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KR102402004B1 - 특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법 - Google Patents

특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법 Download PDF

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KR102402004B1
KR102402004B1 KR1020190169232A KR20190169232A KR102402004B1 KR 102402004 B1 KR102402004 B1 KR 102402004B1 KR 1020190169232 A KR1020190169232 A KR 1020190169232A KR 20190169232 A KR20190169232 A KR 20190169232A KR 102402004 B1 KR102402004 B1 KR 102402004B1
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solid electrolyte
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precursor material
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김현우
임영준
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울산과학기술원
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Abstract

본 발명은 특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법은 (a) 전구체 물질을 포함하는 전구체 용액을 생성하는 단계; (b) 상기 전구체 용액에 특정 형태의 가이드 부재를 함침시키는 단계; (c) 상기 함침된 가이드 부재를 건조시키는 단계; 및 (d) 상기 건조된 가이드 부재를 열처리하여 상기 건조된 가이드 부재로부터 상기 특정 형태의 고체 전해질을 생성하는 단계;를 포함할 수 있다.

Description

특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법{Manufacturing Method of solid electrolyte with specific pattern}
본 발명은 고체 전해질의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 특정 형태를 갖는 고체 전해질의 제조 방법에 관한 것이다.
이차 전지는 충전 시에 금속 이온(예: 리튬 이온, 나트륨 이온)이 양극에서 음극으로 이동하고, 방전 시에는 금속 이온이 음극에서 양극으로 이동한다. 이 경우, 양극부와 음극부 사이의 고체 전해질은 금속 이온의 전달을 용이하게 하고 전기적으로는 절연 상태를 유지해야 한다. 이에, 이차 전지는 다양한 물질 및 디자인을 포함하고, 높은 유도전류 효율이 필요한 이차 전지는 고체 전해질 분리막을 사용한다. 따라서, 경제성 및 범용성을 고려한 고체 전해질을 제조할 필요가 있으나, 아직까지 이에 대한 연구 결과는 미흡한 실정이다.
[특허문헌 1] 한국등록특허 제10-0294467호
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로, 특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 전구체 용액에 함침된 가이드 부재를 열처리하여, 가이드 부재의 형태로 고체 전해질을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법은, (a) 전구체 물질을 포함하는 전구체 용액을 생성하는 단계; (b) 상기 전구체 용액에 특정 형태의 가이드 부재를 함침시키는 단계; (c) 상기 함침된 가이드 부재를 건조시키는 단계; 및 (d) 상기 건조된 가이드 부재를 열처리하여 상기 건조된 가이드 부재로부터 상기 특정 형태의 고체 전해질을 생성하는 단계;를 포함할 수 있다.
실시예에서, 상기 (a) 단계는, 상기 전구체 물질을 에탄올 용매에 용해시켜 상기 전구체 용액을 생성하는 단계;를 포함할 수 있다.
실시예에서, 상기 (d) 단계는, 상기 건조된 가이드 부재를 제1 온도에서 열처리하여, 상기 가이드 부재를 열분해시키는 단계;를 포함할 수 있다.
실시예에서, 상기 (d) 단계는, 상기 건조된 가이드 부재를 상기 제1 온도에서 열처리하여, 상기 가이드 부재에 포함된 상기 전구체 물질을 상기 특정 형태로 수축시키는 단계;를 포함할 수 있다.
실시예에서, 상기 제1 온도는, 500 내지 600
Figure 112019130652157-pat00001
를 포함할 수 있다.
실시예에서, 상기 (d) 단계는, 상기 특정 형태로 수축된 전구체 물질을 제2 온도에서 열처리하여, 상기 특정 형태로 수축된 전구체 물질을 소결하여 상기 특정 형태의 고체 전해질을 생성하는 단계;를 포함할 수 있다.
실시예에서, 상기 제2 온도는, 900 내지 1100
Figure 112019130652157-pat00002
를 포함할 수 있다.
상기한 목적들을 달성하기 위한 구체적인 사항들은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술될 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 서로 다른 다양한 형태로 구성될 수 있으며, 본 발명의 개시가 완전하도록 하고 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자(이하, "통상의 기술자")에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 기존 단순한 펠렛 형태로 소결만 가능했던 전구체 물질을 특정한 형상으로 소결하여 특정한 형상의 고체 전해질을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, Li, Na 등 이온만 선택적으로 통과시키는 고체 전해질을 다양한 가이드 부재의 형상으로 제작하게 되면 플랙서블 배터리(Flexible battery), 박막 배터리(Thin film battery) 등 다양한 전지 시스템에 적용시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 용액 형태로 제작된 전구체로 원하는 모양의 가이드 부재만 사용하면 고체 전해질의 대량 생산이 가능할 수 있다.
본 발명의 효과들은 상술된 효과들로 제한되지 않으며, 본 발명의 기술적 특징들에 의하여 기대되는 잠정적인 효과들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법을 도시한 도면이다.
