KR810000408B1 - 금속합금의 인성(toughness)을 향상시키는 방법 - Google Patents

Abstract

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Description

금속합금의 인성(toughness)을 향상시키는 방법

제1도와 제2조는 스트레칭 단계에서 사용되는 장치의 절단된 측면도.

제3도와 제4도는 재질의 현미경 조직결정을 2000배로 확대한 현미경 사진.

제5도는 어떤 실시예에서 사용되는 합금의 시편의 다이아그람.

제6도는 실시예에서 파열 인성 실험에 사용되는 다른 시편의 다이아그람.

본 발명은 여러가지 금속 합금의 강도와 인성(toughness)을 향상시키기 위한 공정에 관한 것이며, 본 공정에 사용되는 금속 합금의 독특한 현미경 조직 특성에 관한 것이다.

본 발명이 지향하는 금속 합금의 화학적 조성물은 잘 알려져 있으며, 1974년 워싱턴 D.C의 AISI(American Iron and Steel Institute)에서 발간된 ＂강철 제품 목록, 스테인레스 및 내열강이란 책에 열거되어 있는 금속 합금을 포함하고, 이러한 합금들은 적어도 최초에는 Md 온도가 +100℃를 넘지않고, Ms온도가 -100℃를 넘지않는 조건을 만족하는 오오스테니틱으로서 제조된 합금이다.

따라서, 본 발명에서는 AISI 계열번호 200과 300이 흥미로울 것임이 명백해진다. 그 외에도 본 발명에서 고려되고 있는 합금들은 오오스테니틱해야 하며 전술한 Md와 Ms 온도를 가져야 한다. 이러한 금속은 철, 망간, 크롬, 탄소를 함유한 망간 - 치환된 비 스테인레스 합금을 포함하는데, 예를 들면 DIN(Deutsche Industrie Norme)명세서에 명시된 합금으로서 X40MnCr18과 X40Mn-Cr22 등을 들 수 있고, 이러한 금속은 1972 런던 E FN Spon Ltd에서 발간된 ＂금속재질명세서핸드북＂의 655와 656 페이지에 명시되어 있다.

＂오오스테니틱＂이란 용어는 합금의 결정성 현미경 조직을 뜻하는 데, 현미경 조직의 약 95% 이상이 면심 입방 구조를 가질때 오오스테니틱 혹은 오오스테 나이트라고 한다. 그러한 합금은 근본적으로 오오스테니틱 상(Phase)에 있다고 말할 수 있다. 여기서 고려되는 합금은 전에 적용되었던 작업이나 온도에는 관계없이 첫 변형단계가 수행되는 온도에서는 근본적으로 오오스테니틱 혹은 오오스테나이트 상에 있다는 것은 납득이 간다. 즉, 첫 변형단계가 적용되는 금속이나 합금은 그 전에 어니일링(annealing)되어지지만 첫 단계가 적용될 때 근본적으로 오오스테니틱하다는 것이다.

여기서 다루는 다른 현미경 조직은 체심 입방 구조인데, 마르텐시틱 혹은 마르텐사이트라고 말한다. 부피의 약 95% 이상이 마르텐시틱일 때 그 합금은 근본적으로 마르텐사이트상에 있는 것으로 간주된다.

물론 현미경 구조는 오오스테나이트 상과 마르텐사이트 상을 모두 가질 수 있으며 종래의 기술과 본 발명에 의한 기술에서 논의되는 공정은 오오스테나이트의 일부를 마르텐사이트로 변형시켜 합금의 현미경 구조를 변화시키는 공정이다.

Md 온도란 금속이나 합금에 가해지는 기계적 변형량과는 무관하게 어느 온도이상에서는 어떠한 마르텐시틱 전환도 발생하지 않는 온도로서 정의되며, 여러 온도에서 수행되는 간단한 종래의 인장 시험에 의해서 결정된다.

Ms 온도란 기계적 변형을 가하지 않고도 저절로 마르텐시틱 전환이 발생하기 시작하는 온도로서 정의된다. Ms 온도도 역시 종래의 시험에 의해서 결정된다.

Md 온도의 몇가지 예는 다음과 같다.

301,302,304,304L 강철은 Ms 온도가 -196℃이하이다.

여기서 말하는 변형이란 기계적 변형이며, 플라스틱 변형영역에서 발생하고 플라스틱 변형영역은 탄성 변형 영역을 수반한다. 변형은 작업편의 일부 혹은 전체의 모양을 변화시키기에 충분한 탄성 한계 이상의 변형력을 재질에 인가시킴으로써 이루어진다.

본 발명에 관계되는 물리적 성질은 강도와 인성(toughness)의 물리적 성질을 포함한다. 강도 성질은 ASTM 표준방식 E -8에 명세되어 있는 간단한 단축 인장 실험에 의해서 쉽게 결정된다. 이 방법은 필라델피아 ASTM(American Society for Testing and Materials)에 의해 간행된 1975년 ASTM 표준 연감의 파트 10에 수록되어 있다. 이 실험의 결과는 항복 강도, 인장 강도, 총 연신율 등 3가지로 요약된다. 즉 a) 항복강도란 재질이 변형력과 스트레인의 비례관계로 부터의 특정한계 편차를 나타내는 변형력이다.

본 명세서에서 한계 편차는 0.2% 스트레인의 옵셋트 방식에 의해서 결정된다. d) 인장강도란 재질이 본래의 형태를 유지할 수 있는 최대 인장 변형력이다. 인장 강도는 작업편이 파괴될 때까지의 인장실험동안 작업편의 본래 단면적과 부하의 비이다. c) 총 연신율이란 인장 실험에서 작업편이 파괴될때까지 늘어난 게이지상의 길이인데, 최초 게이지상의 길이와의 비율(%)로서 표시된다. 금속재질의 항복강도와 인장 강도가 야금 공정을 통해 증가될 때 총 연신율은 감소하는 것이 일반적이다.

