KR800001696B1 - 불순물이 포함된 알루미늄 광석을 산 처리하여 순수 알루미나를 수득하는 방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

불순물이 포함된 알루미늄 광석을 산 처리하여 순수 알루미나를 수득하는 방법

제1도 및 2도는 본 발명을 실시하는 공정도.

본 발명은 불순물이 함유된 알루미늄 광석을 황산으로 처리하고, 처리된 생성물을 HCl과 H₂SO₄을 함유하는 용액으로 처리하며 수화 알루미늄 클로로 셀페이트를 침전시킨후, 6수화 염화알루미늄으로 전화시켜 열분해하여 목적하는 순수 알루미나를 제조하는 일련의 공정을 통하여 순수 알루미나를 수득하는 신규 방법에 관한 것이다.

본 발명은 또한 광석내에 포함된 철, 티타늄 및 알칼리로 금속과 같은 적당량의 특정원소를 회수하는 방법에 관한 것이다.

알루미늄 광석을 황산처리하여 순수 알루미나를 추출하는 방법은 수년전에 제안되었다. 예컨데, 황산으로 광석을 용해시키고, 생성된 용액을 염산으로 처리하고 이렇게 해서 형성된 6수화 염화 알루미늄을 열분해하는 방법을 제시한 아세브 명의의 프랑스특허 제574,983호가 그 예이다. 그러나 상기 특허에서는 알루미늄 광석내의 조성이 크게 다른 불순물을 제거하는 방법에 관해서는 상세 언급하지 않았다. 더욱 상기 특허에 의한 방법으로는 순환식으로 순수 알루미나를 수득할 수 없었다.

보다 최근의 방법으로, 프랑스 특허 제 1,558.347호 및 2,160,743호에서는 순환식 황산처리법과 특정 불순물을 제거시키는 방법을 제안하였으며 이로써 야금학상 양질의 순수 알라미나를 수득할 수 있었다. 그러나 상기 결과를 얻기 위하여 불순물로써 철, 마그네슘, 알카리 금속 등이 포함된 황산 알루미늄산 용액을 물이나 염산용액으로 회석하고 적절한 온도로 냉각하여 염화수소로 포화시켜 6수화 염화알루미늄을 침전시켰다. 그후 모액으로부터 분리한 6수화 염화알루미늄을 용해 및 가스상 염산으로 상기 용액을 포화시켜서 침전시켰으므로서 정화하고 상기 공정을 수차례 반복하였다.

비록 상기 순환공정이 순수 알루미나를 생성하는 등 몇가지 장점을 지니고 있기는 하지만, 출원인들은 본 야에서의 연구를 계속하여 야급학상 양질의 순수 알루미나를 수득하며, 에너지면에서 보다 경제적이며 에너지 대량 소비제인 염산의 탈기를 감소하는 신규방법을 개발하려고 부단한 노력을 기울여왔다. 그 결과 놀라웁게도 대기압하에 HCl과 H₂SO₄을 함유하는 용액을 염산증기의 방출로 인한 어떠한 손실도 입지 않고 비점이나 그 이하의 온도에서 처리하는 것이 가능하다는 것을 밝혀냈다.

본질적으로 상기 발명에 따른 방법은 하기 단계로 이루어졌다.

-철, 티타늄과 같은 다른 성분이 포함된 알루미늄 광석을 40-60중량％의 우리황산과 용액을 재순환시켜 수득한 처리물질 내에서 불순물을 형성하는 각종 금속의 황산염 5-12％가 포함된 수성황산 용액으로 공격 처리하여 Al₂O₃의 농도가 12중량％인 황산 알루미늄 용액 상태로 유도하는데 이때 생성된 현탁액을 최소한 반시간 그러나, 5시간을 초과하지 않는 반응시간중에 비점 이하의 온도에서 방치하고,

-공격 생성물을 대기압 및 80℃-90℃에서 재순환된 HCl과 H₂SO₄울 함유하는 용액과 혼합하고

-소량의 알루미나를 함유하는 재순환된 황산용액, 제거될 불활성 물질을 얻기 위한 세정수와 유용성분을 추출하기 위해 처리될 용액으로 처리 잔류물을 처리하여 함침된 모액을 추출하고

