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KR102818217B1 - 맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법 - Google Patents

맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법 Download PDF

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KR102818217B1
KR102818217B1 KR1020220161878A KR20220161878A KR102818217B1 KR 102818217 B1 KR102818217 B1 KR 102818217B1 KR 1020220161878 A KR1020220161878 A KR 1020220161878A KR 20220161878 A KR20220161878 A KR 20220161878A KR 102818217 B1 KR102818217 B1 KR 102818217B1
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Abstract

본 발명의 실시 예에 따른 방법은, 맥주박 원료를 멸균 처리하여 건조하고 분쇄 처리하는 단계; 상기 분쇄된 맥주박 원료를 입도 조건에 따라 분류하고, 후가공 처리방식에 따른 후가공을 수행하여 맥주박 스크럽 또는 맥주박 캡슐을 사전 조성하는 단계; 상기 맥주박 스크럽 또는 맥주박 캡슐이 함유된 화장품 조성물로 함유된 화장품 제조를 위한 화장품 원료의 수상 및 유상을 각각 별도 계량하여 준비하는 단계; 상기 수상 및 상기 유상 각각을 중탄 가온 처리한 후, 상기 수상의 교반 및 상기 유상의 투입에 따른 유화 처리를 수행하는 단계; 상기 유화 처리된 조성물의 냉각 처리를 수행하는 단계; 상기 사전 조성된 맥주박 스크럽 또는 맥주박 캡슐을 투입하여 교반을 수행하는 단계; 및 상기 교반된 조성물의 진공 탈포 처리를 수행하는 단계; 를 포함한다.

Description

맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법{A method for manufacturing a cosmetic composition containing brewer's wort extract}
본 발명은 화장품 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 맥주박 가공물을 이용한 화장품 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
현대인들은 자외선, 스트레스 등의 여러 가지 내외적인 요인에 의해 각종 피부 트러블 유발로 기미, 주근깨, 피 부 색소 침착 등의 피부 노화 현상을 촉진한다(1.Voegeli, R. 1996. Elastase and typtase determination on human skin surface. Cosmetic &Toiletries. 111, 51-58.). 피부의 색소 침착은 멜라닌 색소가 생합성에서 tyrosinase 효소를 비롯하여 DHICA oxidase(TRP-1)등의 L-tyrosine을 DOPA(3,4-dihydroxyphenyla-lanine)으로 DOPA에서 DOPA quinone으로 초기반응을 조절하는 것으로 알려져 있다(2.Aroca, P., et al. 1993. Melanin biosynthesis patterns of following hormonal stimulation. J. Biol Chem 268, 25650-25655.). 이를 바탕으 로 티로시나제(tyrosinase) 효소의 활성을 저해하여 멜라닌 생합성의 억제에 영향을 미칠 수 있는 천연물 탐색 에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 결과 어성초 추출물을 이용하여 티로시나제(tyrosinase) 유전자 발현 억제 효과(3. Chin, J. E., et al. 2005. Effects of Houttuynia cordata extracts on tyrosinse gene expression. J. Korean Soc Food Sci Nutr 34, 1284-1288.) 등 천연물을 활용한 연구가 활발히 이뤄지고 있다. 그 외 현재 알려져 있는 항산화 및 미백원료는 아르부틴(Arbutin), 코지산(Kojic acid), 아스코르브산(Ascorbic acid) 등의 물질이 대표적이고 상백피, 닥나무, 감초 등의 식물 추출물이 널리 알려져 있다.
맥주박(BSG, Brewer's spent grain) 은 맥주 양조 과정에서 발생하는 부산물 중 약 80~90%를 차지한다. 맥주 제조의 주원료인 맥주보리를 발아시켜 당화시킨 후, 당화액을 분리한 후의 부산물로서, 보리낱알(barley grain)에 맥아를 첨가하여 맥아즙(wort)을 얻고, 이를 가공하여 맥주생산을 하고 남은 잔여물로서 얻을 수 있다. 맥주박은 기본적으로 맥주보리의 껍질(husk)-과피(pericarp)-종피(seed coat) 층으로 구성되어 있으며, 미네랄, 비타민 등이 풍부하고, 특히 식이섬유와 단백질 함량이 높다.
