KR20060116799A

KR20060116799A - Method and apparatus for heat treatment of particulates in an electrothermal fluidized bed furnace and resultant products

Info

Publication number: KR20060116799A
Application number: KR1020067005348A
Authority: KR
Inventors: 에스. 자크 마크; 마크 하리슨 윌리암; 이. 도닌겔 조세프
Original assignee: 슈페리어 그래파이트 컴퍼니
Priority date: 2003-09-18
Filing date: 2004-09-10
Publication date: 2006-11-15
Also published as: CN1871487A; WO2005028978A1; JP2007506065A; US20050062205A1; BRPI0414560A; EP1678453A1

Abstract

노 본체는 상부 및 하부 원통형 부분을 갖고, 상부 원통형 부분은 하부 원통형 부분의 직경 보다 더 큰 직경을 가지고, 전열식 유동층 노 내에 배치된다. 원추형 부분은 원추형 부분과 하부 원통형 부분이 유동화 존을 한정하는 한편, 상부 원통형 부분이 오버베드 존을 한정하도록 하부 원통형 부분 아래에 배치된다. 다수의 노즐들은 유동화 가스를 노 안으로 도입하기 위해 원추형 부분에 배치되고, 노즐은 일반적으로 수평 평면에 배열되며, 이를 통해 도입된 유동화 가스 스트림이 노 본체의 원추형 부분에서 상향 유동을 형성하고 횡단하도록 배향된다. 상기 전열식 유동층 노는 미세한 미립자 물질의 연속적인 열처리를 위한 연속적인 공정에서 사용되게 채용된다.The furnace body has upper and lower cylindrical portions, the upper cylindrical portion having a diameter larger than the diameter of the lower cylindrical portion, and is disposed in the heat transfer fluidized bed furnace. The conical portion is disposed below the lower cylindrical portion such that the conical portion and the lower cylindrical portion define the fluidization zone, while the upper cylindrical portion defines the overbed zone. Multiple nozzles are disposed in the conical portion to introduce fluidizing gas into the furnace, and the nozzles are generally arranged in a horizontal plane so that the introduced fluidizing gas stream is oriented to form and traverse upward flow in the conical portion of the furnace body. do. The electrothermal fluidized bed furnace is employed for use in a continuous process for the continuous heat treatment of fine particulate matter.

Description

METHOD AND APPARATUS FOR HEAT TREATMENT OF PARTICULATES IN AN ELECTROTHERMAL FLUIDIZED BED FURNACE AND RESULTANT PRODUCTS}

본 발명은 광범위한 미립자 치수 분포를 갖는 미세하거나 불규칙하게 형성된 미립자들을 포함하는 탄소 미립자들을 전열적으로 가열된 유동층에서 연속적인 고온 처리하기 위한 방법 및 장치와 이러한 처리로 얻어진 최종 제품에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 일 개념에서 그들의 미세한 치수, 광범위한 치수 분포 및 형상으로 인해 버블형 유동층에서 효과적으로 처리할 수 없는 탄소 미립자들의 고온 처리를 위한 분출형(fountain-type) 유동층의 사용에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for the continuous high temperature treatment of carbon fine particles comprising fine or irregularly formed fine particles having a wide range of fine particle dimensional distributions in an electrothermally heated fluidized bed and the final product obtained by such treatment. In particular, the present invention relates in one concept to the use of a blown-type fluidized bed for the high temperature treatment of carbon particulates which cannot be effectively processed in a bubbled fluidized bed due to their fine dimensions, wide dimensional distribution and shape.

탄소 물질의 고온 정제와 고온 화학적 합성을 위한 전열식 유동층(EFB) 노(electrothermal fluidized bed furnace)를 사용하는 것이 공지되어 있다(미국특허 제4,160,813호 및 제4,547,430호 참조).It is known to use electrothermal fluidized bed furnaces for high temperature purification and high temperature chemical synthesis of carbon materials (see US Pat. Nos. 4,160,813 and 4,547,430).

이들 공정은 미국특허 제4,543,240호에 개시된 바와 같이 유동층 노를 사용하고, 이 공보에서 EFB 노의 유동층 부분의 단면(또는 유동화 존)은 그 높이를 따 라 실질적으로 일정하고, 유동화 가스는 노의 하부에서 플레이트 분배기를 통해 연장하는 일반적으로 수직하게 배향된 다수의 가스 노즐들을 통해 노 안으로 도입된다. 이러한 형태의 EFB 노는 통상 "버블(bubble)" EFB 노라고 불린다.These processes use a fluidized bed furnace as disclosed in US Pat. No. 4,543,240, in which the cross section (or fluidization zone) of the fluidized bed portion of the EFB furnace is substantially constant along its height, and the fluidizing gas is at the bottom of the furnace. Is introduced into the furnace through a plurality of generally vertically oriented gas nozzles extending through the plate distributor. This type of EFB furnace is commonly referred to as a "bubble" EFB furnace.

