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KR102161303B1 - 자동차 판넬용 알루미늄 합금 열처리 방법 - Google Patents

자동차 판넬용 알루미늄 합금 열처리 방법 Download PDF

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KR102161303B1
KR102161303B1 KR1020180106193A KR20180106193A KR102161303B1 KR 102161303 B1 KR102161303 B1 KR 102161303B1 KR 1020180106193 A KR1020180106193 A KR 1020180106193A KR 20180106193 A KR20180106193 A KR 20180106193A KR 102161303 B1 KR102161303 B1 KR 102161303B1
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aging
quenching
heat treatment
aluminum alloy
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한국생산기술연구원
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Abstract

본 발명의 일 실시예는 -Mg-Si 합금을 용체화하는 단계; 및
상기 용체화된 합금을 소부경화 시의 온도에서 강화상 β"로 천이하는 준 안정상을 가지는 제 2 클러스터가 생성되는 기 설정 온도 및 시간을 가지는 ??칭을 포함하여 두 번 이상의 ??칭을 수행하는 스텝 ??칭하는 단계를 포함하는 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리방법을 제공하여 자동차용 외장 판재로 적합한 Al-Mg-Si 합금 판재를 제공할 수 있는 효과가 있다.

Description

자동차 판넬용 알루미늄 합금 열처리 방법{Heat treatment method of Al alloy}
본 발명은 Al 합금의 열처리 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Al-Mg-Si 합금 기반 자동차 판넬용 알루미늄 합금 판재의 자연시효 및 소부경화를 고려하여 경도 유지를 위한 Mg/Si 및 스텝 ??칭(step quenching, Step-Q) 조건을 설정하여 열처리 하는 방법에 관한 것이다.
자동차의 연비향상 및 차량의 경량화를 위하여 기존의 강판을 대체할 수 있는 소재 중 대표적인 것은 알루미늄 합금 판재이다. 알루미늄 합금은 크게 비 열처리형 합금과 열처리형 합금으로 나뉘고, 열처리형 합금은 다시 2XXX 계열의 Al-Cu 합금, 6XXX 계열의 Al-Mg-Si 합금, 7XXX 계열의 Al-Zn-Mg 합금으로 나뉜다. 이 중에서 6XXX 계열의 Al-Mg-Si 합금은 성형성, 내식성 및 비강도가 우수하고 시효경화가 가능하여 자동차용 외장 판재로 이용된다.
자동차 제작의 특성상 자동차용 외장 판재를 제작하기 위해 제조된 Al-Mg-Si 합금 판재는, 판재 제조 후 프레스 성형 및 도색 시까지 일정 시간이 소요된다. 합금 판재를 제조하는 압연 공정 후 즉시 합금 판재를 자동차 제작 공정에 투입하여 프레스 성형하고 도색할 수 있으면 이상적이겠으나, 자동차 제작은 많은 수의 소재 및 부품이 소요되는 만큼 필요한 모든 소재를 공장 가까이에 구비해두고 즉시 제작에 투입할 수는 없는 여건이다. 따라서 압연 공정 후 프레스 성형 및 도색 시까지는 운송, 보관 등에 필요한 일정 시간이 소요되는 것이다.
상기 일정 시간 동안 Al-Mg-Si 합금 판재는 자연시효가 일어난다. 자연시효에 의해 기계적 물성이 일부 변하게 되고, 시효경화에 의해 일부 경도가 증가하나, 자연시효 이후의 도장 공정 시 강도가 증가하지 않는 문제가 알려져 있다. 이 경도 감소로 인하여 완성차에서 합금 판재의 기계적 물성을 최대로 얻지 못하는 단점이 있다.
종래기술에서는 이를 해결하기 위하여 Al-Mg-Si 합금 판재에 대하여 용체화 처리 직후 안정화 열처리를 행하여 판재를 제작함으로써 이송 및 보관시의 자연시효로 인한 물성저하를 억제하고 판재 성형 후 소부경화 시 경화성을 크게 향상시키고자 하였다.
그러나 종래기술의 안정화 열처리가 모든 조건에서 경도향상으로 이어지지는 않는 문제가 있다. 자연시효 기간, Al-Mg-Si 합금의 조성 등에 따라 자연시효 전의 열처리가 유효하지 않은 경우가 발견되었으며, 이를 해결하기 위하여 자연시효 시간 및 소부경화 조건을 고려하여 Al-Mg-Si 합금의 조성을 선택하고 예비시효 또는 스텝 ??칭 시효 조건을 설정할 필요가 있다.
