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KR20130111100A - 염료 감응형 태양전지용 전해질 및 이를 포함하는 염료감응형 태양전지 - Google Patents

염료 감응형 태양전지용 전해질 및 이를 포함하는 염료감응형 태양전지 Download PDF

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KR20130111100A
KR20130111100A KR1020120033629A KR20120033629A KR20130111100A KR 20130111100 A KR20130111100 A KR 20130111100A KR 1020120033629 A KR1020120033629 A KR 1020120033629A KR 20120033629 A KR20120033629 A KR 20120033629A KR 20130111100 A KR20130111100 A KR 20130111100A
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KR
South Korea
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iodide
dye
sensitized solar
solar cell
electrolyte
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Application number
KR1020120033629A
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English (en)
Inventor
백운필
장관식
Original Assignee
나노캠텍주식회사
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Publication date
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Abstract

본 발명은 정공 수송 능력이 탁원한 정공 수송 화합물과 이온성 액체를 포함하는 염료감응형 태양전지용 전해질 및 이를 포함하는 염료감응형 태양전지에 관한 것이다. 구체적으로는 내열성이 우수하고 라디칼 양이온이 용이하게 생성될 수 있으며, 동시에 정공 수송 능력이 탁월한 트리페닐아민 또는 다이페닐벤지딘과 탄소수 1 내지 10의 알킬렌디옥시티오펜 유도체가 결합된 정공수송 화합물과, 안전성이 높은 이온성 액체가 혼합된 전해질 형태이면서, 액체 전해질 사용한 태양전지보다 안전성 및 에너지 효율이 높은 염료감응 태양전지에 관한 것이다.

