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KR20090096620A - 설포폴리에스터를 포함하는 다성분 섬유로부터 제조된 부직물 - Google Patents

설포폴리에스터를 포함하는 다성분 섬유로부터 제조된 부직물 Download PDF

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KR20090096620A
KR20090096620A KR1020097013958A KR20097013958A KR20090096620A KR 20090096620 A KR20090096620 A KR 20090096620A KR 1020097013958 A KR1020097013958 A KR 1020097013958A KR 20097013958 A KR20097013958 A KR 20097013958A KR 20090096620 A KR20090096620 A KR 20090096620A
Authority
KR
South Korea
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water
acid
sulfopolyester
nonwoven web
nonwoven
Prior art date
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Withdrawn
Application number
KR1020097013958A
Other languages
English (en)
Inventor
라케쉬 쿠마르 굽타
다니엘 윌리암 클로지에위츠
스콧 엘러리 조지
Original Assignee
이스트만 케미칼 캄파니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 이스트만 케미칼 캄파니 filed Critical 이스트만 케미칼 캄파니
Publication of KR20090096620A publication Critical patent/KR20090096620A/ko
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

본 발명은, (A) 다성분 섬유를 집속하여(collecting) 부직웹을 형성하되, 상기 다성분 섬유가 하나 이상의 수 분산성 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하고, 상기 다성분 섬유가 상기 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 도메인들을 갖고, 상기 도메인들이 이들 도메인들 사이에 낀 상기 수 분산성 설포폴리에스터에 의해 실질적으로 서로 단리되어 있는, 단계; (B) 상기 부직웹을, 상기 수 분산성 설포폴리에스터의 부분을 제거하기에 충분한 온도 및 압력에서 물과 접촉시켜, 미세섬유(microfiber) 웹을 형성하는 단계; 및 (C) 상기 미세섬유 웹을 고수압직조(hydroentangle)하여 상기 부직물을 제조하는 단계를 포함하는 부직물의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 (B) 단계 및 (C) 단계를 합한 방법 및 상기 부직물을 포함하는 섬유 제품도 포함한다.

Description

설포폴리에스터를 포함하는 다성분 섬유로부터 제조된 부직물{NONWOVENS FABRICS PRODUCED FROM MULTICOMPONENT FIBERS COMPRISING SULFOPOLYESTERS}
본 발명은, 하나 이상의 수-분산성 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하는 다성분 섬유로부터의 부직물의 제조방법에 관한 것이다.
전통적인 텍스타일은 직조 또는 편직에 의해 제조된다. 부직물은 편평하고, 본태적으로 가용성이고, 중합체계 물질로 구성된 다공성 구조물이라는 점에서 직물 및 편물과 유사하다. 이들 사이의 차이는 피륙이 제조되는 공정이다. 직물은 지정된 순서로 서로에게 수직인 2개 이상 세트의 얀(yarn)을 서로 엮음늠직(interlacing)함으로써 제조된다. 부직물은 예정된 수의 섬유 또는 필라멘트를 2차원의 배열로 배치하고 이들을 서로 고정시킴으로써 제조된다. 부직물은, 섬유, 필라멘트 또는 얀의 망상 또는 층을 기계적으로, 화학적으로, 또는 열적으로 인터록킹(interlocking)함으로써 조립될 수 있다. 전형적으로, 부직물을 제조방법은 4가지의 일반적인 부류, 방직(textile), 종이화(paper), 압출 및 하이브리드(hybrid)로 구별할 수 있으며, 여기서, 상기 하이브리드란 상기 기법의 조합이 사용됨을 의미한다. 이러한 부직물은 기술적으로 정교하게 가공된 구조물이어서, 이들은 직물과 유사하게 만들 수 있고 직물의 특성을 능가할 수 있다.
방사 결합 부직포, 용융 취입 부직포 및 다공성 필름 부직포를 제조하는데는 압출 기법이 사용된다. 이러한 유형의 부직포는 종종 중합체-적층 부직포로 지칭된다. 부직포는 섬유 자체를 제조하는데 사용되는 원료로부터 직접 제조되어 섬유 제조 단계를 배제하기 때문에, 방사 결합법 및 용융 취입법은 부직물의 제조에 있어서 진보된 방법이다. 방사 결합법은, 필라멘트를 압출하고, 다발 또는 그룹으로 배치하고, 운반용 스크린에 올려놓고, 열 융합, 기계적 얽힘, 화학적 접착 또는 이들 방법의 조합에 의해 인터록킹함으로써, 중합체를 피륙으로 직접 변형시킨다. 용융 취입법에서는, 중합체를 액상이 될 때까지 가열하고, 이것을 압출구(extrusion orifice)를 통과시켜, 약 250 내지 500℃에서 음파 속도의 공기와 함께 주사한다. 빠르게 움직이는 공기 스트림이 용융된 중합체를 잡아늘리고, 상기 중합체를 고화시켜, 미세한 섬유를 제조한다. 그다음, 상기 섬유를 상기 공기 스트림으로부터 얽힌(entangled) 웹으로서 분리하고 가열 롤 사이에서 가압시킨다.
부직포는 예를 들어 의류, 커튼, 실내장식품 및 유니폼과 같은 텍스타일 용도에서 사용된다. 부직물은, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 와이프, 여성 위생 제품, 유아용 기저귀, 성인 실금자용 브리프와 같은 퍼스널 케어 제품 및 병원/수술용 및 다른 의료용 일회용품에서도 사용될 수 있다. 다른 용도로는, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 보호용 피륙 및 층, 경편성 직물(geotextile), 공업용 와이프 및 필터 개체를 들 수 있다.
따라서, 보다 효율적이고/이거나 보다 저렴한, 부직물의 신규한 제조방법 및 이로부터의 섬유 제품에 대한 요구가 계속되고 있다. 본 발명은 하나 이상의 수분산성 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하는 다성분 섬유로부터의 부직물의 신규한 제조방법을 제공한다.
발명의 요약
본 발명의 하나의 실시양태에서, 부직물 제조 방법이 제공된다. 상기 방법은, (A) 다성분 섬유를 집속하여 부직웹을 형성하되, 상기 다성분 섬유가 하나 이상의 수 분산성 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하고, 상기 다성분 섬유가 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 도메인들을 갖고, 상기 도메인들이 이들 도메인들 사이에 낀 수 분산성 설포폴리에스터에 의해 실질적으로 서로 단리되어 있는, 단계; (B) 상기 부직웹을, 수 분산성 설포폴리에스터의 부분을 제거하기에 충분한 온도 및 압력에서 물과 접촉시켜, 미세섬유(microfiber) 웹을 형성하는 단계; 및 (C) 상기 미세섬유 웹을 고수압직조(hydroentangle)하여 부직물을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 실시양태는, 부직물의 또다른 제조방법을 제공한다. 상기 방법은, (A) 다성분 섬유를 집속하여 부직웹을 형성하되, 상기 다성분 섬유가 하나 이상의 수 분산성 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하고, 상기 다성분 섬유가 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 도메인들을 갖고, 상기 도메인들이 이들 도메인들 사이에 낀 수 분산성 설포폴리에스터에 의해 실질적으로 서로 단리되어 있는, 단계; 및 (B) 상기 부직웹을, 수 분산성 설포폴리 에스터의 부분을 제거하기에 충분한 온도 및 압력에서 물과 접촉시켜, 미세섬유를 형성하고, 이와 동시에 상기 미세섬유를 고수압직조하여 부직물을 제조하는 단계를 포함한다.
이렇게 본 발명은 신규하고 저렴한 부직물의 제조방법을 제공한다. 부직물은 편평한 피륙의 형태 또는 3차원 형상일 수 있으며, 앞서 논의한 바와 같은 다양한 섬유 제품에 도입될 수 있다.
도면의 간단한 설명
도 1은 방사 결합 방법을 도시한다.
도 2는 실시예가 어떻게 서로 관련되는지를 설명한다.
본 발명은, 본원에 첨부된 것으로, 후술하는 본 발명의 바람직한 실시양태에 대한 상세한 설명과 실시예 및 도면과 이에 대한 전술되거나 후술될 설명에 의해 쉽게 이해될 것이다.
본 발명에 따른 화합물, 조성물, 제품, 장치 및/또는 방법을 개시 및 설명하기에 앞서, 본 발명은 구체적인 합성 방법, 구체적인 공정 또는 구체적인 장치로만 한정되는 것이 아니며, 이들은 물론 변할 수 있음이 이해되어야만 한다. 또한, 본원에서 사용되는 용어는 단지 구체적인 실시양태를 설명하기 위한 것이며 한정하고자 하는 것이 아니다.
후술되는 본원 명세서 및 청구의 범위에서, 후술하는 용어는 하기 의미를 갖는 것으로 정의된 것임을 참조해야 한다.
본원 명세서 및 청구의 범위에서 사용시, 뚜렷하게 다르게 기재하지 않는 한, 단수형은 복수형의 대상물도 포함한다. 따라서, 예를 들어 중합체라고 지칭하는 것은 하나 이상의 중합체를 포함한다.
본원에서, 범위는 "약" 하나의 특정 값으로부터 "약" 다른 특정 값까지로 표현될 수 있다. 이러한 범위가 표현되면, 다른 실시양태는 하나의 특정 값으로부터 및/또는 다른 특정 값까지를 포함한다. 유사하게, 값이 "약"을 사용하여 어림값으로 표현된 경우, 특정 값은 다른 실시양태를 형성하는 것으로 이해될 것이다. 추가로, 범위의 각각의 종결값은 서로 다른 종결값과 관련하여 둘다 유의하며, 다른 종결값에 대해 독립적인 것으로 이해될 것이다. 추가로, 본원 명세서 및 청구의 범위에서 기술된 범위는 단지 종결값(들)만이 아닌 전체 범위를 구체적으로 포함하고자 한다. 예를 들어, 0 내지 10으로 언급되는 범위는 예컨대 1, 2, 3, 4 등과 같은 0과 10 사이의 모든 정수, 0과 10 사이의 모든 소수, 예를 들어 1.5, 2.3, 4.57, 6.1113 등 및 종결값 0 및 10을 개시하고자 하는 것이다. 또한, 예를 들어 "C1 내지 C5 탄화수소" 같은 화학적 치환기에 수반되는 범위는 C1 및 C5 탄화수소뿐만 아니라 C2, C3 및 C4 탄화수소를 구체적으로 포함 및 개시하고자 하는 것이다.
"선택적" 또는 "선택적으로"란, 후술되는 사건 또는 상황이 발생할 수 있거나 발생할 수 없으며, 이러한 설명은 상기 사건 또는 상황이 발생하는 경우 및 이들이 발생하지 않는 경우 둘다를 포함함을 의미한다. 예를 들어, "선택적으로 가열한다"란 어구는 물질이 가열되거나 가열되지 않을 수 있고 상기 어구는 가열 공정 및 미가열 공정을 둘 다 포함함을 의미한다.
다른 언급이 없는 한, 상세한 설명 및 청구의 범위에 사용되는, 구성성분의 양, 분자량 같은 특성, 반응 조건 등을 표현하는 숫자는 모두 모든 경우에 용어 "약"으로 변형되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 표시되지 않는 한, 하기 상세한 설명 및 첨부된 청구의 범위에 기재된 수치 매개변수는 본 발명에 의해 수득하고자 하는 목적하는 특성에 따라 변할 수 있는 어림값이다. 적어도, 각각의 수치 매개변수는 보고된 유효 숫자의 갯수에 비추어, 또한 통상적인 어림 기법을 적용함으로써 유추되어야 한다. 본 발명의 넓은 범위에서 설명되는 수치 범위와 매개변수가 어림값임에도 불구하고, 구체적인 실시예에 기재된 수치 값은 가능한 한 정확하게 보고한다. 그러나, 임의의 수치 값은 별도의 시험 측정치에서 발견되는 표준 편차로부터 불가피하게 야기되는 특정 오차를 내재적으로 함유한다.
본원에서 사용되는 "부직물" 또는 "부직웹"이란, 개별적인 섬유 또는 상호 적층된 쓰레드(thread)의 구조를 의미하지만, 편물에서와 같은 확인가능한 방식은 아니다. 부직물의 기본 중량은 일반적으로 평방야드당 물질의 온스, 또는 평방미터당 물질의 그램으로 표현된다.
본원에서 사용되는 "섬유"란 용어는 중합체가 다이(die)와 같은 성형구(forming orifice)를 통과함으로써 형성된 신장형 압출물을 지칭한다. 다른 언급이 없는 한, "섬유"란 용어는 한정된 길이를 갖는 불연속 스트랜드 및 필라멘트와 같이 재료의 연속적인 스트랜드를 포함한다. 본 발명의 부직물은 스테이플 다성분 섬유로부터 형성될 수 있다. 이러한 스테이플 섬유를 카딩 및 결합시켜 부직물을 형성한다. 그러나, 바람직하게는 본 발명의 부직물은, 압출되고, 인취되고, 움직이는 성형면에 적층된 연속 다성분 필라멘트에 의해 제조된다.
본원에서 사용되는 경우, "미세섬유"란 평균 직경이 약 12㎛ 이하, 예를 들어 평균 직경이 약 3㎛ 내지 약 8㎛인 작은 직경의 섬유를 의미한다. 또한, 섬유는 일반적으로 데니어의 관점에서 논의된다. 낮은 데니어는 미세한 섬유를 지칭하고, 큰 데니어는 보다 두껍거나 무거운 섬유를 지칭한다. 예를 들어, 15㎛의 폴리 프로필렌 섬유는 약 1.42(152×0.89×0.00707=1.415)의 데니어를 갖는다. 본 발명에 따른 부직물을 제조하는데 사용되는 미세섬유는 전형적으로 1 이하, 0.5 이하, 0.1 이하의 d/f값을 갖는다.
본원에서 사용되는 "다성분 섬유" 또는 "콘쥬게이트 섬유"란 2종 이상의 중합체 성분으로부터 형성되는 섬유를 지칭한다. 이러한 섬유는 일반적으로 별도의 압출기로부터 압출된 후 서로 방사하여 하나의 섬유를 형성한다. 다성분 섬유가 유사하거나 동일한 중합체 물질인 개별적인 성분을 포함할 수 있지만, 각각의 성분의 중합체는 일반적으로는 서로 상이하다. 개별적인 성분은 다성분 섬유의 단면에 걸쳐서 실질적으로 일정하게 배치된 뚜렷한 구획 또는 대역으로 전형적으로 배열되고 다성분 섬유의 전체 길이에 걸쳐 실질적으로 연장된다. 이러한 다성분 섬유의 배열은, 예를 들어, 병렬(side by side) 배열, 파이(pie) 배열, 또는 기타 배열일 수 있다. 다성분 섬유 및 그의 제조방법은, 카네코(Kaneko) 등의 미국특허 제 5,108,820 호, 크루거(Krueger) 등의 미국특허 제 4,795,668 호, 파이크(Pike) 등의 미국특허 제 5,382,400 호, 스트랙트(Strack) 등의 미국특허 제 5,336,552 호; 쿡(Cook)에게 1996년 10월 30일자로 출원된 미국특허원 제 08/550,042 호; 및 굽타(Gupta) 등에게 2006년 1월 31일자로 출원된 미국특허원 제 11/344,320 호에 교시되어 있다. 섬유 및 이를 포함하는 개별적인 성분은 다양한 불규칙 형태, 예를 들어 호글(Hogle) 등의 미국특허 제 5,277,976 호, 힐스(Hills) 등의 미국특허 제 5,162,074 호 및 미국특허 제 5,466,410 호; 및 래그만(Largman) 등의 미국특허 제 5,069,970 호 및 미국특허 제 5,057,368 호에 기재된 것을 가질 수 있다. 전술한 특허 및 특허원의 전체 내용은, 이들이 본원의 설명과 모순되지 않는 범위에서 참고로서 본원에서 인용된다.
본원에서 사용되는 "중합체"란, 이로서 한정되는 것은 아니지만, 단독중합체, 공중합체, 예를 들어 블록, 그래프트, 랜덤 및 교대 공중합체, 삼원중합체 등 및 이들의 블렌드 및 개조물을 포함한다. 추가로, 구체적으로 다르게 언급되지 않는 한, "중합체"라는 용어는 분자의 모든 가능한 구조적 배열을 포함할 수 있다. 이러한 배열로는, 이로서 한정되는 것은 아니지만, 아이소택틱, 신디오택틱 및 불규칙 대칭을 포함한다.
다성분 섬유의 하나의 성분인 수 분산성 설포폴리에스터와 관련하여 본원에서 사용되는 용어 "수-분산성"은, 용어 "수-소산성(water-dissipatable)", "수-해체성", "수-가용성", "수-일소성(water-dispellable", "수용성", "수-제거성", "수성-가용성(hydrosoluble)" 및 "수성-분산성(hydrodispersible)"과 동의어이며, 설폴리에스터가 물의 작용에 의해 다성분 섬유로부터 충분히 제거되고 분산 또는 용해되어, 그 안에서 수 비-분산성 중합체 성분의 방출 또는 분리를 가능하게 함을 의미하고자 한다. 용어 "분산되는", "분산성", "소산되는" 또는 "소산성"은 약 60℃에서 5일 이내에, 섬유의 엉성한 현탁액 또는 슬러리를 형성하기에 충분한 양의 탈이온수(예컨대, 100:1 물:섬유, 중량 기준)를 사용하여, 설포폴리에스터 성분을, 용해, 해체 또는 다성분 섬유로부터 분리시켜 수 비-분산성 중합체 구획으로부터의 다수의 미세 섬유만을 남김을 의미한다. 본 발명과 관련하여, 이들 용어는 모두 본원에 기재된 수 분산성 설포폴리에스터에 대한 물 또는 물과 수-혼화성 보조용매의 혼합물의 활성을 가리킨다. 이러한 수-혼화성 보조용매의 예는 알콜, 케톤, 글라이콜 에터, 에스터 등을 포함하지만, 이로서 한정하는 것은 아니다. 이 용어는 수-분산성 설포폴리에스터가 용해되어 진정한 용액을 생성시키는 상태 및 수-분산성 설포폴리에스터가 수성 매질 내에 분산되는 상태를 포함하고자 한다. 흔히, 설포폴리에스터 조성물의 통계적인 특성 때문에, 단일 설포폴리에스터 샘플이 수성 매질에 위치할 때에는 가용성 분획 및 분산된 분획을 가질 수 있다.
다성분 섬유의 성형된 단면을 기재하는데 사용되는 경우 용어 "구획" 또는 "도메인" 또는 "대역"은 수 비-분산성 중합체를 포함하는 단면 내의 구역을 지칭하는데, 이들 도메인들 또는 구획들은 이들 구획들 또는 도메인들 사이에 낀 수-분산성 설포폴리에스터에 의해 서로 실질적으로 단리되어 있다. 본원에 사용되는 용어 "실질적으로 단리되어 있는"은 구획 또는 도메인이 서로 떨어져 있어서, 설포폴리에스터의 제거시 구획 또는 도메인이 개별적인 섬유를 형성할 수 있음을 의미한다. 구획 또는 도메인 또는 대역은 유사한 크기 및 형상이거나, 또는 다양한 크기 및 형상일 수 있다. 다시, 구획 또는 도메인 또는 대역은 임의의 배열로 배열될 수 있다. 이들 구획 또는 도메인 또는 대역은 다성분 압출물 또는 섬유의 길이를 따라 "실질적으로 연속적"이다. 용어 "실질적으로 연속적"이란 다성분 섬유의 10cm 이상의 길이를 따라 연속적임을 의미한다.
본 발명은, 하나 이상의 수-분산성 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하는 다성분 섬유로부터의 부직물의 제조방법을 제공한다.