한국등록특허 제0213678호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, Al-Mg-Si 합금 기반의 자동차 판넬용 알루미늄 합금 판재의 자연시효 및 소부경화를 고려하여 최적의 물성을 가지는 Al-Mg-Si 합금의 조성을 선택한 후 열처리를 수행하는 경우, 용체화처리 후 스텝 ??칭을 수행하는 것에 의해 중복적인 ??칭과 예비시효를 수행하지 않도록 하여 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리 시간을 줄이면서도, 이송 및 보관 시의 자연시효로 인한 물성저하를 억제하고 판재 성형 후 소부경화 시 경화성(BH성)을 크게 향상시킬 수 있도록 하는 자동차 판넬용 알루미늄 합금을 열처리하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는,
Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계; 및
상기 용체화된 합금을 소부경화 시의 온도에서 강화상 β"로 천이하는 준 안정상을 가지는 제 2 클러스터가 생성되는 기 설정 온도 및 시간을 가지는 ??칭을 포함하여 두 번 이상의 ??칭을 수행하는 스텝 ??칭하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 용체화된 합금을 스텝 ??칭하는 단계는, 상기 제 2 클러스터의 생성을 위해 90 내지 110 ℃에서 50 내지 70분간 수행되는 제 1 ??칭 단계; 및 제 1 ??칭된 합금을 -10 내지 10 ℃에서 30 내지 90초간 수행되는 제 2 ??칭 단계로 이루어 질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 제 2 클러스터는, Mg과 Si의 원자 수의 합이 10 개 이상의 집합체로 구성되어 에너지를 가하는 경우 성장하여 강화상 β"로 천이하는 준 안정상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 Al-Mg-Si 합금은 Mg을 0.3 내지 1.0wt%, Si을 0.3 내지 1.0wt% 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 Mg/Si 함량비는 0.3 내지 2.5일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 자연시효의 시간 조건은 7일 내지 2개월일일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 Al-Mg-Si 합금 기반 자동차용 알루미늄 합금 판재의 자연시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계; 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계; 및 상기 스텝 ??칭 후 상기 스텝 ??칭된 합금을 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 자연시효하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 자연시효의 온도 조건은 20 내지 30 ℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계는 550 내지 570 ℃의 온도 범위에서 20 내지 40분간 이루어지는 것일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예는 상기 열처리 방법으로 열처리 된 자동차 판넬용 알루미늄 합금을 제공한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 실시예는 상기 자동차 판넬용 알루미늄 합금을 포함하는 자동차용 외장 판재를 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 스텝 ??칭 및 시효 공정을 통한 열처리 프로세스를 통해, 스텝 ??칭 단계에서, 소부경화 시의 온도에서 강화상 β"로 천이하는 준 안정상을 가지는 제 2 클러스터가 생성되도록 하는 것에 의해 예비 시효를 수행함이 없이 소부경화 시 경도가 향상될 수 있도록 하여, 2단계에 걸친 열처리 프로세스의 한계점을 해결하는 효과를 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, Al-Mg-Si 합금 기반 자동차 판넬용 알루미늄합금 판재의 소부경화를 고려하여 상기 합금 판재의 물성을 최대로 유지할 수 있는 Al-Mg-Si 합금 조성을 선택하고, 상기 합금 판재의 스텝 ??칭 조건을 설정하여 열처리함으로써 예비시효 및 추가적인 ??칭을 수행함이 없이 자동차용 외장 판재로 적합한 Al-Mg-Si 합금 기반 자동차 판넬용 알루미늄 합금 판재를 제공할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 실시예의 스텝 ??칭을 포함하는 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 시효단계를 나타내는 시간-온도 그래프.
도 2는 종래기술의 Al-Mg-Si 합금의 비열 그래프 및 종래기술의 Al-Mg-Si 합금에서 석출되는 제 1 클러스터와 제 2 클러스터를 나타내는 도면.
도 3은 본 발명의 실시예의 비교예로서의 ST-AA, ST-NA-AA, ST-PA-NA-AA자동차 판넬용 알루미늄 합금의 시효단계를 나타내는 시간-온도 그래프.