버블 EFB 노를 사용하는 정제 및 화학적 합성 방법은 106㎛(140 메시(mesh)) 만큼 작은 미립자를 위해 양호하게 가공된다. 그러나, 버블 EFB 노는 보다 작은 미립자, 특히 75㎛(200 메시) 보다 작은 미립자에 대해 양호하게 실행되지 않는다. 따라서, 상기 노는 플레이크(flake)와 니들(needles)과 같은 불규칙하게 형성된 미립자들, 및/또는 광범위한 미립자 치수 분포(다분산)를 갖는 미립자들, 특히 상기 재료가 160㎛(140 메시) 보다 작은 치수를 갖는 미세한 미립자들의 높은 함량(30% 보다 많음)을 포함하는 미립자들에 사용하기에는 효과적이지 않다.Purification and chemical synthesis methods using bubble EFB furnaces are well processed for particulates as small as 106 micrometers (140 mesh). However, bubble EFB furnaces do not perform well on smaller particulates, especially those smaller than 75 μm (200 mesh). Thus, the furnace has irregularly shaped particulates such as flakes and needles, and / or particulates having a wide range of particulate dimensional distribution (polydispersity), in particular the material having dimensions smaller than 160 μm (140 mesh) It is not effective for use on fine particles which contain a high content of fine fine particles (more than 30%).

다분산된 물질을 처리 및/또는 합성하기 위한 버블 EFB 노의 사용은 106㎛(140 메시) 보다 작은 미립자들의 비말 동반(entrainment)으로 초래된다. 즉, 미립자들은 EFB 노의 활성 영역의 유동화 가스 외측에 의해 비말 동반된다. 이것은 원료 비율에서 처리된 제품의 낮은 복원율로 초래된다. 이는 원료가 유동층의 상부로 도입되고 처리된 미립자들이 노의 하부로부터 배출되는 버블 EFB 노에서 특히 이렇게 되는 것을 증명한다.The use of bubble EFB furnaces to treat and / or synthesize polydisperse materials results in droplet entrainment of particulates smaller than 106 μm (140 mesh). That is, the particulates are entrained by the fluidization gas outside of the active region of the EFB furnace. This results in a low recovery rate of the processed product at the raw material ratio. This demonstrates this in particular in a bubble EFB furnace where the raw material is introduced into the top of the fluidized bed and the treated particulates are discharged from the bottom of the furnace.

미세한 미립자들, 특히 45㎛(325 메시) 보다 작은 미립자들과, 불규칙한 형상의 미립자들에 대해, 유동화 가스의 채널들 때문에 버블 EFB 노에서 상기 미립자들을 균일하게 유동화하는 것은 매우 어럽거나 또는 가끔 불가능하다는 것으로 증명되었다. 이것은 미세한 미립자들을 위한 비교적 큰 표면적으로 초래되는 작은 미립자들 사이에서 높은 점착력으로 인해 그리고 유동층의 하부 부분에 형성된 정체(stagnation) 때문인 것으로 믿어진다.For fine particles, especially particles smaller than 45 μm (325 mesh) and irregularly shaped particles, it is very difficult or sometimes impossible to fluidize the particles uniformly in a bubble EFB furnace because of the channels of fluidizing gas. Proved to be This is believed to be due to the high adhesion between the small particles resulting in a relatively large surface area for the fine particles and due to the stagnation formed in the lower part of the fluidized bed.

이들 결점들은 버블 EFB 노의 미립자 유체 동력학의 결과이다. 특히, 플레이트 가스 분배기와 수직하게 배향된 다수의 가스 노즐들은 미립자/가스 혼합물의 상향 유동과 미립자들의 하향 유동을 갖는 다수의 국부적 순환 존을 생성하고, 각 존은 분배 플레이트상에서 단일 노즐 또는 노즐 그룹 주위에 형성된다.These drawbacks are the result of particulate fluid dynamics in bubble EFB furnaces. In particular, multiple gas nozzles oriented perpendicular to the plate gas distributor create multiple local circulation zones with an upward flow of particulate / gas mixture and a downward flow of particulates, each zone around a single nozzle or group of nozzles on a distribution plate. Is formed.

따라서, 본 발명의 목적은 전열식 유동층 노에서 미세하고 불규칙하게 형성된 및/또는 다분산된 미립자 물질을 처리하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 이러한 목적은 상기 방법을 실행하기 위한 노를 제공하는 것이다.It is therefore an object of the present invention to provide a method for treating fine and irregularly formed and / or polydisperse particulate material in an electrothermal fluidized bed furnace. This object is to provide a furnace for carrying out the method.

하기 상세한 설명과 도면을 참조하면 명백하게 나타나는 이들 목적들과 다른 목적들은 전열식 유동층 노에 의해 제공되고, 노 본체는 상부 및 하부 원통형 부분들을 가지며, 상부 원통형 부분은 하부 원통형 부분의 직경보다 큰 직경을 갖는다. 원추형 부분은 하부 원통형 부분과 원추형 부분이 유동화 존을 한정하는 한편, 상부 원통형 부분이 오버베드 존(overbed zone)을 한정하도록 하부 원통형 부분 아래에 배치된다. 상기 노는 상부 및 하부 원통형 부분을 통해 연장하는 적어도 하나의 전극과 원추형 부분의 하단부에 있는 처리된 물질 배출관을 포함한다. 공급관은 원료를 하부 원통형 부분 안으로 도입하기 위해 제공되고, 적어도 하나의 가스 송기관은 유동화 가스를 배출하기 위해 상기 노 본체의 상부에 제공된다. 다수의 노즐들은 유동화 가스를 노 안으로 도입하기 위해 원추형 부분에 배치되고, 일반적으로 수평 평면에 배치되며, 이를 통해 도입된 유동화 가스 스트림이 노 본체의 원추형 부분에서 상향 유동을 형성하고 횡단하도록 배향된다.These and other objects, which are made apparent with reference to the following detailed description and drawings, are provided by an electrothermal fluidized bed furnace, the furnace body having upper and lower cylindrical portions, the upper cylindrical portion having a diameter larger than the diameter of the lower cylindrical portion. Have The conical portion is disposed below the lower cylindrical portion such that the lower cylindrical portion and the conical portion define the fluidization zone, while the upper cylindrical portion defines the overbed zone. The furnace includes at least one electrode extending through the upper and lower cylindrical portions and a treated material discharge tube at the bottom of the conical portion. A feed tube is provided for introducing the raw material into the lower cylindrical portion, and at least one gas outlet is provided on top of the furnace body for discharging the fluidizing gas. A plurality of nozzles are disposed in the conical portion for introducing the fluidizing gas into the furnace, generally in a horizontal plane, through which the introduced fluidizing gas stream is oriented to form and traverse an upward flow in the conical portion of the furnace body.

