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KR102857801B1 - 알루미늄 기반 금속 분말들 및 그들의 제조 방법 - Google Patents

알루미늄 기반 금속 분말들 및 그들의 제조 방법

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KR102857801B1
KR102857801B1 KR1020227011702A KR20227011702A KR102857801B1 KR 102857801 B1 KR102857801 B1 KR 102857801B1 KR 1020227011702 A KR1020227011702 A KR 1020227011702A KR 20227011702 A KR20227011702 A KR 20227011702A KR 102857801 B1 KR102857801 B1 KR 102857801B1
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KR
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metal powder
particles
powder
oxygen
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프레데릭 라로슈
매티유 발마이어
프레데릭 마리온
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에이피앤드씨 어드밴스드 파우더스 앤드 코팅스 인크.
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Abstract

알루미늄 기반 금속 분말이, 그의 제조 및 형성 방법과 함께, 제공된다. Al 기반 금속 분말들은, 분말의 입자들의 적어도 일부 내에 증가된 양의 산소를 갖도록 형성된다. Al 기반 금속 분말들은, 향상된 유동성(flowability)을 나타낸다.

Description

알루미늄 기반 금속 분말들 및 그들의 제조 방법
우선권 정보
본 출원은, 모든 목적을 위해 본 명세서에 참조로 통합되는, 2019년 9월 27일에 출원된 미국 가특허출원 제62/906,960호에 대한 우선권을 주장한다.
발명의 분야
본 개시는, Al 기반 금속 분말들과 같은 회전 타원체 분말의 제조 분야에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 개시는, 향상된 유동성(flowability)을 갖는 Al 기반 금속 분말들을 준비하기 위한 방법에 관한 것이다.
미세 분말들은, 3D 인쇄, 분말 사출 성형, 열간 등방성 프레싱 및 코팅과 같은 적용 분야들을 위해 유용하다. 그러한 미세 분말들은, 항공 우주, 생물 의학 및 산업 분야의 적용 분야들에서 사용된다. 일반적으로, Al 기반 금속 분말의 요구되는 특징들은, 높은 구형도, 밀도, 순도, 유동성, 및 적은 양의 가스 포집 공극률의 조합일 것이다.
불량한 유동성을 갖는 분말이, 더 낮은 밀도 및 더 높은 표면적을 갖는 덩어리를 형성하는 경향이 있을 수 있다. 이러한 덩어리들은, 미세한 Al 기반 금속 분말이 필요한 적용 분야에 사용될 때 해로울 수 있다. 더불어, 불량한 유동성을 갖는 반응성 분말은, 파이프 막힘을 야기할 수 있고 및/또는 무화 장치(atomizing apparatus)의 무화 챔버 벽들 또는 이송 튜브들의 벽들 상에 달라붙을 수 있다. 또한, 덩어리 형태의 분말은, 분말을 상이한 크기 분포로 분리할 때, 체질하기가 더 어렵다. 덩어리 형태의 분말의 조작은 또한, 더 높은 표면적이 더 높은 반응성으로 해석되기 때문에, 안전 위험을 증가시킨다.
이에 반해, 향상된 유동성을 갖는 Al 기반 금속 분말들은, 여러 가지 이유로 바람직하다. 예를 들어, 이들은, 적층 제조 및 코팅과 같은 분말 야금 프로세스에서 보다 용이하게 사용될 수 있다.
양태들 및 이점들이, 뒤따르는 설명에서 부분적으로 기술되거나, 또는 본 설명으로부터 명백할 수 있거나, 또는 본 발명의 실시를 통해 학습될 수 있다.
금속 분말들이, 그들의 제조 및 형성 방법들과 함께, 개괄적으로 제공된다. 특정 실시예에서, 금속 분말은, 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 복수의 Al 기반 금속 입자를 포함한다. 복수의 Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 최대 산소 농도 및 최대 산소 농도의 50 %인 절반 산소 농도를 구비할 수 있는 가운데, 절반 산소 농도는, 오거 전자 분광법(auger electron spectroscopy)을 통해 측정될 때, 2.8 분 이상인 스퍼터링 시간에서 측정된다.
일 실시예에서, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분은, 정규화된 최대 산소 농도의 50 %인 정규화된 절반 산소 농도를 구비할 수 있는 가운데, 입자 표면적에 대한 정규화된 절반 산소 농도는, 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 0.002 분/㎛2 이상이다.
일 실시예에서, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 입자들의 부분의 각각의 것이, 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 작도된(plotted) 산소 농도 곡선 아래의 차트 영역(charted area)을 갖도록, 입자 내에 분포되는 산소를 포함할 수 있는 가운데, 차트 영역은 20 분의 스퍼터링 시간에 대해 7.5 % 이상이다.
일 실시예에서, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 75 % 이상의 평균 그레인 면적 분율(average grain area fraction)을 가질 수 있을 것이다.
일 실시예에서, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 25 % 이하의 평균 공융 분율(average eutectic fraction)을 갖는다.
일 실시예에서, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 0.2 % 이하의 평균 공극률을 가질 수 있을 것이다.
일 실시예에서, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분은, 75 % 이상의 평균 그레인 분율 측정치를 가질 수 있을 것이다.
Al 기반 금속 분말을 형성하기 위한 방법이 또한 개괄적으로 제공된다. 일 실시예에서, 방법은, 원료 Al 기반 금속 분말을 생성하도록 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화하는 단계; 상기 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화 가스 및 산소 함유 가스와 접촉시키는 단계; 및 산소와 함께, Al 기반 금속 분말 내부에 산화물을 형성하는 단계를 포함할 수 있을 것이다.
일 실시예에서, 방법은, Al 기반 금속 입자가 플라즈마 필드(plasma field)에서 형성되도록 Al 기반 소스 금속을 무화기의 히트 존(heat zone)에 공급하는 단계(예를 들어, Al 기반 금속 소스 재료는 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하며 그리고 초기 산소 농도를 가짐); 및 Al 기반 금속 입자의 대부분이 Al 기반 금속 소스 재료의 초기 산소 농도보다 높은 입자 산소 농도를 갖도록, 무화기 내로 산소를 공급하는 단계를 포함할 수 있을 것이다.
일 실시예에서, 방법은, Al 기반 금속 소스 재료로부터 무화기의 히트 존의 플라즈마 필드에서 Al 기반 금속 입자를 형성하는 단계(예를 들어, Al 기반 금속 소스 재료는 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함함); 및 산소가 Al 기반 금속 입자 상에서 그리고 그 내부에서 알루미늄과 반응하여 내부에 알루미늄 산화물을 형성하도록, 산소를 무화기 내로 유도하는 단계를 포함할 수 있을 것이다. Al 기반 금속 입자의 대부분이, 정규화된 최대 산소 농도의 50 %인 정규화된 절반 산소 농도를 구비할 수 있는 가운데, 정규화된 절반 산소 농도는, 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 0.002 분/㎛2 이상이다.
일 실시예에서, Al 기반 금속 분말 무화 제조 프로세스가, 전술한 방법들과 같이, 개괄적으로 제공된다. 예를 들어, 일 실시예에서, 프로세스는, 원료 Al 기반 금속 분말을 생성하도록 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화하는 단계; 상기 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화 가스 및 산소 함유 가스와 접촉시키는 단계; 및 Al 기반 금속 입자의 대부분이 Al 기반 금속 소스 재료의 초기 산소 농도보다 높은 입자 산소 농도를 갖도록, 산소와 함께, 원료 Al 기반 금속 분말 내부에 산화물을 형성하는 단계를 포함할 수 있을 것이다.
이러한 그리고 다른 특징들, 양태들 및 이점들이, 뒤따르는 설명 및 첨부된 청구범위를 참조하여 더 잘 이해될 것이다. 본 명세서에 포함되어 그 일부를 구성하는 첨부 도면은, 본 발명의 실시예를 예시하고, 본 설명과 함께, 본 발명의 특정 원리를 설명하는 역할을 한다.
본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 대한 최상의 모드를 포함하는 본 발명의 완전한 그리고 가능하게 하는 개시가, 첨부된 도면들을 참조하는 본 명세서에 기술된다.
도 1은 예시적인 무화 시스템의 일 실시예의 개략도를 도시한다.
도 2는 예들의 일 실시예에 따른 예시적인 입자 프로파일에 대한 최대 산소를 나타낸다.
도 3은 예들의 일 실시예에 따른 예시적인 입자 프로파일에 대한 평균 산소(산소 프로파일 아래의 면적, 사선으로 표시됨)를 나타낸다.
도 4는 예들에 따른 입자 직경, 최대 산소 농도의 1/2에 도달하기 위한 스퍼터 시간, 및 0 내지 20 분의 평균 산소 %를 요약한 표를 나타낸다.
도 5a, 도 5b, 및 도 5c는, 예들에 따른 3개의 분말 사이에 변화되는, 분석된 입자 크기를 나타낸다.
도 6a 및 도 6b는 계산된 각 입자의 표면적 및 입자 표면적에 대해 정규화된 1/2 최대 산소(O) 및 % 산소를 보여준다.
도 7a, 도 7b, 도 7c, 도 7d, 도 7e는, 예시적인 PA 분말에 대한 도 7f 및 도 7g에 도시된 SEM 이미지들에서의 5개의 표지된 입자에 대한 AES 데이터를 도시한다.
도 8a, 도 8b, 도 8c, 도 8d, 도 8e는, 비교용 PA 분말에 대한 도 8f 및 도 8g에 도시된 SEM 이미지들에서의 5개의 표지된 입자에 대한 AES 데이터를 나타낸다.
