KR20140066014A - Transparent electrode including metal nanowire and conductive polymer and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
금속 나노선과 전도성 폴리머를 포함하는 투명 전극 및 그 제조방법이 제공되며, 투명 전극은 투명 기판, 상기 투명 기판 위에 위치하고 복수의 금속 나노선을 포함하는 금속 나노선 메쉬, 그리고 상기 복수의 금속 나노선을 덮고 있고 상기 복수의 금속 나노선 사이의 공간에서 상기 투명 기판과 접촉하는 전도성 폴리머를 포함한다.There is provided a transparent electrode comprising a metal nanowire and a conductive polymer and a method of manufacturing the same, wherein the transparent electrode comprises a transparent substrate, a metal nanowire mesh disposed on the transparent substrate and including a plurality of metal nanowires, And a conductive polymer in contact with the transparent substrate in a space between the plurality of metal nanowires.
Description
금속 나노선과 전도성 폴리머를 포함하는 투명 전극 및 그 제조방법이 제공된다.There is provided a transparent electrode comprising a metal nanowire and a conductive polymer, and a method of manufacturing the same.
투명 전극은 면저항 값이 1000Ω／□ 이하이면서 가시광선 영역에서 평균 광투과도가 80% 이상인 박막을 의미한다. 이러한 투명 전극은 태양전지, LCD, OLED 및 터치스크린 분야에서 널리 사용되고 있으며, 특히 전도성 및 광투과성이 우수한 ITO(Indium Tin Oxide) 투명 전극이 많이 활용되고 있다. 그러나, ITO 투명 전극은 고진공 및 고온의 환경에서 스퍼터링(sputtering) 증착 방식을 통해 제조된다는 점에서 롤-투-롤(Roll-to-Roll) 연속 공정에는 적용이 어려우며, 플라스틱 기판에 증착이 어렵다. 또한, 최근 인듐(indium) 자원의 고갈로 인하여 ITO 투명 전극의 가격이 상승하고 있는 추세이다.The transparent electrode means a thin film having a sheet resistance value of 1000? /? Or less and an average light transmittance of 80% or more in the visible light region. These transparent electrodes are widely used in the fields of solar cells, LCDs, OLEDs, and touch screens. In particular, ITO (Indium Tin Oxide) transparent electrodes having excellent conductivity and light transmittance are widely used. However, the ITO transparent electrode is difficult to apply to a roll-to-roll continuous process because it is manufactured by a sputtering deposition method in a high vacuum and high temperature environment, and deposition on a plastic substrate is difficult. Recently, the price of ITO transparent electrode is rising due to depletion of indium resources.
이에 따라 최근에는 ITO 투명 전극을 대체할 수 있는 투명 전극의 개발이 활발히 이루어지고 있으며, 전도성 폴리머 PEDOT:PSS, 탄소나노튜브(CNT), 그래핀(Graphene), 금속 네트워크(Metal random network) 및 금속 격자(metal grid) 등이 각광받고 있다. 그러나, 전도성 폴리머 PEDOT:PSS와 탄소나노튜브, 그래핀 및 금속 네트워크를 이용한 투명 전극은 ITO 투명 전극에 비해 전기 전도도 특성이 저조하기 때문에 지속적인 개발이 필요하다. 또한, 금속 격자를 이용한 투명 전극은 ITO 투명 전극과 비슷한 성능을 가지나 나노 리소그라피(nano-lithography) 공정으로 제조되기 때문에 ITO 투명 전극보다 제조 비용이 상승하며 대면적화가 어렵다.Recently, a transparent electrode capable of replacing the ITO transparent electrode has been actively developed. The conductive polymer PEDOT: PSS, the carbon nanotube (CNT), the graphene, the metal random network and the metal And a metal grid. However, transparent electrodes using conductive polymer PEDOT: PSS, carbon nanotubes, graphene, and metal network are required to be continuously developed because their electrical conductivity characteristics are lower than those of ITO transparent electrodes. In addition, the transparent electrode using the metal grid has a similar performance to the ITO transparent electrode, but since it is manufactured by the nano-lithography process, the manufacturing cost is higher than that of the ITO transparent electrode, and it is difficult to increase the area.
본 발명의 일 실시예가 해결하려는 과제는 금속 나노선에 의한 전기적 네트워크의 표면 거칠기를 감소시키고, 전기전도도를 개선하고, 표면 부착력을 개선하기 위한 것이다.An object to be solved by one embodiment of the present invention is to reduce the surface roughness of an electrical network by metal nanowires, improve electrical conductivity, and improve surface adhesion.
