KR102482497B1 - Distillation device and the use thereof - Google Patents
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Abstract
본 출원은 증류 장치 및 아크릴로니트릴의 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원의 증류 장치는 아크릴로니트릴의 제조 공정, 구체적으로 탈청산 공정에 적합하다. 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 탈청산 공정에서 물의 공급량을 획기적으로 감소시킬 수 있다. This application relates to a distillation apparatus and a method for producing acrylonitrile. The distillation apparatus of the present application is suitable for the production process of acrylonitrile, specifically the dehydrocyanic acid process. The manufacturing method of acrylonitrile of the present application can drastically reduce the amount of water supplied in the hydrocyanic acid process.
Description
본 출원은 증류 장치 및 이의 용도에 관한 것이다. 구체적으로 본 출원은 증류 장치와 이를 이용한 아크릴로니트릴의 제조 방법에 관한 것이다. This application relates to a distillation apparatus and its use. Specifically, the present application relates to a distillation apparatus and a method for producing acrylonitrile using the same.
아크릴로니트릴(Acrylonitrile, 이하 “AN”으로도 호칭한다)은 크게 반응 단계, 회수 단계 및 정제 단계를 포함하는 과정을 통해서 생산된다. 반응 단계에서는, 프로필렌(propylene)을 암모니아(Ammonia, NH3) 및 산소와 반응시켜서 AN을 생성한다. 회수 단계에서는, 반응 단계에서 생성된 미정제 AN을 회수한다. 정제 단계에서는 회수된 미정제 AN을 정제하여 고순도의 AN을 얻는다(특허문헌 1 및 2 참조). Acrylonitrile (hereinafter also referred to as “AN”) is largely produced through a process including a reaction step, a recovery step, and a purification step. In the reaction step, AN is produced by reacting propylene with ammonia (Ammonia, NH 3 ) and oxygen. In the recovery step, crude AN produced in the reaction step is recovered. In the purification step, recovered crude AN is purified to obtain highly pure AN (see Patent Documents 1 and 2).
상기 정제 단계는 증류탑(구체적으로는 탈청산탑)으로 AN, 시안화수소(HCN) 및 물을 포함하는 혼합물인 미정제 AN에서 시안화수소를 분리하는 공정(이하 “탈청산 공정”으로도 호칭한다)과 탈청산 공정 이후 물과 AN의 혼합물에서 물을 분리하여 고순도의 AN을 얻는 공정(이하 “건조 공정”으로도 호칭한다)으로 주로 진행된다. The purification step is a step of separating hydrogen cyanide from crude AN, which is a mixture containing AN, hydrogen cyanide (HCN) and water, with a distillation tower (specifically, a dehydrochlorination tower) (hereinafter also referred to as a “dehydrochlorination step”) After the hydrocyanic acid process, water is separated from the mixture of water and AN to obtain high-purity AN (hereinafter also referred to as “drying process”).
탈청산 공정에서는 탈청산탑에서 상부를 향하여 흐르는 청산(시안화수소, HCN)이 상기 탈청산탑 내에 존재하는 물에 의해서 중합되기도 하는데, 이는 탈청산탑의 가동 시간이 제한되는 문제의 원인이다. 구체적으로 청산은 물에 의해 H+와 CN-으로 이온화(해리)되고, 그 이온화된 CN-에 의해 개시되는 축합 중합(condensation polymerization)에 의해서 탈청산탑 내에서 중합된다. 따라서 탈청산탑 내에서도 청산의 비율이 높은 부위에서는 그 가동 시간 불량의 원인이 되는 물의 공급을 최소화시킬 필요가 있다. 또한 물의 공급량이 증가하면 그 증가에 따라 폐수 처리 비용 및/또는 탈청산탑의 운전 온도 유지를 위한 재비기에 공급되는 열(스팀 등)의 양이 증가하는 문제가 있다. In the dehydrogenation process, the hydrocyanic acid (hydrogen cyanide, HCN) flowing upward in the dehydrogenation tower is sometimes polymerized by the water present in the dehydrogenation tower, which is the cause of the problem that the operation time of the dehydrogenation tower is limited. Specifically, cyanide is ionized (dissociated) into H + and CN - by water, and is polymerized in the de-crystal tower by condensation polymerization initiated by the ionized CN - . Therefore, it is necessary to minimize the supply of water, which is the cause of the poor operating time, in the part where the liquidation rate is high even in the de-clearing tower. In addition, when the amount of water supplied increases, wastewater treatment costs and/or the amount of heat (steam, etc.) supplied to the reboiler for maintaining the operating temperature of the dehydrogenation tower increases.
상기 탈청산탑으로 공급되는 물은 주로 AN의 중합방지제인 하이드로퀴논(hydroquinone, HQ)을 용해시키기 위한 용매로 공급되는데, 물을 대체하여 상기 HQ를 용해시킬 수 있으면서도 청산의 중합이 진행되지 않도록 하는 용매의 선택을 다시 고려할 필요가 있다. 또한 이러한 용매 변경에 따른 탈청산 공정의 진행 설비에 대한 기술 개발도 필요하다. The water supplied to the de-clearing tower is mainly supplied as a solvent for dissolving hydroquinone (HQ), an anti-polymerization agent of AN, which can replace water to dissolve the HQ while preventing the polymerization of the clearing from proceeding. The choice of solvent needs to be reconsidered. In addition, it is also necessary to develop technology for the progressing facilities of the dehydrogenation process according to these solvent changes.
본 출원에서는 아크릴로니트릴의 제조 공정, 구체적으로 탈청산 공정에 적합한 증류 장치를 제공하는 것을 일 목적으로 한다. An object of the present application is to provide a distillation apparatus suitable for a manufacturing process of acrylonitrile, specifically a dehydrochlorination process.
본 출원에서는 탈청산 공정에서 물의 공급량을 획기적으로 감소시킬 수 있는 아크릴로니트릴의 제조 방법을 제공하는 것을 다른 일 목적으로 한다. Another object of the present application is to provide a method for producing acrylonitrile that can dramatically reduce the amount of water supplied in the dehydrogenation process.
본 출원의 목적은 상술한 목적에 제한되지 않는다.The purpose of this application is not limited to the above-mentioned purpose.
본 출원은 증류탑; 상기 증류탑의 제 1 위치에 연결되는 제 1 원료 공급 라인; 상기 증류탑의 제 2 위치에 연결되는 제 2 원료 공급 라인; 상기 제 2 원료 공급 라인을 통해 상기 증류탑과 연결되는 제 2 원료 조제부; 및 상기 제 2 원료 조제부의 온도를 제어하도록 마련된 제 1 온도 제어 수단을 포함하는 증류 장치를 제공한다. The present application relates to a distillation column; a first raw material supply line connected to a first position of the distillation column; a second raw material supply line connected to a second position of the distillation tower; a second raw material preparation unit connected to the distillation column through the second raw material supply line; and a first temperature control means provided to control the temperature of the second raw material preparation unit.
본 출원은 또한 제 1 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 1 위치로 아크릴로니트릴(acrylonitrile), 시안화수소(HCN) 및 물을 포함하는 제 1 원료를 공급하는 제 1 단계; 제 2 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 2 위치로 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제 및 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함하는 제 2 원료를 공급하는 제 2 단계; 및 상기 증류탑의 증류 조작을 진행하여 상기 제 1 원료를 증류하는 제 3 단계를 포함하고, 상기 제 2 단계에서는 제 2 원료 조제부에서 제 1 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 조제부의 온도를 제어하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하는 아크릴로니트릴(acrylonitrile)의 제조 방법을 제공한다. The present application also provides a first step of supplying a first raw material including acrylonitrile, hydrogen cyanide (HCN) and water to a first position of the distillation column through a first raw material supply line; a second step of supplying a second raw material including the polymerization inhibitor of acrylonitrile and the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide to a second position of a distillation tower through a second raw material supply line; and a third step of distilling the first raw material by performing a distillation operation of the distillation tower, wherein in the second step, the second raw material preparation unit controls the temperature of the second raw material preparation unit with a first temperature control means; It provides a method for producing acrylonitrile in which the second raw material is supplied to the second position of the distillation column.
본 출원의 증류 장치는 아크릴로니트릴의 제조 공정, 특히 탈청산 공정에 적합하다. The distillation apparatus of the present application is suitable for the production process of acrylonitrile, particularly the dehydrocyanic acid process.
본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 탈청산 공정에서 물의 공급량을 획기적으로 감소시킬 수 있다.The manufacturing method of acrylonitrile of the present application can drastically reduce the amount of water supplied in the hydrocyanic acid process.
도 1은 본 출원의 증류 장치의 모식도이다.1 is a schematic diagram of a distillation apparatus of the present application.
본 출원은 증류 장치와 이의 용도, 구체적으로 상기 증류 장치를 이용하는 아크릴로니트릴의 제조 방법에 관한 것이다. This application relates to a distillation apparatus and its use, specifically a method for producing acrylonitrile using the distillation apparatus.
본 출원에서, 용어 “아크릴로니트릴”은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 이들의 유도체(derivative)를 포함하는 의미로 사용된다. In this application, the term “acrylonitrile” is used to include acrylonitrile, methacrylonitrile and derivatives thereof.
본 출원의 내용을 설명하면서 도면을 참조하는 경우, 그 내용이 그 도면에 의해서 제한되는 것은 아니다. 또한 상기 도면에서 그 이해의 편의를 위해 도면에서 언급하는 특정 대상의 크기는 과장 또는 축소될 수 있다. When referring to the drawings while explaining the content of the present application, the content is not limited by the drawings. In addition, for the convenience of understanding in the drawings, the size of a specific object referred to in the drawings may be exaggerated or reduced.
