KR810001179B1

KR810001179B1 - Sample-cell structure of liquid analysis meter

Info

Publication number: KR810001179B1
Application number: KR7800052A
Authority: KR
Inventors: 고오소오 이시다; 오사무 사이도오; 히로지 고오사가; 시게유끼 아끼야마; 슈우지 요꼬가와
Original assignee: 호리바 마사오; 가부시기 가이샤 호리바세이사구쇼
Priority date: 1978-01-11
Filing date: 1978-01-11
Publication date: 1981-09-25

Abstract

내용 없음.No content.

Description

Sample Cell Structure of Liquid Analysis System by Absorption Method

제1도는 본 발명에 관한 샘플셀을 구비한 적외선 분석장치의 개략도.1 is a schematic diagram of an infrared analyzer having a sample cell according to the present invention.

제2도는 샘플셀의 일실시예의 종단면도.2 is a longitudinal sectional view of one embodiment of a sample cell.

제3도는 스페이서의 측면도.3 is a side view of the spacer.

제4도는 광투과창(光透과窓)의 측면도.4 is a side view of a light transmitting window.

제5a,b,c도는 다른 여러가지의 실시예를 표시한 단면 설명도.5a, b, and c are cross-sectional explanatory diagrams showing other various embodiments.

본 발명은, 적외선식, 자외선식 혹은 근(近)적외선식의 분석계 등 흡광법(흡光法)에 의한 액체분석계의 샘플셀의 구조에 관한 것이다.The present invention relates to a structure of a sample cell of a liquid analysis system by an absorption method such as an infrared ray, ultraviolet ray, or near infrared ray analysis system.

종래 적외선 분광법(分光法)이나 비분산형(非分散刑) 적외선 분석법 등의 흡광법에 의해서 고농도의 흡광특성을 갖는 샘플액(液)을 분석할 경우, 흡광특성이 없는 용매를 채워서 측정하거나, 반사흡광식 셀을 사용하거나 혹은 매우 얇은 셀을 사용하여 분석을 하고 있었다.In the case of analyzing a sample liquid having a high concentration of light absorption by an absorption method such as a conventional infrared spectroscopy or a non-dispersive infrared analysis method, it is measured by filling a solvent having no absorption property or reflecting Analysis was carried out using absorbing cells or very thin cells.

그러나, 용매를 사용할 때에는 용매의 선택, 혼합시의 정량등 등의 취급상의 문제가 있고, 또 반사흡광식셀의 경우에는 굴절율의 영향을 받기 때문에 정도(精度)에 문제가 있고, 그릭 얇은 셀을 사용할 경우에는 현미경용 표본과 같은 광투과창(光透과窓)의 사이에 샘플액을 끼워서 측정하나 이 경우는 당해 창사이에의 샘플액의 삽입을 일일히 손으로 작업을 하기 때문에 쌍방의 창이 움직여 창사이의 간격이 일정하지 않고, 샘플액층의 두께가 변하여 검량선(檢量繕)이 변하고, 따라서 재현성(再現性)이 모자라고 또 조작성도 나쁘다.However, when the solvent is used, there are problems in handling such as the selection of the solvent, the quantification at the time of mixing, and the like, and in the case of the reflective absorption type cell, the refractive index is affected. In this case, the sample liquid is measured between the light transmission windows such as the microscope specimen, but in this case, both windows are moved by manually inserting the sample liquid between the windows. The interval between them is not constant, the thickness of the sample liquid layer changes, the calibration curve changes, and therefore the reproducibility is insufficient and the operability is also bad.

본 발명은 상기와 같은 종래의 3종류의 측정방식중 특히 제3번째의 방식, 즉 얇은 셀의 사용에 의한 경우에 개량에 관한 것으로 재현성이 좋고 또한 조작이 용이하고 더욱이 정도가 양호한 샘플셀 구조를 제공함을 목적으로 하고 있다.The present invention relates to an improvement in the above-mentioned three types of measurement methods, in particular, in the third method, that is, by the use of a thin cell. The purpose is to provide.

다음 본 발명의 일실시예를 도면에 따라 설명한다.Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.

제1도는 비분산형의 적외선 분석장치를 도시하고 있고, 이 도면에 있어서 (A)는 샘플케이스, (B)는 비교셀케이스, (C)는 광원, (D)는 검출기를 각각 표시한다.FIG. 1 shows a non-dispersion type infrared analyzer, in which (A) shows a sample case, (B) shows a comparison cell case, (C) shows a light source, and (D) shows a detector.

샘플케이스(A)는 원통형상 케이스 본체(1)내에 셀수납부(2) 및 광로(光路)(3)를 구비하고 있고, 수납부(2)내에는 샘플셀을 구성하는 1쌍의 일급은 원형의 광투광창(4),(4)이 상기 광로 (3)을 옆으로 끊고 나가게금 수납되어 있다.The sample case A is provided with a cell storing part 2 and an optical path 3 in the cylindrical case main body 1, and a pair of first-class constituted sample cells in the storing part 2 is circular. The light transmitting windows 4 and 4 are housed so as to break the light path 3 to the side.

