KR102019006B1

KR102019006B1 - 몰드성형용 유동성 해비 그레인 탄소소재 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR102019006B1
Application number: KR1020190010537A
Authority: KR
Inventors: 고재식; 이영순
Original assignee: 극동씰테크 주식회사
Priority date: 2019-01-28
Filing date: 2019-01-28
Publication date: 2019-09-05
Anticipated expiration: 2039-01-28

Abstract

본 발명은 몰드성형용 유동성 해비 그레인 탄소소재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 혼합기에 흑연분말 100% 기준 열경화성수지인 레진(Phenolic resin) 3%, 결합제로써 점성의 액상피치 10%와 고상핏치 10%, 수지경화제인 헥사메틸렌테트라민 2%, 메칠알코올 20%를 각각 첨가한 후, 슬러리(Slurry) 형태로 제조한 후, 건조기에 투입하여 메칠알코올을 휘발시키고 습도 일부를 잔여시켜 슬러리(Slurry)를 형성하는 습식혼합단계; 상기 습식혼합단계에서 건조기를 거친 슬러리(Slurry)를 익스트루드(Ectrude)에 세차례 투입하되, 순차적으로 스크류온도, 압력, 토출구를 달리하여 소재의 밀도를 증가시킨 후, 스프레이 드라이 공정으로 탄소소재를 제조하는 탄소소재 제조단계; 로 이루어져, 기존 제품의 2배 이상의 세로형의 성형이 가능하여 고밀도 탄소성형체의 제조가 가능하고 성형장비의 압력을 낮추고 성형몰드의 사이즈를 1/2이하로 줄일 수 있어 제조시간 및 제조원가를 대폭적으로 줄일 수 있는 유용한 발명인 것이다.

Description

몰드성형용 유동성 해비 그레인 탄소소재 및 그 제조방법{Fluidized Haibigrain Carbon Material for Mold Forming and Manufacturing Method Thereof}

본 발명은 몰드성형용 유동성 해비 그레인 탄소소재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 탄소성형체를 제조하기 위해 사용되는 탄소소재의 겉보기 밀도를 고밀도가 되도록 제조하여, 탄소소재의 고밀도로 인해 탄소성형체의 성형 시 금형의 충진 깊이를 3~4배정도 줄일 수가 있으며, 고밀도에 의해 조직이 치밀하고 기계적 성질(경도, 강도 등)이 향상되어 내마모성 및 내구성이 증가시킬 수 있는 기술에 관한 것이다.

통상적으로 고밀도 탄소성형체 제조를 위한 냉간성형, 열가압성형의 생산방식은 탄소재의 자기윤활성, 고온안전성, 내식성으로 고속·건식회전이 가능하여 자동차, 전자, 산업용 자재 등에서 핵심 요소부품으로 적용되고 있으며 동일한 형상, 동일한 규격의 제품이 대량으로 소요되므로 전 세계적으로 소수의 글로벌 외국기업들의 독점적 기술영역으로 전량 수입에 의존하고 있다.

또한, 탄소재는 방산소재로 인식되어 있어 핵심 소재 제조기술의 누출을 꺼려 성형용 중간소재의 유통이 전혀 이루어지지 않고 있는 분야이다.

일반적으로 흑연분말에 열경화성 수지결합제인 레진(Resin)을 혼합하여 Spray dryer(분무건조기)로 0.6mm~0.8mm으로 입자화하면 성형이 가능한 중간소재의 제조가 가능하지만 이 경우 1.2g/㎠~1.3g/㎠의 겉보기 밀도를 가져 가벼운 무게로 유동성이 부족해 호퍼(Hopper)에서 금형(Mold)으로 자동이송이 어렵고 충진 깊이가 깊어져 연속적인 자동화 작업이 어려운 문제점을 갖고 있다.

