KR810001049B1 - 실리카와 라텍스의 마스터 배치(master batch)제조법 - Google Patents
실리카와 라텍스의 마스터 배치(master batch)제조법 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 실리카와 라텍스의 마스터 배치 제조법에 관한 것이다.
다년간 탄성체에 백색 충전제, 특히 실리카를 도입하기 위한 노력이 실행되어 왔다.
공지의 방법에서는 충전제를 충전제 형성 후 피가황(被加黃)재료에 첨가하는데, 이것은 상기 충전제의 형성이 효율적으로 제어되도록 하지만, 불행하게도 제어시킬 탄성체에의 충전제의 혼합이 용이하지 않았다.
또한, 충전제와 탄성체의 공혼합물(共混合物)을 사용하는 방법이 개발되어 왔으나, 이것은 결국 실리카 응결체를 피복시키는 결과만을 초래하고 응결되지는 않는다.
또한, 실리카 또는 실리케이트 및 리버 라텍스의 ＂공침＂을 수행하는 방법이 제안되어 있다.
최대 난문제 중의 하나는 균일한 침전을 얻는 데 관한 것이다. 실제로 라텍스와 가용성 실리케이트의 혼합물에 산을 간단히 첨가한다면, 실리카는 pH10 및 3 사이에서 점차로 침전되는 반면, 라텍스 에멀젼은 pH5가량에서만 파괴된다. 따라서, 실리카의 동시 침전과 라텍스의 응집은 실제로는 일어나지 않는다.
그 주목적 중의 하나는 탄성체내에 충전제를 균일하게 분산시키고 자하는 것이다.
미국 특허 제2,485,237호에서는 중합 물질로 희석시킨 응집성의 수성 분산액과 응집 작용이 없는 수용성 화학제의 수용액을 사용하고, 또 상기 제1 용액과 반응가능한 수용성 화학제의 제2 용액을 첨가하여 불용성이고 상기 분산액을 응집시킬 수 있는 화합물을 생성시키는 방법이 제안되어 있다.
이 방법에서, 응집제는, 그것이 그의 응집 작용을 완전히 이행하도록, 제1시약과의 반응에 필요한 양보다 과량으로 첨가하여야 한다.
불행히도, 이것은 오히려 복잡한 공정으로서 많은 주의를 요하는 것이다.
더우기, 본 발명자들에 의해 실시한 바 pH 조건의 선정, 특히 시약의 선정에 한계가 있다는 사실을 알았다.
특히, 본 발명자들은 용액내에서 실리카와 에멀젼 형태의 라텍스를 접촉시켜 공침시킴으로써 라텍스와 실리카의 마스터 배치를 제조하는 신규의 방법을 달성하게 되었다. 이 방법의 특징은 알칼리성 실리케이트의 수용액 및 라텍스 함유 현탁액으로 된 혼합물, 그리고 염산 및 황산으로 구성된 그룹 중에서 선정한 산과 아연, 마그네슘 및 칼슘으로 구성된 그룹 중에서 선정한 금속으로 된 1종 이상의 염용액을 반응대에 동시에 도입하고 반응매의 pH 치를 상기 금속염의 침전치로 유지하여 상기 금속의 염기성염 또는 알칼리성 실리케이트의 침전이 일어나지 않도록 하는 것이다.
본 발명에 의한 방법을 수행하기 위한 특수 공정에 있어서, 그 혼합물과 금속염의 용액은 물을 함유하는 반응기 저부에 도입된다.
또 다른 특징은 반응기 저부에는 전해질 용액이 포함되어 있다는 사실이다.
유익하게도, 그 전해질은 염으로 구성되는데, 그의 음이온은 그 혼합물에 첨가된 염의 음이온에 해당한다.
실질적인 이유 때문에, 염용액 이외에도 산을 반응매에 첨가하여도 되는데, 그 산의 음이온은 염의 음이온에 해당하는 것이라야 한다.
사용된 라텍스는 특히 SBR형이어도 좋다.
본 발명을 실시함에 있어서, 염이 아연 염인 경우의 pH치는 6.0 내지 6.5이고, 마그네슘 염인 경우의 pH치는 8 내지 9.5, 그리고 칼슘염인 경우의 pH치는 8.5 내지 10이다.
