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KR810001156B1 - Device for the manufacture of short fibrils - Google Patents

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KR810001156B1
KR810001156B1 KR7500095A KR750000095A KR810001156B1 KR 810001156 B1 KR810001156 B1 KR 810001156B1 KR 7500095 A KR7500095 A KR 7500095A KR 750000095 A KR750000095 A KR 750000095A KR 810001156 B1 KR810001156 B1 KR 810001156B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
disturbance
orifice
pressure
chamber
liquid mixture
Prior art date
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Expired
Application number
KR7500095A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
플레스카 진-피어레
마레칼 미켈
Original Assignee
알버트 비에 이로트
솔베이 앤드 시에
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 알버트 비에 이로트, 솔베이 앤드 시에 filed Critical 알버트 비에 이로트
Priority to KR7500095A priority Critical patent/KR810001156B1/en
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Publication of KR810001156B1 publication Critical patent/KR810001156B1/en
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

내용 없음.No content.

Description

단(短) 피브릴(fibril)의 제조장치Apparatus for manufacturing single fibrils

제1도는 본 발명 장치의 단면도.1 is a cross-sectional view of the device of the present invention.

제2도-제7도는 제1도에 따른 장치의 단부를 보인 것으로 여러가지의 다른 실시형태를 보인 단면도.2 to 7 show a view of the end of the device according to FIG. 1 with various other embodiments.

제8도는 일련의 연속배열된 요동실로 구성된 본 발명 장치의 다른 실시형태를 보인 단면도.8 is a cross-sectional view showing another embodiment of the device of the present invention consisting of a series of continuously arranged oscillation chambers.

제9도는 금속망을 이용한 본 발명 장치의 단면도.9 is a cross-sectional view of the device of the present invention using a metal mesh.

제10도는 두개의 공급 오리피스(supply orifice)로 구성된 장치의 단면도.10 is a cross-sectional view of a device consisting of two supply orifices.

제11도는 제10도의 A-A'선 단면도.11 is a cross-sectional view taken along the line AA ′ of FIG. 10.

제12도는 제10도에 따른 장치의 다른 실시형태의 단면도.12 is a cross-sectional view of another embodiment of the device according to FIG. 10.

제13도는 압력방출 오리피스의 벽에 연속된 윤활막을 형성하는 본 발명에 따른 방사구금의 다른 실시형태를 보인 단면도.13 shows a cross-sectional view of another embodiment of the spinneret according to the invention forming a continuous lubricating film on the wall of the pressure relief orifice.

본 발명은 단피브릴의 제조장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for producing short fibrils.

종래 용융중합체와 용매로 이루어지고 고온고압하에 있는 이상(二相)의 액체혼합물에 작용하는 압력을 급속히 방출시켜 연속된 피브릴상 구조체 또는 조방사(組紡絲)를 제조하는 것이 잘 알려져 있다. 그러나, 피브릴상 구조의 부피가 매우 크고 생산속도가 빠르므로 이들 연속성 피비릴상 구조체를 직접 제조하는 것이 매우 어렵다. 이러한 이유에서 연속성 피브릴상 구조체를 경제적으로 제조하기 위하여 먼저 이들의 크기를 줄이기 위하여 분쇄 처리된다. 그러나 이러한 분쇄처리는 이들의 물리적인 특성에 이롭지 못하고 상당한 비용과 에너지의 소모를 가져온다.Background Art It is well known to manufacture continuous fibril-like structures or rovings by rapidly releasing pressure acting on an ideal liquid mixture composed of a molten polymer and a solvent and under high temperature and high pressure. However, it is very difficult to directly manufacture these continuous fibril-like structures because the volume of the fibrillary structures is very large and the production speed is high. For this reason, in order to economically produce continuous fibril-like structures, they are first ground to reduce their size. However, such grinding treatments do not benefit their physical properties and lead to significant cost and energy consumption.

이러한 이유에서 상기 언급된 혼합물에 작용하는 압력을 급속히 방출될때에 짧은 길이의 피브릴이 직접 성형될 수 있는 방법의 개발이 시도되었다.For this reason, the development of a method in which a short length of fibrils can be directly formed when the pressure acting on the above-mentioned mixture is rapidly released.

벨기에 특허 제787,032호에는 이상의 액체혼합물이 이에 작용하는 압력을 급속히 방출시킬때에 부가된 유체내에서 분산되는 단피브릴의 직접 제조를 위한 방법이 기술되어 있다. 벨기에특허 제787,033호에서도 이상의 액체혼합물에 작용하는 압력을 급속히 방출시켜 얻어지는 피브릴상 구조체를 유체의 횡류(橫流)에 의하여 분쇄될 수 있도록 함으로서 유사한 결과를 가져오도록한 방법이 기술되어 있다.Belgian patent 787,032 describes a method for the direct preparation of short fibrils which is dispersed in the added fluid when the above liquid mixture rapidly releases the pressure acting on it. Belgian Patent No. 787,033 also describes a method for achieving a similar result by allowing the fibrillary structure obtained by rapidly releasing the pressure acting on the above liquid mixture to be pulverized by the cross flow of the fluid.

비록 이들 방법이 불연속성 피브릴의 제조기술에 상당한 개선을 가져왔으나 이러한 방법들은 적당한 분쇄처리를 위하여 부가되는 유체가 상당량 요구되는 등의 다른 불리점을 가지고 있다.Although these methods have resulted in significant improvements in the manufacturing technology of discontinuous fibrils, these methods have other disadvantages, such as requiring a significant amount of added fluid for proper grinding.

따라서 부가적인 유체의 공급을 필요로 하지않고 단피브릴을 직접 제조하기 위한 방법의 개발이 계속 연구되어 왔다.Thus, the development of a method for producing short fibrils directly without the need for additional fluid supply has been studied.

벨기에특허 제811,780호 "불연속피브릴의 제조방법"에는 오리피스의 방출구에서 압력을 급속히 방출시켜 형성하는 방출콘(ejection cone)을 기계적으로 분쇄하는 방법으로 구성된 단피브릴의 제조방법이 기술되어 있다. 그러나 이러한 기술에는 압력방출 오리피스로부터 아주 근접한 거리에서 고속도로 회전하는 회전익(回轉翼)과 같은 기계적인 장치의 사용이 요구된다. 비록 이러한 기술이 효과적이기는 하나 특수한 구동수단이 필요하므로 장치가 복잡하여질뿐만 아니라 기계적인 고장이 제조중단의 원인이 되기도 한다.Belgian Patent No. 811,780 “Method for producing discontinuous fibrils” describes a method for producing short fibrils consisting of a method of mechanically grinding an ejection cone formed by rapidly releasing pressure at an orifice outlet. However, this technique requires the use of a mechanical device such as a rotorcraft rotating on the highway at a very close distance from the pressure relief orifice. Although this technique is effective, special driving means are required, which not only complicates the device but also mechanical failures cause the manufacture to stop.

지금까지 상당한 기술의 발전이 있었음에도 불구하고 용융중합체와 용매의 이상 액체혼합물에 작용하는 압력을 급속히 방출하므로서 단피브릴을 직접 제조하기 위하여 다른 부가적인 유체를 필요로 하지 않는 신뢰가능한 장치의 개발에 성공치 못하였다. 따라서 본 발명의 목적은 용융중합체와 용매로 구성된 이상 액체혼합물에 작용하는 압력을 급속히 방출하므로서 단피브릴을 직접 제조하기 위하여 개선된 장치를 제공하는데 있다.Despite considerable advances in technology, the company has successfully developed a reliable device that does not require any additional fluids to produce short fibrils directly by rapidly releasing pressure acting on the ideal liquid mixture of molten polymer and solvent. I didn't get it. It is therefore an object of the present invention to provide an improved apparatus for producing short fibrils directly while rapidly releasing pressure acting on an ideal liquid mixture consisting of a molten polymer and a solvent.

본 발명의 다른 목적은 다른 부가적인 유체를 필요로 하지않는 신뢰가능한 장치를 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a reliable device which does not require other additional fluids.

본 발명에 있어서, 용융중합체와 용매의 이상 액체혼합물에 작용하는 압력을 급속히 방출하여 용매가 급속히 증발하고 중합체가 고화(固化)될 수 있도록 혼합물을 압력방출오리피스를 통하여 방출하므로서 이상 액체혼합물이 교란되어 짧은 길이의 피브릴이 제조되는 장치를 제공한다.In the present invention, the ideal liquid mixture is disturbed by rapidly releasing the pressure acting on the ideal liquid mixture of the molten polymer and the solvent to release the mixture through the pressure release orifice so that the solvent evaporates rapidly and the polymer is solidified. Provided are devices in which short length fibrils are made.

