KR20140087331A - 규산칼슘계 부산물을 이용한 경질탄산칼슘 제조방법 - Google Patents
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Abstract
경질탄산칼슘의 제조 방법으로서, 규산칼슘계 부산물을 염화암모늄 수용액에 투입하여 염화칼슘과 수산화암모늄을 수득하는 제1단계; 상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계; 및 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계를 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법을 제공할 수 있다.
Description
규산칼슘계 부산물을 이용한 경질탄산칼슘 제조방법에 관한 것이다.
현재 산업상에 적용되고 있는 종래의 경질탄산칼슘의 제조기술은 고순도 중질탄산칼슘을 소성하여 이산화탄소를 제거한 생성회(CaO)를 용수(H2O)와 혼합하여, 수산화칼슘을 제조하고, 여기에 소성공정에서 제거된 이산화탄소를 투입하여 경질탄산칼슘을 제조한다. 그러나 이 방법에는 별도의 정제공정이 없으므로 규산칼슘계 원료를 사용할 수가 없어, 규산칼슘계 부산물을 활용하지 못한다.
이와 달리 규산칼슘계 부산물(산화물)을 용수에 녹여 칼슘이온을 추출하는 방법이 있으나, 규산칼슘계 부산물은 용수에서 추출되는 칼슘이온의 농도가 낮고, 장시간의 용해 시간이 소요되므로 산업화에는 적합하지 않다(한국 공개특허공보 1993-7002229외 다수). 또한 이산화탄소와 반응하여 탄산칼슘을 형성시키기 용이한 pH12이상의 조건을 만족시키기 어렵다.
한편, 규산칼슘계 부산물에서 칼슘을 추출하기 위해서 암모늄염(대표적으로 염화암모늄, 초산암모늄, 질산암모늄)을 사용하는 방법(Steel research international, Vol.80, Issue 6, pp. 415-421, June, 2009)이 제안되었으나, 제조되는 경질탄산칼슘에 비해 사용하는 암모늄염의 가격이 고가이므로 경제성이 없다.
규산칼슘계 부산물을 이용하여 경질탄산칼슘을 제조하는 기술을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는, 규산칼슘계 부산물을 염화암모늄 수용액에 투입하여 염화칼슘과 수산화암모늄을 수득하는 제1단계; 상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계; 및 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계를 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 상기 규산칼슘계 부산물은 Ca2SiO4인일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예는 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계 이후, 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물 중 염화나트륨, 암모니아, 및 이산화탄소를 물과 반응시켜 탄산수소나트륨과 염화암모늄 수용액을 수득하는 단계를 더 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 상기 탄산수소나트륨은 상기 제2단계의 탄산수소나트륨으로 재사용하고, 상기 염화암모늄 수용액은 상기 제1단계의 염화암모늄 수용액으로 재사용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 규산칼슘계 부산물을 종래 수용액 대신 염화암모늄 수용액과 반응시켜 높은 칼슘이온농도를 확보할 수 있고, 탄산나트륨의 높은 용해도를 이용하여 탄산칼슘을 보다 용이하게 생성시키며, 반응 부산물인 염화나트륨과 암모니아 가스를 통해 생성된 염화암모늄을 반응에 재사용함으로써 경제성을 확보할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 사용되는 화학반응식이다.
이하, 본 발명의 구성에 관하여 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예는, 규산칼슘계 부산물을 염화암모늄 수용액에 투입하여 염화칼슘과 수산화암모늄을 수득하는 제1단계; 상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계; 및 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계를 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법을 제공할 수 있다.
일반적으로 백색도가 높은 고순도의 결정질 탄산칼슘을 물리적, 기계적으로 분쇄하고 분급하여 제조한 것을 중질탄산칼슘이라 하고, 화학적으로 만들어진 것을 경질탄산칼슘이라 한다. 본 발명의 일 구현예는 경질탄산칼슘의 제조 방법에 관한 것이다.
이하, 상기 규산칼슘계 부산물을 염화암모늄 수용액에 투입하여 염화칼슘과 수산화암모늄을 수득하는 제1단계에 대해 설명한다.
상기 규산칼슘계 부산물은 Ca2SiO4일 수 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 철강슬래그, 마그네슘 제련공정 부산물 등으로 이산화규소(SiO2)와 산화칼슘(CaO)이 임의의 조성비로 형성된 복합 산화물이면 상기 규산칼슘계 부산물로 사용 가능하다.
상기 규산칼슘계 부산물을 염화암모늄 수용액에 투입하여 염화칼슘과 수산화암모늄을 수득하는 제1단계의 화학반응식은 하기 반응식 1과 같다.
[반응식 1]
Ca2SiO4(s) + 4NH4Cl(aq) → 2CaCl2(aq) + 4NH4OH(aq) + SiO2(s)
규산칼슘계 부산물(Ca2SiO4)을 염화암모늄 수용액에 투입하면, 이산화규소는 침전되고, 염화칼슘과 수산화암모늄을 수용액 상에 이온 상태로 존재하게 된다. 즉, 상기 반응식 1의 생성물을 침강 또는 필터링을 통해 고상의 이산화규소 및 미반응 규산칼슘을 제거할 수 있다.
종래에는 염화암모늄 수용액 대신 물을 사용함으로써 규산칼슘의 낮은 칼슘이온화 및 느린 이온화 속도가 문제되었다. 그러나, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 염화암모늄 수용액을 사용함으로써 규산칼슘으로부터 높은 칼슘이온농도를 확보하여 생산량을 증대 시킬 수 있다.
이하, 상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계에 대해 설명한다.
상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계의 화학반응식은 하기 반응식 2와 같다.