도 9a, 도 9b, 도 9c, 도 9d, 도 9e는, 비교용 GA 분말에 대한 도 9f에 도시된 SEM 이미지에서의 5개의 표지된 입자에 대한 AES 데이터를 나타낸다.
도 10은 면적 분율 측정을 도시한다.
도 11은 등가 원 직경 측정(㎛)을 도시준다.
도 12는 이러한 분말들의 평균 그레인 크기를 나타낸다.
도 13은 분말들의 히스토그램(histogram)을 나타낸다.
도 14a는 예시적인 PA 입자의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 14b는 도 14a의 SEM 이미지의 처리된 이미지를 나타낸다.
도 15a는 비교용 PA 분말로부터의 입자의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 15b는 도 15a의 SEM 이미지의 처리된 이미지를 나타낸다.
도 16a는 비교용 GA 분말로부터의 입자의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 16b는 도 16a의 SEM 이미지의 처리된 이미지를 나타낸다.
도 17은 3개의 분말의 그레인 크기 분포를 나타낸다.
도 18a, 도 18b 및 도 18c는, 하기 예들에 설명되는 프로세스에 따라 수행되는, 라인 분석 시험의 처리를 도시한다.
이제 하나 이상의 예가, 도면에 예시된 본 발명의 실시예를 상세히 참조할 것이다. 각각의 예는, 본 발명을 제한하는 것이 아니라 본 발명을 설명하기 위해 제공된다. 사실, 본 발명의 범위를 벗어남이 없이 본 발명에서 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있다는 것이, 당업자에게 명백할 것이다. 예를 들어, 일 실시예의 일부로서 예시되거나 또는 설명된 특징은, 다른 실시예와 함께 사용되어 또 다른 실시예를 산출할 수 있다. 따라서, 본 발명은, 첨부된 청구범위 및 그 균등물의 범위 내에서 그러한 수정 및 변형을 포함하도록 의도된다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 용어 "제1", "제2" 및 "제3"은, 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위해 상호 교환 가능하게 사용될 수 있으며, 개별 구성 요소의 위치 또는 중요성을 의미하는 것으로 의도되지 않는다.
금속 분말을 제조하기 위한 방법, 장치 또는 시스템을 언급할 때, 본 명세서에 사용되는 바와 같은 "무화 존(atomization zone)"이라는 표현은, 재료가 재료의 액적으로 무화되는 존을 지칭한다. 당업자는, 무화 존의 치수가 무화 수단, 무화 수단의 속도, 무화 수단 내의 재료, 무화 수단의 출력, 무화 존에 들어가기 전의 재료의 온도, 재료의 성질, 재료의 치수, 재료의 전기 저항률 등과 같은 다양한 파라미터에 따라 달라질 것이라는 것을 이해할 것이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이 "무화기의 히트 존(heat zone of an atomizer)"이라는 표현은, 본 개시의 실시예들에서 논의되는 바와 같이 분말이 입자 내에 산화물을 생성하기 위해 산소 함유 가스의 산소 원자와 반응하기에 충분히 뜨거운 존을 지칭한다.
"금속 분말이 X-Y ㎛ 입자 크기 분포를 갖는"이라는 표현은, ASTM B214-16 표준에 따라 측정되는, Y ㎛ 크기 초과의 입자가 5 중량% 미만이라는 것을 의미한다. 이것은 또한, ASTM B822 표준에 따라 측정되는, X ㎛ 크기(d6 ≥ X ㎛) 미만의 입자가 6 중량% 미만이라는 것을 의미한다.
"15 내지 45 ㎛ 입자 크기를 갖는 금속 분말"이라는 표현은, 45 ㎛ 초과의 입자(ASTM B214-16 표준에 따라 측정됨)가 5 중량% 미만이고 15 ㎛ 미만의 입자(ASTM B822 표준에 따라 측정됨)가 6 중량% 미만이라는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "가스 대 금속 비율"이라는 표현은, 무화 존에 제공되는 금속 소스의 질량 공급 속도(kg/s)에 대한 주입된 가스의 단위 시간당 질량(kg/s)의 비율을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같은 "원료 Al 기반 금속 분말"이라는 용어는, 체질 또는 분류 기술과 같은 임의의 후처리 단계 없이, 무화 프로세스로부터 직접 수득되는 Al 기반 금속 분말을 지칭한다.
복수의 Al 기반 금속 입자를 포함하는 금속 분말이, 그의 제조 방법과 함께, 개괄적으로 제공된다. 금속 분말은 개괄적으로, 플라즈마 무화 프로세스를 통해 준비된다. 플라즈마 무화는, 일반적으로, 원료 Al 기반 금속 분말을 생성하도록 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화하는 단계 및 상기 가열된 Al 기반 금속 소스를 산소를 포함하는 무화 가스와 접촉시키는 단계를 포함한다. 일반적으로, 산소는, Al 기반 금속 입자의 대부분이 Al 기반 금속 소스 재료의 초기 산소 농도보다 높은 입자 산소 농도를 갖도록, 원료 알루미늄 기반 금속 분말 내부에 산화물을 형성한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "Al 기반 금속 입자"라는 용어는, 적어도 50 중량%의 알루미늄(Al), 예를 들어 적어도 70 중량%의 Al(예를 들어, 75 중량% 내지 99 중량% 알루미늄, 예를 들어 90 중량% 내지 95 중량% 알루미늄)을 포함하는 금속 입자를 지칭한다. 예를 들어, 이러한 Al 기반 금속 입자는 또한, 실리콘, 망간, 구리, 주석, 아연, 티타늄, 지르코늄, 마그네슘 및 스칸듐과 같은 적어도 하나의 부가적 원소를 포함할 수 있다. 이와 같이, Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 합금일 수 있다. 탄소 및 질소와 같은 다른 틈새 요소들이, Al 기반 금속 입자 내에 존재할 수 있을 것이다.
임의의 특정 이론에 구속되기를 바라지 않는 가운데, 플라즈마 무화 프로세스 내에서의 산소의 부가는, 생성된 분말(그 안에 있는 대부분의 입자를 포함함)의 여러 개의 특성에 영향을 미치며, 그 중 적어도 하나는 분말의 유동성을 개선한다는 것이, 믿어진다. 예를 들어, 분말의 유동성은, 입자 크기, 입자 크기 분포, 산소 농도, 산소 분포, 그레인 크기, 표면 거칠기 등 중 적어도 하나에 영향을 미치기 위해, 플라즈마 무화 프로세스 내에서의 산소의 부가에 의해 영향을 받을 수 있다.
하나의 특정 실시예에서, 본 제시된 방법은, 부가적 제조(AM) 프로세스에서 사용하기 어려운 금속 분말들을 처리 및 재활용하기 위해 그리고 3D 인쇄 적용 분야를 위한 고품질 분말로 변환하기 위해 활용될 수 있을 것이다. 따라서, 이러한 방법은, AM 프로세스에서 분말들을 사용하기 위해 분말들에 대한 특성을 복원하는데 사용될 수 있을 것이다.
I. 제조 방법
Al 기반 금속 분말 무화 제조 프로세스를 위한 장치 및 방법이, 개괄적으로 제공된다. 일 실시예에서, 방법은, 원료 Al 기반 금속 분말을 생성하기 위해 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화하도록, 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화 가스 및 산소 함유 가스와 접촉시키는 단계를 포함할 수 있다. 이와 같이, 가열된 Al 기반 금속 소스는, 무화 프로세스를 수행하는 동안 무화 가스 및 산소 함유 가스와 접촉되어, 이에 따라 입자 내에 산소를 포함하는 원료 Al 기반 금속 분말을 획득한다(즉, Al 기반 금속 소스의 초기 산소 농도보다 더 큰 입자 산소 농도를 가짐).
일 실시예에서, 가열된 금속 소스는, 무화기의 히트 존 내에서 무화 가스 및 산소 함유 가스와 접촉된다. 따라서, 가열된 금속 소스는, (산소 함유 가스가 있거나 또는 없는) 존 내의 플라즈마와 접촉하여, 금속 소스를 여전히 뜨거운 상태에서 액적으로 변환한다. 액적이 응고됨에 따라, 금속 소스는, (플라즈마 내부의 또는 외부의) 산소와 상호 작용하여, 산소가 입자의 깊이로 분포하게 된다.
가열된 금속 소스는, 산소 함유 가스와의 접촉과 실질적으로 동시에 무화 가스와 접촉될 수 있다. 예를 들어, 무화 가스 및 산소 함유 가스는, 가열된 금속 소스와 접촉하기 이전에 함께 혼합될 수 있다. 대안적으로, 무화 가스 및 산소 함유 가스는, 가열된 금속 소스에 별도로 공급될 수 있다. 무화 챔버 내에서, 무화 압력은, 1050 mbar 내지 1200 mbar와 같이, 대기압보다 높을 수 있다(즉, 1013 mbar 초과). 하나의 특정 실시예에서, 무화 프로세스는, 무화 가스 및 산소 함유 가스만을 포함하는 무화 환경에서 수행될 수 있다(예를 들어, 무화 가스 및 산소 함유 가스로 본질적으로 구성되고, 불가피한 불순물만이 존재함).
무화 가스는, 아르곤과 같은 불활성 가스일 수 있다. 사용되는 질량 유량은, 금속 질량 공급 속도에 의존한다. 특정 실시예에서, Al 기반 금속 소스의 질량 유량은, 분당 600 표준 리터 이상일 수 있다. 특정 실시예에서, 요구되는 기체 대 금속 비율은, 무화 도중에 요구되는 입자 수율을 보장하도록 유지된다.