본문에 사용된 "단피브릴"이라는 용어는 미크론단위의 두께를 가지고 서로 입체망상조직으로 연결된 미세한 필라멘트로 구성된 체장한 피브릴상 구조체를 의미한다. 유모성(柔毛性)을 나타내는 이들 피브릴의 일반적인 형태는 장방형의 형태이다. 이들의 길이는 대략 0.5mm-5cm이고, 직경은 0.01-5mm이다.As used herein, the term “short fibrill” refers to a fibrillated structure having a thickness of microns and composed of fine filaments connected to each other in a three-dimensional network. The general form of these fibrils, which are hairy, is a rectangular form. Their length is approximately 0.5 mm-5 cm and the diameter is 0.01-5 mm.

이들 제품의 비표면적은 1m²/g이상이고 어떤 경우 10m²/g이상으로 매우 크다. 이들 피브릴은 통상적인 방법으로 부직섬유 또는 합성종이를 제조하기 위한 출발물질로서 우수하다.The specific surface area of these products is greater than 1 m² / g and in some cases more than 10 m² / g. These fibrils are excellent starting materials for producing nonwoven fibers or synthetic paper in conventional manner.

본문에 사용된 "용융중합체와 용매의 이상 액체혼합물"이라는 표현은 다음과 같이 정의된다.As used herein, the expression “ideal liquid mixture of molten polymer and solvent” is defined as follows.

적당한 농도의 중합체를 가지고 중합체의 용융점이상의 온도에서 중합체와 적당한 용매의 혼합물에 매우 높은 압력을 가하는 경우 혼합물은 단일한 액상의 형태로 됨을 알 수 있다.이후 만약 다른 조건을 그대로 유지하는 동안 압력을 점차 낮추면 특별한 경우에 따라 변화하는 어떤 압력으로부터 단일액상은 중합체감액상(重合體減液相)의 작은 방울이 분산된 연속중합체 증액상을 구성하는 두액상으로 구성된 물질의 현상으로 흐려진다.It can be seen that with a suitable concentration of polymer and applying a very high pressure to the mixture of the polymer and the appropriate solvent at a temperature above the melting point of the polymer, the mixture is in the form of a single liquid phase. When lowered, from a certain pressure varying under certain circumstances, the monolithic phase is clouded by the phenomenon of the two-liquid phase constituting the continuous polymer thickening phase in which small droplets of the polymer-sensitive phase are dispersed.

두 액상으로 구성된 물질이 상기 언급된 "이상 액체혼합물"이다. 이러한 두액상의 현상이 일어나는 압력치는 온도 및 중합체농도의 여러 값에서 실험적으로 용이하게 결정될 수 있다. 압력을 급속히 방출하므로서 양질의 피브릴 구조체를 얻기 위하여 이상 상태의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.Substances composed of two liquid phases are the above-mentioned liquid mixtures. The pressure value at which this two-liquid phenomenon occurs can be easily determined experimentally at various values of temperature and polymer concentration. It is preferable to use a mixture in an abnormal state in order to obtain a good fibril structure while rapidly releasing pressure.

본 발명의 장치는 용융중합체와 용매의 이상 액체혼합물에 작용하는 압력을 급속히 방출하여 짧은 길이의 피브릴을 제조하기 위하여 제공되고, 이 장치는 이상 액체혼합물을 공급하기 위한 적어도 하나의 공급 오리피스와 이에 대향된 압력방출오리피스를 갖는 교란실이 형성된 방사구급(spinneret)으로 구성된다.The apparatus of the present invention is provided for rapidly releasing pressure acting on an ideal liquid mixture of a molten polymer and a solvent to produce a fibrill of short length, the apparatus comprising at least one supply orifice for supplying an ideal liquid mixture and It consists of a spinneret formed with a disturbance chamber having opposing pressure relief orifices.

본 발명을 첨부된 예시도면에 의거하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in more detail based on the accompanying drawings.

압력이 급속히 방출되는 이상 액체혼합물에 존재하는 중합체는 적당한 용매의 존재하에 이상 액체혼합물을 형설할 수 있는 어떠한 중합체라도 좋다.The polymer present in the ideal liquid mixture at which pressure is rapidly released may be any polymer capable of forming the ideal liquid mixture in the presence of a suitable solvent.

일반적으로 방적될 수 있는 모든 중합체가 본 발명에 의하여 이용될 수 있다.In general, any polymer that can be spun can be used by the present invention.

예를들어, 폴리올레핀, 폴리아미드, 열가소성 폴리에에스터, 폴리우레탄, 폴리카보네이트, 비닐중합체(염화비닐, 초산비닐과 불화비닐리덴의 중합체와 같은 비닐중합체) 및 아크릴중합체(아크릴로니트릴 또는 메틸 아크릴레이트와 같은 아크릴중합체)가 사용될 수 있다.For example, polyolefins, polyamides, thermoplastic polyesters, polyurethanes, polycarbonates, vinyl polymers (vinyl polymers such as vinyl chloride, polymers of vinyl acetate and vinylidene fluoride) and acrylic polymers (acrylonitrile or methyl acrylate) Acrylic polymers) may be used.

그러나 X-선 회절에 의하여 측정된 결정도가 10%이상 특히 20%이상인 결정성 중합체를 사용하는 것이 있다. 사실상 용매가 순간적으로 증발하는 동안 용매증기의 급격한 운동으로 피브릴을 형성하는 미세한 필라멘트에 가하여지는 신장력이 피브릴이 결정성 중합체로 되어 있을 때에 이들의 배향구조에 영향을 주어 양호한 기계적인 성질이 현저하게 나타나도록 한다.However, there is a use of a crystalline polymer having a crystallinity of 10% or more, in particular 20% or more, determined by X-ray diffraction. In fact, the extensive force exerted on the fine filaments that form fibrils by rapid movement of the solvent vapor during instantaneous evaporation of the solvent affects their orientation structure when the fibrils are crystalline polymers, thus exhibiting good mechanical properties. To appear.

가장 좋은 결과는 결정성 폴리올레핀을 출발물질로 하였을 때 얻을 수 있었다. 폴리올래핀중에서도 2-6개의 탄소원자를 함유하는 최소한 50mol%의 알파-올레핀으로, 구성되는 상업적으로 입수가 용이한 고밀도의 폴리에틸렌과 아이소스택 틱폴리프로필렌과, 소량 생산되는 아이소스택틱 폴리부트-1-엔과 아이소스택틱 폴리-4-메틸-펜트-1-엔이 사용될 수 있다.The best results were obtained with crystalline polyolefin as starting material. Commercially available high-density polyethylene, iso-stack polypropylene, consisting of at least 50 mol% of alpha-olefins containing 2-6 carbon atoms, and a small amount of isotack polybut-1 produced -Enes and isotactic poly-4-methyl-pent-1-enes can be used.

용매로서는 이들이 정상압력 및 온도(대기압력과 20℃)에서는 중합체를 용해하지 않는 것을 사용하는 것이 좋다. 이들 조건하에서 이들은 리터당 50g이상의 중합체를 용해시키지 않아야하며 좋기로는 리터당 10g이상의 중합체를 용해시키지 않아야한다.As the solvent, those which do not dissolve the polymer at normal pressure and temperature (atmospheric pressure and 20 ° C) are preferably used. Under these conditions they should not dissolve more than 50 g of polymer per liter and preferably not more than 10 g of polymer per liter.

둘째 조건으로 용매의 비점이 중합체가 가소변형되는 온도이하여야 한다. 이들의 비점은 정상압력에서 20℃이상, 그리고 좋기로는 중합체의 가소온도이하인 40℃이상이어야 한다. 더우기 이들은 이미 언급한 바와 같이 용매의 순간적인 증발과 중합체의 고화를 허용하는 온도 및 압력조건하에서 이상 액체혼합물을 구성할 수 있어야 한다.As a second condition, the boiling point of the solvent should be below the temperature at which the polymer plastically deforms. Their boiling point should be at least 20 ° C at normal pressure, and preferably at least 40 ° C, below the plastic temperature of the polymer. Furthermore, they must be able to form an ideal liquid mixture under temperature and pressure conditions which, as already mentioned, allow instantaneous evaporation of the solvent and solidification of the polymer.

또한 여러가지 서로 다른 중합체가 사용될때에 공통된 용매를 사용하는 것이 좋다.It is also advisable to use a common solvent when several different polymers are used.