이러한 맥주박은 저렴한 가격에 비하여 많은 양의 식이섬유와 필수아미노산을 함유하는 등의 영양적인 가치가 높아서, 식품뿐만 아니라 가축 사료로 이용가치가 높다. 실제 맥주박을 첨가한 사료를 먹인 가축에서 우유 생산 량이 늘었다는 보고가 있으며, 쌀겨만을 먹인 생선에 비하여 맥주박을 첨가한 사료를 먹인 생선의 체중 증가량 이 높다는 보고가 있다. 맥주박은 특히, 프로락틴(prolactin) 호르몬과 같은 최유성(lactogenic) 성장 호르몬을 다량으로 함유하고 있어서, 예전부터 양과 소의 성장, 체중 증가 및 양질의 우유 생산을 위하여 사용되어 왔다. 또한, 식용에 관한 연구로 맥주박을 이용한 빵, 프레이크(flakes), 비스킷 등 제빵 산업에서 상업적인 가치가 연구되고 있으며, 실제 식품으로의 이용에는 빵과 쿠키에 맥주박을 첨가함으로서, 이전보다 더 좋은 맛을 보였 고, 임상 실험 결과 체내의 지질 및 콜레스테롤 감소, 변비 개선 등의 효과를 나타냈다. 이처럼 맥주박은 고 식이섬유를 제공하는 식품 원료로서 식품 외 타 산업으로의 확장 가능성이 충분하다.
그러나, 현재까지는 상기 맥주박을 가축의 사료나 식품 원료로서만 사용하고 있을 뿐, 이에 활용되지 못하는 맥주박은 폐기되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 맥주박의 풍부한 섬유질과 유효성분을 기반으로 화장품 원료에 적합하도록 가공하여 업사이클(upcycle)함으로써 경제적, 친환경적으로 맥주박 전체를 활용할 수 있는 맥주박 가공물을 이용한 화장품 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 실시예에 의한 방법은,
맥주박 원료를 멸균 처리하는 단계; 상기 멸균된 맥주박 원료를 건조하여 맥주박 원료 분말로 분쇄 처리하는 단계; 상기 분쇄된 맥주박 원료 분말을 사전 설정된 크기 이하로 분쇄하여 맥주박 미분으로 수득하는 단계; 상기 맥주박 미분이 함유될 수 있는 화장품 제조용 캡슐 폴리머를 포함하는 캡슐 시드를 제조하는 단계; 상기 캡슐 시드와 상기 맥주박 미분을 혼합하여 맥주박 그래뉼로 수득하는 단계; 상기 맥주박 그래뉼을 코팅처리하여 캡슐화하는 캡슐화 처리단계; 및 상기 캡슐화 처리된 맥주박 원료를 화장품 조성물의 기초제형으로 이용하기 위한 맥주박 가공물로 수득하는 단계; 를 포함한다.
또한, 상기에 기재된 방법에 의해 획득된 맥주박 가공물을 유효 성분으로 포함하는 화장품 조성물로 제조될 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 맥주박에 풍부하게 함유된 섬유질 및 유효성분을 화장품 산업에서 최대한 활용할 수 있도록 미백효능을 갖는 화장품 원료 및 이를 포함한 화장품 조성물을 가공할 수 있게 된다.
이에 따라, 본 발명의 실시 예에 따르면, 맥주박을 기존의 용도와 함께 화장품 조성물로서 활용할 수 있게 되어, 추가적인 폐기물 없이 맥주박을 100% 활용할 수 있는 바, 경제적이면서도 친환경적인 미백 화장품 제조공정을 마련할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물 및 이를 이용한 화장품 조성물 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2 내지 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물 및 이를 이용한 화장품 조성물의 예시도이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물의 캡슐화 과정을 설명하기 위한 도면이며, 도 5는 캡슐화 처리된 맥주박 가공물의 예시도이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물의 스크럽 및 캡슐 함유 화장품 조성물 제조 방법을 보다 구체적으로 설명하기 위한 흐름도이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물의 추출물 함유 화장품 조성물 제조 방법을 보다 구체적으로 설명하기 위한 흐름도이다.
도 8 내지 도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 추출물 함유 화장품의 효능을 설명하기 위한 도면들이다.
도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박의 건조 가공방식에 따른 추출 수율을 비교한 실험 데이터이다.
도 11은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박추출물의 열수 추출을 위한 추출시의 추출 농도와, 추출된 맥주박 열수추출물 가공물의 가공 농도에 따른 효능실험 비교 데이터이다.
도 12는 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 추출물을 이용한 맥주박 가공물의 가공 농도별 모유두세포(Human Hair Dermal Papilla Cells)의 발모/육모 관련 성장인자에 미치는 영향 분석 차트를 나타낸다.
