이며, CA 912 396(Witco)은 탄산나트륨과 자유 선택성 중탄산 나트륨 또는 세스퀴탄산염(3:2 탄산염)을 함유하는 분말을 제조하는 분무건조법과 혼합방법에 관하여 발표하고 있으나 상기 중탄산 나트륨이나 세스퀴 탄산염은 비 분무식 건조법을 사용할 때에만 사용하도록 권장하고 있다. GB 2 060 677(Unilever)는 탄산나트륨과 올토 인산나트륨으로 구성된 분말에 중탄산나트륨(중량기준 1-20%)을 사후 첨가하는 것에 대해 발표한다.

본 발명은 다음 조성을 가진 분무건조한 분말세제를 제공하려는 것이다.

(가) 음이온 표면활성제의 15-14중량%, 가급적 20-40중량%

(나) 탄산나트륨의 20-70중량%, 가급적 25-60중량%

(다) 규산나트륨의 5-20중량%,

(라) 중탄산나트륨의 1-22.5중량%로서, 그 중에 1-7.5중량%는 분무건조 이전에 첨가하고, 0-15중량%는 분무건조 이후에 혼합시키고, 분무건조 이전에 첨가할 중탄산나트륨 대 규산나트륨의 중량비율은 0.20 : 1 내지 0.45 : 1이며 가급적 0.25 : 1 내지 0.40 : 1이 좋다.

또한 제2의 특성으로서 수용성 혼화기(混和機)슬러리를 형성시키는 방법과, 분무건조하여 다음 성분의 분말을 제조하는 방법을 제공한다.

(가) 음이온 표면활성제의 15-14중량%, 가급적 20-40중량%

(나) 탄산나트륨의 20-70중량%

(다) 규산나트륨의 5-20중량%,

(라) 중탄산나트륨의 1-7.5중량%로서, 중탄산나트륨 대 규산나트륨의 중량비율은 0.20 : 1 내지 0.45 : 1, 가급적 0.25 : 1 내지 0.40 : 1이 좋다.

그 다음에 이 분무건조한 분말에 자유선택적으로, 추가적 중탄산나트륨의 15중량%까지, 또는 가급적 2.5 내지 15중량%를 혼합시키며, 여기서 모든 퍼센트를 최종제품에 기준을 둔다.

제한된 양의 중탄산나트륨(최종제품에 입각한 1내지 7.5중량%)을 규산염의 함유량과 연관시켜 첨가하면 개선된 물리적 특성을 가진 분말을 산출시킨다. 이 분말은 비교적 높은 함습도 수준까지 예를 들면 입자의 강도에 손실을 초래하지 않게끔 8 내지 20중량%의 수준까지 분무건조시킬 수 있으며 그러나 저함습도 수준, 예를 들면, 3 내지 8중량% 수준의 분말도 또한 본 발명의 범위내에 든다. 본 발명의 분말은 또한 모든 종류의 환경에 저장한 후에도 개선된 비포장분말특성(흐름, 정질성등)과 개선된 외관을 보존한다.

분무건조전, 말하자면 슬러리를 통하여 첨가할 수 있는 중탄산염의 양은 최종제품에 입각한 최고치인 7.5중량%에 한정되며, 슬러리내에서의 중탄산염 대 규산염의 비율은 0.20 :1 내지 0.45 : 1의 범위내에 들어야 하며 가급적 0.25 : 1 내지 0.40 : 1이 좋다. 이보다 더 많은 양의 중탄산염이 함유되면, 슬러리 점도다 심히 증가하여 매우 취급하기 힘드는 겔(gel)을 형성하며, 분무건조하여 얻은 분말의 특성도 또한 악화한다. 슬러리내에 함유된 중탄산염은 원하면 세스퀴탄산 나트륨(Na₂CO₃, Na₂HCO₃, 2H₂O)의 형태로 첨가할 수도 있다. 추가적 탄산염도 또한 필요한 것인데 왜냐하면 슬러리내에 있는 중탄산염의 양(최종분말에 입간한 1내지 7.5%)은 필요한 탄산염의 양(최종분말에 입각한 20-70%)에 비하여 매우 적고 세스퀴탄산염은 충분한 탄산염을 공급할 수 없기 때문이다.