그러나, 이 값들은 절대적인 것이 아니며, 이들은 또한 전해질 용액이 사용되는 경우에는 특히 변경될 수 있다.
바람직한 공정에 있어서, 본 발명에 의한 실리케이트는 SiO2/Na2O의 몰비가 2 내지 3.5인 소듐실리케이트로 구성된다.
실리케이트 용액 중의 실리카 농도는 25 내지 75g/1이고, Na2O로 표시된 소다 농도는 7.4 내지 39g/1이다.
라텍스 현탁액 내에 함유된 중합체의 양은 75 내지 250g/1이다.
반응매의 온도는 40 내지 90℃이다.
본 발명에 의한 방법으로 얻은 충전제들은 가황 재료에 있어서의 그들의 분산성에 관하여 특히 현저하다.
본 발명의 잇점은 단순히 예시의 목적으로 주어진 하기 비한정 실시예로부터 더욱 용이하게 이해하게 될 것이다.
[실시예]
SiO2/Na2O 몰비가 3.5인 소듐실리케이트를 사용하였다.
이 소듐실리케이트는 그 혼합물 내에 SiO250g/1와 Na2O 14.5g/1를 함유하고 있다. SBR 라텍스 현탁액에는 농도 100%로 조정된 중합체 150g/1가 함유되어 있고, 사용된 라텍스는 건식 추출물로서 20%의 라텍스를함유하고 있다.
하기 방법으로 반응을 수행하였다.
우선 200리터 용량의 반응기에 물 50.1
를 도입하고 온도를 85℃로 승온시켰다. 이 온도는 시약 첨가기간 동안에 ±1℃의 범위내로 유지하였다.
ZnSO4ㆍ7H2O 86.2g/1를 함유하는 황산아연 용액과 상기 혼합물을 연속적으로 동시에 도입하였다.
시약 도입 총 시간은 60분이고, 첨가량은 하기와 같았다.
- 혼합물 : 1310㎤/분
-황산아연 용액 : 940㎤/분
pH치는 6.0 내지 6.5로 유지시키고 혼합물의 공급 속도는 필요에 따라 변경시켰다.
상기 첨가 조작중에는 계속 반응매를 교반시켰다.
시약 첨가 후에, 현탁액을 정치하여 95℃에서 약 10분간 안정화시켰다.
이어서 그 현탁액을 본 발명자들 자신의 프랑스국 특허 제2,257,326호에 따른 방법을 사용하여 세척 건조시켰다. 분배 온도는 110℃로 하였다.
수득품의 형태는 용이하게 성형될 수 있는 백색 분말체이었다.
본 발명에 의한 제품의 성질은 하기 표에 나타내었다. 표에서 각 숫자는 중량부를 나타낸다.
대조 재료에서 사용한 실리카는 Na2O 42.9g/
와 SiO2145.3g/1를 함유한 소듐실리케이트 81
에 황산(d=1.056) 79를 도입함으로써 얻은 공지형태이며, 최종 SiO2농도는 78.9g/1, 총시간은 58분이었다. 최종 pH치는 5였다.
이들 시험에 있어서는 커플링제가 실란으로 구성된 경우와 그것이 그러한 커플링제를 함유하지않은 경우에 등량의 실리카와 ZnO 대신에 본 발명에 의한 마스터 혼합물로 대치시의 영향을 나타내기 위한 특별한 노력을 행하였다.
각 경우에 있어서 다음 사항을 결정하였다.
- 첫째, 유성학적, 정력학적 및 동력학적 성질,
- 다음에 굿드리치 플렉스메터를사용하는 가열도,
- 최종적으로, 분산도.
유성학적 성질은 ＂고무의 경화속도 연속측정법(-ASTN 특수기술 공보 제383호)에 의거 측정하였다.
정력학적 성질은 하기 표준법에 의거 측정하였다.
반발력 DIN 53512
파괴강도 NFT 46,002 시험편A.