사용가능한 용매로서는 지방족탄화수소(n-부탄, n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄과 이들의 이성체), 환상 지방족탄화수소(싸이클로헥산과 메틸싸이클로헥산), 방향족 탄화수소(벤젠, 톨루엔과 크실렌), 할로겐화 알칸(클로로메탄, 클로로플루오로메탄, 클로로에탄과 클로로 플루오로에탄), 알콜, 케톤, 에스텔, 아미드, 니트릴과 에틸등이 있다.Solvents that can be used include aliphatic hydrocarbons (n-butane, n-pentane, n-hexane, n-heptane, n-octane and their isomers), cyclic aliphatic hydrocarbons (cyclohexane and methylcyclohexane), aromatic hydrocarbons (benzene, toluene And xylenes), halogenated alkanes (chloromethane, chlorofluoromethane, chloroethane and chlorofluoroethane), alcohols, ketones, esters, amides, nitriles and ethyl.

결정성 폴리올레핀중에서 선택된 하나 또는 그 이상의 중합체가 사용될 때에, 예를 들어 공업적 양의 헥산과 싸이클로헥산과 같은 4-8개의 탄소원자를 함유하는 지방족 및 환상지방족 탄화수소중에서 선택된 용매를 사용하는 것이 좋다.When one or more polymers selected from crystalline polyolefins are used, it is preferable to use solvents selected from aliphatic and cycloaliphatic hydrocarbons containing 4-8 carbon atoms, for example industrial amounts of hexane and cyclohexane.

본 발명에 있어서, 혼합물의 압력은 이상 액체혼합물의 형태로 급속한 방출이 가능한 압력을 선택하는 것이 좋다. 온도 및 중합체의 농도에도 동일하게 적용된다. 일반적으로 100°-300℃의 온도가 좋으며, 특히 125°-250℃의 온도에서 수행하는 것이 좋다. 중합체의 농도는 일반적으로 혼합물 kg당 1-500g이며, 용매의 kg당 10-300g의 중합체, 좋기로는 50-200g/kg을 함유하는 혼합물을 사용하는 것이 좋다.In the present invention, it is preferable that the pressure of the mixture be selected to enable rapid release in the form of an ideal liquid mixture. The same applies to the temperature and concentration of the polymer. In general, a temperature of 100 ° -300 ° C is good, especially at a temperature of 125 ° -250 ° C. The concentration of the polymer is generally 1-500 g per kg of mixture, and it is preferable to use a mixture containing 10-300 g of polymer per kg of solvent, preferably 50-200 g / kg.

이상 언급한 바와 같이 각기 구성성분이 될 수 있거나 이들 스스로 혼합물을 구성할 수 있는 중합체의 용매와 더불어 산화방지제, 광안정제, 정전기방지제, 표면활성제, 강화제, 충전제, 안료, 염료와 핵발생제와 같은 중합체를 위한 통상의 첨가제를 이상 액체혼합물에 첨가할 수 있으며, 이들 첨가제는 이상 액체혼합물의 형성, 용매의 순간적 증발 및 중합체의 고화에 나쁜 영향을 주지 않는 것으로 선택되어야 한다.As mentioned above, such as antioxidants, light stabilizers, antistatic agents, surfactants, reinforcing agents, fillers, pigments, dyes and nucleating agents, together with solvents of polymers which may each be components or constitute their own mixtures Conventional additives for the polymer may be added to the ideal liquid mixture, which should be chosen so as not to adversely affect the formation of the ideal liquid mixture, the instantaneous evaporation of the solvent and the solidification of the polymer.

급속한 압력방출중에 이상 액체혼합물의 압력치는 매우 짧은 시간, 좋기로는 1초 이하의 시간내에 대기압, 좋기로는 3kg/cm²이하의 절대압력에 이르게 된다. 이러한 압력방출은 직경이 0.1-3mm, 좋기로는 0.5-1.5mm이고 길이/직경비가 0.1-10, 좋기로는 0.5-2인 원통형 오리피스를 통하여 혼합물을 통과시켜 이루어진다.During the rapid release of pressure, the pressure value of the ideal liquid mixture reaches an atmospheric pressure, preferably less than 3 kg / cm², in a very short time, preferably less than 1 second. This pressure relief is achieved by passing the mixture through a cylindrical orifice with a diameter of 0.1-3 mm, preferably 0.5-1.5 mm and a length / diameter ratio of 0.1-10, preferably 0.5-2.

오리피스의 단면이 원형이 아닌 경우 오리피스의 직경은 수압직경(水壓直徑)이 고려되어야 한다.If the cross section of the orifice is not circular, the diameter of the orifice shall be taken into account the hydraulic diameter.

본 발명에 따라서, 압력방출오리피스의 유입구를 향하여 이동하는 이상 액체혼합물의 유동은 유입직전에 교란된다. 이상 액체혼합물의 연속액상은 중합체증액상이므로 이상 액체혼합물은 매우 높은 점도를 가진다. 따라서 혼합물이 층류(層流)상태하에서 평행한 유궤(流軌)를 갖는 유체의 흐름과 함께 이동되는 것으로 생각된다. 이러한 교란의 효과로 이상 액체혼합물이 압력방출오리피스로 유입되기전에 유동상태가 변경될 것이다. 물론 이러한 교란은 이상 액체혼합물이 압력방출오리피스로 유입되는 즉시 아직 완화되지 않은 상태하에서 이루어진다.According to the invention, the flow of the ideal liquid mixture moving towards the inlet of the pressure relief orifice is disturbed just before the inlet. Since the continuous liquid phase of the ideal liquid mixture is a polymer vapor phase, the ideal liquid mixture has a very high viscosity. It is therefore believed that the mixture moves with the flow of fluid having parallel flow paths under a laminar flow state. The effect of this disturbance will change the flow state before the ideal liquid mixture enters the pressure relief orifice. This disturbance, of course, takes place as soon as the ideal liquid mixture enters the pressure relief orifice and is not yet relaxed.

본 발명의 한 구체화된 실시형태에 있어서 이상 액체 혼합물의 유동은 신속한 압력방출을 받는 이상 액체혼합물의 유동부분을 압력방출오리피스로부터 상측으로 편향되게 하고 이 편향된 부분이 압력방출오리피스의 측선에 대하여 각을 이루는 방향으로 압력방출오리피스에 유입되게 하므로서 교반된다.In one embodiment of the invention, the flow of the ideal liquid mixture causes the flow portion of the ideal liquid mixture to be deflected upwards from the pressure relief orifice under rapid pressure release and the deflected portion is angled relative to the lateral line of the pressure relief orifice. It is stirred while letting it flow into the pressure releasing orifice in the forming direction.

최대 크기로 편향되는 유동부분의 방향과 압력방출오리피스의 측사이에 형성된 각도는 30°-135°사이의 각도가 좋으며, 이 각도가 75°-120°일때에 가장 좋은 결과를 얻을수 있었고, 실시형태에서 이 각도는 90°이다.The angle formed between the direction of the flow portion that is deflected to the maximum magnitude and the side of the pressure relief orifice is preferably between 30 ° and 135 °, and the best result can be obtained when the angle is between 75 ° and 120 °. This angle is at 90 °.

이러한 편향은 압력방출오리피스를 향하여 개방된 교란실을 통하여 압력이 급속히 방출되는 이상 액체혼합물을 통과시키므로서 효과적으로 이루어질 수 있다.This deflection can be effected effectively by passing the liquid mixture over the pressure release rapidly through a disturbance chamber open towards the pressure relief orifice.

변경된 실시형태에 있어서는 교란실로 유입되는 이상 액체혼합물의 흐름이 공급오리피스에 의하여 다수의 흐름으로 분리된다.In a modified embodiment, the flow of abnormal liquid mixture entering the disturbance chamber is separated into multiple flows by the feed orifice.

이상 액체혼합물 흐름의 이러한 분리는 교란실에 제공되는 오리피스의 수를 증가시키거나 이러한 흐름에 따르는 유궤내에 흐름을 분리하기 위한 소자 또는 그리드 (grid), 좋기로는 금속망을 삽입함으로서 이루어질 수 있다.This separation of the biphasic liquid mixture stream may be achieved by increasing the number of orifices provided in the disturbance chamber or by inserting elements or grids, preferably metal meshes, to separate the flow into the flows following this flow.

금속망이 사용되는 경우, 이는 교란실의 공급오리피스의 상부, 즉 이 공급오리피스가 형성된 격벽의 상측면에 착설할 수 있다. 그러나 금속망을 교란실, 특히 공급오리피스가 형성된 격벽에 착설하는 것이 좋다. 이 금속망은 이상 액체혼합물의 흐름방향에 대하여 수직이 되도록 설치하는 것이 좋다.If a metal mesh is used, it can be mounted on top of the supply orifice of the disturbance chamber, ie on the upper side of the partition wall on which the supply orifice is formed. However, it is advisable to install the metal nets in disturbance chambers, especially in bulkheads with feed orifices. This metal mesh is preferably installed perpendicular to the flow direction of the ideal liquid mixture.