샘플셀을 구성하는 이 1쌍의 광투광창(4),(4)은 SiO₂, CaF₂등으로 만들어져 있고, 그 외면주연을 수납부(2)의 측벽에 당접시킴과 동시에 내면주연에 스페이서(5)를 배치시키는 것에 의해서, 서로 약간의 소정거리(예를 들면 20∼30μ)를 둔 상태로 지지 고정되어 있다.The pair of light transmitting windows 4 and 4 constituting the sample cell are made of SiO ₂ , CaF _2, or the like. By arranging (5), it is supported and fixed in the state which mutually set a predetermined distance (for example, 20-30 micrometers).

그리고 각 투광창(4)은 그 외주연부 밖으로 비틀은 형상의 테이퍼가 있는 액절부(6)를 형성하고 있다.Each light-transmitting window 4 forms a liquid-absorbing portion 6 having a taper of a shape twisted out of the outer peripheral portion thereof.

스페이서(5)는 제2도와 제3도에서 명확한 바와 같이 링형상으로 형성되어 있어, 그 일면은 철부(5a)와 요부(5b)가 원주에 걸쳐서 연속되는 형상으로 되어 있고, 따라서 1쌍의 광투광창(4),(4)의 내부는 이 스페이서(5)의 요부(5b)에 의해 형성되는 간격을 거쳐서 외부에 통할 수가 있다.The spacer 5 is formed in a ring shape as clearly shown in FIGS. 2 and 3, and one surface thereof has a shape in which the convex portions 5a and the recessed portions 5b are continuous over the circumference, and thus, a pair of lights The interior of the light transmitting windows 4 and 4 can be communicated with the outside via a gap formed by the recessed portions 5b of the spacer 5.

또, 한편의 광투광창(4)의 거의 중앙부에는 샘플액 공급용의 구멍(7)이 뚫려있고, 이 구멍(7)에는 외부에서 연설(演說)된 샘플액 도입관(8)이 연결되어 있고, 이 샘플액 도입관(8)은 적외선을 투과(透過)하지 않는 재료의 금속 등에 의해 형성되어 있다.In addition, a hole 7 for supplying a sample liquid is formed in a substantially central portion of the light transmitting window 4, and a sample liquid introduction tube 8 which is externally squeezed is connected to the hole 7. The sample liquid introduction tube 8 is formed of a metal or the like of a material that does not transmit infrared rays.

또한 도면중 (9)는 에어를 뽑아낼 구멍, (10)은 샘플액 배출공이고, 이 구멍 (10)의 외단에 배액관(徘液管)(11)이 착설되어 있다.In the figure, reference numeral 9 denotes a hole through which air is drawn out, and 10 denotes a sample liquid discharge hole, and a drainage pipe 11 is installed at the outer end of the hole 10.

또 (12)는 케이스 본체(1)의 수납부 측벽에 설치된 배액흠(拜液홈)을 표시하고 있다.Also, reference numeral 12 denotes a drainage groove provided on the side wall of the housing part of the case body 1.

다음에 상기 구멍으로 되는샘플셀의 조작을 설명하면, 먼저 소요의 샘플액을 샘플액 도입관(8)에서 끌어서 한편의 광투광창(4) 중앙부의 구멍(7)에서 광투광창 (4),(4) 사이의 간격내에 압송에 의해 공급하고, 여기에서 방사상으로 확류시켜서 스페이서(5)의 간격부에서 수납부(2)의 외주환상통로(2a)로 방출 시키는 한편, 광원(C)에서의 광을 샘플셀 즉, 광투광창(4),(4)에 통하여 적외선 흡수를 한다.Next, the operation of the sample cell serving as the hole will be described. First, the required sample liquid is drawn from the sample liquid introduction tube 8, and the light transmitting window 4 is opened from the hole 7 in the center of the light transmitting window 4 on the other hand. And (4) are supplied by pressure feeding and radially diffused therefrom to be discharged from the spaced portion of the spacer 5 to the outer circumferential annular passage 2a of the housing portion 2, while the light source C Infrared light is absorbed by the sample cell, that is, through the light transmitting windows 4 and 4.

광투광창(4),(4)의 간격주연부에서 외주환상통로(2a)내에 방출되는 샘플액은, 각 광투광창(4) 외주연부의 액절부(6)에 의해서 순조롭게 당해창(4)의 외부로 유출하고(액절효과), 다시 창내에 역류(逆流)되는 일은 없고, 상기 통로(2a)를 통해서 배출공(10)에서 케이스 본체(1)의 외부로 배출된다.The sample liquid discharged in the outer circumferential annular passage 2a from the gap peripheral portion between the light transmitting windows 4 and 4 is smoothly formed by the liquid part 6 of the outer peripheral edge of each light transmitting window 4. It does not flow out to the outside (liquid effect) and does not flow back into the window again, and is discharged from the discharge hole 10 to the outside of the case body 1 through the passage 2a.

