KR900006420B1 - 분사식 결정화방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

분사식 결정화방법 및 장치

제1도는 본 발명의 원리를 설명해 주는 분사식정석기의 바람직한 계통도.

제2도는 일련의 증발식정석기단과 결합하여 사용된 제1도의 분사식 정석기 계통도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

10 : 분사실 14 : 송풍기

22 : 포집조 28 : 슬러리

36 : 열교환기 44 : 분사헤드

52 : 비말분리기 62,63,64 : 증발관정석기

본 발명은 결정화에 관한 것으로 특히, 액체로부터 고체를 분사식으로 결정화시키는 방법 및 장치에 관한 것이다. 이러한 관점에서, 본 발명의 중요한면은 증발분사식 결정화방법 및 장치에 관한 것으로서, 이들은 대기압에서 작동하고 저에너지를 요하며 용액과 슬러리로부터 염화칼륨, 탄산나트륨은 물론 기타 무기염 및 유기염을 결정화하는 등의 광범위한 공업적용도에 적합한 것이다. 수년에 걸쳐서, 광범위한 여러가지 방법 및 장치가 액체용액을 농축하고, 이것으로부터 결정화상태의 고체를 제거하는데 사용되어 왔다. 이러한 방법 및 장치는 용해된 고체를 함유하는 액체를 용기에 주입하고 액체의 일부를 용기로부터 증발시켜 배드내의 고체농도를 증가시키고, 과포화점까지 농축된 경우 결정성고체를 형성시킨다. 증발은 진공 또는 가압상태에서 발생시키거나, 또는 냉동기술에 의해서 상기 액체들이 과포화 및 결정화될때까지 냉각시키기도 한다. 전술한 가압, 진공 또는 냉동법과 장치들은 관리를 잘해야하며 상기 증발시스템을 지지하는 고가의 보조장치를 필요로 하는 불편이 있J다. 또한, 비교적 비싸고 고강도의 물질을 가압 또는 진공하에 있는 결정화 용기내에서 사용하여야 한다.

또한, 종래에는 어느정도까지 대기식-증발관을 사용하여 액체용액을 농축시키거나 포화된 용액 또는 슬러리를 형성시켰었다. 이러한 증발관들에서는, 대기압 및 대기온도에서의 공기가 처리될 액체와 역류접촉하여 공기온도를 상승시키고 액체온도를 하강시킴으로써 용액으로부터 일부 액체를 증발시켜 용액읕 농축한다. 이러한 대기식 증발관은 본 방법 및 장치들을 지지하는 보조장치의 필요성을 감소시켰으며 또한, 증발관내의 부식을 감소시키고, 온도 및 대기압을 낮은 조건으로 유지시키므로서 증발관 용기내의 물질을 값싸고 보다 얇은 물질로 할 수 있게 되었다. 그러나, 용기내의 액체표면적을 증가시키기 위해 사용된 배플(baffles)에 분배되는 흐름상에서 또는 벽상에서 또는 공기입구같은 증발관 용기벽상의 다른 추진부에서 스케일(관석)이 생성된다. 이러한 스케일이 생성되면 결정화 응용에 여러문제가 발생하는바, 산출될 수 있는 중요한 에너지 절약에도 불구하고 정석기(결정화장치)같은 대기식 증발관의 사용을 한정한다.