재질이 고도로 변형된 구조를 필요로 하는 용도를 만족시키기 위해서는 충분히 큰 항복강도와 인장강도를 가져야할 뿐만아니라 메짐성(brittle)에 대한 적당한 저항성을 갖는 것이 중요하다.

이러한 점을 고려할 때, 야금학적인 고찰에 의하면 날카로운 타격은 재질의 많은 균열에 변형력을 집중시켜 재질이 연성을 갖는지 아니면 메짐성을 갖는지를 결정할 수 있다.

재질의 파열인성은 날카로운 타격시 재질의 메짐성에 대한 저항성의 측도이다. ASTM 명세서 E -399는 홈이 파져 있고, 피로 균열된 작업편의 압분 실험에 의해서 금속 재질의 파열인성을 결정하기 위한 방법을 명시하고 있다.

그 결과는 균열진행의 시작을 관찰하기 위한 조건하에서 피로 균열의 팁 근처의 응력의 측도인 응력 인수 Kc로 표시되고, 큰 Kc값은 좋은 파열 인성을 표시한다.

파열 표면의 외관으로부터 가치있는 정보를 얻을 수 있는데 파열 모-드가 연성일때는 표면은 경사지고, 메짐성일 때는 평평하다. 로울판 금속의 파열 인성은 롤링방향에 대한 균열의 진행방법에 좌우된다.

본 명세서에서는 ASTM E - 399방법이 균열평면 배치를 표시하기 위해서 사용된다.

종래의 기술과 본 발명이 지향하는 재질의 모양은 문제가 되지 않는다. 평판, 시이트, 스트립, 박막, 바아, 철사, 로드, 블루움(bloom), 슬랩 등 종래의 기술로 취급할 수 있는 모든 모양의 재질을 사용할 수 있다.

전술한 금속과 합금의 저온 변형(약-196℃)은 재질의 인장강도를 현저하게 향상시킨다는 것은 알려져 있다. 즉, 종래의 에이징(ageing)처리하지 않고 열처리(annealing)된 AISI 304 스테인레스 강철을 - 196℃에서 저온 변형시키면 240,000psi(1,654 Mpa) 인장 강도를 얻을 수 있었고, 종래의 에이징 처리하면 280,000psi의 인장강도를 얻을 수 있었다. 이것은 약 84,000 psi의 인장강도를 갖는 열처리된 AISI 304 스테인레스 강철에 있어서 현저한 향상인 것이다. 에이징 처리되고 저온 변형된 스테인레스 강철을 분석해보면 현미경 구조가 근본적으로 마르텐사이트였다는 것이 발견되었다. 마르텐사이트의 비율이 높으면 메짐성이 커지고, 인성이 약해지기 때문에 종래의 저온변형기술은 인장강도를 향상시키는 반면에 재질을 메짐상태로 만들어서 연성을 저하시킨다는 것을 알게되었다.

이와 같이 이 두 성질은 서로 상대적이다. 고강도 - 인성의 겸비한 특성을 요구하는 예로서 압력관이 있다. 고강도재질은 경제적으로 바람직한 가벼운 관을 만들 수 있다. 그러나, 그러한 도관은 공기가 폭발할때 파괴되지 않아야 한다. 그래서 고파열 인성의 재질을 필요로 한다.

또 다른 예로서 피로 수명(fatigue life)을 향상시키기 위해 파열에 둔감하고, 강도가 큰 재질을 필요로 하는 코일 스프링이 있다.

종래의 기술에 의해 저온 변형된 합금에 대한 강도와 인성의 고찰과 고 강도-인성을 겸비함을 필요로 하는 용도가 많아졌기 때문에 이에대한 개선이 필요하다는 결론에 도달하게 된다. 그러므로, 본 발명의 목적은 기지의 저온 변형 공정을 개선하여 종래의 기술에 의한 강도만큼 큰 강도를 얻을 수 있는 동시에 종래의 기술에 의한 인성보다 더 큰 인성을 얻으려는 것이다.

또 다른 목적과 잇점은 다음의 설명에서 명백해진다.

본 발명에 의하면 종래의 저온변형 공정에 의한 인장강도를 개선할 뿐만 아니라 고인성을 얻을 수 있으며, AISI 200과 300의 스테인레스 강철 합금과 철, 망간, 크롬, 탄소등을 포함하는 비스테인레스-강철합금으로 구성된 그룹으로 부터 선택된 오오스테니틱 금속합금을 사용하고, 전술한 합금은 100℃보다 높지 않은 Md 온도와 -100℃보다 높지 않은 Ms 온도를 가지며, 다음 단계를 포함한다.

a. 재질의 10% 이상이 마르텐사이트 상이고, 90% 이상이 오오스텐사이트상이 되도록 Md 온도의 ±50℃범위에서 약 10% 이상의 스트레인으로 합금을 변형시킨다(여기서 Md 온도란 변형되는 동안 합금의 Md 온도를 말한다.)

b. 단계 a)에서 생성된 금속을 약 10% 이상의 스트레인과 -75℃ 이상의 온도에서 50% 이상의 마르텐사이트와 10% 이상의 오오스텐사이트 상을 갖도록 변형시킨다.

단계 a)에서 인가된 스트레인은 경우에 따라서 본 명세서에서 ＂프리스트레인＂(Prestrain)이라 하고, 반면에 단계 b)에서 인가된 스트레인을 단순히 스트레인 혹은 제2단계 스트레인이라 한다.

강도의 최종 최적화 작업은 약 350℃-450℃ 범위에서 금속합금을 종래의 에이징 처리시킴으로써 이루어진다.