Description

염료 감응형 태양전지용 전해질 및 이를 포함하는 염료감응형 태양전지{Electrolytes for a dye-sensitized solar cell and Dye-sensitized solar cells using the same}
본 발명은 염료감응형 태양전지용 전해질 및 이를 포함하는 염료감응 태양전지에 관한 것이다. 구체적으로는 내열성이 우수하고 라디칼 양이온이 용이하게 생성될 수 있으며 동시에 정공 수송 능력이 탁월한 정공수송물질과, 안전성과 이온 전도성이 우수한 이온성 액체가 혼합된 전해질 형태이면서, 액체 전해질 보다 안전성 및 에너지 효율이 높은 염료감응 태양전지를 제공할 수 있는 염료감응형 태양전지용 전해질 및 이를 포함하는 염료감응형 태양전지에 관한 것이다.
화석연료의 고갈, 환경오염, CO2 및 SO2 발생 등으로 환경 및 에너지 문제로 인해 청정 및 대체에너지의 필요성 및 요구가 사회적으로 고조되고 있다. 이러한 에너지 가운데 대양에너지는 무한 청정 에너지로서 환경 친화적이며 세계 어느 곳에서나 사용이 가능하여 차세대 대체 에너지로서 각광받고 있다. 이러한 태양에너지를 이용하는 태양전지는 태양광을 전류(전압)으로 직접 변환할 수 있는 소자로서 기존의 무기물 반도체의 pn junction을 이용한 pn junction 태양전지외 저가의 유기태양전지 연구가 활발히 진행 중에 있다.
최초 개발된 액체 타입의 염료감응 태양전지는 전해액 누액 및 휘발, 약한 기계적 물성 등에 따라 나타나는 장기 안정성의 악화 등의 문제점을 가지고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위한 방법으로 고분자 고체 전해질, 겔전해질, 이온성 액체, 유기 정공수송체 등의 다양한 방법이 최근 개발되고 있다.
그러나, 이온성 액체를 사용한 전해질은 상온 용융형이므로 점도가 매우 낮아서 실제 염료감응 태양전지 모듈 제작시 비휘발성 특성은 가지나 유동성 액체이므로 공정상 많은 문제점을 가지고 있다. 반면 유기 용매가 함유된 고분자 겔 전해질의 경우는 점도가 증가하여 유동성은 적으나 함유된 유기용매가 휘발성을 가지므로 장기 안정성이 떨어지게 된다.
따라서 안전성을 확보하면서도 에너지 효율이 높은 전해질이 요구되고 있다.
[선행기술]
대한민국특허공개 제10-2005-32245호
본 발명의 목적은 액체 전해질보다 안정성 및 신뢰성이 우수하면서도 우수한 효율을 얻을 수 있는 염료감응형 태양전지용 전해질을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 안전하면서도 효율이 높은 염료감응형 태양전지를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 정공 수송 능력이 탁월한 트리페닐아민 또는 다이페닐벤지딘과 탄소수 1 내지 10의 알킬렌디옥시티오펜 유도체가 결합된 정공수송송 화합물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 정공수송물질은 하기 화학식 1 또는 2로 표시되는 정공 수송 화합물일 수 있다.
Figure pat00001
Figure pat00002
상기 화학식 1에서 R1 내지 R3은 서로 동일하거나 독립적으로, 수소, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 1 내지 10의 알케닐기, 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기이며,
상기 화학식 2에서 R4 내지 R7은 서로 동일하거나 독립적으로, 수소, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 1 내지 10의 알케닐기, 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기이다.
본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 정공수송물질; 및 안전성과 이온 전도성이 우수한 이온성 액체를 포함하는 염료감응형 태양전지용 전해질을 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적을 제공하기 위하여, 본 발명은, 광전극; 촉매전극; 및 본 발명에 따른 염료감응형 태양전지용 전해질;을 포함하는 염료감응형 태양전지를 제공한다.
본 발명에 따른 정공수송물질을 포함하는 염료감응형 태양전지용 전해질은 정공 수송 능력이 탁월한 정공수송물질과, 안전성과 이온 전도성이 우수한 이온성 액체를 포함하므로, 액체 전해질보다 안정성 및 신뢰성이 우수하면서도 우수한 효율을 얻을 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 염료감응형 태양전지용 전해질을 이용한 태양전지는 안전성을 확보하면서도 높은 효율을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전해질은 우수한 내열성 및 성막 가공성이 우수한 유기 발광 소자 제조시 표준 소자에 비해서 최대 휘도, 발광 효율 및 양자 효율이 우수하다. 이는 본 발명에 의해서 제조된 정공 수송 물질이 라디칼 양이온을 쉽게 생성함에 따라 유기 발광 화합물과의 정공 밀도 균형을 쉽게 맞출 수 있기 때문이며, 이로 인해 발광 효율을 증대시킬 수 있다.
도 1은 염료감응형 태양전지의 작동을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 전해질에서 홀 이동 경로를 표시하는 상상 도면도(왼쪽)와 산화된 염료가 요오드 산화-환원쌍과 정공수송물질에 의하여 환원되는 것을 표시하는 에너지 도표(오른쪽)를 나타낸다.
도 3는 본 발명의 실시예 1에 따른 전해질을 사용한 염료감응형 태양전지의 I-V특성 그래프(current-voltage curve)이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
- 정공수송물질
본 발명에 따른 정공수송물질은 현재 가장 보편적으로 알려진 정공 수송 물질의 기본 골격인 아릴 아민에 비공유 전자쌍을 포함한 헤테로 방향족 화합물을 치환시켜서 새로운 티오펜이 치환된 아릴 아민 화합물이다.