이하에서는 도면을 참조하여, 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물 및 이를 이용한 화장품 조성물 및 그 제조 방법을 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물 및 이를 이용한 화장품 조성물 및 그 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
맥주박은 여과에 의해 맥아즙으로부터 분리된 모든 고형물을 함유하며; 이는 보리 맥아 및 부가물의 남은 것을 포함한다. 콘 그릿(corn grit)이 부가물로서 사용되는 경우, 맥주박은 주로 보리의 과피 및 겉껍질 부분과 옥수수의 비-전분 부분으로 구성된다. 맥주박은 지질, 리그닌, 단백질, 셀룰로스, 헤미셀룰로스 및 약간의 회분을 통상적으로 포함하는 리그노셀룰로스계 재료이다. 본 발명의 설명 및 청구범위에서, 용어 "맥주박"(BSG)은 본 명세서의 상기 정의에 따라 사용될 것이다
또한, 보리는 맥주의 생산에 사용되는 주 원료이며, 옥수수나 쌀과 같은 다른 곡물이 통상적으로 맥아 보리와 함께 사용된다. 양조 과정 동안, 이들 곡물의 전분질 배젖은 효소 분해되어, 발효성(말토스와 말토트리오스, 및 낮은 백분률의 글루코스) 및 비-발효성 탄수화물(덱스트린), 단백질, 폴리펩티드 및 아미노산이 유리된다. 이에 따라 생성된 배지(효모의 작용에 의해 맥주로 발효될 것임)는 맥아즙으로 알려져 있다. 불용성 곡물 성분(주로곡물 외피 포함)은 맥주박(BSG)이다. 여과조(lauter tun)를 사용하는 전통적인 양조에서, BSG 성분은 매시(mash)가 여과되어 맥아즙을 생성하는 층을 형성하기 때문에 중요한 역할을 한다. 따라서, 맥아의 초기 밀링은, 적절한 필터를 형성하도록, 곡물 외피가 온전하게 남게 하여야 한다. 오늘날, 다수의 소규모 또는 수제 양조장은 여전히 이러한 매시 여과 방법을 사용하지만, 다수의 대형 양조장은 BSG의 여과 기능에 덜 의존하는 매시 필터를 사용하므로, 맥아는 더 광범위하게 밀링될 수 있다.
도 1은 이러한 맥주박을 이용하여, 화장품 조성물을 가공하는 과정을 설명하기 위한 것이며, 도 2 내지 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물 및 이를 이용한 화장품 조성물의 예시도이다.
먼저, 도 1을 참조하면, 맥주박은 멸균 처리과정을 거친다(S101).
멸균과정에서의 멸균 환경은, 121도 에서 0.5 내지 1.0시간 동안 멸균이 수행되는 것이 바람직하다.
그리고, 멸균된 맥주박에 대한 건조 처리가 이루어진다(S103).
건조 처리과정에서의 건조 환경은, 50 내지 70도에서 2 내지 6시간 동안 건조되는 것이 바람직하나, 다양한 건조 방식이 응용될 수 있다.
보다 구체적으로, 제1 실시 예에 따르면, 상기 건조 환경은, 예를 들어 상기 멸균 처리된 맥주박을 45도에서 24시간 동안 건조하는 방식이 예시될 수 있다.
또한, 제2 실시 예에 따르면, 상기 건조 환경은, 예를 들어 22시간 동안 동결건조를 수행한 후, 75도에서 2시간동안 건조시키는 방식이 예시될 수 있다.
또한, 제3 실시 예에 따르면, 상기 건조 환경은, 예를 들어 열풍 건조시키는 방식이 예시될 수 있다.
이후, 건조 맥주박은 분쇄 처리된다(S105).
여기서, 분쇄 처리되는 맥주박은 다양한 입도 조건에 따른 매시(mesh)에 대응하는 크기를 가질 수 있다.
이에 따라, 분쇄된 맥주박들은 그 분쇄 입도에 따른 분류 처리가 수행된다(S107).
보다 구체적으로, 도 2를 참조하면, 맥주박의 입도 조건은 미분, 50 매시, 1000 매시, 3000 매시 등으로 구분되는 것이 바람직할 수 있다. 미분 조건은 173 마이크로미터 이하인 경우, 50 매시는 173 내지 279 마이크로미터에 해당하는 경우, 1000 매시는 279 내지 864 마이크로미터에 해당하는 경우, 그리고 3000 매시는 864 내지 1520 마이크로미터에 해당하는 경우로 예시될 수 있다.
그리고, 맥주박은 입도별 분류에 따른 후가공 처리방식이 결정되며(S109), 결정된 처리방식에 대응하는 각각의 카테고리별 화장품 조성물을 제조한다(S111).
보다 구체적으로, 도 3을 참조하면, 각 입도 조건별 매시는 서로 다른 처리 방식에 의해 서로 다른 카테고리의 화장품 제조에 이용될 수 있다.
예를 들어, 도 3에 도시된 바와 같이, 3000매시의 경우 바디용 스크럽으로 제조될 수 있으며, 1000 매시의 경우 바디용 클렌저로 제조되고, 50매시의 경우 페이셜 스크럽으로 제조될 수 있으며, 미분의 경우, 맥주박 캡슐로 가공되어 다양한 다른 화장품 원료와 혼합되는 기초제형으로 제조될 수 있다.