X-선 회절과 전자 현미경과 같은 종래의 분석 기술을 사용하여 에이징 공정을 포함한 본 발명의 공정에 의해서 처리된 AISI 일련번호 300의 스트인레스 강철 합금을 분석해보면, 공정처리되어 제조된 결정성 현미경 조직은, 초기에 사용할 때와 같은 화합물을 가지고, 50% 이상이 마르텐사이트 상이고, 10% 이상이 오오스테나이트상임을 관찰할 수있다. 그리고, 현미경 조직이 50%의 마르텐사이트를 함유한 합금의 인장강도는 190,000 Poond/inch₂이상이며, 마르테사이트가 50% 이상에서는 1% 증가당 인장강도는 2000Pound/inch₂이상 증가한다.

본 발명의 특징이며 본 공정의 특이한 음용은 와이어나 스트립의 인장강도와 인성을 개선시키는 방법인데 와이어와 스트립은 본질적으로 100℃이하의 Md 온도와 -100℃ 이하의 Ms 온도를 갖는 AISI 계열번호 300의 오오스테니틱 스테인레스 강철합금으로 구성되어 있으며, 다음과 같은 공정단계를 거친다.

a) 와이어 또는 스트립을 약 10% 이상의 스트레인과 Md -50℃의 범위에서 변형시켜서 10% 이상의 마르텐사이트 상과 90% 이상의 오오스테나이트 상을 갖도록 한다.

b) 와이어 또는 스트립을 10% 이상의 스트레인과 -75℃ 이하의 온도에서 단축 신장시켜 50% 이상의 마르텐사이트상과 10% 이상의 오오스테나이트상을 갖도록 한다.

다음으로 350℃-450℃의 온도에서 신장된 와이어와 스트립을 종래의 에이징 처리하여 감도를 최적화 시키는 것이 바람직하다.

본 공정에 사용되는 합금은 상술하였듯이 통상의 합금인데 단 한가지 갖춰야 할 조건은 첫 변형 단계가 적용될 때 오오스테니틱의 정의를 만족시켜야 하며, Md온도가 100℃ 이하이고, Ms 온도가 -100℃ 이어야 한다는 점이다.

변형은 기계적인 것이며, 플라스틱 변형 영역에서 이루어진다.

제1, 제2변형 공정에서 사용할 수 있는 본 기계적 변형기술은 이러한 기술을 수행하는 장치만큼이나 상용적이다.

예를 들면, 로우링, 단조(forging), 신장, 드로오잉, 스피닝, 벤딩, 스웨이징(Swaging), 하이드로포옴(hydroforming), 로올 포옴(roll forming)등이다.

간단한 인장 변형에서부터 가장 복잡한 기계적 변형까지의 다양한 기술에 어떠한 장치가 사용되어야 할 것인가는 야금 기술에 익숙한 사람에게는 명백해진다.

물론 변형 공정은 마르텐사이트와 오오스테나이트의 전술한 비율을 제공하기에 충분해야 하며, 이러한 비율은 먼저 X - 선 회절이나 또는 자기장 측정과 같은 종래의 분석기술에 의해서 알 수 있고, 전술한 온도의 범위에서 여러가지 합금을 변형시키는 조작자의 경험을 바탕으로도 알 수 있다. 변형을 보다 정확히 정의하기 위해서 스트레인 용어로써 설명하였다.

변형 공정동안 발생하는 스트레인은 단순한 인장 테스트동안 발생하는 스트레인 보다 훨씬 복잡하지만, 본 발명을 적용시키는 재질에 있어서 복잡한 변형 공정동안 발생하는 강화효과는 간단한 인장테스트 동안 관찰되는 강화 효과로부터 추정할 수 있으며 간단한 인장 테스트는 G.E. 디터(Dieterr)의 '기계적 야금술＂이란 책에 설명된 ＂균일한 단축＂ 스트레인(equivalent uniaxial)혹은 ＂효과적인(effective)＂ 스트레인의 원리를 사용한 것이다.

제1변형 단계에서 최소 스트레인은 약 10% 이상이다. 어떤 점에서 현미경 구조의 변화와 강도-인성이 최소가 되는 실질적인 한계를 제외하고는 퍼센트 스트레인에 대한 상한치는 없다. 물론 재질의 파괴에 관한 한계치는 있다. 어떤 경우에도 제1단계에 인가되는 스트레인의 범위는 약 10-80%이며, 바람직하게는 20-60% 이다.

지적했듯이 본 공정에 사용되는 초기 합금은 95% 이상이 오오스테나이트이며, 나머지가 마르텐사이트이다. 제1단계의 변형공정동안 합금의 현미경 구조는 서서히 변화하여 0-10%가 마르텐사이트상에 있고, 90-100%가 오오스테나이트상에 있게 된다. 0-5%가 마르텐사이트상이고, 95-100%가 오오스테나이트상인 것이 바람직하다.

프리스트레인(Prestrain : 제1단계에서 인가되는 스트레인)은 Md-50℃-Md +50℃의 범위에서 수행되며, Md 온도는 변형단계에서 사용되는 합금의 온도이고, Md 온도가 43℃인 경우, Md-50℃는 -7℃이며, Md +50℃는 93℃가 된다.

여기서 논의하는 합금은 변형 단계에서 상술하였듯이 변화하지만 전술한 제1변형단계의 온도에서는 대단히 안정하다. 즉 오오스테니틱하게 안정하다.

제2변형단계는 변형 또는 스트레인의 관점에서는 제1변형단계와 유사하다. 종래의 분석기술과 조작자의 경험을 바탕으로 결정된 마르텐 사이트와 오오스테나이트의 비율을 제공하도록 충분한 스트레인이 인가되어야 한다. 제2변형단계에서 인가된 최소 스트레인은 10% 이상이다. 여기서도 역시 현미경구조의 변화와 강도-인성이 최소가 되는 실질적 한계를 제외하고는 퍼센트 스트레인에 있어서 상한치는 없으며, 재질의 파열에 관한 한계는 있다. 인가된 스트레인의 범위는 10-60%이며, 20-40%가 바람직하다.