본 출원에서는, 동일 또는 유사한 범주에 속하는 복수의 요소를 설명하면서, 용어 “제 1” 및 “제 2” 등의 서수를 사용할 수 있는데, 이는 단지 상기 복수의 요소들을 구별을 위한 것일 뿐이다. In this application, while describing a plurality of elements belonging to the same or similar category, ordinal numbers such as the terms “first” and “second” may be used, but this is only for distinguishing the plurality of elements.
본 출원의 증류 장치는 특히 아크릴로니트릴의 제조 방법, 구체적으로는 아크릴로니트릴의 제조 공정 중에서도 탈청산 공정에 적합하다. 이하에서는 본 발명의 증류 장치를 먼저 설명한 다음, 이를 이용한 아크릴로니트릴의 제조 공정을 설명한다.The distillation apparatus of the present application is particularly suitable for a process for producing acrylonitrile, specifically for a dehydrochlorination process among processes for producing acrylonitrile. Hereinafter, the distillation apparatus of the present invention will be described first, and then the manufacturing process of acrylonitrile using the same will be described.
증류 장치distillation apparatus
본 출원은, 증류 장치에 관한 것이다. This application relates to a distillation apparatus.
본 출원에서 용어 “증류 장치”는 서로 비점(boiling point, Tb)이 다른 복수의 성분을 포함하는 원료에서, 상기 성분 사이의 비점 차이를 이용하여 상기 성분들을 분리할 수 있는 장비를 의미한다. In the present application, the term “distillation apparatus” refers to equipment capable of separating a plurality of components having different boiling points (Tb) from a raw material including a plurality of components using a difference in boiling point between the components.
본 출원의 증류 장치는 적어도 증류탑, 상기 증류탑의 서로 다른 위치에 서로 다른 조성의 원료를 공급하도록 연결된 원료 공급 라인 및 상기 원료를 상기 증류탑으로 공급하기 전에 그에 적합한 조성을 마련할 수 있도록 구성된 원료 조제부를 적어도 포함한다. 본 출원의 증류 장치는 상기 요소들을 적절히 배치 및/또는 연결함으로써, 증류 장치, 구체적으로는 증류탑의 가동 시간을 연장할 수 있으며, 경우에 따라서는 폐열 처리에 소요되는 비용 또는 증류탑의 가동 온도를 유지하는데 소요되는 비용 또한 절감할 수도 있다. 또한 본 출원의 증류 장치는 아크릴로니트릴의 제조 공정(구체적으로는 정제 공정, 보다 구체적으로는 탈청산 공정)에 특히 적합하다. The distillation apparatus of the present application includes at least a distillation tower, a raw material supply line connected to supply raw materials of different compositions to different positions of the distillation tower, and a raw material preparation unit configured to prepare a suitable composition before supplying the raw materials to the distillation tower. include The distillation apparatus of the present application can extend the operation time of the distillation apparatus, specifically the distillation column, by properly arranging and/or connecting the above elements, and in some cases, the cost required for waste heat treatment or the operating temperature of the distillation column can be maintained. The cost of doing so can also be reduced. In addition, the distillation apparatus of the present application is particularly suitable for a manufacturing process of acrylonitrile (specifically, a purification process, more specifically, a dehydrochlorination process).
본 출원의 증류 장치를 설명하면서, 그 장치의 요소들이 서로 연결되어 있다는 것은, 어느 한 요소에서 유입 및/또는 유출되는 유체가 다른 한 요소로 이동할 수 있도록, 파이프 등의 관을 이용하여, 유체 연결(fluidically connected)되어 있는 것을 의미할 수 있다. Describing the distillation apparatus of the present application, the fact that the elements of the apparatus are connected to each other means that the fluid flowing in and/or out of one element can move to another element, using a pipe such as a pipe to connect the fluid. (fluidically connected).
본 출원에서, 용어 “증류탑”은 일반적으로 알려진 것처럼, 원료에 포함된 다성분 물질(multicomponent material)을 그 성분 각각의 비점 차이를 이용하여 분리할 수 있는 장치를 의미한다. 본 출원에서는 상기 증류탑의 종류는 특별히 제한하지 않는다. 본 출원에서, 증류탑으로는 증류 대상 원료의 성분 또는 상기 원료에서 분리해내고자 하는 성분의 비점 등의 물성을 고려하여, 일반적 구조의 증류탑 또는 내부에 분리벽이 구비된 분리벽형 증류탑 등의 공지의 증류탑을 모두 적용 가능하다. In this application, the term "distillation column", as is generally known, means a device capable of separating multicomponent materials included in raw materials using differences in boiling points of each of the components. In the present application, the type of the distillation column is not particularly limited. In this application, the distillation column is a known distillation column, such as a distillation column of a general structure or a dividing wall type distillation column equipped with a dividing wall therein, in consideration of physical properties such as the components of the raw material to be distilled or the boiling point of the component to be separated from the raw material. are all applicable.
본 출원에서 상기 증류탑으로는 이론 단수가 10 내지 200의 범위 내인 것을 적용할 수 있다. In the present application, as the distillation column, those having a theoretical number of plates in the range of 10 to 200 may be applied.
상기 증류탑의 이론 단수는 다른 예시에서, 15 이상, 20 이상, 25 이상, 30 이상, 35 이상, 40 이상, 45 이상 또는 50 이상일 수 있고, 190 이하, 180 이하, 170 이하, 160 이하, 150 이하, 140 이하, 130 이하, 120 이하, 110 이하, 100 이하, 90 이하, 80 이하, 70 이하, 60 이하 또는 50 이하일 수 있다. In another example, the theoretical number of stages of the distillation column may be 15 or more, 20 or more, 25 or more, 30 or more, 35 or more, 40 or more, 45 or more, or 50 or more, and 190 or less, 180 or less, 170 or less, 160 or less, or 150 or less. , 140 or less, 130 or less, 120 or less, 110 or less, 100 or less, 90 or less, 80 or less, 70 or less, 60 or less, or 50 or less.
본 출원에서, 용어 “이론 단수(the number of theoretical plates)”는 증류탑에서 기상 및 액상과 같은 2개 이상의 상(phases)이 평형(chemical equilibrium)을 이룰 수 있는 가상의 영역 또는 단의 수를 의미할 수 있다. In this application, the term "the number of theoretical plates" means a virtual area or number of plates in which two or more phases, such as gas phase and liquid phase, can achieve chemical equilibrium in a distillation column. can do.
본 출원에서, 용어 “원료 조제부”는 증류 장치를 구성하는 일 요소, 예를 들어 상기 증류탑과 같은 요소에 공급되는 원료를 공급할 때, 상기 증류탑의 운전 조건에 적합한 조성을 가지는 원료를 미리 준비할 수 있도록 마련된 탱크, 보관조 또는 믹서 등의 공지의 수단 또는 요소를 의미할 수 있다. In this application, the term "raw material preparation unit" refers to a raw material having a composition suitable for the operating conditions of the distillation column when supplying raw materials to be supplied to an element constituting the distillation apparatus, for example, an element such as the distillation column. Can prepare in advance It may mean a known means or element such as a tank, storage tank or mixer provided to be.
본 출원에서, 용어 “열교환기”는 서로 다른 온도를 가지는 복수의 유체 간의 온도 차이(또는 구배, temperature gradient or difference)를 이용하여 서로 다른 온도를 가지는 복수의 유체 사이의 열교환을 진행하는 장치를 의미한다. 상기 열교환기에서는 특정 유체의 온도를 상승시키고자 하면 열매(heating medium)를 적용하고, 그 유체의 온도를 감소시키고자 하면 냉매(cooling medium)을 적용하는 것이 일반적이다. In this application, the term “heat exchanger” refers to a device that performs heat exchange between a plurality of fluids having different temperatures by using a temperature difference (or temperature gradient or difference) between a plurality of fluids having different temperatures. do. In the heat exchanger, it is common to apply a heating medium to increase the temperature of a specific fluid, and to apply a cooling medium to decrease the temperature of the fluid.
본 출원에서 상기 증류탑으로 공급하는 원료를 설명하면서, “제 1” 또는 “제 2” 등의 용어를 사용하는 경우, 상기 원료들이 서로 다른 조성을 가지거나 및/또는 증류탑의 서로 다른 위치에 공급되는 것을 의미하도록 사용되는 것일 수 있다. In this application, while describing raw materials supplied to the distillation column, when terms such as “first” or “second” are used, it means that the raw materials have different compositions and/or are supplied to different positions in the distillation column. It may be used to mean
본 출원의 증류 장치에서는 전술한 요소들이 하나 이상의 라인으로 연결되어 있다. 본 출원에서, 용어 “연결라인”, “라인” 또는 “공급 라인” 등은 본 발명의 증류 장치를 구성하는 요소에서 유입 및/또는 유출되는 유체가 상기 증류 장치 내에서 유동할 수 있도록 구비된 파이프 또는 관 등의 공지의 유체(액체, 기체 또는 상기의 혼합물) 이송 수단을 의미할 수 있다. In the distillation apparatus of the present application, the above-mentioned elements are connected by one or more lines. In this application, the term "connection line", "line" or "supply line" refers to a pipe provided so that fluid flowing in and/or out of elements constituting the distillation apparatus of the present invention can flow in the distillation apparatus. Alternatively, it may refer to a known fluid (liquid, gas or mixture thereof) transfer means such as a pipe.
본 출원의 증류 장치는 상기 증류탑과 상기 증류탑(C001)으로 제 1 원료(R001)를 공급하는 제 1 원료 공급 라인(L001)을 포함한다. 또한 상기 제 1 원료(R001)는 상기 제 1 원료 공급 라인(L001)을 통해 상기 증류탑(C001)의 제 1 위치(P001)로 공급된다. 즉 상기 제 1 원료 공급 라인(L001)은 상기 증류탑의 제 1 위치(P001)에 연결된다. The distillation apparatus of the present application includes the distillation tower and a first raw material supply line L001 supplying the first raw material R001 to the distillation tower C001. In addition, the first raw material R001 is supplied to the first position P001 of the distillation tower C001 through the first raw material supply line L001. That is, the first raw material supply line L001 is connected to the first position P001 of the distillation column.