금속망의 망목(網目)은 폐쇄되는 것을 피할 수 있도록 적어도 0.1mm이상이어야 한다. 금속망의 망목크기는 공급오리피스의 크기와 같게할 수 있으며, 공급오리피스의 반대쪽, 즉 이상 액체혼합물 흐름에 따르는 유궤상에 적어도 하나의 스트랜드 (strand)가 형성될 수 있는 크기 이상으로 정할 수도 있다.The mesh of the mesh should be at least 0.1 mm to avoid closure. The mesh size of the metal mesh may be equal to the size of the feed orifice, and may be set to a size larger than at least one strand may be formed on the opposite side of the feed orifice, i.e., the flow path following the abnormal liquid mixture flow.

또한 다수의 공급오리피스를 통하여 교란실로 공급함으로서 이상 액체혼합물의 흐름을 분리할 수 있도록 할 수 있으며, 이들 공급오리피스는 교란실을 형성하는 격벽 또는 벽의 상류측에 형성된다. 이들 오리피스의 축은 상호 평행하거나 인접 오리피스의 축에 대하여 경사지게할 수 있다.In addition, it is possible to separate the flow of the abnormal liquid mixture by supplying the disturbance chamber through a plurality of supply orifices, these supply orifices are formed upstream of the partition wall or wall forming the disturbance chamber. The axes of these orifices may be parallel to one another or inclined with respect to the axes of adjacent orifices.

그러나 이러한 두 방법을 조합하여 사용할 수 있으며, 여러 오리피스를 통하여 교란실로 공급되게하거나 이 교란실에 금속망을 설치하는 것이 가능한 것이 분명하다.However, these two methods can be used in combination, and it is clear that it is possible to feed the disturbance chamber through several orifices or to install a metal net in the disturbance chamber.

압력방출오리피스로부터 단피브릴을 통과 안내시키기 위하여 압력방출오리피스의 유출구에 분산수단을 제공할 수도 있다. 그러나 이 분산수단의 각도는 적어도 150°가되어야 바람직하다.Dispersion means may be provided at the outlet of the pressure relief orifice for guiding the short fibrils from the pressure relief orifice. However, it is preferable that the angle of the dispersing means be at least 150 °.

끝으로, 하나 또는 그 이상의 오리피스를 통하여 이상액체혼합물을 교란실로 유입시키기 위하여 교란실의 유입구벽의 각도는 적어도 30° 또는 150°를 이루는 것이 좋다.Finally, in order to introduce the ideal liquid mixture into the disturbance chamber through one or more orifices, the angle of the inlet wall of the disturbance chamber may be at least 30 ° or 150 °.

상기 언급된 바와 같이 짧은 길이의 피브릴을 직접 그리고 경제적으로 제조할 수 잇으나 상당량의 펠리트(pellet)가 불필요하게 생성되는 경우가 있다. 이 펠리트는 막상(膜狀)의 구조를 갖는 작은 밀도의 입자로서 가장 큰 입자의 크기는 0.5mm이상이다.As mentioned above, short lengths of fibrils can be produced directly and economically but there are cases where a significant amount of pellets are unnecessarily produced. This pellet is a small-density particle having a film-like structure, the largest particle having a size of 0.5 mm or more.

이와 같이 단피브릴내에서 생성되는 이들 펠리트는 합성종이를 제조하기 위하여 단피브릴을 가공시 장애가 된다. 실제로, 이들 펠리트를 제거하기 어려우며 일반적으로 이들은 완성된 제품의 펄프에 좋지 못한 영향을 주는 투명 반점 또는 불순물의 형태로 남아있게 된다.These pellets produced in the short fibrils thus become an obstacle when processing the short fibrils to produce synthetic paper. In practice, these pellets are difficult to remove and generally they remain in the form of transparent spots or impurities that adversely affect the pulp of the finished product.

본 발명의 실시형태에 있어서는 이러한 팰리트의 생성을 줄일 수 있으며, 이상 액체혼합물과 섞이지 않는 윤활제 피막에 의하여 압력방출오리피스의 벽을 윤활하게 함으로서 펠리트를 완전히 제거할 수 있다.In the embodiment of the present invention, the production of such a pallet can be reduced, and the pellet can be completely removed by lubricating the wall of the pressure relief orifice by a lubricant film which is not mixed with the abnormal liquid mixture.

본 발명의 한 실시형태에 따라서 압력방출오리피스의 벽에 적당한 윤활제, 예를 들어 실리콘과 같은 윤활제의 피막으로 코팅하는 것이 가능하다.According to one embodiment of the invention it is possible to coat the walls of the pressure relief orifice with a coating of a suitable lubricant, for example a lubricant such as silicone.

그러나 이러한 개선은 많은 펠리트를 줄인다는 점에서 볼때에 영구적이 아니다. 사실상 본 발명 장치를 사용시 현저히 줄일 수 있는 펠리트는 장치의 기능과 마찬가지로 점진적으로 증가된다고 보아야 한다.However, this improvement is not permanent in terms of reducing many pellets. In fact, it should be seen that the pellets which can be significantly reduced when using the device of the present invention are gradually increased as well as the function of the device.

결과적으로 본 발명의 실시형태에 따라서, 압력방출오리피스의 벽은 이상 액체혼합물과 섞이지 않는 액상윤활제의 피막이 압력방출오리피스의 유입구에서 연속유동되게 함으로서 윤활처리 된다.As a result, according to the embodiment of the present invention, the wall of the pressure relief orifice is lubricated by causing a film of liquid lubricant which does not mix with the abnormal liquid mixture to be continuously flowed at the inlet of the pressure relief orifice.

이와 같이 하므로서 압력방출오리피스를 통과하는 중에 생성된 다수의 펠리트가 감속되거나 제거됨을 알 수 있었다.By doing so, it can be seen that a number of pellets generated during the passage through the pressure relief orifice are decelerated or removed.

본 발명의 이러한 변경실시형태에서 사용된 액상윤활제는 이상 액체혼합물과 배합되지 않는, 즉 이 혼합물과는 연속상(連續相)을 형성하는, 특히 이 혼합물내에 존재하는 중합체를 용해시키지 않는 것이면 어떠한 것이든 사용할 수 있다. 이 윤활제는 압력방출오리피스의 벽으로 옮겨지기전에 이상 액체혼합물의 온도에 가까운 온도로 가열시키는 것이 좋다.The liquid lubricant used in this modified embodiment of the present invention may be any compound so long as it does not blend with the ideal liquid mixture, i.e., does not dissolve the polymer present in the mixture, which forms a continuous phase with the mixture. You can use it. The lubricant is preferably heated to a temperature close to the temperature of the ideal liquid mixture before being transferred to the wall of the pressure relief orifice.

그러나 간편성과 경제성의 이유로 본 발명에서 사용된 윤활제는 습윤제를 함유하는 물이다. 사실상 이러한 형태의 윤활제가 우수한 결과를 가져 왔다. 더우기 이와 같이 제조된 단피브릴은 그 중합체가 소수성인 경우 물에 용이하게 부유된다. 끝으로, 피브릴이 제조될때에 물은 증발되어 피브릴의 유동을 둘러싸는 보호막을 형성하여 압력 방출방사구금의 가열된 부분에 점착되는 것을 방지한다.However, for reasons of simplicity and economy, the lubricant used in the present invention is water containing a humectant. In fact, this type of lubricant has produced excellent results. Moreover, the short fibrils thus prepared are easily suspended in water when the polymer is hydrophobic. Finally, when the fibrils are produced, water is evaporated to form a protective film surrounding the flow of the fibrils to prevent them from adhering to the heated portion of the pressure release spinneret.

액상윤활제는 이하 언급되는 특수한 장치에서 직경이 1mm인 압력방출오리피스를 사용하는 경우 30-250리터/시, 좋기로는 40-150리터/시의 유속으로 주입된다.The liquid lubricant is injected at a flow rate of 30-250 liters per hour, preferably 40-150 liters per hour when using a pressure relief orifice with a diameter of 1 mm in the special device mentioned below.

이들 장치 또는 방사구금들은 적어도 하나의 공급오리피스와 압력방출오리피스는 동축상이며 교란실은 이들의 공동축에 대하여 회전대칭이다.These devices or spinnerets have at least one feed orifice and the pressure relief orifice coaxial and the disturbance chamber is rotationally symmetrical about their coaxial axis.

제1변형형태에 따라서, 교란실에는 금속망이 설치될 수 있으며 다수의 공급오리피스를 통하여 혼합물이 공급될 수 있다.According to the first variant, the disturbance chamber can be equipped with a metal net and the mixture can be fed through a plurality of feed orifices.