분말내에 중탄산 나트륨의 존재는 가공작업을 도울 뿐 아니라, 세탁시 pH의 수량을 감소시키는데 도움을 준다. 본 발명의 조성의 P당 4g을 함유하는 용액내의 pH량은 가급적 10.7이하이어야 하며, 더 바람직하게는 10.2 내지 10.5의 범위내에 드는 것이 좋다. 그러나 위에서 언급한 제조과정상의 문제로 인하여 슬러리를 통하여 충분한 중탄산염을 함유시켜 상기 잇점을 확보하는 것은 불가능하다. 그러므로 본 발명의 한 실시예에 의하면 더 많은 중탄산염(최종분말에 입각한 15중량%까지, 더 바람직하게는 2.5 내지 15중량%의 범위, 또 더 바람직하게는 3 내지 10중량%의 범위)을 분무건조한 분말에 사후 첨가하여 혼합시킨다. 이 사후 첨가한 중탄산염의 존재는 세탁시 pH를 감소시키는 것을 물론, 기타 분말 특성을 추가적으로 개선시킨다.

본 발명의 성분의 구성에 있어서, 음이온 표면활성제는 통상 사용하는 세제성분을 가진 표면활성제 중 어느 것이나 선택한다. 이러한 것의 두 가지를 들어보면, 예를 들어 직선형 또는 분지형 C₁₀-C₁₅의 알킬벤젠설폰산나트륨같은 알카리금속 알킬벤젠 설폰산염 또 하나는 예를들어 코코너트 유산 알킬나트륨과 동물유유산알콜 나트륨같은 알카리 금속의 일차성 및 이차성 유산 알킬을 들 수 있다. 자연산 유지가 풍부히 생산되는 국가에 있어서는 상기 마지막 두 가지 표면활성제는 특히 적합하다. 기타 고려해 볼 수 있는 음이온 표면활성제로를 알카리금속 알케인 설폰산염, 알카리금속 올레핀 설폰산염, 알카리금속 일차성 및 이차성 유산 알킬에텔등이다. 특히 많은 포말을 요구하는 경우에 있어서 이상 열거한 것 중 맨 마지막 것이 적합다. 이 모든 표면활성제나 또는 공지의 유산화(化)/설폰산염화방법에 의하여 제조할 수 있는 원재료 물질들을 시중구입이 다 가능하다.

상술한 바와 같이 음이온 표면활성제는 분무건조한 성분으로서 15내지 40중량%가 함유되어야 하며, 가급적 20내지 35중량%가 바람직하다. 표면활성제의 함량 수준이 낮으면 세척력도 낮아지며 세척수내에 충분한 포말을 생성시키지 못한다. 반면에 표면활성제의 함량 수준이 너무 높으면 불필요한 비용이 높을 뿐 아니라 유연하며 둔하고 흐름의 특성이 빈약하며 너무 쉽게 덩어리지는 분말을 산출해 낸다.

본 물질조성의 세척력 빌더요소가 본 발명의 한 중요한 특징인 것이다. 탄산염류는 현재 인산염에 비해 매우 값이 싸다는 중요한 장점이 있다. 추가적으로 탄산염류는 그것이 부영양화(eutrophication)에 관련되지 않기 때문에 정치적인 면에서 용납도가 높다. 그러나 음이온 표면활성제 함량수준이 높은 것과 관련하여 제조과정성의 문제가 있고, 제품의 물리적 특성을 유지하는 데에도 문제가 있고 또한 pH 수준에 관한 염려가 항상 따른다. 그리하여, 탄산염의 일부를 중탄산염으로 대치하자는 제안은 제조과정상의 문제점들을 해결하는데 성공적임이 판명되었고, 또한 분말의 성능과 물리적 특성을 개선시킨다. 그러나 위에서 설명한 바와 같이, 슬러리내에 첨가할 수 있는 중탄산염의 양은 제한되어 있다. 또한 이상에서 언급한 바와 같이, 추가적인 중탄산 나트륨을 사후 첨가함으로써 분말특성을 개설할 수 있다는 것을 발견하였으며 이것은 또한 세척 수내의 pH수준을 감소시키는 추가적인 잇점을 준다는 것을 알았다.

구연산 나트륨, 니트릴로 트리 아세테이트 나트륨, 비정질성 또는 정질성 알루미노규산나트륨, 오르토인산나트륨, 피로인산나트륨 및 트리폴리인산나트륨과 같은 탄산염류 이외의 세척력 빌더 혼합물들이 본 발명의 조성물 내에 함유될 수 있으며, 그 함유량은 10중량%를 초과하지 않는 것이 좋다.

규산나트륨은 본 조성물의 한 불가결한 요소이며, 5 내지 20 중량% 정도가 함유되어야 한다. 이것은 본 조성물을 알카리화 시키는데 도움을 주며 분무건조과정 중 입자의 조직화에 도움을 주며, 또한 물론 강력한 부식억제제이기도 하다. 규산염비율(SiO₂: Na₂O)3이하인 알카리성 규산나트륨이 본 발명에서 선호된다.

본 발명의 조성물의 저장상의 안전성은 분무건조하기전 슬러리에 진흙을 가함으로써 더욱 개선할 수 있다. 선호되는 진흙의 종류는 고령토이나, 활석이나 벤토나이트 등의 진흙도 또한 유효하다. 진흙의 함유량을 2내지 15중량% 정도가 가능하다.