한국등록특허 제10-0973086호

본 발명의 목적은 겉보기 밀도를 향상시킨 Mold 성형용 고밀도 탄소소재의 제조를 목적으로 동일규격이 대량으로 투입되는 핵심 탄소재 부품을 생산하고 있는 기업이 전무하고, 자동화, 무인화 생산을 가능하게 하려면 재현성 및 치수안정성을 확보할 수 있는 유동성 중간소재의 개발이 필수이며 밀도를 높일 수 있는 바인더와 고온, 고압으로 소재를 결합시킬 수 있는 공정이 필수적임에 따라, 고밀도 중간 탄소재는 고부가가치를 창출할 수 있는 기능성 탄소재의 대량생산을 가능하게 하여 글로벌 외국기업과의 동등한 품질경쟁이 가능하고 수입대체품의 개발과 수출이 가능한 핵심 탄소재 부품의 국산화를 이루고자 한다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 성형장비를 최소화하여 생산능률을 향상시키고 제조원가를 낮추게 하여 가격경쟁력을 확보할 수 있는 중간소재의 대량생산기술을 개발하고자 한다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 다양한 성형방법을 적용할 수 있는 중간소재의 개발로 제품의 형상이나 용도에 따라 냉간성형, 열가압성형과 같은 형상작업이 다른 공정에서의 탄소성형체의 제조가 가능한 고밀도 소재의 개발에 있다.

이에 본 발명은, 흑연분말을 혼합한 슬러리 제조-건조-압축-압출-제환공정으로 이루어지는 탄소소재 제조방법으로써, 혼합기에 흑연분말 100중량% 기준 열경화성수지인 레진(Phenolic resin) 3중량%, 결합제로써 점성의 액상피치 10중량%와 고상핏치 10중량%, 수지경화제인 헥사메틸렌테트라민 2중량%, 메칠알코올 20중량%를 각각 첨가하여 슬러리(Slurry) 형태로 제조한 후, 건조기에 투입하여 메칠알코올을 휘발시키고 습도 일부를 잔여시켜 슬러리(Slurry)를 형성하는 습식혼합단계; 상기 습식혼합단계에서 건조기를 거친 슬러리(Slurry)를 익스트루드(Ectrude)에 세차례 투입하되, 순차적으로 스크류온도, 압력, 토출구의 조건을 달리하여 소재의 밀도를 증가시킨 후, 스프레이 드라이 공정으로 탄소소재를 제조하는 탄소소재 제조단계; 를 포함하고, 상기 습식혼합단계는, 혼합 시 무게, 비중에 의해 소재가 편중되는 것을 방지하기위해 공전과 자전이 동시에 이루어지는 혼합기를 사용하되, 혼합조건은 속도 80rpm, 혼합시간 4시간으로 설정하여 레진, 헥사메틸렌테트라민 및 메칠알코올이 혼합된 슬러리(Slurry)형태로 제조한 후, 건조기에 투입하여 온도 60℃ ,건조시간 30분으로 혼합된 메칠알코올을 휘발시키되, 압출하기 위한 습도를 16%~18%±2%잔여 시키고, 상기 탄소소재 제조단계는, 상기 익스트루드(Ectrude)에 일차적으로 소재를 투입 시, 상기 스크류의 온도를 40℃, 속도 20rpm, 압력1bar로 설정하여 직경 10cm의 토출구로 가압 취출하고, 이차적으로 가압 취출한 소재를 다시 익스트루드(Ectrude)에 주입한 후 혼합스크류의 온도를 60℃, 속도 40rpm, 압력 2bar로 직경 5cm의 출구로 취출하며, 삼차적으로 취출소재를 다시 익스트루드(Ectrude)에 주입한 후 혼합스크루의 온도를 80℃, 속도 80rpm, 압력 3bar로 설정하여 1cm의 토출구로 취출하는 것을 기술적 특징으로 한다.