또한 배액홈(12)을 설치한 것에 의해 샘플액의 액절효과는 한층 크게 된다.In addition, the liquid-liquid effect of the sample liquid is further increased by providing the drainage groove 12.

한편, 검출기(D)는 샘플셀 내에서의 적외선 흡수에 의한 적외선 에네르기의 감량을 검지(檢知)함과 동시에 비교셀과의 차를 검지한다.On the other hand, the detector D detects a loss of infrared energy due to infrared absorption in the sample cell and detects a difference from the comparison cell.

제5a,b,c도는 본 발명의 다른 여러가지의 실시예를 표시한다.5a, b, c show various other embodiments of the invention.

전술한 먼저의 실시예에서는 광로(3)가 광투과창(4)의 중앙부를 관통하는 배치이지만, 제4a도에 표시한 광로(103)와 같이 창(4)의 중앙부에서 한편으로 기울은 위치에 배치하여도 좋다.In the above-described embodiment, the optical path 3 is arranged to penetrate the central portion of the light transmission window 4, but is inclined to the other side from the center of the window 4 as in the optical path 103 shown in FIG. 4A. You may arrange | position to.

제5b도는, 샘플액 도입관을 광투과창(4) 외부의 광로내에 배설(排設)하는 대신에 창(4) 자체에 샘플액 도입로 (108)를 형성하고, 창(4)의 중앙부에서 샘플액의 공급을 하게끔 한 예를 표시한다.5B shows that the sample liquid introduction passage 108 is formed in the window 4 itself instead of excreting the sample liquid introduction tube in the optical path outside the light transmission window 4, and the center portion of the window 4 is shown. Shows an example of supplying the sample liquid.

또한 이 경우, 샘플액 도입로 (108)는 적외선을 투과시키지 않는 것이 필요하므로, 예를 들면 그 내면을 불투명 유리의 상태로하는 등의 수단을 강구할 필요가 있다.In this case, since the sample liquid introduction path 108 does not need to transmit infrared rays, it is necessary to take means, for example, to make the inner surface thereof into the state of opaque glass.

또한, (109)는 상기 도입로 (108)에 접속된 도입관을 표시한다.In addition, 109 indicates an introduction pipe connected to the introduction passage 108.

제5c도는 전술의 먼저의 실시예와 같이 액절부를 광투광창 그 자체에 직접 형성하는 일 없이, 광투과창(104)의 외주연에, 이 창과는 틀리는 다른 재료, 예를 들면 금속 또는 플래스틱 재료로 별체(別體)로 형성한 밖으로 비틀은 형상의 테이퍼가 있는 링형상의 액절부품(106)을 착설한 예로 표시하고 있다.5C shows, on the outer periphery of the light transmission window 104, without forming the liquid exit portion directly on the light transmission window itself, as in the previous embodiment described above, a different material, for example metal or plastic, from the window. The out beetle formed by a separate body from the material is shown as an example in which the ring-shaped liquid-absorbing component 106 with a tapered shape is installed.

이상 설명한 바와 같이 본 발명은, 1쌍의 광투과창을 소정 간격으로 유지한 상태로 배치하고 그리고 한편의 창의 중앙부에서 샘플액을 공급되게금 구성한 것이므로, 광투과창 사이의 간격이 필요로 하는 소정거리에 유지됨과 동시에 샘플액이 중앙부에서 사방 팔방으로 고르게 확류되고, 따라서 재현성 및 측정 정도(精度)가 매우 좋게 되고, 또, 조작도 용이하다.As described above, the present invention is arranged so that a pair of light transmission windows are maintained at predetermined intervals and the sample liquid is supplied from the center of the window, so that the interval between the light transmission windows is required. While being kept at a distance, the sample liquid evenly spreads from the center to all directions, and thus the reproducibility and measurement accuracy are very good, and the operation is easy.

다시, 각 광투과창의 외주연부에 액절수단을 설치하고 있으므로, 당해 창내부에의 역류가 방지되고 따라서 치환(置換)이 잘 되고 측정 정도가 좋게 되는 등의 효과를 나타내다.In addition, since the liquid-reducing means is provided at the outer periphery of each light transmitting window, reverse flow to the inside of the window is prevented, so that the replacement is good and the measurement accuracy is good.

Claims

As described above and shown in the text, a pair of light transmission windows are arranged in a state of being maintained at a predetermined predetermined interval in the optical path, and the sample cells are formed by these two windows, and the shape is twisted out of the outer periphery of each transmission window. A sample cell structure of a liquid analysis system according to the light absorption method, wherein a tapered liquid crystal means is provided, and the sample liquid is supplied between the two windows at approximately the center of the light transmission window.