도 4는 본 발명의 일 실시예의 Step-Q-스텝 ??칭(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-AA(170 ℃, 20분) 시효 조건와 ST-PA 조건에서 9M10S의 압연 후(As-Rolled), ??칭(AQ) 및 자연시효(NA) 후의 시효 시간(Aging time)에 따른 각각의 마이크로 비커스 경도(micro Vickers hardness, HV) 비교 그래프.
도 5는 본 발명의 일 실시예 중 Step-Q 시효 조건 9M10S의 열용량을 나타내는 그래프.
도 6은 본 발명의 일 실시예 중 Step-Q-NA(7일)-AA(170 ℃) 조건에서 9M10S의 마이크로 비커스 경도를 나타내는 그래프.
도 7은 본 발명의 일 실시예의 Step-Q-스텝 ??칭(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(7일)-AA(170 ℃, 20분) 조건 9M10S의 열용량 그래프.
도 8은 본 발명의 일 실시예의 Step-Q(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(7일)-AA(170 ℃, 20분)과 ST-AA, ST-NA-AA, ST-PA-NA-AA 조건 9M10S들의 마이크로 비커스 경도(micro Vickers hardness, HV) 비교 그래프.
도 9는 본 발명의 일 실시예의 Step-Q(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(2개월) 시효 조건과 ST-AA(170 ℃), ST-NA (2 개월), ST-PA(1h)- NA(2 개월) 조건 9M10S들의 시효 시간에 따른 마이크로 비커스 경도(micro Vickers hardness, HV) 비교 그래프.
도 10은 본 발명의 일 실시예의 Step-Q(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(2개월)와 NA(2개월) 9M10S의 온도에 따른 열용량 비교 그래프
도 11은 본 발명의 일 실시예의 Step-Q(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분)와 ST-AA, ST-NA-AA, ST-PA-NA-AA 열처리된 9M10S의 마이크로 비커스 경도(micro Vickers hardness, HV) 비교 그래프.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
Al-Mg-Si 합금의 자연시효 후 인공시효 시 경도 저하는 제 1 클러스터가 원인으로 알려져 있다. 자연시효 시 Mg, Si원소가 제 1 클러스터를 형성하고, 상기 제 1 클러스터로 인하여 인공시효에 해당하는 소부경화 시 β" 석출물 형성을 위한 구동력이 저하되어 경도가 저하된다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 용체화 처리 후 온도와 시간이 다른 연속 적인 복수의 ??칭을 수행하는 스텝 ??칭(Step-Quenching, Step-Q)을 수행한 후 자연시효 및 인공시효 처리를 수행하는 스텝 ??칭(Step-Quenching, Step-Q) 시효를 수행하였다.
본 발명에 있어서, 상기 스텝 ??칭 시효는 Al-Mg-Si 합금의 용체화 처리 후 온도와 시간이 다른 연속적인 복수의 ??칭을 포함하는 스텝 ??칭을 수행한 후 시효하는 것을 의미한다. 구체적으로, 상기 스텝 ??칭 시효는 Al-Mg-Si 합금을 용체화 처리한 후 ??칭 시 제 2 클러스터를 생성하는 예비시효 조건을 가지는 제 1 ??칭을 포함하여 서로 다른 온도 및 시간에서 복수의 ??칭을 수행하는 것이다. 이러한 스텝 ??칭 시효는 예비시효를 수행함이 없이 자연시효(NA) 및 인공시효(AA)를 수행할 수 있도록 하여 알루미늄 합금의 열처리 시간 및 비용을 절감시키면서, 열처리 후의 경도 향상을 이룰 수 있도록 한다.
본 발명에 있어서 자연시효(Natural aging, NA)는 Al-Mg-Si 합금의 용체화 처리 후 ??칭하여 상온 조건에서 시효하는 것을 의미한다. 상기 자연시효는 자동차 제작 공장으로의 운송 또는 창고에 보관 중에 일어나는 것을 포함한다. 상기 ??칭 후 자연시효 전에 열처리하는 예비 시효 단계를 가질 수도 있다. 즉, 용체화 후 ??칭하여 이후 다른 처리의 유무나 장소에 관계 없이 상온에서 시효하는 과정을 거치면 자연시효로 보는 것이다.
본 발명에 있어서 인공시효(Artificial aging, AA)는 주로 자동차 제작 공정에서 도색 후 소부경화 처리를 의미한다. 자동차 제작 공정에서 소부경화 처리는 통상 170 내지 180 ℃의 온도에서 20 내지 30분간 이루어진다. 세부적인 온도 및 소부경화 시간은 도색하는 색상에 따라 달라질 수 있다. 본 발명의 실시예 및 실험예에서는 상기 온도 범위에 맞추어 시효를 진행하였다.
본 발명의 예비시효(Pre-aging, PA)는 자연시효 전에 수행되는 시효를 말한다. 종래기술의 안정화 열처리에 대응되는 개념이며, 본 발명에서는 시효 시간이 최대 3일 정도로 훨씬 긴 것을 특징으로 한다.
하기 <표 1>은 본 발명에서 사용될 수 있는 Al-Mg-Si 기반 알루미늄 합금의 조성 예를 나타낸 것이다. M은 Mg을 나타내고, S는 Si을 나타내며, M과 S앞의 숫자는 조성을 나타낸다.
<표 1, 합금조성(wt%)>
Figure 112018088485006-pat00001
본 발명의 일 실시예는, 온도와 시간을 달리하는 연속적인 다단계의 ??칭을 수행하여 예비시효를 수행함이 없이 Al-Mg-Si 합금 기반 자동차 판넬용 알루미늄 합금 열처리 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예는, Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계; 상기 용체화된 합금을 소부경화 시의 온도에서 강화상 β"로 천이하는 준 안정상을 가지는 제 2 클러스터가 생성되는 기 설정 온도 및 시간에 수행되는 ??칭을 포함하여 두 번 이상의 ??칭을 수행하는 스텝 ??칭하는 단계; 및 상기 스텝 ??칭된 합금을 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 자연시효하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자동차 판넬용 알루미늄 합금 열처리 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 실시예는 예비시효를 포함하는 자동차 판넬용 알루미늄 합금 열처리 방법일 수 있으며, Al-Mg-Si 합금의 자연시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계; 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계; 상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계; 상기 용체화된 합금을 ??칭하는 단계; 상기 ??칭된 합금을 예비시효하는 단계; 및 상기 예비시효를 포함하는 본 발명의 실시예의 방법은 예비시효된 합금을 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 자연시효하는 단계를 포함할 수도 있다.
상기 Mg/Si 함량비는 0.3 내지 2.5인 것일 수 있다. Mg/Si 함량비에 따라 자연시효 후 인공시효 했을 때 경도에 차이가 생길 수 있으며, 이를 고려하여 Al-Mg-Si 합금을 선택하는 것이다. 예를 들어 1일 미만의 자연시효 기간의 경우 Mg/Si 함량비는 1인 경우 최적이고, 1에 가까운 0.8 내지 1.2인 것이 바람직하며, 자연시효 기간이 1일을 초과하는 경우 Mg/Si 함량비가 2 이상인 것이 바람직하다. Mg/Si 함량비가 0.3 미만 또는 2.5 초과인 경우 충분한 경도를 확보하지 못하게 되므로 바람직하지 않다.
상기 Al-Mg-Si 합금은 Mg을 0.3 내지 1.0 wt%, Si을 0.3 내지 1.0 wt% 포함할 수 있다. Mg과 Si은 알루미늄 합금 내에서 결합하여 Mg2Si를 형성하여 경도를 높인다. 그러나 그 양이 각각 1.0 wt%를 초과하는 경우 알루미늄 합금의 인장력이 부족하여 가공성이 저하되는 문제가 있고, 각각 0.3 wt% 미만으로 포함되는 경우 충분한 경도를 확보하지 못하게 되므로 바람직하지 않다.
상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계는 550 내지 570 ℃의 온도 범위에서 20 내지 40분간 이루어지는 것일 수 있다.
상기 용체화된 합금을 스텝 ??칭하는 단계는 90 내지 110 ℃에서 50 내지 70분간 수행되는 제 1 ??칭 단계; 및 제 1 ??칭된 합금을 -10 내지 10 ℃에서 30 내지 90초간 수행되는 제 2 ??칭 단계로 이루어지는 것일 수 있다.
상술한 제 1 ??칭 단계에 의해, Mg과 Si의 원자 수의 합이 10 개 이상의 집합체로 구성되어 있으며, 에너지를 가하는 경우 성장하여 강화상 β"로 천이하는 준 안정상인 제 2클러스터가 생성된다. 따라서 스텝 ??칭을 수행하는 경우에는 ??칭 후 제 2 클러스터 생성을 위한 예비시효를 수행하지 않게 되므로, 열처리 공정의 시간과 비용을 절감할 수 있다.
