KR102814495B1

KR102814495B1 - 세라믹 히터 및 그 제법

Info

Publication number: KR102814495B1
Application number: KR1020227027432A
Authority: KR
Inventors: 다카요시 아카오; 나츠키 히라타
Original assignee: 엔지케이 인슐레이터 엘티디
Priority date: 2020-02-26
Filing date: 2021-02-22
Publication date: 2025-05-30
Anticipated expiration: 2041-02-22
Also published as: CN115152321A; JPWO2021172261A1; JP7349010B2; TWI768726B; WO2021172261A1; CN115152321B; TW202136172A; KR20220124779A; US20220369425A1

Abstract

정전 척 히터는, 세라믹 기판(12)의 내부에 저항 발열체(16)를 구비하고 있다. 저항 발열체(16)의 표면에는, 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따라서 오목 홈(17)이 마련되어 있다. 오목 홈(17)의 측벽면(17a)은 세라믹 기판(12)의 표면에 대하여 경사져 있다. 오목 홈(17)의 측벽면(17a)과 세라믹 기판(12) 사이에는 공극이 존재하지 않는다.

Description

세라믹 히터 및 그 제법

본 발명은, 세라믹 히터 및 그 제법에 관한 것이다.

종래, 반도체 제조 장치에 사용되는 세라믹 히터가 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는, 세라믹 기판의 표면에 저항 발열체가 마련된 세라믹 히터와 그 제법이 개시되어 있다. 특허문헌 1에는, 세라믹 기판의 표면에 소정 패턴의 저항 발열체를 형성한 후, 저항 발열체에 레이저광을 조사하여 홈을 형성함으로써 저항 발열체의 저항값을 조정하는 것도 개시되어 있다. 한편, 특허문헌 2에는, 세라믹 히터로서 사용되는 전극 내장 소결체가 개시되어 있다. 특허문헌 2에는, 전극 내장 소결체의 제법으로서, 알루미나 소결체 또는 알루미나 가소체를 형성하고, 그 위에 전극 페이스트를 인쇄하고, 전극 페이스트 상에 알루미나 분체를 충전하여 성형하고, 그 성형체를 핫 프레스 소성하는 것이 개시되어 있다.

일본 특허 공개 제2002-190373호 공보 일본 특허 공개 제2005-343733호 공보

그런데, 특허문헌 2에 있어서의 알루미나 소결체 또는 알루미나 가소체에 인쇄된 전극 페이스트의 저항값을 조정하기 위해, 특허문헌 1과 같이 전극 페이스트에 레이저광을 조사하여 홈을 형성하는 것이 생각된다. 그러나, 홈을 형성한 후의 전극 페이스트 상에 알루미나 분체를 충전하여 성형하고, 그 성형체를 핫 프레스 소성하면, 알루미나 세라믹 기판 중 홈의 측벽 근방에 공극이 발생하는 경우가 있었다. 이러한 공극은, 열전도의 악화나 균열성의 저하의 원인이 되므로 바람직하지 않다.

본 발명은 이와 같은 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 오목 홈을 갖는 저항 발열체가 세라믹 기판에 매설된 세라믹 히터에 있어서, 열전도성이나 균열성을 양호하게 하는 것을 주목적으로 한다.

본 발명의 세라믹 히터의 제법은,

(a) 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 소정 패턴의 저항 발열체 또는 그 전구체를 형성하는 공정과,

(b) 상기 저항 발열체 또는 그 전구체에 레이저광을 조사하여 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따라서 오목 홈을 형성하는 공정과,

(c) 상기 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 상기 저항 발열체 또는 그 전구체를 덮도록 제2 세라믹 미소성층을 배치하여 적층체를 얻는 공정과,

(d) 상기 적층체를 핫 프레스 소성함으로써, 세라믹 기판의 내부에 상기 저항 발열체가 매설된 세라믹 히터를 얻는 공정

을 포함하고,

상기 공정 (b)에서는, 상기 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 대하여 상기 오목 홈의 측벽면이 경사지도록 상기 오목 홈을 형성하는 것이다.

이 세라믹 히터의 제법의 공정 (b)에서는, 저항 발열체 또는 그 전구체에 오목 홈을 형성함으로써 저항 발열체 또는 그 전구체의 단면적(나아가서는 저항 발열체의 저항)을 조정한다. 이때, 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 대하여 오목 홈의 측벽면이 경사지도록 오목 홈을 형성한다. 공정 (d)에서 적층 성형체를 핫 프레스 소성할 때, 오목 홈의 측벽면이 경사져 있으므로, 오목 홈의 측벽면과 제2 세라믹 미소성층에 포함되는 세라믹분 사이에 압력이 가해져, 양자가 긴밀히 접촉한 상태에서 적층 성형체가 소성된다. 이에 의해, 오목 홈의 측벽면과 세라믹 기판 사이에 공극이 발생하는 것을 방지함과 함께, 오목 홈의 측벽면과 세라믹 기판의 접착 강도를 높일 수 있다. 따라서, 얻어진 세라믹 히터의 열전도성이나 균열성이 양호해진다.

또한, 「세라믹 소성층」이란, 소성된 세라믹의 층이며, 예를 들어, 세라믹 소성체(소결체)의 층이어도 되고, 세라믹 가소체의 층이어도 된다. 「세라믹 미소성층」이란, 소성되어 있지 않은 세라믹의 층이며, 예를 들어, 세라믹 분체의 층이어도 되고, 세라믹 성형체(성형체를 건조시킨 것이나 성형체를 건조, 탈지한 것이나 세라믹 그린 시트 등을 포함함)의 층이어도 된다. 「저항 발열체의 전구체」란, 소성함으로써 저항 발열체가 되는 것을 말하고, 예를 들어, 저항 발열체 페이스트를 인쇄한 것을 말한다. 「적층체」는, 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 저항 발열체 또는 그 전구체를 덮도록 제2 세라믹 미소성층을 배치한 것이어도 되고, 제2 세라믹 미소성층 상에 또 다른 층(예를 들어 제2 세라믹 미소성층측에 전극 또는 그 전구체가 마련된 제3 세라믹 소성층 또는 미소성층)이 적층된 것이어도 된다.

본 발명의 세라믹 히터의 제법에 있어서, 상기 공정 (b)에서는, 상기 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 대한 상기 오목 홈의 측벽면의 경사 각도 β가 45° 이하로 되도록 상기 오목 홈을 형성해도 된다. 이렇게 하면, 오목 홈의 측벽면과 세라믹 기판 사이에 공극이 발생하는 것을 확실하게 방지할 수 있다. 오목 홈의 측벽면의 경사 각도 β는, 가공성을 고려하면 18° 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 세라믹 히터의 제법에 있어서, 상기 공정 (b)에서는, 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따라서 정해진 복수의 측정점에 있어서의 단면적이 각각 미리 정해진 목표 단면적으로 되도록 상기 오목 홈을 형성해도 된다. 이렇게 하면, 저항 발열체 또는 그 전구체의 저항을 측정하지 않고 오목 홈의 형상을 결정할 수 있다.

본 발명의 세라믹 히터의 제법에 있어서, 상기 공정 (b)에서는, 상기 오목 홈의 깊이는, 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 두께의 절반 이하로 해도 된다. 이렇게 하면, 오목 홈의 깊이가 너무 깊은 경우에 비해, 오목 홈의 측벽면과 세라믹 기판 사이에 공극이 발생하는 것을 더욱 방지하기 쉬워진다.