상기 전열식 유동층 노는 소정 속도로 노의 노즐을 통해 비활성 유동화 가스를 연속적으로 도입하는 단계와, 유동층을 형성하도록 소정 속도로 노의 공급관을 통해 미처리된 미립자 물질을 연속적으로 도입하는 단계와, 유동층을 가열하기 위해 전극을 활성화하는 단계, 및 처리된 미립자 물질을 배출관으로부터 연속적으로 수집하는 단계를 포함하는 미립자 물질을 연속적으로 열처리하기 위한 방법에서 사용되게 채용된다. 이러한 방법을 위한 소성 물질은 다양한 형태의 코크스(coke)(예를 들어, 유체 코크스, 플렉시(flexi)-베드 코크스, 피치 코크스, 지연 코크스, 및 니들 코크스) 및 흑연 물질(예를 들어, 플레이크(flake) 흑연, 합성 흑연, 무결정 흑연, 및 베인(vein) 흑연)을 양호하게 포함한다.Continuously introducing inert fluidizing gas through the nozzle of the furnace at a predetermined rate, continuously introducing untreated particulate material through the feed pipe of the furnace at a predetermined rate to form a fluidized bed, and Activating the electrode for heating, and continuously collecting the treated particulate material from the discharge conduit. Firing materials for this method include various types of coke (e.g., fluid coke, flexi-bed coke, pitch coke, delayed coke, and needle coke) and graphite materials (e.g. flake graphite, synthetic graphite, amorphous graphite, and vane graphite).

도 1은 본 발명에 따른 분출 EFB 노의 수직 단면도.1 is a vertical sectional view of a jet EFB furnace according to the invention.

도 2는 도 1의 분출 EFB 노의 상면도.2 is a top view of the jet EFB furnace of FIG.

도 3은 유동화 가스 분배 노즐을 도시한 도 1의 3-3 선을 따라 취한 EFB 노의 단면도.3 is a cross-sectional view of an EFB furnace taken along line 3-3 of FIG. 1 showing a fluidized gas distribution nozzle.

도 4는 유동화 가스 분배 노즐을 위한 대안적인 구성을 도시하는 것을 제외하고는 도 3과 유사한 도면.FIG. 4 is a view similar to FIG. 3 except showing an alternative configuration for a fluidized gas distribution nozzle.

도면들을 참조하면, 본 발명에 따라 전체적으로 참조 부호 10으로 지시된 분출형 EFB 노가 도시되어 있다. 분출 유동층(fountain fluidized bed)(또한 분출(spout) 또는 분사(jetting) 유동층으로 공지됨)의 기본적 특성은 유동층의 중심에서 미립자-가스 혼합물의 중심 상향 유동 및 노 벽들을 따른 미립자들의 외부 하향 유동을 갖는 강한 순환 윤곽을 구비하는 것이다. 고속 중심 상향 유동은 고체 미립자들을 따라 운반되어 내부로 끌어당겨진다. 유동층내에 미세한 미립자 클러스터와 가스 채널의 형성이 회피된다. 수직 속도 구배는 다분산 미립자 물질들의 모든 미소량의 완전한 유동화를 위해 제공된다.Referring to the drawings, there is shown a blown-out EFB furnace, indicated generally at 10 in accordance with the present invention. The basic properties of a blown fluidized bed (also known as a spout or jetting fluidized bed) allow for the central upstream of the particulate-gas mixture at the center of the fluidized bed and the external downward flow of particulates along the furnace walls. It has a strong circulation contour. The high velocity central upward flow is carried along with the solid particulates and attracted therein. Formation of fine particulate clusters and gas channels in the fluidized bed is avoided. Vertical velocity gradients are provided for complete fluidization of all minute amounts of polydisperse particulate materials.