본 발명은 과도한 스케일 생성없이 대기증발식 결정화가 효과적으로 유용된 방법 및 장치를 제공하므로서 상기 단점들을 해소한다. 본 발명의 상기 분사식 결정화방법 및 장치는 응축기와 같은 상당히 많고 비싼 보조장치의 필요성을 해소시킨바, 매우 낮은 에너지원으로 작동될 수 있는 것이다. 본 발명에 의하면, 포집조(collection basin)와 매우 관련있는 분사실을 갖춘 용기를 구비한 분사식 결정화장치가 제공된다. 분사실에는 대기와의 유통을 위해 분사실 상단에 인접한 제1개구부와 포집조와 유통하는 개방하단을 구비한 신장된 수직몸체를 가진다. 포집조에는 분사실의 횡단부보다 큰 포집조상부에 인접한 횡단부가 있다. 포집조의 측벽과 분사실 외부는 대기와 유통되는 제2개구부에 의해 구획되어 대기압에서 공기를 용기에 유입시키고 분사실을 통해 상방향으로 흐르게 한후 제1개구부를 통해 유출되도록 한다. 경우에 따라, 포집조의 측벽은 분사실의 하단을 지나 상향연장되기도 한다. 분사실의 상부내벽에 있는 1 이상의 노즐들을 통해 슬러리가 방출되어 용기를 통해 흐르는 공기내로 농축결정화된다. 장치는 분사노즐과 슬러리원이 통하도록 하기 위한 수단과 포집조로부터 슬러리를 방출시키는 수단을 구비한다. 본 발명에 의하면, 슬러리용액으로부터 고체를 결정화시키는 방법은 슬러리를 가열시킨 후, 미분수적상태로 실내의 흐름차단배플 또는 분배배플없이 주위온도와 대기압의 기류와 역류접촉되는 분사실을 통해 하향분사시키는 것이다. 이러한 방법으로, 열이 작은 물방울로부터 기류에 전달되어 냉각됨으로써 증발에 의해 슬러리가 농축되어 결정을 형성한다. 농축된 슬러리는 분사실로부터 방출되어 포집조에 유입되며 포집조내의 슬러리에 존재하는 적어도 일부의 결정은 이들로부터 분리된다.

따라서, 본 발명의 주 목적은 개량된 결정화장치의 방법을 제공하는데 있으며, 또한 개량된 증발분사식 결정화방법 및 장치를 제공하고, 대기압에서 작동되고 저에너지를 요하는 개량된 증발분사식 결정화방법 및 장치를 제공하고, 특히 부식성용액을 증발방법으로 결정화시키는 광범위한 공업적 응용에 적합한 개량된 저온 결정화방법 및 장치를 제공하고, 시스템내에 유입되는 열원으로서 폐열을 유용화시킬 수 있는 개량된 증발분사식 결정화방법 및 장치를 제공하는데 있다. 이밖의 목적 및 잇점들은 첨부된 하기도면에 의해 명백해질 것이다. 제1도를 보면, 증발분사식 결정화용기에는 원통형의 수직관식 분사실(10)이 있는바, 분사실 상부에는 개구부(12)가 있다. 개구부(12)는 송풍기(14)를 구비하는 것이 바람직하며 1개 이상의 날개(16)을구비할 수 있다. 상기 송풍기(14)는 주변대기를 분사실로 유입시키며 공기유속을 송풍기(14)속도와 송풍기프로펠러의 피치를 선택적으로 조절하거나, 날개(16)를 개폐시키거나 또는 이들을 병행하므로서 조절할 수 있다.

분사실(10)은 카본스틸이나 다른 적합물질로 축조되며 경우에 따라서, 내부식성 페인트로 내부를 피복시킬 수도 있다. 용기내부의 페인팅된 면은 평탄한 벽면을 형성하므로 결정화시에 벽면상의 스케일생성을 최소화시킨다.

분사실의 저부단(18)은 개구부(20)에서 완전히 개방되며 개구부(20)는 그 높이가 분사실과 동일한 횡단부나 직경으로 이루어져 있어 스케일이 축적되는 표면을 배제시키고 있다.

포집조(22)는 분사실의 저부(18) 아래에 위치하며 개구부(20)를 통해 방출된 슬러리를 수용한다. 경우에 따라, 교반기나 다른 강력회선장치(도시되어 있지 않음)가 포집조에 장착되어 슬러리의 밀도를 균일하게 유지시키기도 한다. 도시한 바와 같이, 측벽으로 이루어진 입구상부단의 포집조(22)에는 분사실(10)의 저부단(18)보다 큰 횡단부가 있어 환형개구부(26)를 형성한다. 경우에 따라, 측벽(24)의 상부단은 용기입구(20)위로 연장되어 분사실 저부(18)를 둘러싸므로써 포집조(22)와 분사실(10)의 저부단(18)으로부터의 슬러리의 비산을 최소화한다. 이러한 개구부는 대기와 유통되므로 대기압 및 주위온도 및 습도에서 개구부(26)를 통해 공기를 유입하며 분사실(10)을 통해 상향 유동시켜서 그 상부단의 입구(12)로부터 방출한다. 정석기가 오염물질이나 외부물질이 환형개구부(26)을 통해 인입할 수 있는 영역에 위치하는 경우, 적합한 시일드(막이,27)를 환형개구부에 겹치도록 위치시킬 수 있다. 분사실(10) 저부(18) 아래의 포집조(22)내의 슬러리(28)의 수준을 유지시키는 장치(도시되어 있지 않음)가 구비되어 슬러리 표면과 분사실의 저부(18)사이에 공기가 흐를 수 있도록 한다.

