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KR102811914B1 - 편광자 및 그 제조방법 - Google Patents

편광자 및 그 제조방법 Download PDF

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KR102811914B1
KR102811914B1 KR1020187010613A KR20187010613A KR102811914B1 KR 102811914 B1 KR102811914 B1 KR 102811914B1 KR 1020187010613 A KR1020187010613 A KR 1020187010613A KR 20187010613 A KR20187010613 A KR 20187010613A KR 102811914 B1 KR102811914 B1 KR 102811914B1
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stretching
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스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
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Abstract

산술 평균 높이(Sa)가 21.0nm 이하인 편광자.

Description

편광자 및 그 제조방법
본 발명은 편광자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 흡수축(연신) 방향의 수축력이 작고 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩이 적은 편광자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
액정표시장치(LCD), 전계발광(EL) 표시장치, 플라즈마 표시장치(PDP), 전계방출 표시장치(FED), OLED 등과 같은 각종 화상표시장치에 사용되고 있는 편광판은 일반적으로 폴리비닐알코올계(polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 요오드계 화합물 또는 이색성 편광 물질이 흡착 배향된 편광자를 포함하고, 편광자의 한 면에는 편광자 보호 필름이 순서대로 적층되어 있으며, 편광자의 다른 한 면에는 편광자 보호 필름, 다른 부재와 접합되는 점착제층과 이형 필름이 순서대로 적층된 다층 구조를 가진다.
편광판을 구성하는 편광자는 화상표시장치에 적용되며 색 재현성이 뛰어난 화상을 제공하기 위해 기본적으로 높은 투과율 및 편광도를 겸비할 것이 요구된다. 이를 구현하기 위해, 폴리비닐알코올계 필름 자체를 개질하거나, 승화성이 있는 요오드계 편광 소자 대신에 비승화성 이색성 염료를 사용하는 방법을 이용하여 편광자를 제조하였다.
한편, 통상적으로 편광자는 편광 기능을 부여하기 위해 연신 공정이 필수이나, 제조된 후에는 내재하는 연신(흡수축) 방향의 수축력에 의해 사용 중에 변형이 되는 문제가 있다. 편광자의 변형은 편광자의 광학 기능 저하 및 화상표시장치의 불량을 야기한다.
또한 연신 공정 중에 편광자에 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩이 발생하는 문제도 있다.
일본공개특허 제2010-145866호에는 수축 응력이 작은 편광자의 제조방법이 개시되어 있으나, 상기 문제점에 대한 만족할 만한 대안을 제시하지 못하였다.
일본국 공개특허공보 2010-145866호
본 발명은 흡수축 방향의 수축력이 작은 편광자 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩이 저감된 편광자 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 산술 평균 높이(Sa)가 21.0nm 이하인 편광자.
2. 두께가 5 내지 30㎛인, 상기 1에 기재된 편광자.
3. 흡수축 방향의 수축력이 3N/2mm 이하인, 상기 1 또는 2에 기재된 편광자.
4. 편광자 형성용 필름의 팽윤, 염색, 연신, 가교 및 건조 단계를 포함하고,
상기 건조 단계는 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시켜 건조하는 단계를 포함하며,
상기 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시키는 시간은 전체 건조 시간의 50% 이상인, 편광자의 제조방법.
5. 상기 건조 단계는 열풍 건조 단계를 더 포함하는, 상기 4에 기재된 편광자의 제조방법.
6. 상기 열 롤의 온도는 열풍의 온도 이상인, 상기 5에 기재된 편광자의 제조방법.
7. 하기 수식 1로 정의되는 건조 neck-in 값은 10 내지 15%인, 상기 4 내지 6 중 어느 한 항에 기재된 편광자의 제조방법:
[수식 1]
건조 neck-in = {(W1-W2)/W1}*100(%)
(식 중, W1은 건조 단계 전의 편광자 형성용 필름의 폭이고, W2는 건조 단계 후의 편광자 형성용 필름의 폭임).
8. 상기 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 편광자 및 상기 편광자의 적어도 한 면에 접합된 편광자 보호 필름을 포함하는 편광판.
9. 상기 9에 기재된 편광판을 포함하는 화상표시장치.
본 발명의 편광자는 낮은 산술 평균 높이를 가짐으로써, 흡수축 방향에서 저수축력을 나타내며, 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩을 현저하게 저감할 수 있다.
본 발명의 편광자 제조방법은 특정 시간 동안 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉하여 건조함으로써 특정 범위로 건조 neck-in 값이 조절되어, 흡수축 방향에서 저수축력을 나타내며, 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩이 현저하게 저감된 편광자를 제조할 수 있다.