도 1을 참조하면, 노(10)는 통상 노 본체(12)를 에워싸는 스틸로 제조된 노 셀(furnace shell)(11)을 포함한다. 노의 작동 온도가 1500℃ 보다 높으면, 노 본체는 흑연으로 제조되고 복귀 전극을 구성한다. 노 본체는 그 작동 온도가 1500℃ 미만이라면 다른 물질로 제조된다. 절연 물질(14)은 셀(11)과 본체(12) 사이에 배치된다. 노 본체(12)는 하부 원통형 부분(16)과 이 하부 원통형 부분 위에 배치되고 상기 하부 원통형 부분(16)의 직경보다 더 큰 직경을 갖는 상부 원통형 부분(18)을 포함한다(노(10)의 설명을 위해, 용어 "원통형"은 수직 벽(들)과 그 높이를 통해 일정한 단면을 갖는 것을 의미한다). 원추형 가스 분배기(20)는 중심 원통형 부분(16) 아래에 배치되고, 다수의 유동화 가스 분배 노즐들(22)을 갖는다. 노즐들(22)은 유동화 가스가 입구(26)를 통해 내부로 도입되는 플레넘(plenum)(24)과 유체 연통한다. 원추형 가스 분배기(20)는 30°내지 90°, 적합하게는 40°내지 60°의 중심 각도 α(alpha)를 한정한다. 상기 노 본체(12)에서, 가스 분배 노즐들(22) 위에서 하부 원통형 부분(16)의 상부까지의 공간은 일반적으로 유동층 존(28)을 한정한다. 일반적으로 상부 원통형 부분(18)과 일치하는 유동층 존 위의 공간은 오버베드(overbed) 공간 또는 자유 판 존(30)으로 공지되어 있다. 본 발명의 노에서, 유동층 존(28)의 작동 높이 H_FB는 노즐(22)과 하부 원통형 부분(16)의 상단부 사이의 거리와 일치한다. 유동층 존(28)의 상부 부분에 버블(bubble) 유동화 영역의 형성을 방지하기 위하여, H_FB는 하부 원통형 부분(16)의 내경 ID_FB의 1.5 내지 2배 이하가 적합하다. 자유 판 또는 오버베드 공간의 최소 높이 H_OV.S는 어떤 비말 동반 미립자들이 가스 유동으로부터 분리되고 노의 유동층 공간으로 복귀되는 것을 보장하기 위해 유동층 높이 H_FB의 1.5배가 적합하다.Referring to FIG. 1, the furnace 10 includes a furnace shell 11, typically made of steel, which surrounds the furnace body 12. If the operating temperature of the furnace is higher than 1500 ° C., the furnace body is made of graphite and constitutes a return electrode. The furnace body is made of another material if its operating temperature is less than 1500 ° C. An insulating material 14 is disposed between the cell 11 and the body 12. The furnace body 12 comprises a lower cylindrical portion 16 and an upper cylindrical portion 18 disposed over the lower cylindrical portion and having a diameter larger than the diameter of the lower cylindrical portion 16 (of the furnace 10). For illustrative purposes, the term "cylindrical" means having a constant cross section through the vertical wall (s) and its height). The conical gas distributor 20 is disposed below the central cylindrical portion 16 and has a plurality of fluidizing gas distribution nozzles 22. The nozzles 22 are in fluid communication with a plenum 24 through which fluidizing gas is introduced through the inlet 26. The conical gas distributor 20 defines a central angle α (alpha) of 30 ° to 90 °, suitably 40 ° to 60 °. In the furnace body 12, the space from the gas distribution nozzles 22 to the top of the lower cylindrical portion 16 generally defines the fluidized bed zone 28. In general, the space above the fluidized bed zone coinciding with the upper cylindrical portion 18 is known as an overbed space or free plate zone 30. In the furnace of the present invention, the working height H _FB of the fluidized bed zone 28 coincides with the distance between the nozzle 22 and the upper end of the lower cylindrical part 16. In order to prevent the formation of a bubble fluidization zone in the upper portion of the fluidized bed zone 28, H _FB is preferably 1.5 to 2 times or less than the inner diameter ID _FB of the lower cylindrical portion 16. The minimum height H _OV.S of the free plate or _overbed space is suitable for 1.5 times the fluidized bed height H _FB to ensure that any droplet entrained particulates are separated from the gas flow and returned to the furnace fluidized bed space.

적합하게는, 실리더 부분들(16, 18)과 원추형 가스 분배기(20) 각각은 원형 또는 타원형 단면을 갖는다. 다른 형상의 단면(정사각형, 직사각형, 팔각형, 등등)은 만족스러운 유체 역학 특징을 나타낸다. 그러나, 상기 형상은 사용 중에 노에 의해 만나게되는 열 팽창량으로 인해 실질적으로 사용할 수 없다.Suitably, each of the cylinder portions 16, 18 and the conical gas distributor 20 has a circular or elliptical cross section. Different shaped cross sections (squares, rectangles, octagons, etc.) exhibit satisfactory fluid dynamics characteristics. However, the shape is practically unavailable due to the amount of thermal expansion encountered by the furnace during use.

가늘고 긴 전극(32)은 상부(34)로부터 상하부 원통형 부분(16, 18)을 각각 통하여 노 본체(12) 내로 연장한다. 전극(32)은 흑연과 같은 도전성 내열성 물질로부터 적합하게 제조되고, 노 본체(12)로부터 전기적으로 절연되어야만 한다. 단일 전극이 사용되면, 노 본체 내에 중심적으로 배치되어야 하고 그 수직 축선(Y)과 정렬되어야 한다. 대안적으로, 다수의 전극들이 사용될 수 있고, 이 경우에 전극들은 중심 축선(Y)에 관해 대칭적으로 배치된다.The elongated electrode 32 extends from the top 34 through the upper and lower cylindrical portions 16, 18 into the furnace body 12, respectively. The electrode 32 is suitably made from a conductive heat resistant material such as graphite and must be electrically insulated from the furnace body 12. If a single electrode is used, it must be centered within the furnace body and aligned with its vertical axis Y. Alternatively, multiple electrodes can be used, in which case the electrodes are arranged symmetrically about the central axis Y.