이와 달리 예비시효를 포함하는 경우, 상기 용체화된 합금을 ??칭하는 단계는 -10 내지 10 ℃에서 30 내지 90초간 이루어지는 것일 수 있다.
그리고 상기 예비시효하는 단계의 예비시효 시간 조건은 10초 내지 3일일 수 있으며, 온도 조건은 40 내지 120 ℃일 수 있다. 10초 미만 또는 40 ℃ 미만인 경우 예비시효가 Al-Mg-Si 합금의 클러스터에 충분한 영향을 주지 못하여 바람직하지 않고, 3일 초과 또는 120 ℃ 초과의 경우 Al-Mg-Si 합금의 가공성이 저하되고 경제성이 떨어져 바람직하지 않다.
상기 자연시효의 시간 및 온도 조건은 상술한 바와 마찬가지로 상기 스텝 ??칭된 Al-Mg-Si 합금 또는 예비시효된 Al-Mg-Si 합금이 운송 및 보관되는 시간 및 온도를 포함할 수 있다. 자연시효는 주로 상온에서 일어날 수 있으나, 운송 또는 보관하는 장소에 따라 20 내지 30 ℃의 온도 범위를 가질 수 있다. 상기 온도 범위는 계절의 영향을 많이 받으며, 계절의 영향을 줄이기 위해 운송 수단 또는 보관 장소에 냉방 또는 난방 수단을 필요로 하기도 한다.
상기 자연시효의 시간 조건은 7일 내지 2개월의 범위를 가질 수 있다. 상기 조건은 통상적인 자동차 제작의 여건을 고려한 것이며, 자동차 제작 업체의 파업 등으로 자연시효 기간이 장기화 될 수 있다. 그러나 자연시효 기간이 2개월을 넘어가면 예비시효의 효과가 퇴색되는 문제가 있다.
상기 방법은 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 스텝 ??칭 또는 예비시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계는 기 설정된 데이터베이스에 의해 결정되는 것일 수 있다. 또한 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 스텝 ??칭 또는 예비시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계는 기 설정된 데이터베이스에 의해 결정되는 것일 수 있다. 자동차 제작 업체의 여건에 따라 자연시효의 시간 및 온도 조건을 사전에 조율할 수 있으며, 그에 따라Mg/Si 함량비 및 스텝 ??칭 단계 또는 예비시효 단계의 공정 조건을 임의로 선택할 수 있는 것이다.
이에 따라, Al-Mg-Si 합금의 자연시효의 시간 및 온도 조건을 결정한 후, 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하여 용체화하고, 용체화된 합금을 스텝 ??칭한 후 예비시효를 수행함이 없이 자연시효를 수행하거나, 용체화된 합금을 ??칭한 후 예비시효를 수행하고 자연시효를 수행하는 Al-Mg-Si 합금 기반 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리 방법이 제공되었다.
도 1은 본 발명의 실시예 또는 비교예에 따른 스텝 ??칭을 포함하는 시효단계를 시간-온도 그래프로 나타낸 것이다. 560 ℃에서 30분간 용체화 처리 후 90 내지 110 ℃에서 50 내지 70분간 제 1 ??칭을 수행하고 제 1 ??칭된 합금을 -10 내지 10 ℃에서 30 내지 90초간 제 2 ??칭을 수행한 다음 상온에서 자연시효하고 170 ℃에서 인공시효하는 ST-Step-Q-NA-AA의 조건으로 나누어진다. 또한 도시하지는 않았으나, 560 ℃에서 30분간 용체화 처리 후 2개월 간 자연시효하여 ST-AA 조건과 비교하였다.
도 2는 종래기술의 Al-Mg-Si 합금의 비열 그래프 및 종래기술의 Al-Mg-Si 합금에서 석출되는 제 1 클러스터와 제 2 클러스터를 나타내는 도면이다.
도 2의 종래기술의 Al-Mg-Si 기반 알루미늄 합금의 비열 그래프에서 볼 수 있는 바와 같이, 두 개의 급격한 비열 변화 점이 존재하는 것으로부터 Al-Mg-Si 기반 알루미늄 합금에는 두 형태의 나노클러스터가 존재함을 알 수 있다. 상기 두 형태의 나노클러스터는 제 1 클러스터와 제 2 클러스터로 구분될 수 있다.