삭제

상기 제조방법으로 제조되고, 겉보기 밀도가 1.82~g/㎠~1.84g/㎠인 탄소소재인 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 몰드성형용 유동성 해비 그레인 탄소소재 및 그 제조방법에 의하면, 기존 제품의 2배 이상의 세로형의 성형이 가능하여 고밀도 탄소성형체의 제조가 가능하고 성형장비의 압력을 낮추고 성형몰드의 사이즈를 1/2이하로 줄일 수 있어 제조시간 및 제조원가를 대폭적으로 줄일수 있고, 결합제로 혼합된 레진, 피치는 200℃ 이하의 기동조건에서는 혼합된 열경화성 레진이 흑연분말에 잔존하여 불침투성의 기능성 탄소 성형체로 적용이 가능하며 400℃이상의 환경조건에서는 레진을 제거하는 추가공정을 통해 600℃~800℃의 전처리 공정을 거쳐 결합제인 레진과 경화제로 적용된 헥사메틸렌테트라민을 모두 휘발시킨 후 1,800℃~2,200℃의 진공 소결공정에서 내부의 피치를 탄소화하여 불순물이 없는 고순도 탄소성형체의 제조가 가능하며 2,700℃~2,800℃의 고온 진공열처리공정을 거칠 경우 고속·건식 조건하에서 사용할 수 있는 탄소재 베어링, 붓싱형태의 탄소성형체 제조가 가능하며, 제조된 고밀도 탄소재는 최종적으로 1.82~g/㎠~1.84g/㎠까지의 고밀도 탄소성형체의 제조가 가능한 획기적인 소재제조 기술이다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시 예를 나타내는 공정도
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 예를 나타내는 혼합공정도
도 3은 본 발명의 바람직한 실시 예를 나타내는 공정도
도 4는 본 발명의 탄소소재로 형성된 시편을 나타내는 도면
도 5는 본 발명의 탄소소재의 강도에 대한 시험성적서
도 6은은 본 발명의 탄소소재의 밀도에 대한 시험성적서
도 7은 본 발명의 탄소소재의 쇼아경도에 대한 시험성적서

본 발명은 탄소성형체를 제조하기 위해 사용되는 탄소소재의 겉보기 밀도를 고밀도가 되도록 제조하여, 탄소소재의 고밀도로 인해 탄소성형체의 성형 시 금형의 충진 깊이를 3~4배정도 줄일 수가 있으며, 고밀도에 의해 조직이 치밀하고 기계적 성질(경도, 강도 등)이 향상되어 내마모성 및 내구성이 증가시킬 수 있는 몰드성형용 유동성 해비 그레인 탄소소재 및 그 제조방법을 제공한다.

이하, 첨부되는 도면과 관련하여 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 구성 및 작용에 대하여 도 1 내지 도 7을 참고하여 설명하면 다음과 같다.

먼저, 본 발명은 도 1 또는 도 3에 도시된 바와 같이 흑연분말을 혼합한 슬러리 제조-건조-압축-압출-제환공정으로 이루어지는 고밀도 탄소소재 제조방법으로써, 슬러지제조 및 건조공정을 통합한 습식혼합단계와, 압축, 압출, 제환공정을 통합한 탄소소재 제조단계로 이루어진다.

먼저, 상기 습식혼합단계는 통상적으로 사용하는 혼합기에 흑연분말 100중량% 기준 열경화성수지인 레진(Phenolic resin) 3중량%, 결합제로써 점성의 액상피치 10중량%와 고상피치 10중량%, 수지경화제인 헥사메틸렌테트라민 2중량%, 메칠알코올 20중량%를 각각 첨가한 후, 슬러리(Slurry) 형태로 제조한 후, 건조기에 투입하여 메칠알코올을 휘발시키고 습도 일부를 잔여시켜 슬러리(Slurry)를 형성하게 된다.

즉, 슬러리(Slurry)를 형성함에 있어서, 반건조상태인 슬러리(Slurry)를 형성하게 된다.