또한, 후술할 다양한 실험 결과에 따라 확인된 바에 의하면, 가공되는 맥주박 가공물의 가공 농도에 따라, 그 효능이 상이할 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 실시 예에 따른 화장품 조성물은, 입도별 분류에 따라 후가공된 맥주박의 가공 농도를 조절하여, 미백, 항산화, 발모, 육모 등의 목적에 따른 그 효과를 최적화할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물의 캡슐화 과정을 설명하기 위한 도면이며, 도 5는 캡슐화 처리된 맥주박 가공물의 예시도이다.
도 4를 참조하면, 먼저 전술한 S101 및 S103에서의 맥주박의 멸균 처리, 건조 및 분쇄 과정이 선수행되고, 이후 거친 분말이 수득되면, 캡슐화를 위한 미분 분쇄 처리를 수행한다(S201).
미분 분쇄 처리에 따라, 50매시(mesh)보다 작은 173 마이크로미터 이하 크기의 분말이 수득될 수 있다.
이후, 캡슐화 처리를 위한 캡슐 시드(seed)를 제조한다(S202). 캡슐 시드는, 맥주박 미분이 함유될 수 있는 화장품 제조용 캡슐 폴리머를 포함할 수 있다.
그리고, 캡슐 시드는 맥주박 미분과 혼합되어 그래뉼화 처리된다(S203).
그리고, 그래뉼화 처리된 맥주박 그래뉼은 코팅 처리에 의해 캡슐화된다(S205).
도 5는 캡슐화된 맥주박 그래뉼을 도시한 것으로, 캡슐화된 맥주박 그래뉼은, 전술한 맥주박을 이용한 화장품에 있어서의 기초제형으로 활용될 수 있다. 기초제형은 예를 들어, 화장수, 스킨, 로션, 크림, 마사지크림, 에센스, 마스크팩 등이 예시될 수 있으며, 상기 캡슐화된 맥주박 그래뉼이 첨가됨으로써, 맥주박 가공물을 이용한 기초화장품이 제조될 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물의 스크럽 및 캡슐 함유 화장품 조성물 제조 방법을 보다 구체적으로 설명하기 위한 흐름도이다.
도 6을 참조하면, 먼저, 스크럽 및 캡슐 함유 화장품 조성물 제조를 위한 화장품 원료의 수상 및 유상을 각각 별도 계량하여 준비한다(S301).
이후, 상기 수상 및 상기 유상 각각을 중탕 가온 처리한다(S303).
여기서, 중탕 가온 처리는 약 90도에서 이루어지는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 수상의 교반 및 상기 유상의 투입에 따른 유화 처리를 수행한다(S305).
이후, 유화 처리된 조성물의 냉각 처리를 수행한다(S307).
여기서, 냉각 처리는 약 50도 이하로 이루어지는 것이 바람직하다.
그리고, 냉각 처리된 조성물에 대해, 도 1 또는 도 4에 도시된 바와 같은 방법으로 사전 조성된 맥주박 스크럽 또는 맥주박 캡슐을 투입하여 교반을 수행한다(S309).
이후, 교반된 조성물의 진공 탈포 처리를 수행한다(S311).
상기한 바와 같은 스크럽 및 캡슐 함유 화장품 조성물 제조 방법에 의해 제조되는 맥주박 가공물의 스크럽 및 캡슐 함유 화장품 조성물은, 바디 스크럽제, 페이셜 스크럽제, 클렌저, 두피 스케일링 제품, 바디 워시, 페이셜 워시, 샴푸 등 다양한 형태의 제품으로 제조될 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물의 추출물 함유 화장품 조성물 제조 방법을 보다 구체적으로 설명하기 위한 흐름도이다.
도 7을 참조하면, 도 1에서의 S101 내지 S103 단계가 수행되고, 건조된 맥주박을 분쇄하여 매시 처리한다(S401).
여기서, 분쇄 처리된 맥주박은 50 매시(mesh)인 경우가 예시될 수 있으며, 이는 약 173 내지 279 마이크로미터 크기로 분쇄되는 것을 나타낸다.
그리고, 매시 처리된 맥주박 분말을 열수 추출한다(S403).
보다 구체적으로, 열수 추출에 있어서, 매시 처리된 맥주박은 다양한 방식으로 건조된 상태일 수 있는 바, 각 상태에 따라 사전 설정된 중량비, 중량 대 부피비 또는 농도비만큼 혼합하여 열수 추출하는 것이 바람직할 수 있다.
바람직하게는, 매시 처리된 맥주박 10g 당 증류수(D.W.) 200mL를 혼합하여, 중량 대 부피비 5%의 열수 추출용 혼합물을 제조하고, 열수 추출용 혼합물을 70도의 진탕 항온 수조(shaking water bath) 환경에서, 3시간동안 50rpm으로 추출하는 방식으로 추출함에 따라, 후술할 맥주박 추출물의 효능 및 효과를 극대화할 수 있다.