본 발명의 일 실시예가 해결하려는 과제는 대면적의 소자를 상온 연속 공정으로 제조하기 위한 것이다.An object to be solved by one embodiment of the present invention is to manufacture a device having a large area at a room temperature continuous process.
상기 과제 이외에도 구체적으로 언급되지 않은 다른 과제를 달성하는 데 사용될 수 있다.And can be used to achieve other tasks not specifically mentioned other than the above tasks.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명의 일 실시예는, 투명 기판 위에 금속 나노선을 분무 코팅하여 금속 나노선 메쉬를 형성하는 단계, 그리고 상기 금속 나노선 메쉬 위에 전도성 폴리머를 분무 코팅하는 단계를 포함하는 투명 전극 제조방법을 일 실시예로 제안한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a metal nanowire comprising the steps of spray coating a metal nanowire on a transparent substrate to form a metal nanowire mesh, and spray coating a conductive polymer on the metal nanowire mesh A method of manufacturing a transparent electrode is proposed as an embodiment.
여기서, 상기 투명 기판, 상기 금속 나노선 메쉬, 그리고 상기 전도성 폴리머를 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method may further include heating the transparent substrate, the metal nanowire mesh, and the conductive polymer.
또한, 상기 금속 나노선 메쉬를 형성하는 단계는, 상기 금속 나노선을 유기용매에 분산시킨 후 상기 투명 기판에 분무 코팅할 수 있다.The forming of the metal nanowire mesh may include spraying the metal nanowire on the transparent substrate after dispersing the metal nanowire in an organic solvent.
또한, 상기 유기용매는 이소프로판올(isopropanol), 에탄올(ethanol) 및 물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 용매일 수 있다.The organic solvent may be one or more solvents selected from the group consisting of isopropanol, ethanol and water.
또한, 상기 전도성 폴리머를 분무 코팅하는 단계는, 상기 전도성 폴리머를 유기용매에 분산시킨 후에 상기 금속 나노선 메쉬 위에 분무 코팅할 수 있다.The spray coating of the conductive polymer may be performed by spray coating the metal nanowire mesh after dispersing the conductive polymer in an organic solvent.
또한, 상기 전도성 폴리머를 분무 코팅하는 단계는, 상기 전도성 폴리머를 유기용매에 분산시킨 후에 극성 유기용매를 첨가하여 상기 금속 나노선 메쉬 위에 분무 코팅할 수 있다.The spray coating of the conductive polymer may be performed by spray coating the metallic nanowire mesh with a polar organic solvent after the conductive polymer is dispersed in an organic solvent.
또한, 상기 극성 유기용매는 다이메틸설폭사이드(DMSO, dimethyl sulfoxide), N-메틸피롤리돈(NMP, N-methylpyrrolidone), 다이메틸폼아마이드(DMF, dimethylformanide), 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 및 소르비톨(sorbitol) 로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 용매일 수 있다.The polar organic solvent may be selected from the group consisting of dimethyl sulfoxide (DMSO), N-methylpyrrolidone (NMP), dimethylformamide (DMF), ethylene glycol, sorbitol (sorbitol). < / RTI >
또한, 상기 과제를 해결하기 위해 본 발명의 일 실시예는, 투명 기판, 상기 투명 기판 위에 위치하고 복수의 금속 나노선을 포함하는 금속 나노선 메쉬, 그리고 상기 복수의 금속 나노선을 덮고 있고 상기 복수의 금속 나노선 사이의 공간에서 상기 투명 기판과 접촉하는 전도성 폴리머를 포함하는 투명 전극을 일 실시예로 제안한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a metal nanowire including a transparent substrate, a metal nanowire mesh disposed on the transparent substrate and including a plurality of metal nanowires, A transparent electrode comprising a conductive polymer in contact with the transparent substrate in a space between metal nanowires is proposed as an embodiment.
이때, 상기 복수의 금속 나노선은 상기 투명 기판과 접촉할 수 있으며, 상기 복수의 금속 나노선이 서로 중첩하는 부분이 축소될 수 있다.At this time, the plurality of metal nanowires may contact with the transparent substrate, and the portion where the plurality of metal nanowires overlap each other may be reduced.