일 실시예에 의하면, 본 발명에 따른 정공수송물질은 트리페닐아민 또는 다이페닐벤지딘과 탄소수 1 내지 10의 알킬렌디옥시티오펜 유도체가 결합된 화합물이다. 본 발명에 따른 정공수송물질은 상기 헤테로 방향족 화합물에 포함된 다량의 비공유 전자쌍과 열안정성 그리고 아릴아민의 탁월한 정공 이동 능력이 합쳐져서 우수한 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서는, 상기 헤테로 방향족 고리 화합물로 EDOT(3,4-ethylenedioxythiphene)를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 정공수송물질을 설명하기 위하여, 염료감응형 태양전지의 구조와 원리를 설명하면 다음과 같다. 도 1을 참조하면, 염료감응형 태양전지 구조는 표면에 염료 분자가 화학적으로 흡착된 n-형 나노입자, 반도체 산화물 전극, 산화-환원 전해질 그리고 촉매성질의 금속 대전극으로 구성되어 있다. 작동원리는 염료가 태양 빛(가시광선)을 흡수하면 전자-홀 쌍을 생성하고, 전자는 반도체 산화물의 전도띠로 주입되며, 반도체 산화물의 전극으로 주입된 전자는 나노입자간 계면을 통하여 투명 전도성막으로 전달되어 광전류를 발생시키고, 산화된 염료는 산화-환원 전해질에 의해 전자를 받아 다시 환원되어 염료감응형 태양전지 작동 과정이 완성된다.
본 발명에 따른 정공수송물질은 태양전지에서 촉매 성질의 금속 대전극으로부터 염료가 화학적으로 흡착된 n-형 나노입자로 전자를 쉽게 보내줄 수 있어 신뢰성이 우수하면서도 우수한 효율을 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 정공수송물질은 정공수송 능력이 탁월하며, 홀-전도체를 다공성 TiO2 전극에 주입할 수 있는 장점을 가지고 있다.
또한, 본 발명의 정공수송물질은 TiO2 표면에 흡착된 염료 단분자막에 손상없이 홀-전도체를 전극에 적층할 수 있으며, 가시광선 영역의 빛을 흡수하지 않거나, 또는 빛을 흡수하여 전자를 효과적으로 염료에 전달해줄 수 있다.
구체적으로는, 본 발명의 정공수송물질은 기존 정공 전달 물질이 갖고 있는 단점(낮은 열 안정성)을 보완하고자 아릴 아민의 분자구조에 티오펜 헤테로 방향족이 치환된 아릴 아민 유도체로서, 황 및 산소의 비공유 전자쌍에 의해서 1) 전자를 보다 손쉽게 제공할 수 있어서, 라디칼 양이온 생성이 용이하고, 2) 형성된 라디칼 양이온은 방향성을 갖고 있는 티오펜에 의해서 보다 안정해질 수 있으며, 그리고 3) 유리 전이 온도가 높아져서 열 안정성이 향상된다.
본 발명에 따른 정공 수송 화합물로서 상기 화학식 1의 화합물은 전자와 정공의 재결합에 의하여 여기자 형성에 필요한 정공을 전달하는 물질로서 상기 화학식 1의 기본 구조를 가지며, 특히 바람직하게는 상기 R1 내지 R3가 수소, tert-부틸, 페닐(phenyl), 나프탈렌(naphthalene) 기등으로 치환된 하기 화학식 3 내지 6의 구조를 가질 수 있다.
Figure pat00003
Figure pat00004
Figure pat00005
Figure pat00006
또한, 본 발명에 의한 또 다른 구조의 정공 수송 화합물로는 상기 화학식 2의 기본 골격 중에서 하기 화학식 7 내지 9의 구조를 가질 수 있다.
Figure pat00007
Figure pat00008
Figure pat00009
본 발명에 따른 정공수송물질은 상기 화학식 1 또는 2의 화합물로부터 알 수 있는 바와 같이, 아릴 아민의 기본 골격에 비공유 전자쌍을 포함한 티오펜 유도체를 결합하여 보다 용이하게 전자를 제공함으로 정공 수송 기능을 향상시킬 수 있다.
또한, 티오펜 치환체를 적절하게 선정함으로써 원하는 물성, 즉 정확한 정공 주입/수송 특성을 얻을 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 정공 수송 물질은 헤테로 고리 화합물을 적절하게 선택 치환하여, 내열성 및 성막 가공성이 우수하여 염료감응형 태양전지의 안정성과 효율을 향상시킬 수 있는 염료감응형 태양전지를 제공할 수 있다. 뿐만 아니라, 정공 주입층의 전도성 고분자(예를 들어, PEDOT) 핵심 물질에 동일한 단분자 구조식인 헤테로 고리 화합물(예를 들어, EDOT)이 포함됨으로 TiO2 속에 내재되어 있는 산화된 염료의 전자 이동에 있어서 시너지 효과를 기대할 수 있다.
- 염료감응형 태양전지용 전해질
본 발명에 따른 염료감응형 태양전지용 전해질은 본 발명에 따른 정공수송물질 및 이온성 액체를 포함한다.
상기 정공 수송 물질은 태양전지용 전해질에 대하여 0.05M 내지 10M로 포함될 수 있다.
0.05M보다 적게 포함되면 상대적으로 이온성 액체가 많이 포함되어 전지의 효율이 감소하며 10M보다 많이 포함되면 전지의 안정성 및 신뢰성이 낮아진다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이온성 액체는 특별하게 제한되는 것은 아니며 당해 발명이 속하는 기술분야에서 사용되는 이온성 액체라면 어느 것이나 다 가능하다.
예를 들어, 이온성 액체로는 요오다이드(I2)로부터 얻어지는 이미다졸요오다이드가 있다. 상기 이미다졸은 예를 들면, 1-메틸-3-프로필 이미다졸, 1-(3-트리에톡시실릴)프로필)-2-에틸-2,5-디하이드록시-1H-이미다졸, 2-에틸-2,5-디하이드로-1-(3-(트리메톡시 실릴)프로필)-1H-이미다졸, 1-(2-(트리에톡시실릴)에틸)-2-에틸-2,5-디하이드로-1H-이미다졸, 2-에틸-2,5-디하이드로-1-((트리메톡시실릴)메틸)-1H-이미다졸, 1-((트리에톡시실릴)메틸)-2-에틸-2,5-디하이드로-1H-이미다졸, 1-(3-(트리에톡시 실릴)프로필)-2-에틸-2,5-디하이드로-4-메틸-1H-이미다졸, 2-에틸-2,5-디하이드로-1-(3-(트리메톡시실릴)프로필)-4-메틸-1H-이미다졸, 1-(2-트리에톡시실릴)에틸)-2-에틸-2,5-디하이드로-4-메틸-1H-이미다졸, 2-에틸-2,5-디하이드로-1-((트리메톡시 실릴)메틸)-4-메틸-1H-이미다졸, 1-((트리에톡시실릴)메틸)-2-에틸-2,5-디하이드로 -4-메틸-1H-이미다졸, N-(3-트리에톡시실릴)프로필)-1-메틸-1H-이미다졸-5-아민, N-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-2-페닐-2H-이미다졸-1(5H)-카르복사미드, N-(3-트리 