이후, 열수 추출된 맥주박 추출물의 여과를 수행한다(S405).
전술한 바와 같은 방식으로 열수 추출된 맥주박 추출물의 추출액은 정량 여과지로 제작된 필터 페이퍼(filter paper)로 여과 처리될 수 있다. 바람직하게는, 기공(pore)의 크기가 20㎛인 필터 페이퍼가 이용될 수 있다.
또한, 여과가 수행된 맥주박 추출물은 48시간동안의 동결 건조를 통해, 다른 화장품 조성물 제형과 교반 혼합될 수 있는 혼합물로 가공될 수 있다.
이에 따라, 여과된 맥주박 추출물을 다른 화장품 조성물 제형과 교반 혼합하여 맥주박 추출물 함유 화장품을 제조한다(S407).
도 8 내지 도 9는 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 추출물 함유 화장품의 효능을 설명하기 위한 도면들이다.
먼저, 도 8(A)는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 맥주박 가공물의 총 폴리페놀 함량을 비교한 것으로, 맥주박의 농도에 따라, 그 함량이 약 25 내지 35 mg GAE/g으로 나타나는 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 8(B)는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 맥주박 가공물의 총 플라보노이드 함량을 비교한 것으로, 맥주박의 농도에 따라, 그 함량이 약 150 내지 200 mg QE/g으로 나타나는 것을 확인할 수 있다.
플라보노이드 및 폴리페놀 성분은 항균효과 및 미백효과가 우수한 것으로 알려져 있는 바, 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물을 이용한 맥주박 추출물 함유 화장품은 충분한 항균 및 미백효과를 갖는 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 8(C)는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 맥주박 가공물의 항산화능을 DPPH assay 시험에 따라 비교한 것으로, 맥주박의 농도에 따라, 그 항산화능이 점진적으로 증가되는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 가공물을 이용한 맥주박 추출물 함유 화장품은 그 농도에 따라 충분한 항산화능 효과를 갖는 것을 확인할 수 있다.
그리고, 도 9는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 맥주박 가공물의 멜라닌 생성 억제 효능을 시험한 결과를 나타낸다.
도 9에 도시된 바와 같이, 멜라닌 생성세포인 B16F10 세포에서 α-MSH 에 의하여 증가한 멜라닌이, 하단에 예시된 맥주박 열수추출물 가공물에 의하여 농도의존적으로 감소하는 것을 확인할 수 있다.
특히, 맥주박추출물을 가공한 가공 농도 200μg/mL 의 저농도에서도 부정 대조군(NC, Negative Control)과 동등한 수준으로 멜라닌 생성이 억제되는 것을 확인할 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 예에 따른 맥주박 가공물을 이용한 맥주박 추출물 함유 화장품은 탁월한 멜라닌 생성 억제 효과를 갖는 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박의 건조 가공방식에 따른 추출 수율을 비교한 실험 데이터이다.
앞서 설명한 바와 같이, 맥주박의 경우, 건조 가공방식의 환경은 서로 상이할 수 있는 바, 본 실험 데이터는 전술한 제1 실시 예, 제2 실시 예, 제3 실시 예에 따른 각 추출 수율과 효과를 측정하여 나타낸 것이다.
보다 구체적으로, 제1 실시 예의 상기 건조 환경은, 상기 멸균 처리된 맥주박을 45도에서 24시간 동안 건조하는 방식이며, 또한, 제2 실시 예에 따른 상기 건조 환경은, 22시간 동안 동결건조를 수행한 후, 75도에서 2시간동안 건조시키는 방식이고, 제3 실시 예에 따른 상기 건조 환경은, 열풍 건조시키는 방식이 사용되었다.
그리고, 각 3가지 건조 방식에 따라 건조 및 매시 처리된 맥주박 10g 당 증류수(D.W.) 200mL를 혼합하여, 중량 대 부피비 5%의 열수 추출용 혼합물을 제조하고, 열수 추출용 혼합물을 70도의 진탕 항온 수조(shaking water bath) 환경에서, 3시간동안 50rpm으로 추출하는 방식으로 추출하였으며, 열수 추출된 맥주박 추출물의 추출액은 정량 여과지로 제작된 필터 페이퍼(filter paper)로 여과 처리된 바, 기공(pore)의 크기가 20㎛인 필터 페이퍼가 이용되었다.
도 10에 도시된 바와 같이, 건조 환경에 따른 맥추박 추출물의 수율은 열풍 건조되는 제3 실시예에서 유의미하게 높게 나타나는 것으로 확인되며, 이에 따른 폴리페놀 함량 또한 동일하게 증가되는 것을 확인할 수 있다. 다만, DPPH 라디칼 소거능(DPPH radical scavening activity)에 따른 항산화능의 경우 제1 및 제2 실시예에서 상대적으로 높게 확인되었다.