본 발명의 일 실시예에 의하면 습식 분무 방식을 이용하여 투명 전극을 제조함으로써 대면적 및 연속 공정이 가능하며 종래 ITO 투명 전극 대비 가격 경쟁력을 높일 수 있다. 또한, 금속 나노선에 의한 전기적 네트워크의 밀도와 전도성 폴리머의 박막 두께를 이용하여 면저항 값과 표면 거칠기를 조절할 수 있다. 또한, 기판에 금속 나노선과 전도성 폴리머가 형성된 복합 구조를 통해 금속 나노선으로 형성된 전기적 네트워크의 특성을 향상시킬 수 있다는 점에서 상온 공정에서 제조가 가능하며, 금속 나노선의 표면 거칠기를 감소시켜 기판에서의 부착력을 높일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a transparent electrode can be manufactured using a wet atomizing method, thereby enabling a large area and a continuous process, and the cost competitiveness of the conventional ITO transparent electrode can be enhanced. Also, the sheet resistance and surface roughness can be controlled by using the density of the electrical network by the metal nanowire and the thickness of the conductive polymer. In addition, since the composite structure in which the metal nanowire and the conductive polymer are formed on the substrate can improve the characteristics of the electrical network formed of the metal nanowire, the nanowire can be manufactured at room temperature and the surface roughness of the metal nanowire can be reduced, The adhesion force can be increased.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선과 전도성 폴리머를 이용한 투명 전극 제조방법을 도시한 도면이다.
도 2 및 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 기판 위에 형성된 은 나노선에 의한 전기적 네트워크의 전자주사현미경 사진이다.
도 4 및 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 은 나노선에 의한 전기적 네트워크 위에 PEDOT:PSS를 분무한 투명 전극의 전자주사현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 은 나노선-PEDOT:PSS 투명 전극에서 은 나노선의 소결 온도 조건에 따른 면저항 변화와 은 나노선의 형상 변화를 보여주는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 PEDOT:PSS에 DMSO를 유기용매로 첨가한 은 나노선-PEDOT:PSS 투명 전극의 전기 전도성을 보여주는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 은 나노선-PEDOT:PSS 투명 전극의 광 투과도 및 면저항 특성을 PEDOT:PSS 박막과 ITO 필름과 비교한 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 은 나노선-PEDOT:PSS 투명 전극의 굽힘에 의한 면저항을 ITO 필름과 비교한 그래프이다.FIG. 1 illustrates a method of fabricating a transparent electrode using a metal nanowire and a conductive polymer according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG.
2 and 3 are electron micrographs of an electrical network by silver nanowires formed on a transparent substrate according to an embodiment of the present invention.
4 and 5 are electron micrographs of a transparent electrode sprayed with PEDOT: PSS on an electrical network by silver nanowires according to an embodiment of the present invention.
6 is a graph showing changes in sheet resistance and shape of silver nanowires according to sintering temperature conditions of silver nanowires in a silver nanowire-PEDOT: PSS transparent electrode according to an embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a graph showing the electrical conductivity of a silver nanowire-PEDOT: PSS transparent electrode to which DMSO is added as an organic solvent to PEDOT: PSS according to an embodiment of the present invention.
8 is a graph comparing light transmittance and sheet resistance of a silver nanowire-PEDOT: PSS transparent electrode according to an embodiment of the present invention with a PEDOT: PSS thin film and an ITO film.
FIG. 9 is a graph comparing sheet resistance due to bending of a silver nanowire-PEDOT: PSS transparent electrode with an ITO film according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명하며 여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. And are not intended to limit the invention.
명세서 전체에서 어느 부분이 다른 부분의 "위에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 수반되지 않는다.Where reference throughout this specification refers to "over" another portion, it may be directly on top of another portion or may involve another portion therebetween. In contrast, when a section is referred to as being "directly above" another section, no other section is involved.
또한, 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다. Also, as used herein, the meaning of " comprising "embodies certain features, areas, integers, steps, operations, elements and / or components, and does not exclude other features, areas, integers, steps, operations, elements and / It does not exclude existence or addition.