한편, Al-Mg-Si 기반 알루미늄 합금을 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 방법을 수행하는 과정에서 주된 강화상은 β"인 것으로 확인되었다. 자연시효에서 생성된 제 1 클러스터는 강화상 β"로 직접 천이되지 않으며, 이로 인해 인공시효의 부정적인 효과를 유발한다. 이에 반하여, 제 2 클러스터는 제 1 클러스터의 형성을 억제하며, 열을 가하는 경우 성장되어 강화상 β"로 직접 천이되어 인공시효의 긍정적인 효과를 유발함을 확인하였다.
본 발명의 스텝 ??칭 중 90 ~ 110 ℃ 실리콘 오일 내에 용체화된 합금을 일정 시간 유지하는 제 1 ??칭을 수행하게 되면, 용체화된 합금을 소부경화 시의 온도에서 강화상 β"로 천이하는 준 안정상을 가지는 도 2의 제 2 클러스터(클러스터(2))가 생성된다. 이 때 생성되는 제 2 클러스터는, Mg과 Si의 원자 수의 합이 10 개 이상인 집합체로 구성되어 에너지를 가하는 경우 성장하여 강화상 β"로 천이하는 준 안정상이다.
도 3은 본 발명의 실시예의 비교예로서의 ST-AA, ST-NA-AA, ST-PA-NA-AA자동차 판넬용 알루미늄 합금의 시효단계를 나타내는 시간-온도 그래프이다.
구체적으로, 도 3은 560 ℃에서 30분간 용체화 처리 후 0 ℃에서 1분간 ??칭하고 170 ℃에서 인공시효하는 ST-AA, 560 ℃에서 30분간 용체화 처리 후 0 ℃에서 1분간 ??칭하고 상온에서 자연시효한 다음 170 ℃에서 인공시효하는 ST-NA-AA, 560 ℃에서 30분간 용체화 처리 후 0 ℃에서 1분간 ??칭하고 100 ℃에서 예비시효한 다음 상온에서 자연시효하고 170 ℃에서 인공시효하는 ST-PA-NA-AA의 조건으로 나누어진다.
도 1 및 도 3의 각각의 조건에서 마이크로 비커스 경도를 7회 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 5회 측정값의 평균을 산출하였으며, DSC는 -50 내지 500 ℃에서 heating rate 10 ℃/분으로 측정하였다.
결과적으로 본 발명의 스텝 ??칭에 의해 예비시효를 수행하지 않거나, ??칭과 예비시효를 포함하는 본 발명의 실시예의 Al-Mg-Si 합금 기반 자동차 판넬용 알루미늄 합금 열처리 방법은Al-Mg-Si 합금 판재의 자연시효 및 소부경화를 고려하여 상기 합금 판재의 물성을 최대로 유지할 수 있는 Al-Mg-Si 합금 조성을 선택하고, 용체화된 합금의 스텝 ??칭 조건 또는 예비시효 조건을 설정하여 열처리함으로써 자동차용 외장 판재로 적합한 Al-Mg-Si 합금 기반 알루미늄 합금 판재를 제공한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예의 Step-Q-스텝 ??칭(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-AA(170 ℃, 20분)과 ST-PA 조건에서 9M10S의 마이크로 비커스 경도(micro Vickers hardness, HV) 비교 그래프이고, 도 5는 본 발명의 일 실시예 중 Step-Q 후의 9M10S의 열용량을 나타내는 그래프이며, <표 2>는 본 발명의 실시예의 ST-AA, ST-PA-AA와 Step-Q 시효, 9M10S의 마이크로 비커스 경도를 나타낸 표이다.
<표 2>
Figure 112018088485006-pat00002
도 4, 도 5 및 <표 2>를 참조하면, 자연시효만 하는 경우 전체적으로 경도가 증가하는 추세를 보여주며, ??칭 후 예비시효하는 경우 경도가 자연시효만 한 경우에 비해 증가한 후 감소하는 추세를 보여준다. 이에 반해, 스텝 ??칭을 수행한 경우에는 예비시효를 수행한 경우에 비해 경도가 더욱 증가한 후 자연시효에 의해 완만한 증가 추세를 보여준다. 종합적으로 스텝 ??칭을 포함하는 열처리를 수행하는 경우 자연시효 또는 예비시효 후 자연시효하는 것을 포함하는 열처리를 수행하는 경우에 비해 경도 값이 커지는 것을 확인할 수 있다.