제1, 제2변형 단계에서 요구되는 10% 이상의 스트레인이란 작업편의 전체 또는 어느 일부에 인가되는 스트레인을 말한다는 것은 본 기술에 익숙한 사람에게는 쉽게 이해될 것이다 물론, 본 공정의 장점은 10% 이상의 최소 스트레인이 인가되는 범위에서만 발견될 것이다. 이것은 특히 복잡한 모양을 취급할 경우 중요하다. 예를 들면 압력용기, 용접 부분에서 불연속점을 갖는 원통, 디자인과 구조상 불연속점이나 결함을 갖는 여러가지 작업편, 작업편의 어떤 부분에 국부적으로 스트레스를 집중시키는 디자인과 구조상의 결함을 갖는 작업편 등이다. 이러한 경우 약 10% 보다 적고, 약 2-30%만큼 작은 스트레인이 전체 작업편에 인가되면 불연속 부분과 결합 부분에서는 약 10% 이상의 스트레인이 안가되게 되므로, 필요한 부분에 스트레인을 집중시킬 수 있다. 따라서, 작업편의 전체에 걸쳐 균일한 물리적 성질을 갖도록 하기 위해서 작업편의 가장 취약한 부분을 개선시킬수 있다. 따라서 약 10% 이상의 스트레인이 전체 작업편에 인가되면 그보다 더 높은 스트레인이 이러한 불연속 부분에 유도될 것이다.

제2단계 변형이 수행되는 온도는 -75℃ 이하이며, -100℃ 이하가 바람직하다. 이러한 온도는 액체질소(B.P. -196℃), 액체 산소(B.P. -183℃), 액체 아르곤(B.P. -186℃), 액체 네온(B.P. -246℃), 액체 수소(B.P. -252℃), 등의 액체 속에서 수행함으로써 얻을 수 있다. 액체질소가 바람직하다. 드라이아이스와 메탄올 혹은 에탄올 혹은 아세톤의 혼합물은 약 -79℃의 끓는 점을 갖는데 역시 사용할 수 있다. 온도가 낮을수록 인장강도를 개선하는데 필요한 스트레인은 작아진다. 여기서 주의할 점은 변형은 재질에 에너지를 인가시켜 온도를 상승시키는데 마침내 75℃ 이상으로 온도가 상승한다는 것이다. 그러나, 제2단계 변형의 조건이 온도가 상승하기 전에 수행된다면 이것은 본 공정에 영향을 미치지 못할 것이다.

게다가 -75℃로 냉각시키는 냉각작용을 변형 전이나 동시에 실행함으로써 공정은 보다 빨리 수행되어 경제적이다. 제2변형 단계에서 금속이나 합금의 현미경 구조는 현저히 변화하여 부피의 50% 이상이 마르텐 사이트 상이되고, 10% 이상이 오오스테나이트 상이 된다. 60-90%가 마르텐 사이트이고, 10-40%가 오오스테나이트인 것이 바람직하다.

오오스테나이트 함유량이 많을수록 재질의 인성은 개선된다.

본 명세서에서는 줄곧 초기합금과 프리스트레인, 저온 변형, 에이징 공정에서의 생산품의 현미경구조는 전술한 비율로 오오스테나이트와 마르텐사이트로 구성된 것으로 간주되었다.

어떤 다른 페이즈(Phase)의 존재는 여기서 고려하지 않는다. 왜냐하면 그러한 페이즈는 1%도 안될 뿐 아니라 합금의 성질에는 아무런 영향을 미치지 못한다.

제1단계와 제2단계에서 인가되는 스트레인 비율의 범위는 중복된다는 점을 유의해야 한다. 비록 비율은 같을지라도, 프리스트레인과 제2단계 스트레인의 비는 약 1:1에서 3:1의 범위에 있는 것이 바람직하다.

제2단계가 끝난후, 합금은 강도를 최적화하기 위해서 에이징 처리되는 것이 바람직하다. 에이징은 종래의 방법대로 350℃-450℃의 온도에 수행되며, 375℃-425℃의 범위가 바람직하다. 에이징 시간은 30분-10시간 정도이며, 30분-2.5시간 정도가 바람직하다. 여기서 종래의 테스트가 최고의 인장 강도와 항복강도를 얻을 수 있는 온도와 시간을 결정하기 위해 사용된다.

에이징은 인장 강도보다 오히려 항복강도를 개선시키며, 항복강도가 인장강도와 거의 같은 점에서 합금은 최고의 강도수준에 도달하게 된다. AISI 계열 300의 스테인레스 강철합금에 본 발명의 공정을 적용시키면 새롭고 특이한 현미경 구조를 얻을 수 있다는 것을 앞에서 지적하였다.

이 현미경 구조는 에이징 처리되고, 원래 50% 이상의 마르텐 사이트와 10% 이상의 오오스테나이트로 구성되어 있으며, 현미경 구조가 50% 마르텐사이트를 함유하고 있을 경우, 합금은 190,000파운드/인치²의 인장강도를 가진다. 그리고, 인장강도는 마르텐 사이트가 50% 이상에서는 1% 증가당 2000파운드/인치²이상 증가한다.

(190,000 Psi=1,3000Mpa, 2000Psi=14Mpa).

에이징 처리된 현미경 구조는 필수적으로 60% 이상의 마르텐사이트와 10% 이상의 오오스테나이트로 구성되어 있으며, 합금은 현미경 구조가 60% 마르텐사이트를 함유하고 있으면 210,000PSi-260,000PSi의 인장강도를 가지며, 현미경 구조가 90% 마르텐 사이트를 함유하고 있으면 인장강도는 270,000-325,000PSi(2,239Mpa)가 된다.