본 발명의 조성물은 또한 다음과 같은 기타의 자유선택요소들을 포함할 수 있다.즉, 예를들면, 포말촉진제인 알카놀아미드, 카복시메틸 셀룰로스나트륨 같은 재침전 방지물질, 석군광(石群鑛)형의 진흙과 배합하거나 하지않은 제 4의 암모니아염 같은 직물연화제, 항회화(灰化)보조제, 전분, 보통 염형태의 에틸렌 및 말레인 무수물의 공중합체같은 슬러리 안정물, 형광물, 및 엔짐등을 포함시킬 수 있다.

퍼보레이트(perborate)나트륨같은 산소표백제를 원하면 사용할 수 있으며, 아황산나트륨, 광표백제 같은 환원표백제도 마찬가지이다.

본 발명의 구체화 및 제조과정은 다음의 비한정성 실시예에서 더 설명할 것이다.

[실시예 1]

본 발명에 의한 분말세척제(성분 1)는 분무건조에 의하여 제조한 것이며 유사한 조성의 관리분말(비교성분 A)과 비교시켰으며 이 유사조성의 다른점은 성분 1내의 중탄산나트륨 함량 4%가 탄산 나트륨으로 대치된 것이며, 또 한가지는 습기함량이 약간 낮다는 것이다.제2의 관리조성(비교성문 B)은 중탄산나트륨을 더 높은 수준(10%)으로 함유하고 있다 이것의 슬러리는 점도가 높으며 취급하기가 힘든다.

완전한 조성은 다음과 같다.

분말세제 제조분야에 숙달된 사람에세 알려진 방식대로 본 분말에 대한 네가지 물리적 측정을 행하였다.

상기 숫자에서 관찰할 수 있는 것은 중탄산 나트륨의 관리량을 조성물속에 첨가함으로,서 미세입자강도와 유동율은 증가하였고, 응집력과 덩어리짐을 감소하였다. 중탄산 나트륨을 너무 많이 첨가하면, 이 특성들이 다시 악화된다.

[실시예 2 및 3]

세가지의 추가적분말 세제를 제조하였는데, 두 가지(성분 2 및 3)는 본 발명에 입각한 것이며, 다른 하나(비교성분 C)는 관리분말이다. 중탄산나트륨을 10중량% 함유하고 있는 성분 2는 잔여 중탄산염(4%)을 함유하고 있는 세제슬러리 수용액을 분무건조시켜 제조한 분말에 상기 중탄산염을 6중량% 사후 첨가함으로써 만들었다. 성분 3과 비교성분 C는 직접적인 분무기건조식 작업에 의하여 제조하였고, 성분 3에는 슬러리를 통하여 첨가한 중탄산 나트륨의 4중량%를 포함하고 있다.

본 분말들의 완전한 조성은 다음과 같다.

이 분말들의 물리적 특성은 다음과 같았다.

이 분말들은 의류를 손빨래하는데도 사용할 수 있으며, 세탁수용액은 전문적 감정인에 의해 ＂거품발생량＂ 및 손에 대한 무해성＂ 등의 두특성이 여러 가지 측면에서 평가되었다. 그 결과는 다음과 같다.

위에서 관찰할 수 있는 것은 본 발명에 의한 분말조성물은 잔반적으로 높은 평점을 얻는 것은 물론이고 시험한 두 가지 특성이 있어서 모두 선호된다.

프랑스 경도 30°의 물로 만든 성분 2 및 C의 4g/l용액의 pH는 각각 10.4 및 11.0이었다.

[실시예 4]

음이온 표면활성제의 높은 수준(35중량%)을 함유한 두 가지의 분말을 분무 건조하여 제조하였다. 본 발명에 의한 성분 4는 중탄산나트륨 5.5중량%를 함유하는데 이는 모두 슬러리를 통하여 첨가하였으며, 한편 비교성분 D는 중탄산염을 함유하지 않는 관리성분이다.

이 분말들의 물리적 특성은 다음과 같았다.

[실시예 5]

탄산나트륨의 높은 수준을 함유한 분말과 규산염의 비교적 낮은 수준을 함유한 분말을 분무건조하여 제조하였다. 본 발명에 의한 조성물 5에는 전 슬러리를 통하여 중탄산나트륨의 2.5중량%를 함유시키고, 한편 비교성분 E는 중탄산염을 전혀 포함시키지 않는 관리조성물이다.

이 분말들의 물리적 특성은 다음과 같았다.

[실시예 6]

성분 1에 유사하나 다만 슬러리를 통하여 8중량%의 고령토를 함유시킨 분말을 분무건조하여 만들었다. 조성물 1의 성분내용과 특성을 단순한 편의의 목적으로 여기에 반복하였다.