이에 따라, 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 추출물의 제조 방법은, 제조 단계에서 건조 방식에 따른 건조 환경을, 제1 실시예와 같이 40도 이상의 제1 온도에서 일정 시간 건조하는 방법과, 제2 실시 예와 같은 동결건조를 제1 시간 진행 후 70도 이상의 고온인 제2 온도에서 상기 제1 시간보다 짧은 제2 시간동안 건조시키는 방법과, 제3 실시 예와 같은 열풍 건조를 일정 시간 처리하는 방법 중 어느 하나를 선택함에 따라, 제조 공정을 다변화할 수 있다. 이에 따른 선택적 건조 방식의 조정에 의해, 화장품 조성물의 특성에 따른 목표 폴리페놀 함량과 목표 항산화능을 적절히 조절할 수 있으며, 따라서, 목표된 효능에 따른 맥추박 추출물의 수율은 건조 방식의 다변화에 의해 최적화할 수 있음을 알 수 있다.
한편, 도 11은 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박추출물의 열수 추출을 위한 추출시의 추출 농도와, 추출된 맥주박 열수추출물 가공물의 가공 농도에 따른 효능실험 비교 데이터이다.
도 11을 참조하면, 맥주박 열수 추출물의 각 추출 농도는 5%, 15%, 30%로 실험하였으며, 각 추출 농도에 따른 가공 농도의 중량 대 부피비는 25, 50, 100, 200, 400, 800㎍/mL으로 설정하여 실험하였다. 용매는 증류수(D.W.)가 이용된 바, 통상적 증류수의 비중을 1로 가정하면 각 가공 농도는 조성물의 총 중량을 기준으로 하는 25, 50, 100, 200, 400, 800 ppm(parts per million)의 농도로 나타내어질 수 있다.
먼저, 도 11(A) 및 (B)는 세포안전성 시험을 위한 것으로, 맥주박 열수 추출물의 추출 농도가 5%인 경우에, 각 가공 농도별 인체 영향을 측정하기 위한 HaCaT(Human, Adult, low Calcium, High Temperature) cell 과, 멜라닌을 측정하기 위한 B16F10 cell에 대한 세포 생존도 분석에 따른 MTT assay 차트를 나타낸다.
도 11(A) 및 도 11(B)에 도시된 바와 같이, HaCaT cell 상대적 세포 생존도(relative cell viability)의 경우, 100ppm, 즉 100㎍/mL의 케이스에서 가장 높게 나타났으며, B16F10 cell 의 경우, 농도가 높을수록 세포 생존도도 높게 나타나는 농도 의존성을 확인할 수 있다.
그리고, 도 11(C)는 맥주박 열수 추출물의 열수 추출 농도가 각각 5%, 15%, 30%인 경우에, 각 가공 농도별 DPPH 라디칼 소거 능력 측정결과를 나타내고, 도 11(D)는 동일한 케이스별로 측정된 폴리페놀 함량의 측정 결과를 나타낸다. 도 11(C)에서의 대조되는 표준용액의 아스토르빈산 농도(Ascorbic acid concentration)는 1mg/mL이며, 도 11(D)의 실험에서 대조되는 표준용액은 Gallic acid가 사용되었다.
한편, 도 11(D)를 참조하면, 각 추출 농도별 가공 농도는, 100㎍/mL, 즉 100ppm 농도로 가공하는 케이스가 가장 그 폴리페놀 함량이 높은 것으로 확인되었다. 또한, 열수 추출시의 추출 농도별로 분류하면, 15%인 경우가 가장 폴리페놀 함량이 높으면서도, DPPH 라디칼 저해 능력이 높은 것으로 확인되었으며, 그 다음 30%, 5% 케이스의 순으로 확인되었다.
따라서, 목표로 하는 효능 및 효과에 따라, 폴리페놀 함량과 멜라닌 분비량 억제 효과를 극대화하는 경우, 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 열수 추출시의 추출 농도는 15%로 설정하고, 조성물의 가공 농도는 100㎍/mL로 혼합하는 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
한편, 도 12는 본 발명의 실시 예에 따른 맥주박 추출물을 이용한 맥주박 가공물의 가공 농도별 모유두세포(Human Hair Dermal Papilla Cells)의 발모/육모 관련 성장인자에 미치는 영향 분석 차트를 나타낸다.