도면 3은 본 발명에 의해 처리된 현미경 구조를 2000배 확대한 광 현미경 사진이다. 그 합금은 AISI 302이다. 종래의 어니어링 처리된 후, 강철은 상온에서 20% 스트레인으로 변형되고, 이어서 -196℃에서 20% 변형되어 마지막으로 400℃에서 1.5시간 에이징 처리된 것이다. 마르텐 사이트 함유량은 부피의 25%정도이다.

도면 4는 종래의 저온 변형기술에 의해 처리된 현미경 구조를 2000배 확대한 광 현미경 사진이다. 합금은 AISI 302 이다.

종래의 어니어링 처리된 후, -196℃에서 20% 스트레인 변형되고, 400℃에서 1.5시간 에이징 처리되었다 . 마르텐사이트 함유량은 25% 정도이다.

야금술에 익숙한 사람들은 본 발명에 의해 얻어진 현미경구조(도면 3)와 종래의 기술에 의해 얻어진 현미경 구조(도면 4)와는 구조상 차이점을 발견할 것이다. 본 발명에 의해 얻어진 마르텐사이트 래드(lath)는 일반적으로 짧고, 굴곡져 있으며 가끔 수지형(dendritic) 외형을 나타낸다.

반면에 도면 4에 있어서 마르텐사이트 래드는 길고, 곧으며, 결정방향을 따라서 교차 밴드를 형성한다.

가장 중요한 특성은 비록 현미경 구조에 좌우된다 할지라도 전적으로 구조에 의해 결정되는 것이 아니라 오히려 현미경 구조와 관련된 중요한 성질에 의해 결정된다. 즉, 합금에 있어서 마르텐사이트의 각 % 에 해당하는 인장강도는 지금까지 알려졌던 것보다 더 높다.

앞에서 지적했듯이 본 발명의 특징과 본 공정의 특별한 응용은 와이어 또는 스트립의 인장강도와 인성을 개선하기 위한 방법에 관한 것이며, 와이어와 스트립의 구성물은 본질적으로 AISI 300의 오오스테틱 스테인레스 강철 합금으로 구성되어 있으며, 본 합금은 Md 온도가 100℃ 이하이고, Ms 온도가 -100℃ 이하이다. 그리고, 다음과 같은 단계를 포함한다.

a. 와이어와 스트립을 10% 이상의 스트레인과 Md-50℃ Md+50℃의 온도에서 변형시켜 10% 이상의 마르텐 사이트와 90% 이상의 오오스테나이트를 갖도록 한다.

b. 와이어와 스트립을 10% 이상의 스트레인과 -75℃ 이하의 온도에서 신장시켜 50% 이상의 마르텐사이트와 10% 이상의 오오스테나이트를 갖도록 한다.

인장강도는 350℃-550℃의 온도에서 신장된 와이어와 스트립을 종래의 에이징 처리하여 최적화된다.

상술한 공정은 신장공정에 적용할 수 있지만 반복하지 않을 것이다. 그러나 다음과 같은 점을 지적해 두려고 한다.

프리스트레인과 저온 변형을 포함한 신장공정은 저온에서 와이어와 스트립의 신장을 향상시키는 것이다. 그리고, 인장 강도가 궁극적으로는 와이어의 반경과 스트립의 두께에 관계되는 저온 드로오잉과 로우링보다 반경과 두께에 무관하게 더 큰 인장강도를 제공하는 잇점이 있으며, 윤활유가 필요없고 비틀림 항복이 개선된다. 신장(stretching)이란 세로 방향(longitudinal direction)이라고 하는 어느 한 차원이 나머지 두 차원보다 훨씬 더 길게 작업편을 변형시키는 것이라고 정의된다. 예를들면, 와이어 혹은 스트립 등이 있다.

신장 변형은 세로 방향으로 힘을 작용시켜서 작업편의 전체 단면적이 변형 공정 동안 균일한 단축 인장 스트레스를 받게된다. 인장 스트레스는 작업편에 영구적인 플라스틱 변형을 유발하기에 충분한 크기를 갖는다. 스트레스의 인가는 퍼센트 스트레인으로 표시된다. 여기서 사용된 신장이란 용어는 여러 축으로 스트레스를 작용시키는 드로오잉과 로우링과 같은 다른 변형공정과 구별되기 때문에, 단축 신장이란 용어는 그러한 차이점을 더 강조하기 위해 사용되었다. 숙련자들은 다이를 통한 드로오잉은 세로방향의 인장스트레스뿐만 아니라, 수직한 방향으로 압축스트레스가 발생한다는 것을 잘 알고 있다.

순간적인 신장 공정에서는 특히 두 가지 모양의 재질이 흥미로운데, 이러한 모양의 재질은 와이어와 스트립이다.

본 명세서에서 설명한 제2단계 공정은 단축 신장의 중요성을 강조하고, 작업편이 비 일률적으로 강화되는 기술을 배제한 논-드로오잉(non-drawing), 논-로오링(non-rolling)공정이라는 것을 지적하였다. 드로오잉과 로오링 공정에서는 표피부분이 강하게 강화되는 반면 중심부분은 약하게 강화되어 드로오잉 된 와이어와 로오링된 스트립의 인장강도는 표피부분이 파괴되지 않는 강도의 크기로 제한된다. 드로오잉 와이어의 이러한 결함은 코일스프링과 같이 성형력(formability)이 중요시되는 특별한 경우에 더욱 문제시되는 것이다. 이 경우, 와이어의 반경과 거의 같은 반경의 막대 둘레를 파괴되지 않고 감겨질만큼 표피부분은 충분히 유연해야 한다. 그러나, 불행히도 드로오잉 공정 동안 표피부분의 선택적 작업경화는 표피를 더욱 경직되게 만들어서 결과적으로 성형력을 감소시킨다.

저온 신장 공정은 인장 강도, 성형력, 비틀림 특성, 피로 특성등을 개선시킨다는 것을 보아왔다. 프리스트레인 단계는 와이어와 스트립의 인장 강도와 인성을 개선시켜 이러한 재질이 통상의 용도에 적합하도록 한다.