본 발명은 산술 평균 높이(Sa)가 21.0nm 이하임으로써, 흡수축 방향에서 수축력이 낮고, 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩의 발생이 저감된 편광자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다.
통상적으로 편광자 형성용 필름을 연신하여 제조되는 편광자는 제조 과정 중 건조 시에 수축이 발생하게 되는데, 이러한 수축 과정에서 과도한 건조 neck-in이 발생하고 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩이 발생하는 문제가 있다. 또한 충분히 해소되지 못한 흡수축 방향의 수축력은 이후 화상표시장치 등에 적용된 편광자가 외부로부터 열을 받게 되면 발현되어 편광자의 변형을 가져온다는 문제가 있다.
이에, 본 발명의 편광자는 산술 평균 높이(Sa)가 21.0nm 이하로 조절됨으로써, 흡수축 방향의 수축력 및 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩을 현저하게 저감시킬 수 있다.
본 발명의 발명자는 편광자 형성용 필름이 열 롤에 접촉하여 건조되면 열 롤에 의해 편광자 형성용 필름이 지지되어 편광자의 폭 방향(연신 방향에 수직인 방향) 수축이 제어됨으로써, 편광자 폭 방향의 변형으로 인해 발생하는 요철이 억제되기 때문에 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩이 억제된다. 또한 편광자의 폭 방향 수축이 제어됨으로써 편광자 형성용 필름의 두께가 그만큼 더 감소되어, 편광자의 연신(흡수축) 방향의 수축력을 저감시킨다. 상기와 같이 판단하고 있으나, 이에 한정해서 해석되어서는 안 된다.
또한 본 발명의 발명자는 편광자의 산술 평균 높이(Sa)를 21.0nm 이하로 조절하여, 흡수축 방향의 수축력을 저감하고 또한 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩을 현저하게 저감시켰다. 편광자의 산술 평균 높이는 21.0nm 이하이면 본 발명이 목적으로 하는 효과가 달성되므로 그 하한은 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면 1.0nm 이상, 또는 0.1nm 이상, 또는 0nm 초과여도 된다. 편광자의 산술 평균 높이는 21.0nm 이하이면 되나, 바람직하게는 19.0nm 이하이고, 보다 바람직하게는 17.0nm 이하이다. 산술 평균 높이(Sa)는 예를 들면 ISO 25178에 기초하여 측정할 수 있다. 본 발명에서 편광자의 산술 평균 높이(Sa)를 21.0nm 이하로 조정하기 위해서는 전체 건조 시간에서 열 롤 건조 시간의 비율을 50% 이상으로 제어함으로써 조정할 수 있다.
산술 평균 높이가 조절된 본 발명의 편광자는 통상적인 편광자보다 상대적으로 낮은 두께를 가져도 되며, 이러한 측면에서 편광자 두께의 하한값은 5㎛여도 되고, 7㎛여도 된다. 편광자 두께의 상한값은 30㎛여도 되고, 28㎛여도 되고, 23㎛여도 된다. 본 발명에서 편광자의 두께를 전술한 범위로 조정하기 위해서는 전체 건조 시간에서 열 롤 건조 시간의 비율을 50% 이상으로 제어함으로써 조정할 수 있다.
한편, 본 발명의 편광자는 전술한 바와 같이 낮은 흡수축 방향의 수축력을 가지며, 예를 들면 흡수축 방향의 수축력이 3N/2mm 이하여도 된다. 흡수축 방향의 수축력이 3N/2mm 이하인 경우, 편광자의 변형을 효과적으로 막을 수 있다. 흡수축 방향의 수축력은 낮을수록 바람직하므로 그 하한은 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면 2N/2mm 이상, 또는 1N/2mm 이상, 또는 0.1N/2mm 이상이어도 된다. 본 발명에서 편광자의 수축력을 전술한 범위로 조정하기 위해서는 전체 건조 시간에서 열 롤 건조 시간의 비율을 50% 이상으로 제어함으로써 조정할 수 있다.
또한, 본 발명은 전술한 편광자 제조방법을 제공한다.
본 발명의 편광자 제조방법은 편광자 형성용 필름의 팽윤, 염색, 연신, 가교 및 건조 단계를 포함하고, 상기 건조 단계는 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시켜 건조하는 단계를 포함하며, 상기 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시키는 시간은 전체 건조 시간의 50% 이상이다.