도 12를 참조하면, 본 실험에 활용된 세포는 모유두세포(Human Hair Dermal Papilla Cells)로서, 각 맥주박 추출물을 이용한 맥주박 가공물의 가공 농도별 성장인자의 mRNA 발현량을 qPCT 방식으로 측정하였다. 바이오마커는 VEGF(Human hair dermal pailla cells의 세포증식에 관여), Wnt7b(Hair Follicle Stem Cell 의 항상성과 Hair growth cycling에 관여), FGF7(Human hair dermal pailla cells의 세포증식에 관여)의 3가지 지표가 이용되었다. 이러한 효능 분석 방법에 대하여는, 2018년 논문 Effect of Cinnamomum osmophloeum Kanehira Leaf Aqueous Extract on Dermal Papilla Cell Proliferation and Hair Growth(Cell Transplant. 2018 Feb;27(2):256-263, Tung-Chou Wen 등)을 참고할 수 있다.
먼저 도 12(A), (B), (C)는 HDPC(Human Hair Dermal Papilla Cells, 모유두세포)에 대하여, 세포 농도 2x10^5 cells/mL에, 추출 농도 15%에 따라 열수 추출된 맥주박 가공물을 반응시킨 결과를 측정한 것으로, 24시간의 스타베이션(STARVATION)과, 24시간의 프렙 시간(PREP TIME)이 소요되었으며, 각 가공 농도에 따라 확인된 바이오마커 수치를 나타낸다. 또한 긍정 대조군(positive control)로서, 알려진 미녹시딜(Minoxidil, MXD)의 모낭유두세포(dermal papilla cell; DPC)에 가장 효과 높은 것으로 알려진 209.25ng/mL(1μM) 농도에 따른 대조 결과가 활용되었다.
도 12(A)를 참조하면, VEGF의 발현량은 가공 농도 100㎍/mL에서, 다른 농도 대비 유의미한 증가가 있음을 확인할 수 있다. 이 경우, 대조군(Control)대비 5배의 효과가 있으며, 긍정 대조군(positive control) 대비 약 1.5배의 유의미한 증가 효과가 있음을 확인할 수 있다.
또한, 도 12(B)를 참조하면, Wnt7b의 발현량 또한 가공 농도 100㎍/mL에서, 다른 농도 대비 유의미한 증가가 있음을 확인할 수 있다. 이 경우, 대조군(Control)대비 13.4배의 효과가 있으며, 긍정 대조군(positive control) 대비 약 5.4배의 유의미한 증가 효과가 있음을 확인할 수 있다.
그리고, 도 12(C)를 참조하면, FGF7의 발현량 또한 가공 농도 100㎍/mL에서, 다른 농도 대비 유의미한 증가가 있음을 확인할 수 있다. 이 경우, 대조군(Control)대비 7배의 효과가 있으며, 긍정 대조군(positive control) 대비 약 1.2배의 유의미한 증가 효과가 있음을 확인할 수 있다.
또한, 도 12(E), (F), (G)는 다른 날짜에 실험된 HDPC(Human Hair Dermal Papilla Cells, 모유두세포)에 대한 것이며, 세포 농도 3x10^5 cells/dish에, 추출 농도 15%에 따라 열수 추출된 맥주박 가공물을 반응시킨 결과를 측정한 것으로, 24시간의 스타베이션(STARVATION)이 소요되었으며, 각 가공 농도에 따라 확인된 바이오마커 수치를 나타낸다. 마찬가지로 긍정 대조군(positive control)로서, 알려진 미녹시딜(Minoxidil, MXD)의 모낭유두세포(dermal papilla cell; DPC)에 가장 효과 높은 것으로 알려진 209.25ng/mL(1μM) 농도에 따른 대조 결과가 활용되었다.
도 12(E)를 참조하면, VEGF의 발현량은 가공 농도 200㎍/mL에서, 다른 농도 대비 유의미한 증가가 있음을 확인할 수 있다. 이 경우, 대조군(Control)대비 약 11배의 효과가 있으며, 긍정 대조군(positive control)과는 매우 큰 차이가 발생되었음을 확인할 수 있다.
또한, 도 12(F)를 참조하면, Wnt7b의 발현량 또한 가공 농도 200㎍/mL에서, 다른 농도 대비 유의미한 증가가 있음을 확인할 수 있다. 이 경우, 대조군(Control)대비 5배의 효과가 있으며, 긍정 대조군(positive control)과도 매우 큰 차이가 발생되었음을 확인할 수 있다.
그리고, 도 12(G)를 참조하면, FGF7의 발현량 또한 가공 농도 200㎍/mL에서, 다른 농도 대비 유의미한 증가가 있음을 확인할 수 있다. 이 경우, 대조군(Control)대비 3배의 효과 차이가 있으며, 긍정 대조군(positive control)과도 매우 큰 차이가 발생되었음을 확인할 수 있다.
이와 같은 실험 결과를 참고하면, 열수 추출의 추출 농도가 15%인 맥주박 가공물의 경우, 그 가공 농도 100㎍/mL 내지 200㎍/mL에서 가장 높은 모유두세포의 발목/육모 관련 효능이 발현되었음을 확인할 수 있다.