-구조식이 AlSO₄Cl, 6-7H₂O인 수화 알루미늄 설페이트가 침전될때까지 알루미나와 불순물이함유된 HCl 및 H₂SO₄용액을 냉각시키고

-모액으로 함침되고 침전된 수화 알루미늄 클로로설페이트 결정질을 불순물의 대부분이 포함된 HCl 및 H₂SO₄용액으로부터 분리하고

-최소한 상기 결정질 일부분이 용해되는 염산 용액내에 수화알루미늄 클로로설페이트 결정질을 현탁시키고

- 6수화 염화알루미늄을 침전시키는 가스상 염산을 주입하여 수득된 염산 혼합물을 염소화시키고

- 모액으로 함침된 6수화 염화알루미늄을 HCl 및 H₂SO₄용액으로부터 분리하고

-상기 결정질을 염산용액으로 세정하고

-6수화 염화 알루미늄을 가열 분해하여 기체상 유출물을 재순환시키고

-회수된 염산을 상기 언급한 염소화 반응에 사용하기 위하여 불순물이 함유된 알루미늄 클로로설페이트에서 분리된 HCl 및 H₂SO₄함유용액을 탈기시키며

-탈기된 HCl 및 H₂SO₄함유용액을 증발 농축하여 기체상에서 최종 잔류 염산을 제거시켜 불순물을 침전시키게 하고

-상기 침전된 불순물을 공격 재순환된 황산용액으로부터 분리하고

-6수화 염화 알루미늄의 열분해서 수득된 가스상 염산을 흡수하기 위하여 상기 농도로 수득된 염산 수용액의 분류물을 수득하며

-수화 염화 알루미늄으로부터 분리된 HCl 및 H₂SO₄함유용액을 제1단계 공정으로 재순환시켜 알루미늄광석을 공격하여 생성된 생성물을 처리하였다.

알루미늄 광석을 처리하는데 사용된 용액은 유리황산을 함유한 재순환된 수용성 용액과 각 염을 산용액내에 용해시키는 기능을 갖는 소량의 각종 금속 황산염으로 형성되었는데 그 양은 손실을 보충하기 위해 외부로부터 첨가 조절되는 양이다.

알루미늄 광석을 반시간 내지 5시간에 걸쳐 대기압 상태에서 비점 이하나 근처의 고온에서 공격 처리한다.

알루미늄 광석을 황산 처리한 후에 생성되고, 현탁액 내에서 특정 불용성 불순물 염과 불활성 물질로 구성된 고체상뿐만 아니라, 알루미늄 설페이트와 기타 가용성 불순물로 구성된 액상으로 이루어진 생성물을 모액으로부터 6수화 염화 알루미늄을 분리한 결과 주로 수득된 재순환된 용액으로 이루어진 클로로슬폰상 용액으로 처리하였다. 그후 고체상을, 알루미늄과 불순물의 HCl 및 H₂SO₄용액으로 형성된 액체상과 분리시킨다.

다양하게, 알루미늄 광석을 황산 처리하여 생성된 고체상 및 액상을 분리한 후 액상을 HCl 및 H₂SO₄용액으로 처리한다.

분리후에, 공격후 잔사를 모액에서 제거하기 위하여 재순환된 황산용액으로 처리한다. 상기처럼 하기 위하여, 광석 공격용으로 사용하려 했던 황산 용액을 처리하기 전에 제거할 수 있다. 이 용액의 양은 분명히 동반되는 모액의 부피보다는 크다. 따라서, 한편으로는 공격 결과 생성된 액상에 가해진 용해된 알루미나와 불순물 함유용액을 수득하며 다른 한편으로는 극소량의 알루미나가 포함된 황산용액으로 함침된 잔류물을 수득하였다.

알루미늄 광석을 황산 처리하여 생성된 용액 뿐만 아니라 황산 처리시 잔류물이 함침되는 모약을 대기압고온하에서 공격의 생성물을 형성하는 액상 및 고상으로 분리하기 이전이나 이후에 HCl 및 H₂SO₄용액으로 처리하였다.

그후 80°-90℃의 HCl 및 H₂SO₄용액을 약 40℃의 온도로 냉각하였다. 극소량의 알루미나 뿐만 아니라 황산티타늄, 황산철 등의 형태로 대부분의 용해된 불순물을 함유하는 HCl 및 C₂SO₄용액인 모액으로부터 분리되는 구조국이 AlSO₄Cl, 6-7H₂O인 클로로슬폰산 알루미늄 결정질 침전물이 얻어진다.