이 분말들의 물리적 특성은 다음과 같았다.

고령토를 첨가함으로서 분말의 덩어리짐을 상당히 더 개선할 수 있었다는 것을 알수 있을 것이다.

[실시예 7]

중탄산염 함량을 고정시키고 규산염 함량을 변화시킬 때 생기는 효과를 알아보기 위하여 3가지 분말을 분무건조하여 만들었다. 본 발명에 의한 조성물 7은 규산나트륨 20%와 중탄산염 7.5%를 중량기준으로 첨가하였으며(두 비율 : 0.38), 비교성분 G는 같은 양의 중탄산나트륨과 규산 나트륨의 다만 5.0%를 첨가했으며 (두비율 : 1.5) 비교성분 H는 G와 유사한 것이나 중탄산나트륨을 함유하고 있지 않다.

이 분말들의 물리적 특성은 다음과 같았다.

중탄산염 대 규산염 비율이 너무 높으면(비교성분G), 본 발명에 의한 개선을 기할 수 없다는 것을 알 수 있다. 진실로 그 유동율은 중탄산나트륨을 전혀 포함하지 않은 유사한 분말(비교성분 H)보다 상당히 더 나쁘다.

Claims (8)

1. 분무건조시키는 분말세제의 제조방법으로서, 수성 혼화기 슬러리를 형성하며, 그 속에 음이온 표면활성제와 탄산나트륨과, 규산나트륨을 함유하며, 이를 분무건조하여 분말을 만들며, 최종 분말제품의 성분비는 (가) 음이온 표면활성제의 15내지 40중량%, (나) 탄산나트륨의 20 내지 70중량%, (다) 규산나트륨의 5 내지 20중량%, (라) 중탄산나트륨의 1 내지 7.5중량%가 되며, 모든 퍼센트는 최종제품을 기준으로 하며 중탄산나트륨 대 규산나트륨의 중량비율은 0.20 : 1 내지 0.45 : 1 의 범위내에 드는 것을 특징으로 하는 분무건조한 분말세제의 제조방법.
2. 청구범위 1에 있어서, 중탄산나트륨 대 규산나트륨의 중량비율은 0.25 : 1 내지 0.40 : 1 의 범위내에 드는 것을 특징으로 하는 분무건조한 분말세제의 제조방법.
3. 청구범위 1에 있어서, 본 물질은 또한 그 분무건조한 분말속에 추가적 중탄산나트륨 15중량%를 혼합함유하고, 모든 퍼센트를 최종제품에 기준을 두고 있는 것을 특징으로 하는 분무건조한 분말세제의 제조방법.
4. 청구 범위 3에 있어서, 분무건조한 분말은 추가적 중탄산나트륨의 2.5 내지 15중량%를 혼합함유하는 것을 특징으로 하는 분무건조한 분말세제의 제조방법.
5. 청구 범위 1 내지 4중 어느 하나에 있어서, 상기 슬러리에는 중량기준 및 최종제품 기준으로 2내지 15%에 상당하는 진흙이 포함된 것을 특징으로 하는 분무건조한 분말세제의 제조방법.
6. 음이온 표면활성제와, 탄산나트륨과, 규산나트륨을 함유하는 분무건조한 분말세제로서, 그 성분비는, (가) 음이온 표면활성제의 15내지 40중량%, (나) 탄산나트륨의 20 내지70중량%, (다) 규산나트륨의 5 내지 20중량%, (라) 중탄산 나트륨 1 내지 7.5중량% 이며, 중탄산나트륨 대 규산나트륨의 중량비율은 0.2 : 1 내지 0.45 : 1 의 범위내에 드는 것을 특징으로 하는 분무건조한 분말세제.
7. 이온 표면활성제, 탄산나트륨, 규산나트륨등을 함유하는 분무건조한 분말세제로서, 그 성분비는, (가) 음이온 표면활성제의 15내지 40중량% , (나) 탄산나트륨의 20 내지 70중량%, (다) 규산나트륨 5 내지 20중량%, (라) 중탄산 나트륨의 1 내지 22.5중량% 로서, 이중 1 내지 7.5중량％는 분무건조이전에 첨가하고, 0 내지 15중량％는 분무건조후 혼합첨가하며, 분무건조이전에 첨가한 중탄산나트륨 대 규산나트륨의 중량비율은 0.20 : 1 내지 0.45 : 1 의 범위내에 드는 것을 특징으로 하는 분무건조한 분말세제.
8. 청구 범위 7 에 있어서, 프랑스(French) 경도 30°의 4g/l의 수용액의 pH는 10.2 내지 10.5의 범위내에 드는 것을 특징으로 하는 분무건조한 분말세제.