파괴신률 NFT 46002 시험편A1
쇼어 경도 ASTN 676-587T(즉시판독)
300%, 100%, 50% 모듈 AFNOR NF T 46 002 시험편 A1
마 멸도 ASTM D 394-47
인열강도
- 각 인열강도(시험편 C) ASTM D 624-54
- 절취시험편상에서의 인열강도 AFNOR NF 47-126
압출외곡 ASTM D 395-55, 방법 B
동력학적 성질은 러버 케미스트리 엔드 테크로놀지(Rubber Chemistry and Techvology) 제47권 제4호(1947년) 제758-777페이지와 델레가숑 제네랄러 아라 리처치 사이언티픽에트 테크니크 제-73-7-1151호에 대한 최종연구보고서에서 에이. 보이트와 제이.시이.모라브스키에의해 설명된 방법으로 측정하였다.
굿드리치 플렉소메터 시험 조건은 하기와 같았다.
- 챔버의 최초 온도 : 50℃
- 충전제 : 11㎏
- 진폭 : 0.4㎝
분산 조건은 다음 방법으로 측정하였다. 즉, 두께가 수미크론인 실리카 충전 가황재료의 박편들은 준비한 다음 광학 현미경하에 실리카를 관찰할 수 있도록 실리카 주위를 메틸 레드로 착색시켰다. 이 실리카는 처음부터 탄성체와 동일한 굴절도를 가진다.
분산도는 8미크론 이상의 응집체 중에 분산된 실리카의 백분률이다. 이것은 다음 식으로 계산된다.
X=응집체에 의해 절반 이상 덮힌 10,000개의 정방체의 망상조직 중의 17미크론 정방체의 총수.
S=팽윤제의 작용에 기인한 표면팽윤 계수, 즉
L= 고무 전체에 대한 실리카의 용적 %
그런데, 이 계수가 98% 이상이면 분산도는 양호하고, 95% 내지 98%이면 분산도는 평균치, 90% 내지 95%이면 분산도는 허용치이나, 90% 이하이면 분산도 불량하다고 본다.
그 결과는 하기 표 1과 같다.
본 발명에 의한 혼합물의 경우에 사용된 동량의 실리카와 아연에 대한 분산도는 양호하다는 것을 알 수 있다.
[표 1]
(1) 휠 씬 큼
(2) 그 이상
본 예에서는, 가황된 공침물 1의 성질은 일정한 기계적성질(파괴 강도 및 인열강도)이 개선되고 우수한 압축외 곡을 가진 공지의 가황 재료의 성질과 동일하다.
동력학적 성질에 관련하여, 저가열도와 고이력현상(高履歷現像)이 요구된다. 그러나, 상기 공침물에서는 비교적 고가열도와 고이력현상이 관찰되었다.
놀랍게도, 메르캅탄-실란을 첨가하면 공침물의 가열도를 현저히 저하시킴과 동시에 고이력 현상을 유지할 수 있다는 것을 알게 되었다.
본 발명에 의한 공침용 마스터 배치는 역시 다른 혼합물과 비교되었다.
이 다른 혼합물은 라텍스내에 케이크 형으로 충전제를 분산시킨 다음 산성화에 의해 응집시켜 얻은 공혼합물이다.
앞서의 혼합물과 동일한 충전제를 가진 공혼합물을 제조하였다.
비교의 목적으로서, 공침전 및 공혼합물을 사용하여 얻은 결과는 하기와 같다.
이 공혼합물은 공침물과 비교시 기계적 성질(파괴 강도-10%, 경도-7 단위 및 절취 시험편 상에서의 인열강도-50%)가 분산도가 그렇게 양호하지 못하다.
본 발명에 의한 혼합물은 탄성체에 충전제를 혼합하는 공지의 방법과 비교시 분산도와 기계적 성질에 있어서 기대하지 않았던 결과를 가져온다는 것을 알게 되었다.
Claims (1)
- 알칼리성 실리케이트의 수용액 및 라텍스 함유 현탁액으로 된 혼합물, 그리고 염산 및 황산으로 구성된 그룹 중에서 선정한 산과, 아연,마그네슘 및 칼슘으로 구성된 그룹 중에서 선정한 금속으로 된 1종 이상의 염 용액을 반응대역에 동시에 도입함을 특징으로 하여, 반응매질의 pH치를 상기 금속염의 침전치로 유지하여 상기 금속의 염기성 염 또는 알칼리성 실리케이트의 침전이 일어나지 않도록 하여 실리카와 라텍스의 마스터 배치 제조법.
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1977
- 1977-11-10 KR KR7702628A patent/KR810001049B1/ko not_active Expired
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