메톡시실릴)프로필)-1-메틸-1H-이미다졸-5-아민, N-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-5-메틸-2H-벤즈[d]이미다졸-1(4H)-카르복사미드, N-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-4-메틸-2-페닐-2H-이미다졸-1(5H)-카르복사미드, N-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-5,6-디메틸-2H-벤즈[d]이미다졸-1(4H)-카르복사미드, N-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-4,5-디페닐-1H-이미다졸-1-카르복사미드, N-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-2-메틸-2H-벤즈[d]이미다졸-1(4H)-카르복사미드, N-3-(트리에톡시실릴)프로필)-2-에틸-4-메틸-1H-이미다졸-1-카르복사미드, 1-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-2,7a-디하이드로 -5-메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 2,7a-디하이드로-1-(3-(트리메톡시실릴)프로필)-5-메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 2,7a-디하이드로-1-((트리메톡시실릴)메틸)-5-메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 1-(2-(트리에톡시실릴)에틸)-2,7a-디하이드로-5-메틸-1H-벤즈[d] 이미다졸, 1-((트리에톡시실릴)메틸)-2,7a-디하이드로-5-메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 1-(3-트리에톡시실릴)프로필)-2,5-디하이드로-4-메틸-2-페닐-1H-이미다졸, 2,5-디하이드로-1-(3-(트리메톡시실릴)프로필)-4-메틸-2-페닐-1H-이미다졸, 2,5-디하이드로-1-((트리메톡시실릴)메틸)-4-메틸-2-페닐-1H-이미다졸, 1-(2-트리 에톡시실릴)에틸)-2,5-디하이드로-4-메틸-2-페닐-1H-이미다졸, 1-((트리에톡시 실릴)메틸)-2,5-디하이드로-4-메틸-2-페닐-1H-이미다졸, 1-(3-(트리에톡시실릴) 프로필)-2,4-디하이드로-5,6-디메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 2,4-디하이드로-1-(3-(트리메톡시실릴)프로필)-5,6-디메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 2,4-디하이드로-1-((트리메톡시실릴)메틸)-5,6-디메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 1-(2-(트리에톡시실릴) 에틸)-2,4-디하이드로-5,6-디메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 1-((트리에톡시실릴)메틸)-2,4-디하이드로-5,6-디메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 1-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-4,5-디페닐-1H-이미다졸, 1-((트리메톡시실릴)메틸)-4,5-디페닐-1H-이미다졸, 1-(3-(트리메톡시실릴)프로필)-4,5-디페닐-1H-이미다졸, 1-(2-(트리에톡시실릴) 에틸)-4,5-디페닐-1H-이미다졸, 1-((트리에톡시실릴)메틸)-4,5-디페닐-1H-이미다졸, 1-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-2-에틸-4-메틸-1H-이미다졸, 2-에틸-1-((트리메톡시 실릴)메틸)-4-메틸-1H-이미다졸, 2-에틸-1-(3-(트리메톡시실릴)프로필)-4-메틸-1H-이미다졸, 1-(2-(트리에톡시실릴)에틸)-2-에틸-4-메틸-1H-이미다졸, 1-((트리 에톡시실릴)메틸)-2-에틸-4-메틸-1H-이미다졸, 1-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-2-에틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 1-((트리메톡시실릴)메틸)-2-에틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 1-(3-(트리메톡시실릴)프로필)-2-메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 1-(2-(트리에톡시실릴) 에틸)-2-메틸-1H-벤즈[d]이미다졸, 1-((트리에톡시실릴)메틸)-2-메틸-1H-벤즈[d] 이미다졸, N-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-1-에틸-2-메틸-1H-이미다졸-5-아민, N-(3-(트리에톡시실릴)프로필)-1,2-디메틸-1H-이미다졸-5-아민, 1-에틸-N-(3-(트리 메톡시실릴)프로필)-2-메틸-1H-이미다졸-5-아민, N-(3-(트리메톡시실릴)프로필)-1,2-디메틸-1H-이미다졸-5-아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 이온성 액체로는, 1-메틸-3-에틸 이미다졸륨 디시아나이드(1-methyl-3-ethyl imidazolium dicyanamide, EMIDCA), 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 비스 트리플루오로메탄술폰 아미드(EMITFSA)[1-ethyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfone)amide] 등이 바람직하게 포함될 수 있다.
일 실시예에 의하면 염료 감응형 태양전지용 전해질은 산화-환원쌍을 더 포함할 수 있으며, 바람직하게는 요오드계 산화-환원쌍을 더 포함할 수 있다. 일 실시예에 의하면, 상기 산화/환원쌍은 요오드(I2)/요오드염으로 이루어지며, I- 및 I3- 이온은 요오드 및 요오드염으로부터 생성될 수 있고, I-및 I3-이온은 서로가 공존하면서 가역반응을 일으킨다.