하나의 특정 실시예에서, 산소 함유 가스는, 순수한 산소(즉, O2), O3, CO2, CO, NO, NO2, SO2, SO3, 공기, 수증기 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 주입되는 질량 유량은, 단위 시간당 주입되는 금속의 양, 반응 시간 및 입자의 총 표면적에 따라 변할 것이다. 특정 실시예에서, 산소 함유 가스의 질량 유량은, 60 sccm(standard cubic centimeter per minute: 표준 분당 입방 센티미터) 이상일 수 있다.
일 실시예에서, Al 기반 금속 소스는, 무화 가스 및 산소 함유 가스와 접촉하기 이전에 가열된다. 예를 들어, Al 기반 금속 소스는, 많은 Al 기반 금속에 대해 약 660 ℃인 융점의 80 %(예를 들어, 융점의 약 85 %)로 가열될 수 있다. 특정 실시예에서, Al 기반 금속 소스는, 525 ℃ 이상(예를 들어, 530 ℃ 내지 650 ℃)으로 예열될 수 있다. Al 기반 금속 소스를 예열하는 것은, 금속을 액적으로 변환하기 위해 플라즈마에 의해 Al 기반 금속 소스에 부가될 열의 양을 낮춤으로써, 상대적으로 금속 질량 공급 속도를 허용한다. 이와 같이, 각각의 예열 온도, 금속 질량 공급 속도, 및 플라즈마의 온도/출력은, 요구되는 분말을 생성하도록 제어될 수 있다. 예를 들어, Al 기반 금속 소스가 플라즈마 무화 프로세스/장치에 와이어로서 제공되는 경우, Al 기반 금속 소스 와이어를 Al 기반 금속 소스의 융점의 80 %로 예열하는 것은, 임의의 예열을 동반하지 않는 유사한 프로세스/장치의 경우 최대 공급 속도가 약 30 인치/분에 불과한 것과 비교하여, 250 인치/분 초과의 공급 속도를 허용할 수 있다.
예를 들어, 프로세스는, 무선 주파수(RF) 플라즈마 토치, 직류(DC) 또는 교류 전류(AC) 플라즈마 토치 또는 마이크로파(MW) 플라즈마 토치 또는 3상 플라즈마 아크 발생기와 같은, 적어도 하나의 플라즈마 토치를 사용하여 수행될 수 있다.
이제 도 1을 참조하면, 그 안에 무화 시스템(2)의 일 예의 단면도가 도시되어 있다. 무화 시스템(2)은, 상류 시스템으로부터의 금속 소스(16)의 급송을 수용하는 리셉터클(8)을 포함한다. 예를 들어, Al 기반 금속 소스(16)의 급송물은 용융된 스트림으로서 제공되지만, 그러나 Al 기반 금속 막대 또는 Al 기반 금속 와이어로도 제공될 수 있다. Al 기반 금속 소스는, 다양한 기술에 따라 가열될 수 있다.
가열된 Al 기반 금속 소스(16)는, 출구(24)를 통해, 무화 소스(40)로부터의 무화 유체와 즉시 접촉되는 무화 존(32)으로 공급된다. 무화 유체에 의한 가열된 Al 기반 금속 소스(16)의 접촉은, 원료 Al 기반 금속 분말(64)이 형성되도록 야기하고, 이는 그 후 무화 존(32)으로부터 배출된다. 예를 들어, 무화 유체는, 불활성 가스(예를 들어, Ar 및/또는 He)와 같은 무화 가스일 수 있다.
무화 시스템(2)이 무화 플라즈마 토치(40)를 갖고 있지만, 개선된 유동성을 갖는 Al 기반 금속 분말을 형성하기 위한 본 명세서에 기술된 방법 및 장치는, 스컬 용융 가스 무화 프로세스(skull melting gas atomization process), 전극 유도 용융 가스 무화 프로세스(EIGA 프로세스), 플라즈마 회전 전극 프로세스, 플라즈마(RF, DC, MW) 구상화 프로세스 등과 같은, 다른 유형의 구형 분말 제조 시스템에 적용될 수 있다는 것이 이해되어야 한다.
도시된 예에 따르면, 플라즈마 소스(40)는 적어도 하나의 플라즈마 토치를 포함한다. 적어도 하나의 플라즈마 토치(40)의 적어도 하나의 개별 노즐(48)은, Al 기반 금속 소스 급송물에 중심을 두고 있다. 예를 들어, 노즐(48)의 단면은, Al 기반 금속 소스 급송물과 접촉하는 플라즈마를 집중시키기 위해, Al 기반 금속 소스 급송물을 향해 테이퍼질 수 있다. 본 명세서의 다른 곳에서 설명되는 바와 같이, 노즐(48)은, 플라즈마 제트의 정점이 리셉터클(8)로부터 공급되는 Al 기반 금속 소스와 접촉하도록 위치될 수 있다. 적어도 하나의 플라즈마 소스(40)로부터의 플라즈마에 의한 Al 기반 금속 소스 급송물의 접촉은, Al 기반 금속 소스가 무화되도록 야기한다.
복수의 플라즈마 토치가 제공되는 경우, 토치들의 노즐들은, 리셉터클(8)로부터 Al 기반 금속 소스를 향해 배향되는 플라즈마 토치들의 개별 노즐들(48)이다. 예를 들어, 개별 노즐들(48)은, 이로부터 출력된 플라즈마 제트의 정점이 리셉터클(8)로부터의 Al 기반 금속 소스와 접촉하도록 위치된다.
회전 타원체 분말을 제조하기 위한 다양한 예시적인 실시예에 따르면, 가열된 Al 기반 금속 소스는, 무화 프로세스를 수행하는 동안 적어도 하나의 산소 함유 가스와 접촉한다. 예를 들어, 산소 함유 가스는, 무화기의 무화 존(32) 내에서, 가열된 금속 소스(16)와 접촉할 수 있다. 이러한 무화 존(32)은, 무화기의 고열 존이다. 이것은 Al 기반 합금의 융점보다 높다. 따라서, 가열된 금속 소스(16)는, 무화 존(32) 내에서 실질적으로 동시에 무화 가스 및 산소 함유 가스에 의해 접촉될 수 있다.
무화 가스와 혼합되는 산소 함유 가스의 양은, 산소 함유 가스의 성질, 형성되는 입자의 전체 표면적, Al 기반 입자 표면과의 반응 시간 및 반응 속도에 의존할 수 있다. 차례로, 이러한 반응 속도는, 입자의 표면 온도 및 산소 함유 가스 농도에 기하급수적으로 의존할 수 있다. 반응은 고온에서 더 효율적일 것이고, 따라서, 산소 함유 가스의 농도는 그에 따라, 생성되는 Al 기반 입자에서 요구되는 산소 프로파일을 얻을 수 있도록 조정될 수 있다. Al 기반 금속 입자의 전체 표면적이 증가함에 따라, 입자의 표면에서 적절한 농도 프로파일을 생성하도록, 산소 원자의 총량이, 조정될 수 있다.
가열된 Al 기반 금속 소스의 무화에 의해 생성되는 Al 기반 금속 입자들과 산소 함유 가스 사이의 반응은, 산소 원자들이 Al 기반 금속 입자들의 표면 층 내로 수십 나노미터 확산하는 것을 허용할 정도로 Al 기반 금속 입자들이 충분히 뜨거운 한, 발생할 수 있다.
여기에 설명된 다양한 예시적인 실시예에 따르면, 산소 함유 가스는, 가열된 금속 소스와 무화 유체의 접촉에 추가하여 무화 프로세스 동안 가열된 금속 소스와 접촉한다는 것이 이해될 것이다. 그러나, 회전 타원체 분말을 제조하기 위해 본 명세서에 설명된 다양한 예시적인 실시형태에 따르면, 가열된 금속 소스와 접촉하기 위한 산소 함유 가스는, 무화 프로세스 동안 본질적으로 도입될 수 있는 임의의 산소 함유 가스에 추가하여 의도적으로 제공된다.
다양한 대안적인 예시적인 실시예에 따르면, 무화 유체는 무화 가스이고, 이는, 무화 혼합물을 형성하기 위해 적어도 하나의 산소 함유 가스와 혼합된다. 예를 들어, 무화 가스 및 산소 함유 가스는, 가열된 금속 소스와 접촉하기 이전에 함께 혼합된다. 무화 가스 및 산소 함유 가스는, 가열된 금속 소스와 접촉하는 곳 상류의 파이프 또는 가스 저장 탱크 내에서 함께 혼합될 수 있다. 예를 들어, 산소 함유 가스는, 무화 가스 탱크 내로 주입될 수 있다. 주입된 산소 함유 가스는, 무화 가스에 고유하게 존재하는 임의의 산소 함유 가스에 부가적인 것이다.
가열된 금속 소스와 접촉하는 산소 함유 가스의 양은, 무화 프로세스로부터 형성되는 Al 기반 금속 분말의 요구되는 최종 특성에 기초하여 제어될 수 있다. 따라서, 가열된 금속 소스와 접촉하는 산소 함유 가스의 양은, Al 기반 금속 분말 내부에 함유된 산소 함유 가스의 원자 및/또는 분자의 양이 특정 한계 내로 유지되도록 제어된다.