본 발명의 편광자 제조방법을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
편광자를 제조하기 위한 편광자 형성용 필름은 편광판 제조에 사용되는 고분자 필름이라면 당 분야에 공지된, 이색성 물질(예를 들면 요오드)에 의해 염색될 수 있는 필름을 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면 폴리비닐알코올 필름, 부분적으로 검화된 폴리비닐알코올 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름, 이들의 부분적으로 검화된 필름 등과 같은 친수성 고분자 필름; 또는 탈수 처리된 폴리비닐알코올계 필름, 탈염산 처리된 폴리 염화 비닐계 필름 등과 같은 폴리엔 배향 필름; 등을 사용할 수 있다. 이들 중에서 면내에서 편광도의 균일성을 강화하는 효과가 뛰어날 뿐만 아니라 요오드에 대한 염색 친화성이 뛰어나다는 점에서 폴리비닐알코올계 필름이 바람직하다.
본 발명에 따른 편광자의 제조방법은 팽윤 단계, 염색 단계, 가교 단계, 보색 단계, 연신 단계, 수세 단계 및 건조 단계를 포함할 수 있으며, 연신 방법에 의해서 분류할 수 있다. 예를 들면, 건식 연신 방법, 습식 연신 방법, 또는 상기 두 종류의 연신 방법을 혼합한 하이브리드 연신 방법 등을 들 수 있다. 이하에서는 습식 연신 방법을 일례로 하여 본 발명의 편광자 제조방법을 설명하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계들 중에서 건조 단계를 제외한 나머지 단계는 각각 여러 종류의 용액 중에서 선택된 1종 이상의 용액으로 채워지는 항온 수조(bath) 내에 편광자 형성용 필름을 침지한 상태에서 행할 수 있다.
＜팽윤 단계＞
팽윤 단계는 미연신된 편광자 형성용 필름을 염색하기 전에 팽윤용 수용액으로 채워진 팽윤조에 침지하여, 편광자 형성용 필름의 표면 상에 퇴적된 먼지 또는 블록킹 방지제와 같은 불순물을 제거하고 편광자 형성용 필름을 팽윤시키는, 연신 효율을 향상시키고 염색 불균일성을 방지하여 편광자의 물성을 향상시키기 위한 단계이다.
팽윤용 수용액으로는 당 분야에 공지된 팽윤용 수용액을 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면 물(순수, 탈이온수)을 단독으로 사용해도 되고, 여기에 소량의 글리세린 또는 요오드화칼륨이 첨가되는 경우 고분자 필름의 팽윤과 함께 가공성도 향상될 수 있다. 물 100중량%에 대하여 글리세린의 함량은 5중량% 이하이고, 요오드화칼륨의 함량은 10중량% 이하인 것이 바람직하다.
팽윤조의 온도는 특별히 제한되지 않지만 20 내지 45℃여도 되고, 예를 들면 25 내지 40℃여도 된다.
팽윤 단계의 수행 시간(팽윤조 침지 시간)은 당 분야에 공지된 수행 시간을 특별한 제한 없이 적용할 수 있으며, 예를 들면 180초 이하여도 되고, 바람직하게는 150초 이하여도 된다. 침지 시간이 상기 범위인 경우에는 팽윤이 과도하여 포화 상태가 되는 것을 억제할 수 있어, 편광자 형성용 필름의 연화로 인한 파단이 방지되고 염색 단계에서 요오드의 흡착이 균일하게 되어 편광도가 향상될 수 있다.
팽윤 단계와 함께 연신 단계를 할 수 있으며, 이때 연신비는 약 1.1 내지 3.5배여도 되지만 제한되지 않으며, 바람직하게는 1.3 내지 3.0배여도 된다. 상기 연신비가 1.1배 미만이면 주름이 발생할 가능성이 있고, 3.5배를 초과할 경우에는 초기 광학 특성이 취약해질 수 있다.
＜염색 단계＞
염색 단계는 편광자 형성용 필름을 이색성 물질, 예를 들면 요오드를 포함하는 염색용 수용액으로 채워진 염색조에 침지시켜 편광자 형성용 필름에 요오드를 흡착시키는 단계이다.
염색용 수용액은 당 분야에 공지된 염색용 수용액을 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 물, 수용성 유기 용매 또는 이들의 혼합 용매와 요오드를 포함할 수 있다. 요오드의 함량은 염색용 수용액 중에 0.4 내지 400mmol/L여도 되지만 이에 제한되지 않으며, 바람직하게는 0.8 내지 275mmol/L, 가장 바람직하게는 1 내지 200mmol/L여도 된다.
염색용 수용액은 염색 효율이 향상될 수 있도록 용해 보조제로서 요오드화물을 더 포함해도 된다. 요오드화물로는 당 분야에 공지된 요오드화물을 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티탄으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 이들 중에서 요오드화칼륨이 물에 대한 용해도가 크다는 점에서 바람직하다. 요오드화물의 함량은 물 100중량%에 대하여 0.01 내지 10중량%여도 되나 제한되지 않으며, 바람직하게는 0.1 내지 5중량%여도 된다.