지금까지 본 발명에 따른 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허 청구의 범위뿐 아니라 이 특허 청구의 범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 이는 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명 사상은 아래에 기재된 특허청구범위에 의해서만 파악되어야 하고, 이의 균등 또는 등가적 변형 모두는 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 맥주박 원료를 멸균 처리하여 건조하고 분쇄 처리하는 단계;
    상기 분쇄된 맥주박 원료를 입도 조건에 따라 분류하고, 후가공 처리방식에 따른 후가공을 수행하여 맥주박 스크럽 또는 맥주박 캡슐을 사전 조성하는 단계;
    상기 맥주박 스크럽 또는 맥주박 캡슐이 함유된 화장품 조성물로 함유된 화장품 제조를 위한 화장품 원료의 수상 및 유상을 각각 별도 계량하여 준비하는 단계;
    상기 수상 및 상기 유상 각각을 중탄 가온 처리한 후, 상기 수상의 교반 및 상기 유상의 투입에 따른 유화 처리를 수행하는 단계;
    상기 유화 처리된 조성물의 냉각 처리를 수행하는 단계;
    상기 사전 조성된 맥주박 스크럽 또는 맥주박 캡슐을 투입하여 교반을 수행하는 단계; 및
    상기 교반된 조성물의 진공 탈포 처리를 수행하는 단계; 를 포함하는
    맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법으로서,
    상기 후가공 처리방식은 상기 분쇄된 맥주박 원료로부터 열수 추출 및 여과를 수행하여, 맥주박 추출물을 수득하는 처리를 포함하고,
    상기 수득하는 처리는, 상기 분쇄된 맥주박 원료를, 15%(w/v) 내지 30%(w/v)의 추출 농도로 증류수와 혼합한 열수 추출용 혼합물을 제조하고, 상기 열수 추출용 혼합물에서의 열수 추출을 처리함에 따라, 상기 맥주박 추출물을 수득하는 처리를 포함하며,
    상기 열수 추출용 혼합물에서 열수 추출된 맥주박 추출물은 100ppm 또는 200ppm 농도의 가공 농도에 따라 증류수와 혼합 가공된 맥주박 가공물을 유효 성분으로 포함하고,
    상기 맥주박 추출물은 VEGF, Wnt7b 및 FGF7 중 적어도 하나의 발현을 증가시키는 것을 특징으로 하는,
    맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 입도 조건은, 분쇄 크기 조건에 대응하며,
    상기 분쇄 크기 조건은 50 매시(mesh) 이하 조건, 50 매시(mesh) 조건, 1000 매시(mesh) 조건, 3000 매시(mesh) 조건 중 적어도 하나를 포함하는
    맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 분쇄 크기 조건에 따라, 상기 화장품 조성물의 제조 카테고리가 상이하게 제조되며,
    상기 제조 카테고리는, 바디 스크럽제, 페이셜 스크럽제, 클렌저, 두피 스케일링 제품, 바디 워시, 페이셜 워시, 샴푸 중 어느 하나를 포함하는
    맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 분쇄 크기 조건이 50 매시(mesh) 이하인 경우,
    상기 후가공 처리방식은 상기 분쇄된 맥주박 원료를 미분 처리하고, 상기 미분된 맥주박 원료와 캡슐 시드를 혼합하여 그래뉼화 처리한 후, 코팅하여 캡슐화하는 캡슐화 처리를 포함하는
    맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 캡슐화 처리된 맥주박 원료는
    화장수, 스킨, 로션, 크림, 마사지크림, 에센스, 마스크팩 중 어느 하나의 화장품 조성물의 기초제형으로 이용되는 것을 특징으로 하는
    맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 분쇄된 맥주박 원료는 15%(w/v)의 추출 농도로 증류수와 혼합한 열수 추출용 혼합물로 제조되며,
    상기 화장품 조성물은,
    상기 열수 추출용 혼합물에서 열수 추출된 맥주박 추출물이, 100ppm 또는 200ppm 농도의 가공 농도에 따라 증류수와 혼합 가공된 맥주박 가공물을 유효 성분으로 포함하여, 모발 성장 또는 재생 촉진 효과를 갖는 맥주박 추출물 함유 화장품으로 조성되는
    맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 화장품 조성물은,
    상기 열수 추출된 맥주박 추출물이 100ppm 농도의 가공 농도에 따라 증류수와 혼합 가공된 맥주박 가공물을 유효 성분으로 포함하여, 미백, 항산화 및 멜라닌 생성 억제 효과를 갖는 맥주박 추출물 함유 화장품으로 제조되는
    맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물 제조방법.
  10. 제1항에 기재된 방법에 의해 제조된 맥주박 추출물을 함유하는 화장품 조성물.
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