상기 요오드염으로는 이에 제한되지는 않지만, 예를 들면 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드칼륨, 요오드화마그네슘, 요오드화구리, 요오드화규소, 요오드화망간, 요오드화바륨, 요오드화몰리브덴, 요오드화칼슘, 요오드화철, 요오드화세슘, 요오드화아연, 요오드화수은, 요오드화암모늄, 요오드화메틸, 요오드화메틸렌, 요오드화에틸, 요오드화에틸렌, 요오드화이소프로필, 요오드화이소부틸, 요오드화벤질, 요오드화벤조일, 요오드화알릴 요오드화이미다졸리움 및 요오드화 1-메틸-3-프로필이미다졸륨으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 요오드염은 태양전지용 전해질에 대하여 0.05M~10M로 포함될 수 있다. 만약 요오드염의 함량이 0.05M 미만인 경우에는 이온전도도가 감소하고, 10M를 초과하는 경우에는 이온간의 상호간섭 효과로 인해 점도가 높아짐으로 인하여 바람직하지 못하다.
요오드의 함량은 요오드염 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 10 중량부인 것이 바람직하다. 만약 요오드의 함량이 1 중량부 미만인 경우에는 이온전도도가 감소하고 10 중량부를 초과하는 경우에는 I3 -이온에 의한 전자재 결합의 가능성이 높아짐으로 인하여 바람직하지 못하다.
- 염료 감응형 태양전지
이러한 본 발명의 실시예들에 따른 전해질을 구비한 염료감응 태양전지는 광전극, 전해질층 및 촉매전극(대향 전극)을 구비한다.
상기 광전극은 기판 위에 전도성 물질이 코팅된 투명전극, 염료가 흡착된 금속산화물로 구성되는 금속산화물층으로 구성된다. 본 발명의 광전극에서는 기판 위에 전도성 물질이 코팅되어 투명전극이 형성된다. 상기 기판으로는 투명성을 갖고 있는 것이면 특별히 한정되지 않으며 석영 및 유리와 같은 투명 무기 기판 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET; polyethylene terephthalate), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN; polyethylenenaphathalate), 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리프로필렌 등의 투명 플라스틱 기판을 사용할 수 있다.
또한, 상기 기판 상에 코팅되는 전도성 물질로는 인듐틴 옥사이드(ITO), 플로린 도핑된 틴 옥사이드(FTO), ZnOGa2O3, ZnO-Al2O3, SnO2-Sb2O3 등을 예로 들 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 광전극에서 금속산화물층은 금속산화물과 금속산화물의 표면에 흡착된 염료로 구성된다. 이러한 금속산화물층은 고효율을 얻기 위해서 태양광 에너지를 최대한 많이 흡수하는 것이 필요하므로, 다공성의 금속산화물을 사용하여 표면을 확대시켜 그 내부에 염료를 흡착시킨다. 상기 금속산화물은 예를 들어 티타늄 산화물, 텅스텐 산화물, 니오븀 산화물, 하프늄 산화물, 인듐 산화물, 주석 산화물 및 아연 산화물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다. 상기 금속산화물들은 단독으로 사용되거나 또는 2 가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직한 금속산화물의 예로는 TiO2, SnO2, ZnO, WO3, Nb2O5, TiSrO3 등을 들 수 있고, 특히 바람직하게는 아나타제형의 TiO2가 좋다.
본 발명에서 염료로서는 태양전지 분야에서 일반적으로 사용되는 것이라면 아무 제한 없이 사용할 수 있으나, 루테늄 착물이 바람직하다. 전하 분리기능을 갖고 광감응 작용을 나타내는 것이면 특별히 한정되지 않으며, 루테늄 착물 이외에도 로다민 B, 로즈벤갈, 에오신, 에리스로신 등의 크산틴계 염료, 퀴노시아닌, 크립토시아닌 등의 시아닌계 염료, 페노사프라닌, 카르비블루, 티오신, 메틸렌블루 등의 염기성 염료, 클로로필, 아연 포르피린, 마그네슘 포르피린 등의 포르피린계 화합물, 기타 아조 염료, 프탈로시아닌 화합물, 루테늄 트리스비피리딜 등의 착화합물, 안트라퀴논계 염료, 다환퀴논계 염료 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 두 가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 루테늄 착물로서는 RuL2(SCN)2, RuL2(H2O)2, RuL3, RuL2 등을 사용할 수 있다(식 중, L은 2,2'-비피리딜-4,4'-디카르복실레이트 등을 나타낸다).
상기 대향전극은 도전성 물질이면 어느 것이나 사용가능하나, 절연성 물질이라도 투명전극에 마주보고 있는 측에 도전층이 설치되어 있으면 이것도 사용가능하다. 단, 전기화학적으로 안정한 재료를 전극으로서 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로는 백금, 금 및 카본, 카본 나노튜브 등을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 산화 환원의 촉매 효과를 향상시킬 목적으로 투명전극과 마주보고 있는 측은 미세구조로 표면적이 증대되는 것이 바람직하며, 예를 들어 백금이면 백금흑 상태로, 카본이면 다공질 상태로 되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 염료감응 태양전지는 다음과 같이 동작한다. 금속산화물층의 표면에 흡착된 염료가 투명전극을 투과하여 금속산화물층에 입사한 빛을 흡수한다. 이와 같은 염료는 광을 흡수함으로써 기저상태에서 여기 상태로 전자 전이하여 전자-홀 쌍을 이루게 되며, 여기 상태의 전자는 상기 금속산화물의 전도대로 주입된 후 전극으로 이동하여 기전력을 발생하게 된다. 염료에서 광여기되어 발생된 전자가 금속산화물의 전도대로 이동하면, 전자를 잃은 염료는 전해질층의 홀 전달 물질로부터 전자를 제공 받아 원래의 기저 상태로 복원된다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 하기 실시예들은 여러가지 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
(1) 단계 1: 트리스(4-아이오도페닐)아민의 합성
플라스크에 2.45g의 트리페닐아민, 3.32g의 아이오도칼륨, 2.14g의 칼륨퍼아이오다이드, 그리고 50mL의 초산을 넣은 후 환류(reflux)시킨다. 약 1시간 후 반응이 종결됨을 확인한 다음, 실온으로 서서히 냉각시켜준다. 반응 혼합물에 차가운 얼음물을 넣고 메틸렌클로라이드 100mL로 생성물을 추출한 다음 10% 티오황산나트륨 수용액으로 2-3회 수세한다. 용매를 진공에서 제거하면 흰색의 트리스(4-아이오도페닐)아민 고체가 생성된다(수율 약 70%).