또한, 편광자 형성용 필름 내에서 요오드 착체의 함량을 증가시키기 위해, 염색조에 붕산이 물 100중량%에 대하여 0.3 내지 5중량%로 첨가되어도 되나, 이에 제한되지 않는다. 염색조의 붕산이 0.3중량% 미만인 경우에는 PVA-I3 - 착체 및 PVA-I5 - 착체 함량 증가에 효과가 없을 가능성이 있고, 염색조의 붕산이 5중량%보다 높은 농도일 경우에는 필름 파단의 위험성이 높아질 수 있다.
염색조의 온도는 5 내지 42℃여도 되나 이에 제한되지 않으며, 바람직하게는 10 내지 35℃여도 된다. 또한 염색조 내에서 편광자 형성용 필름의 침지 시간은 특별히 제한되지 않으며, 1 내지 20분이어도 되고, 바람직하게는 2 내지 10분이어도 된다.
본 발명에서는 염색 단계와 함께 연신 단계를 행할 수 있으며, 이때 연신비는 1.01 내지 2.0배여도 되나 이에 제한되지 않으며, 바람직하게는 1.1 내지 1.8배여도 된다.
또한 상기 팽윤 및 상기 염색 단계를 포함하는 상기 염색 단계까지의 누적 연신비는 1.2 내지 4.0배여도 된다. 상기 누적 연신비가 1.2배 미만이면 필름의 주름이 발생하여 외관 불량이 발생할 가능성이 있고, 4.0배를 초과할 경우에는 초기 광학 특성이 취약해질 수 있다.
＜가교 단계＞
가교 단계는 물리적으로 흡착되어 있는 요오드 분자에 의한 염색성이 외부 환경에 의해 저하되지 않도록, 염색된 편광자 형성용 필름을 가교용 수용액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자를 고정시키는 단계이다.
이색성 염료인 요오드는 가교 반응이 불충분한 경우, 습열 환경에 의해 요오드 분자가 탈리될 수 있어 충분한 가교 반응이 요구된다. 또한, 편광자 형성용 필름의 분자와 분자 사이에 위치한 요오드 분자를 배향시켜 광학 특성을 향상시키기 위해, 가장 큰 연신비로 연신하는 것을 가교 단계에서 행할 수 있다.
본 발명에서 편광자의 제조방법은 당 분야에 공지된 가교 단계를 특별한 제한 없이 수행할 수 있으며, 예를 들어 제1 및 제2 가교 단계로 구성된 가교 단계를 수행할 수 있고, 상기 제1 및 제2 가교 단계 중 하나 이상의 단계는 붕소 화합물을 함유하는 가교용 수용액을 사용할 수 있다. 이에 의해 편광자의 광학 특성 및 색상 내구성이 향상될 수 있다.
상기 가교용 수용액은 당 분야에 공지된 가교 수용액을 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면 용매인 물과, 붕산 또는 붕산나트륨 등의, 붕소 화합물을 포함해도 되며, 물과 함께 상호 용해 가능한 유기 용매 및 요오드화물을 더 포함해도 된다.
붕소 화합물은 짧은 가교 결합과 강직성을 편광자에 부여하여 공정 중 필름에 주름이 발생하는 것을 억제함으로써 필름의 취급성을 향상시킬 수 있고, 편광자의 요오드 배향을 형성하는 역할을 할 수 있다.
상기 붕소 화합물의 함량은 당 분야에 공지된 함량을 적용할 수 있으며, 예를 들면 물 100중량%에 대하여 1 내지 10중량%여도 되고, 바람직하게는 2 내지 6중량%여도 된다. 그 함량이 1중량% 미만인 경우, 붕소 화합물의 가교 효과가 감소하여 편광자에 강직성을 부여하기 어려운 경우가 있고, 10중량%를 초과할 경우, 무기계 가교제의 가교 반응이 과도하게 활성화되어 유기계 가교제의 가교 반응이 효과적으로 진행되기 어려운 경우가 있다.
본 단계에서 요오드화물은 편광자 면내에서의 편광도의 균일성을 유지하기 위해, 또한 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위해 사용할 수 있다. 상기 요오드화물은 상기 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것이어도 되며, 그 함량은 물 100중량%에 대하여 0.05 내지 15중량%여도 되나 제한되지 않으며, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%여도 된다. 그 함량이 0.05중량% 미만이면 필름 내의 요오드 이온이 빠져나와 편광자의 투과율을 증가시킬 가능성이 있고, 15중량%를 초과할 경우에는 수용액 내의 요오드 이온이 필름으로 침투하여 편광자의 투과율을 감소시킬 수 있다.
본 발명에서 가교조의 온도는 20 내지 70℃여도 되나, 이에 제한되지 않는다. 상기 가교조에서 편광자 형성용 필름의 침지 시간은 1초 내지 15분이어도 되나 이에 제한되지 않으며, 바람직하게는 5초 내지 10분이어도 된다.