상술한 일반적인 공정과 같이 본 공정도 종래의 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 제1단계 변형공정은 특정 스트레인하에서 특정온도 범위에서 종래의 드로오잉과 로오링에 의해 수행된다. 물론 와이어와 스트립은 본질적으로 오오스테니틱해야하며, 어니어링되어야 한다. 드로오잉과 로오링 외에 다른 종류의 변형도 적용될 수 있다. 제 1단계 변형에서는 특정 인장 강도를 요구하지 않는다. 그리고, 어떤 경우에라도 재질과 스트레인 그리고 온도등의 제한을 받는다.

제2단계 변형공정은 전술한 온도의 범위 즉-75℃보다 낮은 온도에서 수행되어야 한다. 그리고 본 발명의 모든 잇점을 얻기 위해서는 신장 공정에 의해 수행되어야 한다. 그렇지 않으면 종래의 기술과 장치가 본 단계에서 사용될 수 있다.

와이어가 작업땐인 경우 제2단계 신장공정을 수행하기 위해 사용하는 장치의 한 가지 형태와 그와 관련된 공정과정을 도면 1과 2를 참조로 설명하였다. 본 공정은 액체 질소와 같은 저온 액체가 어떤 수위 H까지 채워진 절연 탱크(10)속에서 수행된다. 액체의 양은 신장 작업을 완전히 덮어버릴만큼 충분해야 한다.

프리 스트레인된 와이어(12)는 공급스풀(13)으로부터 탱크(10) 속으로 공급되어 한쌍의 캡스턴(14와15)의 둘레를 통과한다. 그리고, 캡스턴은 탱크(10) 속에서 액체표면 아래에 배치되어 있다. 두 캡스턴은 똑같으며 반경이 다른 두 원통모양의 로울로 구성되어 있다.

도면 1의 라인 2-2를 따라 절취한 캡스턴(14)의 단면이 도면 2에 도해되어 있다. 그리고, 와이어가 벗겨져 나가는 것(Walking)을 방지하기 위해 홈으로 인도된다.

로울(16)의 외부 홈은 로올(17)에 대해서는 가장 멀리 떨어져 있으며, 로울(16)의 내부 홈은 로울(17)에 인접한 홈에 해당된다. 그리고, 로올(17)의 외부홈은 로울(16)에 안접한 홈에 해당되며, 로울(17)의 외부홈은 로올(16)에서 가장 먼홈에 해당된다. 작은 로울이 직경은 D₀으로 표시하였고, 큰 로울의 직경은D₁으로 표시하였다. 저온 유체를 주입시킨 후, 와이어(12)는 저온 유체의 온도로 점점 냉각되면서 캡스턴(14)의 로울(16)의 외부 홈을 따라 화살표 방향으로 전달되어 캡스턴(15)의 로울(18)의 외부 홈을 통과하고 다시 돌아오는 과정이 로울(16)과 로울(18) 사이에서 계속되어 점점 내부 홈으로 이동하게 된다. 와이어(12)에 대한 인력은 와이어가 로울(18)의 내부 홈 상에 있는 점 B에 도달할 때까지 마찰력을 통해 점점 형성된다. 점 B에서는 캡스턴(14)의 로울(17)의 내부 홈상의 점 C를 통과한다. 두 캡스턴은 같은 각 속도로 회전하기 때문에 일률적인 신장이 이루어진다.

신장의 양은 D₁-D₀/D₀과 같다. 점 C 이후에 와이어는 로울(16)과 (18) 사이에서와 같은 방법으로 로울(17)과 (19) 사이에서 계속되어 점점 외부 홈으로 이동하게 되고, 인력은 감소한다. 로울(19)의 외부홈을 통과한 후 와이어(12)는 탱크(10)을 이탈하여 릴(reel)(21)에 감긴다.

다음의 실례들은 본 발명을 설명한 것이다(실례에 있어서 모든 작업편들은 제1단계 변형 공정 전에는 95%이상의 오오스테나이트를 함유하고, 저온 변형 공정전에는 90% 이상의 오오스테나이트를 함유하고 있다).

[실례 1-31]

어니어링된 AISI형 304 스테인레스 강철 시이트가 사용된다. 화학적 조성물은 다음과 같다.

어니어링은 재질을 980℃-1150℃로 가열하여 급속히 냉각시키는 종래의 기술로써 수행된다.

모든 시이트는 가로 세로 12inch, 두께 0.06inch의 스트립으로 절단된다. 작업편은 시이트의 로올링 방향에 평행한 인장축을 따라서 절단된다(ASTM E 8),도면 5는 작업편의 다이아 그람이다. 도면 5에 있어서 참고 부호의 의미와 인치(inch)로 표시된 크기는 다음과 같다.

작업편은 길모어 모델(Gilmore Model) 전기 유압 실험 기계(electrohydraulic testing machine)로써 약 0.1인치/분의 속도로 21℃(프리스트레인)와 -196℃(제2단계 변형공정)에서 처리된다. 로드(load)는 길모어, 20,000파운드 로드 셀에 의해 측정된다. 21℃에서 확대도(extension)는 게이지 길이가 1인치인 인스트론(Instron) G-51-15 스트레인 게이지 신장 강도계(extensometer)로써 측정된다. 이렇게 측정된 로드와 확대도는 아날로그 컴퓨터에 의해서 스트레스와 스트레인으로 변환되어 실험동안 X-Y 기록기상에 도표화 된다.

-196℃에서 스트레인은 변형 전과 변형 후의 게이지 표시 사이의 길이를 비교함으로써 결정된다.

-196℃에서의 공정은 작업편 전체가 액체 속에 잠기도록 액체 질소로 가득찬 절연되 금속 보온병 속에서 수행된다.