도 2a는 종래의 일 실시예에 따른 전구체 용액을 도시한 도면이다.
도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 용액을 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 특정 형태의 고체 전해질의 제조 과정을 도시한 도면이다.
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따른 가이드 부재를 도시한 도면이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 가이드 부재가 함침된 전구체 용액을 도시한 도면이다.
도 4c는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질을 도시한 도면이다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질의 소결 과정을 도시한 도면이다.
도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 온도 별 고체 전해질을 도시한 도면이다.
도 5c는 본 발명의 일 실시예에 따른 다양한 형태의 고체 전해질을 도시한 도면이다.
도 6a는 본 발명의 일 실시예에 따른 XRD 분석 그래프를 도시한 도면이다.
도 6b 내지 6e는 본 발명의 일 실시예에 따른 다양한 형태의 고체 전해질을 도시한 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질의 이온 전도도 그래프를 도시한 도면이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러 가지 실시예들을 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 이를 상세히 설명하고자 한다.
청구범위에 개시된 발명의 다양한 특징들은 도면 및 상세한 설명을 고려하여 더 잘 이해될 수 있을 것이다. 명세서에 개시된 장치, 방법, 제법 및 다양한 실시예들은 예시를 위해서 제공되는 것이다. 개시된 구조 및 기능상의 특징들은 통상의 기술자로 하여금 다양한 실시예들을 구체적으로 실시할 수 있도록 하기 위한 것이고, 발명의 범위를 제한하기 위한 것이 아니다. 개시된 용어 및 문장들은 개시된 발명의 다양한 특징들을 이해하기 쉽게 설명하기 위한 것이고, 발명의 범위를 제한하기 위한 것이 아니다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법을 도시한 도면이다.
도 1을 참고하면, S101 단계는, 전구체 물질을 포함하는 전구체 용액을 생성하는 단계이다. 일 실시예에서, 전구체 물질을 에탄올 용매에 용해시켜 전구체 용액을 생성할 수 있다.
예를 들어, 전구체 물질을 에탄올 용매에 넣고, 교반(stir)하여 투명한 전구체 용액을 생성할 수 있다. 또한, 예를 들어, 전구체 물질은 세라믹 전구체 물질을 포함할 수 있다.
S103 단계는, 전구체 용액에 특정 형태의 가이드 부재를 함침시키는 단계이다. 일 실시예에서, 전구체 용액에 특정 형태의 가이드 부재를 1일(day) 이상 함침시킬 수 있다.
여기서, 가이드 부재는 템플릿(template) 또는 이와 동등한 기술적 의미를 갖는 용어로 지칭될 수 있다. 예를 들어, 가이드 부재는 탄소 섬유(carbon fiber) 템플릿을 포함할 수 있다.
S105 단계는, 함침된 가이드 부재를 건조시키는 단계이다. 일 실시예에서, 함침된 가이드 부재를 공기 중에 건조시킬 수 있다.
S107 단계는, 건조된 가이드 부재를 열처리하여 상기 건조된 가이드 부재로부터 상기 특정 형태의 고체 전해질을 생성하는 단계이다. 예를 들어, 고체 전해질은 세라믹 고체 전해질을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 건조된 가이드 부재를 제1 온도에서 열처리하여, 가이드 부재를 열분해시킬 수 있다.
일 실시예에서, 상기 건조된 가이드 부재를 제1 온도에서 열처리하여, 가이드 부재에 포함된 전구체 물질을 특정 형태로 수축시킬 수 있다. 여기서, 제1 온도는, 500 내지 600
Figure 112019130652157-pat00003
를 포함할 수 있다. 즉, 특정 형태로 전구체 물질의 결정상이 생성될 수 있다.
일 실시예에서, 특정 형태로 수축된 전구체 물질을 제2 온도에서 열처리하여, 특정 형태로 수축된 전구체 물질을 소결하여 특정 형태의 고체 전해질을 생성할 수 있다. 여기서, 제2 온도는, 900 내지 1100
Figure 112019130652157-pat00004
를 포함할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 복잡한 조성의 고체 전해질 물질을 원하는 모양에 따라 소결시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 기존의 세라믹 고체 전해질은 부러지기 쉬운 펠렛 형태로만 제작되어 활용 범위가 넓지 못했지만, 본 발명의 경우 용액 상태의 전구체로 다양한 가이드 부재의 모양 그대로 고체 전해질을 제작할 수 있다.
도 2a는 종래의 일 실시예에 따른 전구체 용액을 도시한 도면이다. 도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 용액을 도시한 도면이다.
도 2a를 참고하면, 기존의 LATP 세라믹 전구체 용액은 기존의 고상 합성 또는 수계 합성법에 사용되는 전구체 용액을 포함할 수 있다. 이 경우, 전구체 혼합 후 가라앉은 분말을 건조한 후 소결 처리할 수 있다.
예를 들어, 기존의 LATP 세라믹 전구체 용액은 LiCl, NH4H2PO4, Al(NO3)3
Figure 112019130652157-pat00005
9H2O 및 Ti(OC4H9)4를 물(H2O)과 혼합하여 생성될 수 있다.
도 2b를 참고하면, 본 발명에 따른 전구체 용액의 경우, 각 원소를 포함하는 전구체 중, 에탄올 용매에 완전 용해되는 전구체 물질이 사용될 수 있다. 이 경우, 해당 전구체 용액이 에탄올 용매에 완전히 용해되기 때문에, 본 발명에 따른 전구체 용액은 액상으로 바로 사용될 수 있다.
예를 들어, 본 발명에 따른 전구체 용액은 LiCl, AlCl3, C3H9O4P 및 Ti(C3H5O)4를 에탄올 용매에 용해시켜 생성될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 특정 형태의 고체 전해질의 제조 과정(300)을 도시한 도면이다.
도 3을 참고하면, 특정 형태의 고체 전해질의 제조 과정(300)은 함침 과정(310), 열분해 과정(320) 및 소결 과정(330)을 포함할 수 있다.