제2변형형태에 따라서는 교란실이 그 주연의 주연실(周緣室)로 위요되며, 이 주연실은 압력방출오리피스의 유입구를 위요하는 환상의 슬리트(slit)를 통하여 교란실로 공급되는 액체윤활제의 공급원에 연결되어 있다. 이와 같이 하여 주연실은 압력방출오리피스의 벽에 액상을 활제의 피막을 연속형성토록 교란실과 연통된다.According to the second variant, the disturbing chamber is defined as the peripheral chamber of the periphery, which is a liquid lubricant supplied to the disturbing chamber through an annular slit serving the inlet of the pressure relief orifice. It is connected to the source. In this way, the main chamber communicates with the disturbing chamber so that the liquid-lubricating film is continuously formed on the wall of the pressure relief orifice.

도면에서, 제1도-제7도에서 보인바와 같이, 본 발명에 따른 방사구금 (spinneret)(1)은 압력방출오리피스(2)와 압력방출장치를 가진다. 본 발명에 따라서 중앙오리피스(4)를 갖는 격벽(3)으로 구성된 이 압력방출장치는 필수적인 것은 아니다. 이 압력방출장치의 역활은 이상 액체혼합물의 형성을 위하여 방사구금을 통과하는 단상액체의 형태인 용융중합체와 용매의 혼합물에 압력강하가 일어나도록 하는 것이다.In the figure, as shown in FIGS. 1 to 7, the spinneret 1 according to the invention has a pressure relief orifice 2 and a pressure relief device. According to the invention, this pressure relief device consisting of the partition 3 with the central orifice 4 is not essential. The role of this pressure relief device is to cause a pressure drop in the mixture of the molten polymer and the solvent in the form of a single phase liquid passing through the spinneret for the formation of the ideal liquid mixture.

이러한 장치는 몇가지의 잇점을 가져온다. 첫째로 단상 혼합물의 제조가 간단하고, 둘째로 이상 액체혼합물이 보다 균일하게되는 것이다. 그러나 이 장치는 중합체와 용매의 이상 액체혼합물이 방사구금으로 직접 공급되는 일이 없어야 한다.Such a device has several advantages. Firstly, the preparation of the single-phase mixture is simple, and secondly, the ideal liquid mixture is more uniform. However, the device should not be fed directly into the spinneret with an ideal liquid mixture of polymer and solvent.

또한 방사구금은 압력방출 오리피스(2)를 갖는 벽(20)과, 중앙에 공급오리피스 (7)를 갖는 상부벽(6)으로 형성된 교란실(5)로 구성된다. 공급오리피스와 압력방출 오리피스는 대향되어 있고 동축상으로 놓여 있다.The spinneret also consists of a disturbance chamber 5 formed of a wall 20 having a pressure relief orifice 2 and an upper wall 6 having a supply orifice 7 in the center. The feed orifice and the pressure relief orifice are opposed and lie coaxially.

교라실은 원형 단면의 원통형이다. 오리피스는 기부(基部)의 중앙에 형성되어 있다. 공급 오리피스와 압력방출오리피스 사이의 거리(높이)는 10cm이하이나 7.5cm이하가 좋다. 이 교란실에 대하여는 이후 상세히 설명될 것이다.The teaching room is cylindrical with a circular cross section. The orifice is formed in the center of the base. The distance (height) between the supply orifice and the pressure relief orifice should be less than 10 cm but less than 7.5 cm. This disturbance room will be described in detail later.

제2도-제7도에서 보인 바와 같이 압력방출오리피스(2)의 유출구는 여러가지의 형태가 있다.As shown in Figs. 2 to 7, the outlet of the pressure relief orifice 2 has various forms.

방사구금의 챔버(8)에는 용융중합체와 용매의 이상 액체혼합물이 공급되며, 이 혼합물은 상부벽(6)의 오리피스(7)와 압력방출오리피스(2)가 일렬로 되어 있으므로 중류(中流)(9)와 측류(側流)(10)를 따라 교란실(5)을 통하여 유동되며, 압력방출 오리피스(2)의 부근에서 측류(10)는 교란실의 벽에 의하여 중류에 대하여 횡방향으로 안내된다. 이러한 축류의 입사각은 압력방출 오리피스(2)가 형성된 벽(20)의 형태변화에 따라 변경되며, 제2도-제7도에서 보인바와 같이, 변형된 형태의 벽이 부호(20a)-(20f)로 도시외어 있다. 압력방출 오리피스의 축과 이 오리피스가 형성된 벽 사이의 각이 대부분 편향된 편심측류의 입사각을 결정한다고 본다. 이 각도는 30°-135°사이가 좋으며, 75°-120°사이일 때에 가장 좋은 결과를 가져왔다.The spinneret chamber 8 is supplied with an ideal liquid mixture of a molten polymer and a solvent. The mixture has an orifice 7 and a pressure relief orifice 2 in the upper wall 6 in a row, so that 9) and flows through the disturbance chamber 5 along the side flow 10, in the vicinity of the pressure relief orifice 2, the side flow 10 is guided transversely to the midstream by the wall of the disturbance chamber. do. The angle of incidence of the axial flow is changed according to the shape change of the wall 20 in which the pressure release orifice 2 is formed, and as shown in FIGS. 2 to 7, the wall of the deformed shape is denoted by reference numerals 20a to 20f. There is a city outside). It is assumed that the angle between the axis of the pressure relief orifice and the wall on which the orifice is formed determines the angle of incidence of most deflected eccentric side streams. This angle is good between 30 ° and 135 °, with the best results between 75 ° and 120 °.

제1도, 제3도, 제4도, 제7도 및 제8도에서 보인 바와 같이 가장 간단한 실시형태에서 이 각도는 90°이다.This angle is 90 ° in the simplest embodiment as shown in FIGS. 1, 3, 4, 7 and 8.

더우기 교란실(5)의 형태는 제7도에서 보인 바와 같이, 대부분 편향되고 벽의 부근에서 이동하는 축류의 유궤가 벽의 모든 점에 대하여 접선방향이 되도록 예리한 각도를 제거하는 것이 유리하다. 이와 같은 경우 대부분 편향된 유동부분의 속도는 최대가 된다.Furthermore, the shape of the disturbance chamber 5 is advantageous in that it is advantageous to remove the sharp angle such that the flow of axial flow, which is mostly deflected and moves in the vicinity of the wall, is tangential to all points of the wall. In this case, the speed of the most deflected flow section is maximum.

또한 제8도에서 보인 바와 같이 여러개의 교란실을 직렬로 제공하는 형태의 방사구금을 구성하는 것이 유리하다.In addition, as shown in FIG. 8, it is advantageous to construct a spinneret having a type in which several disturbance chambers are provided in series.

특히 교란실의 그 효과가 최적한 상태로 이루어질 수 있도록 여러기준을 만족시킬 수 있어야 한다.In particular, it should be possible to satisfy various criteria so that the effect of disturbance room can be achieved in an optimal state.

따라서 교란실은 압력방출 오리피스(2)의 유입구에서 중류를 교란시킬 수 있는 측류를 형성할 수 있는 충분한 횡방향크기를 갖는 것이 바람직하다.Therefore, it is preferable that the disturbance chamber has a sufficient transverse size to form a side flow capable of disturbing the midstream at the inlet of the pressure relief orifice 2.

이와 유사한 이유로, 교란실의 오리피스들 사이의 거리(교란실의 높이)도 공급오리피스의 직경보다 커야 한다. 실제로, 교란실의 높이가 너무 작으면 편향된 측류가 중류에 대하여 횡방향으로 효과적으로 안내될 수 없다.For similar reasons, the distance between the orifices of the disturbance chamber (the height of the disturbance chamber) should also be larger than the diameter of the feed orifice. In fact, if the height of the disturbance chamber is too small, the deflected side flow cannot be effectively guided transversely with respect to the midstream.

한편 교란실의 높이가 너무 높으면 편향된 측류가 중류에 다시 결합되어 압력방출 오리피스에 이르기 전에 중류와 다시 평행하게 되는 경향이 있다. 교란실이 가질 수 있는 높이는 이 교란실의 직경에 관계됨을 알 수 있다. 실제로 최대효과를 이루기 위하여 교란실의 측방향크기에 대한 이 교란실의 높이(오리피스사이의 거리)의 비는 5이하이여야 하며 좋기로는 3이하이다.On the other hand, if the height of the disturbance chamber is too high, the deflected lateral flow tends to rejoin the midstream again and be parallel to the midstream before reaching the pressure relief orifice. It can be seen that the height that the disturbance chamber can have is related to the diameter of the disturbance chamber. In fact, to achieve the maximum effect, the ratio of the height (distance between the orifices) of the disturbance chamber to the lateral size of the disturbance chamber should be 5 or less, preferably 3 or less.