상기 가교 단계와 함께 연신 단계를 수행할 수 있으며, 이때 상기 제1 가교 단계의 연신비는 1.4 내지 3.0배여도 되며, 바람직하게는 1.5 내지 2.5배여도 된다.
또한 상기 제2 가교 단계의 연신비는 1.01 내지 2.0배여도 되고, 바람직하게는 1.2 내지 1.8배여도 된다.
또한 상기 제1 및 제2 가교 단계의 누적 연신비는 1.5 내지 5.0배여도 되나 이에 제한되지 않으며, 바람직하게는 1.7 내지 4.5배여도 된다. 상기 누적 연신비가 1.5배 미만이면 요오드의 배향 효과가 불충분할 가능성이 있고, 5.0배를 초과할 경우에는 과도한 연신으로 인해 필름 파단이 발생하는 경우가 있고 생산 효율성이 저하될 수 있다.
＜보색 단계＞
본 발명의 편광자의 제조방법은 필요에 따라 보색 단계를 더 포함해도 된다. 보색 단계를 통해 요오드 착체가 물리적으로 흡착되어 있는 편광자 형성용 필름의 분자와 분자 사이에 위치한 요오드 착체를 붕산 가교 근처에 배향시켜 요오드 착체를 안정화시킬 수 있다. 또한 보색 단계를 통해 상기 가교 단계에서의 요오드 착체의 염색이 불충분한 편광자 형성용 필름에 대해 색을 보정할 수 있다.
상기 보색 단계의 보색용 수용액은 예를 들면 용매인 물과, 붕산 등의 붕소 화합물을 포함하며, 물과 함께 상호 용해 가능한 유기 용매 및 요오드화물을 더 포함해도 된다.
본 발명에서 붕소 화합물은 짧은 가교 결합과 강직성을 편광자에 부여하여 공정 중 필름에 주름이 발생하는 것을 억제함으로써, 필름의 취급성을 향상시키고 편광자의 요오드 배향을 형성하는 역할을 할 수 있다.
상기 붕소 화합물의 함량은 물 100중량%에 대하여 1 내지 10중량%여도 되나 이에 제한되지 않으며, 바람직하게는 2 내지 6중량%여도 된다. 그 함량이 1중량% 미만인 경우, 붕소 화합물의 가교 효과가 감소하여 편광자에 강직성을 부여하기 어려운 경우가 있고, 10중량%를 초과할 경우, 무기계 가교제의 가교 반응이 과도하게 활성화되어 유기계 가교제의 가교 반응이 효과적으로 진행되기 어려운 경우가 있다.
본 단계에서 요오드화물은 편광자 면내에서의 편광도의 균일성을 유지하기 위해, 또한 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위해 사용할 수 있다. 상기 요오드화물은 상기 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것을 사용해도 되며, 그 함량은 물 100중량%에 대하여 0.05 내지 15중량%여도 되나 이에 제한되지 않으며, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%여도 된다. 그 함량이 0.05중량% 미만이면 필름 내의 요오드 이온이 빠져나와 편광자의 투과율을 증가시킬 가능성이 있고, 15중량%를 초과할 경우에는 수용액 내의 요오드 이온이 필름으로 침투하여 편광자의 투과율을 감소시킬 수 있다.
본 발명에서 보색조의 온도는 20 내지 70℃여도 된다. 보색조에서 편광자 형성용 필름의 침지 시간은 1초 내지 15분이어도 되나 이에 제한되지 않으며, 바람직하게는 5초 내지 10분이어도 된다.
상기 보색 단계와 함께 연신 단계를 수행할 수 있으며, 이때 보색 단계의 연신비는 1.01 내지 1.1배여도 되나 이에 제한되지 않으며, 바람직하게는 1.02 내지 1.08배여도 된다.
상기 연신비가 1.01배 미만이면 요오드 착체의 안정화 효과가 불충분할 가능성이 있고, 1.1배를 초과할 경우에는 과도한 연신으로 인해 필름 파단이 발생하는 경우가 있고 생산 효율성이 저하될 수 있다.
＜연신 단계＞
본 발명에서 연신 단계는 전술한 바와 같이 다른 공정과 동시에 행해져도 되고 별도로 행해져도 된다.
또한 연신 단계는 적어도 1회 수행되어도 되고, 복수회 수행되어도 된다. 복수회 수행되는 경우에는 편광자의 제조 공정 중 임의의 단계에서 나누어 수행되어도 된다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 편광자의 총 누적 연신비는 4.0 내지 7.0배가 되는 것이 바람직하고, 5.3 내지 6배인 것이 보다 바람직하다.