에이징 처리는 공기 속에서 린더버그 모델 59744 화로에서 수행된다. 에이징 동안 생긴 작업편의 표면 산화는 작업편의 기계적 성질에 영향을 미치지 못하는 것으로 가정한다. 작업편 전체 길이의 온도는 이미 지정된 온도에서 ±10℃를 넘지 않는다.

21℃와 -196℃에서의 퍼센트 스트레인과 400℃에서 에이징시간 그리고 21℃에서 측정된 최종 특성등이 표 1에 나타나 있다.

[표 1]

노트 : Ksi=1000Psi

Mpa = 메가파스칼.

예 1-8은 프리스트레인 공정이 없는 종래의 기술을 예로 든 것이며, 9-31은 프리스트레인 공정을 포함한다.

항복 강도는 0.2% 연신율에서 Psi로 표시되었으며, 인장강도는 Psi로 표시되었고, 총 연신율은 ％로 표시되었다. 이러한 용어는 위에서 정의되었다.

부피당 마르텐사이트의 퍼센트는 정량적 X - 선 회전기술에 의해 결정된다. 나머지는 오오스테나이트로 간주한다. 그리고, 마르텐사이트와 오오스테나이트 외의 불순물은 1%를 넘지 않는다. 따라서 마르텐사이트가 %로 표시되어 있는데, 그 나머지는 오오스테나이트의 %를 의미한다.

[실예 32-35]

예 1-31에서 사용된 재질이 여기서도 사용되는데, 단 시이트의 두께가 0.172인치이다. 도면 5의 작업편 모양과 비슷한 두개의 큰 작업편이 시이트로부터 절단된다. 작업편의 감소된 게이지 부분은 폭이 3인치, 길이가 8인치이다. 이 작업편은 -196℃에서 단축 신장되어 400℃에서 1시간 동안 에이징 처리된다. 신장방향은 시이트의 로올링 방향고 평행하다. 인장강도는 ASTM 방식 E 8에 의해 2인치 게이지 길이를 갖는 핀-로드(pin-loaded)된 작업편을 사용하여 결정된다. 두 작업편에 대한 예 32와 33의 인장 강도가 테이블 Ⅱ에 나타나 있다.

예 34와 35에서는 두께 0.251인치 시이트의 어니어링된 304 스테인레스 강철의 두 작업편은 두께 0.186인치로 로울링 되었고, 이것은 30% 단축 스트레인에 해당한다. 작업편은 다시 -196℃에서 0.161인치두께로 로울링 되며, 이것은 16% 단축 스트레인에 해당된다.

이렇게 측정된 각 작업편에 대한 예 34와 35의 인장 강도가 테이블 Ⅱ에 나타나 있다.

예 34와 35의 본 발명에 의한 작업편은 67%의 마르텐사이트와 33%의 오오스테이트를 함유하며, 반면에 예 32와 33의 종래의 기술에 의한 작업편은 85%의 마르텐사이트와 15%의 오오스테나이트를 함유한다.

공정처리된 작업편의 파괴 인성을 실험하기 위해서 소형 인장 작업편을 만들어 400℃에서 1시간 동안 에이징 처리한다. 소형인장 작업편의 모양이 도면 6에 도해되었다.

도면 6의 참고 부호의 의미와 인치당 측정치는 다음과 같다.

소형 인장 작업편은 파열통로가 신장 혹은 로울링 방향과 수직하도록(LT) 방향을 잡는다. LT란 작업편방향설정에 관한 ASTM 399 방식을 말하는 것이다. 첫 문자는 로딩의 방향을 표시하고, 두번째 문자는 균열 진행 방향을 표시한다.

모든 작업편은 피로 전 균열(fatigue pre-crackng)에 의한 날카로운 노치를 갖는다. 각 작업편은 균열이 노치로부터 0.125인치되어 균열되지 않은 리거먼트가 1.125인치 되도록 10의 교류 스트레스를 사용한 인장-인장 로딩(tensiontension loading)의 작용을 받게 된다. 사용되는 스트레스의 강도는 65Ksi인치 (71.4Mpa 미터)이고, 균열 성장율은 2×10^-5인치/싸이클이다. 최소 로드 대 최대 로드로 정의된 R의 값은 0.25이다.

전균열이 이루어진 후 각 작업편은 정지하게 되고, 로드는 그림이동 함수로서 기록된다. 크로스 헤드(Cross-head) 속도는 5인치/시간이다. 비록 로딩핀 변위는 측정하는 선형가변차동 변환기(linear variable differential transducer)가 균열 오우프닝(opening)을 측정하기 위한 클립은 신장 강도계 대신에 사용되었지만 초기 균열 진행점을 결정하기 위한 과정이 (ASTM 방식 E 399) 이어진다.

균열 진행이 시작되는 스트레스 강도는 테이블 Ⅱ에서 균열 인성 아래에 나타나 있다. 그 값은 클립-온 신장 강도계가 균열 오우프닝을 측정하기 위해 사용되지 않았기 때문에 단지 추정일 뿐이다. 그러므로, kc가 아니라 ke로 표시된다. 표 2에는 인장 감도와 테스트 온도 균열-인성, 균열 모-드(시각에 의해 관찰된)등이 나타나 있다.

[표 2]

종래의 저온 변형 기술에 의한 작업편 32와 33을 본 발명의 공정에 의한 작업편 34, 35와 비교될 수 있다.

작업편 32와 34는 모두 25℃에서 테스트하였기 때문에 서로 비교될 수 있고, 작업편 33과 35는 -196℃에서 테스트하였기 대문에 서로 비교할 수 있다.

종래의 기술에 의한 작업편 32와 본 발명의 작업편 34에 있어서 인장 강도의 증가는 약 19%이고, 반면에 균열 인성의 감소는 단지 약 2.8%이다. 인장강도의 현저한 증가는 균열 인성에는 단지 미묘한 영양만을 미친다는 것이 명백하다. 그러니, 종래의 기술에 있어서는 인장강도의 증가만큼 균열인성도 감소하였다.