본 발명의 일 실시예에 따른 임의적인 금속 나노선의 전기적 네트워크와 전도성 폴리머의 복합 구조에 의하여, 종래의 금속 나노선 및 전도성 폴리머 투명 전극이 가지는 높은 표면 거칠기, 낮은 전기전도도, 그리고 낮은 표면 부착력이 개선될 수 있다. 본 발명의 일 실시예는 유기 용매에 분산된 금속 나노선을 친수 처리된 투명기판 위로 분무 코팅하여 임의적인 네트워크를 형성하고, 전도성 폴리머를 이미 형성된 금속 나노선 위에 분무 코팅하고 중합반응을 일으키는 단계를 포함할 수 있으며, 이에 따라 종래의 금속 나노선 투명 전극에서 나타나는 높은 표면 거칠기 및 낮은 표면 부착력이 개선될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 전도성 폴리머와 금속 입자의 혼합 및 분산 공정이 불필요하며, 금속 나노선 메쉬(mesh) 밀도 및 전도성 폴리머 박막 두께 조절을 통해 면 저항이 1000Ω／□이하, 표면 거칠기가 수 nm까지 자유롭게 조절될 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 금속 나노선의 고온 소결 공정을 이용하지 않고, 금속 나노선의 상층 폴리머 박막의 화학적 처리 공정을 이용하여 전도성이 개선될 수 있으며, 이러한 공정은 상온에서도 적용될 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 낮은 온도(상온)에서의 연속 공정이 가능하므로 플렉서블 디스플레이, 유기 태양전지, 터치스크린, OLED, LCD 등 여러 광전자 소자산업으로 적용될 수 있다.The complex structure of an arbitrary metal nanowire electrical network and conductive polymer according to an embodiment of the present invention can improve the surface roughness, the low electrical conductivity, and the low surface adhesion of conventional metal nanowires and conductive polymer transparent electrodes . One embodiment of the present invention is a method for forming a metal nanowire by spray coating a metal nanowire dispersed in an organic solvent onto a hydrophilic transparent substrate to form an arbitrary network, spray coating the conductive polymer onto the metal nanowire already formed, Thereby improving the high surface roughness and low surface adhesion of conventional metal nanowire transparent electrodes. According to an embodiment of the present invention, it is unnecessary to mix and disperse the conductive polymer and the metal particles, and it is possible to control the metal nanowire mesh density and the thickness of the conductive polymer thin film to have a surface resistance of 1000? Can be freely adjusted to several nm. According to an embodiment of the present invention, the conductivity can be improved by using the chemical treatment process of the upper polymer thin film of the metal nanowire without using the high temperature sintering process of the metal nanowire, and such a process can be applied at room temperature . In addition, according to one embodiment of the present invention, since the continuous process can be performed at a low temperature (room temperature), it can be applied to various optoelectronic devices industries such as flexible displays, organic solar cells, touch screens, OLEDs and LCDs.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 금속 나노선과 전도성 폴리머의 순차적인 분무 코팅에 의하여, 금속 나노선과 전도성 폴리머의 혼합 상태에서의 금속 나노선-전도성 폴리머 계면에서 발생되는 높은 접촉 저항에 따른 투명 전극의 전기전도도 저하가 방지될 수 있고, 금속 나노선 메쉬 박막 표면에서의 200~300nm 수준의 높은 표면 거칠기에 따른 낮은 분로 저항(shunt resistance)에 의한 광전자소자의 효율 감소가 방지될 수 있다. 순차적인 분무 코팅에 의하여 제조된 투명 전극은 종래의 금속 나노선 투명 전극에 비해 월등히 감소된 표면 거칠기 값을 가지며 우수한 기판과의 부착력을 가질 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예는 습식 분무 방식에 의해 공정이 진행되기 때문에 상온 및 상압 조건에서 연속 공정이 가능하다.According to one embodiment of the present invention, by successively spray coating a metal nanowire and a conductive polymer, a transparent electrode having a high contact resistance generated at a metal nanowire-conductive polymer interface in a mixed state of the metal nanowire and the conductive polymer The electrical conductivity can be prevented from being lowered and the efficiency of the optoelectronic device due to the low shunt resistance according to the high surface roughness of the order of 200 to 300 nm at the surface of the metal nanowire mesh thin film can be prevented. The transparent electrode prepared by the sequential spray coating has a significantly reduced surface roughness value as compared with the conventional metal nanowire transparent electrode and can have a good adhesion to the substrate. In addition, since the process of the present invention is carried out by the wet spraying method, the continuous process can be performed at room temperature and atmospheric pressure.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 1) 플라즈마 처리에 의해 친수화된 투명기판 위로 금속 나노선을 분무 코팅하여 임의적인 전기적 네트워크가 형성되며, 이때 금속 나노선은 유기 용매에 분산된 상태이며 체적 농도는 금속 나노선간의 응집이 최소화될 수 있는 농도로 특별히 제한되지 않으며, 2) 금속 나노선 메쉬 사이의 빈 공간에서의 전기적 단선을 최소화하고 표면 거칠기를 감소시킬 목적으로 전도성 폴리머를 이미 형성된 금속 나노선 메쉬 위로 분무 코팅을 한 후, 중합하는 과정에 의해 금속 나노선-전도성 폴리머 복합 구조가 형성될 수 있다. 이때 임의적인 금속 나노선 메쉬 형성 후 금속 나노선간의 접촉 저항 감소를 위하여 소결 공정을 통해 금속 나노선간의 접촉점을 융합시키는 과정이 선택적으로 진행될 수도 있다.According to an embodiment of the present invention, 1) an optional electrical network is formed by spray coating a metal nanowire on a transparent substrate that has been hydrophilized by a plasma treatment, wherein the metal nanowire is dispersed in an organic solvent, Is not particularly limited to a concentration at which aggregation between metal nanowires can be minimized. 2) For the purpose of minimizing electrical disconnection in an empty space between metal nanowire meshes and reducing surface roughness, The metal nanowire-conductive polymer composite structure can be formed by spray coating the mesh and then polymerizing. In this case, a process of fusing the contact points between the metal nano-wires may be selectively performed through a sintering process to reduce the contact resistance between the metal nano wires after forming the arbitrary metal nanowire meshes.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노선과 전도성 폴리머를 이용한 투명 전극 제조방법을 도시한 도면이다.FIG. 1 illustrates a method of fabricating a transparent electrode using a metal nanowire and a conductive polymer according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG.