본 발명의 세라믹 히터의 제법에 있어서, 상기 공정 (a)에서는, 상기 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 대하여 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따르는 단부면이 경사지도록 상기 저항 발열체 또는 그 전구체를 형성해도 된다. 이렇게 하면, 저항 발열체의 길이 방향을 따른 단부면과 세라믹 기판 사이에 공극이 발생하는 것을 방지함과 함께, 그 단부면과 세라믹 기판의 접착 강도를 높일 수 있으므로, 얻어진 세라믹 히터의 열전도성이나 균열성이 보다 양호해진다. 이 경우, 상기 공정 (a)에서는, 상기 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 대한 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따르는 단부면의 경사 각도가 45° 이하로 되도록 상기 저항 발열체 또는 그 전구체를 형성하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 저항 발열체의 길이 방향을 따르는 단부면과 세라믹 기판 사이에 공극이 발생하는 것을 확실하게 방지할 수 있다.

본 발명의 세라믹 히터의 제법에 있어서, 상기 공정 (b)에서는, 상기 오목 홈의 측벽면의 경사 각도의 쪽이, 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따르는 단부면의 경사 각도보다도 커지도록 해도 된다. 저항 발열체 또는 그 전구체의 높이는, 오목 홈의 깊이보다도 크다. 그 때문에, 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따르는 단부면의 경사의 쪽이 보다 완만해지도록 함으로써, 세라믹 히터의 저항 발열체의 단부면과 세라믹 기판 사이에 공극이 발생하는 것을 더욱 방지할 수 있다.

본 발명의 세라믹 히터는,

세라믹 기판의 내부에 저항 발열체가 매설된 세라믹 히터이며,

상기 저항 발열체의 표면에 상기 저항 발열체의 길이 방향을 따라서 마련된 오목 홈과,

상기 세라믹 기판의 표면에 대하여 경사지는 상기 오목 홈의 측벽면

을 구비하고,

상기 오목 홈의 측벽면과 상기 세라믹 기판 사이에는 공극이 존재하지 않는 것이다.

이 세라믹 히터에서는, 오목 홈의 측벽면은 세라믹 기판의 표면에 대하여 경사져 있고, 오목 홈의 측벽면과 세라믹 기판 사이에는 공극이 존재하지 않는다. 그 때문에, 세라믹 히터의 열전도성이나 균열성이 양호해진다. 이러한 세라믹 히터는, 예를 들어, 상술한 세라믹 히터의 제법에 의해 얻을 수 있다. 세라믹 기판의 표면에 대한 오목 홈의 측벽면의 경사 각도 α는 27° 이하가 바람직하다. 경사 각도 α는, 가공성을 고려하면 10° 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 세라믹 히터에 있어서, 상기 오목 홈의 개구 에지는 모따기된 형상으로 해도 된다. 이렇게 하면, 오목 홈의 개구 에지가 각져 있는 경우에 비해, 오목 홈의 개구 에지를 기점으로 하는 크랙이 발생하기 어려워진다.

본 발명의 세라믹 히터에 있어서, 상기 오목 홈의 깊이는, 상기 저항 발열체의 두께의 절반 이하인 것이 바람직하다.

본 발명의 세라믹 히터에 있어서, 상기 세라믹 기판의 표면에 대하여 상기 저항 발열체의 길이 방향을 따르는 단부면이 경사져 있고, 상기 단부면과 상기 세라믹 기판 사이에는 공극이 존재하지 않는 것으로 해도 된다. 이렇게 하면, 세라믹 히터의 열전도성이나 균열성이 보다 양호해진다. 세라믹 기판의 표면에 대한 저항 발열체의 길이 방향을 따르는 단부면의 경사 각도 γ는 27° 이하인 것이 바람직하다.

본 발명의 세라믹 히터에 있어서, 상기 저항 발열체의 길이 방향을 따르는 단부면의 경사 각도는, 상기 오목 홈의 측벽면의 경사 각도보다도 작은 것이 바람직하다.

도 1은 정전 척 히터(10)의 사시도.
도 2는 도 1의 A-A 단면도.
도 3은 저항 발열체(16)를 평면으로 보았을 때의 설명도.
도 4는 도 3의 B-B 단면도.
도 5는 정전 척 히터(10)의 제조 공정도.
도 6은 저항 발열체 전구체(66)의 폭 방향을 포함하는 면에서 저항 발열체 전구체(66)를 절단했을 때의 단면도.
도 7은 저항 발열체 전구체(66)에 오목 홈(67)을 형성하는 공정의 설명도.
도 8은 선 홈(68)의 단면도.
도 9는 오목 홈(67)의 단면도.
도 10은 실시예 1의 오목 홈(67)의 형상 측정 결과를 나타내는 그래프.
도 11은 경사 각도 β를 구하는 방법의 설명도.
도 12는 횡축을 저항 발열체 전구체(66)의 높이, 종축을 도수로 하는 히스토그램.

다음에, 본 발명의 실시 형태를 도면에 기초하여 설명한다. 도 1은 본 실시 형태의 정전 척 히터(10)의 사시도, 도 2는 도 1의 A-A 단면도, 도 3은 저항 발열체(16)를 평면으로 보았을 때의 설명도, 도 4는 도 3의 B-B 단면도이다.

정전 척 히터(10)는 세라믹 기판(12)의 내부에 정전 전극(14)과 저항 발열체(16)가 매설된 것이다. 정전 척 히터(10)의 이면에는, 냉각판(22)이 접착층(26)을 개재하여 접착되어 있다.

세라믹 기판(12)은 세라믹스제(예를 들어 알루미나제나 질화알루미늄제)의 원판이다. 세라믹 기판(12)의 표면에는, 웨이퍼 W를 적재 가능한 웨이퍼 적재면(12a)이 마련되어 있다.

정전 전극(14)은 웨이퍼 적재면(12a)에 대략 평행한 원형의 도전성 박막이다. 이 정전 전극(14)에는, 도시하지 않은 막대 형상 단자가 전기적으로 접속되어 있다. 막대 형상 단자는, 정전 전극(14)의 하면으로부터 세라믹 기판(12)을 거친 후 냉각판(22)을 통하여 하방으로 연장되어 있다. 막대 형상 단자는, 냉각판(22)과 전기적으로 절연되어 있다. 세라믹 기판(12) 중 정전 전극(14)으로부터 상측의 부분은, 유전체층으로서 기능한다. 정전 전극(14)의 재료로서는, 예를 들어, 탄화 텅스텐, 금속 텅스텐, 탄화 몰리브덴, 금속 몰리브덴 등을 들 수 있고, 이 중, 사용하는 세라믹과 열팽창 계수가 가까운 것을 선택하는 것이 바람직하다.

저항 발열체(16)는 웨이퍼 적재면(12a)에 대략 평행한 면에 마련된 띠상의 도전성 라인이다. 띠상의 도전성 라인은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 폭 0.1 내지 10㎜, 두께 0.001 내지 0.1㎜, 선간 거리 0.1 내지 5㎜로 설정되어 있어도 된다. 저항 발열체(16)는 한쪽의 단자부(18)로부터 다른 쪽의 단자부(20)까지 끊김 없이 한번에 이어지는 형태로 세라믹 기판(12)의 전체에 걸쳐서 띠상의 도전성 라인을 교차하지 않도록 배선한 것이다. 저항 발열체(16)의 단자부(18, 20)의 각각에는, 도시하지 않은 급전 단자가 개별로 전기적으로 접속되어 있다. 이들의 급전 단자는, 저항 발열체(16)의 하면으로부터 세라믹 기판(12)을 통과한 후 냉각판(22)을 통하여 하방으로 연장되어 있다. 또한, 이들의 급전 단자는, 냉각판(22)과 전기적으로 절연되어 있다. 저항 발열체(16)의 재료로서는, 예를 들어, 탄화 텅스텐, 금속 텅스텐, 탄화 몰리브덴, 금속 몰리브덴 등을 들 수 있고, 이 중, 사용하는 세라믹과 열팽창 계수가 가까운 것을 선택하는 것이 바람직하다.