끝으로, 공급오리피스의 직경은 압력방출 오리피스의 직경에 대하여 적어도 반이상의 크기가 좋다.Finally, the diameter of the feed orifice is preferably at least half the size of the diameter of the pressure relief orifice.

제9도에서 보인바와 같이, 급속한 압력방출을 위한 방사 구금에는 교란실(5)내에 금속망(12)이 설치될수 있다. 교라실(5)은 압력방출 오리피스(2)를 갖는 벽(20g)과 중앙에 공급오리피스(7)를 갖는 상부벽(6)으로 구성된다. 압력방출 오리피스(2)와 공급오리피스(7)은 대향되고 동축상이다. 원통형인 교란실(5)의 측벽은 환상의 링 (13)으로 구성된다. 그러나, 교란실(5)는 다른 형태, 예를 들어 평행육면체의 형태로도 구성할 수 있다. 환상링(13)은 두가지 기능을 수행한다. 첫째로, 이 링은 교란실(5)의 높이를 결정하며, 둘째로 공급오리피스(7)를 갖는 벽(6)에 대하여 교란실내에 미세한 망목의 금속망(12)을 고정하는 기능을 가진다.As shown in FIG. 9, the metal mesh 12 may be installed in the disturbance chamber 5 in the spinneret for rapid pressure release. The teaching chamber 5 consists of a wall 20g having a pressure relief orifice 2 and an upper wall 6 having a supply orifice 7 at the center. The pressure relief orifice 2 and the supply orifice 7 are opposite and coaxial. The side wall of the cylindrical disturbance chamber 5 is composed of an annular ring 13. However, the disturbance chamber 5 can also be configured in other forms, for example in the form of a parallelepiped. The annular ring 13 performs two functions. Firstly, this ring determines the height of the disturbance chamber 5 and secondly has a function of fixing the fine mesh metal mesh 12 in the disturbance chamber with respect to the wall 6 with the supply orifice 7.

제10도, 제11도 및 제12도에 도시된 방사구금은 이들이 교란실내에 금속망을 가지지 않는 것을 제외하고는 제9도에 도시된 형태와 동일하다. 공급실(8)과 교란실 (5)사이에는 두개의 공급오리피스(7)가 구성되어 있고 이들의 축은 상호 경사져 있으며 공급실측에서 단일 오리피스를 형성하도록 결합되어 있다. 이 방사구금에 있어서, 교란실(5)의 원통형 측벽을 형성하는 환상링(13)은 단순히 교란실의 높이를 결정하기 위하여 사용된다.The spinnerets shown in FIGS. 10, 11 and 12 are the same as those shown in FIG. 9 except that they do not have a metal mesh in the disturbance chamber. Between the supply chamber 8 and the disturbance chamber 5, two supply orifices 7 are configured, their axes being inclined with each other and joined to form a single orifice at the supply chamber side. In this spinneret, the annular ring 13 forming the cylindrical sidewall of the disturbance chamber 5 is simply used to determine the height of the disturbance chamber.

또한 이미 언급한 바와 같이 제10도, 제11도 및 제12에 도시된 방사구금에도 교란실내에 금속망을 설치할 수 있으며, 그 축이 평행한 둘 또는 그 이상의 오리피스를 제공할 수 있다.In addition, as already mentioned, the spinnerets shown in FIGS. 10, 11, and 12 can also be provided with a metal mesh in the disturbance chamber, and two or more orifices with parallel axes can be provided.

제1도, 제2도, 제3도, 제4도, 제8도 및 제12도에 보인 바와 같이 압력방출 오리피스의 유출구에 분산수단(11)을 제공하는 것이 가능한데, 분산수단의 각도는 150°이상이 되게하는 것이 좋다.As shown in FIG. 1, FIG. 2, FIG. 3, FIG. 4, FIG. 8 and FIG. 12, it is possible to provide the dispersing means 11 at the outlet of the pressure relief orifice with an angle of 150 It is better to be above °.

끝으로, 제13도에서 보인 바와 같이, 압력방출실(8), 교란실(5)로의 공급을 위한 오리피스(7)와, 압력방출 오리피스(2)를 갖는 방사구금(1)에 교란실(5)을 위요하는 주연실(15)을 제공할 수 있으며, 이들 교란식(5)과 주연실(15)을 분리하는 격벽이 압력방출 오리피스와 동축상인 환상의 슬리트(17)를 형성하도록 압력방출 오리피스 (2)의 유입구에 게재된다. 또한 주연실(15)는 액체윤활제 공급원과 연결되기 위한 연결구(16)이 형성되어 있다.Finally, as shown in FIG. 13, the disturbance chamber (8) is provided in the pressure release chamber (8), the orifice (7) for supply to the disturbance chamber (5), and the spinneret (1) having the pressure relief orifice (2). 5) may be provided, and the partition wall separating these disturbances (5) and the main chamber (15) is pressured to form an annular slit (17) coaxial with the pressure relief orifice. At the inlet of the discharge orifice 2. The peripheral chamber 15 is also provided with a connector 16 for connection with a liquid lubricant source.

[실시예 1]Example 1

195℃의 온도와 63kg/cm²의 압력으로 15중량%의 ELTEX A 1050과 85중량%의 공업용 헥산으로 구성된 혼합물을 이용하여 이상 액체혼합물을 제조한다. 이들 조건은 두 액상의 출발현상이다. ELTEX A 1050은 벨기에 부르셀에 소재하는 솔베이 앤드시에(Solvay Cie)에서 제조판매되고 있는 융용지수 5의 고밀도 폴리에틸렌이다.The ideal liquid mixture is prepared using a mixture of 15 wt% ELTEX A 1050 and 85 wt% industrial hexane at a temperature of 195 ° C. and a pressure of 63 kg / cm 2. These conditions are the start of the two liquid phases. ELTEX A 1050 is a high melt polyethylene with a melt index of 5, manufactured and sold at Solvay Cie, Brussels, Belgium.

이 혼합물에 작용하는 압력은 제4도에 도시된 바와 같은 교란실을 가지고 다음과 같은 구조적 특징을 갖는 방사구금을 통하여 혼합물을 통과시켜 방출된다.The pressure acting on this mixture is released by passing the mixture through a spinneret having a disturbance chamber as shown in FIG. 4 and having the following structural features.

(a) 공급오리피스의 직경에 대한 교란실직경의 비=16(a) Ratio of disturbance chamber diameter to diameter of feed orifice = 16

(b) 공급오리피스의 직경에 대한 교란실높이의 비=5(b) ratio of disturbance chamber height to diameter of feed orifice = 5

(c) 교란실직경에 대한 교란실높이의 비=0.313(c) Ratio of disturbance room height to disturbance room diameter = 0.313

(d) 공급오리비스의 압력방출오리피스의 직경과 높이=1mm(d) The diameter and height of the pressure relief orifice of the supply orifice = 1 mm

급속한 압력방출을 위하여 오리피스에 형성된 분산수단(11)은 150°의 각도로 개방되어 있다.The dispersing means 11 formed in the orifice are opened at an angle of 150 degrees for rapid pressure release.

이상 액체혼합물이 시간당 중합체 21.4kg의 비율로 방출되었다.The above liquid mixture was released at a rate of 21.4 kg of polymer per hour.

평균길이 1.7mm의 단피브릴을 직접 얻었다. 이들 피브릴의 피표면적은 35m²/g이었다.Short fibrils having an average length of 1.7 mm were obtained directly. The surface area of these fibrils was 35 m 2 / g.

[실시예 2]Example 2

혼합물에 12kg/cm²의 방출압력을 가하는 것을 제외하고 실시예 1의 과정에 따른다. 역시 평균길이 1.9mm의 단피브릴을 얻는다.The procedure of Example 1 is followed except that a 12 kg / cm 2 discharge pressure is applied to the mixture. Again, a short fibrill with an average length of 1.9mm is obtained.

제품의 비표면적은 23cm²/g이다.The specific surface area of the product is 23 cm² / g.

[실시예 3]Example 3

방사구금이 다음과 같이 변형된 구조적특성을 가지는 것을 제외하고 실시예 2의 과정에 따른다.The process of Example 2 is followed except that the spinneret has a modified structural characteristic as follows.

공급오리피스(7)의 직경에 대한 교란실높이의 비=200Ratio of disturbance chamber height to the diameter of the feed orifice (7) = 200

교란실직경에 대한 교란실높이의 비=12.5Ratio of disturbance room height to disturbance room diameter = 12.5

연속된 피브릴성 조방사를 얻는다.A continuous fibrillable rovings are obtained.