먼저, 투명 기판(10) 위에 금속 나노선이 분산된 유기용매를 분무하여(s101) 금속 나노선 메쉬(20)를 형성한다(s102). 금속 나노선 메쉬(20)는 전기적 네트워크라고도 한다. 이때, 유기용매에 분산된 금속 나노선의 체적 농도 범위는 대략0.05 ~ 1.0 mg/ml일 수 있으며, 이는 금속 나노선 간의 응집이 최소화될 수 있는 체적 농도 범위일 수 있다.First, an organic solvent in which metal nanowires are dispersed is sprayed on a transparent substrate 10 (s101) to form a metal nanowire mesh 20 (s102). The
투명 기판(10)은 친수 처리하여 사용될 수 있으며, 투명 기판(10)의 재료는 소다라임(sodalime) 계열의 투명 유리(glass), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(polybutylene terephthalate) 등의 투명 고분자 필름 등일 수 있다.The
도 1의 일 실시예에서는 금속 나노선으로 은(Ag)을 사용하였으나, 이 외에 금 또는 구리 등의 사용이 가능하다. 이때, 분산을 위하여 표면에 PVP(polyvinylpyrrolidone)가 코팅되지 않은 금속 나노선이 사용될 수 있으며, 금속 나노선을 분산시키는 유기용매로는 이소프로판올(isopropanol), 에탄올(ethanol), 물 등이 사용될 수 있다. 이로 인하여, 금속 나노선 메쉬(20)가 형성된 후 PVP를 제거하기 위한 종래의 고온 열처리 공정이 생략될 수 있다.In the embodiment of FIG. 1, silver (Ag) is used as the metal nanowire, but gold or copper can be used. In this case, metal nanowires not coated with PVP (polyvinylpyrrolidone) may be used for the dispersion, and isopropanol, ethanol, water and the like may be used as the organic solvent for dispersing the metal nanowires. Accordingly, a conventional high temperature heat treatment process for removing PVP after the
도 2 및 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 기판 위에 형성된 은 나노선에 의한 전기적 네트워크의 전자주사현미경 사진이다.2 and 3 are electron micrographs of an electrical network by silver nanowires formed on a transparent substrate according to an embodiment of the present invention.
도 2에서 보면, 금속 나노선 메쉬(20)가 투명 기판(10) 위에 전체적으로 균일하게 형성된 것을 확인할 수 있다. 금속 나노선 메쉬(20)에서 금속 나노선들 일부는 투명 기판(10)과 접촉한다. 도 2와 같이 전기적 네트워크를 균일하게 형성하기 위해서 은 나노선 분산제를 특정 침투 역치(percolating threshold) 이상으로 분무할 수 있다. 이때, 침투 역치는 은 나노선의 직경 및 길이에 의해 결정되며 아래의 수학식 1과 같다.2, it can be seen that the
여기서, l은 은 나노선의 길이이며, Nc는 전기적 네트워크의 임계 밀도이다.Where l is the length of the silver nanowire and Nc is the critical density of the electrical network.