본 출원의 증류 장치에서는 조성 및 공급 위치 중 적어도 하나가 상기 제 1 원료와는 다른 제 2 원료 또한 상기 증류탑으로 공급된다. 즉 상기 증류 장치는 상기 증류탑(C001)으로 제 2 원료(R002)를 공급하는 제 2 원료 공급 라인(L002)를 포함한다. 또한 상기 제 2 원료(R002)는 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)을 통해 상기 증류탑(C001)의 제 2 위치(P002)로 공급된다. 즉 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)은 상기 증류탑의 제 2 위치(P002)에 연결된다. In the distillation apparatus of the present application, a second raw material different from the first raw material in at least one of composition and supply position is also supplied to the distillation tower. That is, the distillation apparatus includes a second raw material supply line L002 supplying the second raw material R002 to the distillation column C001. In addition, the second raw material R002 is supplied to the second position P002 of the distillation column C001 through the second raw material supply line L002. That is, the second raw material supply line (L002) is connected to the second position (P002) of the distillation column.
일 예시에서, 상기 제 1 원료(R001)와 제 2 원료(R002)는 그 조성 및 증류탑으로의 공급 위치 중 적어도 하나가 서로 다를 수 있다. 구체적으로 i) 상기 제 1 원료는 상기 제 2 원료와 같은 조성을 가지되 상기 증류탑으로 공급되는 위치가 서로 같을 수 있고, ii) 상기 제 1 원료는 상기 제 2 원료와 다른 조성을 가지되 상기 증류탑으로 공급되는 위치가 서로 같을 수 있으며, 또는 iii) 상기 제 1 원료는 상기 제 2 원료와 다른 조성을 가지면서 동시에 상기 증류탑으로 공급되는 위치가 서로 다를 수 있다. 본 건의 증류 장치가 적용되는 용도 등을 고려하였을 때에는 상기 iii)의 경우가 가장 바람직하다. 후술하겠지만, 상기 제 1 원료로는 상기 증류탑의 증류 대상 원료를 적용할 수 있고, 상기 제 2 원료로는 상기 증류 대상 원료의 중합을 방지할 수 있는 기타 첨가제(즉 중합 방지제)를 공급할 수 있다. In one example, the first raw material (R001) and the second raw material (R002) may be different from each other in at least one of their composition and supply position to the distillation tower. Specifically, i) the first raw material has the same composition as the second raw material, but the position supplied to the distillation tower may be the same, ii) the first raw material has a different composition from the second raw material, but is supplied to the distillation tower or iii) the first raw material may have a different composition from the second raw material and be supplied to the distillation tower at different positions. Considering the application to which the distillation apparatus of this case is applied, the case of iii) above is most preferable. As will be described later, the raw material to be distilled in the distillation tower may be used as the first raw material, and other additives (ie, polymerization inhibitors) capable of preventing polymerization of the raw material to be distilled may be supplied as the second raw material.
본 출원의 증류 장치에서는 특히 상기 제 2 원료의 공급 조건(조성, 온도, 압력 또는 위치 등)이 특히 중요하다. 따라서 본 출원의 증류 장치는 상기 제 2 원료를 먼저 처리한 다음, 상기 증류탑으로 공급한다. 상기 제 2 원료의 처리를 위해서 본 출원의 증류 장치는 제 2 원료 조제부(raw material refining part 또는 raw material preparing part, M001)를 추가로 포함한다. 상기 제 2 원료 조제부(M001)는 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)을 통해 상기 증류탑(C001)과 연결된다. 즉 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)은 상기 증류탑(C001)과 상기 제 2 원료 조제부(M001)를 연결한다. 본 출원에서 원료 조제부는 상기 증류탑으로 공급되는 원료를 미리 정해진 조건, 구체적으로 온도 및 조성, 보다 구체적으로 조성으로 설정할 수 있도록 마련된 공지의 수단을 의미한다. 상기 원료 조제부로는 예를 들어 가열기 등이 구비된 믹서(mixer)를 적용할 수 있다. In the distillation apparatus of the present application, supply conditions (composition, temperature, pressure, position, etc.) of the second raw material are particularly important. Therefore, in the distillation apparatus of the present application, the second raw material is first treated and then supplied to the distillation column. For processing the second raw material, the distillation apparatus of the present application further includes a second raw material refining part (or raw material preparing part, M001). The second raw material preparation unit M001 is connected to the distillation column C001 through the second raw material supply line L002. That is, the second raw material supply line L002 connects the distillation column C001 and the second raw material preparation unit M001. In the present application, the raw material preparation unit refers to a known means provided to set raw materials supplied to the distillation tower under predetermined conditions, specifically, temperature and composition, and more specifically, composition. As the raw material preparation unit, for example, a mixer equipped with a heater or the like may be applied.
본 출원의 증류 장치에서, 상기 제 2 원료(R002)는 특히 상기 증류탑(C001)으로 공급되기 전에 어느 정도 온도가 제어된 상태에서 공급되는 것이 좋다. 따라서 본 출원의 증류 장치는 적어도 하나의 온도 제어 수단을 추가로 포함한다. 구체적으로 본 출원의 증류 장치는 상기 제 2 원료 조제부(M001)의 온도를 제어(증가, 감소 또는 유지)할 수 있도록 마련된 제 1 온도 제어 수단(T001)을 추가로 포함한다. 이를 통해 본 출원의 증류 장치에서는 상기 제 2 원료(R002)를 상기 증류탑(C001)에 미리 정해진 온도(predetermined temperature)로 공급할 수 있다. 후술하겠지만, 본 출원의 증류 장치는 아크릴로니트릴의 제조 공정에서도, 탈청산 공정에 적용될 때 특히 적합하다. 이 때, 본 출원의 방법에서는 상기 증류 장치로 공급되는 제 2 원료의 조성을 기존과는 다르게 조절하며 공급하는데, 이러한 조성이 적절히 유지되도록 하기 위해서는 상기 제 2 원료의 온도를 제어하는 것이 유리하기 때문이다. In the distillation apparatus of the present application, it is preferable to supply the second raw material (R002) in a state in which the temperature is controlled to some extent before being supplied to the distillation column (C001). The distillation apparatus of the present application thus further comprises at least one temperature control means. Specifically, the distillation apparatus of the present application further includes a first temperature control unit T001 provided to control (increase, decrease, or maintain) the temperature of the second raw material preparation unit M001. Through this, in the distillation apparatus of the present application, the second raw material R002 may be supplied to the distillation column C001 at a predetermined temperature. As will be described later, the distillation apparatus of the present application is particularly suitable when applied to a de-cyanic acid process even in the manufacturing process of acrylonitrile. At this time, in the method of the present application, the composition of the second raw material supplied to the distillation apparatus is adjusted and supplied differently from the conventional method, and it is advantageous to control the temperature of the second raw material in order to properly maintain this composition. .
전술한 것처럼 본 출원의 증류 장치에서는 상기 증류탑으로 공급되는 제 1 원료와 제 2 원료가 서로 다른 조성을 가지면서 상기 증류탑으로 공급되는 위치가 서로 다른 것이 바람직하다. 또한 후술하는 것처럼 본 출원의 증류탑으로 공급되는 제 1 원료는 증류 대상 혼합물이고, 상기 제 2 원료는 증류 대상 혼합물의 중합 방지제일 수 있는데, 이 때 상기 분리 대상 혼합물은 주로 상기 증류탑에서 상부를 향해서 유동하는 것이 일반적이어서, 상기 제 2 원료가 공급되는 위치가 상기 제 1 원료가 공급되는 위치보다 상부에 존재하는 것이 유리할 수 있다. 즉 상기 증류탑에서 상기 제 2 위치(P002)는 상기 제 1 위치(P001)보다 상부에 존재할 수 있다. As described above, in the distillation apparatus of the present application, it is preferable that the first raw material and the second raw material supplied to the distillation tower have different compositions and are supplied to the distillation tower at different positions. In addition, as will be described later, the first raw material supplied to the distillation tower of the present application is a mixture to be distilled, and the second raw material may be a polymerization inhibitor of the mixture to be distilled. At this time, the mixture to be separated mainly flows upward in the distillation tower. Since it is common to do so, it may be advantageous that the position where the second raw material is supplied exists above the position where the first raw material is supplied. That is, in the distillation column, the second position (P002) may exist above the first position (P001).
일 예시에서, 상기 증류탑에서의 제 1 위치(P001)는 상기 제 2 위치(P002)와 전술한 관계를 충족할 수 있다면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 증류탑의 총 이론 단수가 n이고, 상기 제 1 위치에서 가장 근접한 단(plate) 또는 영역(region)의 이론 단수가 n1인 경우, 상기 n과 n1의 비율(n1/n)은 0.3 내지 0.6의 범위 내일 수 있다. 상기 비율(n1/n)은 다른 예시에서, 0.35 이상 또는 0.4 이상일 수 있고, 0.55 이하, 0.50 이하 또는 0.45 이하일 수 있다. In one example, the first position (P001) in the distillation column is not particularly limited as long as it can satisfy the above relationship with the second position (P002). For example, when the total number of theoretical plates of the distillation column is n and the number of theoretical plates of the plate or region closest to the first position is n1, the ratio of n to n1 (n1/n) is It can be in the range of 0.3 to 0.6. In another example, the ratio (n1/n) may be 0.35 or more or 0.4 or more, and may be 0.55 or less, 0.50 or less, or 0.45 or less.