(2) 단계 2: 화학식 3으로 표시되는 정공 수송 화합물의 합성
3,4-에틸렌디옥시티오펜 1.42g을 건조된 에테르에 용해한 후 0℃로 냉각시켜 준 다음 아르곤 가스로 내부를 채운다. 1.6M n-부틸리튬 7.5mL를 반응기 안으로 천천히 떨어뜨린다. 첨가가 끝난 후 0℃에서 10분간 더 교반시켜 준 다음 1.64g의 염화아연을 30mL의 테트라히드로푸란(THF)에 녹인 용액을 반응기 안으로 약 10분간 천천히 첨가한 후 상온으로 온도를 올린다. 상온에서 10분 더 교반시켜 준 다음 1.24g의 트리스(4-아이오도페닐)아민과 0.11g의 Pd(PPhh3)4를 첨가한 후 약 24시간 환류시킨다. 반응이 종결됨을 확인한 후 약한 염산 수용액을 첨가하여 반응을 종료시키고, 메틸렌클로라이드로 생성물을 추출한다. 물로 2-3차례 수세한 후 용매를 제거하고 100mL의 헥산을 첨가하여 노란색 고체를 추출한다. 컬럼 크로마토그래피로 정제하여 화학식 3으로 표시되는 정공수송화합물을 제조하였다.(수율은 75%)
(3) 단계 3: 화학식 3으로 표시되는 정공수송 화합물을 포함하는 염료감응형 태양전지용 전해질
염료감응형 태양전지용 전해질은 1-메틸-3-프로필 이미다졸륨(1-methyl-3-propyl imidazolium iodide, PMII) 3 M, 1-메틸-3-에틸이미다졸리움 디시아마이드(1-methyl-3-Ethyl imidazolium Dicyanamide, EMIDCA) 5M에 산화/환원 쌍으로 LiI(Aldrich 제조) 0.1M, I2(Aldrich제조) 0.05M을 혼합한 전해질을 기본으로 하였고 첨가제인 1-methylbenzimidazole(Aldrich 제조) 0.5M 을 첨가하여 전해질을 형성한 후 여기에 상기 제조된 화학식 3으로 표시되는 정공수송화합물 1M을 첨가하여 정공수송화합물이 포함된 염료감응형 태양전지용 전해질을 제조하였다.
실시예 2
화학식 4로 표시되는 정공수송 화합물은 2-페닐-3,4-에틸렌디옥시티오펜을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조되었다. 이어서, 실시예 1의 단계 3에서 화학식 3으로 표시되는 정공수송화합물 대신 화학식 4로 표시되는 정공수송 화합물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 정공수송물질이 포함된 염료감응형 태양전지용 전해질을 제조하였다.
실시예 3
화학식 5로 표시되는 화합물은 2-나프틸-3,4-에틸렌디옥시티오펜을 사용하여 실시예 1과 동일하게 합성되었다. 이어서, 실시예1의 단계 3에서 화학식 3으로 표시되는 정공수송화합물 대신에 화학식 5로 표시되는 정공수송 화합물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 정공수송물질이 포함된 염료감응형 태양전지용 전해질을 제조하였다.
실시예 4
화학식 6으로 표시되는 화합물은 2-tert-부틸-3,4-에틸렌디옥시티오펜을 사용하여 실시예 1과 동일하게 합성되었다. 이어서, 실시예 1의 단계 3에서 화학식 3으로 표시되는 정공수송 화합물 대신 화학식 6으로 표시되는 정공수송물질을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하여 정공수송물질이 포함된 염료감응형 태양전지용 전해질을 제조하였다.
실시예 5
(1) 단계 1: 다이페닐벤지딘(TPD)의 합성
플라스크에 다이페닐아민(16.6g), 4,4'-다이아이오도바이페닐(10g), 1,10-펜안트롤린(1,10-phenanthroline)(0.84g), 촉매량의 염화구리, 그리고 자일렌(50mL)을 섞고 아르곤가스를 채워서 공기를 제거한다. 반응 혼합물을 천천히 가열하면서 모든 고체를 녹인 후 5.5g의 KOH를 넣어준 후 환류시킨다. 4시간 후 4g의 KOH를 더 넣어주고 환류 온도에서 10시간을 더 가열한다. 다이아이오도 바이페닐이 모두 사라지는 것을 확인한 후 반응을 종결시킨다. 증류수와 메틸렌클로라이드를 첨가하여 층 분리 후 유기층에 포함된 생성물을 추출한다. 물로 2-3차례 수세한 후 용매를 제거하고 칼럼 크로마토그래피로 정제하여 다이페닐벤지딘(수율: 80%)을 제조하였다.
(2) 단계 2: 4,4'- 다이아이오도다이페닐벤지딘의 합성
위에서 제조된 다이페닐벤지딘(0.732g), KI(0.332g) 및 KIO3(0.214g)을 아세트산에 녹이고 아르곤 가스 보호 하에서 다이페닐벤지딘이 모두 사라질때까지 환류시킨다(약 5시간). 반응 종결 후 증류수와 메틸렌클로라이드를 첨가하여 층 분리 후 유기층에 포함된 생성물을 추출한다. 물로 2-3차례 수세한 후 용매를 제거한 후 칼럼 크로마토그래피로 분리한다.
(3) 단계 3: 화학식 7로 표시되는 정공수송 화합물의 합성
3,4-에틸렌디옥시티오펜 1.77g과 건조된 에테르를 섞은 후 0℃로 냉각시켜 준 다음 아르곤 가스로 내부를 채운다. 1.6M n-부틸리튬 7.8mL를 반응기 안으로 천천히 첨가한 후, 0℃에서 10분간 교반시켜 준 다음 1.7g의 염화아연을 30mL의 테트라하이드로 푸란에 녹인 용액을 천천히 첨가한 후 상온으로 온도를 올린다. 상온에서 10분 추가로 교반시켜 준 다음 3.7g의 4,4'-다이아이오도다이페닐벤지딘 및 0.12g의 Pd(PPh3)4를 첨가한다. 반응 혼합물을 환류시키고 반응이 종결됨을 확인한 후 물과 메틸렌클로라이드를 첨가하여 반응을 종결시킨다. 유기 용매로 추출한 후 용매를 제거하고, 칼럼 크로마토그래피를 이용해 정제한다(수율: 70%).
(4) 단계 4: 화학식 7로 표시되는 정공수송 화합물을 포함하는 염료감응형 태양전지용 전해질의 제조
실시예 1의 단계 3에서 화학식 3으로 표시되는 정공수송 화합물 대신 화학식 7로 표시되는 정공수송 화합물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하여 정공수송 화합물이 포함된 염료감응형 태양전지용 전해질을 제조하였다.
실시예 6
화학식 8로 표시되는 화합물은 2-페닐-3,4-에틸렌디옥시티오펜을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 합성방법으로 제조하였다. 실시예1의 단계 3에서 화학식 3으로 표시되는 정공수송 화합물 대신 화학식 8로 표시되는 정공수송 화합물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여, 정공수송물질이 포함된 염료감응형 태양전지용 전해질을 제조하였다.
실시예 7