하나의 실시양태에서, 본 발명은, (A) 다성분 섬유를 집속하여 부직웹 형성하되, 상기 다성분 섬유가 하나 이상의 수 분산성 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하고, 상기 다성분 섬유가 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 도메인들을 갖고, 상기 도메인들이 이들 도메인들 사이에 낀 수 분산성 설포폴리에스터에 의해 실질적으로 서로 단리되어 있는, 단계; (B) 상기 부직웹을, 수 분산성 설포폴리에스터의 부분을 제거하기에 충분한 온도 및 압력에서 물과 접촉시켜, 미세섬유 웹을 형성하는 단계; 및 (C) 상기 미세섬유 웹을 고수압직조하여 부직물을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다성분 섬유는, 설포폴리에스터 단독, 또는 설포폴리에스터와 비혼화성인 수 비-분산성 중합체와 설포폴리에스터의 블렌드를 용융 방사함으로써 제조될 수 있다. 예를 들어, 미국특허 제 5,916,678 호에서, 다성분 섬유는, 설포폴리에스터와, 상기 설포폴리에스터와 비혼화성인 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를, 예컨대 "해도", 외피-코어, 병렬 또는 분할된 파이 배열 같은 성형되거나 공작된 횡단 기하학적 형태를 갖는 방사구(spinneret)를 통해 개별적으로 압출함으로써 제조된다. 수 분산성 설포폴레이스터는, 계면층 또는 파이 구획을 용해시키고 수 비-분산성 중합체의 미세섬유 또는 작은 필라멘트를 남김으로써, 나중에 제거된다. 수 비-분산성 중합체의 이러한 섬유는, 수 분산성 설포폴리에스터를 제거하기 전의 다성분 섬유 보다 매우 작은 섬유 크기를 갖는다.
하나의 실시양태에서, 설포폴리에스터 및 수 비-분산성 중합체를 중합체 분배 시스템에 공급하되, 여기서 중합체를 분할된 방사구 판으로 도입하여 다성분 섬유를 제조한다. 중합체는 섬유 방사구까지의 별도의 경로를 따르고 방사구 구멍에서 합쳐지는데, 여기서 방사구 구멍이 2개의 동심 원형 구멍을 포함하면, 외피-코어형의 섬유가 제공되고, 상기 방사구 구멍이 직경을 따라 다수개의 부분으로 분할된 원형 방사구 구멍을 포함하면, 병렬형 섬유가 제공된다. 다르게는, 비혼화성 수분산성 설포폴리에스터 및 수 비-분산성 중합체가, 복수개의 방사상 채널을 갖는 방사구로 개별적으로 도입되면 분할된 파이 단면을 갖는 다성분 섬유를 생성한다. 전형적으로, 설포폴리에스터는 외피 코어 배열의 "외피" 성분을 형성할 것이다. 복수개의 구획을 갖는 섬유 단면에서, 수 비-분산성 구획은 전형적으로 설포폴리에스터에 의해 서로 실질적으로 단리되어 있다.
다르게는, 설포폴리에스터 및 수 비-분산성 중합체를 별도의 압출기에서 용융하고, 상기 중합체 유동물을, 작고 얇은 관 또는 구획 형태의 복수개의 분배 유동 경로를 갖는 하나의 방사구를 향하게 하여, 해도형 단면을 갖는 다성분 섬유를 제공할 수 있다. 이러한 방사구의 예는, 본원의 설명과 모순되지 않는 범위에서 본원에서 참고로 인용되는, 미국특허 제 5,366,804 호에 기재되어 있다. 본 발명에서는, 전형적으로, 설포폴리에스터가 "바다(sea)" 성분을 형성하고 수 비-분산성 중합체가 "섬(island)" 성분을 형성할 것이다.
본 발명의 명세서에서 언급되는 바와 같이, 다성분 섬유의 성형된 단면은, 예를 들어 외피-코어, 해도, 분할된 파이, 중공 분할된 파이, 중심에서 벗어난 분할된 파이 등의 형태일 수 있다.
본 발명의 다성분 섬유는, 다이카복실산 단량체 잔기, 설포단량체 잔기, 다이올 단량체 잔기 및 반복 단위를 포함하는 것으로, 폴리에스터, 또는 보다 구체적으로는 설포폴리에스터로부터 제조된다. 설포단량체는 다이카복실산, 다이올 또는 하이드록시카복실산일 수 있다. 그러므로, 본원에 사용되는 용어 "단량체 잔기"는 다이카복실산, 다이올 또는 하이드록시카복실산의 잔기를 의미한다. 본원에 사용되는 "반복 단위"란, 카본일옥시기를 통해 결합되는 2개의 단량체 잔기를 갖는 유기 구조체를 의미한다. 본 발명의 설포폴리에스터는 반복 단위의 총 몰이 100몰%이도록 실질적으로 동일한 비율로 반응하는 실질적으로 동몰량의 산 잔기(100몰%) 및 다이올 잔기(100몰%)를 함유한다. 그러므로, 상세한 설명에 제공되는 몰%는 산 잔기의 총 몰, 다이올 잔기의 총 몰 또는 반복 단위의 총 몰을 기준으로 할 수 있다. 예를 들어, 전체 반복 단위를 기준으로 30몰%의 설포단량체(이는 다이카복실산, 다이올 또는 하이드록시카복실산일 수 있음)를 함유하는 설포폴리에스터는, 설포폴리에스터가 총 100몰%의 반복 단위 중 30몰%의 설포단량체를 함유함을 의미한다. 따라서, 매 100몰의 반복 단위 중에 30몰의 설포단량체 잔기가 존재한다. 유사하게, 총 산 잔기를 기준으로 30몰%의 다이카복실산 설포단량체를 함유하는 설포폴리에스터는, 설포폴리에스터가 총 100몰%의 산 잔기중 30몰%의 설포단량체를 함유한다는 의미이다. 따라서, 이 경우에는, 매 100몰의 산 잔기 중에 30몰의 설포단량체 잔기가 존재한다.
본원에 기재된 설포폴리에스터는 용매 100mL중 설포폴리에스터 약 0.5g의 농도에서 25℃에서 페놀/테트라클로로에테인 용매의 60/40중량부 용액 중에서 측정될 때 약 0.1dL/g 이상의 설포폴리에스터의 고유 점도는 약 0.2 내지 약 0.3dL/g 일 수 있다. 고유 점도의 또다른 범위는 0.3dL/g 초과이다. 본원에 사용되는 용어 "폴리에스터"는 "호모폴리에스터" 및 "코폴리에스터" 둘 다를 포괄하고, 이작용성 카복실산과 이작용성 하이드록실 화합물의 중축합에 의해 제조되는 합성 중합체를 의미한다. 본원에 사용되는 용어 "설포폴리에스터"는 설포단량체를 포함하는 임의의 폴리에스터를 의미한다.
전형적으로, 이작용성 카복실산은 다이카복실산이고, 이작용성 하이드록실 화합물은 예컨대 글라이콜 및 다이올 같은 2가 알콜이다. 다르게는, 이작용성 카복실산은 예컨대 p-하이드록시벤조산 같은 하이드록시 카복실산일 수 있으며, 이작용성 하이드록실 화합물은 2개의 하이드록시 치환기를 갖는 방향족 핵(예컨대, 하이드로퀴논)일 수 있다. 본원에 사용되는 용어 "잔기"는 상응하는 단량체를 포함하는 중축합 반응을 통해 중합체 내로 혼입되는 임의의 유기 구조체를 의미한다. 그러므로, 다이카복실산 잔기는 다이카복실산 단량체 또는 그에 관련된 산 할라이드, 에스터, 염, 무수물 또는 이들의 혼합물로부터 유도될 수 있다. 따라서, 본원에 사용되는 용어 다이카복실산은 고분자량 폴리에스터를 제조하기 위한 다이올과의 중축합 공정에 유용한, 다이카복실산 및 그와 관련된 산 할라이드, 에스터, 반-에스터, 염, 반-염, 무수물, 혼합된 무수물 또는 이들의 혼합물을 비롯한 다이카복실산의 임의의 유도체를 포함하고자 한다.
본 발명의 설포폴리에스터는 하나 이상의 다이카복실산 잔기를 포함한다. 설포단량체의 유형 및 농도에 따라, 다이카복실산 잔기는 약 60 내지 약 100몰%의 산 잔기를 포함할 수 있다. 다이카복실산 잔기의 농도 범위의 다른 예는 약 60 내지 약 95몰% 및 약 70 내지 약 95몰%이다. 사용될 수 있는 다이카복실산의 예는 지방족 다이카복실산, 지환족 다이카복실산, 방향족 다이카복실산, 또는 이들 산중 둘 이상의 혼합물을 포함한다. 따라서, 적합한 다이카복실산은 석신산; 글루타르산; 아디프산; 아젤라산; 세바스산; 퓨마르산; 말레산; 이타콘산; 1,3-사이클로헥세인다이카복실산; 1,4-사이클로헥세인다이카복실산; 다이글라이콜산; 2,5-노보네인다이카복실산; 프탈산; 테레프탈산; 1,4-나프탈렌다이카복실산; 2,5-나프탈렌다이카복실산; 다이펜산; 4,4'-옥시다이벤조산; 4,4'-설폰일다이벤조산 및 아이소프탈산을 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다. 바람직한 다이카복실산 잔기는 아이소프탈산, 테레프탈산 및 1,4-사이클로헥세인다이카복실산이거나, 또는 다이에스터가 사용되는 경우, 다이메틸 테레프탈레이트, 다이메틸 아이소프탈레이트 및 다이메틸-1,4-사이클로헥세인다이카복실레이트이다. 다이카복실산 메틸 에스터가 사용될 수 있지만, 에틸, 프로필, 아이소프로필, 뷰틸 등과 같은 더욱 고급의 알킬 에스터를 포함하는 것도 허용가능하다. 또한, 방향족 에스터, 특히 페닐도 사용될 수 있다.
설포폴리에스터는, 전체 반복 단위를 기준으로 약 4 내지 약 40몰%의, 2개의 작용기 및 방향족 또는 지환족 고리에 부착된 하나 이상의 설폰에이트기를 갖는 하나 이상의 설포단량체 잔기를 포함하며, 이 때 상기 작용기는 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합이다. 설포단량체 잔기의 농도 범위의 추가적인 예는 전체 반복 단위를 기준으로 약 4 내지 약 35몰%, 약 8 내지 약 30몰% 및 약 8 내지 약 25몰%이다. 설포단량체는 설폰에이트기를 함유하는 다이카복실산 또는 그의 에스터, 설폰에이트기를 함유하는 다이올, 또는 설폰에이트기를 함유하는 하이드록시산일 수 있다. 용어 "설폰에이트"는 "-SO3NM"(여기에서, M은 설폰에이트 염의 양이온임)의 구조를 갖는 설폰산의 염을 말한다. 설폰에이트 염의 양이온은 Li+, Na+, K+, Mg++, Ca++, Ni++, Fe++ 등과 같은 금속 이온일 수 있다. 다르게는, 설폰에이트 염의 양이온은 예컨대 미국특허 제 4,304,901 호에 기재되어 있는 질소 함유 염기 같은 비-금속성일 수 있다. 질소계 양이온은 지방족, 지환족 또는 방향족 화합물일 수 있는 질소-함유 염기로부터 유도된다. 이러한 질소 함유 염기의 예는 암모니아, 다이메틸에탄올아민, 다이에탄올아민, 트라이에탄올아민, 피리딘, 모폴린 및 피페리딘을 포함한다. 질소계 설폰에이트 염을 함유하는 단량체는 전형적으로 용융물에서 중합체를 제조하는데 필요한 조건에서 열에 안정하지 않기 때문에, 질소계 설폰에이트 염 기를 함유하는 설포폴리에스터를 제조하기 위한 본 발명의 방법은 알칼리금속 염 형태의 설폰에이트기 필요량을 함유하는 중합체를 물에 분산, 소산 또는 용해시킨 다음 알칼리금속 양이온을 질소계 양이온으로 교환하는 것이다.
1가 알칼리금속 이온이 설폰에이트 염의 양이온으로서 사용되는 경우, 생성되는 설포폴리에스터는 중합체중 설포단량체의 함량, 물의 온도, 설포폴리에스터의 표면적/두께 등에 좌우되는 분산 속도로 물에 완전히 분산될 수 있다. 2가 금속 이온이 사용되는 경우, 생성되는 설포폴리에스터는 냉수에 의해서는 용이하게 분산되지 않으나 온수에 의해서는 보다 용이하게 분산된다. 단일 중합체 조성물 내에 하나보다 많은 대이온을 사용할 수 있으며, 이 경우 생성되는 제품의 수-반응성을 손질하거나 미세-조절하는 수단을 제공할 수 있다. 설포단량체 잔기의 예는 설폰에이트 염 기가 예컨대 벤젠; 나프탈렌; 다이페닐; 옥시다이페닐; 설폰일다이페닐; 및 메틸렌다이페닐 같은 방향족 산 핵, 또는 예컨대 사이클로헥실; 사이클로펜틸; 사이클로뷰틸; 사이클로헵틸; 및 사이클로옥틸 같은 지환족 고리에 부착된 단량체 잔기를 포함한다. 본 발명에 사용될 수 있는 설포단량체 잔기의 다른 예는 설포프탈산, 설포테레프탈산, 설포아이소프탈산 또는 이들의 조합의 금속 설폰에이트 염이다. 사용될 수 있는 설포단량체의 다른 예는 5-소디오설포아이소프탈산 및 그의 에스터이다. 설포단량체 잔기가 5-소디오설포아이소프탈산으로부터 유래되는 경우, 전형적인 설포단량체 농도 범위는 산 잔기의 총 몰을 기준으로 약 4 내지 약 35몰%, 약 8 내지 약 30몰% 및 약 8 내지 25몰%이다.
설포폴리에스터의 제조에 사용되는 설포단량체는 공지 화합물이고, 당분야에 널리 공지되어 있는 방법을 이용하여 제조될 수 있다. 예를 들어, 설폰에이트기가 방향족 고리에 부착된 설포단량체는 방향족 화합물을 발연 황산으로 설폰화시켜 상응하는 설폰산을 수득한 후 금속 산화물 또는 염기(예컨대, 아세트산나트륨)와 반응시켜 설폰에이트 염을 제조함으로써 제조될 수 있다. 다양한 설포단량체의 제조 절차는 예를 들어 미국특허 제 3,779,993 호, 제 3,018,272 호 및 제 3,528,947 호에 기재되어 있다.
예를 들어 소듐 설폰에이트 염, 및 중합체가 분산되는 형태인 경우 나트륨을 상이한 이온(예컨대, 아연)으로 대체하는 이온-교환 방법을 이용하여 폴리에스터 고리를 제조할 수도 있다. 이러한 유형의 이온 교환 절차는, 통상적으로 나트륨 염이 통상 중합체 반응물 용융물상에 보다 가용성이기 때문에, 2가 염을 갖는 중합체를 제조하는 것보다 탁월하다.
설포폴리에스터는 지방족, 지환족 및 아르알킬 글라이콜을 포함할 수 있는 하나 이상의 다이올 잔기를 포함한다. 지환족 다이올, 예를 들어 1,3- 및 1,4-사이클로헥세인다이메탄올은 이들의 순수한 시스 또는 트랜스 이성질체로서, 또는 시스 이성질체와 트랜스 이성질체의 혼합물로서 존재할 수 있다. 본원에 사용되는 용어 "다이올"은 용어 "글라이콜"과 동의어이고, 임의의 2가 알콜을 의미한다. 다이올의 예는 에틸렌 글라이콜; 다이에틸렌 글라이콜; 트라이에틸렌 글라이콜; 폴리에틸렌 글라이콜; 1,3-프로페인다이올; 2,4-다이메틸-2-에틸헥세인-1,3-다이올; 2,2-다이메틸-1,3-프로페인다이올; 2-에틸-2-뷰틸-1,3-프로페인다이올; 2-에틸-2-아이소뷰틸-1,3-프로페인다이올; 1,3-뷰테인다이올; 1,4-뷰테인다이올; 1,5-펜테인다이올; 1,6-헥세인다이올; 2,2,4-트라이메틸-1,6-헥세인다이올; 티오다이에탄올; 1,2-사이클로헥세인다이메탄올; 1,3-사이클로헥세인다이메탄올; 1,4-사이클로헥세인다이메탄올; 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로뷰테인다이올; p-자일릴렌다이올 또는 이들 글라이콜중 하나 이상의 조합을 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다.
다이올 잔기는, H-(OCH2-CH2)n-OH(여기에서, n은 2 내지 약 500의 정수임)의 구조를 갖는 폴리(에틸렌 글라이콜) 잔기를 전체 다이올 잔기를 기준으로 약 25 내지 약 100몰%로 포함할 수 있다. 예컨대 n이 2 내지 6인 저분자량 폴리에틸렌 글라이콜의 비제한적인 예는 다이에틸렌 글라이콜, 트라이에틸렌 글라이콜 및 테트라에틸렌 글라이콜이다. 이들 저분자량 글라이콜 중에서, 다이에틸렌 글라이콜 및 트라이에틸렌 글라이콜이 가장 바람직하다. n이 7 내지 약 500인 고분자량 폴리에틸렌 글라이콜(본원에서는 "PEG"로 약칭됨)은 다우 케미칼 캄파니(Dow Chemical Company)[이전에는, 유니온 카바이드(Union Carbide)] 제품인 카보왁스(CARBOWAX; 등록상표)라는 상표명으로 알려져 있는 시판중인 제품을 포함한다. 전형적으로, PEG는 예컨대 다이에틸렌 글라이콜 또는 에틸렌 글라이콜 같은 다른 다이올과 함께 사용된다. 6 초과 내지 500의 범위인 n의 값를 기준으로 분자량은 300g/물 초과 내지 약 22,000g/몰일 수 있다. 분자량 및 몰%는 서로 반비례하는데, 구체적으로는 분자량이 증가함에 따라 규정된 친수성을 획득하기 위하여 몰%가 감소된다. 예를 들어, 이 개념의 예로서 1000의 분자량을 갖는 PEG가 전체 다이올의 10몰% 이하를 구성할 수 있는 반면, 10,000의 분자량을 갖는 PEG는 전형적으로 전체 다이올의 1몰% 미만의 수준으로 혼입되는 것이 고려된다.
공정 조건을 변화시킴으로써 조절될 수 있는 부반응 때문에 특정 이량체, 삼량체 및 사량체 다이올이 동일 반응계 내에서 생성될 수 있다. 예를 들어, 산성 조건하에서 중축합 반응을 수행하는 경우에 용이하게 발생되는 산-촉매작용 탈수 반응에 의해 에틸렌 글라이콜로부터 다양한 양의 다이에틸렌 글라이콜, 트라이에틸렌 글라이콜 및 테트라에틸렌 글라이콜이 생성될 수 있다. 당분야의 숙련자에게 널리 공지되어 있는 완충제 용액을 반응 혼합물에 첨가하여 이들 부반응을 지연시킬 수 있다. 그러나, 완충제가 배제되고 이량체화, 삼량체화 및 사량체화 반응의 진행되는 것이 허용되면, 추가적인 조성 범위가 가능하다.
본 발명의 설포폴리에스터는 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합인 작용기를 3개 이상 갖는 분지화(branching) 단량체 잔기를, 전체 반복 단위를 기준으로 0 내지 약 25몰%로 포함할 수 있다. 분지화 단량체의 비제한적인 예는 1,1,1-트라이메틸올 프로페인, 1,1,1-트라이메틸올 에테인, 글라이세린, 펜타에리트리톨, 에리트리톨, 트레이톨, 다이펜타에리트리톨, 솔비톨, 트라이멜리트산 무수물, 피로멜리트산 이무수물, 다이메틸올 프로피온산 또는 이들의 조합이다. 분지화 단량체 농도 범위의 추가적인 예는 0 내지 약 20몰% 및 0 내지 약 10몰%이다. 분지화 단량체의 존재로 인해, 레올로지, 용해도 및 인장 특성을 손질할 수 있는 능력을 비롯한(이들로 한정되지는 않음) 본 발명의 설포폴리에스터에 대해 가능한 이점이 다수 생길 수 있다. 예를 들어, 일정한 분자량에서, 분지된 설포폴리에스터는 직쇄형 유사체에 비해 중합후 가교결합 반응을 용이하게 할 수 있는 말단기를 더 높은 농도로 가질 것이다. 그러나, 분지화제의 농도가 높으면, 설포폴리에스터가 겔화되기 쉬울 수 있다.
본 발명의 다성분 섬유에 사용되는 설포폴리에스터는 당분야의 숙련자에게 널리 공지되어 있는 시차 주사 열계량법("DSC") 같은 표준 기법을 이용하여 건조 중합체 상에서 측정될 때 25℃ 이상의 유리 전이 온도(본원에서는 "Tg"로 약칭됨)를 갖는다. "건조 중합체", 즉 중합체를 약 200℃까지 가열하고 샘플을 실온으로 되돌림으로써 외래 또는 흡수된 물을 제거한 중합체 샘플을 사용하여, 본 발명의 설포폴리에스터의 Tg를 측정한다. 전형적으로는, 샘플을 물의 기화 온도보다 높은 온도로 가열하는 제 1 열 주사를 수행하고, 중합체에 흡수된 물의 기화가 완결될 때(크고 넓은 흡열부로 표시됨)까지 그 온도에서 샘플을 유지시킨 후, 샘플을 실온까지 냉각시키고, 이어 제 2 열 주사를 수행하여 Tg를 측정함으로써, DSC 장치에서 설포폴리에스터는 건조시킨다. 추가로, 설포폴리에스터가 나타내는 유리 전이 온도 예는 30℃ 이상, 35℃ 이상, 40℃ 이상, 50℃ 이상, 60℃ 이상, 65℃ 이상, 80℃ 이상 및 90℃ 이상이다. 다른 Tg가 가능하지만, 본 발명의 건조 설포폴리에스터의 전형적인 유리 전이 온도는 약 30℃, 약 48℃, 약 55℃, 약 65℃, 약 70℃, 약 75℃, 약 85℃, 및 약 90℃이다.