일 예시에서, 상기 증류탑에서의 제 2 위치도 상기 제 1 위치와 전술한 관계를 충족할 수 있다면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 증류탑의 총 이론 단수가 n이고, 상기 제 2 위치에서 가장 근접한 단(plate) 또는 영역(region)의 이론 단수가 n2인 경우, 상기 n과 n2의 비율(n2/n)은 0.1 내지 0.3의 범위 내일 수 있다. 상기 비율(n2/n)은 다른 예시에서, 0.15 이상 또는 0.2 이상일 수 있고, 0.25 이하 또는 0.2 이하일 수 있다. In one example, the second position in the distillation column is not particularly limited as long as it can satisfy the above relationship with the first position. For example, when the total number of theoretical plates of the distillation column is n and the number of theoretical plates of the plate or region closest to the second position is n2, the ratio of n to n2 (n2/n) is It may be in the range of 0.1 to 0.3. In another example, the ratio (n2/n) may be 0.15 or more or 0.2 or more, and may be 0.25 or less or 0.2 or less.
일 예시에서, 상기 제 2 원료(R002)는 어느 정도 가열된 상태로 상기 증류탑의 제 2 위치(P002)로 공급되는 것이 유리할 수 있다. 후술하겠지만 본 출원에서는 제 2 원료(R002)를 구성하는 성분으로서 빙점(녹는점, melting point, Tm)이 상대적으로 높아서 상온에서 고체로 존재하는 성분을 적용할 수 있는데, 이를 액상으로 녹여서 상기 증류탑으로 공급하는 것이 유리하기 때문이다. 즉 상기 제 1 온도 제어 수단(T001)은 상기 제 2 원료 조제부(M001)를 가열하도록 마련될 수 있다. 추가로 증류 장치 등은 그 운전 환경, 예를 들어 기후 또는 계절에 따라 운전 온도 등이 변경될 수 있는데, 상기 제 2 원료로 어떤 성분을 적용하더라도 그 원료가 액상 또는 기상으로 공급되는 것이 유리하기 때문에, 그 계절에 무관하게 상기 증류 장치를 운전할 수 있도록 하기 위해서는 상기 제 2 원료를 가열하며 공급하는 것이 유리할 수 있다. In one example, it may be advantageous that the second raw material (R002) is supplied to the second position (P002) of the distillation column in a somewhat heated state. As will be described later, in this application, as a component constituting the second raw material (R002), a component that has a relatively high melting point (melting point, Tm) and exists as a solid at room temperature can be applied. Because supply is good. That is, the first temperature control unit T001 may be provided to heat the second raw material preparation unit M001. In addition, the operating temperature of the distillation apparatus may be changed depending on the operating environment, for example, the climate or the season, and it is advantageous that the raw material is supplied in liquid or gaseous form no matter what component is applied as the second raw material. In order to operate the distillation apparatus regardless of the season, it may be advantageous to heat and supply the second raw material.
본 출원에서, 용어 “상온”은 특별히 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미할 수 있다. 상온은 예를 들어, 15 ℃ 내지 30 ℃의 범위 내의 온도, 20 ℃ 내지 25 ℃의 범위 내의 온도, 또는 약 23 ℃일 수 있다. In this application, the term “room temperature” may mean a natural temperature that is not particularly heated or cooled. Room temperature may be, for example, a temperature in the range of 15 °C to 30 °C, a temperature in the range of 20 °C to 25 °C, or about 23 °C.
상기 제 1 온도 제어 수단은 특별히 제한되지 않으며 일반적 가열 수단 등이 모두 적용 가능하다. 상기 제 2 원료 조제부로는 일반적인 혼합기, 믹서(mixer) 등을 적용할 수 있고, 그 원료 조제부 내부에 제 2 원료가 존재하므로, 이의 온도를 제어(구체적으로 승온)하기 위해서는 상기 제 1 온도 제어 수단은 상기 제 2 원료 조제부 내부에 존재하는 것이 유리하다. 가열 수단으로는 가열 코일(heating coil) 또는 가열 트레이싱(tracing) 등을 적용 가능하고, 가열 코일을 적용하는 것이 좋다. 즉 상기 제 1 온도 제어 수단은 상기 제 2 원료 조제부 내부에 존재하는 가열 코일(heating coil)일 수 있다. The first temperature control means is not particularly limited, and general heating means and the like are all applicable. A general mixer, mixer, etc. can be applied as the second raw material preparing unit, and since the second raw material exists inside the raw material preparing unit, in order to control (specifically raise the temperature) the temperature thereof, the first temperature control The means are advantageously present inside the second raw material preparation section. As the heating means, a heating coil or a heating tracing can be applied, and it is preferable to apply a heating coil. That is, the first temperature control means may be a heating coil existing inside the second raw material preparation unit.
일 예시에서, 상기 제 2 원료 조제부에서 과량의 제 2 원료를 조제하였다면, 상기 증류탑으로 공급하기 전에 미리 저장해둘 필요도 있다. 따라서 본 출원의 증류 장치는 제 2 원료 저장부(S)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제 2 원료 저장부(S)는 상기 제 2 원료 조제부와 상기 증류탑 사이에서 연결될 수 있다. 구체적으로 상기 제 2 원료 저장부(S)는 상기 제 2 원료 조제부(M001)와 상기 증류탑(C001) 사이에서 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)을 통해 연결될 수 있다. 상기에서, 용어 “저장부(saving tank)”는 특정 물질을 보관하기 위해 적용되는 통 등의 수단을 의미할 수 있다.In one example, if an excess of the second raw material is prepared in the second raw material preparation unit, it may be necessary to store it in advance before supplying it to the distillation column. Therefore, the distillation apparatus of the present application may further include a second raw material storage unit (S). The second raw material storage unit (S) may be connected between the second raw material preparation unit and the distillation tower. Specifically, the second raw material storage unit S may be connected between the second raw material preparation unit M001 and the distillation column C001 through the second raw material supply line L002. In the above, the term "saving tank" may mean a means such as a barrel applied to store a specific substance.
전술한 것처럼 본 출원의 증류 장치에서는, 상기 증류탑으로 공급되는 제 2 원료의 온도를 조절하는 것이 중요하다. 한편 상기에서 언급한 것처럼 상기 제 2 원료 조제부(M001)에서 상기 제 2 원료(R002)의 온도를 미리 결정된 수준으로 제어하더라도 그 이송(또는 공급) 과정에서 변경될 수 있기 때문에, 그 원료의 온도가 이송 과정에서도 미리 결정된 수준으로 조절되는 것이 좋다. 그러므로 본 출원의 증류 장치는 상기 제 2 원료 공급 라인의 온도를 제어할 수 있는 수단을 추가로 포함할 수 있다. 즉 본 출원의 증류 장치는 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)의 온도를 제어하도록 마련된 제 2 온도 제어 수단(T002)을 추가로 포함할 수 있다. As described above, in the distillation apparatus of the present application, it is important to control the temperature of the second raw material supplied to the distillation tower. On the other hand, as mentioned above, even if the second raw material preparation unit (M001) controls the temperature of the second raw material (R002) to a predetermined level, since it can be changed during the transfer (or supply) process, the temperature of the raw material It is preferable that is adjusted to a predetermined level even in the transfer process. Therefore, the distillation apparatus of the present application may further include means capable of controlling the temperature of the second raw material supply line. That is, the distillation apparatus of the present application may further include a second temperature control unit T002 provided to control the temperature of the second raw material supply line L002.
전술한 것처럼 상기 제 2 원료(R002)를 가열하여 상기 증류탑(C001)으로 공급하는 것이 유리하기 때문에, 상기 제 2 온도 제어 수단(T002) 또한 상기 제 2 원료(R002)를 가열하도록 마련되는 것이 유리하다. 즉 상기 제 2 온도 제어 수단(T002)은 상기 제 2 원료 공급 라인(L002)을 가열하도록 마련될 수 있다. Since it is advantageous to heat the second raw material R002 and supply it to the distillation column C001 as described above, it is advantageous that the second temperature control means T002 is also provided to heat the second raw material R002. Do. That is, the second temperature control unit T002 may be provided to heat the second raw material supply line L002.
상기 제 2 온도 제어 수단(T002)은 상기 제 2 원료 공급 라인의 온도를 제어, 구체적으로 상기 공급 라인 내의 원료를 가열하기 위해서 마련되고, 상기 원료 공급 라인으로는 공지의 파이프 등을 적용할 수 있는데, 이러한 가열 수단으로는 상기 파이프 등의 형태인 라인의 온도를 상승시키도록 구성되는 히트 트레이서(heat tracer)를 적용할 수 있다. 히트 트레이서란, 특정 유체를 공급하는 배관에 열을 공급함으로써 그 유체의 온도를 향상시킬 수 있는 수단을 의미할 수 있다. 일반적으로 히트 트레이서는 배관의 외주면에 설치되는 가열 수단이다. 제 2 온도 제어 수단으로 히트 트레이서를 적용하는 경우, 상기 제 2 원료 공급 라인의 외주면에 설치될 수 있다. 이 때 상기 히트 트레이서는 상기 제 2 원료 공급 라인을 권선(winding)한 코일이거나, 혹은 그 라인의 외주면에 맞대어 설치된 히트파이프 등일 수 있다. The second temperature control means (T002) is provided to control the temperature of the second raw material supply line, specifically to heat the raw material in the supply line, and a known pipe or the like can be applied as the raw material supply line. , As the heating means, a heat tracer configured to increase the temperature of the line in the form of a pipe or the like may be applied. The heat tracer may mean a means capable of increasing the temperature of a specific fluid by supplying heat to a pipe supplying the specific fluid. In general, a heat tracer is a heating means installed on an outer circumferential surface of a pipe. When a heat tracer is applied as the second temperature control means, it may be installed on an outer circumferential surface of the second raw material supply line. In this case, the heat tracer may be a coil wound around the second raw material supply line, or a heat pipe installed facing the outer circumferential surface of the line.