도 3에서는 은 나노선이 투명 기판(10)의 표면 위로 돌출된 형태임을 확인할 수 있다.In FIG. 3, it can be seen that the silver nanowire protrudes above the surface of the
다시 도 1의 설명으로 돌아가서, 투명 기판(10)에 형성된 금속 나노선 메쉬(20) 위에 전도성 폴리머(30)를 분무한다(s103). 이로 인하여, 도 3의 은 나노선에 의한 전기적 네트워크의 표면 거칠기를 감소시킬 수 있으며, 전도성 폴리머(30)를 통해 은 나노선간의 전자 이동이 활발히 이루어질 수 있다. 이때 투명 기판(10), 금속 나노선 메쉬(20), 그리고 전도성 폴리머(30)는 가열될 수 있다. 예를 들어, 대략 60℃로 가열될 수 있다.Referring back to FIG. 1, the
이때, 전도성 폴리머(30)는 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리티오펜(polythiophene), 폴리(3,4-에틸렌티오펜)의 유도체나, 공중합물, π-공액계 수용성 고분자, 유기용매 전도성 고분자 등이 사용 가능하며, 수용액의 형태로 적용될 수 있다. 도 1의 본 발명의 일 실시예에서는 전도성 폴리머(30)인 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌술포네이트)(PEDOT:PSS)를 에탄올(ethanol)에 희석하여 사용하였으며, 이로 인하여 PEDOT:PSS의 점도 및 표면장력이 감소될 수 있고 저온의 분무 조건에서 얼룩(coffee-stain) 영향을 최소화하여 균일한 박막이 형성될 수 있다.The
또한, 투명 전극의 전기 전도성을 향상시키기 위하여 전도성 폴리머(40)에 극성 유기용매가 첨가되어 분무될 수 있으며, 이에 따라 종래의 투명 전극 제조 공정에서 고온의 소결 공정은 생략될 수 있다. 예를 들어, 극성 유기용매는 다이메틸설폭사이드(DMSO, dimethyl sulfoxide), N-메틸피롤리돈(NMP, N-methylpyrrolidone), 다이메틸폼아마이드(DMF, dimethylformanide), 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 및 소르비톨(sorbitol) 등을 사용할 수 있다.Further, in order to improve the electrical conductivity of the transparent electrode, a polar organic solvent may be added to the
마지막으로, 중합 과정을 통해 금속 나노선 메쉬(20)와 전도성 폴리머 PEDOT:PSS(30)의 복합 구조를 갖는 투명 전극(100)을 형성한다(s104).Finally, a
도 4 및 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 은 나노선에 의한 전기적 네트워크 위에 PEDOT:PSS를 분무한 투명 전극의 전자주사현미경 사진이다.4 and 5 are electron micrographs of a transparent electrode sprayed with PEDOT: PSS on an electrical network by silver nanowires according to an embodiment of the present invention.
도 4에서는, 은 나노선에 의한 전기적 네트워크(20)가 형성된 투명 기판(10) 위에 전도성 폴리머 PEDOT:PSS(30)를 형성 시킨 후에도 전기적 네트워크(20)가 유지됨을 확인할 수 있다.4, it can be seen that the
또한, 도 5에서는, 도 3을 통해 확인되었던 투명 기판(10)의 표면 위로 돌출된 은 나노선들이 투명 기판(10)의 표면으로 부착되고, 전도성 폴리머(30)에 의하여 은 나노선 간의 중첩부분이 눌려서 축소되어 표면 거칠기가 감소한 것을 확인할 수 있다. 이는 전도성 폴리머의 중합과정에서 표면결합력이 높아진 결과로 은 나노선 간의 전기적 접촉 효율이 향상됨을 의미한다. 전도성 폴리머(30) 중 적어도 일부는 금속 나노선 메쉬(20)에서 나노선들을 덮고 있으며, 전도성 폴리머(30) 중 적어도 일부는 금속 나노선 메쉬(20)에서 나노선들의 사이의 공간으로 침투하여 투명 기판(10)과 접촉한다.5, silver nanowires protruding onto the surface of the
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 은 나노선-PEDOT:PSS 투명 전극에서 은 나노선의 소결 온도 조건에 따른 면저항 변화와 은 나노선의 형상 변화를 보여주는 그래프이다.6 is a graph showing changes in sheet resistance and shape of silver nanowires according to sintering temperature conditions of silver nanowires in a silver nanowire-PEDOT: PSS transparent electrode according to an embodiment of the present invention.