[반응식 2]
CaCl2(aq) + 2NH4OH(aq) + 2NaHCO3(s)
→ CaCO3(aq) + 2NH3(g) + 2NaCl(aq) + CO2(g) + 3H2O(l)
상기 제1단계에서 고상의 이산화규소 및 미반응 규산칼슘을 제거한 후, 염화칼슘 및 수산화암모늄이 녹아있는 수용액에 탄산수소나트륨을 투입하면, 용해도가 낮은 경질탄산칼슘은 침전되며, 침전된 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득할 수 있다. 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물은 경질탄산칼슘, 암모니아, 염화나트륨, 이산화탄소, 및 물을 포함한다.
종래에는 탄산수소나트륨 대신 이산화탄소를 투입하였는데, 염화칼슘이 이산화탄소와 반응하여 탄산칼슘을 형성하려면 pH12 이상의 알칼리분위기가 형성되어야 한다. 그러나, 상기 pH12 이상의 알칼리분위기를 형성하는 것이 어려워, 이산화탄소를 투입하더라도 낮은 알칼리분위기 형성으로 인해 탄산칼슘이 아닌 탄산수소칼슘이 생성되기 쉬웠다.
이에 반해, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 탄산수소나트륨을 사용함으로써 높은 탄산이온의 농도 조건을 유지할 수 있고, 염화암모늄으로 인해 추출된 높은 농도의 칼슘이온 결합하여 용해도 이상의 다량의 탄산칼슘을 석출시킬 수 있다.
이하, 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계에 대해 설명한다.
상기 경질탄산칼슘은 용해도가 낮아서 상기 제2단계의 생성물 중 하나인 염화나트륨 수용액에 녹지않고 침전된다. 침전된 경질탄산칼슘을 침강 또는 필터링을 통해 회수하여 경질탄산칼슘을 회수할 수 있다.
본 발명의 일 구현예는 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계 이후, 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물 중 염화나트륨, 암모니아, 및 이산화탄소를 물과 반응시켜 탄산수소나트륨과 염화암모늄 수용액을 수득하는 단계를 더 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계 이후, 상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물 중 염화나트륨, 암모니아, 및 이산화탄소를 물과 반응시켜 탄산수소나트륨과 염화암모늄 수용액을 수득하는 단계의 화학 반응식은 하기 반응식 3과 같다.
[반응식 3]
NaCl(aq) + NH3(g) + CO2(g) + H2O(l) → NaHCO3(s) + NH4Cl(aq)
상기 제3단계 이후의 염화나트륨 수용액, 물, 암모니아 가스, 및 이산화탄소 가스를 반응시키면 고상의 탄산수소나트륨과 염화암모늄 수용액을 수득할 수 있다.
상기 반응식 3의 생성물 중 하나인 탄산수소나트륨은 상기 제2단계의 탄산수소나트륨, 즉, 상기 반응식 2의 반응물로 재사용될 수 있다.
또한, 상기 반응식 3의 생성물 중 하나인 염화암모늄 수용액은 상기 제1단계의 염화암모늄 수용액, 즉, 상기 반응식 1의 반응물로 재사용될 수 있다.
이상에서 본 발명의 일 구현예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
Claims (4)
- 규산칼슘계 부산물을 염화암모늄 수용액에 투입하여 염화칼슘과 수산화암모늄을 수득하는 제1단계;
상기 염화칼슘, 및 상기 수산화암모늄에 탄산수소나트륨을 투입하여 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물을 수득하는 제2단계; 및
상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계
를 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 규산칼슘계 부산물은 Ca2SiO4인 경질탄산칼슘의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물로부터 상기 경질탄산칼슘을 회수하는 제3단계 이후,
상기 경질탄산칼슘을 포함하는 생성물 중 염화나트륨, 암모니아, 및 이산화탄소를 물과 반응시켜 탄산수소나트륨과 염화암모늄 수용액을 수득하는 단계를 더 포함하는 경질탄산칼슘의 제조 방법.
- 제3항에 있어서,
상기 탄산수소나트륨은 상기 제2단계의 탄산수소나트륨으로 재사용하고, 상기 염화암모늄 수용액은 상기 제1단계의 염화암모늄 수용액으로 재사용하는 경질탄산칼슘의 제조 방법.
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| KR20140087331A true KR20140087331A (ko) | 2014-07-09 |
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| KR1020120157210A Withdrawn KR20140087331A (ko) | 2012-12-28 | 2012-12-28 | 규산칼슘계 부산물을 이용한 경질탄산칼슘 제조방법 |
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| KR20180029940A (ko) * | 2016-09-13 | 2018-03-21 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 중조 및 탄산칼슘 제조방법 및 제조설비 |
| WO2018052220A1 (ko) * | 2016-09-13 | 2018-03-22 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 중조 및 탄산칼슘 제조방법 및 제조설비 |
| KR20190050236A (ko) * | 2017-11-02 | 2019-05-10 | 경기대학교 산학협력단 | 간접 탄산화 공정을 위한 알칼리이온 함유 무기물로부터의 칼슘 이온 추출 방법 |
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2012
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| WO2018052220A1 (ko) * | 2016-09-13 | 2018-03-22 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 중조 및 탄산칼슘 제조방법 및 제조설비 |
| KR20190050236A (ko) * | 2017-11-02 | 2019-05-10 | 경기대학교 산학협력단 | 간접 탄산화 공정을 위한 알칼리이온 함유 무기물로부터의 칼슘 이온 추출 방법 |
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Legal Events
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| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20121228 |
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| PG1501 | Laying open of application | ||
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| WITN | Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid |