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KR102168611B1 - 고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법 및 이를 이용한 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법 - Google Patents

고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법 및 이를 이용한 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법 Download PDF

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Abstract

고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법 및 이를 이용한 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법이 개시된다. 본 발명의 일 구현예는, 칼슘이 용존하는 수산화 리튬 수용액에 인 공급물질을 투입하는 단계; 상기 인 공급물질이 투입된 수산화 리튬 수용액을 교반하여 수산화 인회석(hydroxyapatite, Ca10(PO4)6(OH)2)을 형성하는 단계; 및 상기 수산화 인회석을 분리하는 단계를 포함하는 고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법을 제공한다.

Description

고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법 및 이를 이용한 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법{METHOD FOR MANUFACTURING HIGH PURITY LITHIUM HYDROXIDE AND EFFICIENT METHOD FOR RECOVERY OF LITHIUM HYDROXIDE FROM BRINE USING THE SAME}
본 발명의 일 구현예는 고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법 및 이를 이용한 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법에 관한 것이다.
리튬을 함유하는 염수 중 상업적으로 개발되고 있는 염수의 리튬 농도는 1,000mg/L ~ 2,000mg/L이며, 이로부터 탄산 리튬을 제조하는 방법은 해발 3,000m 이상의 고지에 있는 염수를 자연증발하여 리튬을 6wt% 이상 농축시킨 후, 여러 정제공정을 거쳐 불순물을 제거하고 탄산 나트륨을 투입하여 제조한다.
염수로부터 제조된 탄산 리튬은 Al, Na, K 등의 불순물이 소량 함유되어 있기 때문에 고순도의 탄산 리튬을 제조하기 위해서는 추가 공정이 필수적이다.
탄산 리튬을 정제하는 방법으로는 탄산 리튬 수용액을 제조한 후, 탄산가스를 가압하고 탄산 리튬을 재용해한 후 고액분리하여 여액을 재처리하는 방법이 있다.
탄산가스를 가압하여 저순도의 탄산 리튬을 정제하는 방법은 탄산 리튬보다 용해도가 상대적으로 높은 중탄산 리튬 형태로 리튬을 전환함으로써 저순도의 탄산 리튬 중 불용물질은 용해시키지 않고 리튬만을 용해시키는 방법이다. 제조된 중탄산 리튬 수용액은 증발 농축되어 탄산 리튬을 제조하게 되는데, 이 때 탄산가스 가압과 후처리공정 등의 비용이 매우 높은 단점이 있다.
본 발명의 일 구현예는, 탄산 리튬과 수산화 리튬을 반응시켜 제조된 탄산 리튬 수용액 중의 칼슘을 효율적으로 제거할 수 있는 고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 구현예는, 탄산 리튬 제조 시 칼슘에 의한 순도저하를 효율적으로 방지할 수 있는 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예는, 칼슘이 용존하는 수산화 리튬 수용액에 인 공급물질을 투입하는 단계; 상기 인 공급물질이 투입된 수산화 리튬 수용액을 교반하여 수산화 인회석(hydroxyapatite, Ca10(PO4)6(OH)2)을 형성하는 단계; 및 상기 수산화 인회석을 분리하는 단계를 포함하는 고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법을 제공한다.
상기 수산화 리튬 수용액 내 리튬의 농도는 100mg/L 내지 36,000mg/L 일 수 있다.
상기 수산화 리튬 수용액 내 칼슘의 농도는 5mg/L 내지 200mg/L 일 수 있다.
상기 인 공급물질은 인(P), 인산(H3PO4), 인산염, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 인 공급물질은 상기 칼슘을 상기 수산화 인회석으로 형성 가능한 1.0 내지 2.0당량의 인을 포함할 수 있다.
상기 교반은 상온(room temperature) 내지 200℃의 온도 범위에서 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는, 염수에 탄산 나트륨을 투입하여 탄산 리튬을 석출시키는 단계; 상기 탄산 리튬 수용액에 수산화 칼슘을 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계; 상기 수산화 리튬 수용액에 인 공급물질을 투입하여 상기 수산화 리튬 수용액에 용존하는 칼슘을 제거하는 단계; 및 상기 칼슘이 제거된 수산화 리튬 수용액에 탄산 가스를 주입하여 탄산 리튬 수용액을 수득하는 단계를 포함하는 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법을 제공한다.