저항 발열체(16)의 표면에는, 도 4에 도시한 바와 같이, 저항 발열체(16)의 길이 방향(전류가 흐르는 방향)을 따라서 오목 홈(17)이 마련되어 있다. 오목 홈(17)의 깊이는, 당연한 것이지만 저항 발열체(16)의 두께보다도 작지만, 저항 발열체(16)의 두께의 절반 이하인 것이 바람직하다. 오목 홈(17)의 측벽면(17a)은 세라믹 기판(12)의 웨이퍼 적재면(12a)에 대하여 경사져 있다. 오목 홈(17)의 측벽면(17a)과 세라믹 기판(12) 사이에는 공극이 존재하지 않는다. 또한, 「공극이 존재하지 않음」이란, 배율 150배의 세라믹 기판(12)의 SEM 단면을 육안으로 보았을 때에 공극이 확인되지 않는 것을 말한다(이하 동일함). 웨이퍼 적재면(12a)에 대한 측벽면(17a)의 경사 각도 α는 27° 이하인 것이 바람직하다. 또한, 이 경사 각도 α는 가공성을 고려하면 10° 이상인 것이 바람직하다. 오목 홈(17)의 폭은, 오목 홈(17)의 깊이 이상인 것이 바람직하다. 오목 홈(17)의 개구 에지(17b)는 각져 있지 않고 모따기된 형상이다. 모따기는 C 모따기여도 되고 R 모따기여도 된다. 세라믹 기판(12)의 웨이퍼 적재면(12a)에 대하여 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따르는 단부면(16a)은 경사져 있다. 단부면(16a)과 세라믹 기판(12) 사이에는 공극이 존재하지 않는다. 웨이퍼 적재면(12a)에 대한 단부면(16a)의 경사 각도 γ는 27° 이하인 것이 바람직하다. 저항 발열체(16)의 단부면(16a)의 경사 각도 γ는, 오목 홈(17)의 측벽면(17a)의 경사 각도 α보다도 작은 것이 바람직하다.

냉각판(22)은 금속제(예를 들어 알루미늄제)이며, 냉매(예를 들어 물)가 통과 가능한 냉매 통로(24)를 내장하고 있다. 이 냉매 통로(24)는 세라믹 기판(12)의 전체면에 걸쳐서 냉매가 통과하도록 형성되어 있다. 또한, 냉매 통로(24)에는, 냉매의 공급구와 배출구(모두 도시하지 않음)가 마련되어 있다.

다음에, 정전 척 히터(10)의 사용예에 대해서 설명한다. 이 정전 척 히터(10)의 웨이퍼 적재면(12a)에 웨이퍼 W를 적재하고, 정전 전극(14)과 웨이퍼 W 사이에 전압을 인가함으로써 웨이퍼 W를 정전기적인 힘에 의해 웨이퍼 적재면(12a)에 흡착시킨다. 이 상태에서, 웨이퍼 W에 플라스마 CVD 성막을 실시하거나 플라스마 에칭을 실시하거나 한다. 또한, 저항 발열체(16)에 전압을 인가하여 웨이퍼 W를 가열하거나, 냉각판(22)의 냉매 통로(24)에 냉매를 순환하여 웨이퍼 W를 냉각하거나 함으로써, 웨이퍼 W의 온도를 일정하게 제어한다. 저항 발열체(16)에 전압을 인가할 때에는, 저항 발열체(16)의 한쪽의 단자부(18)와 다른 쪽의 단자부(20) 사이에 전압을 인가한다. 그러면, 저항 발열체(16)에 전류가 흐르고, 그것에 의해 저항 발열체(16)가 발열하여 웨이퍼 W를 가열한다.

본 실시 형태에서는, 저항 발열체(16)의 표면에는 오목 홈(17)이 형성되어 있다. 저항 발열체(16)는 한쪽의 단자부(18)로부터 다른 쪽의 단자부(20)까지가 복수의 구간으로 분할되고, 구간마다 오목 홈(17)(깊이는 대략 일정)의 폭이 결정되어 있다. 오목 홈(17)의 폭이 넓은 구간은, 저항 발열체(16)의 단면적이 작아지므로 저항이 높아져 발열량이 커진다. 오목 홈(17)의 폭이 좁은 구간은, 저항 발열체(16)의 단면적이 커지므로 저항이 낮아져 발열량이 작아진다. 그 때문에, 각 구간의 오목 홈(17)의 폭을 조정함으로써, 저항 발열체(16)의 구간마다의 발열량을 목표 발열량에 일치시키고 있다.

다음에, 정전 척 히터(10)의 제조예에 대해서 설명한다. 도 5는 정전 척 히터(10)의 제조 공정도, 도 6은 저항 발열체 전구체(66)의 폭 방향을 포함하는 면에서 저항 발열체 전구체(66)를 수직으로 절단했을 때의 저항 발열체 전구체(66)의 단면도, 도 7은 저항 발열체 전구체(66)에 오목 홈(67)을 형성하는 공정의 설명도, 도 8 및 도 9는 저항 발열체 전구체(66)의 폭 방향을 포함하는 면에서 저항 발열체 전구체(66)를 수직으로 절단했을 때의 선 홈(68) 및 오목 홈(67)의 단면도이다. 이하에는, 세라믹 기판(12)으로서 알루미나 기판을 제조하는 경우를 예로 들어 설명한다.

[1] 성형체의 제작(도 5의 (a) 참조)

원반상의 하부 및 상부의 성형체(51, 53)를 제작한다. 각 성형체(51, 53)는, 예를 들어, 먼저, 성형 형에 알루미나 분체(예를 들어 평균 입경 0.1 내지 10㎛), 용매, 분산제 및 겔화제를 포함하는 슬러리를 투입하고, 성형 형 내에서 겔화제를 화학 반응시켜서 슬러리를 겔화시킨 후 이형함으로써, 제작한다. 이와 같이 하여 얻어지는 성형체(51, 53)를 몰드 캐스트 성형체라고 칭한다.

용매로서는, 분산제 및 겔화제를 용해하는 것이면, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 탄화수소계 용매(톨루엔, 크실렌, 솔벤트나프타 등), 에테르계 용매(에틸렌글리콜모노에틸에테르, 부틸카르비톨, 부틸카르비톨아세테이트 등), 알코올계 용매(이소프로판올, 1-부탄올, 에탄올, 2-에틸헥산올, 테르피네올, 에틸렌글리콜, 글리세린 등), 케톤계 용매(아세톤, 메틸에틸케톤 등), 에스테르계 용매(아세트산부틸, 글루타르산디메틸, 트리아세틴 등), 다염기산계 용매(글루타르산 등)를 들 수 있다. 특히, 다염기산에스테르(예를 들어, 글루타르산디메틸 등), 다가 알코올의 산에스테르(예를 들어, 트리아세틴 등) 등의, 2 이상의 에스테르 결합을 갖는 용매를 사용하는 것이 바람직하다.

분산제로서는, 알루미나 분체를 용매 중에 균일하게 분산하는 것이면, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 폴리카르복실산계 공중합체, 폴리카르복실산염, 소르비탄 지방산에스테르, 폴리글리세린 지방산에스테르, 인산에스테르 염계 공중합체, 술폰산염계 공중합체, 3급 아민을 갖는 폴리우레탄폴리에스테르계 공중합체 등을 들 수 있다. 특히, 폴리카르복실산계 공중합체, 폴리카르복실산염 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이 분산제를 첨가함으로써, 성형 전의 슬러리를, 저점도로 하고, 또한 높은 유동성을 갖는 것으로 할 수 있다.