화학식 9로 표시되는 화합물은 2-나프틸-3,4-에틸렌디옥시티오펜을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 합성 방법으로 제조하였다. 실시예 1의 단계 3에서 화학식 3으로 표시되는 정공수송 화합물 대신 화학식 9로 표시되는 정공수송 화합물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 정공수송화합물이 포함된 염료감응형 태양전지용 전해질을 제조하였다.
비교예 1
요오드계 산화-환원 쌍을 갖고 이온성 액체를 기본으로 하는 액체 전해질로서, 1-메틸-3-프로필 이미다졸륨(1-methyl-3-propyl imidazolium iodide, PMII) 3 M, 1-메틸-3-에틸이미다졸리움 디시아마이드(1-methyl-3-Ethyl imidazolium Dicyanamide, EMIDCA) 5M에 산화/환원 쌍으로서 LiI(Aldrich 제조) 0.1M, I2(Aldrich제조) 0.05M을 혼합한 전해질을 기본으로 하였고 첨가제인 1-methylbenzimidazole(Aldrich 제조) 0.5M 을 첨가하여 염료감응형 태양전지용 전해질을 제조하였다.
비교예 2
1-메틸-3-프로필 이미다졸륨(1-methyl-3-propyl imidazolium iodide, PMII) 3 M, 1-메틸-3-에틸이미다졸리움 디시아마이드(1-methyl-3-Ethyl imidazolium Dicyanamide, EMIDCA) 5M에 산화/환원쌍으로서 LiI(Aldrich 제조) 0.1M, I2(Aldrich제조) 0.05M을 혼합한 전해질을 기본으로 하였고 첨가제인 1-methylbenzimidazole(Aldrich 제조) 0.5M, 정공수송화합물인 다이페닐벤지딘(diphenylbenzidine: TPD) 1M을 첨가하여 염료감응형 태양전지용 전해질을 제조하였다.
<염료감응형 태양전지의 제조>
FTO Glass (4Cm*3Cm) 두 개를 준비하고, 에탄올 용매를 사용하여 10분동안 초음파 세척후 질소 에어로 건조하였다. 한 개의 FTO 를 블레이드법으로 TiO2 코팅 하였다(12㎛).
코팅된 FTO Glass를 500℃ 소성로에서 30분간 열처리하였다.
이어서 상기 TiO2 코팅된 FTO 를 염료 흡착 하였다(에탄올 용매 in N719 0.3~0.5mM). 염료 흡착은 암실에서 상온 24시간 기판상에 흡착 시켰다(제조원: solaronix사 N719).
이와는 별도로 다른 하나의 FTO Glass에는 기판 표면상에 IPA 10mM Pt 용액 1~2방울 떨어트려 소성로 400℃에서 10~15분 열처리하여 촉매전극을 제조 하였다. 촉매전극에 전해질을 주입하기 위한 Hole Drilling 작업을 진행하였다.
이어서 양극인 광전극과 촉매전극을 조립하였다. 양 전극을 조립할 경우에는 양극 및 음극에서 전도성 표면이 전지 내부로 오도록 하여 상기 광전극과 촉매전극이 서로 대항하도록 하였다. 이때 광전극과 촉매전극 사이에 SURLYN 으로 이루어지는 약 70마이크론 두께의 고분자 필름을 놓고 약 100 내지 140℃의 가열판 상에서 약 1~3기압으로 상기 두 전극을 밀착시켰다. 열 및 압력에 의하여 상기 고분자 필름이 두 전극의 표면에 밀착 되었다.
다음으로 상기 양극의 표면에 형성된 미세 구멍을 통하여 상기 두 전극 사이의 공간에 상기 실시예 1 내지 7, 비교예 1 내지 2에서 제조된 전해질을 미세구멍에 주입후 커버 글라스와 SURLYN 을 사용하여 염료 감응 태양전지를 완성하였으며, 실험결과를 표 1에 나타내었다.
이온전도도
( ms / cm ) 		Voc (V) Jsc( mA / cm 2 ) F FF (%) 효율(%)
실시 예 1 65 0.788 16.69 71.7 8.89
실시 예 2 62 0.756 16.53 68.4 7.81
실시 예 3 59 0.757 16.44 68.7 7.79
실시 예 4 58 0.753 16.45 68.6 7.77
실시 예 5 53 0.754 16.21 68.3 7.72
실시 예 6 67 0.789 16.92 72.6 9.12
실시 예 7 51 0.755 16.30 68.4 7.72
비교 예 1 21 0.737 9.45 67.5 4.46
비교 예2 19 0.738 9.34 66.7 4.42
Voc: 회로가 개방된 상태, 즉 무한대의 임피던스가 걸린 상태에서 빛을 받을 때 태양전지의 양단에 형성되는 전위차를 말하며, 얻을 수 있는 최대한의 Voc 값은 p-type 반도체와 n-type 반도체 사이의 일함수값(work function)의 차이로 주어진다. 이 값은 반도체의 밴드갭에 의해 결정되므로 밴드갭이 큰 재료를 사용하면 높은 Voc값이 얻어진다.
Jsc: 회로가 단락된 상태, 즉 외부저항이 없는 상태에서 빛을 받았을 때 나타나는 역방향(음의 값)의 전류밀도이며, 우선적으로 입사광의 세기와 파장분포(spectral distribution)에 따라 달라지지만, 이러한 조건이 결정된 상태에서는 광흡수에 의해 여기된 전자와 정공이 재결합하여 손실되지 않고 얼마나 효과적으로 전지 내부에서 외부회로쪽으로 보내어지는가에 의존한다.
FF: 최대 전력점에서의 전류밀도와 전압값의 곱(Vmp x Jmp)을 Voc와 Jsc의 곱으로 나눈 값이다 따라서 FF는 빛이 가해진 상태에서 J-V곡선의 모양이 사각형에 얼마나 가까운가를 나타내는 지표이다.
태양전지의 효율: 전지에 의해 생산된 최대 전력과 입사광 에너지 Pin 사이의 비율이다.
표 1에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 이온성액체인, 1-메틸-3-프로필 이미다졸륨(1-methyl-3-propyl imidazolium iodide, PMII), 1-메틸-3-에틸이미다졸리움 디시아마이드(1-methyl-3-Ethyl imidazolium Dicyanamide, EMIDCA)만을 사용한 것 보다 본 발명에 따른 정공 수송 능력이 탁월한 정공수송 화합물을 이온성 액체와 함께 포함시킨 전해질을 사용시 단락전류(mA/cm2) 면에서 비교예에 비해 180% 향상된 값을 나타내었으며, 그 결과 에너지 변환 효율이 약 200% 증가한 것을 알 수 있다.
즉, 본 발명에 의하면 이온성 액체로 구성된 전해액보다 안전성이 높은 전해질이면서도, 이온성 액체로 구성된 전해액보다 높은 에너지 효율을 갖는다. 따라서, 본 발명에 의하면 안전성을 확보하면서도 에너지 효율이 높은 염료감응 태양전지를 제공할 수 있다.