방출도관(30)은 포집조(22)로부터 펌프(32)까지 뻗어 있으며, 상기 펌프는 포집조(22)로부터 도관(34)을 통해 열교환기(36)으로 슬러리(28)를 순환시킨다. 열교환기(36)는 동체식 관형(Shell and tube)이 바람직하다. 적합한 열매체는 각각 도관(38) 및 (40)을 통해 열교환기의 안팎으로 통과하므로서 열교환기를 통해 흐르는 슬러리를 가열시킨다. 가열된 슬러리는 열교환기(36)으로부터 도관(42)을 통해 분사실(10)의 상부에위치한 1개 이상의 분사헤드(44)로 재순환된다. 그후, 가열슬러리는 미분수적 분산액형태로 분사헤드(44)로부터 분사실로 방출되며 이곳에서 상승공기에 의해 하방으로 떨어진다. 분사헤드는 분사실의 내벽에 수적을 접촉시킬 수 있도록 설계장치되어 최소의 공기로 기류를 충분히 유용하여 분사실(10)에 있는 슬러리 수적을 바이패스(by-pass)시키는 것이 바람직하다.

본 발명에서, 열교환기(36)내의 슬러리에 가해지는 열량은 상당히 보잘것 없는 것이다. 슬러리의 온도는약 20℉까지 상승되나, 통상적으로 5-6℉만큼 적게 상승한다. 이와 같이 온도증가가 미소한 경우에는 폐열을 유용화시켜서 에너지비용을 더욱 최소화시킨다. 예를 들어, 도관(38)을 통해 열교환기(36)에 들어오는 가열매체는 한 장치의 어느곳에서 소비된 액체류는 물론 준대기압의 스팀 및/또는 증기이다.

용기(10)의 높이는 분사헤드(44)로부터 분사되었던 액체용액에 필요한 체류시간에 의해 결정되는바, 용기(10)를 통해 흐르는 공기의 실질적인 온도 및 증기압평형에 따른 바람직한 범위내에 달하거나 적어도 접근한다. 예를 들어, 개구부(12)를 나오는 공기의 상대습도는 100%에 달한다 따라서, 용기(10)의 높이는 조작중에 직면할 대기온도 및 습도범위에서 상기 습도조건이 유출공기에 나타날 정도로 충분하다.

제1도에 도시된 바와 같이, 비말분리기(46)은 분사헤드(44)위의 분사실(10) 상부단에 장치되어 있어 액체방울이 비말동반됨을 방지하는 것이 바람직하다. 상기 비말분리기는 낮은 압력강하로 분리효율을 높힐 수 있도록 설계되어야 한다. 재순환된 슬러리의 일부는 제1도에 도시한 바와 같이 재순환 도관(34)로부터 도관(48)과 펌프(50)를 통해 제거되어 기압여과기 또는 원심분리기 또는 기타 적합한 액체-고체분리장치와 같은 고체분리기(52)내에서 후처리된다. 후자의 경우, 제1도에 나타난 바와 같이 고체는 시스템으로부터 배출되고 용액탱크(54)에 수집된 분리기(52)로부터의 용액은 펌프(56)과 도관(58)을 통해 시스템으로 역펌핑된다. 또한, 시스템으로부터 슬러리를 회수할 수 있는 임의의 슬러리배출라인(59)를 구비할 수도 있다.

시스템내의 어느 한 지점에서 보충공급물이 도입된다. 제1도에 도시한 바와 같이, 상기 공급물은 도관(60)을 통해 슬러리에 도입되는바, 상기 슬러리는 포집조(22)로부터 제거되어 재순환된다. 이러한 배열에의해서, 공급물은 열교환기(36)에서 가열된다. 그러나, 공급물은 열교환기(32)를 나와 도관(42)에 가해지기도 한다.