그러나, 다른 실시양태에서, 본 발명의 설포폴리에스는 단일 폴리에스터일 수 있거나, 또는 생성되는 다성분 섬유의 특성을 개질시키기 위하여 하나 이상의 보충 중합체와 블렌딩될 수 있다. 보충 중합체는 용도에 따라 수-분산성일 수 있거나 수-분산성이 아닐 수 있으며, 설포폴리에스터와 혼화성일 수 있거나 비혼화성일 수 있다. 보충 중합체가 수 비-분산성인 경우, 설포폴리에스터와의 블렌드가 비혼화성인 것이 바람직하다. 본원에 사용되는 용어 "혼화성"은 블렌드가 단일 조성-의존성인 Tg에 의해 표시되는 바와 같이 단일의 균질한 비정질 상을 가짐을 의미하고자 한다. 예를 들어, 미국특허 제 6,211,309 호에 예시되는 바와 같이 제 2 중합체와 혼화성인 제 1 중합체를 사용하여 제 2 중합체를 "가소화"시킬 수 있다. 대조적으로, 본원에 사용되는 용어 "비혼화성"은 둘 이상의 무작위적으로 혼합된 상을 보이고 하나보다 많은 Tg를 나타내는 블렌드를 가리킨다. 일부 중합체는 설포폴리에스터와 비혼화성이지만 양립가능하다. 혼화성 및 비혼화성 중합체 블렌드에 대한 추가의 포괄적인 기재내용 및 이들 특성화를 위한 다양한 분석 기법은 문헌[Polymer Blends Volumes 1 and 2, 폴 및 벅널 편집, 2000, John Wiley & Sons, Inc.]에서 찾아볼 수 있다.
설포폴리에스터와 블렌딩될 수 있는 수-분산성 중합체의 비한정적인 예는 폴리메타크릴산, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리에틸렌-아크릴산 공중합체, 폴리비닐 메틸 에터, 폴리비닐 알콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 하이드록시 프로필 셀룰로즈, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로즈, 메틸 셀룰로즈, 에틸 하이드록시에틸 셀룰로즈, 아이소프로필 셀룰로즈, 메틸 에터 전분, 폴리아크릴아마이드, 폴리(N-비닐 카프로락탐), 폴리에틸 옥사졸린, 폴리(2-아이소프로필-2-옥사졸린), 폴리비닐 메틸 옥사졸리돈, 수-분산성 설포폴리에스터, 폴리비닐 메틸 옥사졸리딘온, 폴리(2,4-다이메틸-6-트라이아진일에틸렌) 및 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드 공중합체이다. 설포폴리에스터와 블렌딩될 수 있는 수 비-분산성인 중합체의 예는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 단독중합체 및 공중합체 같은 폴리올레핀; 폴리(에틸렌 테레프탈레이트); 폴리(뷰틸렌 테레프탈레이트); 나일론-6 같은 폴리아마이드; 폴리락타이드; 카프로락톤; 이스타 바이오(Eastar Bio; 등록상표)[폴리(테트라메틸렌 아디페이트-코-테레프탈레이트), 이스트만 케미칼 캄파니(Eastman Chemical Company) 제품]; 폴리카본에이트; 폴리우레탄; 및 폴리비닐 클로라이드를 포함하지만 이들로 국한되지는 않는다.
본 발명에 따라, 하나 초과의 설포폴리에스터의 블렌드를 사용하여, 생성되는 부직물 또는 부직웹의 최종-용도 특성을 조절할 수 있다. 하나 이상의 설포폴리에스터의 블렌드는 25℃ 이상의 Tg를 갖는다. 따라서, 부직물 제조를 용이하게 하기 위하여 설포폴리에스터의 가공 특징을 변화시키는데 블렌딩을 또한 이용할 수 있다.
설포폴리에스터 및 보충 중합체는 회분식, 반연속식 또는 연속식 공정에서 블렌딩할 수 있다. 섬유를 용융-방사하기 전에, 밴버리(Banbury) 믹서 같은 당분야의 숙련자에게 널리 공지되어 있는 임의의 고강도 혼합 장치에서 소규모 배치가 용이하게 제조할 수 있다. 성분을 또한 적절한 용매 중에서 용액으로 블렌딩할 수도 있다. 용융 블렌딩 방법은 중합체를 용융시키기에 충분한 온도에서 설포폴리에스터와 보충 중합체를 블렌딩함을 포함한다. 추가 사용을 위해 블렌드를 냉각 및 펠렛화시킬 수 있거나, 또는 용융물 블렌드를 이 용융된 블렌드로부터 직접 섬유 형태로 용융 방사할 수 있다. 본원에 사용되는 용어 "용융"은 단순히 폴리에스터를 연화시킴을 포함하지만 이것으로 국한되지는 않는다. 중합체 분야에 통상적으로 알려져 있는 용융 혼합 방법에 대해서는, 문헌[Mixing and Compounding of Polymers (마나스-즐로조워 및 태드머 편집, Carl Hanser Verlag Publisher, 1994, 뉴욕주 뉴욕)]을 참조한다.
본 발명의 또다른 실시양태에서, 다성분 섬유의 설포폴리에스터는 25℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 갖고, 상기 설포폴리에스터가
(A) 전체 산 잔기를 기준으로 약 50 내지 약 96몰%의 하나 이상의 아이소프탈산 또는 테레프탈산 잔기;
(B) 전체 산 잔기를 기준으로 약 4 내지 약 30몰%의 소디오설포아이소프탈산 잔기;
(C) 전체 다이올 잔기를 기준으로 25몰% 이상이 H-(OCH2-CH2)n-OH(여기에서, n은 2 내지 약 500의 정수임)의 구조를 갖는 폴리(에틸렌 글라이콜)인 하나 이상의 다이올 잔기;
(D) 전체 반복 단위를 기준으로 0 내지 약 20몰%의, 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합인 작용기를 3개 이상 갖는 분지화 단량체 잔기
를 포함한다.
앞서 기재된 바와 같이, 상기 섬유는 설포폴리에스터와 블렌딩된 제 1 수-분산성 중합체; 및 임의적으로 블렌드가 비혼화성 블렌드이도록 설포폴리에스터와 블렌딩된 수 비-분산성 중합체를 임의적으로 포함할 수 있다. 제 1 수-분산성 중합체는 앞서 기재된 바와 같다. 설포폴리에스터는 25℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 가질 수 있지만, 예를 들어 약 35℃, 약 48℃, 약 55℃, 약 65℃, 약 70℃, 약 75℃, 약 85℃ 및 약 90℃의 Tg를 가질 수 있다. 설포폴리에스터는 아이소프탈산 잔기의 다른 농도, 예를 들어 약 60 내지 약 95몰%, 및 약 75 내지 약 95몰%를 함유할 수 있다. 추가로, 아이소프탈산 잔기 농도의 예는 약 70 내지 약 85몰%, 약 85 내지 약 95몰%, 및 약 90 내지 약 95몰%이다. 설포폴리에스터는 또한 다이에틸렌 글라이콜 잔기 약 25 내지 약 95몰%를 포함할 수 있다. 다이에틸렌 글라이콜 잔기 농도 범위의 추가의 예는 약 50 내지 약 95몰%, 약 70 내지 약 95몰%, 및 약 75 내지 약 95몰%를 포함한다. 설포폴리에스터는 또한 에틸렌 글라이콜 잔기 및/또는 1,4-사이클로헥세인다이메탄올(본원에서 "CHDM"으로 약칭됨) 잔기도 포함할 수 있다. CHDM 잔기의 전형적인 농도 범위는 약 10 내지 약 75몰%, 약 25 내지 약 65몰%, 및 약 40 내지 약 60몰%이다. 에틸렌 글라이콜 잔기의 전형적인 농도 범위는 약 10 내지 약 75몰%, 약 25 내지 약 65몰%, 및 약 40 내지 약 60몰%이다. 다른 실시양태에서, 설포폴리에스터는 아이소프탈산 잔기 약 75 내지 약 96몰% 및 다이에틸렌 글라이콜 잔기 약 25 내지 약 95몰%를 포함한다.
본 발명의 설포폴리에스터는 전형적인 중축합 반응 조건을 이용하여 적절한 다이카복실산, 에스터, 무수물 또는 염, 설포단량체, 및 적절한 다이올 또는 다이올 혼합물로부터 용이하게 제조된다. 이들은 연속식, 반연속식 및 회분식 작업에 의해 제조될 수 있으며, 다양한 반응기 유형을 이용할 수 있다. 적합한 반응기 유형의 예는 교반식 탱크, 연속 교반식 탱크, 슬러리, 관상, 와이핑-필름, 낙하 필름 또는 압출 반응기를 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다. 본원에 사용되는 용어 "연속식"은 중단되지 않는 방식으로 반응물의 도입과 생성물의 회수가 동시에 이루어지는 공정을 의미한다. "연속식"이란, 공정이 작업시 실질적으로 또는 완전히 연속적임을 의미하며, "회분식" 공정과 대조된다. "연속식"은 예컨대 조업 개시, 반응기 보수 관리 또는 계획된 조업 중지 기간으로 인해, 공정의 연속성에 대한 정상적인 중단을 임의의 방식으로 금지함을 의미하지는 않는다. 본원에 사용되는 용어 "회분식" 공정은 모든 반응물을 반응기에 첨가한 다음 소정의 반응 절차에 따라 가공하는 동안 물질을 반응기에 공급하거나 반응기로부터 제거하지 않는 공정을 의미한다. 용어 "반연속식"은 반응물중 일부는 공정 개시시에 첨가하고 나머지 반응물은 반응이 진행됨에 따라 연속적으로 공급하는 공정을 의미한다. 다르게는, 반연속식 공정은 또한, 반응이 진행됨에 따라 생성물중 하나 이상을 연속적으로 제거함을 제외하고는, 모든 반응물을 공정 개시시에 첨가하는 회분식 공정과 유사한 공정도 포함할 수 있다. 경제적인 이유 때문에, 또는 설포폴리에스터가 너무 긴 시간 동안 승온된 반응기에 체류하게 되면 외관이 열화될 수 있기 때문에 중합체의 탁월한 색상을 생성시키기 위하여, 공정을 유리하게는 연속식 공정으로서 진행시킨다.
당분야의 숙련자에게 공지되어 있는 절차에 의해 본 발명의 설포폴리에스터를 제조한다. 다른 공정이 공지되어 있고 또한 예컨대 미국특허 제 3,018,272 호, 제 3,075,952 호 및 제 3,033,822 호에 기재되어 있는 바와 같이 이용될 수 있기는 하지만, 가장 흔히는 설포단량체를 중합체가 제조되는 반응 혼합물에 직접 첨가한다. 통상적인 폴리에스터 중합 조건을 이용하여 설포단량체, 다이올 성분 및 다이카복실산 성분의 반응을 수행할 수 있다.
예를 들어, 에스터 교환 반응에 의해, 즉 다이카복실산 성분의 에스터 형태로부터 설포폴리에스터를 제조하는 경우, 반응 공정은 2개의 단계를 포함할 수 있다. 제 1 단계에서는, 다이올 성분 및 예컨대 다이메틸 아이소프탈레이트 같은 다이카복실산 성분을 승온, 전형적으로는 약 150 내지 약 250℃에서 약 0.0 내지 약 414kPa 게이지(60파운드/제곱인치, "psig")의 압력에서 약 0.5 내지 약 8시간 동안 반응시킨다. 바람직하게는, 에스터 교환 반응의 온도는 약 1 내지 약 4시간 동안 약 180 내지 약 230℃이고, 바람직한 압력 범위는 약 103kPa 게이지(15psig) 내지 약 276kPa 게이지(40psig)이다.
그 후, 반응 생성물을 고온 및 감압하에 가열하여, 다이올을 제거하면서 설포폴리에스터를 생성시키며, 상기 다이올은 이들 조건하에서 용이하게 기화되어 상기 시스템으로부터 제거된다. 이 제 2 단계 또는 중축합 단계는, 고진공 및 통상 약 230 내지 약 350℃, 바람직하게는 약 250 내지 약 310℃, 가장 바람직하게는 약 260 내지 약 290℃에서 고유 점도에 의해 측정될 때 목적하는 중합도를 갖는 중합체가 수득될 때까지, 약 0.1 내지 약 6시간, 또는 바람직하게는 약 0.2 내지 약 2시간 동안 지속시킨다. 약 53kPa(400토르) 내지 약 0.013kPa(0.1토르)의 감압하에서 중축합 단계를 수행할 수 있다. 두 단계 모두에서 교반 또는 적절한 조건을 이용하여 반응 혼합물의 적절한 열 전달 및 표면 재생을 보장한다. 예를 들어 알콕시 티탄 화합물, 알칼리금속 수산화물 및 알콜레이트, 유기 카복실산의 염, 알킬 주석 화합물, 금속 산화물 등과 같은 적절한 촉매에 의해 두 단계의 반응을 촉진시킨다. 특히 산 및 에스터의 혼합된 단량체 공급물을 사용하는 경우 미국특허 제 5,290,631 호에 기재되어 있는 것과 유사한 3단계 제조 절차를 또한 이용할 수 있다.
에스터 교환 반응 메카니즘에 의한 다이올 성분과 다이카복실산 성분의 반응이 완결되도록 보장하기 위하여, 다이카복실산 성분 1몰에 대해 약 1.05 내지 약 2.5몰의 다이올 성분을 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 당분야의 숙련자는 통상 반응 공정이 수행되는 반응기의 디자인에 의해 다이올 성분 대 다이카복실산 성분의 비가 결정됨을 알 것이다.
직접 에스터화에 의해, 즉 다이카복실산 성분의 산 형태로부터 설포폴리에스터를 제조함에 있어서는, 다이카복실산 또는 다이카복실산의 혼합물을 다이올 성분 또는 다이올 성분의 혼합물과 반응시킴으로써 설포폴리에스터를 생성시킨다. 약 7kPa 게이지(1psig) 내지 약 1379kPa 게이지(200psig), 바람직하게는 689kPa(100psig) 미만의 압력에서 반응을 수행하여, 약 1.4 내지 약 10의 평균 중합도를 갖는 저분자량의 직쇄형 또는 분지쇄형 설포폴리에스터 생성물을 생성시킨다. 직접 에스터화 반응 동안 이용되는 온도는 전형적으로 약 180 내지 약 280℃이다. 또다른 범위는 약 220 내지 약 270℃이다. 이어, 이 저분자량 중합체를 중축합 반응에 의해 중합시킬 수 있다.
본 발명의 다성분 섬유, 부직물 및 섬유 제품은 또한 이들의 최종 용도에 유해하게 영향을 끼치지 않는 다른 통상적인 첨가제 및 성분도 함유할 수 있다. 예를 들어, 충전제, 표면 마찰 개질제, 광 안정화제, 열 안정화제, 압출 보조제, 대전방지제, 착색제, 염료, 안료, 형광 증백제, 항균제, 위조 방지 마커, 소수성 향상제, 친수성 향상제, 점도 개질제, 미끄럼제, 강화제(toughener), 접착 촉진제 등과 같은 첨가제를 사용할 수 있다.
본 발명의 다성분 섬유, 부직물 및 섬유 제품은 가공 동안 섬유의 블록화(blocking) 또는 융합을 방지하기 위하여, 예컨대 안료, 충전제, 오일, 왁스 또는 지방산 마무리제 같은 첨가제의 존재를 필요로 하지 않는다. 본원에 사용되는 용어 "블록화 또는 융합"은 섬유 또는 섬유 제품이 함께 블록화되거나 한 덩어리로 융합되어 섬유가 의도된 목적을 위해 가공 또는 사용될 수 없음을 의미하는 것으로 이해된다. 섬유 또는 섬유 제품의 가공 동안 또는 수일 또는 수주의 기간에 걸쳐 저장되는 동안 블록화 및 융합이 일어날 수 있으며, 이는 고온 다습한 조건 하에서 악화된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 다성분 섬유, 부직웹 및 섬유 제품은 섬유 또는 섬유 제품의 총 중량을 기준으로 10중량% 미만의 이러한 블록화 방지 첨가제를 함유할 수 있다. 예를 들어, 다성분 섬유 및 섬유 제품은 10중량% 미만의 안료 또는 충전제를 함유할 수 있다. 다른 실시예에서, 다성분 섬유, 부직웹 및 섬유 제품은 다성분 섬유의 총 중량을 기준으로 9중량% 미만, 5중량% 미만, 3중량% 미만, 1중량% 미만 및 0중량%의 안료 또는 충전제를 함유할 수 있다. 때때로 토너라고 불리는 착색제를 첨가하여 설포폴리에스터에 목적하는 중간 색조(neutral hue) 및/또는 밝기를 부여할 수 있다. 착색된 다성분 섬유가 요구되는 경우, 안료 또는 착색제는, 다이올 단량체와 다이카복실산 단량체의 반응 동안 설포폴리에스터 반응 혼합물에 포함될 수 있거나, 또는 이들은 미리 제조된 설포폴리에스터와 용융 블렌딩시킬 수 있다. 착색제를 포함하는 바람직한 방법은 착색제가 설포폴리에스터와 공중합하여 그 안에 혼입됨으로써 설포폴리에스터의 색조를 개선시키도록 반응성 기를 갖는 열적으로 안정한 유기 착색된 화합물을 갖는 착색제를 사용하는 것이다. 예를 들어, 청색 및 적색의 치환된 안트라퀴논을 비롯한(이것으로 한정되지는 않음), 반응성 하이드록실기 및/또는 카복실기를 갖는 염료 같은 착색제를 중합체 쇄 내로 공중합시킬 수 있다. 염료가 착색제로서 사용하는 경우에는, 에스터 교환 또는 직접 에스터화 반응 후 코폴리에스터 반응 공정에 이들을 첨가할 수 있다.
본 발명에서, 하나의 실시양태에서, 다성분 섬유에 함유된 설포폴리에스터는 57℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는다. 57℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)는, 방사 및 권취 동안 다성분 섬유의 블록화 및 융합을 방지하는데 있어서, 다성분 섬유에 특히 유용한 것으로 밝혀졌다. 따라서, 본 발명의 하나의 실시양태에서, 부직물을 제조하기 위해
(A) (i) 하나 이상의 다이카복실산 잔기; (ii) 전체 반복 단위를 기준으로 약 4 내지 약 40몰%의, 2개의 작용기(이는 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합임) 및 방향족 또는 지환족 고리에 부착된 하나 이상의 설폰에이트기를 갖는 하나 이상의 설포단량체 잔기; (iii) 전체 다이올 잔기의 25몰% 이상이 H-(OCH2-CH2)n-OH(여기에서, n은 2 내지 약 500의 정수임)의 구조를 갖는 폴리(에틸렌 글라이콜)인 하나 이상의 다이올 잔기; 및 (iv) 전체 반복 단위를 기준으로 0 내지 약 25몰%의, 3개 이상의 작용기(이는 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합임)를 갖는 분지화 단량체 잔기를 포함하는, 57℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 수분산성 설포폴리에스터; 및
(B) 설포폴리에스터와 비혼화성인 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 구획으로서, 상기 구획들이 구획들 사이에 낀 설포폴리에스터에 의해 서로 실질적으로 단리되어 있는 복수개의 구획
을 포함하는, 성형된 단면을 갖는 다성분 섬유가 사용되며, 이 때 이 섬유는 해도 또는 분할된 파이 단면을 갖는다.