본 명세서에서 "누적 연신비"는 각 단계에서의 연신비의 곱의 값을 의미한다.
＜수세 단계＞
본 발명의 편광자 제조방법은 필요에 따라, 가교 및 연신이 완료된 편광자 형성용 필름을 수세용 수용액으로 채워진 수세조에 침지시켜, 수세 단계까지의 단계에서 편광자 형성용 필름에 부착된 붕산과 같은 불필요한 잔류물을 제거하는 수세 단계를 더 포함해도 된다.
본 발명에서 수세용 수용액은 당 분야에 공지된 수세용 수용액을 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면 물이어도 되고, 여기에 요오드화물이 더 첨가되어도 되나 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 수세조의 온도는 10 내지 60℃여도 되나 이에 제한되지 않으며, 바람직하게는 15 내지 40℃여도 된다.
상기 수세 단계는 생략 가능하며, 상기 염색 단계 또는 상기 가교 단계와 같은 수세 단계보다 전의 단계가 완료될 때마다 수행할 수도 있다. 또한 1회 이상 반복해도 되며, 그 반복 횟수는 특별히 제한되지 않는다.
＜건조 단계＞
본 발명의 제조방법에 있어서, 건조 단계는 수세된 편광자 형성용 필름을 건조시키는 단계로서, 건조에 의한 네크인(neck-in)으로, 염착된 요오드 분자의 배향을 보다 향상시켜 광학 특성이 뛰어난 편광자를 얻는 단계이다. 한편, 네크인이란, 필름의 폭이 좁아지는 것이다.
본 발명에 따른 건조 단계는 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시켜 건조하는 단계를 포함하며, 상기 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시키는 시간은 전체 건조 시간의 50% 이상이다.
앞서 검토한 바와 같이, 본 발명은 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시켜 건조함으로써 본 발명에서 목적으로 하는 효과를 달성할 수 있게 되는데, 이때 필름을 열 롤에 접촉시키는 시간은 전체 건조 시간의 50% 이상으로 조절된다. 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시키는 시간은 구체적으로는 30~600초여도 되고, 40~120초인 것이 바람직하며, 40~60초인 것이 보다 바람직하고, 42~58초인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에서 열 롤이란, 주위 온도보다 높은 온도로 가열된 롤을 의미한다. 예를 들면, 열 롤은 주위 온도보다 5 내지 20℃ 정도 높은 온도를 가질 수 있다. 열 롤은 1개여도 되고 복수개여도 된다.
본 발명에서 전체 건조 시간이란 건조 단계의 수행 시간이며, 편광자 형성용 필름에 대해 어떠한 건조 방법이 수행되고 있는 시간을 가리킨다. 예를 들어, 열 롤에 접촉시키는 것에 따른 건조라면, 필름을 열 롤에 접촉시키는 시간, 복수개의 열 롤을 이용할 경우에는 필름을 열 롤과 열 롤 사이에서 이송하는 시간, 열풍 건조라면 열풍을 필름에 쏘이고 있는 시간, 에어 건조라면 에어를 필름에 쏘이고 있는 시간, 가열 건조라면 필름을 가열하고 있는 시간, 원적외선 건조라면 필름에 원적외선을 조사하고 있는 시간, 마이크로파 건조라면 필름에 마이크로파를 조사하고 있는 시간이 전체 건조 시간에 포함된다. 따라서, 전체 건조 시간에는 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시켜 건조시키는 방법 이외의 건조 방법이 수행되는 시간도 포함한다.
본 발명에서 편광자 형성용 필름이 열 롤에 접촉되는 시간이 전체 건조 시간의 50% 이상인 경우, 산술 평균 높이(Sa)가 21.0nm 이하인 편광자의 제조가 용이해지고, 제조된 편광자의 흡수축 방향의 수축력 및 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩을 저감할 수 있다.
본 발명에 따른 건조 단계에서는 편광자의 네크인(neck-in) 값을 조절할 수 있으며, 예를 들면 하기 수식 1로 정의되는 건조 neck-in 값이 10 내지 15%여도 된다:
[수식 1]
건조 neck-in = {(W1-W2)/W1}*100(%)
(식 중, W1은 건조 단계 전의 편광자 형성용 필름의 폭이고, W2는 건조 단계 후의 편광자 형성용 필름의 폭임).
본 발명에서 편광자의 건조 네크인 값을 전술한 범위로 조정하기 위해서는 전체 건조 시간에서 열 롤 건조 시간의 비율을 50% 이상으로 제어함으로써 조정할 수 있다.
건조 neck-in 값이 상기 범위인 경우에 흡수축 방향의 수축력 및 연신 방향의 얼룩 저감 효과가 보다 현저해질 수 있다.