이러한 부정적 결과는 교란실의 높이가 그 직경에 대하여 너무 높다는 사실에 기인된 것으로 입증된다.This negative result is evidenced by the fact that the height of the disturbance chamber is too high for its diameter.

[실시예 4]Example 4

실시예 2의 과정을 따랐으나 제3도에서 보인 바와 같은 교란실을 가진 방사구금을 사용하였으며 구조적인 특성은 실시예 1과 동일하다.Although the process of Example 2 was followed, spinnerets having a disturbance chamber as shown in FIG. 3 were used, and structural characteristics thereof were the same as those of Example 1.

평균길기 1.8mm의 단피부릴를 얻는다.Short skin reel with an average length of 1.8 mm is obtained.

이들의 비표면적은 21m²/g이다.Their specific surface area is 21 m² / g.

[실시예 5]Example 5

방사구금이 다음과 같은 특성을 지닌 것을 제외하고는 실시예 4의 과정에 따른다.The procedure of Example 4 is followed except that the spinneret has the following characteristics.

공급오리피스(7)의 직경에 대한 교란실높이의 비=40Ratio of disturbance chamber height to the diameter of the feed orifice (7) = 40

교란실직경에 대한 교란실높이의 =2.5= 2.5 of disturbance room height for disturbance room diameter

평균길이 2.3mm의 단피브릴을 얻었으며, 그 비표면적은 26cm²/g이다.A short fibrill with an average length of 2.3 mm was obtained and its specific surface area was 26 cm 2 / g.

[실시예 6]Example 6

실시예 2의 과정을 따랐으나 제6도에서 보인 바와 같은 방사구금을 사용하였으며 그 구조적특성은 다음과 같다.Although the process of Example 2 was followed, spinnerets as shown in FIG. 6 were used, and their structural characteristics are as follows.

(a) 공급오피리스(7)의 직경에 대한 교란식직경의 비=6(a) ratio of disturbance diameter to diameter of supply opis (7) = 6

(b) 공급오피리스(7)의 직경에 대한 교란실 높이의 비=3(b) ratio of disturbance chamber height to the diameter of the supply office 7 = 3

(c) 교란실직경에 대한 교란실 높이의 비=0.5(c) ratio of disturbance room height to disturbance room diameter = 0.5

(d) 공급오피리스와 압력방출 오피리스의 직경과 높이=1mm, 비표면적 30m²/g, 평균길이 2.1mm의 단피브릴을 얻는다.(d) The diameters and heights of the supply and pressure release opirises are 1 mm, the specific surface area is 30 m² / g and the average length is 2.1 mm.

[실시예 7]Example 7

압력방출방사구금에 150°의 전개각도를 갖는 분산수단(11)이 형성되어 있음을 제외하고는 실시예 2를 따른다. 특히 방사구금의 구조적특징은 다음과 같이 변경된다.Example 2 is followed except that the dispersing means 11 having a deployment angle of 150 ° is formed in the pressure releasing spinneret. In particular, the structural characteristics of spinnerets are changed as follows.

(a) 공급오피리스(7)의 직경에 대한 교란실직경의 비=13.3(a) Ratio of disturbance chamber diameter to diameter of supply office 7 = 13.3

(b)공급오피리스(7)의 직경에 대한 교란실높이의 비=4.16(b) Ratio of disturbance chamber height to diameter of supply office (7) = 4.16

(c) 교란실직경에 대한 교란실높이의 비=0.313(c) Ratio of disturbance room height to disturbance room diameter = 0.313

(d)공급오피리스(7)와 압력방출 오피리스의 직경=1.2mm(d) Diameter of supply opis (7) and pressure relief opiris = 1.2mm

(e)공급오피리스(7)와 압력방출 오피리스의 높이=1mm(e) The height of the supply opless (7) and the pressure relief opiris = 1 mm

방출되는 중합체중량이 30kg/시로 변화되었으며 단피브릴의 평균길이는 2.2mm이다.The polymer weight released was changed to 30 kg / hr and the average length of the short fibrils was 2.2 mm.

비표면적은 30m²/g이다.The specific surface area is 30 m² / g.

[실시예 8]Example 8

방사구금이 다음과 같이 변경된 것을 제외하고는 실시예 7의 과정에 따른다.The procedure of Example 7 was followed except that the spinneret was changed as follows.

(a) 공급오피리스(7)의 직경에 대한 교란실직경의 비=10.7(a) Ratio of the disturbance chamber diameter to the diameter of the supply offices = 10.7

(b)공급오피리스(7)의 직경에 대한 교란실높이의 비=3.34(b) ratio of disturbance chamber height to diameter of supply office 7 = 3.34

(c) 공급오피리스(7)와 압력방출 오피리스의 직경=1.5mm(c) the diameter of the supply opless (7) and the pressure relief opiris = 1.5 mm

(d)공급오피리스(7)와 압력방출 오피리스의 높이=1mm(d) the height of the supply opless (7) and the pressure relief opiris = 1 mm

방출되는 중합체중량이 49kg/시로 변화되었으며 단피브릴의 평균길이는 2.6mm이다.The polymer weight released was changed to 49 kg / hr and the average length of the short fibrils was 2.6 mm.

비표면적은 23m²/g이다.The specific surface area is 23 m² / g.

[실시예 9]Example 9

제8도에서 도시된 바와 같이 세개의교란실이 직렬로 배설된 형태의 방사구금을 사용한 것을 제외하고는 실시예 8의 과정에 따른다.As shown in FIG. 8, the procedure of Example 8 is followed, except that three disturbance chambers use spinnerets in a form of excreted in series.

이상 액체혼합물의 유동방향으로 연속된 오피리스의 직경은 차례로2mm, 1.5mm, 1.2mm와 1mm이다.The diameters of the opiris continued in the flow direction of the above liquid mixture are 2 mm, 1.5 mm, 1.2 mm and 1 mm in turn.

분산 수단(11)의 개방각도는 150°이다.The opening angle of the dispersing means 11 is 150 degrees.

평균길이 1.9mm, 비표면적 10m²/g의 단피브릴을 얻는다.Short fibrils with an average length of 1.9 mm and a specific surface area of 10 m² / g are obtained.

PROFAX 6501 10중량%와 공업용펜탄90중량%으로 구성된 혼합물을 온도 195℃와 압력 83kg/cm²로 울린다. PROFAX 6501은 융용지수 2.9의 폴리플로필렌으로 HERCULES INC.에서 제조판매되는 것이다.A mixture consisting of 10% by weight of PROFAX 6501 and 90% by weight of industrial pentane is sounded at a temperature of 195 ° C. and a pressure of 83 kg / cm². PROFAX 6501 is a polyflofilene with a melt index of 2.9, manufactured and sold by HERCULES INC.

이 혼합물에 작용하는 압력은 제9도에서 보인 바와 같은 금속망을 구비한 교란실을 가지고 다음과 같은 구조적 특성을 갖는 방사구금을 통하여 혼합물을 통과시켜 상승시킨다.The pressure acting on the mixture is raised by passing the mixture through a spinneret having a disturbance chamber with a metal mesh as shown in FIG. 9 and having the following structural properties.

(a) 공급오피리스(7)의 직경에 대한 교란실직경의 비=6(a) Ratio of disturbance chamber diameter to diameter of supply office 7 = 6

(b)공급오피리스(7)의 직경에 대한 교란실높이의 비=2(b) ratio of disturbance chamber height to diameter of supply office (7) = 2

(c)교란실직경에 대한 교란실높이의 비=0.333(c) Ratio of disturbance room height to disturbance room diameter = 0.333

(d) 공급오피리스(7)의 직경과 높이=1mm(d) Diameter and height of the supply office (7) = 1 mm

(e) 압력방출 오피리스(2)의 직경과 높이=1.1mm, 1mm(e) Diameter and height of pressure relief opiris (2) = 1.1 mm, 1 mm

더우기, 금속망(12)의 망목직경은 0.4mm이다.In addition, the mesh diameter of the metal mesh 12 is 0.4 mm.

중합체와 용매의 혼합물이 공급실(8)로 유입되는 순간 이 혼합물이 이상 액체혼합물이 되도록 3kg/cm²의 방출압력을 받는다.As soon as the mixture of polymer and solvent enters the feed chamber 8, it is subjected to a release pressure of 3 kg / cm² so that the mixture becomes an ideal liquid mixture.

이 이상 액체혼합물은 시간당 중합체 10.3kg의 비율로 압력방출 오피리스(2)를 통하여 배출된다.The liquid mixture is discharged through the pressure relief office 2 at a rate of 10.3 kg of polymer per hour.