예를 들어, 가열된 금속 소스와 접촉하는 산소 함유 가스의 양은, 무화 혼합물을 형성할 때 무화 가스에 주입되는 산소 함유 가스의 양을 제어함으로써 제어될 수 있다. 예를 들어, 주입된 산소 함유 가스의 양은, 형성된 무화 혼합물 내에서 무화 가스 대 산소 함유 가스의 비율의 하나 이상의 요구되는 범위를 달성하도록 제어될 수 있다.
산소 함유 가스의 부가 없이 형성되는 Al 기반 금속 분말의 경우, 다양한 상이한 입자 크기 분포를 가지며 그리고 체질 및 블렌딩 단계(blending steps)를 거친 Al 기반 금속 분말은, 항상 홀 유량계(Hall flowmeter)(ASTM B213-17의 도 1 참조)에서 이들의 유동성의 측정을 허용할 수 있을 만큼 충분히 유동하지는 않은 것으로 관찰되었다. 예를 들어, 10 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포 내에 속하는 Al 기반 금속 분말은, ASTM B213-17에 따른 홀 유량계에서 유동하지 않았다.
Al 기반 금속 분말의 유동성을 더욱 증가시키기 위한 노력으로, 정전기를 감소시킬 수 있다. 체질, 블렌딩 및 조작 단계는, Al 기반 금속 분말의 입자가 서로 충돌하게 하여, 이에 따라 정전기 수준을 증가시킬 수 있다. 이러한 정전기는, 입자들 사이의 응집력을 더욱 발생시켜, Al 기반 금속 분말이 잘 유동하지 않게 한다.
가열된 금속 소스를 무화 가스 및 산소 함유 가스와 접촉시킴으로써 가열된 금속 소스를 무화하는 것으로부터 형성되는 원료 Al 기반 금속 분말은, 추가로 수집된다. 수집된 원료 Al 기반 금속 분말은, 다양한 크기의 금속 입자의 혼합물을 함유한다. 원료 Al 기반 금속 분말은, 원료 Al 기반 금속 분말을 10 ㎛ 내지 45 ㎛, 15 ㎛ 내지 45 ㎛, 10 ㎛ 내지 53 ㎛, 15 ㎛ 내지 63 ㎛, 20 ㎛ 내지 63 ㎛, 15 ㎛ 내지 53 ㎛, 45 ㎛ 내지 106 ㎛, 및/또는 25 ㎛ 내지 45 ㎛와 같은 상이한 입자 크기 분포들로 분리하기 위해, 추가로 체질된다. 이와 같이, 원료 Al 기반 금속 분말은, 미리 결정된 입자 크기를 갖는 분말을 얻기 위해, 체질될 수 있을 것이다.
가열된 금속 소스가 산소 함유 가스와 접촉되는 본 명세서에 설명된 다양한 예시적인 무화 방법에 따라 형성되는 Al 기반 금속 분말이, 산소 함유 가스의 접촉 없이 무화 방법으로부터 형성되는 Al 기반 금속 분말보다 실질적으로 더 높은 유동성을 나타내는 것으로 관찰되었다. 서로 다른 방법에 따라 형성된 금속 분말들 간의 유동성의 이러한 차이는, 대부분, 10 ㎛ 내지 45 ㎛, 15 ㎛ 내지 45 ㎛, 10 ㎛ 내지 53 ㎛, 15 ㎛ 내지 63 ㎛, 20 ㎛ 내지 63 ㎛, 15 ㎛ 내지 53 ㎛, 45 ㎛ 내지 106 ㎛, 및/또는 25 ㎛ 내지 45 ㎛의 크기 분포 또는 유사한 입자 크기 분포를 갖는 금속 분말들에서 사이징될 수 있다. 그러나, 다른 크기 분포의 금속 분말들 또한, 가열된 금속 소스와 산소 함유 가스의 접촉을 포함하는 방법에 따라 형성될 때, 유동성에서 약간의 증가를 나타낼 수 있다는 것이, 이해될 것이다.
이론에 구속되지 않고, 가열된 Al 기반 금속 소스의 무화 도중에 산소 함유 가스와의 접촉으로부터, 산소 함유 가스의 원자 및/또는 분자는, 이러한 입자가 형성될 때 Al 기반 금속 분말의 입자와 반응한다. 따라서, 산화물이, 일반적으로 Al 기반 금속 입자의 입자 두께 내로 공핍되는 농도로, 입자의 두께 내에서 형성된다. 이러한 산소 농도는, 일반적인 천연 산화물 층보다 표면에서 더 두껍고 더 깊다. 예를 들어, 가열된 금속의 공핍된 층 내의 산소 함유 가스와의 화합물은, 적어도 하나의 금속 산화물이다. 산소 함유 가스의 원자들이 표면 층의 두께를 통해 공핍되기 때문에, 농도가 공핍됨에 따라 금속과 함께 비화학량론적 화합물을 형성한다.
Ⅱ. 입자 크기 및 유동성
106 ㎛ 미만의 크기 분포 내와 같은 미세한 입자 크기를 갖는 금속 분말들은, 더 큰 표면적 및 더 강한 표면 상호 작용을 가지며, 이는 더 거친 분말보다 불량한 유동성 거동을 초래한다. 분말의 유동성은, 입자 형태, 입자 크기 분포, 표면 평활도, 수분 수준, 위성 함량 및 정전기의 존재와 같은, 다양한 인자 중 하나 이상에 의존한다. 따라서 분말의 유동성은, 분말 입자에 대한 접착력과 중력 간의 균형으로 인한 복잡한 거시적 특성이다. 본 명세서에서 달리 언급되지 않는 한, Al 기반 금속 분말의 유동성은, "홀 유량계 깔때기를 사용한 금속 분말의 유량에 대한 표준 시험 방법"이라는 명칭의 ASTM B213-17에 따른 측정에 따라 표현된다. Al 기반 금속 분말의 유동성은, 측정된 건조 분말을 기초로 한다.
언급된 바와 같이, 플라즈마 무화 프로세스 내에서의 산소의 부가는, 생성된 분말(그 안에 있는 대부분의 입자를 포함함)의 여러 개의 특성에 영향을 미치며, 그 중 적어도 하나는, 다양한 입자 크기 분포에서, 분말의 유동성을 개선하는 것으로 믿어진다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, "홀 유동성(Hall flowability)"은, ASTM B213-17에 따라 시험된 분말이 유동하는 시간(초로 표시됨)을 지칭한다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, "카니 유동성(Carney flowability)"은, ASTM B964-16에 따라 시험된 분말이 유동하는 시간(초로 표시됨)을 지칭한다. 어느 시험에서든, 유동성 시험을 완료하기 위해 측정된 시간이 짧을수록, 시험된 샘플의 유동은 더 좋다. 시험된 샘플이 주어진 유동 시험을 완료할 수 없는 경우, 해당 샘플은 "유동하지 않음"으로서, 이는 시험된 모든 샘플이 시험 장치를 통과하지 못했다는 것을 의미한다.
일 실시예에서, 예를 들어, Al 기반 금속 분말은, 15 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포와 함께 240 초 이하(예를 들어, 120 초 내지 200 초와 같은, 200 초 이하)의 홀 유동성을 갖는다. 본 실시예에서, 입자 크기 분포가 15 내지 45 ㎛인 Al 기반 금속 분말은, 75 초 이하(예를 들어, 45 초 내지 60 초와 같은, 60 초 이하)의 카니 유동성을 가질 수 있다.
일 실시예에서, 예를 들어, Al 기반 금속 분말은, 15 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포와 함께 180 초 이하(예를 들어, 120 초 내지 160 초와 같은, 160 초 이하)의 홀 유동성을 갖는다. 본 실시예에서, 입자 크기 분포가 15 내지 53 ㎛인 Al 기반 금속 분말은, 30 초 이하(예를 들어, 20 초 내지 30 초)의 카니 유동성을 가질 수 있다.
일 실시예에서, 예를 들어, Al 기반 금속 분말은, 15 내지 63 ㎛의 입자 크기 분포와 함께 100 초 이하(예를 들어, 60 초 내지 90 초와 같은, 90 초 이하)의 홀 유동성을 갖는다. 본 실시예에서, 입자 크기 분포가 15 내지 63 ㎛인 Al 기반 금속 분말은, 45 초 이하(예를 들어, 25 초 내지 40 초)의 카니 유동성을 가질 수 있다.
일 실시예에서, 예를 들어, Al 기반 금속 분말은, 25 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포와 함께 75 초 이하(예를 들어, 50 초 내지 65 초와 같은, 65 초 이하)의 홀 유동성을 갖는다. 본 실시예에서, 입자 크기 분포가 25 내지 45 ㎛인 Al 기반 금속 분말은, 20 초 이하(예를 들어, 10 초 내지 15 초)의 카니 유동성을 가질 수 있다.
일 실시예에서, 예를 들어, Al 기반 금속 분말은, 45 내지 106 ㎛의 입자 크기 분포와 함께 60 초 이하(예를 들어, 30 초 내지 45 초와 같은, 45 초 이하)의 홀 유동성을 갖는다. 본 실시예에서, 입자 크기 분포가 45 내지 106 ㎛인 Al 기반 금속 분말은, 15 초 이하(예를 들어, 7 초 내지 12 초와 같은, 12 초 이하)의 카니 유동성을 가질 수 있다.
III. 산소 농도 및 산소 분포
무화 프로세스에서의 산소의 부가로 인해, 원료 Al 기반 금속 입자들은, Al 기반 금속 소스 재료의 초기 산소 농도보다 더 큰 전체 입자 산소 농도를 갖는다.