공급관(38)은 노 본체(12)의 유동층 존(28) 안으로 원료를 연속적으로 공급하기 위해 제공된다. 도시된 바와 같이, 공급관(38)은 수직하게 배향되고, 노 본체(12)의 상부(34)를 통하고 상부 원통형 부분(18)을 통해 하향으로 연장하며, 하부 원통형 부분(16)의 상부에서 또는 상부 아래에서 벽에 인접한 그 출구를 갖는다. 상술한 바와 같이, 원료는 공급관(38)으로부터 유동층 안으로 도입되거나, 또는 유동층에서 순환되는 고체 미립자들의 하향 유동 영역에 있는 적어도 그 상부면에서 도입된다. 이것은 유동층 안으로 원료의 더 용이한 장입으로 초래되고, 유동화 가스의 상향 유동에 의해 비말 동반되고 오버베드 공간 안으로 운반되는 미처리된 미립자들의 가능성을 감소시키며, 처리된 원료의 더 양호한 혼합을 제공한다.The feed pipe 38 is provided for continuously supplying raw materials into the fluidized bed zone 28 of the furnace body 12. As shown, the feed duct 38 is oriented vertically and extends downwardly through the top 34 of the furnace body 12 and through the upper cylindrical portion 18 and at the top of the lower cylindrical portion 16. Or its exit adjacent the wall below the top. As described above, the raw material is introduced into the fluidized bed from the feed duct 38 or at least at its upper face in the downward flow zone of solid particulates circulated in the fluidized bed. This results in easier loading of the raw material into the fluidized bed, reduces the likelihood of untreated particulates that are entrained by the upward flow of fluidizing gas and carried into the overbed space and provide a better mixing of the treated raw materials.

노 본체의 하부는 배출 포트(40)를 포함하고, 이를 통과한 유출 고체가 중력 유동에 의해 연속적으로 회수된다. 배출 포트(40)는 원추형 가스 분배기(20)에 의존하고, 배출 포트(40)에 대한 입구는 일반적으로 원추형 가스 분배기(20)의 정점과 일치한다.The lower part of the furnace body includes an outlet port 40, through which the effluent solids are continuously recovered by gravity flow. The outlet port 40 depends on the conical gas distributor 20, with the inlet to the outlet port 40 generally coinciding with the apex of the conical gas distributor 20.

기체 유출물은 노 본체(12)의 상부(34)에서 하나 이상의 배기관 또는 가스 송기관(42)을 통해 회수될 수 있다. 이 유출물은 필요시 미립자와 기체 오염물을 제어하기 위해 쉽게 세정되고 처리될 수 있다.Gas effluent may be recovered through one or more exhaust pipes or gas blowers 42 at the top 34 of the furnace body 12. This effluent can be easily cleaned and treated to control particulates and gaseous contaminants as needed.

본 발명에 따르면, 원추형 가스 분배기(20)는 다수의 유동화 가스 입구 노즐(22)(8개가 도시됨)을 포함하고, 이를 통하는 유동화 가스는 노 본체(12)로 도입된 다. 노즐들(22)은 유동화 가스가 강하고 균일한 상향 유동과 함께 횡단 분무를 형성하도록 원추형 분배기(20)의 중심에 대해 방사방향으로 배향된다. 적합한 바와 같이, 유동화 가스가 노즐을 빠져나가고 유동층 부분(16)에서 평균 가스 속도는 유동화되는 물질의 입경, 밀도, 및 형상에 의존한다. 본 발명의 공정의 상황에서, 유동화 가스는 통상적으로 질소, 아르곤 또는 다른 비활성화 가스이다.According to the invention, the conical gas distributor 20 comprises a plurality of fluidizing gas inlet nozzles 22 (8 shown), through which the fluidizing gas is introduced into the furnace body 12. The nozzles 22 are oriented radially relative to the center of the conical distributor 20 such that the fluidizing gas forms a cross spray with a strong and uniform upward flow. As appropriate, the fluidizing gas exits the nozzle and the average gas velocity in the fluidized bed portion 16 depends on the particle diameter, density, and shape of the material to be fluidized. In the context of the process of the invention, the fluidizing gas is typically nitrogen, argon or other inert gas.

일 실시예에서, 도 3에 가장 잘 도시된 바와 같이, 노즐들(22)은 그들 축선(X)이 방사방향으로 정렬되고, 유동화 가스가 원추형 가스 분배기(20)의 중심을 향해 안내되도록 배열된다. 대안적으로, 노즐들(22)은 그들 축선(X)이 도 4에 가장 잘 도시된 바와 같이 노즐 위치에서 원추형 가스 분배기(20)에 대한 접선 방향에 대해 10˚내지 20˚의 각도(β)를 형성하도록 배향될 것이다. 그들 축선(X)이 일반적으로 노즐 써클에 대해 접선이 되도록 노즐들(22)의 구성은 유동층의 회전을 위해 제공되고, 중심 축선(Y)으로부터 가늘고 긴 전극(32)의 어떤 편차에 대해 안정하고 덜 민감하게 제조된다. 이러한 각도는 유동화 미립자들이 고속에서 원추형 가스 분배기(20)와 접촉하는 것을 방지하기 위해 도움을 주며, 마모시 가스 분배기(20)의 벽들의 과도한 마모로 초래된다.In one embodiment, as best shown in FIG. 3, the nozzles 22 are arranged such that their axes X are aligned radially and the fluidizing gas is directed towards the center of the conical gas distributor 20. . Alternatively, the nozzles 22 may have an angle β of 10 ° to 20 ° with respect to the tangential direction to the conical gas distributor 20 at the nozzle position, as their axis X is best shown in FIG. 4. Will be oriented to form. The configuration of the nozzles 22 is provided for the rotation of the fluidized bed so that their axis X is generally tangential to the nozzle circle, and is stable against any deviation of the elongated electrode 32 from the central axis Y. It is made less sensitive. This angle helps to prevent fluidized particulates from contacting the conical gas distributor 20 at high speed, resulting in excessive wear of the walls of the gas distributor 20 upon wear.