수화 알루미늄 클로로설페이트의 결정질 물질을 부분적으로 용해시킬 수 있는 염산용액에 현탁시켰다. 그후 상기 혼합물에 염산 수용액을 도입하여 HCl을 포함시켰는데, 이는 6수화 염화알루미늄의 침전을 촉진시켰다.

이와 같이 수득되고 HCl로 세정된 수화염화 알루미늄은 매우 순도가 높다. 이를 프랑스 특허 제1,558,347호에서 기술한 바대로 하소하였다.

대부분의 티타늄, 철등 불순물을 함유하고 알루미늄 클로로 설페이트 결정을 분리하여 얻어지는 모액은 처리 공정도중 발생한 손실을 보충하기 위하여 용해된 상태에서 황산이 부가되고, 수득된 황산용액을 물과 염산 최종 흔적을 제거시키며 증발 농축하면서 알루미늄 클로로 설페이트를 염소화하기 위해 사용된 염산기체를 가열하여 탈기하였다. 그후, 철, 티타늄등의 불순물이 황산염의 형태나 심지어 본 출원인의 프랑스특허 출원번호 제75-32,026호에서 기술한 이중염의 형태로 침전되었다. 불순물의 대부분이 제거된 황산을 공격을 위해 재순환시켰다. 상기 황산용액의 분류물을 공격 결과 생성된 잔류물을 세척하기 위하여 사용할 수 있다.

이미 기술한 바대로, 황산용액을 증발하여 수득된 염산용액을 6수화 염화 알루미늄을 열분해하는 동안 생성된 염산 기체를 흡수하는데 사용하였다.

본 발명에 따른 방법은 수수 알루미나와 주로 철과 티타늄 뿐만 아니라 기타 불순물로 된 착염의 혼합물을 단리시키는 순환방식이다. 시약의 소비량은 아주 적으며 주로 기계적 요인에 의한 황산 및 염산의 손실을 보충하기 위해서만 사용되는 것이다.

통상, 본 발명에 따른 방법을 포함한 각종 작동을 연속적으로 혹은 불연속적으로 수행할 수 있는데 바람직하게는 연속적으로 수행한다. 알루미늄 클로로설페이트 침전의 특정 경우에 결정화는 재순환된 기폭제를 도입하며 불연속적으로 수행할 수 있으며 반면 결정화가 연속적일 경우 침전물은 상기 목적을 충족시킨다.

본 발명의 방법은 불순물이 함유된 천연 혹은 합성 알루미늄 물질 혹은 합성 알루미늄 물질 즉 카올린과 같은 실리콘-알루미늄 광석, 규화 보오크사이드, 고령점토 석탄함유 혈암 혹은 불순알루미나나 1차 공정 결과 생성된 황산 알루미늄등을 처리하는데 사용할 수 있다.

본 발명의 장점과 목적을 첨부도면을 참고로 설명하였지만, 본 발명의 한계를 나타내는 것은 아니다.

1제도에 관해서, 알루미늄 광석과 재순환된 황산 처리용액 L4와 L25를 공격반응기(A)에 도입하였다. 공격처리후 얻어진 슬러리를 HCl 과 H₂SO₄를 함유하는 재순환 용액으로(B)에서 처리하며(C)에서 케이크 S₁과 알루미나와 특정 불순물이 용해되어 포함된 용액 L₁으로 분리하였다. 케이크 S₁의 모액을 광석 공격용으로 사용된 황산용액의 분류물 L₂₆으로 (D)에서 추출하였다. 이와같이 해서 추출된 모액 L₂를 용액 L₁과 혼합하였다. 생성된 케이크를 (E)에서 물로 세정한 후 주로 실리카로 구성된 불활성 잔류물 S₃와 용액 L₃로 분리하는데 L₃는 (F)에 도입하여 물을 증발시키며 농축하고, 상기한 바 황산용액 L₄는 공격 반응기(A)에 재순환하였다.

L₁과 L₂의 혼합용액을 (G)에 도입하여 거의 40℃로 냉각시키므로 구조식 AlSO₄Cl, 6-7H₂O인 수화 알루미늄 클로로설페이트를 침전시켰다.

이 클로로설페이트인 결정 S₁₀을 (H)에서 용액내에 철, 티타늄등의 불순물을 포함하는 모액 L₁₀과 분리하고 L₁₀은 (I)로 도출하였다.