다이카복실산, 다이올, 설포폴리에스터, 설포단량체 및 분지화 단량체 잔기는 본 발명의 다른 실시양태에 대해 앞서 기재된 바와 같다. 다성분 섬유의 경우, 설포폴리에스터가 57℃ 이상의 Tg를 갖는 것이 유리하다. 다성분 섬유의 설포폴리에스터 또는 설포폴리에스터 블렌드가 나타낼 수 있는 유리 전이 온도의 다른 예는 60℃ 이상, 65℃ 이상, 70℃ 이상, 75℃ 이상, 80℃ 이상, 85℃ 이상 및 90℃ 이상이다. 또한, 57℃ 이상의 Tg를 갖는 설포폴리에스터를 수득하기 위하여, 하나 이상의 설포폴리에스터의 블렌드를 다양한 비율로 사용하여 목적하는 Tg를 갖는 설포폴리에스터 블렌드를 수득할 수 있다. 설포폴리에스터 성분의 Tg는 설포폴리에스터의 Tg의 가중 평균치를 사용함으로써 계산할 수 있다. 예를 들어, 48℃의 Tg를 갖는 설포폴리에스터를 65℃의 Tg를 갖는 다른 설포폴리에스터와 27:75 중량:중량 비로 블렌딩시키면, 약 61℃의 Tg를 갖는 설포폴리에스터 블렌드를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시양태에서, 다성분 섬유의 수분산성 설포폴리에스터 성분은 하기중 하나 이상을 허용하는 특성을 제공한다:
(A) 다성분 섬유가 목적하는 낮은 데니어로 방사되도록 함;
(B) 이들 다성분 섬유가 열경화성이어서 안정하고 강한 부직물을 수득함.
특정 용융 점도 및 설포단량체 잔기의 수준을 갖는 설포폴리에스터를 사용하여 이들 목적을 추구함에 있어서 놀랍고도 예기치 못한 결과가 달성되었다.
따라서, 본 발명의 본 실시양태에서는,
(A) 하나 이상의 수분산성 설포폴리에스터; 및
(B) 설포폴리에스터와 비혼화성인 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 도메인들으로서, 상기 도메인들이 도메인들 사이에 낀 설포폴리에스터에 의해 서로 실질적으로 단리되어 있는 복수개의 도메인들
을 포함하는, 성형된 단면을 갖는 다성분 섬유가 사용되며, 이 때 상기 다성분 섬유는 약 6데니어/필라멘트 미만의 방사 데니어를 갖고, 상기 수분산성 설포폴리에스터는 240℃에서 1라디안/초의 변형 속도에서 측정될 때 약 12,000포아즈 미만의 용융 점도를 나타내며, 이산 또는 다이올 잔기의 총 몰을 기준으로 약 25몰% 미만의 하나 이상의 설포단량체 잔기를 포함한다.
이들 다성분 섬유에 사용되는 설포폴리에스터는 통상 약 12,000포아즈 미만의 용융 점도를 갖는다. 바람직하게는, 설포폴리에스터의 용융 점도는 240℃에서 1라디안/초의 전단 속도에서 측정될 때 10,000포아즈 미만, 더욱 바람직하게는 6,000포아즈 미만, 가장 바람직하게는 4,000포아즈 미만이다. 다른 양태에서, 설포폴리에스터는 240℃ 및 1라디안/초의 전단 속도에서 측정될 때 약 1000 내지 12000포아즈, 2000 내지 6000포아즈, 2500 내지 4000포아즈의 용융 점도를 나타낸다. 점도를 결정하기 전에, 샘플을 진공 오븐에서 60℃에서 2일동안 건조시킨다. 1mm 간격으로 설정된 25mm 직경의 평행판 구조를 갖는 점도계를 사용하여 용융 점도를 측정한다. 1 내지 400라디안/초의 변형 속도 및 10% 변형 폭에서 동적 주파수 스위프(sweep)를 작동시킨다. 이어, 240℃ 및 1라디안/초의 변형 속도에서 점도를 측정한다.
본 발명의 본 실시양태에서 사용하기 위한 설포폴리에스터 중합체중 설포단량체 잔기의 수준은, 설포폴리에스터중 전체 이산 또는 다이올 잔기에 대한 백분율로서 보고시, 일반적으로 약 25몰% 미만, 바람직하게는 20몰% 미만이다. 설포폴리에스터 중합체 중 설포단량체 잔기의 수준을 위한 다른 범위는, 약 4 내지 약 20몰%, 약 5 내지 약 12몰%, 약 7 내지 약 10몰%이다. 본 발명에서 사용하기 위한 설포단량체는 바람직하게는 2개의 작용기 및 방향족 또는 지환족 고리에 부착된 하나 이상의 설폰에이트기를 가지며, 이 때 상기 작용기는 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합이다. 예를 들면, 소디오설포-아이소프탈산 단량체이다.
이미 기재된 설포단량체 외에, 상기 설포폴리에스터는 하나 이상의 다이카복실산 잔기, 전체 다이올 잔기의 25몰% 이상이 H-(OCH2-CH2)n-OH(여기에서, n은 2 내지 약 500의 정수임) 구조를 갖는 폴리(에틸렌 글라이콜)인 하나 이상의 다이올 잔기, 및 전체 반복 단위를 기준으로 0 내지 약 20몰%의, 3개 이상의 작용기(이는 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합임)를 갖는 분지화 단량체 잔기를 포함한다.
발명의 하나의 실시양태에서, 상기 설포폴리에스터는 약 80 내지 96몰%의 다이카복실산 잔기, 약 4 내지 약 20몰%의 설포단량체 잔기, 및 100몰%의 다이올 잔기를 포함한다(총 200몰%, 즉 100몰% 이산 및 100몰% 다이올이 존재함). 더욱 구체적으로, 상기 설포폴리에스터의 다이카복실산 부분은 테레프탈산 약 60 내지 80몰%, 아이소프탈산 약 0 내지 30몰%, 및 5-소디오설포아이소프탈산(5-SSIPA) 약 4 내지 20몰%를 포함한다. 다이올 부분은 다이에틸렌 글라이콜 약 0 내지 50몰% 및 에틸렌 글라이콜 약 50 내지 100몰%를 포함한다. 본 발명의 이 실시양태에 따른 예시적인 배합물이 아래에 기재된다.
대략적인 몰%(다이올 또는 이산 잔기의 총 몰 기준)
테레프탈산 71
아이소프탈산 20
5-SSIPA 9
다이에틸렌 글라이콜 35
에틸렌 글라이콜 65
다성분 섬유의 수 비-분산성 성분은 본원에 기재된 임의의 수 비-분산성 중합체를 포함할 수 있다. 본원에 기재된 임의의 방법에 따라 다성분 섬유를 방사시킬 수 있다. 그러나, 본 발명의 이 양태에 따른 다성분 섬유의 개선된 레올로지 특성은 향상된 인취 속도를 제공한다. 수 분산성 설포폴리에스터가, 240℃에서 1라디안/초의 변형 속도에서 측정될 때 약 12,000포아즈 미만의 용융 점도를 나타내며, 이산 또는 다이올 잔기의 총 몰을 기준으로 약 25몰% 미만의 하나 이상의 설포단량체 잔기를 포함하고, 압출되어 다성분 압출물을 형성할 때, 상기 다성분 압출물은 약 2000m/분 이상의 속도로, 본원에서 개시한 임의의 방법을 사용하여 용융 인취되어 다성분 섬유를 제조할 수 있다. 이러한 실시양태의 다른 양태에서, 다성분 압출물은 약 3000m/분 이상, 약 4000m/분 이상, 약 4500m/분 이상의 속도에서 용융 인취될 수 있다. 임의의 특정 이론에 얽매이고자 하는 것은 아니지만, 이러한 속도에서 다성분 압출물을 용융 인취시키면, 다성분 섬유중 수 비-분산성 성분에서 적어도 약간의 배향된 결정성이 야기된다. 이 배향된 결정성은 후속 가공 동안 다성분 섬유로부터 제조되는 부직물의 치수 안정성을 증가시킬 수 있다.
240℃에서 1라디안/초의 변형 속도에서 측정될 때 약 12,000포아즈 미만의 용융 점도를 갖고 이산 또는 다이올 잔기의 총 몰을 기준으로 약 25몰% 미만의 하나 이상의 설포단량체 잔기를 포함하는 설포폴리에스터로부터의 다성분 압출물의 다른 이점은, 이를 6데니어/필라멘트 미만의 방사 데니어를 갖는 다성분 섬유로 용융 인취시킬 수 있다는 점이다. 다성분 섬유 크기의 다른 범위는 4데니어/필라멘트 미만, 및 2.5데니어/필라멘트 미만의 방사 데니어를 포함한다.
상기 다성분 섬유는 설포폴리에스터와 비혼화성인 하나 이상의 수 비-분산성 중합체의 복수개의 구획 또는 도메인을 포함하며, 이 때 상기 구획들 또는 도메인들은 구획들 또는 도메인들 사이에 낀 설포폴리에스터에 의해 서로 실질적으로 단리되어 있다. 본원에 사용되는 용어 "실질적으로 단리되어 있는"은 구획 또는 도메인이 서로 떨어져서 설포폴리에스터의 제거시 구획 또는 도메인이 개별적인 섬유를 형성할 수 있음을 의미하고자 한다. 예를 들어, 구획 또는 도메인은 예컨대 분할된 파이 배열에서와 같이 서로 접촉할 수 있으나, 충격에 의해 또는 설포폴리에스터가 제거되는 경우 쪼개질 수 있다.
본 발명의 다성분 섬유에서 설포폴리에스터 대 수 비-분산성 중합체 성분의 중량비는 일반적으로 약 60:40 내지 약 2:98, 또는 다른 예에서는 약 50:50 내지 약 5:95이다. 전형적으로, 설포폴리에스터는 다성분 섬유의 총 중량의 50중량% 이하를 차지한다.
다성분 섬유의 구획 또는 도메인은 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함할 수 있다. 다성분 섬유의 구획에 사용될 수 있는 수 비-분산성 중합체의 예는 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리락타이드, 폴리카프로락톤, 폴리카본에이트, 폴리우레탄 및 폴리비닐 클로라이드를 포함하지만, 이들로 한정되지는 않는다. 예를 들어, 수 비-분산성 중합체는 폴리(에틸렌) 테레프탈레이트, 폴리(뷰틸렌) 테레프탈레이트, 폴리(사이클로헥실렌) 사이클로헥세인다이카복실레이트, 폴리(사이클로헥실렌) 테레프탈레이트, 폴리(트라이메틸렌) 테레프탈레이트 등과 같은 폴리에스터일 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 수 비-분산성 중합체는, 100ml 용매 중 0.5g의 폴리(에틸렌)테레프탈레이트의 농도 및 25℃에서의 60/40 중량부의 페놀/테트라클로로에테인 용액에서 측정시 0.6dL/g 미만의 고유 점도를 갖는다. 다른 범위는 0.55dL/g 미만, 0.4dL/g 미만, 0.3dL/g 미만이다. 이러한 고유 점도를 갖는 PET는 부직물의 표면에서 덜 느슨한 섬유 및 우수한 섬유 얽힘을 갖는 개선된 부직물을 제조할 수 있다.
다른 예에서, 수 비-분산성 중합체는 DIN 표준 54900에 의해 측정될 때 생물 해체성일 수 있고/있거나 ASTM 표준 방법 D6340-98에 의해 측정될 때 생분해성일 수 있다. 생분해성 폴리에스터 및 폴리에스터 블렌드의 예는 미국특허 제 5,599,858 호, 제 5,580,911 호, 제 5,446,079 호 및 제 5,559,171 호에 개시되어 있다. 본 발명의 수 비-분산성 중합체와 관련하여 본원에 사용되는 용어 "생분해성"은 중합체가 예컨대 퇴비화 환경 같은 환경의 영향 하에서 예를 들어 ASTM 표준 방법 D6340-98(표제 "수성 또는 퇴비화 환경에서 방사성 라벨링된 플라스틱 물질의 호기성 생분해를 결정하기 위한 표준 시험 방법")에 의해 한정되는 적절하고 명백한 기준 기간에 분해됨을 의미하는 것으로 이해된다. 본 발명의 수 비-분산성 중합체는 또한 "생물 해체성"일 수 있는데, 이는 중합체가 예컨대 DIN 표준 54900에 의해 정의되는 퇴비화 환경에서 용이하게 분해됨을 의미한다. 예를 들어, 생분해성 중합체는 처음에는 열, 물, 공기, 미생물 및 다른 인자의 작용에 의해 환경 중에서 분자량이 감소된다. 이러한 분자량의 감소는 물리적 특성(인성)의 상실 및 흔히 섬유 파단으로 이어진다. 중합체의 분자량이 충분히 낮으면, 이어서 단량체 및 올리고머가 미생물에 의해 동화된다. 호기성 환경에서, 이들 단량체 또는 올리고머는 궁극적으로는 CO2, H2O 및 신규의 세포 생물 자원으로 산화된다. 혐기성 환경에서, 단량체 또는 올리고머는 궁극적으로 CO2, H2, 아세테이트, 메테인 및 세포 생물자원으로 전환된다.
예를 들어, 수 비-분산성 중합체는 지방족-방향족 폴리에스터(본원에서는 "AAPE"로 약칭됨)일 수 있다. 본원에 사용되는 용어 "지방족-방향족 폴리에스터"는 지방족 또는 지환족 다이카복실산 또는 다이올 및 방향족 다이카복실산 또는 다이올로부터의 잔기의 혼합물을 포함하는 폴리에스터를 의미한다. 본 발명의 다이카복실산 및 다이올 단량체와 관련하여 본원에서 사용되는 용어 "비-방향족"은 단량체의 카복실 또는 하이드록실기가 방향족 핵을 통해 연결되지 않음을 의미한다. 예를 들어, 아디프산은 그의 주쇄, 즉 카복실산기를 연결하는 탄소 원자의 쇄에 방향족 핵을 함유하지 않으며, 따라서 "비-방향족"이다. 대조적으로, 용어 "방향족"은, 예를 들어 테레프탈산 또는 2,6-나프탈렌 다이카복실산 같이 다이카복실산 또는 다이올이 주쇄에 방향족 핵을 함유함을 의미한다. 따라서, "비-방향족"은, 예를 들어 본질적으로 포화 또는 파라핀성, 불포화(즉, 비-방향족 탄소-탄소 이중 결합을 함유함), 또는 아세틸렌성(즉, 탄소-탄소 삼중 결합을 함유함)일 수 있는 구성 탄소 원자의 직쇄 또는 분지쇄 또는 환상 배열을 주쇄로서 함유하는 다이올 및 다이카복실산 같은 지방족 및 지환족 구조체를 둘 다 포함하고자 한다. 따라서, 본 발명의 상세한 설명 및 청구의 범위와 관련하여, 비-방향족은 직쇄형 및 분지쇄형 쇄 구조체(본원에서 "지방족"이라고 함) 및 환상 구조체(본원에서 "지환족"이라고 함)를 포함하고자 한다. 그러나, 용어 "비-방향족"은 지방족 또는 지환족 다이올 또는 다이카복실산에 부착될 수 있는 임의의 방향족 치환기를 배제하고자 하지는 않는다. 본 발명에서, 이작용성 카복실산은 전형적으로 예컨대 아디프산 같은 지방족 다이카복실산, 또는 예컨대 테레프탈산 같은 방향족 다이카복실산이다. 이작용성 하이드록실 화합물은 예를 들어 1,4-사이클로헥세인다이메탄올 같은 지환족 다이올, 예컨대 1,4-뷰테인다이올 같은 직쇄형 또는 분지쇄형 지방족 다이올, 또는 예컨대 하이드로퀴논 같은 방향족 다이올일 수 있다.
AAPE는 하나 이상의 치환되거나 치환되지 않은 직쇄형 또는 분지쇄형 다이올(2 내지 약 8개의 탄소 원자를 함유하는 지방족 다이올, 2 내지 8개의 탄소 원자를 함유하는 폴리알킬렌 에터 글라이콜 및 약 4 내지 약 12개의 탄소 원자를 함유하는 지환족 다이올로부터 선택됨) 잔기를 포함하는, 직쇄형 또는 분지쇄형 랜덤 코폴리에스터 및/또는 쇄 연장된 코폴리에스터일 수 있다. 치환된 다이올은 전형적으로 할로, C6-C10 아릴 및 C1-C4 알콕시로부터 독립적으로 선택되는 1 내지 약 4개의 치환기를 포함한다. 사용될 수 있는 다이올의 예는 에틸렌 글라이콜, 다이에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜, 1,3-프로페인다이올, 2,2-다이메틸-1,3-프로페인다이올, 1,3-뷰테인다이올, 1,4-뷰테인다이올, 1,5-펜테인다이올, 1,6-헥세인다이올, 폴리에틸렌 글라이콜, 다이에틸렌 글라이콜, 2,2,4-트라이메틸-1,6-헥세인다이올, 티오-다이에탄올, 1,3-사이클로헥세인다이메탄올, 1,4-사이클로헥세인다이메탄올, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로뷰테인다이올, 트라이에틸렌 글라이콜 및 테트라에틸렌 글라이콜을 포함하지만, 이들로 국한되지는 않으며, 바람직한 다이올은 1,4-뷰테인다이올, 1,3-프로페인다이올, 에틸렌 글라이콜, 1,6-헥세인다이올, 다이에틸렌 글라이콜 또는 1,4-사이클로헥세인다이메탄올로부터 선택되는 하나 이상의 다이올을 포함한다. AAPE는 또한 이산 잔기의 총 몰을 기준으로 약 35 내지 약 99몰%의, 2 내지 약 12개의 탄소 원자를 함유하는 지방족 다이카복실산 및 약 5 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유하는 지환족 산으로부터 선택되는 하나 이상의 치환되거나 치환되지 않은 직쇄형 또는 분지쇄형 비-방향족 다이카복실산 잔기를 함유하는 이산 잔기도 포함한다. 치환된 비-방향족 다이카복실산은 전형적으로 할로, C6-C10 아릴 및 C1-C4 알콕시로부터 선택되는 1 내지 약 4개의 치환기를 함유한다. 비-방향족 이산의 비제한적인 예는 말론산, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 아젤라산, 세바스산, 퓨마르산, 2,2-다이메틸 글루타르산, 수베르산, 1,3-사이클로펜테인다이카복실산, 1,4-사이클로헥세인다이카복실산, 1,3-사이클로헥세인다이카복실산, 다이글라이콜산, 이타콘산, 말레산 및 2,5-노보네인다이카복실산을 포함한다. 비-방향족 다이카복실산에 덧붙여, AAPE는 이산 잔기의 총 몰을 기준으로 약 1 내지 약 65몰%의, 6 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유하는 하나 이상의 치환되거나 치환되지 않은 방향족 다이카복실산 잔기를 포함한다. 치환된 방향족 다이카복실산이 사용되는 경우, 이들은 전형적으로 할로, C6-C10 아릴 및 C1-C4 알콕시로부터 선택되는 1 내지 약 4개의 치환기를 함유한다. 본 발명의 AAPE에 사용될 수 있는 방향족 다이카복실산의 비제한적인 예는 테레프탈산, 아이소프탈산, 5-설포아이소프탈산의 염 및 2,6-나프탈렌다이카복실산이다. 더욱 바람직하게는, 비-방향족 다이카복실산은 아디프산을 포함하고, 방향족 다이카복실산은 테레프탈산을 포함하고, 다이올은 1,4-뷰테인다이올을 포함한다.
본 발명의 AAPE에 가능한 다른 조성물은 이산 성분 100몰% 및 다이올 성분 100몰%를 기준으로 하기 몰%의 하기 다이올 및 다이카복실산(또는 다이에스터 같은 이들의 폴리에스터-형성 등가물)으로부터 제조되는 것이다:
(1) 글루타르산(약 30 내지 약 75%); 테레프탈산(약 25 내지 약 70%); 1,4-뷰테인다이올(약 90 내지 100%); 및 개질 다이올(0 내지 약 10%);
(2) 석신산(약 30 내지 약 95%); 테레프탈산(약 5 내지 약 70%); 1,4-뷰테인다이올(약 90 내지 100%); 및 개질 다이올(0 내지 약 10%); 및
(3) 아디프산(약 30 내지 약 75%); 테레프탈산(약 25 내지 약 70%); 1,4-뷰테인다이올(약 90 내지 100%); 및 개질 다이올(0 내지 약 10%).