본 출원의 증류 장치의 증류탑에는 상기 제 1 원료 및 제 2 원료 외에도 다른 원료인 제 3 원료가 추가로 공급될 수 있다. 상기 제 3 원료는 상기 증류탑의 제 3 위치에 공급될 수 있다. 또한 상기 제 3 원료는 제 3 원료 공급 라인을 통해 상기 증류탑으로 공급될 수 있다. 또한 상기 증류탑의 제 3 위치에 상기 제 3 원료가 공급될 수 있다. 즉 본 출원의 증류 장치는 상기 증류탑의 제 3 위치에 연결되는 제 3 원료 공급 라인을 추가로 포함할 수 있다. 후술하겠지만, 상기 제 3 원료도 상기 제 2 원료와 마찬가지로, 상기 증류탑의 증류 대상 물질의 중합 방지제를 포함할 수 있다. 이 때 그 조성은 상기 제 2 원료와 다르거나 같을 수 있고, 일반적으로 제 3 원료는 상기 제 2 원료와는 다른 조성으로 상기 증류탑에 공급될 수 있다. In addition to the first raw material and the second raw material, a third raw material, which is another raw material, may be additionally supplied to the distillation column of the distillation apparatus of the present application. The third raw material may be supplied to a third position of the distillation column. In addition, the third raw material may be supplied to the distillation column through a third raw material supply line. In addition, the third raw material may be supplied to a third position of the distillation column. That is, the distillation apparatus of the present application may further include a third raw material supply line connected to a third position of the distillation column. As will be described later, like the second raw material, the third raw material may also include a polymerization inhibitor of the material to be distilled in the distillation column. In this case, the composition may be different from or the same as that of the second raw material, and generally, the third raw material may be supplied to the distillation column with a different composition from that of the second raw material.
한편 상기 제 3 원료도 제 1 원료에 적용되는 분리 대상 물질의 중합 방지제를 포함하는 이상, 상기 증류탑에서 상기 제 3 원료가 공급되는 위치도 상기 제 2 원료가 공급되는 위치와 마찬가지로 상기 제 1 원료가 공급되는 위치보다 상부에 존재하는 것이 유리할 수 있다. 따라서 상기 증류탑에서 상기 제 3 위치는 상기 제 1 위치보다 상부에 존재할 수 있다. Meanwhile, as long as the third raw material also includes the polymerization inhibitor of the material to be separated applied to the first raw material, the position where the third raw material is supplied in the distillation column is similar to the position where the second raw material is supplied. It may be advantageous to be above the feed position. Therefore, in the distillation column, the third position may be higher than the first position.
또한 후술하는 것처럼, 제 2 원료에는 상기 제 1 원료에 포함되는 고비점 성분(예를 들어, 아크릴로니트릴)의 중합방지제가 적용되고, 제 3 원료에는 상기 제 1 원료에 포함되는 저비점 성분(예를 들어, 시안화수소)의 중합방지제가 적용되는데, 통상 저비점 성분이 증류탑의 상부를 향하여 유동하기 때문에, 상기 제 3 원료가 공급되는 상기 제 3 위치는 상기 제 2 위치보다도 상부에 존재하는 것이 유리할 수 있다. In addition, as will be described later, a polymerization inhibitor of a high boiling point component (eg, acrylonitrile) included in the first raw material is applied to the second raw material, and a low boiling point component (eg, acrylonitrile) included in the first raw material is applied to the third raw material. For example, a polymerization inhibitor of hydrogen cyanide) is applied, and since low-boiling components usually flow toward the top of the distillation column, the third position where the third raw material is supplied may be advantageous to exist above the second position. there is.
본 출원의 증류 장치는 상기한 요소 외에도 기타 증류 장치의 운전에 필요한 요소를 추가로 포함할 수 있다. 일반적으로, 증류탑으로 공급된 원료 중에서 저비점 성분은 상기 증류탑의 탑정 영역에서 배출되고, 고비점 성분은 상기 증류탑의 탑저 영역에서 배출될 수 있다. 이 때 상기 탑정 영역에서 배출된 저비점 성분은 그대로 배출되거나 응축기 등을 거쳐서 상기 증류탑으로 환류될 수 있다. 또한 상기 탑저 영역에서 배출된 고비점 성분은 그대로 배출되거나 재비기 등을 거쳐서 상기 증류탑으로 환류될 수 있다. 이 때 상기 응축기 및 재비기 등은 연결 라인 등을 통해 연결될 수 있다. The distillation apparatus of the present application may further include elements required for operation of other distillation apparatuses in addition to the above elements. In general, among the raw materials supplied to the distillation column, low boiling point components may be discharged from the top region of the distillation column, and high boiling point components may be discharged from the bottom region of the distillation column. At this time, the low-boiling component discharged from the column top region may be discharged as it is or may be returned to the distillation column through a condenser or the like. In addition, the high boiling point component discharged from the column bottom region may be discharged as it is or may be returned to the distillation column through a reboiler or the like. At this time, the condenser and the reboiler may be connected through a connection line or the like.
전술한 것처럼 본 출원의 증류 장치는 아크릴로니트릴의 제조 공정, 그 공정 중에서도 물, AN 및 시안화수소를 포함하는 혼합물을 분리하는 탈청산 공정에 특히 적합하다. 따라서 본 출원의 증류 장치에서 상기 증류탑은 물, AN 및 시안화수소를 포함하는 혼합물을 저비점 성분인 시안화 수소를 주로 포함하는 혼합물과 상대적으로 고비점 성분인 물과 AN의 혼합물로 분리하는 탈청산탑일 수 있다. As described above, the distillation apparatus of the present application is particularly suitable for the manufacturing process of acrylonitrile and, among the processes, the dehydrogenation process for separating a mixture containing water, AN, and hydrogen cyanide. Therefore, in the distillation apparatus of the present application, the distillation tower separates a mixture containing water, AN, and hydrogen cyanide into a mixture mainly containing hydrogen cyanide, which is a low boiling point component, and a mixture of water and AN, which are relatively high boiling components. there is.
아크릴로니트릴의 제조 방법Method for producing acrylonitrile
본 출원은 또한 아크릴로니트릴의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 출원은 상기 증류 장치를 사용 또는 이용하는 아크릴로니트릴의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 출원은 아크릴로니트릴의 제조 방법에 있어서, 특히 탈청산 공정에 관한 것이다. 전술한 것처럼 탈청산 공정은 물, 아크릴로니트릴 및 시안화수소를 포함하는 혼합물을 원료로 해서 증류한 다음 저비점 성분인 시안화수소와 상대적으로 고비점 성분인 물과 아크릴로니트릴의 혼합물로 분리하는 공정이다. 상기 물, 아크릴로니트릴 및 시안화수소를 포함하는 혼합물을 얻는 방식으로는 공지된 방식을 모두 적용할 수 있고, 탈청산 공정에서 분리된 시안화수소를 처리하는 방법과, 탈청산 공정에서 분리된 물과 아크릴로니트릴의 혼합물을 처리(구체적으로는 건조 및 정제)하는 방식도 공지된 방식을 모두 적용할 수 있으므로, 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다. This application also relates to a method for preparing acrylonitrile. Specifically, the present application relates to a method for producing acrylonitrile using or using the distillation apparatus. More specifically, the present application relates to a method for producing acrylonitrile, particularly to a dehydrochlorination process. As described above, the dehydrogenation process is a process in which a mixture containing water, acrylonitrile and hydrogen cyanide is distilled as a raw material and then separated into a mixture of hydrogen cyanide, a low boiling point component, and water and acrylonitrile, a relatively high boiling component. . As a method of obtaining a mixture containing water, acrylonitrile, and hydrogen cyanide, known methods can all be applied, and a method of treating hydrogen cyanide separated in the dehydrogenation process, and water and Since all known methods can also be applied to the method of treating (specifically, drying and refining) the mixture of acrylonitrile, a detailed description thereof will be omitted.
또한 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 증류 장치를 이용하여 진행되므로, 그 방법을 설명하면서 상기 증류 장치에 대한 설명은 생략한다. In addition, since the manufacturing method of acrylonitrile of the present application proceeds using the distillation apparatus, description of the distillation apparatus is omitted while explaining the method.
본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은, 증류탑으로 분리 대상 원료를 공급하는 단계(제 1 단계)를 적어도 포함한다. The method for producing acrylonitrile of the present application includes at least a step (first step) of supplying a raw material to be separated to a distillation tower.
전술한 것처럼 상기 증류탑으로 공급되는 분리 대상 원료는 제 1 원료이고, 상기 제 1 원료는 제 1 원료 공급 라인을 통해 상기 증류탑의 제 1 위치에 연결된다. 따라서 본 출원의 방법은 상기 제 1 단계에서 제 1 원료 공급 라인을 통해 상기 증류탑의 제 1 위치로 제 1 원료를 공급한다. 또한 본 출원의 방법은 탈청산 공정에 해당하므로, 상기 제 1 원료는 아크릴로니트릴, 시안화 수소 및 물을 포함한다. 즉 본 출원의 방법은 상기 제 1 단계에서, 제 1 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 1 위치로 아크릴로니트릴(acrylonitrile), 시안화수소(HCN) 및 물을 포함하는 제 1 원료를 공급한다. As described above, the raw material to be separated that is supplied to the distillation column is the first raw material, and the first raw material is connected to the first position of the distillation column through the first raw material supply line. Therefore, in the method of the present application, the first raw material is supplied to the first position of the distillation column through the first raw material supply line in the first step. In addition, since the method of the present application corresponds to a dehydrogenation process, the first raw material includes acrylonitrile, hydrogen cyanide, and water. That is, in the method of the present application, in the first step, the first raw material including acrylonitrile, hydrogen cyanide (HCN), and water is supplied to the first position of the distillation column through the first raw material supply line.