예를 들어, Al 기반 금속 소스 재료의 초기 산소 농도는, 10 중량ppm(parts per million) 미만, 예를 들어 5 중량ppm 미만일 수 있다. 예를 들어, Al 기반 금속 소스 재료는 일반적으로, 부수적인 산소량으로 제한되는 초기 산소 농도를 가질 수 있다. 산소 함유 가스의 존재 하에서의 무화 이후에, 원료 Al 기반 금속 분말은, 30 중량ppm 초과(예를 들어, 35 중량ppm 초과, 예를 들어 40 중량ppm 초과)의 입자 산소 농도를 가질 수 있다. 일 실시예에서, 원료 Al 기반 금속 분말은, 주어진 소스 재료 농도에 대해 허용되는 산소 범위 내에 있는 최대 입자 산소 농도를 가질 수 있다. 예를 들어, 원료 Al 기반 금속 분말은, 100 중량ppm 내지 1000 중량ppm, 예를 들어 200 중량ppm 내지 800 중량ppm(예를 들어, 300 중량ppm 내지 600 중량ppm)인, 입자 산소 농도를 가질 수 있다.
특정 실시예에서, 산소 농도는, 입자의 깊이 전체에 걸쳐 변화하는(예를 들어, 입자의 깊이 내로 감소하는) 산소 농도로, Al 기반 금속 입자의 깊이 내에서 확산된다. 일반적으로, Al 기반 금속 분말은, 무화 프로세스의 연속적인 특성으로 인해 개별 입자들 사이에 약간의 산소 농도 편차를 가질 수 있다. 예를 들어, 분말은, 유사한 특성을 갖는 부분들로 나뉠 수 있지만, 그러나 특정 특성(예를 들어, 산소 농도 및/또는 산소 확산)의 약간의 편차가 있다. 하기에 논의되는 바와 같이, 분말의 부분(예를 들어, 제1 부분)은, 특히 요구되는 특징 및 특성을 갖는 것으로 설명될 수 있다. 예를 들어, Al 기반 금속 입자들의 부분은, 금속 분말의 복수의 Al 기반 금속 입자의 적어도 40 중량%(예를 들어, 금속 분말의 복수의 Al 기반 금속 입자의 적어도 50 중량%, 예를 들어 금속 분말의 복수의 Al 기반 금속 입자의 50 % 내지 99 %, 예를 들어 금속 분말의 복수의 Al 기반 금속 입자의 60 % 내지 95 %)를 구성할 수 있다.
특정 실시예에서, Al 기반 금속 입자들의 부분(예를 들어, 부피 기준 Al 기반 금속 입자의 대부분)은, 개별 입자의 두께 내로 감소하는 산소 농도를 가질 수 있다. 예를 들어, Al 기반 금속 입자들의 부분의 각각의 입자는, 아래에 자세히 설명되는 프로세스에 따라 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 2.8 분 이상(예를 들어, 3.0 분 내지 4.5 분)인 스퍼터링 시간에서 측정되는, 절반 산소 농도를 가질 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "절반 산소 농도"는, 최대 산소 농도의 50 %를 의미한다.
입자 내의 산소의 양은 입자들의 입자 크기에 따라 변할 수 있는 것으로 인식된다. (입자 표면적을 사용하여) 입자의 크기로 정규화되면, Al 기반 금속 입자들의 부분의 각각의 입자는, 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 0.002 분/㎛2 이상인, 스퍼터링 시간에서 측정되는 정규화된 절반 산소 농도를 가질 수 있다(예를 들어, 0.002 분/㎛2 내지 0.003 분/㎛2). 이 값은 60을 곱하여 초/㎛2 단위로 다시 표시될 수 있다. 이와 같이, Al 기반 금속 입자들의 부분의 각각의 입자는, 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 0.12 초/㎛2 이상인, 스퍼터링 시간에서 측정되는 정규화된 절반 산소 농도를 가질 수 있다(예를 들어, 0.12 초/㎛2 내지 0.18 초/㎛2). 하기 예들에서 논의되는 예시적인 분말에 나타난 바와 같이, (플라즈마 무화 프로세스에서 산소 존재와 함께 형성되는) 예시적인 P.A. 분말은, 비교용 P.A. 분말 및 비교용 G.A. 분말과 비교할 때, 더 큰 정규화된 절반 산소 농도를 나타냈다.
비율이 클수록 동일한 입자 크기에 대해 더 큰 산화물 두께(및 픽업)가 존재한다는 것을 의미한다. 면적에 대한 입자 크기의 영향을 표시하기 위해 시간을 πD2로 나누어 면적에 대한 지수가 계산된다. 예를 들어, 도 6a 및 도 6b에 표시된 정규화된 지수는 각각, 도 5b 및 도 5c의 각각의 값을 입자의 표면적(즉, 4πr2=πD2)으로 나눔으로써 얻어졌고, D는 도 5a에서 AES에 의해 분석된 입자의 평균 직경이다. 따라서, 도 6a에서 얻어진 비율은, 분/㎛2의 단위를 갖고, 도 6b에서 얻어진 비율은 %/㎛2의 단위를 갖는다.
유사하게, Al 기반 금속 입자들의 부분의 각각의 입자는, 아래에 상세히 설명되는 프로세스에 따라 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 작도된 산소 농도 곡선 아래 차트 영역으로 표현되는 산소 농도를 가질 수 있고, 차트 영역은 20 분의 스퍼터링 시간에 대해 7.5 % 초과이다(예를 들어, 20 분의 스퍼터링 시간에 대해 8.5 %와 같이, 20 분의 스퍼터링 시간에 대해 8 % 초과).
입자의 크기로 정규화되면, Al 기반 금속 입자들의 부분의 각각의 입자는, 20 분의 스퍼터링 시간에 대해 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 7.5 %/㎛2 이상의 정규화된 차트 영역을 가질 수 있다.
특정 실시예에서, Al 기반 금속 입자들의 부분(예를 들어, 부피 기준 Al 기반 금속 입자의 대부분)은, 입자의 표면에서 최대치를 갖는 산소 농도를 가질 수 있다. 대안적인 실시예에서, Al 기반 금속 입자들의 부분(예를 들어, 부피 기준 Al 기반 금속 입자의 대부분)은, 아래에 자세히 설명되는 프로세스에 따라 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 입자의 표면으로부터 2 nm 내지 10 nm의 깊이에서 최대치를 갖는 산소 농도를 가질 수 있다.
IV. 그레인 크기, 표면 특성, 및 공극률
임의의 특정 이론에 구속되기를 바라지 않는 가운데, 무화 프로세스 동안 산소와 알루미늄 사이의 발열 반응은, 표면 온도를 증가시키고 및/또는 입자의 냉각 속도를 느리게 하여, 입자 내의 그레인 크기가 더 커지고 입자 표면이 더 매끄러워지는(즉, 표면 거칠기가 더 적어지는) 것으로 믿어진다. 추가적으로, 입자 내의 공극률을 최소화할 수 있다.
특정 실시예에서, 상기 Al 기반 금속 분말의 부분 내의 각각의 입자의 평균 그레인 면적 분율은, 전체 면적에 대한 어두운 상의 면적(즉, 그레인)의 비율로 계산될 때, 75 % 이상(예를 들어, 77.5 % 내지 90 %)이다.
반대로, Al 기반 금속 분말의 부분 내의 각각의 입자의 공융(eutectic)(즉, 입자들 사이의 재료)에 대한 평균 면적 분율은, 전체 면적에 대한 밝은 상(즉, 공융)의 면적의 비율로 계산될 때, 25 % 이하(예를 들어, 20 % 이하)이다.
특정 실시예에서, Al 기반 금속 분말의 부분 내의 각각의 입자의 평균 공극률은, 전체 면적에 대한 공극의 면적의 비율로 계산될 때, 0.20 부피% 이하(예를 들어, 0.15 부피% 이하)이다.
오거 전자 분광법
개별 Al 기반 분말 입자(예를 들어, AlSi7Mg 분말 입자)의 표면 화학을 검사하기 위해 오거 전자 분광법(AES)이 사용되었다. 특히 흥미로운 것은, 표면 산화물 층의 두께였다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "오거 전자 분광법에 의해 측정될 때"라는 용어는, 다음 조건들을 사용하여 물리 전자(PHI) Auger 700Xi 기기에서 이 데이터를 수집하는데 사용되는 조건들을 나타낸다:
ㆍ 분석 챔버 내의 8x10-10 Torr 기본 압력 또는 더 낮은 압력의 진공에서.
ㆍ 전자 빔: 20 kV, 5 nA.
ㆍ 아르곤 이온 스퍼터링 빔: 2 kV, 1 μA, 3x3 mm 래스터 영역, 0.3 분 스퍼터 간격, 전자 빔으로부터 30° 스테이지 기울기(실리콘 웨이퍼 상의 열적으로 성장된 SiO2 층에 대해 12 Å/분의 스퍼터 속도를 제공하는 SiO2의 기준 재료를 사용함).
ㆍ 오거 검출 한계: 0.5 원자 백분율.
ㆍ 원 피크 강도(Raw peak intensities)는 PHI(Physical Electronics)에서 제공한 감도 계수를 사용하여 원자 백분율로 변환되었다. 계산된 원자 농도의 오류는 알 수 없지만, 그러나 값은 분석 위치와 샘플 간의 비교를 위해 사용될 수 있다.