겔화제로서는, 예를 들어, 이소시아네이트류, 폴리올류 및 촉매를 포함하는 것으로 해도 된다. 이 중, 이소시아네이트류로서는, 이소시아네이트기를 관능기로서 갖는 물질이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI) 또는 이들의 변성체 등을 들 수 있다. 또한, 분자 내에 있어서, 이소시아네이트기 이외의 반응성 관능기가 함유되어 있어도 되고, 나아가, 폴리이소시아네이트와 같이, 반응성 관능기가 다수 함유되어 있어도 된다. 폴리올류로서는, 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 수산기를 2 이상 갖는 물질이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 에틸렌글리콜(EG), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 프로필렌글리콜(PG), 폴리프로필렌글리콜(PPG), 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG), 폴리헥사메틸렌글리콜(PHMG), 폴리비닐알코올(PVA) 등을 들 수 있다. 촉매로서는, 이소시아네이트류와 폴리올류의 우레탄 반응을 촉진시키는 물질이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 트리에틸렌디아민, 헥산디아민, 6-디메틸아미노-1-헥산올 등을 들 수 있다.

이 공정에서는, 먼저, 알루미나 분체에 용매 및 분산제를 소정의 비율로 첨가하고, 소정 시간에 걸쳐서 이들을 혼합함으로써 슬러리 전구체를 조제하고, 그 후, 이 슬러리 전구체에, 겔화제를 첨가하여 혼합ㆍ진공 탈포하여 슬러리로 하는 것이 바람직하다. 슬러리 전구체나 슬러리를 조제할 때의 혼합 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니라, 예를 들어, 볼 밀, 자공전식 교반, 진동식 교반, 프로펠러식 교반 등을 사용 가능하다. 또한, 슬러리 전구체에 겔화제를 첨가한 슬러리는, 시간 경과에 수반하여 겔화제의 화학 반응(우레탄 반응)이 진행되기 시작하므로, 빠르게 성형 형 내에 유입하는 것이 바람직하다. 성형 형에 유입된 슬러리는, 슬러리에 포함되는 겔화제가 화학 반응함으로써 겔화된다. 겔화제의 화학 반응이란, 이소시아네이트류와 폴리올류가 우레탄 반응을 일으켜서 우레탄 수지(폴리우레탄)가 되는 반응이다. 겔화제의 반응에 의해 슬러리가 겔화되고, 우레탄 수지는 유기 바인더로서 기능한다.

[2] 가소체의 제작(도 5의 (b) 참조)

하부 및 상부의 성형체(51, 53)를 건조시킨 후 탈지하고, 또한 가소함으로써, 하부 및 상부의 가소체(61, 63)를 얻는다. 성형체(51, 53)의 건조는, 성형체(51, 53)에 포함되는 용매를 증발시키기 위해 행한다. 건조 온도나 건조 시간은, 사용할 용매에 따라서 적절히 설정하면 된다. 단, 건조 온도는, 건조 중의 성형체(51, 53)에 크랙이 생기지 않도록 주의하여 설정한다. 또한, 분위기는 대기 분위기, 불활성 분위기, 진공 분위기 중 어느 것이어도 된다. 건조 후의 성형체(51, 53)의 탈지는, 분산제나 촉매나 바인더 등의 유기물을 분해ㆍ제거하기 위해 행한다. 탈지 온도는, 포함될 유기물의 종류에 따라서 적절히 설정하면 되지만, 예를 들어, 400 내지 600℃로 설정해도 된다. 또한, 분위기는 대기 분위기, 불활성 분위기, 진공 분위기 중 어느 것이어도 된다. 탈지 후의 성형체(51, 53)의 가소는, 강도를 높게 하고 핸들링하기 쉽게 하기 위해 행한다. 가소 온도는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 750 내지 900℃로 설정해도 된다. 또한, 분위기는 대기 분위기, 불활성 분위기, 진공 분위기 중 어느 것이어도 된다.

[3] 저항 발열체 전구체의 형성(도 5의 (c) 및 도 6 참조)

하부의 가소체(61)의 편면에 저항 발열체용 페이스트를 저항 발열체(16)와 같은 패턴으로 되도록 인쇄한 후 건조함으로써 저항 발열체 전구체(66)를 형성한다. 또한, 상부의 가소체(63)의 편면에 정전 전극용 페이스트를 정전 전극(14)과 같은 형상으로 되도록 인쇄한 후 건조함으로써 정전 전극 전구체(64)를 형성한다. 양쪽 페이스트는, 모두, 알루미나 분체와 도전성 분말과 바인더와 용매를 포함하는 것이다. 알루미나 분체로서는, 예를 들어, 성형체(51, 53)의 제작 시에 사용한 것과 마찬가지의 것을 사용할 수 있다. 도전성 분말로서는, 예를 들어, 탄화 텅스텐 분말을 들 수 있다. 바인더로서는, 예를 들어, 셀룰로오스계 바인더(에틸셀룰로오스 등)나 아크릴계 바인더(폴리메타크릴산메틸 등)나 비닐계 바인더(폴리비닐부티랄 등)를 들 수 있다. 용매로서는, 예를 들어, 테르피네올 등을 들 수 있다. 인쇄 방법은, 예를 들어, 스크린 인쇄법 등을 들 수 있다. 인쇄는 복수회 실시한다. 그 때문에, 각 전구체(66, 64)는 다층 구조로 되어 있다. 또한, 저항 발열체 전구체(66)는 길이 방향을 따르는 단부면(66a)이 계단 형상으로 되도록 인쇄한다(도 6 참조). 인쇄된 페이스트의 단부는 늘어뜨려지므로 최종적으로는 단부면(66a)은 계단 형상이 아니라 경사면이 된다. 단부면(66a)은 하부의 가소체(61)의 표면에 대하여 경사져 있고, 그 경사 각도 δ는 45° 이하인 것이 바람직하다. 정전 전극 전구체(64)도, 도시하지 않지만 이와 마찬가지로 계단 형상으로 되도록 인쇄한다. 이 경우도, 인쇄된 페이스트의 단부는 늘어뜨려지므로 최종적으로는 단부면은 계단 형상이 아니라 경사면이 된다.

[4] 오목 홈의 형성(도 5의 (d) 및 도 7 내지 9 참조)

하부의 가소체(61)의 편면에 마련한 저항 발열체 전구체(66)에 오목 홈(67)을 형성한다. 오목 홈(67)의 깊이는, 저항 발열체 전구체(66)의 절반 이하인 것이 바람직하다. 오목 홈(67)의 형성은, 도 7에 도시하는 피코초 레이저 가공기(30)에 의해 행한다. 피코초 레이저 가공기(30)는 갈바노 미러의 모터와 스테이지의 모터를 구동시키면서 레이저광(32)을 저항 발열체 전구체(66)의 길이 방향을 따라서 조사함으로써 선 홈(68)을 형성한다. 선 홈(68)의 폭(1회의 패스로 형성되는 홈 폭)은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 10 내지 100㎛가 바람직하고, 20 내지 60㎛가 보다 바람직하다. 피코초 레이저 가공기(30)는 이러한 선 홈(68)을 저항 발열체 전구체(66)의 폭 방향으로 겹치도록 복수개 마련함으로써, 오목 홈(67)을 형성한다. 레이저광(32)은 조사 위치가 중심에서 가장 에너지가 높고, 중심보다도 외측으로 갈수록 에너지가 낮아진다. 그 때문에, 생성되는 선 홈(68)의 단면은, 도 8에 도시한 바와 같이 사인곡선에 가까운 형상이 된다. 선 홈(68)의 피치를 선 홈(68)의 폭의 절반이 되도록 설정하면, 현재의 선 홈(68)으로부터 다음의 선 홈(68)을 형성할 때의 레이저광(32)의 단면은 도 8의 점선, 그 다음의 선 홈(68)을 형성할 때의 레이저광(32)의 단면은 도 8의 1점 쇄선, 또한 그 다음의 선 홈(68)을 형성할 때의 레이저광(32)의 단면은 도 8의 2점 쇄선과 같이 된다. 그 때문에, 이들 모든 선 홈(68)을 형성 완료하면, 도 9에 도시한 바와 같이 저면이 거의 평평에 가까운 오목 홈(67)이 얻어진다. 오목 홈(67)은 선 홈(68)의 집합체이다. 오목 홈(67)의 측벽면(67a)은 하부의 가소체(61)의 표면에 대하여 경사져 있다. 하부의 가소체(61)의 표면에 대한 오목 홈(67)의 측벽면(67a)의 경사 각도 β(도 9 참조)는 45° 이하인 것이 바람직하다. 또한, 레이저광(32)의 가공성을 고려하면, 경사 각도 β는, 18° 이상인 것이 바람직하다. 경사 각도 β는, 레이저광(32)의 출력이나 레이저광(32)의 가공 횟수(동일한 개소에 조사하는 레이저광(32)의 횟수)에 따라서 변화한다. 이때, 경사 각도 β의 쪽이 경사 각도 δ보다도 커지도록 하는, 바꿔 말하면, 경사 각도 δ의 쪽이 경사 각도 β보다도 완만해지도록 하는 것이 바람직하다.