개질 다이올은 바람직하게는 1,4-사이클로헥세인다이메탄올, 트라이에틸렌 글라이콜, 폴리에틸렌 글라이콜 및 네오펜틸 글라이콜로부터 선택된다. 가장 바람직한 AAPE는 아디프산 잔기 약 50 내지 약 60몰%, 테레프탈산 잔기 약 40 내지 약 50몰%, 및 1,4-뷰테인다이올 잔기 95몰% 이상을 포함하는 직쇄형, 분지쇄형 또는 쇄 연장된 코폴리에스터이다. 더욱 더 바람직하게는, 아디프산 잔기는 약 55 내지 약 60몰%를 차지하고, 테레프탈산 잔기는 약 40 내지 약 45몰%를 구성하며, 다이올 잔기는 1,4-뷰테인다이올 잔기 약 95몰%를 포함한다. 이러한 조성물은 테네시주 킹스포트 소재의 이스트만 케미칼 캄파니로부터 상표명 이스타 바이오(등록상표) 코폴리에스터로서, 또한 바스프 코포레이션(BASF Corporation)으로부터 상표명 에코플렉스(ECOFLEX; 등록상표)로서 시판되고 있다.
바람직한 AAPE의 추가적인 특정한 예는, (a) 글루타르산 잔기 50몰%, 테레프탈산 잔기 50몰% 및 1,4-뷰테인다이올 잔기 100몰%, (b) 글루타르산 잔기 60몰%, 테레프탈산 잔기 40몰% 및 1,4-뷰테인다이올 잔기 100몰%, 또는 (c) 글루타르산 잔기 40몰%, 테레프탈산 잔기 60몰% 및 1,4-뷰테인다이올 잔기 100몰%를 함유하는 폴리(테트라메틸렌 글루타레이트-코-테레프탈레이트); (a) 석신산 잔기 85몰%, 테레프탈산 잔기 15몰% 및 1,4-뷰테인다이올 잔기 100몰%, 또는 (b) 석신산 잔기 70몰%, 테레프탈산 잔기 30몰% 및 1,4-뷰테인다이올 잔기 100몰%를 함유하는 폴리(테트라메틸렌-석신에이트-코-테레프탈레이트); 석신산 잔기 70몰%, 테레프탈산 잔기 30몰% 및 에틸렌 글라이콜 잔기 100몰%를 함유하는 폴리(에틸렌 석신에이트-코-테레프탈레이트); 및 (a) 아디프산 잔기 85몰%, 테레프탈산 잔기 15몰% 및 1,4-뷰테인다이올 잔기 100몰%, 또는 (b) 아디프산 잔기 55몰%, 테레프탈산 잔기 45몰% 및 1,4-뷰테인다이올 잔기 100몰%를 함유하는 폴리(테트라메틸렌 아디페이트-코-테레프탈레이트)를 포함한다.
AAPE는 바람직하게는 약 10 내지 약 1,000개, 바람직하게는 약 15 내지 약 600개의 반복 단위를 포함한다. AAPE는 페놀/테트라클로로에테인의 60/40(중량 기준) 용액 100ml중 코폴리에스터 0.5g의 농도를 사용하여 25℃에서 측정할 때 약 0.4 내지 약 2.0dL/g, 더욱 바람직하게는 약 0.7 내지 약 1.6dL/g의 고유 점도를 가질 수 있다.
AAPE는 임의적으로 분지화제 잔기를 함유할 수 있다. 분지화제의 몰% 범위는 이산 또는 다이올 잔기의 총 몰을 기준으로(분지화제가 카복실기를 함유하는지 또는 하이드록실기를 함유하는지의 여부에 따라) 약 0 내지 약 2몰%, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 1몰%, 가장 바람직하게는 약 0.1 내지 약 0.5몰%이다. 분지화제는 바람직하게는 약 50 내지 약 5000, 더욱 바람직하게는 약 92 내지 약 3000의 중량평균 분자량 및 약 3 내지 약 6의 작용가를 갖는다. 분지화제는 예를 들어 3 내지 6개의 하이드록실기를 갖는 폴리올의 에스터화된 잔기, 3 또는 4개의 카복실기(또는 에스터-형성 등가 기)를 갖는 폴리카복실산, 또는 총 3 내지 6개의 하이드록실기 및 카복실기를 갖는 하이드록시 산일 수 있다. 또한, 반응성 압출 동안 퍼옥사이드를 첨가함으로써 AAPE를 분지화시킬 수 있다.
수 비-분산성 중합체의 각 구획은 섬도에 있어서 서로 상이할 수 있고, 당분야의 숙련자에게 공지되어 있는 임의의 성형 또는 공작된 단면 형태로 배열될 수 있다. 예를 들어, 설포폴리에스터 및 수 비-분산성 중합체를 사용하여 예컨대 병렬, "해도", 분할된 파이, 다른 쪼개질 수 있는 형상, 외피/코어 또는 당분야의 숙련자에게 공지되어 있는 다른 형태 같은 공작된 기하학적 형태를 갖는 다성분 섬유를 제조할 수 있다. 다른 다성분 형상도 가능하다. 병렬형의 한 쪽, "바다" 또는 "파이"의 일부를 후속적으로 제거하면 매우 미세한 섬유를 생성시킬 수 있다. 다성분 섬유를 제조하는 방법은 당분야의 숙련자에게 널리 공지되어 있다. 다성분 섬유에서, 본 발명의 설포폴리에스터 섬유는 약 10 내지 약 90중량%의 양으로 존재할 수 있으며, 일반적으로는 외피/코어 섬유의 외피 부분에 사용될 것이다. 다른 성분은 예컨대 폴리(에틸렌) 테레프탈레이트, 폴리(뷰틸렌) 테레프탈레이트, 폴리(트라이메틸렌) 테레프탈레이트, 폴리락타이드 등 뿐만 아니라 폴리올레핀, 셀룰로즈 에스터 및 폴리아마이드 같은 광범위한 다른 중합체 물질일 수 있다. 전형적으로, 비수용성 또는 수 비-분산성 중합체가 사용되는 경우, 생성되는 이성분 또는 다성분 섬유는 완전히 수-분산성이 아니다. 열 수축률이 상당히 상이한 병렬 조합을 이용하여 나선형 권축을 일으킬 수 있다. 권축이 필요한 경우, 톱니 또는 스터퍼 박스 크림프(stuffer box crimp)가 다수의 용도에 통상적으로 적합하다. 제 2 중합체 성분이 외피/코어 형상의 코어에 존재하는 경우, 이러한 코어는 임의적으로 안정화될 수 있다.
다성분 섬유로부터 다른 수분산성 중합체를 제거하는데 때때로 요구되는 가성 소다-함유 용액에 비해, 상기 설포폴리에스터는 분산시키는데 단지 중성 또는 약산성(즉, "연질"수)만을 요구하기 때문에 "해도" 또는 "분할된 파이" 단면을 갖는 섬유에 특히 유용하다. 따라서, 본 발명의 다른 양태는
(A) (i) 전체 산 잔기를 기준으로 약 50 내지 약 96몰%의 하나 이상의 아이소프탈산 또는 테레프탈산의 잔기; (ii) 전체 산 잔기를 기준으로 약 4 내지 약 30몰%의 소디오설포아이소프탈산 잔기; (iii) 전체 다이올 잔기를 기준으로 25몰% 이상이 H-(OCH2-CH2)n-OH(여기에서, n은 2 내지 약 500의 정수임)의 구조를 갖는 폴리(에틸렌 글라이콜)인 하나 이상의 다이올 잔기; 및 (iv) 전체 반복 단위를 기준으로 0 내지 약 20몰%의, 3개 이상의 작용기(이는 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합임)를 갖는 분지화 단량체 잔기를 포함하고, 57℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 수분산성 설포폴리에스터; 및
(B) 상기 설포폴리에스터와 비혼화성인 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 구획으로서, 상기 구획들이 구획들 사이에 낀 설포폴리에스터에 의해 서로 실질적으로 단리되는 복수개의 구획
을 포함하고, 해도 또는 분할된 파이 단면을 갖는 다성분 섬유이다.
상기 다이카복실산, 다이올, 설포폴리에스터, 설포단량체, 분지화 단량체 잔기 및 수 비-분산성 중합체는 앞서 기재된 바와 같다. 상기 다성분 섬유의 경우, 설포폴리에스터가 57℃ 이상의 Tg를 갖는 것이 유리하다. 상기 설포폴리에스터는 단일 설포폴리에스터 또는 하나 이상의 설포폴리에스터 중합체의 블렌드일 수 있다. 상기 설포폴리에스터 또는 설포폴리에스터 블렌드가 나타낼 수 있는 유리 전이 온도의 다른 예는 65℃ 이상, 70℃ 이상, 75℃ 이상, 85℃ 이상 및 90℃ 이상이다. 예를 들어, 설포폴리에스터는 하나 이상의 아이소프탈산 또는 테레프탈산 잔기 약 75 내지 약 96몰% 및 다이에틸렌 글라이콜 잔기 약 25 내지 약 95몰%를 포함할 수 있다. 상기 기재된 바와 같이, 수 비-분산성 중합체의 예는 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리락타이드, 폴리카프로락톤, 폴리카본에이트, 폴리우레탄 및 폴리비닐 클로라이드이다. 또한, 수 비-분산성 중합체는 생분해성 또는 생물 해체성일 수 있다. 예를 들어, 수 비-분산성 중합체는 이미 기재된 바와 같은 지방족-방향족 폴리에스터일 수 있다.
당분야의 숙련자에게 공지되어 있는 다양한 방법에 의해 다성분 섬유를 제조할 수 있다. 본 발명의 하나의 실시양태에서, 성형된 단면을 갖는 다성분 범위는 57℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 수 분산성 설포폴리에스터와 상기 설포폴리에스터와 비혼화성인 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 섬유로 방사시키는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되되, 여기서 상기 설포폴리에스터는
(i) 하나 이상의 다이카복실산 잔기;
(ii) 전체 반복 단위를 기준으로 약 4 내지 약 40몰%의, 2개의 작용기(이는 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합임) 및 방향족 또는 지환족 고리에 부착된 하나 이상의 설폰에이트기를 갖는 하나 이상의 설포단량체 잔기;
(iii) 전체 다이올 잔기의 25몰% 이상이 H-(OCH2-CH2)n-OH(여기에서, n은 2 내지 약 500의 정수임)의 구조를 갖는 폴리(에틸렌 글라이콜)인 하나 이상의 다이올 잔기; 및
(iv) 전체 반복 단위를 기준으로 0 내지 약 25몰%의, 3개 이상의 작용기(이는 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합임)를 갖는 분지화 단량체 잔기
를 포함하고,
상기 섬유는 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 구획을 가지며, 상기 구획들은 구획들 사이에 낀 설포폴리에스터에 의해 서로 실질적으로 단리되어 있다.
예를 들어, 다성분 섬유는, 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 별도의 압출기에서 용융시키고, 복수개의 분배 유동 경로를 갖는 하나의 방사구 또는 압출 다이로 개별 중합체 유동물을 향하게 하여, 상기 수 비-분산성 중합체 성분이 설포폴리에스터의 개입에 의해 서로 실질적으로 단리되는 작은 구획 또는 가는 스트랜드를 형성함으로써, 제조될 수 있다. 이러한 섬유의 단면은 예컨대 분할된 파이 배열 또는 해도 배열일 수 있다. 다른 예에서는, 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체는 방사구 오리피스까지 별도로 공급된 다음, 수 비-분산성 중합체가 설포폴리에스터 "외피" 중합체에 의해 실질적으로 둘러싸여지는 "코어"를 형성하는 외피-코어 형태로 압출된다. 이러한 동심 섬유의 경우, "코어" 중합체를 공급하는 오리피스는 방사구 오리피스 배출구의 중심에 있으며, 코어 중합체 유체의 유동 조건은 방사시 두 성분의 동심성을 유지시키도록 엄격하게 조절된다. 방사구의 오리피스를 변형시켜 섬유 단면 내에서 상이한 코어 및/또는 외피 형상이 수득되도록 할 수 있다. 또 다른 예에서는, (1) 수분산성 설포폴리에스터 및 수 비-분산성 중합체를 방사구를 통해 별도로 공압출시키고, 별도의 중합체 스트림을 실질적으로 동일한 속도로 수렴시켜 방사구의 표면 아래에서 조합된 스트림으로서 병렬 합체시킴으로써, 또는 (2) 방사구의 표면에서 수렴하는 오리피스를 통해 두 중합체 스트림을 실질적으로 동일한 속도로 별도로 공급하여, 방사구의 표면에서 조합된 스트림으로서 병렬 합체시킴으로써, 병렬 단면 또는 형상을 갖는 다성분 섬유를 생성시킬 수 있다. 두 경우 모두에서, 합체 지점에서의 각 중합체 스트림의 속도는 그의 칭량 펌프 속도, 오리피스의 갯수 및 오리피스의 크기에 의해 결정된다.
상기 다이카복실산, 다이올, 설포폴리에스터, 설포단량체, 분지화 단량체 잔기 및 수 비-분산성 중합체는 이미 기재된 바와 같다. 상기 설포폴리에스터는 57℃ 이상의 유리 전이 온도를 갖는다. 상기 설포폴리에스터 또는 설포폴리에스터 블렌드에 의해 나타날 수 있는 유리 전이 온도의 추가적인 예는 65℃ 이상, 70℃ 이상, 75℃ 이상, 85℃ 이상 및 90℃ 이상이다. 한 예에서, 상기 설포폴리에스터는 전체 산 잔기를 기준으로 약 50 내지 약 96몰%의 하나 이상의 아이소프탈산 또는 테레프탈산 잔기; 및 전체 산 잔기를 기준으로 약 4 내지 약 30몰%의 소디오설포아이소프탈산 잔기; 및 전체 반복 단위를 기준으로 0 내지 약 20몰%의, 3개 이상의 작용기(이는 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합임)를 갖는 분지화 단량체 잔기를 포함할 수 있다. 다른 예에서, 설포폴리에스터는 하나 이상의 아이소프탈산 또는 테레프탈산 잔기 약 75 내지 약 96몰% 및 다이에틸렌 글라이콜 잔기 약 25 내지 약 95몰%를 포함할 수 있다. 상기 기재된 바와 같이, 수 비-분산성 중합체의 예는 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리락타이드, 폴리카프로락톤, 폴리카본에이트, 폴리우레탄 및 폴리비닐 클로라이드이다. 또한, 수 비-분산성 중합체는 생분해성 또는 생물 해체성일 수 있다. 예를 들어, 수 비-분산성 중합체는 이미 기재된 바와 같은 지방족-방향족 폴리에스터일 수 있다. 성형된 단면의 예는 해도, 병렬, 외피-코어 또는 분할된 파이 형상을 포함하지만, 이들로 국한되지는 않는다.
본 발명의 다른 실시양태에서는, 성형된 단면을 갖는 다성분 섬유는, 하나 이상의 수분산성 설포폴리에스터 및 상기 설포폴리에스터와 비혼화성인 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 방사시켜 다성분 섬유를 생성시킴을 포함하는 방법에 의해 제조되는데, 이 때 상기 다성분 섬유는 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 도메인들을 갖고, 상기 도메인들이 이들 도메인들 사이에 낀 설포폴리에스터에 의해 서로 실질적으로 단리되며, 상기 수분산성 설포폴리에스터는 240℃에서 1라디안/초의 변형 속도에서 측정될 때 약 12,000포아즈 미만의 용융 점도를 나타내며, 상기 설포폴리에스터는 이산 또는 다이올 잔기의 총 몰을 기준으로 약 25몰% 미만의 하나 이상의 설포단량체 잔기를 포함하고, 상기 다성분 섬유는 약 6데니어/필라멘트 미만의 방사 데니어를 갖는다.
이들 다성분 섬유에 사용되는 설포폴리에스터 및 수 비-분산성 중합체는 본 상세한 설명에서 이미 논의된 바 있다.
본 발명의 다른 실시양태에서는, 성형된 단면을 갖는 다성분 섬유가,
(A) 하나 이상의 수분산성 설포폴리에스터 및 상기 설포폴리에스터와 비혼화성인 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 압출시켜 다성분 압출물을 생성시키는 단계로서, 이때 상기 다성분 압출물은 상기 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 도메인들을 갖고, 상기 도메인들이 이들 도메인들 사이에 낀 상기 설포폴리에스터에 의해 서로 실질적으로 단리되어 있는, 단계, 및
(B) 상기 다성분 압출물을 약 2000m/분 이상의 속도로 용융 인취시켜 다성분 섬유를 생성시키는 단계
를 포함하는, 방법에 의해 제조될 수 있다.
또한, 약 2000m/분 이상, 더욱 바람직하게는 약 3000m/분 이상, 가장 바람직하게는 4500m/분 이상의 속도로 다성분 압출물을 용융 인취하는 단계를 포함하는 것도 본 실시양태의 특징이다.
전형적으로는, 방사구에서 나갈 때, 섬유를 공기의 직교 유동으로 급랭시키는데, 이 때 섬유가 고화된다. 이 단계에서 다양한 마무리제 및 사이징제를 섬유에 도포할 수 있다. 냉각된 섬유를 전형적으로는 후속 인취하고 권취 스풀에 권취한다. 유화제, 대전방지제, 항균제, 소포제, 윤활제, 열 안정화제, UV 안정화제 등과 같은 다른 첨가제를 효과적인 양으로 마무리제에 혼입시킬 수 있다.
임의적으로, 인취된 섬유를 텍스쳐화하고 권취하여, 부피가 큰 연속 필라멘트를 생성할 수 있다. 이 1단계 기법은 방사-인취-텍스쳐화로 당분야에 알려져 있다. 다른 실시양태는 편평한 필라멘트(텍스쳐화되지 않음) 얀 또는 권축되거나 권축되지 않은 절단 스테이플 섬유를 포함한다.
본 발명의 방법 중 (A) 단계는 다성분 섬유를 집속하여 부직웹을 형성함을 포함한다. 앞서 논의한 방법에 의해 제조된 다성분 섬유는 부직웹을 제조하는 방식으로 집속될 수 있어서, 다성분 섬유를 위한 지지체는 필요하지 않았다. 이는 당업계에 공지된 임의의 방법에 의해 달성될 수 있다. 예를 들어, 다성분 섬유는 충분한 강화를 제공하기 위해서, 기계적 니들링(mechanical needling), 화학적 결합, 열적 칼렌더링(calendering), 초음파 융합 또는 고수압직조와 같은 공정에 적용될 수 있으며, 여기서, 다성분 섬유를 위한 지지체는 필요하지 않다. 기계적 니들링의 예는 니들 펀칭(needle punching)이다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 다성분 섬유를 강화하거나 결합하기 위해서 고수합 직조가 선택되는 경우, 다성분 섬유를 위해 지지체가 필요하지 않도록, 단지 충분한 고수압직조만이 수행된다. 본 발명의 하나의 실시양태에서, 이 단계에서 소비되는 고수압직조의 에너지양은 본 발명의 (C) 단계에서 소비되는 고수압직조 에너지양의 약 20% 내지 약 50%일 수 있다. 본 발명에서 이후에 논의되는 바와 같이, 본 방법 중 설포폴리에스터 제거 이후의 고수압직조(단계 (C))는, 다성분 섬유를 인터록킹하여 부직웹을 형성하는데 대부분의 에너지를 소비하는 단계이다. 설포폴리에스터가 제거되면 섬유는 보다 미세해지기 때문에, 이러한 단계는 개선된 부직물을 제공하고 또한 설포폴리에스터 제거 전에 섬유를 고수압직조하는 종래의 시스템에 비해 보다 적은 고수압직조 에너지를 요구한다.
본 발명의 다른 실시양태에서, 다성분 섬유 자체를 제조하는데 사용되는 원료로부터 (A) 단계의 부직웹을 제조하기 위해 압출 기법을 사용할 수 있고, 그 결과 다성분 섬유의 제조 단계를 생략할 수 있다. 이러한 방법은 방사 결합법 및 용융 취입법을 포함한다. 방사 결합법은, 다성분 섬유를 압출하고, 이들을 다발 또는 그룹으로 배치하고, 이들을 운반용 스크린에 적층시킴으로써, 별도의 섬유 제조 단계 없이, 수 분산성 설포폴리에스터 및 수 비-분산성 중합체를 부직웹으로 바로 전환시킨다. 종래의 방법에서, 다성분 섬유는, 우선 방사 및 집속되고, 그다음 별도의 방법에 의해 피륙으로 형성된다. 따라서, 수 분산성 설포폴리에스터 및 수 비-분산성 중합체는 방사 결합법을 통해 (A) 단계에서 부직웹을 수득한다. 도 1은 방사-결합법을 도시한다. 용융 취입법에서, 수분산성 설포폴리에스터 및 수 비-분산성 중합체를 액상이 되도록 가열하고 이것이 압출 오리피스를 통과시킴에 따라, 약 250 내지 500℃에서 음파 속도의 공기와 함께 사출된다. 빠르게 움직이는 공기 스트림이 용융된 중합체를 잡아늘리고, 상기 중합체를 고화시켜, 가는 다성분 섬유가 제조된다. 그다음, 상기 다성분 섬유는 상기 공기 스트림으로부터 얽힌 웹으로서 분리되고 가열된 롤 사이에서 가압되어, (A) 단계의 부직웹이 제조된다.