한편, Al-Mg-Si 합금을 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 방법을 수행하는 과정에서 주된 강화상은 β"인 것으로 확인되었다. 도 5의 경우, Step-Q 시효한 9M10S의 온도에 따른 열용량 그래프에서 170 ℃ 근처에서 발열피크점(P)이 나타나며, 이는 β"로 천이하는 불안정한 상인 제 2 클러스터들이 생성된 것을 나타낸다. 도장처리 과정에서 170 ℃ 인공시효(AA)를 수행하는 경우 발열피크점(P)의 제 2 클러스터들이 대부분 β"로 천이하게 되어, <표 2>에서 알 수 있는 바와 같이 ST-AA, ST-PA-AA 조건 9M10S에 비해 Step-Q 시효 조건의 9M10S의 마이크로 비커스 경도가 커지는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 본 제안 발명이 인공시효의 긍정적인 효과를 유발함을 확인하였다.
도 6은 본 발명의 일 실시예 중 Step-Q-NA(7일)-AA(170 ℃) 조건에서 9M10S의 마이크로 비커스 경도를 나타내는 그래프이고, <표 3>은 본 발명의 실시예의 ST-AA, ST-NA(7day)-AA, ST-PA(1h)-NA(7day)-AA와 Step-Q 조건, 9M10S의 마이크로 비커스 경도 비교표이다.
<표 3>
Figure 112018088485006-pat00003
도 6에서 알 수 있는 바와 같이, 전체적인 마이크로 비커스 경도가 Step-Q 시효한 9M10S에서 큰 것으로 나타났다. 다만, ST-NA 시효한 9M10S에서 자연시효(NA) 후 마이크로 비커스 경도가 급격히 증가하였으나, 시간이 지남에 따라 Step-Q 시효한 9M10S에 비해 감소하였으며 인공시효(AA)가 수행된 후에는 Step-Q 시효한 9M10S의 마이크로 비커스 경도가 현저히 높아지는 것을 보여준다. 즉, 본 발명의 일 실시예의 Step-Q 시효가 차량 판넬용 알루미늄 합금에 대한 열처리에 더욱 효과적임을 알 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예의 Step-Q-스텝 ??칭(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(7일)-AA(170 ℃, 20분) 조건 9M10S의 열용량 그래프이고, 도 8은 본 발명의 일 실시예의 Step-Q(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(7일)-AA(170 ℃, 20분)와 ST-AA, ST-NA-AA, ST-PA-NA-AA 조건 9M10S들의 마이크로 비커스 경도(micro Vickers hardness, HV) 비교 그래프이다.
도 7을 참조하면 7일간의 자연시효를 포함하는 Step-Q 시효 9M10S의 경우에도 170 ℃ 근처에서 발열피크점(P)이 나타나며, 이는 β"로 천이하는 불안정한 상인 제 2 클러스터들이 생성된 것을 나타낸다.
또한, 도 8을 참조하면, Step-Q 시효 9M10S들의 인공시효(AA) 후의 마이크로 비커스 경도가 ST-AA, ST-NA-AA, ST-PA-NA-AA의 9M10S들에 비해 커지므로, 본 발명의 실시예의 Step-Q 시효가 자동차 판넬용 알루미늄 합금에 대한 열처리로서 적합함을 알 수 있다.
도 9는 본 발명의 일 실시예의 Step-Q(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(2개월) 시효 조건과 ST-AA(170 ℃), ST-NA (2 개월), ST-PA(1h)- NA(2 개월) 조건에서 9M10S의 시효 시간에 따른 마이크로 비커스 경도(micro Vickers hardness, HV) 비교 그래프이고, <표 4>는 본 발명의 일 실시예의 Step-Q(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(2개월)-AA과 ST-AA, ST-NA(2 개월)-AA, ST-PA(1h)-NA(2 개월)-AA 조건에서 AA 170 ℃, 20분 수행된 9M10S의 마이크로 비커스 경도(micro Vickers hardness, HV) 비교표이며, 도 10은 본 발명의 일 실시예의 Step-Q(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(2개월) 조건에서 9M10S의 온도에 따른 열용량 비교 그래프이고, 도 11은 본 발명의 일 실시예의 Step-Q(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(2개월)-AA(170 ℃, 20분)와 ST-AA, ST-NA-AA, ST-PA-NA-AA 열처리된 9M10S의 마이크로 비커스 경도(micro Vickers hardness, HV) 비교 그래프이다.