결정 S₁₀을 재순환된 HCl 및 H₂SO₄용액 L₁₅로 (L)에서 세정하였다. 모액 L₁₁에서 결정 S₁₁이 분리되어 수득되었으며, 불순물이 포함된, 용액 L₁₀과 합친 세정용액 L₁₁에 HCl 및 H₂SO₄용액 L₁₅가 합쳐졌다.

세정액으로 함침된 수화 알루미늄 클로로설페이트인 순수 결정 S₁₁을 (S₁₁)에 도입하여 염산용액 L₁₃으로 현탁액을 만들고 (I)에서 탈기되어 생성된 HCl기체로 염소화시켰다.

염소화된 생성물을 (N)에 도입하는데, 여기서 실제로 불순물이 L₁₂로부터 유리되고 B로 재순환되는 HCl 및 H₂SO₄함유용액과 6수화 염화알루미늄이 분리된다.

결정 S₁₂를 (O)에 도입하는데 여기서 염산용액 L₂₁로 세정하여 Cl₃6H₂O인 순수 결정 S₁₃과 (M)에 도입되고 HCl 및 H₂SO₄를 함유하는 순수용액 L₁₃이 생성된다.

세정용액으로 함침된 Cl₃Al, 6H₂O인 순수결정 S₁₃을 (P)에서 하소하여 순수 알루미나와 (Q)에서 세척되고 흡수되는 염사기체와 수증기를 함유하는 기체혼합물(T)가 생성된다.

용액 L₁₀,L₁₁및 황산, 염산이 첨가되어 형성된 용액 L₁₇을 (I)에 도입하는데 여기서 탈기가 발생하여 불순물과 HCl기체를 포함하는 황산용액 L₁₈이 생성되며 이 용액은(R)을 통해(M)에 이송된다.

철 및 티타늄으로 착 황산염을 형성하게 하는 양이온을 가할수도 있는 용액 L₁₈을 (J)에 도입하여 물을 증발시켜 농축하고 최종 흔적 HCl은 (P)에서 하소 생성된 HCl기체를 흡수하기 위하여 (Q)에서 사용된 용액 L₁₉의 형태로 응축시킨다.

(J)에서 토출된 분류물 L₂₃은 사실상(J)에서 증발되는 동안 제거되고 침전되는 불순물의 착 황산염으로 구성된 고체상 및 황산용액인 액체상으로 이루어진 슬러리이다.

두상을 (K)에서 유용한 용도로 사용할 수 있는 철, 티타늄등의 착 황산염의 혼합물인 케이크 S₂₄와 화살표 L₂₅의 방향으로 (A)에 화살표 L₂₆의 방향으로 (D)에 불활성 물질을 세척하기 위하여 재순환된 용액 L₂₄로 분리된다.

도면 제2도에 관해서, (A)에서 방출된 공격 슬러리를 (C)에 도입하는데 여기서 케이크 S₁은 알루미나와 특정 용해된 불순물과 함유된 용액 L₁과 분리된다. 용액 L₁을 (N)과 (O)로부터 도출된 HCl 및 H₂SO용₄액 L₁₆에 의해서 (B)로 도입된다.

HCl 및 H₂SO₄용액을 공격후 불용성 물질과 분리시키므로 케이크 S₁은 불활성 물질 및 공격시 용액내에 불용성인 불순물의 황산염으로 조성되었으며 함침된 모액과 분리된다. 상기 모액은 L₂₆을 통하여 (D)에 운송되어 케이크 S₂와 (B)에서 L₁과 결합되는 용액 L₂을 생성한다.

용액 L₁과 L₂의 혼합용액을 도면 제1도에서 기술한 것과 동일과정으로 칠하는데, 이 처리는 (J)에서 농축되고 알루미나 클로로 설페이트, 수화염화 알루미늄 및 알루미나를 수득하는 가종 단계를 거칠때까지 계속된다.

케이크 S₂는 (E)에 도입하는데 여기서 불순물이 용해되고 함침용액은 물로 세정하여 제거되고 물과 용액 L₃로 함침된 불활성 물질로 구성된 케이크 S₃이 생성된다.

용해할 수 있는 황산염 불순물을 포함하는 용액 L₃를 (F)에서 증발 농축시키고 슬러리 L₄를 생성하며 이를 케이크 S₅와 용액 L₅로 분리되는데 불순물의 황산염이 포함된 S₅는 회로상 이때 추출되어 특히 상기에 포함된 황산을 회수하여 사용하기 위해 저장할 수 있고 용액 L₅는 용액 L₂₃과 혼합 사용한다.