일반적으로, 부직웹의 중량은 약 10g/m2 내지 약 800g/m2이다. 다른 범위는 10g/m2 내지 600g/m2, 10g/m2 내지 400g/m2, 50g/m2 내지 300g/m2, 및 약 50g/m2 내지 약 150g/m2이다.
본 발명의 방법 중 (B) 단계는, 부직물을, 수 분산성 설포폴리에스터의 부분을 제거하기에 충분한 추출 온도 및 압력에서 물과 접촉시켜, 미세섬유 웹을 형성하는 단계이다. 전형적으로, 다성분 섬유는 약 20℃ 내지 약 100℃의 추출 온도에서 물과 접촉될 수 있다. 다른 추출 온도는 25℃ 내지 100℃ 및 약 40℃ 내지 약 90℃이다.
추출 온도는 하기 방법에 의해 정의된다. 공지된 수 분산성 설포폴리에스터 성분을 갖는 다성분 섬유로 구성된 부직웹을 칭량하고 그다음 금속 백킹 판에 테이핑(tape)한 후, 상부에서 100 내지 200 메쉬의 스테인레스 강 스크린으로 덮는다. 부직물을 포함하는 백킹 판을, 약 20 내지 60℃의 시험 온도에서 10분 동안 탈이온수 욕에 배치하여, 수분산성 설포폴리에스터가 추출되도록 한다. 컨디셔닝 후, 시험편을 물로부터 회수하고, 스크린 메쉬 위에 흡수성 타월을 놓고 압박함으로써 과량의 물을 제거한다. 컨디셔닝된 부직웹을 60℃의 가압된 공기 오븐에서 건조시키고, 최종 중량을 측정한다. 추출로 인한 중량 손실은 출발 중량에 대한 백분율로서 계산된다. 컨디셔닝 동안 출발 섬유에서 80% 초과의 설포폴리에스터 중합체가 제거되는, 컨디셔닝 물의 온도를, 설포폴리에스터 추출 온도로서 지정한다.
일반적으로, 물의 온도, 압력, 접촉 시간은, 수 분산성 설포폴리에스터가 제거되되, 부직웹은 구조물로서 손상되지 않은 채로 충분히 유지되는 정도의 것이다. 물의 압력은 약 30바 내지 약 600바일 수 있다. 다른 압력은 50바 내지 300바이다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 부직웹은, 다성분 섬유에 함유된 전체 수 분산성 설포폴리에스터의 약 30중량% 내지 약 100중량%가 제거되는데 충분한 시간동안 물과 접촉할 수 있다. 본 발명의 다른 실시양태에서, 전체 수 분산성 설포폴리에스터의 90중량% 초과가 부직웹으로부터 제거된다. 다른 실시양태에서, 전체 수 분산성 설포폴리에스터의 95중량% 초과가 부직웹으로부터 제거된다.
다른 실시양태에서, 부직웹은, 약 10 내지 약 600초의 시간 동안 물과 접촉하여, 수 분산성 설포폴리에스터가 소산되거나 용해된다.
설포폴리에스터를 제거한 후, 나머지 수 비-분산성 중합체 미세섬유는 출발 다성분 섬유의 데니어의 30% 미만의 평균 섬도를 가질 수 있다. 나머지 수 비-분산성 중합체 미세섬유는 1d/f 이하, 전형적으로 0.5d/f 이하, 보다 전형적으로 0.1d/f 이하의 평균 섬도를 가질 것이다.
일반적으로, 부직웹은 당업계의 임의의 공지된 방법에 의해 물과 접촉된다. 예를 들어, 워터 제트(water jet)가 사용될 수 있다. 본 발명의 하나의 실시양태에서, 1 내지 8개의 워트 제트 헤드가 사용될 수 있다. 사용되는 물의 양은, 물과 접촉하기 전의 부직웹의 중량의 500배 미만 내지 100배 미만일 수 있다.
수-분산성 설포폴리에스터를 함유하는 세척수(wash water)는 재순환될 수 있다. 본 발명의 하나의 실시양태에서, 80% 이상의 세척수가 재순환된다. 부직물을 제조하는 종래의 방법에서는, 장치를 막히게 하고 과도한 기계 마모의 원인일 수 있는 수 분산성 설포폴리에스터로 인하여 세척수가 일반적으로 재순환될 수 없었기 때문에, 세척수의 재순환은 매우 개선된 것이다. 본 발명의 다른 실시양태에서, 실질적으로 모든 설포폴리에스터가 세척수로부터 제거된다. 설포폴리에스터 재순환 방법은, "설포폴리에스터 회수"라는 명칭으로 굽타(Gupta)에게 2006년 1월 31일자로 출원된 미국특허원 제 11/343,955 호에 기술되어 있으며, 상기 특허원은 본원의 설명과 모순되지 않는 정도로 본원에서 참조로 인용된다.
(C) 단계는 미세섬유 웹을 고수압직조하여 부직물을 형성하는 단계이다. 일반적으로, 고수압직조중의 물의 온도는 40℃ 미만이다. 압력은 약 150바 내지 약 220바일 수 있다. 이러한 고수압직조 중에는, 1중량% 미만의 수 분산성 설포폴리에스터가 미세섬유 웹으로부터 제거된다. 본 발명의 다른 실시양태에서, 제거되는 수 분산성 설포폴리에스터의 양은 미세섬유 웹의 중량을 기준으로, 0.8중량% 미만, 0.5중량% 미만, 0.25중량% 미만, 0.1중량% 미만, 0.08중량% 미만, 0.05중량% 미만, 0.02중량% 미만일 수 있다. 고수압직조 단계로부터의 물은 앞서 논의한 바와 같이 재순환될 수 있다. 낮은 수준의 수 분산성 설포폴리에스터로 인하여, 재사용 이전에 설포폴리에스터는 세척수로부터 제거될 필요가 없을 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 고수압직조법은 워터 제트에 의해 수행된다. 워터 제트 헤드의 갯수는 1 내지 약 20개, 또는 2 내지 약 15개, 또는 2 내지 약 10개일 수 있다. 실질적인 양의 설포폴리에스터가 제거되기 때문에, 미세섬유 웹에 함유된 섬유는 보다 가늘고, 고수압직조 단계 동안, 닳아 해지고 느슨한 섬유는 보다 소량 포함하는 보다 단단한 배열을 갖는 우수한 부직물이 제조된다.
추가로, 본 발명의 고수압직조법은, 수-분산성 중합체의 제거 이전에 고수압직조가 수행되는 종래의 부직 고수압직조법에 비해 간단할 수 있다. 미세 섬유 웹 중의 수 비-분산성 중합체가 보다 가늘기 때문에, 섬유를 직조하기 위해서 보다 적은 수압 에너지가 요구된다. 추가로, 종래의 부직화 방법에서, 고수압직조는 전형적으로 수-분산성 설포폴리에스터의 제거 이전에 수행되고, 종종, 설포폴리에스터의 제거 이후에 추가의 고수압직조가 요구되었다. 그러나, 본 발명에서는, 추가의 고수압직조 단계 없이 양질의 부직물이 수득될 수 있다.
본 발명의 다른 실시양태에서, 부직물의 제조방법은,
(A) 다성분 섬유를 집속하여 부직웹을 형성하되, 상기 다성분 섬유가 하나 이상의 수 분산성 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하고, 상기 다성분 섬유가 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 도메인들을 갖고, 상기 도메인들이 이들 도메인들 사이에 낀 수 분산성 설포폴리에스터에 의해 실질적으로 서로 단리되어 있는, 단계; 및
(B) 상기 부직웹을, 상기 설포폴리에스터 부분을 제거하기에 충분한 온도 및 압력에서 물과 접촉시켜, 미세섬유를 형성하고, 이와 동시에 상기 미세섬유를 고수압직조하여 부직물을 제조하는 단계를 포함한다. (A) 및 (B) 단계는 본 명세서에서 앞서 설명한 바 있다.
부직물은, 약 100℃ 이상, 보다 바람직하게는 약 120℃ 이상의 온도까지 부직물을 가열함을 포함하는 열 경화 단계를 경험할 수 있다. 열 경화 단계는 내부 섬유 응력을 이완시키고 치수상 안정한 부직물 제품을 제조하는 것을 보조한다. 열경화 물질이 열경화 단계에서 가열되는 온도까지 예열되는 경우, 이것이 최초 표면적의 약 5% 미만의 표면적 수축을 나타내는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 수축률은, 최초 표면적의 약 2% 미만, 가장 바람직하게는 약 1% 미만이다.
부직물은, 1) 웹 또는 매트에서의 기계적 섬유 응집 및 인터록킹; 2) 결합체 섬유의 사용, 특정 중합체 및 중합체 블렌드의 열가소성 특성의 이용을 비롯한 섬유를 융합시키는 다양한 기법; 3) 전분, 카제인, 셀룰로즈 유도체 또는 합성 수지(예컨대, 아크릴 라텍스 또는 우레탄)의 사용; 4) 분말 접착 결합제; 또는 5) 이들의 조합에 의해 임의로 서로 고정될 수 있다. 한 방향으로의 배향이 가능하고, 그 이후에 전술한 방법 중 하나를 사용하여 결합시킬 수 있지만, 부직웹내 섬유는 종종 랜덤한 방식으로 침착된다.
본 발명은 의류, 커튼, 실내장식품 및 유니폼에서 사용될 수 있는 부직물을 제조한다. 부직물은 또한, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 와이프, 여성 위생 제품, 유아용 기저귀, 연습용 팬츠, 성인 실금자용 브리프와 같은 퍼스널 케어 제품, 및 이로서 한정하는 것은 아니지만 수술용 가운, 거즈, 붕대 등과 같은 병원/수술용 및 다른 의료용 일회용품에서 사용될 수 있다. 다른 용도로는, 이로서 한정하는 것은 아니지만, 다층 부직물, 적층체 및 복합체, 보호용 피륙 및 층, 경편성 직물, 공업용 와이프 및 필터 매체를 들 수 있다. 추가로, 섬유 제품은 다양한 개인용 위생 및 세정 제품을 위한 대체용 삽입물을 포함할 수 있다. 본 발명의 섬유 제품은, 수-분산성이거나 수-분산성이 아닐 수 있는 다른 물질에 결합되거나, 적층되거나, 부착되거나, 이들과 함께 사용될 수 있다. 섬유 제품, 예를 들어 부직물 층은 수 비-분산성 물질, 예를 들어 폴리에틸렌의 백킹 또는 가용성 플라스틱 필름에 결합될 수 있다. 예를 들어, 이러한 조립체는 일회용 기저귀의 하나의 성분으로 사용될 수 있다.
하기 실시예에서 기재한 다성분 섬유 및 부직물은 후술하는 방법으로 제조되었다. 0.5 미터 폭의 부직물을 제조할 수 있는, 파일롯 규모의 이성분 방사결합 라인을 사용하여 다성분 섬유를 방사하고 목록화된 실시예에서 사용된 부직물을 제조하였다. 방사결합 라인의 간략화 공정 일람표를 도 1에서 도시한다. 본 방법의 구체적인 세부 사항은 후술한다.
별도의 압출기 및 방사 펌프를 사용하여, 수 분산성 설포폴리에스터 및 PET를 용융하고 계량하여 이성분 방사 팩에 넣었다. 하나의 압출기는 수 분산성 설포폴리에스터를 용융 및 계량하고, 제 2 의 압출기는 PET 중합체를 용융 및 계량하였다. 이러한 방법에서, 수 분산성 설포폴리에스터는 260℃의 용융 온도에서 압출하고, PET 성분은 285℃의 용융 온도에서 압출하였다. 전체 조합된 중합체 유속이 약 1.33kg/분이었으며, 따라서 2222개의 구멍을 갖는 방사구로부터 각 다이 구멍에서 배출되는 평균 중합체 유속은 1분당 약 0.60그램/구멍이었다.
중합체 둘다의 용융 스트림은 분할된 파이형 이성분 방사 팩(힐스 인코포레이티드(Hills Inc.), 미국 플로리다 멜버른 소재)으로 도입되되, 상기 방사 팩에서는 최종 조합된 용융 스트림이 분할된 파이 중합체 분포를 갖는 다성분 섬유 2222개가 되도록 중합체 용융물을 분배하였다. 이러한 섬유 방사 공정중에서, 로브(lobe)는 PET 성분을 함유하는 반면, 이러한 로브 사이의 영역은 PET와 공압출된 수 분산성 설포폴리에스터로 구성된다. 이러한 방사 팩내의 방사구는 각각 직경이 0.35mm인 2222개의 다이 구멍으로 구성되어 있다.
압축된 공기를 사용하는 흡입기 조립체를 이용하여 고속 하방 유동 스트림을 형성하고, 상기 유동 스트림은 방사구로부터 배출되는 압출된 중합체 용융 스트림을 가는 다성분 섬유로 인취하였다. 본 실시예에서, 충분한 공기압을 적용하여 약 1.0 내지 약 1.5데니어/필라멘트(denier per filament; dpf)의 섬도 또는 약 8 내지 약 12㎛의 공칭 필라멘트 직경으로 다성분 섬유를 인취하였다.
인취된 섬유를 콜렉터 벨트에 내려놓아 연속적인 부직웹을 형성하되, 여기서 상기 부직웹의 밀도(기본 중량)는 벨트의 속도 및 압출 속도에 의해 조정되었다. 명시한 바와 같이 약 100 내지 약 150그램/평방미터의 전형적인 기본 중량을 갖는 부직웹을 실시예에서 제조하였다.
압축 롤(compacting roll) 및 권취 스테이션을 사용하여, 분할된 파이형 섬유 단면 구조를 갖는 다성분 섬유의 약하게 압축된 부직웹을 롤 형태로 제조하였다. 부직웹의 압축은, 부직웹을 강화하는데 충분한 닙 압력을 갖는 칼렌더 롤을 사용하여 상온에서 수행하였으며, 그 결과, 상기 부직웹을 롤 형태로 취급하다가 추가의 처리를 위해서는 풀 수 있다.
전술한 방법에 의해 제조된 부직웹은, 5개의 고수압직조 헤드를 갖는 파일롯 규모의 고수압직조 라인(플라이스너(Fleissner), 독일 엔겔스바흐 소재)을 사용하여 후속적으로 고수압직조하였다. 본 실시예에서 명시한 바와 같은 상이한 갯수의 고수압직조 헤드 및 압력을 사용하는 고수압직조 장치가 본 실시예에서 이용되었다. 고수압직조 장치는 3개의 높은 압력의 고수압직조 헤드를 가지며, 상기 헤드는, 부직웹이 103 메쉬 스크린 벨트에 의해 지지된 상태로 워터 제트 밑을 통과 할 때, 부직웹과 접촉하게 된다. 제 1 헤드는 약 30바 수압을 사용하는 예비-습윤 스테이션으로서 작용하는 반면, 제 2 및 제 3 의 고수압직조 헤드는 약 100 내지 약 200바의 전형적인 수압으로 작동하였다. 드럼 내부의 진공을 사용하여 고수압직조 제트로부터 드럼으로 물을 뽑아낼 수 있는 다공성 표면을 갖는 고수압 드럼 위로 부직물이 운송됨에 따라, 마지막 2개의 고수압직조 헤드의 워터 제트가 부직웹에 충격을 주었다. 이러한 마지막 2개의 고수압직조 제트는 약 200바의 수압으로 작동하고, 상기 제트는, 처음 3개의 고수압 제트에 의해 접촉한 부직물 측면과 반대면과 접촉하였다.
각각의 고수압직조 헤드에는 제트 스트립이 삽입되어 있는데, 약 120㎛을 직경을 갖고 약 0.8mm의 간격으로 분리되어 있는 미세하게 가공된 구멍의 라인으로 이루어져 있다. 고수압직조 헤드 내측인 제트 스트립의 한면에서의 약 200바의 수압은, 각각의 구멍에서 고속의 워터 제트가 형성되도록 한다. 이러한 고속의 워터 제트는, 부직웹이 고수압직조 제트를 통과할 때, 부직웹내 다성분 섬유를 서로 얽히게 하였다. 작업 동안, 부직웹의 폭 1미터 당 약 1200개의 워터 제트가 적용되고, 전형적으로 제트 스트립을 통과하는 물의 유량은 약 150리터/분이거나, 또는 제트 스트립내 각각의 개별적인 구멍을 통과하는 물 유량은 약 0.12리터/분이었다. 고수압직조 공정 동안, 부직웹은 약 10미터/분 내지 약 50미터/분의 속력으로 고수압 제트를 통과하였다. 고수압직조 처리의 정도를 변화시키기 위해서 피륙의 속력을 조절할 수 있다. 고수압직조 공정 동안 물의 온도는 약 30℃ 내지 40℃이고, 공정수(process water)에 대한, 탈이온화 또는 탈염화와 같은 어떠한 처리도 수행 되지 않았다. 이러한 실시예에서 사용되는 고수압직조의 공정수는 본태적으로 금속 이온 함량이 낮았다. 실제로는, 고수압직조 작업에서 사용되는 물을 탈염화하는 것이 바람직하다.
이러한 방법의 세부 사항은 일반적인 것으로서, 하기 실시예의 부직물의 제조를 위해 유용한 구체적인 파일롯 장치에 적용된다. 기술된 조건을 제한하고자 하는 것이 아니라, 오히려 실시예에서 사용되는 구체적인 장치 보다는 다른 유형의 부직물 장치를 사용하여 실시예에서 기술된 물질이 어떻게 제조되는지 설명하고자 하기 위한 것이다.
실시예 1 - 부직웹의 제조
16개의 구획을 포함하는 분할된 파이 구조의 이성분 섬유로 구성된 부직웹을 전술한 방법에 따라 제조하였다. 이성분 섬유의 수 비-분산성 성분은 고유 점도가 약 0.53인 F53HC 등급의 PET 폴리에스터(이스트만 케미칼 캄파니, 미국 테네시주 킹스포트 소재)이고, 이는 제 2 성분인 수 분산성 설포폴리에스터와 함께 압출되었다. 수 분산성 설포폴리에스터는 지정번호 SP0F 로트 TP06038931(이스트만 케미칼 캄파니)를 갖고, 240℃ 및 1rad/초의 전단 속도로 측정시 약 3000 포아즈의 용융 점도를 나타냈다.
중합체는 둘 다 분할된 파이 이성분 스핀 팩(힐스 인코포레이티드, 미국 플로리다주 멜보른 소재)을 통해, 두개의 중합체가 70(PET) 대 30(설포폴리에스터)의 중량비를 갖도록 압출되었으며, 여기서 상기 스핀 팩은 2222개의 구멍을 갖는 방사 구를 포함하며 각각의 구멍을 통한 총 압출 속도가 약 0.6그램/구멍-분(gram/hole-min; ghm)이었다. 용융된 섬유 압출물은 흡입기 조립체를 사용하여 인취하여, 직경이 약 9㎛이고 목적하는 분할된 파이 중합체 분포를 갖는 섬유를 형성하였다. 압출된 다성분 섬유는 성형 벨트에 올려서 기본 중량이 135그램/평방미터(gram/sq. meter; gsm)인 부직웹을 제조하였다.
실시예 1의 부직웹은, 상온에서 칼렌더 롤 사이에서 가압함으로써 강화시켰다. 이러한 공정에서 다성분 섬유는 약 5000미터/분을 초과하는 어림 속도로 용융 인취하였다. 실시예 1의 부직웹을 120℃의 오븐에서 무제한으로 컨디셔닝하는 경우, 부직웹은 다성분 섬유의 응력 이완으로 인하여 MD(기계 방향) 및 CD(횡방향) 각각에서 초기 치수의 60%×57%까지 수축하였다.
이러한 부직웹은 최소한의 섬유간 결합만을 가졌으며, 실시예 1의 이러한 부직웹은 후속적 가공에 의해 고수압직조된 부직물을 제조할 수 있는 전구체로서 작용하였다.