함침 과정(310)에서, 특정 형태의 가이드 부재를 전구체 용액에 함침시킬 수 있다. 예를 들어, 도 4a를 참고하면, 가이드 부재는 스트랜드(strand) 형태, 패브릭(fabric) 형태, 천(woven) 형태 등 다양한 형태를 가질 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 도 4b를 참고하면, 이러한 가이드 부재가 함침된 전구체 용액을 확인할 수 있다. 이후, 함침된 가이드 부재를 건조시킬 수 잇다.
열분해 과정(320)에서, 건조된 가이드 부재를 제1 온도에서 열처리하여, 상기 가이드 부재를 열분해시킬 수 있다. 이 경우, 가이드 부재가 열분해됨에 따라, 가이드 부재에 포함된 전구체 물질은 특정 형태로 수축될 수 있다.
소결 과정(330)에서, 특정 형태로 수축된 전구체 물질을 제2 온도에서 열처리하여, 도 4c와 같이, 특정 형태로 수축된 전구체 물질을 소결시켜 특정 형태의 고체 전해질을 생성할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 열분해 과정(320)과 소결 과정(330)과 같은 열처리 과정을 통해 가이드 부재의 특정 형태대로 고체 전해질을 생성할 수 있다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 온도 별 고체 전해질의 소결 과정을 도시한 도면이다. 도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 온도 별 고체 전해질을 도시한 도면이다. 도 5c는 본 발명의 일 실시예에 따른 다양한 형태의 고체 전해질을 도시한 도면이다.
도 5a를 참고하면, 전구체 용액에 함침되었던 가이드 부재를 150
Figure 112019130652157-pat00006
로 2시간 동안 열처리하여 수분을 제거할 수 있다.
또한, 해당 가이드 부재를 500
Figure 112019130652157-pat00007
로 4시간 동안 열처리하여 가이드 부재를 열분해시킬 수 있다.
이후, 열분해를 통해 가이드 부재에 포함되었던 전구체 물질이 가이드 부재의 형태로 수축됨에 따라, 수축된 전구체 물질을 800
Figure 112019130652157-pat00008
로 4시간 동안 열처리하고, 950 내지 1100
Figure 112019130652157-pat00009
로 열처리하여 수축된 전구체 물질을 소결시킬 수 있다.
이 경우, 도 5b를 참고하면, 각 열처리 온도에 따라, 가이드 부재가 열분해되고, 가이드 부재의 특정 형태와 동일하게 고체 전해질이 생성되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 5c를 참고하면, 가이드 부재는 스트랜드 형태, 패브릭 형태, 천 형태 등 다양한 형태를 가질 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
도 6a는 본 발명의 일 실시예에 따른 XRD 분석 그래프를 도시한 도면이다. 도 6b 내지 6e는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질 이미지를 도시한 도면이다.
도 6a 내지 6e를 참고하면, 1000
Figure 112019130652157-pat00010
이상으로 소결한 후, XRD 분석을 통해 특정 형태로 전구체 물질의 LATP 결정상이 확인됨을 확인할 수 있다.
이 경우, 소결된 LATP 세라믹은 카본 기반 가이드 부재의 형상과 동일하게 소결된 것을 확인할 수 있다. 단면 이미지와 3D 구조 이미지를 확인하더라도 소결된 LATP 세라믹은 카본 기반 가이드 부재의 형상과 동일하게 소결되며, Li+ 이온 전달 채널이 생성됨을 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질의 이온 전도도 그래프를 도시한 도면이다.
도 7을 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 고체 전해질은 가이드 부재와 동일한 형태를 가질 뿐만 아니라, 성능 측면에서도, 세라믹 고체 전해질의 이온 전도도를 그대로 유지함을 확인할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 고체 전해질은 전기화학적 특정은 그대로 유지한 상태로 형태를 조절할 수 있다.
일 실시예에서, 본 발명의 세라믹 고체 전해질은 리튬 및 이온의 전해질 역할로 적합한 다양한 물질로 구성될 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
예를 들어, 리튬 이온 전도성 세라믹 고체전해질은 NASICON-type의 (Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3, LAGP 등과 이의 혼합 및 이의 타 이온 도핑(doping) 류), LLTO-type (Li3xLa2/3-xTiO3 등), LISICON-type (Li14ZnGe4O16 등), Composite-type (LiI-Al2O3 등), LiPON (Li2.88PO3.73N0.14, Li3PO3.3N0.5 등), Thio-LISICON type (Li10GeP2S12, Li10SnP2S12, Li2S`30P2S5 등), 가넷 타입(Garnet type) (Li6La2BaTa2O12, Li7La3Zr2O12 등) 및 기타 리튬 이온 선택 투과성 세라믹 고체전해질 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 예를 들어, 소듐 세라믹 고체전해질은 NASICON계 물질 (Na1+xZr2P3-xSixO12, 0< x <3 과 도핑(doping) 물질, NaMM'(PO4)3, M or M' = Na+, V3+, Nb3+, Ta3+, ..), 베타 알루미나(beta-Alumina) (
Figure 112019130652157-pat00011
-Al2O3), NaPS4 계열(정방 위상(tetragonal phase) NaPS4, 입방 위상(cubic phase) NaPS4 등과 이의 혼합 및 타 이온 도핑 류) 및 기타 소듐 이온 선택 투과성 세라믹 고체전해질을 포함할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 통상의 기술자라면 본 발명의 본질적인 특성이 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능할 것이다.
따라서, 본 명세서에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 한정하기 위한 것이 아니라, 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예들에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 보호범위는 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
300: 고체 전해질의 제조 과정
310: 함침 과정
320: 열분해 과정
330: 소결 과정