오목 홈(67)을 형성하는 데 있어서는, 먼저, 오목 홈(67)을 형성하기 전의 저항 발열체 전구체(66)의 두께 분포를 레이저 변위계를 사용하여 측정한다. 이 측정은, 저항 발열체 전구체(66)의 중심선을 따라서 미리 정해진 복수의 측정점에 있어서 실시한다. 각 측정점에 있어서 미리 정해진 두께의 목표값과 두께의 측정값의 차(두께의 차)를 구한다. 두께의 목표값은, 저항 발열체 전구체(66)를 소성하여 저항 발열체(16)로 했을 때의 저항 목표값에 기초하여 설정된다. 그리고, 어떤 측정점의 두께 차에 기초하여, 그 측정점으로부터 그 인접한 측정점까지의 구간에 형성하는 선 홈(68)의 개수를 결정한다. 선 홈(68)의 깊이는 미리 정해진 값이다. 그 때문에, 선 홈(68)의 개수를 변화시킴으로써, 오목 홈(67)의 폭이 변화하고, 오목 홈(67)의 단면적 나아가서는 저항 발열체 전구체(66)의 단면적이 변화한다. 즉, 오목 홈(67)은 복수의 측정점에 있어서의 저항 발열체 전구체(66)의 단면적이 각각 미리 정해진 목표 단면적으로 되도록 형성된다.

[5] 적층체의 제작(도 5의 (e) 참조)

하부의 가소체(61)의 저항 발열체 전구체(66)가 마련된 면에, 저항 발열체 전구체(66)를 덮도록 알루미나 분체를 적층하고, 그 위에 상부의 가소체(63)를 정전 전극 전구체(64)가 마련된 면이 알루미나 분체에 접하도록 적층하고 성형하여, 적층체(50)를 얻는다. 적층체(50)는 상부 및 하부의 가소체(61, 63)의 사이에 알루미나 분체층(62)이 끼인 구조이다. 알루미나 분체로서는, 성형체(51, 53)의 제작 시에 사용한 것과 마찬가지의 것을 사용할 수 있다.

[6] 핫 프레스 소성(도 5의 (f) 참조)

얻어진 적층체(50)를 두께 방향으로 압력을 가하면서 핫 프레스 소성한다. 이때, 적층체(50)는 금형에 의해 직경 방향으로 넓어지지 않도록 막혀져 있으므로 두께 방향으로 압축된다. 압축률은, 프레스 압력에 따라 다르지만, 예를 들어, 30 내지 70％이다. 이에 의해, 저항 발열체 전구체(66)가 소성되어 저항 발열체(16)가 되고, 정전 전극 전구체(64)가 소성되어 정전 전극(14)이 되고, 가소체(61, 63) 및 알루미나 분체층(62)이 소결되어 일체화하여 세라믹 기판(12)이 된다. 그 결과, 정전 척 히터(10)가 얻어진다. 핫 프레스 소성에서는, 적어도 최고 온도(소성 온도)에 있어서, 프레스 압력을 30 내지 300kgf/㎠로 하는 것이 바람직하고, 50 내지 250kgf/㎠로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 최고 온도는, 세라믹 분말의 종류, 입경 등에 의해 적절히 설정하면 되지만, 1000 내지 2000℃의 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 분위기는, 대기 분위기, 불활성 분위기, 진공 분위기 중에서 적절히 선택하면 된다.

여기서, 본 실시 형태의 구성 요소와 본 발명의 구성 요소의 대응 관계를 밝힌다. 본 실시 형태의 정전 척 히터(10)가 본 발명의 세라믹 히터에 상당한다. 또한, 본 실시 형태의 저항 발열체 전구체의 형성(도 5의 (c) 및 도 6 참조)이 본 발명의 공정 (a)에 상당하고, 오목 홈의 형성(도 5의 (d) 및 도 7 내지 9 참조)이 공정 (b)에 상당하고, 적층체의 제작(도 5의 (e) 참조)이 공정 (c)에 상당하고, 핫 프레스 소성(도 5의 (f) 참조)이 공정 (d)에 상당하고, 가소체(61)가 제1 세라믹 소성층에 상당하고, 알루미나 분체층(62)이 제2 세라믹 미소성층에 상당한다.

이상 상세히 기술한 본 실시 형태에서는, 저항 발열체 전구체(66)에 오목 홈(67)을 형성함으로써 저항 발열체 전구체(66)의 단면적(나아가서는 저항 발열체(16)의 저항)을 조정한다. 이때, 하부의 가소체(61)의 표면에 대하여 오목 홈(67)의 측벽면(67a)이 경사지도록 오목 홈(67)을 형성한다. 적층체(50)를 핫 프레스 소성할 때, 오목 홈(67)의 측벽면(67a)이 경사져 있으므로, 오목 홈(67)의 측벽면(67a)과 알루미나 분체층(62)에 포함되는 알루미나 분체 사이에 압력이 가해져, 양자가 긴밀히 접촉한 상태에서 적층체(50)가 소성된다. 이에 의해, 정전 척 히터(10)에 있어서, 오목 홈(17)의 측벽면(17a)과 세라믹 기판(12) 사이에 공극이 발생하는 것을 방지함과 함께, 오목 홈(17)의 측벽면(17a)과 세라믹 기판(12) 접착 강도를 높일 수 있다. 따라서, 얻어진 정전 척 히터(10)의 열전도성이나 균열성이 양호해진다.

또한, 가소체(61)의 표면에 대한 오목 홈(67)의 측벽면(67a)의 경사 각도 β가 45° 이하이면, 정전 척 히터(10)의 저항 발열체(16)의 오목 홈(17)의 측벽면(17a)과 세라믹 기판(12) 사이에 공극이 발생하는 것을 확실하게 방지할 수 있다. 경사 각도 β는, 가공성(예를 들어 레이저광에 의한 가공 횟수 등)을 고려하면 18° 이상인 것이 바람직하다. 경사 각도 β가 너무 작으면, 1회의 레이저광에 의한 가공으로 형성되는 오목 홈(17)의 깊이가 얕아지므로, 오목 홈(17)을 소정의 깊이로 하기 위해서는 가공 횟수가 증가해 버려, 가공 시간이 길게 걸리기 때문이다.

또한, 저항 발열체 전구체(66)의 길이 방향을 따라서 정해진 복수의 측정점에 있어서의 단면적이 각각 미리 정해진 목표 단면적으로 되도록 오목 홈(67)이 형성된다. 그 때문에, 저항 발열체 전구체(66)의 저항을 측정하지 않고 오목 홈(67)의 형상을 결정할 수 있다.