유동화 가스가 상기 노(10)로부터 처리된 입자들의 배출을 간섭하거나 또는 분열시키는 것을 방지하기 위하여, 노즐들(22)은 가스 분배기(20)와 배출 포트(40)에 대한 입구의 결합부 위에 높이 H_N으로 적합하게 배치된다. 적합하게는, H_N은 원추형 가스 분배기(20)의 전체 높이 H_TC의 0.5 내지 0.75이고, 더 적합하게는 0.6 내 지 0.65 H_TC이다.In order to prevent fluidizing gas from interfering or splitting the discharge of treated particles from the furnace 10, the nozzles 22 are raised above the joint of the inlet to the gas distributor 20 and the discharge port 40. Suitably arranged with H _N. Suitably, H _N is 0.5 to 0.75 of the overall height H _TC of the conical gas distributor 20, more suitably 0.6 to 0.65 H _TC .

노즐들(22) 각각은 자유 단면적을 한정하는 그 X 축선과 수직한 링형 단면을 적합하게 갖는다. 단면 형상은 원형일 수 있거나, 또는 직사각형, 타원형 등과 같은 다른 형상을 가질 수 있다. 노즐들(22)의 자유 단면적의 합계는 유동층의 원통형 부분의 단면적, 즉 하부 원통형 부분(16)의 단면적의 0.15 내지 0.5%일 수 있다. 적합하게는, 노즐들(22)의 자유 단면적은 유동층의 단면적의 0.25 내지 0.4%사이 일 수 있다.Each of the nozzles 22 suitably has a ring-shaped cross section perpendicular to its X axis defining a free cross sectional area. The cross-sectional shape may be circular or may have other shapes such as rectangular, elliptical and the like. The sum of the free cross-sectional areas of the nozzles 22 may be 0.15 to 0.5% of the cross-sectional area of the cylindrical part of the fluidized bed, ie the cross-sectional area of the lower cylindrical part 16. Suitably, the free cross sectional area of the nozzles 22 may be between 0.25 and 0.4% of the cross sectional area of the fluidized bed.

상술한 바와 같이, 본 발명의 EFB 노에서 미세한 미립자 물질을 처리하기 위한 방법은 자명하다. 먼저, 미처리된 미립자 물질은 공급관(38)을 통해 EFB 노(10)의 반응 존안으로 중력에 의해 연속적으로 공급된다. 미처리된 미립자 물질은 미세하고 불규칙하게 형성된 또는 다분산된 물질을 포함한다. 시험 운전시에, 다분산 물질은 1.7㎜(12 메시) 내지 5㎛ 만큼 작은 치수의 미립자를 포함한다. 더욱이, 미처리된 미립자들은 카본 블랙, 코크스(유체 코크스, 플렉시-코크스, 지연 코크스, 니들 코크스, 피치 코크스, 등등), 및 흑연(플레이크 흑연, 합성 흑연, 베인(vein) 흑연, 무결정 흑연, 등등) 등의 탄소 물질과 같은 도전성 또는 반도전성 물질일 수 있다. 다양한 코크스는 그린 또는 하소된 석유 또는 야금술일 수 있고, 다양한 소스로부터 광범위하게 이용가능하다. 흑연은 본 출원의 양수인인 미국 일리노이즈 시카고 소재의 슈페리어 그래파이트 컴퍼니(Superior Graphite Co.)로부터 이용가능하다. 미처리된 미립자 물질은 미립자의 하향 유동시에 유동화 존의 상부에서 또는 바로 내측에서 공급관(38)으로부터 배출된다.As mentioned above, the method for treating fine particulate matter in the EFB furnace of the present invention is self-evident. First, the untreated particulate material is fed continuously by gravity into the reaction zone of the EFB furnace 10 through the feed tube 38. Untreated particulate material includes fine, irregularly formed or polydisperse materials. In the test run, the polydisperse material comprises particulates with dimensions as small as 1.7 mm (12 mesh) to 5 μm. Furthermore, the untreated particulates are carbon black, coke (fluid coke, flexi-coke, delayed coke, needle coke, pitch coke, etc.), and graphite (flake graphite, synthetic graphite, vein graphite, amorphous graphite, etc.). Conductive or semiconductive material such as carbon material). Various cokes may be green or calcined petroleum or metallurgy and are widely available from various sources. Graphite is available from Superior Graphite Co., Chicago, Illinois, USA, the assignee of the present application. Untreated particulate material exits the feed canal 38 at the top or just inside the fluidization zone in the downward flow of the particulate.

공급관으로부터의 물질은 하부 원통형 부분(16)에 대략 대응하는 노의 영역에서 유동 상태로 유지되고, 전류는 상기 물질을 고온, 통상적으로 2200 - 2400℃로 균일하게 가열하기 위해 유동층을 통과한다.The material from the feed duct remains in a flow state in the region of the furnace approximately corresponding to the lower cylindrical portion 16 and an electric current is passed through the fluidized bed to uniformly heat the material to a high temperature, typically 2200-2400 ° C.