본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은, 상기 증류탑으로 분리 대상 원료 외의 추가 원료(제 2 원료)를 공급하는 단계(제 2 단계)를 추가로 포함한다. The method for producing acrylonitrile of the present application further includes a step (second step) of supplying an additional raw material (second raw material) other than the raw material to be separated to the distillation tower.
상기 제 2 원료는 전술한 것처럼 상기 분리 대상 원료와는 다른 조성을 가진다. 구체적으로 상기 제 2 원료는 상기 분리 대상 원료(제 1 원료)를 구성하는 물질이 증류탑 내에서 중합되지 않도록 하는 성분을 포함한다. 상기 제 1 원료는 아크릴로니트릴과 시안화수소를 적어도 포함하므로, 상기 제 2 원료는 상기 화합물의 중합 방지제, 구체적으로 아크릴로니트릴의 중합 방지제 및 시안화수소의 중합 방지제를 포함한다. 또한 전술한 것처럼 분리 대상 원료 중 중합 때문에 증류탑의 운전 시간을 감소시키는 물질들은 주로 증류탑에서 유동하기 때문에, 상기 제 2 원료가 공급되는 위치(제 2 위치)는 상기 제 1 원료가 공급되는 위치와 다르다. 따라서 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 제 2 단계에서, 제 2 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 2 위치로 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제 및 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함하는 제 2 원료를 공급한다. As described above, the second raw material has a different composition from that of the raw material to be separated. Specifically, the second raw material includes a component that prevents the material constituting the raw material to be separated (the first raw material) from being polymerized in the distillation column. Since the first raw material includes at least acrylonitrile and hydrogen cyanide, the second raw material includes a polymerization inhibitor of the compound, specifically, an acrylonitrile polymerization inhibitor and a hydrogen cyanide polymerization inhibitor. In addition, as described above, since substances that reduce the operation time of the distillation column due to polymerization among the raw materials to be separated mainly flow in the distillation column, the position (second position) where the second raw material is supplied is different from the position where the first raw material is supplied . Therefore, in the method for producing acrylonitrile of the present application, in the second step, the second raw material including the polymerization inhibitor of acrylonitrile and the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide to the second position of the distillation column through the second raw material supply line supply
본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 또한, 상기 증류탑을 가동하는 단계(제 3 단계)를 추가로 포함한다. 증류탑으로 공급되는 제 1 원료는 증류탑의 가동에 의해서 증류된다. 구체적으로 증류탑의 가동에 의해서 제 1 원료 내의 저비점 성분은 상기 증류탑의 탑정 영역으로 배출되고, 고비점 성분은 상기 증류탑의 탑저 영역으로 배출된다. 이를 위해서 본 출원의 방법은 상기 제 3 단계에서 상기 증류탑의 증류 조작을 진행하여 분리 대상 원료인 상기 제 1 원료를 증류한다.The method for producing acrylonitrile of the present application further includes a step (third step) of operating the distillation column. The first raw material supplied to the distillation column is distilled by the operation of the distillation column. Specifically, by operating the distillation column, the low boiling point components in the first raw material are discharged to the top region of the distillation column, and the high boiling point components are discharged to the bottom region of the distillation column. To this end, in the method of the present application, in the third step, the distillation operation of the distillation column is performed to distill the first raw material, which is a raw material to be separated.
기존의 탈청산 공정에서는 상기 제 2 원료로 아크릴로니트릴의 중합 방지제와 물의 혼합물을 공급하는데, 전술한 것처럼 물은 탈청산탑 내의 시안화수소의 축합 반응을 촉진하므로, 그 적용을 지양할 필요가 있다. 한편 기존의 탈청산 공정에서 공급되는 상기 제 2 원료가 가지는 물은 상온에서 액상으로 존재하므로 기존 공정에서는 제 2 원료를 조제하는 부분에서의 온도 제어는 진행되지 않았다. 설령 기존의 공정에서도 기후 또는 계절의 변화 때문에 제 2 원료의 온도 제어가 진행되었더라도 그 온도 제어가 상기 제 2 원료 조제부에서 진행되는 것이 아니라, 이를 공급하는 원료 공급 라인에서 진행되었다. In the existing dehydrogenation process, a mixture of an acrylonitrile polymerization inhibitor and water is supplied as the second raw material. As described above, water accelerates the condensation reaction of hydrogen cyanide in the dehydrogenation tower, so it is necessary to avoid its application . On the other hand, since the water of the second raw material supplied in the existing dehydrogenation process exists in a liquid state at room temperature, temperature control in the part where the second raw material is prepared has not been performed in the existing process. Even in the existing process, even if the temperature of the second raw material is controlled due to climate or seasonal changes, the temperature is not controlled in the second raw material preparation unit but in the raw material supply line that supplies it.
기존과는 다르게 본 출원에서는 상기 제 2 원료로 아크릴로니트릴의 중합 방지제와 시안화수소의 중합 방지제를 적용한다. 후술하겠지만 일반적으로 시안화수소의 중합 방지제로 적용되는 초산(아세트산, CH3COOH)은 그 빙점이 물보다 높아서 이를 증류탑에 공급하기 전에 액상으로 상전이되도록 상기 제 2 원료 조제부의 온도를 그 빙점보다 높게 유지할 필요가 있다. Unlike the prior art, in this application, the polymerization inhibitor of acrylonitrile and the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide are applied as the second raw material. As will be described later, acetic acid (acetic acid, CH 3 COOH), which is generally applied as a polymerization inhibitor of hydrogen cyanide, has a higher freezing point than water, so that the temperature of the second raw material preparation unit is maintained higher than its freezing point so that it is phase-transformed into a liquid phase before supplying it to the distillation column. There is a need.
따라서 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 탈청산 공정을 진행할 때 기존의 용매인 물과는 다른 성분을 적용하고, 이는 물과는 다른 화학적 및/또는 물리적 성질을 가지고 있기 때문에, 특히 분리 대상 원료와는 다른 원료인 제 2 원료를 공급하는 제 2 단계에서 추가의 조작을 진행한다. 구체적으로 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 제 2 원료를 공급할 때 기존과는 다른 조건, 구체적으로 기존과는 다른 온도를 갖도록 처리한 다음 공급해야 한다. 따라서 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 제 2 원료를 상기 증류탑으로 공급하는 제 2 단계에서 상기 제 2 원료의 온도를 제어한다. 즉 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 제 2 단계에서는 제 2 원료 조제부에서 제 1 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 조제부의 온도를 제어하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급한다. Therefore, in the method for producing acrylonitrile of the present application, a component different from water, which is a conventional solvent, is applied during the dehydrochlorination process, and since it has chemical and/or physical properties different from water, it is particularly a raw material to be separated. An additional operation is performed in the second step of supplying a second raw material, which is a different raw material. Specifically, in the method for producing acrylonitrile of the present application, when supplying the second raw material, it is necessary to supply the second raw material after treating it to have a condition different from that of the prior art, specifically, a temperature different from that of the prior art. Therefore, in the method for producing acrylonitrile of the present application, the temperature of the second raw material is controlled in the second step of supplying the second raw material to the distillation tower. That is, in the method for producing acrylonitrile of the present application, in the second step, the temperature of the second raw material preparation unit is controlled by the first temperature control means in the second raw material preparation unit, and the second raw material is transferred to the second position of the distillation tower supply
한편 시안화수소의 중합 방지제는 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제를 물 보다 높은 용해도로 용해시킬 수 있다. 예를 들어, 상온(약 25 ℃)에서 아크릴로니트릴의 중합 방지제인 하이드로퀴논은 물에 약 4 중량%로 용해되지만, 같은 조건에서 상기 하이드로퀴논은 초산에 약 7 중량%로 용해되는 차이가 있다. 따라서 본 출원의 방법을 적용하면 아크릴로니트릴의 중합 방지제의 비율이 기존 방법과 같더라도 이를 용해시키기 위한 용매의 적용량은 기존 대비 크게 감소된다. 기존의 방법에서는 시안화수소의 중합 방지제를 증류탑의 상부 환류 영역(증류탑의 탑정 흐름이 응축기를 거쳐 증류탑으로 다시 돌아오는 구간)에 공급하는데, 이로써 시안화수소의 중합 방지를 진행할 수 있음은 별론 아크릴로니트릴의 중합 방지제를 공급하는데 필요한 용매(예를 들어 물)의 공급량이 높으므로, 적합하지 못하다. 즉 본 출원의 방법에서는 시안화수소의 중합의 원인이 되는 물의 공급량을 최소화하고, 종래와는 동등한 수준의 시안화수소의 중합 방지제를 적용하면서도, 청산탑의 가동 시간 또한 증가시킬 수 있는 이점이 있다. Meanwhile, the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide may dissolve the polymerization inhibitor of acrylonitrile with higher solubility than water. For example, at room temperature (about 25 ° C.), hydroquinone, a polymerization inhibitor of acrylonitrile, dissolves in water at about 4% by weight, but under the same conditions, the hydroquinone dissolves at about 7% by weight in acetic acid. . Therefore, when the method of the present application is applied, even if the ratio of the polymerization inhibitor of acrylonitrile is the same as in the conventional method, the amount of solvent applied for dissolving it is greatly reduced compared to the conventional method. In the conventional method, the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide is supplied to the upper reflux region of the distillation column (the section where the top flow of the distillation column passes through the condenser and returns to the distillation column), whereby the polymerization prevention of hydrogen cyanide can be prevented. Since the supply amount of the solvent (for example, water) required to supply the polymerization inhibitor is high, it is not suitable. That is, the method of the present application has the advantage of minimizing the amount of water supplied, which causes the polymerization of hydrogen cyanide, and increasing the operating time of the cyanide tower while applying the same level of hydrogen cyanide polymerization inhibitor as in the prior art.