오목 홈(67)의 깊이는, 저항 발열체 전구체(66)의 두께의 절반 이하로 하는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 오목 홈(67)의 깊이가 너무 깊은 경우에 비해, 정전 척 히터(10)의 오목 홈(17)의 측벽면(17a)과 세라믹 기판(12) 사이에 공극이 발생하는 것을 더욱 방지하기 쉬워진다.

게다가 또한, 가소체(61)의 표면에 대하여 저항 발열체 전구체(66)의 길이 방향을 따르는 단부면(66a)이 경사져 있다. 그 때문에, 정전 척 히터(10)의 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따른 단부면(16a)과 세라믹 기판(12) 사이에 공극이 발생하는 것을 방지함과 함께, 그 단부면(16a)과 세라믹 기판(12)의 접착 강도를 높일 수 있다. 따라서, 얻어진 정전 척 히터(10)의 열전도성이나 균열성이 보다 양호해진다. 특히, 가소체(61)의 표면에 대한 저항 발열체 전구체(66)의 길이 방향을 따르는 단부면의 경사 각도 δ가 45° 이하이면, 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따르는 단부면(16a)과 세라믹 기판(12) 사이에 공극이 발생하는 것을 확실하게 방지할 수 있다.

오목 홈(67)을 형성함에 있어서, 오목 홈(67)의 측벽(67a)의 경사 각도 β쪽이 저항 발열체 전구체(66)의 단부면(66a)의 경사 각도 δ보다도 커지도록 하는, 바꿔 말하면 경사 각도 δ쪽이 경사 각도 β보다도 완만해지도록 하는 것이 바람직하다. 저항 발열체 전구체(66)의 높이는, 오목 홈(67)의 깊이보다도 크다. 그 때문에, 저항 발열체 전구체(66)의 단부면(66a)의 경사의 쪽이 보다 완만해지도록 함으로써, 정전 척 히터(10)의 저항 발열체(16)의 단부면(16a)과 세라믹 기판(12) 사이에 공극이 발생하는 것을 더욱 방지할 수 있다.

그리고, 정전 척 히터(10)는 오목 홈(17)의 측벽면(17a)은 세라믹 기판(12)의 표면에 대하여 경사져 있고, 오목 홈(17)의 측벽면(17a)과 세라믹 기판(12) 사이에는 공극이 존재하지 않는다. 그 때문에, 정전 척 히터(10)의 열전도성이나 균열성이 양호해진다. 세라믹 기판(12)의 표면에 대한 오목 홈(17)의 측벽면(17a)의 경사 각도 α는 27° 이하가 바람직하다. 또한, 경사 각도 α는 10° 이상이 바람직하다. 오목 홈(17)의 측벽면(17a)과 세라믹 기판(12) 사이에 공극이 발생하는 것을 보다 확실하게 방지하기 위해서는, 오목 홈(17)의 폭을 오목 홈(17)의 깊이 이상으로 설정하는 것이 바람직하다.

그리고 또한, 정전 척 히터(10)는 오목 홈(17)의 개구 에지(17b)는 모따기된 형상으로 되어 있다. 그 때문에, 오목 홈(17)의 개구 에지가 각져 있는 경우에 비해, 오목 홈(17)의 개구 에지(17b)를 기점으로 하는 크랙이 발생하기 어려워진다. 또한, 핫 프레스 소성을 행하기 전의 오목 홈(67)의 개구 에지가 각져 있었다고 해도, 핫 프레스 소성 후의 오목 홈(17)의 개구 에지(17b)는 모따기된 형상이 된다. 오목 홈(17)의 깊이는, 저항 발열체(16)의 두께의 절반 이하인 것이 바람직하다.

그리고 또한, 정전 척 히터(10)는 세라믹 기판(12)의 표면에 대하여 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따르는 단부면(16a)이 경사져 있고, 단부면(16a)과 세라믹 기판(12) 사이에는 공극이 존재하지 않는다. 그 때문에, 정전 척 히터(10)의 열전도성이나 균열성이 보다 양호해진다. 세라믹 기판(12)의 표면에 대한 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따르는 단부면(16a)의 경사 각도 γ는 27° 이하인 것이 바람직하다. 경사 각도 γ는, 오목 홈(17)의 측벽면(17a)의 경사 각도 α보다도 작은 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 상술한 실시 형태에 하등 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한 다양한 형태로 실시할 수 있는 것은 물론이다.

예를 들어, 상술한 실시 형태에서는, 세라믹 히터로서 정전 척 히터(10)를 예시했지만, 정전 전극(14)을 갖지 않는 세라믹 히터여도 된다. 이 경우, 정전 전극 전구체(64)를 갖지 않는 상부의 가소체(63)를 사용하여 적층체(50)를 제작하고 그 적층체(50)를 핫 프레스 소성해도 되고, 상부의 가소체(63)를 생략하여 적층체(50)를 제작하고 그 적층체(50)를 핫 프레스 소성해도 된다.

상술한 실시 형태에서는, 제2 세라믹 미소성층으로서 알루미나 분체층(62)을 예시했지만, 알루미나 분체층(62) 대신에 알루미나 성형체층이나 알루미나 그린 시트를 사용해도 된다. 알루미나 성형체층은 건조시킨 것을 사용해도 되고, 건조 후 탈지한 것을 사용해도 된다.

상술한 실시 형태에서는, 제1 세라믹 소성층으로서 가소체(61)를 예시했지만, 가소체(61) 대신에 알루미나 소결체를 사용해도 된다. 혹은, 제1 세라믹 소성층 대신에 세라믹 성형체층이나 세라믹 그린 시트를 사용해도 된다. 세라믹 성형체층은 건조시킨 것을 사용해도 되고, 건조 후 탈지한 것을 사용해도 된다.

상술한 실시 형태에서는, 오목 홈(67)을 형성하는 저항 발열체 전구체(66)로서, 저항 발열체용 페이스트를 인쇄한 후 건조시킨 것을 사용했지만, 인쇄하고 건조시킨 후 탈지한 것이나, 인쇄하고 건조시켜 탈지한 후 가소(또는 소성)한 것을 사용해도 된다.

상술한 실시 형태에서는, 저항 발열체(16)로서 세라믹 기판(12)의 전체에 끊김 없이 한번에 이어지는 형태로 띠상의 도전성 라인을 교차하지 않도록 배선한 것을 채용했지만, 특별히 이것에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 세라믹 기판(12)을 복수의 존으로 나누고, 존마다 끊김 없이 한번에 이어지는 형태로 띠상의 도전성 라인을 교차하지 않도록 배선한 저항 발열체를 마련해도 된다. 이 경우, 각 저항 발열체는, 상술한 저항 발열체(16)와 마찬가지의 구조를 채용하면 된다.

실시예

이하에, 본 발명의 실시예에 대해서 설명한다. 또한, 이하의 실시예는 본 발명을 하등 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

상술한 제조예에 따라서 정전 척 히터(10)를 제작했다(도 5 참조).

[1] 성형체의 제작

알루미나 분말(평균 입경 0.5㎛, 순도 99.7％) 100중량부, 마그네시아 0.04중량부, 분산제로서 폴리카르복실산계 공중합체 3중량부, 용매로서 다염기산에스테르 20중량부를 칭량하고, 이들을 볼 밀(트로멜)로 14시간 혼합하여, 슬러리 전구체로 하였다. 이 슬러리 전구체에 대하여, 겔화제, 즉 이소시아네이트류로서 4,4'ㆍ디페닐메탄디이소시아네이트 3.3중량부, 폴리올류로서에틸렌글리콜 0.3중량부, 촉매로서 6ㆍ디메틸아미노ㆍ1ㆍ헥산올 0.1중량부를 추가하고, 자공전식 교반기로 12분간 혼합하여, 슬러리를 얻었다. 얻어진 슬러리를, 성형 형에 유입시켰다. 그 후, 22℃에서 2시간 방치함으로써, 성형 형 내에서 겔화제를 화학 반응시켜서 슬러리를 겔화시킨 후 이형하였다. 이에 의해, 상부 및 하부의 성형체(51, 53)(도 5의 (a) 참조)를 얻었다.