전술된 설명에 의해서, 본 발명의 방법이 명백히 이해되리라 생각되나, 다음은 분사식 정석기의 조작법을 간단히 설명한다. 송풍기(l4)는 주위대기온도, 압력 및 습도에서 공기를 환형개구부(26)을 통해 분사실(1()) 저부단(18)의 하측으로 유입시키며 분사실(10) 및 그 저부개구부(20)를 통해 상방향으로 흐르게 한다. 공기는 분사실 상부에 있는 개구부(12)를 통해 유출되고 공기의 유속은 송풍기(14), 송풍기날개(16) 또는 이들 모두에 의해 조절가능하다.

공기 유속이 적합하게 유지되면 공급물이 도관(60)을 통해 도관(30)에 유입되고 여기서, 포집조(22)로부터의 슬러리와 혼합된다. 그후, 공급뭍/슬러리의 혼합물이 펌프(32)와 도관(34)을 경유 열교환기(36)에 공급된다. 전술된 바와 같이, 슬러리는 열교환기(36)에서 가열되어 도관(42)을 통해 나오는데 이곳에서 분사헤드(44)를 통해 분사실(10)상부로 분사된다. 분사시에, 슬러리는 용기(10)를 통해 상방향으로 흐르는 공기통로에서 미분수적형태로 균일하게 분산된다. 분사된 슬러리의 수적들은 분사실(10)에서 상방으로 흐르는 공기와 혼합되어 액체로부터 주위온도와 습도상태의 냉각공기로 열전달된다. 이러한 열전달에 의해 공기의 온도가 상승한다. 이러한 경우에 슬러리중의 액체일부는 공기와 액체의 증기압이 평형 즉, 공기의 상대습도가 약 100% 이를때까지 증발된다. 이러한 증발에 의해 슬러리가 농축되고 결정이 형성된다. 이렇게 농축된 슬러리는 분사실의 횡단부를 가로질러 하방으로 흐르고 개구부(20)로부터 포집조(22)로 배출된다. 가열상승된 습도의 공기는 비말분리기(46)를 통과하여 송풍기(14)에 의해 개구부(12)를 통해 용기상부로부터 배출된다.

본 발명의 방법 및 장치에서, 슬러리를 비교적 낮은 고체농도로 유기해서 슬러리의 점도와, 부수적으로 보다 높은 펌프동력원을 감소시킴은 물론 펌프와 분사헤드(44)의 마멸을 감소시키는 것이 바람직하다. 이것은 수행조건이 주위대기조건하에 있기 때문에 본 발명에서 쉽게 이루어진다. 이러한 조건들에 의해 비산 가능성이 제거되므로서 노즐의 오리피스에서의 농도증가에 따른 결정형성을 피할 수 있다. 슬러리 농도는 50% 이하의 고체, 바람직하게는 15-30%에서 유지되는 것이 바람직하다.

슬러리 농도가 소정의 슬러리 %에 달하면, 재순환 슬러리의 일부는 도관(48)과 펌프(50)를 통해 제거되어 전술된 바와 같이 처리된다. 제거된 슬러리 일부는 도관(60)을 통해 들어오는 새로운 공급물로 보충되는것이 바람직하다. 전술내용을 통해 볼때, 스케일 생성의 가능성은 용기(10)내의 흐름분배장치의 부재뿐만 아니라, 이전에 스케일이 퇴적원 루우버드 공기흡기구의 부재에 의해서 상당히 감소되었다. 본 발명의 장치 및 방법에 이용된 낮은 대기온도와 압력에 의해 스케일 생성의 가능성이 감소되었고 고가의 관리를 요하는 보조장치의 필요성이 배제되었고 고가의 구조물질의 사용을 피할 수 있었다.

제2도에는, 전술된 분사정석기가 1 이상의 편리한 증발관정석기(62,63 및 64)와 결합사용되는 것을 도시하였다. 이렇게 결합된 분사정석기(66)는 최종제품을 더욱 결정화시킬 뿐만 아니라, 증발냉각기로부터 발생하는 증기를 응축시키며, 제품을 최종으로 결정화시키는데 소비된 열을 이용한다.