소량의 분말을 한 방울의 아세톤/스카치 테이프 점착성 잔류물을 사용하여 깨끗한 실리콘 웨이퍼 피스에 부착시켰다. 캔에 담긴 공기(canned air)를 사용하여 과잉의 느슨한 분말을 제거했다. 실리콘 피스를 표준 PHI 샘플 마운트에 기계적으로 장착하고, 분석 챔버에 도입했다.
2차 전자 이미지 및 오거 깊이 프로파일은, 250X 내지 500X의 배율에서 시야 내의 여러 개의 분말 입자로부터 수집되었다. 깊이 프로파일의 경우, 전자 빔은 선택된 입자에 고정되어 유지되었다. 알 수는 없지만, 20 kV, 5 nA 전자 빔에 대한 스폿 크기는, 이러한 재료의 경우 20 nm 내지 50 nm 범위일 것으로 추정된다.
검사된 입자 상의 표면 산화물을 비교하기 위해 2가지 방법이 제시된다: (1) 도 2에 도시된 바와 같이 최대 산소 수준의 1/2에 도달하는 스퍼터 시간(표면 산화물과 벌크 입자 사이의 인터페이스에 도달하는 시간으로 간주됨) 및 (2) 도 3에 도시된 바와 같이 0 내지 20 분의 평균 산소 신호.
도 2는 이 예시적인 프로파일에 대한 최대 산소가 30 At% 바로 아래인 것을 보여준다. 표면 산화물과 기질 사이의 인터페이스는 산소 신호가 이 입자에 대해 15 At% 바로 아래인 최대값의 1/2로 갈 때인 것으로 간주된다. 그 농도에 도달하는 스퍼터 시간은 2.1 분이었다.
도 3은 이 깊이 프로파일에 대한 평균 산소(산소 프로파일 아래 영역, 사선으로 표시됨)를 보여준다. 이 평균 산소는, 0 분 내지 20 분의 각 스퍼터 주기에 대해 측정된 % 산소를 합산한 다음, 이 기간에서의 주기의 개수로 나누어 계산된다.
산소를 갖는 예시적인 플라즈마 무화 분말
Al 기반 금속 분말이, 고순도 아르곤(> 99.997 %)인 무화 가스를 사용하여 플라즈마 무화에 의해 생성되었다. 산소(O2)가, 아르곤 내부에서 252 ppm의 산소의 무화 혼합물을 형성하기 위해, 고순도 아르곤에 주입되었다. 가열된 Al 기반 금속 소스가, 무화 프로세스 동안 무화 혼합물과 접촉되었다.
형성 후, 원료 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 53 ㎛ 입자 크기 분포를 분리하기 위해, 체질되었다. 그 다음, 체질된 분말은, 균질성을 보장하기 위해 혼합되었다.
비교용 플라즈마 무화 분말
상업적으로 이용 가능한 플라즈마 무화 입자를 구입하여, 분말 특성을 분석했다.
비교용 가스 무화 분말
상업적으로 이용 가능한 기체 무화 입자를 구입하여, 분말 특성을 분석했다.
유동성 결과
본 명세서에 설명된 실시예에 따른 예시적 PA 분말, 상업적으로 구입한 비교용 PA 분말, 및 비교용 기체 무화 분말 각각으로부터의 분말들이, 유동성에 대해 시험되었다. 위에서 설명한 실시예에 따라 형성되는 예시적인 PA 분말만이, 우수한 유동성을 나타내었다. 상업적으로 구입한 비교용 PA 분말은, 나쁜 유동성을 나타내었다.
부가적 시험들이, 시간을 측정하는데 사용된 양이 Al-10Si-Mg로부터 형성된 입자에 대해 50 g인, 홀 유동성 시험을 위해, ASTM B213-20을 사용하여 수행되었다. 결과는, 20 ㎛ 내지 75 ㎛ 범위의 입자가 72의 홀 유동성(ASTM B213-20) 및 14.5 초의 카니 유동성을 갖는 것으로 나타났다. 결과는, 20 ㎛ 내지 63 ㎛ 범위의 입자가 63의 홀 유동성(ASTM B213-20) 및 12.6 초의 카니 유동성을 갖는 것으로 나타났다.
AES 데이터
도 4는 입자 직경, 최대 산소 농도의 1/2에 도달하는 스퍼터 시간(표면 산화물과 하부 기질 사이의 인터페이스) 및 0 분 내지 20 분의 평균 산소 %를 요약한 표를 보여준다. 본 명세서에 설명된 실시예에 따른 예시적인 PA 분말, 상업적으로 구입한 비교용 PA 분말, 및 비교용 기체 무화 분말로부터의 각각의 샘플에 대해, 5개의 입자가 검사되었다.
분석된 입자 크기는, 도 5a, 도 5b, 및 도 5c에 도시된 바와 같이, 3개의 분말 사이에서 다양하였다. 각 입자의 표면적이 계산되었으며, 그리고 1/2 최대 O 및 % 산소가, 이어서, 도 6a 및 도 6b에 도시된 바와 같이 입자 표면적에 대해 정규화되었다.
도 7a, 도 7b, 도 7c, 도 7d, 도 7e는, 예시적인 PA 분말의 도 7f 및 도 7g에 도시된 SEM 이미지들 내의 5개의 표지된 입자에 대한 AES 데이터를 나타낸다.
도 8a, 도 8b, 도 8c, 도 8d, 도 8e는, 비교용 PA 분말의 도 8f 및 도 8g에 도시된 SEM 이미지들 내의 5개의 표지된 입자에 대한 AES 데이터를 나타낸다.
도 9a, 도 9b, 도 9c, 도 9d, 도 9d는, 비교용 GA 분말의 도 9f에 도시된 SEM 이미지 내의 5개의 표지된 입자에 대한 AES 데이터를 나타낸다.
이미지 분석
3개의 분말: 즉, 본 명세서에 설명된 실시예에 따른 예시적인 PA 분말, 상업적으로 구입한 비교용 PA 분말, 및 비교용 기체 무화 분말로부터의, 개별 분말 입자들에 대한 30개의 고해상도 후방 산란 전자 이미지가, 분석되었다.
이미지 분석은 "Trainable Weka Segmentation" (Arganda-Carreras, I.; Kaynig, V. & Rueden, C. et al. (2017), "Trainable Weka Segmentation: 현미경 픽셀 분류를 위한 기계 학습 도구", Bioinformatics (Oxford Univ Press) 33 (15), PMID 28369169, doi:10.1093/bioinformatics/btx180) 및 각 데이터에 대해 그레인 크기 분포를 결정하기 위한 파이썬(Python)의 데이터 처리의 조합을 사용하여 수행되었다.
그레인 크기 분포에 대해 등가 원 직경(마이크로미터 단위)이 보고된다. 도 10은 면적 분율 측정을 도시하고, 도 11은 등가 원 직경 측정(㎛) 및 리니얼 인터셉트 측정(lineal intercept measurements)(아래에서 설명되는 프로세스)을 보여준다. 도 12는 이들 분말의 평균 그레인 크기를 나타낸다. 도 13은 분말의 히스토그램을 나타낸다.
도 14a는 예시적인 PA 입자의 후방 산란 전자 이미지를 도시한다. 도 15는 비교용 PA 분말로부터의 입자의 후방 산란 전자 이미지를 나타낸다. 도 16a는 비교용 GA 분말로부터의 입자의 후방 산란 전자 이미지를 나타낸다.
이러한 후방 산란 전자 이미지 각각은, ImageJ 1.52p (FIJI)를 사용하여 처리되어 8비트 그레이스케일 이미지(grayscale images)(tifs)로 변환되었다. 이미지들은 대비 향상 기능을 사용하여 각 이미지에 대한 대비를 정규화하도록 처리되었고, 그 결과 각각 도 14b, 도 15b, 도 16b가 생성되었다.
24개의 무작위 이미지가, Trainable WEKA Segmentation plugin (v3.2.33) [Arganda-Carreras, I.; Kaynig, V.; Rueden, C. et al. (2017) Trainable Weka Segmentation: 현미경 픽셀 분류를 위한 기계 학습 도구” Bioinformatics (Oxford Univ Press) 33 (15), PMID 28369169, doi:10.1093/bioinformatics/btx180]을 사용하여, 세그먼트화 모델을 생성하기 위해, 선택되었고, 모델 설정은 다음과 같다:
ㆍ 시야: 최대 시그마 = 16.0, 최소 시그마 = 0.0
ㆍ 멤브레인 두께: 1, 패치 크기: 19
ㆍ 3개의 등급: 그레인, 인터덴드라이트(interdendrite), 공극
ㆍ 피처를 갖는 패스트 랜덤 포레스트 모델(FastRandomForest model): 가우시안 블러(Gaussian blur), 소벨 필터(Sobel filter), 헤시안(Hessian), 가우시안 차이, 멤브레인 프로젝션, 분산,
ㆍ 평균, 중앙값(사용된 92개의 총 속성)
세그먼트화된 RGB 이미지는, 파이썬용 그레이스케일로 변환되었다.
도 17은 3개의 분말의 그레인 크기 분포를 나타낸다.