실시예 2
실시예 1의 부직웹을, 전술한 고수압직조 유닛을 사용하여, 고속 워터 제트에 의해 고수압직조하였다. 고수압직조 동안, 부직웹은 40미터/분의 속도로 유닛을 통과하였으며, 여기서 부직웹은 150바의 수압으로 작동하는 2개의 높은 압력의 고수압 직조 제트에 노출되었다. 부직웹이 103 메쉬 스크린 위에서 수송될 때, 제 1 제트가 상기 부직웹에 적용되어, 상기 부직웹에 미세한 메쉬 패턴을 적용하였다. 상기 부직웹이 진공하에서 작동하는 고수압직조 드럼 위에서 지지되기 때문에, 제 2 고수압직조 제트가 웹의 반대 측에 적용되어, 부직물을 수득하였다.
고수압직조 공정의 마지막 단계에서, 습윤 부직물은 드럼 건조기를 통과하게 되는데, 상기 건조기에서 1.4미터 직경의 드럼 내부에서 유지되는 진공의 작용에 의해 70℃의 공기가 부직물을 통과하였다. 이 공정에서, 부직물은 오븐에서 가열되어 단지 부분적으로만 건조되고, 습윤 상태로 배출된다. 오븐에서의 부직물의 체류 시간은 약 5초인 것으로 측정되었다. 부직물을 심(core) 위에 감아서, 일부의 과량의 물은 짜내었는데, 이때 유화된 설포폴리에스터의 존재로 인하여 물이 흐리고 물을 건조시키면 점착성 필름이 형성된다는 사실에 주목해야 한다. 두가지의 관찰 사항은 이러한 건조 단계 동안 일부의 설포폴리에스터가 유화됨을 나타내었다.
고수압직조 공정 중에 소비되는 에너지는 제트를 통과하는 부직물의 속도와 반비례하는 바, 느린 속도는 부직물에 적용되는 고수압직조 에너지가 증가하였음을 의미한다. 유사하게, 적용된 에너지란, 부직물이 통과하는 고수압직조 제트 스테이션의 갯수와 직접적으로 비례하며, 이때 각각의 제트 스테이션에 적용되는 고수압직조 에너지는 수압의 제곱근에 비례한다. 이러한 관계를 사용하여, 비교를 위해, 부직웹에 적용되는 고수압직조 에너지의 상대적인 양을 어림할 수 있다. 실시예 2의 경우에 있어서, 자의적으로, 고수압직조 에너지를 1.0값으로 지정하였고, 이후의 실시예에서는, 실시예 2의 방법과 비교하여 부직웹에 적용된 고수압직조 에너지의 증가율을 나타낼 것이다.
실시예 2의 고수압직조 부직물의 기본 중량은 139gsm(건조 중량 기준)인데 이는 출발 부직웹의 값과 유사하며, 이는 고수압직조 동안 설포폴리에스터가 단지 최소한의 양만 제거되거나 전혀 제거되지 않음을 나타낸다.
실시예 2의 습윤 부직물은 주변 온도의 탈이온수로 3회 세척하여 부직물을 적신 수상에 유화된 설포폴리에스터를 제거하였다. 세척 및 건조 후, 부드러운 부직물을 회수하였다. 회수된 부직물은 매우 성겨서 제한된 강도만을 나타냈으며, 부직물 표면상의 성긴 섬유로 인하여 보풀형 조직을 가졌다. 부직물은 텍스타일 피륙으로서의 제한된 용도를 가졌다. 세척 단계에서의 중량 손실은 29%였으며, 이는 부직물로부터 수 분산성 설포폴리에스터가 거의 모두 제거되었음을 나타내었다.
실시예 2의 부직물은 마무리작업된 제품으로서 제한된 용도를 갖지만, 설포폴리에스터가 다성분 섬유로부터 제거되어 PET 미세섬유가 노출된 미세섬유의 부직웹으로 구성되어 있다. 이러한 실시예 2의 전구체 부직물은 후속적인 실시예 5 및 7의 부직물을 제조하기 위해 추가로 가공되었다.
실시예 3
실시예 1의 부직웹을, 전술한 고수압직조 유닛을 사용하여 고속 워터 제트로 고수압직조하였다. 고수압직조 공정동안, 부직웹은 10미터/분의 속도로 유닛을 통과하였으며, 여기서 부직웹은 각각 100바, 150바, 200바 및 200바의 제트 압력으로 작동하는 4개의 높은 압력의 고수압직조 제트에 노출되었다. 부직웹이 103 메쉬 스크린 벨트 위에서 수송될 때, 처음 2개의 제트가 상기 부직웹에 적용되어, 상기 부직웹에 미세한 메쉬 패턴을 적용하였다. 상기 부직웹이 진공하에서 작동하는 고수압직조 드럼 위에서 지지될 때, 제 3 및 제 4 고수압직조 제트가 부직웹의 반대 측에 적용되어, 부직물이 수득되었다.
고수압직조 공정의 마지막 단계에서, 습윤 부직물은 드럼 건조기를 통과하게 되는데, 상기 건조기에서 1.4미터 직경의 드럼 내부에서 유지되는 진공의 작용에 의해 70℃의 공기가 부직물을 통과하였다. 이 공정에서, 부직물은, 오븐에서 가열되어 단지 부분적으로만 건조되고, 습윤 상태로 배출된다. 오븐에서의 부직물의 체류 시간은 약 18초인 것으로 측정되었다. 부직웹을 감아서, 일부 과량의 물을 짜내되, 이때 유화된 설포폴리에스터의 존재로 인하여 물이 흐리고 물을 건조시키면 점착성 필름이 형성된다는 사실에 주목해야 한다. 건조시, 유화된 설포폴리에스터는 또한 부직물 위에 점착성 필름을 형성한다.
고수압직조 공정 중에 소비되는 에너지는 제트를 통과하는 부직웹의 속도와 반비례하는 바, 느린 속도는 부직물에 적용되는 고수압직조 에너지가 증가하였음을 의미한다. 유사하게, 적용된 에너지란, 부직웹이 통과하는 고수압직조 제트 스테이션의 갯수와 직접적으로 비례하며, 이때 각각의 제트 스테이션에 적용되는 고수압직조 에너지는 수압의 제곱근에 비례한다. 이러한 관계를 사용하여, 비교를 위해, 실시예 2에서 계산된 값에 대한 실시예 3의 부직웹에 적용된 고수압직조의 에너지의 상대적인 값을 계산하였다. 본 실시예에서, 고수압직조 에너지는, 실시예 2에서 지정된 기본 값에 비해 8.3배 큰 값에 달하였다. 실시예 3의 높은 고수압직조도는, 1/4의 공정 라인 속도(이는 고수압직조 제트하에서의 체류 시간을 4배가 되도록 한다)와 함께 사용된 고수압직조 제트의 갯수가 2배인 것에 기인한다.
실시예 3의 고수압직조 부직물의 기본 중량은 136gsm인데 이는 실시예 1의 출발 부직웹의 값과 유사하며, 이는 고수압직조 동안 설포폴리에스터가 단지 최소한의 양만 제거되거나 전혀 제거되지 않음을 나타낸다.
실시예 3의 습윤 부직물은 주변 온도의 탈이온수로 3회 세척하여, 부직물을 적신 수상에 유화된 설포폴리에스터를 제거하였다. 세척 및 건조 후, 부드러운 부직물을 회수하였다. 약 28%의 중량 손실이 관찰되었는데, 이는 부직물로부터 본질적으로 모든 설포폴리에스터가 제거됨을 의미한다. 이러한 부직물은 매우 가요성이고 우수한 강도를 나타내지만, 성긴 표면 섬유로 인해서 보풀형 조직을 가졌다. 이러한 실시예 3의 전구체 피륙은 실시예 6 및 9의 피륙을 제조하기 위해 추가로 가공하는데 사용되었다.
실시예 4
실시예 2의 습윤 부직물을, 전술한 고수압직조 유닛으로 통과시키되, 피륙내의 다성분 섬유의 다량의 부가적인 얽힘 없이 부직물로부터 설포폴리에스터를 제거하기 위해서 최소한의 물만 접촉시켰다. 실시예 2에서 언급한 바와 같이, 부직물내 설포폴리에스터는 다성분 섬유 보다는 흡수된 수상내에 존재하는 것으로 밝혀졌고, 단순히 물에 의한 세척이 부직물로부터 설포폴리에스터를 제거하는 것으로 밝혀졌다. 이러한 부직물은 50미터/분의 속도로 고수압직조 유닛을 통과하는데, 여기서 부직물은 100바의 압력으로 작동하는 하나의 높은 압력의 고수압직조 제트에 노출되었다. 공정 중의 물의 온도는 약 20℃였다.
실시예 4의 부직물을 주변 온도에서 건조시키고, 후속적으로 50℃에서 탈이온수에서 세척하여, 실시예 4의 공정의 단독 워터 제트에 의해 제거되지 않은 부직 물내 잔류 설포폴리에스터의 양을 계산하였다. 실시예 4의 부직물을 세척한 후, 단지 3.0%의 중량 손실만이 측정되었는데, 이는 실시예 2의 부직물 중 약 90중량%의 설포폴리에스터가 이러한 단일 헤드 고수압직조 단계에서 제거됨을 나타낸다. 이러한 단독 워터 헤드는 부직물내 다량의 설포폴리에스터를 제거하는데 효율적이며, 설포폴리에스터 제거를 위한 온도가 높을수록, 바람직하게는 약 40℃ 내지 약 50℃이면 제거가 보다 효율적일 수 있다.
실시예 5
실시예 2의 전구체 부직물을 전술한 고수압직조 유닛을 사용하는 고속 워터 제트로 추가로 고수압직조하였다.. 이러한 후속적인 제 2의 고수압직조 단계 동안, 실시예 2의 전구체 부직물은 10미터/분의 속도로 고수압직조 유닛을 통과하였으며, 각각 130바, 150바, 200바, 200바의 제트 압력으로 작동하는 높은 압력의 고수압직조 제트에 노출되었다. 부직웹이 61 메쉬 스크린 벨트(애스텐 존슨(Asten Johnson); 미국 사우쓰 캐놀라이나주 찰스톤 소재)위에서 수송될 때, 처음 2개의 제트가 부직웹에 적용되어, 부직물에 메쉬 패턴을 적용하였다. 부직웹이 진공하에서 작동하는 고수압직조 드럼 위에 지지될 때, 제 3 및 제 4의 고수압직조 제트가 부직물의 반대측에 적용되었다.
전술한 관계를 이용하여, 실시예 2의 방법에 비해, 실시예 5의 방법에서 이러한 부직물에 적용되는 고수압직조 에너지의 상대적인 양을, 비교를 위해, 계산하였다. 실시예 5의 고수압직조 에너지는, 실시예 2에 지정된 기본 값인 1보다 8.5배 큰 값으로 계산되었다. 실시예 2 및 5의 방법을 조합한 경우 부직물에 적용되 는 전체 고수압직조 에너지는, 실시예 2 방법을 단독으로 사용한 경우에 적용된 고수압직조 에너지의 약 9.5배였다. 이러한 부직물은 매우 양호한 섬유간 얽힘을 나타냈으며, 표면상의 성긴 섬유도 없었다. 이러한 부직물은 양호하게 편평한 표면 조직을 나타냈다.
실시예 6
실시예 3의 전구체 부직물은 고수압직조 유닛을 사용하는 고속 워터 제트로 추가로 고수압직조되었다. 이러한 제 2의 고수압직조 단계 동안, 부직물은 10미터/분의 속도로 고수압직조 유닛을 통과하는데, 여기서 부직물은 각각 130바, 150바, 200바 및 200바의 제트 압력으로 작동하는 4개의 높은 압력의 고수압직조 제트에 노출되었다. 부직웹이 61 메쉬 스크린 벨트(애스텐 존슨) 위에서 수송될 때, 처음 2개의 제트가 부직웹에 적용되어, 부직물에 메쉬 패턴을 적용하였다. 부직웹이 진공하에서 작동하는 고수압직조 드럼 위에 지지될 때, 제 3 및 제 4의 고수압직조 제트가 부직물의 반대측에 적용되었다.
전술한 관계를 이용하여, 실시예 2의 방법과 비교해서, 실시예 6의 방법에서 이러한 부직물에 적용되는 고수압직조 에너지의 상대적인 양을, 비교를 위해, 계산하였다. 실시예 6의 고수압직조 에너지는, 실시예 2에서 지정된 자의적인 값의 8.5배의 값으로 계산되었다. 실시예 3 및 6의 방법을 조합한 경우 부직물에 적용되는 전체 고수압직조 에너지는, 실시예 2 방법을 단독으로 사용한 경우에 적용된 고수압직조 에너지의 약 16.8배였다.
이러한 부직물은 매우 양호한 섬유간 얽힘을 나타냈으며, 표면상의 성긴 섬 유도 없었다. 이러한 부직물은 양호하게 편평한 표면 조직을 나타냈다.
실시예 7
실시예 2의 전구체 부직물은 고수압직조 유닛을 사용하는 고속 워터 제트로 추가로 고수압직조하였다. 이러한 제 2의 고수압직조 단계 동안, 부직물은 10미터/분의 속도로 고수압직조 유닛을 통과하고, 여기서 부직물은 각각 130바, 150바, 200바 및 200바의 제트 압력으로 작동하는 4개의 높은 압력의 고수압직조 제트에 노출되었다. 부직웹이 폼테크(Formtec) 14(14 메쉬 스크린)(미국 뉴욕주 알마니 소재의 알바니 인터내셔날(Albany International)에서 입수함) 위에서 수송될 때, 처음 2개의 제트가 부직웹에 적용되어, 부직물에 거친 메쉬 패턴을 적용하였다. 실시예 5의 부직물과 실시예 7의 부직물 사이의 차이점은 사용된 성형 벨트이고, 여기서 실시예 7의 벨트는, 실시예 5의 부직물과 비교할 때 표면에 보다 거친 바구니 겯는 식의 직조 외관(basket weave appearance)을 제공하였다. 부직웹이 진공하에서 작동하는 고수압직조 드럼 위에 지지될 때, 제 3 및 제 4의 고수압직조 제트가 부직물의 반대측에 적용되었다.
전술한 관계를 이용하여, 실시예 2의 방법과 비교해서, 실시예 7의 방법에서 이러한 부직물에 적용되는 고수압직조 에너지의 상대적인 양을, 비교를 위해, 계산하였다. 실시예 7의 고수압직조 에너지는, 실시예 2에서 자의적으로 1로 설정된 값에 비해 8.5배의 값으로 계산되었다. 실시예 2 및 7의 방법을 조합한 경우 부직물에 적용되는 전체 고수압직조 에너지는, 실시예 2의 방법을 단독으로 사용한 경우에 적용된 고수압직조 에너지의 약 9.5배였다.
이러한 부직물은 매우 양호한 섬유간 얽힘을 나타냈으며, 표면상의 성긴 섬유도 없었다. 이러한 부직물은 양호하게 편평한 표면 조직을 나타냈다.
실시예 8
실시예 5의 부직물 조각을 보정틀에 놓고 5분의 컨디셔닝 시간 동안 130℃의 가압된 공기 오븐에서 상기 부직물을 컨디셔닝함으로써, 실시예 5의 부직물을 열 경화시켰다. 보정틀은, 틀 주변부에 핀을 갖는 14인치×14인치의 프레임으로서, 여기서 상기 핀 사이는 1/2인치로 이격되어 있다. 핀의 억제 작용으로 인해 가열시 부직물의 수축을 피할 수 있었다. 승온에서의 컨디셔닝은 섬유내의 응력 이완을 유발한다.
이러한 부직물은 매우 양호한 섬유간 얽힘을 나타냈으며, 표면상의 성긴 섬유도 없었다. 이러한 부직물은 양호하게 편평한 표면 조직을 나타냈다.
실시예 9
실시예 6의 부직물 조각을 보정틀에 놓고 5분의 컨디셔닝 시간 동안 130℃의 가압된 공기 오븐에서 상기 부직물을 컨디셔닝함으로써, 실시예 6의 부직물을 열 경화시켰다. 보정틀은, 틀 주변부에 핀을 갖는 14인치×14인치의 프레임으로서, 여기서 상기 핀 사이는 1/2인치로 이격되어 있다. 핀의 억제 작용으로 인해 가열시 부직물의 수축을 피할 수 있었다. 승온에서의 컨디셔닝은 섬유내의 응력 이완을 유발하였다.
이러한 부직물은 매우 양호한 섬유간 얽힘을 나타냈으며, 표면상의 성긴 섬유도 없었다. 이러한 부직물은 양호하게 편평한 표면 조직을 나타냈다.
실시예 10
실시예 7의 부직물 조각을 보정틀에 놓고 5분의 컨디셔닝 시간 동안 130℃의 가압된 공기 오븐에서 상기 부직물을 컨디셔닝으로써, 실시예 7의 부직물을 열 경화시켰다. 보정틀은 틀 주변부에 핀을 갖는 14인치×14인치의 프레임으로서, 여기서 상기 핀 사이는 1/2인치로 이격되어 있다. 핀의 억제 작용으로 인해 가열시 부직물의 수축을 피할 수 있었다. 승온에서의 컨디셔닝은 섬유내의 응력 이완을 유발하였다.
이러한 부직물은 매우 양호한 섬유간 얽힘을 나타냈으며, 표면상의 성긴 섬유도 없었다. 이러한 부직물은 양호하게 편평한 표면 조직을 나타냈다.
비교예 1
실시예 1의 부직물은 전술한 고수압직조 유닛을 사용하여, 고속 워터 제트에 의해 고수압직조되었다. 고수압직조 단계 동안, 부직물은 10미터/분의 속도로 기기를 통과하고, 여기서 부직물은 각각 100바, 150바, 200바 및 200바의 제트 압력으로 작동하는 4개의 높은 압력의 고수압직조 제트에 노출되었다. 부직웹이 103메쉬 스크린 벨트 위에서 수송될 때, 처음 2개의 제트가 부직물에 적용되어, 부직물에 미세한 메쉬 패턴을 적용하였다. 부직웹이 진공하에서 작동하는 고수압직조 드럼 위에 지지될 때, 제 3 및 제 4의 고수압직조 제트가 부직물의 반대측에 적용되었다.
고수압직조 방법의 마지막 단계에서, 습윤 부직물은 드럼 건조기를 통과하게 되는데, 상기 건조기에서 1.4미터 직경의 드럼 내부의 진공의 작용에 의해 70℃의 공기가 부직물을 통과하였다. 이 공정에서, 부직물은, 오븐에서 가열되어 단지 부분적으로만 건조되고, 습윤 상태로 배출된다. 오븐에서의 부직물의 체류 시간은 약 18초인 것으로 측정되었다. 부직웹을 심 위에 감아서, 일부 과량의 물을 짜냈는데, 이때 물이 흐리며 이것은 설포폴리에스터의 부분적 유화를 나타낸다는 점에 주목해야 한다.
이러한 고수합직조 단계에 의해 형성된 부직물을 45℃의 탈이온수 및 온수(48℃) 사이클을 사용하는 가정용 세탁기 둘다에서 세척하였다. 부직물은 고도로 주름진 외관을 가졌고, 표면에는 다수의 보풀같은 섬유가 있었다. 부직물은 부직물의 표면 섬유의 보풀형 특성으로 인해 매우 "점착성이거나" "들러붙었고", 텍스타일 용도로는 바람직하지 않았다.
비교예 2
비교예 1의 부직물의 조각을 보정틀에 놓고 5분의 컨디셔닝 시간 동안 130℃의 가압된 공기 오븐에서 상기 부직물을 컨디셔닝으로써, 비교예 1의 부직물을 열 경화시켰다. 보정틀은 틀 주변부에 핀을 갖는 14인치×14인치의 프레임으로서, 여기서 상기 핀은 1/2인치로 이격되어 있다. 핀의 억제 작용으로 인해 가열시 부직물의 수축을 피할 수 있었다. 승온에서의 컨디셔닝은 섬유내의 응력 이완을 유발하였다.
이러한 부직물은 그의 표면위에 성긴 섬유를 나타냈고, 표면상의 과량의 성긴 섬유로 인해 "점착성이거나" 또는 "들러붙었다".