(C)에서 제거된 불순물을 더 이상 포함하지 않는 용액 L₁₈을 (J)에서 물을 증발시켜서 농축하여 L₂₃을 생성하고 최종 혼적량이 HCl을 용액 L₁₉의 형태로 제거한다.

황산용액 L₂₃을 L₅와 합쳐서 L₂₄,L₂₅,L₂₆을 생성한다.

[실시예 1-도면 1]

본 발명법을 이용하여 하기 조성(중량％)으로 이루어진 카올린을 처리하였다.

상기 광석 4,034㎏을 (A)에서 하기 중량부 조성의 고온 황산용액(L₂₅＋L₄)8,943.30㎏내에 가하였다.

처리후 생성된 슬러리를 다른 반응기로 이송하고 (B)에서 다음 중량비 조성의 클로로슬폰산 HCl 및 H₂SO₄함유용액(L₁₆) 9,486㎏으로 처리하였다.

80℃-90℃의 클로로슬폰산 슬러리를 (C)로 이송한 후 고체상 S₁과 알루미나와 특정 불순물이 용해되어 함유된 액상 L₁으로 분리하였다.

케이크 S₁은 (D)에서 광석 공격용으로 사용된 황산용액의 분류물 L₂₆5,000㎏으로 세정하였으며 이의 조성은 다음과 같다.

케이크 S₁으로부터의 모액 L₂를 추출한 후 (C)에서 방출된 클로로슬폰산 용액 L₁과 합쳤다.

상기 제1세정을 행한 케이크 S₂를 (E)에 도입하고 물로 세척하여 4,722.20㎏의 용액 L₃와 건조후의 무게가 1,996㎏인 불활성 잔류물 S₃를 생성하였으며 이때의 손실은 277.80㎏으로 나타났다.

건조상태의 케이크 S₃는 1,996㎏이며 다음 중량비 조성으로 이루어졌다.

그후 용액 L₃을 (F)에 도입하는데 여기서 증발 농축되어 물 1,500㎏이 제거되며 3,222.20㎏의 용액 L₄를 수득하였는데 이는 전술한 바대로 광석에 공격용으로 재순환하였다.

21,967.10㎏의 L₁과 L₂의 혼합용액을 (G)에 도입한 후 40℃로 냉각하여 수화 알루미늄 클로로설페이트를 침전시켰다.

침전시킨후, 모액내의 알루미늄 클로로설페이트 결정질의 현탁액을 다른 반응기(H)로 이송하고 건조후의 무게가 5,911.90㎏인 케이크 S₁₀과 철 및 티타늄과 같은 불순물이 용해되어 함유된 16,055.20㎏의 용액 L₁₀으로 분리시켰다.

결정 S₁₀을 (L)에서 전술용액 L₁₆과 조성에 동일한 재순환 용액 L₁₅3,707㎏으로 세정하였다.

세정후, 건조 상태에서 하기 조성(중량비)의 잔사 S₁₁을 형성하는 수화 알루미늄 클로로설페이트의 순수결정이 수득되었다.

(M)으로 운송한 후, 케이크 S₁₁을 형성하는 상기 결정에 하기 조성(중량비)의 염산용액을 L₁₃8,895㎏가하여 현탁액으로 만들고 탈기하여 형성된 가스상 HCl 1,311.90㎏을 도입하여 염소화시켰다.

염소화된 생성물을 (N)으로 운송하고 분리시켜 한편으로는 총량 13,193㎏중 3,707㎏은 (L)에서 세정용으로 사용되고 9,486㎏는 (B)에 유효 적절하게 재순환된 HCl 및 H₂SO₄함유용액 L₁₂를 생성하고 또 한편으로는, 수화염화알루미늄 결정 S₁₂를 생성하였다.

결정 S₁₂를 (O)에 운송한 후 32중량％ HCl함유용액 L₂₁7,888㎏으로 세정하여 Cl₃Al,6H₂O인 결정 S₁₃5,626.20㎏가 전술한 용액 L₁₃8,895㎏을 수득하였다. 순수결정 S₁₃을 (P)에서 하소하여 순수 알루미나 1,000㎏과 HCl 및 물로 구성된 증기 5,017.20㎏을 수득하였으며 연료로 431㎏의 물이 도입되고 하소되는 동안 40㎏의 손실이 발생하였다.