상기 습식혼합단계를 더욱 상세하게 설명하면, 혼합 시 무게, 비중에 의해 소재가 편중되는 것을 방지하기위해 공전과 자전이 동시에 이루어지는 혼합기를 사용하되, 혼합조건은 속도 80rpm, 혼합시간 4시간으로 설정하여 레진, 헥사메틸렌테트라민 및 메칠알코올이 혼합된 슬러리(Slurry)형태로 제조한 후, 건조기에 투입하여 온도 60℃ ,건조시간 30분으로 혼합된 메칠알코올을 휘발시키되, 압출하기 위한 습도를 16%~18%±2%잔여 시켜 반건조 상태의 슬러리(Slurry)를 형성하게 된다.

이때, 상기 슬러리(Slurry)의 습도를 16%~18%±2% 정도 잔여시키되 습도의 함량이 소재의 물성을 결정짓는 요소가 아니므로 습도는 압출기에서 소재가 습식으로 혼합될 수 있는 수준으로 두는 것이 바람직하다.

한편, 상기 탄소소재 제조단계는 도 1에 도시된 바와 같이 상기 습식혼합단계에서 건조기를 거친 슬러리(Slurry)를 익스트루드(Ectrude)에 세차례 투입하되, 순차적으로 스크류온도, 압력, 토출구의 조건을 달리하여 소재의 밀도를 증가시킨 후, 스프레이 드라이 공정으로 탄소소재를 제조하여 최종적으로 탄소소재를 형성하게 된다.

이를 더욱 상세하게 설명하면, 상기 탄소소재 제조단계는, 상기 익스트루드(Ectrude)에 일차적으로 소재를 투입 시, 상기 스크류의 온도를 40℃, 속도 20rpm, 압력1bar로 설정하여 직경 10cm의 토출구로 가압 취출하고, 이차적으로 가압 취출한 소재를 다시 익스트루드(Ectrude)에 주입한 후 혼합스크류의 온도를 60℃, 속도 40rpm, 압력 2bar로 직경 5cm의 출구로 취출하며, 삼차적으로 취출소재를 다시 익스트루드(Ectrude)에 주입한 후 혼합스크루의 온도를 80℃, 속도 80rpm, 압력 3bar로 설정하여 1cm의 토출구로 취출한 후, 취출한 소재를 1cm 단위로 절단하며, 혼합스크류의 온도변화는 수지와 피치를 가경화(假硬化)시켜 흑연분말의 입자화를 가능하게 하고 순차적인 압력은 혼합소재의 밀도를 순차적으로 높여 소재의 조직치밀화를 가져와 고밀도화 할 수 있게 된다. 이때, 상기 익스트루드(Ectrude)는 통상의 압출기를 지칭한다.

상기한 제조방법에 의해 제조된 탄소소재는 겉보기 밀도가1.82~g/㎠~1.84g/㎠로 형성되어, 종래의 겉보기 밀도에 비해 높게 형성된다.

상기한 제조방법에 의해 제조된 탄소소재로 형성된 시편(탄소성형체)에 대하여 압축강도(MPa), 밀도(1.84g/㎠), 쇼아경도(Hs)의 대한 분석과는 다음과 같다.

먼저, 압축강도의 경우 온도 22 ±1 °C 습도 30 ±3% R.H의 시험환경에서 시험 하였으며, 1차 시험 시 93, 2차 시험 시 70, 3차 시험 시 157, 4차 시험 시 115, 5차 시험 시 164로 나타났으며, 평균적으로 압축강도(MPa)가 120인 것으로 나타났다.

한편, 밀도는 상기 압축강도와 동일한 시험환경에서 이루어졌고, 1차에서 1.82, 2차에서 1.84, 3차에서 1.84, 4차에서 1.83, 5차에서 1.84로 나타났으며, 평균적으로 밀도가 1.83g/㎠으로 나타났다.

또한, 쇼아경도(Hs)는 상기 밀도와 동일한 시험환경에서 이루어졌으며, 1차에서 60, 2차에서 60, 3차에서 62, 4차에서 60, 5차에서 59으로 나타났으며, 평균적으로 쇼아경도(Hs)가 60으로 나타났다.