전술한 것처럼 증류 대상 원료인 상기 제 1 원료에서 청산탑의 불량 원인이 되는 시안화수소는 저비점 성분이어서 증류탑에서 상부를 향해서 유동하기 때문에, 상기 시안화수소의 중합 방지제는 상기 제 1 원료가 공급되는 지점 보다 상부에 공급되는 것이 유리하다. 따라서 본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기 제 2 단계에서 상기 제 1 위치보다 상부에 위치하는 상기 증류탑의 제 2 위치로 상기 제 2 원료를 공급하는 것이 유리할 수 있다. As described above, in the first raw material, which is a raw material to be distilled, since hydrogen cyanide, which causes defects in the cyanide tower, is a low-boiling component and flows upward in the distillation tower, the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide is higher than the point where the first raw material is supplied. It is advantageous if it is fed to the top. Therefore, in the method for producing acrylonitrile of the present application, it may be advantageous to supply the second raw material to a second position of the distillation column located above the first position in the second step.
일 예시에서, 상기 제 2 원료에 포함되는 아크릴로니트릴의 중합 방지제로는 그 역할을 할 수 있는 것으로 공지된 화합물을 제한 없이 적용 가능하다. 일반적으로 아크릴로니트릴의 중합 방지제는 하이드로퀴논(hydroquinone) 및 이의 유도체 등이 알려져 있다. 따라서 본 출원의 방법에 적용되는 제 2 원료 내의 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제는 하이드로퀴논(hydroquinone)을 포함하는 화합물을 적용할 수 있다. In one example, as the polymerization inhibitor of acrylonitrile included in the second raw material, a compound known to be able to play the role may be applied without limitation. In general, hydroquinone and derivatives thereof are known as polymerization inhibitors of acrylonitrile. Therefore, a compound containing hydroquinone may be used as the polymerization inhibitor of the acrylonitrile in the second raw material applied to the method of the present application.
일 예시에서, 상기 제 2 원료에 포함되는 시안화수소의 중합 방지제로는 그 역할을 할 수 있는 것으로 공지된 화합물을 제한 없이 적용 가능하다. 일반적으로, 시안화수소의 중합을 방지하기 위해서는 증류탑 내에서의 원료가 가급적 산성을 띄는 것(acidic)이 유리하다. 따라서 상기 시안화수소의 중합 방지제로는 공지의 산성 화합물을 적용할 수 있다. 본 출원에서는 시안화수소의 중합 방지제로 글리콜산(glycolic acid) 및 아세트산 등을 적용할 수 있다. 따라서 본 출원의 방법에서 상기 제 2 원료는 상기 시안화수소의 중합 방지제로 글리콜산(glycolic acid) 및 아세트산(acetic acid) 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, 그 중에서도 아세트산을 적용하는 것이 비용 측면에서는 유리하다. In one example, as the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide included in the second raw material, a compound known to be able to play the role may be applied without limitation. In general, in order to prevent polymerization of hydrogen cyanide, it is advantageous that the raw material in the distillation column be as acidic as possible. Therefore, known acidic compounds can be used as the hydrogen cyanide polymerization inhibitor. In this application, glycolic acid and acetic acid may be applied as polymerization inhibitors of hydrogen cyanide. Therefore, in the method of the present application, the second raw material may include at least one of glycolic acid and acetic acid as an inhibitor of polymerization of the hydrogen cyanide, and among them, applying acetic acid is advantageous in terms of cost Do.
전술한 것처럼, 시안화수소의 중합 방지제로 적용되는 아세트산은 그 빙점이 물 보다 높아서 운전 환경 및/또는 기후 등에 따라서는 고상으로 존재할 수 있다. 따라서 본 출원의 방법은 상기 제 2 단계에서 경우에 따라서는 상기 제 2 원료를 가열하는 것이 유리할 수 있다. 즉 본 출원의 방법은 상기 제 2 단계에서는 상기 제 2 원료 조제부를 가열하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급할 수 있다. 또한 기후 등의 변경으로 상기 제 2 원료를 가열할 때에 본 출원의 방법은 상기 제 2 단계에서는 상기 제 2 원료 조제부를 상기 시안화수소의 중합 방지제의 녹는점(melting point), 구체적으로 아세트산의 녹는점보다 높은 온도로 가열할 수 있다. As described above, acetic acid used as a polymerization inhibitor of hydrogen cyanide has a higher freezing point than water, and may exist in a solid state depending on the driving environment and/or climate. Therefore, in the method of the present application, it may be advantageous to heat the second raw material in the second step in some cases. That is, in the method of the present application, in the second step, the second raw material preparation unit may be heated and the second raw material may be supplied to the second position of the distillation column. In addition, when the second raw material is heated due to a change in climate, the method of the present application, in the second step, the melting point of the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide, specifically the melting point of acetic acid It can be heated to a higher temperature.
전술한 것처럼 본 출원의 방법을 적용할 때 상기 증류탑으로 공급되는 추가 성분인 제 2 원료에는 물을 적용하지 않을 수 있다. 즉, 상기 제 2 단계에서 상기 증류탑으로 공급되는 상기 제 2 원료는 수성 용매를 포함하지 않을 수 있다. 수성 용매는 물을 주성분으로 포함하는 용매로서, 순수, 탈이온수 및 증류수 등의 물을 주성분으로 포함하는 용매이다. 상기에서 제 2 원료가 수성 용매를 포함하지 않는다는 것은 수성 용매가 전혀 존재하지 않는 경우는 물론이고, 설령 존재하더라도 그 적용량이 중량을 기준으로 1000 ppm 이하, 100 ppm 이하, 10 ppm 이하 또는 1 ppm 이하인 것을 의미할 수 있다. As described above, when the method of the present application is applied, water may not be applied to the second raw material, which is an additional component supplied to the distillation tower. That is, the second raw material supplied to the distillation tower in the second step may not contain an aqueous solvent. The aqueous solvent is a solvent containing water as a main component, and is a solvent containing water as a main component, such as pure water, deionized water, and distilled water. In the above, the fact that the second raw material does not contain the aqueous solvent means that the aqueous solvent does not exist at all, and even if it does exist, the application amount is 1000 ppm or less, 100 ppm or less, 10 ppm or less, or 1 ppm or less based on weight. that can mean
전술한 것처럼 상기 증류탑으로 공급하는 제 2 원료를 조제하는 상기 제 2 원료 조제부에서 과량의 제 2 원료를 조제하였다면, 상기 증류탑으로 공급하기 전에 미리 저장해둘 필요도 있다. 따라서 본 출원의 방법은 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하기 전에 상기 제 2 원료를 제 2 원료 저장부에서 저장하는 제 4 단계를 추가로 포함할 수 있다. As described above, if an excess of the second raw material is prepared in the second raw material preparation unit that prepares the second raw material to be supplied to the distillation column, it may be necessary to store it in advance before supplying it to the distillation column. Therefore, the method of the present application may further include a fourth step of storing the second raw material in the second raw material storage unit before supplying the second raw material to the second position of the distillation column.
전술한 것처럼 상기 제 2 원료 조제부에서 상기 제 2 원료의 온도를 미리 결정된 수준으로 제어하더라도 그 이송(또는 공급) 과정에서 변경될 수 있기 때문에, 그 원료의 온도가 이송 과정에서도 미리 결정된 수준으로 조절되는 것이 좋으며, 상기 증류 장치에서는 이를 위해 제 2 온도 제어 수단을 추가로 적용한다. 따라서 본 출원의 방법에서도 제 2 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 공급 라인의 온도를 전술한 정도로 제어하는 것이 유리할 수 있다. 따라서 본 출원의 방법은 상기 제 2 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 공급 라인의 온도를 제어하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하는 제 5 단계를 추가로 포함할 수 있다. As described above, even if the second raw material preparation unit controls the temperature of the second raw material to a predetermined level, since it can be changed during the transfer (or supply) process, the temperature of the raw material is controlled to a predetermined level even during the transfer process Preferably, the distillation apparatus additionally applies a second temperature control means for this purpose. Therefore, even in the method of the present application, it may be advantageous to control the temperature of the second raw material supply line to the above-described degree by the second temperature control means. Therefore, the method of the present application may further include a fifth step of controlling the temperature of the second raw material supply line with the second temperature control means and supplying the second raw material to the second position of the distillation column.
본 출원의 방법에서는 상기 증류탑의 제 2 위치로 제 2 원료를 공급하고, 계절 또는 기후의 변화로 그 운전의 조건이 변화하는 경우 운전 온도를 제 2 원료 내의 시안화수소의 중합 방지제의 빙점보다 높게 유지하는 것이 유리하다. 따라서 상기 제 5 단계에서는 상기 제 2 원료 공급 라인을 가열하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급할 수 있다. 상기 제 2 단계에서와 마찬가지의 이유로, 상기 제 5 단계에서도 상기 제 2 원료 공급 라인을 상기 시안화수소의 중합 방지제의 녹는점(melting point)보다 높은 온도로 가열할 수 있다.In the method of the present application, the second raw material is supplied to the second position of the distillation column, and the operating temperature is maintained higher than the freezing point of the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide in the second raw material when the operating conditions change due to a change in season or climate it is advantageous to Therefore, in the fifth step, the second raw material supply line may be heated and the second raw material may be supplied to the second position of the distillation column. For the same reason as in the second step, the second raw material supply line may be heated to a temperature higher than the melting point of the hydrogen cyanide polymerization inhibitor in the fifth step.