Claims (7)

  1. 전구체 물질을 포함하는 전구체 용액을 생성하는 단계;
    상기 전구체 용액에 특정 형태의 가이드 부재를 함침시키는 단계;
    상기 함침된 가이드 부재를 건조시키는 단계;
    상기 건조된 가이드 부재를 제1 온도에서 열처리하여, 상기 가이드 부재에 포함된 상기 전구체 물질을 상기 특정 형태로 수축시키는 단계; 및
    상기 특정 형태로 수축된 전구체 물질을 제2 온도에서 열처리하여, 상기 특정 형태로 수축된 전구체 물질을 소결하여 상기 특정 형태의 고체 전해질을 생성하는 단계;
    를 포함하는,
    특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전구체 용액을 생성하는 단계는,
    상기 전구체 물질을 에탄올 용매에 용해시켜 상기 전구체 용액을 생성하는 단계;
    를 포함하는,
    특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 수축시키는 단계는,
    상기 건조된 가이드 부재를 제1 온도에서 열처리하여, 상기 가이드 부재를 열분해시키는 단계;
    를 포함하는,
    특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 온도는, 500 내지 600
    Figure 112021152453265-pat00032
    를 포함하는,
    특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2 온도는, 900 내지 1100
    Figure 112021152453265-pat00033
    를 포함하는,
    특정 형태의 고체 전해질의 제조 방법.
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