다시 말해 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 탄소소재의 시편의 시험결과에 따라서, 종래 제품의 2배이상의 세로형의 성형이 가능하여 고밀도 탄소성형체의 제조가 가능하고 성형장비의 압력을 낮추고 성형몰드의 사이즈를 1/2이하로 줄일 수 있어 제조시간 및 제조원가를 대폭적으로 줄일 수 있고, 결합제로 혼합된 레진, 피치는 200°이하의 가동조건에서는 혼합된 열경화성 레진이 흑연분말에 잔존하여 불침투성의 기능성 탄소 성형체로 적용이 가능하며 400℃이상의 환경조건에서는 레진을 제거하는 추가공정을 통해 600℃~800℃의 전처리 공정을 거쳐 결합제인 레진과 경화제로 적용된 헥사메틸렌테트라민을 모두 휘발시킨 후 1,800℃~2,200℃의 진공 소결공정에서 내부의 핏치를 탄소화하여 불순물이 없는 고순도 탄소성형체의 제조가 가능하며 2,700℃~2,800℃의 고온 진공열처리공정을 거칠 경우 고속·건식 조건하에서 사용할 수 있는 탄소재 베어링, 붓싱형태의 탄소성형체 제조가 가능한 유용한 발명이다.

Claims

흑연분말을 혼합한 슬러리 제조-건조-압축-압출-제환공정으로 이루어지는 탄소소재 제조방법으로써, 혼합기에 흑연분말 100중량% 기준 열경화성수지인 레진(Phenolic resin) 3중량%, 결합제로써 점성의 액상피치 10중량%와 고상핏치 10중량%, 수지경화제인 헥사메틸렌테트라민 2중량%, 메칠알코올 20중량%를 각각 첨가하여 슬러리(Slurry) 형태로 제조한 후, 건조기에 투입하여 메칠알코올을 휘발시키고 습도 일부를 잔여시켜 슬러리(Slurry)를 형성하는 습식혼합단계; 상기 습식혼합단계에서 건조기를 거친 슬러리(Slurry)를 익스트루드(Ectrude)에 세차례 투입하되, 순차적으로 스크류온도, 압력, 토출구의 조건을 달리하여 소재의 밀도를 증가시킨 후, 스프레이 드라이 공정으로 탄소소재를 제조하는 탄소소재 제조단계; 를 포함하고,
상기 습식혼합단계는, 혼합 시 무게, 비중에 의해 소재가 편중되는 것을 방지하기위해 공전과 자전이 동시에 이루어지는 혼합기를 사용하되, 혼합조건은 속도 80rpm, 혼합시간 4시간으로 설정하여 레진, 헥사메틸렌테트라민 및 메칠알코올이 혼합된 슬러리(Slurry)형태로 제조한 후, 건조기에 투입하여 온도 60℃ ,건조시간 30분으로 혼합된 메칠알코올을 휘발시키되, 압출하기 위한 습도를 16%~18%±2%잔여 시키고,
상기 탄소소재 제조단계는, 상기 익스트루드(Ectrude)에 일차적으로 소재를 투입 시, 상기 스크류의 온도를 40℃, 속도 20rpm, 압력1bar로 설정하여 직경 10cm의 토출구로 가압 취출하고, 이차적으로 가압 취출한 소재를 다시 익스트루드(Ectrude)에 주입한 후 혼합스크류의 온도를 60℃, 속도 40rpm, 압력 2bar로 직경 5cm의 출구로 취출하며, 삼차적으로 취출소재를 다시 익스트루드(Ectrude)에 주입한 후 혼합스크루의 온도를 80℃, 속도 80rpm, 압력 3bar로 설정하여 1cm의 토출구로 취출하는 것을 특징으로 하는 몰드성형용 유동성 해비 그레인 탄소소재 제조방법.
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제 1항의 제조방법으로 제조되고, 겉보기 밀도가 1.82~g/㎠~1.84g/㎠인 것을 특징으로 하는 몰드성형용 유동성 해비 그레인 탄소소재.