종래의 기술에 의한 작업편 33과 본 발명에 대한 작업편 35에 있어서 인장강도의 증가는 약8.9에 불과하지만 균열성의 증가는 67%나 되며 경성이든 것이 부분적 연성으로 변화하였다.

[실예 36-44]

어니어링된 AISI형 302 스테인레스 강철 와이어가 사용되었고, 화학적 조성물은 다음과 같다.

어니어링은 재닐을 980℃-1150℃로 가열하여 급속히 냉각시키는 종래의 기술을 이용하였다.

와이어는 일단 종래의 방법대로 어떤 크기의 프리스트레인으로 21℃에서 신장되고(예 36은 제외), 다음에 액체 질소 속에서 신장된다.

이와 관련된 모든 과정과 장치는 상술하였고 도면 1과 2에 도해되어 있다. 각 실시예의 와이어는 종래의 방법대로 400℃에서 2시간 동안 에이징 처리된다. 초기 와이어 직경, 21℃와 -196℃에서의 퍼센트 프리스트레인 그리고 인장 강도 등이 표 3에 열거되어 있다. 각 실시예의 공정 처리된 와이어의 마르텐 사이트 함유량은 60% 이상이다(실시예 36은 제외).

[표 3]

[실시예 45-55]

본 실시예는 인장 강도와 비틀림 항복 강도에 관한 것이다. 예를 들어 와이어의 비틀림 항복 강도는 유한 길이의 와이어를 각도를 증가시키면서 비틀어서 최초의 영구 각 왜곡(permanent angular distortion)이 발생하는 2% 비틀림 항복 강도란 2% 영구 규칙 옵셋(permanent regular offset)을 발생시키기에 충분한 각도로 비틀었을 때 와이어의 표면에 발생하는 시어 스트레스로서 정의된다. 이와 비슷한 정의는 5% 비틀림 항복 강도에 대해서도 적용된다.

스프링으로 사용될 와이어의 비틀림 항복 강도는 와이어의 인장 강도와 관련하여 가능한 한 큰 것이 좋다.

변형된 후 모든 작업편은 400℃에서 종래의 에이징 처리되며, 21℃에서는 종래의 방법대로 스트레칭이나 드로오잉 공정 처리되고, -196℃에서는 본 명세어와 도면 1과 2에서 설명하였던 공정과 장치에 의해서 액체 질소 속에서 스트레칭 공정이 수행된다. -196℃에서 공정 처리된 모든 작업편의 마르텐 사이트 함유량은 60% 이상이다.

-196℃에서의 공정은 전체 작업편이 액체 질소 속에 잠길만큼 액체 질소가 채워진 절연되 금속 보온통 속에서 수행된다. 에이징 처리는 공기 중에서 린더버그 모델 59744 회로에서 수행된다. 에이징 공정동안 발생하는 와이어의 표면 산화작용은 작업편의 기계적 성질에는 아무런 영향을 미치지 못하는 것으로 간주한다.

모든 작업편의 길이에 따른 온도 변화는 이미 지정된 온도에서 ±10℃ 이상 벗어나지 않는다.

마르텐 사이트의 퍼센트 부피는 정량적 X-선 회절기술에 의해 결정되고, 나머지는 오오스테나이트로 간주한다.

불순물은 1% 미만이기 때문에 여기서는 고려하지 않는다. 모든 작업편의 인장 실험은 ASTM방식 E 8에 따라 수행되며, 비틀림 실험은 상술한 방식에 의해 수행된다.

실시예 45, 46, 47, 49-54의 와이어는 균열되지 않고 와이어의 반경과 같은 반경을 갖는 막대 둘레에 와이어를 감을 수 있는 적합한 성형력을 보여준다.

실시예 45와 49-54에 있어서, 21℃에서 인가된 스트레인은 종래의 스트레칭에 의한 것이고, 실시예 48과 55에서는 풀 하아드(full hard)에서 종래의 드로오잉에 의한 것이며, 실시예 47에서는 1/4 하아드에서 종래의 드로오잉에 의한 것이다.

48과 55를 제외한 모든 실시예에 있어서 -196℃에서 인가된 스트레인은 물론 스트레칭에 의한 것이다. 실시예 46에서는 21℃에서 어떠한 스트레인도 인가하지 않고, 실시예 48과 55에서는 -196℃에서 어떠한 스트레인도 인가되지 않는다.

스트레인 퍼센트, 최종 와이어 직경 에이징 처리후 인장 강도, 에이징 처리 후 비틀림 항복 강도 그리고 비틀림 항복 강도와 인장 강도의 비가 표 4에 열거되어 있다.

[표 4]

Claims (1)

1. AISI 계열번호 200과 300의 스테인렛 강철합금과 철, 망간, 크롬 및 탄소 등을 포함하는 비-스테인레스 강철함급들로 구성되는 그룹에서, 선택된, 그의 Md 온도가 100℃를 넘지 않고 Ms 온도가 -100℃를 넘지 않는 오스테나이트 금속합금의 강도와 인성을 향상시키는 방법에 있어서 그 방법이.

   변형이 가해지는 합금의 Md 온도가 Md-50℃∼+50℃ 범위인 온도에서 최소 10%의 스트레인으로 합금을 변형시켜서 그 물질이 10%(부피 %) 미만의 마르테사이트상과 적어도 90%(부피 %)의 오스테나이트상을 가지도록 하고,

   이에서 생성된 물질을 -75℃를 넘지 않는 온도에서 최소 10%의 스트레인으로 변형시켜서 그 물질이 적어도 50%(부피 %)의 마르테사이트상과 최소 10%(부피 %)의 오스테나이트 상을 가지게 하는 단계로 구성되는 특징이 있는 금속합금의 인성을 향상시키는 방법.

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