Claims (86)

  1. 부직물의 제조방법으로서,
    (A) 다성분 섬유를 집속하여(collecting) 부직웹을 형성하되, 상기 다성분 섬유가 하나 이상의 수 분산성 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하고, 상기 다성분 섬유가 상기 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 도메인들을 갖고, 상기 도메인들이 이들 도메인들 사이에 낀 상기 수 분산성 설포폴리에스터에 의해 실질적으로 서로 단리되어 있는, 단계;
    (B) 상기 부직웹을, 상기 수 분산성 설포폴리에스터의 부분을 제거하기에 충분한 온도 및 압력에서 물과 접촉시켜, 미세섬유(microfiber) 웹을 형성하는 단계; 및
    (C) 상기 미세섬유 웹을 고수압직조(hydroentangle)하여 상기 부직물을 제조하는 단계를 포함하는, 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가 다이카복실산 단량체 잔기, 설포단량체 잔기, 다이올 단량체 잔기 및 반복 단위를 포함하는, 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 다이카복실산이 지방족 이산, 지환족 다이카복실산, 방향족 다이카복실산, 및 이들의 조합 중에서 선택되는, 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 다이카복실산이 석신산, 글루타르산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 퓨마르산, 말레산, 이타콘산, 1,3-사이클로헥세인다이카복실산, 1,4-사이클로헥세인다이카복실산, 다이글라이콜산, 2,5-노보네인다이카복실산, 프탈산, 테레프탈산, 1,4-나프탈렌다이카복실산, 2,5-나프탈렌다이카복실산, 2,6-나프탈렌다이카복실산, 2,7-나프탈렌다이카복실산, 다이펜산, 4,4'-옥시다이벤조산, 4,4'-설폰일다이벤조산, 아이소프탈산 및 이들의 조합 중에서 선택되는, 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 설포단량체가 설포프탈산, 설포테레프탈산, 설포아이소프탈산 또는 이들의 조합의 금속 설폰에이트 염인, 방법.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 다이올 잔기가 에틸렌 글라이콜, 다이에틸렌 글라이콜, 트라이에틸렌 글라이콜, 폴리(에틸렌) 글라이콜, 1,3-프로페인다이올, 2,4-다이메틸-2-에틸헥세인-1,3-다이올, 2,2-다이메틸-1,3-프로페인다이올, 2-에틸-2-뷰틸-1,3-프로페인다이올, 2-에틸-2-아이소뷰틸-1,3-프로페인다이올, 1,3-뷰테인다이올, 1,4-뷰테인다이올, 1,5-펜테인다이올, 1,6-헥세인다이올, 2,2,4-트라이메틸-1,6-헥세인다이올, 티오다이에탄올, 1,2-사이클로헥세인다이메탄올, 1,3-사이클로헥세인다이메탄올, 1,4-사 이클로헥세인다이메탄올, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로뷰테인다이올, p-자일릴렌다이올 및 이들의 조합으로 구성된 군 중에서 선택되는 방법.
  7. 제 2 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가 하나 이상의 분지화(branching) 단량체를 추가로 포함하는, 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 분지화 단량체가 1,1,1-트라이메틸올 프로페인, 1,1,1-트라이메틸올 에테인, 글라이세린, 펜타에리트리톨, 에리트리톨, 트레이톨, 다이펜타에리트리톨, 솔비톨, 트라이멜리트산 무수물, 피로멜리트산 이무수물, 다이메틸올 프로피온산 및 이들의 조합으로 구성된 군중에서 선택된 하나 이상인, 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 수 비-분산성 중합체가 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리락타이드, 폴리카프로락톤, 폴리카본에이트, 폴리우레탄, 폴리비닐 클로라이드 및 이들의 조합 중에서 선택되는, 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 다성분 섬유의 성형된 단면이 해도(islands-in-the sea), 분할된 파이, 또는 외피-코어 배열인, 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가 57℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 갖고,
    상기 수 분산성 설포폴리에스터가
    (i) 하나 이상의 다이카복실산 잔기;
    (ii) 전체 반복 단위를 기준으로 약 4 내지 약 40몰%의, 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합인 2개의 작용기 및 방향족 또는 지환족 고리에 부착된 하나 이상의 설폰에이트기를 갖는 하나 이상의 설포단량체 잔기;
    (iii) 전체 다이올 잔기의 25몰% 이상이 H-(OCH2-CH2)n-OH(여기에서, n은 2 내지 약 500의 정수임)의 구조를 갖는 폴리(에틸렌 글라이콜)인 하나 이상의 다이올 잔기; 및
    (iv) 전체 반복 단위를 기준으로 0 내지 약 25몰%의, 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합인 3개 이상의 작용기를 갖는 분지화 단량체 잔기를 포함하고,
    상기 섬유가 상기 수 비분산성 중합체를 포함하는 복수개의 구획을 가지고,
    상기 구획이 상기 구획들 사이에 낀 상기 설포폴리에스터에 의해 서로 단리되어 있는, 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가, 240℃ 및 1라디안/초의 전단 속도에서 측정될 때 12,000포아즈 미만의 용융 점도를 갖는, 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가, 240℃ 및 1라디안/초의 전단 속도에서 측정될 때 6,000포아즈 미만의 용융 점도를 갖는, 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가, 240℃ 및 1라디안/초의 전단 속도에서 측정될 때 4,000포아즈 미만의 용융 점도를 갖는, 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 집속 단계가 기계적 니들링(mechanical needling), 화학적 결합, 열적 칼렌더링(thermally calendaring), 초음파 융합 및 고수압직조(hydroentangling)으로 구성된 군 중에서 선택되는 하나 이상의 방법에 의해 수행되는, 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 집속 단계가 고수압직조에 의해 수행되고, 이 고수압직조 단계의 고수압직조 에너지가 (C) 단계에서 소비되는 고수압직조 에너지의 약 20% 내지 약 50%에 해당하는, 방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 다성분 섬유가 방사결합 방법 또는 용융취입 방법에 의해 제조되는, 방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 부직웹의 중량이 약 10g/m2 내지 약 800g/m2인, 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 부직웹의 중량이 약 10g/m2 내지 약 400g/m2인, 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 부직웹의 중량이 약 50g/m2 내지 약 150g/m2인, 방법.
  21. 제 1 항에 있어서,
    상기 수 분산성 설포폴리에스터의 추출 온도가 약 20℃ 내지 약 100℃인, 방법.
  22. 제 1 항에 있어서,
    (B) 단계 중 물의 압력이 약 30바 내지 약 600바인, 방법.
  23. 제 22 항에 있어서,
    (B) 단계 중 물의 압력이 약 50바 내지 약 300바인, 방법.
  24. 제 1 항에 있어서,
    (B) 단계에서 상기 부직웹을, 상기 부직웹에 함유된 전체 수 분산성 설포폴리에스터의 약 30중량% 내지 약 100중량%를 제거하는데 충분한 시간 동안 물과 접촉시키는, 방법.
  25. 제 24 항에 있어서,
    (B) 단계에서 상기 부직웹을, 상기 부직웹으로부터 전체 수 분산성 설포폴리에스터의 약 90% 초과를 제거하는데 충분한 시간 동안 물과 접촉시키는, 방법.
  26. 제 25 항에 있어서,
    (B) 단계에서 상기 부직웹을, 상기 부직웹으로부터 전체 수 분산성 설포폴리에스터의 약 95% 초과를 제거하는데 충분한 시간 동안 물과 접촉시키는, 방법.
  27. 제 1 항에 있어서,
    상기 부직웹을 약 10 내지 약 600초의 시간 동안 물과 접촉시켜, 상기 수 분산성 설포폴리에스터를 소산 또는 용해시키는, 방법.
  28. 제 1 항에 있어서,
    미세섬유 웹중 미세섬유가 상기 다성분 섬유의 데니어의 30% 미만의 평균 섬도를 갖는, 방법.
  29. 제 28 항에 있어서,
    상기 미세섬유 웹의 상기 미세섬유가 1dpf 이하의 평균 섬도를 갖는, 방법.
  30. 제 29 항에 있어서,
    상기 미세섬유 웹의 상기 미세섬유가 0.5dpf 이하의 평균 섬도를 갖는, 방법.
  31. 제 1 항에 있어서,
    (B) 단계에서 상기 부직웹을, 워터 제트(water jet)를 사용하여 물과 접촉시키는, 방법.
  32. 제 31 항에 있어서,
    1개 내지 8개의 워트 제트 헤드를 사용하는, 방법.
  33. 제 31 항에 있어서,
    (B) 단계에서 사용되는 물의 양이 부직웹의 중량의 약 500 내지 약 1000배인, 방법.
  34. 제 1 항에 있어서,
    (B) 단계 및 (C) 단계로부터 세척수를 회수하는, 방법.
  35. 제 34 항에 있어서,
    80% 이상의 세척수를 회수하는, 방법.
  36. 제 1 항에 있어서,
    (C) 단계의 물의 온도가 40℃ 미만인, 방법.
  37. 제 1 항에 있어서,
    (C) 단계의 물의 압력이 약 150바 내지 약 250바인, 방법.
  38. 제 1 항에 있어서,
    (C) 단계에서 수 분산성 설포폴리에스터의 1중량% 미만이 상기 미세섬유 웹으로부터 제거되는, 방법.
  39. 제 38 항에 있어서,
    (C) 단계에서, 수 분산성 설포폴리에스터의 0.5중량% 미만이 상기 미세섬유 웹으로부터 제거되는, 방법.
  40. 제 38 항에 있어서,
    (C) 단계에서, 수 분산성 설포폴리에스터의 0.1중량% 미만이 상기 미세섬유 웹으로부터 제거되는, 방법.
  41. 제 1 항에 있어서,
    (C) 단계에서의 고수압직조가 워터 제트 헤드에 의해 수행되는, 방법.
  42. 제 41 항에 있어서,
    상기 워터 제트 헤드의 갯수가 1 내지 약 20개인, 방법.
  43. 부직물의 제조방법으로서,
    (A) 다성분 섬유를 집속하여 부직웹을 형성하되, 상기 다성분 섬유가 하나 이상의 수 분산성 설포폴리에스터 및 하나 이상의 수 비-분산성 중합체를 포함하고, 상기 다성분 섬유가 상기 수 비-분산성 중합체를 포함하는 복수개의 도메인들을 갖고, 상기 도메인들이 이들 도메인들 사이에 낀 수 분산성 설포폴리에스터에 의해 실질적으로 서로 단리되어 있는, 단계; 및
    (B) 상기 부직웹을, 상기 수 분산성 설포폴리에스터의 부분을 제거하기에 충분한 온도 및 압력에서 물과 접촉시켜, 미세섬유를 형성하고, 이와 동시에 상기 미세섬유를 고수압직조하여 상기 부직물을 제조하는 단계를 포함하는, 방법.
  44. 제 43 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가 다이카복실산 단량체 잔기, 설포단량체 잔기, 다이올 단량체 잔기 및 반복 단위를 포함하는, 방법.
  45. 제 44 항에 있어서,
    상기 다이카복실산이 지방족 이산, 지환족 다이카복실산, 방향족 다이카복실산, 및 이들의 조합 중에서 선택되는, 방법.
  46. 제 45 항에 있어서,
    상기 다이카복실산이 석신산, 글루타르산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 퓨마르산, 말레산, 이타콘산, 1,3-사이클로헥세인다이카복실산, 1,4-사이클로헥세인다이카복실산, 다이글라이콜산, 2,5-노보네인다이카복실산, 프탈산, 테레프탈산, 1,4-나프탈렌다이카복실산, 2,5-나프탈렌다이카복실산, 2,6-나프탈렌다이카복실산, 2,7-나프탈렌다이카복실산, 다이펜산, 4,4'-옥시다이벤조산, 4,4'-설폰일다이벤조산, 아이소프탈산 및 이들의 조합 중에서 선택되는, 방법.
  47. 제 44 항에 있어서,
    상기 설포단량체가 설포프탈산, 설포테레프탈산, 설포아이소프탈산 또는 이들의 조합의 금속 설폰에이트 염인, 방법.
  48. 제 44 항에 있어서,
    상기 다이올 잔기가 에틸렌 글라이콜, 다이에틸렌 글라이콜, 트라이에틸렌 글라이콜, 폴리(에틸렌) 글라이콜, 1,3-프로페인다이올, 2,4-다이메틸-2-에틸헥세인-1,3-다이올, 2,2-다이메틸-1,3-프로페인다이올, 2-에틸-2-뷰틸-1,3-프로페인다이올, 2-에틸-2-아이소뷰틸-1,3-프로페인다이올, 1,3-뷰테인다이올, 1,4-뷰테인다이올, 1,5-펜테인다이올, 1,6-헥세인다이올, 2,2,4-트라이메틸-1,6-헥세인다이올, 티오다이에탄올, 1,2-사이클로헥세인다이메탄올, 1,3-사이클로헥세인다이메탄올, 1,4-사이클로헥세인다이메탄올, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로뷰테인다이올, p-자일릴렌다이올 및 이들의 조합으로 구성된 군 중에서 선택되는, 방법.
  49. 제 44 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가 하나 이상의 분지화 단량체를 추가로 포함하는, 방법.
  50. 제 49 항에 있어서,
    상기 분지화 단량체가 1,1,1-트라이메틸올 프로페인, 1,1,1-트라이메틸올에테인, 글라이세린, 펜타에리트리톨, 에리트리톨, 트레이톨, 다이펜타에리트리톨, 솔비톨, 트라이멜리트산 무수물, 피로멜리트산 이무수물, 다이메틸올 프로피온산 및 이들의 조합으로 구성된 군중에서 선택된 하나 이상인, 방법.
  51. 제 43 항에 있어서,
    상기 수 비-분산성 중합체가 폴리올레핀, 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리락타이드, 폴리카프로락톤, 폴리카본에이트, 폴리우레탄, 폴리비닐 클로라이드 및 이들의 조합 중에서 선택되는, 방법.
  52. 제 43 항에 있어서,
    상기 다성분 섬유의 성형된 단면이 해도, 분할된 파이, 또는 외피-코어 배열인, 방법.
  53. 제 43 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가 57℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 갖고,
    상기 수 분산성 설포폴리에스터가
    (i) 하나 이상의 다이카복실산 잔기;
    (ii) 전체 반복 단위를 기준으로 약 4 내지 약 40몰%의, 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합인 2개의 작용기 및 방향족 또는 지환족 고리에 부착된 하나 이상의 설폰에이트기를 갖는 하나 이상의 설포단량체 잔기;
    (iii) 전체 다이올 잔기의 25몰% 이상이 H-(OCH2-CH2)n-OH(여기에서, n은 2 내지 약 500의 정수임)의 구조를 갖는 폴리(에틸렌 글라이콜)인 하나 이상의 다이올 잔기; 및
    (iv) 전체 반복 단위를 기준으로 0 내지 약 25몰%의, 하이드록실, 카복실 또는 이들의 조합인 3개 이상의 작용기를 갖는 분지화 단량체 잔기를 포함하고,
    상기 섬유가 상기 수 비 분산성 중합체를 포함하는 복수개의 구획을 가지고,
    상기 구획이 상기 구획들 사이에 낀 상기 설포폴리에스터에 의해 서로 단리되어 있는, 방법.
  54. 제 43 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가, 240℃ 및 1라디안/초의 전단 속도에서 측정될 때 12,000포아즈 미만의 용융 점도를 갖는, 방법.
  55. 제 54 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가, 240℃ 및 1라디안/초의 전단 속도에서 측정될 때 6,000포아즈 미만의 용융 점도를 갖는, 방법.
  56. 제 56 항에 있어서,
    상기 설포폴리에스터가, 240℃ 및 1라디안/초의 전단 속도에서 측정될 때 4,000포아즈 미만의 용융 점도를 갖는, 방법.
  57. 제 43 항에 있어서,
    상기 집속 단계가 기계적 니들링, 화학적 결합, 열적 칼렌더링, 초음파 융합 및 고 수압직조로 구성된 군 중에서 선택되는 하나 이상의 방법에 의해 수행되는, 방법.
  58. 제 57 항에 있어서,
    상기 집속 단계가 고수압직조에 의해 수행되고, 이 고수압직조 단계 중의 고수압직조 에너지가 (C) 단계에서 소비되는 고수압직조 에너지의 약 20% 내지 약 50%에 해당하는, 방법.
  59. 제 43 항에 있어서,
    상기 다성분 섬유가 방사결합 방법 또는 용융취입 방법에 의해 제조되는, 방법.
  60. 제 43 항에 있어서,
    상기 부직웹의 중량이 약 10g/m2 내지 약 800g/m2인, 방법.
  61. 제 60 항에 있어서,
    상기 부직웹의 중량이 약 10g/m2 내지 약 400g/m2인, 방법.
  62. 제 61 항에 있어서,
    상기 부직웹의 중량이 약 50g/m2 내지 약 150g/m2인, 방법.
  63. 제 43 항에 있어서,
    상기 수 분산성 설포폴리에스터의 추출 온도가 약 20℃ 내지 약 100℃인, 방법.
  64. 제 43 항에 있어서,
    (B) 단계 중 물의 압력이 약 30바 내지 약 600바인, 방법.
  65. 제 64 항에 있어서,
    (B) 단계 중 물의 압력이 약 50바 내지 약 300바인, 방법.
  66. 제 43 항에 있어서,
    (B) 단계에서 상기 부직웹을, 상기 부직웹에 함유된 전체 수 분산성 설포폴리에스터의 약 30중량% 내지 약 100중량%를 제거하는데 충분한 시간 동안 물과 접촉시키는, 방법.
  67. 제 66 항에 있어서,
    (B) 단계에서 상기 부직웹을, 상기 부직웹으로부터 전체 수 분산성 설포폴리에스터의 약 90중량% 초과를 제거하는데 충분한 시간 동안 물과 접촉시키는, 방법.
  68. 제 67 항에 있어서,
    (B) 단계에서 상기 부직웹을, 상기 부직웹으로부터 전체 수 분산성 설포폴리에스터 의 약 95중량% 초과를 제거하는데 충분한 시간 동안 물과 접촉시키는, 방법.
  69. 제 43 항에 있어서,
    상기 부직웹을 약 10 내지 약 600초의 시간 간격 동안 물과 접촉시켜, 상기 수 분산성 설포폴리에스터를 소산 또는 용해시키는, 방법.
  70. 제 43 항에 있어서,
    미세섬유 웹중 미세섬유가 상기 다성분 섬유의 데니어의 30% 미만의 평균 섬도를 갖는, 방법.
  71. 제 70 항에 있어서,
    상기 미세섬유 웹의 상기 미세섬유가 1dpf 이하의 평균 섬도를 갖는, 방법.
  72. 제 71 항에 있어서,
    상기 미세섬유 웹의 상기 미세섬유가 0.5dpf 이하의 평균 섬도를 갖는, 방법.
  73. 제 43 항에 있어서,
    (B) 단계에서 상기 부직웹을, 워터 제트(water jet)를 사용하여 물과 접촉시키는, 방법.
  74. 제 73 항에 있어서,
    1개 내지 8개의 워트 제트를 사용하는, 방법.
  75. 제 73 항에 있어서,
    (B) 단계에서 사용되는 물의 양이 부직웹의 중량의 약 500 내지 약 1000배인, 방법.
  76. 제 43 항에 있어서,
    (B) 단계 및 (C) 단계로부터 세척수를 회수하는, 방법.
  77. 제 76 항에 있어서,
    80% 이상의 세척수를 회수하는, 방법.
  78. 제 43 항에 있어서,
    (C) 단계의 물의 온도가 40℃ 미만인, 방법.
  79. 제 43 항에 있어서,
    (C) 단계의 물의 압력이 약 150바 내지 약 250바인, 방법.
  80. 제 43 항에 있어서,
    (C) 단계에서의 수 분산성 설포폴리에스터의 1중량% 미만이 상기 미세섬유 웹으로부터 제거되는, 방법.
  81. 제 80 항에 있어서,
    (C) 단계에서, 수 분산성 설포폴리에스터의 0.5중량% 미만이 상기 미세섬유 웹으로부터 제거되는, 방법.
  82. 제 81 항에 있어서,
    (C) 단계에서, 수 분산성 설포폴리에스터의 0.1중량% 미만이 상기 미세섬유 웹으로부터 제거되는, 방법.
  83. 제 43 항에 있어서,
    (C) 단계에서의 고수압직조가 워터 제트 헤드에 의해 수행되는, 방법.
  84. 제 83 항에 있어서,
    상기 워터 제트 헤드의 갯수가 1 내지 약 20개인, 방법.
  85. 제 1 항 또는 제 43 항에 있어서,
    상기 부직웹이 열 경화되는, 방법.
  86. 의류, 커튼, 실내장식품, 유니폼, 퍼스날 케어 제품, 병원/수술용 및 기타 의료용 일회용품, 다층 부직물, 적층물 및 복합물, 보호용 피륙 및 층, 경편성 직물(geotextile), 공업용 와이프 또는 필터 매체인 최종 용도 중 하나 이상으로 사용되는, 제 1 항 또는 제 43 항에 따라 제조된 부직물.
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