처리된 미립자 물질은 배출관(40)을 통해 중력에 의해 연속적으로 회수된다. 배출율은 유동층 내의 미립자 물질의 처리 시간이 소정 열 처리 또는 화학적 반응으로 초래되기 충분하도록 된다. 현존하는 EFB 노의 사용시에, 노(10) 내에서 기계적 장치 또는 이동 부품을 위한 필요성이 없다.The treated particulate matter is recovered continuously by gravity through the discharge pipe 40. The discharge rate is such that the treatment time of the particulate matter in the fluidized bed is sufficient to result in a predetermined heat treatment or chemical reaction. In the use of existing EFB furnaces, there is no need for mechanical devices or moving parts in the furnace 10.

배출관(40)을 통해 배출한 후에, 처리된 물질은 냉각 챔버(도시 생략)에서 냉각될 수 있다. 기체 유출물은 노 본체(12)의 상부(34)에서 가스 송기관(42)을 통해 회수될 수 있다. 이 기체 유출물은 요구된 범위로 오염물을 제어하기 위해 쉽게 청정되고 처리될 수 있다.After discharging through the discharge tube 40, the treated material may be cooled in a cooling chamber (not shown). Gas effluent may be recovered through the gas exhaust pipe 42 at the top 34 of the furnace body 12. This gas effluent can be easily cleaned and treated to control the contaminants to the required range.

본 발명의 EFB 노와 열 처리 미세한 미립자들의 사용에 의해, 처리된 미립자들을 위한 충분히 양호한 복원율(시험 운전에서 90.3%)은 종래 기술을 사용할 시의 복원율과 대조하여 최종 버블형 EFB(복원율이 통상적으로 64% 미만)를 갖는다. 또한, 임계적인 유동화 속도는 10 - 15%, 예를 들어 본 발명의 EFB 노에서 대략 0.30 ft/초 내지 대략 0.25 ft/초 만큼 버블형 EFB 노의 것 이상 감소된다.By the use of the EFB furnace and thermally treated fine particulates of the present invention, a sufficiently good recovery rate (90.3% in the test run) for the treated particulates is in contrast to the recovery rate using the prior art, resulting in a final bubble-type EFB (restore rate typically 64). Less than%). In addition, the critical fluidization rate is reduced by more than 10-15%, for example, of the bubbled EFB furnace by about 0.30 ft / sec to about 0.25 ft / sec in the EFB furnace of the present invention.

하기 표 1은 본 발명에 따른 열처리 전후 양자에서 몇몇 다른 흑연 및 코크스 물질을 위한 순도 특성을 비교한다. 비교된 순도 특성은 애쉬(ash)와 황산의 비율(wt.)이다.Table 1 below compares the purity properties for several different graphite and coke materials both before and after heat treatment according to the present invention. The purity characteristic compared is the ratio of ash to sulfuric acid (wt.).

각종 탄소 및 흑연 열처리된 물질의 순도Purity of various carbon and graphite heat treated materials 물질 설명Substance description 애쉬 함량 %Ash content% 황산 함량 %Sulfuric acid content% 플레이크 흑연 (거침)Flake graphite (rough) 공급 처리됨Supply processed 0.9 - 1.15 00.9-1.15 0 플레이크 흑연 (미세)Flake Graphite (Fine) 공급 처리됨Supply processed 1.5 - 1.65 01.5-1.65 0 0.04 - 0.04 0.00120.04-0.04 0.0012 유체 코크스 Fluid coke 공급 처리됨Supply processed 0.6-0.7 00.6-0.7 0 1.9 - 2.0 0.0071.9-2.0 0.007 탄소 (펠릿)Carbon (pellet) 공급 처리됨Supply processed 0.48 0.0040.48 0.004

따라서, 개량된 EFB 노와 미세한 미립자들의 처리 방법이 제공된다. 본 발명이 예시된 실시예와 방법의 관점에서 설명한 반면에, 본 발명은 이에 제한하는 것을 의도하지는 않는다. 예를 들면, 노와 공정은 미세한 미립자들을 화학적으로 처리하기 위해 매우 적합하고, 이 경우에 유동화 가스는 일산화탄소, 수소, 메탄, 등과 같은 환원 가스일 수 있다. 대신에, 본 발명은 첨부된 청구범위의 범주에 의해 한정된다.Thus, an improved EFB furnace and method for treating fine particulates are provided. While the invention has been described in terms of illustrated embodiments and methods, the invention is not intended to be limited thereto. For example, furnaces and processes are well suited for chemically treating fine particulates, in which case the fluidizing gas may be a reducing gas such as carbon monoxide, hydrogen, methane, and the like. Instead, the invention is defined by the scope of the appended claims.

Claims

A furnace body having a first cylindrical portion having a height, a second cylindrical portion disposed over the first cylindrical portion and having a diameter greater than the diameter of the first cylindrical portion, and a conical portion disposed below the first cylindrical portion. A furnace body, wherein the first cylindrical portion and the conical portion define a fluidization zone, and wherein the second cylindrical portion defines an overbed zone,

At least one electrode disposed in the furnace body and extending through the first and second cylindrical portions,

A treated material discharge tube at the bottom of the conical portion;

A raw material supply pipe for introducing a raw material into the first cylindrical portion;

At least one gas outlet at the top of the furnace body for discharging fluidized gas, and

Disposed in the conical portion for introducing fluidization gas into the furnace, generally in a horizontal plane, through which a plurality of introduced fluidizing gas streams are oriented to form and traverse an upward flow in the conical portion of the furnace body. An electrothermal fluidized bed furnace comprising nozzles.

The heat transfer fluidized bed furnace of claim 1, wherein the electrode has a distal end, the distal end disposed within the first cylindrical portion of the furnace body.

2. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 1, further comprising a single electrode extending centrally through the furnace body.

2. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 1, further comprising a plurality of electrodes extending through the furnace body and disposed symmetrically about the central axis.

The heat transfer fluidized bed furnace of claim 1, wherein the conical portion defines a central angle of 30 ° to 90 °.

The heat transfer fluidized bed furnace of claim 1, wherein the conical portion defines a central angle of 40 ° to 60 °.

2. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 1, wherein each nozzle is arranged such that the fluidizing gas stream enters the conical portion at an acute angle with respect to the wall tangential to the wall of the conical portion.

2. The nozzle of claim 1 wherein the nozzle has a central axis and is oriented with respect to the conical partial wall such that a tangent to the wall of the conical portion at the position of the nozzle and an axis of each nozzle define an angle of between 10 and 20 degrees. Electrothermal fluidized bed furnace.

The electrothermal fluidized bed furnace of claim 1, wherein the conical portion has an overall height H _TC and the nozzles are disposed in the conical portion at intervals of 0.5 H _TC to 0.75 H _TC above the bottom of the conical portion.

2. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 1, wherein the nozzles are disposed in the conical portion at intervals of 0.6 H _TC to 0.6 H _TC above the bottom of the conical portion.

2. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 1, wherein the fluidized bed zone has a height no greater than twice the height of the first cylindrical portion.

2. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 1, wherein each nozzle has a ring-shaped cross-sectional area and the sum of the ring-shaped cross-sectional areas of the nozzles is 0.15% to 0.5% of the cross-sectional area of the first cylindrical portion of the furnace body.

2. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 1, wherein each nozzle has a ring-shaped cross-sectional area and the sum of the ring-shaped cross-sectional areas of the nozzles is 0.25% to 0.4% of the cross-sectional area of the first cylindrical portion of the furnace body.

A furnace body having a first cylindrical portion having a height, a second cylindrical portion disposed over the first cylindrical portion and having a diameter greater than the diameter of the first cylindrical portion, and a conical portion disposed below the first cylindrical portion. A furnace body, wherein the first cylindrical portion and the conical portion define a fluidization zone, and wherein the second cylindrical portion defines an overbed zone; At least one electrode disposed in the furnace body and extending through the first and second cylindrical portions; A treated material discharge tube at the bottom of the conical portion; A raw material supply pipe for introducing a raw material into the first cylindrical portion; An electrothermal fluidized bed furnace comprising at least one gas outlet on top of the furnace body for discharging fluidized gas,

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, wherein the electrode has a distal end, the distal end disposed within the first cylindrical portion of the furnace body.

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, further comprising a single electrode extending centrally through the furnace body.

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, further comprising a plurality of electrodes extending through the furnace body and disposed symmetrically about the central axis.

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, wherein the conical portion defines a central angle of 30 ° to 90 °.

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, wherein the conical portion defines a central angle of 40 ° to 60 °.

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, wherein each nozzle is arranged such that the fluidizing gas stream enters the conical portion at an acute angle with respect to the wall tangential to the wall of the conical portion.

15. The conical portion of claim 14, wherein the nozzle has a central axis and is oriented with respect to the conical partial wall such that a tangent to the wall of the conical portion at the position of the nozzle and an axis of each nozzle define an angle of between 10 and 20 degrees. Electrothermal fluidized bed furnace.

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, wherein the conical portion has an overall height H _TC , and the nozzles are disposed in the conical portion at intervals of 0.5 H _TC to 0.75 H _TC above the bottom of the conical portion.

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, wherein the nozzles are disposed in the conical portion at intervals of 0.6 H _TC to 0.65 H _TC above the bottom of the conical portion.

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, wherein the fluidized bed zone has a height no greater than twice the height of the first cylindrical portion.

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, wherein each nozzle has a ring-shaped cross-sectional area and the sum of the ring-shaped cross-sectional areas of the nozzles is 0.15% to 0.5% of the cross-sectional area of the first cylindrical portion of the furnace body.

15. The electrothermal fluidized bed furnace of claim 14, wherein each nozzle has a ring-shaped cross-sectional area and the sum of the ring-shaped cross-sectional areas of the nozzles is 0.25% to 0.4% of the cross-sectional area of the first cylindrical portion of the furnace body.

Providing an electrothermal fluidized bed furnace according to claim 1,

Continuously introducing fluidized gas through the nozzle of the furnace at a predetermined speed;

Continuously introducing untreated particulate material through the feed pipe of the furnace at a predetermined rate such that the particulate material essentially forms a fluidized bed in the first cylindrical portion of the furnace;

Activating an electrode to heat the fluidized bed, and

And continuously collecting untreated particulate material from the discharge pipe of the furnace.

28. The method of claim 27, wherein the untreated particulate material has a particle size of less than 180 micrometers (80 mesh).

28. The method of claim 27, wherein the untreated particulate material comprises a carbon material.

28. The method of claim 27, wherein the untreated particulate material comprises graphite selected from the group comprising flake graphite, synthetic graphite, amorphous graphite, and vane graphite.

28. The method of claim 27, wherein the untreated particulate material comprises coke selected from the group comprising fluid coke, flexi-bed coke, pitch coke, delay coke, and needle coke.

28. The method of claim 27, wherein the untreated particulate material comprises a conductive or semiconductive material.

A final product obtained from the treatment of particulate coke selected from the group comprising fluid coke, flexi-bed coke, pitch coke, delay coke, and needle coke according to the method of claim 27.

A final product obtained by treatment of particulate graphite selected from the group comprising flake graphite, synthetic graphite, amorphous graphite, and vane graphite according to the method of claim 27.