도 6은 이소프로판올에 은 나노선을 약 0.2mg/cc의 농도로 분산시킨 분산제를 투명 기판(10)에 분무 코팅하여 금속 나노선 메쉬(20)를 형성시킨 후 은 나노선 간의 접촉저항을 감소시키기 위한 소결 공정에서의 온도조건에 따른 면저항을 나타낸다. 이때, 은 나노선의 직경은 약 100-130nm, 길이는 약 20-40㎛이며, 전도성 폴리머는 PEDOT:PSS가 사용되었다.FIG. 6 is a graph showing the relationship between the nanowire contact resistance and the nanowire contact resistance after forming a
도 6에서 보면, 은 나노선은 약 140℃에서 약 3.94Ω／□ 로 가장 낮은 면저항 값을 가지며, 은 나노선에 의한 전기적 네트워크에 소결 공정을 진행하지 않은 채 PEDOT:PSS를 형성 시킨 경우, 약 4.76Ω／□의 면저항으로 높은 전기전도도를 가짐을 확인할 수 있다. 이는 PEDOT:PSS의 용매 증발 및 중합과정 중에 은 나노선 간의 접촉력이 강화되어 소결 공정을 거치지 않더라도 은 나노선 간의 접촉저항 감소로 면저항 값이 감소한 것이다.6, the silver nanowire has the lowest sheet resistance value of about 3.94? /? At about 140 ° C. When the PEDOT: PSS is formed without conducting the sintering process to the silver nanowire-based electrical network, It can be confirmed that it has a high electric conductivity at 4.76? / ?. This is because the contact resistance between the silver nanowires during the evaporation and polymerization of the solvent of the PEDOT: PSS is enhanced and the sheet resistance value is decreased due to the reduction of the contact resistance between the silver nanowires even though the sintering process is not performed.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 PEDOT:PSS에 DMSO를 유기용매로 첨가한 은 나노선-PEDOT:PSS 투명 전극의 전기 전도성을 보여주는 그래프이다.FIG. 7 is a graph showing the electrical conductivity of a silver nanowire-PEDOT: PSS transparent electrode to which DMSO is added as an organic solvent to PEDOT: PSS according to an embodiment of the present invention.
도 7은 전도성 폴리머에 극성 유기용매를 첨가하였을 경우 은 나노선의 면저항이 대략 13.7% 감소됨을 확인할 수 있다. 이때, 전도성 폴리머 PEDOT:PSS이 분산된 수용액에는 디메틸설폭시드(DMSO)을 약 5wt% 첨가하였으며 이소프로판올 용액에 희석된 상태로 금속 나노선 메쉬(20) 위로 분무하였다. 이로 인하여 종래 투명 전극의 전기전도도를 향상시키기 위한 방법인 고온 소결 공정을 생략함으로써 저온공정에서 전기전도도가 높은 투명 전극을 제조할 수 있음을 알 수 있다.FIG. 7 shows that when the polar organic solvent is added to the conductive polymer, the sheet resistance of the nanowire is reduced by about 13.7%. At this time, about 5 wt% of dimethylsulfoxide (DMSO) was added to the aqueous solution in which the conductive polymer PEDOT: PSS was dispersed, and sprayed onto the
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 은 나노선-PEDOT:PSS 투명 전극의 광 투과도 및 면저항 특성을 PEDOT:PSS 박막과 ITO 필름과 비교한 그래프이다.8 is a graph comparing light transmittance and sheet resistance of a silver nanowire-PEDOT: PSS transparent electrode according to an embodiment of the present invention with a PEDOT: PSS thin film and an ITO film.
도 8에서 보면, 약 100nm 두께의 PEDOT:PSS 박막의 광투과도는 약 95.7%(λ=550nm)이며, 면저항 값이 약 14.94Ω／□인 ITO 필름의 광투과도는 약 96.5%(λ=550nm)이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 면저항값이 약 10.76Ω／□인 투명 전극의 광투과도는 약 85%로, ITO 필름보다 낮은 투과 특성을 가진다. 그러나, ITO 필름의 경우 자외선 영역에서 매우 낮은 광투과도를 보이며 가시광선 영역에서는 불균일한 투과 특성을 나타내지만, 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 전극은 가시광선 전 영역에서 균일한 투과 특성을 나타내므로 ITO 필름보다 광전기적 특성이 우수함을 확인할 수 있다.8, the light transmittance of the PEDOT: PSS thin film having a thickness of about 100 nm is about 95.7% (? = 550 nm) and the light transmittance of the ITO film having a sheet resistance value of about 14.94? / Square is about 96.5% to be. The light transmittance of the transparent electrode having a sheet resistance value of about 10.76? /? According to an exemplary embodiment of the present invention is about 85%, which is lower than that of the ITO film. However, the ITO film exhibits very low light transmittance in the ultraviolet region and nonuniform transmittance in the visible light region, but the transparent electrode according to an embodiment of the present invention exhibits uniform transmittance characteristics in the entire region of visible light It can be confirmed that the photoelectric property is superior to that of the ITO film.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 은 나노선-PEDOT:PSS 투명 전극의 굽힘에 의한 면저항을 ITO 필름과 비교한 그래프이다.FIG. 9 is a graph comparing sheet resistance due to bending of a silver nanowire-PEDOT: PSS transparent electrode with an ITO film according to an embodiment of the present invention.