본 출원의 방법에서는 상기 제 1 원료와 제 2 원료 외의 추가의 원료(제 3 원료)를 추가로 공급하는 단계를 포함할 수 있다(제 6 단계). 상기 증류탑 내로 공급되는 시안화수소의 중합을 방지하는 것이 특히 중요하다. 따라서 상기 제 3 원료는 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함할 수 있다. 또한 상기 제 3 원료는 상기 제 1 원료 및 제 2 원료와 다른 공급 라인(제 3 원료 공급 라인) 및 위치(제 3 위치)를 통해 상기 증류탑으로 공급될 수 있다. 즉 본 출원의 방법은 상기 제 6 단계에서, 제 3 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 3 위치로 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함하는 제 3 원료를 공급할 수 있다. The method of the present application may include additionally supplying an additional raw material (third raw material) other than the first raw material and the second raw material (step 6). It is particularly important to prevent polymerization of hydrogen cyanide fed into the distillation column. Accordingly, the third raw material may include the hydrogen cyanide polymerization inhibitor. In addition, the third raw material may be supplied to the distillation column through a different supply line (third raw material supply line) and position (third position) than the first raw material and the second raw material. That is, in the method of the present application, in the sixth step, the third raw material including the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide may be supplied to the third position of the distillation tower through the third raw material supply line.
한편 제 2 원료와 제 3 원료 모두 시안화수소의 중합 방지제를 포함할 수 있는데, 별도로 온도가 제어되는 제 2 원료의 공급 과정과, 아크릴로니트릴의 중합 방지제와의 상용성을 고려하였을 때, 상기 제 3 원료와 제 3 원료에 적용되는 시안화수소의 중합 방지제는 서로 다른 것을 적용하는 것이 유리할 수 있다. 구체적으로 상기 제 2 원료에 포함되는 시안화수소의 중합 방지제는 아세트산이고, 상기 제 3 원료에 포함되는 시안화수소의 중합 방지제는 글리콜산일 수 있다. On the other hand, both the second raw material and the third raw material may include a polymerization inhibitor of hydrogen cyanide. Considering the supply process of the second raw material whose temperature is separately controlled and the compatibility with the polymerization inhibitor of acrylonitrile, the above agent It may be advantageous to use different hydrogen cyanide polymerization inhibitors applied to the third raw material and the third raw material. Specifically, the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide contained in the second raw material may be acetic acid, and the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide contained in the third raw material may be glycolic acid.
전술한 것처럼 본 출원의 방법은 상기 제 3 단계에서 상기 증류탑의 탑정 영역에서 저비점 혼합물을 배출하고, 상기 증류탑의 탑저 영역에서는 고비점 혼합물을 배출할 수 있다. 본 출원의 방법은 특히 아크릴로니트릴의 제조 공정 중에서 탈청산 공정에 적합하다. 따라서 상기 저비점 혼합물은 제 1 원료에 포함되는 저비점 성분인 시안화수소를 주성분으로 포함할 수 있다. 상기 고비점 혼합물은 상기 제 1 원료에 포함되는 고비점 성분인 물과 아크릴로니트릴의 혼합물을 주성분으로 포함할 수 있다. As described above, in the method of the present application, in the third step, the low boiling point mixture may be discharged from the top region of the distillation column, and the high boiling point mixture may be discharged from the bottom region of the distillation column. The method of the present application is particularly suitable for the dehydrocyanic acid process in the manufacturing process of acrylonitrile. Therefore, the low boiling point mixture may include hydrogen cyanide, which is a low boiling point component included in the first raw material, as a main component. The high boiling point mixture may include, as a main component, a mixture of water and acrylonitrile, which are high boiling components included in the first raw material.
본 출원에서 어떤 물질이 어떤 성분을 주성분으로 포함한다는 것은, 그 물질이 그 성분을 중량을 기준으로 50 % 이상, 55 % 이상, 60 % 이상, 65 % 이상, 70 % 이상, 75 % 이상, 80 % 이상, 85 % 이상, 90 % 이상의 비율로 포함하고, 약 100 % 정도, 99 % 이하, 98 % 이하, 97 % 이하, 96 % 이하 또는 95 % 이하의 비율로 포함하는 것을 의미할 수 있다. 상기 고비점 혼합물에서의 비율에 있어서, 고비점 성분의 비율은 상기 물과 아크릴로니트릴의 혼합물의 총량을 기준으로 산출한 비율일 수 있다. In this application, the fact that a substance contains a certain component as a main component means that the substance is 50% or more, 55% or more, 60% or more, 65% or more, 70% or more, 75% or more, 80% or more by weight. % or more, 85% or more, 90% or more, and about 100%, 99% or less, 98% or less, 97% or less, 96% or less, or 95% or less. In the ratio in the high boiling point mixture, the ratio of the high boiling point component may be a ratio calculated based on the total amount of the mixture of the water and acrylonitrile.
본 출원의 아크릴로니트릴의 제조 방법은 상기한 내용 외에도 기타 탈청산 공정에 필요한 기타 공정을 모두 진행할 수 있다. 예를 들어 본 출원의 방법은 증류탑의 탑정 영역에서 배출되는 저비점 성분을 응축기에서 응축시키는 단계, 그 응축된 저비점 성분을 상기 증류탑으로 환류하는 단계 등을 추가로 포함할 수 있다. 또한 본 출원의 방법은 증류탑의 탑저 영역에서 배출되는 고비점 성분을 재비기에서 가열하는 단계, 그 가열된 고비점 성분을 상기 증류탑으로 환류하는 단계 등을 추가로 포함할 수도 있다. In the method for producing acrylonitrile of the present application, in addition to the above, all other processes necessary for the dehydrogenation process may be performed. For example, the method of the present application may further include condensing the low boiling point components discharged from the top region of the distillation column in a condenser, and refluxing the condensed low boiling point components to the distillation column. In addition, the method of the present application may further include heating high boiling point components discharged from the bottom region of the distillation column in a reboiler, and refluxing the heated high boiling point components to the distillation column.
L001 내지 L003: 제 1 내지 제 3 원료 공급 라인
L004: 제 4 연결라인
L005: 제 5 연결라인
L006: 제 6 연결라인
R001 내지 R003: 제 1 내지 제 3 원료
P001 내지 P003: 제 1 내지 제 3 위치
C001: 증류탑
M001: 제 2 원료 조제부
S: 제 2 원료 저장부
T001, T002: 제 1 온도 제어 수단, 제 2 온도 제어 수단
E001: 응축기 E002: 재비기 L001 to L003: first to third raw material supply lines
L004: 4th connection line
L005: 5th connection line
L006: 6th connection line
R001 to R003: first to third raw materials
P001 to P003: first to third positions
C001: distillation column
M001: 2nd raw material preparation unit
S: Second raw material storage unit
T001, T002: first temperature control means, second temperature control means
E001: Condenser E002: Reboiler
Claims (23)
상기 증류탑의 제 1 위치에 연결되는 제 1 원료 공급 라인;
상기 증류탑의 제 2 위치에 연결되는 제 2 원료 공급 라인;
상기 제 2 원료 공급 라인을 통해 상기 증류탑과 연결되는 제 2 원료 조제부; 및
상기 제 2 원료 조제부의 온도를 제어하도록 마련된 제 1 온도 제어 수단을 포함하고,
상기 제 2 원료 공급 라인은 상기 증류탑으로 제 2 원료를 공급하며,
상기 제 2 원료는 수성 용매를 포함하지 않는 증류 장치. distillation column;
a first raw material supply line connected to a first position of the distillation column;
a second raw material supply line connected to a second position of the distillation tower;
a second raw material preparation unit connected to the distillation column through the second raw material supply line; and
A first temperature control means provided to control the temperature of the second raw material preparation unit,
The second raw material supply line supplies the second raw material to the distillation tower,
The distillation apparatus of claim 1, wherein the second raw material does not contain an aqueous solvent.
제 2 원료 공급 라인을 통해 증류탑의 제 2 위치로 상기 아크릴로니트릴의 중합 방지제 및 상기 시안화수소의 중합 방지제를 포함하는 제 2 원료를 공급하는 제 2 단계; 및
상기 증류탑의 증류 조작을 진행하여 상기 제 1 원료를 증류하는 제 3 단계를 포함하고,
상기 제 2 단계에서는 제 2 원료 조제부에서 제 1 온도 제어 수단으로 상기 제 2 원료 조제부의 온도를 제어하며 상기 제 2 원료를 상기 증류탑의 제 2 위치로 공급하며,
상기 제 2 원료는 수성 용매를 포함하지 않는 아크릴로니트릴(acrylonitrile)의 제조 방법.A first step of supplying a first raw material including acrylonitrile, hydrogen cyanide (HCN), and water to a first position of the distillation column through a first raw material supply line;
a second step of supplying a second raw material including the polymerization inhibitor of acrylonitrile and the polymerization inhibitor of hydrogen cyanide to a second position of a distillation tower through a second raw material supply line; and
A third step of distilling the first raw material by performing a distillation operation of the distillation column,
In the second step, the second raw material preparation unit controls the temperature of the second raw material preparation unit with a first temperature control unit and supplies the second raw material to the second position of the distillation column,
The second raw material is a method for producing acrylonitrile that does not contain an aqueous solvent.
The method of claim 11, wherein in the third step, the low boiling point mixture is discharged from the top region of the distillation column and the high boiling point mixture is discharged from the bottom region of the distillation column, and the low boiling point mixture contains 50% by weight or more of hydrogen cyanide. , The method for producing acrylonitrile, wherein the high boiling point mixture comprises acrylonitrile and water in a total amount of 50% by weight or more with respect to the high boiling point mixture.
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