Claims (9)

  1. 정공수송물질; 및 이온성 액체를 포함하고,
    상기 정공수송물질이 트리페닐아민 또는 다이페닐벤지딘과, 탄소수 1 내지 10의 알킬렌디옥시티오펜 유도체가 결합된 화합물인 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 전해질.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 정공수송물질이 하기 화학식 1 또는 2의 정공수송 화합물인 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 전해질.
    [화학식 1]
    Figure pat00010

    [화학식 2]
    Figure pat00011

    (상기 화학식 1에서, R1 내지 R3은 서로 동일하거나 독립적으로, 수소, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 1 내지 10의 알케닐기, 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기이며,
    상기 화학식 2에서, R4 내지 R7은 서로 동일하거나 독립적으로, 수소, 탄소수 6 내지 12의 아릴기, 탄소수 1 내지 10의 알케닐기, 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기이다.)
  3. 제2항에 있어서,
    상기 정공수송화합물이 하기 화학식 3 내지 9 중 적어도 어느 하나의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 전해질.
    [화학식 3]
    Figure pat00012

    [화학식 4]
    Figure pat00013

    [화학식 5]
    Figure pat00014

    [화학식 6]
    Figure pat00015

    [화학식 7]
    Figure pat00016

    [화학식 8]
    Figure pat00017

    [화학식 9]
    Figure pat00018
  4. 제1항에 있어서,
    상기 정공수송물질이 상기 전해질에 대하여 0.05M 내지 10M로 포함되는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 전해질.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 이온성 액체는 요오다이드(I2)로부터 얻어지는 이미다졸요오다이드, 1-메틸-3-에틸 이미다졸륨 디시아나이드(1-methyl-3-ethyl imidazolium dicyanamide, EMIDCA), 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 비스 트리플루오로메탄술폰 아미드(EMITFSA)[1-ethyl-3-methylimidazolium bis (trifluoromethane sulfone)amide]로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 전해질.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 염료 감응형 태양전지용 전해질이 요오드계 산화-환원쌍을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 전해질.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 요오드계 산화-환원쌍이 요도드(I2)/요오드염으로 이루어지며,
    상기 요오드 염이 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드칼륨, 요오드화마그네슘, 요오드화구리, 요오드화규소, 요오드화망간, 요오드화바륨, 요오드화몰리브덴, 요오드화칼슘, 요오드화철, 요오드화세슘, 요오드화아연, 요오드화수은, 요오드화암모늄, 요오드화메틸, 요오드화메틸렌, 요오드화에틸, 요오드화에틸렌, 요오드화이소프로필, 요오드화이소부틸, 요오드화벤질, 요오드화벤조일, 요오드화알릴 요오드화이미다졸리움 및 요오드화 1-메틸-3-프로필이미다졸륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 전해질.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 요오드염이 상기 전해질에 대하여 0.05M 내지 10M로 포함되는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 전해질.
  9. 광전극;
    촉매전극; 및
    제1항 내이 제8항 중 어느 한 항의 염료 감응형 태양전지용 전해질;을 포함하는 염료감응형 태양전지.
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