본 발명에서 건조 단계는 편광자 형성용 필름의 열 롤에 대한 접촉과 함께 열풍 건조를 병행할 수 있다. 이때 열풍의 온도는 예를 들면 20 내지 100℃여도 되고, 열 롤의 온도는 열풍 온도 이상으로 설정할 수 있으며, 예를 들면 5 내지 20℃ 높게 설정할 수 있다. 열 롤의 온도는 100℃ 이하인 것이 편광자의 열화를 방지하는 측면에서 바람직하다.
전체 건조 시간은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 1 내지 10분간 수행할 수 있다. 전체 건조 시간 중, 열풍에 의한 건조 시간도 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 0 내지 2분간 수행할 수 있다.
본 발명에서, 열풍 건조 외에도 당 분야에 공지된 건조 방법을 제한 없이 병용할 수 있으며, 예를 들면 에어 건조, 가열 건조, 원적외선 건조, 마이크로파 건조 등의 방법을 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 편광자는 적어도 한 면에 편광자 보호 필름이 접합되어 편광판으로 제공될 수 있다.
편광자 보호 필름의 소재는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 아크릴계 수지 필름, 셀룰로오스계 수지 필름, 폴리올레핀계 수지 필름 및 폴리에스테르계 수지 필름으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 각종 투명 수지 필름을 사용할 수 있다.
상기 보호 필름의 구체적인 예로는, 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지 필름; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트 등의 셀룰로오스계 수지 필름; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보르넨 구조를 가진 폴리올레핀계, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지 필름; 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 보호 필름의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 10 내지 200㎛여도 되고 바람직하게는 10 내지 150㎛인 것이 좋다. 편광자의 양면에 편광자 보호 필름이 적층될 경우 각 보호 필름은 서로 동일하거나 다른 두께를 가질 수 있다.
편광자와 편광자 보호 필름의 접합은 접착제 조성물을 사용하여 수행해도 된다. 접착제 조성물을 이용한 편광자와 보호 필름의 접합은 적절한 방법으로 행할 수 있으며, 예를 들면 유연법, 메이어 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 다이 코팅법, 침지 코팅법, 분무법 등으로 편광 필름 및/또는 보호 필름의 접착면에 접착제 조성물을 도포하고 양자를 중첩시키는 방법을 들 수 있다. 유연법이란, 피도포물인 편광자 또는 보호 필름을 대체로 수직인 방향, 대체로 수평 방향, 또는 양자간의 경사 방향으로 이동시키면서 그 표면에 접착제 조성물을 도포하는 방법이다.
접착제 조성물을 도포한 후, 편광자와 보호 필름을 니프 롤에 의해 끼워 접합시킨다.
또한 접착성을 향상시키기 위해, 편광자 및/또는 보호 필름의 표면에 플라즈마 처리, 코로나 처리, 자외선 조사 처리, 프레임 처리, 검화 처리 등의 표면 처리를 적절하게 실시할 수도 있다. 검화 처리로는 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리 수용액에 침지하는 방법을 들 수 있다.
편광자와 편광자 보호 필름을 적층한 후에는 건조 처리가 실시된다. 건조 처리는 예를 들면 열풍을 분무함으로써 행해지는데, 그 때의 온도는 50 내지 100도 범위에서 적절하게 선택된다. 건조 시간은 통상 30 내지 1,000초이다.
본 발명에 따른 편광판은 통상의 액정표시장치뿐만 아니라 유기 전계발광 표시장치(OLED), 플라즈마 표시장치, 전계방출 표시장치 등의 각종 화상표시장치에 적용 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어 명백한 것이며 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
＜실시예 1＞
검화도가 99.9% 이상인 투명한 미연신 폴리비닐알코올 필름(PE60, KURARAY사)을 25℃의 물(탈이온수)에서 2분간 침지하여 팽윤시킨(팽윤 단계) 후, 요오드 2.0mM/L와 물 100중량%에 대하여 요오드화칼륨 1.1중량%, 붕산 0.3중량%가 함유된 30℃의 염색용 수용액에 2분 14초간 침지하여 염색하였다(염색 단계). 이때 팽윤 및 염색 단계에서 각각 1.482배, 1.607배의 연신비로 연신하였다. 이어서, 물 100중량%에 대하여 요오드화칼륨 11.0중량%, 붕산 4중량%가 함유된 53℃의 가교용 수용액에 39초간 침지하여(가교 단계) 가교시키면서 2.266배의 연신비로 연신하였다. 이어서, 물 100중량%에 대하여 요오드화칼륨 11중량%, 붕산 4중량%가 함유된 40℃의 보색용 수용액에 9초 침지하면서(보색 단계), 1.05배 연신하였다.