평균길이 1.7mm의 단피브릴을 직접 얻었다. 이들 단피브릴의 비표면적은 3m²/g이다.Short fibrils having an average length of 1.7 mm were obtained directly. The specific surface area of these short fibrils is 3 m 2 / g.

[실시예 11]Example 11

실시예 10에 따라 제조된 혼합물상에 작용하는 압력을 이 혼합물을 제10도 및 제11도에서 보인 바와 같은 교란실을 가지고 다음 특성을 갖는 방사구금을 통하여 방출한다.The pressure acting on the mixture prepared according to Example 10 is released through a spinneret having the following properties with a disturbance chamber as shown in FIGS. 10 and 11.

교란식(5)의 높이가 2mm이고 직경은 4mm이다.The disturbance equation (5) has a height of 2 mm and a diameter of 4 mm.

압력방출 오피리스(2)의 높이와 직경은 1mm이다.The height and diameter of the pressure relief opiris 2 are 1 mm.

공급실(8)과 교란실(5)사이에는 직경 0.8mm, 길이 1.43mm의 두 오피리스가 형성되어 있고, 이 두 오피리스의 축은 방사구금의 종축선에 대하여 45°의 각도를 이룬다.Between the supply chamber 8 and the disturbance chamber 5, two opirises having a diameter of 0.8 mm and a length of 1.43 mm are formed.

용융중합체와 용매의 혼합물이 공급실(8)로 유입되는 동안 이상 액체혼합물로 형성토록 3kg/cm²의 방출압력을 받는다.While the mixture of the molten polymer and the solvent is introduced into the feed chamber 8, it is subjected to a discharge pressure of 3 kg / cm² to form an ideal liquid mixture.

이상 액체혼합물이 시간당 중합체 13.9%의 비율로 압력방출 오피리스(2)를 통하여 방출된다.The ideal liquid mixture is discharged through the pressure relief office 2 at a rate of 13.9% polymer per hour.

평균길이 1.9mm의 단피브릴을 직접 얻었다. 이들 단피브릴의 비표면적은 3m²/g이다.Short fibrils having an average length of 1.9 mm were obtained directly. The specific surface area of these short fibrils is 3 m 2 / g.

[실시예 12]Example 12

실시예 10에 따라 제조된 혼합물에 작용하는 압력이 제12도에서 보인 바와 같은 교란실을 가진 방사구금을 통해 혼합물을 통과시킴으로서 방출된다.The pressure acting on the mixture prepared according to Example 10 is released by passing the mixture through a spinneret having a disturbance chamber as shown in FIG.

이 방사구금은 압력방출 오피리스(2)의 높이가 없는 변부로만 형성되고 전개각 150°의 분산수단(11)이 구비된 것을 제외하고는 제10도 및 제11도에서 되시되고 실시예 11에 사용된 방사구금과 동일하다.This spinneret is again shown in FIGS. 10 and 11 except that it is formed only at the edgeless side of the pressure release opis 2 and is provided with a dispersing means 11 with a deployment angle of 150 ° and Example 11 Same as the spinneret used in.

용융중합체와 용매혼합물이 공급실(8)로 유입되는 순간 이상 액체혼합물을 형성하기 위하여 3kg/cm²의 방출압력을 받는다.At the moment of entering the feed chamber 8, the molten polymer and the solvent mixture are subjected to a discharge pressure of 3 kg / cm² to form a liquid mixture.

이상 액체혼합물은 압력방출 오피리스(2)를 통하여 시간당 중합체 14.3kg의 비율로 배출된다.The above liquid mixture is discharged at a rate of 14.3 kg of polymer per hour through the pressure release office (2).

평균길이 1.2mm의 단피브릴을 직접 얻는다. 이들 단피브릴의 비표면적은 3m²/g이다.Directly obtain short fibrils with an average length of 1.2 mm. The specific surface area of these short fibrils is 3 m 2 / g.

[실시예 13]Example 13

85중량%의 공업용헥산과 0.5중량%의 스테아린산 칼슘을 함유하는 15중량%의 ELTEXA1050으로된 혼합물을 제조하고 이 혼합물을 온도 194℃와 압력 66kg/cm²까지 올린다.A mixture of 15% by weight of ELTEXA1050 containing 85% by weight of industrial hexane and 0.5% by weight of calcium stearate is prepared and the mixture is raised to a temperature of 194 ° C. and a pressure of 66 kg / cm 2.

이 혼합물에 작용하는 압력을 제13도에 도시하고 다음과 같은 특성을 가지는 교란실을 통하여 혼합물을 통과시킴으로서 방출한다.The pressure acting on this mixture is shown in FIG. 13 and released by passing the mixture through a disturbance chamber having the following characteristics.

(a) 공급오피리스(7)의 직경에 대한 교란실(5)의 직경비=16(a) Diameter ratio of the disturbance chamber 5 to the diameter of the supply office 7 = 16

(b)공급오피리스(7)의 직경에 대한 교란실(5)의 높이의 비=3(b) ratio of the height of the disturbance chamber 5 to the diameter of the supply office 7 = 3

(c) 교란실직경에 대한 교란실높이의 비=0.187(c) Ratio of disturbance room height to disturbance room diameter = 0.187

(d) 공급오피리스와 압력방출 오피리스의 직경과 높이=1mm(d) The diameter and height of the supply and pressure relief opisles = 1 mm

중합체와 용매의 혼합물이 공급실(8)로 유입되는 순간 이상 액체혼합물을 형성토록 3kg/cm²의 방출압력을 받는다. 압력방출중에 압력 44kg/cm²의 195℃ 물이 95리터/시의 비율로 연결부(16)을 통하여 주입된다.At the moment when the mixture of polymer and solvent enters the feed chamber 8, it is subjected to a discharge pressure of 3 kg / cm 2 to form a liquid mixture at least. During the pressure release, 195 ° C. water at 44 kg / cm 2 pressure is injected through the connection 16 at a rate of 95 liters / hour.

이상 액체혼합물이 시간당 중합체 14.4kg의 비율로 배출된다. 평균길이 2.3mm의 단피브릴을 직접 얻는다. 이들 피브릴에는 펠리트가 생성되지 않았다.The above liquid mixture is discharged at a rate of 14.4 kg of polymer per hour. Directly obtain short fibrils with an average length of 2.3 mm. These fibrils did not produce pellets.

물의 주입이 중단되었을때에 혼합물의 통과비율이 시간당 중합체 16.4kg의 비율로 변화되었다. 제조된 피브릴의 평균길이는 1.9mm이고 펠라트가 생성되었다. 이들 피브릴로 생성된 합성종이에는 평균 dm²당 9개의 큰 펠리트가 존재하므로 지질이 불량하였다.When the injection of water was stopped, the rate of passage of the mixture was changed at the rate of 16.4 kg of polymer per hour. The average length of the manufactured fibrils was 1.9 mm and pellets were produced. The synthetic paper produced from these fibrils was poor in lipid because there were 9 large pellets per dm².

또한 압력방출 오피리스의 측에 약 45°의 각도를 이루는 방향으로 이상 액체혼합물을 교란실로 주입하기 위하여 만곡형성된 네개의 공급오피리스를 가진 교란실로 구성된 장치(LECHLER KS 11분쇄기)에 의하여 제조된 피브릴에도 다수의 펠리트를 함유한다.In addition, the blood produced by the apparatus (LECHLER KS 11 crusher) having four supply opirises curved to inject the ideal liquid mixture into the disturbance chamber in a direction at an angle of about 45 ° on the side of the pressure relief opiris. Brill also contains a large number of pellets.

Claims (1)

용융중합체와 용매의 액체혼합물에 작용하는 압력을 급속히 방출하므로서 짧은 길이의 피브릴을 제조하기 위한 것으로, 액체혼합물을 공급하기 위한 적어도 하나의 공급오피리스와 대향된 위치에 저압역역으로 액체혼합물을 압출하기 위한 하나의 압력방출오피리스가 형성된 실을 갖는 방사구금으로 구성된 장치에 있어서, 공급오피리스와 압력방출오피리스 상의 거리가 상기 실이 교란실로 작용하도록 상기 실의 횡방향 크기의 3배이하임을 특징으로 하는 단피브릴의 제조장치.A method for producing fibrils of short length by rapidly releasing pressure acting on the liquid mixture of the molten polymer and the solvent, and extruding the liquid mixture in a low pressure region at a position opposite to the at least one supply office for supplying the liquid mixture. In a device composed of a spinneret having a thread having a pressure-release opisil for forming, the distance between the supply opis and the pressure-release opris is less than three times the transverse size of the thread so that the thread acts as a disturbing chamber. Short fibrils production apparatus characterized in that.
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