상기 염수에 탄산 나트륨을 투입하여 탄산 리튬을 석출시키는 단계; 이전에, 상기 염수를 농축하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 수산화 리튬 수용액에 인 공급물질을 투입하여 상기 수산화 리튬 수용액에 용존하는 칼슘을 제거하는 단계;에서, 상기 수산화 리튬 수용액 내 리튬의 농도는 100mg/L 내지 36,000mg/L 일 수 있다.
상기 수산화 리튬 수용액 내 칼슘의 농도는 5mg/L 내지 200mg/L 일 수 있다.
상기 인 공급물질은 인(P), 인산(H3PO4), 인산염, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 인 공급물질은 상기 칼슘을 상기 수산화 인회석으로 형성 가능한 1.0 내지 2.0당량의 인을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법은 탄산 리튬과 수산화 리튬을 반응시켜 제조된 탄산 리튬 수용액 중의 칼슘을 효율적으로 제거할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따른 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법은 탄산 리튬 제조 시 칼슘에 의한 순도저하를 효율적으로 방지함으로써 보다 고순도의 탄산 리튬을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 실시예에 따라 측정된 시간에 따른 수용액 중의 칼슘 농도를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예는, 칼슘이 용존하는 수산화 리튬 수용액에 인 공급물질을 투입하는 단계; 상기 인 공급물질이 투입된 수산화 리튬 수용액을 교반하여 수산화 인회석(hydroxyapatite, Ca10(PO4)6(OH)2)을 형성하는 단계; 및 상기 수산화 인회석을 분리하는 단계를 포함하는 고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서는 수산화 리튬 수용액 내에 용존하는 소량의 칼슘을 제거하기 위해 인 공급물질을 투입하여 용해도가 매우 낮은 난용성 물질인 수산화 인회석(Ca10(PO4)6(OH)2)을 형성함으로써 칼슘을 제거한다.
상기 수산화 리튬 수용액 내 리튬의 농도는 100mg/L 내지 36,000mg/L 일 수 있다.
상기 수산화 리튬 수용액 내 칼슘의 농도는 5mg/L 내지 200mg/L 일 수 있다.
인 공급물질은 인(P), 인산(H3PO4), 인산염, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 인산염의 구체적인 예로는, 인산칼륨, 인산나트륨, 인산암모늄(예를 들어, 상기 암모늄은 (NR4)3PO4 일 수 있으며, 상기 R은 독립적으로 수소, 중수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기임) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 인 공급물질은 수용성일 수 있다. 상기 인 공급물질이 수용성인 경우 상기 수산화 리튬 수용액 내 칼슘과의 반응이 용이할 수 있다.
인 공급물질을 투입한 후에는, 수산화 리튬 수용액을 10분 내지 15분 동안, 상온(room temperature), 40 내지 200℃, 50 내지 200℃, 60 내지 200℃, 70 내지 200℃, 80 내지 200℃, 또는 90 내지 200℃로 가열하여 수산화 인회석을 석출시킬 수 있다.
이 때, 가열 시간 및 온도는 높을수록 수산화 인회석의 형성을 위한 반응에 유리하게 작용한다.
형성된 수산화 인회석은 여과에 의해 상기 수산화 리튬 수용액로부터 분리될 수 있다.
이하에서는, 전술한 본 발명의 일 구현예에 따른 고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법을 이용하여, 염수로부터 탄산 리튬을 효율적으로 추출하는 방법을 설명하도록 한다.
본 발명의 다른 구현예에 따른 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법은, 염수에 탄산 나트륨을 투입하여 탄산 리튬을 석출시키는 단계(S100); 상기 탄산 리튬 수용액에 수산화 칼슘을 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계(S200); 상기 수산화 리튬 수용액에 인 공급물질을 투입하여 상기 수산화 리튬 수용액에 용존하는 칼슘을 제거하는 단계(S300); 및 상기 칼슘이 제거된 수산화 리튬 수용액에 탄산 가스를 주입하여 탄산 리튬 수용액을 수득하는 단계(S400)를 포함한다.
상기 탄산 리튬 수용액에 수산화 칼슘을 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계(S200);는, 보다 상세하게, 수용액 중에서 탄산 리튬과 수산화 칼슘을 반응시키면 탄산 칼슘이 침전하면서 수산화 리튬 수용액을 제조할 수 있다.
Li2CO3(s) + Ca(OH)2(s) -> Li+(aq) + OH-(aq) + CaCO3(s)
이렇게 제조된 수산화 리튬 수용액에는 칼슘이 소량 용존하게 되는데, 이는 미반응된 Ca(OH)2 또는/및 CaCO3에 기인한 것이다.
칼슘이 소량 용존된 수산화 리튬 수용액은, 탄산가스를 주입하는 방법을 이용하여 탄산 리튬으로 제조되는데, 이 때, 칼슘은 탄산 칼슘의 형태로 함께 침전하여 탄산 리튬의 순도에 악영향을 미친다. 이는, 탄산 리튬의 용해도는 1.32g/L(20℃)인데 반해, 탄산 칼슘의 용해도는 0.0006170g/L(20℃)으로 칼슘이 리튬에 비해 탄산염을 쉽게 형성하여 침전하기 때문이다.
따라서, 칼슘이 용존된 수산화 리튬 수용액을 탄산화하여 탄산 리튬을 제조할 경우, 칼슘의 침전에 의한 불순물의 혼입을 막기 위해서는 탄산화 이전에 수산화 리튬 수용액 중의 칼슘을 제거하는 것이 바람직하다.