가교가 완료된 폴리비닐알코올 필름은 탈이온수로 수세한(수세 단계) 후, 열 롤 및 열풍을 이용하여 건조시켜(건조 단계) 투과율 42.5%의 편광자를 제조하였다. 열 롤 및 열풍의 구체적인 조건은 하기 표 1에 기재된 바와 같다.
제조된 편광자의 양면에 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름을 적층하여 편광판을 제조하였다.
＜실시예 2~9 및 비교예 1~5＞
하기 표 1에 기재된 바와 같이, 열 롤 및 열풍의 각 온도 및 건조 시간을 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다.
＜시험예＞
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 편광자 및 편광판의 물성을 하기 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
＜1. 건조 NECK-IN 측정＞
편광자 건조 전후의 감소 비율을 의미하는 건조 NECK-IN은 상기 수식 1에 따라 측정하였다.
＜2. 얼룩 레벨 측정＞
편광판 제조 후, 형광등 반사법에 의해 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩의 시인 여부를 이하의 기준으로 육안 확인하였다. 형광등 반사 법이란, 45° 정도의 경사 방향에서 형광등 빛을 입사하고 반사광으로 편광판의 얼룩을 육안 확인하는 평가 방법이다.
Lv1.: 얻어진 편광판에서, 얼룩 확인 불가능한 수준
Lv2.: 얻어진 편광판에서, 얼룩이 형광등 반사법에서는 시인 가능하나 육안으로 확인 불가능한 수준
Lv3.: 얻어진 편광판에서, 얼룩이 형광등 반사법에서 시인 가능, 육안으로 시인 가능한 수준
＜3. PVA 표면 산술 평균 높이(Sa) 측정＞
제조된 편광자를 1cm×1cm 사이즈로 절단한 후 표면 간섭계(ZYGO, MetroPro사 제조)를 이용하여 ISO 25178-2에 기초하여 편광자 면내의 산술 평균 높이를 측정하였다.
＜4. 수축력 측정＞
여기서는, 편광자의 투과축 방향 폭 2mm 부근의, 흡수축 방향의 수축력을 측정하였다. 실시예 및 비교예에서 제조된 편광자를 3.0cm(흡수축 방향)×2mm(투과축 방향) 크기로 절단한 후, DMA Q800(Dynamic mechanical analyzer, TA사)로 80℃에서 4시간 정치 시 흡수축 방향의 수축력을 측정하였다. 이때 측정 전 편광자를 평탄한 상태로 유지하기 위해 최소한의 하중을 편광자의 두께 방향에 걸쳐 측정하였다.
＜5. 광학 특성(편광도)＞
제조된 편광자를 4cm×4cm 사이즈로 절단한 후 자외가시광선 분광계(V-7100, JASCO사 제조)를 이용하여 투과율을 측정하였다. 이때 편광도는 하기 수식 2로 정의된다.
[수식 2]
편광도(P) = [(T1-T2)/(T1+T2)]1 /2
(식 중, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율임).
표 2를 참조하면, 본 발명의 건조 단계를 거친 편광자는 열풍만으로 건조된 비교예 3 및 5에 비해서 편광도에 거의 손색이 없으면서도 비교예 전체에 비해서 요철을 수반하여 연신방향을 따라 연장되는 줄형상 얼룩 및 흡수축 방향의 수축력이 크게 저하된 것을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. 편광자 면내의 산술 평균 높이(Sa)가 14.4nm 이상 21.0nm 이하이고,
    흡수축 방향의 수축력이 3N/2mm 이하인, 편광자.
  2. 청구항 1에 있어서,
    두께가 5 내지 30㎛인, 편광자.
  3. 삭제
  4. 편광자 형성용 필름의 팽윤, 염색, 연신, 가교 및 건조 단계를 포함하고,
    상기 건조 단계는 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시켜 건조하는 단계를 포함하며,
    상기 편광자 형성용 필름을 열 롤에 접촉시키는 시간은 전체 건조 시간의 50% 이상이고,
    상기 건조 단계는 열풍 건조 단계를 더 포함하고,
    상기 열 롤의 온도는 열풍의 온도 이상인, 편광자의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 청구항 4에 있어서,
    하기 수식 1로 정의되는 건조 neck-in 값은 10 내지 15%인, 편광자의 제조방법:
    [수식 1]
    건조 neck-in = {(W1-W2)/W1}*100(%).
    (식 중, W1은 건조 단계 전의 편광자 형성용 필름의 폭이고, W2는 건조 단계 후의 편광자 형성용 필름의 폭임).
  8. 청구항 1 또는 2에 기재된 편광자 및 상기 편광자의 적어도 한 면에 접합된 편광자 보호 필름을 포함하는 편광판.
  9. 청구항 8에 기재된 편광판을 포함하는 화상표시장치.
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