[2] 가소체의 제작

상부 및 하부의 성형체(51, 53)를 100℃에서 10시간 건조시킨 후, 최고 온도 500℃에서 1시간 탈지하고, 또한 최고 온도 820℃, 대기 분위기에서 1시간 가소함으로써, 상부 및 하부의 가소체(61, 63)(도 5의 (b) 참조)를 얻었다.

[3] 저항 발열체 전구체의 형성

탄화 텅스텐 분말(평균 입경 1.5㎛)과 알루미나 분말(평균 입경 0.5㎛)을 알루미나 함유량이 10중량％로 되도록 혼합하고, 바인더로서 폴리메타크릴산메틸과 용매로서 테르피네올을 추가하여 혼합함으로써 페이스트를 조제하였다. 이 페이스트는, 저항 발열체용, 정전 전극용의 양쪽에 사용하는 것으로 하였다. 그리고, 하부의 가소체(61)의 편면에 저항 발열체용 페이스트를 복수회 스크린 인쇄하고, 그 후 건조시킴으로써 두께 100㎛의 저항 발열체 전구체(66)를 형성하였다. 또한, 상부의 가소체(63)의 편면에 정전 전극용 페이스트를 복수회 스크린 인쇄하고, 그 후 건조시킴으로써 정전 전극 전구체(64)를 형성했다(도 5의 (c) 참조). 저항 발열체 전구체(66)의 단부면(66a)의 경사 각도 δ는 10°였다. 실제로는 인쇄된 페이스트의 단부는 늘어뜨려지므로, 단부면(66a)은 계단 형상이 아니라 경사면으로 되었다. 정전 전극 전구체(64)의 단부면 경사 각도도 동일값이었다.

[4] 오목 홈의 형성

저항 발열체 전구체(66)의 두께 분포를 레이저 변위계를 사용하여 측정하고, 측정 결과에 기초하여 피코초 레이저 가공기(30)를 사용하여 저항 발열체 전구체(66)의 표면에 오목 홈(67)을 형성하였다. 레이저 가공 조건은, 레이저 출력 20W, 가공 속도 2000㎜/sec, 가공 횟수 2회로 하였다. 형성된 오목 홈(67)의 형상 측정을 행하였다. 그 결과를 도 10에 도시한다. 도 10으로부터, 오목 홈(67)의 깊이는 20㎛, 오목 홈(67)의 측벽면(67a)의 경사 각도 β는 34°였다.

여기서, 경사 각도 β를 구하는 방법을 설명한다. 먼저, 도 11에 도시한 바와 같이, 경사면인 측벽면(67a)을 포함하도록 폭 방향으로 0.5㎜의 대상 범위를 설정하였다. 이때, 저항 발열체 전구체(66)의 저면이 거의 수평해지도록 보정함과 함께, 대상 범위의 중심과 측벽면(67a)의 정중앙을 대략 일치시켰다. 이 대상 범위의 전역에 걸쳐서, 폭 방향으로 2.5㎛ 피치로 저항 발열체 전구체(66)의 높이를 취득하였다. 높이는 촉침식 측정기를 사용하여 측정하였다. 그리고, 횡축에 저항 발열체 전구체(66)의 높이, 종축에 도수를 취한 그래프(히스토그램)를 작성하였다. 높이의 데이터 간격은 1㎛로 하였다. 히스토그램의 일례를 도 12에 도시한다. 히스토그램에는, 높이가 낮은 제1 그룹과 높이가 높은 제2 그룹이 나타났다. 제1 그룹은, 오목 홈(67)의 저면의 높이 그룹이며, 제2 그룹은, 저항 발열체 전구체(66)의 정상면(오목 홈(67)이 마련되어 있지 않은 부분)의 높이의 그룹이다. 히스토그램에 있어서, 제1 그룹 내에서 가장 도수가 높은 값(최빈값)을 오목 홈(67)의 저면의 높이 HL로 간주하고, 제2 그룹 내에서 가장 도수가 높은 값(최빈값)을 저항 발열체 전구체(66)의 정상면의 높이 HU로 간주하였다. 또한, HU로부터 HL을 감산한 값을 오목 홈(67)의 깊이 D라 하였다. 그리고, HL에 0.1D를 가산한 값을 하한값, HU로부터 0.1D를 감산한 값을 상한값으로 하고, 측벽면(67a) 중 하한값으로부터 상한값까지의 사이에서 2.5㎛ 피치로 측정한 높이를 사용하여 측벽면(67a)의 회귀 직선을 구하고, 그 회귀 직선이 수평선(도 10의 횡축)과 이루는 각도를 경사 각도 β로 하였다. 또한, 앞에 나온 저항 발열체 전구체(66)의 단부면(66a)의 경사 각도 δ도 이와 마찬가지로 하여 구하였다. 단, 경사 각도 δ를 구할 때에는 대상 범위를 0.5㎜가 아니라 1.5㎜로 설정하였다.

[5] 적층체의 제작

가소체(61)의 저항 발열체 전구체(66)가 마련된 면에, 저항 발열체 전구체(66)를 덮도록 알루미나 분체를 적층하고, 그 위에 가소체(63)를 정전 전극 전구체(64)가 마련된 면이 알루미나 분체에 접하도록 적층하고 성형하여, 적층체(50)를 얻었다.

[6] 핫 프레스 소성

얻어진 적층체(50)의 핫 프레스 소성을 행하였다. 이에 의해, 저항 발열체 전구체(66)가 소성되어 두께 50㎛의 저항 발열체(16)가 되고, 정전 전극 전구체(64)가 소성되어 정전 전극(14)이 되고, 가소체(61, 63) 및 알루미나 분체층(62)이 소결되어 일체화하여 세라믹 기판(12)이 되고, 정전 척 히터(10)를 얻었다. 핫 프레스 소성은, 진공 분위기 하에서, 압력 250kgf/㎠, 최고 온도 1600℃에서 2시간 유지함으로써 행하였다. 그 후, 세라믹 소결체 표면을 다이아몬드 지석으로 평면 연삭 가공을 행하여, 정전 전극(14)으로부터 웨이퍼 적재면(12a)까지의 두께를 350㎛로 하였다.

[평가]

얻어진 정전 척 히터(10)의 세라믹 기판(알루미나 기판)(12)의 외관을 관찰한 결과, 색조에 차가 있는 개소는 보이지 않았다. 또한, 얻어진 정전 척 히터(10)의 단면 SEM 사진(배율 150배, 화소수 16.5만 화소 이상)으로부터, 오목 홈(17)의 깊이는 10㎛, 오목 홈(17)의 측벽면(17a)의 경사 각도 α는 18°였다. 오목 홈(17)의 깊이 및 경사 각도 α는, SEM 사진을 사용하여 앞에 나온 오목 홈(67)의 깊이 D 및 경사 각도 β를 구하는 방법과 마찬가지로 하여 구하였다. 또한, SEM 사진에 있어서, 오목 홈(17)의 측벽면(17a)과 세라믹 기판(알루미나 기판)(12) 사이에는 공극은 보이지 않았다. 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따른 단부면(16a)의 경사 각도 γ는 5°였다. 경사 각도 γ는, SEM 사진을 사용하여 앞에 나온 경사 각도 δ를 구하는 방법과 마찬가지로 하여 구하였다. 정전 전극(14)의 단부면 경사 각도도 동일하게 5°였다. 각 단부면과 세라믹 기판(12) 사이에도 공극은 보이지 않았다.