(P)에서 배출된 HCl 및 수증기는 세척한 후(Q)에서 응축하였다. 손실을 보충하기 위해서 35％염산용액 57.10㎏과 86％ H₂SO₄용액 359.40㎏을 세정용액 L₁₁와 결합시킨 모액 L₁₀에 첨가할 필요성이 있다. 16,471.20㎏의 상기 혼합용액 L₁₇을 (I)에 도입하고 탈기시켜서 (R)을 통해 HCl기체 1,311.90㎏을 (M)으로 이송시켰으며 본 출원인 명의의 1975.10.25자 프랑스특허 출원번호 제75-32,026호에서 기술된 처리법을 사용하여 제거시킬 수 있는 불순물이 함유된 황산용액 15,159.80㎏을 생성하였다. 상기 처리중 83.80㎏의 (NH₄)₂SO₄를 상기 황산용액에 가하여 하기 중량비 조성의 용액 L₁₈15,243.60㎏을 수득하였다.

용액 L₁₆을 (J)로 이송하여 1,329.90㎏의 물을 증발하므로 농축시키고 최종 흔적량의 HCl을 (P)에서 하소시 생성된 HCl기체를 흡수시키기 위하여(Q)로 도입되는 3.60％의 HCl 2,870.90㎏의 용액 L₁₉의 형태로 제거하였다.

(J)에서 도출한 분류물 L₂₃은 11,042.80㎏의 액상과 고상의 현탁액이다. (K)에 도입될 때 상기 분류물 L₂₃은 케이크 S₂₄321.60㎏과 10,721.10㎏의 황산용액 L₂₄로 분리되었다.

제거되어야할 불순물의 착황산염으로 구성된 케이크 S₂₄는 (J)에서 증발시 침전되며 이 케이크는 다음 조성(중량비)를 갖는다.

L₂₅을 통해(A)에 공격용으로 재순환되고 L₂₆을 통해(D)에 불활성물질 세척용으로 재순환된 용액 L₂₄의 조성(중량비)은 다음과 같다.

수득된 알루미나는 매우 순도가 높으며 이를 분석한 결과 대규모 공업적 공정으로 수득된 알루미나의 경우보다 한결 낮은 으로 표시되는 극소량의 불순물만이 존재함이 밝혀졌다.

[실시예 2-도면 2]

건조상태에서 하기 조성(중량비)를 갖는 하소된 탄소함유 혈암을 본 발명법으로 처리하였다.

상기 하소되고 분쇄된 광석 4,452㎏을 (A)에서 다음 조성(중량비)의 고온 황산용액 L₂₅12,112㎏내에 가하였다.

(A)에서 공격결과 생성된 120℃-125℃의 슬러리를 (C)에 도입하여 고체상 E₁과 알루미나를 함유하는 액상 L₁을 분리시켰다.

케이크 S₁을 (D)에서 L₁과 동일한 조성의 광석공격용 황산용액중 분류물 L₂₆8,942㎏으로 세척하였다.

케이크 S₁에 함유된 모액을 추출하여 (C)로부터 발생한 황산용액 L₁과 혼합했다.

이와 같이 L₁과 L₂의 혼합액은 HCl과 H₂SO₄를 함유하는 용액과 함께 (B)로 도입되는 15,048㎏이었다.

상기 제1세정을 한 케이크 S₂를 (E)에 도입하고 물 6,000㎏으로 세척하여 건조한 후의 무게가 2,888㎏인 불활성 잔류물 S₃과 잔류용액을 생성하였는데 세척시 결손은 136㎏이었다.

잔사 S₃는 건조상태에서 2,888㎏이며 하기 조성(중량비)으로 이루어졌다.

13,434㎏의 (E)에서 배출한 용액 L₃을 (F)에 도입하고 3,799㎏의 물을 증발시키므로 농축하고 9,639㎏의 슬러리 L₄를 생성하였다.

슬러리 L₄를 (V)에 도입하여 고체상 S₅와 액체상 L₅으로 분리하였다.

2,595㎏의 포화된 고체상 S₅은 건조상태에서 다음 조성(중량비)을 갖는다.

질량이 7,044㎏이며, 용액 L₂₅와 조성이 동일한 액상를 공격에 재순환하였다.

15,048㎏의 용액 L₁및 L₂의 고온 혼합용액을 (B)에 도입하고 다음 조성(중량비)을 갖는 클로로슬폰산용액(HCl과 H₂SO₄함유) L₁₆8,092㎏으로 처리하였다.