도 9 내지 도 11및 <표 4>는 2개월 간의 자연시효(NA)가 수행된 경우에서 ST-AA, ST-NA, ST-PA- NA와 본 발명의 일 실시예의 Step-Q(560 ℃, 30분->100 ℃, 1h)-NA(2개월) 시효의 9M10S들을 비교한 것이다.
도 9에서와 같이 2달간의 자연시효를 수행하는 경우에도, 본 발명의 실시예에 따르는 9M10S의 경우 스텝 ??칭 후, NA 후 및 AA가 진행됨에 따라 마이크로 비커스 경도가 감소함이 없이 점차적으로 증가하면서도, ST-AA(170 ℃), ST-NA (2 개월), ST-PA(1h)- NA(2 개월) 조건에서 9M10들에 비해 큰 것을 알 수 있다. 또한, <표 4>에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예의 Step-Q 시효가 수행된 9M10S가 마이크로 비커스 경도가 가장 크며, BH성 향상을 위한 발열 피크를 보이고 있다. 이에 따라, 도 11에서와 같이, 본 제안 발명의 Step-Q 시효가 수행된 9M10S에서 인공시효(AA) 후 BH성이 가장 높은 것을 알 수 있다.
즉, 본 발명은 2달의 자연시효 후에도 강도 특성을 유지하게 되므로, 자동차 판넬을 제작하는 경우, 자동차로 제작되는 프레스 가공 등의 가공 시에도 시간 지연에 따른 강도 저하의 문제가 발생하지 않게 되어 자동차 판넬용 알루미늄 합금에 대한 열처리로 유용함을 알 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 상기 방법으로 열처리 된 Al-Mg-Si 합금 기반 자동차 판넬용 알루미늄 합금 및 상기 합금을 포함하는 자동차용 외장 판재를 제공한다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계; 및
    상기 용체화된 합금을 소부경화 시의 온도에서 강화상 β"로 천이하는 준 안정상을 가지는 제 2 클러스터가 생성되는 기 설정 온도 및 시간을 가지는 ??칭을 포함하여 두 번 이상의 ??칭을 수행하는 스텝 ??칭하는 단계를 포함하고,
    상기 용체화된 합금을 스텝 ??칭하는 단계는,
    상기 제 2 클러스터의 생성을 위해 90 내지 110 ℃에서 50 내지 70분간 수행되는 제 1 ??칭 단계; 및
    제 1 ??칭된 합금을 -10 내지 10 ℃에서 30 내지 90초간 수행되는 제 2 ??칭 단계로 이루어지는 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 클러스터는,
    Mg과 Si의 원자 수의 합이 10 개 이상인 집합체로 구성되어 에너지를 가하는 경우 성장하여 강화상 β"로 천이하는 준 안정상인 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 Al-Mg-Si 합금은 Mg을 0.3 내지 1.0wt%, Si을 0.3 내지 1.0wt% 포함하는 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 Mg/Si 함량비는 0.3 내지 2.5인 것인 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    Al-Mg-Si 합금 기반 자동차용 알루미늄 합금 판재의 자연시효의 시간 및 온도 조건을 결정하는 단계;
    상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 Mg/Si 함량비를 선택하여 Al-Mg-Si 합금을 준비하는 단계; 및
    상기 스텝 ??칭 후 상기 스텝 ??칭된 합금을 상기 결정된 자연시효의 시간 및 온도 조건에 따라 자연시효하는 단계를 더 포함하는 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 자연시효의 시간 조건은 7일 내지 2개월일인 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 자연시효의 온도 조건은 20 내지 30 ℃인 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 Al-Mg-Si 합금을 용체화하는 단계는 550 내지 570 ℃의 온도 범위에서 20 내지 40분간 이루어지는 자동차 판넬용 알루미늄 합금의 열처리 방법.
  10. 제 1항에 따른 방법으로 열처리 된 자동차 판넬용 알루미늄 합금.
  11. 제 10항에 따른 합금을 포함하는 자동차용 외장 판재.
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