도 9에서 보면, 굽힘 강도에 따라 ITO 필름의 면저항 값은 급격히 변화하는데 반해, 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 전극은 면저항 값의 변화가 거의 없음을 알 수 있다. 또한, 이로 인해 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 전극이 ITO 필름보다 굽힘에 의한 전기적 안정성이 매우 우수함을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 9, the sheet resistance value of the ITO film changes rapidly depending on the bending strength, whereas the transparent electrode according to an embodiment of the present invention shows almost no change in the sheet resistance value. In addition, it can be confirmed that the transparent electrode according to an embodiment of the present invention has excellent electrical stability due to bending than the ITO film.
이상에서는 본 발명의 일 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, Of the right.
10 : 투명 기판 20 : 금속 나노선 메쉬
30 : 전도성 폴리머 100 : 투명 전극10: transparent substrate 20: metal nanowire mesh
30: conductive polymer 100: transparent electrode
Claims (10)
상기 금속 나노선 메쉬 위에 전도성 폴리머를 분무 코팅하는 단계
를 포함하는 투명 전극 제조방법.Spraying a metal nanowire on the transparent substrate to form a metal nanowire mesh, and
Spray coating the conductive polymer onto the metal nanowire mesh
Wherein the transparent electrode is formed on the transparent electrode.
상기 투명 기판, 상기 금속 나노선 메쉬, 그리고 상기 전도성 폴리머를 가열하는 단계를 더 포함하는 투명 전극 제조방법.The method of claim 1,
Further comprising heating the transparent substrate, the metal nanowire mesh, and the conductive polymer.
상기 금속 나노선 메쉬를 형성하는 단계는, 상기 금속 나노선을 유기용매에 분산시킨 후 상기 투명 기판에 분무 코팅하는 투명 전극 제조방법.The method of claim 1,
Wherein the metal nanowire mesh is formed by dispersing the metal nanowire in an organic solvent and spray coating the metal nanowire on the transparent substrate.
상기 유기용매는 이소프로판올(isopropanol), 에탄올(ethanol) 및 물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 용매인 투명 전극 제조방법.4. The method of claim 3,
Wherein the organic solvent is at least one solvent selected from the group consisting of isopropanol, ethanol and water.
상기 전도성 폴리머를 분무 코팅하는 단계는, 상기 전도성 폴리머를 유기용매에 분산시킨 후에 상기 금속 나노선 메쉬 위에 분무 코팅하는 투명 전극 제조방법.The method of claim 1,
Wherein spray coating of the conductive polymer is performed by spray coating the metal nanowire mesh after dispersing the conductive polymer in an organic solvent.
상기 전도성 폴리머를 분무 코팅하는 단계는, 상기 전도성 폴리머를 유기용매에 분산시킨 후에 극성 유기용매를 첨가하여 상기 금속 나노선 메쉬 위에 분무 코팅하는 투명 전극 제조방법.The method of claim 1,
Wherein spray coating the conductive polymer comprises spraying the conductive polymer onto the metal nanowire mesh after dispersing the conductive polymer in an organic solvent and then adding a polar organic solvent.
상기 극성 유기용매는 다이메틸설폭사이드(DMSO, dimethyl sulfoxide), N-메틸피롤리돈(NMP, N-methylpyrrolidone), 다이메틸폼아마이드(DMF, dimethylformanide), 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 및 소르비톨(sorbitol) 로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 용매인 투명 전극 제조방법.The method of claim 6,
The polar organic solvent is selected from the group consisting of dimethyl sulfoxide (DMSO), N-methylpyrrolidone (NMP), dimethylformamide (DMF), ethylene glycol, sorbitol ). ≪ / RTI >
상기 투명 기판 위에 위치하고 복수의 금속 나노선을 포함하는 금속 나노선 메쉬, 그리고
상기 복수의 금속 나노선을 덮고 있고 상기 복수의 금속 나노선 사이의 공간에서 상기 투명 기판과 접촉하는 전도성 폴리머
를 포함하는 투명 전극.Transparent substrate,
A metal nanowire mesh located on the transparent substrate and including a plurality of metal nanowires, and
And a conductive polymer covering the plurality of metal nanowires and contacting the transparent substrate in a space between the plurality of metal nanowires
.
상기 복수의 금속 나노선은 상기 투명 기판과 접촉하는 투명 전극.9. The method of claim 8,
Wherein the plurality of metal nanowires are in contact with the transparent substrate.
상기 복수의 금속 나노선이 서로 중첩하는 부분이 축소되어 있는 투명 전극.The method of claim 9,
Wherein a portion where the plurality of metal nanowires overlap each other is reduced.
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2012
- 2012-11-22 KR KR1020120133193A patent/KR20140066014A/en not_active Ceased
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