제2도에 도시한 바와 같이, 제1증발관정석기(62)에는 공급물입구(70)를 통해 제1증발정석기(62)로 공급원 정석기내의 액체용액을 가열시키는 스팀입구(68)가 있다. 제품은 제2증발관정석기(63)의 공급물입구로 사용되는 제품출구(72)를 통해 정석기(62)로부터 배출된다. 증기는 증기출구(73)을 통해 제1정석기(62)로부터 배출되어 제2증발관정석기(63)의 가열매체가 된다. 제품은 최종증발관 정석기(64)의 공급물입구로 사용되는 제품출구(76)를 통해 정석기(63)로부터 배출된다. 정석기(64)의 가열매체로 사용되는 증기는 증기출구(78)를 통해 제2정석기(63)로부터 배출된다. 최종적으로, 중간제품은 분사정석기(66)의 공급물입구로 사용되는 제품출구(80)를 통해 증발관정석기(64)로부터 배출된다. 제2도에 도시한 바와 같이, 공급물입구(80)는 슬러리 재순환도관(42)과 통하며 공급물은 열교환기를 지난후 분사헤드(44)를 통해 분사정석기의 용기(10)로 분사된다. 증기는 증기출구(82)를 통해 최종증발관정석기(64)로부터 배출되어 슬러리를 재순환시키는 가열유체로서 열교환기(36)에 공급됨으로써 분사결정화단계에서 폐열을 이용한다.

전술된 바와 같이 분사결정화는 광범위하게 응용된다. 예를 들면, 염화칼륨, 탄산나트륨 수화물, 그리고 무수 또는 수화된 황산나트륨을 결정화시키는데 사용된다. 전술한 본 발명의 실시예들은 단지 본 발명의 원리응용예를 설명한 것으로, 본 발명의 범위를 벗어나지 않는한 다양하게 변경실시할 수 있다.

Claims (20)