용액 L₁,L₂및 L₁₆의 혼합 고온 용액을 (G)에 도입한후 약 40℃로 냉각하여 수화알루미늄 클로로설페이트를 침전시켰다.

침전시킨 후에, 알루미늄클로로설페이트 결정의 현탁액을 (H)에 도입하여 9,472㎏의 케이크 S₁₀와 13,668의 용액 L₁₀을 분리시켰다.

결정 S₁₀을 (L)에서 용액 L₁₆과 동일한 조성의 용액 L₁₅3,707㎏으로 세정하였다.

상기 세정을 하자, 무게가 8,236㎏의 케이크 S₁₁을 형성한, 하기 조성(중량비)의 수화알루미늄 클로로설페이트 순수 결정이 생성되었다.

케이크 S₁₀의 함침모액을 함유하는 용액 L₁₁을 (H)의 하류에 재순환하여 용액 L₁₀과 혼합하였다.

케이크 S₁₁로 구성된 결정질을 (M)으로 도입하고 L₁₃을 가하여 염산수용액인 8,896㎏의 현탁약을 이루고 (I)에서 탈기되어 생성된 HCl기체 1,300㎏을 도입하여 염소화시켰다.

염소화된 생성물을 (N)에 도입한 후 (B)와 (L)에 재순환하는 11,799㎏의 클로로슬폰산 용액 L₁₂를 포화된 6수화염화 알루미늄으로 조선된 케이크 S₁₂6,633㎏으로부터 분리시켰다.

케이크 S₁₂를 (O)에 도입하고 33％HCl용액 L₂₁7,763㎏으로 세정하여 Cl₃Al6H₂O인 순수결정 5,500㎏하기 조성(중량비)의 전술한 바의 염산용액 8,896㎏을 생성하였다.

AlCl₃, 6H₂O인 순수결정 S₁₃을 (P)에서 하소하여 1000㎏의 순수 알루미나와 (Q)에서 세척되고 응축된 4,891㎏의 HCl증기 및 수증기를 수득하였으며 하소도중 430㎏의 물을 연료와 함께 도입되었음에도 불구하고 약 40㎏의 손실이 발생하였다.

손실을 보충하기 위하여 용액 L₁₀과 L₁₁의 혼합용액에 35％ HCl용액 57㎏과 96％ H₂SO₄용액 1,673㎏을 첨가할 필요성이 있으며 20,341㎏의 L₁₇을 형성한 상기 혼합용액을 (I)에 도입하고 탈기시켜서 1,300㎏의 HCl기체를 생성하여 (R)을 통해 (M)에 도입하였으며 19,041㎏의 황산용액 L₁₈을 생성하였다.

용액 L₁₈을 (J)에 이송하여 2,159㎏의 물을 증발하므로서 농축시키고 최종 흔적량의 HCl을 3.69％ HCl용액 L₁₉2,872㎏형태로 (P)에서 하소시 생성된 HCl기체를 흡수시키기 위해 (Q)로 도입하였다.

(J)에서 배출한 14,010㎏의 용액 L₂₃을 L₂₅를 통하여 공격에 그리고 L₂₆을 통하여 (D)에 재순환시켰다.

상기 방법으로 수득된 알루미나의 순도는 매우 높다. 이를 분석한 결과 대규모 공업 제법에 의한 알루미나와는 비교도 못할 정도의 소량의 불순물만이 검출되었다.

Claims (1)

1. 광물질을 황산 용액으로 처리한 다음 생성된 고체 잔류물로부터 액상을 분리하여 불순물을 함유하는 알루미늄질 광물질로부터 고순도 알루미나를 수득하는 방법에 있어서, 황산 처리하여 얻은 상기 액상을 승온시키면서 HCl 및 H₂SO₄함유용액과 혼합하여 얻어진, 구조식이 AlSOCl. 6-7H₂O인 수화 알루미늄 클로로설페이트의 침전물과 그 혼합액을 냉각시킨후, 대부분의 불순물을 함유하는 잔류 용액으로부터 침전물을 분리시키고, 분리된 침전물을 염산용액에 현탁시키고, 가스상 HCl을 도입하여 AlCl₃, 6H₂O의 침전과 동시 현탁액을 염소화시켜서, 침전물 AlCl₃, 6H₂O₄을 분리시키고, 이 분리된 침전물을 열분해하는 것으로 구성됨을 특징으로 하는 광물질로부터 고순도 알루미나를 수득하는 방법.

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