리니얼 인터셉트 측정을 사용하여 그레인들의 개수가 측정되었고, 여기서 도 18a 내지 도 18c는 여기에 설명된 절차의 일 예를 보여주고, 여기서 OpenCV (3.4.1), NumPy (1.16.2), MatPlotLib (3.0.3), Scikit-image (0.14.2), Scipy (1.2.1)가 사용된 추가 라이브러리이고 파이썬 (3.7.3)을 사용하여 1(d)로부터의 세그먼트화된 이미지를 처리한다. 관련된 프로세스는, 다음과 같다:
세그먼트화된 구역만을 처리하기 위해 이미지에서 SEM 라벨을 잘라내는 단계;
관심 구역을 마스킹함으로써 분석을 중심 입자로 제한하는 단계;
작은 구멍(커널(kernel) = 유닛 1의 3x3)을 제거하기 위해 입간(intergranular) 구역 마스크에 모폴로지컬 클로징(morphological closing)을 수행하는 단계;
(커넥티비티 = 4를 사용하여 결정되는) 300 픽셀보다 작은 그레인을 제거하는 단계;
중심 입자의 총 면적을 기준으로 하여 상의 면적 분율을 결정하는 단계;
개별 그레인의 등가 원 직경을 식별하고 계산하는 단계;
이미지 당 200개의 무작위 시험 라인에 대해 인터셉트 프로시저를 수행하여 단위 길이당 그레인 교차의 개수를 결정하는 단계[ASTM E112-13, 평균 그레인 크기를 결정하기 위한 표준 시험 방법, ASTM International, 웨스트 콘쇼호켄, 펜실베이니아, 2013, www.astm.org]. 각 인터셉트가, 그레인에 들어가기 위해 그레인 경계를 넘을 때 한 번 계산되었다.
시험 구역을 관심 있는 입자만을 포함하는 직사각형으로 잘라내고, 전체 데이터 세트에 대한 그레인 크기, 면적 분율, 및 시험 라인에 대한 통계를 결정하였다. 모든 이미지에 대한 그레인, 입간 구역 및 공극의 면적 분율을 집계하여, 평균, 표준 편차, 평균의 표준 오차, 및 중앙값을 결정하였다. 모든 입자에 대한 등가 원 직경은, 샘플 분포를 얻기 위해 모든 이미지에 대해 집계되었다. 이 분포로부터 평균, 표준 편차, 평균의 표준 오차, 중앙값, 최대값을 계산하였다. 200개의 무작위 시험 라인에서 픽셀 단위당 평균 리니얼 인터셉트가 이미지당 계산된다. 이러한 평균 인터셉트/픽셀은, 평균, 표준 편차, 평균의 표준 오차, 및 중앙값을 계산하기 위해 모든 이미지에 대해 집계되었다. 측정치를 물리적 단위로 변환하기 위해, 인터셉트/픽셀 값에 픽셀 스케일 인자(픽셀/um)를 곱했다.
예시적인 PA 분말, 비교용 PA 분말, 및 비교용 GA 분말은, 200개의 무작위 라인/이미지로 시험되었고, 이는 (예시적인 PA 분말로부터의) 예시적인 PA 입자가 훨씬 더 적은 인터셉트를 갖는다는(더 큰 그레인을 의미함) 것을 보여준다. 예를 들어, 본 개시의 실시예들에 따라 형성된 예시적인 PA 분말은, 3.5 미만, 예를 들어 3 미만(예를 들어, 2 내지 3)의 평균 그레인/10 ㎛ 라인(average of grains/10μm of line)을 가질 수 있다. 유사하게, 본 개시의 실시예에 따라 형성된 예시적인 PA 분말은 3.5 미만, 예를 들어 3 미만(예를 들어, 2 내지 3)의 중앙값 평균 그레인/10 ㎛ 라인을 가질 수 있다.
본 발명의 추가적 양태들이, 뒤따르는 항목들의 대상에 의해 제공된다:
1. 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 복수의 Al 기반 금속 입자를 포함하는 금속 분말로서,
상기 복수의 Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분을 포함하고, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 최대 산소 농도 및 상기 최대 산소 농도의 50 %인 절반 산소 농도를 구비하며, 상기 절반 산소 농도는, 오거 전자 분광법(auger electron spectroscopy)을 통해 측정될 때, 2.8 분 이상인 스퍼터링 시간에서 측정되는 것인, 금속 분말.
2. 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 복수의 Al 기반 금속 입자를 포함하는 금속 분말로서,
상기 복수의 Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분을 포함하고, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 정규화된 최대 산소 농도의 50 %인 정규화된 절반 산소 농도를 구비하며, 입자 표면적에 대한 상기 정규화된 절반 산소 농도는, 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 0.002 분/㎛2 이상인 것인, 금속 분말.
3. 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 복수의 Al 기반 금속 입자를 포함하는 금속 분말로서,
상기 복수의 Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분을 포함하고, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 상기 Al 기반 금속 입자들의 상기 부분의 각각의 것이, 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 작도된(plotted) 산소 농도 곡선 아래의 차트 영역(charted area)을 갖도록, 입자 내에 분포되는 산소를 포함하고, 상기 차트 영역은, 20 분의 스퍼터링 시간에 대해 7.5 % 이상인 것인, 금속 분말.
4. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 절반 산소 농도는, 3.0 분 내지 4.5 분인 스퍼터링 시간에서 측정되는 것인, 금속 분말.
5. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 차트 영역은, 20 분의 스퍼터링 시간에 대해 8 % 초과인 것인, 금속 분말.
6. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 차트 영역은, 20 분의 스퍼터링 시간에 대해 8.5 % 초과인 것인, 금속 분말.
7. 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 복수의 Al 기반 금속 입자를 포함하는 금속 분말로서,
상기 복수의 Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분을 포함하고, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 75 % 이상의 평균 그레인 면적 분율을 갖는 것인, 금속 분말.
8. 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 복수의 Al 기반 금속 입자를 포함하는 금속 분말로서,
상기 복수의 Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분을 포함하고, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 25 % 이하의 평균 공융 분율(average eutectic fraction)을 갖는 것인, 금속 분말.
9. 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 복수의 Al 기반 금속 입자를 포함하는 금속 분말로서,
상기 복수의 Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분을 포함하고, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 0.2 % 이하의 평균 공극률을 갖는 것인, 금속 분말.
10. 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 복수의 Al 기반 금속 입자를 포함하는 금속 분말로서,
상기 복수의 Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분을 포함하고, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 75 % 이상의 평균 그레인 분율 측정치를 갖는 것인, 금속 분말.
11. 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 복수의 Al 기반 금속 입자를 포함하는 금속 분말로서,
상기 복수의 Al 기반 금속 입자 내의 대부분의 입자들이, 리니얼 인터셉트 측정(lineal intercept measurement)에 따라 측정될 때, 3.5 미만의 평균 그레인/10 ㎛ 라인(average of grains/10 ㎛ of line)을 갖는 것인, 금속 분말.
12. 항목 11에 있어서, 상기 복수의 Al 기반 금속 입자는, 리니얼 인터셉트 측정에 따라 측정될 때, 2 내지 3의 평균 그레인/10 ㎛ 라인을 갖는 것인, 금속 분말.
13. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 상기 금속 분말의 상기 복수의 Al 기반 금속 입자의 적어도 40 중량%를 구성하는 것인, 금속 분말.
14. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 상기 금속 분말의 상기 복수의 Al 기반 금속 입자의 50 % 내지 99 %를 구성하는 것인, 금속 분말.
15. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 상기 금속 분말의 상기 복수의 Al 기반 금속 입자의 60 % 내지 95 %를 구성하는 것인, 금속 분말.
16. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 금속 분말은, 적어도 70 중량%의 Al을 포함하는 것인, 금속 분말.
17. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 금속 분말은, 75 중량% 내지 99 중량%의 알루미늄을 포함하는 것인, 금속 분말.
18. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 금속 분말은, 90 중량% 내지 95 중량%의 알루미늄을 포함하는 것인, 금속 분말.
19. 임의의 선행하는 항목에 있어서, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 산소 및 질소 풍부 층을 포함하는 표면 층을 포함하는 것인, 금속 분말.
20. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 금속 분말은 플라즈마 무화 금속 분말인 것인, 금속 분말.
21. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 산소는, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자 내에 산화물로서 존재하는 것인, 금속 분말.
22. 항목 21에 있어서, 상기 산화물은, 실리콘 산화물, 알루미늄 산화물, 마그네슘 산화물, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것인, 금속 분말.
23. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 최대 산소 농도는, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자의 표면에서 측정되는 것인, 금속 분말.
24. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 최대 산소 농도는, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자의 표면으로부터 2 nm 내지 20 nm의 깊이에서 측정되는 것인, 금속 분말.
25. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포 및 240 초 이하의 홀 유동성(Hall flowability)을 갖는 것인, 금속 분말.
26. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포 및 200 초 이하의 홀 유동성을 갖는 것인, 금속 분말.
27. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포 및 75 초 이하의 카니 유동성(Carney flowability)을 갖는 것인, 금속 분말.
28. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포 및 60 초 이하의 카니 유동성을 갖는 것인, 금속 분말.
29. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포 및 180 초 이하의 홀 유동성을 갖는 것인, 금속 분말.
30. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포 및 30 초 이하의 카니 유동성을 갖는 것인, 금속 분말.
31. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 63 ㎛의 입자 크기 분포 및 100 초 이하의 홀 유동성을 갖는 것인, 금속 분말.
32. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 63 ㎛의 입자 크기 분포 및 45 초 이하의 카니 유동성을 갖는 것인, 금속 분말.
33. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 25 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포 및 75 초 이하의 홀 유동성을 갖는 것인, 금속 분말.
34. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 25 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포 및 20 초 이하의 카니 유동성을 갖는 것인, 금속 분말.
35. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 45 내지 106 ㎛의 입자 크기 분포 및 60 초 이하의 홀 유동성을 갖는 것인, 금속 분말.
36. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 분말은, 45 내지 106 ㎛의 입자 크기 분포를 가지며, 15 초 이하의 카니 유동성을 가질 수 있는 것인, 금속 분말.
37. Al 기반 금속 분말을 형성하는 방법으로서,
원료 Al 기반 금속 분말을 생성하도록 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화하는 단계; 상기 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화 가스 및 산소 함유 가스와 접촉시키는 단계; 및 상기 산소와 함께, 임의의 선행하는 항목의 상기 Al 기반 금속 분말 내부에 산화물을 형성하는 단계를 포함하는 것인, 방법.
38. Al 기반 금속 입자들의 금속 분말을 형성하는 방법으로서,
Al 기반 금속 입자가 플라즈마 필드(plasma field)에서 형성되도록 Al 기반 소스 금속을 무화기의 히트 존(heat zone)에 공급하는 단계로서, Al 기반 금속 소스 재료는 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하며 그리고 초기 산소 농도를 갖는 것인, 단계; 상기 Al 기반 금속 입자의 대부분이 상기 Al 기반 금속 소스 재료의 상기 초기 산소 농도보다 높은 입자 산소 농도를 갖도록, 상기 무화기 내로 산소를 공급하는 단계를 포함하는 것인, 방법.
39. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 초기 산소 농도는, 10 중량ppm 미만인 것인, 방법.
40. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 초기 산소 농도는, 5 중량ppm 미만인 것인, 방법.
41. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 입자 산소 농도는, 30 중량ppm 초과인 것인, 방법.
42. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 입자 산소 농도는, 100 중량ppm 초과 내지 1000 중량ppm인 것인, 방법.
43. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 입자 산소 농도는, 300 중량ppm 초과 내지 600 중량ppm인 것인, 방법.
44. Al 기반 금속 입자들의 금속 분말을 형성하는 방법으로서,
Al 기반 금속 소스 재료로부터 무화기의 히트 존의 플라즈마 필드에서 Al 기반 금속 입자를 형성하는 단계로서, 상기 Al 기반 금속 소스 재료는 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 것인, 단계; 및 산소가 상기 Al 기반 금속 입자들 상에서 그리고 그 내부에서 알루미늄과 반응하여 내부에 알루미늄 산화물을 형성하도록, 산소를 상기 무화기 내로 유도하는 단계를 포함하고, 상기 Al 기반 금속 입자의 대부분이, 정규화된 최대 산소 농도의 50 %인 정규화된 절반 산소 농도를 구비하며, 상기 정규화된 절반 산소 농도는, 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 0.002 분/㎛2 이상인 것인, 방법.
45. Al 기반 금속 분말 무화 제조 방법으로서:
원료 Al 기반 금속 분말을 생성하도록 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화하는 단계;
상기 가열된 Al 기반 금속 소스를 무화 가스 및 산소 함유 가스와 접촉시키는 단계; 및
상기 Al 기반 금속 입자의 대부분이 상기 Al 기반 금속 소스 재료의 초기 산소 농도보다 높은 입자 산소 농도를 갖도록, 상기 산소와 함께, 상기 원료 Al 기반 금속 분말 내부에 산화물을 형성하는 단계;를 포함하는, 방법.
46. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 소스는, 분당 600 표준 리터 이상의 공급 속도로 무화기에 공급되는 것인, 방법.
47. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 산소는, 산소 함유 가스로서 무화기에 공급되는 것인, 방법.
48. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 산소 함유 가스는, O2, O3, CO2, CO, NO, NO2, SO2, SO3, 공기, 수증기, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것인, 방법.
49. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 산소 함유 가스는, O2를 포함하는 것인, 방법.
50. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 산소 함유 가스는, O2로 구성되는 것인, 방법.
51. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 산소 함유 가스는, 60 sccm 이상의 질량 유량으로 무화기에 공급되는 것인, 방법.
52. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 소스는, 상기 무화 가스 및/또는 상기 산소 함유 가스와 접촉하기 이전에 가열되는 것인, 방법.
53. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 소스는, 상기 무화 가스 및/또는 상기 산소 함유 가스와 접촉하기 이전에 융점의 80 % 이상으로 가열되는 것인, 방법.
54. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 Al 기반 금속 소스는, 상기 무화 가스 및/또는 상기 산소 함유 가스와 접촉하기 이전에 525 ℃ 이상으로 가열되는 것인, 방법.
55. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 플라즈마 필드는, 플라즈마 토치(plasma torch)를 통해 생성되는 것인, 방법.
56. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 플라즈마 필드는, RF 플라즈마 토치, DC 플라즈마 토치, AC 플라즈마 토치, 마이크로파 플라즈마 토치, 또는 플라즈마 아크 발생기를 통해 생성되는 것인, 방법.
57. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 무화 가스는, 불활성 가스를 포함하는 것인, 방법.
58. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 무화 가스는, Ar 및/또는 He를 포함하는 것인, 방법.
59. 임의의 선행하는 항목에 있어서, 상기 무화는, 본질적으로 상기 무화 가스 및 상기 산소 함유 가스로 구성되는, 무화 환경에서 발생하는 것인, 방법.
본 기술된 설명은, 최상의 모드를 포함하는, 본 발명을 개시하기 위해, 그리고 또한, 임의의 장치 또는 시스템을 제조하는 것 및 사용하는 것 그리고 임의의 통합된 방법들을 수행하는 것을 포함하는, 본 발명을 임의의 당업자가 실시하는 것을 가능하게 하기 위해, 예시적인 실시예들을 사용한다. 본 발명의 특허 가능한 범위는, 청구범위에 의해 한정되며, 그리고 당업자에게 발생하는 다른 예들을 포함할 수 있을 것이다. 그러한 다른 예들은, 청구범위의 문자적 언어와 다르지 않은 구조적 요소들을 포함하는 경우, 또는 청구범위의 문자적 언어와 실질적으로 차이가 없는 등가의 구조적 요소들을 포함하는 경우, 본 청구범위의 범위 내에 있는 것으로 의도된다.

Claims (19)

  1. 적어도 50 중량%의 알루미늄을 포함하는 복수의 Al 기반 금속 입자를 포함하는 금속 분말로서,
    상기 복수의 Al 기반 금속 입자는, Al 기반 금속 입자들의 제1 부분을 포함하고, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 정규화된 최대 산소 농도의 50 %인 정규화된 절반 산소 농도를 구비하며, 입자 표면적에 대한 상기 정규화된 절반 산소 농도는, 오거 전자 분광법(auger electron spectroscopy)을 통해 측정될 때, 0.002 분/㎛2 이상이며; 그리고 Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 10 ㎛ 내지 45 ㎛, 15 ㎛ 내지 45 ㎛, 10 ㎛ 내지 53 ㎛, 15 ㎛ 내지 63 ㎛, 20 ㎛ 내지 63 ㎛, 15 ㎛ 내지 53 ㎛, 45 ㎛ 내지 106 ㎛, 또는 25 ㎛ 내지 45 ㎛의 입자 크기 분포를 갖는 것인, 금속 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 상기 금속 분말의 상기 복수의 Al 기반 금속 입자의 적어도 40 중량%를 구성하는 것인, 금속 분말.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 상기 금속 분말의 상기 복수의 Al 기반 금속 입자의 50 % 내지 99 %를 구성하는 것인, 금속 분말.
  4. 제1항에 있어서,
    입자 표면적에 대한 상기 정규화된 절반 산소 농도는, 오거 전자 분광법을 통해 측정될 때, 0.002 분/㎛2 내지 0.003 분/㎛2인 것인, 금속 분말.
  5. 제1항에 있어서,
    Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 0.2 % 이하의 평균 공극률을 갖는 것인, 금속 분말.
  6. 제1항에 있어서,
    Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분은, 전체 면적에 대한 어두운 상의 면적의 비율로 계산되는, 75 % 이상의 평균 그레인 분율 측정치(average grain fraction measurement)를 갖는 것인, 금속 분말.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 Al 기반 금속 입자 내의 절반을 넘는 입자들은, 리니얼 인터셉트 측정(lineal intercept measurement)에 따라 측정될 때, 3.5 미만의 평균 그레인 개수/10 ㎛ 라인(average number of grains/10 ㎛ of line)을 갖는 것인, 금속 분말.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 Al 기반 금속 입자 내의 절반을 넘는 입자들은, 리니얼 인터셉트 측정에 따라 측정될 때, 2 내지 3의 평균 그레인/10 ㎛ 라인을 갖는 것인, 금속 분말.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 금속 분말은, 적어도 70 중량%의 Al을 포함하는 것인, 금속 분말.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속 분말은, 75 중량% 내지 99 중량%의 알루미늄을 포함하는 것인, 금속 분말.
  11. 제1항에 있어서,
    Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자는, 산소 및 질소 풍부 층을 포함하는 표면 층을 포함하는 것인, 금속 분말.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 금속 분말은, 플라즈마 무화 금속 분말(plasma atomized metallic powder)인 것인, 금속 분말.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 산소는, Al 기반 금속 입자들의 상기 제1 부분의 각각의 Al 기반 금속 입자 내에 산화물로서 존재하는 것인, 금속 분말.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 산화물은, 실리콘 산화물, 알루미늄 산화물, 마그네슘 산화물, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것인, 금속 분말.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 53 ㎛의 입자 크기 분포 및 180 초 이하의 홀 유동성(Hall flowability)을 갖는 것인, 금속 분말.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 Al 기반 금속 분말은, 15 내지 63 ㎛의 입자 크기 분포 및 100 초 이하의 홀 유동성을 갖는 것인, 금속 분말.
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