1. 포집조위에 놓여있는 분사실을 포함하는 결정화용기를 구비하고, 상기 분사실에는 대기와 통하는 상부단에 인접한 제1개구부와 분사실로부터의 슬러리가 상기 포집조에 직접 배출되도록 하기 위한 개방저부를 포함하는 하부단이 있고, 상기 포집조에서는 상기 슬러리가 상기 분사실 하부단 아래의 슬러리준위를 가지는 슬러리체로서 포집되고, 상기 포집조는 분사실의 하부단에 연결된 개구상단을 가지며 상기 분사실을 통해 상향 배출되고 상기 제1개구부를 통해 분사실로부터 배기되는 주위온도 및 주위압력하의 공기를 수용하도록 대기와 통하는 입구를 구획하고, 농축 및 결정화하고자 하는 슬러러를 상기 용기를 통해 흐르는 공기로 분사하기 위한 상기 분사실상단에 인접한 분사수단을 구비하고, 상기 분사수단과 슬러리원을 연결하는 수단을 구비하고, 상기 포집조로부터 슬러리를 배출시키는 수단을 구비하는 분사식정석기.
2. 제1항에 있어서, 상기 용기를 통해 흐르는 공기의 조절수단을 포함하는 분사식정석기
3. 제2항에 있어서, 공기의 흐름을 조절하는 상기 수단이 숭풍기를 포함하는 분사식정석기.
4. 제3항에 있어서, 상기 송풍기가 상기 제1개구부에 인접위치된 분사식 정석기.
5. 제1항에 있어서, 상기 포집조의 상단이 상기 분사실의 저부위로 연장되어 있는 분사식정석기.
6. 제1항에 있어서, 상기 분사실의 내부측벽이 상기 분사수단으로부터의 수적과 직접 충돌되도록 설계된 분사식정석기.
7. 제1항에 있어서, 상기 분사실이 상기 분사수단과 그것의 개방 저부간의 장애를 거의 배제시켜 주는분사식정석기.
8. 제1항에 있어서, 상기 포집조로부터 슬러리를 배출시키는 상기 수단이 슬러리를 상기 분사수단으로 재순환시키는 수단을 포함하는 분사식정석기.
9. 제8항에 있어서, 재순환된 슬러리가 상기 분사수단에 귀환되기전에 재순환 슬러리를 가열시키는 가열수단을 포함하는 분사식정석기.
10. 제1항에 있어서, 송풍기가 상기 제1개구부에 인접위치하고, 상기 분사실이 상기 분사수단과 상기 개방저부간의 장애를 거의 배제시키고, 상기 포집조로부터 슬러리를 배출시키는 상기 수단이 상기 분사수단에 슬러리를 재순환시키는 수단과, 재순환된 슬러리가 상기 분사수단으로부터 배출되기전에 재순환 슬러리를 가열시키는 가열수단을 포함하는 분사식정석기.
11. 제1항에 있어서, 상기 분사실의 개방저부가 상기 용기의 횡단면과 대략 동일한 형태로서 적어도 상기 분사실의 횡단면 정도의 넓은 횡단면을 갖는 분사식정석기.
12. 액체용액을 주위온도보다 높은 온도의 순환슬러리류에 배출시키고, 상기 슬러리류를 상부단에 인접한 분사실에 분사공급하고, 주위온도와 대기압하의 공기를 분사실내의 장애가 거의 없고 분사실을 통해 낙하하는 분사슬러리 수적을 통해 역류하도록 상기 분사실을 통해 상향주입하여 슬러리를 증발 농축시키고 상기슬러리의 용해된 고체부로부터 결정입자를 형성시키고, 슬러리를 포집조에 포집하고, 상기 슬러리에 존재하는 결정입자의 적어도 일부를 상기 슬러리로부터 분리시키는 단계를 포함하는 용해고체함유 액체용액으로부터의 고체결정화방법.
13. 제12항에 있어서, 포집조로부터의 슬러리중 적어도 일부를 재순환 및 가열시키고, 재순환된 가열슬러리를 포집조 상부단에 인접한 분사실에 분사시키는 방법.
14. 제12항에 있어서, 상기 슬러리가 적어도 상기 분사실의 최대횡단면만큼이나 큰 개구부를 통해 상기분사실 저부로부터 배출되는 방법.
15. 제13항에 있어서, 재순환된 슬러리가 약 6℉ 이하의 최대온도상승률로 가열되는 방법.
16. 제12항에 있어서, 상기 슬러리의 고체농도가 50% 이하인 방법.
17. 제16항에 있어서, 상기 고체농도가 15-30%인 방법.
18. 포집조위에 놓여있는 분사실을 포함하는 결정화용기를 구비하고, 상기 분사실에는 대기와 통하는 상부단에 인접한 제1개구부와 분사실로부터의 슬러리가 상기 포집조에 직접 배출되도록 하기 위한 개방저부를 포함하는 하부단이 있고, 상기 포집조에서는 상기 슬러리가 상기 분사실 하부단아래의 슬러리준위를 가지는 슬러리체로서 포집되고, 상기 하부단에 연결된 개구상단을 가지며 상기 분사실을 통해 상향 배출되고 상기 제1개구부를 통해 분사실로부터 배기되는 주위온도 및 주위압력하의 공기를 수용하도록 대기와 통하는 입구를 구획하고, 농축 및 결정화하고자 하는 슬러리를 상기 용기를 통해 흐르는 공기를 분사하기 위한 상기 분사실 상단에 인접한 분사수단을 구비하고, 상기 분사수단과 슬러리원을 연결하는 수단을 구비하고, 상기 포집조로부터 슬러리를 배출시키는 수단을 구비하고, 상기 포집조로부터의 슬러리를 상기 분사수단으로 재순환시키는 재순환수단을 구비하고, 상기 재순환수단은 재순환슬러리가 상기 분사수단으로 귀환되기전에 상기 재순환슬러리를 가열시키는 튜브형의 열교환기를 포함하고, 상기 열교환기는 증발기 증기출구로부터의 증기를 공급하고 이 증기를 응축하는 셸형측면을 가짐으로써 상기 증발기의 응축기로서 작용하는 분사식정석기.
19. 제18항에 있어서, 상기 포집조의 상단이 상기 분사실의 저부위로 연장되어 있는 분사식정석기.
20. 제18항에 있어서, 상기 분사실이 상기 분사수단과 그것의 개방저부간의 장애를 거의 배제시켜주는 분사식정석기.

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