[실시예 2]

상술한 실시예 1의 레이저 가공 조건의 가공 횟수를 1회로 한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 정전 척 히터(10)를 제작하였다. 저항 발열체 전구체(66)의 오목 홈(67)의 깊이는 10㎛, 경사 각도 β는 18°, 저항 발열체 전구체(66)의 단부면(66a)의 경사 각도 δ와 정전 전극 전구체(64)의 단부면 경사 각도는 10°였다. 실시예 1과 마찬가지로 하여 정전 척 히터(10)의 단면 SEM 사진을 촬영하여 관찰한 결과, 오목 홈(17)의 깊이는 5㎛, 오목 홈(17)의 측벽면(17a)의 경사 각도 α는 10°였다. 오목 홈(67)의 측벽면(67a)과 세라믹 기판(12) 사이에는 공극은 보이지 않았다. 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따른 단부면의 경사 각도 γ는 5°였다. 정전 전극(14)의 단부면 경사 각도도 동일하게 5°였다. 각 단부면과 세라믹 기판(12) 사이에도 공극은 보이지 않았다. 또한, 각 경사 각도는 실시예 1과 마찬가지로 하여 구하였다.

[실시예 3]

상술한 실시예 1의 레이저 가공 조건의 가공 횟수를 3회로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 정전 척 히터(10)를 제작하였다. 저항 발열체 전구체(66)의 오목 홈(67)의 깊이는 30㎛, 경사 각도 β는 45°, 저항 발열체 전구체(66)의 단부면(66a)의 경사 각도 δ와 정전 전극 전구체(64)의 단부면 경사 각도는 10°였다. 실시예 1과 마찬가지로 하여 정전 척 히터(10)의 단면 SEM 사진을 촬영하여 관찰한 결과, 오목 홈(17)의 깊이는 15㎛, 오목 홈(17)의 측벽면(17a)의 경사 각도 α는 27°였다. 오목 홈(17)의 측벽면(17a)과 세라믹 기판(12) 사이에는 공극은 보이지 않았다. 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따른 단부면의 경사 각도 γ는 5°였다. 정전 전극(14)의 단부면 경사 각도도 동일하게 5°였다. 각 단부면과 세라믹 기판(12) 사이에도 공극은 보이지 않았다. 또한, 각 경사 각도는 실시예 1과 마찬가지로 하여 구하였다.

실시예 1 내지 3의 주된 결과를 표 1에 나타낸다.

[실시예 4 및 5]

실시예 4에서는, 단부면(66a)의 경사 각도 δ를 18°로 한 것 이외에는, 상술한 실시예 1과 마찬가지로 하여 정전 척 히터(10)를 제작하였다. 얻어진 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따른 단부면(16a)의 경사 각도 γ는 10°였다. 실시예 5에서는, 단부면(66a)의 경사 각도 δ를 45°로 한 것 이외에는, 상술한 실시예 1과 마찬가지로 하여 정전 척 히터(10)를 제작하였다. 얻어진 저항 발열체(16)의 길이 방향을 따른 단부면(16a)의 경사 각도 γ는 26°였다. 실시예 4, 5에서는 저항 발열체(16)의 단부면(16a) 부근에 공극(그에 수반하는 균열성(均熱性) 이상)은 확인되지 않았다.

본 출원은, 2020년 2월 26일에 출원된 일본 특허 출원 제2020-030724호를 우선권 주장의 기초로 하고 있고, 인용에 의해 그 내용의 모두가 본 명세서에 포함된다.

본 발명의 세라믹 히터는, 예를 들어, 반도체 제조 장치용 부재로서 이용 가능하다.

10: 정전 척 히터
12: 세라믹 기판
12a: 웨이퍼 적재면
14: 정전 전극
16: 저항 발열체
16a: 단부면
17: 오목 홈
17a: 측벽면
17b: 개구 에지
18, 20: 단자부
22: 냉각판
24: 냉매 통로
26: 접착층
30: 피코초 레이저 가공기
32: 레이저광
50: 적층체
51, 53: 성형체
61, 63: 가소체
62: 알루미나 분체층
64: 정전 전극 전구체
66: 저항 발열체 전구체
66a: 단부면
67: 오목 홈
67a: 측벽면
68: 선 홈

Claims

(a) 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 소정 패턴의 저항 발열체 또는 그 전구체를 형성하는 공정과,
(b) 상기 저항 발열체 또는 그 전구체에 레이저광을 조사하여 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따라서 오목 홈을 형성하는 공정과,
(c) 상기 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 상기 저항 발열체 또는 그 전구체를 덮도록 제2 세라믹 미소성층을 배치하여 적층체를 얻는 공정과,
(d) 상기 적층체를 핫 프레스 소성함으로써, 세라믹 기판의 내부에 상기 저항 발열체가 매설된 세라믹 히터를 얻는 공정을 포함하고,
상기 공정 (b)에서는, 상기 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 대하여 상기 오목 홈의 측벽면이 경사지고, 상기 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 대한 상기 오목 홈의 측벽면의 경사 각도가 45° 이하로 되도록 상기 오목 홈을 형성하는, 세라믹 히터의 제법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 공정 (b)에서는, 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따라서 정해진 복수의 측정점에 있어서의 단면적이 각각 미리 정해진 목표 단면적으로 되도록 상기 오목 홈을 형성하는, 세라믹 히터의 제법.
제1항에 있어서,
상기 공정 (b)에서는, 상기 오목 홈의 깊이는, 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 두께의 절반 이하인, 세라믹 히터의 제법.
제1항에 있어서,
상기 공정 (a)에서는, 상기 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 대하여 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따르는 단부면이 경사지도록 상기 저항 발열체 또는 그 전구체를 형성하는, 세라믹 히터의 제법.
제5항에 있어서,
상기 공정 (a)에서는, 상기 제1 세라믹 소성층 또는 미소성층의 표면에 대한 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따르는 단부면의 경사 각도가 45° 이하로 되도록 상기 저항 발열체 또는 그 전구체를 형성하는, 세라믹 히터의 제법.
제5항에 있어서,
상기 공정 (b)에서는, 상기 오목 홈의 측벽면의 경사 각도의 쪽이, 상기 저항 발열체 또는 그 전구체의 길이 방향을 따르는 단부면의 경사 각도보다도 커지도록 하는, 세라믹 히터의 제법.
세라믹 기판의 내부에 저항 발열체가 매설된 세라믹 히터이며,
상기 저항 발열체의 표면에 상기 저항 발열체의 길이 방향을 따라서 마련된 오목 홈과,
상기 세라믹 기판의 표면에 대하여 경사지는 상기 오목 홈의 측벽면을 구비하고,
상기 세라믹 기판의 표면에 대한 상기 오목 홈의 측벽면의 경사 각도는 27° 이하이고,
상기 오목 홈의 측벽면과 상기 세라믹 기판 사이에는 공극이 존재하지 않는, 세라믹 히터.
삭제
제8항에 있어서,
상기 오목 홈의 개구 에지는 모따기된 형상인, 세라믹 히터.
제8항에 있어서,
상기 오목 홈의 깊이는, 상기 저항 발열체의 두께의 절반 이하인, 세라믹 히터.
제8항에 있어서,
상기 세라믹 기판의 표면에 대하여 상기 저항 발열체의 길이 방향을 따르는 단부면이 경사져 있고, 상기 단부면과 상기 세라믹 기판 사이에는 공극이 존재하지 않는, 세라믹 히터.
제12항에 있어서,
상기 세라믹 기판의 표면에 대한 상기 저항 발열체의 길이 방향을 따르는 단부면의 경사 각도는 27° 이하인, 세라믹 히터.
제12항에 있어서,
상기 저항 발열체의 길이 방향을 따르는 단부면의 경사 각도는, 상기 오목 홈의 측벽면의 경사 각도보다도 작은, 세라믹 히터.