이에, 본 발명에서는 탄산화 이전에 칼슘이 용존된 수산화 리튬 수용액으로부터 칼슘을 제거하도록 한다.
이를 위해, 상기 수산화 리튬 수용액에 인 공급물질을 투입하여 상기 수산화 리튬 수용액에 용존하는 칼슘을 제거하는 단계(S300);를 수행한다.
보다 상세하게, 수산화 리튬 수용액 내에 용존하는 소량의 칼슘을 제거하기 위해 인 공급물질을 투입하여 용해도가 매우 낮은 난용성 물질인 수산화 인회석(Ca10(PO4)6(OH)2)을 형성함으로써 칼슘을 제거한다.
상기 수산화 리튬 수용액 내 리튬의 농도는 100mg/L 내지 36,000mg/L 일 수 있다.
상기 수산화 리튬 수용액 내 칼슘의 농도는 5mg/L 내지 200mg/L 일 수 있다.
인 공급물질은 인(P), 인산(H3PO4), 인산염, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 인산염의 구체적인 예로는, 인산칼륨, 인산나트륨, 인산암모늄(예를 들어, 상기 암모늄은 (NR4)3PO4 일 수 있으며, 상기 R은 독립적으로 수소, 중수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C10 알킬기임) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 인 공급물질은 수용성일 수 있다. 상기 인 공급물질이 수용성인 경우 상기 수산화 리튬 수용액 내 칼슘과의 반응이 용이할 수 있다.
인 공급물질을 투입한 후에는, 수산화 리튬 수용액을 10분 내지 15분 동안, 상온(room temperature), 40 내지 200℃, 50 내지 200℃, 60 내지 200℃, 70 내지 200℃, 80 내지 200℃, 또는 90 내지 200℃로 가열하여 수산화 인회석을 석출시킬 수 있다.
이 때, 가열 시간 및 온도는 높을수록 수산화 인회석의 형성을 위한 반응에 유리하게 작용한다.
형성된 수산화 인회석은 여과에 의해 상기 수산화 리튬 수용액로부터 분리될 수 있다.
상기 칼슘이 제거된 수산화 리튬 수용액에 탄산 가스를 주입하여 탄산 리튬 수용액을 수득하는 단계(S400);는 상압 하에서 탄산가스를 주입하는 방법으로서, 탄산 리튬보다 용해도가 상대적으로 높은 수산화 리튬의 리튬만을 용해시키고 불용 물질을 제거한다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 보다 적용 비용으로 염수로부터 탄산 리튬을 추출할 수 있으며, 용존 칼슘 또한 제거할 수 있으므로 고순도 탄산 리튬을 수득할 수 있는 효과가 있다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명의 일 실시예 일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
리튬과 칼슘이 용존하는 [표 1]과 같은 수용액을 제조하였다.
원소 Li Ca
함유량(mg/L) 8,500 30
상기 수용액 1L에, 상기 수용액 중의 칼슘을 수산화 인회석(Ca10(PO4)6(OH)2)으로 침전시킬 수 있는 1.2당량의 인을 포함하는 인산(H3PO4)을 투입한 후, 400rpm으로 교반하면서 시간에 따른 칼슘의 농도를 측정하였다.
도 1은 실시예에 따라 측정된 시간에 따른 수용액 중의 칼슘 농도를 나타낸 그래프이다.
도 1을 참조하면, 인산을 투입한 후 15분 이후부터 수용액 중 칼슘의 농도가 불검출되었음을 알 수 있으며, 이에 따라 수산화 리튬 수용액 중의 칼슘이 효과적으로 제거되었음을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (12)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 염수에 탄산 나트륨을 투입하여 탄산 리튬을 석출시키는 단계;
    상기 탄산 리튬과 수산화 리튬을 반응시켜 탄산 리튬 수용액을 제조하는 단계;
    상기 탄산 리튬 수용액에 수산화 칼슘을 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;
    상기 수산화 리튬 수용액에 인 공급물질을 투입하여 상기 수산화 리튬 수용액에 용존하는 칼슘을 제거하는 단계; 및
    상기 칼슘이 제거된 수산화 리튬 수용액에 탄산 가스를 주입하여 탄산 리튬 수용액을 수득하는 단계
    를 포함하는 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 염수에 탄산 나트륨을 투입하여 탄산 리튬을 석출시키는 단계; 이전에,
    상기 염수를 농축하는 단계를 더 포함하는 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 수산화 리튬 수용액에 인 공급물질을 투입하여 상기 수산화 리튬 수용액에 용존하는 칼슘을 제거하는 단계;에서,
    상기 수산화 리튬 수용액 내 리튬의 농도는 100mg/L 내지 36,000mg/L 인 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 수산화 리튬 수용액 내 칼슘의 농도는 5mg/L 내지 200mg/L 인 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 인 공급물질은 인(P), 인산(H3PO4), 인산염, 또는 이들의 조합인 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 인 공급물질은 상기 칼슘을 수산화 인회석으로 형성 가능한 1.0 내지 2.0당량의 인을 포함하는 것인 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법.
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